JP5383048B2 - 加水分解安定性の後架橋された超吸収体 - Google Patents
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Description
架橋剤の存在下で、エチレン性不飽和酸官能性モノマーまたはその塩の重合によって得られた吸水性ポリマー画分P1と、後架橋剤を含有する流体F1とを接触させ、
流体F1との接触下で吸水性ポリマー構成体P1を、40〜300℃の温度、好ましくは80〜275℃の温度およびより好ましくは125〜250℃の温度に加熱することで、後架橋された吸水性ポリマー構成体P2を得ることを含み、
その際、吸水性ポリマー画分P1は、本明細書中で記載された試験方法にしたがって測定された3.0%未満、好ましくは2.0%未満、より好ましくは1.0%未満、さらに好ましくは0.5質量%未満の熱安定性を有する。
(α1)20〜99.999質量%、好ましくは55〜98.99質量%およびより好ましくは70〜98.79質量%の、重合されたエチレン性不飽和酸官能性モノマーまたはその塩であるか、あるいは、プロトン化または4級化窒素を含有する重合されたエチレン性不飽和モノマーであるか、あるいは、これらの混合物、その際、少なくともエチレン性不飽和酸官能性モノマー、好ましくはアクリル酸を含有する混合物が特に好ましい、
(α2)0〜80質量%、好ましくは0〜44.99質量%およびより好ましくは0.1〜44.89質量%の、(α1)と共重合可能な重合されたモノエチレン性不飽和モノマー、
(α3)0.001〜5質量%、好ましくは0.01〜3質量%およびより好ましくは0.01〜2.5質量%の、1個またはそれ以上の架橋剤、
(α4)0〜30質量%、好ましくは0〜5質量%およびより好ましくは0.1〜5質量%の水溶性ポリマー、
(α5)1〜30質量%、好ましくは1.5〜20質量%およびより好ましくは3〜15質量%の水、およびさらには、
(α6)0〜20質量%、好ましくは0〜10質量%およびより好ましくは0.1〜8質量%の1個またはそれ以上の助剤、その際、質量(α1)〜(α6)の合計は100質量%になる、をベースとするポリマー構成体である。
−CH2−CH=CH2
構造式II
のアリル基を示す架橋剤である。
(α1)50質量%を下回ることのない、かつ好ましくは70質量%を下回ることのないアクリル酸、この場合、これらは、好ましくは20モル%を下回ることのない、より好ましくは50モル%を下回ることのない、さらには60〜85モル%の範囲で中和されているもの、から構成される。
−少なくとも0.3psiの圧力に対する、ERT442.2−02(ERT = EDANA推奨試験方法)吸収量が、少なくとも20g/g、好ましくは少なくとも26g/g、より好ましくは少なくとも28g/gおよび最も好ましくは少なくとも30g/gであり、さらには、
−熱安定性、この場合、これは本明細書中で記載された試験方法にしたがって測定されたもの、が3.0%未満、好ましくは2.0%未満、より好ましくは1.0%未満、さらに好ましくは0.5質量%未満である。
保持量測定
保持量は、いわゆるティーバック試験によって吸水性ポリマー構成体に関して測定した。0.9質量%のNaCl溶液を、試験溶液として使用する。
熱安定性は、ポリマー構成体に関して、前記方法により試験に係る(in-test)ポリマー構成体の一部分の保持値を最初に測定することによって、測定した(=保持量(加熱前))。
膨潤状態での浸透性の尺度としての食塩水流れ誘導性(SFC)を、WO 95/22356に記載の方法によって測定した。約0.9gの超吸収体ポリマー材料(粒子の全画分)を、スクリーン底を備えたシリンダ中に計量供給し、かつ注意深く、スクリーン表面に亘って分散させた。超吸収体ポリマー材料は、20g/cm2の圧力に対して1時間に亘って、JAYCO合成尿素中で膨潤させた。膨潤された超吸収体ポリマーの厚さを測定した後に、0.118MのNaCl溶液を安定した静水圧で、高架のストック貯蔵容器から添加し、かつゲルの膨潤層を介して通過させた。測定中のゲルの膨潤層は、特定のスクリーンシリンダでカバーし、この場合、これは、ゲル上での0.118MのNaCl溶液の均一な分散および一定の条件(測定温度20〜25℃)を、ゲル床構成に関する測定中において確立する。膨潤された超吸収体上に作用する圧力は20g/cm2である。コンピューターおよび秤りを、ゲル層が透過した液体量をつかむために使用し、この場合、これは、時間の関数として、20秒間隔で10分間に亘っておこなった。ゲルの膨潤層をとおしてのg/sでの流量は、傾斜の外挿および流量の時間t=0に対する2〜10分の範囲内の中点の測定を含む、回帰分析により測定した。SFC値(Kは、cm3・s・g−1で、かつ、以下のようにして算定した:
L0は、ゲル層の厚さcmを示し、
rはNaCl溶液の濃度を示し(1.003g/cm3)、
Aはメスシリンダ中のゲル層の上部の表面積を示し(28.27cm2)、
△Pはゲル層上の静水圧を示し(4920dyn/cm2)、かつ、
KはSFC値である]。
例1
吸水性ポリマー粒子P 1 の製造:
アクリル酸280.0g、NaOH(50%)217.6g、水469.7gおよびトリアリルイソシアヌレート0.280g(使用されたアクリル酸に対して、0.1質量%)から成るモノマー溶液を、窒素でパージして溶解した酸素を除去し、かつ出発温度4℃にまで冷却した。出発温度の到達時において、開始剤溶液(H2O 10g中0.1gの2,2−アゾビス−2−アミジノプロパン二塩酸塩、H2O 10g中0.3gのナトリウムペルオキシ二硫酸塩、H2O 1g中の0.07gの35%過酸化水素溶液およびH2O 2g中の0.015gアスコルビン酸)を添加した。約90℃への最終温度到達時に、形成したゲルを微粉砕させ、かつ150℃で120分に亘って乾燥させた。乾燥ポリマーを粗粉砕し、SM100カッティングミル中で粉砕して、2000μm未満の粒径にし、かつ一連のふるいを通過させることにより、150〜850μmの範囲の粒径を有する粉末に調整した。
吸水性ポリマー粒子P 1 の製造:
例1を、0.280gに過ぎないトリアリルイソシアヌレートに代えて、トリアリルイソシアヌレート0.840g(0.3質量%)を用いて反復した。水の量を469.1gに減少させた。
吸水性ポリマー粒子P 1 の製造:
例1を、トリアリルイソシアヌレートの代わりに、0.903gのポリエチレングリコール300ジアクリレート(77.5質量%の活性含量を有する)を架橋剤として使用した以外、繰り返した。水の量は469.0gに減少させた。
吸水性ポリマー粒子P 1 の製造:
比較例1を、0.903gに代えて、1.265gのポリエチレングリコール300ジアクリレートを使用する以外、繰り返した。
吸水性ポリマー粒子の熱暴露
粉末A、B、CおよびDを、炉中で、180℃で30分に亘って加熱した。この熱暴露は、たとえば吸水性ポリマー粒子の後架橋において生じる熱暴露に相当する。
Claims (12)
- 後架橋された吸水性ポリマー構成体を製造する方法において、
−架橋剤としてのトリアリルイソシアヌレートの存在下で、エチレン性不飽和酸官能性モノマーまたはその塩の重合によって得られる吸水性ポリマー構成体P1を、後架橋剤を含有する流体F1と接触させ、その際、後架橋剤が、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセロール、ポリグリセロール、プロピレングリコール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ポリオキシプロピレン、オキシエチレン−オキシプロピレンブロック共重合体、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ポリビニルアルコール、ソルビトール、1,3−ジオキソラン−2−オン(エチレンカーボネート)、4−メチル−1,3−ジオキソラン−2−オン(プロピレンカーボネート)、4,5−ジメチル−1,3−ジオキソラン−2−オン、4,4−ジメチル−1,3−ジオキソラン−2−オン、4−エチル−1,3−ジオキソラン−2−オン、4−ヒドロキシメチル−1,3−ジオキソラン−2−オン、1,3−ジオキサン−2−オン、4−メチル−1,3−ジオキサン−2−オン、4,6−ジメチル−1,3−ジオキサン−2−オン、またはポリ−1,3−ジオキソラン−2−オンであり、
−流体F1との接触下で、吸水性ポリマー構成体P1を40〜300℃の範囲の温度に加熱することで、後架橋された吸水性ポリマー構成体P2を得て、
−吸水性ポリマー構成体P1は、2.0%未満の熱安定性、ただし熱安定性は、180℃で30分に亘っての加熱前(=保持量(加熱前))および加熱後(=保持量(加熱後))の吸水性ポリマー粒子の保持量の相違と180℃で30分に亘っての加熱前の保持量との商として、%で定義したものである:
工程を含む、後架橋された吸水性ポリマー構成体を製造する方法。 - 吸水性ポリマー構成体P1が、1.0%未満の熱安定性を有する、請求項1に記載の方法。
- 吸水性ポリマー構成体P1が、0.5%未満の熱安定性を有する、請求項1又は2に記載の方法。
- 吸水性ポリマー構成体P1が、架橋剤の存在下ではあるが、表面活性剤の不含下で、エチレン性不飽和酸官能性モノマーまたはその塩を重合することにより得られた、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法によって得ることが可能な、吸水性ポリマー構成体。
- 以下の性質:
2.0685kPa(0.3psi)の圧力に対するERT 442.2−02吸収量少なくとも20g/gを有する、架橋剤としてのトリアリルイソシアヌレートにより架橋され、かつ、
ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセロール、ポリグリセロール、プロピレングリコール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ポリオキシプロピレン、オキシエチレン−オキシプロピレンブロック共重合体、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ポリビニルアルコール、ソルビトール、1,3−ジオキソラン−2−オン(エチレンカーボネート)、4−メチル−1,3−ジオキソラン−2−オン(プロピレンカーボネート)、4,5−ジメチル−1,3−ジオキソラン−2−オン、4,4−ジメチル−1,3−ジオキソラン−2−オン、4−エチル−1,3−ジオキソラン−2−オン、4−ヒドロキシメチル−1,3−ジオキソラン−2−オン、1,3−ジオキサン−2−オン、4−メチル−1,3−ジオキサン−2−オン、4,6−ジメチル−1,3−ジオキサン−2−オン、またはポリ−1,3−ジオキソラン−2−オンにより後架橋されたカルボキシル基含有モノマーをベースとする吸水性ポリマー構成体。 - 吸水性ポリマー構成体が、ERT 410.2−02残モノマー含量 1000ppm未満を有する、請求項5または6に記載の吸水性ポリマー構成体。
- 請求項5から7のいずれか1項に記載の吸水性ポリマー構成体および支持体を含有する複合材料。
- 吸水性ポリマー構成体および支持体を互いに接触させる、請求項8に記載の吸水性ポリマー構成体を含有する複合材料を製造する方法。
- 請求項9に記載の方法によって得ることが可能な複合材料。
- 請求項5から7までのいずれか1項に記載の吸水性ポリマー構成体または請求項8または10に記載の複合材料を含有する、化学製品。
- 請求項5から7までのいずれか1項に記載の吸水性ポリマー構成体または請求項8または10に記載の複合材料の、化学製品中での使用。
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