MX2011006401A - Recubrimiento pelicular de estructuira en forma de panal de ceramica. - Google Patents
Recubrimiento pelicular de estructuira en forma de panal de ceramica.Info
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Abstract
Un recubrimiento pelicular de estructura de cerámica porosa (panal) y un método de producir un recubrimiento pelicular de estructura de cerámica porosa que proporciona una envolvente dura, recubrimiento de estructura de panal de cerámica resistente al astillado, resistente al álcali y ácido, fuerte, de envolvente dura, la cual resiste el catalizador para el control de la contaminación de ser absorbido en el recubrimiento pelicular.
Description
RECUBRIMIENTO PELICULAR DE ESTRUCTURA EN FORMA DE PANAL DE
CERAMICA
CAMPO DE LA INVENCION
La presente invención se relaciona con un recubrimiento pelicular de estructura en forma de panal de cerámica porosa y con un método para producir nun recubrimiento pelicular de estructura en forma de panal de ceerámica porosa.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Estructuras de cerámica en panal, tal como las usadas como convertidores catalíticos y filtros para partículas de diesel ("DPFs") , son fabricados por medio de varios procesos. Generalmente, las estructuras en panal son fabricadas por extrusión, dando como resultado una multiplicidad de agujeros o pasajes los cuales están separados por las paredes de la estructura en panal. Cada pasaje es sellado ya sea en el extremo de la entrada o bien en el de la salida de la estructura y la estructura es quemada a una alta temperatura. Pasajes adyacentes son cubiertos alternativamente, formando un patrón de tablero de damas, de modo que un fluido que pasa en la estructura será forzado a pasar a través de una pared de la estructura antes
de salir de la estructura. De esta manera, el fluido que pasa a través de la estructura puede ya sea ponerse en contacto con un catalizador o partículas en el fluido pueden ser filtradas, cuando el fluido pasa a través de las paredes de la estructura en panal.
Los catalizadores que son usados con las estructuras en panal en convertidores catalíticos requieren altas temperaturas y alta porosidad de las paredes del panal a fin de asegurar una eficiente velocidad de catálisis. Por consiguiente, es necesario que la estructura sea capaz de calentarse rápidamente a fin de depurar efectivamente el escape de un motor, el cual ha sido recientemente arrancado.. Las estructuras que son usadas como DPFs requieren que haya poca pérdida de presión cuando los gases del escape pasen a través del filtro, ya que los DPFs son usualmente utilizados en circunstancias donde los gases de escape pasarán a través del DPF, y luego a través de un convertidor catalítico independiente .
Por consiguiente, se desea que dichas estructuras en panal, aunque sean capaces de resistir las temperaturas extremas asociadas con motores de combustión, tienen una baja capacidad térmica y que la pérdida de presión a través de la estructura es minimizada. A fin de lograr estas propiedades, una alta porosidad y bajo espesor de pared son deseables. No
obstante, alta porosidad y bajo espesor de pared dan como resultado baja resistencia mecánica, lo cual da como resultado varios problemas durante la producción.
SUMARIO DE LA INVENCIÓN
En un intento para rectificar estos problemas, actualmente el estado del arte incluye la estructura de panal en una pasta o colchoneta de cerámica la cual la cual da a la estructura resistencia mecánica creciente, protección de la vibración, y sella la estructura de modo que, cuando es encapsulada, los gases de escape no pasarán a través de la estructura y su alojamiento.
Se ha propuesto también para fabricación múltiple estructuras de panal más pequeñas y adherirlas juntas usando un material adhesivo de cerámica para crear una estructura individual, la cual aún requerirá el uso de un recubrimiento pelicular alrededor del exterior de la estructura para asegurar uniformidad de la superficie exterior. Estas estructuras de panal individuales son capaces de soportar su propio peso más efectivamente, y 1 material adhesivo da a la estructura resistencia mecánica creciente una vez que el monolito es quemado.
Si el monolito es conjuntado a partir de estructuras en panal más pequeñas o es extruido como una
unidad individual, el exterior de la estructura puede requerir maquinado después de la etapa de quemado para satisfacer las tolerancias de la especificación de estrecha para diámetros y redondeces actuales en la conformación de la estructura, y para crear una superficie que se adherirá al recubrimiento pelicular. En algunos casos, este maquinado dará como resultado celdas de panal parciales que son expuestas, las cuales necesitarán ser rellenas por el recubrimiento pelicular, usualmente, en estos casos, una pasta de cerámica.
Recubrimientos peliculares que comprenden pastas de cerámica son deseables porque pueden ser elaborados de materiales similares al de la estructura de panal de cerámica, dando como resultado capacidades térmicas similares, y pueden ser usados para perfeccionar la forma de la estructura: Las colchonetas pueden ser usadas co untamente con pastas para proporcionar protección adicional contra los daños a la estructura por vibración mientras está en uso. Deseablemente, las pastas resistirán, frisar, escarapelada, y degradación por absorción de sustancias catalíticas ácidas. Ninguno de los materiales para pasta de cerámica propuestos previamente ha logrado suficientemente todos estos objetivos.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS
La Figura 1 es una representación gráfica de la densidad en verde de ejemplos de formulaciones de recubrimiento pelicular de la presente en comparación con un producto de recubrimiento pelicular en pasta de cerámica comercial .
La Figura 2 es una representación gráfica de la viscosidad de los ejemplos de la formulación para recubrimiento pelicular de la presente en comparación con un producto de recubrimiento pelicular en pasta de cerámica comercial .
La Figura 3 es una representación gráfica del módulo de ruptura bajo varias condiciones de ejemplos del recubrimiento pelicular de la presente en comparación con un producto para recubrimiento pelicular en pasta de cerámica comercial .
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
Se ha mostrado en la presente que la adición de una fibra secundaria puede minimizar fisuras del recubrimiento pelicular durante las etapas de coloreado y de quemado de la fabricación de una estructura en panal de cerámica. Estas fibras secundarias no necesitan necesariamente ser fibras resistentes a altas temperaturas; las fibras que no son
resistentes a temperaturas particularmente altas funcionan muy bien al prevenir las fisuras durante las etapas de secado y quemado del recubrimiento pelicular. El término "estructura en panal" incluye cualquier estructura de cerámica porosa utilizada en dispositivos de tratamiento de gases de escape, tales como convertidores catalíticos, filtros para partículas de diesel, unidades de reducción catalítica selectiva, N0X, trampas, y los similares.
Adicionalmente, se ha mostrado que, durante la etapa de secado se forma sobre la superficie del recubrimiento pelicular una superficie similar a cáscara de huevo, densa, dura, no absorbente, como se describe en la presente. Mientras no haya limitaciones teóricas, se cree que esta superficie es formada por la migración de las especies de sílice durante la etapa de secado. Esta superficie previene que el recubrimiento de catalizador ácido sea absorbido en el recubrimiento pelicular. Es deseable prevenir la absorción porque, como se describió anteriormente, el recubrimiento pelicular puede ser degradado por exposición al recubrimiento de catalizador ácido. La prevención de la absorción también permite el uso de una menor cantidad de recubrimiento catalizador, reduciendo costos globales de producción.
Se proporciona un recubrimiento pelicular con
estructura de cerámica en panal y un método de producir un recubrimiento pelicular con estructura de cerámica en panal el cual proporciona un recubrimiento pelicular con estructura de cerámica en forma de panal con envolvente dura, resistente al álcali y al ácido, resistente al astillado que tiene alta resistencia, y la cual resiste catalizadores para el control de la contaminación que es absorbido en el recubrimiento pelicular .
En una modalidad, el material para el recubrimiento pelicular de cerámica para sustratos de cerámica porosa (por ejemplo, en panal) comprenden fibra de cerámica refractaria o fibras inorgánicas biosolubles; un modificador de viscosidad; un óxido inorgánico coloidal; opcionalmente, un aglutinante inorgánico; opcionalmente, un material inorgánico en forma de partículas; y, opcionalmente una fibra inorgánica secundaria.
Las fibras de cerámica refractaria o fibras inorgánicas biosolubles pueden comprender al menos una fibra de silicato de aluminio, fibras de silicatos alcalino térreos, o fibras de aluminato de calcio. Las fibras de cerámica refractaria (RCF, Refractory, Ceramic Fiber) pueden incluir pero no limitarse a fibras de silicato de aluminio. Las fibras de silicatos alcalino térreos pueden incluir pero no limitarse a fibras de silicato de magnesio o fibras de silicato de calcio y magnesio.
Estas fibras primarias (RCF o fibras inorgánicas biosolubles) pueden ser utilizadas con varios grados de contenido de granalla, que varia desde "como está" (como se produjo) a alto índice y fibras clasificadas, en donde toda la granalla ha sido sustancialmente removida. En ciertas modalidades, las fibras primarias pueden ser molidas en molino de bolas.
El modificador de viscosidad puede incluir pero no limitarse a polímeros de alquil celulosa, tal como metil celulosa (MC, ethyl cellulose) y/o sus derivados, como hidroxipropil metil celulosa (HPMC, HydroxyPropylMethyl Cellulose) , hidroxietil metil celulosa (HEMC, HydroxyEthyl Methyl Cellulose) ) , hidroxietil celulosa (HEC,
HydroxyEthylCellulose) , carboximetil celulosa (CMC, CarboxyMethylCellulose) , hidroxietilcarboximetil celulosa (HECMC, HydroyEthylCarboxyMethylCellulose) , o carboximetilhidroxietil celulosa (CMHEC, CarboxyMethyl HydroxyEthyl Cellulose), o mezclas de los mismos. En ciertas modalidades la viscosidad del modificador de viscosidad está en el intervalo de aproximadamente 0.02 Pa.s a aproximadamente 2 Pa.s (20 cps a aproximadamente (2000 cps).
Otros ejemplos no limitantes de modificadores de viscosidad incluyen óxidos de polialquileno, ciertos polisacáridos , ácidos poliacrílieos , poliacrilamidas , y
mezclas de los mismos. El óxido de polialquileno puede incluir, pro no limitarse a, óxidos de polietileno que tengan pesos moleculares que varían desde aproximadamente 1 millón a aproximadamente 4 millones de g/mol. Ejemplos ilustrativos de polisacáridos adecuados incluyen goma de elan, goma diutan, goma de xantana y mezclas de las mismas. El ácido poliacrílico puede tener un peso molecular de aproximadamente 500,000 g/mol o mayor.
El óxido inorgánico coloidal puede ser sílice coloidal, alúmina coloidal, zirconia coloidal o mezclas de los mismos. Sílice coloidal, tal como los disponibles de Nalco Chemical Company, son dispersiones estables de partículas de sílice de tamaño nanométrico en agua o en otros medios líquidos. Los tamaños de partículas de sílice coloidal pueden variar desde aproximadamente cuatro a aproximadamente 100 nanómetros de diámetro. La sílice coloidal puede ser estabilizada, tal como con iones sodio o amonio, y puede tener un intervalo de pH de aproximadamente 2 a aproximadamente 12.
El material inorgánico en forma de partículas puede incluir, pero no limitarse a, al menos uno de, alúmina, cordierita (tal como chamota de cordierita) , mulita, titania, titanato de aluminio, o carburo de silicio. El material inorgánico en forma de partículas puede ser seleccionado para
incluir al menos un componente que tenga un coeficiente de expansión térmica que sea compatible con el coeficiente de expansión térmica del sustrato de cerámica en panal al cual se aplicará el recubrimiento pelicular. Los tamaños de partícula del material inorgánico en forma de partículas pueden ser aproximadamente de 300 micrones o menos, en ciertas modalidades menos de aproximadamente 100 micrones.
El aglutinante inorgánico puede comprender arcilla. La arcilla puede ser calcinada o no, y puede incluir pero no limitarse a atapulguita, arcilla plástica, bentonita, hectorita, caolinita, kianita, montmorilonita , paligorskita, saponita, sepiolita, silmanita, o combinaciones de éstas. Los tamaños de partículas de aglutinantes inorgánicos puede ser de aproximadamente 150 micrones o menos, en ciertas modalidades menos de aproximadamente 45 micrones.
Las fibras inorgánicas secundarias pueden incluir pero no limitarse a fibras de vidrio, fibras de sílice lavada, fibras de alúmina superior, fibras de mulita, fibras de aluminosilicatos de magnesio, fibras de vidrio S-2, Fibras de vidrio E, o fibras de silicato de alúmina (HSA) de diámetro fino (sub-micron) y mezclas de las mismas.
Además de las fibras inorgánicas secundarias, fibras de aglutinantes orgánicos pueden ser incluidas opcionalmente en la formulación para recubrimiento pelicular.
Ejemplos adecuados de fibras de aglutinantes incluyen fibras de alcohol polivinilico, fibras de poliolefina tal como fibras acrilicas de polietileno y polipropileno, fibras de poliéster, fibras de acetato de etil vinilo, fibras de nylon y combinaciones de las mismas. Estas fibras pueden ser usadas en cantidades que varían desde 0 a aproximadamente 10 por ciento en peso, con base en 100 por ciento en peso de la composición total.
Otros aglutinantes orgánicos o resinas pueden ser opcionalmente incluidos en la formulación para recubrimiento pelicular. Ejemplos de aglutinantes orgánicos o resinas adecuadas incluyen, pro no se limitan a, látex acuosos de acrilicos, estireno-butadieno, vinil piridina, acrilonitrilo, cloruro de vinilo, poliuretano y los similares. Los látex de silicona son también adecuados. Otras resinas incluyen resinas termofraguables flexibles, de baja temperatura tal como poliésteres insaturados, resinas epoxi y ésteres polivinílieos (tales como látex de acetato de polivinilo o de butirato de polivinilo) . Puede emplearse hasta aproximadamente 10 por ciento en peso de aglutinantes orgánicos o resinas. Los solventes para los aglutinantes si son necesarios, pueden incluir agua o un solvente orgánico adecuado, tal como acetona, para el aglutinante utilizado. La concentración del aglutinante en el solvente (si es usado)
puede ser determinada por medio de métodos convencionales con base en la carga de aglutinante deseada y la facilidad de trabajo del sistema aglutinante (viscosidad, contenido de sólidos, etc. ) .
Típicamente, las fibras de cerámica refractaria comprenden de manera sustancial alúmina y sílice, y típicamente comprenden desde aproximadamente 45 a aproximadamente 60 por ciento en peso de alúmina y desde aproximadamente 40 a aproximadamente 55 por ciento en peso de sílice. La longitud de las RCF es típicamente inferior a aproximadamente 5 mm, y su diámetro promedio de fibra puede variar desde aproximadamente 0.5 µ?? a aproximadamente 10.5 µ??. RCFs de silicato de aluminio refractario ( FIBERFRAX®, están disponibles de Unifrax ILLC, Niágara Falls, New York.
El término "fibra inorgánica biosoluble" se refiere a fibras que son sustancialmente descomponibles en un medio fisiológico o en un medio fisiológico simulado tal como fluido pulmonar simulado, soluciones salinas, soluciones salinas reguladas, o los similares. La solubilidad de las fibras puede ser evaluada midiendo la solubilidad de las fibras en un medio fisiológico simulado como una función del tiempo. La biosolubilidad puede también ser estimada observando los efectos de la implantación directa de las fibras en animales de prueba o por el examen del animal o
humano que haya sido expuesto a fibras, es decir, biopersistencia . Un método para medir la biosolubilidad de las fibras en medios fisiológicos se describe en la Patente U.S. No. 5,874,375 asignada a Unifrax ILLC.
Otro procedimiento para estimar la biosolubilidad de fibras se basa en la composición de las fibras. Por ejemplo, Alemania clasifica fibras de óxidos inorgánicos respirables con base en un índice composicional (valor de KI) . El valor de KI es calculado por una sumatoria de los porcentajes en peso de óxidos alcalinos y alcalino férreos y sustracción de dos veces el por ciento en peso de óxido de aluminio en fibras de óxidos inorgánicos. Las fibras inorgánicas que son biosolubles típicamente tienen un valor de KI de aproximadamente 40 o mayor.
Sin limitación, ejemplos adecuados de fibras inorgánicas biosolubles que pueden ser usadas para preparar el material para recubrimiento pelicular de la presente incluyen aquellas fibras inorgánicas biosolubles descritas en las Patentes U.S. Nos. 6,953,757; 6,030,910; 6,025,288; 5,874,375; 5, 585, 312; 5, 332, 699; 5,714,421; 7,259,118; 7,153,796; 6,861,381; 5,955,389; 5,928,975; 5,821,183, y 5,811,360, cada una de las cuales es incorporada a la presente como referencia.
Las fibras de silicatos alcalino férreos
biosolubles pueden comprender el producto de fibrizacion de una mezcla de óxidos de magnesio y de sílice, comúnmente mencionados como fibras de silicato de magnesio. Las fibras de silicato de magnesio generalmente comprenden el producto de fibrizacion de aproximadamente 60 a aproximadamente 90 por ciento en peso de sílice, dése más de 0 a aproximadamente 35 por ciento en peso de magnesia y 5 por ciento en peso o menos de impurezas. De conformidad con ciertas modalidades, las fibras de silicatos alcalino férreos comprenden el producto de fibrizacion de aproximadamente 65 a aproximadamente 86 por ciento en peso de sílice, aproximadamente 14 a aproximadamente 35 por ciento en peso de magnesia, 0 a aproximadamente 7 por ciento en peso de zirconia y 5 por ciento en peso o menos de impurezas. De conformidad con otras modalidades, las fibras de silicatos alcalino férreos comprenden el producto de fibrizacion de aproximadamente 70 a aproximadamente 86 por ciento en peso de sílice, aproximadamente 14 a aproximadamente 30 por ciento en peso de magnesia, y 5 por ciento en peso o menos de impurezas.
Ejemplos ilustrativos de fibras inorgánicas biosolubles incluyen, pero no se limitan a, fibras de silicatos alcalino férreos ISOFRAX®, que tienen un diámetro promedio de entre aproximadamente 0.6 micrones y aproximadamente 2.6 micrones, disponible de Unifrax ILLC,
Niágara Falls, New York. Las fibras ISOFRAX® disponibles comercialmente, generalmente comprenden el producto de fibrización de aproximadamente 70 a aproximadamente 80 por ciento en peso de sílice, aproximadamente 18 a aproximadamente 27 por ciento en peso de magnesia y 4 por ciento en peso o menos de impurezas.
Alternativa o adicionalmente, las fibras de silicatos alcalino térreos biosolubles pueden comprende el producto de fibrización de una mezcla de óxidos de calcio, magnesio y sílice. Estas fibras son comúnmente mencionadas como fibras de silicato de magnesia y calcia. Las fibras de silicato de magnesia y calcia generalmente comprenden el producto de fibrización de aproximadamente 45 a aproximadamente 90 por ciento en peso de sílice, desde más de 0 a aproximadamente 45 por ciento en peso de calcia, desde más de 0 a aproximadamente 35 por ciento en peso de magnesia, y 10 por ciento en peso o menos de impurezas.
Las fibras de silicato de magnesia y calcia adecuadas están comercialmente disponibles de Unifrax ILLC (Niágara Falls, New York) bajo la marca registrada INSULFRAX. Las fibras INSULFRAX® generalmente comprenden el producto de fibrización de aproximadamente 61 a 67 por ciento en peso de sílice, desde aproximadamente 27 a aproximadamente 33 por ciento en peso de calcia, y desde aproximadamente 2 a
aproximadamente 7 por ciento en peso de magnesia. Otras fibras de silicato de magnesia y calcia disponibles comercialmente comprenden aproximadamente 60 a aproximadamente 70 por ciento en peso de sílice, desde aproximadamente 25 a aproximadamente 35 por ciento en peso de calcia, desde aproximadamente 4 a aproximadamente 7 por ciento en peso de magnesia, y opcionalmente cantidades en huellas de alúmina; o, aproximadamente 60 a aproximadamente 70 por ciento en peso de sílice, desde aproximadamente 16 a aproximadamente 22 por ciento en peso de calcia, desde aproximadamente 12 a aproximadamente 19 por ciento en peso de magnesia, y opcionalmente cantidades en huellas de alúmina.
Las fibras de aluminato de calcio biosolubles se describen en la Patente U.S. No. 5,346,868, la Publicación de Patente U.S. No. 2007-0020454 Al, y la Publicación de Patente Internacional No. WO/2007/005836, las cuales son incorporadas a la presente como referencia.
Con respecto a las fibras secundarias, diferentes de fibras de cerámica alúmina/sílice, tales como fibras de cerámica mulita o de alúmina superior, pueden ser elaboradas por medio del procesamiento del gel sol, y usualmente contienen más de 50 % de alúmina. Un ejemplo es fibras FIBER AX®, disponible de Unifrax ILLC de Niágara Falls, New York. Fibras de silicato de magnesia y alúmina como S2-GLASS,
están comercialmente disponibles de Owens Corning, Toledo, Ohio. Las fibras S2-GLASS típicamente contienen aproximadamente 64 a aproximadamente 66 por ciento de sílice, desde aproximadamente 24 a aproximadamente 25 por ciento de alúmina, y desde aproximadamente 9 a aproximadamente 10 por ciento de magnesia.
Las fibras de sílice lavada pueden ser lavadas de cualquier manera y usando cualquiera de las técnicas conocidas en el arte. Generalmente el lavado puede lograrse sometiendo las fibras de vidrio a una solución ácida o a otra solución adecuada para extraer los óxidos no silíceos y otros componentes de las fibras. Una descripción y proceso detallado para elaborar fibras de vidrio lavadas altas en contenido de sílice están contenidos en la Patente U.S. No. 2,624,658, cuya descripción completa es incorporada a la presente como referencia. Otro proceso para elaborar fibras de vidrio lavadas altas en contenido de sílice se describe en la Publicación de la Solicitud de Patente Europea No. 0973697.
Las fibras de vidrio lavadas están disponibles bajo la marca comercial BELCOTEX de BelChem Fiber Materials GmbH, Alemania, bajo la marca comercial registrada REFRASIL de Hitco Carbón Composites, Inc. de Gardena California, y bajo la designación PS-23 (R) de Polotsk- Steklovolokno, República
de Belarus.
En otra modalidad se proporciona un método de producir un recubrimiento pelicular con estructura de cerámica porosa (panal) que comprende formar una mezcla de: fibras de cerámica o fibras inorgánicas biosolubles ; un modificador de viscosidad; un óxido inorgánico coloidal; opcionalmente, un aglutinante inorgánico; opcionalmente un material inorgánico en forma de partículas; y opcionalmente fibras inorgánicas secundarias.
En una modalidad, los ingredientes secos son combinados en una parte, y separadamente los ingredientes húmedos (óxido inorgánico coloidal y agua) son combinados en una segunda parte y entonces, ambas parte son mezcladas juntas. En otra modalidad, los ingredientes secos pueden ser añadidos a los ingredientes húmedos en cualquier orden, y mezclados. El material para recubrimiento pelicular puede ser secado, por ejemplo a aproximadamente 50 °C a aproximadamente 100°C por aproximadamente dos horas, o hasta sequedad completa. El material para recubrimiento pelicular secado puede ser quemado a aproximadamente 500 a 1100°C por aproximadamente 1 a aproximadamente 5 horas, opcionalmente con una velocidad de calentamiento y enfriamiento de aproximadamente 100°C/hora o menos.
En la producción de un dispositivo para el
tratamiento de gases de escape, después de que la estructura en panal de cerámica con recubrimiento pelicular es quemada, el panal puede ser remojada en una solución o dispersión ácida o básica que contenga catalizador, y subsecuentemente secada y re-quemada.
En ciertas modalidades, se proporciona un material para recubrimiento pelicular para sustratos de cerámica porosa (panal), que comprende: fibras de cerámica refractaria o fibras inorgánicas biosolubles ; un modificador de viscosidad; un óxido inorgánico coloidal; un aglutinante inorgánico; un material inorgánico en forma de partículas; y, una fibra inorgánica secundaria.
EJEMPLOS
Ejemplos de varias formulaciones para recubrimiento pelicular de la presente (Ejemplos A, B y C) son expuestos en la Tabla 1 siguiente. Estas fueron probadas en comparación con un producto en pasta de cerámica comercial que es usado como una formulación para recubrimiento pelicular para DPSs.
Tabla 1
Figura 1, representa los resultados de la prueba de la densidad en verde de los Ejemplos A, B y C de la formulación para recubrimiento pelicular de la presente en comparación con un producto para recubrimiento pelicular en pasta de cerámica comercial. Se preparó una placa plana con un espesor de unos cuantos milímetros de cada uno de los materiales para recubrimiento pelicular. El volumen y el peso de las placas fueron medidos, y se calcularon sus densidades. Cada una de las formulaciones para recubrimiento pelicular de la presente exhibió una densidad en verde superior a la muestra control de material comercial. Densidad más alta proporciona fortaleza y resistencia a la absorción mejoradas
de material para recubrimiento de catalizador.
La Figura 2 representa los resultados de la prueba de la viscosidad de los Ejemplos A, B y C de la formulación para recubrimiento pelicular de la presente en comparación con un producto para recubrimiento pelicular en pasta de cerámica comercial. Se probaron las viscosidades con un viscosimetro de Brookfield estándar, usando un husillo de número 7 a 1 rpm. Como se muestra en la gráfica, las mediciones de viscosidad de este material pueden tener una varianza de aproximadamente ± 15 %. Sin embargo, cada una de las formulaciones para recubrimiento pelicular ejemplificadas en la presente exhibió una viscosidad más baja que la muestra control de material comercial. La viscosidad relativa más baja permite bombeo más fácil del recubrimiento pelicular en la producción de la formulación y en la aplicación al sustrato .
La Figura 3 representa los resultados de la prueba de los módulos de ruptura (MOR, Modulus Of Rupture) después de tratamiento bajo varias condiciones de los Ejemplos A, B y C del recubrimiento pelicular de la presente en comparación con un producto para recubrimiento pelicular en pasta de cerámica comercial.
Las muestras de los Ejemplos A, B y C fueron tratadas térmicamente para simular condiciones de aplicación
del recubrimiento pelicular y para simular condiciones de proceso (tratamiento ácido/base y tratamiento térmico) durante las etapas de recubrimiento del catalizador. Una prueba de MOR en cuatro puntos se efectuó de conformidad con ASTM C880. Específicamente, con referencia a la Figura 3, la primera barra respectiva de cada ejemplo muestra los resultados de la prueba de MOR cuando cada muestra fue probada en verde, la segunda barra de cada muestra presenta los resultados de la prueba de MOR cuando cada muestra fue probada después de tratamiento térmico, y la tercera barra de cada muestra presenta los resultados de la prueba de MOR después de que cada muestra fue tratada térmicamente, lavada con ácido/base (álcali), y quemada una segunda vez.
Cada una de las formulaciones para recubrimiento pelicular de la presente exhibió un módulo de ruptura más alto que el de la muestra control de material comercial, cuando se probaron en verde, después de tratamiento térmico, y después de tratamiento ácido/base (álcali) y un segundo tratamiento térmico.
La resistencia total a MOR fue más alta para los Ejemplos A, B y C versus el producto comparativo aún después de tratamiento térmico. Las formulaciones de los Ejemplos B y C no exhibieron caída significativa en la resistencia a MOR después de tratamiento térmico. Aún cuando
hubo una caída, el porcentaje de caída de MOR fue mucho más bajo para los Ejemplos A, B y C versus el producto comparativo después de tratamiento térmico.
La resistencia total a MOR fue más alta para los Ejemplos A, B y C versus el producto comparativo después de inmersión en ácido y base seguido por tratamiento térmico. El porcentaje de caída de la resistencia de MOR fue mucho más baja para los Ejemplos A, B y C versus el producto comparativo después de inmersión en ácido y base seguido por tratamiento térmico.
El coeficiente de expansión térmica, probado entre 20 y 900°C, se midió para los Ejemplos B y C, a 36 x 10"7 y 40 x 10~7 respectivamente, compatible con los sustratos en panal de cerámica comerciales.
Los componentes de las formulaciones para recubrimiento pelicular pueden estar presentes en las cantidades en peso siguientes: fibras de cerámica refractaria o fibras inorgánicas biosolubles, desde aproximadamente 15 a aproximadamente 50 %; modificador de viscosidad, desde aproximadamente 0.15 a aproximadamente 0.5 %; óxidos inorgánicos coloidales, desde aproximadamente 2 a aproximadamente 20 %; material inorgánico en forma de partículas, desde 0 hasta aproximadamente 40 %, aglutinante inorgánico (arcilla) desde 0 a aproximadamente 10 %; fibras
inorgánicas secundarias, desde 0 hasta aproximadamente 10 % y agua desde aproximadamente 25 a aproximadamente 50 %. En ciertas modalidades, los componentes pueden estar presentes en las cantidades en peso de: fibras de cerámica refractaria o fibras inorgánicas biosolubles, desde aproximadamente 20 a aproximadamente 40 %; modificador de viscosidad, desde aproximadamente 0.25 a aproximadamente 0.4 % ; óxidos inorgánicos coloidales, desde aproximadamente 5 a aproximadamente 10.5 %; material inorgánico en forma de partículas, desde 25 hasta aproximadamente 37 %, aglutinante inorgánico (arcilla) desde 1.15 a aproximadamente 5 %; fibras inorgánicas secundarias, desde 1.5 hasta aproximadamente 5 % y agua desde aproximadamente 29 a aproximadamente 47 %.
Las formulaciones para material para recubrimiento pelicular adicionales fueron preparadas exitosamente y se reportan en las Tablas 2 a 5, expuestas posteriormente.
Tabla 2
Se efectuó una prueba de MOR en cuatro puntos de conformidad con ASTM C880 para los Ejemplos D y E de la formulación para recubrimiento pelicular de la presente como se describió anteriormente. La MOR en verde para el Ejemplo D fue de 42.21 kc/cm2 (603 psi), y la MOR para la muestra tratada con ácido/calor fue de 606.5. La MOR en verde para el Ejemplo E fue de 80.35 kg/cm2 (1147.9 psi), y la MOR para la muestra tratada con ácido/calor fue de 479.8.
Tabla 3
Ingrediente Ej . A % Ej . B %
Fibra-ISOFRAX® (molido en bolas) 200 36.76 100 20.41
Cordierita 140 25.74 140 28.57
Caolín calcinado 10 1.84 20 4.08
Vidrio-E - 0.3175 cm (1/8") 0 0.00 3.5 0.71
Vidrio-E- 0.15875 cm (1/16") 2.5 0.46 0 0.00
Metil celulosa 1.5 0.28 1.5 0.31
Sílice coloidal 80 14.71 125 25.51
Agua 110 80.22 100 20.41
Sólidos en masa 544 100.00 490 100.00
Tabla 4
Tabla 5
5
15
Se comprenderá que las modalidades descritas en la presente son meramente ejemplares, y que un experto en el arte puede hacer variaciones y modificaciones sin alejarse del espíritu y del alcance de la invención. Dichas variaciones y modificaciones están previstas para incluirse en el alcance de la invención como se describió anteriormente. Adicionalmente, todas las modalidades descritas no están necesariamente en la alternativa, ya que varias modalidades de la invención pueden ser combinadas para proporcionar los resultados deseados.
Claims (22)
1. -Un material para recubrimiento pelicular para sustratos de cerámica porosa caracterizado porque comprende: fibra de cerámica refractaria o fibra inorgánica biosoluble; un modificador de viscosidad; un óxido inorgánico coloidal; opcionalmente un aglutinante inorgánico; opcionalmente, un material inorgánico en forma de partículas; y, opcionalmente, una fibra inorgánica secundaria.
2. -El material para recubrimiento pelicular de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque las fibras de cerámica refractaria o las fibras inorgánicas biosolubles comprenden al menos una de , fibras de silicato de aluminio, fibras de silicato alcalino térreo, o fibras de aluminato de calcio.
3. -La composición en pasta de cerámica de conformidad con la reivindicación 2, caracterizada porque el silicato alcalino térreo comprende al menos uno de, silicato de magnesio o silicato de magnesio y calcio.
. -El material para recubrimiento pelicular de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el material inorgánico en forma de partículas comprende al menos uno de alúmina, cordierita, mulita, titania, titanato de aluminio, o carburo de silicio.
5. -El material para recubrimiento pelicular de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el aglutinante inorgánico comprende una arcilla sin calcinar o una arcilla calcinada.
6. -El material para recubrimiento pelicular de conformidad con la reivindicación 5 caracterizado porque la arcilla comprende al menos una de atapulguita, arcilla plástica, bentonita, hectorita, caolinita, kianita, montmorillonita, paligorskita, saponita, sepiolita, silimanita, o combinaciones de las mismas.
7. -El material para recubrimiento pelicular de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el modificador de viscosidad comprende al menos uno de polímeros de alquil celulosa, óxidos de polialquileno, polisacáridos, ácidos poliacrílicos, poliacrilamidas , y mezclas de los mismos.
8. -El material para recubrimiento pelicular de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque los polímeros de alquil celulosa comprenden al menos uno de metil celulosa, hidroxipropil metil celulosa, hidroxietil metil celulosa, hidroxietil celulosa, carboximetil celulosa, hidroxietil carboximetil celulosa, o carboximetil hidroxietil celulosa, o mezclas de los mismos.
9. -El material para recubrimiento pelicular de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el óxido inorgánico coloidal comprende al menos uno de sílice coloidal, alúmina coloidal, zirconia coloidal, o mezclas de los mismos.
10. -El material para recubrimiento pelicular de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque las fibras inorgánicas secundarias comprenden al menos uno de fibras de vidrio, fibras de sílice lavadas, fibras de alto contenido de alúmina, fibras de mulita, fibras de silicato de aluminio y magnesio, fibras S-2, fibras de vidrio E, fibras de basalto o fibras de silicato de alúmina de diámetro fino.
11. -Un material para recubrimiento pelicular para sustratos de cerámica porosa caracterizado porque comprende: fibra de cerámica refractaria o fibra inorgánica biosoluble; un modificador de viscosidad; un óxido inorgánico coloidal; un aglutinante inorgánico; un material inorgánico en forma de partículas; y, una fibra inorgánica secundaria.
12. -El material para recubrimiento pelicular de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque comprende fibra de cerámica refractaria.
13. - El material para recubrimiento pelicular de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque comprende fibra de silicato de magnesia biosoluble.
14. - El material para recubrimiento pelicular de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque comprende un modificador de viscosidad de metil celulosa, sílice coloidal, un aglutinante inorgánico, y cordierita en forma de partículas.
15. - El material para recubrimiento pelicular de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque el aglutinante inorgánico comprende al menos uno de caolín calcinado, arcilla de bentonita o Volclay.
16. - El material para recubrimiento pelicular de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque la fibra inorgánica secundaria comprende fibra de vidrio E.
17. - El material para recubrimiento pelicular de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque comprende adicionalmente al menos uno de una fibra aglutinante orgánica, u aglutinante orgánico, o una resina.
18. - El material para recubrimiento pelicular de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque comprende un modificador de viscosidad de metil celulosa, sílice coloidal, un aglutinante inorgánico, y carburo de silicio en forma de partículas.
19. - El material para recubrimiento pelicular de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el aglutinante inorgánico comprende Volclay.
20. - El material para recubrimiento pelicular de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque comprende adicionalmente al menos uno de fibra de aglutinante orgánico, un aglutinante orgánico, o una resina.
21. -Un método de producir un recubrimiento pelicular para sustrato de cerámica porosa, caracterizado porque comprende, formar una mezcla de: fibras de cerámica o fibras inorgánicas biosolubles; un modificador de viscosidad; un óxido inorgánico coloidal; opcionalmente, un aglutinante inorgánico; opcionalmente un material inorgánico en forma de partículas; y opcionalmente una fibra inorgánica secundaria.
22. -El método de conformidad con la reivindicación 21, caracterizado porque la formación de una mezcla comprende : formar una mezcla seca de: fibras de cerámica o fibras inorgánicas biosolubles; un modificador de viscosidad; opcionalmente, un aglutinante inorgánico; opcionalmente un material inorgánico en forma de partículas; y opcionalmente una fibra inorgánica secundaria; formar una mezcla húmeda de un óxido inorgánico coloidal y agua; y mezclar la mezcla seca y la mezcla húmeda.
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