CN101233590A - 薄膜电容器的制造方法 - Google Patents

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Abstract

在本发明中，其目的在于提供一种薄膜电容器的制造方法，可同时实现钛酸钡锶薄膜的容量密度的提高以及泄漏电流密度的降低。在薄膜电容器制造方法中具有，烧成有机电介质原料而形成钛酸钡锶薄膜的金属氧化物薄膜形成工序，使烧成氛围为含氧不活泼气体氛围，而形成具有比在氧氛围中烧成的钛酸钡锶薄膜的容量密度大的容量密度的钛酸钡锶薄膜。

Description

薄膜电容器的制造方法
技术领域
本发明是关于制造在基板上作为电介质层而具有钛酸钡锶薄膜的薄膜电容器的薄膜电容器制造方法。
背景技术
一直以来，为了促使提高薄膜电容器等的电荷蓄积零部件的性能，夹持于电极之间的电介质薄膜的容量密度的提高以及泄漏电流密度的降低就成为了发明中的主要课题。
在利用溶液法形成该电介质薄膜的时候，首先，在基板上涂布成为基板上电介质层的金属氧化物薄膜的原料液。其次，烧成涂布后的原料液从而形成金属氧化物薄膜。此时，在以往技术中，为了抑制电介质的氧欠缺的发生，而使烧成中的氛围为氧氛围作为(例如，参照专利文献1)。另外，在作为金属氧化物薄膜而形成钛酸锶薄膜的时候，通过使锶原子数除以钛原子数的原子数比降至1以下，来实现钛酸锶薄膜的泄漏电流密度的降低(例如，参照非专利文献1)。
但是，根据非专利文献1，其内容报告了在使锶原子数除以钛原子数的原子数比为1以下的钛酸锶薄膜中容量密度会变得低下。
专利文献1：特开平9-78249号公报
非专利文献1：豊田中央研究所R&D综述(review)Vol.32No.3(1997.9)pp61-70
发明内容
因此，在本发明中，其目的是提供一种薄膜电容器的制造方法，可同时实现钛酸钡锶薄膜的容量密度的提高以及泄漏电流密度的降低。
为了解决上述课题，本发明人进行了悉心的研究与开发，为了形成能够同时实现容量密度的提高以及泄漏电流密度的降低的钛酸钡锶薄膜，也是意外地与专利文献1的发明相反，在含氧率不足100％的含氧不活泼气体氛围中通过烧成涂布于基板上的原料液，发现并达到了本发明的目的，从而完成了本发明。即，本发明的薄膜电容器的制造方法包括如下工序：在基板上形成下部电极的下部电极形成工序；将含有Ba类有机电介质原料、Sr类有机电介质原料以及Ti类有机电介质原料的原料液涂布于上述下部电极的表面的原料涂布工序；对涂布于上述下部电极的表面的上述原料液中所含有的上述有机电介质原料进行烧成，而形成钛酸钡锶薄膜的金属氧化物薄膜形成工序；在上述钛酸钡锶薄膜的表面上形成上部电极的上部电极形成工序；其中，上述钛酸钡锶薄膜具有由组成式：
(Ba1-xSrx)yTiO3
所表示的组成，其中，0＜x＜1；y≤1，且使在上述金属氧化物薄膜形成工序中的上述钛酸钡锶薄膜的烧成氛围为含氧不活泼气体氛围，形成钛酸钡锶薄膜，该钛酸钡锶薄膜具有比使烧成氛围为氧氛围而形成的钛酸钡锶薄膜(在氧氛围中烧成的钛酸钡锶薄膜)的容量密度更大的容量密度。
在本发明的薄膜电容器的制造方法中，在上述含氧不活泼气体氛围中形成的钛酸钡锶薄膜，在室温且在电场强度100kV/cm的条件下的泄漏电流密度为10-7A/cm2以下。由于泄漏电流密度为10-7A/cm2以下的钛酸钡锶薄膜，因此得到作为更高可靠性的并能够被应用的薄膜电容器。
在本发明的薄膜电容器的制造方法中，在含氧不活泼气体氛围中所形成的钛酸钡锶薄膜(在含氧不活泼气体氛围中烧成的钛酸钡锶薄膜)的容量密度，比在氧氛围中形成的钛酸钡锶薄膜(在氧氛围中烧成的钛酸钡锶薄膜)的容量密度大20％以上。在本发明的薄膜电容器的制造方法中，由于在含氧不活泼气体氛围中烧成钛酸钡锶薄膜，因此可使容量密度至少比以往增大20％以上。
在本发明的薄膜电容器的制造方法中，在金属氧化物薄膜形成工序中，烧成温度为600℃以上1000℃以下。通过使烧成温度大于600℃小于1000℃，能够提高钛酸钡锶薄膜的烧结密度。因此，能够进一步提高钛酸钡锶薄膜的容量密度，并进一步降低泄漏电流密度。
在本发明的薄膜电容器的制造方法中，在金属氧化物薄膜形成工序中优选含氧不活泼气体的含氧率为20％以下。在含氧率为20％以下的情况下，能够进一步提高钛酸钡锶薄膜的容量密度，并进一步降低泄漏电流密度。
在本发明的薄膜电容器的制造方法中，优选y为0.85以上。因为在y小于0.85时，钡锶原子和钛原子的化学组成的平衡被破坏，难以形成钛酸钡锶薄膜稳定的钙钛矿构造。
在本发明的薄膜电容器的制造方法中，可以在原料液中含有Mn类有机电介质原料，在钛酸钡锶薄膜中作为副成分含有Mn元素。通过使在钛酸钡锶薄膜中含有Mn元素，可赋予钛酸钡锶薄膜耐还原性，并提高烧结密度。
根据本发明，可实现钛酸钡锶薄膜的容量密度的提高以及泄漏电流密度的降低。
附图说明
图1是本实施方式的薄膜电容器的概况截面图。
图2是表示相对于烧成氛围中的含氧率的容量密度的上升率变化的图表。
图3是表示相对于钛酸钡锶薄膜的Mn元素的含有率的泄漏电流密度的变化的图表。
符号说明
1：基板；
2：下部电极；
3：钛酸钡锶薄膜；
4：上部电极；
5：保护层；
10：薄膜电容器
具体实施方式
关于本发明通过所表示的实施例来进行详细说明，但是本发明不能限定解释为这些记载。
在图1中表示了本实施方式所涉及的薄膜电容器10的概况截面图。薄膜电容器10构成为，在基板1上，以下部电极2、作为电介质层的钛酸钡锶薄膜3、上部电极4以及保护层5顺序层叠。本实施方式所涉及的薄膜电容器10的制造方法具有下述工序：在基板1上形成下部电极的下部电极2形成工序；把含有Ba类有机电介质原料、Sr类有机电介质原料以及Ti类有机电介质原料的原料液涂布于下部电极2的表面的原料液涂布工序；对在涂布于下部电极2的表面的原料液中所含有的有机电介质原料进行烧成从而形成钛酸钡锶薄膜3的金属氧化物薄膜形成工序；在钛酸钡锶薄膜3的表面上形成上部电极4的上部电极形成工序。在原料液涂布工序和金属氧化物薄膜形成工序之间，还设置有，除去原料液的涂布层中所含有的至少一部分的溶剂，使原料热分解的预烧工序。以下就有关各工序进行详细地说明。
(下部电极形成工序)
首先，在形成钛酸钡锶薄膜3的基板1的表面上形成下部电极2。
作为基板1例如列举硅单结晶基板；或者氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)、镁橄榄石(2MgO·SiO2)、块滑石(MgO·SiO2)、莫来石(3Al2O3·2SiO2)、氧化铍(BeO)、氧化锆(ZrO2)、氮化铝(AlN)、氮化硅(Si3N4)、碳化硅(SiC)氧化镁等的陶瓷多结晶基板；或者由在1000℃以下烧成并得到的氧化铝(结晶相)和氧化硅(玻璃相)等形成的玻璃陶瓷基板(LTCC基板)；或者石英玻璃等的玻璃基板；或者蓝宝石、MgO以及SrTiO3等的单结晶基板。基板1若能够对于化学和热稳定，发生应力小，确保表面的平滑性那么可以是任何的物质。基板根据作为目的比介电常数和烧成温度来作适当选择的。在上述基板中优选使用基板表面平滑性良好的硅单结晶基板。在使用硅单结晶基板时，为了确保绝缘性优选在其表面上形成热氧化膜(SiO2膜)。使硅基板高温，并在氧化性氛围中使硅单结晶基板的表面氧化而形成热氧化膜。基板1的厚度没有特别的限定，例如为100～1000μm。
而且，可以对基板1的表面进行基板研磨(lapping)、CMP(化学机械抛光：Chemical Mechanical Polishing)等的镜面化(抛光：polishing)处理，而进行平滑化处理。另外，在基板1上根据必要的也可形成中间通过电极(via electrode)。
下部电极材料只要是低阻抗材料则可适用。在本发明中可选用白金(Pt)、金(Au)、银(Ag)、铱(Ir)、釕(Ru)、钴(Co)、铁(Fe)等的金属或者含有这些金属的合金以，或硅(Si)、砷化镓(GaAs)、磷化镓(GaP)、磷化铟(InP)和碳化硅(SiC)等的导电性半导体，也可以是铟锡氧化物(ITO)、氧化锌(ZnO)、氧化锡(SnO2)、氧化铟(In2O3)、二氧化铱(IrO2)、二氧化釕(RuO2)、三氧化铼(ReO3)、LSCO(镧锶钴氧化物：La0.5Sr0.5CoO3)等的金属氧化物导电体。
作为构成下部电极2的下部电极材料，当在不活泼气体氛围中进行烧成情况下，可以使用含有例如作为贱金属的镍(Ni)或者铜(Cu)、以及铝(Al)等的金属或者可以使用它们的合金。
下部电极2是以通常的薄膜形成法来制作的，可是也可以使用例如物理气相成长法(PVD)和脉冲激光蒸镀法(PLD)等的物理性的蒸镀法。作为PVD法可以列举阻抗加热蒸镀或者电子束加热蒸镀等的真空蒸镀法；DC溅射、高频溅射、磁控管溅射、ECR溅射或者离子束溅射等的各种溅射法；高频离子电镀、活性化蒸镀或者电弧离子电镀等的各种离子电镀法；分子射线定向附晶生长法、激光切除法、离子化团束蒸镀法以及分子束蒸镀法等。
下部电极2的厚度没有特别的限定，但是优选为10～1000nm，更加优选的是50～200nm左右。
还有，为了提高基板1和下部电极2的贴合性，在形成下部电极2的过程中可以先行形成贴合层(没有图示)。使用Ti、Ta、Co、Ni、Hf、Mo、W等的氧化物以及氮化物等来形成贴合层。另外，在贴合层的形成过程中除PVD法、PLD法，还可使用化学气相成长法(CVD)等的蒸镀法。
(原料液涂布工序)
接着，为了形成钛酸钡锶薄膜3，在下部电极2的表面上涂布含有有机电介质原料的原料液。有机电介质原料如本领域技术人员所了解的那样，通过热分解形成作为电介质的金属氧化物而得到的化合物。可以使用例如，金属的有机酸盐作为有机电介质原料。典型的是，Ba类有机电介质原料为Ba的有机酸盐、Sr类有机电介质原料为Sr的有机酸盐、Ti类有机电介质原料为Ti的有机酸盐。作为构成有机酸盐的有机酸优选使用例如2-乙基己酸等的羧酸。在本实施方式中，由溶液法形成钛酸钡锶薄膜3。作为溶液法，例如可以例示溶胶-凝胶法和有机金属分解法(MOD)。在本实施方式中，以根据MOD法形成作为电介质薄膜的钛酸钡锶薄膜3的情况为例进行说明。根据MOD法具有如下有点，即，(1)可进行原子级的均质混合，(2)组成控制容易且再现性良好，(3)不需要特别的真空装置并可在常压下大面积成膜，(4)工业上低成本，因此被广泛地利用。下面，对利用MOD法的钛酸钡锶薄膜3的形成方法进行说明。
在钛酸钡锶薄膜3是由例如组成式(Ba0.7，Sr0.3)TiO3所表示的钛酸钡锶的情况下，以成为规定的成分比的形式混合钛类有机电介质原料(2-乙基己酸Ti等)、钡类有机电介质原料(2-乙基己酸Ba等)以及锶类有机电介质原料(2-乙基己酸Sr等)的三种原料溶液，用甲苯进行稀释而得到原料液。只要使Ba、Sr、Ti的摩尔比为一定，原料液的浓度可以进行适当变更。另外，溶剂虽然是使用甲苯，但根据有机电介质原料的种类可以进行适当变更。例如，可以列举n-异丙醇、正丁醇或正戊醇。在原料液中也可以使其含有Mn类有机电介质原料。通过使原料液中含有Mn类有机电介质，在钛酸钡锶薄膜中作为副成分含有Mn元素，据此赋予耐还原性并且提高烧结密度。在使原料液中含有Mn类有机电介质原料的情况下，若使Ti和Mn的原子数的和为1，则优选以Mn的原子数为0.01～0.02的方式在原料液中添加Mn类有机电介质原料。Mn类有机电介质原料，例如在原料液中含有2-乙基己酸Mn。另外，在原料液中，在不给本发明的效果带来不良影响的范围内也可以适当添加作为副成分的添加物。
而且，上述的BST是一个例示，钛酸钡锶薄膜3是具有由组成式(Ba1-xSrx)yTiO3(其中，0＜x＜1；y≤1)所表示的钙钛矿构造的(强)电介质材料。在此，使y≤1是为了如非专利文献1中所报告的那样，在金属氧化物薄膜中的钛酸锶薄膜中，使锶原子数除以钛原子数的原子数比为1以下，并由此降低钛酸锶薄膜的泄漏电流密度。在本实施方式中，在组成式中通过使y≤1来确保低泄漏电流密度。另外，在上述组成式中，优选使y为0.85以上。当y不足0.85时，钡锶原子和钛原子的化学组成的平衡会被破坏，难以形成钛酸钡锶薄膜稳定的钙钛矿构造。
接着，将该原料液涂布于下部电极2的表面，而得到涂布层。作为涂布法，没有特别的限定，可以使用旋转涂布法、浸涂法以及喷涂法等。例如，使用旋转涂布法时的条件没有特别被限定，可以适当设定所希望的转速。通过一次涂布能够形成5～600nm左右的涂布膜。
(预烧工序)
在预烧工序中，优选使涂布层中所含有的溶剂的至少一部分除去，然后进行原料的热分解。为了使涂布层中的溶剂蒸发，在空气中使之干燥。或者也可以在氧氛围中进行干燥。温度条件是室温～200℃、1分钟～10分钟左右，并使其为抑制溶剂在挥发时容易产生涂布层的表面粗糙皲裂的发生的条件。加热至300～500℃来除去涂布层中所含有的有机物来进行原料的热分解。
(金属氧化物薄膜的形成工序)
然后，在含氧不活泼气体氛围中通过加热对涂布于下部电极2的表面的涂布层进行烧成，使有机电介质原料更进一步进行加热分解，直至结晶化为止。由此，烧成钛酸钡锶薄膜。含氧不活泼气体优选是由不活泼气体和全体的0～20％体积的氧构成的气体。不活泼气体可以是所谓的氮、氩以及氦。另外，只要不明显破坏本发明的效果，在烧成氛围中也可以含有微量的其它气体。例如，为了实现低氧分压，也可以使用爆炸界限以下的浓度的氢，或水蒸气。作为含氧不活泼气体，可以使用例如氮和氧的混合气体、氩和氧的混合气体、氦和氧的混合气体或者氮、氩、氦以及氧的混合气体。适当调节含氧不活泼气体中的含氧率，以使形成的钛酸钡锶薄膜的容量密度成为比在氧氛围中所形成的钛酸钡锶薄膜的容量密度大。以往，在烧成金属氧化物薄膜的时候，为了抑制电介质的氧欠缺的发生，在氧氛围中热分解有机电介质原料从而形成了金属氧化物薄膜。另一方面，在本实施方式中，优选使含氧不活泼气体的含氧率为20％以下。更优选使含氧不活泼气体的含氧率为10％以下。在本实施方式中，不是在氧氛围中而是在含氧不活泼气体氛围中烧成而进行结晶化从而形成钛酸钡锶薄膜3，由此可促进钛酸钡锶薄膜3的晶粒成长，从而可使钛酸钡锶薄膜3的容量密度比在氧氛围中烧成的钛酸钡锶薄膜的容量密度大。换言之，利用本实施方式的方法得到的钛酸钡锶薄膜的容量密度，比在含氧率100％的烧成气氛中以同样的烧成温度形成的相同组成的钛酸钡锶薄膜的容量密度大。在本实施方式中，在由组成式(Ba1-xSrx)yTiO3(其中，0＜x＜1；y≤1)表示的钛酸钡锶薄膜中，使y≤1而降低了钛酸钡锶薄膜的泄漏电流密度，而且不是在氧氛围中而是在含氧不活泼气体氛围中对钛酸钡锶薄膜进行烧成，由此防止了容量密度的降低且使其增加。另外，在室温且电场强度100kV/cm的条件下使泄漏电流密度降低至10-7A/cm2以下非常小，能够形成在容量密度高且泄漏电流密度低取得平衡的钛酸钡锶薄膜。虽然泄漏电流密度越低越优选，但是通常其下限为10-10A/cm2左右。另外，通过使钛酸钡锶薄膜中含有Mn元素，可赋予耐还原性并且提高烧结密度。使钛酸钡锶薄膜中含有Mn元素在泄漏电流密度的降低方面也是有效的。而且，在使含氧不活泼气体的含氧率为20％以下时，容量密度会更加提高，与在氧氛围中烧成的钛酸钡锶薄膜的容量密度相比高出20％以上。虽然优选大的容量密度上升率，但是通常其上限是400％左右。
在金属氧化物薄膜形成工序中的烧成温度优选为600～1000℃。在不足600℃下就会有烧结密度低下的倾向。另外，如果超过1000℃进行加热则由于晶粒成长使膜表面的凹凸变大，或产生基板的变形。另外，还存在引起膜表面的组成偏差的情况。而且，烧成时间优选5分钟～2小时左右。如果烧成时间过短那么由于有机物的分解不够充分就会残留于膜中，烧结密度不会提高而且泄漏特性劣化。另外，如果烧成时间过长虽然在膜的特性上没有问题但工艺花费的时间会变长。
优选设定了，利用1次涂布·热分解循环或者涂布·热分解·结晶化循环，使钛酸钡锶薄膜3的膜厚为600nm以下，更优选为200nm以下，进一步优选为10～200nm。在形成大于上述厚度时，优选再次重复进行涂布·热分解，或者涂布·热分解·结晶化。如果1次涂布层的厚度过厚，就会产生龟裂等的问题，存在难以得到结晶化良好的电介质薄膜的倾向。另一方面，在涂布层过薄时，为了得到所希望的膜厚的电介质薄膜就会有必要将本烧成重复进行多次，这样成本上就不够经济。
重复进行上述的工序，使钛酸钡锶薄膜3的最终膜厚为30～1000nm左右。在该钛酸钡锶薄膜3中，通过在含氧不活泼气体氛围中进行烧成，能够使容量密度比在氧氛围中烧成的钛酸钡锶薄膜的容量密度大。另外，在钛酸钡锶薄膜3中，在室温且在电场强度100kV/cm的条件下可以使泄漏电流密度为10-7A/cm2，非常小。当钛酸钡锶薄膜3的膜厚超过1000nm时，容量密度不会提高，具有难以实现高容量化的倾向。
而且，预烧工序、金属氧化物薄膜形成工序以及结晶化工序，也可以分别进行降温后再按规定的条件进行加热升温，或者也可以由一系列的升温来连续进行各个工序。
(上部电极的形成)
其后，以溅射法等形成上部电极4。上部电极4的膜厚虽然没有特别的限定，但是优选设定为50nm以上500nm以下。上部电极4的材料可以使用在下部电极中所例示的材料，优选与下部电极2的电极材料相同的材料。但是，钛酸钡锶薄膜3的烧成结束后，在其后的工序中在不进行高温烧成的情况下，也可以使用以Cu、Al或者Ni为主成分的电极材料。在形成上部电极4之后，也可以实施退火处理。退火处理可以在pO2＝20～100％、200～1000℃(优选400～1000℃)的温度下进行。另外，根据需要形成钝化层5(保护层)。作为钝化层5的材料可以使用SiO2和Al2O3等的无机材料、环氧树脂以及聚酰亚胺树脂等的有机材料。而且，在上述各层形成时也可以使用适当的光刻技术来进行制作规定的图案。经过上述工序，可得到具有本实施方式的钛酸钡锶薄膜3的薄膜电容器10。另外，在不明显破坏本发明的效果的范围内也可以在电介质中添加添加物。
通过在基板1上依次形成下部电极2、钛酸钡锶薄膜3以及上部电极4，可得到图1的薄膜电容器10。薄膜电容器10虽然具有一层钛酸钡锶薄膜3，但是也可以在下部电极和上部电极之间设置多个钛酸钡锶薄膜和内部电极，从而制作具有多层钛酸钡锶薄膜的层叠薄膜电容器。
下面利用具体的实施例对本发明作进一步详细的说明。另外，本发明并不限定于以下的实施例。
实施例
(原料液的调整)
首先，对用于形成电介质薄膜的原料液进行调整。在本实施例中，由组成式(Ba1-xSrx)yTiO3(其中，0＜x＜1；y≤1)表示的上述的钛酸钡锶薄膜中，使x和y变化为表1中所示的5组值，从而形成了具有以各个值(数据)所表示的组成的钛酸钡锶薄膜。只要使Ba、Sr、Ti的摩尔比一定，原料液的浓度可以作合适的变更。这些原料液分别在无尘室内由孔径0.2μm的PTFE制的注射式过滤器，过滤至已在无尘室内清洗过的玻璃制容器内。作为Ba类有机电介质材料是使用2-乙基己酸钡，作为Sr类有机电介质材料是使用2-乙基己酸锶，作为Ti类有机电介质材料是使用2-乙基己酸钛。通过调节它们的混合比，使x以及y成为规定的值。
表1
    原料液编号    1     2     3   4     5
    x    0.3     0.3     0.3   0.3     0.3
    y    0.9     0.95     0.97   1.0     1.03
(基板)
准备用于形成电介质薄膜的基板。作为基板是使用硅单结晶基板。另外，在基板表面上由热氧化处理来层叠SiO2并形成氧化膜(绝缘层)后，在绝缘层之上层叠TiO2而形成使电介质薄膜与基板的贴合性良好的贴合层。使绝缘层的膜厚为0.5μm，贴合层的膜厚为0.2μm。作为下部电极由溅射法以100nm的厚度形成Pt薄膜。使基板的厚度为2mm，其面积为10mm×10mm。
(涂布)
接着，将表1所示的原料液涂布于下部电极之上。作为涂布方法是使用旋转涂布法。具体是将上述基板设置在旋转涂布机上，在下部电极的表面添加大致10μ升的各个原料液，在转速4000rpm以及20秒的条件下进行旋转涂布，而在下部电极表面形成涂布层。
(预烧)
其后，在380℃的氧氛围中进行预烧(原料的热分解)10分钟。
(金属氧化物薄膜的形成)
接着，进一步使涂布层热分解并使其结晶化，而形成钛酸钡锶薄膜，为此，将基板送入高速升温炉(RTA炉)。使烧成温度为900～950℃，使烧成氛围从氧氛围换成由氮和氧组成的含氧不活泼气体氛围，而烧成钛酸钡锶薄膜。据此，使涂布层热分解以及被结晶化，从而得到钛酸钡锶薄膜。多次重复进行旋转涂布、热分解以及烧成这3个工序，使钛酸钡锶薄膜的膜厚为目的厚度。使膜厚为120nm。在此，对于各个由表1所示的原料液编号1、原料液编号2、原料液编号3、原料液编号4，以烧成氛围中的含氧率改变为0％、5％、10％、20％而形成的4种的钛酸钡锶薄膜作为实施例。另外，对于各个在表1中所示的原料液编号1、原料液编号2、原料液编号3、原料液编号4、原料液编号5，以烧成氛围中的含氧率为100％而形成的钛酸钡锶薄膜作为比较例。实施例以及比较例分别表示于表2。另外，所形成的钛酸钡锶薄膜的化学组成，利用荧光X线的分析确认了已成为所希望的化学组成。
表2
  组成式(Ba1-xSrx)yTiO3   烧成氛围中的含氧率(％)
    x     y
  比较例1     0.3     0.9     100
  实施例1     0.3     0.9     20
  实施例2     0.3     0.9     10
  实施例3     0.3     0.9     5
  实施例4     0.3     0.9     0
  比较例2     0.3     0.95     100
  实施例5     0.3     0.95     20
  实施例6     0.3     0.95     10
  实施例7     0.3     0.95     5
  实施例8     0.3     0.95     0
  比较例3     0.3     0.97     100
  实施例9     0.3     0.97     20
  实施例10     0.3     0.97     10
  实施例11     0.3     0.97     5
  实施例12     0.3     0.97     0
  比较例4     0.3     1.0     100
  实施例13     0.3     1.0     20
  实施例14     0.3     1.0     10
  实施例15     0.3     1.0     5
  实施例16     0.3     1.0     0
  比较例5     0.3     1.03     100
(电气特性的评价)
对于从实施例1到实施例16以及比较例1到比较例5的各个情况，进行电气特性值的评价。为了评价电气特性值，在钛酸钡锶薄膜的表面上作为上部电极通过溅射法以200nm的厚度形成0.1mm的Pt薄膜。作为电气特性值在室温条件下测量容量密度、介电损耗(tanδ)以及泄漏电流密度。使用YHP4194A阻抗分析仪(impedance analyzer)(Agilent公司制)在从100Hz到15MHz的范围内来测定容量密度。使用YHP4194A阻抗分析仪在1kHz的条件下来测定tanδ。使用半导体参数分析仪4156C(Agilent公司制)在室温并且电场强度100kV/cm的条件下来测定泄漏电流密度。结果表示于表3到表6。另外，在图2显示了表示相对于烧成氛围中的含氧率的容量密度上升率变化的图表。在图2中，横轴是表示烧成氛围中的含氧率，纵轴是表示在表3到表6中的容量密度上升率。
表3
Figure S2006800273924D00131
表4
Figure S2006800273924D00132
表5
表6
Figure S2006800273924D00142
由表3、4、5、6可知，对从比较例1到比较例5的泄漏电流密度进行比较，使y的值1以下，即使钡的原子数和锶的原子数总和除以钛原子数而得到的原子数比为1以下，由此，泄漏电流显著的降低。其结果，如背景技术中所述的那样，通过在金属氧化物薄膜的钛酸锶薄膜中，使锶原子数除以钛原子数的原子数比为1以下，从而实现钛酸锶薄膜的泄漏电流密度的降低。但是，在比较例1到比较例4中，随着原子数比的减小容量密度就会降低，当把该钛酸钡锶薄膜应用于薄膜电容器的时候，作为薄膜电容器的特性并不是充分的容量密度。
另一方面，在实施例1～12以及实施例14～16中，在各组中，与比较例相比容量密度的上升率为20％以上。以往，为了抑制电介质的氧欠缺的发生，在氧氛围中烧成有机电介质原料而形成金属氧化物薄膜。但是，通过在含氧不活泼气体中进行实现热分解的一部分及结晶化的烧成，由此使钛酸钡锶薄膜的容量密度，比在氧氛围中烧成的钛酸钡锶薄膜的容量密度大。另外，也能够使钛酸钡锶薄膜的泄漏电流密度充分减小。由图2可知，在使烧成氛围中的含氧率为20％以下时，在各组中容量密度的上升率有显著增加。另外，更加优选烧成氛围中的含氧率为10％以下，含氧率的下限为0％。
而且，利用探针显微镜(SPI3800N，Seiko Instruments Inc.制)进行钛酸钡锶薄膜的表面观察，并由此得知，通过降低烧成氛围中的含氧率能够促进晶粒成长。认为该晶粒成长是容量密度增大的原因之一。
作为其他的实施例，在涂布工序中，将Mn类有机电介质原料添加于原料液，使钛酸钡锶薄膜中作为副成分含有Mn元素。Mn类有机电介质原料是使原料液中含有2-乙基己酸Mn。在由组成式(Ba1-xSrx)yTi1-zMnzO3(其中，0＜x＜1；y≤1)所表示的钛酸钡锶薄膜中，使(x，y)固定于(0.3，0.95)，使z改变为0、0.01、0.015、0.02、0.025，而形成具有以各个值所表示的组成式的钛酸钡锶薄膜。钛酸钡锶薄膜是通过经上述涂布工序、脱脂工序、金属氧化物薄膜形成工序来形成的。图3是表示相对于Mn元素的含有率的泄漏电流密度的变化的图表。图3所示的图表是使烧成氛围中的含氧率调整20％时的结果。在图3中，横轴表示Mn元素的含有率(在组成式中z的值)。另外，纵轴表示泄漏电流。
由图3可知，使钛酸钡锶薄膜的Mn元素的含有率从0.01起增大时，钛酸钡锶薄膜的泄漏电流密度进一步显著变小。另外，可知，为了降低泄漏电流密度，优选为0.01≤z≤0.02。

Claims (7)

1.一种薄膜电容器的制造方法，其特征在于：
包括如下工序：在基板上形成下部电极的下部电极形成工序；将含有Ba类有机电介质原料、Sr类有机电介质原料以及Ti类有机电介质原料的原料液涂布于所述下部电极的表面的原料涂布工序；对涂布于所述下部电极的表面的所述原料液中所含有的所述有机电介质原料进行烧成，而形成钛酸钡锶薄膜的金属氧化物薄膜形成工序；在所述钛酸钡锶薄膜的表面上形成上部电极的上部电极形成工序；
其中，所述钛酸钡锶薄膜具有由组成式：
(Ba1-xSrx)yTiO3
所表示的组成，其中，0＜x＜1；y≤1，且
使在所述金属氧化物薄膜形成工序中的所述钛酸钡锶薄膜的烧成氛围为含氧不活泼气体氛围，形成钛酸钡锶薄膜，该钛酸钡锶薄膜具有比使烧成氛围为氧氛围而形成的钛酸钡锶薄膜的容量密度更大的容量密度。
2.如权利要求1所述的薄膜电容器的制造方法，其特征在于：
在所述含氧不活泼气体氛围中形成的钛酸钡锶薄膜，在室温且在电场强度100kV/cm的条件下的泄漏电流密度为10-7A/cm2以下。
3.如权利要求1或2的薄膜电容器的制造方法，其特征在于：
在所述含氧不活泼气体氛围中形成的钛酸钡锶薄膜的容量密度，比在氧氛围中形成的钛酸钡锶薄膜的容量密度大20％以上。
4.如权利要求1、2或3所述的薄膜电容器的制造方法，其特征在于：
在所述金属氧化物薄膜形成工序中，烧成温度为600℃以上1000℃以下。
5.如权利要求1、2、3或4所述的薄膜电容器的制造方法，其特征在于：
在所述金属氧化物薄膜形成工序中，所述含氧不活泼气体的含氧率为20％以下。
6.如权利要求1、2、3、4或5所述的薄膜电容器的制造方法，其特征在于：
y为0.85以上。
7.如权利要求1、2、3、4、5或6所述的薄膜电容器的制造方法，其特征在于：
所述原料液含有Mn类有机电介质原料，作为副成分所述钛酸钡锶薄膜含有Mn元素。
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