KR20140007943A - 적층 세라믹 콘덴서 - Google Patents
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Abstract
내습부하 시험후의 절연저항의 저하를 억제할 수 있는 적층 세라믹 콘덴서를 제공한다.
세라믹층(3)은 Ba 및 Ti를 포함하고, Ca, Sr, Zr, Hf를 임의로 포함하는 페로브스카이트형 화합물을 가지는 주상입자와, 평균 입경이 100㎚ 이상이며, 1입자 중의 Si의 함유량이 50몰% 이상인 ２차상입자를 포함하고, (세라믹층(3)의 평균 두께)/(주상입자의 평균 입경)-1로 표시되는 평균 입계수가 0보다 크고 3.0 이하이며, 또한 ２차상입자의 평균 입경이 세라믹층(3)의 두께의 1/4 이상인 것을 특징으로 한다.
세라믹층(3)은 Ba 및 Ti를 포함하고, Ca, Sr, Zr, Hf를 임의로 포함하는 페로브스카이트형 화합물을 가지는 주상입자와, 평균 입경이 100㎚ 이상이며, 1입자 중의 Si의 함유량이 50몰% 이상인 ２차상입자를 포함하고, (세라믹층(3)의 평균 두께)/(주상입자의 평균 입경)-1로 표시되는 평균 입계수가 0보다 크고 3.0 이하이며, 또한 ２차상입자의 평균 입경이 세라믹층(3)의 두께의 1/4 이상인 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 적층 세라믹 콘덴서에 관한 것이다.
대표적인 세라믹 전자부품 중 하나인 적층 세라믹 콘덴서는, 일반적으로 적층되어 있는 복수의 세라믹층과, 세라믹층 사이의 계면을 따라 형성되어 있는 복수의 내부전극을 가지는 적층체와, 적층체의 외표면에 형성되어서 내부전극과 전기적으로 접속되어 있는 복수의 외부전극을 구비하고 있다.
최근 전자 기술의 진전에 따라, 적층 세라믹 콘덴서에는 소형화 및 대용량화가 요구되고 있다. 이 요구들을 충족시키기 위해서 유전율이 높은 세라믹층을 가지는 적층 세라믹 콘덴서의 개발이 진행되고 있다. 예를 들어, 특허문헌 1에는 세라믹층이 티탄산 바륨을 포함하는 주성분과, Mg의 산화물 및 Si의 산화물을 포함하는 부성분을 함유하고, 세라믹층에는 주로 Mg과 Si를 포함하는 편석상(segregation phase)이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서가 기재되어 있다.
그런데, 특허문헌 1에 기재된 적층 세라믹 콘덴서에서는 내습부하 시험시의 크랙 발생, 진전, IR 열화 억제가 충분하지 않다. 따라서, 내습부하 시험후에 절연저항이 저하한다는 문제가 생기고 있었다.
본 발명은 이러한 과제를 감안하여 이루어진 것으로, 유전율이 높고, 내습부하 시험후의 절연저항의 저하를 억제할 수 있는 적층 세라믹 콘덴서를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 적층 세라믹 콘덴서는, 적층되어 있는 복수의 세라믹층과, 세라믹층 사이의 계면을 따라 형성되어 있는 복수의 내부전극을 가지는 적층체와, 적층체의 외표면에 형성되어서 내부전극과 전기적으로 접속되어 있는 복수의 외부전극을 포함하고, 세라믹층은 Ba 및 Ti를 포함하고, Ca, Sr, Zr, Hf를 임의로 포함하는 페로브스카이트형 화합물을 가지는 주상(main-phase)입자와, 평균 입경이 100㎚ 이상이며, 1입자 중의 Si의 함유량이 50몰% 이상인 ２차상(secondary-phase)입자를 포함하고, (상기 세라믹층의 평균 두께)/(상기 주상입자의 평균 입경)-1로 표시되는 평균 입계수(粒界數)가 0보다 크고 3.0 이하이며, 또한 ２차상입자의 평균 입경이 상기 세라믹층의 평균 두께의 1/4 이상인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명의 적층 세라믹 콘덴서에서는, 페로브스카이트형 화합물이 티탄산 바륨 또는 티탄산 바륨칼슘인 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면 유전율이 높고, 내습부하 시험후의 절연저항의 저하를 억제할 수 있는 적층 세라믹 콘덴서를 제공할 수 있고, 적층 세라믹 콘덴서의 소형화·고성능화에 크게 공헌할 수 있다.
도 1은 본 발명의 적층 세라믹 콘덴서의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 2는 세라믹층의 평균 두께의 측정 방법을 나타내는 설명도이다.
도 2는 세라믹층의 평균 두께의 측정 방법을 나타내는 설명도이다.
도 1을 참조하여, 먼저 이 발명에 따른 적층 세라믹 콘덴서(1)에 대해서 설명한다.
세라믹 콘덴서(1)는 적층되어 있는 복수의 세라믹층(3)과, 세라믹층(3) 사이의 계면을 따라 형성되어 있는 복수의 내부전극(4 및 5)을 가지고 구성되는 적층체(2)를 구비하고 있다.
적층체(2)의 외표면상의 서로 다른 위치에는 제1 및 제2 외부전극(8 및 9)이 형성된다. 도 1에 도시한 적층 세라믹 콘덴서(1)에서는, 제1 및 제2 외부전극(8 및 9)은 적층체(2)의 서로 대향하는 각 단면(端面)(6 및 7) 위에 각각 형성된다. 내부전극(4 및 5)은 제1 외부전극(8)에 전기적으로 접속되는 복수의 제1 내부전극(4)과 제2 외부전극(9)에 전기적으로 접속되는 복수의 제2 내부전극(5)이 있고, 이들 제1 및 제2 내부전극(4 및 5)은 적층방향으로 번갈아 배치되어 있다. 외부전극(8 및 9)의 표면에는 필요에 따라서 제1 도금층(10 및 11) 및 제2 도금층(12 및 13)이 형성된다.
세라믹층(3)은 Ba 및 Ti를 포함하고, Ca, Sr, Zr, Hf를 임의로 포함하는 페로브스카이트형 화합물을 가지는 주상입자와, 평균 입경이 100㎚ 이상이며, 1입자 중의 Si의 함유량이 50몰% 이상인 ２차상입자를 포함하고 있다. 페로브스카이트형 화합물은 티탄산 바륨 또는 티탄산 바륨칼슘인 것이 바람직하다. 이 경우에는 본 발명의 효과가 현저하다.
또, ２차상입자는 평균 입경이 100㎚ 이상이며, 1입자 중의 Si의 함유량이 50몰% 이상이다.
본 발명에서는 (세라믹층의 평균 두께)/(주상입자의 평균 입경)-1로 표시되는 평균 입계수가 0보다 크고 3.0 이하이며, 또한 ２차상입자의 평균 입경이 세라믹층의 평균 두께의 1/4 이상인 것을 특징으로 하고 있다. 이 경우에 내습부하 시험후의 절연저항의 저하를 억제하는 것이 가능하다.
평균 입계수와 ２차상입자의 평균 입경을 제어함으로써 내습부하 시험후의 절연저항의 저하가 억제되는 메커니즘은 명백하지 않지만, 아래와 같이 추측된다. 먼저, 평균 입계수가 0보다 크고 3.0 이하인 것으로 인해, 내습부하 시험시에 세라믹층의 입계가 수분에 의해 침식될 가능성이 낮아진다고 추측된다. 또 ２차상입자의 평균 입경이 세라믹층의 평균 두께의 1/4 이상인 것으로 의해, 내습부하 시험시에 크랙이 발생했다고 하더라도 크랙의 진전이 ２차상입자 부분에서 멈출 가능성이 높아진다고 추측된다.
또한 세라믹층(3)에는 본 발명의 목적을 해하지 않는 범위에서 La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Lu 및 Y 중 적어도 한 종의 원소가 포함되어 있어도 된다. 또 Mn, Ni, Fe, Cu, Mg, V 및 Al 중 적어도 한 종의 원소가 포함되어 있어도 된다.
다음으로 본 발명의 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법의 일례에 대해서 설명한다.
먼저, 주성분의 출발 원료로서 Ba, Ca, Sr, Ti, Zr, Hf의 산화물 또는 탄산화물의 분말을 준비한다. 이들 출발 원료의 분말을 칭량하고, 액중에서 미디어를 이용하여 혼합 분쇄한다. 건조 후, 얻어진 혼합분말을 열처리함으로써 세라믹 원료분말을 얻는다. 이 방법은 일반적으로 고상합성법이라고 불리는 것이지만, 다른 방법으로서 수열합성법, 가수분해법, 옥살산법 등의 습식합성법을 이용해도 무방하다.
다음으로 이 세라믹 원료분말을 용매중에서 필요에 따라서 유기 바인더와 혼합하여 세라믹 슬러리를 제작한다. 이 세라믹 슬러리를 시트 성형함으로써 세라믹 그린 시트를 얻는다.
다음으로 내부전극이 될 도체막을 세라믹 그린 시트 위에 형성한다. 이것에는 몇 가지 방법이 있으며, 금속입자와 유기 비히클을 포함하는 페이스트를 원하는 패턴으로 스크린 인쇄하는 방법이 간편하다. 그 밖에도 금속박을 전사하는 방법이나, 진공박막 형성법에 의해 마스킹하면서 도체막을 형성하는 방법도 있다.
다음으로 세라믹 그린 시트와 내부전극을 다수 층 겹쳐서, 압착함으로써 소성 전의 적층체를 얻는다.
다음으로 소성로에서 소정의 분위기·온도로 소성 전의 적층체를 소성하여 적층체를 얻는다.
다음으로 적층체의 내부전극이 인출된 부분에 대하여 외부전극을 형성한다. 외부전극의 형성방법에는 유리 프릿과 Cu나 Ag 등의 금속입자를 포함하는 페이스트를 도포하고, 베이킹 하는 방법 등을 들 수 있다. 또한 필요에 따라서 외부전극의 표면에 Ni, Sn 등의 도금층을 형성한다. 이상과 같이 하여 적층 세라믹 콘덴서를 제작한다.
[실험예 1]
실험예 1에서는 세라믹층의 주상입자가 티탄산 바륨인 적층 세라믹 콘덴서를 제작하여 발명의 효과를 확인했다.
처음에, 출발 원료로서 BaCO3과 TiO2의 각 분말을 준비하여 Ti 100몰부에 대한 Ba의 함유량이 100.8몰부가 되도록 칭량했다. 그 후, 액중에서 미디어를 이용하여 칭량물을 혼합 분쇄했다. 건조 후, 얻어진 혼합분말을 열처리함으로써 티탄산 바륨 분말을 얻었다.
이때, 출발 원료인 BaCO3과 TiO2의 각 분말의 입경을 제어함으로써 티탄산 바륨 분말의 합성도를 변화시켰다. 즉, BaCO3과 TiO2의 각 분말의 입경을 작게 하면, 티탄산 바륨의 합성도가 높아져서 소성 후의 주상입자의 입성장이 억제되었다. 한편, BaCO3과 TiO2의 분말의 입경을 크게 하면, 티탄산 바륨의 합성도가 낮아져서 소성 후의 주상입자의 입성장이 진행했다. 티탄산 바륨 분말의 합성도는 c/a축비로 측정했다. c/a축비는 XRD회절법을 이용해서 측정했다.
다음으로 Dy2O3, MgCO3, MnCO3, SiO2의 각 분말을 준비하고, 상기 티탄산 바륨 분말중의 Ti 100몰부에 대한 Dy의 함유량이 1.0몰부, Mg의 함유량이 1.0몰부, Mn의 함유량이 0.5몰부, 또한 Si의 함유량이 2.0몰부가 되도록 칭량했다. 그리고 티탄산 바륨 분말과 혼합하고, 액중에서 미디어를 이용하여 혼합 분쇄했다. 그 후, 얻어진 슬러리를 증발 건조시켜서 세라믹 원료분말을 얻었다.
다음으로 이 세라믹 원료분말에 폴리비닐부티랄계 바인더와 에탄올 등의 유기용매를 첨가하고, 볼밀에 의해 24시간 습식혼합하여 세라믹 슬러리를 제작했다. 이 세라믹 슬러리를 립 코터에 의해 시트 성형하여 세라믹 그린 시트를 얻었다.
다음으로 세라믹 그린 시트 위에 Ni를 주성분으로 하는 페이스트를 스크린 인쇄하여 내부전극이 될 도체막을 형성했다.
다음으로 도체막이 형성된 세라믹 그린 시트를, 도체막이 인출되어 있는 측이 서로 엇갈리도록 복수매 적층하여 소성 전의 적층체를 얻었다.
다음으로 이 소성 전의 적층체를 질소분위기 중에서 300℃로 가열하여 바인더를 연소시켰다. 그 후, 산소분압이 10-10MPa의 H2-N2-H2O가스로 이루어지는 환원성 분위기 중에서 800℃에서 3시간 유지한 후, 1200℃에서 2시간 소성하여 적층체를 얻었다.
이때, 1200℃에서의 산소분압을 제어함으로써 ２차상입자의 입경을 변화시켰다. 즉, 산소분압이 커지면 ２차상입자의 입경은 커졌다. 한편, 산소분압이 작아지면 ２차상입자의 입경은 작아졌다.
다음으로 내부전극이 인출되어 있는 적층체의 양 단면에 B2O3-Li2O-SiO2-BaO 유리 프릿을 포함하는 구리 페이스트를 도포했다. 그리고, 질소분위기 중에서 800℃에서 베이킹하여 내부전극과 전기적으로 접속된 외부전극을 형성했다.
이상과 같이 제작된 적층 세라믹 콘덴서의 외형 치수는 길이:1mm, 폭:0.5mm, 두께:0.5mm이며, 유효 세라믹층의 층수는 100층이었다. 또 1층당 대향 전극 면적은 0.3㎟이었다. 내부전극의 사이에 개재하는 세라믹층의 평균 두께는 표 1과 같다.
[세라믹층의 평균 두께의 측정]
먼저, 각 시료를 수직이 되도록 세워서 각 시료의 주변을 수지로 굳혔다. 이때, 각 시료의 LT측면(길이·높이 측면; 연마하면 외부전극에 대한 접속 부분을 포함시켜서 내부전극이 노출되는 측면)이 노출되도록 했다. 연마기에 의해 LT측면을 연마하고, 적층체의 W방향(폭방향)의 1/2의 깊이에서 연마를 종료하여 LT단면을 냈다. 이 연마면에 대하여 이온밀링하여 연마에 의한 슬러지(sludge)를 제거했다. 이렇게 하여 관찰용의 단면을 얻었다.
도 2에 도시한 대로 LT단면의 L방향(길이방향) 1/2에서 내부전극과 직교하는 수선을 그었다. 다음으로 시료의 내부전극이 적층되어 있는 영역을 T방향(높이방향)으로 3등분으로 분할하고, 상측부U, 중간부M, 하측부D의 3개 영역으로 나누었다. 그리고, 각 영역의 각각의 높이방향 중앙부로부터 20층의 내부전극을 선정하고 (아래 도면에서 해당 20층의 내부전극을 포함하는 영역을 측정 영역 R1로서 나타냄), 이들의 내부전극의 상기 수선상의 두께를 측정했다. 단, 최외층의 내부전극 및 상기 수선상에서 내부전극이 결손하고, 상기 내부전극을 끼는 세라믹스층이 연결되어 있는 등으로 측정이 불가능한 것은 제외했다.
이상으로부터, 각 시료당 60군데에서 내부전극의 두께를 측정했다. 이를 각 조건(시료번호)당 n=3을 실시하고, 이들의 평균치를 구했다. (60군데×3개=180점)
[주상입자의 평균 입경]
적층 세라믹 콘덴서의 세라믹층 부분에 대해서 이온밀링법을 사용하여 두께가 40㎚ 이하가 되도록 박편화하고, 관찰 단면을 얻었다.
이어서, 투과형 전자현미경(TEM)을 사용하여, 각 시료에서의 입자 중앙부근의 관찰 단면에 있어서 상기 관찰 단면에 대하여 수직방향으로 복수의 입자가 겹쳐서 존재하고 있지 않은 입자를 추출했다. 즉, 본 실시예에서는 각 시료에서의 입자 중앙부근의 단면에서 TEM으로의 관찰, 또한 이 TEM에 의한 전자회절 패턴을 사용하여 수직방향으로 복수의 입자가 겹쳐서 존재하고 있지 않은지 여부를 확인하고, 겹쳐서 존재하고 있지 않은 입자를 추출했다.
이어서, 에너지 분산형 X선 분석 장치(EDX)를 사용하여 추출된 입자에 대해서 TEM관찰로 각 입자의 매핑 분석을 실시했다. 그리고 각 입자를 구성하는 원소종으로부터 각 입자를 주상입자와 주상입자 이외로 분류했다.
다음으로 상기 주상입자로부터 50개의 입자를 무작위에 추출하여 TEM화상을 화상해석하고, 각 입자의 입계의 안쪽부분의 면적을 구해서 원상당 직경을 산출했다.
이를 5시야에 대해서 실시하고, 5시야의 원상당 직경의 평균치로부터 주상입자의 평균 입경을 산출했다(50개×5시야=250데이터).
[２차상입자의 평균 입경]
상기한 순서로 주상입자 이외로 분류된 입자에 대하여, TEM-EDX를 이용해서 저배율로 매핑 분석을 실시함으로써 Si함유율이 50몰% 이상의 입자를 특정했다(단, 비율계산에서 산소를 제외함).
또한, 상기 특정된 입자의 TEM화상을 화상해석하고, 각 입자의 입계의 안쪽부분의 면적을 구해서 원상당 직경을 산출했다. 그리고 원상당 직경이 100㎚ 이상의 입자를 ２차상입자로 했다. 1시야에 대해서 무작위로 10개의 ２차상입자를 추출했다. 이를 5시야에 대해서 실시하고, 5시야의 ２차상입자의 원상당 직경의 평균치를 ２차상입자의 평균 입경으로 했다(10개×5시야=50데이터).
내습부하 시험은 적층 세라믹 콘덴서를 85℃/85% RH의 조건에서 4V 인가하여 실시했다. 시료는 n=50으로 했다. 그 후, 시료의 절연저항을 측정하여 절연저항이 열화된 시료수를 집계했다.
표 1에 시료번호 1~10의 실험 조건과, 내습부하 시험후의 절연저항이 열화된 시료수를 나타낸다. 또한 표 중 *표시가 부여된 시료번호는 본 발명의 범위 외인 것을 나타낸다.
표 1로부터 명백하듯이 평균 입계수가 0보다 크고 3.0 이하이며, 또한 ２차상입자의 평균 입경이 세라믹층의 평균 두께의 1/4 이상인 시료번호 1~4에서는 내습부하 시험후에 절연저항이 열화되는 시료가 발생하지 않고, 양호한 결과가 되었다.
(실험예 2)
실험예 2에서는 세라믹층의 주상입자가 티탄산 바륨칼슘인 적층 세라믹 콘덴서를 제작하고 발명의 효과를 확인했다.
출발 원료로서 BaCO3과 CaCO3과 TiO2의 각 분말을 준비한 후에, Ti 100몰부에 대한 Ba, Ca의 합계 함유량이 100.5몰부, Ba/(Ba+Ca)의 몰비가 0.9가 되로록 칭량하여 티탄산 바륨칼슘 분말을 제작했다. 또 Y2O3, MgCO3, V2O5, SiO2의 각 분말을 준비한 후에 상기 티탄산 바륨칼슘 분말 중의 Ti 100몰부에 대한 Y의 함유량이 1.0몰부, Mg의 함유량이 1.0몰부, V의 함유량이 0.2몰부, 또한 Si의 함유량이 2.0몰부가 되도록 칭량하여 티탄산 바륨칼슘 분말과 혼합했다. 그 이외는 실험예 1과 마찬가지 요령으로 제작하여 세라믹 원료분말을 얻었다.
그리고 상기의 세라믹 원료분말을 이용하여 실험예 1과 마찬가지 요령으로 적층 세라믹 콘덴서를 제작했다. 표 2에 결과를 나타낸다.
표 2로부터 명백하듯이 평균 입계수가 0보다 크고 3.0 이하이며, 또한 ２차상입자의 평균 입경이 세라믹층의 평균 두께의 1/4 이상인 시료번호 11~14에서는 내습부하 시험후에 절연저항이 열화되는 시료가 발생하지 않고, 양호한 결과가 되었다.
1 적층 세라믹 콘덴서
2 적층체
3 세라믹층
4, 5 내부전극
6, 7 단면
8, 9 외부전극
10, 11 제1 도금층
12, 13 제2 도금층
2 적층체
3 세라믹층
4, 5 내부전극
6, 7 단면
8, 9 외부전극
10, 11 제1 도금층
12, 13 제2 도금층
Claims (2)
- 적층되어 있는 복수의 세라믹층과, 상기 세라믹층 사이의 계면을 따라 형성되어 있는 복수의 내부전극을 가지는 적층체와, 적층체의 외표면에 형성되어서 내부전극과 전기적으로 접속되어 있는 복수의 외부전극을 포함하는 적층 세라믹 콘덴서로서,
상기 세라믹층은,
Ba 및 Ti를 포함하고, Ca, Sr, Zr, Hf를 임의로 포함하는 페로브스카이트형 화합물을 가지는 주상(main-phase)입자와,
평균 입경이 100㎚ 이상이며, 1입자 중의 Si의 함유량이 50몰% 이상인 ２차상(secondary-phase)입자를 포함하고,
(상기 세라믹층의 평균 두께)/(상기 주상입자의 평균 입경)-1로 표시되는 평균 입계수가 0보다 크고 3.0 이하이며, 또한
상기 ２차상입자의 평균 입경이 상기 세라믹층의 평균 두께의 1/4 이상인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서. - 제1항에 있어서,
상기 페로브스카이트형 화합물은 티탄산 바륨 또는 티탄산 바륨칼슘인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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