JPS6162A - 尿素の製造方法 - Google Patents
尿素の製造方法Info
- Publication number
- JPS6162A JPS6162A JP59119378A JP11937884A JPS6162A JP S6162 A JPS6162 A JP S6162A JP 59119378 A JP59119378 A JP 59119378A JP 11937884 A JP11937884 A JP 11937884A JP S6162 A JPS6162 A JP S6162A
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- JP
- Japan
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- urea
- temperature
- bottleneck
- absorption solution
- absorption
- Prior art date
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/141—Feedstock
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、尿素の製造方法に関するものである。
尿素の製造方法として、二酸化炭素とアンモニアとを尿
素生成温度及び圧力において反応させ、得られた尿素合
成液を順次圧力が低下する複数の未反応アンモニウムカ
ーバメ−１・分解段階を通して該尿素合成液中に含まれ
る未反応アンモニウムカーバメートを分解し、アンモニ
ア、二酸化炭素及び水蒸気の混合ガスとして分離し、こ
うして得られた僅かな量のアンモ二′ア及び二酸化炭素
を含有する尿素水溶液を減圧濃縮して結晶尿素を生成さ
せ、遠心分離し、一方分離された該混合ガスを吸収媒体
に順次吸収させ、尿素合成域に循環回収する方法が確立
された技術として知られている。
素生成温度及び圧力において反応させ、得られた尿素合
成液を順次圧力が低下する複数の未反応アンモニウムカ
ーバメ−１・分解段階を通して該尿素合成液中に含まれ
る未反応アンモニウムカーバメートを分解し、アンモニ
ア、二酸化炭素及び水蒸気の混合ガスとして分離し、こ
うして得られた僅かな量のアンモ二′ア及び二酸化炭素
を含有する尿素水溶液を減圧濃縮して結晶尿素を生成さ
せ、遠心分離し、一方分離された該混合ガスを吸収媒体
に順次吸収させ、尿素合成域に循環回収する方法が確立
された技術として知られている。
このような尿素製造プロセスは、反応条件、原料の使用
部等厳密に管理されて運転されているが、何らかの事情
で標準運転条件をとり得ないことがあり、このような事
態が生ずると製造プロセス内において種々様々なトラブ
ルが生ずる。その問題の一つとして、アンモニア、二酸
化炭素を吸収媒体に吸収させた吸収溶液を尿素合成域に
循環回収させるラインの閉塞があげられる。
部等厳密に管理されて運転されているが、何らかの事情
で標準運転条件をとり得ないことがあり、このような事
態が生ずると製造プロセス内において種々様々なトラブ
ルが生ずる。その問題の一つとして、アンモニア、二酸
化炭素を吸収媒体に吸収させた吸収溶液を尿素合成域に
循環回収させるラインの閉塞があげられる。
尿素合成域に循環回収されるアンモニア、二酸化炭素吸
収溶液中には、通常尿素が０〜７０％（重量）程度含有
されており、この尿素がライン内で結晶化あるいは固結
化し、前述のような閉塞現象をひきおこす原因となって
いる。そしてこの吸収溶液は、通常６０〜１７０℃、圧
力０〜１７０Ｋｇ／Ｃ４Ｇ程度なので、直接尿素の含有
量を分析測定することは困難である。
収溶液中には、通常尿素が０〜７０％（重量）程度含有
されており、この尿素がライン内で結晶化あるいは固結
化し、前述のような閉塞現象をひきおこす原因となって
いる。そしてこの吸収溶液は、通常６０〜１７０℃、圧
力０〜１７０Ｋｇ／Ｃ４Ｇ程度なので、直接尿素の含有
量を分析測定することは困難である。
本発明者は、吸収溶液中の尿素含有量を正確に測定し、
この測定結果をもとに、尿素含有濃度を制御して前述の
ようなラインの閉塞によるトラブルを解消゛する方法に
ついて、鋭意研究し、本発明を完成するに至ったもので
ある。
この測定結果をもとに、尿素含有濃度を制御して前述の
ようなラインの閉塞によるトラブルを解消゛する方法に
ついて、鋭意研究し、本発明を完成するに至ったもので
ある。
すなわち、本発明の尿素の製造方法は、二酸化炭素とア
ンモニアとを尿素生成温度及び圧力において反応させ、
得られた尿素合成液を順次圧力が低下する複数の未反応
アンモニウムカーバメート分解段階を通して該尿素合成
液中に含まれろ未反応アンモニウムカーバメートを分解
し、アンモニア、二酸化炭素及び水蒸気の混合ガスとし
て分離し、こうして得られた僅かな量のアンモニア及び
二酸化炭素を含有する尿素水溶液欠減圧濃縮して結晶尿
素を生成させ、遠心分離し、一方分離された該混合ガス
を吸収媒体に順次吸収させ、尿素合成域に循環回収する
尿素の製造方法において、分離された該混合ガスを順次
吸収させた吸収溶液の一部を、所定の温度間隔で冷却し
４「がら１乃至数箇所の絞りを有するｒ血路に導き、該
ｒ血路中で吸収溶液中の尿素の一部又は全部を晶出せし
め、該７Ｍ路内の温度変化から晶出温度を求め、晶出温
度−濃度相関から該吸収溶液中の濃度を測定して、尿素
合成域に循環回収される吸収溶液中の尿素含有量を所定
量以下になるよう制御するとともに該陸路を加熱して、
晶出した尿素を溶解せしめて、分離された混合ガスを吸
収媒体に順次吸収させる系内に回収することを特徴とす
るものである。
ンモニアとを尿素生成温度及び圧力において反応させ、
得られた尿素合成液を順次圧力が低下する複数の未反応
アンモニウムカーバメート分解段階を通して該尿素合成
液中に含まれろ未反応アンモニウムカーバメートを分解
し、アンモニア、二酸化炭素及び水蒸気の混合ガスとし
て分離し、こうして得られた僅かな量のアンモニア及び
二酸化炭素を含有する尿素水溶液欠減圧濃縮して結晶尿
素を生成させ、遠心分離し、一方分離された該混合ガス
を吸収媒体に順次吸収させ、尿素合成域に循環回収する
尿素の製造方法において、分離された該混合ガスを順次
吸収させた吸収溶液の一部を、所定の温度間隔で冷却し
４「がら１乃至数箇所の絞りを有するｒ血路に導き、該
ｒ血路中で吸収溶液中の尿素の一部又は全部を晶出せし
め、該７Ｍ路内の温度変化から晶出温度を求め、晶出温
度−濃度相関から該吸収溶液中の濃度を測定して、尿素
合成域に循環回収される吸収溶液中の尿素含有量を所定
量以下になるよう制御するとともに該陸路を加熱して、
晶出した尿素を溶解せしめて、分離された混合ガスを吸
収媒体に順次吸収させる系内に回収することを特徴とす
るものである。
本発明の対象となる尿素合成液中に含まれる未反応アン
モニウムカーバメートを分解して得られるアンモニア、
二酸化炭素を順次吸収させた吸収溶液には、通常アンモ
ニアＯ〜５０％（重量）、二酸化炭素０〜５０％（重量
）のほか、尿素が０〜１００％（重量）含まれている。
モニウムカーバメートを分解して得られるアンモニア、
二酸化炭素を順次吸収させた吸収溶液には、通常アンモ
ニアＯ〜５０％（重量）、二酸化炭素０〜５０％（重量
）のほか、尿素が０〜１００％（重量）含まれている。
この吸収溶液は尿素合成域に循環されるが、このライン
から該吸収溶液の一部を本発命に係る濃度分析系に取り
出す。取り出された吸収溶液は、尿素が過飽和にならな
いよう、所定の温度間隔で冷却される。この温度情報は
、計測制御系に伝達されるようにしておく。
から該吸収溶液の一部を本発命に係る濃度分析系に取り
出す。取り出された吸収溶液は、尿素が過飽和にならな
いよう、所定の温度間隔で冷却される。この温度情報は
、計測制御系に伝達されるようにしておく。
冷却は、例えばラインを蛇管にして水浴を通すことによ
って行なわれ、水浴温度としては、冷却の段階で尿素結
晶が析出しない温度（’Ｌ）が選ばれる。冷却された吸
収溶液は、圧力（■））及び温度（Ｔ２）の測定のでき
るラインを通じて１乃至数箇所の絞りを有する！血路に
導かれる。圧力情報（Ｐ）は唱測制御系に伝達されるよ
うにしておく。この／’盃絡路中おいて、１乃至数箇所
の絞りによって吸収溶液は、十分攪拌され、晶出温度に
まで冷却されると、ｒ走路中で吸収溶液中の尿素の一部
又は全部が晶出される。陸路末端は、分離された混合ガ
スを吸収媒体に順次吸収させる系内とラインで結ばれ、
このラインのア呈路末端付近にはライン内の温度（１’
ｇ ）を計測できるよう温度計を設け、この温度情報は
計測制御系に伝達される。
って行なわれ、水浴温度としては、冷却の段階で尿素結
晶が析出しない温度（’Ｌ）が選ばれる。冷却された吸
収溶液は、圧力（■））及び温度（Ｔ２）の測定のでき
るラインを通じて１乃至数箇所の絞りを有する！血路に
導かれる。圧力情報（Ｐ）は唱測制御系に伝達されるよ
うにしておく。この／’盃絡路中おいて、１乃至数箇所
の絞りによって吸収溶液は、十分攪拌され、晶出温度に
まで冷却されると、ｒ走路中で吸収溶液中の尿素の一部
又は全部が晶出される。陸路末端は、分離された混合ガ
スを吸収媒体に順次吸収させる系内とラインで結ばれ、
このラインのア呈路末端付近にはライン内の温度（１’
ｇ ）を計測できるよう温度計を設け、この温度情報は
計測制御系に伝達される。
また、？に路部分は、ジャケット舌で加熱できるように
しておく。
しておく。
ＩＩ公絡路内尿素の一部又は全部の晶出が始ｙＦイ〕と
、結晶化熱により温度Ｔ３が変化する。とともに全部が
晶出するとｒ！Ｌ路内の圧力（■））も変化する３、泪
測制御系にはあらかじめ、吸収溶液中の尿素温ｒｘｓ□
が圧力、冷却温度及び晶出温度の関数として情報が与え
られており、計測値Ｔ１、Ｔ３、Ｐにより吸収溶液中の
尿素濃度（Ｃ）が求められる。この濃度情報は、分離さ
れた混合ガスを吸収媒体に順次吸収させる系の吸収媒体
の供給量の制御系に連動させておき、所定の濃度以上に
なったら濃度を小さく維持することができるようにして
おくのが好ましい。
、結晶化熱により温度Ｔ３が変化する。とともに全部が
晶出するとｒ！Ｌ路内の圧力（■））も変化する３、泪
測制御系にはあらかじめ、吸収溶液中の尿素温ｒｘｓ□
が圧力、冷却温度及び晶出温度の関数として情報が与え
られており、計測値Ｔ１、Ｔ３、Ｐにより吸収溶液中の
尿素濃度（Ｃ）が求められる。この濃度情報は、分離さ
れた混合ガスを吸収媒体に順次吸収させる系の吸収媒体
の供給量の制御系に連動させておき、所定の濃度以上に
なったら濃度を小さく維持することができるようにして
おくのが好ましい。
勿論、濃度情報にもとづき手動で吸収媒体の供給量を変
化させてもよい。
化させてもよい。
Ｐｋ路内の晶出尿素は、計測終了後ジャケットにより加
熱溶解せしめ、分離された混合ガスを吸収媒体に順次吸
収させる系内に回収される。
熱溶解せしめ、分離された混合ガスを吸収媒体に順次吸
収させる系内に回収される。
本発明によれば、時として尿素製造プラントに発生する
アンモニア、二酸化炭素を吸収媒体に吸させた吸収溶液
を尿素合成域に循環回収させるラインの閉塞を尿素製造
プロセスに変更を加えることなく防止することができる
。
アンモニア、二酸化炭素を吸収媒体に吸させた吸収溶液
を尿素合成域に循環回収させるラインの閉塞を尿素製造
プロセスに変更を加えることなく防止することができる
。
〔発明を実施するための好ましい形態〕以下本発明を実
施例により具体的に説明する。
施例により具体的に説明する。
° 実施例に
酸化炭素とアンモニアとを尿素生成温度及び圧力におい
て反応させ、得られた尿素合成液を順次圧力が低下する
複数の未反応アンモニウムカーバメート分解段階を通し
て該尿素合成液中に含まれる未反応アンモニウムカーバ
メートを分解し、アンモニア、二酸化炭素及び水蒸気の
混合ガスとして分離し、こうして得られた僅かな量のア
ンモニア及び二酸化炭素を含有する尿素水溶液を減圧濃
縮して結晶尿素を生成させ、遠心分離し、一方分離され
た混合ガスは、吸収媒体に順次吸収させ尿素合成域に循
環させた。
て反応させ、得られた尿素合成液を順次圧力が低下する
複数の未反応アンモニウムカーバメート分解段階を通し
て該尿素合成液中に含まれる未反応アンモニウムカーバ
メートを分解し、アンモニア、二酸化炭素及び水蒸気の
混合ガスとして分離し、こうして得られた僅かな量のア
ンモニア及び二酸化炭素を含有する尿素水溶液を減圧濃
縮して結晶尿素を生成させ、遠心分離し、一方分離され
た混合ガスは、吸収媒体に順次吸収させ尿素合成域に循
環させた。
第１図は、このプロセス中吸収塔から尿素合成域に循環
するラインに、本発明の１例としての濃度分析系な組み
込んだフローを示すものである。
するラインに、本発明の１例としての濃度分析系な組み
込んだフローを示すものである。
ライン１ン通して圧力１７ Ｋｇ／ｃｒｌ Ｇ、温度１
２５”Ｃのアコ／モニア、二酸化炭素、水蒸気及び微量
の尿素を含有する混合ガスを吸収塔２において吸収媒体
に吸収させ、ライン６、ポンプ４．５、ライ／６を経て
尿素合成域１７に循環させた。ライン６から、パルプ７
．８を有するライン９１ ｊＴ（して吸収溶液の一部を
水浴１０にジーした。水浴１０内では、配管は蛇管１１
とした。水浴１０は約り℃／分の温度間隔で冷却してい
った。
２５”Ｃのアコ／モニア、二酸化炭素、水蒸気及び微量
の尿素を含有する混合ガスを吸収塔２において吸収媒体
に吸収させ、ライン６、ポンプ４．５、ライ／６を経て
尿素合成域１７に循環させた。ライン６から、パルプ７
．８を有するライン９１ ｊＴ（して吸収溶液の一部を
水浴１０にジーした。水浴１０内では、配管は蛇管１１
とした。水浴１０は約り℃／分の温度間隔で冷却してい
った。
この温度情報Ｔ□は、計測制御系１２に伝達した。
冷却された吸収溶液はライン１３を通じてル路１４に導
かれる。ライン１６の圧力情報Ｐは計測制御系１２に伝
達した。は路１４は加熱ジャケット１５により加熱可能
にしておく。隘路１４はライン１６乞介してライン１に
接続した。ライン１６のｐＩｊＬ路１４路傍４近傍情報
Ｔ８は計測制御系１２に伝達した。
かれる。ライン１６の圧力情報Ｐは計測制御系１２に伝
達した。は路１４は加熱ジャケット１５により加熱可能
にしておく。隘路１４はライン１６乞介してライン１に
接続した。ライン１６のｐＩｊＬ路１４路傍４近傍情報
Ｔ８は計測制御系１２に伝達した。
温度Ｔ８が低（なり、ある温度に達すると！ゑ路１４内
で尿素結晶が晶出しはじめ、晶７もに結晶化熱により温
度Ｔ３は上昇し、隘路１４内が閉塞すると温度Ｔ８の変
化がな（なった。その時点でジャケット１５により雀路
１４を加熱して晶出尿素を溶解し、ライン１６ケ通じて
ライン１に回収された。
で尿素結晶が晶出しはじめ、晶７もに結晶化熱により温
度Ｔ３は上昇し、隘路１４内が閉塞すると温度Ｔ８の変
化がな（なった。その時点でジャケット１５により雀路
１４を加熱して晶出尿素を溶解し、ライン１６ケ通じて
ライン１に回収された。
温度Ｔ３と時間の開基のパターンを第２図に示す。
計測制御系１２には水浴温度Ｔｌ、晶出温度Ｔ８、圧力
Ｐの関数どして尿素濃度Ｃの情報をあらかじめ与えてお
いた。
Ｐの関数どして尿素濃度Ｃの情報をあらかじめ与えてお
いた。
計測制御系における演算により、この吸収溶液中の尿素
の濃度は２０％（重量）と求められ、この数値は、安全
運転条件の限界１８％を超過していたため、ただちにラ
イン１に水蒸気ケ供給するライン（図示しない）を通し
てう・イン１に水蒸気を供給し、１８％（重量）以下と
なるよう希釈した。
の濃度は２０％（重量）と求められ、この数値は、安全
運転条件の限界１８％を超過していたため、ただちにラ
イン１に水蒸気ケ供給するライン（図示しない）を通し
てう・イン１に水蒸気を供給し、１８％（重量）以下と
なるよう希釈した。
第１図は本発明の実施例１を示すフローシートである。
図において、
２・・・・・・吸収塔 １１・・・・・・蛇管４
・・・・・・ポンプ １２・・・・・計測制御系
５・・・・・・ストレーナ−１４・・・・・・７ａ路７
・・・・・・弁１５・・・・・ジャケット８・・・・・
・弁 １７・・・・・尿素合成域１０・・・
・・・水浴 第２図は温度（Ｔ８）と時間の関係のパターンを示すグ
ラフである。
・・・・・・ポンプ １２・・・・・計測制御系
５・・・・・・ストレーナ−１４・・・・・・７ａ路７
・・・・・・弁１５・・・・・ジャケット８・・・・・
・弁 １７・・・・・尿素合成域１０・・・
・・・水浴 第２図は温度（Ｔ８）と時間の関係のパターンを示すグ
ラフである。
Claims (1)
- （１）二酸化炭素とアンモニアとを尿素生成温度及び圧
力において反応させ、得られた尿素合成液を順次圧力が
低下する複数の未反応アンモニウムカーバメート分解段
階を通して該尿素合成液中に含まれる未反応アンモニウ
ムカーバメートを分解し、アンモニア、二酸化炭素及び
水蒸気の混合ガスとして分離し、こうして得られた僅か
な量のアンモニア及び二酸化炭素を含有する尿素水溶液
を減圧濃縮して結晶尿素を生成させ、遠心分離し、一方
分離された該混合ガスを吸収媒体に順次吸収させ、尿素
合成域に循環回収する尿素の製造方法において、分離さ
れた該混合ガスを順次吸収させた吸収溶液の一部を、所
定の温度間隔で冷却しながら１乃至数箇所の絞りを有す
る隘路に導き、該隘路中で吸収溶液中の尿素の一部又は
全部を晶出せしめ、該隘路内の温度変化から晶出温度を
求め、晶出温度−濃度相関から該吸収溶液中の濃度を測
定して、尿素合成域に循環回収される吸収溶液中の尿素
含有量を所定量以下になるよう制御するとともに該隘路
を加熱して、晶出した尿素を溶解せしめて、分離された
混合ガスを吸収媒体に順次吸収させる系内に回収するこ
とを特徴とする尿素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59119378A JPS6162A (ja) | 1984-06-11 | 1984-06-11 | 尿素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59119378A JPS6162A (ja) | 1984-06-11 | 1984-06-11 | 尿素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6162A true JPS6162A (ja) | 1986-01-06 |
| JPH0460106B2 JPH0460106B2 (ja) | 1992-09-25 |
Family
ID=14760026
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59119378A Granted JPS6162A (ja) | 1984-06-11 | 1984-06-11 | 尿素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6162A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04126049A (ja) * | 1990-09-17 | 1992-04-27 | Nichii Suishiyou Kouren:Kk | ミネラル入り低ナトリウムしょう油 |
| JP2006335653A (ja) * | 2005-05-31 | 2006-12-14 | Toyo Eng Corp | 尿素合成方法および装置 |
| JP4856709B2 (ja) * | 2005-09-28 | 2012-01-18 | ソルビセンセ エーピーエス | 液体のモニタリングのためのサンプリング装置およびサンプリング方法 |
-
1984
- 1984-06-11 JP JP59119378A patent/JPS6162A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04126049A (ja) * | 1990-09-17 | 1992-04-27 | Nichii Suishiyou Kouren:Kk | ミネラル入り低ナトリウムしょう油 |
| JP2006335653A (ja) * | 2005-05-31 | 2006-12-14 | Toyo Eng Corp | 尿素合成方法および装置 |
| JP4856709B2 (ja) * | 2005-09-28 | 2012-01-18 | ソルビセンセ エーピーエス | 液体のモニタリングのためのサンプリング装置およびサンプリング方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0460106B2 (ja) | 1992-09-25 |
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