DE69801508T2

DE69801508T2 - Regler fuer ein polymerisationsverfahren

Info

Publication number: DE69801508T2
Application number: DE69801508T
Authority: DE
Inventors: Vladimir Havlena; Josef Hor K; Jan Jelinek
Original assignee: Honeywell Inc
Current assignee: Honeywell Inc
Priority date: 1997-06-30
Filing date: 1998-06-26
Publication date: 2002-05-08
Anticipated expiration: 2018-06-27
Also published as: JP2002511963A; CA2292601C; WO1999000717A1; JP4002305B2; CA2292601A1; DE69801508D1; EP0995150A1; US6440374B1; US6106785A; EP0995150B1

Description

STAND DER TECHNIK

Die Erfindung betrifft Polymerisationsreaktionen, insbesondere die Überwachung und Regelung der Umwandlungsgeschwindigkeit und Umwandlungsmenge bei derartigen Reaktionen. Die Erfindung betrifft insbesondere die genaue Bestimmung der Umwandlungsgeschwindigkeit und -menge zu einem speziellen Zeitpunkt der Polymerisationsreaktion, um auf diese Weise die Umwandlungsgeschwindigkeit regeln und die Kühlressourcen optimieren zu können.
Die meisten Polymerisationsreaktionen laufen heutzutage im Hinblick auf die Produktqualitätseigenschaften (Endgebrauchseigenschaften) ungeregelt ab. Auch die mit dem Herstellungsprozeß verbundenen Vorgänge werden mit einer einfachen Zeitschaltuhr gesteuert, ohne daß berücksichtigt wird, wie weit die Reaktion tatsächlich fortgeschritten ist.
Im letzten Jahrzehnt ist es durch die Verwendung leistungsfähiger Computer schließlich möglich geworden, sich die modernen Regelungskonzepte zunutze zu machen, die seit den sechziger Jahren von Theoretikern auf dem Gebiet der Regelungstechnik entwickelt worden sind. Im Ergebnis dessen hat bei der Regelung kontinuierlich ablaufender Prozesse, wie zum Beispiel im Falle von Raffinationskolonnen oder Energieerzeugungsanlagen, eine rapide Entwicklung von einschleifigen Proportional-Integral-Differential-Reglern (PID- Reglern) hin zu prädiktiven Mehrgrößenreglern mit eingebauter Randbedingungsoptimierung, deren Leistungsfähigkeit durch die alten PID-Lösungen nicht erzielt werden kann, stattgefunden.
Aus einer Vielzahl von Gründen ist dieser Fortschritt bisher an diskontinuierlichen Verfahren vorbeigegangen. Was die Regelung betrifft, so laufen die meisten diskontinuierlichen Verfahren noch immer so wie vor dreißig oder mehr Jahren ab. Wenn es eine Veränderung gab, so betraf sie die Regelungshardware, aber nicht die Regelungsalgorithmen. Eine Chargenrezeptur spezifiziert noch immer Zeitprofile für Temperaturen oder Drücke, nach denen ein diskontinuierlich arbeitender Reaktor betrieben werden muß, um das Produkt herzustellen. Feedbackregler, in den meisten Fällen PID-Regler, werden routinemäßig eingesetzt, damit die Charge die Rezepturvorgaben einhalten kann, wenn es zu Änderungen bei der Konzentration und Reinheit des Einsatzgutes, der Katalysatoraktivität, der Verschmutzung des Reaktors und dergleichen kommt.
Die Aufrechterhaltung der Temperaturen und Drücke für die Chargenrezeptur ist zwar wichtig, sollte aber nicht das Ziel der Regelung sein. Schließlich verkauft der Unternehmer, der das Verfahren nutzt, nicht Chargentemperaturen oder -drücke. Dies sind lediglich Verfahrensparameter, und dazu kommt, daß sie nicht einmal die einzigen sind, auf die es ankommt. Es ist bekannt und wird weiter unten anhand von Polymerisationsverfahren verdeutlicht, daß zwei Chargen mit völlig identischen Temperatur- und Druckprofilen dennoch unterschiedliche Geschwindigkeiten für die Umwandlung des Monomers in das Polymer aufweisen können und somit Produkte mit unterschiedlicher Qualität ergeben. Was die Endgebrauchsparameter des eigentlichen Produktes, die für seine vermarktbare Qualität ausschlaggebend sind, betrifft, so laufen die meisten diskontinuierlichen Verfahren noch immer ungeregelt ab, mit sämtlichen negativen Folgeerscheinungen, die ein ungeregeltes Verfahren zur Realisierung der Rezeptur mit sich bringt.
Bei der vorliegenden Erfindung wird statt dieser Verfahrensweise für Polymerisationsverfahren ein Feedbackregler eingesetzt, der mit Hilfe einer Messung, die direkt mit der vermarktbaren Qualität des Produktes zu tun hat, den Regelkreis schließt und somit das Feedback nutzt, um durch Schwankungen bei den Verfahrenseingangsgrößen und den Betriebsbedingungen hervorgerufene Qualitätsabweichungen und Inkonsistenzen zu eliminieren.
Eine Veröffentlichung von Huafang Ni et al. mit dem Titel "Fuzzy Logic Supervised ANN Feedforward Control for a Batch Polymerization Reactor" beschreibt eine Strategie zur PI-Regelung mit Rückführung und Störgrößenaufschaltung mit Hilfe eines durch Fuzzy Logik überwachten künstlichen neuronalen Netzes (FL- ANN/PI), bei der der FL-ANN-Vorwärtssteuerausgang verwendet wird, um die Auswirkung der Reaktionswärme zu kompensieren. Der ANN-Teil besitzt ein wiederkehrendes neuronales Netzwerk, das genutzt wird, um die Auswirkung der Reaktionswärme auf die Reaktionstemperatur einzuschätzen, und ein neuronales Netz mit inverser Rückleitung, das das Vorwärtssteuersignal berechnet. Das Fuzzy-Logik-Modell überwacht das endgültige Vorwärtssteuerausgangssignal.
Bei der Erfindung handelt es sich um eine Regelung der Polymerisation, die es dem Benutzer erlaubt, das Reaktionsmischungstemperaturprofil und das Monomerumwandlungsgradprofil unabhängig voneinander als Funktion der Zeit festzulegen und sie unter Feedbackregelung zu realisieren. Dadurch wird sowohl die einheitliche Konsistenz des Produktes von Durchlauf zu Durchlauf verbessert, als auch die Unsicherheit hinsichtlich der Reaktionszeit und des Kühlmittelverbrauchs zu einem beliebigen Zeitpunkt vermindert. Weil die Kühlmittelverfügbarkeit oft der die Produktionskapazität begrenzende Faktor ist, bietet die verbesserte Vorhersagbarkeit für die einzelnen Chargendurchläufe die Möglichkeit, die Chargenplanung und Prozeßplanung zu verbessern und damit die Ausbeute der Anlagen zu erhöhen, ohne daß teure Umrüstungen erforderlich sind.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Diese Erfindung ermöglicht es dem Regler, das Feedback für die Regelung der Produkteigenschaften einzusetzen, ohne daß spezielle Sensoren zur Messung der Eigenschaften benötigt werden, sowie das Polymerisationsverfahren so durchzuführen, daß die interne Zeit den tatsächlichen Fortschritt widerspiegelt. Im Ergebnis dessen ermöglicht es die Erfindung, erstens Polymere mit gleichbleibender Qualität herzustellen und zweitens die Verfahrensausbeute zu verbessern, da damit die vorhandene Kühlkapazität besser ausgenutzt werden kann, ohne daß die Sicherheit des Verfahrens darunter leidet.
Die Erfindung umfaßt einen Folgerungssensor, der sich die Tatsache zunutze macht, daß bei Polymerisationsverfahren, in denen die Wärme durch eine einzige Reaktion freigesetzt wird, die Menge der freigesetzten Wärme - wenn auch nichtlinear - dem Grad der Monomerumwandlung proportional ist. Demzufolge kann man, indem man die Wärmebilanz des Reaktors sorgfältig online berechnet, kontinuierlich den Umwandlungsgrad herleiten und für die Regelung nutzen. Wenn der tatsächliche Umwandlungsgrad bestimmt und letztendlich geregelt werden kann, dann kann man auch die Kühlleistung des Reaktors regeln und sie so der Kühlkapazität, die der Anlagenplaner dafür vorgesehen hat, anpassen.
Bei oberflächlicher Betrachtung sieht ein verbessertes Chargenregelsystem, das den Folgerungssensor nutzt, einem herkömmlichen System sehr ähnlich. In beiden Fällen Figuren Messungen der Temperatur und der Reaktorkühlmittelströme beim Eintritt und Austritt in beziehungsweise aus dem Reaktormantel oder in die und aus der Kühlschlange den Großteil der Eingangsdaten. Abgesehen von diesen Daten kann der Folgerungssensor noch zusätzliche Daten zu den Temperaturen an einigen anderen Stellen des Reaktors und zu den Mengen und Temperaturen der Einsatzstoffe und Katalysatoren benötigen. Wenn einige Daten zu deren Zusammensetzung zur Verfügung stehen, so können sich diese auch als sehr nützlich für eine genauere Folgerung erweisen.
Der wesentliche Unterschied besteht in dem, was die Regler intern mit den Daten anfangen. Bei einem herkömmlichen diskontinuierlichen Regler werden die Daten direkt dazu benutzt, die Temperatur der Reaktormischung zu regeln, indem der eintretende Kühlmittelstrom und die Temperatur verändert werden. In einem verbesserten Regler werden die Daten stattdessen dem Folgeregler zugeführt, der sie benutzt, um daraus den gegenwärtigen Grad der Monomerumwandlung herzuleiten. Diese Größe wird dann dem Reglerteil des verbesserten diskontinuierlichen Reglers zugeführt.
Der Folgeregler könnte zwar als selbstständige Einheit realisiert werden und somit physikalischen Sensoren ähneln, diese Option ist aber wenig wahrscheinlich. Der Grund dafür ist, daß der Sensor sowohl für das Verfahren als auch für den Reaktor mit einem nichtlinearen dynamischen Modell arbeitet, dessen Zustand durch Benutzung eines Zustandsschätzungsalgorithmus, der auf den gemessenen Temperaturen und Strömen beruht, in Übereinstimmung mit den reellen Bedingungen gehalten oder auf diese abgestimmt werden muß. Wenn das Modell erst einmal zur Verfügung steht, kommen seine Vorteile neben denen eines auf einem Modell basierenden (nichtlinearen) Reglers zum Tragen.
Polymerisationsreaktionen sind exotherme Reaktionen (d. h. eine chemische Änderung, bei der Wärme freigesetzt wird, wie zum Beispiel bei der Verbrennung). Die Gesamtmenge der durch eine Reaktion seit ihrem Beginn bis zu einem gegebenen Zeitpunkt freigesetzten Wärme hängt davon ab, in welchem Umfang das Monomer (die Monomeren) in Polymer umgewandelt worden ist (sind). Dieses Maß für die freigesetzte Wärme, die den Grad der Monomerumwandlung angibt, ist ein zuverlässigerer Indikator für den Grad des Fortschritts der Reaktion als die physikalische Zeit, weil die gleiche Reaktion in Abhängigkeit von der Aktivität des Initiators (d. h. Katalysators), der Reinheit der Reagenzien und anderen Effekten, die sich nur schwer direkt messen lassen, langsamer oder schneller ablaufen kann. Darüber hinaus ist der Umwandlungsgrad bei vielen Polymerisationsreaktionen mit der Produktqualität verknüpft und kann somit anstelle von speziellen Sensoren benutzt werden, um den Kreislauf für die Produktqualitätsfeedbackregelung zu schließen.
Der Umwandlungsgrad wird nicht direkt gemessen, die Erfindung beinhaltet aber die Herleitung des aktuellen Wertes durch die dynamische Auswertung der Wärmebilanz des Reaktors. Diese Erfindung beinhaltet vier Konzepte. Erstens geht es um die Art und Weise, in der der Umwandlungsgrad aus der dynamischen Auswertung der Wärmebilanz des Reaktors hergeleitet wird. Zweitens wird anstelle von Spezialsensoren für die Feedbackregelung hinsichtlich der Produktqualitätseigenschaften (Endgebrauchseigenschaften) der Umwandlungsgrad genutzt. Drittens wird der Umwandlungsgrad anstelle der physikalischen Zeit für die zeitliche Steuerung von im Zusammenhang mit dem Verfahren genutzten Vorgängen wie dem Öffnen und Schließen von Ventilen, der Wärmezufuhr/-ableitung, der Dosierung der Reagenzien und dergleichen benutzt. Viertens erlaubt der Sensor eine genaue Vorhersage der Chargenentwicklung und macht es somit möglich, das benötigte Kühlungsprofil vom gegenwärtigen Zeitpunkt bis zum Ende der Charge genau vorherzusagen.
Bei dieser Erfindung werden die Temperatur der Reaktionsmischung und die integrale Wärmerate als zwei unabhängige Verfahrensgrößen behandelt. Diese Verfahrensweise erlaubt es dem Nutzer, die Chargenrezepturen auf eine Weise festzulegen, bei der die Entwicklung der jeweiligen Größe während der Verarbeitung der Charge definiert ist und bei der die Verarbeitung unter dem Einfluß einer strikten, äußerst wirksamen Regelung stattfindet. Da der Grad der Monomerumwandlung der integralen Wärmerate für viele wichtige Polymere, einschließlich PVC, proportional ist, erhält der Nutzer durch die Regelung der beiden Größen die unabhängige Kontrolle über zwei grundlegende Determinanten der Produktqualität. Noch wichtiger ist die Tatsache, daß durch eine derartige Regelung die Wärmefreisetzung zu jedem Zeitpunkt des diskontinuierlichen Ablaufs vollständig bestimmt werden kann, wodurch es möglich wird, die verfügbare Kühlkapazität durch eine zuverlässigere Produktionsplanung und Prozeßplanung besser auszunutzen. Um die Temperatur und die integrale Wärmerate unabhängig von einander regeln zu können, steuert das vorgeschlagene Verfahren die Menge der der Reaktion zugeführten oder aus der Reaktion abgeführten Wärme und die Menge des Initiators (der Initiatoren) und des Inhibitors, die während des diskontinuierlichen Verfahrens zugegeben wird.
Die vorliegende Erfindung verbessert die Ausbeute einer PVC- oder Polymerisationsanlage auf zweierlei Weise. Zum ersten bietet diese Verfahrensweise eine bessere Feedbackregelung für die einzelnen Reaktoren, wodurch die Unsicherheiten bei der Reaktionszeit und dem Kühlmittelverbrauch zu jedem beliebigen Zeitpunkt verringert werden. Da der Nutzen einer die gesamte Anlage betreffenden Produktionsplanung und Prozeßplanung von der Qualität der Vorhersagen, die für die Erstellung des Zeitplans und des Prozeßplans verwendet wurden, abhängt, ermöglicht eine bessere Regelung des Reaktors in technologischer Hinsicht eine bessere Produktionsplanung und Prozeßplanung. Besonders zuverlässigere Vorhersagen des Kühlmittelverbrauchs gestatten es dem Planer, die Kühlkapazität besser auszunutzen, ohne daß dadurch die Sicherheit der Anlage leidet, so daß sich die Ausbeute der Anlage erhöht. Der von dieser Erfindung betroffene Regler kann die Reaktion beschleunigen oder verlangsamen, ohne die Temperatur der Reaktionsmischung zu verändern. Demzufolge kann er die Reaktionszeit verringern, ohne daß sich die Qualität des Produkts verschlechtert, indem die gesamte verfügbare Kühlleistung genutzt wird. Zum zweiten verbessert sich durch diese Verfahrensweise die Einheitlichkeit der Beschaffenheit des in verschiedenen Durchläufen hergestellten Produktes und macht es möglich, die Produktspezifikationen enger zu fassen, wodurch sich ebenfalls die Ausbeute erhöhen läßt, indem der Anteil der Produktion, der außerhalb der spezifizierten Parameter liegt, verringert wird.
Es ist bekannt, daß manche Polymere durch mit größerer Geschwindigkeit stattfindende Reaktionen hergestellt werden können, ohne daß es zu irgendeiner wesentlichen Verschlechterung der Qualität kommt, sofern die verwendeten Reaktoren mit dem erhöhten Wärmestrom zu Rande kommen. Ein gutes Beispiel dafür ist die Herstellung von PVC mit Hilfe des Suspensionsverfahrens. Eine PVC-Anlage in Kanada verwendet Wasser aus einem Fluß als Kühlmittel für ihre Reaktoren. Im Winter, wenn die Wassertemperatur ungefähr 0,6ºC (d. h. 33ºF) beträgt, dauert es ungefähr 5 Stunden, bis eine Charge verarbeitet worden ist. Dahingegen benötigt die gleiche Charge mit einer vergleichbaren Produktqualität im Sommer, wenn die Temperatur des Flußwassers auf 22ºC (72ºF) ansteigt, 8 bis 9 Stunden, weil der Anlagenbetreiber durch den Rückgang der verfügbaren Kühlleistung dazu gezwungen ist, die Reaktionsgeschwindigkeit zu verlangsamen, indem er kleinere Initiatormengen verwendet.
Im obigen Beispiel steht Kühlmittel unbegrenzt zur Verfügung, und die Einschränkung ergibt sich aus der erhöhten Temperatur des Kühlmittels und der begrenzten Menge des durch die Mäntel der Reaktoren zirkulierenden Wassers. Ein weiteres Beispiel ist eine PVC-Anlage, die tiefgekühltes Wasser als Kühlmittel für ihre ummantelten Reaktoren verwendet. Die Anlage besitzt eine zentrale Versorgungsanlage, die das Wasser für ungefähr ein Dutzend Reaktoren liefert. Da das tiefgekühlte Wasser teuer ist und nur eine begrenzte Menge zur Verfügung steht, wird das aus den Reaktoren austretende Wasser zum Teil zurückgeführt, indem es mit dem frisch tiefgekühlten Wasser vermischt wird, das direkt aus den Kühltürmen kommt. Dadurch ergibt sich eine variable Produktionsumgebung, bei der die Verfügbarkeit von tiefgekühltem Wasser von der Anzahl der jeweils gerade verarbeiteten Chargen abhängt, da einige Reaktoren immer beschickt oder entleert werden, während andere zeitweilig außer Betrieb genommen sind, um gereinigt und gewartet zu werden. Außerdem kann die Temperatur des tiefgekühlten Wassers auch je nach Wetter und Tageszeit schwanken.
Bevor mit einer Charge begonnen wird, muß der Anlagenbetreiber entscheiden, wie schnell er die Anlage betreiben kann, ohne daß die Gefahr besteht, daß die Temperatur außer Kontrolle gerät, und er muß die entsprechende Initiatormenge wählen, die dann zur Reaktorcharge hinzugefügt wird. In bestimmtem Umfang basiert diese Entscheidung auf ungesicherten Annahmen, da der Betreiber die Auswirkungen berücksichtigen muß, die die sich im Laufe der Zeit an den Reaktorwänden Figurenden Ablagerungen auf die Wärmeabfuhr haben. Wenn die Reaktion erst einmal begonnen hat, kann der Betreiber sie im Prinzip manuell beschleunigen oder verlangsamen, indem er den Initiator beziehungsweise Inhibitor zugibt, aber dies wird normalerweise nicht gemacht. Wenn die Reaktion eingesetzt hat, findet die Verarbeitung der Charge ungeregelt statt, ohne daß der Betreiber bis zu ihrem Ende, das durch den Druckabfall im Reaktor angezeigt wird, nochmals eingreift.
Wegen der Unsicherheit, die hinsichtlich der Kühlleistung besteht, die tatsächlich während der bevorstehenden Chargenverarbeitung zur Verfügung stehen wird, und da es nicht möglich ist, die Initiatordosierung im voraus exakt zu bestimmen und später zu korrigieren, muß der Betreiber auf Nummer sicher gehen und Entscheidungen fällen, die man wohl in den meisten Fällen als zu vorsichtig beschreiben kann. Dadurch verringert sich die Ausbeute eines Reaktors. Es liegt auf der Hand, daß man, wenn man eine bessere Kontrolle über die tatsächlichen Geschwindigkeiten der einzelnen Reaktoren in der Anlage haben würde, dazu in der Lage wäre, die derzeit zur Anwendung kommenden technologischen Spannen zu verringern, ohne die Sicherheit der Anlage auf Spiel zu setzen, und somit eine Möglichkeit schaffen könnte, in der gesamten Anlage eine effektivere Optimierung des Betriebs zu erreichen.
Wenn man das Fortschreiten der Reaktion besser steuern könnte, dann könnte man auch über etwas ungewöhnlichere Möglichkeiten zur Erhöhung der Anlagenausbeute nachdenken. Zur Zeit ist es so, daß der Betreiber die Geschwindigkeit einer jeden Reaktion vor ihrem eigentlichen Beginn festlegt, indem er der Mischung eine bestimmte Initiatormenge hinzufügt. Es könnten sich aber noch weitere Möglichkeiten ergeben, wenn eine große Menge tiefgekühlten Wassers zum Beispiel für zwei Stunden zur Verfügung stünde, weil eine Reihe anderer Reaktoren zufälligerweise gleichzeitig mit der Verarbeitung fertig geworden sind und entleert sowie erneut gefüllt werden müssen. Ein diskontinuierlicher Regler, der es dem Betreiber gestatten würde, die laufenden Reaktionen zeitweise während der zwei Stunden zu beschleunigen, um die unplanmäßig zur Verfügung stehende Kühlleistung zu nutzen, und sie dann wieder auf die ursprüngliche Geschwindigkeit zu verlangsamen, indem eine geeignete Menge eines Inhibitors hinzugegeben wird, ohne daß es dadurch zu Störungen der Temperatur der Reaktionsmischung kommt, würde es erlauben, den Ausstoß einer Anlage noch weiter zu erhöhen.
Wenn man bewirken kann, daß die Charge ein gegebenes Temperaturprofil und bestimmte Umwandlungsgeschwindigkeitsprofile einhält, verbessert sich nicht nur die Qualität und die Einheitlichkeit des bei den verschiedenen Durchläufen entstehenden Produktes, sondern es werden auch, was vielleicht sogar noch wichtiger ist, genaue Vorhersagen hinsichtlich der während eines Chargendurchlaufs freigesetzten Wärme möglich. Dadurch kann man vernünftige und angemessene Vorkehrungen für die erwartete Kühlleistung treffen, die benötigt wird, um das Gemisch bis zum Abschluß der Reaktion auf der gewünschten Temperatur zu halten, und man kann somit die verfügbaren Anlagenressourcen durch eine zuverlässigere Produktionsplanung und Prozeßplanung für die gesamte Anlage besser ausnutzen.
Die vorliegende verbesserte diskontinuierliche Regelung kann zusammen mit der dadurch ermöglichten Optimierung der gesamten Anlage einen für die Wirtschaftlichkeit wesentlichen Einfluß auf die Leistungsfähigkeit der Anlage haben. Man gehe zum Beispiel von einer Anlage mit fünfzehn Reaktoren aus, die so betrieben werden, daß die Kühlleistungsreserve 10 Prozent beträgt. Da die Verfügbarkeit der Kühlung der begrenzende Faktor ist, würde eine Verringerung der Reserve auf vier Prozent eine Erhöhung des Ertrages um sechs Prozent bedeuten, was fast so viel ist, als wenn man zur Anlage einen weiteren Reaktor hinzugefügt hätte, ohne daß aber die Kosten für dessen Bau und Wartung anfallen.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG

Fig. 1 ist eine Darstellung eines konventionellen Polymerisationsreaktorreglers für eine diskontinuierliche Regelung.
Fig. 2 ist eine Darstellung des vorliegenden Polymerisationsreaktorreglers für eine diskontinuierliche Regelung.
Fig. 3 zeigt, daß bestehende Methoden, die auf der Regelung der Reaktionstemperatur TR beruhen, im Prinzip unfähig sind, die Umwandlungsgeschwindigkeit beeinträchtigende Verfahrensstörungen auszuschalten. Dieses Figur zeigt eine Polymerisationsreaktion mit Hilfe der thermokinetischen Gleichungen und einen hinzugefügten Temperaturregelkreis.
Fig. 4 zeigt eine verbesserte Temperaturfeedbackregelung für ein diskontinuierliches Polymerisationsverfahren, bei dem die hergeleiteten Informationen über die integrale Reaktionswärme als Vorwärtssteuersignal für die bessere Temperaturregelung dienen. Ein herkömmlicher, dem Stand der Technik entsprechender Reaktionstemperaturregler arbeitet nicht mit einer derartigen Aufschaltung.
Fig. 5 zeigt eine gleichzeitige Temperatur- und integrale Reaktionswärmefeedbackregelung für ein diskontinuierliches Polymerisationsverfahren.
Fig. 6 zeigt eine Möglichkeit zur Abschätzung des integralen Reaktionswärmestromes aus dem abgeführten Wärmestrom und der Temperatur der Mischung. In der Realität können Temperaturen gleichzeitig an mehr Stellen gemessen werden, um der bei dem chemischen Prozeß vorherrschenden ungleichen Verteilung besser gerecht zu werden.
Fig. 7 zeigt interne Verbindungen der Verfahrensgrößen und ihre Dynamik, wie sie durch die thermokinetischen Gleichungen beschrieben wird.

BESCHREIBUNG EINES AUSFÜHRUNGSBEISPIELS DER ERFINDUNG

Fig. 1 zeigt einen herkömmlichen diskontinuierlichen Regler 8. Ein verbesserter Hochleistungsregler 10 wird in Fig. 2 gezeigt. Derartige Regler benötigen mehr Informationen über den zu steuernden Prozeß. Man muß den nichtlinearen Charakter der Chargen, der einen einmaligen, spezifischen Regler für jedes Polymerisationsverfahren verlangt, mit den wirtschaftlichen Anforderungen in Einklang bringen, gemäß denen es besser wäre, wenn man nur einen einzigen Regler hätte, der an eine möglichst große Anzahl von Verfahren angepaßt werden kann. Am besten wäre es, wenn man von einer Vielzahl unterschiedlicher Polymerisationsverfahren gewissermaßen alle unter einen Hut bringen könnte.
Es ist unwahrscheinlich, daß es jemals spezialisierte Sensoren für alle Arten von Endgebrauchseigenschaften, die verschiedene Polymere haben können, geben wird. Wenn es je einen generischen Regler für diskontinuierliche Polymerisationsverfahren geben wird, dann wird sein Wirkungsprinzip darauf beruhen, daß er die Eigenschaften durch Fühlen herleiten kann, anstatt sie direkt zu messen, und ein derartiger Folgerungssensor muß ein unabtrennbarer Bestandteil der Reglerkonstruktion sein. Der Sensor wird seine Anzeigen aus den Messungen generischer physikalischer Größen wie beispielsweise Temperaturen, Drücken, Durchflußmengen usw. herleiten, die man leicht mit handelsüblichen Sensoren bestimmen kann. Das Einrichten des Sensors wird einen wesentlichen Teil der Abstimmung des Reglers für den jeweiligen speziellen Anwendungsfall ausmachen.
Die vorliegende Erfindung ist für eine große Klasse von praktisch wichtigen Polymerisationsverfahren einsetzbar. Die vorliegende Verfahrensweise basiert auf der Beobachtung, daß der Grad der Monomerumwandlung in ein Polymer bei vielen Prozessen zur Gesamtwärmemenge proportional ist, die durch die Reaktion seit deren Beginn freigesetzt worden ist. Weil die in Abhängigkeit von der Zeit dargestellte Umwandlungsgeschwindigkeit einen starken Einfluß auf die molekularen Merkmale der sich ergebenden Polymerketten und damit auch auf die Polymerendgebrauchseigenschaften hat, ist die Gewährleistung wiederholbarer Zeitprofile der Umwandlungsgeschwindigkeiten einer der Schlüssel für eine beständige Produktqualität. Man kann den Umwandlungsgrad zwar nicht ohne weiteres messen, aber man kann Algorithmen aufstellen, die die Berechnung von Näherungswerten für die Gesamtreaktionswärme ermöglichen, die dann ihrerseits als hergeleitete Verfahrensgröße für die Feedbackregelung eingesetzt werden kann. Im Gegensatz zum Umwandlungsgrad sind die Meßverfahren, die benötigt werden, um die thermischen Bedingungen einer Reaktion zu überwachen, von dem jeweiligen, gerade hergestellten Polymer unabhängig, was dazu führt, daß eine generische Vorgehensweise bevorzugt wird.
Zum ersten bietet sich die Möglichkeit, die integrale Reaktionswärme einer Polymerisationsreaktion herzuleiten und für die Regelung zu nutzen. Zu Beginn bieten sich offensichtlich zwei Möglichkeiten für die Nutzung der hergeleiteten integralen Reaktionswärme an. Zum ersten wird die integrale Reaktionswärme als eine weitere Zustandsgröße des Verfahrens verwendet und darüber hinaus dazu benutzt, die Regelung der Temperatur der Reaktionsmischung in der zweiten Phase eines Polymerisationsverfahrens zu verbessern. Man spricht hier davon, daß der Regler im Temperaturverfolgungsbetrieb arbeitet. (Die erste Betriebsart ist der Anlaufbetrieb, der vom Temperaturverfolgungsbetrieb abgelöst wird, wenn der Regler vom Heizen der Mischung auf Abkühlen der Mischung umschaltet.)
Fig. 3 zeigt ein herkömmliches Regelsystem 30 mit einem Feedbackglied 52 für die Temperatur der Reaktionsmischung. Der Verständlichkeit halber wird das Verfahrensverhalten durch das thermokinetische Modell charakterisiert, mit dem dargestellt wird, wie das Verfahren funktioniert. Die Eignung des Sensors für die Regelung des Polymerisationsverfahrens, wie dies in Fig. 3 gezeigt wird, ist für viele Polymere von Nutzen, für andere wiederum aber nur von begrenztem Wert. Wenn die Temperatur der Reaktionsmischung TR während des gesamten diskontinuierlichen Verfahrens konstant gehalten werden soll, wie dies zum Beispiel bei der PVC-Herstellung der Fall ist, dann ist die Aufgabe der Temperaturregelung ziemlich einfach. Mit anderen Worten gibt es irrt Falle des PVC nach dem Anlaufen kein kompliziertes Temperaturprofil mit steil ansteigenden und abfallenden Flanken, die vom Regelsystem verfolgt werden müssen. Es überrascht demzufolge nicht, daß herkömmliche Regelsysteme die Temperatur innerhalb eines Bereichs von +/- 0,3ºC (0,5 ºF) aufrechterhalten können, und daß Experten für die Herstellung von PVC nicht erwarten, daß eine genauere Temperaturregelung zu einer Verbesserung der Produktqualität führt.
Fig. 4 zeigt ein System 40, das eine Verbesserung aufweist. Bei dieser Verbesserung handelt es sich um eine Vorwärtssteuerverbindung 53 zu einem Regler 29, die den Regler über erwartete, durch Verfahrensstörungen hervorgerufene Änderungen der integralen Wärmerate informiert, bevor diese Störungen die Temperatur der Reaktionsmischung beeinflussen können. Diese Information stammt von einem Verfahrensmodell 25, das Bestandteil eines Folgerungssensors ist. Zweitens dient die integrale Reaktionswärme als "interne Zeit" der Reaktion, die den tatsächlichen Fortschritt besser widerspiegelt als die gewöhnliche physikalische Zeit und die demzufolge verwendet wird, um die zeitabhängigen Vorgänge zu verbessern, die während der diskontinuierlichen Verarbeitung durchgeführt werden müssen. So wird der zeitliche Ablauf des Rührens oder Zumischens von Zusätzen nicht von einer Uhr hergeleitet, sondern von der integralen Reaktionswärme, so daß der zeitliche Ablauf implizit oder indirekt mit dem Grad der Monomerumwandlung verbunden ist.
Fig. 3 zeigt die mit Feedback 52 erfolgende Realisierung einer Chargenrezeptur in Form eines Temperaturprofils, mit dem die Auswirkungen von. Verfahrenstörungen auf die integrale Reaktionswärme H(t) und damit auf die Produktqualität nicht ausgeschaltet werden können. In der Praxis ist bei dem Verfahren nur die Temperatur TR der Reaktionsmischung für eine direkte Messung zugänglich. Besonders interessant ist der Grad der Monomerumwandlung 8 und die integrale Reaktionswärmerate H.
Block 12 von System 30 ist ein Verfahrensmodell der Wärmeerzeugung in einem Reaktor. Eingang 13 gibt die aus der Reaktion im Reaktor abzuführende Wärmemenge an. Eingang 14 zeigt die Wärmemenge an, die durch die Reaktion bei der Umwandlung des Monomers in ein Polymer erzeugt wird, oder die Wärmerate der Reaktion (von der angenommen werden kann, daß sie die Störungen 31 enthält). Der Differentialverstärker 15 gibt die Differenz zwischen den Eingängen 13 und 14 aus. Dieser Ausgang wird durch einen Skalierungsfaktor (1/cρ) 16 skaliert. c und ρ können von H abhängen. c und ρ sind die Wärmekapazität bzw. die spezifische Masse der Reaktionsmischung. Der skalierte Ausgang ist eine Rate der Reaktortemperaturänderung dTR/dt. Diese Rate wird durch den Integrator 17 verarbeitet, was zu einem Ausgang TR führt, bei dem es sich um die Reaktionsmischungstemperatur handelt. TR ist der Eingang für das Element 18 zur Bestimmung der Wärmeerzeugungsrate. Block 18 besitzt eine integrale Reaktionsfunktion h, die auf die Reaktortemperatur TR und die integrale Reaktionswärme H angewendet wird. Eine weitere Eingangsgröße Figuren die tatsächlichen Verfahrensstörungen 31 des Reaktors, in denen die Auswirkungen eines Inhibitors oder Initiators, der Zustand des Reaktors und andere Faktoren enthalten sein können. Der Ausgang von Block 18 ist eine Rate der im Reaktor erzeugten Wärme dH/dt. Dieser Ausgang wird durch den Integrator 19 integriert, um die integrale Reaktionswärme H zu liefern. Dieser Ausgang H wird zu Block 18 zurückgeführt, wo er als Funktion von h verarbeitet wird. H gelangt auch zu einen Funktionsblock 20, der am Ausgang 21 die ermittelte Wärmemenge in den Grad, in dem das Monomer im Reaktor zu Polymer umgewandelt worden ist, umwandelt oder umrechnet.
System 30 regelt die Reaktion in Übereinstimmung mit der Solltemperatur TRdesired, die zusammen mit der tatsächlichen oder der berechneten integralen Reaktionstemperatur in einen Summierer 22 eingegeben wird. Der Ausgang von Summierer 22 ist die Differenz zwischen der Ist- und der Solltemperatur des Reaktors, die dem Regler 23 zugeführt wird, der die abzuführende Wärmemenge bestimmt, wodurch das Kühlwasser oder die Temperatur der Reaktion wirkungsvoll geregelt werden soll. Block 24 wird für die Feedbacktemperaturregelung im Polymerisationsverfahren von System 30 verwendet.
Fig. 4 ist eine Darstellung des Systems 40, das zeigt, wie die Regelung der Reaktionsmischungstemperatur TR dadurch verbessert wird, daß der Regler 29 über die zu erwartenden Änderungen der integralen Wärmerate H informiert wird. Hier wird die Feedbacktemperaturregelung durch ein Vorwärtssteuersignal 53 bewirkt, bei dem es sich um eine Anzeige der integralen Reaktionswärme H vom Integrator 19 des Reaktionsverfahrensmodells 25 handelt. Nur die Reaktionstemperatur TR kann gemessen werden. Um H näherungsweise zu bestimmen, enthält das Folgerungssensorsystem 40 ein Verfahrensmodell 25, das in Übereinstimmung mit dem tatsächlichen Polymerisationsverfahren in Block 26 gehalten wird. Das Verfahrensmodell 25 ist keinen Störungen ausgesetzt, und die Modellreaktionsverfährenstemperatur TR wird auch nicht als Feedbacksignal zur Beeinflussung des Verfahrensmodells 25 genutzt. Das Polymerisationsverfahren 26 wird aber, wie Block 12 von Fig. 3, durch die Reaktiohstemperatur TR beeinflußt. Das Vorwärtssteuersignal 53, das die Menge der Reaktionswärme von Modell 25 angibt, wird dem Regler 29 zugeführt. An Regler 29 geht auch eine Differenz 48 zwischen der Reaktionssolltemperatur 47 und der Reaktionsisttemperatur 52 vom Summierer 22.
Bei der vorliegenden Erfindung von Fig. 5 besitzt System 50 eine Feedbackregelung der Reaktionstemperatur TR 52 und der integralen Reaktionswärme H 53 (d. h. die den Grad der Umwandlung anzeigt). Dabei wird die Reaktionssimulation, das heißt das Polymerisationsverfahren 26 und das Reaktionsverfahrensmodell 25, modifiziert, so daß eine Online-Dosierung 32 von Initiatoren (und möglicherweise auch eines Inhibitors, wenn der Betreiber einen hinzufügen will oder muß) als weitere Einflußgröße zusätzlich zum Kühlmittelstrom zum Reaktor ermöglicht wird. Damit wird ein zusätzlicher Freiheitsgrad erzielt, der benötigt wird, um die Reaktionsmischungstemperatur und die Umwandlungsgeschwindigkeit, die unabhängige, wenn auch miteinander verbundene Zustandsgrößen des Polymerisationsverfahrens darstellen, gleichzeitig und unabhängig voneinander zu regeln. Die Reaktionssolltemperatur TRdesired 47 wird dem Summierer 22 zugeführt und mit der Reaktionstemperatur TR 52 kombiniert, die vom Ausgang des Polymerisationsverfahrensblocks 26 zurückgeführt wird. Der Ausgang von Summierer 22 ist eine Differenz 48 zwischen der Reaktionssolltemperatur 47 und der Reaktionsisttemperatur TR 52, und er wird am Regler 35 angelegt. Die gewünschte integrale Reaktionswärmeerzeugung Hdesired 54 und die tatsächliche integrale Reaktionswärmeerzeugung H 53 vom Ausgang des Integrators 19, wie sie sich aus der herleitenden Abtastung des Verfahrensmodells 25 ergibt, werden dem Summierer 36 zugeführt, der eine Differenz 55 der gewünschten 54 und der hergeleiteten tatsächlichen 53 integralen Reaktionswärmeerzeugungen H ausgibt. Diese Differenz 55 wird dem Regler 35 zugeführt. Der prädiktive diskontinuierliche Mehrgrößenregler 35 regelt die beiden Größen getrennt auf ihre jeweiligen Sollwertprofile, indem er den Folgerungssensor 56 wie den des Systems 40 in Fig. 4 benutzt, um die Rate der Wärmeerzeugung dH/dt 14 herzuleiten. Die beiden Ausgänge Tc 58 und fc 61 von Regler 35 beeinflussen über Leitung 13 die Wärmemenge qtot, die durch das Kühl/Heizsystem des Reaktors der Reaktion entzogen wird, und über Leitung 32 die Initiator-/Inhibitormenge D, die dem Reaktor zugesetzt wird. Regler 35 berücksichtigt die unterschiedlichen Aktivitäten der verschiedenen Initiatoren oder Inhibitoren, die verwendet werden können. Das Verfahrensmodell 25 Figuret einen Bestandteil des Folgerungssensors 56 von System 50.
Es ist zu beachten, daß es sich bei den obigen Ausführungen um eine vereinfachte Beschreibung des Reglers 35 handelt. Beim tatsächlichen Bau des Reglers spielen noch mehr Größen eine Rolle, die aber von geringerer Bedeutung sind. So beinhaltet qtot zum Beispiel sämtliche mit der Wärmeabführung zusammenhängende Größen des Verfahrens, die eine Beeinflussung ermöglichen, einschließlich des Wasserstroms durch den Kühlmantel 59 und die Kühlschlangen und der Kühlwassertemperatur am Einlaß 38 und Auslaß 40 usw. von Reaktor 60 (Fig. 6) Für Reaktor 60 ist nur eine minimale Anzahl von Instrumenten erforderlich. Man wandelt die thermokinetischen Gleichungen eines Polymerisationsreaktionsverfahrens 26 in eine Form des Modells 25 um, die sich für eine Echtzeitregelung eignet. Sowohl die Form als auch das Reaktormodell 49 arbeitet mit Parametern, die beim tatsächlichen Verfahren 26 geschätzt werden müssen, wobei die Schätzung bei einigen offline und bei einigen online erfolgt. Zu diesem Zweck sammelt man Daten zu bestimmten Verfahrensgrößen. Fig. 6 enthält eine schematische Darstellung der minimalen Menge gemessener Größen. Es handelt sich dabei um: TR - die Reaktionsmischungstemperatur von Temperatursensor 27 in Reaktor 60; p - den Reaktionsmischungsdruck von Drucksensor 28 in Reaktor 60; CI- die Eintrittskühlwassertemperatur von Temperatursensor 37 im Wassereintrittsrohr 38 zum Reaktor 60; TCO - die Austrittskühlwassertemperatur 58 von Temperatursensor 39 im Wasserauslaßrohr 40 vom Reaktor 60; fC - die Kühlwasserströmungsgeschwindigkeit 61 von Durchflußsensor 41 in Rohr 38; Pa - von Sensor 44 die Rührenergie, die erforderlich ist, um das Rührwerk oder den Rührflügel 42 im Gemisch 43 in Reaktor 60 mit einer Geschwindigkeit von n Umdrehungen pro Minute zu drehen. Ventil 45 sorgt für den Eintritt des Kühlwassers und den Austritt des Wassers aus Mantel 59 von Reaktor 60. Die Pumpe 46 sorgt für den Kühlwasserfluß zum und vom Mantel 59 von Reaktor 60. Diese Meßgrößen dienen als Eingang für das Reaktormodell 49. Die Anlaufperiodenlänge TI wird dem Reaktormodell 49 zugeführt. TI ist die Zeit oder die Verzögerung, bevor die Polymerisationsreaktion einsetzt, nachdem der Initiator der Chargenmischung zugesetzt wurde. Eine Anzeige der Wärmemenge, die aus der Reaktion abgeführt wurde, qtot, wird dem Block 25 zugeführt, der die thermokinetischen Gleichungen verarbeitet. Außerdem wird TR0, die anfängliche Reaktionstemperatur, Block 25 zugeführt. H, die angezeigte integrale Reaktionswärme 53, wird aus Block 25 ausgegeben. Der Grad der Monomerumwandlung δ 21 der Chargenmischung wird aus der integralen Reaktionswärme H 53 hergeleitet.
Für die Entwicklung des Reaktormodells 49 ist es empfehlenswert, daß man eine Blaupause des Reaktors (oder zumindest eine Skizze seines physikalischen Aufbaus und seiner Maße) besitzt sowie die Lage und die Qualität der Sensoren kennt.
Die durch Polymerisationsreaktionen erzeugte Wärme muß aus einem diskontinuierlich arbeitenden Reaktor durch sein Kühlsystem abgeführt werden. Wenn eine Reaktion nicht damit enden soll, daß die Temperatur außer Kontrolle gerät, muß ihre Wärmeerzeugungsrate der Rate entsprechen, mit der das Kühlsystem die Wärme aus dem Reaktor abführt. Da die Wärmeerzeugungsrate der Rate proportional ist, mit der das Monomer in ein Polymer umgewandelt wird, ist es die Leistung des Kühlsystems, die letztendlich die Ausbeute des Reaktors begrenzt. Die optimale Nutzung der verfügbaren Kühlleistung einer Anlage wird somit zu einem entscheidenden Faktor für deren Produktausbeute.
Der direkte Nutzen, der sich durch die Verwendung des Reglers gegenüber bestehenden Lösungen ergibt, ist der, daß man für eine Charge die Feedbackregelung einsetzen kann, und zwar sowohl in bezug auf deren Reaktionsgeschwindigkeit als auch auf die Temperatur der Mischung, so daß es möglich wird, die Herstellungsspezifikationen enger zu fassen, die ständig durch unvorhersehbare Schwankungen der Initiatoraktivität und Verunreinigungen im Einsatzgut bedroht sind. Die bei dem vorgeschlagenen Regler zu verwendenden Rezepturen sind genauer, weil sie zusätzlich zum Temperaturprofil noch den gewünschten Grad des Monomerumwandlungsprofils während der Chargenverarbeitung spezifizieren. Da für die in der Verfahrensweise von Fig. 4 spezifizierte Polymerklasse der Grad der Monomerumwandlung δ zur integralen Reaktionswärme H proportional ist, können gemäß der Vorgehensweise von Fig. 5 die Chargenrezepturen direkt über H 53 anstelle von δ als Funktion der Zeit definiert werden. Dadurch wird das Einstellen des Reglers vereinfacht, weil es nicht notwendig ist, den in Fig. 3 gezeigten, nichtlinearen Transformationsblock f(H) 20 zu entwickeln.
Nachstehend sind die durch Block 25 modellierten thermokinetischen Gleichungen (4) und (5) einer Polymerisationsreaktion angegeben. Polymerisationsreaktionen sind exotherme Reaktionen. Die zu einem beliebigen Zeitpunkt freigesetzte Wärmemenge ist jedoch während der Reaktion nicht konstant, sondern ändert sich mit der Zeit als Funktion der Reaktionsmischungstemperatur und des Grades der Umwandlung der einzelnen an der Reaktion beteiligen Monomere. Für die durch einen Kubikmeter der Reaktionsmischung pro Sekunde erzeugte Wärmemenge soll gelten
(1) h(TR(t),δ&sub1;(t),...,δN (t))
Dabei sind δ&sub1;(t),..., δN(t) die Umwandlungsgrade der verschiedenen Monomere zum Zeitpunkt t, und TR(t) ist die Mischungstemperatur, von uns als Wärmeerzeugungsrate bezeichnet. Die Maßeinheit dafür ist [J/m³·s].
Die seit Beginn der Reaktion zum Zeitpunkt t = 0 erzeugte Gesamtwärmemenge H(t) erhält man durch Integrieren der Differentialgleichung
(2) dH(t)/dt = h(TR(t),δ&sub1;(t),...,δN(t)).
Sie wird als integrale Reaktionswärme bezeichnet. Ihre Maßeinheit ist [J/m³].
Es gibt eine große Klasse von praktisch wichtigen Polymerisationsreaktionen, bei denen entweder ein Monomer oder mehrere Monomere verwendet werden, deren Reaktion mit der gleichen kinetischen Rate stattfindet. Oder wenn man die Klasse ganz allgemein definieren will, so kann man sagen, daß sich ihre Mitglieder dadurch von anderen unterscheiden, daß sie eine einzige wärmeerzeugende Reaktion aufweisen, bei der ein oder mehrere Monomere verkettet werden können (wie dies zum Beispiel bei der Produktion von Nylon der Fall ist). Bei derartigen Reaktionen ist ihr einziger Umwandlungsgrad δ(t) eine eins-zu-eins-Beziehung.
(3) δ(t) = f(H(t))
mit der integralen Reaktionswärme H(t), und die Gleichung (2) kann wie folgt ausgedrückt werden:
(4) dH(t)/dt = h(TR(t),H(t)).
Die Funktion h(TR(t),H(t)) wird als Wärmerate bezeichnet und ist für einen bestimmten Prozeß charakteristisch. Die freigesetzte Wärme H(t) definiert zusammen mit der aus der Reaktionsmischung 43 abgeführten Wärme qtot (t) die Mischungstemperatur TR(t):
(5) c(t)·ρ(t)·dTR(t)/dt = h(TR(t),H(t)) - qtot(t).
c(t) und ρ(t) sind hier die Wärmekapazität bzw. die spezifische Masse der Mischung. Beide ändern sich im allgemeinen mit der Zeit, wenn die Reaktion voranschreitet. Ihre Maßeinheiten sind [J/kg.ºK] beziehungsweise [kg/m³].
qtot (t) ist der abgeführte Wärmestrom, das heißt, die Gesamtmenge an Wärme, die von 1 m³ der Mischung 43 pro Sekunde durch äußere Quellen auf jede mögliche Art und Weise, d. h. durch Kühlung, Wärmeverluste und so weiter, abgeführt wird. Wenn Wärme zugegeben wird, zum Beispiel durch Rühren mit dem Flügel 42, könnte qtot (t) negativ werden. Ihre Maßeinheit ist [J/m³·s].
Die Gleichungen (4), (5) werden als thermokinetische Gleichungen einer gegebenen Polymerisationsreaktion bezeichnet. Fig. 7 zeigt in dem mit "Reaktionsmodell" 25 bezeichneten Kästchen eine schematische Darstellung der Anwendung dieser Gleichungen und ihrer Dynamik. Es zeigt ihre innere Struktur und die gegenseitigen Verknüpfungen der Prozeßgrößen. In Fig. 7 werden auch die Gleichungen gezeigt, die die Wärmeabführung von Reaktor 60 charakterisieren und nachfolgend erläutert werden.
Wenn die thermokinetischen Gleichungen in der obigen Form gelten sollen, muß die Reaktionsmischung 43 perfekt gemischt werden, so daß ihre Temperatur TR(t) überall im diskontinuierlich arbeitenden Reaktor gleich ist. Bei einigen Verfahren läßt sich diese Annahme nur schwer aufrechterhalten, besonders gegen Ende der Reaktion, wenn die Mischung gelieren oder sogar eine glasartige Konsistenz annehmen kann. In derartigen Fällen muß das Modell mit konzentrierten Parametern der Gleichungen (4), (5) durch ein verteiltes Modell ersetzt werden. Bei mit Hilfe des Suspensionsverfahrens hergestelltem PVC sorgt ein sehr großes Wasservolumen, das im Reaktor 60 vorhanden ist, dafür, daß die Viskosität der Mischung niedrig bleibt und diese gut vermischt werden kann, so daß die Verwendung des konzentrierten Modells gerechtfertigt ist. Es unterdrückt auch weitgehend die Auswirkungen der fortschreitenden Polymerisation auf die spezifische Wärme und das spezifische Gewicht (d. h. die spezifische Masse) der Mischung 43. Deshalb nimmt man an, daß c(t) und ρ(t) in der gesamten Charge konstant sind. Darüber hinaus kann man, um die Bezeichnung zu vereinfachen, die Zeit t bei bestimmten Symbolen in den Gleichungen und Figurern weglassen.
Ähnliche Annahmen kann man genauso für viele andere Polymerisationsverfahren machen. Wenn sich einige nicht dafür eignen, dann kann man die mathematische Form der exothermen Gleichungen so abändern, daß die technischen Besonderheiten erfüllt werden, während das Konzept ihrer Nutzung beibehalten werden kann.
Damit die thermokinetischen Gleichungen auf das herleitende Abtasten und Regeln anwendbar sind, muß man die Wärmerate h(TR(t),H(t)) und die Gesamtmenge an Wärme qtot, die aus dem Verfahren abgeführt wird, ermitteln. Wir wollen ersteres auf später verschieben und jetzt beschreiben, wie wir letzteres erhalten können.
Wärme wird normalerweise auf verschiedene Art und Weise gleichzeitig abgeführt, in erster Linie durch das Kühlsystem. Weitere Möglichkeiten sind Wärmeverluste an die Umgebung durch das Fehlen einer Reaktorisolierung, Wärme, die mit Gasen entweicht, die absichtlich abgeführt werden, um den Reaktordruck aufrechtzuerhalten, Wärme, die durch zugegebene Reagenzien absorbiert wird, damit diese auf die Mischungstemperatur erwärmt werden, usw. Es kann aber auch sein, daß ein Wärmestrom in die Reaktion gelangt, und zwar größtenteils durch die zum Rühren der Mischung 43 benötigte Energie. Wir wollen davon ausgehen, daß die Gesamtwärme die Summe von drei Hauptkomponenten darstellt,
qtot = qC + qA + qM
wobei:
qC die Wärme 62 ist, die durch das Kühlsystem des Reaktors abgeführt wird,
qA die Wärme 63 ist, die durch die Isolierung des Reaktors (falls der Reaktor isoliert ist) in die Umgebung entweicht, und
qM ein "allumfassender" Term ist, der eingeführt worden ist, um die verschiedenen anderen - als Mischwärme 64 bezeichneten - Wege zu berücksichtigen, auf denen die Wärme entweicht. Je nach dem Verfahren, um das es geht, können einige davon wichtig genug sein, um eine explizite Modellierung zu rechtfertigen. Die Summe aus qC, qA und qM wird erzielt, indem Verstärker 68 als ein an den Verstärker 15 von Reaktionsmodell 25 gelegtes Ausgangssignal 13 qtot summiert wird.
Der Wärmestrom 62, der aus der Mischung durch die Reaktorwand in das Kühlmedium fließt, ist
qC = RC(H,fC)αC(TR - TC)/V
wobei
RC(H,fc) die für den Übergang aus der Mischung 43 in das Kühlmittel geltende Wärmeübergangszahl 65 ist, die im allgemeinen von der Viskosität der Mischung abhängt, die ihrerseits mit dem Umwandlungsgrad und damit auch mit der integralen Wärme H zusammenhängt, und auch vom Kühlmittelstrom fc 61.
TR die Temperatur 52 der Reaktionsmischung ist,
TC die Kühlmitteltemperatur 58 ist,
aC die Wandfläche ist, über die der Wärmeübergang stattfindet, und
V das Volumen der Mischung 43 ist.
Der obige Ausdruck ist zwar korrekt, kann aber nicht auf diese einfache Art und Weise dazu benutzt werden, um tatsächlich qC zu berechnen, da die Kühlmitteltemperatur TC im Mantel nicht homogen ist. Dennoch ergibt sich aus ihm konzeptionell im Zusammenhang mit den thermokinetischen Gleichungen, daß der Regler 35 die Polymerisation durch die Einstellung der Kühlmitteltemperatur 58 beeinflußt. Da sich die tatsächliche Kühlmitteltemperatur erhöht, wenn das Kühlmittel durch den Mantel fließt, kann die durchschnittliche Temperatur auch verringert werden, indem man den Kühlmittelstrom fc 61 erhöht und umgekehrt.
Eine ähnliche Formel gilt für den Wärmestrom 63, der an die Umgebung abgegeben wird:
qA = RA(H,fC)αA(TR - TA)/V
RA(H,fc) ist die Wärmeübergangsfunktionszahl 66, die für den Übergang aus der Mischung 43 in die Umgebung gilt. Es liegt zwar auf der Hand, daß es keine Möglichkeiten gibt, die Umgebungstemperatur TA zu beeinflussen, ihre Messung kann aber als Vorwärtssteuersignal 67 zur besseren Schätzung dieses Wärmeverlustes 63 verwendet werden. Bei Mischungen 43 mit hoher Viskosität kann die für das Umrühren erforderliche Energie 44 groß genug sein, um zu erfordern, daß sie explizit als ein Wärmeeintragselement berücksichtigt wird.
Das Verfahren des Reaktionsmodells 25 wird durch den Modellzustandskoordinator 69 mit dem tatsächlichen Polymerisationsverfahren 26 synchronisiert. Die Synchronisation oder Koordinierung wird aufgrund eines Vergleichssignals 70 von einem Differenzsummierer 72, dessen Eingangssignale die Reaktionstemperaturen TR 52 von Polymerisationsverfahren 26 und Reaktionsmodell 25 sind, durch den Koordinator 69 bewirkt, der ein Synchronisier- oder Koordinierungssignal 71 an den Verstärker 15 des Reaktionsmodells 25 ausgibt, um den Zustand des Modells 25 so zu regeln, daß er dem des Verfahrens 26 entspricht.
Das Signal 58 der Kühlmitteltemperatur Tc wird durch den Verstärker 73 mit dem Signal 52 der Reaktionstemperatur Tr summiert. Der Ausgang von Verstärker 73 wird mit dem Koeffizienten a/V 74 multipliziert, bei dem a die Fläche des Reaktors 60 ist, an der der Wärmeaustausch stattfindet. Der Ausgang von Koeffizientenblock 74 wird zusammen mit dem fc-Signal 61 und dem H-Signal 53 an den Wärmeübergangszahlblock 65 angelegt, der ein qc-Signal 62 ausgibt.
Das Signal 67 der Umgebungstemperatur TA wird durch den Verstärker 75 mit dem Signal 52 der Reaktionstemperatur Tr summiert. Der Ausgang von Verstärker 75 wird mit dem Koeffizienten a/V 76 multipliziert, bei dem a die Fläche des Reaktors 60 ist, an der der Wärmeaustausch stattfindet. Der Ausgang von Koeffizientenblock 76 wird zusammen mit dem fc-Signal 61 und dem H-Signal 53 an den Wärmeübergangszahlblock 66 angelegt, der ein qA-Signal 63 ausgibt. Der Verstärker 68 empfängt das qC-Signal 62, das qA-Signal 63 und das Signal 64 der Mischwärme qM und summiert sie zu einem Ausgangs-qtot-Signal 13, das dem Verstärker 15 zugeführt wird.
Herkömmliche diskontinuierliche Regelungen können nicht gewährleisten, daß das Produkt eine einheitliche Konsistenz erhält. Nehmen wir an, daß eine Rezeptur ein Chargentemperatursollprofil, TRdesired(t), 47, spezifiziert, und daß ein herkömmliches Temperaturregelsystem gewährleistet, daß die tatsächliche Reaktortemperatur TR 52 dieses Profil perfekt einhält, d. h.
TR(t) = TRdesired(t)
Jetzt betrachten wir zwei Chargen, in denen gemäß den von Signal 32 gemachten Vorgaben unterschiedliche Mengen an Initiator (Katalysator) verwendet wurden. Eine unterschiedliche Initiatorkonzentration bewirkt, daß die beiden Reaktionen mit unterschiedlicher Geschwindigkeit ablaufen und sich demzufolge ihre Wärmeerzeugungsraten sowie ihre integralen Wärmewerte unterscheiden:
h(1)(TR · H(1) ≠ h(2)(TR·H(2))
Ihre Temperaturprofile TR(t) können aber dennoch durch das Temperaturregelsystem, das die Wärmemengen q(1)tot und q(2) tot, die durch die Reaktorkühlung aus der Mischung abgeführt werden, richtig beeinflußt, so geführt werden, daß sie vollständig gleich sind, so daß die Gleichungen (5), die einer jeden Charge entsprechen, gelten, und zwar trotz der Schwankungen von H(1)(t), H(2)(t):
c·ρ·dTR/dt = h(1)(TR, H(1) - q(1)tot
c·ρ·dTR/dt = h(2)(TR, H(2)- q(2)tot.
Offensichtlich kann man, sofern das Regelsystem nicht verfolgt, wieviel Wärme der Mischung im Ergebnis ihrer Regelwirkung zugeführt oder aus dieser abgeführt worden ist, nicht einmal merken, daß die beiden anscheinend identischen Chargen tatsächlich mit unterschiedlichen Umwandlungsgeschwindigkeiten verarbeitet worden sind.
Die hier aufgestellte Behauptung lautet, daß die Feedbackchargentemperaturregelung, wie sich in Fig. 3 zeigt, die Charge eigentlich in bezug auf die integrale Wärmerate 14, H(t), und auch in bezug auf den Umwandlungsgrad 21, δ(t) lediglich steuert. Verfahrensstörungen 31, die die Wärmerate h(TR,H) beeinflussen, die ihrerseits auch die Mischungstemperatur 52 beeinflußt, werden vom Regler 23 als externe Störungen 31 angesehen, und ihre thermischen Auswirkungen werden ignoriert, während sie völlig ungestört H(t) 53 und demzufolge auch δ 21 ohne irgendwelche Korrekturen schwanken lassen können. Wenn die Chargenrezeptur mit Feedback in Form eines Temperaturprofils realisiert wird, so kann dadurch der Einfluß der Verfahrensstörungen auf H(t) und damit auf die Qualität des Produktes nicht eliminiert werden.
Bei einem Konzept mit verbesserter Regelung der Polymerisation besteht der Hauptgedanke darin, den Regelkreis zu schließen, indem die integrale Reaktionswärme 53, H(t), Ausgang von Integrator 19, als Ersatz für den gewünschten Umwandlungsgrad, δ(t), dessen direkte Messung extrem schwierig wäre und jeweils spezielle Sensoren für verschiedene Polymere erfordern würde, verwendet wird. Die integrale Reaktionswärme H(t) steht in direkter Beziehung zur Qualität des Produktes. Sofern nicht Verfahrensstörungen 31 in die nichtlineare Funktion f(H) 20 eingehen, ermöglicht es diese Vereinfachung, auf die Modellierung zu verzichten, ohne daß dadurch die Qualität der Regelung leidet. Der Fall, daß die Reaktionsmischung 43 beispielsweise so kräftig umgerührt wird, daß die Verteilung der Polymerkettenlängen dadurch beeinflußt wird, könnte ein Beispiel für eine derartige Störung sein. Im Gegensatz dazu zeigt Fig. 3 statt des Wärme-H-Feedbacks 53 das Temperatur-TR-Feedback 52.
Die gewöhnlichen Verfahrensstörungen, unabhängig davon, ob es sich um Schwankungen der Initiatoraktivität oder der Monomerkonzentration, um Auswirkungen von Verunreinigungen und anderes handelt, manifestieren sich alle als Änderung der Wärmerate h(TR,H). Da die Wärmekapazität und die Masse der Mischung entweder bekannt ist oder leicht bestimmt werden kann, ist die Funktion h(TR,H) das einzige, was nicht bekannt ist. Diese zwei Variablen besitzende Funktion stellt eine mathematische Verschlüsselung chemischer Tatsachen der jeweiligen Reaktion dar und fällt demzufolge für unterschiedliche Verfahren unterschiedlich aus. Einige der Tatsachen spiegeln die Kenntnisse wider, die im voraus (d. h. offline) aus Büchern oder aus zu dem Verfahren gesammelten historischen Daten gewonnen worden sind. Einige andere Tatsachen, wie zu Beispiel die Aktivität des Initiators, hängen von so vielen nicht meßbaren Einflüssen ab, daß die einzige Möglichkeit, sie zu bestimmen, darin besteht, sie online zu messen oder aus Daten zu schätzen, die gesammelt werden, während die zu regelnde Charge bereits verarbeitet wird.
Eine mit einer akzeptablen Genauigkeit vorzunehmende Schätzung einer zwei Variablen enthaltenden Funktion ohne vorherige Kenntnisse über die für das Verfahren geeignete Form der Funktion stellt eine äußerst schwierige Aufgabe dar, deren Durchführung große Datenmengen erfordern würde, und zwar mehr als jemals aus einer einzelnen verarbeiteten Charge gewonnen werden können. Andererseits muß man, da ein Modell benötigt wird, um eben die Charge, zu der man Daten gewinnen möchte, zu regeln, h(TR,H) zu einem sehr frühen Zeitpunkt, wenn die Verarbeitung der Charge sich noch in ihrem Anfangsstadium befindet, entwickeln, ohne daß man in der Lage ist, auf die Daten einer abgeschlossenen Verarbeitung zurückgreifen zu können. Man sieht sich also hier einem Dilemma gegenüber. Einerseits weiß man, daß h(TR,H) immer etwas enthält, das für den jeweiligen Chargendurchlauf spezifisch ist, was bedeutet, daß h(TR,H) für jeden Durchlauf neu geschätzt werden muß. Andererseits ist klar, daß die zu Beginn eines einzigen Durchlaufs gesammelten Daten nie ausreichen würden, um eine gute Funktionsschätzung berechnen zu können.
Die Lösung dieses Dilemmas besteht darin, daß h(TR,H) in zwei Faktorenbestandteile zerlegt wird. Ein Bestandteil enthält nur das immer gültige Wissen, das von dem jeweiligen Durchlauf unabhängig ist. Diese Komponente kann im voraus bestimmt werden, indem man sowohl chemische Theorien als auch historische Daten nutzt. Da die Berechnung dieser Komponente offline erfolgt, kann man so viele Daten benutzen, wie man möchte und komplizierte, aber zeitaufwendige Algorithmen für die Lösung der Aufgabe verwenden. Die andere Komponente enthält nur das Wissen, das lediglich für einen bestimmten Durchlauf gilt und demzufolge online gewonnen werden muß. Da die Anzahl der Daten, die während eines Durchlaufs gewonnen werden, gering ist, muß die Menge dieses Wissens unbedingt auf ein absolutes Minimum beschränkt werden. Man kann mit einiger Berechtigung sagen, daß die Fähigkeit, h(TR,H) richtig zu zerlegen, den Schlüssel zum Erfolg der vorgeschlagenen Verfahrensweise darstellt. Dies ist der Punkt, an dem Fachkenntnisse auf dem Gebiet der Polymerchemie notwendig sind, wenn man Zerlegungen zustandebringen will, die sowohl eine akzeptable Widerspiegelung der chemischen Realität gewährleisten als auch mit einer beschränkten Anzahl von Daten aus kommen.
Die Wärmeerzeugungsrate h(TR,H) wird in Faktoren zerlegt. Um die Erklärung zu erleichtern, wollen wir annehmen, daß es sich bei der Schätzung von h(TR,H) um ein aus zwei Schritten bestehendes Problem handelt. Der erste Schritt besteht darin, daß man aus dem bekannten abgeführten Wärmestrom q(t) und der bekannten Mischungstemperatur TR(t) den integralen Reaktionswärmestrom, dH(t)/dt, schätzt. Es wird davon ausgegangen, daß die spezifische Wärme c und die Masse ρ der Mischung bekannt sind.
Wenn q(t) erst einmal bekannt ist, handelt es sich um ein triviales Problem. Da die Wärme eine integrale Eigenschaft ist, kann sie nicht direkt beobachtet werden und muß aus Temperatur- und Strommessungen berechnet werden. Die Berechnung von q(t) für einen bestimmten Reaktor stellt bei diesem Schritt die wahre Herausforderung dar. Diese Berechnung wird nachstehend erörtert.
Der zweite Schritt besteht darin, h(TR,H) zu schätzen, nachdem sowohl der integrale Reaktionswärmestrom dH(t)/dt aus dem ersten Schritt bekannt ist als auch die Temperatur der Mischung TR(t).
Die schwierige, vorstehend erwähnte Aufgabe besteht in der Schätzung der Funktion, eine Aufgabe, die in der vorliegenden Anwendung ohne eine geeignete Zerlegung nicht gelöst werden kann. Hier wird vorgeschlagen, h(TR,H) als Produkt zweier Funktionen mit einer einzigen Variablen, sT(TR) und hH(H), und einer Skalierungskonstante so zu zerlegen
(6) h(TR,H) = s&sub0;·sT(Tn)·hH(H)
und außerdem, daß sT(TR) die folgende spezielle Form hat
was dadurch gerechtfertigt werden kann, daß man annimmt, daß nach Arrhenius die Reaktionsrate mit der Reaktionstemperatur schneller wird. Hier ist
E die Aktivierungsenergie der Polymerisationsreaktion,
RG die universelle Gaskonstante,
TR(t)das tatsächliche Temperaturprofil der Reaktionsmischung,
T&sub0; die konstante Bezugstemperatur,
hH(H) die nominelle Wärmeerzeugungsrate, die bei der Bezugstemperatur beobachtet wird,
sT(TR)der Temperaturfaktor, der auf die Temperaturdifferenz zurückzuführen ist,
s&sub0; ein "allumfassender", als Reaktivität bezeichneter Skalierfaktor, mit dem sonstige Schwankungen berücksichtigt werden.
Der Wert der Gleichungen (6) und (7) besteht darin, daß sie es gestatten, während der Chargenverarbeitung gewonnene Daten, deren Temperaturprofile sich von dem nominellen unterscheiden, so umzuwandeln, als ob sie unter den nominellen Bedingungen gewonnen worden wären. Wenn erst einmal bekannt ist; wie man die Auswirkungen der Temperaturschwankungen eliminieren kann, dann kann man Daten vieler Chargen zur Schätzung der nominellen Wärmeerzeugungsrate hH(H) verwenden. Bevor man aber derartige Auswirkungen eliminieren kann, muß man wissen, wie man die Auswirkungen der Aktivität der Initiatoren eliminieren kann.
Als erstes geht es darum, die Auswirkungen der Initiatoraktivität zu berücksichtigen. Viele Polymerisationsreaktionen finden überhaupt nicht statt oder wenn, dann nur bei sehr niedrigen Umwandlungsgeschwindigkeiten, sofern nicht ein Initiator (Katalysator) verwendet wird. Da die Initiatoraktivität für die Geschwindigkeit der Reaktion entscheidend ist, müssen ihre Auswirkungen auf irgendeine Art und Weise in hH(H) verschlüsselt werden. Die Aktivität des Initiators ist aber eine schwer faßbare Größe, die sich von Durchlauf zu Durchlauf ändern und starke Schwankungen im Verhalten einer. Charge hervorrufen kann. Solange man die Auswirkungen der Initiatoraktivität nicht explizit aus den historischen Daten eliminiert und damit faktisch die Daten wieder so standardisiert, daß man ein "standardisiertes Initiatoraktivitätsprofil" erhält, könnte es sich bei der sich ergebenden Schätzung von hH(H) gut um einen pauschalen Durchschnitt handeln, der keine allzu gute Übereinstimmung mit irgendeiner tatsächlich existierenden Charge aufweist. Außerdem muß man, wenn die Schätzung von hH(H) irgendeinen Nutzen für die Regelung haben soll, wissen, wie man sie unter Nutzung ihres tatsächlichen Initiatoraktivitätsprofils gezielt für jede zukünftige Charge anwendet.
Bevor man die Auswirkungen des Initiators in hH(H) eingehen läßt, muß man einige Fakten darüber wissen, was mit dem Initiator im Verlauf einer Polymerisationsreaktion passiert. Obwohl der Initiator durch Polymerisationsreaktionen nicht verbraucht wird, verringert sich seine Konzentration dennoch ständig im Verlaufe einer Reaktion, und zwar hauptsächlich aufgrund von zwei Einflüssen. Was den ersten Einfluß betrifft, so beginnt die Polymerisationsreaktion nicht sofort, nachdem der Initiator der Mischung zugesetzt worden ist. Es scheint so, als ob die Aktivität des Initiators zeitweise durch die im Einsatzgut vorhandenen Verunreinigungen gehemmt wird. Die Chemieingenieure bezeichnen diese Verzögerung (wir wollen sie mit TI bezeichnen) als Induktionszeit. Da es faktisch unmöglich ist, die Menge an Verunreinigungen in einer Charge im voraus zu bestimmen, sind sowohl die Induktionszeit als auch die tatsächliche Initiatorkonzentration zu dem Zeitpunkt, an dem die Chargenreaktion wirklich einsetzt, unbekannte Größen, die online geschätzt werden müssen.
Was den zweiten Einfluß betrifft, so handelt es sich bei vielen Initiatoren um hochenergetische Verbindungen, und als solche neigen sie dazu, chemisch instabil zu sein. Während eines Chargendurchlaufs kommt es beim Initiator normalerweise zu einem spontanen Abbau, der exponentiell (oder sogar noch schneller) zu einer Verringerung seiner Konzentration in der Mischung führt. Außerdem neigen lange gelagerte Initiatorverbindungen dazu, sich zu zersetzen, und wenn die Initiatoraktivität nicht vor der Verwendung des Initiators gemessen wird, dann führt diese Zersetzung zu einer nicht gemessenen Störung des diskontinuierlichen Verfahrens.
Um diese Erscheinungen zu berücksichtigen, geht man von drei Annahmen aus. Erstens ist die nominelle Wärmeerzeugungsrate zur Initiatorkonzentration [I] proportional:
(8) hH(H) = [I]·hI(H)
wobei hI(H) auch als nominelle Wärmeerzeugungsrate bezeichnet wird, die aber dieses Mal sowohl bezüglich der Reaktionstemperatur als auch bezüglich der Initiatorkonzentration genormt ist.
Zweitens setzt die Polymerisationsreaktion erst nach der Induktionszeit ein. Vom Standpunkt der Modellierung aus gesehen ist diese Zeit eine reine Verzögerung.
Der spontane Abbau des Initiators läuft als Reaktion erster Ordnung ab
(9) d[I](t)/dt = -kI(TR(t))·[I](t)
Wenn der Initiator im Verlauf einer Reaktion zugesetzt wird, muß die Gleichung durch ein geeignetes Glied für die Triebkraft ergänzt werden.
Wie sich aus der Zerlegung in Faktoren (8) ergibt, muß man, um die Schätzung hH(H) entwickeln zu können, sowohl die Lösung [I](t) für die Gleichung (9) als auch die Schätzung hI(H) kennen. Während die Schätzung immer offline durchgeführt wird, so daß die Wahl eines geeigneten Rechenverfahrens weder durch die Verfügbarkeit von Daten noch durch Echtzeitprobleme eingeschränkt wird, liegt der Fall bei [I](t) anders. Wie vorstehend ausgeführt worden ist, kann sich die Initiatorkonzentration von Charge zu Charge unterscheiden und muß demzufolge online aus den wenigen Echtzeitdaten geschätzt werden, die zu einem frühen Zeitpunkt der Chargenverarbeitung gewonnen worden sind. Dadurch werden die verfügbaren Optionen bezüglich der weiteren Verfahrensweise stark eingeschränkt.
Gleichung (9) ist zwar linear, hat aber einen sich mit der Zeit verändernden Koeffizienten, da die kinetische Rate kI(TR(t)) von der Reaktionstemperatur TR(t) abhängt. Ihre Lösung
(10) [I](t) = [I](TI)·e- kI(TR(τ))dτ
zeigt, daß der Abbau mit der Zeit exponentiell vonstatten geht und sich im allgemeinen mit steigender Temperatur beschleunigt. Um eine vollständige Lösung zu erhalten, muß man die anfängliche Konzentration [I] (TI) am Ende der Induktionszeit (d. h. zu Beginn der Polymerisationsreaktion), die Länge TI der Induktionszeit und die variable kinetische Rate kI(TR) schätzen. Die ersten beiden Werte sind skalare numerische Werte, die leicht zu schätzen sind, der dritte ist eine Funktion einer einzelnen Variablen TR.
Wenn nichts über eine zu schätzende Funktion bekannt ist, muß man die Schätzung mit Hilfe eines nichtparametrischen Schätzverfahrens vornehmen. Um aber zuverlässige Ergebnisse zu liefern, benötigen derartige Verfahren im allgemeinen so viele Daten, daß eine Nutzung der Verfahren unter diesen Umständen ausgeschlossen werden kann. Die einzige sinnvolle Verfahrensweise scheint zu sein, daß man die nichtparametrische Funktionsschätzung durch eine parametrische ersetzt, indem man in bezug auf die wahrscheinliche Form der Funktion kI(TR) ein bißchen chemisches Know-how einsetzt. Da eine Schätzung, die nur auf einer begrenzten Anzahl von Daten basiert, immer ein schwieriges Unterfangen ist, ist jede Information, die man, ohne auf eine Schätzung angewiesen zu sein, im voraus über die sich ergebende Funktion hat, von großem Wert für die verfügbaren Daten, da dadurch der Umfang an Informationen, die korrekt extrahiert werden müssen, wesentlich reduziert wird. Nachstehend wird eine Möglichkeit angegeben, die sich in chemischer Hinsicht einigermaßen rechtfertigen läßt:
Wir wollen annehmen, daß die Abbaukinetik eine Kinetik des Arrhenius-Typs ist. Dann kann man kI folgendermaßen ausdrücken:
wobei
kI0 die Kinetikratenkonstante bei der nominellen Temperatur T&sub0; und
EI die Aktivierungsenergie ist.
Da EI als bekannt angenommen werden kann, reduziert sich das ursprüngliche Problem der Schätzung der Funktion kI(TR) auf die Schätzung der einzelnen numerischen Konstante kI0.
Die Initiatorkonzentration schwächt sich im Laufe der Zeit ab dem Zeitpunkt 0, an dem der Initiator der Reaktionsmischung zugesetzt worden ist, ab. Obwohl die zu diesem Zeitpunkt vorhandene Konzentration [I](0) eventuell aus den Einsatzgutmengen berechnet und dann unter Nutzung von Gleichung (10) auf den zukünftigen Wert [I](TI) projiziert werden kann, kann sich die zum Zeitpunkt TI tatsächlich vorhandene Initiatormenge aufgrund anderer nicht vom Modell erfaßter Einflüsse, die während der Induktionszeit zum Tragen kommen, beträchtlich von dieser Projektion unterscheiden. Diese Einflüsse können berücksichtigt werden, indem man den tatsächlichen Wert [I](TI) auf die folgende Art und Weise als Funktion des Wertes [I](0) ausdrückt:
(12) [I&sub0;] = [I](TI) = s·[I](0)·e- kI(TR(τ))dτ.
Die Skalierkonstante s stellt aufgrund der nicht vom Modell erfaßten Einflüsse eine Unsicherheit dar, und als eine weitere multiplikative Konstante könnte schließlich das bereits weiter oben in (6) eingeführte s&sub0; in das Reaktionsvermögen eingehen.
Die nominelle spezifische Reaktionswärme hI(H) kann geschätzt werden. Dann ist man endlich in der Lage, eine vollständige Verfahrensweise für die Schätzung der nominellen Wärmeerzeugungsrate hH(H) zu entwickeln. Man muß dabei in Betracht ziehen, daß wir anfangs die Einflüsse der Initiatorkonzentration [I] in der Form
hH(H) = [I]·hI(H)
explizit eingeführt haben und dann Annahmen zum Abbau des Initiators und zum verzögerten Einsetzen der Polymerisationsreaktion getroffen haben.
hH(H) = [I&sub0;]·e- kI(TR(τ))dτ·hI(H)
bei der man eine weitere Annahme getroffen hat, um die Schätzung von einer funktionellen in eine parametrische umzuwandeln, so daß das Problem mit Hilfe kleiner Datenmengen gelöst werden kann:
Die vorgeschlagene, weiter oben beschriebene Zerlegung der Wärmeerzeugungsrate muß man sich als eine Arbeitshypothese vorstellen, die eventuell ergänzt werden muß, um die spezifischen Bedingungen des jeweiligen Polymerisationsverfahrens zu berücksichtigen. Demzufolge ist ihre Validierung die erste zu treffende Maßnahme, wenn man die Verfahrensweise auf ein neues Verfahren anwendet.
Jetzt sollen zwei Schätzprobleme untersucht werden, deren Ziel darin besteht, die Faktoren aus experimentellen Daten zu erhalten. Bei beiden Problemen ist die Funktion hH(H) aus dem ersten Schritt bekannt (siehe die obige Erörterung zur Zerlegung der Wärmeerzeugungsrate), zumindest für H(t), wenn t von t = 0 bis zur aktuellen Zeit t reicht, oder im Falle archivierter Daten bis zum Ende des Chargendurchlaufs TB. Fernerhin wird angenommen, daß die Temperaturprofile TR(t) und T&sub0;(t) zur Verfügung stehen und daß die Aktivierungskonstante EI bekannt ist. (Wenn dies nicht der Fall ist, kann sie entweder getrennt ermittelt oder wie andere Parameter geschätzt werden.)
Das erste Problem besteht in der Schätzung von hI(H) aus archivierten Daten. Dabei handelt es sich um eine offline stattfindende Aktivität. Aus einer Schar von N Chargenaufzeichnungen extrahiert man als erstes die nominellen Wärmeerzeugungsraten hH(H)(n), n = 1, .... N. Obwohl die Raten samt und sonders Ergebnisse einer theoretisch gleichen Polymerisationsreaktion sind, werden sie sich doch im allgemeinen infolge der unterschiedlichen Geschwindigkeiten, mit denen die Konzentration des Initiators abnimmt, und infolge anderer Störungen voneinander unterscheiden. Während die gleiche Sollwärme hI(H) generell für alle Chargendurchläufe gelten muß, trifft dies nicht auf die Konstanten TI(n), [I&sub0;](n), kI0(n) zu. Diese Tatsache wird hervorgehoben, indem man sie mit dem hochgestellten Index, der die Chargennummer angibt, kennzeichnet.
Obwohl die Konstanten nutzlos sind, muß man sie für jede Charge schätzen, damit hI(H) korrekt wird. Auf ihre weitere Verwendung kann dann verzichtet werden.
Eine mögliche Formulierung des Problems sieht folgendermaßen aus. Wir wollen die Schätzung von hI(H) in der Form einer endlichen Summe ausdrücken:
(14) I(H) = w&sub0; + wm·φm(H)
wobei φm(H), m = 1, .... M eine geeignete Menge von Basisfunktionen ist und w&sub0;, .... wM unbekannte Massen sind.
Da die Form von hI(H) im wesentlichen durch die Ordnung der Reaktionskinetik gegeben ist, muß die Basismenge so definiert werden, daß ihre Glieder die Reaktionsordnung sowie die nicht von der Kinetik erfaßten Auswirkungen (z. B. Gelierung) widerspiegeln.
w&sub0;, ...., wM, TI(I), [I&sub0;](I), kI0(I),.... TI(N), [I&sub0;](N), kI0(N) müssen so bestimmt werden, daß sie das Tauglichkeitskriterium minimieren
Abgesehen von der offensichtlichen Kompliziertheit dieser Formel handelt es sich hier konzeptionell um ein einfaches nichtlineares - (LMSE-) Problem.
Das zweite Problem besteht darin, TI, [I&sub0;], kI0 aus Echtzeitdaten zu schätzen. Dies erfolgt online während der Echtzeitregelung der Charge. Das Ziel besteht dabei darin, die wahrscheinlichen Werte für TI, [I&sub0;], kI0 herauszufinden, die die Initiatoraktivität in der aktuellen Charge charakterisieren. Jetzt ist die Wärme I(H) bereits bekannt. Eine mögliche mathematische Formulierung des Problems kann so aussehen, daß man TI, [I&sub0;], kI0 bestimmt, so daß sie das Tauglichkeitskriterium minimieren:
Man sieht, daß das Integral jetzt nur bis zur aktuellen Zeit t geht. Im Idealfall berechnet man das Minimum immer wieder während der Verarbeitung der Charge, so daß man das Modell für die Initiatoraktivität ständig aktualisieren kann. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, die nichtlineare, erweiterte Kalmanfiltertheorie zu nutzen.
Man kann Algorithmen zur Lösung der obigen Probleme entwickeln. Der abgeführte Wärmestrom q wird im ersten Schritt nach der Zerlegung der Wärmeerzeugungsrate berechnet. Wenn er bekannt ist, ist die Schätzung des Wärmestroms dH/dt einfach. Man kann sich jetzt auf die Frage konzentrieren, wie qt berechnet werden soll.
Es gilt mehrere Dinge zu berücksichtigen. Zum ersten ist die Wärme eine integrale Eigenschaft und muß somit aus Momentanmessungen berechnet werden, wie zum Beispiel aus Messungen der Temperaturen, Drücke, Strömungen und so weiter. Zum zweiten kann die durch die Polymerisationsreaktion erzeugte Wärme auf verschiedene Art und Weise im Reaktor gespeichert werden. Anders ausgedrückt bedeutet dies, daß die Wärme, die man als die Wärme mißt, die über das Kühlmittel oder über Wärmeverluste aus dem System abgeführt wird, nur ein Bruchteil der Wärme sein kann, die tatsächlich zu einem beliebigen Zeitpunkt erzeugt wird. Wenn man ein realistisches Figur aller Wärmeströme erhalten will, muß man insbesondere im Fall kontinuierlicher Verfahren die Produktionsausrüstungen einer gründlichen Analyse unterziehen. Zum dritten ist festzustellen, daß Reaktoren sich im Hinblick auf die Wärmeübertragung nicht einheitlich verhalten. Einige Teile der Reaktorwände oder Kühler weisen dabei bessere Eigenschaften auf als andere, und im Ergebnis dessen kann man dazu gezwungen sein, die Reaktoren durch Modelle aus endlich vielen Elementen zu beschreiben, obwohl die einfacheren Modelle mit konzentrierten Parametern für eine Reihe von Verfahren ausreichen. Die Modelle beinhalten Wärmeübergangszahlen, die experimentell bestimmt werden müssen, um sicherzustellen, daß sie mit der physikalischen Wirklichkeit übereinstimmen.
Der Reaktor liefert eine Umgebung, in der die Polymerisationsreaktion stattfindet. Sie steht durch die Wärmeübertragung in einer Wechselbeziehung zur Reaktion und ändert damit die Temperatur TR der Reaktionsmischung und demzufolge die Geschwindigkeit der Monomerumwandlung. Die Wechselwirkung wirkt sich aber auch in der anderen Richtung aus. Da die Wärmeübergangszahl an der Grenzschicht zwischen der Mischung und den Reaktorwänden RRW(H) von der Viskosität der Mischung abhängt, hängt die Wärmemenge, die aus der Reaktion abgeführt wird, vom aktuellen Umwandlungsgrad und damit von der integralen Reaktionswärme H ab, wobei alle anderen Dinge gleich sind. An der Außenseite der Wand wird die Wärme durch das Kühlmittel abgeführt, das durch den Reaktormantel oder die Kühlschlangen fließt. Da sich die Wärmeübergangszahl zwischen der Wand und dem Kühlmittel RWC(fC) mit dem Kühlmittelstrom fC, der im allgemeinen nicht konstant ist, ändert, muß man auch die Beziehung RWC(fC) für einen Bereich von Strömungswerten kennen.
Die Wärmeübergangszahl RWC(fC) (oder, was zutreffender ist, die Wärmeübergangszahlfunktion) bezieht sich nicht auf ein bestimmtes Polymerisationsverfahren. Desgleichen wäre sie, wenn die für den Übergang von der Mischung zur Wand geltende Zahl als Funktion der Viskosität RRW (Viskosität) anstelle der integralen Reaktionswärme RRW(H) ausgedrückt wird, auch weitgehend unabhängig von dem Verfahren. Es kann vorkommen, daß beide Zahlen vom Hersteller des Reaktors bereits in einer vom Verfahren unabhängigen Form festgelegt oder daß sie bereits zu einem früheren Zeitpunkt als Teil eines anderen Projektes gemessen worden sind. Falls dies nicht der Fall ist, müssen die Zahlen experimentell bestimmt werden. Natürlich muß man, wenn RRW (Viskosität) bereits zur Verfügung steht, immer noch die Beziehung zwischen der integralen Reaktionswärme und der Viskosität für das jeweilige Verfahren experimentell bestimmen:
(17) Viskosität = v(H).
In manchen Fällen wird der Reaktor in regelmäßigen Abständen, aber nicht nach jeder Charge, gereinigt, und es kann vorkommen, daß sich allmählich Ablagerungen an den Reaktorwänden Figuren. Die abgelagerte Schicht beeinflußt die Zahl RRW(H), die dann online korrigiert werden muß.
Wenn die Reaktion im Gange ist, sorgt ein Algorithmus, der die vorstehend beschriebenen Konzepte beinhaltet, aber so erweitert worden ist, daß er neben den lediglich geschätzten Parametern auch noch die thermokinetischen und die Reaktormodellgleichungen sowie den aktualisierten Zustand berücksichtigt, dafür, daß die Modelle mit dem tatsächlich stattfindenden Prozeß in Übereinstimmung bleiben. Da sie ständig aktualisiert werden, sind die Modelle viel genauer als ein Offline-Modell, das aufgestellt wird, nachdem das System in Betrieb genommen worden ist. Derartige Modelle verbessern nicht nur die Leistung von auf dem jeweiligen Modell basierenden Prozeßreglern, sondern können auch für Fälle angewandt werden, die außerhalb des klassischen Bereichs der Regeltheorie liegen. Der Regler kann insbesondere für Modelle eingesetzt werden, die auch von der Produktions- und Prozeßplanung verwendet werden. Diese vertikale Integration ist vielleicht das in ökonomischer Hinsicht attraktivste Merkmal dieser Erfindung.
Bei der Herstellung von PVC (und möglicherweise auch bei anderen Herstellungsarten) kann, solange die Mischungstemperatur konstant gehalten wird, bei unterschiedlichen Umwandlungsraten eine vergleichbare Produktqualität erzielt werden. Dadurch ist es möglich, die Reaktion zu beschleunigen oder zu verlangsamen, wobei die Fähigkeit, die freigesetzte Wärme abzuführen, die einzige Einschränkung darstellt. Die Kühlleistung ist allerdings immer beschränkt. Im Prinzip ist es dem Prozeßplaner ein paar Stunden im voraus bekannt, oder er kann entscheiden, wieviel Kühlleistung einem jeden Reaktor zu irgendeinem bestimmten Zeitpunkt zugewiesen werden kann. Der mit der Optimierung beauftragte Mitarbeiter kann dann die Rezeptur für den Reaktor im Hinblick auf die integrale Wärme (oder den Umwandlungsgrad) so gezielt spezifizieren, daß der Regler, während er die Arbeit des Reaktors überwacht, die Kühlleistung so steuert, daß sie der zugewiesenen Kühlleistung entspricht, und den Initiator/Inhibitor so dosieren, daß die Temperatur der Mischung konstant gehalten wird. Dadurch wird die für die gewünschte Temperatur schnellste Reaktion gewährleistet und damit der Durchsatz des Reaktors maximiert. Außerdem wird die Planung und Optimierung durch bessere Modelle zuverlässiger, so daß man mit enger gefaßten Sicherheitsspannen auskommt, ohne dadurch die Sicherheit der Anlage zu gefährden.

Claims

1. Regelvorrichtung für diskontinuierliche Polymerisationsverfahren zur Regelung eines diskontinuierlichen Polymerisationsverfahrens in einem Reaktor (60), enthaltend:

einen mit dem Reaktor (60) verbundenen Regler (29) zum Empfangen eines Verfahrenstemperatur- Feedbacksignals von dem Reaktor (60) und Liefern von Kühlungssteuersignalen an den Reaktor (60) und

einen mit dem Reaktor (60) und dem Regler (29) verbundenen Folgerungssensor (56) zum Empfangen von Parametersignalen von dem Reaktor (60), Liefern eines die Wärme für das Reaktionsmodell (25) angebenden Vorwärtssteuersignals (53) an den Regler (29) und Empfangen von Reaktorkühlungssteuersignalen von dem Regler (29);

und

bei der:

der Regler einen Summierer (22) zum Empfangen des Verfahrenstemperatur-Feedbacksignals (52) und eines Verfahrenssolltemperatursignals (47) und Ausgeben eines Signals (48), das eine Differenz zwischen der Verfahrenstemperatur und der Verfahrenssolltemperatur angibt, enthält; und

dadurch gekennzeichnet, daß

der Folgerungssensor (56)

ein Reaktormodell (49), welches Parametersignale von dem Reaktor (60) und die Reaktorkühlungssteuersignale von dem Regler (29) empfängt und ein die gesamte aus dem Reaktor abgeführte Wärme angebendes Signal ausgibt; und

ein Reaktionsmodell (25) zum Empfangen des die gesamte aus dem Reaktor abgeführte Wärme angebenden Signals und Liefern des die Wärme für das Reaktionsmodell (25) angebenden Vorwärtssteuersignals (53) an den Regler (29) und das Reaktormodell (49) enthält.

2. Regelvorrichtung für diskontinuierliche Polymerisationsverfahren nach Anspruch 1, ferner enthaltend einen Koordinator zum Empfangen eines Reaktionsmodelltemperatursignals von dem Reaktionsmodell (25) und des Verfahrenstemperatursignals von dem Reaktor (60), Koordinieren entsprechender Zustände von Aktivität und simulierter Aktivität des Reaktors (60) bzw. des Reaktormodells (49) und Ausgeben eines Koordinationssignals.

3. Regelvorrichtung für diskontinuierliche Polymerisationsverfahren nach Anspruch 2, bei der das Reaktionsmodell (25)

einen einen Ausgang aufweisenden Kombinator (15) zum Empfangen des die gesamte aus dem Reaktor (60) abgeführte Wärme angebenden Signals und des Koordinationssignals;

eine Skalierfaktoreinstelleinrichtung (16) mit einem mit dem Ausgang des Kombinators (15) verbundenen Eingang und mit einem Ausgang;

einen ersten Integrator (17) mit einem mit dem Ausgang der Skalierfaktoreinstelleinrichtung (16) verbundenen Eingang und mit einem Ausgang, der das Reaktionsmodelltemperatursignal an das Reaktormodell (49) und den Koordinator liefert;

einen ersten Prozessor (18) mit einem mit dem Ausgang des ersten Integrators (17) verbundenen Eingang und mit einem Ausgang zur Lieferung eines Reaktionsgeschwindigkeitsmodell-Wärmeproduktionssignals an den Kombinator (15) und

einen zweiten Integrator (19) mit einem mit dem Ausgang des ersten Prozessors (18) verbundenen Eingang und einem Ausgang zur Lieferung des die Wärme für das Reaktionsmodell angebenden Vorwärtssteuersignals (53) an den Regler (29), das Reaktormodell (49) und den Eingang des ersten Prozessors (18)

enthält.

4. Regelvorrichtung für diskontinuierliche Polymerisationsverfahren nach Anspruch 3, bei der das Reaktionsmodell (25) ferner einen zweiten Prozessor mit einem mit dem Ausgang des zweiten Integrators (19) des Reaktionsmodells (25) verbundenen Eingang und einem Ausgang enthält, wobei der zweite Prozessor das die Wärme für das Reaktionsmodell (25) angebende Vorwärtssteuersignal (53) in ein einen Polymerisationsverfahrensgrad des Verfahrens in dem Reaktor (60) angebendes Signal umwandelt.

5. Polymerisationverfahrensregler nach Anspruch 4, bei dem das Reaktionsmodell (25) unter einem Satz von thermokinetischen Gleichungen arbeitet:

dH(t)/dt = h(TR(t), H(t)); and

c(t)·ρ(t)·dTR(t)/dt = h(TR(t), H(t)) - qtot(t).

worin:

h(TR(t),H(T)) eine Wärmerate;

TR(t) ein Temperaturprofil der Reaktionsmischung;

H(t) eine integrale Reaktionswärme oder eine Gesamtwärmemenge der Reaktionsmischung;

c(t) eine Wärmekapazität der Reaktionsmischung;

p(t) eine spezifische Masse der Reaktionsmischung;

dTR(t)/dt eine Reaktortemperaturänderungsrate und

qtot(t) einen abgeführten Wärmestfom darstellt.

6. Verfahren zur Regelung eines diskontinuierlichen Polymerisationsverfahrens in einem Reaktor (60), bei dem man:

in den Reaktor (60) eine Charge Monomersubstanz einbringt;

Parameter des Reaktors (60) mißt;

aus den Parametern auf die von dem Reaktor (60) abgegebene Wärmemenge schließt; und

dadurch gekennzeichnet, daß man

aus der von dem Reaktor (60) abgegebenen Wärmemenge auf den Polymerisationsgrad der Charge der Monomersubstanz schließt;

nach Bedarf der Monomersubstanz einen Initiator zur Beschleunigung des diskontinuierlichen Verfahrens in dem Reaktor (60) zusetzt und

nach Bedarf der Monomersubstanz einen Inhibitor zur Verlangsamung des diskontinuierlichen Verfahrens in dem Reaktor (60) zusetzt.