Allgemein
besteht die erfindungsgemäße Aufgabe
darin, zur Überwindung
der sich aus dem Stand der Technik ergebenden Nachteile im Zusammenhang
mit der Herstellung hydrophiler Polymere einen Beitrag zu leisten.
Eine
weitere Aufgabe besteht darin, bei der Herstellung hydrophiler Polymere
den Aufwand an Labor- und Technikumversuchen bei der Einführung einer
neuen Rezeptur für
ein bestimmtes Anforderungsprofil zu verringern.
Zudem
liegt eine Aufgabe darin, Anforderungsprofile von hydrophilen Polymeren
in einem größeren Maße direkt
in der Produktion einzustellen, um so flexibler, kostengünstiger
und schneller auf Kundenwünsche
reagieren zu können.
So können diese
wiederum optimaler Hygieneartikel oder andere auf hydrophilen Polymeren
basierende Produkte herstellen.
Ferner
besteht eine erfindungsgemäße Aufgabe
darin, eine wesentlich frühere
Erkennung von Fehlproduktionen zu gewährleisten, um möglichst bevor
das fehlerhafte Produkt entsteht, korrigierend eingreifen zu können oder
eine automatische Gegensteuerung vorzusehen.
Einen
Beitrag zur Lösung
dieser Aufgaben leistet ein Verfahren zur Herstellung eines hydrophilen
Polymers in einer Herstellvorrichtung, wobei ein rechnererzeugtes
Modell, vorzugsweise ein künstliches
neuronales Netzwerk, diese Herstellvorrichtung steuert.
Bei
dem hydrophilen Polymer handelt es sich vorzugsweise um ein wasserabsorbierendes
Polymer, welches vorzugsweise auf
- (α1) 0,1 bis
99,999 Gew.-%, bevorzugt 20 bis 98,99 Gew.-% und besonders bevorzugt
30 bis 98,95 Gew.-% polymerisierten, ethylenisch ungesättigten,
säuregruppenhaltigen
Monomeren oder deren Salze oder polymerisierten, ethylenisch ungesättigten,
einen protonierten oder quarternierten Stickstoff beinhaltenden
Monomerert, oder deren Mischungen, wobei mindestens ethylenisch ungesättigte,
säuregruppenhaltige
Monomere, vorzugsweise Acrylsäure,
beinhaltende Mischungen besonders bevorzugt sind,
- (α2)
0 bis 70 Gew.-%, bevorzugt 1 bis 60 Gew.-% und besonders bevorzugt
1 bis 40 Gew.-% polymerisierten, ethylenisch ungesättigten,
mit (α1) copolymerisierbaren
Monomeren,
- (α3)
0,001 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 0,01 bis 7 Gew.-% und besonders bevorzugt
0,05 bis 5 Gew.-% eines oder mehrerer Vernetzer,
- (α4)
0 bis 30 Gew.-%, bevorzugt 1 bis 20 Gew.-% und besonders bevorzugt
5 bis 10 Gew.-% wasserlöslichen
Polymeren, sowie
- (α5)
0 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 0,01 bis 7 Gew.-% und besonders bevorzugt
0,05 bis 5 Gew.-% eines oder mehrere Hilfsstoffe basiert, wobei
die Summe der Gewichtsmengen (α1)
bis (α5)
100 Gew.-% beträgt.
Die
monoethylenisch ungesättigten,
säuregruppenhaltigen
Monomere (α1)
können
teilweise oder vollständig,
bevorzugt teilweise neutralisiert sein. Vorzugsweise sind die monoethylenisch
ungesättigten,
säuregruppenhaltigen
Monomere zu min destens 25 Mol%, besonders bevorzugt zu mindestens
50 Mol% und darüber
hinaus bevorzugt zu 50-90 Mol% neutralisiert. Die Neutralisation
der Monomere (α1)
kann vor auch nach der Polymerisation erfolgen. Ferner kann die
Neutralisation mit Alkalimetallhydroxiden, Erdalkalimetallhydroxiden,
Ammoniak sowie Carbonaten und Bicarbonaten erfolgen. Daneben ist jede
weitere Base denkbar, die mit der Säure ein wasserlösliches
Salz bildet. Auch eine Mischneutralisation mit verschiedenen Basen
ist denkbar. Bevorzugt ist die Neutralisation mit Ammoniak oder
mit Alkalimetallhydroxiden, besonders bevorzugt mit Natriumhydroxid
oder mit Ammoniak sowie darüber
hinaus bevorzugt Natriumhydroxid.
Weitere,
durch das erfindungsgemäße Verfahren
hergestellte wasserabsorbierende Polymere sind Polymere, in denen
die freien Säuregruppen überwiegen,
so dass dieses Polymer einen im sauren Bereich liegenden pH-Wert
aufweist. Dieses saure wasserabsorbierende Polymer kann durch ein
Polymer mit freien basischen Gruppen, vorzugsweise Amingruppen,
das im Vergleich zu dem sauren Polymer basisch ist, mindestens teilweise
neutralisiert werden. Diese Polymere werden in der Literatur als „Mixed-Bed
Ion-Exchange Absorbent Polymers" (MBIEA-Polymere) bezeichnet
und sind unter anderem in der WO 99/34843 offenbart. Die Offenbarung der
WO 99/34843 wird hiermit als Referenz eingeführt und gilt somit als Teil
der Offenbarung. In der Regel stellen MBIEA-Polymere eine Zusammensetzung
dar, die zum einen basische Polymere, die in der Lage sind, Anionen
auszutauschen, und andererseits ein im Vergleich zu dem basischen
Polymer saures Polymer, das in der Lage ist, Kationen auszutauschen,
beinhalten. Das basische Polymer weist basische Gruppen auf und
wird typischerweise durch die Polymerisation von Monomeren erhalten,
die basische Gruppen oder Gruppen tragen, die in basische Gruppen
umgewandelt werden können.
Bei diesen Monomeren handelt es sich vor allen Dingen um solche,
die primäre,
sekundäre
oder tertiäre
Amine oder die entsprechenden Phosphine oder mindestens zwei der
vorstehenden funktionellen Gruppen aufweisen. Zu dieser Gruppe von
Monomeren gehören insbesondere
Ethylenamin, Allylamin, Diallylamin, 4-Aminobuten, Alkylo xycycline,
Vinylformamid, 5-Aminopenten, Carbodiimid, Formaldacin, Melamin und
dergleichen, sowie deren sekundäre
oder tertiäre
Aminderivate.
Die
Offenbarungen der
DE
102 23 060 A1 insbesondere hinsichtlich der Monomere (α1) und (α2) und der
Vernetzer (α3)
werden hiermit als Referenz eingeführt und gelten somit als Teil
der Offenbarung dieser Anmeldung.
Bevorzugte
monoethylenisch ungesättigte, säuregruppenhaltige
Monomere (α1)
sind diejenigen, die in der
DE 102 23 060 A1 als bevorzugte Monomere
(α1) genannt
werden, wobei Acrylsäure
besonders bevorzugt ist.
Es
ist erfindungsgemäß bevorzugt,
dass das durch das erfindungsgemäße Verfahren
hergestellte wasserabsorbierende Polymer, bezogen auf das Trockengewicht,
zu mindestens 50 Gew.-%; vorzugsweise zu mindestens 70 Gew.-% und
darüber
hinaus bevorzugt zu mindestens 90 Gew.-% aus carboxylatgruppenhaltigen
Monomeren besteht. Es ist erfindungsgemäß besonders bevorzugt, dass
das durch das erfindungsgemäße Verfahren
hergestellte wasserabsorbierende Polymer zu mindestens 50 Gew.-%,
vorzugsweise zu mindestens 70 Gew.-% aus Acrylsäure besteht, die vorzugsweise
zu mindestens 20 Mol-%, besonders bevorzugt zu mindestens 50 Mol-%
neutralisiert ist.
Als
monoethylenisch ungesättigte,
mit (α1) copolymerisierbare
Monomere (α2)
sind diejenigen Monomere bevorzugt, die in der
DE 102 23 060 A1 als bevorzugte
Monomere (α2)
genannt werden, wobei Acrylamid besonders bevorzugt ist.
Erfindungsgemäß bevorzugte
Vernetzer (α3) sind
Verbindungen, die mindestens zwei ethylenisch ungesättigte Gruppen
innerhalb eines Moleküls
aufweisen (Vernetzerklasse I), Verbindungen, die mindestens zwei
funktionelle Gruppen aufweisen, die mit funktionellen Gruppen der
Monomeren (α1)
oder (α2) in
einer Kon densationsreaktion (=Kondensationsvernetzer), in einer
Additionsreaktion oder in einer Ringöffnungsreaktion reagieren können (Vernetzerklasse II),
Verbindungen, die mindestens eine ethylenisch ungesättigte Gruppe
und mindestens eine funktionelle Gruppe, die mit funktionellen Gruppen
der Monomeren (α1)
oder (α2)
in einer Kondensationsreaktion, in einer Additionsreaktion oder
in einer Ringöffnungsreaktion
reagieren kann (Vernetzerklasse III), aufweisen, oder polyvalente
Metallkationen (Vernetzerklasse IV). Dabei wird durch die Verbindungen
der Vernetzerklasse I eine Vernetzung der Polymere durch die radikalische
Polymerisation der ethylenisch ungesättigten Gruppen des Vernetzermoleküls mit den monoethylenisch
ungesättigten
Monomeren (α1) oder
(α2) erreicht,
während
bei den Verbindungen der Vernetzerklasse II und den polyvalenten
Metallkationen der Vernetzerklasse IV eine Vernetzung der Polymere
durch Kondensationsreaktion der funktionellen Gruppen (Vernetzerklasse
II) bzw. durch elektrostatische Wechselwirkung des polyvalenten
Metallkations (Vernetzerklasse IV) mit den funktionellen Gruppen
der Monomere (α1)
oder (α2)
erreicht wird. Bei den Verbindungen der Vernetzerklasse III erfolgt dementsprechend
eine Vernetzung des Polymers sowohl durch radikalische Polymerisation
der ethylenisch ungesättigten
Gruppe als auch durch Kondensationsreaktion zwischen der funktionellen
Gruppe des Vernetzers und den funktionellen Gruppen der Monomeren
(α1) oder
(α2).
Bevorzugte
Vernetzer (α3)
sind all diejenigen. Verbindungen, die in der
DE 102 23 060 A1 als Vernetzer
(α3) der
Vernetzerklassen I, II, III und IV genannt werden, wobei
- – als
Verbindungen der Vernetzerklasse I N,N'-Methylenbisacrylamid, Polyethylenglykoldi(meth)acrylate,
Triallylmethylammoniumchlorid, Tetraallylammoniumchlorid sowie mit
9 Mol Ethylenoxid pro Mol Acrylsäure
hergestelltes Allylnonaethylenglykolacrylat besonders bevorzugt
sind, und
- – und
als Verbindungen der Vernetzerklasse IV Al2(SO4)3 und seine Hydrate
besonders bevorzugt sind.
Bevorzugte,
durch das erfindungsgemäße Verfahren
hergestellte wasserabsorbierende Polymere sind Polymere, welche
durch Vernetzer der folgenden Vernetzerklassen bzw. Vernetzer der
folgenden Kombinationen von Vernetzerklassen vernetzt sind: I, II,
III, IV, I II, I III, I IV, I II III, I II IV, I III IV, II III IV,
II IV oder III IV.
Weitere
bevorzugte, durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellte wasserabsorbierende
Polymere sind Polymere, die durch einen beliebigen der in der
DE 102 23 060 A1 offenbarten
Vernetzer der Vernetzerklassen I vernetzt sind, wobei N,N'-Methylenbisacrylamid,
Polyethylenglykoldi(meth)acrylate, Triallylmethylammoniumchlorid,
Tetraallylammoniumchlorid sowie mit 9 Mol Ethylenoxid pro Mol Acrylsäure hergestelltes
Allylnonaethylenglykolacrylat als Vernetzer der Vernetzerklasse
I besonders bevorzugt sind.
Aus
den vorgenannten Monomeren und Vernetzern lässt sich das wasserabsorbierende
Polymer durch verschiedene Polymerisationsweisen herstellen. Beispielsweise
sind in diesem Zusammenhang Massepolymerisation, die vorzugsweise
in Knetreaktoren wie Extrudern oder durch Bandpolymerisation erfolgt,
Lösungspolymerisation,
Spraypolymerisation, inverse Emulsionspolymerisation und inverse Suspensionspolymerisation
zu nennen. Bevorzugt wird die Lösungspolymerisation
in Wasser als Lösungsmittel
durchgeführt.
Die Lösungspolymerisation
kann kontinuierlich oder diskontinuierlich erfolgen. Aus dem Stand
der Technik ist ein breites Spektrum von Variationsmöglichkeiten
hinsichtlich Reaktionsverhältnisse
wie Temperaturen, Art und Menge der Initiatoren als auch der Reaktionslösung zu
entnehmen. Typische Verfahren sind- in den folgenden Patentschriften
beschrieben:
US 4,286,082 ,
DE 27 06 135 ,
US 4,076,663 ,
DE 35 03 458 ,
DE 40 20 780 ,
DE 42 44 548 ,
DE 43 23 001 ,
DE 43 33 056 ,
DE 44 18 818 . Die Offenbarungen werden
hiermit als Referenz eingeführt
und gelten somit als Teil der Offenbarung.
Als
Initiatoren zur Initiierung der Polymerisation können alle unter den Polymerisationsbedingungen
Radikale bildende Initiatoren verwendet werden, die üblicherweise
bei der Herstellung von Superabsorbern eingesetzt werden. Hierzu
gehören
thermische Katalysatoren, Redoxkatalysatoren und Photoinitiatoren,
deren Aktivierung durch energiereiche Strahlung erfolgt. Die Polymerisationsinitiatoren
können
dabei in einer Lösung
erfindungsgemäßer Monomere
gelöst
oder dispergiert enthalten sein. Bevorzugt ist der Einsatz wasserlöslicher
Katalysatoren.
Als
thermische Initiatoren kommen sämtliche dem
Fachmann bekannte, unter Temperatureinwirkung in Radikale zerfallende
Verbindungen in Betracht. Besonders bevorzugt sind dabei thermische Polymerisationsinitiatoren
mit einer Halbwertszeit von weniger als 10 Sekunden, darüber hinaus
bevorzugt von weniger als 5 Sekunden bei weniger als 180°C, darüber hinaus
bevorzugt bei weniger als 140°C.
Dabei sind Peroxide, Hydroperoxide, Wasserstoffperoxid, Persulfate
sowie Azoverbindungen besonders bevorzugte thermische Polymerisationsinitiatoren.
In manchen Fällen
ist es vorteilhaft, Mischungen verschiedener thermischer Polymerisationsinitiatoren
zu verwenden. Unter diesen Mischungen sind die aus Wasserstoffperoxid
und Natrium- oder Kaliumperoxodisulfat bevorzugt, die in jedem denkbaren Mengenverhältnis eingesetzt
werden können.
Geeignete organische Peroxide sind vorzugsweise Acetylacetonperoxid,
Methylethylketonperoxid, Benzoylperoxid, Lauroylperoxid, Acetylperoxid,
Capyrlperoxid, Isopropylperoxydicarbonat, 2-Ethylhexylperoxydicarbonat,
t-Butylhydroperoxid, Cumolhydroperoxid, t-Amylperpivalat, t-Butylperpivalat,
t-Butylperneohexonat, t-Butylisobutyrat, t-Butylper-2-ethylhexenoat, t-Butylperisononanoat,
t-Butylpermaleat, t-Butylperbenzoat, t-Butyl-3,5,5-tri-methylhexanoat
und Amylperneodekanoat. Weiterhin sind als thermische Polymerisationsinitiatoren
bevorzugt: Azo-Verbindungen, wie Azobisisobutyronitrol, Azobisdimethylvaleronitril, 2,2'-Azobis-(2-amidinopropan)dihydrochlorid, Azo-bis-amidinopropan-dihydrochlord,
2,2'-Azobis-(N,N-dimethylen)isobutyramidin-dihydrochlorid, 2-(Carbamoylazo)-isobutyronitril
und 4,4'-Azobis-(4-cyanovaleriansäure). Die
genannten Verbindungen werden in üblichen Mengen eingesetzt,
vorzugsweise in einem Bereich von 0,01 bis 5, bevorzugt von 0,1
bis 2 Mol-%, jeweils bezogen auf die Menge der zu polymerisierenden
Monomere.
Die
Redoxkatalysatoren enthalten als oxidische Komponente mindestens
eine der oben angegebenen Perverbindungen und als reduzierende Komponente
vorzugsweise Ascorbinsäue,
Glukose, Sorbose, Manose, Ammonium- oder Alkalimetallhydrogensulfit,
-sulfat, -thiosulfat, -hyposulfit oder -sulfid, Metallsalze, wie
Eisen-II-ionen oder Silberionen oder Natriumhydroxymethylsulfoxylat.
Vorzugsweise wird als reduzierende Komponente des Redoxkatalysators
Ascorbinsäure
oder Natriumpyrosulfit verwendet. Bezogen auf die bei der Polymerisation
eingesetzte Menge an Monomeren wird 1 × 10–5 bis
1 Mol-% der reduzierenden Komponente des Redoxkatalysators und 1 × 10–5 bis
5 Mol-% der oxidierenden Komponente des Redoxkatalysators eingesetzt. Anstelle
der oxidierenden Komponente des Redoxkatalysators, oder in Ergänzung zu
diesem, können ein
oder mehrere, vorzugsweise wasserlösliche, Azoverbindungen verwendet
werden.
Wenn
man die Polymerisation durch Einwirkung energiereicher Strahlung
auslöst,
verwendet man üblicherweise
als Initiator sogenannte Photoinitiatoren. Hierbei kann es sich
beispielsweise um sogenannte α-Spalter,
H-abstrahierende Systeme oder auch um Azide handeln. Beispiele für solche
Initiatoren sind Benzophenon-Derivate
wie Michlers-Keton, Phenanthren-Derivate, Fluoren-Derivate, Anthrachinon-Derivate,
Thioxanton-Derivate, Cumarin-Derivate, Benzoinether und deren Derivate,
Azoverbindungen wie die oben genannten Radikalbildner, substituierte
Hexaarylbisimidazole oder Acylphosphinoxide. Beispiele für Azide
sind: 2- (N,N-Dimethylamino)-ethyl-4-azidocinnamat,
2-(N,N-Dimethylamino)-ethyl-4-azidonaphthylketon,
2-(N,N-Dimethylamino)-ethyl-4-azidobenzoat, 5-Azido-1-naphthyl-2'-(N,N-dimethylamino)ethylsulfon,
N-(4-Sulfonylazidophenyl)maleinimid, N-Acetyl-4-sulfonylazidoanilin,
4-Sulfonylazidoanilin, 4-Azidoanilin, 4-Azidophenacylbromid, p-Azidobenzoesäure, 2,6-Bis(p-azidobenzyliden)cyclohexanon
und 2,6-Bis-(p-azidobenzyliden)-4-methylcyclohexanon. Die Photoinitiatoren
werden, falls sie eingesetzt werden, üblicherweise in Mengen von
0,01 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die zu polymerisierenden Monomeren angewendet.
Bevorzugt
wird erfindungsgemäß ein Redoxsystem
bestehend aus Wassersoffperoxid, Natriumperoxodisulfat und Ascorbinsäure als „Katalysator" oder „Redoxinitiatorstarter" eingesetzt. In der
Regel wird die Polymerisation mit den Initiatoren in einem Temperaturbereich
von 30 bis 90°C
initiiert.
Die
Polymerisationsreaktion kann durch einen Initiator oder durch mehrere,
zusammenwirkende Initiatoren ausgelöst werden. Weiterhin kann die Polymerisation
derart durchgeführt
werden, dass man zunächst
ein oder mehrere Redoxinitiatoren zusetzt. Im weiteren Polymerisationsverlauf
werden dann zusätzlich
thermische Initiatoren oder Photoinitiatoren appliziert, wobei im
Falle von Photoninitiatoren die Polymerisationsreaktion dann durch
die Einwirkung energiereicher Strahlung initiiert wird. Auch die
umgekehrte Reihenfolge, also die anfängliche Initiierung der Reaktion
mittels energiereicher Strahlung und Photoinitiatoren oder thermischen
Initiatoren und eine im weiteren Polymerisationsverlauf erfolgende
Initiierung der Polymerisation mittels eines oder mehrere Redoxinitiatoren
ist denkbar.
Besonders
bevorzugt im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines
hydrophilen Polymers, vorzugsweise des auf den vorstehend genannten
Monomeren basierenden wasserabsorbierenden Polymers ist die konti nuierliche
Lösungspolymerisation,
bei der eine Monomerlösung
beinhaltend die vorstehend genannten Monomere kontinuierlich auf
ein Polymerisationsband aufgebracht wird, wobei die Monomerlösung auf
dem Polymerisationsband unter Bildung eines Polymergels polymerisiert,
das Polymergel anschließend kontinuierlich
in einer geeigneten Gelzerkleinerungsvorrichtung in Gelpartikel überführt wird
und diese Gelpartikel dann vorzugsweise auf einem Trocknungsband
getrocknet werden. Anschließend
erfolgt optional ein weiteres Zermahlen und Absieben der getrockneten
Gelpartikel sowie gegebenenfalls eine Oberflächenbehandlung, vorzugsweise
eine Oberflächennachvernetzung,
der so erhaltenen Gelpartikel.
Bei
der auch als Nachvernetzung bezeichneten Oberflächenbehandlung wird das der
getrocknete Gelpartikel mit einem mit den Carboxylgruppen des Polymers
umsetzbaren Nachvernetzer, vorzugsweise als wässrige Lösung mit einer Konzentration
im Bereich von 0,001 bis 50, vorzugsweise im Bereich von 0,01 bis
20 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Nachvernetzerlösung, mit
einer Menge im Bereich von 0,0001 bis 20, vorzugsweise im Bereich
von 0,001 bis 10 Gew.-%, jeweils bezogen auf das getrocknete Gelpartikel,
umgesetzt. Als Nachvernetzer kommen die Verbindungen der Vernetzklasse
III und IV oder deren Mischungen in Betracht, wobei Ethylencarbonat
oder Aluminiumsulfat besonders bevorzugt sind. In diesem Zusammenhang
wird auf
DE 40 20 780
C1 verwiesen, deren Offenbarung einen Teil dieses Textes
bildet. Hierunter sind Al-Verbindungen und Polyole, vorzugsweise
Diole, oder Al-Verbindungen und Ethylencarbonat in Frage. In diesem
Zusammenhang wird auf
DE
199 09 653 A1 und
DE
199 09 838 A1 als Teil dieser Offenbarung Bezug genommen.
Weiterhin
ist es bevorzugt, dass das Steuern der Herstellvorrichtung unter
Bestimmen mindestens eines Prozessparameters und über mindestens
eine auf diesem mindestens einen Prozessparameter basierenden Verfahrensgröße erfolgt.
Als
Prozessparameter kommen grundsätzlich
alle physikalisch messbaren Zustandsgrößen, die mit dem Herstellungsverfahren
in Beziehung stehen, in Betracht. Unter diesen Zustandsgrößen sind diejenigen
bevorzugt, die während
des Verfahrens Variationen unterliegen. Derartige Prozessparameter bildende
Zustandsgrößen sind
beispielsweise Temperaturen, Drücke,
Fließgeschwindigkeiten,
Konzentrationen, Feuchtigkeitsgehalt, elektrische Ströme, elektrische
Widerstände,
Dreh- und Fördergeschwindigkeiten
oder mechanische Kräfte
und Dichten, wobei Temperaturen, Konzentrationen, Feuchtigkeitsgehalt,
Durchsatzmengen und mechanische Kräfte bevorzugt und Temperaturen
und mechanische Kräfte
darüber
hinaus bevorzugt sind.
Im
Gegensatz zu den Prozessparametern, die gemessene Größen darstellen,
handelt es sich bei den Verfahrensgrößen um im Rahmen der Steuerung
der Herstellvorrichtung aktiv eingestellte Größen. Diese Einstellung kann,
sowohl mittelbar als auch unmittelbar erfolgen. Eine mittelbare
Verfahrensgröße kann
beispielsweise ein Steuersignal, das insbesondere elektronisch erfolgt,
sein. Dieses Steuersignal kann beispielsweise eine Ventilöffnung und damit
eine stärkere
Zugabe eines bestimmten Stoffes bewirken. Diese erhöhte Stoffzugabe
hat wiederum eine Auswirkung auf einen Prozessparamter, in diesem
Fall eine bestimmte Konzentration eines bestimmten Stoffes, zur
Folge. Ein anderes Beispiel einer Verfahrensgröße ist die Steigerung oder
Senkung der Leistung eines Wärmebereiters.
Die Änderung
der Leistung hat eine Auswirkung auf die Temperatur als Prozessparameter
zur Folge. Folglich sind Verfahrensgrößen beispielsweise Heiz- oder Kühlleistung,
Zugabemengen, Transportgeschwindigkeiten wie sie insbesondere auf
Förderbändern oder
in Transportschnecken oder Extrudern eingestellt werden, Drehgeschwindigkeiten
von Zerkleinerungswerkzeugen, insbesondere von Mühlen.
Die
für das
erfindungsgemäße Verfahren einsetzbare
Vorrichtung beinhaltet, einen Eduktbereich, einen daran sich anschließenden Polymerisationsbereich
sowie einen gleichfalls darauf folgenden ersten Konfektionierungsbereich.
Hierauf kann ein Nachverletzungsbereich folgen, der ggf. einen weiteren
Konfektionierungsbereich aufweist. In der so ausgebildeten Herstellvorrichtung
lassen sich in den entsprechenden Bereichen aufeinander folgend
mindestens folgende Schritte durchführen:
- (a)
ein Eduktschritt,
- (b) ein Polymerisationsschritt,
- (c) ein erster Konfektionierungsschritt,
- (d) optional ein Nachvernetzungsschritt, und
- (e) optional ein weiterer Konfektionierungsschritt.
Diese
Schritte lassen sich wiederum in weitere Teilschritte zergliedern.
So ist es insbesondere bei der Herstellung eines schwach vernetzten,
zumindest auf 50 Gew.-% Acrylsäure
basierenden, teilneutralisierten Polyacrylat als hydrophiles Polymer
bevorzugt, dass zunächst
eine Teilneutralisierung der Acrylsäure durch In-Kontakt-Bringen
der Acrylsäure mit
Natronlauge erfolgt. Auf diese Weise wird ein Neutralisationsgrad
der Acrylsäure
im Bereich von 30 bis 80, bevorzugt 50 bis 75 und besonders bevorzugt 60
bis 73 Mol-% eingestellt. Bei dieser Neutralisation ist es bevorzugt,
die Temperatur als Prozessparameter zu bestimmen und im Fall einer Überschreitung dieser
Temperatur entweder durch Variation der Zugabe oder durch geeignete
Kühlung
durch eine geeignete Verfahrensgröße regulierend einzugreifen. Hierzu
ist es weiterhin vorteilhaft, wenn der Durchfluss an Wasser, Natronlauge
und Acrylsäure
als weitere Prozessparameter bestimmt werden. Die Prozessparameter
des Neutralisationsgrads, der Acrylsäure-, Vernetzer- und Comonomerkonzentration können zum
einen durch Rückrechnen
der eingesetzten Mengen über
deren Verhältnisse
bestimmt werden. Zum anderen besteht die Mög lichkeit, das Verhältnis der
verschiedenen vorgenannten Komponenten analytisch und damit absolut
zu bestimmen. Ein weiterer Teilschritt des Eduktbereitungsschritt stellt
die Einstellung der für
die Polymerisation am besten geeigneten Temperatur in einem Kühlschritt ein.
Hier stellt die Temperatur der Monomer-, Komonomer- und Vernetzermischung
einen Prozessparameter dar. Die Kühl-, bzw. Heizleistung, die
jeweils auf diese Mischung einwirkt, stellt wiederum eine Verfahrensgröße dar.
Es ist allgemein bevorzugt, dass die Eduktmischung eine Temperatur
von 1 bis 20, vorzugsweise 2 bis 15 und besonders bevorzugt von
3 bis 7°C
besitzt, bevor sie der Polymerisation zugeführt wird. Ein weiterer Teilschritt
des Eduktbereitungsschritts, der der Kühlung entweder vorgeschaltet
oder nachgeordnet, vorzugsweise nachgeordnet, sein kann, ist ein
Schritt, in dem der Sauerstoffgehalt der Eduktmischung verringert
wird. Dieser auch als „Stripping" bezeichnete Schritt
kann zudem auch der Aufgabe dienen, die Eduktmischung, vorzugsweise
unmittelbar vor der Polymerisation, aufzuschäumen, so dass das bei der Polymerisation
entstehende hydrophile Polymer eine Porosität oder gar schaumartige Struktur
besitzt, wie u. a. in
EP
0 827 753 A1 beschrieben ist und bei der ein Volumenverhältnis von
1,01 bis 5, bezogen auf das Eduktvolumen vor der Begasung, bevorzugt
ist. Hierbei kann es vorteilhaft sein, der Eduktmischung eine oberflächenaktive
Substanz beizumischen. Folglich kann es notwendig sein, dass im
Zusammenhang mit dem Stripping der Gehalt an Sauerstoff oder verdrängendem
Schutzgas, vorzugsweise Stickstoff, die Dichte des Eduktgemischs
sowie die Konzentration eines oberflächenaktiven Mittels als Prozessparameter
bestimmt werden, wobei die Messung der Sauerstoff- bzw. Schutzgaskonzentration
besonders im Vordergrund steht. Im Zusammenhang mit dem Stripping bilden
insbesondere die zugefügte
Menge oder Durchfluss an Schutzgas und – im Fall der Bildung eines
Schaums – die
Menge an oberflächenaktivem Mittel – wichtige
Verfahrensgrößen.
Auch
der Polymerisationsschritt lässt
sich in verschiedene Teilschritte untergliedern, die im einzelnen
von der verwendeten Polymerisationsvorrichtung abhängig sein
können.
Hierbei kommen sowohl stationäre
als auch kontinuierlich arbeitende Polymerisationsvorrichtungen
in Betracht, wobei die kontinuierlich arbeitenden bevorzugt sind.
Eine wichtige Gruppe von Prozessparametern bei einer kontinuierlich
arbeitenden Polymerisationsvorrichtung stellen der Durchfluss an
Eduktmischung und für
den Fall, dass neben dem Initiator noch ein Katalysator verwendet
wird, wie insbesondere bei redoxinitiierten Polymerisationen der
Fall, der Durchfluss der Katalysatoren. Ein weiterer, mit diesen
Prozessparametern verbundener Prozessparameter ist die Verweildauer der
nach und nach durchpolymerisierenden Eduktmischung in der Polymerisationsvorrichtung.
Als Verfahrensgröße kommen
in diesem Fall Fördergeschwindigkeiten
der Transportmittel in Betracht. Bei diesen Transportmitteln handelt
es sich meist entweder um Polymerisationsbänder oder um Schnecken oder
Förderrührer. Im
Fall des Polymerisationsbandes stellt die Bandgeschwindigkeit eine
Verfahrensgröße dar.
Im Fall der Schnecken oder Förderrührer stellt
die Drehgeschwindigkeit dieser Schnecken oder Förderrührer und falls die Schnecken-
oder Förderrührerpaddel
in ihrem Anstellwinkel variiert werden können, stellt dieses gleichfalls
eine Verfahrensgröße dar.
Weiterhin kann auch noch der Eintrag eines Polymerisationshilfsstoff
vorteilhaft sein. In diesem Zusammenhang ist beispielsweise der
Eintrag von weiteren Blähmitteln
wie Carbonaten, vorzugsweise Natriumcarbonat, zu nennen, wobei dieses vorzugsweise
als wässrige
Lösung
mit bevorzugt im Bereich von 0,5 bis 50, vorzugsweise im Bereich
von 1 bis 25 Gew.-% Blähmittel,
jeweils bezogen auf die Blähmittellösung, erfolgt.
Hierbei stellt die über
Ventilstellungen zu bestimmende Menge der Blähmittellösung eine Verfahrensgröße dar,
die über
verschiedenen Prozessparameter, wie Dichte der Polymerisationslösung, Dichte
oder Porosität
des hydrophilen Polymers und andere, beeinflusst wird.
Der
in dem ersten Konfektionierungsbereich vorgesehene erste Konfektionierungsschritt
lässt sich
gleichfalls in verschiedene Teilschritte zergliedern, wobei es sich
vorzugsweise um einen Zerkleinerungs-, Trocknungs- und Mahlschritt
handelt. Als Prozessparameter kommen im Zerkleinerungsschritt insbesondere
die Austraglänge
pro Zeit an Polymer aus der Polymerisationsförderrichtung sowie die Konsistenz
der Polymers in Betracht. Die Konsistenz des Polymers kann zum einen
durch geeignete mechanische Tests, beispielsweise durch Druckbelastungs- oder Zugdehnungstests
direkt oder auch mittelbar über
die Stromaufnahme der entsprechenden Zerkleinerungswerkzeuge festgestellt
werden. Ein anderer Prozessparameter des Zerkleinerungsschritts
kann die Kompressibilität
des den Zerkleinerungsschritt verlassenden Polymers darstellen.
Aufgrund der Tatsache, dass die Polymerisation in der Polymerisationsvorrichtung
meist als Lösemittelpolymerisation
in wässrigen
Lösemitteln
erfolgt, wird das hydrophile Polymer nach dem Polymerisationsschritt als
Wasser beinhaltendes Hydrogel erhalten. Der Wassergehalt, der Grad
der Zerkleinerung und auch die Temperatur des als ein Hydrogel vorliegenden Polymers
kann einen Einfluss auf die Kompressibilität haben. Bevorzugt in dem Zerkleinerungsschritt eingestellte
Verfahrensgrößen sind
die Geschwindigkeiten der Zerkleinerungsvorrichtungen wie Kneter sowie
ein darauf folgender Wolf und, sofern eine Homogenisierung des zerkleinerten
Hydrogels vorgesehen ist, die Geschwindigkeit der Homogenisierungstrommel.
Weiterhin kann die Temperatur des Hydrogels am Ende des Zerkleinerungsschrittes
von Bedeutung sein. Dieses gilt insbesondere, wenn eine Nachinitiierung
vorgesehen ist, die zur Verringerung des Restmonomerengehaits des
Hydrogels vorteilhaft sein kann.
Auf
die Zerkleinerung folgt die Trocknung. Diese kann in verschiedene
Trockenzellen unterteilt sein. Als Prozessparameter der Trocknung
sind zum einen der Wassergehalt und zum anderen die Temperatur des
in die Trocknung eintretenden Hydrogels bevorzugt. Diese können zum
einen für
die Trocknung insgesamt und zusätzlich
auch für
die einzelnen Zellen in der Trocknung bestimmt werden. Ein weiterer
Prozessparameter stellt die Temperatur in der Trocknung und, sofern
mehrere Zellen vorhanden sind, in mindestens einigen, vorzugsweise
jeder der Zellen, dar. Als bevorzugte Verfahrensgrößen des Trocknungsbereichs
sind die Transportgeschwindigkeit und die mit den Temperaturen in
der Trocknung bzw. in den Zellen der Trocknung im Zusammenhang stehende
Heizleistung zu nennen. Für
den Fall, dass ein Umlufttrockner verwendet wird, ist neben der Heizleistung
auch die mit der Trocknung zur Verfügung gestellte Menge an Luft
pro Zeit als Verfahrensgröße bevorzugt.
An
die Trocknung schließt
sich nunmehr als weiterer Teilschritt des ersten Konfektionierungsschritts
die Mahlung an. Ein im Fall der Mahlung bevorzugter Prozessparameter
ist die Konsistenz des nunmehr im wesentlichen wasserfreien hydrophilen Polymers.
Dieser kann unmittelbar über
mechanische Belastungsversuche wie Scherversuche oder Durchdringungsversuche
bestimmt werden. Eine mittelbare Bestimmung der Konsistenz kann
jedoch auch durch die Stromaufnahme des oder der Mahlwerkzeuge erfolgen.
Neben der Temperatur der aus der Trocknung in die Mahlung übertretenden
hydrophilen Polymere kann auch deren Restwassergehalt als Prozessparameter
für die
Mahlung bestimmt werden. Als Verfahrensgrößen kommen neben der Geschwindigkeit
der in der Mahlung eingesetzten Mahlwerkzeuge auch deren Einstellung,
insbesondere der zwischen zwei Mahlwerkzeugen eingestellte Mahlspalt,
in Betracht. Weiterhin kann die Bewegungsfrequenz (meist Vibration)
eines für
eine möglichst gleichmäßige Beaufschlagung
der Mühlen
verantwortlicher Aufträger – auch „Hopper" genannt – für ein gutes
Mahlergebnis vorteilhaft sein. Die eine Verfahrensgröße darstellende
Frequenz dieses Hoppers liegt im Bereich von 1 bis 100 HZ. Für den Fall,
dass in der Mahlung mehrere Mahlschritte hintereinander angeordnet
sind, gelten die vorstehenden Prozessparameter und Verfahrensgrößen jeweils
für jeden einzelnen dieser
aufeinander folgenden Mahlschritte. In diesem Fall bildet insbesondere
die Menge der Aufgabe von zu mahlenden hydrophilen Polymeren eine
Prozessgröße.
Das
in dem ersten Konfektionierungsschritt erhaltene hydrophile Polymerpulver
kann optional einem Nachvernetzungsschritt unterzogen werden, der sich
wiederum in eine Reihe von aufeinander folgenden Teilschritten untergliedert.
Oftmals wird das hydrophile Polymerpulver zunächst in einem Vorproduktsilo
zwischengelagert. In diesen werden als Prozessparameter die Temperatur
und Feuchte des hydrophilen Polymerpulvers bestimmt. Weitere Prozessparameter
des Nachvernetzungsschritts bilden der Durchsatz an hydrophilem
Polymerpulver und an zur Nachvernetzungsreaktion eingesetzten Nachvernetzern.
Die im Zusammenhang mit dem Nachvernetzungsschritt bevorzugten Verfahrensgrößen betreffen
die Regelung der Dosierer für
hydrophiles Polymerpulver, einen oder mehrere Nachvernetzer sowie die
Drehzahl des Mischers. Ein weiterer bedeutender Prozessparameter
des Nachvernetzungsschritts ist die Temperatur des Mischers. Für den Fall,
dass der Mischer verschiedene unterschiedlich temperierte Mischsektionen
aufweist, sind mindestens zwei, vorzugsweise sämtliche Temperaturen dieser
Mischsektionen als Prozessparameter bevorzugt. Die mit der Temperatur
in Verbindung stehende Verfahrensgröße ist die Heizleistung des
Mischers bzw. der einzelnen Sektionen des Mischers. Diese Heizleistung kann
beispielsweise durch mehr oder weniger starken Dampfeintrag in den
durch Dampf temperierten Mischer bzw. in die durch Dampf temperierten
Mischsektionen bereitgestellt werden. Ein weiterer Prozessparameter
ist die Temperatur des hydrophilen Polymers nach dem Durchlaufen
des Mischers.
Ein
weiterer Prozessparameter nach Durchlaufen des Mischers kann die
Feuchtigkeit des hydrophilen Polymers sein.
In
dem ggf. vorgesehnen weiteren Konfektionierungsschritt kann das
vorstehend erhaltene hydrophile Polymer noch mit weiteren Substanzen
versetzt werden. Diese können
der Staubbildung entgegenwirken, wie bei Polyethlenglycol als Staubverminderer
der Fall. Andere typisch Hilfs- oder Konfektionierungsmittel sind
zur Einstellung der für
die Absorptionseigenschaften Wasser, zur Färbung oder Geruchsbindung Aktivkohle,
Kohlenhydrate wie Stärke, Lignin,
Si-Verbindungen, insbesondere Si-Oxide und grüner Tee-Extrakt.
Es
ist weiterhin bevorzugt, dass auf Basis der wie vorstehend beschrieben
gesammelten Prozessparameter die mindestens eine Verfahrensgröße durch
das Rechner erzeugte Modell, vorzugsweise das künstliche neuronale Netzwerk,
berechnet wird. In diesem Zusammenhang ist es bevorzugt, dass diese
Berechnung auf mindestens 2, vorzugsweise mindestens 5, besonders
bevorzugt mindestens 8 und darüber
hinaus bevorzugt mindestens 10 Prozessparametern basiert. Ferner
ist es bevorzugt, dass nicht nur eine Verfahrensgöße, sondern
mindestens 2, bevorzugt mindestens 4 und besonders bevorzugt mindestens
10 Verfahrensgrößen auf
diese Weise berechnet werden.
Außer dem
künstlichen
neuronalen Netzwerk oder in Verbindung mit diesem kann auch ein
in der Literatur als „Fuzzy
Logic" beschriebenes
Modell erfindungsgemäß eingesetzt
werden: Hierzu wird auf eine unter http://privat.sefarth.de/oiav/neuro-fuzzy-syteme.html
veröffentliche
Ausarbeitung zu einem Seminarvortrag von Babara und Olav Seyfarth zu
Kooperative und hybride Neuro-Fuzzy-Systeme an dem Lehrstuhl vorn
Prof. Dr. Karl Heinz Meisel vom 19. Juni 2000 und den Artikel Erfolgreiche
Anwendung von Fuzzy Logik und Fuzzy Controle (Teil 2), Automatisierungstechnik
50, 511ff (2002) von Bern- Markus
Pfeiffer et al. sowie 9. Neuronale Fuzzy Systeme unter http://www.iicm.edu/greif/nodell.html von
Gerhard Reif verwiesen.
Gemäß einer
weiteren Ausgestaltung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung
ist es bevorzugt, dass dieses Verfahren, insbesondere der Polymerisationsschritt
und darüber
hinaus bevorzugt der Polymerisationsschritt und der erste Konfektionierungsschritt
kontinuierlich verlaufen. Unter kontinuierlich wird erfindungsgemäß verstanden,
dass das Herstellungsverfahren nicht portions- oder chargenweise,
sondern fortlaufend geführt
wird. Damit ist es bevorzugt, dass das erfindungsgemäße Verfahren
in mindestens 2 Verfahrensschritte unterteilt ist. In jedem dieser
mindestens 2 Verfahrensschritte wird bevorzugt jeweils mindestens
ein Schrittparameter als Prozessparameter bestimmt.
Zudem
ist es bevorzugt, dass der mindestens eine Schrittparameter mindestens
eine Verfahrensgröße beeinflusst.
Hierbei ist es bevorzugt, dass diese Verfahrensgröße in einem
anderen Verfahrensschritt liegt als der, in dem der Schrittparameter
bestimmt wurde. Besonders bevorzugt ist es, dass der mindestens
eine Schrittparameter mindestens zwei Verfahrensgrößen beeinflusst,
wobei mindestens eine dieser beiden Verfahrensgrößen in einem Verfahrensschritt
liegt, der außerhalb
des Verfahrensschritts liegt, in dem der Schrittparameter bestimmt wurde.
Weiterhin
ist es in dem erfindungsgemäßen Verfahren
bevorzugt, dass das Steuern durch einen mindestens einem Erfahrungsparameter
zugeordneten Erfahrungsschatz erfolgt. Bei dem Erfahrungsparameter
handelt es sich mindestens um eine, vorzugsweise mindestens zwei
und darüber
hinaus bevorzugt mindestens drei physikalische oder chemische Eigenschaften
eines hydrophilen Polymers. Vorzugsweise werden die Erfahrungsparameter
in dem erfindungsgemäßen Verfahren
durch mindestens eine, vorzugsweise jede, der folgenden Eigenschaften
charakterisiert:
- P1
- Die Retention einer
wässrigen
Flüssigkeit (CRC),
- P2
- die Absorption einer
wässrigen
Flüssigkeit,
- P3
- die Absorption einer
wässrigen
Flüssigkeit gegen
Druck,
- P4
- die Absorptionsgeschwindigkeit
einer wässrigen
Flüssigkeit,
- P5
- die Absorptionsgeschwindigkeit
einer wässrigen
Flüssigkeit
gegen Druck,
- P6
- die Teilchengrößenverteilung,
- P7
- der Restmonomergehalt,
- P8
- die Saline-Fluss-Kapazität (SFC nach EP 0 752 892 B1 ),
- P9
- die Schüttdichte,
- P10
- den pH-Wert,
- P11
- die Fließfähigkeit,
oder
- P12
- die Farbe (nach Hunter-Colour-Test).
Die
Erfahrungsparameter, insbesondere die vorstehenden, können durch
dem Fachmann allgemein geläufige
Verfahren bestimmt werden. Insbesondere sind Bestimmungen durch
sogenannte ERT-Methoden (EDANA Recommended Tests – EDANA:
European Diper And Nonwoven Association) bevorzugt.
Grundsätzlich stellt
jede der vorstehend genannten Eigenschaften für sich oder in Kombination eine
Ausführungsform
eines möglichen
Erfahrungsparameters dar. Besonders bevorzugte Ausführungsformen
von Eigenschaftskombinationen als Erfahrungsparameter stellen die
nachfolgend als Buchstabenkombinationen dargestellten Kombinationen
dar: P1 P2 P3 P4 P5 P6 P7, P1 P2, P1 P3, vorzugsweise P1P3 P4P5P6P7P8P9
und besonders bevorzugt P1P3P4P5.
Der
Erfahrungsschatz wird durch einen Lernprozess gebildet, in dem über einen
bestimmten Zeitraum Prozessparameter, Verfahrensgrößen und
die bei Anwendung dieser Prozessparameter und Verfahrensgrößen aus
der Herstellung resultierenden Erfahrungsparameter des jeweils erhaltenen
hydrophilen Polymers bestimmt. Durch eine Reihe solcher Bestimmungen
wird eine Datengesamtheit geschaffen, auf deren Basis das Rechner
erzeugte Modell bzw. das neuronale Netz werk durch Training ausgebildet
wird. Soll nun nach erfolgreicher Beendigung dieses Lernschritts
ein bestimmtes hydrophiles Polymer mit bestimmten physikalischen
oder chemischen Eigenschaften hergestellt werden, so werden diese physikalischen
oder chemischen Eigenschaften als Soll-Erfahrungsparameter vorgegeben. Über das künstliche
neuronale Netzwerk werden zunächst
die dazu gehörenden
Soll-Prozessparameter und Soll-Verfahrensgrößen bestimmt. Mit diesen wird
mit der Herstellung dieses bestimmten hydrophilen Polymers begonnen.
Durch die Bestimmung der Ist-Prozessparameter können mit Hilfe des künstlichen
neuronalen Netzwerks die anfangs vorgegebenen Soll-Verfahrensgrößen ggf.
modifiziert werden und die tatsächlichen
Ist-Verfahrensgrößen an diese Soll-Verfahrensgrößen herangeführt werden.
Eine weitere Möglichkeit
zur Korrektur der Soll-Verfahrensgrößen bietet die Bestimmung der
Ist-Verfahrensparameter an dem am Anfang des Herstellungsprozesses
erhaltenen hydrophilen Polymer und deren Vergleich mit den Soll-Verfahrensparametern
mittels des künstlichen
neuronalen Netzwerkes. Auch dieser Abgleich hat Auswirkungen auf
die Verfahrensgrößen allgemein
und die Soll-Verfahrensgrößen im besonderen.
Durch das vorstehend beschriebene iterative Vorgehen kann dank der
Nutzung des künstlichen
neuronalen Netzwerks die Herstellvorrichtung so gesteuert werden,
dass die vorgegebenen Soll-Erfahrungsparameter nach einem vergleichsweise
kurzen Zeitraum erreicht werden.
Folglich
ist es in dem erfindungsgemäßen Verfahren
bevorzugt, dass der Erfahrungsschatz durch das Rechner erzeugte
Modell, vorzugsweise das künstliche
neuronale Netzwerk, manifestiert wird. Diese Manifestierung kann
beispielsweise dadurch erfolgen, dass in einem geeigneten Rechner sich
für neuronale
Netzwerke typische Verschaltungen ausbilden. Damit ist es weiterhin
bevorzugt, dass in dem erfindungsgemäßen Verfahren der Erfahrungsschatz
durch einen Lernvorgang erhältlich
ist.
Auf
diese Weise lassen sich zum einen ausgehend von mindestens einem,
vorzugsweise mindestens zwei und besonders bevorzugt mindestens sieben
Erfahrungsparametern Prozessparameter und Verfahrensgrößen, besonders
bevorzugt Verfahrensgrößen zum
Betreiben, vorzugsweise zum Anfahren, einer Herstellvorrichtung
für hydrophile
Polymere vorhersagen. Weiterhin können ausgehend von mindestens
einem, vorzugsweise mindestens zwei und besonders bevorzugt mindestens
10 Prozessparametern oder von mindestens einer, vorzugsweise mindestens
zwei und besonders bevorzugt mindestens zehn Prozessgrößen oder
beiden, Erfahrungsparameter und damit physikalische oder chemische Eigenschaften
eines hydrophilen Polymers für
eine bestimmte Vorrichtung zum Herstellen von hydrophilen Polymeren
vorhersagt werden.
Weiterhin
ist es bevorzugt, dass das erfindungsgemäße Verfahren ein künstliches
neuronales Netzwerk mit mindestens einem ersten künstlichen Neuron
und mindestens einem, vorzugsweise mindestens zwei und besonders
bevorzugt mindestens vier auf das erste künstliche Neuron folgenden weiteren
künstlichen
Neuron beinhaltet. Weitere Einzelheiten hierzu ergeben sich aus
8. Neuronale Netze unter http://www.iicm.edu/greif/node10.html.
Es
ist weiterhin in dem erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt, dass
das in das erste künstliche Neuron
eine Eingabe durch ein Eingangssignal erfolgt. Bei diesem Eingangssignal
handelt es sich vorzugsweise mittelbar oder unmittelbar um einen
Prozessparameter.
Zudem
ist es in dem erfindungsgemäßen Verfahren
bevorzugt, dass aus dem weiteren künstlichen Neuron eine Ausgabe
durch ein Ausgangssignal erfolgt. Bei diesem handelt es sich vorzugsweise um
ein elektrisches Signal, das mittelbar oder unmittelbar als Verfahrensgröße oder
auf eine Verfahrensgröße wirkt.
Es ist somit bevorzugt, dass der mindestens eine Prozessparameter
mit mindestens ei nem Eingangssignal des ersten künstlichen Neurons korreliert.
Weiterhin ist es erfindungsgemäß bevorzugt, dass
die mindestens eine Verfahrensgröße mit mindestens
einem Ausgangssignal des mindestens einem weiteren künstlichen
Neurons korreliert.
Die
Erfahrungsparameter korrelieren oftmals mit den Gewichten oder Gewichteten
Summen der Aktivierungsfunktionen die sich in dem Rechner erzeugen
Modell ausbilden.
Einen
weiteren Beitrag zur Lösung
der erfindungsgemäßen Aufgaben
bietet ein Vorhersageverfahren zur Vorherbestimmung mindestens einer,
vorzugsweise jeder, der folgenden Größen:
- G1
- Eines G-Prozessparameters,
- G2
- einer G-Verfahrensgröße,
- G3
- eines G-Erfahrungsparameters,
im Zusammenhang mit einem hydrophilen Polymer oder
dessen Herstellung oder beiden, aufweisend die folgenden Schritte: - V1 Betreiben einer Herstellung eines hydrophilen Polymers, dabei
- V2 bestimmen mindestens einer der V-Größen
i) eines V-Prozessparameters,
ii)
einer V-Verfahrensgröße,
iii)
eines V-Erfahrungsparameters,
- V3 Verarbeiten der mindestens einen V-Größe in einer Datenverarbeitungseinheit
unter Ausbildung eines Erfahrungsschatzes in Form eines Rechner
erzeugten Modells, vorzugsweise eines künstlichen neuronalen Netzwerks,
- V4 Bereitstellen mindestens einer G-Größe basierend auf diesem Erfahrungsschatz.
Die
Herstellung eines hydrophilen Polymers wird vorzugsweise in der
Herstellungsvorrichtung durchgeführt,
für die
eine Vorherbestimmung einer G-Größe erfolgen
soll. Dieses dient insbesondere dem Zweck, dass mit möglichst
wenigen oder keinem Vorversuch in einer bestehenden Herstellvorrichtung, vorzugsweise
einer Produktionsanlage, eine möglichst
sichere Vorhersage erhalten werden kann. Bei der Bestimmung von
verschiedenen V-Größen ist
es ferner bevorzugt, dass die Herstellung in der Herstellvorrichtung
unter verschiedenen Bedingungen erfolgt. Auf diese Weise lässt sich
eine Datenmenge erhalten, die die Generierung eines künstlichen
neuronalen Netzwerks erlaubt, das auch bei größeren Abweichungen zu zuverlässigen Vorhersagen
führt.
In
dem Schritt V2 ist es bevorzugt die Verschiedenen Größen in sogenannten
Datensätzen
zu ermitteln. Hierbei ist es bevorzugt, dass die Größen eines
bestimmten hydrophilen Polymers über
den Herstellungsablauf zeitlich aufgelöst aufgenommen werden. So weist
der Datensatz für
ein bestimmtes hydrophiles Polymer die Größen aus dem Eduktbereitungsschritt
und die etwas später
ebenfalls für
dieses hydrophile Polymer aufgenommen Größen aus dem Polymerisationsschritt
und die wiederum etwas später
beim Durchlaufen des ersten Konfektionierungsschritt genau diesem
hydrophilen Polymer entsprechenden Größen und den darauf folgenden Schritten
auf. Damit kann ein Datensatz als die Summe aller Größen eines
bestimmten Produkts entlang des durchlaufnen Herstellungsverfahren
definiert werden. Es ist vorteilhaft mindestens 100 vorzugsweise
mindestens 250 und besonders bevorzugt im Bereich von 300 bis 600
Datensätze
in Schritt V2 zu sammeln, wobei sich die Qualität des Rechner erzeugten Modells
mit der Menge der Datensätze
allgemein verbessert. Weiterhin kann das Rechner erzeugte Modell durch
eine gewichtete Auswahl von Datensätzen – in der Literatur allgemein
als „Typicals" bezeichnet – verbessert
werden.
Auf
Basis der bestimmten V-Größen bildet sich
in einem geeigneten Rechner durch Ausbildung geeigneter Verknüpfungen
ein Rechner erzeugtes Modell, vorzugsweise ein neuronales Netzwerk.
Dieser Vorgang kann auch während
der Herstellung des hydrophilen Polymers immer wieder wiederholt
werden, was zu einer ständigen
Weiterentwicklung des Rechner erzeugten Modells bzw. des künstlichen neuronalen
Netzwerks führt.
Im allgemeinen steigt die Vorhersagefähigkeit des Rechner erzeugten
Modells bzw. des künstlichen
neuronalen Netzwerkes mit der Dauer bzw. Wiederholung der Lernschritte
V1 bis V3, wobei sich die Steigerung von Wiederholung zu Wiederholung
verringert. Die Bereitstellung der G-Größen basierend
auf dem so erhaltenen Erfahrungsschatz erfolgt vorzugsweise dadurch,
dass eine der G-Größen vorgegeben
wird und die anderen G-Größen anhand
des künstlichen
neuronalen Netzwerkes bestimmt werden.
So
kann es beispielsweise durchaus vorkommen, dass ein bestimmtes Anforderungsprofil
eines hydrophilen Polymers durch bestimmte G-Erfahrungsparameter
vorgegeben wird und nunmehr G-Verfahrensgrößen und G-Prozessparameter
bestimmt werden. In einer anderen Spielart wird die eine Vorhersage
für den
Fall gesucht, in dem eine G-Verfahrensgröße variiert wird. Das künstliche
neuronale Netzwerk liefert dann eine Vorhersage darüber, welche
Auswirkungen die Veränderung
der G-Verfahrensgröße auf die
G-Prozessparameter und insbesondere auf die G-Erfahrungsparameter
und damit das Eigenschaftsprofil des hydrophilen Polymers haben.
Ferner ist es möglich,
die Auswirkungen der Variation eines G-Prozessparameters auf G-Verfahrensgrößen oder
G-Erfahrungsparameter oder beide durch das künstliche neuronale Netzwerk
für eine
bestimmte Herstellvorrichtung vorherzusagen. Folglich ist es in
dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren
bevorzugt, dass mindestens eine G-Größe zur Steuerung der Herstell vorrichtung
beiträgt.
Dieser Beitrag kann insbesondere darin liegen, dass für die Anfahrphase
zu Beginn einer Herstellung eines hydrophilen Polymers in den verschiedenen Bereichen
der Herstellvorrichtung Verfahrensgrößen entsprechend voreingestellt
werden und somit die Anlaufphase bis zum Erreichen eines stabilen
Zustands signifikant verkürzt
werden kann.
Weiterhin
betrifft die Erfindung Verbunde, Hygieneartikel, Fasern, Folien,
Schäume,
Formkörper,
Bodenverbesserer, Flockungs-, Papier-, Textil-, Wasseraufbereitungs-
oder Lederhilfsmittel, vorzugsweise Hygieneartikel, insbesondere
Babywindeln, Damenbinden, Tampons und Inkontinenzartikel, besonders
bevorzugt Babywindeln, beinhaltend ein hydrophiles Polymer, das
durch das erfindungsgemäße Herstellverfahren
erhältlich
ist.
Zudem
betrifft die Erfindung die Verwendung eines hydrophilen Polymers,
das durch ein erfindungsgemäßes Herstellverfahren
erhältlich
ist, in Verbunden, Hygieneartikeln, Fasern, Folien, Schäumen, Formkörpern, Bodenverbesserern,
Flockungs-, Papier-, Textil-, Wasseraufbereitungs- oder Lederhilfsmitteln,
vorzugsweise in Hygieneartikeln, insbesondere in Babywindeln, Damenbinden,
Tampons und Inkontinenzartikel, besonders bevorzugt in Babywindeln,.
Die
Erfindung wird nun anhand nicht limitierender Beispiele erläutert: Nachfolgend
zeigen erläuternd:
1 eine
schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Herstellvorrichtung,
2 eine
schematische Darstellung eines Eduktbereichs,
3a bis 3d schematische
Darstellungen von Polymerisationsbereichen,
4 eine
schematische Darstellung eines ersten Konfektionsbereichs,
5 eine
schematische Darstellung eines Nachvernetzungsbereichs und eines
weiteren Konfektionierungsbereichs.
In 1 weist
eine Herstellungsvorrichtung 1 einen Rechner 2 auf,
der vorzugsweise in einem Prozessleitstand der Herstellungsvorrichtung
sich befindet. Dieser Rechner 2 ist mit den verschiedenen Bereichen
der Herstellvorrichtung 1, wie einem Eduktbereich 3,
einem Polymerisationsbereich 4, einem ersten Konfektionierungsbereich 5,
einem Nachvernetzungsbereich 6 sowie einem weiteren Konfektionierungsbereich 7 über mindestens
eine Prozessparameterleitung 8 und mindestens eine Verfahrensgrößenleitung 9 verbunden.
Hierbei ist es bevorzugt, dass die einzelnen Bereiche und – sofern vorhanden – deren
Untergliederungen jeweils für
sich über
eine Prozessparameterleitung 8 und eine Verfahrensgrößenleitung 9 mit
dem Rechner 2 verbunden sind.
In
dem in 2 abgebildeten Eduktbereich 3 münden eine über einen
Wasserzuleitungsregler 10 geregelte Wasserzuleitung, eine über einen
Natronlaugezuleitungsreger 11 geregelte Natronlaugezuleitung,
eine über
einen Acrylsäurezuleitungsregler 12 geregelte
Acrylsäurezuleitung,
eine über
einen Vernetzungszuleitungsregler 13 geregelte Vernetzungszuleitung
sowie eine über
einen Comonomerzuleitungsregler 14 geregelte Comonomerzuleitung
in einen Eduktmischer 15. Über die Regler 10, 11, 12, 13 und 14 können als
Prozessgrößen die
jeweiligen Mengen an Wasser, Natronlauge, Acrylsäure, Vernetzer und ggf. zugeführten Comonomer
eingestellt werden. In den Reglern 10, 11, 12, 13 und 14 oder
in dem Eduktmischer 15 oder in beiden können eine oder mehrere Sonden 16 angeordnet
sein, mit denen die Zustände,
insbesondere die Temperatur, als Prozessparameter der einzelnen
dem Eduktmischer 15 zugeführten Eduktteile bestimmt werden.
Neben der Temperatur kann obendrein durch einen in dem Eduktmischer 15 vorgesehenen
Eduktteilflussmesser 17 oder in mehreren in den jeweiligen
Reglern 10, 11, 12, 13 und 14 vorgesehenen
Eduktteilflussmessern 17 die jeweils pro Zeiteinheit dem
Eduktmischer 15 zugeführten
Eduktteile bestimmt und auf diese Art und Weise auf die in dem Eduktmischer 15 und
damit in der Eduktmischung vorliegenden Konzentrationsverhältnisse
geschlossen werden. An den Eduktmischer 15 schließt sich
eine Eduktkühlung 18 an.
Diese weist einen weiteren Eduktsensor 16 auf, mit dem insbesondere
die Temperatur der in die Eduktkühlung 18 einfließenden Eduktmischung
als Prozessparameter bestimmt werden kann. Weiterhin weist die Eduktkühlung 18 einen
Kühlmitteleintritt 19 und
einen Kühlmittelaustritt 20 auf,
wobei die Menge an Kühlmittel
pro Zeit und die Temperatur des Kühlmittels als Verfahrensgrößen die
Kühlleistung
der Eduktkühlung 18 regeln.
An die Eduktkühlung 18 schließt sich
ein Gastauscher 21 an, der eine weitere Eduktsonde 16 aufweist,
mit der zum einen die Temperatur der in dem Gasaustauscher 21 befindlichen
Eduktmischung als Prozessparameter festgestellt werden kann. Weiterhin
kann über
den Eduktsensor 16 der Gasgehalt, insbesondere der Sauerstoffgehalt
in der Eduktmischung als weiterer Prozessparameter bestimmt werden.
Die Bestimmung des Gasblasenanteils über die Dichte der begasten
Eduktmischung kann gleichfalls als weiterer Prozessparameter über den
Eduktsensor 16 erfolgen. Über einen Schutzgasregler 22 kann
die in den Gastauscher 21 eingebrachte Schutzgasmenge als
Verfahrensgröße geregelt
werden. Weiterhin kann über
den Schutzgasregler 22, insbesondere über die Regelung des Gasauslasses,
die in der Eduktmischung geforderte Schaumbildung eingestellt werden.
In
3a ist
ein Polymerisationsbereich
4 in Form einer Muldenbandpolymerisationsvorrichtung abgebildet,
die auf den Eduktbereich
3 folgt. Die aus dem Gastauscher
21 stammende
Eduktmischung wird über
den Edukteintrag
23 verfolgt über einen Eduktflussmesser
26 in
einen Polymerisationsraum
24 eingetragen. Dieser muldenförmig durch
ein Band ausgestaltete Polymerisationsraum
24 nimmt weiterhin über einen
Katalysator- bzw. Hilfsmitteleintrag
25 verfolgt durch
einen Katalysatorflussmesser
27 polymerisationsinitiierende
und begleitende Katalysatoren und Hilfsmittel in die Eduktmischung
auf. In dem Polymerisationsraum
24 erfolgt die Polymerisationsreaktion
unter Ausbildung eines Polymers
28, das zum einen über die
Bewegung des den Polymerisationsraum
24 bildenden Polymerisationsband
31 und zum
anderen durch einen das entstandene Polymer
28 fördernde
Polymerförderer
29 aus
dem Polymerisationsraum
24 ausgetragen. Über ein
oder mehrere über
dem Polymerisationsraum
24 angeordneten Polymerisationssensoren
30 werden
die Prozessparameter der Polymerisation, insbesondere Temperatur, und
Durchsatz, bestimmt. Neben der Eduktmischungsmenge und der Menge
an eingetragenen Katalysator- bzw. Hilfsmittel pro Zeiteinheit stellt
die Geschwindigkeit des Polymerisationsbands
31 in die Bewegungsrichtung
35 wichtige
Verfahrensgrößen des
Polymerisationsschritts dar. Die Geschwindigkeit des Polymerisationsbands
31 wird über einen
Antrieb
32 und eine dadurch über ein Getriebe
33 angetriebene
Bandrolle
34, auf der das Polymerisationsband
31 anliegt,
geregelt. Polymerisationsförderer
29,
Polymerisationsband
31, Antrieb
32, Getriebe
33 sowie Bandrolle
34 werden
durch eine Halterung
36 aufgenommen. Weitere Einzelheiten
zu Ausgestaltung und Durchführung
des Polymerisationsbereichs
4 mittels Bandpolymerisation
ergeben sich u. a. aus
DE
35 44 770 A1 , auf die hiermit als Teil der vorliegenden
Offenbarung Bezug genommen wird.
Die
3b und
3c zeigen
eine weitere Ausführungsform
eines Polymerisationsbereichs
4 in Form eines Knetreaktors.
Hierbei werden in an einem Gehäuse
39 ausgebildeten
Edukteintrag
23, verfolgt über einen Eduktflussmesser
26 die
Eduktmischung in einen durch das Gehäuse
39 begrenzten
Polymerisationsraum
24 eingetragen. Genauso werden Katalysatoren
bzw. Hilfsmittel über
einen Hilfsmitteleintrag
25 verfolgt durch einen Katalysatorflussmesser
27 in
den Polymerisati onsraum
24 eingetragen. Das Gehäuse
39 nimmt
in dem Reaktionsraum
24 einen Rührer
37 auf. Außerdem weist
der den Reaktionsraum
24 begrenzende untere Gehäusebereich
eine Kühlung
38 auf.
Unter dem Rührer
37 ist
ein schneckenförmig
ausgebildeter Polymerförderer
29 zum Austrag
des Polymers
28 angeordnet. Die als Prozessparameter relevanten
Zustände
der als Knetreaktor ausgebildeten Polymerisationsvorrichtung wird durch
einen oder mehrere über
oder im Polymerisationsraum
24 angeordneten oder angeordnete
Polymerisationssensoren bestimmt. Weitere Einzelheiten zu dem als
Knetreaktor ausgebildeten Polymerisationsbereich
4 ergeben
sich u. a. aus
US 4,625,001 sowie
EP 0 508 810 A1 ,
deren Inhalt jeweils einen Teil dieser Offenbarung bildet.
3d zeigt
einen als Mehrfachschneckenextruder ausgebildeten Polymerisationsbereich 4.
In einem derartigen Reaktor werden Eduktmischung und Katalysator
bzw. Hilfsmittel vergleichbar mit den 3a, 3b und 3c eingetragen,
so dass auf die Ausführungen
zu diesen Figuren hier Bezug genommen wird. In einem Gehäuse 39 werden
zwei oder mehr Schnecken 40 aufgenommen, die sich entlang
einer Längsachse
des Gehäuses
erstrecken und über
einen Antrieb 42 bewegt werden. In einem Querschnitt entlang
eines Bereichs der Querachse des Gehäuses umschließt das Gehäuse 39 die Schnecken 40 formschlüssig. Die
Schnecken 40 weisen Schneckenpaddel 41 auf, die
ineinander greifen und sowohl eine Knet- als auch eine Förderwirkung weg
vom Edukteintrag 23 besitzen. An dem dem Ekukteintrag gegenüber liegenden
Ende des Gehäuses
ist ein als Schnecke ausgebildeter Polymerförderer 29 zum Austrag
des Polymers 28 vorgesehen. Mit diesem Mehrfachschneckenreaktor
lässt sich
ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hydrophilen Polymeren
durchführen,
wobei
- α)
wasserlösliche,
monoethylenisch ungesättigte Monomere,
- β) 0,001
bis 5 mol-% bezogen auf die Monomere (α), mindestens zwei ethylenisch
ungesättigte Doppelbindungen
enthaltende Monomere als Vernetzer und
- γ) 0
bis 20 mol-% bezogen auf die Monomere (α) wasserunlösliche monoethylenisch ungesättigte Monomere
in einer vorzugsweise 20 bis 80 Gew.-%igen wässrigen Lösung in Gegenwart von Initiatoren
bei Temperaturen im Bereich von 0 bis 140°C polymerisiert werden können, wobei
die wässrige
Lösung
der Monomere zusammen mit dem Initiator und ggf. einem in Erdgas
kontinuierlich einem Mischkneter mit mindestens zwei achsparallel
rotierenden Wellen zugeführt
wird, wobei sich auf den Wellen mehrere Knet- und Transportelemente
befinden, die eine Förderung der
am Anfang des Mischkneters zu gebenden Stoffe in axialer Richtung
zum Ende des Mischers bewirken, wobei der Anteil der Wärmeabfuhr durch
Verdampfung von Wasser aus dem Reaktionsgemisch mindestens 5 5 der
Reaktionswärme und
der Anteil der Wärmeabfuhr
durch Produktaustrag mindestens 25 % der Reaktionswärme beträgt und die
restliche Wärmeabfuhr über Kühlung der
Reaktorwände
erfolgt.
Die
Wärmeabfuhren
können über einen
oder mehrere Polymerisationssensoren
30 bestimmt werden,
die entweder im oder am Ende des Polymerisationsraums
24 angeordnet
sind. Über
diese Polymerisationssensoren
30 lassen sich geeignete
Prozessparameter bestimmen. So kann die Wärmeabfuhr beispielsweise über Temperaturmessungen
ermittelt werden. Als Verfahrensgrößen kommen neben der Schneckengeschwindigkeit,
die über
den Antrieb
42 eingestellt werden kann, auch die Stellung
der Schneckenpaddel
41 in Betracht, von der deren Knet-
und Transportleistung abhängig
ist. Weitere Einzelheiten zu dieser Form des Mehrschneckenreaktors
ergeben sich u. a. aus
DE
199 55 861 A1 , deren Inhalt hiermit als Teil der vorliegenden
Offenbarung gilt. Ferner können
geeignete Mehrfachschneckenextruder durch die Firma List AG, Schweiz,
kommerziell erhalten werden.
In
4 ist
ein erster Konfektionierungsbereich
5 abgebildet, der sich
an den Polymerisationsbereich
4 über einen Polymereintrag
43 anschließt. Der
erste Konfektionierungsbereich weist verschiedene Unterbereiche
auf, wobei es sich hierbei mindestens um einen Zerkleinerungsbereich
44,
einen darauf folgenden Trocknungsbereich
45 sowie einen auf
den Trocknungsbereich folgenden Mahlbereich
46 handelt.
Der Zerkleinerungsbereich
44 weist wiederum mindestens
einen Schneider
47 zum Zerteilen des Polymers
28,
einen darauf folgenden Wolf
48 zum Zerreißen des
zerkleinerten Polymers sowie ggf. einen Homogenisierer
49 auf,
der vorzugsweise als Trommel ausgebildet ist und zur gleichmäßigen Verteilung
der verschiedenen aus dem Wolf heraustretenden Hydrogelstücke führt. Der
Zerkleinerungsbereich
44 weist mindestens einen Zerkleinerungssensor
auf, über
den die Prozessparameter des Zerkleinerungsbereichs, insbesondere
die Temperatur, der Wassergehalt und ggf. die Kompressibilität des in dem
Zerkleinerungsbereich befindlichen Hydrogels des hydrophilen Polymers
oder diese Parameter bei dem den Zerkleinerungsbereich verlassenden
Hydrogel bestimmt werden. Als Verfahrensgrößen des Zerkleinerungsbereichs
44 sind
insbesondere die über
den Schneider
47 und den Wolf
48 in das Hydrogel
eingetragene Energie zu sehen. Folglich sind die Schneidleistung
und die Wölfeleistung
sowie die Drehgeschwindigkeit der Trommel bevorzugte Verfahrensgrößen des
Zerkleinerungsschritts. Weitere Einzelheiten der Zerkleinerungsvorrichtung
ergeben sich beispielsweise aus
EP 0 827 443 A1 , deren Inhalt Teil der vorliegenden
Offenbarung bildet. Der auf den Zerkleinerungsbereich
44 folgende
Trocknungsbereich
45 ist vorzugsweise als Zonenumlufttrockner mit
verschiedenen Zellen
52 ausgebildet. In diesem Trockner
werden über
ein Förderband
51,
dessen Band sich in der Bewegungsrichtung
35 bewegt, das aus
dem Zerkleinerungsbereich tretende Hydrogel des hydrophilen Polymers
durch die einzelnen Zellen des Trockners geführt und im wesentlichen von
Wasser durch Trocknen befreit. In dem Trockner, vorzugsweise in
mindestens zwei, vorzugsweise in mindestens jeder der Zellen
52 kann
jeweils ein Trockensensor
76 vorgesehen sein. Als Verfahrensgrößen des Trockenschritts
sind insbesondere die Heizleistung des Trockners und die Bandgeschwindigkeit
des Förderbands
51 zu
nennen. Besonders geeignete Trockner sind in Modern Superabsorbent
Polymer Technology FL Buchholz, AT Graham, Wiley-VCH, 1998, Seiten
87 ff. beschrieben. Auf den Trockenbereich
45 folgt der
Mahlbereich
46, der mindestens eine, vorzugsweise mindestens
zwei Mühlen,
vorzugsweise eine Grobmühle
53 und
eine Feinmühle
54 aufweist,
die jeweils Mahlwerkzeuge
55 aufweisen, wobei immer zwei
Mahlwerkzeuge
55 einen Mahlspalt
56 bilden. Der
Mahlspalt
56 ist bei der Grobmühle
53 größer als
bei der Feinmühle
54.
Weiterhin weist der Mahlbereich
46 mindestens einen Mahlsensor
57 zur Bestimmung
von Prozessparametern auf. Als Prozessparameter des Mahlschritts
sind insbesondere der Feuchtigkeitsgehalt, die Temperatur sowie
die Teilchen- oder Brockengröße des als
getrocknetes hydrophiles Polymer in den Mahlbereich eintretenden
Mahlguts zu nennen. Eine weitere Gruppe von Prozessparametern bilden
die Eigenschaften des den Mahlbereich verlassenden Mahlguts. Als
bevorzugte Verfahrensgrößen des
Mahlbereichs
46 sind insbesondere die Geschwindigkeiten
der Mahlwerkzeuge
55 und der Mahlspalt
56 der
einzelnen Mühlen zu
nennen. Weitere Einzelheiten zu dem Mahlschritt ergeben sich aus
Modern Superabsorbent Polymer Technology FL Buchholz, AT Graham,
Wiley-VCH, 1998, Seiten 93 ff. Das den Mahlbereich
46 über einen
Mahlausgang
58 verlassende Mahlgut tritt über einen
Mahleingang
59 in den Nachvernetzungsbereich
6 ein.
5 zeigt
zum einen den Nachvernetzungsbereich 6 und den darauf folgenden
optional vorsehbaren weiteren Konfektionierungsbereich 7. Uber
den Mahlguteintrag 59 wird das nunmehr als Pulver vorliegende
teilchenförmige
hydrophile Polymer zunächst
in einem Speicher 60 zwischengelagert. Der Speicher 60 weist
einen Speichersensor 61 auf, mit dem der Feuchtigkeitsgehalt,
die Temperatur und ggf. die Teilchengrößen des in dem Speicher 60 befindlichen
hydrophilen Polymers bevorzugt bestimmt werden können. Über einen als Verfahrensgröße gere gelten
Ausflussregler 62 wird das hydrophile Polymer aus dem Speicher 60 in
einen Additivmischer 65 eingetragen, in den weiterhin über einen Verfahrensgrößen-geregelten
Additivausflussregler 64 ein in einem Additivtank 63 befindliches
Additiv, in der Regel ein Nachvernetzer oder eine Mischung aus mehreren
Nachvernetzern, gleichfalls in den Additivmischer 65 eingetragen.
Der Additivmischer 65 weist weiterhin mindestens einen
Additivmischersensor 66 zur Bestimmung von Prozessparametern
des Mischers auf. Derartige Prozessparameter sind vorzugsweise die
Temperatur und die Mischungsverhältnisse
des hydrophilen Polymers und der Additive in dem Additivmischer 65.
An den Additivmischer 65 schließt sich ein Trockner 67 an,
der mindestens einen Trocknersensor 68 aufweist. Zur Funktionsweise des
Trockners wird auf die Ausführungen
zum Trockenbereich 45 verwiesen.
Der
sich an den Nachvernetzungsbereich 6 anschließende weitere
Konfektionierungsbereich 7 weist einen Hilfsstoffmischer 71 auf,
in den das hydrophile Polymer eingetragen wird, und an den sich ein
Reifer 73 anschließt.
In den Hilfsstoffmischer 71 wird aus einem Hilfsstofftank 69 geregelt über einen Hilfsstoffaustragsregler
mittels einer Verfahrensgröße mindestens
ein, vorzugsweise mehr als zwei Hilfsstoffe eingetragen und nicht
mit dem hydrophilen Polymer vermischt. Über den Hilfsstoffmischersensor 72 werden
die Prozessparameter des Hilfsstoffmischers und der sich darin befindlichen
Mischung aus Hilfsstoff und hydrophilem Polymer bestimmt. Hierbei handelt
es sich insbesondere um den Feuchtigkeitsgehalt und die Temperatur
dieser Mischung. Als Verfahrensgrößen des Hilfsstoffmischers
sind insbesondere die Misch- bzw. Rührgeschwindigkeit der Rührwerkzeuge
in dem Mischer zu nennen, die beispielsweise über die sogenannte Froudzahl
ausgedrückt werden
kann. Das in dem Hilfsstoffmischer 71 erhaltene Gemisch
wird in dem Reifer 73, der vorzugsweise ebenso ein Mischer
oder ein Trockner sein kann, einem Reifeprozess unterzogen, der
durch mindestens einen Reifesensor 74 über entsprechende Prozessparameter,
hier wiederum insbesondere die Feuchtigkeit insbesondere die Feuchtigkeit
und die Temperatur, verfolgt werden kann. Bevorzugte Verfahrensgößen des
Reifers 73 sind, sofern es sich um einen Mischer handelt,
die Geschwindigkeit der Mischaggregate. Ist der Reifer 73 als
Trockner ausgelegt, so gilt das Vorstehend für Trockner ausgeführte ebenso.
Für den
Fall, dass sowohl der Hilfsstoffmischer 71 als auch der
Reifer 73 Mischaggegate aufweisen, ist eine bevorzugte
Verfahrensgöße das Verhältnis der
Mischgeschwindigkeiten der Rühr- bzw.
Mischaggregate in dem Hilfsstoffmischer 71 und in dem Reifer 73.
Nach Beendigung des weiteren Konfektionierungsschritts wird das
so fertig gestellte hydrophile Polymer über den Produktaustrag 75 ausgetragen
und in Silos oder andere Gebinde wie Container oder Bigpacks abgefüllt und
abtransportiert. Weitere Einzelheiten zu dem weiteren Konfektionierungsschritt
und insbesondere zu der Reifung ergeben sich aus WO 2004/037900
A1, deren Inhalt somit einen Teil dieser Offenbarung bildet.