JPH11200014A

JPH11200014A - 真空成膜方法、及び真空成膜装置

Info

Publication number: JPH11200014A
Application number: JP444898A
Authority: JP
Inventors: Katsumi Endo; 克巳遠藤; Noriyuki Kitaori; 典之北折; Satoshi Nagai; 智永井; Osamu Yoshida; 修吉田; Takeshi Miyamura; 猛史宮村; Toshio Yamazaki; 登志夫山崎
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1998-01-13
Filing date: 1998-01-13
Publication date: 1999-07-27

Abstract

(57)【要約】【課題】高品質で均質な膜を生産性良く形成できる技
術を提供することである。【解決手段】容器内の材料を溶融、蒸発させ、この蒸
発した粒子を支持体上に堆積させて膜を形成する真空成
膜方法であって、前記支持体上に粒子が堆積し始めた
後、前記容器内に前記材料のペレットを供給するに際し
て、前記容器内で溶融している溶融量Ｍと該ペレットの
重量Ｐとが０．０００１≦Ｐ／Ｍ≦０．０２を満足する
ように該ペレットを供給する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高品質な膜を形成
する技術、特に真空成膜方法及び真空成膜装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】磁気テープ等の磁気記録媒体において
は、高密度記録化の要請から、非磁性支持体上に設けら
れる磁性膜として、バインダ樹脂を用いた塗布型のもの
ではなく、バインダ樹脂を用いない金属薄膜型のものが
提案されている。すなわち、真空蒸着などの乾式メッキ
手段により磁性膜を形成した磁気記録媒体が提案されて
いる。そして、この種の磁気記録媒体は磁性体の充填密
度が高いことから、高密度記録に適したものである。

【０００３】金属薄膜型の磁性膜を形成する装置として
は、図７に示す蒸着装置が知られている。図７中、３１
は冷却キャンロール、３２ａは供給側ロール、３２ｂは
巻取側ロール、３３は供給側ロール３２ａから冷却キャ
ンロール３１を介して巻取側ロール３２ｂに向けて走行
するベースフィルム、３４は遮蔽板、３５は磁性金属３
６が充填されたルツボ、３７は真空槽、３８は電子銃で
ある。そして、真空ポンプを作動させて真空槽３７内を
真空排気し、ルツボ３５の中の磁性金属３６に電子ビー
ムを照射すると、磁性金属３６は溶融し、上方に蒸発し
て行く。そして、蒸発した磁性金属粒子は冷却キャンロ
ール３１に添接されているベースフィルム３３面に付着
・堆積し、磁性膜が形成される。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところで、磁性金属の
蒸発が進むにつれてルツボ３５内の磁性金属３６量は少
なくなる。生産性の観点から連続運転が必要であり、従
って磁性金属は徐々に供給されなければならない。しか
し、供給の仕方によっては、蒸発量が急激に低下した
り、突沸が起きたりする。この為、形成される膜の厚さ
が変動したり、膜の平坦性（表面粗さ）に変動が起き、
高品質で均質な膜が得られ難い。

【０００５】又、ルツボ３５の上方から供給することか
ら、場合によってはルツボ３５から蒸発した蒸気流によ
って上方に舞い上げられることがある。この場合にも、
高品質で均質な膜が得られなくなる。従って、本発明が
解決しようとする課題は、高品質で均質な膜を生産性良
く形成できる技術を提供することである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】前記蒸発量の急激な低下
や突沸、更には舞い上がりに対する原因の究明に対する
検討が押し進められた。その結果、蒸発量の急激な低下
は、ルツボ３５内の溶融量に対して供給された磁性金属
３６のペレットが大き過ぎ、ルツボ３５内の温度が急激
に低下した為であるとの知見を得るに至った。

【０００７】又、突沸についても、ルツボ３５内の磁性
金属の溶融量と供給される磁性金属のペレットの大きさ
との比が関与していることを見出すに至った。このよう
な知見に基づいての検討が更に押し進められて行った結
果、ルツボ内に磁性金属のペレットを供給するに際し
て、ルツボ内で溶融している磁性金属の溶融量Ｍと一個
当たりのペレットの重量ＰとがＰ／Ｍ≦０．０２を満足
するように供給を制御すれば、蒸発量の急激な低下や突
沸を防ぐことが出来、その結果形成される膜の厚さに大
きな変動がなく、かつ、表面粗さに大きな変動がなく、
高品質で均質な膜が得られることを見出すに至った。
又、Ｐ／Ｍ≧０．０００１を満足することで、ペレット
の舞い上がりを抑えられる。

【０００８】この知見に基づいて本発明が達成されたも
のであり、前記の課題は、容器内の材料を溶融、蒸発さ
せ、この蒸発した粒子を支持体上に堆積させて膜を形成
する真空成膜方法であって、前記支持体上に粒子が堆積
し始めた後、前記容器内に前記材料のペレットを供給す
るに際して、前記容器内で溶融している溶融量Ｍと該ペ
レットの重量Ｐとが０．０００１≦Ｐ／Ｍ≦０．０２を
満足するように該ペレットを供給することを特徴とする
真空成膜方法によって解決される。

【０００９】この場合、溶融量Ｍ＝１ｋｇ〜４０ｋｇ、
ペレットの重量Ｐ＝１ｇ〜１００ｇであることが好まし
い。尚、上記供給されるペレットは、粒状、特に円柱形
状をしたものであるのが好ましい。すなわち、供給時に
おけるペレットの供給性（供給のし易さ）やペレットの
溶融性（溶融のし易さ）を考慮すると、ペレットの形状
が粒状、特に円柱形状であるのが好ましかった。

【００１０】又、前記の課題は、容器内の材料を溶融、
蒸発させ、この蒸発した粒子を支持体上に堆積させて膜
を形成する真空成膜装置であって、前記容器内に前記材
料のペレットを供給する供給手段と、前記容器内で溶融
している溶融量Ｍと供給されるペレットの重量Ｐとが
０．０００１≦Ｐ／Ｍ≦０．０２を満足するよう前記供
給手段を制御する制御手段とを具備することを特徴とす
る真空成膜装置によって解決される。

【００１１】尚、Ｐ／Ｍの一層好ましい範囲は０．００
０２〜０．０１であり、Ｐの一層好ましい範囲は３ｇ〜
８０ｇであり、Ｍの一層好ましい範囲は１ｋｇ〜３０ｋ
ｇであった。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明の真空成膜方法は、容器内
の材料を溶融、蒸発させ、この蒸発した粒子を支持体上
に堆積させて膜を形成する真空成膜方法であって、前記
支持体上に粒子が堆積し始めた後、前記容器内に前記材
料のペレットを供給するに際して、前記容器内で溶融し
ている溶融量Ｍと該ペレットの重量Ｐとが０．０００１
≦Ｐ／Ｍ≦０．０２を満足するように該ペレットを供給
するものである。特に、容器内の材料を溶融、蒸発さ
せ、この蒸発した粒子を支持体上に堆積させて膜を形成
する真空成膜方法であって、前記支持体上に粒子が堆積
し始めた後、前記容器内に前記材料のペレットを供給す
るに際して、前記容器内で溶融している溶融量Ｍと該ペ
レットの重量Ｐとが０．０００１≦Ｐ／Ｍ≦０．０２
（但し、Ｍ＝１ｋｇ〜４０ｋｇ、Ｐ＝１ｇ〜１００ｇが
好ましい。）を満足するように該ペレットを供給するも
のである。尚、Ｐ／Ｍは、特に、０．０００２〜０．０
１である。Ｐは、特に、３ｇ〜８０ｇである。Ｍは、特
に、１ｋｇ〜３０ｋｇである。又、ペレットは、粒状、
特に円柱形状をしたものである。

【００１３】以下、更に詳しく説明する。〔支持体〕磁
性膜、特に蒸着型の磁性膜がその上に設けられる支持体
としては、当該技術分野における公知の支持体を特に制
限なく用いることが出来る。支持体は、磁性を有するも
のでも、非磁性のものでも良い。具体的には、ポリエチ
レンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレ
ート（ＰＥＮ）、ポリフェニレンサルファイド、ポリカ
ーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミ
ド、ポリスルフォン、芳香族ポリアミド等の公知の樹脂
を使用することが出来る。支持体には、磁性膜を設ける
前に、大気中及び／又は真空中においてその表面に予め
コロナ放電処理、プラズマ処理、易接着処理、熱処理、
防塵処理、ボンバード処理などを行うことも出来る。支
持体の厚さは、好ましくは２〜６μｍ、特に２〜５μｍ
である。又、支持体の表面粗さは中心線平均粗さ（Ｒ
ａ）で１〜６ｎｍである。

【００１４】〔磁性膜、特に金属薄膜型（蒸着型）の磁
性膜〕磁性膜の形成には、特に、斜め蒸着装置が用いら
れる。例えば、図１に示す如く、真空斜め蒸着装置が用
いられる。図１中、１は冷却キャンロール、２ａは供給
側ロール、２ｂは巻取側ロール、３は支持体、４はガイ
ドローラ、５は磁性金属６が充填されたルツボ、７は電
子銃、８は遮蔽板、９は酸素ガス供給ノズル、１０はル
ツボ５内に磁性金属６の円柱形状のペレット６ａを供給
する供給手段、１１は真空槽である。

【００１５】上記真空斜め蒸着装置を用いて支持体３上
に磁性膜を形成する為、先ず、真空槽１１内を１×１０
^-4〜１×１０^-6Ｔｏｒｒに真空排気する。そして、支持
体３を供給側ロール２ａから冷却キャンロール１に沿っ
て走行させ、巻取側ロール２ｂに巻き取って行く。この
時、支持体１の走行速度は５〜２００ｍ／ｍｉｎ、特に
１０〜１００ｍ／ｍｉｎに制御されている。又、ガイド
ローラ４，４’に案内された支持体３の冷却キャンロー
ル１に対する巻き付け角度は２７０°以上である。そし
て、支持体３に作用しているテンションは１．０〜２．
０ｋｇ／１５５ｍｍ巾である。又、冷却キャンロール１
は、その表面温度が−５０℃〜＋５０℃、特に−３０℃
〜＋３０℃に制御されている。

【００１６】出力が１０〜１００ｋｗの電子銃７より電
子ビームをルツボ５内の磁性金属６に対して照射し、磁
性金属を溶融、蒸発させ、蒸発した磁性金属粒子を冷却
キャンロール１に沿って走行する支持体３上に蒸着させ
る。この蒸発に際してルツボ５内で溶融している磁性金
属６の溶融量Ｍは１ｋｇ〜４０ｋｇに制御される。すな
わち、磁性金属６が供給されなければ、磁性金属６の蒸
発につれてルツボ５内の溶融量Ｍは減少して行くが、蒸
発量に応じた所定の割合で磁性金属６のペレット６ａが
供給手段１０（ペレットカートリッジ１０ａや押し込み
バー１０ｂを具備）により供給される。これによって、
ルツボ５内で溶融している磁性金属６の溶融量Ｍが、常
に、１ｋｇ〜４０ｋｇであるように設定されている。こ
こで、溶融量Ｍを前記のような値としたのは、溶融量Ｍ
が小さ過ぎると、供給されるペレット６ａの大きさの相
違による影響が大きくなる。逆に、溶融量Ｍが大きい
と、電子銃７の出力を大きくしなければならず、この点
からの制約がある。従って、溶融量Ｍは１ｋｇ〜４０ｋ
ｇとした。

【００１７】供給手段１０により供給されるペレット６
ａは、ペレット一個当たりの重量Ｐが１ｇ〜１００ｇで
ある。これは、供給されるペレット６ａはルツボ５の上
方から供給されることから、ペレット６ａが軽すぎた場
合、ルツボ５からの蒸発流によって上方に舞い上げら
れ、的確に、ルツボ５内に供給できないことが起きる。
逆に、ペレット６ａが重すぎた場合、このペレット６ａ
がルツボ５内に供給された時点で、ルツボ５内の温度が
瞬間的に低下し、蒸発量が低下する。このようなことか
ら、一個当たりのペレット重量Ｐを１ｇ〜１００ｇとし
た。

【００１８】１ｇ〜１００ｇの重量のペレット６ａの供
給が、ルツボ５内に溶融している溶融量Ｍが、常に、１
ｋｇ〜４０ｋｇであるような供給であれば、ペレット６
ａの舞い上がりや蒸発量の低下を防止できる。そして、
更に、Ｐ／Ｍを０．０００１〜０．０２とした場合に
は、突沸などの問題も認められなかった。

【００１９】ペレット６ａは、球形のものを排除するも
のではないが、図２に示すような円柱形状が好ましい。
すなわち、円柱形状とした場合、供給手段１０による供
給性（供給時におけるペレットの動作性）が良く、か
つ、表面積が球形の場合より大きいので、それだけ溶融
し易い。制御手段（図示せず）は、ルツボ５内溶融金属
の液面位置が一定となるよう供給手段１０を制御する。
すなわち、ルツボ５の内側面上部に形成されているテー
パー部分に溶融金属の液面があるようにペレットを供給
する。供給するタイミングは、ルツボの大きさ、ペレッ
トの大きさによって異なるが、本発明では、密度８．８
ｇ／ｃｍ³のＣｏ金属を用いて、体積によって求められ
る溶融量Ｍとペレット重量Ｐの比Ｐ／Ｍを０．０００１
〜０．０２となるよう供給する。

【００２０】これによって、常に、所定数のペレット６
ａが供給手段１０を介してルツボ５に供給され、溶融量
Ｍが、常に、１ｋｇ〜４０ｋｇであるように設定され、
しかもこの供給に際して溶融液面からの突沸はなく、か
つ、蒸発量の急激な低下は起きず、更には供給されるペ
レットの舞い上がりも起きず、蒸発が定常状態で進行
し、支持体３上に均質な磁性膜が形成されるようにな
る。

【００２１】又、ルツボ５や遮蔽板８の位置を調整し、
蒸発した磁性金属粒子が冷却キャンロール１に沿って走
行する支持体３上に蒸着する時の入射角、すなわち最大
入射角が９０°〜８０°、最小入射角が６０°〜４０°
になるよう設定する。磁性金属粒子の蒸発時には、酸素
ガス供給ノズル９より酸素ガスが３００〜６００ｓｃｃ
ｍの割合で供給されており、磁性金属粒子の一部が酸化
される。

【００２２】そして、蒸発した磁性金属粒子は冷却キャ
ンロール１に沿って走行するベースフィルム３面に付
着、堆積し、磁性膜が形成される。磁性膜を形成する磁
性金属としては、例えば、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ等の金属の
他に、Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｃｏ−Ｐｔ系合金、Ｃｏ−Ｎ
ｉ−Ｐｔ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合
金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金、
Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ−Ｂ系合金、Ｃｏ−Ｃｒ系合金、或い
はこれらにＡｌ等の金属を含有させたもの等が用いられ
る。又、これらの酸化物、窒化物、炭化物なども用いら
れる。

【００２３】磁性膜は、一層の金属薄膜から構成されて
いても、二層以上の金属薄膜が積層されたものでも良
い。磁性膜が二層以上の金属薄膜から構成される場合、
各金属薄膜の材質は同一でも、異なっていても良い。本
発明において形成される磁性膜は、その全体の厚さが
０．１〜０．２μｍである。

【００２４】〔保護膜〕上記のようにして形成された磁
性膜、特に蒸着磁性膜上には保護膜が設けられる。保護
膜は、例えば炭素、炭化ホウ素、炭化ケイ素、窒化ホウ
素、窒化ケイ素、酸化ケイ素、酸化クロム、酸化アルミ
ニウム等がある。中でも、ダイヤモンド結合及びグラフ
ァイト結合を有する炭素膜が好ましい。特に、ダイヤモ
ンド結合及びグラファイト結合を有するダイヤモンドラ
イクカーボン膜が好ましい。保護膜は、厚さが３〜１５
ｎｍである。特に、厚さが５〜１０ｎｍである。

【００２５】ダイヤモンドライクカーボン膜は、例えば
公知のＥＣＲ（ＥｌｅｃｔｒｏｎＣｙｃｌｏｔｒｏｎ
Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）プラズマＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置を用いて形
成できる。〔バック膜〕支持体の面における磁性膜が形
成される面とは反対側の面に、磁気記録媒体の走行性や
耐久性等を向上せしめる為、所謂、バック膜が設けられ
る。バック膜としては、塗布型あるいは金属薄膜型の何
れでも良い。金属薄膜型のバック膜は、一般に、Ａｌ，
Ｃｕ，Ｓｉ，Ｆｅ，Ｍｏ，Ｍｎ，Ｚｎ等の非磁性の金
属、又はこれらの合金若しくは酸化物、窒化物、炭化物
などを蒸着などのＰＶＤ手段で成膜することにより形成
される。バック膜の厚さは、０．１〜０．５μｍであ
る。

【００２６】〔潤滑剤〕バック膜や保護膜が形成された
後、潤滑剤、特にフッ素系潤滑剤の膜が浸漬あるいは超
音波噴霧などの手段により２０〜１００ｎｍ程度の厚さ
設けられる。フッ素系潤滑剤としては、例えばHOOC-CF₂
(O-C₂F₄)_p(OCF₂)_q -OCF₂-COOH ，F-(CF₂CF₂CF₂O)_n-C
F₂CF₂COOH と言ったカルボキシル基変性パーフルオロポ
リエーテル、HOCH₂-CF₂(O-C₂F₄) _p(OCF₂)_q -OCF₂-CH₂
OHと言ったアルコール変性パーフルオロポリエーテル、
又、分子の一方に、又は、一部にアルキル基などの飽和
炭化水素基、あるいは不飽和炭化水素基、若しくは芳香
族炭化水素基、その他の官能基が付いたもの等が挙げら
れる。具体的には、モンテカチーニ社の商品名ＦＯＭＢ
ＬＩＮＺＤＩＡＣやＦＯＭＢＬＩＮＺＤＯＬ、
ダイキン工業社の商品名デムナムＳＡ等がある。

【００２７】以下、具体的実施例を挙げて本発明を説明
する。

【００２８】

【実施例１】図１の装置において、ルツボ５として円筒
形状（内径（直径）＝２０ｃｍ、深さ＝４ｃｍ）のルツ
ボを用いた。このルツボ５に、図２に示す形状（直径＝
０．８ｃｍ、長さ＝０．８ｃｍ）で密度が８．８ｇ／ｃ
ｍ³のＣｏ金属からなるペレット６ａを、溶融量Ｍが１
１ｋｇとなるよう充填した。

【００２９】支持体３として、厚さ６．２μｍ、幅６０
０ｍｍ、表面粗さＲａが２．２ｎｍの長尺状ポリエチレ
ンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムを用いた。このＰ
ＥＴフィルム３を図１の装置に装着し、４０ｍ／ｍｉｎ
の走行速度で走行させた。尚、ガイドローラ４，４’の
調整によるＰＥＴフィルム３の冷却キャンロール１に対
する巻き付け角度は３３０°である。

【００３０】冷却キャンロール１の半径は１ｍであり、
冷却キャンロール１は＋３０℃に冷却されている。真空
槽１１内の真空度は１．０×１０^-6Ｔｏｒｒ、電子銃７
の出力は６０ｋｗ、酸素ガス供給ノズル９よりの酸素ガ
ス供給量は４００ｓｃｃｍ、磁性金属粒子の最大入射角
は９０°、最小入射角は６０°である。

【００３１】上記条件下でＣｏ金属を蒸発させた。この
蒸発時に、供給手段１０により供給されるペレット６ａ
は、溶融量Ｍが、常に、１０．５ｋｇ〜１１．５ｋｇと
なるよう制御手段で制御している。そして、ＰＥＴフィ
ルム３上に厚さが０．１８μｍのＣｏ磁性膜を形成し
た。次に、Ｃｏ磁性膜が形成されたＰＥＴフィルムをＥ
ＣＲプラズマＣＶＤ装置に装填し、磁性膜上に厚さが１
０ｎｍのダイヤモンドライクカーボン膜を形成した。

【００３２】又、磁性膜と反対側の面に、カーボンブラ
ックを含有するバインダ樹脂からなる厚さ０．５μｍの
バック膜を形成した。そして、潤滑剤（モンテカチーニ
社の商品名ＦＯＭＢＬＩＮＺＤＩＡＣ）を厚さが５
０ｎｍとなるように塗布し、潤滑剤の層を形成した。上
記のようにして得た磁気記録媒体の原反を所定幅に裁断
し、磁気テープを得た。

【００３３】

【実施例２】実施例１において、ルツボ５として内径
（直径）＝２０ｃｍ、深さ＝４ｃｍの円筒形状のルツボ
を用い、ペレット６ａとして直径＝１ｃｍ、長さ＝１ｃ
ｍで密度が８．８ｇ／ｃｍ³のＣｏ金属からなるペレッ
トを用い、ペレットの溶融量Ｍが１１ｋｇとなるよう充
填し、更にペレット６ａの溶融量Ｍが、常に、１０．５
ｋｇ〜１１．５ｋｇとなるよう供給手段１０を制御手段
で制御した以外は、実施例１の方法に準じて磁気テープ
を得た。

【００３４】

【実施例３】実施例１において、ルツボ５として内径
（直径）＝２０ｃｍ、深さ＝４ｃｍの円筒形状のルツボ
を用い、ペレット６ａとして直径＝１ｃｍ、長さ＝２ｃ
ｍで密度が８．８ｇ／ｃｍ³のＣｏ金属からなるペレッ
トを用い、ペレットの溶融量Ｍが１１ｋｇとなるよう充
填し、更にペレット６ａの溶融量Ｍが、常に、１０．５
ｋｇ〜１１．５ｋｇとなるよう供給手段１０を制御手段
で制御した以外は、実施例１の方法に準じて磁気テープ
を得た。

【００３５】

【実施例４】実施例１において、ルツボ５として内径
（直径）＝１５ｃｍ、深さ＝４ｃｍの円筒形状のルツボ
を用い、ペレット６ａとして直径＝１ｃｍ、長さ＝２ｃ
ｍで密度が８．８ｇ／ｃｍ³のＣｏ金属からなるペレッ
トを用い、ペレットの溶融量Ｍが６．２ｋｇとなるよう
充填し、更にペレット６ａの溶融量Ｍが、常に、５．８
ｋｇ〜６．６ｋｇとなるよう供給手段１０を制御手段で
制御した以外は、実施例１の方法に準じて磁気テープを
得た。

【００３６】

【実施例５】実施例１において、ルツボ５として内径
（直径）＝１０ｃｍ、深さ＝３ｃｍの円筒形状のルツボ
を用い、ペレット６ａとして直径＝１ｃｍ、長さ＝２ｃ
ｍで密度が８．８ｇ／ｃｍ³のＣｏ金属からなるペレッ
トを用い、ペレットの溶融量Ｍが２．０ｋｇとなるよう
充填し、更にペレット６ａの溶融量Ｍが、常に、１．８
ｋｇ〜２．２ｋｇとなるよう供給手段１０を制御手段で
制御した以外は、実施例１の方法に準じて磁気テープを
得た。

【００３７】

【比較例１】実施例１において、ルツボ５として内径
（直径）＝１０ｃｍ、深さ＝３ｃｍの円筒形状のルツボ
を用い、ペレット６ａとして直径＝１．５ｃｍ、長さ＝
４ｃｍで密度が８．８ｇ／ｃｍ³のＣｏ金属からなるペ
レットを用い、ペレットの溶融量Ｍが２．０ｋｇとなる
よう充填し、更にペレット６ａの溶融量Ｍが、常に、
１．８ｋｇ〜２．２ｋｇとなるよう供給手段１０を制御
手段で制御した以外は、実施例１の方法に準じて磁気テ
ープを得た。

【００３８】

【比較例２】実施例１において、ルツボ５として内径
（直径）＝１０ｃｍ、深さ＝３ｃｍの円筒形状のルツボ
を用い、ペレット６ａとして直径＝２ｃｍ、長さ＝４ｃ
ｍで密度が８．８ｇ／ｃｍ³のＣｏ金属からなるペレッ
トを用い、ペレットの溶融量Ｍが２．０ｋｇとなるよう
充填し、更にペレット６ａの溶融量Ｍが、常に、１．８
ｋｇ〜２．２ｋｇとなるよう供給手段１０を制御手段で
制御した以外は、実施例１の方法に準じて磁気テープを
得た。

【００３９】

【比較例３】実施例１において、ルツボ５として内径
（直径）＝１０ｃｍ、深さ＝３ｃｍの円筒形状のルツボ
を用い、ペレット６ａとして直径＝３ｃｍ、長さ＝４ｃ
ｍで密度が８．８ｇ／ｃｍ³のＣｏ金属からなるペレッ
トを用い、ペレットの溶融量Ｍが２．０ｋｇとなるよう
充填し、更にペレット６ａの溶融量Ｍが、常に、１．８
ｋｇ〜２．２ｋｇとなるよう供給手段１０を制御手段で
制御した以外は、実施例１の方法に準じて磁気テープを
得た。

【００４０】

【比較例４】実施例１において、ルツボ５として内径
（直径）＝１０ｃｍ、深さ＝３ｃｍの円筒形状のルツボ
を用い、ペレット６ａとして直径＝３．２ｃｍ、長さ＝
４ｃｍで密度が８．８ｇ／ｃｍ³のＣｏ金属からなるペ
レットを用い、ペレットの溶融量Ｍが２．０ｋｇとなる
よう充填し、更にペレット６ａの溶融量Ｍが、常に、
１．８ｋｇ〜２．２ｋｇとなるよう供給手段１０を制御
手段で制御した以外は、実施例１の方法に準じて磁気テ
ープを得た。

【００４１】

【特性】上記各例で得た磁気テープについて、ダイヤモ
ンドライクカーボン膜を形成する前の段階において、Ｃ
ｏ磁性膜の具合を調べた。その結果を図３，４，５，６
に示す。図３，４は、膜厚の変動具合を示すグラフであ
る。

【００４２】これによれば、本発明の条件を満たした実
施例（図３）の場合、ＰＥＴフィルムの位置によらず、
ほぼ一定の厚さである。これに対して、本発明の条件が
満たされなかった比較例（図４）の場合、ＰＥＴフィル
ムの位置によって、厚さに凹凸が生じている。これは、
ペレットの供給時に、ルツボ内の温度が急激に低下し、
蒸発量が低下し、均一な厚さの膜が出来なかったことを
示している。

【００４３】図５，６は、膜の表面粗さを示すグラフで
ある。これによれば、本発明の条件を満たした実施例
（図５）の場合、ＰＥＴフィルムの位置によらず、ほぼ
一定の表面粗さとなっている。これに対して、本発明の
条件が満たされなかった比較例（図６）の場合、ＰＥＴ
フィルムの位置によって、表面粗さに大きな変動が生じ
ている。これは、ペレットの供給時に、溶融液に突沸が
発生し、これによって表面粗さが大きく変わり、均一な
表面粗さの膜が出来なかったことを示している。

【００４４】

【発明の効果】容器内の材料を溶融、蒸発させ、この蒸
発した粒子を支持体上に堆積させて膜を形成するに際し
て、容器内に材料のペレットを供給する際、容器内で溶
融している溶融量Ｍとペレットの重量Ｐとが０．０００
１≦Ｐ／Ｍ≦０．０２を満足するように該ペレットを供
給するので、連続して膜を形成できるようになり、しか
もペレットの供給時に蒸発量の急激な低下や突沸が起き
ず、ほぼ一定の厚さでほぼ一定の表面粗さを有する高品
質で均質な膜が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】真空斜め蒸着装置の概略図

【図２】ペレット供給装置の概略斜視図

【図３】膜厚の変動具合を示すグラフ（実施例）

【図４】膜厚の変動具合を示すグラフ（比較例）

【図５】膜の表面粗さを示すグラフ（実施例）

【図６】膜の表面粗さを示すグラフ（比較例）

【符号の説明】

１冷却キャンロール３支持体５ルツボ６磁性金属６ａペレット７電子銃１０ペレット供給手段１１真空槽

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者吉田修栃木県芳賀郡市貝町大字赤羽2606 花王株式会社研究所内 (72)発明者宮村猛史栃木県芳賀郡市貝町大字赤羽2606 花王株式会社研究所内 (72)発明者山崎登志夫栃木県芳賀郡市貝町大字赤羽2606 花王株式会社研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】容器内の材料を溶融、蒸発させ、この蒸
発した粒子を支持体上に堆積させて膜を形成する真空成
膜方法であって、前記支持体上に粒子が堆積し始めた後、前記容器内に前
記材料のペレットを供給するに際して、前記容器内で溶
融している溶融量Ｍと該ペレットの重量Ｐとが０．００
０１≦Ｐ／Ｍ≦０．０２を満足するように該ペレットを
供給することを特徴とする真空成膜方法。
【請求項２】溶融量Ｍが１ｋｇ〜４０ｋｇであり、ペ
レットの重量Ｐが１ｇ〜１００ｇであることを特徴とす
る請求項１の真空成膜方法。
【請求項３】ペレットが粒状のものであることを特徴
とする請求項１又は請求項２の真空成膜方法。
【請求項４】容器内の材料を溶融、蒸発させ、この蒸
発した粒子を支持体上に堆積させて膜を形成する真空成
膜装置であって、前記容器内に前記材料のペレットを供給する供給手段
と、前記容器内で溶融している溶融量Ｍと供給されるペレッ
トの重量Ｐとが０．０００１≦Ｐ／Ｍ≦０．０２を満足
するよう前記供給手段を制御する制御手段とを具備する
ことを特徴とする真空成膜装置。