TW201729000A - 電子照相用感光體、其製造方法及電子照相裝置 - Google Patents

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Tomoki Hasegawa
Feng-Qiang Zhu
Yuji Ogawa
Hirotaka Kobayashi
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Abstract

本發明提供即使長期使用亦可實現磨耗少且穩定圖像之電子照相用感光體、其製造方法及電子照相裝置。該電子照相用感光體具備導電性基體(1)及形成於前述導電性基體(1)上且包含無機氧化物之感光層，對20質量%無機氧化物漿料照射波長780nm之光時之光的透過率為40%以上，前述20質量%無機氧化物漿料係在用以藉由塗佈而形成感光層之感光層塗佈液用的溶劑中，分散20質量%之無機氧化物而成。

Description

電子照相用感光體、其製造方法及電子照相裝置
本發明係關於電子照相方式之印表機、影印機、傳真等所使用之電子照相用感光體(以下亦稱為「感光體」)、其製造方法及電子照相裝置，尤其係關於藉由於感光層中具有特定之無機氧化物，而可實現優異耐磨耗性或電特性之穩定性之電子照相用感光體，其製造方法及電子照相裝置。
電子照相用感光體係以在導電性基體上設置具有光導電功能之感光層之構造為基本構造。近年來，關於使用有機化合物作為擔負電荷之產生或輸送之功能成分的有機電子照相用感光體，利用材料之多樣性及高生產性、安全性等之優點，而積極地進行研究開發，朝影印機及印表機等之應用進展。
通常，感光體必須有在暗處保持表面電荷之功能，接受光時產生電荷之功能、進而輸送產生之電荷之功能。此種感光體有具備同時具有該等功能之單層感光層之所謂單層型感光體、主要具備使在接受光時擔負電荷產 生之功能之電荷產生層、與擔負在暗處保持表面電荷之功能及接受光時輸送在電荷產生層產生之電荷之功能之電荷輸送層之功能分離層層合而成之感光層之所謂層合型(功能分離型)感光體。
上述感光層一般係藉由將電荷產生材料及電荷輸送材料與樹脂黏結劑溶解或分散於有機溶劑中而成之塗佈液塗佈於導電性基體上而形成。該等有機電子照相用感光體之尤其成為最表面之層中大多見到使用聚碳酸酯作為樹脂黏結劑，該聚碳酸酯具有與紙之間或與用以去除碳粉之刮板之間產生之摩擦強、可撓性優異且曝光之透過性良好。其中，作為樹脂黏結劑已廣泛使用雙酚Z型聚碳酸酯。使用該聚碳酸酯作為樹脂黏結劑之技術記載於例如專利文獻1等中。
且，近年來，隨著辦公室內之網路化造成印刷張數增加，或電子照相造成之輕型印表機之急速發展等，電子照相方式之印字裝置變得越來越要求高耐磨耗性亦即高耐久性或高感度，進而要求高速應答性。
再者，隨著最近彩色印表機之發展或普及率之提高，而朝印字速度之高速化或裝置之小型化及省構件化進展，亦要求可對應於各種使用環境。此種狀況中，對於因重複使用或使用環境(室溫及環境)之變動造成之圖像特性或電特性之變動小之感光體之要求顯著提高，以過去之技術無法同時充分滿足該等要求。
為解決該等課題，已提案出對感光體最表面 層之各種改良方法。
為提高感光體表面之耐久性，已提案有各種聚碳酸酯樹脂構造。例如，專利文獻2、3中提案含特定構造之聚碳酸酯樹脂，但關於與各種電荷輸送劑或添加材之相溶性、或樹脂之溶解性之檢討並不足。又，專利文獻4中提案含特定構造之聚碳酸酯，但具有大體積構造之樹脂由於聚合物彼此之空間較多，帶電時放電物質或接觸構件、異物等容易浸透到感光層中，因此難以獲得充分之耐久性。再者，為了提高耐印刷性及塗佈性，專利文獻5中提案特殊構造之聚碳酸酯，但關於組合之電荷輸送性材料或添加劑之記載並不充分，有長期使用時難以持續穩定的電特性之課題。
專利文獻6中為改善耐磨耗性而提案於感光層中含有填充劑粒子，但針對製作感光層塗佈液時因粒子凝集而對感光體特性之影響或關於粒子之製法或雜質控制及表面處理之影響並未充分檢討。且專利文獻7中提案分散有燒成二氧化矽之電荷輸送層，但關於將二氧化矽分散於溶劑中之漿料液之透過率並未記載。再者，專利文獻8中雖記載二氧化矽中含有之金屬元素，但專利文獻8中，基於製造上之成本提高原因，僅係描述關於有無含有金屬元素之技術思想，基於分散性提高之觀點而言關於雜質量則並未提及且無記載。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開昭61-62040號公報
專利文獻2：日本特開2004-354759號公報
專利文獻3：日本特開平4-179961號公報
專利文獻4：日本特開2004-85644號公報
專利文獻5：日本特開平3-273256號公報
專利文獻6：日本特開2008-176054號公報
專利文獻7：日本特開2002-182409號公報
專利文獻8：日本特開平8-146642號公報
如上述，關於感光體表面層之改良過去以來已提案各種技術。然而，該等專利文獻中記載之技術對於實際使用時之圖像缺陷等並分全然充分者。且，針對塗佈感光層時之塗佈液性質亦未充分檢討，結果為了開發耐久性提高之感光體而有必要進一步提高感光層塗佈液之性質。
因此本發明之目的在於提供即使長期使用亦可實現磨耗少且穩定圖像之電子照相用感光體、其製造方法及電子照相裝置。
本發明人等為解決上述課題而針對感光層最 表面層之材料積極檢討之結果，而提供膜磨耗性提高且圖像缺陷少、即使重複使用亦具有圖像品質穩定性之感光體者。具體而言，本發明人等發現藉由應用如以下構成可獲得良好電子照相用感光體，因而完成本發明。
亦即本發明之電子照相用感光體，其具備導電性基體、及形成於前述導電性基體上且包含無機氧化物之感光層，
對20質量%無機氧化物漿料照射波長780nm之光時之前述光的透過率為40%以上，前述20質量%無機氧化物漿料係在用以藉由塗佈而形成前述感光層之感光層塗佈液用的溶劑中，分散20質量%之前述無機氧化物而成。
本發明發現，藉由於感光層含有無機氧化物而可提高感光層之機械強度，且使用以高濃度分散於用以塗佈形成感光層之溶劑時顯示非常高光透過性之無機氧化物，可提供高品質感光體。
本發明中，前述20質量%無機氧化物漿料的黏度較好為50mPa‧s以下。
又本發明中，前述無機氧化物之一次粒徑，只要於分散於溶劑時保有高的透過率即可，較好為1~200nm。
且再者，本發明中，前述感光層較好為最表層。
且再者，本發明中，前述無機氧化物較好以二氧化矽為主成分，更好以二氧化矽為主成分，且以 1ppm以上1000ppm以下之含量含有鋁元素。且再者，前述無機氧化物係經矽烷耦合劑進行了表面處理。
本發明中，作為前述矽烷耦合劑，可較好地使用具有下述一般式(1)所示之構造者， (R1)n-Si-(OR2)4-n (1)
(式中，Si表示矽原子，R1表示碳直接鍵結於此矽原子之形式的有機基，R2表示有機基，n表示0~3之整數)。
且，亦較好前述矽烷耦合劑為包含選自苯基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、環氧三甲氧基矽烷、甲基丙烯酸基三甲氧基矽烷、胺基三甲氧基矽烷、脲基三甲氧基矽烷、巰基丙基三甲氧基矽烷、異氰酸基丙基三甲氧基矽烷、苯基胺基三甲氧基矽烷、丙烯酸基三甲氧基矽烷、p-苯乙烯基三甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-異氰酸基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷及N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷所成群組中之至少一種的表面處理劑。
再者，本發明中，亦較好前述無機氧化物經複數種前述矽烷耦合劑進行了表面處理，最初用於表面處理之矽烷耦合劑具有上述一般式(1)所示之構造。且再者，較好前述感光層塗佈液中包含2質量%以下之具有下述一般式(2)所示之構造之化合物。
Si(OH)m(R1)n(OR2)4-(n+m) (2)
(式中，Si表示矽原子，R1表示碳直接鍵結於此矽原子之形式的有機基，R2表示有機基，m表示1~4之整數，n表示0~3之整數，m+n為4以下)。
再者，本發明中，亦較好用以形成前述感光層之感光層塗佈液係混合無機氧化物漿料與感光層形成用液而得，前述無機氧化物漿料係將前述無機氧化物一次分散於前述感光層塗佈液用之溶劑中而成，前述感光層形成用液係將電荷輸送材料及樹脂黏結劑溶解於前述感光層塗佈液用之溶劑而成，且亦較好係混合無機氧化物漿料與感光層形成用液而得，前述無機氧化物漿料係將前述無機氧化物一次分散於前述感光層塗佈液用之溶劑中而成，前述感光層形成用液係將電荷輸送材料及樹脂黏結劑溶解於前述感光層塗佈液用之溶劑中後進一步在其中分散電荷產生材料而成。
該情況下，較好包含芳基胺化合物作為前述電荷輸送材料，亦較好包含電子輸送材料作為前述電荷輸送材料，亦較好包含酞青素化合物作為前述電荷產生材料。
本發明之電子照相用感光體之製造方法，係藉由使用感光層塗佈液形成前述感光層來製造上述電子照相用感光體之方法中，包含下述步驟： 將前述無機氧化物一次分散於前述感光層塗佈液用之溶劑中得到無機氧化物漿料之無機氧化物漿料調製步驟、將電荷輸送材料及樹脂黏結劑溶解於前述感光層塗佈液用 之溶劑中得到感光層形成用液之感光層形成用液調製步驟、及混合所得之前述無機氧化物漿料與前述感光層形成用液得到前述感光層塗佈液之感光層塗佈液調製步驟。
再者，本發明之電子照相裝置係搭載上述電子照相用感光體而成。
再者，本發明之感光層塗佈液係混合無機氧化物漿料與感光層形成用液而成之用於形成感光層之感光層塗佈液，前述無機氧化物漿料係將無機氧化物一次分散於前述感光層塗佈液用之溶劑中而成者，前述感光層形成用液係將電荷輸送材料及樹脂黏結劑溶解於前述溶劑中而成者，且，對在前述溶劑中分散20質量%之前述無機氧化物而得之20質量%無機氧化物漿料照射波長780nm之光時之前述光的透過率為40%以上。
依據本發明，可了解藉由使用具有上述條件之感光層，可獲得可持續穩定之圖像品質且可控制磨耗性能之感光體。
此認為係基於以下理由者。本發明中，係藉由於感光層中含有無機氧化物而提高感光層之機械強度者，而以往之技術於感光層溶劑中單獨分散無機氧化物時發生凝集部分，隨後與電荷輸送材料或樹脂成分混合時之分散因添加 樹脂成分而提高黏性故而無法充分分散，結果有成為於圖像上伴有微小缺陷之感光體之缺點。相對於此之本發明中，由於對於感光層溶劑以高濃度分散無機氧化物時顯示非常高的光透過性，故無機氧化物顯示均一分散狀態，以近似一次粒子之狀態保持溶劑合狀態。亦即，本發明中，由於即使以高濃度狀態於溶劑中分散無機氧化物，漿料(分散液)之黏度亦低，結果與溶解有其他感光層之構成成分之塗佈液的混合變容易，故混合時之凝集性亦減低，而可提供更高品質之感光體。
1‧‧‧導電性基體
2‧‧‧基底層
3‧‧‧單層型感光層
4‧‧‧電荷產生層
5‧‧‧電荷輸送層
7‧‧‧感光體
21‧‧‧帶電構件
22‧‧‧高壓電源
23‧‧‧像曝光構件
24‧‧‧顯像器
241‧‧‧顯像輥
25‧‧‧送紙構件
251‧‧‧送紙輥
252‧‧‧送紙引導器
26‧‧‧轉印帶電器(直接帶電型)
27‧‧‧清潔裝置
271‧‧‧清潔刮板
28‧‧‧除電構件
60‧‧‧電子照相裝置
300‧‧‧感光層
圖1係顯示本發明之電子照相用感光體之一例的示意剖面圖，分別係(a)顯示帶負電型之層合型電子照相用感光體，(b)顯示帶正電型之單層型電子照相用感光體，(c)顯示帶正電型之層合型電子照相用感光體。
圖2係顯示本發明之電子照相裝置之一例的概略構成圖。
圖3係顯示本發明之感光體之製造方法之一例的流程圖。
以下，針對本發明之電子照相用感光體之具體實施形態，使用圖式加以詳細說明。本發明並不因以下 說明而有任何限制。
如前述，電子照相用感光體大致上分成層合型(功能分離型)感光體之所謂的帶負電層合型感光體及帶正電層合型感光體，與主要於帶正電型使用之單層型感光體。圖1為顯示本發明之電子照相用感光體之示意剖面圖，分別係(a)顯示帶負電型之層合型電子照相用感光體，(b)顯示帶正電型之單層電子照相用感光體，(c)顯示帶正電型之層合型電子照相用感光體。
如圖示，帶負電層合型感光體係在導電性基體1上依序層合基底層2、及具有具備電荷產生功能之電荷產生層4及具備電荷輸送功能之電荷輸送層5之感光層。且，帶正電單層型感光體中，係在導電性基體1上依序層合基底層2、兼具有電荷產生及電荷輸送兩功能之單層型感光層3。再者，帶正電層合型感光體中，係在導電性基體1上依序層合基底層2、具有具備電荷輸送功能之電荷輸送層5與具備電荷產生及電荷輸送兩功能之電荷產生層4之感光層。又，任一類型之感光體中，基底層2均係視需要設置即可。
本發明之感光體係於導電性基體上至少具有感光層，該感光層包含無機氧化物者，對20質量%無機氧化物漿料照射波長780nm之光時之前述光的透過率為40%以上，前述20質量%無機氧化物漿料係在用以藉由塗佈而形成包含無機氧化物之感光層之感光層塗佈液用的溶劑中，分散20質量%之前述無機氧化物而成。透過率較 好為80%以上。
本發明之感光體於層合型時，係電荷產生層或電荷輸送層包含上述無機氧化物之感光層，為單層型時，係單層型感光層包含上述無機氧化物之感光層。尤其，本發明於包含上物無機氧化物之感光層為最表層時，由於良好獲得耐磨耗性之提高效果故而較佳。
本發明所用之無機氧化物只要分散於塗佈液溶劑時之透過率為上述範圍內者即可，以二氧化矽為主成分者以外，舉例有氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氧化錫、氧化鋅等。
其中，作為無機氧化物較好為以二氧化矽為主成分之無機氧化物。作為二氧化矽，作為製造具有數nm至數十nm左右之粒徑之二氧化矽粒子之方法，已知有稱為濕式法之以水玻璃為原料而製造之方法，稱為乾式法之將氯矽烷等於氣相中反應之方法，以作為二氧化矽前驅物之烷氧化物為原料之方法等。
此處，表面處理二氧化矽時大量存在異種金屬作為雜質時，因與通常之氧化物部位不同之金屬而產生缺陷，使表面電荷分佈變動，而以該部位為起點提高氧化物粒子之凝集性，結果引起塗佈液或感光層中之凝集物增加，故較好二氧化矽之純度為高純度。因此，構成無機氧化物之金屬元素以外之金屬含量，較好將各金屬元素控制為1000ppm以下。
另一方面，為了使表面處理劑充分反應而提 高二氧化矽表面之活性，故較好事先適當添加非常微量他種金屬。表面處理劑係與二氧化矽表面存在之羥基反應，但二氧化矽含有微量其他金屬元素時，由於因金屬間電陰性度之差的影響，故提高二氧化矽表面存在之與其他金屬元素鄰接之矽醇基(羥基)之反應性。此羥基與表面處理劑之反應性高，故比其他羥基更強度地與表面處理劑反應，並且殘存時成為凝集之原因。該等表面處理劑之反應後，藉由使表面處理劑與其他羥基反應，認為藉由表面處理之效果與表面之異種金屬所致之表面電荷偏頗之減少效果，而大幅改善二氧化矽彼此之凝集性。本發明中，無機氧化物含有微量其他金屬時，表面處理劑之反應性變得更良好，結果提高表面處理所致之分散性故而較佳。
關於二氧化矽，若以至多1000ppm以下之範圍事先添加鋁元素，則對於表面處理較佳。二氧化矽中之鋁元素量之調整，可使用日本特開2004-143028號公報、日本特開2013-224225號公報、日本特開2015-117138號公報等記載之方法進行，但若可控制為期望範圍者，則調製方法並未特別限制。具體而言，作為更佳地控制二氧化矽表面之鋁元素量之方法，有例如以下方法。首先，製造二氧化矽粒子時，使二氧化矽粒子成長至小於目的二氧化矽粒徑之形狀後，添加成為鋁源之烷氧化鋁等而控制二氧化矽表面之鋁量之方法。且有於含氯化鋁之溶液中饋入二氧化矽微粒子，於二氧化矽微粒子表面塗佈氯化鋁溶液，使其乾燥並燒成之方法，或使鹵化鋁化合物與鹵化矽化合 物之混合氣體反應之方法等。
又，二氧化矽構造已知係採取複數之矽原子與氧原子連成環狀之網眼狀之鍵結構造，含鋁元素時，構成二氧化矽之環狀構造之原子數，因混合鋁之效果，而比通常之二氧化矽更大。藉由該效果，對於含有鋁元素之二氧化矽表面之羥基反應表面處理劑時之立體障礙比通常之二氧化矽表面更被緩和，而提高表面處理劑之反應性，成為比對通常之二氧化矽反應相同表面處理劑時之分散性更提高之表面處理二氧化矽。
又，專利文獻7等記載之二氧化矽係藉由乾式法製造者，但為了具有本發明之效果，除控制鋁元素量以外，更好為利用濕式法之二氧化矽。且，鋁元素對於二氧化矽之含量，考慮表面處理劑之反應性時，較好為1ppm以上。
作為無機氧化物之形態並未特別限制，但為了減低凝集性獲得均一分散狀態，無機氧化物之真球度較好為0.8以上，更好為0.9以上。
又，將無機氧化物分散(一次分散)於感光層塗佈液用之溶劑時之黏度，藉由使對於溶劑分散20質量%時之20重量%無機氧化物漿料之黏度設為50mPa‧s以下，由於進行良好混合故而較佳，更好設為10mPa‧s以下。
再者，無機氧化物之一次粒徑，只要分散於溶劑時之透過率保持為較高即可，較好為1~200nm，更好 為5~100nm，又更好為10~50nm。又，分散中之粒子可為一次粒子之形狀，亦可形成數個團簇，只要透過率滿足上述範圍即可。
又，感光層中之無機氧化物之粒子間平均距離若獲得於上述溶劑中分散時之透過率則未特別限制，結果由於接近一次粒徑時，利用粒子間之相互作用而提高膜成分之拘束力，而與膜之磨耗性之感善相關故而較佳。具體而言較好為200nm以下，更好為70nm以下。
又，於期待高解像度之感光體之電荷輸送層中使用無機氧化物時，較好考慮源自添加於電荷輸送層之材料的α射線等之影響。例如若舉半導體記憶體元件為例，則記憶體元件藉由電荷累積之有無而保持所記憶之資料種類，但由於微細化而使累積之電荷大小亦變小，因藉由自外部照射之α射線而變化之程度之電荷使資料種類產生變化，結果非預期地產生資料變化。且流經半導體元件之電流大小亦變小，故因α射線產生之電流(雜訊)與信號大小相比亦相對變大而有誤動作之疑慮。與此種現象同樣地，若考慮對於感光體之電荷輸送層之電荷移動之影響，更佳於膜構成材料中使用α射線發生較少之材料。具體而言，減低無機氧化物中之鈾或釷之濃度具有效果，較好釷為30ppb以下，鈾為1ppb以下。作為減低無機氧化物中鈾或釷量之製法，於例如日本特開2013-224225號公報中有記載，但只要能減低該等元素之濃度，則不限定於該方法。
為了使無機氧化物保持本發明之透過率之條件，較好對無機氧化物表面施以表面處理。
作為表面處理劑若為獲得上述透過率者，則亦可使用市售之表面處理劑。更好使用矽烷耦合劑。作為矽烷耦合劑，舉例為苯基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、環氧三甲氧基矽烷、甲基丙烯酸基三甲氧基矽烷、胺基三甲氧基矽烷、脲基三甲氧基矽烷、巰基丙基三甲氧基矽烷、異氰酸基丙基三甲氧基矽烷、苯基胺基三甲氧基矽烷、丙烯酸基三甲氧基矽烷、p-苯乙烯基三甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-異氰酸基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷及N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷，可使用包含該等中之至少一種者。且烷氧基之烷基較好為甲基，其以外亦較好為乙基、丙基、丁基。表面處理劑對於無機氧化物之處理量，對於處理後之無機氧化物之質量，表面處理劑之量為0.01~10.0質量%，較好為0.05~5.0質量%之量。
作為本發明所用之矽烷耦合劑，進而詳言之，舉例為具有下述一般式(1)所示之構造，但只要為與無機粒子表面之羥基等之反應性基縮合反應之化合物，則不限定於下述化合物。
(R1)n-Si-(OR2)4-n (1)
(式中，Si表示矽原子，R1表示碳直接鍵結於此矽原子之形式的有機基，R2表示有機基，n表示0~3之整 數)。
上述一般式(1)所示之有機矽化合物中，作為R1舉例為甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基、十二烷基等之烷基，苯基、甲苯基、萘基、聯苯基等之芳基，γ-縮水甘油氧基丙基、β-(3,4-環氧基環己基)乙基等之含環氧基，γ-丙烯醯氧基丙基、γ-甲基丙烯醯氧基丙基之含(甲基)丙烯醯基，γ-羥基丙基、2,3-二羥基丙氧基丙基等之含羥基，乙烯基、丙烯基等之含乙烯基，γ-巰基丙基等之含巰基，p-胺基苯基、γ-胺基丙基、N-β-(胺基乙基)-γ-胺基丙基、N-苯基-3-胺基丙基等之含胺基，m-胺基苯基、o-胺基苯基、γ-氯丙基、1,1,1-三氟丙基、九氟己基、全氟辛基乙基等之含鹵基，此外舉例有硝基、氰基取代之烷基。又，作為OR2之水解性基，舉例為甲氧基、乙氧基等之烷氧基，鹵基、醯氧基。
上述一般式(1)所示之矽烷耦合劑可單獨使用亦可組合2種以上使用。又，組合複數種時，可同時使2種耦合劑與無機氧化物反應，但亦可依序使複數種反應。
又，上述一般式(1)所示之矽烷耦合劑中，n為2以上時，複數之R1可相同亦可不同。同樣地，n為2以下時，複數之R2可相同亦可不同。且，以2種以上併用上述一般式(1)所示之有機矽化合物時，R1及R2於個別耦合劑可相同亦可不同。
n為0之化合物舉例為例如下述化合物。亦即 四甲氧基矽烷、四乙醯氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四烯丙氧基矽烷、四丙氧基矽烷、四異丙氧基矽烷、肆(2-甲氧基乙氧基)矽烷、四丁氧基矽烷、四苯氧基矽烷、肆(2-乙基丁氧基)矽烷、肆(2-乙基己氧基)矽烷等。
n為1之化合物舉例為例如下述化合物。亦即甲基三甲氧基矽烷、巰基甲基三甲氧基矽烷、三甲氧基乙烯基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、3,3,3-三氟丙基三甲氧基矽烷、3-氯丙基三甲氧基矽烷、三乙氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、2-胺基乙基胺基甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙醯氧基矽烷、氯甲基三乙氧基矽烷、乙基三乙醯氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、3-烯丙硫基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-溴丙基三乙氧基矽烷、3-烯丙基胺基丙基三甲氧基矽烷、丙基三乙氧基矽烷、己基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、雙(乙基甲基酮肟)甲氧基甲基矽烷、戊基三乙氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、十二烷基三乙氧基矽烷等。
n為2之化合物舉例為例如下述化合物。亦即二甲氧基甲基矽烷、二甲氧基二甲基矽烷、二乙氧基矽烷、二乙氧基甲基矽烷、二甲氧基甲基-3,3,3-三氟丙基矽烷、3-氯丙基二甲氧基甲基矽烷、氯甲基二乙氧基矽烷、二乙氧基二甲基矽烷、二甲氧基-3-巰基丙基甲基矽烷、二乙醯氧基甲基乙烯基矽烷、二乙氧基甲基乙烯基矽烷、 3-胺基丙基二乙氧基甲基矽烷、3-(2-胺基乙基胺基丙基)二甲氧基甲基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基二甲氧基甲基矽烷、3-(3-氰基丙硫基丙基)二甲氧基甲基矽烷、3-(2-乙醯氧基乙硫基丙基)二甲氧基甲基矽烷、二甲氧基甲基-2-哌啶基乙基矽烷、二丁氧基二甲基矽烷、3-二甲胺基丙基二乙氧基甲基矽烷、二乙氧基甲基苯基矽烷、二乙氧基-3-縮水甘油氧基丙基甲基矽烷、3-(3-乙醯氧基丙硫基)丙基二甲氧基甲基矽烷、二甲氧基甲基-3-哌啶基丙基矽烷、二乙氧基甲基十八烷基矽烷等。
n為3之化合物舉例為例如下述化合物。亦即甲氧基三甲基矽烷、乙氧基三甲基矽烷、甲氧基二甲基-3,3,3-三氟丙基矽烷、3-氯丙基甲氧基二甲基矽烷、甲氧基-3-巰基丙基甲基甲基矽烷等。
且，本發明之感光層塗佈液中亦可含有微量之矽烷耦合劑之水解物。具體而言，亦可以2質量%以下含有具有下述一般式(2)所示之構造之化合物，Si(OH)m(R1)n(OR2)4-(n+m) (2)
(式中，Si表示矽原子，R1表示碳直接鍵結於此矽原子之形式的有機基，R2表示有機基，m表示1~4之整數，n表示0~3之整數，m+n為4以下)。
無機氧化物以複數種表面處理劑進行表面處理時，表面處理步驟中，可以任何順序進行表面處理，例如無機氧化物以複數種矽烷耦合劑進行表面處理時，具有下述一般式(1)所示之構造之矽烷耦合劑較好於最初表 面處理中使用。且，表面處理步驟中，二氧化矽亦可以矽烷耦合劑及有機矽氮烷同時進行表面處理，或者二氧化矽先以矽烷耦合劑進行表面處理，其次以有機矽氮烷進行表面處理。再者，亦可二氧化矽先以有機矽氮烷進行表面處理，其次以矽烷耦合劑進行表面處理，進而隨後以有機矽氮烷進行表面處理。
本發明中，測量20質量%無機氧化物漿料(無機氧化物漿料)之透過率之波長係自可見光區域至電子照相裝置之曝光所用之雷射波長區域之範圍任意選擇，但可以電子照相裝置使用之波長780nm之透過率予以確認。
漿料化所用之溶劑若為感光層塗佈液用之溶劑則無特別限制，只要上述無機氧化物滿足上述透過率者即可。較佳舉例為四氫呋喃(THF)、1,3-二氧雜環戊烷、四氫吡喃、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮、甲苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯苯、乙二醇、乙二醇單甲醚、1,2-二甲氧基乙烷等，該等可單獨使用或可混合使用，不限定於該等。較好使用四氫呋喃或含其之混合溶劑。
本發明中，可為任何方法，若攪拌而混合可獲得上述無機氧化物漿料。漿料化時分散所用之分散機可舉例為塗料搖晃機、球磨機及砂磨機等。
本發明中，調製用以形成包含上述無機氧化物之感光層之感光層塗佈液時，首先，製作對於感光層塗 佈液用之溶劑一次分散無機氧化物而成之無機氧化物漿料，但將其與感光層之其他構成成分混合時，可以任意順序進行溶解、分散。例如感光層為帶負電層合型之感光層，且電荷輸送層包含上述無機氧化物時，較好首先將電荷輸送材料及樹脂黏結劑溶解於感光層塗佈液用之溶劑中製作感光層形成用液(電荷輸送層用液)，將其添加於上述無機氧化物漿料中之方法製作。該情況，感光層為帶正電單層型之感光層且單層型之感光層包含上述無機氧化物時，作為感光層形成用液可使用於感光層塗佈液用之溶劑中溶解電荷輸送材料及樹脂黏結劑，進而分散(二次分散)電荷產生材料者。
(導電性基體)
導電型基體1具有作為感光體之電極的角色，同時亦成為構成感光體之各層之支撐體者，可為圓筒狀或板狀、薄膜狀等之任一形狀。導電性基體1之材質可使用鋁或不銹鋼、鎳等金屬類，或者於玻璃、樹脂等表面施以導電處理者等。
(基底層)
基底層2為以樹脂為主成分之層，或由耐酸鋁(alumite)等金屬氧化皮膜所成者。該基底層2係為了控制電荷自導電性基體1向感光層之注入性，或者以導電性基體之表面之缺陷被覆、提高感光層與導電性基體1之接 著性等目的，而視需要設置者。基底層2所用之樹脂材料列舉為酪蛋白(casein)、聚乙烯醇、聚醯胺、三聚氰胺、纖維素等絕緣性高分子，聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺等導電性高分子，該等樹脂可單獨使用，或適當組合混合使用。另外，該等樹脂中亦可含有二氧化鈦或氧化鋅等金屬氧化物而使用。
(帶負電層合型感光體)
本發明之感光體若為滿足上述無機氧化物之條件者，則亦可具有圖1(a)~(c)所示之任一層構成。較好，本發明之感光體為帶負電層合型電子照相用感光體，該情況下，最表層為電荷輸送層。如前述，帶負電層合型感光體中，感光層具有電荷產生層4及電荷輸送層5。
帶負電層合型感光體中，電荷產生層4係藉由塗佈將電荷產生材料之粒子分散於樹脂黏結劑中而成之塗佈液等之方法形成，接收光時產生電荷。電荷產生層4重要的是其電荷產生效率高且同時所產生之電荷朝電荷輸送層5之注入性，期望電場依存性少，即使為低電場注入亦良好。
作為電荷產生材料可單獨或適當組合使用X型無金屬酞青素(phthalocyanine)、τ型無金屬酞青素、α型氧鈦酞青素、β型氧鈦酞青素、Y型氧鈦酞青素、γ型氧鈦酞青素、非晶型氧鈦酞青素、ε型銅酞青素等酞青素化合物、各種偶氮顏料、嵌二蒽酮(anthanthrone)顏 料、噻喃鎓(thiapyrylium)顏料、苝(perylene)顏料、紫環酮(perinone)顏料、方酸鎓(squarylium)顏料、喹吖酮(quinacridone)顏料等，且可依據圖像形成所使用之曝光光源之光波長區域選擇較佳物質。尤其可較好地使用酞青素化合物。電荷產生層4係以電荷產生材料為主體，亦可於其中添加電荷輸送材料而使用。
作為電荷產生層4之樹脂黏結劑，可適當組合聚碳酸酯樹脂、聚酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、氯化乙烯樹脂、乙酸乙烯酯樹脂、苯氧樹脂、聚乙烯縮乙醛樹脂、聚乙烯縮丁醛樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚碸樹脂、苯二甲酸二烯丙酯樹脂、甲基丙烯酸酯樹脂之聚合物及共聚物等而使用。
又，電荷產生層4中之電荷產生材料含量相對於電荷產生層4中之固體成分，較好為20~80質量%，更好為30~70質量%。且，電荷產生層4中之樹脂黏結劑含量相對於電荷產生層4中之固體成分，較好為20~80質量%，更好為30~70質量%。電荷產生層4由於只要具有電荷產生功能即可，故其膜厚一般為1μm以下，較好為0.5μm以下。
帶負電層合型感光體時，電荷輸送層5成為含上述無機氧化物之感光層。帶負電層合型感光體中，電荷輸送層5主要由上述無機氧化物與電荷輸送材料與樹脂黏結劑構成。
電荷輸送層5之樹脂黏結劑可單獨或混合複 數種使用聚芳酸酯樹脂、雙酚A型、雙酚Z型、雙酚C型、雙酚A型-聯苯共聚物、雙酚Z型-聯苯共聚物等各種聚碳酸酯樹脂。且亦可混合分子量不同之同種樹脂而使用。此外，可使用聚伸苯基樹脂、聚酯樹脂、聚乙烯縮乙醛樹脂、聚乙烯縮丁醛樹脂、聚乙烯醇樹脂、氯化乙烯樹脂、乙酸乙烯酯樹脂、聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、丙烯酸樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、環氧樹脂、三聚氰胺樹脂、聚矽氧樹脂、聚醯胺樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚縮乙醛樹脂、聚碸樹脂、甲基丙烯酸酯之聚合物及該等之共聚物等。
又，上述樹脂之重量平均分子量，於以聚苯乙烯換算之GPC(凝膠滲透層析)分析中較好為5,000~250,000，更好為10,000~200,000。
又，作為電荷輸送層5之電荷輸送材料可單獨或適當組合混合各種腙化合物、苯乙烯化合物、二胺基化合物、丁二烯化合物、吲哚化合物、芳基胺化合物等而使用。作為該電荷輸送材料，可例示以下之(II-1)~(II-30)所示者，但不限定於該等。
電荷輸送層5中之無機氧化物含量相對於電荷輸送層5之固體成分，較好為1~40質量%，更好為2~30質量%。電荷輸送層5中之樹脂黏結劑含量相對於無機氧化物除外之電荷輸送層5之固體成分，較好為20~90質量%，更好為30~80質量%。電荷輸送層5中之電荷輸送材料含量相對於無機氧化物除外之電荷輸送層5之固體成分，較好為10~80質量%，更好為20~70質量%。
又，電荷輸送層5之膜厚為了維持實用上有效之表面電位，較好為3~50μm之範圍，更好為15~40μm之範圍。
(帶正電單層型感光體)
帶正電單層型時，單層型感光層3成為包含上述無機氧化物之感光層。帶正電單層型時，單層型感光層3主要 由上述無機氧化物、電荷產生材料、作為電荷輸送材料之電洞輸送材料及電子輸送材料(受體性化合物)及樹脂黏結劑所成。
作為單層型感光層3之樹脂黏結劑可使用雙酚A型、雙酚Z型、雙酚A型-聯苯共聚物、雙酚Z型-聯苯共聚物等其他各種聚碳酸酯樹脂、聚伸苯基樹脂、聚酯樹脂、聚乙烯縮乙醛樹脂、聚乙烯縮丁醛樹脂、聚乙烯醇樹脂、氯化乙烯樹脂、乙酸乙烯酯樹脂、聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、丙烯酸樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、環氧樹脂、三聚氰胺樹脂、聚矽氧樹脂、聚醯胺樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚縮乙醛樹脂、聚芳酸酯樹脂、聚碸樹脂、甲基丙烯酸酯之聚合物及該等之共聚物等。另外，亦可混合分子量不同之同種樹脂而使用。
作為單層型感光層3之電荷產生材料可使用例如酞青素系顏料、偶氮顏料、嵌二蒽酮顏料、苝顏料、紫環酮顏料、多環醌顏料、方酸鎓顏料、噻喃鎓顏料、喹吖酮顏料等。該等電荷產生材料可單獨使用，或組合2種以上使用。尤其，本發明之感光體中，偶氮顏料較好為雙偶氮(disazo)顏料、三偶氮顏料，苝顏料較好為N,N’-雙(3,5-二甲基苯基)-3,4：9,10-苝-雙(羧醯亞胺)，酞青素系顏料較好為無金屬酞青素、銅酞青素、氧鈦酞青素。且，使用X型無金屬酞青素、τ型無金屬酚青素、ε型銅酞青素等酞青素、α型氧鈦酞青素、β型氧鈦酞青素、Y型氧鈦酞青素、非晶型氧鈦酞青素、特開平8- 209023號公報、美國專利第5736282號說明書以及美國專利第5874570號說明書中所記載之CuKα：以X射線繞射光譜之布拉格(Bragg’s)角2θ為9.6°作為最大波峰之氧鈦酞青素時，就感度、耐久性及畫質方面而言，顯示顯著的改善效果故較佳。
作為單層型感光層3之電洞輸送材料，可使用例如腙化合物、吡唑啉化合物、吡唑酮化合物、噁二唑化合物、噁唑化合物、芳基胺化合物、聯苯胺化合物、二苯乙烯化合物、苯乙烯基化合物、聚-N-乙烯基咔唑、聚矽烷等。該等電洞輸送材料可單獨使用或可組合2種以上使用。本發明中所用之電洞輸送材料除照光時產生之電洞輸送能力優異以外，較好為適於與電荷產生材料組合者。
作為單層型感光層3之電子輸送材料(受體性化合物)可列舉為琥珀酸酐、馬來酸酐、二溴琥珀酸酐、苯二甲酸酐、3-硝基苯二甲酸酐、4-硝基苯二甲酸酐、均苯四酸酐、均苯四酸、偏苯三酸、偏苯三酸酐、苯二醯亞胺、4-硝基苯二醯亞胺、四氰乙烯、四氰對苯二醌二甲烷(tetracyanoquinodimethane)、四氯對苯醌(chloranil)、四溴對苯醌(bromanil)、鄰-硝基苯甲酸、丙二腈(malononitrile)、三硝基茀酮、三硝基噻噸酮、二硝基苯、二硝基蒽、二硝基吖啶、硝基蒽醌、二硝基蒽醌、噻喃系化合物、醌系化合物、苯醌系化合物、二苯醌系化合物、萘醌系化合物、蒽醌系化合物、二苯乙烯醌系化合物、偶氮醌系化合物等。該等電子輸送材料可單 獨或組合兩種以上使用。
單層型感光層3中之無機氧化物含量相對於單層型感光層3之固體成分，較好為1~40質量%，更好為2~30質量%。單層型感光層3中之樹脂黏結劑含量相對於無機氧化物除外之單層型感光層3之固體成分，較好為10~90質量%，更好為20~80質量%。單層型感光層3中之電荷產生材料含量相對於無機氧化物除外之單層型感光層3之固體成分，較好為0.1~20質量%，更好為0.5~10質量%。單層型感光層3中之電洞輸送材料含量相對於無機氧化物除外之單層型感光層3之固體成分，較好為3~80質量%，更好為5~60質量%。單層型感光層3中之電子輸送材料含量相對於無機氧化物除外之單層型感光層3之固體成分，較好為1~50質量%，更好為5~40質量%。
又，單層型感光層3之膜厚為了維持實用上有效之表面電位，較好為3~100μm之範圍，更好為5~40μm之範圍。
(帶正電層合型感光體)
如上述，帶正電層合型感光體中，感光層具有電荷輸送層5及電荷產生層4。帶正電層合型感光體時，電荷產生層4為最表層，且成為含上述無機氧化物之感光層。帶正電層合型感光體中，電荷輸送層5主要由電荷輸送材料與樹脂黏結劑構成。作為該電荷輸送材料及樹脂黏結劑， 除無機氧化物外，可使用關於帶負電層合型感光體之電荷輸送層5所列舉者相同之材料。各材料之含量及電荷輸送層5之膜厚，除無機氧化物外，亦可與帶負電層合型感光體中者相同。
設置於電荷輸送層5上之電荷產生層4主要由無機氧化物、電荷產生材料、作為電荷輸送材料之電洞輸送材料及電子輸送材料(受體性化合物)及樹脂黏結劑所成。作為該電荷產生材料、電洞輸送材料、電子輸送材料及樹脂黏結劑可使用關於單層型感光體中之單層型感光層3列舉者相同之材料。各材料之含量及電荷產生層4之膜厚亦可與單層型感光體中之單層型感光層3相同。
本發明中，層合型或單層型之任一感光層中，以形成之膜調平性提高或潤滑性賦予為目的，亦可含有聚矽氧油或氟系油等之調平劑。進而，為調整膜硬度或減低摩擦係數、賦予潤滑性等為目的，亦可含有複數種無機氧化物。亦可含有二氧化矽、氧化鈦、氧化鋅、氧化鈣、氧化鋁、氧化鋯等金屬氧化物，硫酸鋇、硫酸鈣等金屬硫酸鹽，氮化矽、氮化鋁等金屬氮化物之微粒子，或四氟化乙烯樹脂等氟系樹脂粒子、氟系梳型接枝聚合樹脂等。另外，亦可視需要，在不顯著損及電子照相特性之範圍內，含有其他習知之添加劑。
又，感光層中，以提高耐環境性或對於有害光之安定性為目的，亦可含有抗氧化劑或光安定劑等之劣化防止劑。該目的所使用之化合物列舉為生育酚等之色滿 醇(chromanol)衍生物及酯化化合物、聚芳基烷化合物、氫醌衍生物、醚化化合物、二醚化化合物、二苯甲酮衍生物、苯并三唑衍生物、硫醚化合物、苯二胺衍生物、膦酸酯、亞磷酸酯、酚化合物、受阻酚化合物、直鏈胺化合物、環狀胺化合物、受阻胺化合物等。
(感光體之製造方法)
本發明之製造方法於藉由使用感光層塗佈液形成感光層而製造感光體時，包含以下步驟。亦即，如圖3所示，首先，將無機氧化物一次分散於感光層塗佈液用之溶劑中得到無機氧化物漿料(無機氧化物漿料調製步驟(S1))，將電荷輸送材料及樹脂黏結劑溶解於感光層塗佈液用之溶劑中得到感光層形成用液(感光層形成用液調製步驟(S2))，隨後混合所得之無機氧化物漿料與感光層形成用液得到感光層塗佈液者(感光層塗佈液調製步驟(S3))。藉此，可確實製造可實現長期使用時磨耗少且穩定圖像之感光體。
此處，無機氧化物漿料之調製可適當使用前述分散機，依據常用方法實施，並未特別限制。且，關於感光層形成用液及感光層塗佈液之調製，亦可根據常用方法適當實施，未特別限制。
(電子照相裝置)
本發明之電子照相用感光體系搭載上述本發明之感光 體者，係藉由應用於各種機械製程中而獲得期望之效果者。具體而言，即使使用輥或碳刷之帶電構件之接觸帶電方式、使用單極電極絲(corotron)、帶柵極電極絲(scorotron)等之非接觸帶電方式等帶電製程，以及使用非磁性一成分、磁性一成分、二成分等顯像方式之接觸顯像及非接觸顯像方式等顯像製程中，亦可獲得充分之效果。尤其，本發明於具備使帶電構件與感光體接觸而帶電之接觸帶電方式之帶電製程時，就可抑制因帶電構件之接觸所致之磨耗之觀點係有用。
圖2係顯示本發明之電子照相裝置之一構成例之概略構成圖。圖示之本發明之電子照相裝置60係由導電性基體1，與被覆於其外周面上之基底層2及感光層300，且搭載本發明之感光體7。該電子照相裝置60係由配置於感光體7之外周緣部之帶電構件21、對該帶電構件21供給施加電壓之高壓電源22、像曝光構件23、具備顯像輥241之顯像器24、具備送紙輥251及送紙引導器252之送紙構件25、轉印帶電器(直接帶電型)26構成。電子照相裝置60亦可進而包含具備清潔刮板271之清潔裝置27、及除電構件28。且，本發明之電子照相裝置60可成為彩色印表機。
[實施例]
以下使用實施例進一步詳細說明本發明之具體樣態。本發明只要不超出其主旨，則不由以下實施例所 限制。
(無機氧化物漿料之調製) <製造例1~44>
依據表1、2所示之製造例，調製無機氧化物漿料。具體而言，作為無機氧化物係使用ADOMATEX公司製二氧化矽(YA010C(鋁元素含量500ppm)、YA050C(鋁元素含量900ppm)、YA100C(鋁元素含量900ppm))、二氧化矽F(鋁元素含量10ppm)、二氧化矽G(鋁元素含量100ppm)，準備作為表面處理劑使用表1記載之處理劑而實施表面處理之表面處理二氧化矽，並分散(一次分散)於感光層塗佈液用之四氫呋喃(THF)。針對製造例1、21、33之表面處理後之無機氧化物，定量表面處理劑之量後，相對於處理後之無機氧化物分別為1.0、0.2、0.1質量%。關於其他製造例亦同樣定量表面處理劑之量後，得到相對於處理後之無機氧化物之質量滿足0.01~10.0質量%之範圍之類似結果。
<比較製造例1~10>
依據表1、2所示之製造例，與製造例1等同樣，作為無機氧化物使用日本AEROSIL公司製之AEROSIL R7200、R8200(均為鋁量未達1ppm之乾式製法二氧化矽)、二氧化矽H(鋁元素含量2000ppm)、住友化學公司製之AKP-20(氧化鋁)、TAYCA公司製之MSP-015、 MT-600B、石原產業公司製之TTO-55(氧化鈦)，調製無機氧化物漿料。
*1)二氧化矽A：ADOMATEX公司製，YA010C，一次粒徑10nm
*2)二氧化矽B：日本AEROSIL公司製，AEROSIL R7200，一次粒徑15nm
*3)二氧化矽C：日本AEROSIL公司製，AEROSIL R8200，一次粒徑15nm
*4)氧化鋁：住友化學公司製，AKP-20，一次粒徑460nm
*5)氧化鈦A：TAYCA公司製，MSP-015，一次粒徑15nm
*6)氧化鈦B：TAYCA公司製，MT-600B，一次粒徑50nm
*7)氧化鈦C：石原產業公司製，TTO-55，一次粒徑40nm
*8)KBM573：信越化學公司製，N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷
*9)KBM5103：信越化學公司製
*10)KBM603：信越化學公司製
*11)二氧化矽D：ADOMATEX公司製，YA050C，一次粒徑50nm
*12)KBM903：信越化學公司製
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(帶負電層合型感光體之製造) (實施例1)
將醇可溶性尼龍(TORAY(股)製造，商品名「CM8000」)5質量份、經胺基矽烷處理之氧化鈦微粒子5質量份溶解、分散於甲醇90質量份中，調製塗佈液1。將該塗佈液1浸漬塗佈於作為導電性基體1之外徑30mm之鋁製圓筒之外周作為基底層，在溫度100℃乾燥30分鐘，形成膜厚3μm之基底層2。
將作為電荷產生材料之Y型氧鈦酞青素1質量份、作為樹脂黏結劑之聚乙烯縮丁醛樹脂(積水化學(股)製造，商品名「S-LEC BM-2」)1.5質量份溶解、分散於二氯甲烷60質量份中，調製塗佈液2。將該塗佈液2浸漬塗佈於上述基底層2上，在溫度80℃乾燥30分鐘，形成膜厚0.3μm之電荷產生層4。
將作為電荷輸送材料(CTM)之下述構造式所示化合物9質量份、
作為樹脂黏結劑之具有下述構造式所示重複單位之樹 脂11質量份
溶解於四氫呋喃80質量份中。將該液添加於製造例1調製之二氧化矽漿料25質量份中，製作塗佈液3。
於上述電荷產生層4上，浸漬塗佈該塗佈液3，在溫度120℃乾燥60分鐘，形成膜厚20μm之電荷輸送層5，製作帶負電層合型感光體。
(實施例2~25)
除將實施例1中使用之製造例1之漿料液種類及量或塗佈液組成依據表3中之記載改變以外，以與實施例1相同之方法，製作感光體。
(實施例26)
除將實施例1中使用之電荷輸送材料變更為下述式所示者以外，以與實施例1相同之方法，製作感光體。
(實施例27)
除將實施例1中使用之電荷輸送材料變更為下述式所示者以外，以與實施例1相同之方法，製作感光體。
(實施例28)
除將實施例1中使用之電荷輸送材料變更為下述式所示者以外，以與實施例1相同之方法，製作感光體。
(實施例29)
除將實施例1中使用之電荷輸送材料變更為下述式所示者以外，以與實施例1相同之方法，製作感光體。
(實施例30)
除將實施例1中使用之電荷輸送材料變更為下述式所示者以外，以與實施例1相同之方法，製作感光體。
(實施例31)
除將實施例1中使用之電荷輸送材料變更為下述式所示者以外，以與實施例1相同之方法，製作感光體。
(1)：(2)：(3)=1：2：1之混合物
(實施例32)
除將實施例1中使用之電荷輸送層之樹脂黏結劑變更為具有下述式所示之重複構造者以外，以與實施例1相同之方法，製作感光體。
(實施例33)
除將實施例1中使用之電荷輸送層之樹脂黏結劑變更為具有下述式所示之重複構造者以外，以與實施例1相同之方法，製作感光體。
(實施例34)
除將實施例1中使用之電荷輸送層之樹脂黏結劑變更為具有下述式所示之重複構造者以外，以與實施例1相同之方法，製作感光體。
(實施例35)
除將實施例1中使用之電荷輸送層之樹脂黏結劑變更為具有下述式所示之重複構造者以外，以與實施例1相同之方法，製作感光體。
(實施例36~56)
除將實施例1中使用之製造例1之漿料液種類及量或塗佈液組成依據表4中之記載改變以外，以與實施例1相同之方法，製作感光體。
(實施例57)
除將實施例36中使用之電荷輸送材料變更為實施例27所用者以外，以與實施例36相同之方法，製作感光體。
(實施例58)
除將實施例36中使用之樹脂黏結劑變更為實施例35使用者以外，以與實施例36相同之方法，製作感光體。
(實施例59)
除將實施例48中使用之電荷輸送材料變更為實施例27所用者以外，以與實施例48相同之方法，製作感光體。
(實施例60)
除將實施例48中使用之樹脂黏結劑變更為實施例35使用者以外，以與實施例48相同之方法，製作感光體。
(實施例61~73)
除將實施例1中使用之製造例1之漿料液種類及量或塗佈液組成依據表4中之記載改變以外，以與實施例1相同之方法，製作感光體。
(比較例1~10)
除將實施例1中使用之製造例1之漿料液種類及量或塗佈液組成依據表5中之記載改變以外，以與實施例1相同之方法，製作感光體。
(比較例11)
除不添加實施例1中使用之製造例1之漿料液以外，以與實施例1相同之方法，製作感光體。
(帶正電單層型感光體之製造) (實施例74)
於作為導電性基體1之外徑24mm之鋁製圓筒之外周，作為基底層而浸漬塗佈將氯化乙烯-乙酸乙烯酯-乙烯醇共聚物(日信化學工業(股)製，商品名「SOLBIN TA5R」)0.2質量份攪拌溶解於甲基乙基酮99質量份而調製之塗佈液，於溫度100℃乾燥30分鐘，形成膜厚 0.1μm之基底層2。
將作為電荷產生材料之X型無金屬酞青素0.1質量份、作為電洞輸送材料之實施例1使用之電荷輸送材料(CTM)8質量份、作為電子輸送材料(ETM)之下述式所示之化合物4質量份、
作為樹脂黏結劑之實施例1之電荷輸送層中使用之樹脂黏結劑8質量份溶解、分散於四氫呋喃80質量份中。將該液添加於製造例1調製之漿料液25質量份中，製作塗佈液。
將該塗佈液浸漬塗佈於基底層2上，於溫度100℃乾燥60分鐘，形成膜厚25μm之感光層，製作單層型感光體。
(實施例75)
除將實施例74中使用之漿料液變更為製造例21之漿料液以外，以與實施例74相同方法，製作感光體。
(比較例12)
除將實施例74中使用之漿料液變更為比較製造例1之漿料液以外，以與實施例74相同方法，製作感光體。
(比較例13)
除不添加實施例74中使用之漿料液以外，以與實施例74相同方法，製作感光體。
(帶正電層合型感光體之製造) (實施例76)
將實施例34使用之樹脂黏結劑5質量份與實施例1使用之電荷輸送材料5質量份溶解於四氫呋喃80質量份中，調製塗佈液。於作為導電性基體1之外徑24mm之鋁製圓筒之外周，浸漬塗佈該塗佈液，於溫度120℃乾燥60分鐘，形成膜厚15μm之電荷輸送層。
將作為電荷產生材料之Y型氧鈦酞青素0.1質量份、作為電洞輸送材料之實施例1使用之電荷輸送材料(CTM)2質量份、作為電子輸送材料(ETM)之實施例72中使用之化合物5質量份、實施例1使用之樹脂黏結劑13質量份溶解、分散於1,2-二氯乙烷120質量份中。將該液添加於製造例1調製之漿料液25質量份中，製作塗佈液。將該塗佈液浸漬塗佈於電荷輸送層上，於溫度100℃乾燥60分鐘，形成膜厚15μm之電荷產生層，製作帶正電層合型感光體。
(實施例77)
除將實施例76中使用之漿料液變更為製造例21之漿 料液以外，以與實施例76相同方法，製作感光體。
(比較例14)
除將實施例76中使用之漿料液變更為比較製造例1之漿料液以外，以與實施例76相同方法，製作感光體。
(比較例15)
除不添加實施例76中使用之漿料液以外，以與實施例76相同方法，製作感光體。
<漿料透過率>
針對各製造例之漿料，相對於感光層塗佈液用之溶劑一次分散20質量%無機氧化物而準備評價用漿料。該等試料稱為20質量%無機氧化物漿料。於光路長為10mm之石英管中放入評價用漿料，以分光光度計(島津製作所製UV-3100)測量照射波長780nm之光時之光透過率。該等光之透過率液稱為漿料透過率。測量結果一併示於表3~5。
<漿料液黏度>
針對各製造例之漿料，相對於感光層塗佈液用之溶劑一次分散20質量%無機氧化物準備評價用之20質量%無機氧化物漿料。以振動式黏度計(SEKONIC製VISCOMATE VM-10A)測量該等20質量%無機氧化物之 漿料於20℃之黏度。該等黏度亦稱為漿料液黏度。測量結果一併示於表3~5。
<感光體之評價>
以下述方法評價上述實施例1~77及比較例1~15中製作之感光體之電特性。評價結果一併示於表3~5。
<電特性>
針對各實施例及比較例所得之感光體之電特性，使用GENTECH公司製之製程模擬器(CYNTHIA91)藉以下方法評價。
針對實施例1~73及比較例1~11之感光體，在溫度22℃、濕度50%之環境中，在暗處使感光體之表面電暈放電而帶電成-650V後，測定剛帶電後之表面電位V0。接著，在暗處放置5秒後，測定表面電位V5，且根據下述計算式(1)，Vk5=V5/V0×100 (1)
求得帶電後5秒後之電位保持率Vk5(%)。接著，以鹵素燈作為光源，使用濾光片分光成780nm，自表面電位成為-600V之時點對感光體照射1.0μW/cm2之曝光光5秒，以光衰減至表面電位成為-300V所需之曝光量作為E1/2(μJ/cm2)，以曝光後5秒之感光體表面之殘留電位作為Vr5(V)進行評價。
針對實施例74~77及比較例12~15之感光體，將帶電 電位設為+650V，於表面電位成為+600V之時點後照射曝光光，以E1/2成+300V所需之曝光量，與上述同樣進行評價。
<實機特性>
針對實施例1~73及比較例1~11製作之感光體，搭載於HP製印表機LJ-4250上，列印10000張A4用紙，測定印字前後之感光體膜厚，針對印字後之平均磨耗量(μm)實施評價。且作為圖像缺陷之評價，觀察初期及印字10000張後之白紙上之霧化及黑紙濃度。無霧化及濃度降低時設為良好。
又，針對實施例74~77及比較例12~15製作之感光體，搭載於BROTHER製印表機HL-2040上，列印10000張A4用紙，測定印字前後之感光體膜厚，針對印字後之平均磨耗量(μm)實施評價。一併與上述同樣，觀察初期及印字10000張後之白紙上之霧化及黑紙濃度。
由表3~5之結果可知，使用無機氧化物漿料之透過率高、黏度低之無機氧化物之實施例1~77之耐磨耗性良好，並且作為感光體之電特性良好，初期及列印10000張後圖像品質均良好。另一方面，比較例1~15中，耐印後之膜磨耗量大，或圖像發生霧化，亦確認到印字濃度降低。實施例1~77中，作用機制尚不明瞭，但認為係由於漿料狀態之透過率高且分散性良好，故作為感光 層時之膜構造均一，有助於圖像穩定性。且，各實施例中，由於膜強度提高，故相對於未添加無機氧化物之比較例，可知膜之耐磨耗性提高。
由以上，明確藉由成為含有滿足本發明之透過率條件之無機氧化物之感光層，而可獲得磨耗受抑制且可獲得無圖像缺陷之良好圖像之電子照相用感光體。
1‧‧‧導電性基體
2‧‧‧基底層
3‧‧‧單層型感光層
4‧‧‧電荷產生層
5‧‧‧電荷輸送層

Claims (19)

  1. 一種電子照相用感光體，其特徵為具備導電性基體、及形成於前述導電性基體上且包含無機氧化物之感光層，對20質量%無機氧化物漿料照射波長780nm之光時之前述光的透過率為40%以上，前述20質量%無機氧化物漿料係在用以藉由塗佈而形成前述感光層之感光層塗佈液用的溶劑中，分散20質量%之前述無機氧化物而成。
  2. 如請求項1之電子照相用感光體，其中前述20質量%無機氧化物漿料的黏度為50mPa‧s以下。
  3. 如請求項1之電子照相用感光體，其中前述無機氧化物之一次粒徑為1~200nm。
  4. 如請求項1之電子照相用感光體，其中前述感光層為最表層。
  5. 如請求項1之電子照相用感光體，其中前述無機氧化物係以二氧化矽為主成分。
  6. 如請求項1之電子照相用感光體，其中前述無機氧化物係以二氧化矽為主成分，且以1ppm以上1000ppm以下之含量含有鋁元素。
  7. 如請求項6之電子照相用感光體，其中前述無機氧化物係經矽烷耦合劑進行了表面處理。
  8. 如請求項7之電子照相用感光體，其中前述矽烷 耦合劑具有下述一般式(1)所示之構造，(R1)n-Si-(OR2)4-n (1)(式中，Si表示矽原子，R1表示碳直接鍵結於此矽原子之形式的有機基，R2表示有機基，n表示0~3之整數)。
  9. 如請求項7之電子照相用感光體，其中前述矽烷耦合劑為包含選自苯基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、環氧三甲氧基矽烷、甲基丙烯酸基三甲氧基矽烷、胺基三甲氧基矽烷、脲基三甲氧基矽烷、巰基丙基三甲氧基矽烷、異氰酸基丙基三甲氧基矽烷、苯基胺基三甲氧基矽烷、丙烯酸基三甲氧基矽烷、p-苯乙烯基三甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-異氰酸基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷及N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷所成群組中之至少一種的表面處理劑。
  10. 如請求項7之電子照相用感光體，其中前述無機氧化物經複數種前述矽烷耦合劑進行了表面處理，最初用於表面處理之矽烷耦合劑具有下述一般式(1)所示之構造，(R1)n-Si-(OR2)4-n (1)(式中，Si表示矽原子，R1表示碳直接鍵結於此矽原子之形式的有機基，R2表示有機基，n表示0~3之整數)。
  11. 如請求項1之電子照相用感光體，其中前述感光 層塗佈液中包含2質量%以下之具有下述一般式(2)所示之構造之化合物，Si(OH)m(R1)n(OR2)4-(n+m) (2)(式中，Si表示矽原子，R1表示碳直接鍵結於此矽原子之形式的有機基，R2表示有機基，m表示1~4之整數，n表示0~3之整數，m+n為4以下)。
  12. 如請求項1之電子照相用感光體，其中用以形成前述感光層之感光層塗佈液係混合無機氧化物漿料與感光層形成用液而得，前述無機氧化物漿料係將前述無機氧化物一次分散於前述感光層塗佈液用之溶劑中而成，前述感光層形成用液係將電荷輸送材料及樹脂黏結劑溶解於前述感光層塗佈液用之溶劑而成。
  13. 如請求項1之電子照相用感光體，其中用以形成前述感光層之感光層塗佈液係混合無機氧化物漿料與感光層形成用液而得，前述無機氧化物漿料係將前述無機氧化物一次分散於前述感光層塗佈液用之溶劑中而成，前述感光層形成用液係將電荷輸送材料及樹脂黏結劑溶解於前述感光層塗佈液用之溶劑中後進一步在其中分散電荷產生材料而成。
  14. 如請求項12之電子照相用感光體，其中包含芳基胺化合物作為前述電荷輸送材料。
  15. 如請求項12之電子照相用感光體，其中包含電子輸送材料作為前述電荷輸送材料。
  16. 如請求項13之電子照相用感光體，其中包含酞 青素化合物作為前述電荷產生材料。
  17. 一種電子照相用感光體之製造方法，其特徵為在藉由使用感光層塗佈液形成前述感光層來製造如請求項1之電子照相用感光體的方法中，包含下述步驟：將前述無機氧化物一次分散於前述感光層塗佈液用之溶劑中得到無機氧化物漿料之無機氧化物漿料調製步驟、將電荷輸送材料及樹脂黏結劑溶解於前述感光層塗佈液用之溶劑中得到感光層形成用液之感光層形成用液調製步驟、及混合所得之前述無機氧化物漿料與前述感光層形成用液得到前述感光層塗佈液之感光層塗佈液調製步驟。
  18. 一種電子照相裝置，其係搭載如請求項1之電子照相用感光體而成。
  19. 一種感光層塗佈液，其係混合無機氧化物漿料與感光層形成用液而成之用於形成感光層之感光層塗佈液，前述無機氧化物漿料係將無機氧化物一次分散於前述感光層塗佈液用之溶劑中而成者，前述感光層形成用液係將電荷輸送材料及樹脂黏結劑溶解於前述溶劑中而成者，且，對在前述溶劑中分散20質量%之前述無機氧化物而得之20質量%無機氧化物漿料照射波長780nm之光時之前述光的透過率為40%以上。
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