KR101784013B1 - 세라믹 허니콤 구조체의 스킨 코팅 - Google Patents

세라믹 허니콤 구조체의 스킨 코팅 Download PDF

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Abstract

하드쉘, 강한, 내산성 및 내알칼리성, 내칩성 세라믹 허니콤 구조체의 코팅을 제공하고 또한 스킨 코팅에 흡착될 오염물 제어 촉매를 견디는, 다공성 세라믹 구조체 (허니콤) 의 스킨 코팅 및 세라믹 허니콤 구조체의 스킨 코팅 제조 방법을 제공한다.

Description

세라믹 허니콤 구조체의 스킨 코팅 {CERAMIC HONEYCOMB STRUCTURE SKIN COATING}
본원은 다공성 세라믹 구조체 (허니콤) 의 스킨 코팅 및 세라믹 허니콤 구조체의 스킨 코팅 제조 방법에 관한 것이다.
촉매 변환기 및 디젤 입자 필터 ("DPF") 등에 사용되는 세라믹 허니콤 구조체는 다양한 공정으로 제조된다. 일반적으로, 허니콤 구조체는 압출에 의해 제조되고, 그럼으로써 다수의 관통 구멍 및 통로는 이러한 허니콤 구조체의 벽에 의해 분리된다. 통로 각각은 이러한 구조체의 유입 또는 유출 단부에서 밀봉되어, 이 구조체는 고온에서 소성된다. 인접한 통로는 다른 방법으로 캡핑되어, 체커보드 패턴을 형성하여, 이러한 구조체안으로 통과하는 유체는 구조체 외부로 나가기 전에 구조체의 벽을 강제로 관류하게 된다. 이러한 방식으로, 구조체를 관류하는 유체는, 허니콤 구조체의 벽을 관류함에 따라, 촉매에 의해 접촉되거나 또는 유체내의 입자가 여과될 수 있다.
촉매 변환기의 상기 허니콤 구조체에 사용되는 촉매는, 촉매의 효율을 보장하도록 허니콤 벽의 고온 및 큰 다공성을 요구한다. 그리하여, 상기 구조체는 막 시동된 엔진으로부터의 배기물을 효과적으로 세정하도록 신속하게 가열될 수 있어야 한다. DPF 로서 사용되는 이러한 구조체는, 배기물이 DPF 를 통과하는 환경에서 DPF 가 통상적으로 사용되기 때문에 배기물이 필터를 통과한 후, 별개의 촉매 변환기를 통과함에 따라 압력 손실이 낮을 것을 요구한다.
그리하여, 연소 기관과 관련된 고온을 견딜 수 있는 이러한 허니콤 구조체는 낮은 열 용량을 가지고 또한 이러한 구조체를 통한 압력 손실이 최소화될 것을 원한다. 이러한 특성을 얻기 위해서, 큰 다공성 및 낮은 벽 두께가 바람직하다. 하지만, 큰 다공성 및 낮은 벽 두께는 낮은 기계적 강도를 유발하고, 이는 제조시 다양한 문제점을 유발한다.
이러한 문제점을 조정하기 위해서, 종래 기술에서는 구조체에 증가된 기계적 강도, 진동으로부터의 보호를 제공해주는 세라믹 페이스트 또는 매트내에 허니콤 구조체를 둘러싸고 이 구조체를 밀봉하여, 캔화시키면, 배기 가스가 구조체 및 그 하우징 사이를 통과하지 못하게 된다.
다수의 더 작은 허니콤 구조체를 제조하여 세라믹 접착 재료를 사용하여 이를 함께 접착하여 단일의 구조체를 형성하는 것이 제안되었고, 이는 또한 외부면의 균일성을 보장하도록 구조체의 외부 주변에 스킨 코팅을 사용할 것을 요구한다. 이러한 단일의 허니콤 구조체는 그 자체의 중량을 보다 효과적으로 지지할 수 있고 또한 접착 재료는 단일체를 소성하면 구조체에 증가된 기계적 강도를 제공해준다.
이러한 단일체는 더 작은 허니콤 구조체로부터 조립되거나 또는 단일의 유닛으로 압출되든지 간에, 이 구조체의 외부는, 구조체의 형상에 있어서 원형도 및 실제 직경에 대한 엄격한 사양 공차를 충족하고 또한 스킨 코팅에 접착할 표면을 형성하도록, 소성 단계 후에 가공을 필요로 할 수 있다. 일부 경우에 있어서, 이러한 가공은 부분적인 허니콤 셀을 노출시킬 수 있고, 이는 스킨 코팅, 통상적으로 상기 경우에는 세라믹 페이스트에 의해 충전해야 할 필요가 있다.
세라믹 페이스트를 포함하는 스킨 코팅이 바람직하는데, 이러한 코팅은 세라믹 허니콤 구조체와 유사한 재료로 제조되어, 결과적으로 유사한 열 용량을 가질 수 있기 때문이고, 또한 이러한 코팅은 구조체의 형상을 완벽하게 하는데 사용될 수 있다. 페이스트와 함께, 사용시 구조체를 진동 손상으로부터 추가로 보호해주도록 매트가 사용될 수 있다. 바람직하게는, 이러한 페이스트는 산성 촉매 물질을 흡수함으로써 균열, 벗겨짐 및 열화에 저항하게 된다. 전술한 세라믹 페이스트 재료 중 어떠한 것도 상기 모든 목적을 충분히 달성할 수 없다.
세라믹 허니콤 구조체의 제조 중 건조 및 소성 단계시, 이차 섬유를 추가하면 스킨 코팅의 균열을 최소화할 수 있는 것으로 나타났다. 이러한 이차 섬유는 반드시 내고온성 섬유일 필요가 없고; 특히 내고온성이 아닌 섬유는 스킨 코팅의 건조 및 소성 단계시 균열을 매우 잘 방지하는 기능을 한다. "허니콤 구조체" 라는 용어는, 촉매 변환기, 디젤 입자 필터, 선택적인 촉매 환원 유닛, NOx 트랩 등의 배기 가스 처리 장치에 사용되는 어떠한 다공성 세라믹 구조체를 포함한다.
게다가, 건조 단계시, 비흡착성 경질 밀집한 에그쉘 (eggshell) 형 표면은 전술한 바와 같이 스킨 코팅의 표면에 형성되는 것으로 나타났다. 이론에 제한하려는 것은 아니지만, 이러한 표면은 건조 단계시 실리카 종의 이동에 의해 형성되는 것으로 여겨진다. 이러한 표면은 산성 촉매 코팅이 스킨 코팅에 흡착되는 것을 방지한다. 이러한 흡착 방지는 바람직한데, 이는 전술한 바와 같이 스킨 코팅이 산성 촉매 코팅에 노출됨으로써 열화될 수 있기 때문이다. 흡착 방지는 또한 더 적은 양의 촉매 코팅을 사용하도록 하여, 전체적인 제조 비용을 저감시킨다.
고강도를 가진 하드쉘, 내산성 및 내알칼리성, 내칩성 세라믹 허니콤 구조체의 스킨 코팅을 제공하고 또한 스킨 코팅에 흡착될 오염물 제어 촉매를 견디는, 세라믹 허니콤 구조체의 스킨 코팅 및 세라믹 허니콤 구조체의 스킨 코팅 제조 방법을 제공한다.
일 실시형태에 있어서, 다공성 세라믹 (예를 들어, 허니콤) 기재용 세라믹 스킨 코팅 재료는, 내화성 세라믹 섬유 또는 생용해성 무기 섬유; 점도 개질제; 콜로이달 무기 산화물; 선택적으로, 무기 바인더; 선택적으로, 무기 입자; 및 선택적으로 이차 무기 섬유를 포함한다.
상기 내화성 세라믹 섬유 또는 생용해성 무기 섬유는, 알루미노실리케이트 섬유, 알카리 토류 실리케이트 섬유 또는 알루민산 칼슘 섬유 중 적어도 1 종을 포함할 수 있다. 내화성 세라믹 섬유 (RCF) 는 알루미노실리케이트 섬유를 포함할 수 있지만 이에 한정되지 않는다. 알칼리 토류 실리케이트 섬유는 마그네슘 실리케이트 섬유 또는 칼슘 마그네슘 실리케이트 섬유를 포함할 수 있지만 이에 한정되지 않는다.
상기 일차 섬유 (RCF 또는 생용해성 무기 섬유) 는, "원래 지수" (제조된 바와 같이) 에서부터 높은 지수까지의 범위의 다양한 정도의 샷 (shot) 내용물 및 공기 분류 섬유 (air classified fibers) 와 함께 사용될 수 있고, 이러한 모든 샷은 실질적으로 제거된다. 어떠한 실시형태에 있어서, 일차 섬유는 볼 밀링될 수 있다.
점도 개질제는, 메틸 셀룰로오스 (MC) 및/또는 그의 유도체 등의 알킬 셀룰로오스 폴리머, 예를 들어 하이드록시프로필 메틸 셀룰로오스 (HPMC), 하이드록시에틸 메틸 셀룰로오스 (HEMC), 하이드록시에틸셀룰로오스 (HEC), 카르복시메틸셀룰로오스 (CMC), 하이드록시에틸카르복시메틸셀룰로오스 (HECMC), 또는 카르복시메틸하이드록시에틸셀룰로오스 (CMHEC) 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있지만 이에 한정되지 않는다. 어떠한 실시형태에 있어서, 점도 개질제의 점도는 약 20 cps ~ 약 2000 cps 범위이다.
점도 개질제의 다른 비한정적인 예로는, 폴리알킬렌 산화물, 어떠한 다당류, 폴리아크릴산, 폴리아크릴아미드, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 상기 폴리알킬렌 산화물은, 약 1 백만 ~ 약 4 백만 g/mol 범위의 분자량을 가진 폴리에틸렌 산화물을 포함할 수 있지만 이에 한정되지 않는다. 적합한 다당류의 대표적인 예로서는, 웰란 검 (welan gum), 디우탄 검 (diutan gum), 잔탄 검 (xanthan gum) 및 이들의 혼합물을 포함한다. 폴리아크릴산은 약 500,000 g/mol 이상의 분자량을 가질 수 있다.
콜로이달 무기 산화물은 콜로이달 실리카, 콜로이달 알루미나, 콜로이달 지르코니아 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 예를 들어 Nalco Chemical Compay 사로부터 이용가능한 콜로이달 실리카는, 물 또는 다른 액체 매개물에서 나노미터 크기의 실리카 입자의 안정적인 분산물이다. 콜로이달 실리카 입자의 크기는 직경에 있어서 약 4 ~ 약 100 나노미터 범위일 수 있다. 콜로이달 실리카는 나트륨 또는 암모늄 이온 등과 함께 안정화될 수 있고 또한 약 2 ~ 약 12 범위의 pH 를 가질 수 있다.
무기 입자는 알루미나, 코디어라이트 (예를 들어 코디어라이트 그로그), 멀라이트, 티타니아, 티탄산 알루미늄, 또는 탄화 규소 중 적어도 1 종을 포함할 수 있지만 이에 한정되지 않는다. 무기 입자는, 스킨 코팅이 적용될 세라믹 허니콤 기재의 열팽창 계수와 화합가능한 열팽창 계수를 가진 적어도 하나의 성분을 포함하도록 선택될 수 있다. 무기 입자의 입자 크기는 약 300 미크론 이하일 수 있고, 어떠한 실시형태에서는 약 100 미크론 미만일 수 있다.
무기 바인더는 클레이를 포함할 수 있다. 상기 클레이는 하소 또는 하소되지 않을 수 있고 또한 아타풀자이트, 볼 클레이, 벤토나이트, 헥토라이트, 카올리나이트, 키아나이트, 몬모릴로나이트, 팔리고스카이트 (palygorskite), 사포나이트, 세피오라이트, 실리마나이트 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있지만 이에 한정되지 않는다. 무기 바인더 입자의 크기는 약 150 미크론 이하일 수 있고, 어떠한 실시형태에서는 약 45 미크론 미만이다.
이차 무기 섬유는 유리 섬유, 침출된 실리카 섬유, 고알루미나 섬유, 멀라이트 섬유, 마그네슘 알루미노실리케이트 섬유, S-2 유리 섬유, E-유리 섬유, 현무암 (basalt) 섬유 또는 미세 (서브-미크론) 직경의 알루미나-실리케이트 섬유 (HSA) 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있지만 이에 한정되지 않는다.
이차 무기 섬유 이외에, 스킨 코팅 제형에는 유기 바인더 섬유가 선택적으로 포함될 수 있다. 이러한 바인더 섬유의 적합한 예로는, 폴리비닐 알코올 섬유, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀 섬유, 아크릴 섬유, 폴리에스테르 섬유, 에틸 비닐 아세테이트 섬유, 나일론 섬유 및 이들의 조합을 포함한다. 이러한 섬유는 전체 조성물의 100 중량% 에 기초하여 0 ~ 약 10 중량% 범위의 양으로 사용될 수 있다.
스킨 코팅 제형에는 다른 유기 바인더 또는 수지가 선택적으로 포함될 수 있다. 적합한 유기 바인더 또는 수지의 예로는, 아크릴, 스티렌-부타디엔, 비닐피리딘, 아크릴로니트릴, 비닐 클로라이드, 폴리우레탄 등의 수용성계 라텍스를 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 실리콘 라텍스도 또한 적합하다. 다른 수지로는, 불포화 폴리에스테르, 에폭시 수지 및 폴리비닐 에스테르 (예를 들어 폴리비닐아세테이트 또는 폴리비닐부티레이트 라텍스) 등의 저온 가요성 열경화성 수지를 포함한다. 최대 약 10 중량% 의 유기 바인더 또는 수지를 사용할 수 있다. 바인더용 용매는, 필요하다면, 사용된 바이더용 물 또는 적합한 유기 용매, 예를 들어 아세톤을 포함할 수 있다. 용매 (사용된다면) 내의 바인더의 용해 강도는 원하는 바인더 부하 (loading) 및 바인더 시스템의 가공성 (workability) (점도, 고형물 함량 등) 에 기초하여 종래의 방법으로 결정될 수 있다.
내화성 세라믹 섬유는, 통상적으로 알루미나 및 실리카를 실질적으로 포함하고 또한 통상적으로 약 45 ~ 약 60 중량% 알루미나 및 약 40 ~ 약 55 중량% 실리카를 포함한다. RCF 섬유의 길이는, 통상적으로 약 5 ㎜ 미만이고, 그 평균 섬유 직경은 약 0.5 ㎛ ~ 약 10.5 ㎛ 범위일 수 있다. FIBERFRAX
Figure 112011045226779-pct00001
내화성 알루미노실리케이트 세라믹 섬유 (RCF) 는 뉴욕 나이가라 폭포에 소재하는 Unifrax I LLC 사로부터 이용가능하다.
"생용해성 무기 섬유" 라는 용어는, 시뮬레이팅 러그 유체 (simulated lung fluid), 식염수, 버퍼링 식염수 등의 생리학적 매개물 또는 시뮬레이팅 생리학적 매개물에서 실질적으로 분해될 수 있는 섬유를 말한다. 섬유의 용해도는 시간에 따른 시뮬레이팅 생리학적 매개물에서의 섬유의 용해도를 측정함으로써 평가될 수 있다. 생용해성은 또한 시험 동물에 섬유를 직접 이식한 효과를 관찰함으로써 또는 섬유에 노출된 동물 또는 인간을 검사함으로써, 즉 생존성 (biopersistence) 에 의해 예측될 수 있다. 생리학적 매개물에서의 섬유의 생용해성을 측정하는 방법은 Unifrax I LLC 에 허여된 미국특허 제 5,874,375 에 개시되어 있다.
섬유의 생용해성을 예측하는 다른 접근법은 섬유의 조성에 기초로 한다. 예를 들어, 독일에서는 조성 지수 (KI 값) 에 기초하여 호흡가능한 (respirable) 무기 산화물 섬유에 기초로 한다. KI 값은, 중량% 의 알칼리 및 알칼리 토류 산화물을 합하여, 무기 산화물 섬유내의 중량% 의 산화 알루미늄의 2 배를 차감함으로써 산출된다. 생용해성인 무기 섬유는, 통상적으로 약 40 이상의 KI 값을 가진다.
비한정적으로, 본원의 스킨 코팅 재료를 조제하는데 사용될 수 있는 생용해성 무기 섬유의 적합한 예로는, 미국특허 제 6,953,757 호; 미국특허 제 6,030,910; 미국특허 제 6,025,288 호; 미국특허 제 5,874,375 호; 미국특허 제 5,585,312 호; 미국특허 제 5,332,699 호; 미국특허 제 5,714,421 호; 미국특허 제 7,259,118 호; 미국특허 제 7,153,796 호; 미국특허 제 6,861,381 호; 미국특허 제 5,955,389 호; 미국특허 제 5,928,975 호; 미국특허 제 5,821,183 호; 미국특허 제 5,811,360 호에 개시된 생용해성 무기 섬유를 포함하고, 상기 특허 문헌 각각은 본원에 참조되었다.
생용해성 알칼리 토류 실리케이트 섬유는 마그네슘의 산화물 및 실리카의 혼합물의 섬유화 생성물, 통상적으로 마그네슘-실리케이트 섬유를 포함할 수 있다. 이러한 마그네슘-실리케이트 섬유는, 일반적으로 약 60 ~ 약 90 중량% 실리카, 0 초과 약 35 중량% 마그네시아, 및 5 중량% 이하의 불순물로 된 섬유화 생성물을 포함한다. 어떠한 실시형태에 따라서, 알칼리 토류 실리케이트 섬유는, 약 65 ~ 약 86 중량% 실리카, 약 14 ~ 약 35 중량% 마그네시아, 0 ~ 약 7 중량% 지르코니아 및 5 중량% 이하의 불순물의 섬유화 생성물을 포함한다. 다른 실시형태에 따라서, 알칼리 토류 실리케이트 섬유는, 약 70 ~ 약 86 중량% 실리카, 약 14 ~ 약 30 중량% 마그네시아, 및 5 중량% 이하의 불순물의 섬유화 생성물을 포함한다.
생용해성 무기 섬유의 대표적인 예로는, 뉴욕 나이가라 폭포에 소재하는 Unifrax I LLC 사로부터 이용가능한, 약 0.6 미크론 ~ 약 2.6 미크론의 평균 직경을 가진 ISOFRAX
Figure 112011045226779-pct00002
알칼리 토류 실리케이트 섬유를 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 상업적으로 이용가능한 ISOFRAX
Figure 112011045226779-pct00003
섬유는, 일반적으로 약 70 ~ 약 80 중량% 실리카, 약 18 ~ 약 27 중량% 마그네시아 및 4 중량% 이하의 불순물의 섬유화 생성물을 포함한다.
대안으로 또는 추가적으로, 생용해성 알칼리 토류 실리케이트 섬유는 칼슘, 마그네슘 및 실리카의 혼합물의 섬유화 생성물을 포함할 수 있다. 이러한 섬유는 통상적으로 칼시아-마그네시아-실리케이트 섬유라고 한다. 칼시아-마그네시아-실리케이트 섬유는, 일반적으로 약 45 ~ 약 90 중량% 실리카, 0 초과 45 중량% 칼시아, 0 초과 약 35 중량% 마그네시아, 및 10 중량% 이하의 불순물의 섬유화 생성물을 포함한다.
적합한 칼시아-마그네시아-실리케이트 섬유는 등록 상표명 INSULFRAX 의 Unifrax I LLC (뉴욕 나이가라 폭포에 소재) 사로부터 상업적으로 이용가능하다. INSULFRAX
Figure 112011045226779-pct00004
섬유는, 일반적으로 약 61 ~ 약 67 중량% 실리카, 약 27 ~ 약 33 중량% 칼시아, 및 약 2 ~ 약 7 중량% 마그네시아의 섬유화 생성물을 포함한다. 다른 상업적으로 이용가능한 칼시아-마그네시아-실리케이트 섬유는, 약 60 ~ 약 70 중량% 실리카, 약 25 ~ 약 35 중량% 칼시아, 약 4 ~ 약 7 중량% 마그네시아, 및 선택적으로 미량의 알루미나; 또는 약 60 ~ 약 70 중량% 실리카, 약 16 ~ 약 22 중량% 칼시아, 약 12 ~ 약 19 중량% 마그네시아, 및 선택적으로 미량의 알루미나를 포함한다.
생용해성 알루민산 칼슘 섬유는 미국특허 제 5,346,868 호, 미국특허공개 제 2007-0020454 A1 호, 국제특허공보 제 WO/2007/005836 호에 개시되어 있고, 이 특허문헌은 본원에 참조되었다.
이차 섬유에 대하여, 다른 알루미나/실리카 세라믹 섬유, 예를 들어 고알루미나 또는 멀라이트 세라믹 섬유는, 졸 겔 처리에 의해 형성될 수 있고, 통상적으로 50% 이상의 알루미나를 포함할 수 있다. 예로는 뉴욕 나이가라 폭포에 소재하는 Unifrax I LLC 사로부터 이용가능한 FIBERMAX
Figure 112011045226779-pct00005
섬유이다. S2-GLASS 등의 마그네시아/알루미나/실리케이트 섬유는 오하이오 톨레도에 소재하는 Owens Corning 사로부터 상업적으로 이용가능하다. S2-GLASS 섬유는, 통상적으로 약 64 ~ 약 66% 실리카, 약 24 ~ 약 25% 알루미나, 약 9 ~ 약 10% 마그네시아를 포함한다.
침출된 실리카 섬유는 어떠한 방식으로 또한 종래에 알려진 어떠한 기술을 사용하여 침출될 수 있다. 일반적으로, 침출은 유리 섬유에 산성 용액 또는 섬유로부터 비규산질 산화물 및 다른 성분을 추출하는데 적합한 다른 용액을 가함으로써 실시될 수 있다. 실리카 함량에서 침출된 유리 섬유를 많이 형성하는 상세한 설명 및 공정은 미국특허 제 2,624,658 호에 포함되어 있고, 이 특허문헌 전체를 본원에 참조하였다. 실리카 함량에서 침출된 유리 섬유를 많이 형성하는 다른 공정은 유럽특허출원공개 제 0973697 호에 개시되어 있다.
침출된 유리 섬유는, 독일에 소재하는 BelChem Fiber Materials GmbH 사로부터 상표명 BELCOTEX, 캘리포니아주 가데나에 소재하는 Hitco Carbon Composites 사로부터의 등록 상표명 REFRASIL, 벨라루스 공화국에 소재하는 Polotsk-Steklovolokno 사로부터의 명칭 PS-23(R) 를 이용가능하다.
다른 실시형태에 있어서, 세라믹 섬유 또는 생용해성 무기 섬유; 점도 개질제; 콜로이달 무기 산화물; 선택적으로 무기 바인더; 선택적으로 무기 입자; 및 선택적으로 이차 무기 섬유의 혼합물을 형성하는 단계를 포함하는 다공성 세라믹 (허니콤) 구조체의 스킨 코팅을 제조하는 방법이 제공된다.
일 실시형태에 있어서, 건식 첨가물이 제 1 부분으로 조합되고, 또한 별도로 습식 첨가물 (콜로이달 무기 산화물 및 물) 이 제 2 부분으로 조합되며, 그 후에 양 부분을 함께 혼합한다. 다른 실시형태에 있어서, 건식 첨가물은 어떠한 순서대로 습식 첨가물에 첨가되어 혼합될 수 있다. 스킨 코팅 재료는, 예를 들어 약 2 시간 동안 또는 완전히 건조될 때까지 약 50°~ 약 100°에서 건조될 수 있다. 건조된 스킨 코팅 재료는, 선택적으로 약 100℃/hr 이하의 가열 및 냉각율로, 약 1 ~ 약 5 시간 동안 약 500 ~ 1100℃ 에서 소성될 수 있다.
배기 가스 처리 장치의 제조시, 스킨-코팅된 세라믹 허니콤 구조체를 소성한 후에, 허니콤은 촉매 함유 산성 또는 염기성 용액 또는 분산물에 침지된 후에 건조 및 재소성될 수 있다.
어떠한 실시형태에 있어서, 내화성 세라믹 섬유 또는 생용해성 무기 섬유; 점도 개질제; 콜로이달 무기 산화물; 무기 바인더; 무기 입자; 및 이차 무기 섬유를 포함하는 다공성 세라믹 (허니콤) 기재용 스킨 코팅 재료가 제공된다.
도 1 은 종래의 세라믹 페이스트 스킨 코팅 제품과 비교하여 당해 스킨 코팅 제형의 실시예들의 생 밀도 (green density) 를 나타내는 그래프,
도 2 는 종래의 세라믹 페이스트 스킨 코팅 제품과 비교하여 당해 스킨 코팅 제형의 실시예들의 점도를 나타내는 그래프, 및
도 3 은 종래의 세라믹 페이스트 스킨 코팅 제품과 비교하여 당해 스킨 코팅 제형의 실시예들의 다양한 조건에서의 파괴 모듈을 나타내는 그래프.
다양한 당해 스킨 코팅 제형의 실시예 (실시예 A, B, C) 는 이하의 표 1 에 설정되어 있다. 이러한 실시예들은 DPF 스킨 코팅 제형으로서 사용되는 통상적인 세라믹 페이스트 생성물과 비교하여 시험되었다.
Figure 112011045226779-pct00006
도 1 에서는 종래의 세라믹 페이스트 스킨 코팅 생성물과 비교한 당해 스킨 코팅 제형의 실시예 A, B, C 의 생 밀도를 시험한 결과를 나타낸다. 스킨 코팅 재료 각각의 평판은 몇 밀리미터의 두께로 제조되었다. 이 평판의 체적 및 중량이 측정되었고 또한 그 밀도도 산출되었다. 당해 스킨 코팅 제형 각각에서는 종래의 재료 제어 샘플보다 더 큰 생 밀도를 나타내었다. 고밀도는 촉매 코팅 재료의 강도 및 향상된 내흡수성을 제공해준다.
도 2 에서는 종래의 세라믹 페이스트 스킨 코팅 생성물과 비교한 당해 스킨 코팅 제형의 실시예 A, B, C 의 밀도를 시험한 결과를 나타낸다. 밀도는 1 rpm 에서 7 번 스핀들을 사용하여, 표준 Brookfield 점도계로 시험되었다. 그래프에 도시된 바와 같이, 상기 재료의 점도 측정값은 약 +/-15% 의 변동을 가질 수 있다. 그럼에도 불구하고, 대표적인 당해 스킨 코팅 제형 각각에서는 종래의 재료 제어 샘플보다 더 낮은 점도를 나타내었다. 낮은 상대 점도는 제형 제조 및 기재에 적용시 스킨 코팅의 펌핑을 용이하게 해준다.
도 3 에서는 종래의 세라믹 페이스트 스킨 코팅 생성물과 비교한 당해 스킨 코팅 제형의 실시예 A, B, C 의 다양한 조건하에서 처리한 후의 파괴 모듈 (MOR) 을 시험한 결과를 나타낸다.
실시예 A, B, C 로부터의 샘플은 스킨 코팅 적용 조건을 시뮬레이팅하고 또한 촉매 코팅 단계 동안 공정 조건 (산성/염기성 처리 및 열처리) 을 시뮬레이팅하도록 열처리되었다. ASTM C880 에 따라서 4 지점의 MOR 시험이 실시되었다. 특히, 도 3 을 참조하면, 샘플 각각의 첫번째 바 각각은 샘플 각각이 생 시험되었을 때 MOR 시험의 결과를 나타내고, 샘플 각각의 두번째 바는 샘플 각각이 열처리된 후 시험되었을 때 MOR 시험의 결과를 나타내며, 샘플 각각의 세번째 바는 샘플 각각이 열처리되고, 산성/염기성 (알카리) 세정되며, 2 번 소성된 후의 MOR 시험의 결과를 나타낸다.
당해 스킨 코팅 제형 각각은, 생 시험되었을 때, 열처리 된 후에, 산성/염기성 (알칼리) 처리 후에 또한 두번째 열처리 후에, 종래의 재료 제어 샘플보다 더 높은 파괴 모듈을 나타내었다.
전체적인 MOR 강도는 열처리 후이더라도 비교 생성물에 대한 실시예 A, B, C 에 대하여 더 높았다. 열처리 후에 실시예 B, C 제형에서 상당한 MOR 강도 저하가 나타나지 않았다. 저하가 나타나더라도, MOR 저하 백분율은 열처리 이후의 비교대상 생성물에 대하여 실시예 A, B, C 에 대하여 훨씬 낮게 되었다.
전체적인 MOR 강도는, 산성 및 염기성 침지 후에 열처리를 한 후, 비교 생성물에 비하여 실시예 A, B, C 에 대하여 더 높게 되었다. MOR 강도 저하 백분율은 산성 및 염기성 침지 후에 열처리를 한 후, 비교 생성물에 대하여 실시예 A, B, C 에 대하여 훨씬 더 낮게 되었다.
열팽창 계수는, 20 ~ 900℃ 에서 시험되었고, 종래의 세라믹 허니콤 구조체에 필적가능한, 36 × 10-7 및 40 × 10-7 각각에서, 실시예 B, C 에 대하여 측정되었다.
스킨 코팅 제형의 성분은, 이하의 중량으로 존재할 수 있다: 내화성 세라믹 섬유 또는 생용해성 무기 섬유, 약 15 ~ 약 50%; 점도 개질제, 약 0.15 ~ 약 0.5%; 콜로이달 무기 산화물, 약 2 ~ 약 20%; 무기 입자, 0 ~ 약 40%, 무기 바인더 (클레이), 0 ~ 약 10%; 이차 무기 섬유, 0 ~ 약 10% 및 물, 약 25 ~ 약 50%. 어떠한 실시형태에서, 상기 성분은 이하의 중량으로 존재한다: 내화성 세라믹 섬유 또는 생용해성 무기 섬유, 약 20 ~ 약 40%; 점도 개질제, 약 0.25 ~ 약 0.4%; 콜로이달 무기 산화물, 약 5 ~ 약 10.5%; 무기 입자, 약 25 ~ 약 37%, 무기 바인더 (클레이), 약 1.5 ~ 약 5%; 이차 무기 섬유, 약 1.15 ~ 약 5%, 물, 약 29 ~ 약 47%.
추가의 스킨 코팅 재료 제형이 성공적으로 조제되었고 또한 이하의 설정된 표 2 ~ 표 5 에 기록되어 있다.
Figure 112011045226779-pct00007
4 지점 MOR 시험은, 전술한 바와 같이 당해 스킨 코팅 제형의 실시예 D, E 에 대하여 ASTM C880 에 따라서 실시되었다. 실시예 D 에 대한 생 MOR 은 603 psi 이었고, 산/열처리된 MOR 은 606.5 이었다. 실시예 E 에 대한 생 MOR 은 1147.9 psi 이었고, 산/열처리된 MOR 은 479.8 이었다.
Figure 112011045226779-pct00008
Figure 112011045226779-pct00009
Figure 112011045226779-pct00010
전술한 실시형태는 단지 예시적인 것으로, 당업자는 본원의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 변형 및 수정을 할 수 있음을 이해할 것이다. 이러한 모든 변형 및 수정은 전술한 바와 같은 본원의 관점내에 포함되어야 한다. 더욱이, 개시된 모든 실시형태는, 본원의 다양한 실시형태를 소망하는 결과를 제공하도록 조합할 수 있는 바와 같이, 반드시 양자택일적이지는 않다.

Claims (22)

  1. 생용해성 무기 섬유;
    점도 개질제;
    콜로이달 무기 산화물; 및
    E-유리 섬유를 포함하는 이차 무기 섬유를 포함하는 다공성 세라믹 기재용 스킨 코팅 재료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 생용해성 무기 섬유는 알칼리 토류 실리케이트 섬유, 마그네슘 실리케이트 섬유, 칼슘 마그네슘 실리케이트 섬유, 또는 알루민산 칼슘 섬유 중 적어도 1 종을 포함하는 스킨 코팅 재료.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 점도 개질제는 알킬 셀룰로오스 폴리머, 폴리알킬렌 산화물, 다당류, 폴리아크릴산, 폴리아크릴아미드, 및 이들의 혼합물 중 적어도 1 종을 포함하는 스킨 코팅 재료.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 콜로이달 무기 산화물은 콜로이달 실리카, 콜로이달 알루미나, 콜로이달 지르코니아 또는 이들의 혼합물 중 적어도 1 종을 포함하는 스킨 코팅 재료.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    내화성 세라믹 섬유, 무기 바인더, 또는 무기 입자 중 적어도 1 종을 더 포함하는 스킨 코팅 재료.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 무기 바인더는 하소되지 않은 클레이 또는 하소된 클레이를 포함하는 스킨 코팅 재료.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 무기 입자는 알루미나, 코디어라이트, 멀라이트, 티타니아, 티탄산 알루미늄 또는 탄화 규소 중 적어도 1 종을 포함하는 스킨 코팅 재료.
  8. 제 1 항에 있어서,
    이차 무기 섬유는 유리 섬유, 침출된 실리카 섬유, 고알루미나 섬유, 멀라이트 섬유, 마그네슘 알루미노실리케이트 섬유, S-2 섬유, 현무암 (basalt) 섬유 또는 미세 직경의 알루미나-실리케이트 섬유 중 적어도 1 종을 더 포함하는 스킨 코팅 재료.
  9. 생용해성 무기 섬유;
    점도 개질제;
    콜로이달 무기 산화물;
    무기 바인더;
    무기 입자; 및
    E-유리 섬유를 포함하는 이차 무기 섬유를 포함하는 다공성 세라믹 기재용 스킨 코팅 재료.
  10. 제 1 항 또는 제 9 항에 있어서,
    유기 바인더 섬유, 유기 바인더 또는 수지 중 적어도 1 종을 더 포함하는 스킨 코팅 재료.
  11. 제 9 항에 있어서,
    (i) 메틸 셀룰로오스 점도 개질제, 콜로이달 실리카, 무기 바인더, 및 코디어라이트 입자를 포함하거나,
    (ii) 메틸 셀룰로오스 점도 개질제, 콜로이달 실리카, 무기 바인더, 및 탄화 규소 입자를 포함하는 스킨 코팅 재료.
  12. 제 9 항에 있어서,
    내화성 세라믹 섬유를 더 포함하는 스킨 코팅 재료.
  13. 생용해성 무기 섬유, 점도 개질제, 콜로이달 무기 산화물 및 E-유리 섬유를 포함하는 이차 무기 섬유로 된 혼합물을 형성하는 단계를 포함하는 다공성 세라믹 기재 스킨 코팅의 제조 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 혼합물을 형성하는 단계는,
    생용해성 무기 섬유 및 점도 개질제로 된 건식 혼합물을 형성하는 것,
    콜로이달 무기 산화물 및 물로 된 습식 혼합물을 형성하는 것, 및
    상기 건식 혼합물과 상기 습식 혼합물을 혼합하는 것을 포함하는 다공성 세라믹 기재 스킨 코팅의 제조 방법.
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