JP2016060128A - 転写フィルム及びそれを用いた樹脂/ガラス積層体の製造方法、並びに樹脂/ガラス積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
樹脂/ガラス積層体としては、例えば特許文献1において、溶液透過性を有する支持基材上に樹脂組成物溶液を塗布して塗布層を形成し、支持基材の塗布層側を、接着剤組成物を介して無機ガラスに貼り合せ、積層体を形成し、積層体を熱処理して、残留溶剤を所定量まで減少させた後、積層体から支持基材を剥離して、再び熱処理を行い、塗布層を乾燥させて、熱可塑性樹脂層を形成する工程を含む、透明基板の製造方法が開示されている。
しかしながら特許文献1は、屈曲性、可撓性、耐衝撃性、及び外観に優れる透明基板を得るものであり、透明基板表面の凹凸に起因する薄膜の品質の問題については何ら触れられていない。また、表面上に樹脂組成物溶液を塗布して塗布層を形成した支持基材は、残留溶剤量が多く巻き取ることが出来ないため、全ての工程を一度に連続的に行う必要があり、製造装置が大型、複雑になってしまうという問題がある。
の、転写後のポリイミド樹脂層の表面粗さに関する記述はない。また開示されている転写シートの離型剤表面には剥離処理がされており、転写された樹脂層表面は平均面粗さが大きくなってしまう傾向にある。
本発明はこのような状況下されたものであり、厚さ数nm程度の薄膜を積層した場合であっても、品質の問題が生じないような樹脂/ガラス積層体、及び当該積層体の製造に有用な転写フィルム、を提供することを課題とする。
すなわち本発明は以下の通りである。
[2]前記転写層を硬化処理して得られた樹脂層のガラス転移温度(Tg)が150℃以上である、[1]に記載の転写フィルム。
[3]前記基材フィルムがポリエステル系樹脂を含む、[1]又は[2]に記載の転写フィルム。
[4]基材フィルム上に、樹脂組成物からなる転写層、及び接着剤層をこの順に積層した、[1]〜[3]のいずれかに記載の転写フィルム。
[5]前記樹脂組成物がポリイミド前駆体を含む、[1]〜[4]に記載の転写フィルム。
[6][1]〜[5]のいずれかに記載の転写フィルムがロール状に巻回されてなる、転写フィルムロール。
[7]ガラス基板の少なくとも片面に、[1]〜[5]のいずれかに記載の転写フィルムを、前記転写層又は前記接着剤層とガラス基板とを対向させて積層し、転写させる転写ステップ、前記ステップで得られた積層体から基材フィルムを剥離する剥離ステップ、及び前記樹脂層を硬化させる硬化ステップ、を含む樹脂/ガラス積層体の製造方法。
[8]前記転写ステップは熱ラミネートを含み、該熱ラミネート温度が、前記硬化ステップ後に得られる樹脂層のガラス転移温度(Tg)以下である、[7]に記載の樹脂/ガラス積層体の製造方法。
[9]ガラス基板上に樹脂層が積層した樹脂/ガラス積層体であって、前記樹脂層表面は、平均面粗さが10nm以下である、樹脂/ガラス積層体。
基材フィルムは、転写フィルムにおいて転写層を支持する支持体であり、また、他の部材に転写フィルムを積層させて転写層を転写した後、積層体から剥離する離型フィルムである。他の部材に積層させて転写層を転写する際に熱ラミネート等を行う場合には、基材フィルムは耐熱性を有することが好ましい。
算術平均粗さ(Sa)の測定方法:
非接触表面・層断面計測システムVertScan2.0(株式会社菱化システム製)を用い基材フィルムの表面観察(観察視野:93.97μm×71.30μm)を実施し、基材フィルムの表面について、平均面粗さ(算術平均粗さSa)を算出する。
基材フィルムの、転写層側表面の平均面粗さは10nm以下であることが好ましく、5nm以下であることがより好ましい。下限は特に限定されないが、通常0.1nm以上である。
中でも、透明性が高く、適度な伸びと強度を有する観点から、テレフタル酸とエチレングリコールを主とする共重合体(いわゆるポリエチレンテレフタレート)や、ナフタレンジカルボン酸とエチレングリコールを主とする共重合体(いわゆるポリエチレンナフタレート)が特に好ましい。また、これらの共重合体には、例えばイソフタル酸などの第三成分が共重合されていてもよい。
う観点から、その厚みが通常20μm以上、150μm以下であり、30μm以上、130μm以下であることが好ましく、38μm以上、100μm以下であることがより好ましい。
基材フィルムの厚みが20μm以上であれば、転写フィルムのハンドリング性を向上させることが出来る一方、基材フィルムの厚みが150μm以下であれば、基材フィルムの曲げ弾性が大きくなり過ぎず、基材フィルムを剥離する際の離型性が良好となる。
具体的には、例えば、塗工性の向上を目的として、コロナ処理、低圧プラズマ処理、大気圧プラズマ処理、フレーム処理及び紫外線照射処理により表面処理を施してもよいし、平滑化処理を施してもよい。また、塗工性の向上や、表面平滑化を目的として、熱又は光硬化樹脂や熱可塑性樹脂を用いて別の樹脂層を設けてもよい。
一方で転写フィルムにおいては、転写フィルムを他の部材と積層し、転写層を他の部材に転写した後に基材フィルムを剥離する必要があることから、基材フィルムの転写層側表面は良好な離型性が要求される。そのため、通常は離型性を向上させるため、シリコーン系樹脂などの離型剤による表面処理が行われる。
しかし、このような離型剤により表面処理を行うことで、表面の平均面粗さは大きくなる傾向にあるため、転写層の表面平滑性の観点からシリコーン系、長鎖アルキル系、フッ素系の離型剤で処理されていない基材フィルムが好ましい。
また、このような離型剤で処理された基材フィルム表面は、樹脂組成物をはじきやすいため、塗工性を改良するために樹脂組成物の固形分濃度を上げる必要がある。しかし、固形分濃度を上げると、塗布の際に気泡をかみ込むなどして塗工ムラが発生してしまい、転写層の平滑性が阻害される傾向にある。
本実施形態において転写層は樹脂組成物からなり、上記基材フィルム上に形成される。
樹脂組成物は通常、少なくとも樹脂、及び溶媒を含み、その他の成分を含んでもよく、その他の成分は特段限定されない。
樹脂組成物に含まれる樹脂としては、熱可塑性樹脂、熱硬化樹脂の前駆体、紫外線硬化樹脂の前駆体などがあげられる。なお、硬化樹脂の前駆体とは、硬化前の樹脂及び硬化性を示す樹脂を含むものである。
熱可塑性樹脂としては、ポリイミド、ポリアリレート、ポリエーテルサルフォン、ポリオレフィン、フッ素系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネートなどがあげられる。
熱硬化樹脂としては、ポリイミド、ポリウレタン、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、アラミド、ポリシリコーンなどがあげられる。
紫外線硬化樹脂としては、(メタ)アクリレート樹脂、エポキシ樹脂があげられる。
これらのうち、前駆体のガラス転移温度(Tg)が低く、かつ硬化後のガラス転移温度が高いことからポリイミドが好ましい。
327に規定されたボールタック試験で測定した場合、最大ボール径が1/32インチ未満であることを特徴とする。最大ボール径が1/32インチ未満であることで、転写層が良好なアンチブロッキング性を有する。その結果、転写フィルムをロール状に巻回して保存することが可能となる。
なお、上記のとおり転写層表面の表面タック性が小さいため、また基材フィルムは良好な離型性を有することから、基材フィルムと転写層の積層面は粘着の影響をほとんど受けず、基材フィルムの表面粗さが小さい場合には、転写後の転写層の表面粗さも小さくなることを本発明者は確認している。
転写フィルムの製造方法は特段限定されず、例えば特定の表面粗さを有する基材フィルムを準備し、転写層を形成する樹脂及び溶媒を含む樹脂組成物を該基材フィルム表面に塗工し、乾燥させることで製造することができる。
樹脂組成物を塗工する方法としては、例えば例えば、ダイコート塗工、バーコーター塗工、メイヤーバー塗工、エアナイフ塗工、グラビア塗工、リバースグラビア塗工、オフセット印刷、フレキソ印刷、スクリーン印刷、ディップコートなどが挙げられる。また、ガラス板やポリエステルフィルム上で転写層をいったん形成した後、形成した転写層を基材フィルム上に転写させる方法を採用してもよい。
乾燥処理条件については、溶媒を乾燥させて転写層を形成できれば特に限定されないが、例えば、70℃以上、150℃以下、且つ、1分以上、10分以下の加熱処理を行うこ
とで、溶媒を乾燥させ、転写層を形成することができる。
本実施形態の転写フィルムは、接着剤層を更に有してもよい。接着剤層を有する場合、基材フィルム、転写層及び接着剤層の順に積層される。接着剤層を有することで、転写フィルムを転写する部材と転写層の接着性を向上させることができる。
接着剤層としては、転写層が含む樹脂の種類に応じて適宜選択できるが、例えばエポキシ樹脂、アクリル樹脂、シリコ−ン樹脂などがあげられる。
接着剤層の膜厚は特に限定されず、通常300nm以上、好ましくは500nm以上、また通常5μm以下、好ましくは3μm以下である。
接着剤層を形成する方法は特には限定されず、上記説明した塗工などの方法を用いることができる。
なお、本実施態様の転写フィルムが接着剤層を有する場合、転写フィルムの接着剤層上に保護フィルムを備えることで、ブロッキングを防ぎ、ロール状で保管することができる。
本発明の別の実施形態は、ガラス基板上に樹脂層が積層した、樹脂/ガラス積層体である。本実施形態において樹脂層は、転写層が硬化した後の樹脂層又は転写層から溶媒を除去した後の樹脂層からなる。
樹脂/ガラス積層体は、ガラス基板の片面のみに樹脂層を有してもよく、両面に有していてもよい。
平均面粗さは算術平均粗さ(Sa)であり、下記の測定方法にて算出できる。
算術平均粗さ(Sa)の測定方法:
非接触表面・層断面計測システムVertScan2.0(株式会社菱化システム製)を用い樹脂/ガラス積層体の樹脂層表面観察(観察視野:93.97μm×71.30μm)を実施し、樹脂層表面について、平均面粗さ(算術平均粗さSa)を算出する。
樹脂/ガラス積層体の、樹脂層表面の平均面粗さは10nm以下であることが好ましく、5nm以下であることがより好ましい。下限は特に限定されないが、通常0.1nm以上である。
一般的にガラスの表面の平均面粗さSaは小さい数値となる傾向があるため、樹脂層表面の平均面粗さが上記値を満たすことが好ましい。特に、ガラス基板の両面に樹脂層を積層させた樹脂/ガラス積層体の場合には、少なくとも一方の樹脂層表面の平均面粗さSaが、上記値を満たすことが好ましい。
本実施形態では、ガラス基板は樹脂層を支持する支持基板であり、樹脂層を支持できる限りその種類や厚さは特段限定されない。
ガラス基板としては、ソーダライムガラス、ホウケイ酸ガラス、無アルカリガラスなどを例示できる。また、ガラス基板は可撓性を有することが好ましく、厚みが通常10μm以上、好ましくは15μm以上、より好ましくは20μm以上であり、一方で通常200μm以下、好ましくは150μm以下、より好ましくは100μm以下である。この範囲とすることで、ハンドリング性に優れ、且つ、ロール状に巻回できるため保管が有利である。
本実施形態において樹脂層は、表面の平均面粗さが上記範囲内であればその種類は特段限定されないが、通常熱可塑性樹脂又は硬化樹脂である。
熱可塑性樹脂としては、ポリイミド、ポリアリレート、ポリエーテルサルフォン、ポリオレフィン、フッ素系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネートなどがあげられる。これらのうち、透明性、耐熱性の観点から、ポリイミド、ポリアリレート、ポリエーテルサルフォン、フッ素系樹脂、ポリエーテルエーテルケトンが好ましい。
硬化樹脂としては、熱硬化樹脂、紫外線硬化樹脂などがあげられる。
熱硬化樹脂としては、ポリイミド、ポリウレタン、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂 アラミドなどがあげられる。紫外線硬化樹脂としては、(メタ)アクリレート樹脂、エポキシ樹脂があげられる。これらのうち、耐熱性の観点からポリイミドが好ましい。
本実施形態に係る積層体の製造方法は、樹脂/ガラス積層体を製造できれば特に限定されないが、一例として転写フィルムを使用する方法があげられる。この際に使用する転写フィルムは、上記説明した本発明の実施形態に係る転写フィルムであることが好ましい。
転写フィルムを用いる場合であって転写層に硬化樹脂の前駆体を含む場合、ガラス基板の少なくとも片面に、上記転写フィルムを、前記転写層又は接着剤層を備える場合には接着剤層とガラス基板とを対向させて積層させ、転写層をガラス基板に転写させる転写ステップ、前記ステップで得られた積層体から基材フィルムを剥離させる剥離ステップ、及び前記転写層を硬化させる硬化ステップ、を含むことが好ましい。
転写フィルムは、ガラス基板のどちらか一方の面にのみ積層させてもよく、ガラス基板の両面に積層させてもよい。
また、転写ステップにおいて転写フィルムは、取扱いが容易な大きさに切断した枚葉の状態で使用してもよく、ロール状態から巻出して使用してもよい。
ては公知の方法を用いることができ、例えば熱ラミネートが挙げられる。
熱ラミネートする場合、既知の装置を用いればよいが、例えば熱ラミネート装置の一部分に、樹脂組成物を基材フィルム上に塗工する塗工装置、及び塗工後の樹脂組成物を乾燥させる乾燥装置を組み込んだ熱ラミネート装置とし、転写フィルムの製造とガラス基板への転写を連続的に行ってもよい。
転写フィルムの転写層表面には、熱ラミネート前に、接着性を向上させるためにプラズマ処理やコロナ処理などの表面処理を行ってもよい。
また、ニップロール圧は、ガラス基板の破損を防ぎ、かつ、ガラス基板と樹脂層との接着性の観点から通常0.5MPa・cm以上、5MPa・cm以下である。
硬化ステップにより、転写層に含まれる硬化樹脂前駆体の硬化反応が生じ、本実施態様に係る樹脂/ガラス積層体が製造される。なお、転写層に硬化樹脂の前駆体を含まない場合、上記硬化ステップは不要である。
温度+50℃であってもよい。
加熱時間は、硬化樹脂前駆体を硬化させるのに十分な時間であれば特段限定されず、通常10分以上2時間以下、好ましくは20分以上1.5時間以下、より好ましくは30分以上1時間以下である。
加熱雰囲気についても特段限定されないが、窒素、アルゴンなどの不活性ガス雰囲気下で行うことが好ましい。
なお、実施例で測定した物性等の測定法は以下のとおりである。
算術平均粗さ(Sa)の測定方法:
非接触表面・層断面計測システムVertScan2.0(株式会社菱化システム製)を用い転写フィルム、又は、樹脂/ガラス積層体の表面観察(観察視野:93.97μm×71.30μm)を実施し、平均面粗さ(算術平均粗さSa)を算出した。
固形分濃度18%のポリアミック酸溶液である、ユニチカ製「UイミドCR」を基材フィルム(ポリエチレンテレフタレートの二軸延伸フィルム(東洋紡社製 製品名「A4100」 厚み125μm)の非易接着面にバーコーターで塗布、100℃で3分乾燥し、厚み3μmのポリイミド前駆体層を有する転写フィルム1を得た。
得られた転写フィルム1はロール状に巻き取られ、転写フィルムロール1を得た。転写フィルムロール1は、1週間後もブロッキングが発生せず、巻出し可能であった。
ガラス基材(日本電気硝子株式会社製「OA−10G」、厚み100μm)を準備し、転写フィルム1のポリイミド前駆体層とガラス基材が対向するように、150℃で熱ラミネートした。
ラミネート後の積層体から基材フィルムを剥離した後、400℃、30分窒素雰囲気下で焼成し、ポリイミド/ガラス積層体1を作成した。
実施例1において、基材フィルムをポリエチレンナフタレートの二軸延伸フィルム(帝人デュポンフィルム社製 製品名「Q65HA」 厚み100μm)に変更した以外は同様にして、転写フィルム2及びポリイミド/ガラス積層体2を作成した。
実施例1において、基材フィルムをポリエチレンナフタレートの二軸延伸フィルム(帝人デュポンフィルム社製 製品名「Q51」 厚み100μm)に変更した以外は同様にして、転写フィルム3及びポリイミド/ガラス積層体3を作成した。
実施例1において、基材フィルムをポリエチレンテレフタレートの二軸延伸フィルム(三菱樹脂株式会社製 製品名「T100」厚み100μm)に変更した以外は同様にして、転写フィルム4及びポリイミド/ガラス積層体4を作成した。
実施例1において、基材フィルムをポリエチレンテレフタレートの二軸延伸フィルム(三菱樹脂株式会社製 製品名「T−600H75」 厚み75μm)に変更した以外は同様にして、転写フィルム5及びポリイミド/ガラス積層体5を作成した。
上記実施例及び比較例で使用した基材フィルムの平均面粗さ、上記実施例及び比較例で作成した転写フィルムの転写層の表面タック性、上記実施例及び比較例で作成したポリイミド/ガラス積層体の樹脂層表面の平均面粗さ、並びに硬化後の樹脂層のガラス転移温度を測定した。結果を表1に示す。
また、本発明に係る転写フィルムは、表面平滑性に優れる樹脂/ガラス積層体を製造するのに有用である。
Claims (9)
- 基材フィルム上に、樹脂組成物からなる転写層を積層した転写フィルムであって、
前記基材フィルムは、前記転写層側の表面の平均面粗さが10nm以下であり、
前記転写層は、前記基材フィルムと反対面側の表面タック性をJIS Z0327に規定されたボールタック試験で測定した場合、最大ボール径が1/32インチ未満である、転写フィルム。 - 前記転写層を硬化処理して得られた樹脂層のガラス転移温度(Tg)が150℃以上である、請求項1に記載の転写フィルム。
- 前記基材フィルムがポリエステル系樹脂を含む、請求項1又は2に記載の転写フィルム。
- 基材フィルム上に、樹脂組成物からなる転写層、及び接着剤層をこの順に積層した、請求項1〜3のいずれか1項に記載の転写フィルム。
- 前記樹脂組成物がポリイミド前駆体を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の転写フィルム。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の転写フィルムがロール状に巻回されてなる、転写フィルムロール。
- ガラス基板の少なくとも片面に、請求項1〜5のいずれか1項に記載の転写フィルムを、前記転写層又は前記接着剤層とガラス基板とを対向させて積層し、転写させる転写ステップ、
前記ステップで得られた積層体から基材フィルムを剥離する剥離ステップ、及び
前記転写層を硬化させる硬化ステップ、を含む樹脂/ガラス積層体の製造方法。 - 前記転写ステップは熱ラミネートを含み、該熱ラミネート温度が、前記硬化ステップ後に得られる樹脂層のガラス転移温度(Tg)以下である、請求項7に記載の樹脂/ガラス積層体の製造方法。
- ガラス基板上に樹脂層が積層した樹脂/ガラス積層体であって、前記樹脂層表面は、平均面粗さが10nm以下である、樹脂/ガラス積層体。
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