TWI476100B - Glass and resin and the use of its electronic devices - Google Patents

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TWI476100B
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Description

玻璃與樹脂之積層體及使用其之電子裝置
本發明係關於一種具有玻璃基板與樹脂層之玻璃與樹脂之積層體、及使用其之電子裝置。
近年來，有機EL(electro luminescence，電致發光)面板、太陽電池、薄膜二次電池等電子裝置(電子零件)之薄型化、輕量化取得進展，並且該等電子裝置中所用之玻璃基板之薄板化亦取得進展。若玻璃基板之強度因薄板化而降低，則玻璃基板之操作性會惡化。再者，就操作性之觀點而言，亦可使用樹脂基板代替玻璃基板，但樹脂基板於耐化學藥品性、耐透濕性等方面存在問題。
因此，最近提出有於2片玻璃基板(玻璃膜)間設置樹脂層(樹脂基板)之玻璃與樹脂之積層體(例如參照專利文獻1)。該玻璃與樹脂之積層體具有與玻璃基板同等之耐化學藥品性、耐透濕性，並且具有與樹脂基板同等之操作性(耐衝擊性、可撓性)。
又，最近提出，在玻璃與樹脂之積層體中，使用包含使具有苯并唑結構之芳香族二胺類與芳香族四羧酸酐類聚縮合而成之聚醯亞胺之膜來作為樹脂層(例如參照專利文獻2)。上述聚醯亞胺與通常之聚醯亞胺相比，耐熱性較高，與玻璃基板之線性膨脹係數差較小。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2003-39597號公報
專利文獻2：日本專利特開2009-60024號公報
然而，專利文獻1記載之玻璃與樹脂之積層體中，並未提及樹脂層之耐熱性、及樹脂層與玻璃基板之線性膨脹係數差。一般認為若樹脂層之耐熱性不充分，則在電子裝置之製造步驟等中之加熱時樹脂層會劣化。又，一般認為若樹脂層與玻璃基板之線性膨脹係數差過大，則加熱冷卻時玻璃與樹脂之積層體會劇烈翹曲、或玻璃基板與樹脂層剝離。
又，專利文獻2記載之玻璃與樹脂之積層體係應用於印刷配線基板者，由於係在玻璃基板之兩側積層樹脂層，因此其表面平坦性不充分。因此，難以在玻璃與樹脂之積層體之表面上精度佳地形成電子裝置用構件(例如有機EL元件)。
本發明係鑒於上述課題而完成者，目的在於提供一種表面平坦性及耐熱性優異、可抑制加熱冷卻時之翹曲或剝離之玻璃與樹脂之積層體。
為了解決上述目的，本發明係關於一種玻璃與樹脂之積層體，其具有玻璃基板與樹脂層；上述樹脂層係包含使具有苯并唑結構之芳香族二胺類、與芳香族四羧酸酐類聚縮合而成之聚醯亞胺；上述玻璃基板與上述樹脂層於25~300℃下之平均線性膨脹係數差為-100×10-7 ~+100×10-7 /℃；積層體之至少一個最外層為上述玻璃基板。
又，本發明係關於一種玻璃基板積層體及其製造方法，上述玻璃基板積層體具有本發明之玻璃與樹脂之積層體、支持板、以及具有剝離性表面之剝離性樹脂層；以上述玻璃與樹脂之積層體之另一個最外層之最外面、與固定於上述支持板之表面(第1主面)之上述剝離性樹脂層的剝離性表面密接之方式，經由上述剝離性樹脂層積層上述玻璃與樹脂之積層體與上述支持板。
進而，本發明係關於一種電子裝置及其製造方法，上述電子裝置具備本發明之玻璃與樹脂之積層體。
根據本發明，可提供一種表面平坦性及耐熱性優異、可抑制加熱冷卻時之翹曲或剝離之玻璃與樹脂之積層體。又，藉由將玻璃與樹脂之積層體積層於固定了具有剝離性表面之剝離性樹脂層之支持板，而可使玻璃與樹脂之積層體之操作性提高，並且可投入至先前之通常的單片式電子裝置製造步驟。
以下，參照圖式對用以實施本發明之形態進行說明。再者，於各圖式中，為了易於看圖，而對玻璃與樹脂之積層體之形狀之比例關係進行放大描繪。
圖1係表示本發明之玻璃與樹脂之積層體之一實施形態的側面圖。玻璃與樹脂之積層體10係積層有玻璃基板12與樹脂層14者，積層體之一個最外層為玻璃基板12。藉此，可提高玻璃與樹脂之積層體10之表面平坦性。於圖1所示之例中，玻璃基板12與樹脂層14係直接接觸。
首先，對玻璃基板12進行說明。
玻璃基板12可將玻璃原料熔融，並將熔融玻璃成形為板狀而獲得。成形方法可為通常之方法，例如可使用浮式法、融合法、流孔下引法(slot down draw method)、再拉法、拉升法等。
玻璃基板12例如可為先前已知之含有鹼金屬氧化物之鹼玻璃基板，亦可為無鹼玻璃基板，可根據所應用之電子裝置及其製造步驟而適當選擇，就熱收縮率小之方面而言，較佳為無鹼玻璃基板。
若玻璃基板12之熱收縮率較大，則於經加熱之玻璃基板12上所形成的電子裝置之構成構件(例如有機EL元件)於冷卻時之位置偏移會變得過大。作為熱收縮率之指標，可使用JIS R 3102-1995所規定之線性膨脹係數。
玻璃基板12於25~300℃下之平均線性膨脹係數(以下簡稱為「平均線性膨脹係數」)，較佳為0~200×10-7 /℃，更佳為0~100×10-7 /℃，尤佳為0~50×10-7 /℃。
玻璃基板12之厚度並無特別限定，就輕量化、薄板化之觀點而言，較佳為0.3 mm以下，更佳為0.2 mm以下，尤佳為0.15 mm以下。於0.3 mm以下之情形時，可對玻璃基板12賦予良好之可撓性。於0.15 mm以下之情形時，可將玻璃基板12捲取成輥狀。又，就容易製造玻璃基板12、及容易操作玻璃基板12等理由而言，玻璃基板12之厚度較佳為0.02 mm以上。
玻璃基板12之形狀並無特別限定，既可為矩形，亦可為帶狀。於任一種之情形時，玻璃基板12之寬度方向尺寸(短邊方向尺寸)較佳為2000 mm以下。若超過2000 mm，則難以製造積層於玻璃基板12之樹脂層14。
繼而，對樹脂層14進行說明。
樹脂層14包含使具有苯并唑結構之芳香族二胺類、與芳香族四羧酸酐類聚縮合而成之聚醯亞胺。較佳為樹脂層14僅由上述聚醯亞胺構成。上述「聚縮合」例如藉由以下方式進行：首先於溶劑中將二胺類與四羧酸酐類供於開環加成聚合反應而獲得聚醯胺酸溶液，繼而由該聚醯胺酸溶液視需要成形生膜等，然後進行脫水縮合(醯亞胺化)。
<芳香族二胺類>
本實施形態中所用之具有苯并唑結構之芳香族二胺類之分子結構並無特別限定，就合成容易性之觀點而言，較佳為胺基(胺基苯基)苯并唑之各異構物(例如下述式(1)~式(4)所示之各化合物)。此處，「各異構物」係根據胺基(胺基苯基)苯并唑所具有之2個胺基之配位位置而確定之各異構物。該等二胺可單獨使用，亦可併用二種以上。
於本實施形態中，若於未達全部二胺中之30莫耳%，則可併用一種或二種以上之下述例示之不具有苯并唑結構的二胺類。作為此種二胺類，例如可列舉：4,4'-雙(3-胺基苯氧基)聯苯、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]酮、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]硫醚、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]碸、2,2-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、間苯二胺、鄰苯二胺、對苯二胺、間胺基苄基胺、對胺基苄基胺、3,3'-二胺基二苯基醚、3,4'-二胺基二苯基醚、4,4'-二胺基二苯基醚、3,3'-二胺基二苯基硫醚、3,3'-二胺基二苯基亞碸、3,4'-二胺基二苯基亞碸、4,4'-二胺基二苯基亞碸、3,3'-二胺基二苯基碸、3,4'-二胺基二苯基碸、4,4'-二胺基二苯基碸、3,3'-二胺基二苯甲酮、3,4'-二胺基二苯甲酮、4,4'-二胺基二苯甲酮、3,3'-二胺基二苯基甲烷、3,4'-二胺基二苯基甲烷、4,4'-二胺基二苯基甲烷、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]甲烷、1,1-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]乙烷、1,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]乙烷、1,1-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷、1,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷、1,3-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷、1,1-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丁烷、1,3-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丁烷、1,4-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丁烷、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丁烷、2,3-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丁烷、2-[4-(4-胺基苯氧基)苯基]-2-[4-(4-胺基苯氧基)-3-甲基苯基]丙烷、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)-3-甲基苯基]丙烷、2-[4-(4-胺基苯氧基)苯基]-2-[4-(4-胺基苯氧基)-3,5-二甲基苯基]丙烷、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)-3,5-二甲基苯基]丙烷、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、1,4-雙(3-胺基苯氧基)苯、1,3-雙(3-胺基苯氧基)苯、1,4-雙(4-胺基苯氧基)苯、4,4'-雙(4-胺基苯氧基)聯苯、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]酮、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]硫醚、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]亞碸、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]碸、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]醚、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]醚、1,3-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯甲醯基]苯、1,3-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯甲醯基]苯、1,4-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯甲醯基]苯、4,4'-雙[(3-胺基苯氧基)苯甲醯基]苯、1,1-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]丙烷、1,3-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]丙烷、3,4'-二胺基二苯基硫醚、2,2-雙[3-(3-胺基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]甲烷、1,1-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]乙烷、1,2-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]乙烷、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]亞碸、4,4'-雙[3-(4-胺基苯氧基)苯甲醯基]二苯基醚、4,4'-雙[3-(3-胺基苯氧基)苯甲醯基]二苯基醚、4,4'-雙[4-(4-胺基-α,α-二甲基苄基)苯氧基]二苯甲酮、4,4'-雙[4-(4-胺基-α,α-二甲基苄基)苯氧基]二苯基碸、雙[4-{4-(4-胺基苯氧基)苯氧基}苯基]碸、1,4-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯氧基-α,α-二甲基苄基]苯、1,3-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯氧基-α,α-二甲基苄基]苯、1,3-雙[4-(4-胺基-6-三氟甲基苯氧基)-α,α-二甲基苄基]苯、1,3-雙[4-(4-胺基-6-氟苯氧基)-α,α-二甲基苄基]苯、1,3-雙[4-(4-胺基-6-甲基苯氧基)-α,α-二甲基苄基]苯、1,3-雙[4-(4-胺基-6-氰基苯氧基)-α,α-二甲基苄基]苯、3,3'-二胺基-4,4'-二苯氧基二苯甲酮、4,4'-二胺基-5,5'-二苯氧基二苯甲酮、3,4'-二胺基-4,5'-二苯氧基二苯甲酮、3,3'-二胺基-4-苯氧基二苯甲酮、4,4'-二胺基-5-苯氧基二苯甲酮、3,4'-二胺基-4-苯氧基二苯甲酮、3,4'-二胺基-5'-苯氧基二苯甲酮、3,3'-二胺基-4,4'-二聯苯氧基二苯甲酮、4,4'-二胺基-5,5'-二聯苯氧基二苯甲酮、3,4'-二胺基-4,5'-二聯苯氧基二苯甲酮、3,3'-二胺基-4-聯苯氧基二苯甲酮、4,4'-二胺基-5-聯苯氧基二苯甲酮、3,4'-二胺基-4-聯苯氧基二苯甲酮、3,4'-二胺基-5'-聯苯氧基二苯甲酮、1,3-雙(3-胺基-4-苯氧基苯甲醯基)苯、1,4-雙(3-胺基-4-苯氧基苯甲醯基)苯、1,3-雙(4-胺基-5-苯氧基苯甲醯基)苯、1,4-雙(4-胺基-5-苯氧基苯甲醯基)苯、1,3-雙(3-胺基-4-聯苯氧基苯甲醯基)苯、1,4-雙(3-胺基-4-聯苯氧基苯甲醯基)苯、1,3-雙(4-胺基-5-聯苯氧基苯甲醯基)苯、1,4-雙(4-胺基-5-聯苯氧基苯甲醯基)苯、2,6-雙[4-(4-胺基-α,α-二甲基苄基)苯氧基]苯甲腈。進而可列舉：上述芳香族二胺中之芳香環上之氫原子之一部分或全部被鹵素原子、碳數1~3之烷基或烷氧基、氰基、氫原子之一部分或全部被鹵素原子取代之碳數1~3之鹵化烷基、或氫原子之一部分或全部被鹵素原子取代之碳數1~3之鹵化烷氧基取代的芳香族二胺等。
<芳香族四羧酸酐類>
本實施形態中所用之四羧酸酐類係芳香族四羧酸二酐類。作為芳香族四羧酸二酐類，具體可列舉以下者。
該等四羧酸二酐可單獨使用，亦可併用二種以上。
於本實施形態中，若未達全部四羧酸二酐中之30莫耳%，則可併用一種或二種以上之下述例示之非芳香族四羧酸二酐類。作為此種四羧酸二酐，例如可列舉：丁烷-1,2,3,4-四甲酸二酐、戊烷-1,2,4,5-四甲酸二酐、環丁烷四甲酸二酐、環戊烷-1,2,3,4-四甲酸二酐、環己烷-1,2,4,5-四甲酸二酐、環己-1-烯-2,3,5,6-四甲酸二酐、3-乙基環己-1-烯-3-(1,2),5,6-四甲酸二酐、1-甲基-3-乙基環己烷-3-(1,2),5,6-四甲酸二酐、1-甲基-3-乙基環己-1-烯-3-(1,2),5,6-四甲酸二酐、1-乙基環己烷-1-(1,2),3,4-四甲酸二酐、1-丙基環己烷-1-(2,3),3,4-四甲酸二酐、1,3-二丙基環己烷-1-(2,3),3-(2,3)-四甲酸二酐、二環己基-3,4,3',4'-四甲酸二酐、雙環[2.2.1]庚烷-2,3,5,6-四甲酸二酐、1-丙基環己烷-1-(2,3),3,4-四甲酸二酐、1,3-二丙基環己烷-1-(2,3),3-(2,3)-四甲酸二酐、二環己基-3,4,3',4'-四甲酸二酐、雙環[2.2.1]庚烷-2,3,5,6-四甲酸二酐、雙環[2.2.2]辛烷-2,3,5,6-四甲酸二酐、雙環[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四甲酸二酐等。該等四羧酸二酐可單獨使用，亦可併用二種以上。
將二胺類與四羧酸酐類聚合而獲得聚醯胺酸時所用之溶劑，只要係溶解成為原料之單體及所生成之聚醯胺酸的任一種者，則並無特別限定，較佳為極性有機溶劑，例如可列舉：N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙醯基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二乙基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、二甲基亞碸、六甲基磷醯胺、乙基溶纖劑乙酸酯、二乙二醇二甲基醚、環丁碸、鹵化酚類等。該等溶劑可單獨使用或混合使用。溶劑之使用量為足夠溶解成為原料之單體之量即可，作為具體的使用量，可列舉：溶解有單體之溶液中所佔有的單體之合計質量通常為5~40質量%，較佳為10~30質量%之量。
用以獲得聚醯胺酸之聚合反應(以下亦簡稱為「聚合反應」)之條件係應用先前公知之條件即可，作為具體例，可列舉：在有機溶劑中在0~80℃之溫度範圍內連續攪拌及/或混合10分鐘~30小時。視需要可將聚合反應分割、或升降溫度。此時，2種單體之添加順序並無特別限制，較佳為於芳香族二胺類溶液中添加芳香族四羧酸酐類。藉由聚合反應而獲得之聚醯胺酸溶液中所佔有的聚醯胺酸之重量，較佳為5~50質量%，更佳為10~30質量%，上述溶液之黏度於藉由布氏黏度計(Brookfield viscometer)之測定(25℃)時，就送液之穩定性之方面而言，較佳為10~2000 Pa‧s，更佳為100~1000 Pa‧s。
在聚合反應中進行真空脫泡對製造優質的聚醯胺酸之有機溶劑溶液較為有效。又，可於聚合反應前在芳香族二胺類中添加少量封端劑來控制聚合。作為封端劑，可列舉順丁烯二酸酐等具有碳-碳雙鍵之化合物。至於使用順丁烯二酸酐時之使用量，相對於芳香族二胺類1莫耳，較佳為0.001~1.0莫耳。
作為由藉由聚合反應而得之聚醯胺酸溶液形成聚醯亞胺膜之方法，可列舉以下方法：藉由將聚醯胺酸溶液塗佈於支持體上進行乾燥而獲得生膜，繼而將生膜供於熱處理而使其進行醯亞胺化反應。
塗佈聚醯胺酸溶液之支持體只要具有足以將聚醯胺酸溶液成形為膜狀之程度的平滑性、剛性即可，可列舉：表面包含金屬、塑膠、玻璃、磁器等之筒或帶狀旋轉體等。其中，支持體之表面較佳為金屬，更佳為不易生銹且耐腐蝕優異之不鏽鋼。可對支持體之表面實施Cr、Ni、Sn等之金屬鍍敷。支持體表面視需要可製成鏡面、或加工成緞光加工面狀。於支持體上之聚醯胺酸溶液的塗佈包括：自附狹縫之噴嘴之流延、藉由擠壓機之擠壓、刮漿板塗佈、反向塗佈、模塗、敷料器塗佈、線棒塗佈等，但並不限定於該等，可適當使用先前公知之溶液的塗佈方法。
將塗佈於支持體上之聚醯胺酸溶液進行乾燥而獲得生膜之條件並無特別限定，作為溫度，可例示60~150℃，較佳為80~120℃，作為乾燥時間，可例示5~180分鐘，較佳為10~120分鐘，更佳為30~90分鐘。達到此種條件之乾燥裝置亦可應用先前公知者，可列舉：熱風、熱氮氣、遠紅外線、高頻感應加熱等。繼而，為了由所得之生膜獲得目標聚醯亞胺膜，而進行醯亞胺化反應。通常可藉由較上述乾燥更高之高溫下之處理進行醯亞胺化反應，而獲得聚醯亞胺膜。
於上述醯亞胺化反應時，可使聚醯胺酸溶液中預先含有閉環觸媒及脫水劑，藉由上述閉環觸媒及脫水劑之作用而促進該醯亞胺化反應。於該方法中，可將聚醯胺酸溶液塗佈於支持體後，使醯亞胺化反應一部分進行而形成具有自持性之膜後，藉由加熱而使醯亞胺化完全進行。
將閉環觸媒添加於聚醯胺酸溶液中之時間點並無特別限定，可於進行用以獲得聚醯胺酸之聚合反應之前預先添加。作為閉環觸媒之具體例，可列舉：三甲基胺、三乙基胺等脂肪族三級胺，或異喹啉、吡啶、β-甲基吡啶等雜環式三級胺等，其中較佳為選自雜環式三級胺之至少一種胺。閉環觸媒相對於聚醯胺酸1莫耳之使用量並無特別限定，較佳為0.5~8莫耳。
將脫水劑添加於聚醯胺酸溶液中之時間點亦無特別限定，可於進行用以獲得聚醯胺酸之聚合反應之前預先添加。作為脫水劑之具體例，可列舉：乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐等脂肪族羧酸酐，或苯甲酸酐等芳香族羧酸酐等，其中較佳為乙酸酐、苯甲酸酐或該等之混合物。又，脫水劑相對於聚醯胺酸1莫耳之使用量並無特別限定，較佳為0.1~4莫耳。使用脫水劑時，可併用乙醯基丙酮等凝膠化延遲劑。
可將形成於支持體之聚醯亞胺膜之前驅物(生膜)於完全醯亞胺化之前自支持體剝離，亦可於醯亞胺化後剝離。
為了控制聚醯亞胺膜之厚度，可適當調節將聚醯胺酸溶液塗佈於支持體時之塗佈量、或聚醯胺酸溶液之濃度。
包含此種使具有苯并唑結構之芳香族二胺類與芳香族四羧酸酐類聚縮合而成的聚醯亞胺之樹脂層14，與包含通常之聚醯亞胺之樹脂層相比，耐熱性較高，且平均線性膨脹係數較小。
樹脂層14之平均線性膨脹係數較佳為0~100×10-7 /℃，更佳為0~50×10-7 /℃，尤佳為0~30×10-7 /℃。若為上述範圍內，則玻璃基板12與樹脂層14之平均線性膨脹係數差不會變得過大。
玻璃基板12與樹脂層14之平均線性膨脹係數差較佳為-100×10-7 ~+100×10-7 /℃以下，更佳為-50×10-7 ~+50×10-7 /℃以下，尤佳為-30×10-7 ~+30×10-7 /℃以下。若為上述範圍內，則能於加熱冷卻時抑制玻璃基板12與樹脂層14間所產生之應力，並能抑制翹曲或剝離。
玻璃基板12或樹脂層14之平均線性膨脹係數之測定方法於實施例之欄中進行詳細敍述。作為樹脂層14之聚醯亞胺膜的平均線性膨脹係數可藉由其前驅物(聚醯胺酸)之分子量或熱處理之條件而容易控制。又，於樹脂層14形成時，必須控制乾燥、醯亞胺化步驟之條件，以抑制分子方向之混亂，並獲得均勻之結構。
樹脂層14之厚度並無特別限定，就輕量化、薄板化之觀點而言，較佳為0.1 mm以下。又，樹脂層14之厚度就耐衝擊性之觀點而言，較佳為0.02 mm以上。
繼而，對玻璃與樹脂之積層體10之製造方法進行說明。
玻璃與樹脂之積層體10之製造方法並無特別限定，例如有：分別準備玻璃基板12及作為樹脂層14的聚醯亞胺膜並藉由熱融著等積層玻璃基板12與聚醯亞胺膜之方法；於玻璃基板12上直接形成樹脂層14之方法等。
為前者方法時，為了提高層間之密接性，較佳為在積層前預先對玻璃基板12及作為樹脂層14的聚醯亞胺膜相互接觸之側的面12a、14a中，至少一個面實施清洗處理及/或表面處理。
清洗處理可為玻璃或樹脂之清洗時所用的通常之處理。例如作為玻璃之清洗，有超音波清洗、使用二氧化鈰研磨粒之二氧化鈰研磨、使用氟酸或硝酸等之酸清洗、使用銨或氫氧化鉀之鹼清洗、使用界面活性劑(包括清潔劑)之清洗、使用紫外光或臭氧之光化學清洗、使用電漿之物理清洗等。該等清洗處理可單獨使用或組合使用。清洗結束後，視需要進行乾燥以使清洗劑不殘留。
表面處理可為玻璃或樹脂之表面處理時所用的通常之處理，例如有電暈處理、電漿處理、火焰處理、矽烷偶合處理等。該等表面處理可單獨使用或組合使用。
作為矽烷偶合劑，例如可列舉：3-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-(甲基)丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷等。
在分別準備玻璃基板12及作為樹脂層14的聚醯亞胺膜而藉由熱融著等積層玻璃基板12與聚醯亞胺膜之方法時，可使用層壓裝置或壓製裝置在玻璃基板12上積層聚醯亞胺膜。藉此可提高玻璃基板12與聚醯亞胺膜之密接性。
於在玻璃基板12上直接形成樹脂層14之方法時，在玻璃基板12上塗佈聚醯胺酸溶液進行乾燥而形成生膜，繼而以與上述生膜之醯亞胺化反應相同之方式，於玻璃基板12上形成生膜，在此狀態下進行加熱，而使生膜醯亞胺化反應，藉此可形成樹脂層14。
圖2係表示本發明之玻璃與樹脂之積層體之其他實施形態的側面圖。以下，對圖2所示之玻璃與樹脂之積層體20之構成進行說明，對與圖1所示之玻璃與樹脂之積層體10相同之構成賦予相同符號而省略說明。
圖1所示之玻璃與樹脂之積層體10係玻璃基板12與樹脂層14直接接觸之構成者。
相對於此，圖2所示之玻璃與樹脂之積層體20係玻璃基板12與樹脂層14經由接著劑層22而積層的構成者。藉由接著劑層22之接著力而可牢固地固定玻璃基板12與樹脂層14。
再者，於圖1所示之玻璃與樹脂之積層體10中，由於無接著劑層22，因此與圖2所示之玻璃與樹脂之積層體20相比，可提高耐熱性，並可抑制加熱冷卻時之翹曲或剝離。
接著劑層22之材料可適當使用眾所周知之材料，例如可列舉：熱塑性聚醯胺醯亞胺、熱塑性聚醯亞胺、熱塑性聚醯亞胺矽氧烷、熱塑性聚醯胺醯亞胺矽氧烷、聚醚醚酮、液晶聚合物、聚苯醚、環氧系樹脂。該等材料中，就耐熱性之觀點而言，較佳為熱塑性聚醯胺醯亞胺、熱塑性聚醯亞胺。以熱塑性聚醯胺醯亞胺、熱塑性聚醯亞胺為主成分之接著劑層22之5%加熱重量損失溫度為400℃以上，並具有較高之耐熱性。再者，本說明書中所謂5%加熱重量損失溫度，係指藉由示差熱天平以升溫速度10℃/分鐘將試料約10 mg加熱時，引起5%之重量減少的溫度。該等材料可單獨使用，亦可併用二種以上。又，在該等材料中可添加有機填料、無機填料、阻燃劑等。
接著劑層22之玻璃轉移點Tg較佳為130~400℃。若接著劑層22之玻璃轉移點Tg低於130℃，則有電子裝置之製造步驟中之加熱處理時接著劑層22發生變形之虞。另一方面，若接著劑層22之玻璃轉移點Tg高於400℃，則難以形成後述之多層膜。更佳之玻璃轉移點Tg為240~400℃。
繼而，對玻璃與樹脂之積層體20之製造方法進行說明。
玻璃與樹脂之積層體20之製造方法並無特別限定，例如有：於玻璃基板12之樹脂層14側之面12a形成接著劑層22後，於接著劑層22之與樹脂層14接觸之側的面積層作為樹脂層14的聚醯亞胺膜之方法；於樹脂層14與接著劑層22一體化之多層膜的接著劑層22之與玻璃基板12接觸之側的面上積層玻璃基板12之方法等。以下對接著劑層22包含熱塑性聚醯亞胺之情形進行說明。
為前者之情形時，在玻璃基板12上塗佈成為熱塑性聚醯亞胺之聚醯胺酸溶液並進行乾燥而形成前驅物層，繼而使前驅物層進行醯亞胺化反應而形成接著劑層22。
為後者之情形時，作為多層膜之形成方法，有：藉由共擠壓之方法、於作為其中之一層14(22)的聚醯亞胺膜上流延另一聚醯胺酸溶液並進行醯亞胺化之方法、於作為其中之一層14(22)的聚醯亞胺膜之前驅物膜(生膜)上積層作為另一層22(14)的聚醯亞胺膜之前驅物膜並進行醯亞胺化之方法、藉由噴塗等在作為其中之一層14(22)的聚醯亞胺膜上塗佈另一聚醯亞胺之聚醯胺酸溶液而進行醯亞胺化之方法等。
為兩者之情形時，使用層壓裝置或壓製裝置而積層玻璃基板12/接著劑層22/樹脂層14。藉此可提高密接性。如以上所說明般，根據本實施形態之玻璃與樹脂之積層體10(20)，由於樹脂層14包含使具有苯并唑結構之芳香族二胺類與芳香族四羧酸酐類聚縮合而成的聚醯亞胺，因此與樹脂層14包含通常之聚醯亞胺之情形相比，樹脂層14之耐熱性較高，樹脂層14與玻璃基板12之平均線性膨脹係數差為-100×10-7 ~+100×10-7 /℃以內。因此，可提高耐熱性，並且可抑制加熱冷卻時之翹曲或剝離。又，由於至少一個最外層為玻璃基板12，因此與兩者之最外層為樹脂層之情形相比，可提高表面平坦性。其結果係可於玻璃與樹脂之積層體10(20)之玻璃基板12側的表面精度佳地形成電子裝置之構成構件(例如有機EL元件)。
再者，於圖1、圖2所示之實施形態中，玻璃與樹脂之積層體之一個最外層為玻璃基板12，但本發明並不限定於此，兩者之最外層亦可為玻璃基板。
又，如玻璃與樹脂之/玻璃與樹脂之、或玻璃與樹脂之/玻璃與樹脂之/玻璃般，可為玻璃與樹脂層交替積層複數層之玻璃與樹脂之積層體。於此情形時，玻璃與樹脂層之重複次數並無特別限定。又，製造玻璃與樹脂層交替積層複數層之玻璃與樹脂之積層體之方法並無特別限定。例如可藉由以下方法製造玻璃與樹脂之積層體：複數片玻璃與複數片聚醯亞胺膜交替重疊進行熱融著之方法；或經由接著劑層進行積層之方法；於複數片玻璃間形成複數片生膜後，藉由加熱進行醯亞胺化反應之方法；將該等加以組合之方法等。
如此而得之玻璃與樹脂之積層體10(20)可直接較佳地用於頂部發光型有機EL面板、太陽電池、薄膜二次電池等電子裝置。
繼而，對使用玻璃與樹脂之積層體10(20)之有機EL面板(OLED(Organic Electro-Luminescence Display))之製造方法進行說明。
有機EL面板之製造方法具有在玻璃與樹脂之積層體10(20)之玻璃基板12上形成有機EL元件之步驟。於該步驟中，可使用眾所周知之蒸鍍技術、密封技術等。有機EL元件可為通常之構成，例如包含依序積層於玻璃基板12上之電極層、含有發光層之有機層、透明電極層等。
繼而，對使用玻璃與樹脂之積層體10(20)之太陽電池之製造方法進行說明。
太陽電池之製造方法具有在玻璃與樹脂之積層體10(20)之玻璃基板12上形成太陽電池元件之步驟。於該步驟中，可使用眾所周知之光微影技術、成膜技術、蒸鍍技術、密封技術等。太陽電池元件可為通常之構成，例如包含依序積層於玻璃基板12上之電極層、含有p型半導體及n型半導體之半導體層、透明電極層等。
繼而，對使用玻璃與樹脂之積層體10(20)之薄膜二次電池之製造方法進行說明。
薄膜二次電池之製造方法具有在玻璃與樹脂之積層體10(20)之玻璃基板12上形成薄膜二次電池元件之步驟。於該步驟中，可使用眾所周知之光微影技術等。薄膜二次電池元件可為通常之構成，例如包含依序積層於玻璃基板12上之第1集電體層、正極層、固體電解質層、負極層、第2集電體層等。
又，於所得之玻璃與樹脂之積層體10(20)為帶狀之情形時，可直接於連續捲繞之製造步驟中將電子裝置形成於該玻璃基板12上。
另一方面，對於將帶狀玻璃與樹脂之積層體10(20)切割成矩形之玻璃與樹脂之積層體10(20)、將矩形玻璃基板12與矩形樹脂層14之樹脂膜積層而成之玻璃與樹脂之積層體10(20)、及於矩形玻璃基板12上形成樹脂層14之玻璃與樹脂之積層體10(20)，於玻璃與樹脂之積層體10(20)之厚度較薄時，存在如下之課題。
於玻璃與樹脂之積層體10(20)之厚度較薄時，玻璃與樹脂之積層體10(20)具有可撓性，因此於投入至通常的單片式電子裝置製造步驟中時，有玻璃與樹脂之積層體10(20)發生彎曲，無法於玻璃與樹脂之積層體10(20)之玻璃基板12上精度佳地形成電子裝置之構成構件之虞。
相對於此，藉由在玻璃與樹脂之積層體10(20)上貼附後述支持板而形成玻璃基板積層體，而可抑制玻璃與樹脂之積層體10(20)彎曲，並且可於通常之單片式電子裝置製造步驟中於玻璃與樹脂之積層體10(20)之玻璃基板12上精度佳地形成電子裝置之構成構件。該效果係玻璃與樹脂之積層體10(20)之厚度越薄越顯著，特別是玻璃與樹脂之積層體10(20)之厚度為400 μm以下時較為顯著。再者，玻璃與樹脂之積層體10(20)之厚度就操作性之觀點而言，較佳為50 μm以上。
繼而，對玻璃基板積層體進行說明。
圖3係表示本發明之玻璃基板積層體之一實施形態的側面圖。
如圖3所示，玻璃基板積層體30具有玻璃與樹脂之積層體10、支持板32及具有剝離性表面之剝離性樹脂層34(以下稱為「剝離性樹脂層34」)。該玻璃基板積層體30為矩形、且係玻璃與樹脂之積層體10之另一個最外層之最外面、與剝離性樹脂層34之剝離性表面密接者。再者，於本說明書中，所謂「玻璃與樹脂之積層體之另一個最外層」，係指玻璃與樹脂之積層體中之與由玻璃基板形成的一個最外層相反側之最外層。
再者，圖3所示之玻璃基板積層體30係經由剝離性樹脂層34而將圖1所示之玻璃與樹脂之積層體10與支持板32積層之構成，但當然亦可使用圖2所示之玻璃與樹脂之積層體20來代替圖1所示之玻璃與樹脂之積層體10。
再者，於使用兩者之最外層為玻璃基板之玻璃與樹脂之積層體來代替圖1所示之玻璃與樹脂之積層體10時，玻璃與樹脂之積層體之另一個最外層亦為玻璃基板。因此，於該情形時，玻璃基板與剝離性樹脂層34密接。
繼而，對支持板32及剝離性樹脂層34進行說明。
<支持板>
若支持板32係經由後述剝離性樹脂層34而支持玻璃與樹脂之積層體10，來增強玻璃與樹脂之積層體10之強度者，則並無特別限定。
作為支持板32之材質，並無特別限制，就工業上獲得之容易性之觀點而言，可例示玻璃板、矽晶圓、金屬板、塑膠板等作為較佳例。
於採用玻璃板作為支持板32時，其組成例如可與含有鹼金屬氧化物之玻璃、無鹼玻璃相同。其中，就熱收縮率較小之方面而言，較佳為無鹼玻璃。
玻璃與樹脂之積層體10與支持板32所用之玻璃的線性膨脹係數差較佳為-150×10-7 ~+150×10-7 /℃以下，更佳為-100×10-7 ~+100×10-7 /℃以下，尤佳為-50×10-7 ~+50×10-7 /℃以下。
於採用塑膠板作為支持板32時，其種類並無特別限制，例如可例示：聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚醯亞胺樹脂、氟樹脂、聚醯胺樹脂、聚芳族聚醯胺樹脂、聚醚碸樹脂、聚醚酮樹脂、聚醚醚酮樹脂、聚萘二甲酸乙二酯樹脂、聚丙烯酸系樹脂、各種液晶聚合物樹脂、聚矽氧樹脂等。
於採用金屬板作為支持板32時，其種類並無特別限制，例如可例示不鏽鋼板、銅板等。
支持板32之耐熱性並無特別限制，較佳為於該支持板32上積層玻璃與樹脂之積層體10後，形成作為電子裝置之構成構件的TFT(Thin Film Transistor，薄膜電晶體)陣列等時，其耐熱性較高。具體而言，上述5%加熱重量損失溫度(升溫速度：10℃/分鐘)較佳為300℃以上。更佳為350℃以上。
此時，就耐熱性方面而言，上述玻璃板均適合。
就耐熱性之觀點而言，作為較佳之塑膠板，可例示：聚醯亞胺樹脂、氟樹脂、聚醯胺樹脂、聚芳族聚醯胺樹脂、聚醚碸樹脂、聚醚酮樹脂、聚醚醚酮樹脂、聚萘二甲酸乙二酯樹脂、各種液晶聚合物樹脂等。
支持板32之厚度並無特別限定，就增強玻璃與樹脂之積層體10之強度之觀點而言，較佳為0.3 mm以上。
又，支持板32之厚度較佳為可投入至通常的單片式電子裝置製造步驟之厚度。
例如較佳為0.1~1.1 mm之厚度，更佳為0.3~0.8 mm，尤佳為0.4~0.7 mm。
例如，現行之電子裝置製造步驟係被設計為對厚度為0.5 mm之基板進行處理者，且在玻璃與樹脂之積層體10之厚度為0.1 mm時，使支持板32之厚度與剝離性樹脂層34之厚度之和為0.4 mm。
支持板32之厚度較佳為比玻璃與樹脂之積層體10厚。
由上述各種材料構成之支持板32之表面採用玻璃板作為支持板32時，可為經研磨處理之研磨面，或未經研磨處理之非蝕刻面(原始面)。就生產性及成本之方面而言，較佳為非蝕刻面(原始面)。
支持板32之形狀並無限定，較佳為矩形。此處，所謂矩形，係實質上大致矩形，亦包括將周邊部之角切掉(切角)之形狀。
支持板32之大小並無限定，例如為矩形時，可為100~2000 mm×100~2000 mm，較佳為500~1000 mm×500~1000 mm。
<剝離性樹脂層>
剝離性樹脂層34係固定於上述支持板32上，並積層玻璃與樹脂之積層體10。再者，剝離性樹脂層34之剝離性表面與玻璃與樹脂之積層體10之另一個最外層之最外面密接，但具有可容易將玻璃與樹脂之積層體10剝離之表面特性。即，剝離性樹脂層34之剝離性表面藉由某種程度之結合力而與玻璃與樹脂之積層體10之另一個最外層之最外面結合，而防止玻璃與樹脂之積層體10之位置偏移等，同時自玻璃基板積層體30將玻璃與樹脂之積層體10剝離時，不會破壞玻璃與樹脂之積層體10，而能以容易剝離之程度的結合力結合。本發明中，將該樹脂層表面之可容易剝離之性質稱為剝離性。
於玻璃基板積層體30中，較佳為剝離性樹脂層34之剝離性表面與玻璃與樹脂之積層體10之另一個最外層之最外面並非藉由黏著劑所具有之黏著力黏附，而是藉由因固體分子間之凡得瓦(Van Der Waals)力引起之力、即密接力而黏附。
另一方面，剝離性樹脂層34對於支持板32表面之結合力、與剝離性樹脂層34之剝離性表面對於玻璃與樹脂之積層體10之另一個最外層之最外面的結合力相比，相對較高。本發明中，將剝離性樹脂層34對於玻璃與樹脂之積層體10之結合稱為密接，將對於支持板32之結合稱為固定。
剝離性樹脂層34之厚度並無特別限制。較佳為5~50 μm，更佳為5~30 μm，尤佳為7~20 μm。原因在於，若剝離性樹脂層34之厚度為此種範圍，則玻璃與樹脂之積層體10與剝離性樹脂層34之密接變得充分。又，原因在於，即便夾雜有氣泡或異物，亦可抑制玻璃與樹脂之積層體10之歪曲缺陷之發生。又，若樹脂層之厚度過厚，則形成時需要時間及材料，因此不經濟。
再者，剝離性樹脂層34可包含2層以上。此時「剝離性樹脂層之厚度」係指所有的剝離性樹脂層34之合計厚度。
又，於剝離性樹脂層34包含2層以上之情形時，形成各層之樹脂之種類可不同。
剝離性樹脂層34之表面張力較佳為30 mN/m以下，更佳為25 mN/m以下，尤佳為22 mN/m以下。又，較佳為15 mN/m以上。原因在於，若為此種範圍之表面張力，則可更容易地與玻璃與樹脂之積層體10剝離，同時與玻璃與樹脂之積層體10之密接亦變得充分。
又，較佳為包含剝離性樹脂層34之玻璃轉移點比室溫(25℃左右)低、或不具有玻璃轉移點之材料。原因在於，藉由滿足該條件，而有可成為非黏著性樹脂層、更具有剝離性、更容易與玻璃與樹脂之積層體10剝離，同時與玻璃與樹脂之積層體10之密接亦充分的傾向。
又，較佳為剝離性樹脂層34具有耐熱性。原因在於，例如在玻璃與樹脂之積層體10之玻璃基板12上形成電子裝置之構成構件時，可將玻璃與樹脂之積層體10供於電子裝置製造步驟之熱處理。所要求之耐熱性因電子裝置製造步驟而不同，較佳為180℃以上，特佳為300℃以上。
又，若剝離性樹脂層34之彈性模數過高，則存在與玻璃與樹脂之積層體10之密接性變低之傾向。又，若彈性模數過低，則剝離性變低。
形成剝離性樹脂層34之樹脂之種類並無特別限制。例如可列舉丙烯酸系樹脂、聚烯烴樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂及聚矽氧樹脂。亦可將幾個種類之樹脂加以混合而使用。其中較佳為聚矽氧樹脂。原因在於，聚矽氧樹脂之耐熱性優異、且對於玻璃與樹脂之積層體10之剝離性優異。又，原因在於，支持板32為玻璃板時，藉由與表面之矽烷醇基之縮合反應，而容易固定於支持玻璃板。聚矽氧樹脂層例如在300~400℃左右處理1小時左右剝離性亦幾乎不劣化，就此方面而言亦較佳。
又，較佳為剝離性樹脂層34包含聚矽氧樹脂中亦用於剝離紙用途之聚矽氧樹脂(硬化物)。使成為剝離紙用聚矽氧樹脂之硬化性樹脂組合物於支持板32之表面硬化而形成的剝離性樹脂層34具有優異之剝離性，因此較佳。又，由於柔軟性高，因此即便在玻璃與樹脂之積層體10與剝離性樹脂層34之間混入氣泡或灰塵等異物，亦可抑制玻璃與樹脂之積層體10之歪曲缺陷之發生。
此種成為剝離紙用聚矽氧樹脂之硬化性聚矽氧根據其硬化機制分為：縮合反應型聚矽氧、加成反應型聚矽氧、紫外線硬化型聚矽氧及電子束硬化型聚矽氧，可使用任一種。該等之中，較佳為加成反應型聚矽氧。原因在於，加成反應型聚矽氧之硬化反應之容易性、形成剝離性樹脂層34時剝離性之程度良好，且耐熱性亦較高。加成反應型聚矽氧係包含具有乙烯基等不飽和基之有機烯基聚矽氧烷、具有與矽原子鍵結之氫原子之有機氫化聚矽氧烷、及鉑系觸媒等觸媒所組合的硬化性樹脂組合物，係在常溫下或藉由加熱進行硬化而成為硬化之聚矽氧樹脂者。
又，成為剝離紙用聚矽氧樹脂之硬化性聚矽氧在形態上有溶劑型、乳膠型及無溶劑型，可使用任一型。該等之中較佳為無溶劑型。原因在於，無溶劑型於生產性、安全性、環境特性之方面較優異。又，在形成樹脂層時之硬化時、即加熱硬化、紫外線硬化或電子束硬化時，由於不含會產生發泡之溶劑，因此不易於剝離性樹脂層34中殘留氣泡。
又，作為成為剝離紙用聚矽氧樹脂之硬化性聚矽氧，具體而言，作為市售之商品名或型號，可列舉：KNS-320A、KS-847(均為Shin-Etsu Silicones公司製造)、TPR6700(GE TOSHIBA SILICONES公司製造)、乙烯聚矽氧「8500」(荒川化學工業股份有限公司製造)與甲基氫化聚矽氧烷「12031」(荒川化學工業股份有限公司製造)之組合、乙烯聚矽氧「11364」(荒川化學工業股份有限公司製造)與甲基氫化聚矽氧烷「12031」(荒川化學工業股份有限公司製造)之組合、乙烯聚矽氧「11365」(荒川化學工業股份有限公司製造)與甲基氫化聚矽氧烷「12031」(荒川化學工業股份有限公司製造)之組合等。
再者，KNS-320A、KS-847及TPR6700係預先含有主劑與交聯劑之硬化性聚矽氧。
又，形成剝離性樹脂層34之聚矽氧樹脂較佳為具有聚矽氧樹脂層中之成分難以轉移至玻璃與樹脂之積層體10中之性質、即低聚矽氧轉移性。
繼而，對本實施形態之玻璃基板積層體之製造方法進行說明。
本實施形態之玻璃基板積層體之製造方法並無特別限制，較佳為例如圖4所示般包括：於支持板32上形成剝離性樹脂層34並固定之剝離性樹脂層形成步驟(步驟S10)；將玻璃與樹脂之積層體10之另一個最外層之最外面、與剝離性樹脂層34之剝離性表面密接之密接步驟(步驟S12)的玻璃基板積層體之製造方法。以下亦將此種製造方法稱為「本實施形態之製造方法」。
首先，對剝離性樹脂層形成步驟(步驟S10)進行說明。
於支持板32上形成剝離性樹脂層34之方法並無特別限制。例如可列舉將膜狀剝離性樹脂固定於支持板表面之方法。具體可列舉：為了賦予與膜表面較高之固定力(較高之剝離強度)，而對支持板表面進行表面改質處理(引發(priming)處理)，並固定於支持板上之方法。例如可例示：如矽烷偶合劑般以化學方式提高固定力之化學性方法(底塗處理)、或如火焰(flame)處理般增加表面活性基之物理性方法、如噴砂處理般藉由增加表面粗度而增加阻障之機械式處理方法等。
又，例如可列舉：藉由公知之方法將成為剝離性樹脂層34之硬化性樹脂組合物塗佈於支持板32上之方法。作為公知之方法，可列舉：噴塗法、模塗法、旋塗法、浸塗法、輥塗法、棒塗法、網版印刷法、凹版印刷塗佈法。可自上述方法中，在樹脂組合物中根據種類進行適當選擇。
又，將成為剝離性樹脂層34之硬化性樹脂組合物塗佈於支持板32上時，其塗佈量較佳為1~100 g/m2 ，更佳為5~20 g/m2 。
例如由加成反應型聚矽氧之硬化性樹脂組合物形成樹脂層時，可藉由上述噴塗法等公知之方法將包含烯基聚矽氧烷與有機氫化聚矽氧烷以及觸媒之混合物之硬化性樹脂組合物塗佈於支持板32上，然後使其加熱硬化。加熱硬化條件亦因觸媒之調配量而不同，例如相對於烯基聚矽氧烷與有機氫化聚矽氧烷之合計量100質量份，而調配鉑系觸媒2質量份時，使其於大氣中於50℃~250℃、較佳為100℃~200℃下進行反應。又，此時之反應時間宜為5~60分鐘、較佳為10~30分鐘。為了製成具有低聚矽氧轉移性之聚矽氧樹脂層，較佳為儘可能進行硬化反應，以使聚矽氧樹脂層中不殘留未反應之聚矽氧成分。若為如上所述之反應溫度及反應時間，則可使聚矽氧樹脂層中幾乎不殘留未反應之聚矽氧成分，因此較佳。於與上述反應時間相比過長、或反應溫度過高時，有可能會同時引起聚矽氧樹脂之氧化分解，生成低分子量之聚矽氧成分而使聚矽氧轉移性提高。為使加熱處理後之剝離性達到良好，亦較佳為儘可能進行硬化反應，以使聚矽氧樹脂層中幾乎不殘留未反應之聚矽氧成分。
又，例如使用成為剝離紙用聚矽氧樹脂之硬化性樹脂組合物製造剝離性樹脂層34時，將塗佈於支持板32上之硬化性樹脂組合物加熱硬化而形成聚矽氧樹脂層。藉由使硬化性樹脂組合物加熱硬化，而於硬化反應時聚矽氧樹脂與支持板32進行化學性結合。又，藉由固著效果而聚矽氧樹脂層與支持板32結合。藉由該等作用，而將聚矽氧樹脂層牢固地固定於支持板32上。
繼而，對密接步驟(步驟S12)進行說明。
密接步驟係使玻璃與樹脂之積層體10之另一個最外層之最外面、與剝離性樹脂層34之剝離性表面密接之步驟。較佳為：玻璃與樹脂之積層體10之另一個最外層之最外面、與剝離性樹脂層34之剝離性表面，藉由因非常接近之相對之固體分子間的凡得瓦力引起之力、即密接力而密接。此時，可將支持板32與玻璃與樹脂之積層體10保持為積層之狀態。
使玻璃與樹脂之積層體10積層於固定在支持板32上之剝離性樹脂層34之剝離性表面的方法並無特別限制。例如可使用公知之方法而實施。例如可列舉以下方法：於常壓環境下於剝離性樹脂層34之剝離性表面重疊玻璃與樹脂之積層體10後，使用輥或壓製機使剝離性樹脂層34與玻璃與樹脂之積層體10壓接。藉由利用輥或壓製機進行壓接而使剝離性樹脂層34與玻璃與樹脂之積層體10更加密接，因此較佳。又，藉由利用輥或壓製機之壓接，混入至剝離性樹脂層34與玻璃與樹脂之積層體10間之氣泡相對較易除去，因此較佳。若藉由真空層壓法或真空壓製法進行壓接，則可更佳地抑制氣泡混入或確保良好的密接性，因此更佳。由於係在真空下進行壓接，因此即便在殘留有微小氣泡之情形時，亦有以下優點：氣泡不會因加熱而成長，不易發生玻璃與樹脂之積層體10之歪曲缺陷。
於密接步驟中，使玻璃與樹脂之積層體10積層於支持板32上之剝離性樹脂層34時，較佳為將玻璃與樹脂之積層體10之另一個最外層之最外面及剝離性樹脂層34之剝離性表面充分清洗，並於高潔淨度之環境下進行積層。即便於剝離性樹脂層34與玻璃與樹脂之積層體10之間混入異物，亦不會因剝離性樹脂層34變形而對玻璃與樹脂之積層體10之表面平坦性造成影響，潔淨度越高則其平坦性越良好，因此較佳。
藉由此種本實施形態之製造方法，可製造玻璃基板積層體30。
<電子裝置之製造方法>
電子裝置之製造方法並無特別限定，較佳為藉由例如圖5所示般包括以下步驟之方法進行製造：於玻璃基板積層體30之玻璃基板12之表面上形成電子裝置之構成構件的至少一部分之構成構件形成步驟(步驟S20)；於構成構件形成步驟(步驟S20)後將玻璃與樹脂之積層體10與剝離性樹脂層34分離之分離步驟(步驟S22)。
首先，對構成構件形成步驟(步驟S20)進行說明。
於玻璃與樹脂之積層體之玻璃基板12之表面上形成電子裝置之構成構件的至少一部分之方法並無特別限定，可根據電子裝置之構成構件之種類而實施先前公知之方法。
例如，若採用製造OLED之情形為例，則作為用以於玻璃與樹脂之積層體10之玻璃基板12上形成有機EL結構體之步驟，可列舉：形成透明電極之步驟、蒸鍍電洞注入層‧電洞傳輸層‧發光層‧電子傳輸層等之步驟、密封步驟等各種步驟。作為該等步驟中所實施之處理，具體而言，例如可列舉：成膜處理、蒸鍍處理、密封板之接著處理等。至於該等構成構件之形成，可為電子裝置所必需的所有構成構件之形成之一部分。
繼而，對分離步驟(步驟S22)進行說明。
將玻璃與樹脂之積層體10與剝離性樹脂層34分離之方法並無特別限定。具體而言，例如於玻璃與樹脂之積層體10之另一個最外層之最外面與剝離性樹脂層34之剝離性表面的界面插入銳利之刀狀物，而賦予剝離之啟動點後，吹入水與壓縮空氣之混合流體，藉此可將玻璃與樹脂之積層體10與剝離性樹脂層34分離。較佳為，以剝離性樹脂層34為上側、玻璃與樹脂之積層體10為下側之方式設置於固定盤上，使玻璃與樹脂之積層體10側真空吸附於固定盤上，於該狀態下首先使刀具侵入至玻璃與樹脂之積層體10之另一個最外層之最外面與剝離性樹脂層34之剝離性表面的界面。繼而，然後藉由複數個真空吸附墊吸附剝離性樹脂層34，自插入刀具之部位附近依序使真空吸附墊上升。如此而於上述界面形成空氣層，該空氣層於整個界面擴展，而可將玻璃與樹脂之積層體10與剝離性樹脂層34容易地分離。
藉由以上製造方法，可獲得於玻璃與樹脂之積層體10之玻璃基板12上形成電子裝置之構成構件的至少一部分之電子裝置。如上所述，分離時之玻璃基板12上之構成構件為電子裝置所必需的所有構成構件之形成的一部分時，其後可將殘留之構成構件形成於玻璃與樹脂之積層體10之玻璃基板12上而製造電子裝置。
實施例
以下，藉由實施例對本發明進行具體說明，但本發明並不受以下實施例限定。再者，以下實施例中之物性的評價方法如以下所述。
1.聚醯胺酸之還原黏度(ηsp/C)
藉由烏型黏度計(Ubbelohde viscometer)，於30℃下測定以聚合物濃度為0.2 g/dl之方式溶解於N-甲基-2-吡咯烷酮而得之溶液。
2.玻璃基板12及作為樹脂層14的聚醯亞胺膜之厚度
使用測微計(Mitutoyo公司製造、MDC25J)進行測定。
3.玻璃基板12及作為樹脂層14的聚醯亞胺膜之平均線性膨脹係數
於下述條件下測定伸縮率，並求得平均線性膨脹係數。
裝置名；MAC SCIENCE公司製造之TMA4000S
試料長度；20 mm
試料寬度；2 mm
升溫開始溫度；20℃
升溫結束溫度；310℃
升溫速度；5℃/分鐘
環境氣體；氬氣
4.試驗片之翹曲
將試驗片(50 mm×300 mm)載置於固定盤上，藉由間隙規測定固定盤與試驗片之長邊方向中央部及長邊方向兩端部間之各間隙之最大值。
5.試驗片之最小彎曲半徑
將試驗片(50 mm×200 mm)於23℃、50%RH之環境下放置48小時後，繞著不鏽鋼製圓柱體纏繞並使其彎曲，觀察外觀並測定無破損時之最小彎曲半徑。
6.試驗片之水蒸氣透過量
使用水蒸氣透過率測定裝置(DKSH公司製造、Model7001)，於38℃、90% RH之環境下，藉由依據ASTM E-96-63T之方法進行測定。
(實施例1)
於實施例1中，製造圖1所示之玻璃與樹脂之積層體10來作為試驗片。
(玻璃基板12之清洗處理)
玻璃基板12係使用藉由浮式法而得之寬度500 mm×厚度70 μm之無鹼玻璃基板(旭硝子公司製造、AN100)。該玻璃基板12之平均線性膨脹係數為38×10-7 /℃。
藉由UV(Ultraviolet)清洗將使玻璃基板12之兩面活性化。繼而，一面於玻璃基板12之兩面分別積層保護膜，一面將玻璃基板12捲取成輥狀。
(玻璃基板12之表面處理)
一面將捲取成輥狀之玻璃基板12展開，一面將積層於玻璃基板12之兩面的保護膜剝離，並對玻璃基板12之與樹脂層14接觸之側的面12a實施矽烷偶合處理。具體而言，於玻璃基板12之與樹脂層14接觸之側的面12a上，噴霧3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷(Shin-Etsu Silicones公司製造、KBM-403)1質量%之乙醇溶液，繼而進行溫風乾燥。
(聚醯胺酸溶液之製備)
對具備氮氣導入管、溫度計、攪拌棒之反應容器內進行氮氣置換後，加入500質量份之5-胺基-2-(對胺基苯基)苯并唑。繼而，添加8000質量份之N,N-二甲基乙醯胺使其完全溶解後，添加485質量份之均苯四甲酸二酐，於25℃下攪拌48小時後獲得褐色且黏稠之聚醯胺酸溶液。所得之溶液的還原黏度(ηsp/C)為4.0 dl/g。
(聚醯胺酸膜之製造)
使用刮刀式(comma)塗佈機，將該聚醯胺酸溶液塗佈於聚對苯二甲酸乙二酯膜(東洋紡績公司製造、A-4100)之無潤滑劑面上，於110℃下乾燥5分鐘而獲得聚醯胺酸膜(生膜)。
(作為樹脂層14的耐熱性聚醯亞胺膜之製造)
藉由針梳拉幅機保持該聚醯胺酸膜，並通過連續式之熱處理爐，於150℃下進行2分鐘熱處理，繼而於220℃下進行2分鐘熱處理，再於475℃下進行4分鐘熱處理後，進行冷卻切割而獲得寬度500 mm×厚度30 μm之耐熱性聚醯亞胺膜。所得之耐熱性聚醯亞胺膜之平均線性膨脹係數為30×10-7 /℃，與玻璃基板12之平均線性膨脹係數差為8×10-7 /℃。又，5%加熱重量損失溫度為550℃。
(耐熱性聚醯亞胺膜之表面處理)
將該耐熱性聚醯亞胺膜捲取成輥狀後，一面展開一面於耐熱性聚醯亞胺膜之與玻璃基板12接觸之側的面上，使用常壓遙距電漿裝置(積水化學公司製造)照射電漿。此處，處理條件設為：輸出為3 kw、氮氣/空氣流量比=600 slm/750 sccm、搬送速度為1 m/min。
(玻璃基板12與作為樹脂層14的耐熱性聚醯亞胺膜之積層)
以5 m/分鐘之速度，將上述矽烷偶合處理後之玻璃基板12、及上述電漿處理後之耐熱性聚醯亞胺膜通過表面溫度為315℃之金屬輥(直徑200 mm)之間，而獲得圖1所示之玻璃與樹脂之積層體10。
(實施例2)
於實施例2中，製造圖2所示之玻璃與樹脂之積層體20來作為試驗片。
(玻璃基板12)
玻璃基板12係使用藉由浮式法而得之縱500 mm×橫500 mm×厚度45 μm之無鹼玻璃基板(旭硝子公司製造、AN100)。該玻璃基板12之平均線性膨脹係數為38×10-7 /℃。
(樹脂層14)
樹脂層14係使用以與實施例1相同方式製作之縱500 mm×橫500 mm×厚度30 μm之耐熱性聚醯亞胺膜。該耐熱性聚醯亞胺膜之平均線性膨脹係數為30×10-7 /℃，與玻璃基板12之平均線性膨脹係數差為8×10-7 /℃。
(作為接著劑層22的熱塑性聚醯亞胺膜之製造)
對具備氮氣導入管、溫度計、攪拌棒之反應容器內進行氮氣置換後，加入368.4質量份之4,4'-雙(3-胺基苯氧基)聯苯、59.24質量份之鄰苯二甲酸酐、174.5質量份之均苯四甲酸酐、及172質量份之間甲酚，於200℃下攪拌6小時。於該攪拌溶液中添加甲苯後，將析出物過濾分離，再藉由甲苯清洗3次後，於氮氣環境下於250℃下乾燥6小時，而獲得510質量份(產率90.1%)之聚醯亞胺粉。
使用雙軸擠壓機，於380~410℃下將該聚醯亞胺粉進行混練、熔融、擠壓、造粒而製成顆粒。將所得之顆粒供給至徑50 mm之單軸擠壓機(成形溫度420℃)，並使其通過安裝於T模前部之10 μm之圓盤式過濾器(leaf disc filter)，由寬度1100 mm之T模擠壓而獲得作為接著劑層22的厚度為25 μm之熱塑性聚醯亞胺膜。熱塑性聚醯亞胺膜之5%加熱重量損失溫度(升溫速度：10℃/分鐘)為580℃，玻璃轉移點Tg為270℃。
(經由接著劑層22的玻璃基板12與樹脂層14之積層)
於玻璃基板12與耐熱聚醯亞胺膜之間設置熱塑性聚醯亞胺膜，藉由加熱壓製裝置以300℃、1 MPa加壓5分鐘，而獲得圖2所示之玻璃與樹脂之積層體20。
(比較例1)
於比較例1中，除了使用厚度為30 μm之聚醯亞胺膜(東麗‧杜邦公司製造、Kapton H)來作為樹脂層14以外，以與實施例2相同之方式獲得玻璃與樹脂之積層體。上述聚醯亞胺膜(Kapton H)係使均苯四甲酸酐與二胺基二苯基醚聚縮合而成者，平均線性膨脹係數為270×10-7 /℃，與玻璃基板12之平均線性膨脹係數差為232×10-7 /℃。
(比較例2)
於比較例2中，使用上述聚醯亞胺膜(Kapton H)來作為試驗片。
(比較例3)
於比較例3中，使用厚度100 μm之無鹼玻璃膜(旭硝子公司製造、AN100)來作為試驗片。
將對各實施例、比較例之上述評價結果匯總於表1。
根據表1可知：實施例1及2之玻璃與樹脂之積層體與比較例1相比，積層後冷卻之過程中的翹曲較小。又，根據表1可知：實施例1及2之玻璃與樹脂之積層體與比較例2相比，耐透濕性優異。又，根據表1可知：實施例1及2之玻璃與樹脂之積層體與比較例3相比，可撓性優異。
(實施例3)
於實施例3中，藉由與實施例1不同之方法製造圖1所示之玻璃與樹脂之積層體10來作為試驗片。
(玻璃基板12之清洗處理)
玻璃基板12係使用藉由浮式法而得之寬度500 mm×厚度70 μm之無鹼玻璃基板(旭硝子公司製造、AN100)。該玻璃基板12之平均線性膨脹係數為38×10-7 /℃。
藉由UV清洗將該玻璃基板12之兩面活性化。繼而一面於玻璃基板12之兩面分別積層保護膜，一面將玻璃基板12捲取成輥狀。
(玻璃基板12之表面處理)
一面將捲取成輥狀之玻璃基板12展開，一面將積層於玻璃基板12之兩面的保護膜剝離，並對玻璃基板12之與樹脂層14接觸之側的面12a實施矽烷偶合處理。具體而言，於玻璃基板12之與樹脂層14接觸之側的面12a上，噴霧3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷(Shin-Etsu Silicones公司製造、KBM-403)1質量%之乙醇溶液，進而進行溫風乾燥。
(聚醯胺酸溶液之製備)
對具備氮氣導入管、溫度計、攪拌棒之反應容器內進行氮氣置換後，加入500質量份之5-胺基-2-(對胺基苯基)苯并唑。繼而添加8000質量份之N,N-二甲基乙醯胺使其完全溶解後，添加485質量份之均苯四甲酸二酐，於25℃下攪拌48小時後，獲得褐色且黏稠之聚醯胺酸溶液。所得溶液之還原黏度(ηsp/C)為4.0 dl/g。
(玻璃與樹脂之積層體之製造)
使用刮刀式塗佈機，將該聚醯胺酸溶液塗佈於上述矽烷偶合處理後之玻璃基板12上，並通過連續式之熱處理爐，於110℃下進行2分鐘熱處理，於150℃下進行2分鐘熱處理，再於220℃下進行2分鐘熱處理，繼而於475℃下進行4分鐘熱處理，而獲得圖1所示之玻璃與樹脂之積層體10。
(實施例4)
首先，將縱500 mm、橫500 mm、板厚0.6 mm、線性膨脹係數38×10-7 /℃之支持玻璃板(旭硝子股份有限公司製造、AN100)進行純水清洗、UV清洗，而使表面潔淨化，準備作為支持板。
繼而，作為用以形成剝離性樹脂層之樹脂，係使用兩末端具有乙烯基之直鏈狀二甲基聚矽氧烷、與分子內具有矽氫基之甲基氫化聚矽氧烷。繼而，將其與鉑系觸媒混合而製備混合物，藉由模塗裝置於上述支持玻璃板之第1主面上以縱499 mm、橫499 mm之大小進行塗佈(塗佈量20 g/m2 )，於210℃下於大氣中加熱硬化30分鐘而形成厚度20 μm之聚矽氧樹脂層，從而獲得表面固定有聚矽氧樹脂之支持玻璃板。此處，以矽氫基與乙烯基之莫耳比為0.9/1之方式，調整直鏈狀二甲基聚矽氧烷與甲基氫化聚矽氧烷之混合比。鉑系觸媒相對於直鏈狀二甲基聚矽氧烷與甲基氫化聚矽氧烷之合計100質量份，而添加5質量份。
繼而，使用實施例1中所得之玻璃與樹脂之積層體10，於室溫下，藉由真空壓製機，使固定於支持玻璃板表面之聚矽氧樹脂層之剝離性表面與玻璃與樹脂之積層體10之樹脂層14的最外面以兩基板之重心重疊之方式進行貼合，而獲得玻璃基板積層體A(本發明之玻璃基板積層體A)。
此種實施例4之玻璃基板積層體A中，玻璃與樹脂之積層體10之樹脂層14與聚矽氧樹脂層之剝離性表面以不產生氣泡之方式密接，亦無凸狀缺點且平滑性亦良好。
(實施例5)
於本例中，使用實施例4中所得之玻璃基板積層體A而製造OLED。
供給至形成透明電極之步驟、形成輔助電極之步驟、蒸鍍電洞注入層‧電洞傳輸層‧發光層‧電子傳輸層等之步驟、將該等密封之步驟，而於玻璃基板積層體A之玻璃基板12之表面形成有機EL結構體。
繼而，使有機EL結構體側真空吸附於固定盤上後，於玻璃基板積層體A之角部之玻璃與樹脂之積層體10之樹脂層14的最外面與聚矽氧樹脂層之剝離性表面的界面，插入厚度為0.1 mm之不鏽鋼製刀具，而賦予玻璃與樹脂之積層體10之樹脂層14之最外面與聚矽氧樹脂之剝離性表面的剝離啟動點。繼而，藉由24個真空吸附墊吸附玻璃基板積層體A之支持玻璃板表面後，使其自靠近插入有不鏽鋼製刀具之玻璃基板積層體A之角部的吸附墊依序上升。其結果係，可於固定盤上僅殘留形成了有機EL結構體之玻璃與樹脂之積層體10，並將固定有聚矽氧樹脂之支持玻璃板剝離。
繼而，使用雷射裁刀或切割斷裂法切割玻璃與樹脂之積層體10，分割為縱41 mm×橫30 mm之80個單元後，將形成了有機EL結構體之玻璃與樹脂之積層體10與對向基板組裝，實施模組形成步驟而製作OLED。如此所得之OLED之特性上不會產生問題。
已詳細且參照特定實施態樣對本發明進行了說明，但業者明白只要不脫離本發明之精神與範圍，可添加各種變更或修正。
本申請案係基於2009年9月8日申請之日本專利申請案2009-207411者，其內容於此作為參照而併入。
10、20．．．玻璃與樹脂之積層體
12．．．玻璃基板
12a、14a．．．接觸之側的面
14．．．樹脂層
22．．．接著劑層
30．．．玻璃基板積層體
32．．．支持板
34．．．剝離性樹脂層
圖1係表示本發明之玻璃與樹脂之積層體之一實施形態的側面圖。
圖2係表示本發明之玻璃與樹脂之積層體之其他實施形態的側面圖。
圖3係表示本發明之玻璃基板積層體之一實施形態的側面圖。
圖4係表示本發明之玻璃基板積層體之製造方法之一實施形態的步驟圖。
圖5係表示本發明之電子裝置之製造方法之一實施形態的步驟圖。
10．．．玻璃與樹脂之積層體
12．．．玻璃基板
14．．．樹脂層
12a、14a．．．接觸之側的面

Claims (23)

  1. 一種玻璃與樹脂之積層體，其具有玻璃基板與樹脂層；上述樹脂層係包含使具有苯并唑結構之芳香族二胺類、與芳香族四羧酸酐類聚縮合而成之聚醯亞胺；上述玻璃基板與上述樹脂層於25~300℃下之平均線性膨脹係數差為-100×10-7 ~+100×10-7 /℃；積層體之至少一個最外層為上述玻璃基板；上述玻璃基板與上述樹脂層係直接接觸。
  2. 如請求項1之玻璃與樹脂之積層體，其中上述玻璃基板及上述樹脂層相互接觸之側的面中，至少任一個面經表面處理。
  3. 如請求項2之玻璃與樹脂之積層體，其中上述表面處理至少包括電暈處理、電漿處理、火焰處理、及矽烷偶合處理之任一種。
  4. 如請求項1至3中任一項之玻璃與樹脂之積層體，其中上述玻璃基板為矩形或帶狀；上述玻璃基板之寬度方向尺寸為2000mm以下。
  5. 如請求項1至3中任一項之玻璃與樹脂之積層體，其中上述玻璃基板之厚度為0.3mm以下。
  6. 如請求項4之玻璃與樹脂之積層體，其中上述玻璃基板之厚度為0.3mm以下。
  7. 如請求項1至3中任一項之玻璃與樹脂之積層體，其中上述樹脂層之厚度為0.1mm以下。
  8. 如請求項4之玻璃與樹脂之積層體，其中上述樹脂層之 厚度為0.1mm以下。
  9. 如請求項5之玻璃與樹脂之積層體，其中上述樹脂層之厚度為0.1mm以下。
  10. 如請求項6之玻璃與樹脂之積層體，其中上述樹脂層之厚度為0.1mm以下。
  11. 一種電子裝置，其具備如請求項1至10中任一項之玻璃與樹脂之積層體。
  12. 一種玻璃基板積層體，其具有如請求項1至10中任一項之玻璃與樹脂之積層體、支持板、以及具有剝離性表面之剝離性樹脂層；以上述玻璃與樹脂之積層體之另一個最外層之最外面、與固定於上述支持板之表面的上述剝離性樹脂層之剝離性表面密接之方式，經由上述剝離性樹脂層積層上述玻璃與樹脂之積層體與上述支持板。
  13. 如請求項12之玻璃基板積層體，其中上述剝離性樹脂層至少包含丙烯酸系樹脂、聚烯烴樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、及聚矽氧樹脂之任一種。
  14. 如請求項12或13之玻璃基板積層體，其中上述玻璃與樹脂之積層體之厚度為50~400μm。
  15. 如請求項12或13之玻璃基板積層體，其中上述支持板之材料係包含5%加熱重量損失溫度為300℃以上之材料。
  16. 如請求項14之玻璃基板積層體，其中上述支持板之材料係包含5%加熱重量損失溫度為300℃以上之材料。
  17. 如請求項12或13之玻璃基板積層體，其中上述支持板之 厚度為0.3mm以上，且包含玻璃板、矽晶圓、塑膠板、或金屬板。
  18. 如請求項14之玻璃基板積層體，其中上述支持板之厚度為0.3mm以上，且包含玻璃板、矽晶圓、塑膠板、或金屬板。
  19. 如請求項15之玻璃基板積層體，其中上述支持板之厚度為0.3mm以上，且包含玻璃板、矽晶圓、塑膠板、或金屬板。
  20. 如請求項16之玻璃基板積層體，其中上述支持板之厚度為0.3mm以上，且包含玻璃板、矽晶圓、塑膠板、或金屬板。
  21. 一種玻璃基板積層體之製造方法，其係用於製造如請求項12至20中任一項之玻璃基板積層體者，該製造方法包括：剝離性樹脂層形成步驟，其係於上述支持板上形成上述剝離性樹脂層並加以固定；與密接步驟，其係將上述玻璃與樹脂之積層體之另一個最外層之最外面、與上述剝離性樹脂層之剝離性表面密接。
  22. 一種電子裝置製造用玻璃基板積層體，其係於如請求項12至20中任一項之玻璃基板積層體之上述玻璃基板表面上，形成電子裝置之構成構件之至少一部分而成者。
  23. 一種電子裝置之製造方法，該電子裝置具有玻璃與樹脂之積層體，該製造方法係於如請求項12至20中任一項之 玻璃基板積層體之上述玻璃基板表面上，形成電子裝置之構成構件之至少一部分，然後將上述玻璃與樹脂之積層體與上述剝離性樹脂層分離。
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