JP5275023B2 - ポリカチオンで表面処理された吸水性ポリマー構造体 - Google Patents
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Description
(α1)20〜99.999重量%、好ましくは55〜98.99重量%、特に好ましくは70〜98.79重量%のエチレン性不飽和酸性基含有モノマー又はその塩、又はプロトン化又は四級化窒素を含むエチレン性不飽和モノマー、又はそれらの混合物(少なくともエチレン性不飽和酸性基含有モノマー、好ましくはアクリル酸を含む混合物が特に好ましい)と、
(α2)0〜80重量%、好ましくは0〜44.99重量%、特に好ましくは0.1〜44.89重量%の、(α1)と共重合可能な重合モノエチレン性不飽和モノマーと、
(α3)0.001〜5重量%、好ましくは0.01〜3重量%、特に好ましくは0.01〜2.5重量%の1種以上の架橋剤と、
(α4)0.001〜10重量%、好ましくは0.01〜7.5重量%、最も好ましくは0.5〜5重量%の少なくとも1種のアニオンとポリカチオンとを含む化合物と、
(α5)0〜30重量%、好ましくは0〜5重量%、特に好ましくは0.1〜5重量%の水溶性ポリマーと、
(α6)0〜20重量%、好ましくは2.5〜15重量%、特に好ましくは5〜10重量%の水と、
(α7)0〜20重量%、好ましくは0〜10重量%、特に好ましくは0.1〜8重量%の1種以上の添加剤と、を含む((α1)〜(α7)の総重量は100重量%である)。
式中、R1及びR2は同一でも異なっていてもよく、炭素原子数が1〜10、好ましくは1〜7、特に好ましくは1〜4、より好ましくは1〜2、最も好ましくはメチル基である炭化水素残基を表し、nは、少なくとも25、好ましくは少なくとも31、より好ましくは少なくとも100、さらに好ましくは少なくとも1,000、より好ましくは少なくとも2,000、より好ましくは少なくとも2,500、より好ましくは少なくとも3,000、最も好ましくは少なくとも5,000である。
(β1)国際公開第WO00/10619 A1に記載された「耐ケーキング性(anti−caking)」試験において、3時間後、好ましくは6時間後、特に好ましくは12時間後にケーキングを示さない
(β2)ERT441.2−02に準拠して測定したCRC値(CRC=遠心分離保持能(Centrifugation Retention Capacity)、粒子の場合には粒子全体について測定)が26g/g未満であり、本明細書に記載する試験方法によって測定したSFC値(SFC=生理食塩水透過率(Saline Flow Conductivity))が少なくとも80×10−7cm3/秒/g−1、好ましくは少なくとも90×10−7cm3/秒/g−1、最も好ましくは少なくとも10×10−7cm3/秒/g−1
(β3)ERT441.2−02に準拠して測定したCRC値が26g/g以上27g/g未満であり、本明細書に記載する試験方法によって測定したSFC値が少なくとも70×10−7cm3/秒/g−1、好ましくは少なくとも80×10−7cm3/秒/g−1、最も好ましくは少なくとも90×10−7cm3/秒/g−1
(β4)ERT441.2−02に準拠して測定したCRC値が27g/g以上28g/g未満であり、本明細書に記載する試験方法によって測定したSFC値が少なくとも60×10−7cm3/秒/g−1、好ましくは少なくとも70×10−7cm3/秒/g−1、最も好ましくは少なくとも80×10−7cm3/秒/g−1
(β5)ERT441.2−02に準拠して測定したCRC値が28g/g以上29g/g未満であり、本明細書に記載する試験方法によって測定したSFC値が少なくとも45×10−7cm3/秒/g−1、好ましくは少なくとも55×10−7cm3/秒/g−1、最も好ましくは少なくとも65×10−7cm3/秒/g−1
(β6)ERT441.2−02に準拠して測定したCRC値が29g/g以上30g/g未満であり、本明細書に記載する試験方法によって測定したSFC値が少なくとも30×10−7cm3/秒/g−1、好ましくは少なくとも40×10−7cm3/秒/g−1、最も好ましくは少なくとも50×10−7cm3/秒/g−1
(β7)ERT441.2−02に準拠して測定したCRC値が30g/g以上31g/g未満であり、本明細書に記載する試験方法によって測定したSFC値が少なくとも20×10−7cm3/秒/g−1、好ましくは少なくとも30×10−7cm3/秒/g−1、最も好ましくは少なくとも40×10−7cm3/秒/g−1
(β8)ERT441.2−02に準拠して測定したCRC値が少なくとも31g/gであり、本明細書に記載する試験方法によって測定したSFC値が少なくとも10×10−7cm3/秒/g−1、好ましくは少なくとも20×10−7cm3/秒/g−1、最も好ましくは少なくとも30×10−7cm3/秒/g−1
(β9)本明細書に記載した試験方法によって測定した1分間後のウィッキング指数(Wicking Index)が少なくとも7.5cm、好ましくは少なくとも8.5cm、最も好ましくは少なくとも10.0cm
(β10)中和度が75モル%以下、好ましくは70モル%以下、最も好ましくは65モル%以下
i)未処理の吸水性ポリマー構造体を用意する工程と、
ii)未処理の吸水性ポリマー構造体を、少なくとも1種のアニオンとポリカチオンとを含む化合物と接触させる工程と、
iii)吸水性ポリマー構造体を必要に応じて後架橋する工程と、
を含み、工程iii)を、工程ii)の前、工程ii)の実施中又は工程ii)の後に行う吸水性ポリマー構造体の表面処理方法によって達成される。
a)必要に応じて部分的に中和された酸性基含有エチレン性不飽和モノマーを架橋剤の存在下でラジカル重合してヒドロゲルを形成する。
b)必要に応じてヒドロゲルを粉砕する。
c)必要に応じて粉砕されたヒドロゲルを少なくとも部分的に乾燥して吸水性ポリマー構造体を得る。
d)得られた吸水性ポリマー構造体を必要に応じて粉砕し、所望の粒径に篩い分ける。
e)得られた吸水性ポリマー構造体を必要に応じてさらに表面変性する。
(α1)エチレン性不飽和酸性基含有モノマー又はその塩(アクリル酸が酸性基含有モノマーとして最も好ましい)。
(α2)必要に応じて、(α1)と共重合可能なモノエチレン性不飽和モノマー。
(α3)架橋剤。
(α5)必要に応じて、水溶性ポリマー。
(α7)必要に応じて、1種以上の添加剤。
式中、R1及びR2は同一でも異なっていてもよく、炭素原子数が1〜10、好ましくは1〜7、特に好ましくは1〜4、より好ましくは1〜2、最も好ましくはメチル基である炭化水素残基を表し、nは、少なくとも25、好ましくは少なくとも31、より好ましくは少なくとも100、さらに好ましくは少なくとも1,000、より好ましくは少なくとも2,000、より好ましくは少なくとも2,500、より好ましくは少なくとも3,000、最も好ましくは少なくとも5,000である。
・変形VAでは、微粒子成分と吸水性ポリマー構造体の混合物を調製し、微粒子を固定するために上記の温度に加熱する。
・変形VBでは、微粒子成分と混合する前に、吸水性ポリマー構造体を上記温度まで加熱し、加熱した吸水性ポリマー構造体を加熱していない微粒子成分と混合する。
・変形VCでは、微粒子成分と混合する前に、吸水性ポリマー構造体と微粒子成分を個別に上記温度まで加熱し、加熱した吸水性ポリマー構造体を加熱した微粒子成分と混合する。変形VCの一実施形態では、微粒子成分を加熱し、加熱した吸水性ポリマー構造体と混合する前に、微粒子成分を好ましくは10〜100℃、特に好ましくは15〜75℃、最も好ましくは20〜60℃に冷却し、その後、必要に応じて乳棒と乳鉢等を使用して微粒子成分を粉砕し、冷却し、必要に応じて粉砕した微粒子成分を加熱した吸水性ポリマー構造体と混合することが好ましい。
・変形VDでは、微粒子成分と混合する前に、微粒子成分を上記温度まで加熱し、加熱した吸水性ポリマー構造体を加熱していない吸水性ポリマー構造体と混合する。変形VDの一実施形態では、微粒子成分を加熱し、加熱した吸水性ポリマー構造体と混合する前に、微粒子成分を好ましくは10〜100℃、特に好ましくは15〜75℃、最も好ましくは20〜60℃に冷却し、その後、必要に応じて乳棒及び乳鉢等を使用して微粒子成分を粉砕し、冷却し、必要に応じて粉砕した微粒子成分を加熱した吸水性ポリマー構造体と混合することが好ましい。
I)基材を用意する工程と、
II)ポリカチオンと少なくとも1種のアニオンとを含む化合物と接触させた表面を有する少なくとも表面架橋された吸水性ポリマー構造体を用意する工程と、
III)微粒子を含む複数の微粒子成分を用意する工程と、
IV)基材を少なくとも表面架橋された吸水性ポリマー構造体と接触させる工程と、
V)少なくとも表面架橋された吸水性ポリマー構造体を微粒子成分と接触させる工程と、
VI)微粒子の少なくとも一部をポリマー構造体の表面に固定する工程と、を含む。
式中、R1及びR2は同一でも異なっていてもよく、炭素原子数が1〜10、好ましくは1〜7、特に好ましくは1〜4、より好ましくは1〜2、最も好ましくはメチル基である炭化水素残基を表し、nは、少なくとも25、好ましくは少なくとも31、より好ましくは少なくとも100、さらに好ましくは少なくとも1,000、より好ましくは少なくとも2,000、より好ましくは少なくとも2,500、より好ましくは少なくとも3,000、最も好ましくは少なくとも5,000である。
L0:ゲル層の厚み(cm)
R:NaCl溶液の濃度(1.003g/cm3)
A:測定シリンダのゲル層の上部の表面(28.27cm2)
ΔP:ゲル層に作用する静圧(4,920dyne/cm2)
K:SFC値(cm3/秒/g−1)
粉末Bを、以下の表に示す量の水、後架橋剤として炭酸エチレン、塩化ポリジアリルジメチルアンモニウム(MW=450,000g/モル)を含む溶液と激しく撹拌しながら混合し、表1に示す温度で表1に示す時間にわたって加熱した(水、炭酸エチレン、塩化ポリジアリルジメチルアンモニウムの量は粉末B100gに対してのそれぞれのグラム数である)。
粉末Aを、以下の表3に示す量の水、後架橋剤として炭酸エチレン、塩化ポリジアリルジメチルアンモニウム(MW=450,000g/モル)を含む溶液と激しく撹拌しながら混合し、表3に示す温度で表3に示す時間にわたって加熱した(水、炭酸エチレン、塩化ポリジアリルジメチルアンモニウムの量は粉末A100gに対してのそれぞれのグラム数である)。
実施例4で得られたポリマー100gを130℃まで予め加熱した。
Claims (19)
- ポリカチオンと少なくとも1種のアニオンとを含む化合物を表面に接触させた吸水性ポリマー構造体であって、
i)未処理の吸水性ポリマー構造体を用意する工程と、
ii)未処理の吸水性ポリマー構造体を、少なくとも1種のアニオンとポリカチオンとを含む化合物と接触させる工程と、
iii)吸水性ポリマー構造体の表面を後架橋剤であるジオキソラン構造またはジオキサン構造を有する化合物により後架橋する工程と
を含み、前記工程iii)を、前記工程ii)の前、前記工程ii)の実施中又は前記工程ii)の後に行う方法によって製造されてなり、
前記未処理の吸水性ポリマー構造体からなる内部領域と、前記内部領域を取り囲むように外表面に形成される外部領域とを有し、前記外部領域における架橋度が前記内部領域よりも高く、
前記ポリカチオンが以下の構造I
(式中、R1及びR2は同一でも異なっていてもよく、炭素原子数が1〜10の炭化水素残渣を表し、nは少なくとも25である。)
を有し、
前記ポリカチオンと少なくとも1種のアニオンとを含む化合物が3,000g/モルを超える重量平均分子量を有し、
少なくとも16g/gの50g/cm2の圧力下における吸収率を有することを特徴とする吸水性ポリマー構造体。 - R1及びR2がメチル基である、請求項1に記載のポリマー構造体。
- nが少なくとも1,000である、請求項1又は2に記載のポリマー構造体。
- nが少なくとも2,000である、請求項1又は2に記載のポリマー構造体。
- nが少なくとも3,000である、請求項1又は2に記載のポリマー構造体。
- 前記アニオンが塩化物イオンである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の吸水性ポリマー構造体。
- 前記ポリマー構造体が以下の特性の少なくとも1つを有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の吸水性ポリマー構造体。
(β2)CRC値が26g/g未満であり、SFC値が少なくとも80×10−7cm3/秒/g−1
(β3)CRC値が26g/g以上27g/g未満であり、SFC値が少なくとも70×10−7cm3/秒/g−1
(β4)CRC値が27g/g以上28g/g未満であり、SFC値が少なくとも60×10−7cm3/秒/g−1
(β5)CRC値が28g/g以上29g/g未満であり、SFC値が少なくとも45×10−7cm3/秒/g−1
(β6)CRC値が29g/g以上30g/g未満であり、SFC値が少なくとも30×10−7cm3/秒/g−1
(β7)CRC値が30g/g以上31g/g未満であり、SFC値が少なくとも20×10−7cm3/秒/g−1
(β8)CRC値が少なくとも31g/g未満であり、SFC値が少なくとも10×10−7cm3/秒/g−1
(β10)中和度が75モル%以下 - 前記後架橋剤が炭酸エチレンである請求項1〜7のいずれか1項に記載の吸水性ポリマー構造体。
- 吸水性ポリマー構造体の表面処理方法であって、
i)未処理の吸水性ポリマー構造体を用意する工程と、
ii)未処理の吸水性ポリマー構造体を、少なくとも1種のアニオンとポリカチオンとを含む化合物と接触させる工程と、
iii)吸水性ポリマー構造体を後架橋剤であるジオキソラン構造またはジオキサン構造を有する化合物を用いて後架橋する工程と、
を含み、前記工程iii)を、前記工程ii)の前、前記工程ii)の実施中又は前記工程ii)の後に行い、
前記ポリカチオンが以下の構造I
(式中、R1及びR2は同一でも異なっていてもよく、炭素原子数が1〜10の炭化水素残渣を表し、nは少なくとも25である。)
で表されることを特徴とする方法。 - 前記吸水性ポリマー構造体を、前記吸水性ポリマー構造体の重量に対して0.001〜10重量%の量の前記化合物と接触させる、請求項9に記載の方法。
- 前記化合物を10〜80重量%水溶液として前記吸水性ポリマー構造体に接触させる、請求項9又は10に記載の方法。
- 前記吸水性ポリマー構造体が70モル%以下の中和度を有する、請求項9〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項9〜12のいずれか1項に記載の方法によって得られる吸水性ポリマー構造体。
- 請求項1〜8又は13のいずれか1項に記載の吸水性ポリマー構造体と、基材と、を含む複合体。
- 請求項1〜8又は13のいずれか1項に記載の吸水性ポリマー構造体と、基材と、必要に応じて添加剤とを接触させる、複合体の製造方法。
- 請求項15に記載の方法によって得られる複合体。
- 請求項1〜8又は13のいずれか1項に記載の吸水性ポリマー構造体又は請求項14又は16に記載の複合体を含む、発泡体、成形体、繊維、シート、フィルム、ケーブル、封止材、吸液性衛生用品、植物・菌類生育調節剤用担体、包装材料、土壌添加剤又は建設材料。
- 請求項1〜8又は13のいずれか1項に記載の吸水性ポリマー構造体又は請求項14又は16に記載の複合体の、発泡体、成形体、繊維、シート、フィルム、ケーブル、封止材、吸液性衛生用品、植物・菌類生育調節剤用担体、包装材料、活性物質の制御放出のための土壌添加剤又は建設材料における使用。
- 少なくとも1種のアニオンと以下の構造Iを有するポリカチオンとを含む化合物の、吸水性ポリマー構造体の表面処理における使用であって、
i)未処理の吸水性ポリマー構造体を用意する工程と、
ii)未処理の吸水性ポリマー構造体を、少なくとも1種のアニオンとポリカチオンとを含む化合物と接触させる工程と、
iii)吸水性ポリマー構造体を後架橋剤であるジオキソラン構造またはジオキサン構造を有する化合物を用いて後架橋する工程と、
を含み、前記工程iii)を、前記工程ii)の前、前記工程ii)の実施中又は前記工程ii)の後に行う
ことを特徴とする使用。
(式中、R1及びR2は同一でも異なっていてもよく、炭素原子数が1〜10の炭化水素残渣を表し、nは少なくとも25である。)
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