CN104395977B - 层叠陶瓷电容器以及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高温负载试验中的绝缘电阻的随时间变化小、绝缘性劣化耐性卓越的可靠性高的层叠陶瓷电容器以及其制造方法。层叠陶瓷电容器具备：层叠体(10)，其具有具备多个结晶粒子的电介质陶瓷，具有多个电介质层(11)和形成在电介质层间的多个界面的多个内部电极(12)；和外部电极(13a、13b)，在层叠陶瓷电容器中满足下述要件：层叠体包含有含Ba以及Ti的钙钛矿型化合物、La、Mg、Mn和Al，在将Ti设为100摩尔份时，相对于Ti的含有量的La、Mg、Mn、Al的含有量的比例处于La：0.2～1.2摩尔份、Mg：0.1摩尔份以下、Mn：1.0～3.0摩尔份、Al：0.5～2.5摩尔份的范围，且包含在电介质层中的结晶粒子的电介质层每1层的层叠方向的平均个数为1个以上3个以下。
Description
技术领域
本发明涉及层叠陶瓷电容器以及其制造方法，详细地，涉及具备有层叠的多个电介质层和配设在电介质层间的多个界面的多个内部电极的层叠体、和形成在层叠体的外表面并与内部电极电连接的外部电极的层叠陶瓷电容器和其制造方法。
背景技术
近年来，伴随电子设备的小型、轻量化，小型、能取得大电容的层叠陶瓷电容器得到广泛应用。该层叠陶瓷电容器例如如图2所示那样，有具备层叠体10和一对外部电极13a、13b的结构，其中层叠体10具有层叠的多个电介质层(电介质陶瓷层)11和配设在电介质层11间的多个界面的多个内部电极12，一对外部电极13a、13b与交替露出在相反侧的端面的内部电极12导通地配设在层叠体10的两端面。
并且，在这样的层叠陶瓷电容器中，作为构成电介质层的材料，广泛应用着具有高的相对介电常数的、以包含Ba以及Ti的钙钛矿型化合物为主要成分的电介质陶瓷材料。
并且，作为这样的电介质陶瓷材料，提出一种非还原性电介质陶瓷组成物(参考专利文献1)，未反应的BaO的含有量为0.7重量％以下，相对于含有95.0～98.0mol％的Ba/Ti比为1.005～1.025的BaTiO3、和2.0～5.0mol％的从La、Nd、Sm、Dy、Er中选出的至少1个种类的稀土类氧化物的主成分的100重量部分，作为副成分含有0.3～1.5重量部分的MnO以及0.5～2.5重量部分的以BaO-SrO-Li2O-SiO2为主要成分的氧化物玻璃。
该非还原性电介质陶瓷组成物，电容温度特性良好，且通过将其作为层叠陶瓷电容器的电介质层(电介质陶瓷层)使用，能实现电介质层的薄层化。
但是，在上述现有的非还原性电介质陶瓷组成物的材料组成中，在用作推进了薄层化的层叠陶瓷电容器的电介质层的情况下，高温负载试验中的绝缘电阻的随时间变化较大，存在不能得到具备充分可靠性的层叠陶瓷电容器的问题点。
先行技术文献
专利文献
专利文献1：JP特开平4-169003号公报
发明内容
发明的概要
发明要解决的课题
本发明用于解决上述课题，目的在于，提供高温负载试验中的绝缘电阻的随时间变化小、绝缘性劣化耐性卓越的可靠性高的层叠陶瓷电容器以及其制造方法。
用于解决课题的手段
为了解决上述课题，本发明的层叠陶瓷电容器具备：层叠体，其具有：具有具备多个结晶粒子的电介质陶瓷并被层叠的多个电介质层、和配设在所述电介质层间的多个界面的多个内部电极；和外部电极，其形成在所述层叠体的外表面，与所述内部电极电连接，所述层叠陶瓷电容器特征在于，所述层叠体满足如下条件：包含含Ba以及Ti的钙钛矿型化合物、La、Mg、Mn和Al，在将Ti设为100摩尔份时，相对于Ti的含有量的La、Mg、Mn以及Al的含有量的比例处于La：0.2～1.2摩尔份、Mg：0.1摩尔份以下、Mn：1.0～3.0摩尔份、Al：0.5～2.5摩尔份的范围，并且，包含在所述电介质层中的所述结晶粒子在所述电介质层每1层的层叠方向的平均个数为1个以上3个以下。
另外，本发明的层叠陶瓷电容器具备：层叠体，其具有：具有具备多个结晶粒子的电介质陶瓷并被层叠的多个电介质层、和配设在所述电介质层间的多个界面的多个内部电极；和外部电极，其形成在所述层叠体的外表面，与所述内部电极电连接，所述层叠陶瓷电容器的特征在于，所述层叠体满足如下条件：包含含Ba以及Ti的钙钛矿型化合物、La、Mg、Mn和Al，在对所述层叠体进行溶解处理而使其成为溶液的情况下，在将Ti设为100摩尔份时，所述溶液中的相对于Ti的含有量的La、Mg、Mn以及Al的含有量的比例处于La：0.2～1.2摩尔份、Mg：0.1摩尔份以下、Mn：1.0～3.0摩尔份、Al：0.5～2.5摩尔份的范围，包含在所述电介质层中的所述结晶粒子在所述电介质层每1层的层叠方向的平均个数为1个以上3个以下。
在另外，本发明中，“对层叠体进行溶解处理而使其成为溶液的情况”是意味着用酸溶解层叠体而使其成为溶液的情况；在将层叠体加碱熔化后溶于酸等中而使其成为溶液的情况等的概念，在进行溶解处理而成为溶液的方法中并没有特别的制约。
另外，本发明的层叠陶瓷电容器具备：层叠体，其具有：具有具备多个结晶粒子的电介质陶瓷并被层叠的多个电介质层、和配设在所述电介质层间的多个界面的多个内部电极；和外部电极，其形成在所述层叠体的外表面，与所述内部电极电连接，所述层叠陶瓷电容器的特征在于，所述电介质层满足如下条件：包含含Ba以及Ti的钙钛矿型化合物、La、Mg、Mn和Al，在将Ti设为100摩尔份时，相对于Ti的含有量的La、Mg、Mn以及Al的含有量的比例处于La：0.2～1.2摩尔份、Mg：0.1摩尔份以下、Mn：1.0～3.0摩尔份、Al：0.5～2.5摩尔份的范围，并且，包含在所述电介质层中的所述结晶粒子在所述电介质层每1层的层叠方向的平均个数为1个以上3个以下。
另外，本发明的层叠陶瓷电容器的制造方法用于制造层叠陶瓷电容器，该层叠陶瓷电容器具备：层叠体，其具有：具有具备多个结晶粒子的电介质陶瓷并被层叠的多个电介质层；和配设在所述电介质层间的多个界面的多个内部电极，所述层叠陶瓷电容器的制造方法的特征在于，具备如下工序：(a)通过混合含有含Ba和Ti的钙钛矿型化合物的粉末、La化合物粉末、Mg化合物粉末、Mn化合物粉末和Al化合物粉末并浆化来调制陶瓷浆的工序，其中，在将Ti的含有量设为100摩尔份时，相对于Ti的含有量的La、Mg、Mn以及Al的含有量的比例处于La：0.2～1.2摩尔份、Mg：0.1摩尔份以下、Mn：1.0～3.0摩尔份、Al：0.5～2.5摩尔份的范围；(b)将所述陶瓷浆成型为薄片状来得到陶瓷生片的工序；(c)形 成将所述陶瓷生片和烧成后成为内部电极的导体图案重叠的未烧成的层叠体的工序；(d)烧成所述未烧成的层叠体来得到层叠体的工序，其中所述层叠体具有在电介质层间配设内部电极的结构，包含在所述电介质层中的所述结晶粒子在所述电介质层每1层的层叠方向的平均个数为1个以上3个以下。
发明的效果
本发明的层叠陶瓷电容器由于构成为“层叠体”具有：具有具备多个结晶粒子的电介质陶瓷的多个电介质层(电介质陶瓷层)和配设在该电介质层间的多个界面的多个内部电极，且“层叠体”满足如下条件：包含含Ba以及Ti的钙钛矿型化合物和La、Mg、Mn、Al，在将Ti设为100摩尔份时，相对于Ti的含有量的La、Mg、Mn以及Al的含有量的比例处于La：0.2～1.2摩尔份、Mg：0.1摩尔份以下、Mn：1.0～3.0摩尔份、Al：0.5～2.5摩尔份的范围，并且包含在电介质层中的结晶粒子的电介质层每1层的层叠方向的平均个数为1个以上3个以下，因此，电介质层的相对介电常数高，能实现小型大电容，并且，能得到产品的高温负载试验中的MTTF高、可靠性高的层叠陶瓷电容器。
即，在含Ba以及Ti、并添加了La、Mg、Mn、Al的钙钛矿型化合物中，通过将相对于Ti的La、Mg、Mn、Al的比例设为本发明那样的范围，并且使包含在电介质层中的结晶粒子在电介质层每1层的层叠方向的平均个数降低到3个以下(使晶界数降低)，能确保高的相对介电常数，并能实现进一步高的绝缘性劣化耐性。即，在层叠陶瓷电容器中，由于存在于电介质层的晶界使绝缘性劣化，成为故障的原因，因此通过使晶界数降低，能使特性提升。
另外，在对具有多个电介质层和配设在该电介质层间的多个界面的多个内部电极的上述的“层叠体”进行溶解处理而使其成为溶液的情况下，在将Ti设为100摩尔份时，该“溶液”中的相对于Ti的含有量的La、Mg、Mn、Al的含有量的比例处于La：0.2～1.2摩尔份、Mg：0.1摩尔份以下、Mn：1.0～3.0摩尔份、Al：0.5～2.5摩尔份的范围，并且包含在电介质层中的结晶粒子在电介质层每1层的层叠方向的平均个数为1个以上3个以下，在满足上述条件来构成“层叠体”的情况下，也能让电介质层 的相对介电常数高，实现小型大电容，并且，能得到产品的高温负载试验中的MTTF高、可靠性高的层叠陶瓷电容器。
另外，构成所述层叠体的“电介质层”包含含Ba以及Ti的钙钛矿型化合物和La、Mg、Mn、Al，在将Ti设为100摩尔份时，相对于Ti的含有量的La、Mg、Mn、Al的含有量的比例处于La：0.2～1.2摩尔份、Mg：0.1摩尔份以下、Mn：1.0～3.0摩尔份、Al：0.5～2.5摩尔份的范围，并且，包含在电介质层中的结晶粒子在电介质层每1层的层叠方向的平均个数为1个以上3个以下，在满足上述条件构成“电介质层”的情况下，也能让电介质层的相对介电常数高，实现小型大电容，并且能得到产品的高温负载试验中的MTTF高、可靠性高的层叠陶瓷电容器。
另外，本发明的层叠陶瓷电容器的制造方法，混合含有含Ba和Ti的钙钛矿型化合物的粉末、La化合物粉末、Mg化合物粉末、Mn化合物粉末、Al化合物粉末混合并浆化，来调制陶瓷浆，该陶瓷浆在将Ti的含有量设为100摩尔份时，相对于Ti的含有量的La、Mg、Mn、Al的含有量的比例处于La：0.2～1.2摩尔份、Mg：0.1摩尔份以下、Mn：1.0～3.0摩尔份、Al：0.5～2.5摩尔份的范围，在形成将该陶瓷浆成型而得到的陶瓷生片和烧成后成为内部电极的导体图案重叠的未烧成的层叠体后，烧成未烧成的层叠体来得到具有在电介质层间配设内部电极的结构、包含在电介质层中的结晶粒子在电介质层每1层的层叠方向的平均个数为1个以上3个以下的层叠体，因此能效率良好地制造具备上述的本发明的要件的层叠陶瓷电容器。
附图说明
图1是本发明的实施方式所涉及的层叠陶瓷电容器的立体图。
图2是本发明的实施方式所涉及的层叠陶瓷电容器的主视截面图。
图3是用于说明测定本发明的实施方式所涉及的层叠陶瓷电容器的电介质层每1层的结晶粒子的平均个数的方法。
具体实施方式
以下示出本发明的实施方式，进一步详细说明作为本发明的特征之 处。
[层叠陶瓷电容器的制作]
为了制作层叠陶瓷电容器，首先，作为含Ba以及Ti的钙钛矿型化合物(钛酸钡系复合氧化物)的起始原料，准备BaCO3以及TiO2的各粉末。
之后，秤量各粉末，使得Ba相对于Ti的含有量的比例相对于Ti100摩尔份成为102.5摩尔份的比例。
然后，将秤量的各粉末以水为媒介用球磨机混合，在1050℃下进行预烧，之后通过进行粉碎而得到含Ba以及Ti的钙钛矿型化合物粉末(陶瓷粉末)。
在该含Ba以及Ti的钙钛矿型化合物粉末中，也可以在Ba位包含Ca、Sr，在Ti位包含Zr、Hf。
另外，在本实施方式中，在1050℃下进行预烧，但预烧温度并不限定于此，能适宜选择适于得到所期望的特性的温度。
接下来，对上述那样制作的钙钛矿型化合物粉末加入R2O3(R＝La、Gd、Dy)、Al2O3、MgCO3、MnCO3，使得该粉末中相对于Ti的各添加成分的含有量的比例相对于Ti100摩尔份成为表1A、表1B所示的比例(摩尔份)，进而加入SiO2，使其成为1.5摩尔份的比例，用球磨机在水中进行混合，得到电介质原料。
用酸溶解得到的电介质原料，进行ICP发光分光分析的结果，确认到与表1A、表1B所示的组成几乎相同。
在该电介质原料中加入聚乙烯醇缩丁醛系粘合剂、和乙醇等的有机溶媒，用球磨机进行湿式混合，制作陶瓷浆。
之后，按照使烧成后的电介质层(电介质陶瓷层)的厚度成为2.0μm的方式用刮刀法对该陶瓷浆进行薄片成型，得到矩形的陶瓷生片。接下来，在上述陶瓷生片上丝网印刷包含Ni作为导电成分的导电膏，在烧成后形成作为内部电极的导体图案(内部电极图案)。
按照导体图案被引出一侧交替成为相反侧的方式将形成了导体图案(内部电极图案)的陶瓷生片多片层叠，得到未烧成的层叠体。然后，通过将该未烧成的层叠体在空气中加热到270℃，来除去粘合剂。
之后，在由H2-N2-H2O气体构成的还原性气氛中，在1160～1260℃ 下将除去粘合剂后的层叠体保持2个小时来进行烧成，由此得到烧结完毕的层叠体。另外，在该烧成的工序中，通过在上述的1160～1260℃的范围内适宜调整保持2个小时时的温度，来控制包含在电介质层(电介质陶瓷层)中的结晶粒子在电介质层每1层的层叠方向的平均个数(平均粒子数)。
接下来，在得到的烧结完毕的层叠体的端面涂布Cu电极膏，进行烘烤来形成外部电极，由此得到层叠陶瓷电容器(表1A、表1B的样本编号1～30的特性测定用的样本)。在图1示出该层叠陶瓷电容器的示意的立体图，在图2示出示意的主视截面图。
如图1、图2所示那样，该层叠陶瓷电容器具有如下结构：在具有层叠的多个电介质层(电介质陶瓷层)11、和配设在电介质层11间的多个界面的多个内部电极12的层叠体(层叠陶瓷元件)10的两端面，与交替露出在相反侧的端面的内部电极12导通地配设一对外部电极(Cu电极)13a、13b。
另外，上述那样制作的层叠陶瓷电容器的尺寸为宽度(W)1.0mm、长度(L)2.0mm、厚度(T)0.4mm，介于内部电极间而存在的电介质层11的厚度为2.0μm，内部电极12的厚度为1.0μm。另外，除去外层部的有效电介质陶瓷层的总数为100，每一层的对置电极面积为1.6mm2。
在除去得到的层叠陶瓷电容器的外部电极(Cu电极)后，用酸溶解除去外部电极后的层叠体，进行ICP发光分光分析的结果，确认到除了内部电极成分的Ni以外，具有与表1A、表1B所示的组成几乎相同的组成。
[包含在电介质层中的结晶粒子在电介质层每1层的平均个数的测定]
另外，通过截取法(interception method)来求取包含在电介质层中的结晶粒子在电介质每1层的平均个数(平均粒子数)。该结晶粒子在电介质每1层的平均个数的具体的测定方法如以下那样。
首先，在上述层叠陶瓷电容器的长度(L)方向的大致中央，沿宽度(W)方向以及厚度(T)方向截断层叠体(层叠陶瓷元件)10。之后，为了使电介质层11中的晶粒间的边界(晶界)明确，对截断的层叠体(样本)进行热处理。将热处理的温度设为不会晶粒生长的温度且使晶界变得明确的温度，在本实施方式中设为1000℃。
然后，将上述那样截断的层叠体10的截断面(WT面)中的W、T 方向上各自1/2程度的位置近旁区域(即截断面的大致中央区域)作为测定区域F(图3)，用扫描型电子显微镜(SEM)在10000倍下进行观察。
首先，从测定区域随机提取200个的结晶粒子，使用将与各结晶粒子的内部电极的主面平行的方向上最大的长度设为粒径的直径法来测定200个的结晶粒子的粒径，求取其平均值作为平均粒径。
进而，从测定区域的SEM图像随机提取5层的电介质层，在各层中，以所述平均粒径的间隔拉20根与和各层相邻的内部电极的主面正交的线(5层合计100根)，测量各个线横穿过的结晶粒子的个数。对该结晶粒子的个数进行合计，将该合计除以所述线的合计数100而得到的值设为A。针对各样本编号的样本，对5个样本进行上述步骤，将得到的A的平均值作为每1个元件的结晶粒子的平均个数(电介质层每1层的层叠方向的平均粒子数)。
在表1A、表1B中一并示出该实施方式中制作的样本编号1～30的样本(层叠陶瓷电容器)的每1层的结晶粒子的平均个数(平均粒子数)的测定结果。
[高温负载试验]
另外，对上述那样得到的层叠陶瓷电容器进行高温负载试验。在该高温负载试验中，在温度150℃下施加30V的电压，观察绝缘电阻的随时间变化。
另外，高温负载试验对各样本编号的样本100个进行，将绝缘电阻值成为100kΩ以下的样本判定为故障，从故障时间的威布尔解析求取50％的平均故障时间(MTTF)。将MTTF为650h以下的样本作为规格外。
在表1A、表1B中一并示出该实施方式中制作的样本编号1～30的样本(层叠陶瓷电容器)的高温负载试验的结果(平均故障时间(MTTF))。
[电介质层的相对介电常数的测定]
另外，根据层叠陶瓷电容器的静电容来算出电介质层的相对介电常数。用数字LCR仪表(HP制4284A)在频率1kHz、测定电压1Vrms/μm的条件下测定层叠陶瓷电的器的静电容。另外，在本实施方式中，以相对介电常数εr：3000以上为基准。
在表1A、表1B中一并示出在本实施方式中制作的样本编号1～30的 样本的电介质层的相对介电常数εr。
[表1A]
[表1B]
另外，表1A、表1B中在样本编号附加“＊”的样本是不满足本发明的要件的样本，其它样本是满足本发明的要件的样本。
[特性的评价]
根据表1A、表1B，确认到具备本发明的要件的样本(未在样本编号附加“＊”的样本)的高温负载试验中的MTTF的值为650h以上，绝缘性劣化耐性大，具备高的可靠性。
另外，在具备本发明的要件的样本(未在样本编号附加“＊”的样本)中，确认到电介质层示出高的相对介电常数。
与此相对，例如如样本编号1、2的样本那样，确认到在La的添加量少到0.1摩尔份的情况下，不管电介质层每1层的结晶粒子的平均个数(平均粒子数)如何，高温负载试验下的绝缘电阻的劣化都变得显著。另外，如样本编号14的样本那样，确认到在La的添加量高到1.5摩尔份这样超出本发明的范围的样本的情况下，高温负载试验下的绝缘电阻的劣化变得显著。
另外，如样本编号3、5、10、12、20、21、25、26的样本那样，确认到即使是在本发明的范围内包含La的组成的样本，电介质层每1层的结晶粒子的平均个数(平均粒子数)较多的样本(超过3个的样本)，与电介质层每1层的结晶粒子的平均个数处于本发明的范围内的样本比较，高温负载试验中的耐性差。
进而，如样本编号8、9的样本那样，确认到Mg添加量超过本发明的范围较多的样本，不管电介质层每1层的结晶粒子的平均个数如伺，与Mg添加量处于本发明的范围内的样本相比，高温负载试验中的耐性都差。
另外，如样本编号15、16的样本那样，确认到Al添加量偏出本发明的范围的样本也与Al添加量处于本发明的范围内的样本相比，高温负载试验中的耐性差。
另外，如样本编号23、24的样本那样，确认到Mn添加量偏出本发明的范围的样本也与Mn添加量处于本发明的范围内的样本相比，高温负载试验中的耐性差。
进而，如样本编号27～30的样本那样，确认到在稀土类元素中不使用La而是使用Gd、Dy的不具备本发明的要件的样本的情况下，也是与处于本发明的范围内的样本相比，高温负载试验中的耐性差。
根据以上的结果，在如下的样本中确认可以得到电介质层示出高的相对介电常数、并且高温负载试验中的绝缘性劣化耐性大、具备高的可靠性 的层叠陶瓷电容器：在对层叠体进行ICP发光分光分析的情况下，在将Ti的含有量设为100摩尔份时，相对于Ti的含有量的La、Mg、Mn以及Al的含有量的比例分别处于La：0.2～1.2摩尔份、Mg：0.1摩尔份以下、Mn：1.0～3.0摩尔份、Al：0.5～2.5摩尔份的范围，结晶粒子在电介质层每1层的平均个数处于1个以上3个以下的范围。
在上述实施方式中，虽然是对层叠体调查相对于Ti的含有量的La、Mg、Mn以及Al的含有量的比例，但还能对构成层叠体的电介质层调查相对于Ti的含有量的La、Mg、Mn以及Al的含有量的比例。
另外，本发明并不限定于上述实施方式，关于构成层叠体的电介质层和内部电极的层数、层叠体或电介质中的相对于Ti的含有量的La、Mg、Mn以及Al的含有量的比例等，能在发明的范围内加入各种应用、变形。
标号的说明
10 层叠体(层叠陶瓷元件)
11 电介质层(电介质陶瓷层)
12 内部电极
13a、13b 外部电极
F 测定区域
L 长度
T 厚度
W 宽度
Claims (2)
1.一种层叠陶瓷电容器，具备：
层叠体，其具有：具有具备多个结晶粒子的电介质陶瓷并被层叠的多个电介质层、和配设在所述电介质层间的多个界面的多个内部电极；和
外部电极，其形成在所述层叠体的外表面，与所述内部电极电连接，
所述层叠陶瓷电容器的特征在于，
所述层叠体满足如下条件：
包含含有Ba以及Ti的钙钛矿型化合物、La、Mg、Mn和Al，
在将Ti设为100摩尔份时，La、Mg、Mn以及Al的含有量相对于Ti的含有量的比例处于La：0.2～1.2摩尔份、Mg：0.1摩尔份以下、Mn：1.0～3.0摩尔份、Al：0.5～2.5摩尔份的范围，
并且，包含在所述电介质层中的所述结晶粒子在所述电介质层每1层的层叠方向的平均个数为1个以上3个以下。
2.一种层叠陶瓷电容器的制造方法，用于制造层叠陶瓷电容器，该层叠陶瓷电容器具备：
层叠体，其具有：具有具备多个结晶粒子的电介质陶瓷并被层叠的多个电介质层、和配设在所述电介质层间的多个界面的多个内部电极，
所述层叠陶瓷电容器的制造方法的特征在于，包括：
(a)通过混合含有包含Ba和Ti的钙钛矿型化合物的粉末、La化合物粉末、Mg化合物粉末、Mn化合物粉末和Al化合物粉末并浆化来调制陶瓷浆的工序，其中，在将Ti的含有量设为100摩尔份时，La、Mg、Mn以及Al的含有量相对于Ti的含有量的比例处于La：0.2～1.2摩尔份、Mg：0.1摩尔份以下、Mn：1.0～3.0摩尔份、Al：0.5～2.5摩尔份的范围；
(b)将所述陶瓷浆成型为薄片状来得到陶瓷生片的工序；
(c)形成将所述陶瓷生片、和烧成后成为内部电极的导体图案重叠的未烧成的层叠体的工序；和
(d)烧成所述未烧成的层叠体来得到层叠体的工序，其中所述层叠体具有在电介质层间配设内部电极的结构，包含在所述电介质层中的所述结晶粒子在所述电介质层每1层的层叠方向的平均个数为1个以上3个以下。
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