CN102483993A - 层叠陶瓷电容器的制造方法以及层叠陶瓷电容器 - Google Patents

层叠陶瓷电容器的制造方法以及层叠陶瓷电容器 Download PDF

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Abstract

在制造具备具有内部电极的层叠体的层叠陶瓷电容器时，即使内部电极薄层化，在用于使层叠体烧结的煅烧工序中，也难以产生电极断裂和球状化等状态变化。对用于层叠陶瓷电容器(1)的未处理的状态的层叠体(2)进行煅烧时，以将从室温至最高温度的平均升温速度设定为40℃/秒以上的温度曲线模式进行热处理，其中，所述层叠陶瓷电容器(1)具备含有电介质陶瓷原料粉末的电介质陶瓷层(3)和内部电极(4以及5)，同时以BaTiO3作为主成分，含有R(R为Sc)、M(M为Mn)以及Mg作为副成分，将相对于主成分100摩尔份副成分的含有总量设为D摩尔份、将提供主成分的陶瓷原料粉末的比表面积设为Em2/g时，D/E为0.2～0.8。

Description

层叠陶瓷电容器的制造方法以及层叠陶瓷电容器
技术领域
本发明涉及层叠陶瓷电容器的制造方法以及层叠陶瓷电容器，特别涉及层叠陶瓷电容器的制造方法中的改良、以及适于该改良后的制造方法的层叠陶瓷电容器中使用的BaTiO3系电介质陶瓷的组成的改良。
背景技术
层叠陶瓷电容器中，在实现其小型化(薄型化)时，不仅电介质陶瓷层，而且对于内部电极也实现薄层化是有效的。但是，在进行内部电极的薄层化时，用于使未处理的层叠体烧结的煅烧工序，结果是容易产生电极断裂。作为能够抑制该电极断裂的技术，例如提出了以下技术。
在日本特开2008-226941号公报(专利文献1)中，通过将煅烧工序中的升温速度设定为500℃/小时～5000℃/小时，抑制电极断裂，实现电极厚度0.8～1μm。
在日本特开2000-216042号公报(专利文献2)中，在煅烧时的升温过程中的700℃～1100℃下，将升温速度设为500℃/小时以上，在1100℃以上，将气氛的氧气分压设为10-8atm以下，在降温过程中的1100℃以下的一部分中将氧气分压设为10-8atm以上，由此，抑制裂纹等结构缺陷，提高所得到的层叠陶瓷电容器的可靠性。
在韩国公开专利公报10-2006-0135249(专利文献3)中，通过以10℃/秒的升温速度升温至比最高温度低20℃的温度，可兼顾抑制电极断裂和抑制升温时的过度超出程度(达到比升温时所期望的煅烧温度更高的温度)。
以上，在专利文献1～3任意一个现有技术中，通过提高升温速度的方法，得到实现内部电极的薄层化的效果，其效果有限制，例如在具备含有Ni作为导电成分的内部电极的层叠陶瓷电容器中，作为煅烧后的电极厚，实现0.3μm以下非常困难。
另外，用于将具备使用贱金属作为导电成分的内部电极的未处理的层叠体进行煅烧的气氛，例如为N2/H2/H2O体系，需要在与Ni/NiO平衡氧气分压相比的还原侧进行控制，这成为对于设备和材料设计的制约。
另外，在陶瓷含有例如Li等挥发成分的情况下，煅烧时，该挥发成分容易飞散。根据适合进行煅烧的未处理的层叠体的尺寸、即芯片尺寸和煅烧炉中的负荷量，挥发成分的残留量容易发生偏差，难以抑制该残留量偏差。
另一方面，层叠陶瓷电容器的小型化(薄型化)并且大容量化进行，关于电介质陶瓷层，其厚度达到0.5μm以下。为了与这样的电介质陶瓷层的薄层化对应，需要进行构成电介质陶瓷层的电介质陶瓷的粒子的微小化。因此，电介质陶瓷原料粉末也需要进行微粒化。
但是，在将电介质陶瓷原料粉末微粒化至例如数nm级别时，在煅烧时容易进行粒子生长，其结果，有时导致在高温负荷条件下的层叠陶瓷电容器的寿命特性变差的问题。
专利文献1：日本特开2008-226941号公报
专利文献2：日本特开2000-216042号公报
专利文献3：韩国公开专利公报10-2006-0135249
发明内容
发明要解决的问题
因此，本发明的目的在于，提供能够解决如上所述的问题的层叠陶瓷电容器的制造方法以及层叠陶瓷电容器。
用于解决问题的方法
本发明首先面向一种层叠陶瓷电容器的制造方法，其包括：制作未处理的层叠体的工序，其中，所述未处理的层叠体具备含有电介质陶瓷原料粉末并且层叠的多个电介质陶瓷层、和沿着电介质陶瓷层间的特定的界面形成的内部电极；为了使未处理的层叠体烧结而对未处理的层叠体进行热处理的煅烧工序。为了解决上述技术课题，其特征在于，具备如下构成。
即，本发明中，在上述煅烧工序中，采用将从室温至最高温度的平均升温速度设定为40℃/秒以上的温度曲线模式。另外，关于上述电介质陶瓷原料粉末的组成以及形状，为了适应这样的高速升温而采用以下构成。
电介质陶瓷原料粉末，以ABO3(A一定含有Ba，有时还含有Ca及Sr的至少一种。B一定含有Ti，有时还含有Zr及Hf的至少一种)作为主成分，含有R(R为选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu中的至少一种)、M(M为选自Mn、Cr、Co以及Fe中的至少一种)以及Mg作为副成分。另外，将相对于主成分100摩尔份的副成分含有总量设为D摩尔份、将提供主成分的陶瓷原料粉末的比表面积设为Em2/g时，D/E为0.2～0.8。
本发明的层叠陶瓷电容器的制造方法中，上述煅烧工序，优选通过将从室温至最高温度的平均升温速度设定为100℃/秒以上的温度曲线模式来实施。
本发明还面向一种层叠陶瓷电容器，其包括：层叠体，具备层叠的多个电介质陶瓷层、以及沿着电介质陶瓷层间的特定的界面形成的多个内部电极而构成；和多个外部电极，在层叠体的外表面上的彼此不同的位置上形成、并且与特定的内部电极电连接。
本发明的层叠陶瓷电容器，其特征在于，构成电介质陶瓷层的电介质陶瓷，以ABO3(A一定含有Ba，有时还含有Ca及Sr的至少一种。B一定含有Ti，有时还含有Zr及Hf的至少一种)作为主成分，含有R(R为选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu中的至少一种)、M(M为选自Mn、Cr、Co以及Fe中的至少一种)以及Mg作为副成分，并且构成电介质陶瓷层的电介质陶瓷的平均粒径为100nm以下。
本发明的层叠陶瓷电容器中，构成电介质陶瓷层的电介质陶瓷的平均粒径优选为50nm以下。
根据本发明的层叠陶瓷电容器的制造方法，电介质陶瓷层中，包含具有抑制陶瓷的粒子生长的作用的上述副成分元素，另外，煅烧工序中，由于在短时间内完成烧结，因此，在电介质陶瓷层中，能够尽量防止上述副成分元素的偏析的发生，使它们均匀地存在。由此，难以产生煅烧时的粒子生长，构成所得到的电介质陶瓷层的陶瓷可以是具有微小粒子而构成的陶瓷。
由此，在层叠陶瓷电容器中，即使电介质陶瓷层薄层化，也能够使高温负荷试验中的寿命特性良好。另外，能够使电介质陶瓷层提供的特性稳定。进而，即使副成分元素的添加量比较少，也能够充分地发挥由副成分元素带来的效果。
另外，根据本发明，在内部电极中，抑制煅烧工序中的热处理中的电极断裂或球状化(日文：玉化)等状态变化，在较高地维持内部电极的有效区域(coverage)的同时，能够促进内部电极的薄层化，有助于层叠陶瓷电容器的小型化并且大容量化。
另外，内部电极的薄层化以及高有效区域化，也产生内部电极的收缩抑制的结果，因此，也能够同时抑制内部电极的端部的孔隙、间隙等的产生。因此，热处理后的层叠体的密封性提高，也能够提高作为层叠陶瓷电子部件的耐环境可靠性。
另外，如上所述为了抑制内部电极的收缩而在层叠体的规定的面上引出内部电极的情况下，在内部电极的引出端部的引入程度变得非常小。另外，煅烧工序中，由于在短时间内完成烧结，因此，几乎没有产生由构成电介质陶瓷层的陶瓷的添加成分引起的玻璃相向表面上的移动以及析出。因此，在形成与内部电极电连接的外部电极时，可以省略用于使内部电极的引出端部露出的工序。
另外，构成电介质陶瓷层的电介质陶瓷，即使在含有Li、B、Pb等挥发成分(烧结助剂)的情况下，在煅烧工序中，由于在短时间内完成烧结，因此，可抑制这些挥发成分由于煅烧工序中的热处理而引起的飞散。其结果，通过改变层叠体的尺寸和煅烧炉中的负荷量，能够抑制这些挥发成分的残留量变动。
另外，关于具备含有Ni等贱金属作为导电成分的内部电极的层叠陶瓷电容器，以往，在热处理工序中，为了同时实现抑制内部电极氧化和抑制陶瓷还原，需要将气氛中的氧气分压精密地控制在贱金属的平衡氧气分压附近，从而使煅烧炉的设计变繁杂。相对于此，根据本发明，在煅烧工序中升温速度高，能够缩短热处理(陶瓷烧结收缩)时间，因此，在与贱金属的平衡氧气分压相比的氧化侧的气氛中，能够在几乎没有氧化的情况下进行热处理。由此，难以还原电介质陶瓷，另外，也不需要进行再氧化处理，能够具有高可靠性来制造叠陶瓷电容器。
附图说明
图1是图解地表示通过本发明的一个实施方式的制造方法制造的层叠陶瓷电容器的截面图。
图2是表示用于评价构成实验例中制作的层叠陶瓷电容器中具备的电介质陶瓷层的电介质陶瓷中的副成分的分散状态而求得的、波长分散型X射线显微分析(WDX)中的Mn元素的绘制分析图像，(1)是关于试样10的图像，(2)是关于试样11的图像。
具体实施方式
参照图1，对于本发明采用的层叠陶瓷电容器1的结构进行说明。
层叠陶瓷电容器1具备作为部件主体的层叠体2。层叠体2包括：层叠的多个电介质陶瓷层3和沿着电介质陶瓷层3间的特定的界面形成的多个内部电极4和5。在层叠体2的一个以及另一个端面6和7上多个内部电极4和5的各端部分别露出，以这些内部电极4的各端部以及内部电极5的各端部分别彼此电连接的方式形成外部电极8和9。
在制造这样的层叠陶瓷电容器1时，首先，通过层叠印刷有内部电极4和5的陶瓷生片这样的众所周知的方法，制作未处理的状态的层叠体2。接着，为了使未处理的层叠体烧结，实施煅烧工序。接着，在烧结后的层叠体2的端面6和7上分别形成外部电极8和9，从而完成了层叠陶瓷电容器1。
本发明中，作为适于成为上述层叠体2中具备的电介质陶瓷层3的陶瓷生片中包含的电介质陶瓷原料粉末，使用具有如下组成以及形状的原料粉末。
即，电介质陶瓷原料粉末，以ABO3(A一定含有Ba，有时还含有Ca及Sr的至少一种。B一定含有Ti，有时还含有Zr及Hf的至少一种)作为主成分，含有R(R为选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu中的至少一种)、M(M为选自Mn、Cr、Co以及Fe中的至少一种)以及Mg作为副成分。另外，在该电介质陶瓷原料粉末中，将相对于主成分100摩尔份的副成分的含有总量设为D摩尔份、将提供主成分的陶瓷原料粉末的比表面积设为Em2/g时，D/E为0.2～0.8。
另外，上述煅烧工序中，本发明中，实施采用将从室温至最高温度的平均升温速度设定为40℃/秒以上的温度曲线模式的热处理工序。优选上述温度曲线模式为100℃/秒以上。
上述的热处理工序前，未处理的层叠体优选进行脱脂处理。
另外，热处理工序中，在达到上述最高温度后，优选没有保持该温度而立即冷却。
在使用具有如上所述的组成以及形状的电介质陶瓷原料粉末的同时，采用如上所述的高的升温速度，制造层叠陶瓷电容器1，此时，能够以构成电介质陶瓷层3的电介质陶瓷的平均粒径为100nm以下、优选50nm以下的方式进行微小化。
需要说明的是，图示的层叠陶瓷电容器1是具备2个外部电极8以及9的2端子型的电容器，在多端子型的层叠陶瓷电容器中也能够适用。
以下，对为了确认本发明的效果而实施的实验例进行说明。
(A)电介质陶瓷原料粉末的制作
首先，准备钛酸钡粉末以及钛酸钡钙粉末。关于钛酸钡粉末，另外称量规定量的BaCO3粉末和TiO2粉末，关于钛酸钡钙粉末，另外称量规定量的BaCO3粉末、CaCO3粉末和TiO2粉末，然后，通过球磨机混合42小时，进行热处理，通过固相反应，得到BaTiO3(以下为“BT”)粉末以及(Ba0.90Ca0.10)TiO3(以下为“BCT”)粉末。
在此，对于BT粉末以及BCT粉末，分别制作具有表1所示的目标粒径以及比表面积(SSA)的粉末。需要说明的是，粒径是将SEM观察图像进行球形换算时的平均粒径，关于SSA，使用氮气吸附法，通过Multisorb装置进行测定。
(B)电介质陶瓷原料粉末的制作
为了得到表1所示的试样1～17，在如上所述得到的BT粉末以及BCT粉末中分别如下配合MgO、MnO、Dy2O3以及SiO2各粉末。
·试样1、2以及7～9：100BT(或BCT)-1.0Dy-1.0Mg-0.3Mn-1.0Si
·试样3～6：100BT(或BCT)-10Dy-10Mg-3Mn-1.0Si
·试样10～13、16以及17：100BT(或BCT)-2.5Dy-2.5Mg-0.8Mn-1.0Si
·试样14：100BT-3.0Dy-1.1Mg-0.8Mn-1.1Si
·试样15：100BT-7.4Dy-2.7Mg-2.0Mn-1.1Si。
接着，将这些配合物通过球磨机混合5小时。接着，进行干燥以及干式粉碎，得到电介质陶瓷原料粉末。
(C)层叠陶瓷电容器的制作
在上述电介质陶瓷原料粉末中加入聚乙烯醇缩丁醛系粘合剂以及乙醇，通过球磨机进行湿式混合5小时，制作陶瓷浆料。
接着，将该陶瓷浆料通过模涂机成形为片状，得到陶瓷生片。
接着，在上述陶瓷生片上将以Ni作为主成分的导电性糊进行丝网印刷，形成适合作为内部电极的导电性糊膜。
另外，作为用于消除在上述陶瓷生片的主面上在具有导电性糊膜的区域与不具有导电性糊膜的区域之间能够产生的高度差的对策，以导电性糊膜的同等的厚度在不具有导电性糊膜的区域上形成与上述陶瓷浆料具有相同的组成的电介质糊膜。
接着，将形成有导电性糊膜以及电介质糊膜的陶瓷生片以导电性糊膜的引出侧彼此不同的方式一层一层地层叠，得到有效层为5层的未处理的层叠体。
接着，将未处理的层叠体在N2气氛中加热至300℃的温度，使粘合剂燃烧后，在N2气氛中在700℃的温度下使粘合剂再次燃烧。
然后，在以往的煅烧方法中，在由氧气分压10-10MPa的H2-N2-H2O气体构成的还原性气氛中，实施以表1的升温速度升温的热处理，得到烧结后的层叠体。在此，根据升温速度，如下设定将煅烧工序中的最高温度以及该最高温度下的保持时间条件。
·升温速度为50℃/分钟的情况下：在最高温度1200℃下保持5分钟
·升温速度为40～200℃/秒的情况下：在最高温度1400℃下没有保持。
接着，在烧结后的层叠体的两端面上涂布含有B2O3-Li2O-SiO2-BaO玻璃料的Cu糊剂，在N2气氛中800℃的温度下煅烧，形成与内部电极电连接的外部电极，得到作为试样的层叠陶瓷电容器。
这样得到的层叠陶瓷电容器的外形尺寸为宽度0.5mm、长度1.0mm，电介质陶瓷层每1层的对向电极面积为0.3mm2。另外，电介质陶瓷层的厚度为0.3μm，内部电极的厚度为0.3μm。
(D)评价
如表1所示，评价粒径、粒子生长度以及高温负荷寿命试验中的不良数。
关于粒径的测定，通过将各试样的层叠陶瓷电容器断裂，在1000℃的温度下进行热蚀刻，使用扫描型显微镜观察断裂面来进行。即，对于该观察图像进行图像分析，将圆当量直径作为粒径。使测定粒子个数为300个，求出其平均值，得到表1所示的“粒径”。
粒子生长度，通过“粒子生长度”＝“煅烧后的平均粒径”/“主成分用陶瓷粉末的粒径”的式子计算出。
为了求出高温负荷寿命试验中的不良数，在温度85℃下，对于厚度0.3μm的电介质陶瓷层施加DC4V，实施了测定各试样的层叠陶瓷电容器的绝缘电阻的经时变化的高温负荷寿命试验。在此，对各100个试样分别实施高温负荷寿命试验，将直至经过2000小时绝缘电阻值达到100kΩ以下的试样判定为不良。
表1
Figure BDA0000137082610000091
由表1可知如下。
关于升温速度为50℃/分钟的试样1、3、5、7、8、10以及12，粒子生长，且粒径大幅超过200nm。另外，关于这样粒径增大的试样，高温负荷寿命试验的不良个数也多。
另一方面，升温速度为40℃/秒以上的试样2、4、6、9、11以及13～17中，关于D/E低于0.2的试样2、9以及14，粒子也生长，粒径超过100nm。另外，关于这样粒径增大的试样，高温负荷寿命试验的不良个数也多。
相对于这些，关于升温速度为40℃/秒以上、且D/E为0.2～0.8的试样4、6、11、13以及15～17，粒径小，抑制为100nm以下，高温负荷寿命试验的不良个数也为0。特别是这些试样4、6、11、13以及15～17中，升温速度为100℃/秒以上的试样4、6、11、13、15以及17中，粒径更小，抑制为50nm以下。
另外，例如在试样11、16以及17之间比较时，以试样11中升温速度为200℃/秒、试样16中升温速度为40℃/秒、试样17中升温速度为100℃/秒的方式，仅仅升温速度不同。其结果，按照升温速度增高的试样16、17、11的顺序，粒径以55nm、50nm、45nm的方式减小。
需要说明的是，表1中，没有示出D/E超过0.8的试样，但D/E超过0.8时，在煅烧工序中，以使升温速度临时为40℃/秒以上、进而100℃/以上的方式高速升温进行煅烧，也产生副成分的偏析，观察到高温负荷寿命试验中的寿命特性变差。
图2中，表示用于评价构成该实验例中制作的层叠陶瓷电容器中具备的电介质陶瓷层的电介质陶瓷中的副成分的分散状态而求得的、波长分散型X射线显微分析(WDX)中的Mn元素的绘制分析图像。图2中，(1)是关于试样10的图像，(2)是关于试样11的图像。
需要说明的是，图2没有全彩显示，因此不是正确地表示Mn元素的绘制分析的图，在黑白显示中，浓淡的对比度强能判定为Mn元素的偏析产生更强。
试样10与试样11，煅烧工序中的升温速度、最高温度以及保持时间这样的煅烧条件彼此不同。在采用200℃/秒的高升温速度的试样11中，如图2(2)所示，几乎没有作为副成分的Mn元素的偏析，在陶瓷粒子中大致均匀地分散。这可以认为，提高了粒子生长的抑制效果。相对于此，在采用50℃/分钟的低升温速度的试样10中，如图2(1)所示，Mn元素的偏析产生强。
需要说明的是，上述实验例中确认，在电介质陶瓷原料粉末中，作为副成分元素R使用Dy，作为副成分元素M使用Mn，但即使在作为副成分元素R使用Dy以外的Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu中的任一种的情况下，或者作为副成分元素M使用Mn以外的Cr、Co以及Fe中的任一种的情况下，也得到同样的结果。
符号说明
1层叠陶瓷电容器
2层叠体
3电介质陶瓷层
4、5内部电极

Claims (4)

1.一种层叠陶瓷电容器的制造方法，其包括：
制作未处理的层叠体的工序，所述未处理的层叠体具备含有电介质陶瓷原料粉末且层叠的多个电介质陶瓷层、和沿着所述电介质陶瓷层间的特定的界面形成的内部电极；和
煅烧工序，为了使所述未处理的层叠体烧结，以将从室温至最高温度的平均升温速度设定为40℃/秒以上的温度曲线模式对所述未处理的层叠体进行热处理，
所述电介质陶瓷原料粉末，以ABO3作为主成分，含有R、M以及Mg作为副成分，将相对于所述主成分100摩尔份的所述副成分的含有总量设为D摩尔份、并将提供所述主成分的陶瓷原料粉末的比表面积设为Em2/g时，D/E为0.2～0.8，
其中，A一定含有Ba，有时还含有Ca及Sr中的至少一种，B一定含有Ti，有时还含有Zr及Hf中的至少一种；R为选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu中的至少一种，M为选自Mn、Cr、Co以及Fe中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的层叠陶瓷电容器的制造方法，其中，
所述煅烧工序通过将从室温至最高温度的平均升温速度设定为100℃/秒以上的温度曲线模式来实施。
3.一种层叠陶瓷电容器，其包括：
层叠体，具备层叠的多个电介质陶瓷层、以及沿着所述电介质陶瓷层间的特定的界面形成的多个内部电极而构成；和
多个外部电极，在所述层叠体的外表面上的彼此不同的位置上形成、并且与特定的所述内部电极电连接，
构成所述电介质陶瓷层的电介质陶瓷，以ABO3作为主成分，含有R、M以及Mg作为副成分，其中，A一定含有Ba，有时还含有Ca及Sr中的至少一种，B一定含有Ti，有时还含有Zr及Hf中的至少一种；R为选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu中的至少一种，M为选自Mn、Cr、Co以及Fe中的至少一种，
构成所述电介质陶瓷层的电介质陶瓷的平均粒径为100nm以下。
4.根据权利要求3所述的层叠陶瓷电容器，其中，构成所述电介质陶瓷层的电介质陶瓷的平均粒径为50nm以下。
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