TWI402305B - 結合氣味之超吸收性組成物 - Google Patents

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Description

結合氣味之超吸收性組成物 發明領域
本發明大體上是關於：一吸收氣味的超吸收性組成物，一用於製造一吸收氣味的超吸收性組成物之方法，一包含一吸收氣味的超吸收性組成物之複合物，一包含一複合物的衛生物件，包含或基於一吸收氣味的超吸收性組成物或一複合物之化學產品，以及一吸收氣味的超吸收性組成物之使用或該組成物在化學產品中的一複合物之使用。
 發明背景
超吸收劑是不溶于水的交聯聚合物，透過水凝膠的膨脹和形成，它們在壓力下能吸收並保留大量水性液體，尤其是體液，較佳地是尿和血。大體上，這些液體的量達到在水中該超吸收劑或超吸收組成物的乾重的至少10倍或甚至至少100倍。由於這些特徵性質，這些聚合物主要用於衛生物件(諸如嬰兒尿布、失禁產品或衛生棉)。一包括超吸收劑和超吸收性組成物、它們的實施和它們的生產的綜述是由F.L.Buchholz和A.T.Graham(編者)在“Morden Superabsorbent Polymer Technology“,Wiley－VCH,New York,1988中提出。
超吸收劑的製備通常是在交聯劑的存在下，透過攜帶酸基且大部分部分地經中和之單體的自由基聚合發生。經由單體組成物、交聯劑和聚合條件以及在聚合之後所得到水凝膠的加工條件的選擇，能生產具有不同吸收性質的聚合物。更進一步的可能性是由接枝聚合物的生產來提供，例如根據DE－OS 26 12 846使用經化學改質的澱粉、纖維素和聚乙烯醇。
DE 40 20 780 C1揭露了透過聚合物粒子表面的後交聯之超吸收性聚合物的後處理。經由吸收水的聚合物粒子的表面的後交聯，特別是該等聚合物粒子在壓力的影響下的吸收能力是增加的。
DE 199 09 653 A1和DE 199 09 838 A1描述了粉末狀、表面經後交聯的、水的、水溶液狀或漿狀的吸收液體或吸收血液之聚合物，它們是基於攜帶酸基的單體並且已藉由一水溶液中之表面後交聯劑和一陽離子來予以塗覆和被後交聯。與傳統聚合物相比，揭露在此先前技術中之該等聚合物具有有利的吸收性質，特別是一高的透過性。
當在較長穿著時間下穿著包含吸收性聚合物的衛生物件時，特別是如果那些已經部分地吸收體液(諸如尿)，會很快產生不愉快的氣味，此氣味是由尿中的有機成分和穿著者的體熱引起的。為了消除這個氣味，已使用很多方法藉由對應的不同於超吸收劑之各種添加物來達到該等形成氣味的物質至該等衛生物件成分的一結合，或藉由香水的方式或類似的方式來掩蓋這個形成的氣味。當被穿著時，以不同于超吸收劑成分形式的這些物質的併入通常在這些衛生物件的性能上具有一負面作用。因此，藉由體液的方式，常常是該等抑制氣味物質或減低氣味物質被從該等不同於超吸收劑的成分傳遞到該超吸收劑內，諸如透過像海棉般吸取，這個在超吸收劑的性能上具有一負面作用並且因此在整個衛生物件的性能上具有一負面作用。此外，在此觀念中，不利的是，無論如何被吸收至該衛生物件的大部分體液是位於超吸收劑中，因此位於超吸收劑外的抑制氣味物質或減低氣味物質不能很好地發揮它們的作用。
DE 198 25 486和DE 199 39 622 A1揭露了用於減低氣味的目的之環糊精與超吸收劑之組合。可是，從這個不同的非常有希望的方法看出，環糊精僅僅顯示其在超吸收劑內在特定條件(即如果保證環糊精不再次從該超吸收劑中分離)下的抑制氣味作用。這裏較佳的是該環糊精至少被併入超吸收劑物件的表面內，因為環糊精及/或環糊精衍生物是共價地或離子地在那裏被結合及/或併入。
從DE 103 34 271中進一步瞭解超吸收劑，超吸收劑包含多數在黏聚物中均勻的氣味結合劑。可是，這個揭露了一極好的超吸收劑細小粒子之使用的溶液的文件，沒有使一具有氣味結合性質的超吸收劑(尤其適用于衛生物件的實施)被利用。除該氣味結合劑的一有效率與有效的使用，該超吸收劑性質(受該氣味結合劑影響)仍需改進。
 發明概要
大體上，本發明的目的是減低或甚至克服起因於先前技術的缺點。
根據本發明的一目的是在於提供一超吸收性組成物，另一方面，它具有好的結合氣味性質。另一方面，它應該也能達到使包含這種結合氣味的超吸收劑組成物之衛生物件的性能是實質地跟具有一不包含作為結合氣味的超吸收性組成物的氣味結合劑之衛生物件的性能相比一樣好或更好。
此外，根據本發明的一目的在於提供一得到這種超吸收性組成物之方法。
此外，根據本發明的一目的在於提供一衛生物件，它除了具有好的結合氣味性質之外，也具有一好的性能。在此上下文中尤其特別重要的是在多量的潮濕和液體分佈下該衛生物件的吸收速度。除了氣味減少外，連同該衛生物件一好的穿著舒適度，兩個性質是很重要的。
此外，本發明的目的是提供超吸收性的結合氣味物質，它通常被併入一複合物或也作為一複合物或本身能應用在化學產品(或其中的成分)。
一對該發明性的目的之解決方法的貢獻是由在主要申請專利範圍和次要申請專利範圍中列出的標的做出的，其中，該等次要專利申請範圍代表了較佳具體例。
本發明因此是關於一吸收氣味的超吸收性組成物，包含：i.一吸收水的聚合物結構，ii.一氣味結合劑，包含作為成分的如下物質：b1.一胺基酸；及b2.一具有通式I之化合物 其中R1：是一C1 －C2 0 的烴，較佳地是一C1 －C1 5 的烴，及又更佳的是一C3 －C1 0 的烴；X：是不存在的(在此情況下，[]n 碳和[]m 碳之間有一直接的碳－碳鍵)或一雙鍵系統，如果至少是兩個雙鍵，較佳地是一共軛雙鍵系統，其包含一從1至5的範圍的雙鍵，較佳地是在一從1至3的範圍的雙鍵，或尤其較佳地是僅有一個雙鍵；M：是一荷電的或非荷電之金屬，較佳地是荷電金屬；m：在1至15的範圍內，較佳地是在3至12的範圍內及又更佳地是在5至9的範圍內；n：在1至5的範圍內，較佳地是在1至3的範圍內及又更佳地是1；o：在1至4的範圍內，較佳地是在1至3的範圍內及尤其較佳地是在1至2的範圍內，並且又更佳地是2。
從化學式I的描述中可看出：較佳的是該荷電的或非荷電的金屬M(尤其是荷電的金屬M)與羧基上的一個氧配位或與OH基的一個氧配位，或與兩個氧都配位。較佳地，被放入在[]o 中的化學式I的部分以一陰離子出現，它補償至少一部分的以陽離子存在的金屬的電荷。該等變數m、n和o形成包括所有可想像到的數字的區域，其中，該等數字較佳地全部是自然數。
有關殘基R1，對熟悉技術之人士已知的所有烴和適當的烴是被考量的，R1在下文變成脂族烴、包含雙鍵的烴或芳香烴或丙烯烷基(acryloalkyl)。較佳的脂族烴或包含雙鍵的烴是環狀的、分支的或非分支的，較佳地是非分支的。
在根據本發明之一更進一步的超吸收性組成物的變化中，較佳的被包含在其中的該氣味結合劑的量，分別地，以吸收水的聚合物結構計，是在一0.01wt%至20wt%的範圍內，較佳地是在一0.1wt%至10 wt%的範圍內，及又更佳地是在一1wt%至7wt%的範圍內。
對應於另外一個超吸收性組成物的變化是該氣味結合劑同時包含成分b1和b2。在此例子中，較佳的是b1成分被包含在根據本發明的超吸收性組成物中，分別地，以吸收水的聚合物的結構計，b1成分以一0.001wt%至20wt%的範圍的量存在，較佳的是在一0.1wt%至10wt%的範圍內，及又更佳地是在一1wt%至7wt%的範圍內。此外，對應於根據本發明的一超吸收性組成物的變化，其中被包含在根據本發明的超吸收性組成物中的b2成分，分別地，以吸收水的聚合物的結構計，是以一0.01wt%至20wt%的範圍的量存在，較佳的是在一0.1wt%至10wt%的範圍內，及又更佳地是在一1 wt%至7 wt%的範圍內。
在根據本發明的超吸收性組成物的另一個變化中，較佳的是金屬M選自由一價金屬、二價金屬和三價金屬構成之群組中，其中該二價金屬是較佳的，是因為它們與大部分親核的氣味分子具有更好的反應性。從一化學的觀點看，這些金屬可以是Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Cd和Hg。可是，因為毒性和生態的原因，Zn是尤其較佳的，它也特別適合作為一超吸收性組成物中或衛生物件中的b2成分之使用。
在根據本發明的超吸收性組成物中，尤其較佳的是如果成分b2是非分支的或分支的、不飽和的或飽和的、單一的或多個羥化脂肪酸(具有至少16個碳原子並且通常至多是100個碳原子)，或它的鹽，以及這些脂肪酸(或它們的鹽)之至少兩個的任何混合物。特別是，鋅鹽可被用來與該等樹脂酸(特別是松脂酸)的鋅鹽組合，或與其他具有16至通常至多100個碳的飽和的或不飽和的羥化脂肪酸的鋅鹽組合，其中，特別是脂肪酸，較佳地是蓖麻油酸的鋅鹽(它的生產在DE－B 17 92 074中被描述)，單獨使用或與其他活性物質及/或已知的氣味吸收劑組合使用是尤其較佳的。又更佳的成分b2是蓖麻酸油的鋅鹽。
作為在成分b1中的胺基酸，原則上對與本發明有關的熟悉技術之人士是合理的任何胺基酸被考慮到。在該術語下，胺基酸目前為分別的胺基酸和它們的衍生物，以及這些胺基酸及/或衍生物的鹽。在根據本發明的一具體例中，兩個不同的胺基酸被組合在成分b1中。在這些胺基酸中，特別是α－胺基酸、β－胺基酸或γ－胺基酸是較佳的，其中，α－胺基酸是尤其較佳的。因此，例如，能組合兩個α－胺基酸。在α－胺基酸中，特別是該等胺基酸－甲硫胺酸、精胺酸和半胱胺酸是較佳的，其中，半胱胺酸和精胺酸是尤其較佳的。可是，除半胱胺酸外，或也單獨地，胺基酸精胺酸同樣地可被使用，或至少代表在該氣味結合劑中具最高的濃度的胺基酸。對於成分b1和b2被同時使用的例子中這是尤其真實的。關於包含胺基酸的氣味結合劑，應採取的關注是：在根據本發明的該吸收氣味的超吸收性組成物的生產或更進一步的加工中，經由一兩個高的熱負載，包含在組成物中的該等胺基酸不會釋放它們的結合氣味的作用。
根據該根據本發明的超吸收性組成物的另一具體例，較佳的是它還包含iii.一聚合結合劑(不同於吸收水的聚合物結構)。作為聚合結合劑，原則上所有對熟悉技術之人士已知的用於固定氣味結合劑並看似適當的聚合物結合劑是被考量的。在這些聚合結合劑中，熱塑性聚合物是較佳的。在此上下文中，對於熱塑性聚合物的參考資料在WO 2005/011860中描述。較佳地，這種類型的聚合結合劑的分子量由GPC(膠透層析術)測量並且完全可以光散射的方式偵測，分子量是在一1000g/mol至100,000g/mol的範圍內，較佳地是在2000g/mol至50,000g/mol並且又更佳地是在3000g/mol至15,000g/mol。又較佳的是這種聚合結合劑包含兩個或更多個OH基。適當的聚合結合劑的例子是聚烯基二醇，諸如聚乙二醇、聚丙二醇，其中，聚乙二醇和特別是一具有在5000g/mol至15,000g/mol範圍內分子量的聚乙二醇是尤其較佳的。這裏給予的分子量是分別與重量平均分子量相關。
根據本發明的較佳的聚合物結構是纖維、發泡體或粒子，其中，纖維和粒子是較佳的並且粒子是尤其較佳的。
在本發明的一具體例中，較佳的是根據本發明的組成物中，分別地以吸收水的聚合物的結構計，該吸收水的聚合物的結構是基於小於40wt%的具有一小於150μm的粒子大小的複數超吸收性細小粒子，較佳地是小於30wt%，尤其較佳地是小於20wt%及又較佳地是小於10wt%(根據ERT 420.1－99來測量)。與吸收水的聚合物結構相比，該等超吸收性細小粒子具有一相同的或也是不同的化學組成物。大體上，根據本發明，超吸收劑細小粒子和含有在組成物中的吸收水的聚合物結構在它們的化學組成上是類似的，並且主要在它們的粒子大小上是不同的。
根據該根據本發明的組成物的又一方面，分別以吸收水的聚合物結構計，該吸收水的聚合物結構包含至少60wt%的具有一粒子大小在150μm至850μm範圍內的粒子，較佳地是至少70wt%，尤其較佳地是至少80wt%並且又更佳地是至少90wt%(根據ERT 420.1－99來測量)。
在根據本發明之組成物的又一具體例中，以該組成物計，它是基於小於20wt%的一可交聯的非經交聯聚合物，較佳地是小於10wt%及尤其較佳地是小於5wt%。有關可交聯的非經交聯聚合物，DE 103 34 271 A1是作為本文部分的參考資料，且尤其細節是在段落[0063]至[0082]中。
根據本發明的較佳的聚合物纖維是加工成所需要的尺寸的，藉此它們能被併入紡織品中或作為用於紡織品的紗，並且也能直接在紡織品中。較佳的是根據本發明，聚合物結構以聚合物纖維的形式存在，且具有一1mm至50mm範圍內的長度，較佳地是2mm至500mm，及特別較佳的是5mm至100mm，並且具有一在1丹尼至200丹尼範圍內的直徑，較佳地是在3丹尼至100丹尼，及尤其較佳地是5丹尼至60丹尼。
根據本發明的聚合物粒子，較佳地是加工成所需要的尺寸的，藉此根據ERT 420.2－02，它們具有一在10μm至3000μm範圍內的平均粒子大小，較佳地是在20μm至2000μm，及尤其較佳地是在150μm至850μm。這裏尤其較佳的是以該等後交聯吸收水的聚合物粒子全部重量計，具有一在300μm至600μm範圍內的聚合物粒子的部分至少是30wt%，尤其較佳地至少是40wt%，及最佳地至少是50wt%。
根據本發明，在該吸收水的聚合物結構的一較佳具體例中，這些是基於：(α1)20wt%－99.999wt%，較佳地是55wt%至98.99wt%並且尤其較佳地是70wt%－98.79wt%的聚合的、烯鍵型不飽和的、攜帶酸基的單體或它們的鹽，或包含一質子化的或四聯的氮的聚合的、烯鍵型不飽和的單體，或它們的混合物，其中，混合物包含至少烯鍵型不飽和的、攜帶酸基的單體，較佳地丙烯酸是尤其較佳的。
(α2)0wt%－80wt%，較佳地是0wt%－44.99wt%，並且尤其較佳地是0.1wt%－44.89wt%的可聚合的、單烯鍵型不飽和單體，它們與(α1)是可共聚的。
(α3)0.001wt%－5wt%，較佳地是0.01wt%－3wt%，及尤其較佳地是0.01wt%－2.5wt%的一個或多個交聯劑。
(α4)0wt%－5wt%，較佳地是0.001wt%－2.5 wt%，及最佳地是0.01wt%－1wt%的金屬鹽。
(α5)0wt%－5wt%，較佳地是0.01wt%－2.5 wt%，及最佳地是0.1wt%－1wt%的金屬氧化物。
(α6)0wt%－30wt%，較佳地是0 wt%－5wt%，及尤其較佳地是0.1wt%－5wt%的一水溶性聚合物。
(α7)0wt%－20wt%，較佳地是2.5wt%－15wt%，及特別較佳地是3wt%－10wt%的水。
(α8)0wt%－20wt%，較佳地是0 wt%－1 wt%，及尤其較佳地是0.1wt%－8wt%的一個或多個添加劑，其中，(α1)至(α8)的重量的量的總和是100wt%。
該等單烯鍵型不飽和的包含酸基的單體(α1)能被部分地或全部地中和，較佳地是被部分地中和。較佳地，該等單烯鍵型不飽和之包含酸基的單體被中和至至少是25mol%，尤其較佳地是至少50mol%及又更佳地是50mol%－80mol%。在此上下文中，DE 195 29 348 A1成為參考資料，它的揭露內容因此被引入為參考資料。中和也能部分地或全部地在聚合之後發生。此外，中和能用鹼金屬氫氧化物、鹼土金屬氫氧化物、氨以及碳酸鹽和碳酸氫鹽來發生。此外，任何還與酸能形成一水溶性鹽的鹼也是可能的。一用不同的鹼之混合的中和也是可能的。用氨和鹼金屬氫氧化物的中和是較佳的，用氫氧化鈉和用氨是尤其較佳的。
此外，在一聚合物中游離酸基佔優勢，藉此這個聚合物具有一位於酸範圍的pH值。酸性的吸收水的聚合物可被一具有游離鹼基的聚合物(較佳地是胺基)至少部分地中和，它與該酸性聚合物相比是鹼性的。這些聚合物在文獻“Mixed－Bed Ion－Exchange Absorbent Polymer“(MBIEA聚合物)被描述並且特別在WO 99/34843 A1中被揭露。WO 99/34843 A1的揭露內容因此被引入為參考資料並且因此成為部分揭露內容。大體上，MBIEA代表了包含(在一方面)一鹼性聚合物的組成物，這些鹼性聚合物能交換陰離子；以及(在另一方面)一與該鹼性聚合物相比是酸性的並能交換陽離子的聚合物。該鹼性聚合物包含鹼基，並且通常是由攜帶鹼基或攜帶能被轉變為鹼基的基團的單體的聚合而得到。這些單體首先是包含伯胺、仲胺或叔胺或相應的膦或至少兩個上述官能基的單體。屬於這些單體的基團特別是乙烯胺、烯丙胺、二烯丙胺、4－胺基丁烯、烷基四圜素(alkyloxycycline)、乙烯基甲醯胺、5－胺基戊烯、碳二醯亞胺、formaldacine、三聚氰胺等等，以及它們的仲胺衍生物或叔胺衍生物。
較佳的烯鍵型不飽和之包含酸基的單體(α1)較佳地是在WO 2004/037903 A2中提到的那些烯鍵型不飽和之包含酸基單體(α1)之化合物，WO 2004/037903 A2藉此被引用為參考資料並且因此成為部分揭露內容。尤其較佳的烯鍵型不飽和之包含酸基的單體(α1)是丙烯酸或甲基丙烯酸，其中，丙烯酸是最佳的。
根據本發明一具體例，吸收水的聚合物結構被使用，其中可與(α1)共聚的單烯鍵型不飽和單體(α2)是丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺或乙烯醯胺。
除丙烯醯胺和甲基丙烯醯胺外，較佳的(甲基)丙烯醯胺是烷基取代之(甲基)丙烯醯胺，或(甲基)丙烯醯胺的胺烷基取代之衍生物，諸如N－羥甲基(甲基)丙烯醯胺、N,N－二甲基胺基(甲基)丙烯醯胺、二甲基(甲基)丙烯醯胺或二乙基(甲基)丙烯醯胺。可能的乙烯醯胺是，例如N－乙烯醯胺、N－乙烯基甲醯胺、N－乙烯基甲基乙醯胺、N－乙烯基－N－甲基乙醯胺、N－乙烯基－N－甲基甲醯胺、乙烯基吡咯烷酮。在這些單體中，丙烯醯胺是尤其較佳的。
根據本發明另一具體例，吸收水的聚合物結構被使用，在其中單烯鍵型不飽和單體(α2)(它們與(α1)是可共聚的)是水溶性單體。在此上下文中，特別是烷氧聚環氧烷(甲基)丙烯酸酯(諸如甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯)是較佳的。
此外，水中可分散的單體是較佳的作為單烯鍵型不飽和單體(α2)(它們與(α1)是可共聚的)。較佳的水中可分散單體是丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯，諸如(甲基)丙烯酸甲基酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯或(甲基)丙烯酸丁酯。
與(α1)可共聚的該等單烯鍵型不飽和單體(α2)還包含甲基聚乙二醇丙烯基醚、乙酸乙烯酯、苯乙烯和異丁烯。
作為交聯劑(α3)較佳地是使用在WO 2004/037903A2中提到作為交聯劑(α3)的那些化合物。在這些交聯劑中，水溶性交聯劑是尤其較佳的。更佳的是N,N－亞甲雙丙烯醯胺、聚乙烯二醇二(甲基)丙烯酸酯、三烯丙基甲基氯化銨、四烯丙基氯化銨，以及烯丙基壬伸乙基二醇丙烯酸酯(allylnonaethylene glycol acrylate)(由每莫爾丙烯酸與9mol環氧乙烷來製備)是尤其較佳的。
作為金屬鹽(α4)，對熟悉技術之人士瞭解的所有金屬鹽(可以是非水溶性或水溶性的)可被使用，可是，其中水溶性金屬鹽是尤其較佳的。關於“水溶性“是較佳地被理解有以下性質的金屬鹽，即在一25℃的溫度下，較佳地在一升蒸餾水中溶解至少1g，尤其較佳地是至少10g，又更佳地是至少100g，及最佳地是至少500g。
在上述中，較佳地水溶性金屬鹽是較佳的，特別是硫酸鹽、亞硫酸鹽、硫化物、氯化物、溴化物、碘化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、磷酸鹽、亞磷酸鹽、碳酸鹽、碳酸氫鹽、氫氧化物、乙酸鹽、乳酸鹽和草酸鹽，其中硫酸鹽是最佳的。
根據本發明，還較佳的是所有金屬鹽的金屬陽離子是一個一價陽離子、一個二價陽離子或一個三價陽離子，其中三價金屬陽離子是最佳的。作為金屬陽離子較佳的是Na＋ 、K＋ 、Li＋ 、Mg2 ＋ 、Ca2 ＋ 、Fe2 ＋ 、Fe3 ＋ 、Ag＋ 、Cu＋ 、Cu2 ＋ 、Zn2 ＋ 以及Al3 ＋ ，其中Al3 ＋ 是最佳的。
下面的金屬鹽較佳地作為表面處理劑被包含在根據本發明的吸收水的聚合物結構中：AlCl3 ．6H2 O、NaAl(SO4 )2 ．12H2 O、Al(NO3 )3 ．9H2 O、KAl(SO4 )2 ．12H2 O或Al2 (SO4 )3 ．14－18H2 O以及該等對應的無水鹽、Na2 SO4 ，或此等的水合物)、MgSO4 ．10H2 O或無水硫酸鎂。
作為吸收水的聚合物結構，較佳地根據本發明使用一包含以下方法步驟之方法得到的聚合物：a)在一交聯劑存在下，攜帶酸基的烯鍵型不飽和的且選擇性地部分經中和之單體的自由基聚合，而形成一水凝膠；b)選擇性，該水凝膠的粉碎；c)該選擇性經粉碎的水凝膠的乾燥，而得到吸收水的聚合物的結構；d)選擇性，因此得到的吸收水的聚合物結構的磨碎和篩選，而得到一所欲粒子大小部分；e)選擇性，更進一步的該因此得到的吸收水的聚合物結構之表面改質。
用於表面改質和也是用於施加氣味結合劑(或至少它的成分之一)的適當的混合裝置(mixing aggregate)是Patterson－Kelly混合器、DRAIS紊流混合器、Ldige混合器、Ruberg混合器、螺旋式混合器、板式混合器、流化床混合器以及連續操作垂直混合器，其中藉由旋轉刀(Schugi混合器)，該聚合物結構在高頻率下被混合。
發生在方法步驟a)中的自由基聚合較佳地發生在水溶液中，其中此水溶液較佳地包含(除作為溶劑的水之外)：(α1)該等烯鍵型不飽和的攜帶酸基的單體或它們的鹽，其中丙烯酸是尤其較佳的作為攜帶酸基的單體；(α2)選擇性地，單烯鍵型不飽和單體(與(α1)可共聚)；(α3)交聯劑；(α6)選擇性地，一水溶性聚合物，以及(α8)選擇性地，一個或多個添加劑。
作為烯鍵型不飽和的攜帶酸基的單體(α1)、作為單烯鍵型不飽和的單體(α2)(與(α1)可共聚)、作為交聯劑(α3)、作為水溶性聚合物(α6)和作為添加劑(α8)依次是較佳的被提到的關於根據本發明的該等聚合物的作為烯鍵型不飽和的攜帶酸基的單體(α1)、作為單烯鍵型不飽和的單體(α2)(與(α1)可共聚)、作為交聯劑(α3)、作為水溶性聚合物(α6)和作為添加劑(α8)之化合物。
該等吸收水的聚合物結構可透過不同的聚合方法從上述單體、共單體、交聯劑、水溶性聚合物和添加劑來生產。例如，在此上下文中，總體聚合(較佳地發生在捏和反應器中(諸如擠壓機))、溶液聚合、噴霧聚合、反相乳液聚合、反相懸浮聚合應被引用。
較佳地，溶液聚合在以水為溶劑中完成。溶液聚合能連續發生(以在一帶(更進一步傳送反應混合物)上聚合的方式，如在DE 35 44 770 A1中所揭露的)或不連續發生。關於反應條件(諸如溫度、引發劑的種類和引發劑的量以及反應溶液)的一寬的變異可能性範圍可在先前技術中找到。代表性的方法在下面的專利文件中描述：US 4,286,082、DE 27 06 135、US 4,076,663、DE 35 03 458、DE 35 44 770、DE 40 20 780、DE 42 44 548、DE 43 23 001、DE 43 33 056、DE 44 18 818。該等揭露內容在此被引入為參考資料並且因此成為部分揭露內容。
聚合是藉由引發劑開始，這是通常的情況。作為用於聚合引發的引發劑，可使用所有在聚合條件下形成自由基的引發劑，它們通常被用在超吸收劑的生產中。透過電子束對可聚合的水溶液的作用，一聚合的引發也是可能的。可是，透過光引發劑存在下帶能輻射作用，聚合也可在缺少上述類型引發劑下開始。根據本發明，聚合引發劑以經溶解或經分散在一溶液的單體內的方式被包含。作為引發劑，所有分解為自由基和對熟悉技術之人士已知的化合物是被考量的。在下文，特別是在WO 2004/037903 A2中已經被提到是可能的引發劑的那些引發劑。
尤其較佳地是，就該等吸收水的聚合物結構的生產，使用到一由過氧化氫、過氧二硫酸鈉和抗壞血酸構成的氧化還原系統。
反相懸浮聚合和乳液聚合也被用於該等聚合物結構的生產。根據這些方法，在來自保護的膠體及/或乳化劑的輔助下，一水性的且部分地被中和的由單體(α1)和單體(α2)構成之溶液(選擇性地包含水溶性聚合物和添加劑)是被分散在一疏水有機溶液中，並且聚合透過自由基引發劑開始。交聯劑不是被溶解於該單體溶液中並且與此一起給出劑量，就是在聚合中被分別加入並且是選擇性地。選擇性地，透過以單體溶液的方式或透過直接加入到油相中，一作為接枝基礎的水溶性聚合物(α6)的加入會發生。水繼而從混合物中被共沸地(azeotropically)除去並且聚合物被過濾。
此外，使用溶液聚合以及反相懸浮聚合和乳液懸浮聚合時，透過溶解在該單體溶液中的多官能交聯劑的聚合及/或透過在聚合步驟時適當的交聯劑與聚合物多官能基的反應，交聯會發生。例如，在公開案US 4,340,706、DE 37 13 601、DE 28 40 010和WO 96/05234 A1中，該等方法被描述，這些公開案中對應的揭露內容在此引用為參考資料。
在方法步驟c)中，該等在方法步驟a)中之溶液聚合或反相懸浮聚合和反相乳液聚合中得到的水凝膠是被乾燥。
特別是在溶液聚合的情況下，可是，較佳的是在乾燥之前，該等水凝膠首先在一附加的方法步驟b)中被粉碎。透過藉由熟悉技術之人士瞭解的粉碎裝置，這個粉碎會發生，諸如斬拌刀(見DE 195 18 645 C1)或例如一絞肉機(它能被連接在斬拌刀之後)。
水凝膠的乾燥較佳地發生在適當的乾燥器或烘箱中。透過例子的方式，旋轉爐、流化床乾燥器、熱板式乾燥機、槳式乾燥機、或紅外線乾燥機被提到。根據本發明，進一步較佳的是在方法步驟c)中水凝膠的乾燥發生至一0.5wt%至25 wt%的含水量，較佳地是從1 wt%至10 wt%，其中乾燥溫度通常位於100℃至200℃之間。
在方法步驟c)中得到的該等經乾燥的吸收水的聚合物結構(尤其是如果透過溶液聚合得到它們)還能被磨碎並且篩選成上述在另一方法步驟d)中所欲的粒子大小。該等經乾燥的吸收水的聚合物結構的磨碎較佳地發生在一適當的機械粉碎裝置中，諸如，例如一球磨機。
在該等水凝膠的乾燥之後，並且在選擇性地完成更進一步的該等經乾燥吸收水的聚合物的結構的成型(confection)之後，在另一方法步驟e)中它們在一表面區域中被改質。藉由一金屬鹽或該金屬鹽與一金屬氧化物之組合，或藉由其他改質劑的方式，這個能發生，其中該等以上材料能以水溶液或固體來被施加。成型既能在吸收水的聚合物結構上發生，以及也能在包含氣味結合劑的超吸收性組成物上發生。
表面後交聯是在此被提到的以作為較佳的改質方式，其中經乾燥的聚合物結構或仍沒經乾燥的聚合物結構(但是較佳地是已經經粉碎的水凝膠)與一較佳地有機化學的表面後交聯劑接觸。特別是如果在後交聯條件下後交聯劑不是液體，藉由一溶劑的方式使交聯劑該聚合物粒子或該水凝膠接觸。作為溶劑，較佳地是水、可與水混合的有機溶劑(諸如甲醇、乙醇、1－丙醇、2－丙醇或1－丁醇，或這些溶劑中至少兩種的混合物被較佳地使用)，其中水是最佳的溶劑。進一步較佳的是，以溶劑或溶劑混合物的全部重量計，該後交聯劑是以一在5wt%至75wt%範圍的量被包含在溶劑或溶劑混合中，尤其較佳地是在10wt%至50wt%，並且更佳地是在15wt%至40wt%。
該聚合物結構或該經粉碎的水凝膠與包含後交聯劑的溶劑或溶劑混合物的接觸，較佳地是透過溶劑或溶劑混合物與聚合物結構很好的混合而發生在根據本發明的方法。
用於混合的適當混合裝置是，舉例來說，是Patterson－Kelly混合器、DRAIS紊流混合器、Ldige混合器、Ruberg混合器、螺旋式混合器、板式混合器、流化床混合器以及連續操作垂直混合器，其中藉由旋轉刀(Schugi混合器)，該聚合物結構在高頻率下被混合。
在根據本發明的方法中，在後交聯中，較佳地使該聚合物結構與至多20wt%的溶劑接觸，尤其較佳地使與至多15wt%溶劑接觸，仍更佳地是與至多10wt%的溶劑接觸，又更佳地是與至多5wt%的溶劑接觸，較佳地溶劑是水。
關於一較佳地大約是以球形粒子形式存在的聚合物結構，根據本發明，此外較佳的是使接觸以僅僅是一在外部區域的方式發生，可是，並不是使微粒聚合物結構的內部區域與溶劑或溶劑混合物接觸和因此與該後交聯劑接觸。
作為在根據本發明的方法中使用的後交聯劑，後交聯劑較佳地是包含至少兩個官能基的被理解的化合物，它們能與在一縮合反應中、一加成反應中或一開環反應中的一聚合物結構的官能基(＝縮合交聯劑)反應。作為後交聯劑，在根據本發明的方法中，它們較佳的是那些在WO 2004/037903 A2中提到的作為交聯劑類型II的交聯劑。
在這些化合物中，作為後交聯劑，尤其較佳的是縮合交聯劑，諸如，例如二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、甘油、聚甘油、丙二醇、二乙醇胺、三乙醇胺、聚環氧丙烷、環氧乙烷－環氧丙烷嵌段共聚物、山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯、三羥甲基丙烷、季戊四醇、聚乙烯醇、山梨醇、1,3－二氧雜環戊烷－2－酮(碳酯乙烯)、4－甲基－1,3－二氧雜環戊烷－2－酮(碳酯丙烯)、4,5－二甲基－1,3－二氧雜環戊烷－2－酮、4,4－二甲基－1,3－二氧雜環戊烷－2－酮、4－乙基－1,3－二氧雜環戊烷－2－酮、4－羥甲基－1,3－二氧雜環戊烷－2－酮、1,3－二氧雜環戊烷－2－酮、4－甲基－1,3－二氧雜環戊烷－2－酮、4,6－二甲基－1,3－二氧雜環戊烷－2－酮，以及1,3－二氧雜環戊烷－2－酮是尤其較佳的。
在使該等聚合物結構或該等水凝膠與後交聯劑或與含有後交聯劑的液體接觸後，它們被加熱至一從50℃至300℃的溫度範圍內，較佳地是75℃至275℃，並且尤其較佳地是150℃至250℃，藉此與內部區域相比，較佳地該等聚合物結構的外部區域被更強地交聯(＝後交聯)。由於該等聚合物的所欲性質的輪廓會因熱影響而被損壞的風險，熱處理的持續時間被限制。
在根據本發明的一組成物的具體例中，該聚合物結構包含－一內部區域，以及－一圍繞該內部區域的外部區域，其中外部區域比內部區域具有一較高程度的交聯。在此上下文中，較佳的是在該外部區域內的或該外部區域上的氣味結合劑的濃度高於在內部區域內的氣味結合劑的濃度。這樣根據本發明，在該組成物中一核殼形態形成，既是關於交聯以及也是關於氣味結合劑濃度。這個在如果該氣味結合劑位於吸收水的聚合物結構的表面上，且選擇性地隨伴著僅僅少量穿透進入該吸水的聚合物結構中的深度(大多數小於該吸收水的聚合物結構直徑的2%)的例子中，特別是這樣的。特別是因為該氣味結合劑在表面交聯的末端或在表面交聯之後被加入而能達到此點。
在根據本發明的一組成物的另一具體例中，該聚合物結構包含－一內部區域，以及－一圍繞該內部區域的外部區域其中在外部區域內的氣味結合劑的濃度或在外部區域上的結合劑的濃度高於在內部區域內的結合劑濃度。
在根據本發明的方法的又另一具體例中，在該吸水的聚合物結構接觸到一在WO 2004/037903 A2中提到的作為交聯劑類型II的交聯劑的後交聯劑之前，透過接觸到金屬鹽及/或該金屬鹽與一金屬氧化物之組合及/或改質劑，該吸水的聚合物結構的成型或該超吸收性的組成物的成型會發生。
此外，本發明是關於用於一超吸收性組成物生產的方法，包含的方法步驟是：I．一吸收水的聚合物結構的提供，它能較佳地以上面描述的方式而得到；II．使該吸收水的聚合物結構表面與一含有一成分B1或一成分B2的氣味結合劑接觸。
有關成分B1和B2，可參考關於成分b1和b2的以上細節，其中在此上下文中的該等細節也適用於B1和B2。
透過對熟悉技術之人士任何看起來適當的方法，接觸可一般地發生。根據本發明的方法，根據該方法的一具體例，透過使吸收水的聚合物結構和氣味結合劑混合，接觸會發生。在此上下文中，較佳的是吸收水的聚合物結構和氣味結合劑(或該等氣味結合劑)以粉末形式出現並且因此作為粒子。在以粉末出現的吸收水的聚合物結構和氣味結合劑(它也是以粉末出現)一起的混合中，根據ERT 420.2－02，該等平均粒子大小是不同的，這進一步已被證明是有利的。既然這樣，該吸收水的聚合物結構應具有一比氣味結合劑較大的粒子大小。較佳地，該吸收水的聚合物結構與氣味結合劑的粒子大小，較佳地根據ERT 420.2－02的平均粒子大小，相差至少2倍，並且更進一步較佳的相差至少5倍，以及又更佳地是至少相差10倍。
在根據本發明方法的一具體例中，分別地以吸收水的聚合物結構計，該吸收水的聚合物結構包含小於40wt%的具有一小於150μm的粒子大小的超吸收劑細小粒子(根據ERT 420.1－99測量)、較佳地是小於30wt%，尤其較佳地是小於20wt%，及又更佳地是小於10wt%。
在根據本發明方法的另一具體例中，分別地以該吸收水的聚合物結構計，該吸收水的聚合物結構包含至少60wt%之具有一在150μm至850μm範圍內的粒子大小的粒子(根據ERT 420.1－99測量)、較佳地是至少70wt%，尤其較佳地是至少80wt%，及又更佳地是至少90wt%。
在根據本發明方法的另一具體例中，分別地以該組成物計，可能的是使用一小於20wt%的可交聯的未被交聯聚合物作為一結合劑，較佳地是小於10wt%，及尤其較佳地是小於5wt%。
在根據本發明方法的另一具體例中，較佳的是該氣味結合劑與一液體一起被施加至該吸收水的聚合物結構，液體較佳地是水、異丙醇、乙醇或丙酮，及又更佳地是水。分別地以乾燥的吸收水的聚合物結構的重量計，這裏使用的液體的量較佳地位於一0.1wt%至20wt%的範圍內，又更佳地在一1wt%至15wt%的範圍內，及還更佳地在一3wt%至17wt%的範圍內。更有幫助的是，在一些例子中當使氣味結合劑和吸收水的聚合物結構混合時使用一溶劑(或溶劑混合物)。在此上下文中，上面描述的溶劑或溶劑混合物以及這裏描述的濃度也是較佳的。在此情況下，關注應集中在盡可能使用少量溶劑或溶劑混合物，因為它必須再次被除去，選擇性地是透過乾燥。
另一方面，該氣味結合劑的接觸在吸收水的聚合物結構生產時已經發生，因為該氣味結合劑(特別是氣味結合劑B2，尤其是如果它包含一雙鍵)已經與用於該吸收水的聚合物結構之自由基聚合的試劑混合。這樣，能達到該氣味結合劑(特別是氣味結合劑B2，尤其是如果它包含一雙鍵)被盡可能均勻地併入該吸收水的聚合物結構並且盡可能堅固地與該吸收水的聚合物結構結合。
在根據本發明方法的另一具體例中，氣味結合劑與吸收水的聚合物結構的接觸會發生，其中該吸收水的聚合物結構以水凝膠出現。水凝膠通常被理解為因水或一水溶液而膨脹的吸收水的聚合物結構。在根據本發明方法的上下文中，分別地以該吸收水的聚合物結構的乾燥重量計，用於製作方法的較佳的水凝膠包含一至少是10wt%的水或水液體含量，較佳地是在一從20 wt%至200wt%範圍內的液體含量。有關該氣味結合劑至一以水凝膠出現的吸收水的聚合物結構的施加，較佳的是該水凝膠以顆粒出現，藉此該等氣味結合劑粒子(與那些顆粒粒子比較，它相當地小，並且也以分散液出現或恰好在一液體中溶解)盡可能均勻地被分佈在該水凝膠顆粒表面。在根據本發明方法的又一具體例中，其中在與氣味結合劑接觸時，該吸收水的聚合物結構以水凝膠出現，較佳的也使用其他用於水凝膠後處理的物質，其中上面描述的後交聯劑是尤其較佳的。在除了氣味結合劑被施加至該水凝膠外且後交聯劑被施加至該水凝膠的例子中，(同樣地上面提到的)用於後交聯的熱處理在接觸之後被進行。
在該吸收水的聚合物結構與胺基酸接觸的情況下，特別是與半胱胺酸接觸，較佳的是在溫度低於150℃下發生，較佳地是低於100℃及尤其較佳地是低於80℃。在接觸和(在一主要是包含胺基酸的水溶液使用的情況下)然後是其次的乾燥步驟以及選擇性地更進一步的之後的加工步驟時，在對包含一胺基酸(特別是半胱胺酸)的氣味結合劑的氣味粘合性質上特別溫和的一方法預備，至少是接觸，較佳地至少是接觸和乾燥是發生在一從15℃至小於80℃的溫度範圍內，較佳地在一從20℃至75℃的範圍內，以及仍更佳地在一25℃至70℃的範圍內。還可能的是為維持乾燥而實施一減壓，其通常處於一從正常壓力至10托的範圍內。
根據該根據本發明的方法的另一具體例，就與該氣味結合劑接觸，分別地以該乾燥的聚合物結構計，使用一具有一小於10wt%含水量的一吸收水的聚合物結構，較佳地是小於7wt%，及又更佳地是小於6wt%。根據EDANA方法ERT 430.1－99測量該含水量。根據本發明的方法，根據該方法的一具體例，具有低含水量的吸收水的聚合物結構可是一仍沒有經後交聯的吸收水的聚合物結構，根據該根據本發明的方法的另一具體例，是一已經經後交聯的吸收水的聚合物結構。
有關氣味結合劑與以一液體輔助的吸收水的聚合物結構接觸的例子，較佳的是，在根據本發明的方法中透過乾燥，至少部分地從該因此得到的超吸收性組成物中除去被使用的液體。當選擇此乾燥方法的條件時，關注應集中在該氣味結合劑的氣味結合活性不會被限制。通常，乾燥溫度是處於一由30℃至200℃的範圍內，較佳地是在一由50℃至150℃的範圍內，及又更佳地是在一由70℃至120℃的範圍內。該乾燥方法至少要被進行5分鐘，較佳地是至少10分鐘，及又更佳地是在15分鐘至180分鐘一範圍內。對於乾燥條件的一適當的選擇，關注應同樣集中在氣味結合劑與一後交聯劑和一吸收水的聚合物結構接觸並且後交聯應在接觸之後發生的情況下。
此外，對應於根據該根據本發明方法的一具體例，接觸進一步在一聚合結合劑III存在下發生。有關聚合結合劑III，可參考關於聚合結合劑iii的細節，其中上面的細節也適用於聚合結合劑III。如果該氣味結合劑沒有以液體被施加而是以固體被施加，該聚合結合劑較佳地在根據本發明的的方法中被使用。分別地與該氣味結合劑一起，聚合結合劑的施加既能在以水凝膠出現的吸收水的聚合物結構上發生，也能在經乾燥的吸收水的聚合物上發生，以及特別在已經經後交聯的吸收水的聚合物結構上發生。對應於根據本發明的方法的一較佳具體例，該氣味結合劑、或該等氣味結合劑與聚合結合劑與一吸收水的聚合物結構的接觸會發生，其中該吸收水的聚合物結構較佳地是不以水凝膠存在，而是乾燥的，如上所描述。換句話說，較佳的是，在接觸之前，該吸收水的聚合物結構是表面經交聯的。在此較佳的是，這個表面交聯不但包括表面交聯劑的施加而且包括表面交聯反應，這通常透過熱處理來發生。
透過由根據本發明方法可得到的超吸收性組成物，提供了對上面描述的目的之解決方法的更進一步的貢獻。根據本發明之該超吸收性組成物較佳地具有如下性質：－根據ERT 441－2－02，一至少20g/g的滯留，較佳地是至少25g/g，及尤其較佳地是在一從25g/g至50g/g的範圍內；－在一0.7psi壓力下為至少10g/g的一吸收，較佳地是13g/g，及尤其較佳地是在一從13g/g至30g/g的範圍內。
在此較佳的是，透過根據本發明方法得到的根據本發明的超吸收性組成物包含如上所描述的關於超吸收性組成物的相同的性質。也較佳的是根據本發明，關於根據本發明的方法、根據本發明的聚合物結構以及超吸收性組成物之已被提出的作為根據本發明特徵的下限(沒有上限數值)的數值具有的上限是下限最佳值的20倍，較佳地是10倍，及尤其較佳地是5倍。
又一對上面描述的目的的解決方法的貢獻是透過一包含根據本發明的吸收水的聚合物結構之複合物，或對應地透過根據本發明的方法得到的經表面處理的吸收水的聚合物結構和一基材而被提供。在此較佳的是根據本發明的該等聚合物結構與該基材彼此堅固地相連。作為基材，由聚合物製造的片，諸如，例如從聚乙烯、聚丙烯或聚醯胺、金屬、非織物材料、絨毛、組織、織物材料、天然或合成的纖維或其他發泡體製造是較佳的。還較佳的是根據本發明該複合物包含至少一區域，分別地以相關複合物的區域的全部重量計，此區域包含根據本發明的一吸收水的聚合物結構的量在從約15wt%至100wt%的範圍內，較佳地是約30wt%至100wt%，尤其較佳地是從約50wt%至99.99wt%，更進一步較佳地是從約60wt%至99.99wt%，及又更佳地是從約70wt%至99wt%，其中此區域較佳地具有一至少是0.01cm3 的大小，更佳地是至少0.1cm3 ，及最佳地是至少0.5cm3 。
在根據本發明的複合物的一具體例中，這是一片狀複合物，如在WO 02/056812 A1中描述成“吸收性材料“。WO 02/056812 A1的揭露內容(特別是關於該複合物的準確結構、它的成分的基重以及它的厚度)在這裏被引入為參考資料並且代表本發明的一部分揭露內容。
又一對上面描述的目的的解決方法的貢獻是透過一用於一複合物製造的方法被提供，其中根據本發明的超吸收性組成物，或透過根據本發明的方法可得到的經表面處理的吸收水的聚合物結構和一基材，以及選擇性地一添加劑互相接觸。作為基材，較佳地是那些已被提到關於該根據本發明之複合物會被使用。
一對於解決上面提到的目的的貢獻也透過由上面描述的方法可得到的一複合物被提供，其中此複合物較佳地具有像根據本發明的如上面所描述的複合物的相同的性質。
根據本發明的另一方面，該複合物被形成一衛生物件的芯(core)，分別地以該衛生物件芯計，它包含至少30wt%的根據本發明的吸收水的組成物(較佳地是至少50wt%，及又更佳地是至少70 wt%)和至少1wt%的基材(較佳地是至少5wt%，及又更佳地是至少10wt%)和選擇性地仍還包括普通的添加劑及/或黏合劑，其中包含在該衛生物件芯的單獨成分的重量百分比之總和是100wt%。關於該衛生物件芯的基材特別是能作為固定根據本發明的基材材料是較佳的，通常以粒子出現。這可以是纖維或交織的材料或織物材料或網。還可能的是超吸收性組成物(例如，以粉末存在並且因此是粒子形式)藉由一黏合劑(諸如，一膠)與基材相連。同樣地，對應的是一基材被設計為超吸收性組成物被容納在一基材的凹進處的具體例。能同樣被併入衛生物件芯的普通的添加劑是例如材料，能增加皮膚的耐受性的化妝品材料、消毒劑、抗菌物質等等。
在又一方面，本發明是關於包含一液體能透過的頂層、一液體不能透過的底層和一排列在該頂層與底層之間的根據本發明的複合物的衛生物件。關於衛生物件，女性衛生物件、成人失禁產品、用於嬰兒、嬰孩和小孩的尿布皆被考量在內。較佳的是該衛生物件包含一上面描述的衛生物件心。作為液體可透過的頂層，原則上所有對熟悉技術之人士瞭解並看起來是合適的織物材料、鋪網(laid)材料和交織的材料(它們主要由纖維素或纖維素衍生物構成，選擇性地用人造材料(諸如聚丙烯或聚乙烯)而加強)也被考慮到。同樣，被用於液體不可透過的底層是對熟悉技術之人士通常瞭解的非織物材料，並且它同樣主要由一纖維素(或纖維素衍生物)、鋪網材料、交織材料或針織材料構成，其中這些通常設有一塑膠片，主要用聚丙烯或聚乙烯製造。
又一對上面提到的目的的貢獻是透過包含根據本發明的超吸收性組成物或根據本發明的一複合物之化學產品被提供。較佳的化學產品特別是發泡體、成形體(formed bodies)、纖維、片、膜、電纜、密封材料、吸收液體的衛生物件(特別是尿布和衛生棉)、用於植物或菌類生長的調節劑或植物保護活性物質的載體、用於建築材料的添加劑、包裝材料或土壤添加劑。
根據本發明該等聚合物結構或根據本發明該複合物的在化學產品中的使用，較佳地是在上面提到的化學產品中，特別是衛生物件(諸如尿布或衛生棉)，以及作為植物(或菌類)生長調節劑或植物保護活性物質的載體的使用也對上面提到的目的的解決方法提供了一貢獻。在作為植物(或菌類)生長調節劑或植物保護活性物質的載劑的使用中，較佳的是植物(或菌類)生長調節劑或植物保護活性物質能透過載體控制而在一段時間內被釋放。
圖式簡單說明
第1圖是顯示穿過該用於測量獲取時間及液體分佈之測量裝置的一截面圖；第2圖及第3圖顯示該用於測量獲取時間及液體分佈之測量裝置的尺寸；及第4圖顯示該用於測量獲取時間及液體分佈之測量裝置的溝渠，藉由該溝渠，該測試液體被填入該測試裝置。
本發明透過下面的非限制性實施例來予以說明。
測試方法 概要
除非在下面有提出其他的測試方法，對熟悉技術之人士是已知的並且一般是明顯的該等測試方法是被使用，其中特別是EDANA(歐洲尿布與不織協會)的測試方法是適用的，其通常被指為“ERT方法“。
滯留和吸收
根據ERT 441.2－02，在全部粒子部分(particle fraction)上，滯留被測量為CRC(離心滯留容量)，其中吸收持續30分鐘並且之後直接地離心3分鐘。根據ERT 442.2－02在全部中心部分(core fraction)上在壓力下的吸收被測定為AAP(抗壓力吸收)。
滲透芯指數的測量
根據EP－A－0 532 002中的第6頁、第36行和第7頁第26行描述的測試方法，進行滲透芯指數的測量，其中全部粒子部分被使用，並且代替一合成的尿的一0.9%的鹽水溶液(由蒸餾水和NaCl製備，具有一在5.0至8.0範圍內的pH值)被使用。
氣味結合
藉由頂部空間氣相層析法(GC)的方式測量氣味結合。為了測量在頂部空間的氣味物質的減少，在一可密閉的壓力小瓶內稱量一100.0mg超吸收性組成物樣品(10ml頂部空間壓力小瓶Hewleft Packard，件號9301－0717)，並且與一該等氣味物質的溶液組合(1μl在二甲基甲醯胺中的50mmol/l呋喃甲硫醇的一儲備溶液被加入25ml水中)。在室溫下一16h的等待週期後，一頂部空間樣品分注器(Hewleft Packard7694)在烘箱中的壓力小瓶的回火如下面詳細描述的而被進行。將壓力小瓶的蒸汽相注入Hewleft Packard5890A內。分離發生在一非極性的毛細管柱RTX5(Crossbond5%聯苯－95%二甲基聚矽烷，體型：60m．0.53mm．1.0μ，製造商：Restek Corp.)，它與一FID偵檢器相連。在頂部空間，保持下列條件：烘箱溫度：45℃；迴圈溫度：120℃，sTr.；線上溫度：120℃；GC迴圈時間：12.0min；小瓶eq.時間：60.0min；pressuris.time：0.13min；迴圈填充時間：0.02min；迴圈eq.時間：0.02min；注射時間：0.50min；“震動“：關；溫度程式：170℃持續0min，－30℃/min至110℃持續2min，35℃/min至250℃持續2min；注射器：管柱：13ml/sec；份額(split)(無HS)：0 ml/sec；份額(有HS)：150 ml/sec；柱前壓：100kPa；溫度：250℃；“清除“：開；偵檢器溫度：250℃；偵檢器範圍：0。
為量化該減少，使樣品的氣味物質的峰面積與一不含有氣味結合劑的對照組樣品比較。
獲取(acquistion)時間和液體分佈
用於測量芯的獲取時間和液體分佈之測量裝置以圖示在第1圖至第4圖中指出。第1圖顯示穿過該測量裝置的一截面，其中一插入物2(原則上以一衛生物件穿著者臀部為基礎並由透明的Plexiglas形成)是以一200mm寬、約1mm厚、非彈性和平滑的塑膠板6被支撐在托架1(以一實驗室杆來形成)。插入物2是一充分地具有一平滑的表面的半圓，在其中心包含一溝渠7，如在第4圖中部分描述的，它在下面的開口處具有一篩4。透過眼睛測量，芯3被放置在中心區，並在溝渠7的下面的開口處之下。然後，插入物2被負載以用於測量而提供的該等重量。該測試液體經由溝渠7的上面開口被注入測量裝置。第2圖和第3圖提供以mm為單位的來自正視圖和側視圖的測量裝置的尺寸。
具有一300mm長×120mm寬大小的芯被稱量，放入一身體形狀的測量儀器中並荷重以9kg。然後，60g之一0.9%的鹽水溶液(用5ml/l苯胺紅儲備溶液染色(在11的一0.9%鹽溶液中，10.0g苯胺紅被加入並且透過加入0.3%的NaOH水溶液使溶液的pH被調節到6.0))被三次加入，其係經由該測試儀器的開口以20分鐘的時間間隔測量圓柱的方式。以一停錶，從加入開始到完成該測試液體的滲透的滲透時間能被測量。在每一個液體加入之後接下來的是一20分鐘的等待週期。繼而除去該等重量。在上面提到的20分鐘的完成後，液體的分佈分別被測量。至此，在該芯的長度內液體的分佈係被測量。
實施例 實施例1：
(呈水凝膠的一非經後交聯的吸收水的聚合物結構之生產－樣品a)透過以氮氣除氣，一由280g丙烯酸(用氫氧化鈉溶液中和至70mol%)、466.8g水、1.4g聚乙二醇300－二丙烯酸酯和1.68g烯丙氧聚乙二醇丙烯酸酯構成之單體溶液被清除經溶解的氧，並且冷卻至4℃的起始溫度。達到起始溫度之後，加入該引發劑溶液(10g水中溶解0.3g過氧二硫酸鈉，溶解在1g水中的0.07g 30%的過氧化氫溶液以及溶解在2g水中的0.015g抗壞血酸)。達到約100℃的結束溫度之後，該剩餘的膠被切碎，藉此得到一具有約1mm至3mm粒子大小的顆粒作為樣品a。含水量約是50%。
實施例2：
(呈粉末的一非經後交聯的吸收水的聚合物結構之生產－樣品b)樣品a在150℃下被乾燥120分鐘。該經乾燥的聚合物被粗糙地破碎、研磨並且篩選成為一具有從150μm至850μm粒子大小的粉末，並且根據ERT 420.2－02得到一具有的520μm的平均粒子大小的樣品b。根據ERT 430.1－99測量的含水量是5%。
實施例3：
(呈粉末的一經後交聯的吸收水的聚合物結構之生產－樣品c)為得到後交聯，100g上面得到的樣品b的粉末在用力攪拌下與一1g 1,3－二氧雜環戊烷－2－酮的溶液、3g水混合，並且繼而在一設置為180℃的烘箱中加熱30分鐘。因此得到的樣品c具有一根據ERT 420.2－02的525μm的平均粒子大小。根據ERT 430.1－99測量樣品c的含水量是4.5%。
實施例4：
(超吸收性組成物－透過後交聯，氣味結合劑在水凝膠之上)樣品a的100份乾重份被提供並且與表1中顯示的氣味結合劑的量組合(以乾質量份計)。該混合物繼而透過切碎而被均質化並且在150℃下乾燥120分鐘。該等經乾燥的聚合物被粗糙地破碎、研磨並且篩選成為一具有粒子大小在150μm至850μm的粉末和一根據ERT 420.2－02得到的具有一平均粒子大小為515μm的樣品b。根據ERT 430.1－99測量的含水量是5.5%。為得到後交聯，100g上面得到的粉末在用力攪拌下與一1g 1,3－二氧雜環戊烷－2－酮的溶液、3g水混合，並且繼而在被設置為180℃的烘箱中加熱30分鐘。因此得到的產物根據表1中的條目被分析。使用的Tegosorb類型是從Goldschmidt GmbH可買到的。該對照組樣品準確地如上所處理，而未加入氣味結合劑。
從表1中可看出，根據本發明得到的超吸收性組成物除了具有好的吸收性質外，具有極好的氣味結合。此外，根據EPA－0 532 002測量的樣品c和樣品4－2的滲透芯指數是相同的(在此測試的測量精密度中)。
實施例5：
(超吸收性組成物－氣味結合劑在經後交聯的超吸收性聚合物上)100份乾質量份的樣品c被提供並且與表2中所列的氣味結合劑的量(以乾重份計)組合，並且在一MIT混合器(類型1,5/5，Mischtechnik Industrieanlagen GmbH公司)中均質化。該等分析的結果在表2中被列出。
從表2中可看出，根據本發明得到的超吸收性組成物，除了好的吸收性質外，也顯示極好的氣味結合。此外，樣品c(20.8cm)和樣品5－3(19.8cm)的滲透芯係數是相同的(在此測試的測量精密度中)。
實施例6：
(超吸收性組成物－氣味結合劑在經後交聯的超吸收性聚合物上)100份乾質量份之經後交聯的超吸收性聚合物FAVORSXM 9155的(實質地以被中和至約75mol%之輕微交聯的丙烯酸為主，從Stockhausen GmbH可買到)被提供並且與在表3中所列出的量(以乾質量份計)組合，並且在上面指定的MIT混合器中被均質化。
該等芯被形成是藉由一由一48.6wt%之在表3中列出的超吸收性組成物及(如上所描述地)，以芯計為48.6wt%的Stora－Enzo AB公司的經半處理的纖維素纖維Stora Fluff EF，以及一2.8wt%的雙成分纖維(分別由50wt%聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)與Fibrevision A/S Denmark公司的PP中心和PE封套製造)構成的混合物，以一用一M和J機器(40cm寬，操作寬36cm，操作無效設置：帶速度3m/min，在鎚磨機處絨毛流入3.1m/min，聚合物計量：380g/min，在10g部分的雙成分約以1次/分鐘被排出)的一Airlaid方法，其中該吸收聚合物被均勻地插入。具有一756g/cm2 基重、一0.2g/cm3 密度的芯被用於該等測試。該等芯具有一300mm的長度和一120mm的寬度。該等芯分析的結果在表3a和表3b中被列出。
從表3a中可看出，根據本發明得到的超吸收性組成物，除了一極好的氣味結合外，也具有與不含氣味結合劑的對照組相比明顯地經改進的獲取時間。
從表3b中可看出，根據本發明得到的超吸收性組成物，除了一極好的氣味結合外，也具有與不包含任何氣味結合劑的對照組相比的明顯地經改進的液體分佈。
實施例7：
(具有氣味結合劑的經後交聯的吸收水的聚合物結構－樣品e)100份乾質量重的一樣品d(如樣品c的生產，但是具有的一中和程度是50mol%)與1%乾質量的TegosorbA30(以a)15%的溶液，或以b)25%的溶液)混合，於室溫下在圓柱玻璃瓶(在一滾軸臺上以一80rmp的滾動速度)中混合30分鐘並且於室溫下乾燥24小時。在例子a)中，一具有150μm至850μm粒子大小的粉末被篩選並且根據ERT 420.2－02得到一平均粒子大小為517μm的一樣品e－a。根據ERT 430.1－99測量的含水量是7%。在例子b)中，一具有150μm至850μm粒子大小的粉末被篩選並且根據ERT 420.2－02得到一平均粒子大小為521μm的一樣品e－a。根據ERT 430.1－99測量的含水量是6.9%。
實施例8：
(具有半胱胺酸之經後交聯的吸收水的聚合物結構－樣品f)100份乾質量重之經後交聯的超吸收性聚合物FavorSXM 9155的(實質地以輕微地經交聯的丙烯酸為主，部分地被中和至約75%，可從Stockhausen GmbH買到)被提供並且與兩乾質量份的半胱胺酸組合成為一15%的水溶液而作為氣味結合劑，並且在上面描述的MIT混合器中被均質化。該混合物繼而在一水流真空泵中於30℃被乾燥，直到根據ERT 430.1－99測量的含水量為6.5%為止。一具有一150μm至850μm粒子大小的粉末被篩選並且得到根據ERT 420.2－02的一具有一523μm的平均粒子大小的樣品f。
實施例9：
(一經後交聯的黏聚的吸收水的聚合物結構之製備－樣品g)以一5kg的規模，重複樣品b的製備直到研磨步驟和篩選步驟。該藉此得到的產物在一類型為ZM100的離心磨機(Retsch公司)上研磨，並且用一類型為AS 2000控制“g“的分析篩分機(Retsch公司)篩選，產生一具有一粒子大小小於150μm的一第一部分F1和一具有150μm至850μm粒子大小並且並且根據ERT 420.2－02的一521μm的平均粒子大小的第二部分F2。
為製備該結合劑，在一已用氮氣沖洗的玻璃反應器中，作為樣品，208.16g 50%NaOH、842.20g去離子水、375.00g丙烯酸與一引發劑系統(1.12g巰乙醇、溶解在9.78g去離子水中的0.22g抗壞血酸和2.92g 35%的過氧化氫)，以及一13.90g 35%的過氧化氫的後催化劑、溶解在7.58g去離子水中的2.42g羥基氯化銨(hydroxyammonium chloride)和36.70g交聯劑PEG 300反應。為此，該樣品用氮氣淨化1小時並且在25℃該等引發劑成分按以上順序加入，藉此5分鐘之後達到一90℃的反應溫度並且保持30分鐘，在後催化劑被加入並且進一步攪拌1小時之前，之後該製備被冷卻至50℃。
為得到黏聚，一200g的由40wt%的部分F1和60wt%的部分F2構成的混合物被放置在一MIT混合器(類型LM 1,5/5，Mischtechnik Industrieanlagen GmbH公司)並且25wt%(以混合物計)的一上面製備的結合劑的25%的水溶液在2分鐘內經由一套管被加入，並且混合1分鐘得到一密的混合物。
因此得到的混合物在一迴圈空氣乾燥櫃中於180℃下乾燥30分鐘，並且在一類型為ZM 100的離心磨機(Retsch公司，控制“g“)中被研磨為黏聚物，用一類型為AS 200的分析篩分機(Retsch公司)篩分，得到一具有一150μm至850μm的粒子大小及根據ERT 420.2－02的一522μm的平均粒子大小的部分。
為得到後交聯，100g上面得到的黏聚物在用力攪拌下與一1,3－二氧雜環戊烷－2－酮的溶液、3g水混合，並且繼而在一調節為180℃的烘箱中加熱30分鐘。根據ERT 420.2－02該因此得到的樣品g具有一524μm的平均粒子大小。根據ERT 430.1－99測量的含水量是4.4%。
實施例10：
(使用蓖麻油酸鋅的一經後交聯黏聚的吸收水的聚合物結構之製備－樣品h)實施例9後接著是(區別是在結合劑被加入至混合物之前)，以混合物計，1%的作為Tegosorb的蓖麻油酸鋅在該水結合劑相中被混合。該因此得到的樣品h具有以根據ERT 420.2－02的一523μm的平均粒子大小。根據ERT 430.1－99測量的樣品h的含水量是4.5%。
實施例11：
(超吸收性組成物－氣味結合劑在經後交聯的超吸收性聚合物上－樣品i1－i5)100乾重份之樣品c被提供並且與表4中列出的氣味結合劑的量組合(以乾重份計)，並且在一MIT混合器(類型是LM 1,5/5，Mischtechnik Industrieanlagen GmbH公司)中均質化。該等分析的結果在表4中被列出。
1．．．托架
2．．．插入物
3．．．芯
4．．．篩
6．．．片
7．．．溝渠
第1圖是顯示穿過該用於測量獲取時間及液體分佈之測量裝置的一截面圖；第2圖及第3圖顯示該用於測量獲取時間及液體分佈之測量裝置的尺寸；及第4圖顯示該用於測量獲取時間及液體分佈之測量裝置的溝渠，藉由該溝渠，該測試液體被填入該測試裝置。
1．．．托架
2．．．插入物
3．．．芯
6．．．片

Claims (25)

  1. 一種吸收氣味的超吸收性組成物，包含i.一吸收水的聚合物結構，其係由以下物質所構成：(α 1)20wt%-99.999wt%的聚合的、烯鍵型不飽和的、攜帶酸基的單體或它們的鹽，或包含一質子化的或四聯的氮的聚合的、烯鍵型不飽和的單體，或它們的混合物，(α 2)0wt%-80wt%的可聚合的、單烯鍵型不飽和單體，它們與(α 1)是可共聚的，(α 3)0.001wt%-5wt%的一個或多個交聯劑，(α 4)0wt%-5wt%的金屬鹽，(α 5)0wt%-5wt%的金屬氧化物，(α 6)0wt%-30wt%的一水溶性聚合物，(α 7)0wt%-20wt%的水，(α 8)0wt%-20wt%的一個或多個添加劑，其中，(α 1)至(α 8)的重量的量的總和是100wt%；ii.一包含如下成分的氣味結合劑b1.一胺基酸；及b2.一蓖麻油酸的鋅鹽且該超吸收性組成物係可藉由使該吸收水的聚合物結構的表面與該氣味結合劑接觸而獲得。
  2. 根據申請專利範圍第1項所述之組成物，其中以吸收水的聚合物結構計，該吸收水的聚合物結構是基於小於40wt%之根據ERT 420.1-99測量而具有一小於150μm粒 子大小的複數超吸收劑細小粒子。
  3. 根據申請專利範圍第1或2項所述之組成物，其中以吸收的超吸收聚合物結構計，該吸收水的聚合物結構包含至少60wt%的粒子，該等粒子具有一根據ERT 420.1-99測量而在一從150μm至850μm範圍的粒子大小。
  4. 根據申請專利範圍第1項所述之組成物，其中以該組成物計，其是基於小於20wt%的一可交聯的未交聯聚合物。
  5. 根據申請專利範圍第1項所述之組成物，其中該聚合物結構包含：- 一內部區域；及- 一圍繞該內部區域的外部區域；並且其中該外部區域的交聯程度高於該內部區域。
  6. 根據申請專利範圍第5項所述之組成物，其中在外部區域內或外部區域上的氣味結合劑的濃度高於在內部區域內的氣味結合劑的濃度。
  7. 根據申請專利範圍第1項所述之組成物，其中該聚合物結構包含：- 一內部區域；及- 一圍繞該內部區域的外部區域；其中在外部區域內或外部區域上的氣味結合劑的濃度高於在內部區域內的氣味結合劑的濃度。
  8. 根據申請專利範圍第1項所述之組成物，其中吸收水的聚合物結構已以一不同於成分b1的化合物作表面後交 聯處理。
  9. 根據申請專利範圍第1項所述之組成物，其中胺基酸是α-胺基酸、β-胺基酸或γ-胺基酸。
  10. 根據申請專利範圍第1項所述之組成物，其中該胺基酸是半胱胺酸。
  11. 根據申請專利範圍第1項所述之組成物，還包含iii.一不同于吸收水的聚合物結構的聚合結合劑。
  12. 根據申請專利範圍第11項所述之組成物，其中該聚合結合劑包含兩個或多個OH基。
  13. 一種用於一超吸收性組成物的生產的方法，包含如下步驟：I.提供一吸收水的聚合物結構，其係由以下物質所構成：(α 1)20wt%-99.999wt%的聚合的、烯鍵型不飽和的、攜帶酸基的單體或它們的鹽，或包含一質子化的或四聯的氮的聚合的、烯鍵型不飽和的單體，或它們的混合物，(α 2)0wt%-80wt%的可聚合的、單烯鍵型不飽和單體，它們與(α 1)是可共聚的，(α 3)0.001wt%-5wt%的一個或多個交聯劑，(α 4)0wt%-5wt%的金屬鹽，(α 5)0wt%-5wt%的金屬氧化物，(α 6)0wt%-30wt%的一水溶性聚合物，(α 7)0wt%-20wt%的水， (α 8)0wt%-20wt%的一個或多個添加劑，其中，(α 1)至(α 8)的重量的量的總和是100wt%；II.使該吸收水的聚合物結構與一包含如下成分的氣味結合劑接觸；B1.一胺基酸；及B2.一蓖麻油酸的鋅鹽。
  14. 根據申請專利範圍第13項之方法，其中該吸收水的聚合物結構係為水凝膠的形式。
  15. 根據申請專利範圍第13或14項所述之方法，其中以聚合物結構計，該吸收水的聚合物結構具有一小於10wt%的含水量。
  16. 根據申請專利範圍第13項所述之方法，其中該接觸在一聚合結合劑III存在下發生。
  17. 根據申請專利範圍第13項所述之方法，其中在該接觸之前，該吸收水的聚合物結構是表面經交聯的。
  18. 根據申請專利範圍第13項所述之方法，其中以該吸收水的聚合物結構計，該吸收水的聚合物結構包含小於40wt%之超吸收劑細小粒子，該等超吸收劑細小粒子具有一根據ERT 420.1-99測量而為小於150μm的粒子大小。
  19. 根據申請專利範圍第13項所述之方法，其中以該吸收水的聚合物結構計，該吸收水的聚合物結構包含至少60wt%的具有一根據ERT 420.1-99測量而在150μm至850μm的一範圍內的粒子大小的複數粒子。
  20. 根據申請專利範圍第13項所述之方法，其中以該組成物計，小於20wt%的一可交聯的未交聯聚合物被用作一結合劑。
  21. 一種複合物，包含一根據申請專利範圍第1項至第12項中任何一項所述之超吸收性組成物或根據申請專利範圍第13項至第20項中任何一項所述之方法可得到的超吸收性組成物，和一基材。
  22. 根據申請專利範圍第21項所述之複合物，被形成一衛生物件芯，分別地以該衛生物件芯計，它包含至少30wt%之根據申請專利範圍第1項至第12項中任一項所述之超吸收性組成物或根據申請專利範圍第13項至第20項中任何一項所述之方法可得到的超吸收性組成物，和至少1wt%的該基材。
  23. 一種衛生物件，包含一液體可透過的頂層、一液體不可透過的底層和一根據申請專利範圍的21項或第22項中任何一項所述之排列在該頂層和該底層之間的複合物。
  24. 一種包含一根據申請專利範圍第1項至第12項中任何一項所述之超吸收性組成物的產品，其係選自於由下列所構成之群組中之一型式：發泡體、成形體、纖維、片、膜、電纜、密封材料、吸收液體的衛生物件、用於植物和菌類生長調節構件的載劑、包裝材料、土壤添加劑或建築材料。
  25. 一種根據申請專利範圍第1項至第12項中任何一項所述之一超吸收性組成物的用途，其係被用在發泡體、成形 體、纖維、片、膜、電纜、密封材料、吸收液體的衛生物件、用於植物和菌類生長調節構件的載劑、包裝材料、土壤添加劑、用於活性物質的經控制釋放或建築材料中。
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