NL1013394C2 - Werkwijze voor de bereiding van ureum. - Google Patents

Description

- 1 - WERKWIJZE VOOR DE BEREIDING VAN UREUM 5

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor de bereiding van ureum uit ammoniak en kooldioxyde.

Ureum kan worden bereid door ammoniak en 10 kooldioxyde onder een geschikte druk (bijvoorbeeld 12-40 MPa) en bij geschikte temperatuur (bijvoorbeeld 160-250 °C) in een synthesezone te leiden, waarbij eerst ammoniumcarbamaat wordt gevormd volgens de reactie: 15 nNH3 + C02 -> H2N-C0-0NH4 + (n-2)NH3

Uit het gevormde ammoniumcarbamaat ontstaat vervolgens door dehydratatie ureum volgens de evenwichtsreactie: 20 H2N-C0-0NH4 H2N-CO-NH2 + H20

De theoretisch haalbare omzetting van ammoniak en kooldioxide in ureum wordt bepaald door de 25 thermodynamische ligging van het evenwicht en is afhankelijk van bijvoorbeeld de NH3/C02 verhouding, de H20/C02 verhouding en de temperatuur, en kan berekend worden met de modellen zoals bijvoorbeeld beschreven in Bull, of the Chem. Soc. of Japan 1972, vol. 45, pp.

30 1339-1345 en J. Applied Chem. of the USSR (1981), vol.

54, pp. 1898-1901.

Bij de omzetting van ammoniak en 1013394 - 2 - kooldioxyde in ureum wordt als reactieprodukt een ureumsyntheseoplossing verkregen in hoofdzaak bestaande uit ureum, water, ammoniumcarbamaat en niet gebonden ammoniak. In een ureumproces wordt in dit 5 reactieprodukt onder andere de concentratie van de verschillende componenten bepaald en worden de meetresultaten hiervan gebruikt voor de sturing van het proces. Met name de molaire NH3/C02 verhouding (N/C verhouding) wordt bepaald en daarmee wordt de NH3-10 voeding dan wel de C02-voeding naar de synthese vastgesteld. De N/C verhouding wordt hierbij als volgt berekend: 2 mol ureum + 1 mol NH3 15 N/C = ---------------------- 1 mol ureum + 1 mol C02

Naast bovengenoemde ureumsyntheseoplossing kan in de synthesezone ook een gasmengsel ontstaan van 20 niet omgezet ammoniak en kooldioxide tezamen met inerte gassen. Uit dit gasmengsel wordt ammoniak en kooldioxide verwijderd, welke ammoniak en kooldioxyde bij voorkeur teruggevoerd worden naar de synthesezone. De synthesezone kan bestaan uit afzonderlijke zones 25 voor de vorming van ammoniumcarbamaat en ureum. Deze zones kunnen echter ook in één apparaat verenigd zijn.

De omzetting van ammoniumcarbamaat in ureum en water in de reactor kan worden bewerkstelligd door te zorgen voor een voldoende lange verblijftijd 30 van het reactiemengsel in de reactor. De verblijftijd zal in het algemeen meer zijn dan 10 min, bij voorkeur meer dan 20 min. De verblijftijd zal in het algemeen 1013394 - 3 - korter zijn dan 2 uur, bij voorkeur korter dan 1 uur.

De omzetting van ammoniumcarbamaat in ureum is een evenwichtsreactie waarvan de ligging nadelig wordt beinvloed door het in de reactor aanwezige water.

5 Een belangrijke waterbron vormt de carbamaatstroom van lage druk die ontstaat tijdens de verdere opwerking van de ureumsyntheseoplossing. Deze carbamaatstroom is waterrijk en nadelig voor de omzetting van ammoniak en kooldioxide in ureum. Deze 10 carbamaatstroom is echter een belangrijke bron aan grondstoffen waardoor in ureumfabrieken doorgaans toch gekozen wordt voor het terugvoeren van deze carbamaatstroom naar de synthesezone.

Er worden in de praktijk verschillende 15 bereidingswijzen voor ureum toegepast. Aanvankelijk werd ureum bereid in zogenaamde conventionele hogedruk ureumfabrieken welke echter eind zestiger jaren werden opgevolgd door processen welke uitgevoerd worden in zogenaamde ureumstripfabrieken.

20 Met een conventionele hogedruk ureumfabriek wordt bedoeld een ureumfabriek waarbij de ontleding van het niet in ureum omgezette ammoniumcarbamaat en de afdrijving van de gebruikelijke overmaat ammoniak bij een wezenlijk lagere druk geschied dan de druk in de 25 synthesereactor zelf. De synthesereactor wordt in een conventionele hogedruk ureumfabriek doorgaans bedreven bij een temperatuur van 180-250 °C en een druk van 15-40 MPa. De niet in ureum omgezette reactanten worden in een conventionele hogedruk ureumfabriek na expansie, 30 dissociatie en condensatie met een druk tussen 1,5 en 10 MPa als een carbamaatstroom teruggevoerd naar de 101 339 4 - 4 - ureumsynthese. Verder worden bij een conventionele hogedruk ureumfabriek ammoniak en kooldioxyde direct aan de ureumreactor toegevoerd. De N/C verhouding in de ureumsynthese ligt in een conventioneel hogedruk 5 ureumproces tussen 3 en 5 en de C02-conversie tussen 64 en 68%.

Deze conventionele ureumfabrieken werden aanvankelijk uitgevoerd als zogenaamde 'Once-Through' processen. Hierbij werd de niet omgezette ammoniak 10 geneutraliseerd met zuur (bijvoorbeeld salpeterzuur) en omgezet in ammoniumzouten (bijvoorbeeld ammoniumnitraat). Al snel werden deze conventionele ’Once-Through' ureumprocessen vervangen door de zogenaamde Conventionele Recycle Processen waarbij alle 15 niet omgezette ammoniak en kooldioxide als carbamaatstromen worden teruggevoerd naar de ureumreactor. Van deze carbamaatstromen wordt het percentage water bepaald. Het resultaat van deze meting wordt gebruikt voor het sturen van het proces. Het is 20 hierbij van belang de hoeveelheid water zodanig te sturen dat de carbamaatstromen nagenoeg tegen het kristallisatiepunt zitten. Dit is van belang om de negatieve invloed van de hoeveelheid water naar de synthese zoveel mogelijk te beperken. Uit de in de 25 synthesereactor verkregen ureumsyntheseoplossing wordt in de opwerksectie niet omgezette ammoniak en kooldioxyde verwijderd waarbij een oplossing van ureum in water ontstaat. Deze ureum in water oplossing wordt vervolgens in de indamping bij verminderde druk, door 30 het verdampen van water, omgezet in ureum. De ureumconcentratie van de voeding naar de indamping 1013394 - 5 - wordt hierbij bepaald om de indamping optimaal te kunnen sturen. Met name het stoomverbruik kan hierdoor worden geoptimaliseerd.

Met een ureumstripfabriek wordt bedoeld een 5 ureumfabriek waarbij de ontleding van het niet in ureum omgezette ammoniumcarbamaat en de afdrijving van de gebruikelijke overmaat ammoniak voor het grootste deel plaats vindt bij een druk welke in wezen nagenoeg gelijk is aan de druk in de synthesereactor. Deze 10 ontleding/afdrijving gebeurt in een stripper al dan niet onder toevoeging van een stripmedium. Bij een stripproces kunnen kooldioxyde en/of ammoniak gebruikt worden als stripgas alvorens deze componenten aan de reactor te doseren. Dit strippen gebeurt in een na de 15 reactor geplaatste stripper waarbij de uit de ureumreactor komende ureumsyntheseoplossing, welke behalve ureum, ammoniumcarbamaat en water tevens ammoniak bevat, wordt gestript met het stripgas onder toevoeging van warmte. Ook is het mogelijk hier 20 thermisch strippen toe te passen. Thermisch strippen wil zeggen dat uitsluitend door middel van warmtetoevoer ammoniumcarbamaat wordt ontleed en de aanwezige ammoniak en kooldioxyde uit de ureumoplossing wordt verwijderd. Ook is het mogelijk het strippen uit 25 te voeren in twee of meerdere stappen. Zo is bijvoorbeeld een werkwijze bekend waarin eerst uitsluitend thermisch wordt gestript, waarna een C02 stripstap onder verdere toevoer van warmte plaatsvindt (IDR-proces). De uit de stripper vrijkomende ammoniak 30 en kooldioxyde bevattende gasstroom wordt eventueel via een hogedruk carbamaatcondensor teruggevoerd naar de 101 33 94 - 6 - reactor.

De synthesereactor wordt in een ureumstripfabriek bedreven bij een temperatuur van 160-240 °C en bij voorkeur bij een temperatuur van 170-220 5 °C. De druk in de synthesereactor bedraagt 12-21 MPa en bij voorkeur 12,5-19,5 MPa. De N/C verhouding in de synthese bij een stripfabriek ligt tussen 2,5 en 4 en de C02-coversie tussen 58 en 65%·. Het is mogelijk de synthese uit te voeren in één of twee reactoren. Bij 10 gebruik van twee reactoren kan men bijvoorbeeld de eerste reactor bedrijven met nagenoeg verse grondstoffen en de tweede met geheel of gedeeltelijk, bijvoorbeeld vanuit de ureumopwerking, gerecirculeerde grondstoffen.

15 Een veelvuldig toegepaste uitvoeringsvorm voor de bereiding van ureum volgens een stripproces is het Stamicarbon C02-stripproces zoals beschreven in European Chemical News, Urea Supplement van 17 januari 1969, bladzijden 17-20. Het bij de stripbehandeling 20 verkregen gasmengsel wordt voor het grootste gedeelte gecondenseerd en geadsorbeerd in een hogedruk carbamaatcondensor, waarna de hierbij gevormde ammoniumcarbamaat naar de synthesezone voor de ureumvorming wordt teruggevoerd. Het strippen van de 25 ureumsyntheseoplossing met een stripmedium kan in meer dan één stripper geschieden.

De hogedruk carbamaatcondensor kan bijvoorbeeld uitgevoerd worden als een zogenaamde verdronken condensor zoals beschreven in NL-A-8400839. 30 De verdronken condensor kan horizontaal ofwel verticaal opgesteld worden. Het biedt echter bijzondere voordelen 10 1 33 9 4 - 7 - de condensatie uit te voeren in een horizontaal opgestelde verdronken condensor (een zogenaamde poolcondensor; zie bijvoorbeeld Nitrogen No 222, Juli-Augustus 1996, blz 29-31), aangezien in vergelijking 5 met andere uitvoeringen van deze condensor de vloeistof als regel een grotere verblijftijd heeft in de poolcondensor. Hierdoor treedt extra ureumvorming op hetgeen kookpuntsverhogend werkt, zodat het temperatuursverschil tussen de ureumbevattende 10 carbamaatoplossing en het koelmedium groter wordt, waardoor een betere warmteoverdracht wordt verkregen.

Na de stripbewerking wordt de gestripte ureumsyntheseoplossing in de ureumopwerking ontspannen tot een lage druk en ingedampt waarna ureum wordt 15 vrijgemaakt en een carbamaatstroom van lagedruk naar de synthesesectie wordt gerecirculeerd. Afhankelijk van het proces kan de opwerking van deze carbamaat in één enkele, dan wel in meerdere, bij verschillende druk werkende, processtappen worden uitgevoerd. Ook in een 20 stripfabriek wordt de ureumconcentratie in de voedingsstroom naar de indamping en het watergehalte in de carbamaatstroom van lagedruk gemeten en de resultaten gebruikt voor het sturen van het proces.

Het meten van de samenstelling van de 25 diverse stromen wordt in een ureumfabriek op verschillende manieren uitgevoerd. Zo wordt bijvoorbeeld de N/C verhouding in de oplossing welke uit de synthesereactor komt, gemeten met behulp van een in de handel verkrijgbare N/C-meter (van bijvoorbeeld 30 de firma This Analytical B.V. tezamen met Stamicarbon

B.V.). In JP-A-960341520 wordt een dergelijke N/C

1013394 - 8 - meting beschreven. Het meten van het watergehalte in de carbamaatstroom van lage druk gebeurt via een in de handel verkrijgbare watermeter. Al deze metingen zijn gebaseerd op het meten van onder andere de dichtheid 5 van de te meten stroom.

Het nadeel van al deze meetmethoden is dat de metingen plaats vinden buiten het directe proces.

Dit betekent altijd ingewikkelde monstername methodes, vooral bij monstername in de hogedruk sectie van de 10 ureumfabriek of bij de onder verminderde druk werkende indamping. Dit maakt dat al deze metingen moeilijk uitvoerbaar zijn en dientengevolge dure apparatuur vereisen. Daarenboven zijn deze metingen erg storingsgevoelig.

15 Het doel van de uitvinding is het voorzien in een eenvoudige en goedkope werkwijze voor het uitvoeren van metingen in de diverse stromen in een ureumfabriek teneinde de samenstellingen hiervan te kunnen bepalen.

20 Gevonden werd dat de samenstelling van de diverse stromen in een ureumfabriek kan worden bepaald via een ultrasoon meetprincipe. Bij dit ultrasoon meetprincipe wordt in de vloeistof- en/of gasstroom de geluidssnelheid gemeten. Gevonden werd dat bij een 25 bepaalde temperatuur en druk de geluidssnelheid in een stroom een maat is voor de samenstelling van die stroom.

Bij dit meetprincipe worden twee of meer sensoren van het meetapparaat geplaatst aan weerszijden 30 van een te meten stroom waarbij de ene sensor een akoustisch signaal uitzendt en een andere sensor dit 1013394 - 9 - signaal verwerkt.

Door de geluidssnelheid in de stromen in een ureum fabriek te meten middels een ultrasoon meetprincipe, is het mogelijk om de samenstelling van 5 de stromen onder procesomstandigheden te bepalen. De gemeten geluidssnelheid is hierbij bepalend voor de samenstelling.

Er zijn meerdere geschikte uitvoeringsvormen van de ultrasone meter mogelijk.

10 In een eerste uitvoeringsvorm wordt gebruik gemaakt van een op een leiding aangebrachte meter. Bij deze meter worden de sensoren aan de buitenzijde van de leiding aangebracht. Als meetsignalen worden het debiet en de geluidssnelheid gemeten. Het voordeel van deze 15 methode is dat de sensoren niet met de procesvloeistof in aanraking komen. Een nadeel kan zijn dat, indien het medium twee aggregatie-toestanden kent, de mogelijkheid van gasbellen reëel aanwezig is en deze gasbellen het uitgezonden signaal kunnen absorberen en verstrooien en 20 dit kan leiden tot het minder betrouwbaar worden van de meting. Gesteld kan echter worden dat bij een meter die op een leiding is aangebracht de meting goed is voor kortstondige metingen bij processen waarbij weinig of geen gasbellen aanwezig zijn. In een ureumfabriek is 25 deze uitvoeringsvorm bijzonder geschikt voor het meten van de hoeveelheid water welke aanwezig is in de ureum die naar de indamping gaat waarbij met de gegevens van deze meting het stoomverbruik gestuurd en geoptimaliseerd kan worden.

30 In een tweede uitvoeringsvorm wordt gebruik wordt gemaakt van een zogenaamde in-line meter. Hierbij 101 339 4 - 10 - worden de sensoren in de buiswand aangebracht. Deze meter geeft dezelfde meetsignalen als de op de leiding aangebrachte meter. Bij dit type meter is het verder mogelijk om een zogenaamde meer-straals meter te maken 5 door middel van het plaatsen van meer sensoren. Indien een sensor paar uitvalt omdat een sensor een defect heeft of omdat teveel gasbellen het akoestisch pad van dit sensorpaar kruisen, is nog steeds een goede meting beschikbaar. Een voordeel is dat deze meter in het 10 bijzonder geschikt is om als continue meting in te zetten. Deze in-line uitvoeringsvorm is in het bij zonder geschikt voor het meten van de N/C verhouding in de ureumsyntheseoplossing welke uit de ureumreactor komt. Met deze N/C meting wordt de sturing van de 15 hoeveelheid ammoniak naar de synthesesectie geregeld en indien nodig bijgesteld.

In een derde uitvoeringsvorm wordt een insteek meter (insertion meter) via een tubelure in de leiding gebracht. Meettechnisch gezien is het inzetten 20 van deze uitvoeringsvorm aan de orde indien de gasbellen de in-line meter toch zodanig storen dat geen betrouwbare meting kan worden verkregen. De insertion meter meet over een duidelijk kleinere afstand hetgeen kan inhouden dat de hoeveelheid gasbellen die de meting 25 kunnen verstoren kleiner is en tevens dat de uitgezonden energie over een kleinere afstand gaat hetgeen per definitie tot een sterker sensor signaal leidt. Een groot voordeel is dan ook dat deze meter het minst beïnvloed wordt door gasbellen. Verder is deze 30 meter geschikt voor continue toepassingen. Bijzonder geschikt is deze uitvoeringsvorm voor het meten van de 1013394 - 11 - N/C verhouding van de ammoniak bevattende carbamaatstroom uit de hogedruk carbamaatcondensor naar de reactor. Met deze N/C meting kan in een ureumfabriek, waarin een separate hogedruk 5 carbamaatcondensor aanwezig is, de reactor sneller en nauwkeuriger gestuurd worden.

De voordelen van deze ultrasone meetmethode in een ureumfabriek zijn onder andere: - geen ingewikkelde monstername nodig 10 - geen monsterconditionering noodzakelijk - hogere beschikbaarheid dan bestaande apparatuur - grotere betrouwbaarheid dan bestaande apparatuur - geringere investeringskosten dan bij bestaande apparatuur 15 - minder onderhoudskosten

De uitvinding heeft dan ook betrekking op een werkwijze voor het bereiden van ureum uit ammoniak en kooldioxyde waarbij de samenstelling van de diverse processtromen wordt gemeten via een ultrasoon 20 meetprincipe en waarbij de resultaten van deze metingen worden gebruikt voor de sturing van het proces.

In het bijzonder is de uitvinding geschikt voor het bepalen van de N/C verhouding in de vloeistofstroom welke uit de synthese komt. Met de 25 resultaten van deze metingen wordt de ammoniaktoevoer naar de synthese geoptimaliseerd.

Ook werd gevonden dat de uitvinding zeer geschikt is voor het bepalen van het watergehalte in de carbamaatstroom van lage druk. Met de resultaten van 30 deze metingen wordt de hoeveelheid water via deze stroom naar de synthese geminimaliseerd.

1013394 - 12 -

Tevens werd gevonden dat de uitvinding erg geschikt is voor het bepalen van het ureumgehalte in de voedingsstroom naar de ureumindamping. Met de resultaten van deze metingen wordt het stoomverbruik in 5 de indamping geoptimaliseerd.

Eveneens werd de uitvinding bijzonder geschikt gevonden voor het meten van de samenstelling van de carbamaatstroom welke in een ureumstripfabriek onstaat in de hogedruk carbamaatcondensor en welke 10 tezamen met de ammoniak wordt toegevoerd aan de synthese. Meer in het bijzonder werd de uitvinding bijzonder geschikt gevonden voor het meten van de samenstelling van de carbamaatstroom welke in een ureumstripfabriek onstaat in de horizontaal opgestelde 15 verdronken carbamaatcondensor en welke tezamen met de ammoniak wordt toegevoerd aan de synthese. Met de resulaten van deze metingen wordt de grondstoffenstroom naar de synthesereactor gestuurd.

Ook voor het uitvoeren van de 20 hoeveelheidsmeting in een ureumfabriek is de uitvinding bijzonder voordelig. De hoeveelheidsmeting vindt in een ureumfabriek doorgaans plaats na de dissociatie en voor de tussenopslag waarin zich de ureumoplossing bevindt die naar de indamping gaat. Het voordeel van het meten 25 van de produktstroom op deze plaats is dat op dit punt de stikstofbalans van de fabriek compleet is waardoor het syntheserendement nauwkeurig bepaald kan worden.

Ook is door hier metingen te verrichten een betere sturing (voorwaarts sturende regeling) van het lagedruk 30 gedeelte van de ureumfabriek mogelijk. Indien ureum bereid wordt in een stripfabriek dan kunnen metingen op 101 3394 - 13 - deze plaats in het proces het stripperrendement nauwkeurig vaststellen. Het toepassen van een ultrasoon meetprincipe waarbij de sensoren op een leiding zijn aangebracht is hierbij van voordeel.

5 Verder is deze werkwijze zeer geschikt voor het verbeteren en optimaliseren van bestaande ureumfabrieken.

De uitvinding is toepasbaar in alle bestaande ureumprocessen zowel conventionele 10 ureumprocessen als ureumstripprocessen.

Voorbeelden van conventionele ureumprocessen, waarin de uitvinding onder andere kan worden toegepast, zijn zogenaamde 'Once-Through', Conventionele 'Recycling' en Heat Recycling Processen.

15 Voorbeelden van ureumstripprocessen waarin de uitvinding onder andere kan worden toegepast zijn het C02-Strip proces, het ammonia-Strip proces, het Zelfstripping proces, het ACES proces (Advanced process for Cost and Energy Saving), het IDR (Isobaric-Double-20 Recycle) proces en het HEC proces.

De uitvinding heeft in het bijzonder betrekking op een werkwij ze voor de bereiding van ureum uit ammoniak en kooldioxyde waarbij: NH3 en C02 worden toegevoerd aan het hogedruk 25 gedeelte van een ureum fabriek en in een reactor worden omgezet in een vloeistofstroom (1) in hoofdzaak bestaande uit ureum, ammoniumcarbamaat, water en ammoniak en een gasstroom (2) in hoofdzaak bestaande uit ammoniak, kooldioxyde, waterdamp en 30 ' iriérte gassen; deze vloeistofstroom (1) wordt gescheiden in een 101 3394 - 14 - gasstroom (3) in hoofdzaak bestaande uit ammoniak, kooldioxyde en waterdamp en een vloeistofstroom (4) in hoofdzaak bestaande uit ureum en water; deze vloeistofstroom (4) na expansie wordt 5 overgebracht naar een sectie van verlaagde druk waar een of meer gasstromen (5) in hoofzaak bestaande uit ammoniak, kooldioxyde en waterdamp en vloeistofstoom (6) in hoofdzaak bestaande uit ureum en water wordt verkregen; 10 - deze vloeistofstroom (6), (eventueel via een tussenopslag als vloeistofstroom (7)), naar een indampsectie wordt overgebracht waar nagenoeg watervrij ureum wordt vrijgemaakt; de verschillende gasstromen (5) worden 15 gecondenseerd en als carbamaatoplossing van lage druk (8) naar de synthesesectie wordt gerecirculeerd, daar gasstroom (2) absorbeert en als carbamaatstroom (9) naar de hogedruk carbamaatcondensor wordt overgebracht 20 - de gasstroom (3) wordt gecondenseerd met behulp van carbamaatstroom (9) in de hogedruk carbamaatcondensor waarbij carbamaatstroom (10) ontstaat die wordt overgebracht naar de synthese en waarbij de samenstelling van de diverse stromen 25 bepaald wordt via een ultrasoon meetprincipe en waarbij met het resultaat van de metingen het ureumproces wordt gestuurd.

In figuur 1 is bij wijze van voorbeeld schematisch een uitvoeringsvorm van de uitvinding 30 weergegeven voor het Stamicarbon C02-strip proces. In reactor (R) worden ammoniak en kooldioxyde bij een 1013394 - 15 - temperatuur tussen 170 en 220 °C en bij een druk tussen 12,5 en 19,5 MPa omgezet in een ureumsyntheseoplossing (1), in hoofdzaak bestaande uit ureum, ammoniumcabamaat, water en ammoniak. Tevens wordt 5 hierbij een gasstroom (2) verkregen, in hoofdzaak bestaande uit ammoniak, waterdamp, kooldioxyde en inerte gassen. In scrubber (SCR) worden de ammoniak, waterdamp en kooldioxyde hieruit opgenomen in de carbamaatstroom van lage druk (8) welke uit de 10 opwerking komt. De ureumsyntheseoplossing (1) wordt overgebracht naar stripper (S) waar de ureumsyntheseoplossing wordt gestript met het voor het proces nodige kooldioxyde. De gestripte gassen verlaten de stripper als stroom (3) welke stroom voornamelijk 15 bestaat uit ammoniak, kooldioxyde en waterdamp. De gestripte ureumsynyheseoplossing (4) wordt na expansie overgebracht naar de dissociatie (D) waar het nog aanwezige ammoniumcarbamaat wordt omgezet in ammoniak en kooldioxyde welke tezamen met nog vrij aanwezig 20 ammoniak en kooldioxyde in de uit de stripper komende oplossing (4) als gasstroom (5) uit de dissociatie wordt afgevoerd. De in de dissociatie ontstane ureumoplossing (6) welke voornamelijk bestaat uit water en ureum wordt overgebracht naar een tussenopslag (T). 25 Vanuit deze tussenopslag (T) wordt de ureumoplossing (7) overgebracht naar de indamping (I) waar het water uit de oplossing wordt verwijderd en nagenoeg watervrij ureum wordt verkregen. Gasstroom (5), in hoofdzaak bestaande uit ammoniak, kooldioxyde en waterdampr 30 wordt in een bij lage druk werkende condensor (LDC) gecondenseerd en omgezet in een carbamaatoplossing van 1013394 - 16 - lage druk. Deze carbamaatoplossing van lage druk (8) wordt overgebracht naar scrubber (SCR) en wast ammoniak, kooldioxyde en waterdamp uit de uit de reactor komende dampstroom (2). Uit scrubber (SCR) 5 wordt een carbamaatstroom (9) met behulp van een ammoniakejecteur (E) overgebracht naar de hogedruk condensor (HDC) en condenseert daar de uit de stripper (S) komende gasstroom (3). Uit de hogedruk carbamaatcondensor wordt een geconcentreerde 10 carbamaatstroom (10) overgebracht naar de ureumsynthese. In de stromen (1), (6), (7), (8) en (10) zijn sensoren geplaatst op of in de leidingen waardoorheen deze gas- en/of vloeistofstromen worden getransporteerd voor het meten van de geluidssnelheid 15 en daaruit afgeleid de samenstelling.

Op de verschillende plaatsen kan de geluidssnelheid en daarmee de samenstelling in de stromen met meerdere uitvoeringsvormen worden bepaald. Zo wordt in de ureumsyntheseoplossing (1) de N/C 20 verhouding bij voorkeur gemeten met de in-line meter doch ook de insertion meter geeft hier goede resultaten. De produktiemeting direct na de dissociatie (D) in stroom (6) en het watergehalte in de ureumoplossing (7) geschieden bij voorkeur met een in-25 line meter doch ook een op de leiding aangebrachte meter geeft de juiste samenstellingen. De samenstelling van de beide carbamaatstromen (8) en (10) wordt bij voorkeur gemeten via een insertion meter doch ook een in-line meting is hier goed mogelijk.

101 3394

Claims (8)

1. Werkwijze voor het bereiden van ureum uit 5 ammoniak en kooldioxyde, met het kenmerk, dat de samenstelling van de diverse processtromen wordt gemeten via een ultrasoon meetprincipe en waarbij de resultaten van deze metingen worden gebruikt voor de sturing van het proces.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de N/C verhouding in de vloeistofstroom welke uit de synthese komt wordt bepaald.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het watergehalte in de carbamaatstroom van 15 lage druk wordt bepaald.

4. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het ureumgehalte in de voedingsstroom naar de ureumindamping wordt bepaald.

5. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, 20 dat de samenstelling van de carbamaatstroom welke in een ureumstripfabriek onstaat in de hogedruk carbamaatcondensor en welke tezamen met de ammoniak wordt toegevoerd aan de synthese wordt bepaald.

6. Werkwijze volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat de samenstelling van de carbamaatstroom welke in een ureumstripfabriek onstaat in de horizontaal opgestelde verdronken carbamaatcondensor en welke tezamen met de 30 ammoniak wordt toegevoerd aan de synthese wordt bepaald. 1013394 - 18 -

7. Werkwijze voor de bereiding van ureum uit ammoniak en kooldioxyde waarbij: NH3 en C02 worden toegevoerd aan het hogedruk gedeelte van een ureum fabriek en 5 in een reactor worden omgezet in een vloeistofstroom (1) in hoofdzaak bestaande uit ureum, ammoniumcarbamaat, water en ammoniak en een gasstroom (2) in hoofdzaak bestaande uit ammoniak, kooldioxyde, 10 waterdamp en inerte gassen; deze vloeistofstroom (1) wordt gescheiden in een gasstroom (3) in hoofdzaak bestaande uit ammoniak, kooldioxyde en waterdamp en een vloeistofstroom (4) in hoofdzaak 15 bestaande uit ureum en water; deze vloeistofstroom (4) na expansie wordt overgebracht naar een sectie van verlaagde druk waar een of meer gasstromen (5) in hoofzaak bestaande uit ammoniak, 20 kooldioxyde en waterdamp en vloeistofstoom (6) in hoofdzaak bestaande uit ureum en water wordt verkregen; deze vloeistofstroom (6) naar een indampsectie wordt overgebracht waar 25 nagenoeg watervrij ureum wordt vrijgemaakt; de verschillende gasstromen (5) worden gecondenseerd en als carbamaatoplossing van lage druk (8) naar de synthesesectie wordt gerecirculeerd, daar gasstroom (2) 30 absorbeert en als carbamaatstroom (9) naar de hogedruk carbamaatcondensor wordt 1013394 - 19 - overgebracht de gasstroom (3) wordt gecondenseerd met behulp van carbamaatstroom (9) in de hogedruk carbamaatcondensor waarbij 5 carbamaatstroom (10) ontstaat die wordt overgebracht naar de synthese met het kenmerk, dat de samenstelling van de diverse stromen bepaald wordt via een ultrasoon meetprincipe en waarbij met de 10 resultaten van de metingen het ureumproces wordt gestuurd.

8. Werkwijze voor het verbeteren en optimaliseren van bestaande ureumfabrieken door toepassing van een of meer der conclusies 1-7. 15 101 33 9 4