KR20080078644A - 유기 증착 재료용 증착 장치, 유기 박막의 제조 방법 - Google Patents

유기 증착 재료용 증착 장치, 유기 박막의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

유기 증착 재료의 조성 변화, 분해, 변질이 발생하지 않는 증착 장치를 제공한다. 반송 장치 (30a, 30b) 에 기판 한 장분의 유기 증착 재료를 실어, 미리 가열한 증착 용기 (12) 내로 반입한다. 유기 증착 재료는 기판마다 소량씩 가열되고, 유기 재료 증기를 방출하여 소멸되기 때문에, 가열되는 시간이 짧아, 수분에 의한 분해나 변질이 발생하지 않는다. 상이한 유기 화합물이 혼합되어 있어도, 혼합 조성의 변화가 없기 때문에, 모재와 발색제를 혼합한 유기 증착 재료를 저류조 (34a, 34b) 에 저류해 두고, 반송 장치 (30a, 30b) 에 배치할 수도 있다.
Figure P1020087012130
유기 증착 재료, 증착 장치, 반송 장치, 증착 용기, 저류조

Description

유기 증착 재료용 증착 장치, 유기 박막의 제조 방법{VAPOR DEPOSITION APPARATUS FOR ORGANIC VAPOR DEPOSITION MATERIAL AND PROCESS FOR PRODUCING ORGANIC THIN FILM}
기술분야
본 발명은 유기 박막의 기술 분야에 관련된 것으로서, 특히, 품질이 좋은 유기 박막을 제조하는 기술에 관한 것이다.
배경기술
유기 EL 소자는 최근 가장 주목받는 표시 소자의 하나로서, 고휘도이며 응답 속도가 빠르다는 우수한 특성을 갖고 있다. 유기 EL 소자는 유리 기판 상에 빨강, 초록, 파랑의 삼색의 상이한 색으로 발색되는 발광 영역이 배치되어 있다. 발광 영역은 애노드 전극막, 홀 주입층, 홀 수송층, 발광층, 전자 수송층, 전자 주입층 및 캐소드 전극막이 이 순서로 적층되어 있고, 발광층 중에 첨가된 발색제에 의해, 빨강, 초록, 또는 파랑으로 발색되도록 되어 있다.
도 8 의 부호 203 은, 종래 기술의 유기 박막 형성 장치로서, 진공조 (211) 의 내부에 증착 용기 (212) 가 배치되어 있다. 증착 용기 (212) 는 용기 본체 (221) 를 갖고 있고, 그 용기 본체 (221) 의 상부는 1 내지 복수 개의 방출구 (224) 가 형성된 덮개부 (222) 에 의해 막혀 있다. 부호 215 는 진공 배기계이다.
증착 용기 (212) 의 내부에는, 분체의 유기 증착 재료 (200) 가 배치되어 있다.
증착 용기 (212) 의 측면과 저면에는 히터 (223) 가 배치되어 있어, 진공조 (211) 내를 진공 배기하여, 히터 (223) 가 발열하면 증착 용기 (212) 가 승온하여, 증착 용기 (212) 내의 유기 증착 재료 (200) 가 가열된다.
유기 증착 재료 (200) 가 증발 온도 이상의 온도로 가열되면, 증착 용기 (212) 내에 유기 재료 증기가 충만하여, 방출구 (224) 로부터 진공조 (211) 내로 방출된다.
방출구 (224) 의 상방에는, 기판 반송 장치 (214) 가 배치되어 있어, 홀더 (210) 에 기판 (205) 을 유지시켜 기판 반송 장치 (214) 를 동작시키면, 기판 (205) 은 방출구 (224) 의 바로 위의 위치를 지나, 방출구 (224) 로부터 방출된 유기 재료 증기가 기판 (205) 표면에 도달하여, 홀 주입층이나 홀 수송층 등의 유기 박막이 형성된다.
유기 재료 증기를 방출시킨 상태에서, 기판 (205) 을 한 장씩 방출구 (224) 상의 위치를 통과시키면, 복수 장의 기판 (205) 에 순서대로 유기 박막을 형성할 수 있게 된다.
상기와 같은 증착 용기는 하기 문헌에 기재되어 있다.
특허 문헌 1 : 일본 공개특허공보 2003-293120호
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
그러나, 상기와 같이 복수 장의 기판 (205) 을 성막하기 위해서는, 증착 용기 (212) 내에 다량의 유기 증착 재료 (200) 를 배치할 필요가 있고, 가열을 개시하여, 복수의 기판 (205) 을 성막한 상태에서는, 증착 용기 (212) 내에 잔존하는 유기 증착 재료 (200) 가 장시간 고온에 노출되어 있기 때문에, 증착 용기 중의 수분과 반응하여 변질되거나, 가열에 의한 분해가 진행되어, 가열 초기 상태에 비해, 유기 증착 재료 (200) 가 열화된다.
도 7 은, 열화 상태를 모식적으로 나타내는 그래프로서, 가로축이 시간, 세로축이 방출구 (224) 로부터 방출되는 유기 재료 증기의 분자량이다 (가열 직후의 분자량을 100％ 로 하고 있다).
또, 발광층을 형성하는 모재의 유기 화합물과, 발색제의 유기 화합물을 혼합한 유기 증착 재료를 증착 용기 (212) 의 내부에 배치하여 성막하면, 증발 온도가 낮은 쪽이 증기가 방출되기 쉽기 때문에, 복수의 기판 (205) 에 성막한 다음에는, 함유 비율이 가열 초기 상태에서 변화되고, 가열 초기와 복수의 기판 (205) 에 성막한 후에서는, 방출구 (224) 로부터 방출되는 유기 재료 증기의 모재와 발색제의 함유 비율이 크게 상이하다는 문제가 있다.
따라서, 종래 기술의 증착 장치에서는, 모재의 증발 용기와 발색제의 증발 용기는 동일한 진공조 내에 따로따로 배치할 필요가 있었다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해, 진공조와, 상기 진공조의 내부에 배치된 증착 용기와, 증착 재료가 배치되는 공급 장치와, 상기 증착 용기와 상기 공 급 장치에 접속된 탑재조와, 상기 탑재조 내와 상기 진공조 내 사이를 이동 가능하게 구성되어, 상기 탑재조 내에 위치할 때에 상기 공급 장치로부터 상기 증착 재료가 공급되도록 구성된 반송 장치와, 상기 증착 용기를 가열하여, 상기 증착 용기 내에 위치하는 상기 증착 재료로부터 재료 증기를 발생시켜, 상기 증착 용기의 방출구로부터 상기 진공조 내에 상기 재료 증기를 방출시키는 가열 장치를 갖는 증착 장치이다.
또, 본 발명은, 상기 공급 장치는 상기 증착 재료를 저류 (貯留) 하는 저류조와, 상기 저류조의 내부와 상기 탑재조의 내부를 접속시키고, 상기 저류조 내부의 상기 증착 재료를 상기 탑재조 내부로 이동시키는 접속 장치를 갖는 증착 장치이다.
또, 본 발명은, 상기 저류조는 상기 탑재조 상에 배치되고, 상기 저류조의 내부와 상기 탑재조의 내부가 접속되면, 상기 저류조 내부의 상기 증착 재료는 상기 탑재조 내부의 상기 반송 장치 상으로 낙하하여 배치되도록 구성된 증착 장치이다.
또, 본 발명은, 상기 탑재조의 내부 분위기를 상기 증착 용기의 내부 분위기로부터 격리시키는 격리판을 갖는 증착 장치이다.
또, 본 발명은, 상기 진공조 내에는, 성막 대상물을 유지시키고, 상기 방출구와 대면하는 위치를 통과시키는 반송 기구가 배치된 증착 장치이다.
또, 본 발명은, 진공조 내에 배치된 증착 용기에 유기 증착 재료를 배치하고, 상기 증착 용기를 가열하여, 상기 증착 용기의 방출구로부터 상기 유기 증착 재료의 유기 재료 증기를 방출시키고, 복수의 성막 대상물에 상기 방출구와 대면하는 위치를 순서대로 통과시켜, 상기 성막 대상물에 유기 박막을 형성하는 유기 박막의 제조 방법으로서, 상기 증착 용기 내에 상기 유기 증착 재료를 배치하고, 상기 유기 재료 증기의 방출을 개시시키고, 상기 성막 대상물에 대한 유기 박막 형성을 개시한 후, 상기 증착 용기를 상기 진공조 내에 배치한 상태에서, 상기 증착 용기 내로 상기 유기 증착 재료를 공급하는 유기 박막의 제조 방법이다.
또, 본 발명은, 상기 성막 대상물마다, 상기 유기 증착 재료를 상기 증착 용기에 공급하는 유기 박막의 제조 방법이다.
또, 본 발명은, 상기 증착 용기에 공급하는 상기 유기 증착 재료는, 상기 유기 증착 재료의 증발 온도보다 저온에서 진공 분위기 중에 보관해 두는 유기 박막의 제조 방법이다.
또, 본 발명은, 상기 유기 증착 재료는 분체 상태에서 공급하는 유기 박막의 제조 방법이다.
또, 본 발명은, 상기 증착 용기에 공급되는 상기 유기 증착 재료의 분체에는, 상이한 종류의 유기 화합물이 혼합된 유기 박막의 제조 방법이다.
또, 본 발명은, 상기 유기 증착 재료는, 분체를 굳힌 정제인 유기 박막의 제조 방법이다.
또, 본 발명은, 상기 정제로 되는 상기 유기 증착 재료의 분체에는, 상이한 종류의 유기 화합물이 혼합된 유기 박막의 제조 방법이다.
발명의 효과
유기 증착 재료가 고온에 장시간 노출되지 않기 때문에, 유기 증착 재료가 분해나 변질되지 않는다.
또, 증착 용기 내에 기판마다 유기 증착 재료를 공급하면, 유기 증착 재료에 상이한 유기 화합물을 혼합하는 경우에도, 각 기판에 대한 혼합 비율의 변화는 없다.
도면의 간단한 설명
도 1 은 본 발명의 제 1 예의 증착 장치를 설명하기 위한 사시도.
도 2 는 그 증착 장치의 내부를 설명하기 위한 모식적 단면도.
도 3(a) 및 도 3(b) 는 본 발명의 증착 장치를 이용하여 유기 박막을 성막하는 순서를 설명하기 위한 공정도.
도 4(a) 및 도 4(b) 는 유기 증착 재료를 증착 용기 저면에 배치하는 경우의 순서를 설명하기 위한 공정도.
도 5 는 본 발명의 제 2 예의 증착 장치를 설명하기 위한 모식적 단면도.
도 6 은 본 발명에서 이용할 수 있는 정제상의 유기 증착 재료를 나타내는 사시도.
도 7 은 종래 기술의 증착 장치의 진공조 내로 방출되는 유기 재료 증기의 열화를 설명하기 위한 그래프.
도 8 은 종래 기술의 증착 장치.
부호의 설명
1, 2 …… 증착 장치
5, 105 …… 성막 대상물 (기판)
11, 111 …… 진공조
12, 112 …… 증착 용기
13a, 13b …… 공급 장치
14, 114 …… 기판 반송 기구
23, 123 …… 가열 장치
24, 124 …… 방출구
30a, 30b …… 반송 장치
32a, 32b …… 탑재조
33a, 33b …… 밀폐판
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명을 도면을 이용하여 설명한다.
도 1 의 사시도, 도 2 의 개략 단면도의 부호 1 은 본 발명의 실시예로서, 유기 박막 형성용의 제 1 예의 증착 장치를 나타내고 있다.
이 증착 장치 (1) 는 진공조 (11) 와, 증착 용기 (12) 와, 1 내지 복수 대의 공급 장치 (13a, 13b) 를 갖고 있다 (도 1 에서는 진공조 (11) 는 생략되어 있다).
증착 용기 (12) 는 진공조 (11) 의 내부에 배치되어 있다.
증착 용기 (12) 는 가늘고 긴 용기 본체 (21) 와, 가늘고 긴 판상의 덮개부 (22) 를 갖고 있다. 용기 본체 (21) 는 덮개부 (22) 에 의해 뚜껑이 덮여 있다.
증착 용기 (12) 에는, 1 내지 복수 대의 탑재조 (32a, 32b) 가 접속되어 있다. 여기서는 탑재조 (32a, 32b) 는 2 대이며, 탑재조 (32a, 32b) 는 용기 본체 (21) 의 길이 방향의 양단부에 각각 배치되어 있다.
용기 본체 (21) 의 측벽 일부 (여기서는 길이 방향 양단의 측벽) 와 탑재조 (32a, 32b) 의 일부에는 개구가 형성되고, 용기 본체 (21) 의 개구와 탑재조 (32a, 32b) 의 개구는 연통되어 있으며, 용기 본체 (21) 의 내부와 탑재조 (32a, 32b) 의 내부는 접속되어 있다.
공급 장치 (13a, 13b) 는 탑재조 (32a, 32b) 와, 저류조 (34a, 34b) 와, 접속 장치 (39a, 39b) 를 갖고 있다.
저류조 (34a, 34b) 의 내부와, 탑재조 (32a, 32b) 의 내부는 접속 장치 (39a, 39b) 를 개재하여 접속 가능하게 구성되어 있다.
저류조 (34a, 34b) 는 탑재조 (32a, 32b) 의 상방에 배치되어 있다.
접속 장치 (39a, 39b) 는 폐쇄 상태가 되면, 저류조 (34a, 34b) 의 저부를 폐색하여, 저류조 (34a, 34b) 의 내부를 탑재조 (32a, 32b) 의 내부로부터 차단하고, 개방 상태가 되면 저류조 (34a, 34b) 의 내부를 탑재조 (32a, 32b) 의 내부에 접속하도록 구성되어 있다. 접속 장치 (39a, 39b) 가 폐쇄 상태인 상태에서는, 저류조 (34a, 34b) 의 저부는 폐색되어 있어, 저류조 (34a, 34b) 의 내부에 분체나 액체 등의 유동성을 갖는 유기 증착 재료 (40a, 40b) 를 저류할 수 있다. 여기서는 유기 증착 재료 (40a, 40b) 는 분체이다.
접속 장치 (39a, 39b) 의 개폐와, 접속 장치 (39a, 39b) 를 통과하는 유기 증착 재료 (40a, 40b) 의 양은, 컴퓨터 등의 제어 장치에 의해 제어되어 있어, 접속 장치 (39a, 39b) 가 개방 상태가 되면, 유기 증착 재료 (40a, 40b) 의 자중에 의한 낙하에 의해, 유기 증착 재료 (40a, 40b) 는 접속 장치 (39a, 39b) 를 통과하여, 저류조 (34a, 34b) 로부터 탑재조 (32a, 32b) 의 내부로 이동한다.
이 때, 유기 증착 재료 (40a, 40b) 는 제어 장치에 의해 설정된 분량만큼 접속 장치 (39a, 39b) 를 통과하도록 구성되어 있다. 이동 후에는, 접속 장치 (39a, 39b) 는 폐쇄 상태로 한다. 공급되는 유기 증착 재료 (40a, 40b) 는 일정 중량이 공급되도록 구성해도 되고, 일정 체적이 공급되도록 구성해도 된다.
각 탑재조 (32a, 32b) 의 내부에는, 반송 장치 (보트) (30a, 30b) 가 각각 배치되어 있다. 각 반송 장치 (30a, 30b) 의 상부에는, 수용부 (31a, 31b) 가 각각 형성되어 있다. 수용부 (31a, 31b) 는 여기에서는 반송 장치 (30a, 30b) 에 형성된 오목부이지만, 반송 장치 (30a, 30b) 의 상부에 받이대를 형성하고, 받이대에 의해 수용부 (31a, 31b) 를 구성해도 된다.
수용부 (31a, 31b) 는 연직 상방을 향해 있고, 탑재조 (32a, 32b) 와 저류조 (34a, 34b) 의 접속 부분의 하방에 있다. 탑재조 (32a, 32b) 내로 낙하된 유기 증착 재료는 수용부 (31a, 31b) 상으로 낙하하여, 수용부 (31a, 31b) 상에 배치된다.
반송 장치 (30a, 30b) 에는, 이동 기구 (37a, 37b) 가 접속되어 있고, 이동 기구 (37a, 37b) 가 로드를 늘리면, 반송 장치 (30a, 30b) 는 탑재조 (32a, 32b) 내로부터 증착 용기 (12) 의 내부로 이동되고, 로드를 줄이면 반송 장치 (30a, 30b) 는 증착 용기 (12) 의 내부로부터 탑재조 (32a, 32b) 내로 이동하도록 구성되어 있다.
증착 용기 (12) 의 내부에는, 덮개 (22) 와 평행하게, 평판의 충만판 (26) 이 배치되어 있다.
증착 용기 (12) 내로 이동된 반송 장치 (30a, 30b) 는, 충만판 (26) 과 용기 본체 (21) 의 저면 사이에 위치하고 있다.
용기 본체 (21) 저면의 외측과 측면의 외측에는, 가열 장치 (23) 가 배치되어 있다. 가열 장치 (23) 에는 통전에 의해 발열되는 저항 발열체가 형성되어 있어, 가열 장치 (23) 가 발열하면 용기 본체 (21) 나, 충만판 (26), 덮개 (22) 가 가열되어 승온한다. 용기 본체 (21), 충만판 (26), 덮개 (22) 는 카본 그라파이트나 금속제의 열전도율이 높은 물질로 구성되어 있다.
가열 장치 (23) 는 저항 발열체뿐만 아니라, 전자 유전에 의해 증착 용기 (12) 를 가열하는 장치, 적외선 방사에 의해 증착 용기 (12) 를 가열하는 장치, 승온시킨 열매체의 열전도에 의해 증착 용기 (12) 를 가열하는 장치, 펠티에 효과에 의해 가열하는 장치 등의 증착 용기 (12) 를 가열하는 장치를 널리 포함한다.
후술하는 바와 같이, 증착 용기 (12) 나 탑재조 (32a, 32b) 의 내부를 포함하는 진공조 (11) 의 내부는 미리 진공 분위기로 해 두고, 증착 용기 (12) 내에 위치하는 반송 장치 (30a, 30b) 는 용기 본체 (21) 로부터 방출되는 복사열이나, 충만판 (26) 에서 반사되는 그 복사열을 받아 가열되어, 수용부 (31a, 31b) 에 배치된 유기 증착 재료가 승온한다.
유기 증착 재료가 증기 방출 온도 이상의 온도로 승온하면, 유기 증착 재료로부터 유기 재료 증기가 방출된다.
덮개부 (22) 와 충만판 (26) 에는, 각각 1 내지 복수의 방출구 (24, 27) 가 형성되어 있어, 방출된 유기 재료 증기는 증착 용기 (12) 내부의 충만판 (26) 과 용기 본체 (21) 의 저면 사이의 공간을 충만하면서, 충만판 (26) 과 덮개부 (22) 사이의 공간으로 유출되고, 그 공간을 충만하면서, 방출구 (24) 를 통과하여 진공조 (11) 의 내부로 방출된다. 유기 재료 증기는 증착 용기 (12) 의 방출구 (24) 이외의 부분으로부터는 누출되지 않는다.
덮개부 (22) 의 방출구 (24) 와 충만판 (26) 의 방출구 (27) 는, 상대적인 위치가 조절되어 있어, 충만판 (26) 과 덮개부 (22) 사이에 존재하는 부분으로서의 공간에 유기 재료 증기가 거의 일정한 농도로 충만되고, 덮개부 (22) 의 어느 방출구 (24) 로부터도, 동일한 정도의 방출량의 유기 재료 증기가 방출되도록 구성되어 있다.
진공조 (11) 의 내부에는, 기판 반송 기구 (14) 가 배치되어 있다. 기판 반송 기구 (14) 에는 홀더 (10) 가 장착되어 있다. 홀더 (10) 에 성막 대상물의 기판을 유지시키고, 진공조 (11) 내를 이동시키면, 기판은 덮개부 (22) 의 방출구 (24) 와 대면하는 위치를 통과하도록 구성되어 있다.
방출구 (24, 27) 는 덮개부 (22) 나 충만판 (26) 의 길이 방향을 따라 배치되어 있고, 기판은 덮개부 (22) 의 길이 방향과는 직교하는 방향으로 이동한다. 기판의 폭은 방출구 (27) 가 배치된 영역의 길이보다 짧아, 방출구 (24) 로부터 진공조 (11) 의 내부로 방출된 유기 재료 증기는 기판 표면에 균일하게 도달하여, 유기 박막이 형성된다.
다음으로, 본 발명의 제 1 예의 증착 장치 (1) 를 이용하여, 복수의 성막 대상물 (기판) 에 유기 박막을 순서대로 형성하는 공정에 대하여 설명한다.
진공조 (11) 와, 탑재조 (32a, 32b) 와, 저류조 (34a, 34b) 에는 진공 배기계 (15) 가 각각 접속되어 있고, 진공 배기계 (15) 를 동작시키면, 진공조 (11) 와, 탑재조 (32a, 32b) 와, 저류조 (34a, 34b) 는 진공 배기된다. 진공 배기에 의해, 증착 용기 (12) 내부의 기체는 진공조 (11) 를 통과하여 배출된다.
각 조 (11, 32a, 32b, 34a, 34b) 는 동일한 진공 배기계 (15) 에 의해 진공 배기해도 되고, 각각 개별적으로 진공 배기계를 설치해도 된다.
저류조 (34a, 34b) 는 탑재조 (32a, 32b) 의 내부를 개재하여 진공 배기하도록 구성해도 된다.
진공조 (11), 증착 용기 (12), 탑재조 (32a, 32b), 저류조 (34a, 34b) 의 내부가 동일한 정도의 진공 분위기까지 진공 배기된 후, 가열 장치 (23) 에 통전하여 발열시켜, 증착 용기 (12) 를 가열한다.
반송 장치 (30a, 30b) 는 탑재조 (32a, 32b) 의 내부에 배치하여, 가열 장치 (23) 가 발열해도 승온하지 않도록 해 둔다.
저류조 (34a, 34b) 에는, 미리 유기 증착 재료 (40a, 40b) 가 배치되어 있고, 접속 장치 (39a, 39b) 를 개방하여, 저류조 (34a, 34b) 내의 유기 증착 재료 (40a, 40b) 를, 미리 설정된 분량만큼 낙하시켜, 반송 장치 (30a, 30b) 의 수용부 (31a, 31b) 상에 배치한다.
도 3(a) 의 부호 41a, 41b 는 수용부 (31a, 31b) 상에 배치된 유기 증착 재료를 나타내고 있다 (도 3, 도 4 에서는, 진공조 (11) 와, 후술하는 보관조 (35a, 35b) 의 기재는 생략한다).
홀더 (10) 에는, 성막면이 방출구 (24) 와 면하는 방향으로 성막 대상물인 기판 (5) 이 유지되어 있다.
기판 (5) 이 증착 용기 (12) 에 도달하기 전에, 도 3(b) 에 나타내는 바와 같이, 반송 장치 (30a, 30b) 는 유기 증착 재료 (41a, 41b) 를 실은 상태에서 증착 용기 (12) 의 내부로 이동되어 있어, 반송 장치 (30a, 30b) 의 열용량은 작기 때문에, 반송 장치 (30a, 30b) 상의 유기 증착 재료 (41a, 41b) 는 용기 본체 (21) 등의 증착 용기 (12) 가 방사하는 복사열에 의해 단시간에 증발 온도까지 승온되어, 유기 재료 증기가 방출된다. 기판 (5) 은 유기 재료 증기가 방출된 상태의 증착 용기 (12) 에 도달하여, 덮개부 (22) 의 방출구 (24) 와 대면하는 위치를 통과하면, 기판 (5) 표면에 유기 박막이 형성된다.
여기에서는, 증착 용기 (12) 의 방출구 (24) 와 대면하는 위치를, 복수의 기판 (5) 이 한 장씩 통과한다.
유기 증착 재료 (41a, 41b) 는 유기 재료 증기를 방출하면, 서서히 감소된다. 반송 장치 (30a, 30b) 상에 배치된 유기 증착 재료 (41a, 41b) 의 양은, 기판 (5) 이 통과하기 전에는 소멸되지 않고, 통과하면 곧바로 소멸되는 양으로 설정되어 있어, 소멸 후, 다음의 기판이 증착 용기 (12) 에 도달하기 전에, 반송 장 치 (30a, 30b) 를 탑재조 (32a, 32b) 로 되돌리고, 하기와 같이, 반송 장치 (30a, 30b) 상에 유기 증착 재료를 보충한다.
반송 장치 (30a, 30b) 의, 증착 용기 (12) 측 단부에는, 밀폐판 (33a, 33b) 가 배치되어 있다.
밀폐판 (33a, 33b) 은 반송 장치 (30a, 30b) 의 내부와 탑재조 (32a, 32b) 의 내부가 접속된 개구 부분보다 큰 직경으로서, 개구 부분의 주위 또는 밀폐판 (33a, 33b) 의 가장자리 부근에는, O 링이 배치되어 있다.
반송 장치 (30a, 30b) 가 탑재조 (32a, 32b) 의 내부에 수용된 상태에서는, 밀폐판 (33a, 33b) 과 용기 본체 (21) 는 O 링을 개재하여 밀착되어 있어, 탑재조 (32a, 32b) 의 내부는 증착 용기 (12) 의 내부로부터 차단된다.
탑재조 (32a, 32b) 에는, 가스 공급계 (17) 가 접속되어 있어, 탑재조 (32a, 32b) 내에 냉각 가스 (아르곤 가스 등의 희가스나 질소 가스 등의 불활성 가스) 를 도입하여, 반송 장치 (30a, 30b) 의 온도를 기체의 열전도에 의해, 증기 방출 온도보다 저온으로 냉각시킨다. 밀폐판 (33a, 33b) 에 의해, 탑재조 (32a, 32b) 의 내부는 증착 용기 (12) 의 내부로부터 차단된 상태에서는, 탑재조 (32a, 32b) 에 도입된 냉각 가스는 증착 용기 (12) 에는 침입하지 않는다.
또한, 탑재조 (32a, 32b) 는 거의 실온이며, 반송 장치 (30a, 30b) 는 열용량이 작기 때문에, 반송 장치 (30a, 30b) 자체가 방사하는 복사열에 의해 반송 장치 (30a, 30b) 의 온도는 용이하게 저하된다.
따라서, 냉각 가스를 도입하지 않는 자연 냉각에 의해서도 반송 장치 (30a, 30b) 의 온도를 증발 온도보다 저하시킬 수도 있다. 이 경우, 냉각 가스를 이용한 냉각보다 냉각 시간은 길어진다.
반송 장치 (30a, 30b) 가 소정 온도까지 냉각되면, 냉각 가스의 도입을 정지하여, 탑재조 (32a, 32b) 내를 증착 용기 (12) 나 저류조 (34a, 34b) 의 압력과 동일한 정도까지 진공 배기한 후, 접속 장치 (39a, 39b) 를 개방하여, 저류조 (34a, 34b) 로부터 소정량의 유기 증착 재료를 낙하시켜, 반송 장치 (30a, 30b) 상에 배치한다.
그리고 상기 공정과 마찬가지로, 반송 장치 (30a, 30b) 를 증착 용기 (12) 내로 이동시키고, 승온시켜 유기 재료 증기가 방출된 후, 다음의 기판을 방출구 (24) 와 대면하는 위치를 통과시켜, 그 기판 상에 유기 박막을 형성한다.
저류조 (34a, 34b) 의 주위는 실온이며, 그 내부에 배치된 유기 증착 재료 (40a, 40b) 도 실온으로 유지되어 있다. 또, 저류조 (34a, 34b) 의 내부는 진공 배기되어 있다.
따라서, 저류조 (34a, 34b) 내에 배치된 유기 증착 재료 (40a, 40b) 는, 실온·진공 분위기 중에서 보관되어 있어 산화나 분해가 진행되지 않기 때문에, 반송 장치 (30a, 30b) 에는 열화되지 않은 유기 증착 재료 (40a, 40b) 가 공급된다.
또, 유기 증착 재료는 증착 용기 (12) 내에 위치하는 시간만큼 가열된다. 그 시간은 기판 (5) 이 통과하는 시간으로서, 가열되는 시간이 짧아, 증착 용기 (12) 내에서의 열화는 매우 적다. 저류조 (34a, 34b) 나, 후술하는 보관조 (35a, 35b) 에서의 열화는 없다. 따라서, 분해나 열화에 의해 형성된 유기 화 합물의 증기는 진공조 (11) 내로 방출되지 않는다.
저류조 (34a, 34b) 의 내부에 저류되어 있는 유기 증착 재료 (40a, 40b) 에는, 유기 EL 소자의 발광층의 모재가 되는 유기 화합물의 분체와, 발광층의 발색제인 유기 화합물의 분체가, 미리, 소정의 비율로 혼합되어 있어, 모재의 증착 용기와 발색제의 증착 용기를 진공조 (11) 내에 따로따로 배치하지 않아도, 기판 (5) 표면에 유기 발광층을 형성할 수 있다.
모재의 유기 화합물의 분체와, 발색제의 유기 화합물의 분체는 균일하게 혼합되어 있으며, 한 장의 기판 표면에 대한 발색층 (유기 박막) 의 형성 개시부터 형성 종료까지는 단시간이기 때문에, 진공조 (11) 내로 방출되는 유기 재료 증기 중의 모재의 유기 화합물 증기와 발색제의 유기 화합물 증기의 함유 비율의 변화는 적고, 변화했다고 해도, 기판 (5) 마다, 증착 용기 (12) 내로 다른 유기 증착 재료 (41a, 41b) 가 공급, 배치되기 때문에, 각 기판 (5) 에는, 동일한 조성의 발광층이 형성된다.
상기 실시예에서는, 반송 장치 (30a, 30b) 상에 유기 증착 재료 (41a, 41b) 를 실은 상태에서 유기 재료 증기를 발생시켰는데, 유기 증착 재료 (41a, 41b) 를 실은 반송 장치 (30a, 30b) 를 증착 용기 (12) 내에 삽입한 후, 도 4(a) 에 나타내는 바와 같이, 반송 장치 (30a, 30b) 를 회전시키는 것 등에 의해 상하 반전시켜, 수용부 (31a, 31b) 를 연직 하방을 향하고, 유기 증착 재료 (41a, 41b) 를 수용부 (31a, 31b) 로부터 증착 용기 (12) 의 저면상으로 낙하시켜, 유기 증착 재료 (41a, 41b) 를, 복사열에 추가하여 증착 용기 (12) 로부터의 열전도로 가열할 수 있다.
증착 용기 (12) 의 저면에 배치된 유기 증착 재료 (41a, 41b) 가 증발 온도 이상의 온도로 승온하면, 덮개부 (22) 의 방출구 (24) 로부터 유기 재료 증기가 방출되어, 방출구 (24) 와 대면하는 위치를 지나는 기판 표면에 유기 박막이 형성된다.
유기 증착 재료 (41a, 41b) 를 낙하시킨 후, 반송 장치 (30a, 30b) 를 탑재조 (32a, 32b) 로 되돌리고, 증기 방출 중에는 반송 장치 (30a, 30b) 를 탑재조 (32a, 32b) 내에 수용하면, 반송 장치 (30a, 30b) 는 승온하지 않기 때문에, 반송 장치 (30a, 30b) 를 수용하기 전, 또는 수용한 후, 반송 장치 (30a, 30b) 의 상하 반전을 원래대로 되돌려, 수용부 (31a, 31b) 를 연직 상방을 향함과 함께, 수용부 (31a, 31b) 를, 저류조 (34a, 34b) 로부터 탑재조 (32a, 32b) 내로 유기 증착 재료가 낙하하는 위치에 배치해 두면, 냉각시키지 않아도 새로운 유기 증착 재료를 반송 장치 (30a, 30b) 상에 배치할 수 있다.
상기 증착 장치 (2) 에 의하면, 도 4(b) 에 나타내는 바와 같이, 용기 본체 (21) 의 저면 상에 배치된 유기 증착 재료 (41a, 41b) 에 의해 기판 표면에 대한 박막 형성을 하면서, 반송 장치 (30a, 30b) 에 다른 유기 증착 재료 (42a, 42b) 를 배치할 수 있어, 선행하는 기판 (5) 과 후행하는 기판 (5) 의 간격을 짧게 할 수 있다.
또한, 유기 증착 재료 (41a, 41b) 가 낙하하는 위치의 용기 본체 (21) 의 저면 상에는, 받이대를 배치할 수 있다.
이상의 증착 장치 (1, 2) 에서는, 통과하는 기판마다 소정량의 유기 증착 재 료를 저류조 (34a, 34b) 로부터 탑재조 (32a, 32b) 내로 낙하시키면, 저류조 (34a, 34b) 내에 저류되어 있는 유기 증착 재료 (40a, 40b) 가 감소한다.
저류조 (34a, 34b) 에는, 도 1, 도 2 에 나타나 있는 바와 같이, 이동관 (36a, 36b) 에 의해 보관조 (35a, 35b) 가 접속되어 있다. 보관조 (35a, 35b) 의 내부에는, 유기 증착 재료가 배치되어 있다.
이동관 (36a, 36b) 에는, 개폐 밸브 (38a, 38b) 가 형성되어 있다.
저류조 (34a, 34b) 내가 진공 분위기이고, 보관조 (35a, 35b) 의 내부가 대기압에 노출되는 경우, 개폐 밸브 (38a, 38b) 는 닫혀져, 보관조 (35a, 35b) 로부터 저류조 (34a, 34b) 내에 대기가 침입하지 않도록 구성되어 있다.
저류조 (34a, 34b) 내의 유기 증착 재료 (40a, 40b) 가 감소한 경우, 보관조 (35a, 35b) 내를 진공 배기하여, 보관조 (35a, 35b) 내의 압력이 저류조 (34a, 34b) 내의 압력과 동일한 정도까지 저하시킨 후, 개폐 밸브 (38a, 38b) 를 열어, 보관조 (35a, 35b) 내의 유기 증착 재료를, 이동관 (36a, 36b) 을 통과하여 저류조 (34a, 34b) 로 이동시킨다.
저류조 (34a, 34b) 내의 유기 증착 재료가 증가하여, 소정량에 이른 후, 개폐 밸브 (38a, 38b) 를 닫아, 저류조 (34a, 34b) 의 내부를 보관조 (35a, 35b) 로부터 차단한다. 이 상태에서는, 보관조 (35a, 35b) 의 내부는, 대기에 노출된 상태에서 유기 증착 재료를 당해 보관조 (35a, 35b) 내로 반입할 수 있다.
또한, 저류조 (34a, 34b) 에는, 교반 장치 (51a, 51b) 가 형성되어 있다. 저류조 (34a, 34b) 내의 유기 증착 재료 (40a, 40b) 에 공동이 발생하지 않도록, 저류조 (34a, 34b) 로부터 반송 장치 (30a, 30b) 로 유기 증착 재료가 공급될 때에는, 교반 장치 (51a, 51b) 에 의해 교반되도록 되어 있다.
보관조 (35a, 35b) 로부터 저류조 (34a, 34b) 내로 유기 증착 재료가 공급될 때에 교반 장치 (51a, 51b) 에 의해 교반되도록 해도 된다.
또한, 접속 장치 (39a, 39b) 나 다른 밸브에 의해, 저류조 (34a, 34b) 의 내부를 탑재조 (32a, 32b) 의 내부로부터 차단하여, 탑재조 (32a, 32b) 의 내부를 진공 분위기로 둔 상태에서, 저류조 (34a, 34b) 엔 대기를 도입할 수도 있다. 이 경우, 탑재조 (32a, 32b) 의 내부를 저류조 (34a, 34b) 의 내부로부터 차단한 상태에서 저류조 (34a, 34b) 의 내부를 대기에 노출시키면서, 유기 증착 재료를 당해 저류조 (34a, 34b) 내로 반입할 수 있다
그 경우, 저류조 (34a, 34b) 내의 유기 증착 재료 (40a, 40b) 를 탑재조 (32a, 32b) 에 공급하기 전에, 저류조 (34a, 34b) 의 내부를 진공 배기해 두면, 탑재조 (32a, 32b) 내로 대기는 침입하지 않는다.
상기 증착 장치 (1) 에서는, 방출구 (24) 는 증착 용기 (12) 의 상부에 배치되어 있고, 기판 (5) 은 성막면을 연직 하방을 향한 상태에서, 증착 용기 (12) 의 상방을 통과하도록 구성되어 있는데, 본 발명은 그러한 증착 장치 (1) 로 한정되는 것이 아니라, 예를 들어, 방출구는 연직 방향에 배치하여, 기판의 성막면을 연직으로 해도 된다.
도 5 의 부호 2 는, 그러한 본 발명의 증착 장치로서, 본 발명의 제 2 예이다. 이 제 2 예의 증착 장치 (2) 에서는, 진공조 (111) 내에 가늘고 긴 증착 용기 (112) 가 배치되어 있다. 증착 용기 (112) 는 가늘고 긴 용기 본체 (121) 와, 판상의 덮개부 (122) 를 갖고 있다.
용기 본체 (121) 는 길이 방향을 연직으로 하여 배치되어 있고, 따라서, 개구는 측방을 향해 있다.
용기 본체 (121) 의 개구는 연직으로 배치된 덮개부 (122) 에 의해 막혀 있다. 덮개부 (122) 는 길이 방향을 따라 1 내지 복수 개의 방출구 (124) 가 나열 형성되어 있다. 덮개부 (122) 의 길이 방향은 연직이며, 따라서, 방출구 (124) 는 연직으로 배치되어 있다.
증착 용기 (112) 의 내부에는, 덮개부 (122) 와 평행하게, 가늘고 긴 충만판 (126) 이 길이 방향을 연직으로 하여 배치되어 있다. 이 충만판 (126) 에도, 길이 방향을 따라 1 내지 복수 개의 방출구 (127) 가 나열 형성되어 있다.
진공조 (111) 내에는 기판 반송 기구 (114) 가 배치되어 있다. 기판 반송 기구 (114) 에는, 홀더 (110) 가 장착되어 있고, 성막 대상의 기판 (105) 은 홀더 (110) 에 연직으로 유지된 상태에서, 덮개부 (122) 의 방출구 (124) 과 대면하는 위치를 통과하도록 구성되어 있다.
이 제 2 예의 증착 장치 (2) 에서도, 제 1 예의 증착 장치 (1) 와 동일한 공급 장치 (13a, 13b) 를 갖고 있다. 이 공급 장치 (13a, 13b) 에는, 동일한 부재에는 동일한 부호를 부여하고 설명을 생략한다.
이 증착 용기 (112) 에서는, 저면이 증착 용기 (112) 의 일 측벽을 구성하고 있고, 용기 본체 (121) 의 저면으로서, 증착 용기 (112) 의 일 측벽에는, 1 내지 복수 개의 공급 장치 (13a, 13b) 가 상하 방향으로 나열 배치되어 있다.
여기에서는, 공급 장치 (13a, 13b) 는 2 개이며, 일방이 증착 용기 (112) 의 상단측에, 타방이 하단측에 배치되어 있다.
용기 본체 (121) 의 저면 일부 (여기에서는 상단 부근과 하단 부근의 위치) 와 탑재조 (32a, 32b) 의 일부에는, 개구가 형성되어 있고, 용기 본체 (121) 의 개구와 탑재조 (32a, 32b) 의 개구는 연통하여, 용기 본체 (121) 의 내부와 탑재조 (32a, 32b) 의 내부는 접속되어 있다.
탑재조 (32a, 32b) 내에 배치된 반송 장치 (30a, 30b) 는, 용기 본체 (121) 내의 용기 본체 (121) 의 저면과 충만판 (126) 사이의 위치에 삽입할 수 있도록 구성되어 있다.
용기 본체 (121) 는 가열 장치 (123) 에 의해 승온되어 있다.
저류조 (34a, 34b) 의 내부와 탑재조 (32a, 32b) 의 내부는, 접속 장치 (39a, 39b) 를 개재하여 접속 가능하게 구성되어 있어, 접속 장치 (39a, 39b) 를 개방 상태로 하고, 반송 장치 (30a, 30b) 의 수용부 (31a, 31b) 에, 설정된 양의 유기 증착 재료 (41a, 41b) 를 실은 상태에서 증착 용기 (112) 의 내부에 삽입하면, 유기 증착 재료 (41a, 41b) 는 용기 본체 (121) 등의 증착 용기 (112) 의 복사열에 의해 단시간에 증발 온도 이상의 온도로 승온되어, 반송 장치 (30a, 30b) 상의 유기 증착 재료 (41a, 41b) 로부터 유기 재료 증기가 방출된다.
유기 재료 증기가 증착 용기 (112) 내에 충만하여, 덮개부 (122) 의 방출구 (124) 로부터 균일하게 방출되고 있는 상태에서, 기판 반송 장치 (114) 에 의해 연 직으로 된 기판 (105) 의 성막면을 방출구 (124) 와 대면시키면서, 그 위치를 통과시키면, 기판 (105) 표면에 유기 박막이 형성된다.
기판 (105) 의 통과 후, 수용부 (31a, 31b) 상의 유기 증착 재료 (41a, 41b) 는 증발하여 소멸된다.
소멸 후, 반송 장치 (30a, 30b) 를 탑재조 (32a, 32b) 내로 되돌려, 냉각 가스에 의한 냉각, 또는 자연 냉각에 의해, 반송 장치 (30a, 30b) 가 증기 방출 온도보다 저온이 된 후, 저류조 (34a, 34b) 로부터 설정된 양의 유기 증착 재료를 반송 장치 (30a, 30b) 의 수용부 (31a, 31b) 로 낙하시켜, 상기 공정과 마찬가지로, 다른 기판 표면에 대한 유기 박막의 형성을 실시한다.
또한, 상기 제 1, 제 2 예의 증착 장치 (1, 2) 에서는, 유동성을 갖는 분체 또는 액체의 유기 증착 재료 (40a, 40b) 를 저류조 (34a, 34b) 로부터 낙하시켜 반송 장치 (30a, 30b) 상에 배치하였는데, 본 발명은 낙하에 의한 유기 증착 재료의 반송 또는 유기 증착 재료의 이동에 한정되는 것이 아니라, 저류조 (34a, 34b) 와 탑재조 (32a, 32b) 사이에 재료 반송 기구를 형성하여, 유기 증착 재료 (40a, 40b) 를 낙하시키지 않고, 저류조 (34a, 34b) 의 내부로부터 탑재조 (32a, 32b) 로, 수평 방향이나 경사 방향으로 진공 분위기 중을 이동시켜, 반송 장치 (30a, 30b) 에 배치하도록 해도 된다.
이 경우, 유기 증착 재료는 유동성을 갖고 있지 않아도 되고, 예를 들어 도 6 에 나타내는 바와 같이 압축 등으로 분말을 타정 성형하고, 정제상의 유기 증착 재료 (60) 을 얻어 반송 장치 (30a, 30b) 로 공급해도 된다.
이 경우, 정제상의 유기 증착 재료 (60) 의 분량을, 한 장의 기판 표면에 유기 박막이 형성되는 양과 동일하거나, 그것의 몇 분의 1 의 분량으로 해 두면, 기판마다 증착 용기 (12) 내부에 정제상의 유기 증착 재료 (60) 를 1 내지 복수 알씩 공급하여, 유기 박막을 형성할 수 있다.
이 정제상의 유기 증착 재료 (60) 에도, 모재의 유기 화합물과 발색제의 유기 화합물 등의 상이한 유기 화합물을 일정한 배합량으로 균일하게 분산시켜 함유시킬 수 있다.
또한, 이상은 모재의 유기 화합물과 발색제의 유기 화합물 등, 상이한 종류의 유기 화합물이 2 종류 이상 (실시예에서는 2 종류) 일정한 배합량으로 혼합된 분체의 유기 증착 재료 (41a, 41b) 나 정제상의 유기 증착 재료 (60) 를 이용한 경우에 대하여 설명하였는데, 1 종류의 유기 화합물로 이루어지는 유기 증착 재료를 증착 용기 (12, 112) 내에 배치하여, 유기 재료 증기를 방출시켜도 된다.
또, 상이한 화합물은 모재와 발색제로 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 실시예에서는 본 발명의 증착 장치에 의해 유기 박막을 형성하였는데, 본 발명의 증착 장치는 장시간의 가열에 의해 열화되는 증착 재료를 진공 분위기 내에서 증발시켜, 복수의 성막 대상물에 순서대로 박막을 형성하는 제조 방법에 적합하며, 증착 용기 내에서 증기를 발생시키는 증착 재료는 유기 화합물로 한정되는 것은 아니다. 요컨데, 본 발명의 증착 장치는 유기 화합물의 박막을 형성하는 경우 이외에, 무기 박막이나 복합 재료의 박막을 형성하는 데도 이용할 수 있다.

Claims (12)

  1. 진공조와,
    상기 진공조의 내부에 배치된 증착 용기와,
    증착 재료가 배치되는 공급 장치와,
    상기 증착 용기와 상기 공급 장치에 접속된 탑재조와,
    상기 탑재조 내와 상기 진공조 내의 사이를 이동 가능하게 구성되고, 상기 탑재조 내에 위치할 때에 상기 공급 장치로부터 상기 증착 재료가 공급되도록 구성된 반송 장치와,
    상기 증착 용기를 가열하여, 상기 증착 용기 내에 위치하는 상기 증착 재료로부터 재료 증기를 발생시켜, 상기 증착 용기의 방출구로부터 상기 진공조 내로 상기 재료 증기를 방출시키는 가열 장치를 갖는, 증착 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 공급 장치는, 상기 증착 재료를 저류 (貯留) 하는 저류조와, 상기 저류조의 내부와 상기 탑재조의 내부를 접속시켜, 상기 저류조 내부의 상기 증착 재료를 상기 탑재조 내부로 이동시키는 접속 장치를 갖는, 증착 장치.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 저류조는, 상기 탑재조 상에 배치되고, 상기 저류조의 내부와 상기 탑 재조의 내부가 접속되면, 상기 저류조 내부의 상기 증착 재료는, 상기 탑재조 내부의 상기 반송 장치 상으로 낙하시켜 배치되도록 구성된, 증착 장치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 탑재조의 내부 분위기를 상기 증착 용기의 내부 분위기로부터 격리시키는 격리판을 갖는, 증착 장치.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 진공조의 내부에는, 성막 대상물을 유지시키고, 상기 방출구와 대면하는 위치를 통과시키는 반송 기구가 배치된, 증착 장치.
  6. 진공조의 내부에 배치된 증착 용기에 유기 증착 재료를 배치하고, 상기 증착 용기를 가열하여, 상기 증착 용기의 방출구로부터 상기 유기 증착 재료의 유기 재료 증기를 방출시키고, 복수의 성막 대상물에 상기 방출구와 대면하는 위치를 순서대로 통과시켜, 상기 성막 대상물에 유기 박막을 형성하는 유기 박막의 제조 방법으로서,
    상기 증착 용기 내에 상기 유기 증착 재료를 배치하고, 상기 유기 재료 증기의 방출을 개시시켜, 상기 성막 대상물에 대한 유기 박막 형성을 개시한 후, 상기 증착 용기를 상기 진공조 내에 배치한 상태에서, 상기 증착 용기 내로 상기 유기 증착 재료를 공급하는, 유기 박막의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 성막 대상물마다, 상기 유기 증착 재료를 상기 증착 용기에 공급하는, 유기 박막의 제조 방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 증착 용기에 공급하는 상기 유기 증착 재료는 상기 유기 증착 재료의 증발 온도보다 저온에서 진공 분위기 중에 보관해 두는, 유기 박막의 제조 방법.
  9. 제 6 항에 있어서,
    상기 유기 증착 재료는 분체 (粉體) 상태에서 공급하는, 유기 박막의 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 증착 용기에 공급되는 상기 유기 증착 재료의 분체에는 상이한 종류의 유기 화합물이 혼합된, 유기 박막의 제조 방법.
  11. 제 6 항에 있어서,
    상기 유기 증착 재료는 분체를 굳힌 정제 (錠劑) 인, 유기 박막의 제조 방법.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 정제로 되는 상기 유기 증착 재료의 분체에는 상이한 종류의 유기 화합물이 혼합된, 유기 박막의 제조 방법.
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