CN104707668A - 一种整体式催化剂载体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种整体式催化剂载体的制备方法，通过酸改性膨润土，使膨润土孔道中的金属氧化物或无机盐溶出，疏通了孔道，增加了比表面积和孔容，将改性后的膨润土、以及碳化硅粉末、和云母作为载体涂层的原料，添加活性炭造孔，使得堇青石表面的载体涂层具有高比表面积和丰富的孔道结构，且由本申请方法获得的整体式催化剂载体具有更多的活性组分附着位。

Description

一种整体式催化剂载体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种整体式催化剂载体的制备方法，具体涉及一种具有多孔载体涂层的整体式催化剂载体。
背景技术
整体式催化剂(monolithic catalysts)是由许多狭窄的平行通道整齐排列的一体化催化剂。早期开发的整体式催化剂所用载体的横截面呈蜂窝结构，故又称之为蜂窝状催化剂。
常用的整体式催化剂载体有整体化结构的陶瓷和整体化结构的合金，其中具有代表性的是蜂窝状堇青石和片状或柱状FeCrAl合金。这类载体的几何特点由通道的形状、大小和间壁的厚度来决定，这些因素决定了它们的孔容、孔隙率、总表面积和动力学直径有限。一般这两种载体的比表面积都很低，如果单独以其为载体催化效率也很低。为了提高整体化结构载体的利用率，通常在其表面涂覆一层无机氧化物作为活性组分的附着位，以增大其比表面积。
发明内容
本发明的目的在于提供一种整体式催化剂载体及其制备方法，通过酸改性膨润土，使膨润土孔道中的金属氧化物或无机盐溶出，疏通了孔道，增加了比表面积和孔容，将改性后的膨润土、以及碳化硅粉末、和云母作为载体涂层的原料，添加活性炭造孔，使得堇青石表面的载体涂层具有高比表面积和丰富的孔道结构，且由本申请方法获得的整体式催化剂载体具有更多的活性组分附着位。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种催化剂载体的制备方法，包括如下步骤：
a）膨润土的改性：取膨润土原料，用去离子水浸泡，经充分搅拌后使膨润土在去离子水中充分分散，而后用50目筛过滤分散液，以去除分散液中大颗粒，而后将滤液用200目筛过滤，获得粒度为50-200目的膨润土粉末，将获得的膨润土粉末置于浓度为20wt％的硝酸溶液中，60℃下搅拌2小时，离心分离，用去离子水洗涤3次，而后将酸改性的膨润土置于烘箱中80℃干燥2小时，备用；
b）载体涂层的制备：分别称取粒度为10微米的碳化硅粉末60g、云母粉5g、步骤a）获得的改性膨润土40g、活性炭10g，将各原料混合球磨，在球磨的同时加入适量的水，球磨2h后，将球磨浆料倒入容器中，调整浆料中的固液体积比为1:1.5，搅拌30分钟，而后将堇青石蜂窝载体置于浆料中充分浸渍20分钟，取出载体并沥去多余的浆料后将堇青石载体置于烘箱中120℃干燥1小时，重复上述搅拌-浸渍-干燥的步骤2-3次；
c）将步骤b）获得的载体置于马弗炉中，空气气氛中500℃焙烧3小时，获得催化剂载体。
所述步骤b）中的搅拌速率为400转/分。
所述步骤b）中重复搅拌-浸渍-干燥的步骤2次。
所述步骤b）中重复搅拌-浸渍-干燥的步骤3次。
所述步骤c）中焙烧时的升温速率为20℃/分。
本发明的有益效果：
1、本发明采用了酸改性的膨润土作为载体涂层原料，经酸改性，膨润土具有高比表面积，增加了活性组分吸附位，且有利于提高催化活性。
2、本发明的载体涂层原料不仅使用了改性膨润土，还使用了碳化硅和云母，通过合理的调整各组分的配比，使得到的载体涂层具有良好的附着性、强度、比表面积和孔结构。
3、本发明的载体涂层在制备过程中使用了活性炭作为造孔剂，从而进一步提高了涂层的总孔体积，有利于活性组分的吸附。
具体实施方式
实施例1
膨润土的改性：取膨润土原料，用去离子水浸泡，经充分搅拌后使膨润土在去离子水中充分分散，而后用50目筛过滤分散液，以去除分散液中大颗粒，而后将滤液用200目筛过滤，获得粒度为50-200目的膨润土粉末，将获得的膨润土粉末置于浓度为20wt％的硝酸溶液中，60℃下搅拌2小时，离心分离，用去离子水洗涤3次，而后将酸改性的膨润土置于烘箱中80℃干燥2小时，备用；
载体涂层的制备：分别称取粒度为10微米的碳化硅粉末60g、云母粉5g、改性膨润土40g、活性炭10g，将各原料混合球磨，在球磨的同时加入适量的水，球磨2h后，将球磨浆料倒入容器中，调整浆料中的固液体积比为1:1.5，搅拌30分钟，搅拌速率为400转/分，而后将堇青石蜂窝载体置于浆料中充分浸渍20分钟，取出载体并沥去多余的浆料后将堇青石载体置于烘箱中120℃干燥1小时，重复上述搅拌-浸渍-干燥的步骤2次；
将上述获得的载体置于马弗炉中，升温速率为20℃/分，空气气氛中500℃焙烧3小时，获得催化剂载体。
实施例2
膨润土的改性：取膨润土原料，用去离子水浸泡，经充分搅拌后使膨润土在去离子水中充分分散，而后用50目筛过滤分散液，以去除分散液中大颗粒，而后将滤液用200目筛过滤，获得粒度为50-200目的膨润土粉末，将获得的膨润土粉末置于浓度为20wt％的硝酸溶液中，60℃下搅拌2小时，离心分离，用去离子水洗涤3次，而后将酸改性的膨润土置于烘箱中80℃干燥2小时，备用；
载体涂层的制备：分别称取粒度为10微米的碳化硅粉末60g、云母粉5g、改性膨润土40g、活性炭10g，将各原料混合球磨，在球磨的同时加入适量的水，球磨2h后，将球磨浆料倒入容器中，调整浆料中的固液体积比为1:1.5，搅拌30分钟，搅拌速率为400转/分，而后将堇青石蜂窝载体置于浆料中充分浸渍20分钟，取出载体并沥去多余的浆料后将堇青石载体置于烘箱中120℃干燥1小时，重复上述搅拌-浸渍-干燥的步骤3次；
将上述获得的载体置于马弗炉中，升温速率为20℃/分，空气气氛中500℃焙烧3小时，获得催化剂载体。
对比例1
将堇青石载体浸渍在铝溶胶中，充分浸渍30分钟后取出，吹去残留在孔道中的胶液，而后将堇青石载体置于烘箱中120℃干燥5小时，重复浸渍-干燥步骤直至获得与实施例1相同厚度的涂层，而后将堇青石载体置于马弗炉中，升温速率为20℃/分，500℃焙烧3小时，获得催化剂载体。
对实施例和对比例获得的载体的比表面积和孔径进行检测，结果如下：

Claims (5)

1.一种整体式催化剂载体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a）膨润土的改性：取膨润土原料，用去离子水浸泡，经充分搅拌后使膨润土在去离子水中充分分散，而后用50目筛过滤分散液，以去除分散液中大颗粒，而后将滤液用200目筛过滤，获得粒度约为50-200目的膨润土粉末，将获得的膨润土粉末置于浓度为20wt％的硝酸溶液中，60℃下搅拌2小时，离心分离，用去离子水洗涤3次，而后将酸改性的膨润土置于烘箱中80℃干燥2小时，备用；
b）载体涂层的制备：分别称取粒度为10微米的碳化硅粉末60g、云母粉5g、步骤a）获得的改性膨润土40g、活性炭10g，将各原料混合球磨，在球磨的同时加入适量的水，球磨2h后，将球磨浆料倒入容器中，调整浆料中的固液体积比为1:1.5，搅拌30分钟，而后将堇青石蜂窝载体置于浆料中充分浸渍20分钟，取出载体并沥去多余的浆料后将堇青石载体置于烘箱中120℃干燥1小时，重复上述搅拌-浸渍-干燥的步骤2-3次；
c）将步骤b）获得的载体置于马弗炉中，空气气氛中500℃焙烧3小时，获得催化剂载体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤b）中的搅拌速率为400转/分。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤b）中重复搅拌-浸渍-干燥的步骤2次。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤b）中重复搅拌-浸渍-干燥的步骤3次。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤c）中焙烧时的升温速率为20℃/分。
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