WO2007135870A1 - 有機蒸着材料用蒸着装置、有機薄膜の製造方法 - Google Patents

有機蒸着材料用蒸着装置、有機薄膜の製造方法 Download PDF

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organic
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Definitions

  • Vapor deposition apparatus for organic vapor deposition material method for producing organic thin film
  • the present invention relates to the technical field of organic thin films, and particularly relates to a technique for producing high-quality organic thin films.
  • An organic EL element is one of the display elements that have attracted the most attention in recent years, and has excellent characteristics such as high brightness and fast response speed.
  • the organic EL device has a light emitting area that emits three different colors of red, green, and blue on a glass substrate.
  • the light emitting region has an anode electrode film, a hole injection layer, a hole transport layer, a light emitting layer, an electron transport layer, an electron injection layer, and a force sword electrode film laminated in this order, and a color former added to the light emitting layer. Then, it will be colored in red, green or blue! /
  • Reference numeral 203 in FIG. 8 is a conventional organic thin film forming apparatus, in which a vapor deposition vessel 212 is arranged inside a vacuum chamber 211.
  • the vapor deposition vessel 212 has a vessel body 221, and the upper portion of the vessel body 221 is closed by a lid portion 222 in which one or more discharge ports 224 are formed.
  • a powdery organic vapor deposition material 200 is disposed inside the vapor deposition vessel 212.
  • Heater 223 is arranged on the side surface and bottom surface of vapor deposition vessel 212, and vacuum chamber 211 is evacuated to the vacuum. When heater 223 generates heat, vapor deposition vessel 212 is heated, and organic vapor deposition in vapor deposition vessel 212 is performed. Material 200 is heated.
  • the vapor deposition vessel 212 When the organic vapor deposition material 200 is heated to a temperature equal to or higher than the evaporation temperature, the vapor deposition vessel 212 is filled with the organic material vapor and discharged from the discharge port 224 into the vacuum chamber 211.
  • a substrate transfer device 214 is disposed above the discharge port 224, and the substrate is mounted on the holder 210.
  • the substrate transfer device 214 When 205 is held and the substrate transfer device 214 is operated, the substrate 205 passes through the position directly above the discharge port 224, and the organic material vapor discharged from the discharge port 224 reaches the surface of the substrate 205, and the hole injection layer And an organic thin film such as a hole transport layer is formed.
  • the substrate 205 With the organic material vapor released, the substrate 205 is placed one by one on the outlet 224. If it passes, it becomes possible to sequentially form organic thin films on a plurality of substrates 205.
  • Such vapor deposition containers are described in the following documents.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2003-293120
  • FIG. 7 is a graph schematically showing the deterioration state, where the horizontal axis represents time and the vertical axis represents the molecular weight of the organic material vapor released from the outlet 224 (the molecular weight immediately after heating is assumed to be 100%).
  • the vaporization temperature is lower when the vaporization temperature is lower. Since the air is easily released, the content ratio also changes in the initial state force after film formation on the plurality of substrates 205, and from the discharge port 224 between the initial stage of heating and after film formation on the plurality of substrates 205. There is a problem that the content ratio of the matrix of the emitted organic material vapor and the color former is greatly different.
  • the present invention provides a vacuum chamber, a vapor deposition container disposed inside the vacuum chamber, a supply device in which a vapor deposition material is disposed, and the vapor deposition container and the supply device. It is configured to be able to move between the continued mounting tank, the inside of the mounting tank and the inside of the vacuum tank, and is configured so that the supply device force and the vapor deposition material are supplied when positioned in the mounting tank. And heating the vapor deposition container to generate a material vapor from the vapor deposition material located in the vapor deposition container, and from the discharge port of the vapor deposition container to the vacuum chamber It is a vapor deposition apparatus which has a heating apparatus which discharge
  • the supply device connects the storage tank storing the vapor deposition material, the inside of the storage tank and the inside of the mounting tank, and the vapor deposition material inside the storage tank is transferred to the inside of the mounting tank. It is a vapor deposition apparatus which has a connection apparatus moved to.
  • the storage tank is disposed on the mounting tank, and when the inside of the storage tank and the inside of the mounting tank are connected, the vapor deposition material inside the storage tank is inside the mounting tank. It is the vapor deposition apparatus comprised so that it might fall and arrange
  • the present invention is the vapor deposition apparatus in which a transport mechanism for holding the film formation target and passing the position facing the discharge port is disposed in the vacuum chamber.
  • the present invention provides an organic vapor deposition material in a vapor deposition container disposed in a vacuum chamber, heats the vapor deposition container, and discharges an organic material vapor of the organic vapor deposition material from a discharge port of the vapor deposition container.
  • a method of manufacturing an organic thin film in which an organic thin film is formed on the film formation target by sequentially passing a position facing the discharge port through the film formation target of the film formation target, wherein the organic vapor deposition material is disposed in the vapor deposition container. The organic material vapor is started to be released, and the organic thin film is formed on the film formation target. Then, the organic vapor deposition is performed in the vapor deposition container in a state where the vapor deposition container is disposed in the vacuum chamber.
  • the present invention is a method for manufacturing an organic thin film in which the organic vapor deposition material is supplied to the vapor deposition container for each film formation target.
  • the present invention is also the method for producing an organic thin film, wherein the organic vapor deposition material supplied to the vapor deposition container is stored in a vacuum atmosphere at a temperature lower than the evaporation temperature of the organic vapor deposition material.
  • the present invention is a method for producing an organic thin film in which the organic vapor deposition material is supplied in a powder state.
  • the present invention is also a method for producing an organic thin film in which different types of organic compounds are mixed with the powder of the organic vapor deposition material supplied to the vapor deposition vessel. Further, the present invention is a method for producing an organic thin film, wherein the organic vapor deposition material is a tablet obtained by solidifying powder.
  • the present invention is a method for producing an organic thin film in which different types of organic compounds are mixed with the powder of the organic vapor deposition material to be formed into the tablet.
  • Organic vapor deposition materials should not be exposed to high temperatures for a long time! / So, organic vapor deposition material does not decompose or change quality.
  • FIG. 1 is a perspective view for explaining a vapor deposition apparatus of a first example of the present invention.
  • FIG. 2 A schematic cross-sectional view for explaining the inside of the vapor deposition apparatus
  • FIG. 3 (a), (b): Process diagram for explaining the procedure for forming an organic thin film using the vapor deposition apparatus of the present invention.
  • FIG. 5 is a schematic sectional view for explaining a vapor deposition apparatus according to a second example of the present invention.
  • FIG. 6 is a perspective view showing a tablet-like organic vapor deposition material that can be used in the present invention.
  • FIG. 7 is a graph for explaining the deterioration of vapors of organic materials released into the vacuum chamber of a conventional vapor deposition apparatus.
  • Reference numeral 1 in the perspective view of FIG. 1 and the schematic cross-sectional view of FIG. 2 represents an embodiment of the present invention, and shows a first example of a vapor deposition apparatus for forming an organic thin film.
  • the vapor deposition apparatus 1 includes a vacuum chamber 11, a vapor deposition container 12, and one or more supply devices 13a and 13b (the vacuum chamber 11 is omitted in FIG. 1).
  • the vapor deposition container 12 is disposed inside the vacuum chamber 11.
  • the vapor deposition container 12 has an elongated container body 21 and an elongated plate-like lid portion 22.
  • the container body 21 is covered with a lid portion 22.
  • One or a plurality of mounting tanks 32a and 32b are connected to the vapor deposition container 12.
  • a part of the side wall of the container body 21 (here, the side walls at both ends in the longitudinal direction) and part of the mounting tanks 32a and 32b are formed with openings, and the opening of the container body 21 and the mounting tanks 32a and 32b The opening is in communication, and the inside of the container body 21 and the inside of the mounting tanks 32a and 32b are connected.
  • Supply devices 13a and 13b include mounting tanks 32a and 32b, storage tanks 34a and 34b, and connection devices 39a and 3b.
  • the inside of the storage tanks 34a and 34b and the inside of the mounting tanks 32a and 32b are configured to be connectable via connection devices 39a and 39b.
  • the storage tanks 34a and 34b are disposed above the mounting tanks 32a and 32b.
  • connection devices 39a and 39b When the connection devices 39a and 39b are in the closed state, the bottoms of the storage tanks 34a and 34b are closed, the internal forces of the storage tanks 34a and 34b are also shut off, and the internal forces of the mounting tanks 32a and 32b are also blocked.
  • the storage tanks 34a and 34b are configured to be connected to the mounting tanks 32a and 32b. Connection When the devices 39a and 39b are in the closed state, the bottoms of the storage tanks 34a and 34b are closed, and the organic vapor deposition materials 40a and 40b having fluidity such as powder and liquid are placed inside the storage tanks 34a and 34b. Can be stored. Here, the organic vapor deposition materials 40a and 40b are powders.
  • Opening and closing of the connecting devices 39a and 39b and the amount of the organic vapor deposition materials 40a and 40b passing through the connecting devices 39a and 39b are controlled by a control device such as a computer, and the connecting devices 39a and 39b are in an open state.
  • the organic vapor deposition material 40a and the black ink pass through the connecting devices 39a and 39b, and the storage tanks 34a and 34b also move to the inside of the loading tanks 32a and 32b.
  • the organic vapor deposition materials 40a and 40b are configured to pass through the connection devices 39a and 39b by an amount set by the control device. After the movement, the connecting devices 39a and 39b are closed.
  • the supplied organic vapor deposition materials 40a and 40b may be configured to supply a constant weight, or may be configured to supply a constant volume.
  • Conveying devices (boats) 30a and 30b are arranged inside the mounting tanks 32a and 32b, respectively.
  • Accommodating portions 31a and 31b are formed in the upper portions of the transfer devices 30a and 30b, respectively.
  • the accommodating portions 31a and 31b are concave portions formed in the conveying devices 30a and 30b.
  • a receiving tray may be provided on the upper portions of the conveying devices 30a and 30b, and the accommodating portions 31a and 31b may be configured by the receiving tray.
  • the accommodating portions 31a and 3 lb are directed vertically upward, and are below the connection portion between the mounting tanks 32a and 32b and the storage tanks 34a and 34b.
  • the organic vapor deposition material dropped into the mounting tanks 32a and 32b falls down on the storage portions 31a and 31b and is disposed on the storage portions 31a and 31b.
  • Moving mechanisms 37a and 37b are connected to the conveying devices 30a and 30b.
  • the conveying devices 30a and 30b are connected to the vapor deposition vessel 12 from the mounting tanks 32a and 32b.
  • the transfer devices 30a and 30b are configured to move from the inside of the vapor deposition vessel 12 into the mounting tanks 32a and 32b.
  • a flat full plate 26 is disposed in parallel with the lid 22.
  • the transfer devices 30 a and 30 b moved into the vapor deposition container 12 are located between the full plate 26 and the bottom surface of the container main body 21.
  • a heating device 23 is arranged outside the bottom surface and outside the side surface of the container body 21. Caro The heating device 23 is provided with a resistance heating element that generates heat when energized. When the heating device 23 generates heat, the container body 21, the full plate 26, and the lid 22 are heated to raise the temperature.
  • the container body 21, the filling plate 26, and the lid 22 are made of carbon graphite or a metal having a high thermal conductivity.
  • the heating device 23 is a device that heats the vapor deposition vessel 12 by electromagnetic dielectric, not just a resistance heating element, a device that heats the vapor deposition vessel 12 by infrared radiation, and a device that heats the vapor deposition vessel 12 by heat conduction of a heated heat medium. Widely includes devices for heating the vapor deposition vessel 12 such as a device for heating and a device for heating by the Peltier effect.
  • the inside of the vacuum chamber 11 including the inside of the vapor deposition container 12 and the mounting tanks 32a and 32b is previously set in a vacuum atmosphere, and the transfer devices 30a and 30b located in the vapor deposition container 12 are formed of the container body.
  • the radiant heat emitted from 21 and the radiant heat reflected by the full plate 26 are received and heated, and the temperature of the organic vapor deposition material placed in the accommodating portions 31a and 3 lb rises.
  • the organic vapor deposition material When the organic vapor deposition material is heated to a temperature higher than the vapor release temperature, the organic vapor is released from the organic vapor deposition material.
  • One or a plurality of discharge ports 24 and 27 are formed in the lid portion 22 and the full plate 26, respectively, and the discharged organic material vapor is supplied from the full plate 26 and the container main body 21 inside the vapor deposition vessel 12. It flows out into the space between the full plate 26 and the lid part 22 while filling the space between the bottom surface of the gas and discharged into the vacuum chamber 11 through the discharge port 24 while filling the space. Is done. The vapor of the organic material does not leak from any part other than the outlet 24 of the vapor deposition container 12.
  • a substrate transfer mechanism 14 is disposed inside the vacuum chamber 11.
  • a holder 10 is attached to the substrate transfer mechanism 14. When the substrate of the film formation target is held by the holder 10 and moved in the vacuum chamber 11, the substrate is configured to pass through a position facing the discharge port 24 of the lid 22.
  • the discharge ports 24 and 27 are arranged along the longitudinal direction of the lid portion 22 and the full plate 26, and the substrate Moves in a direction perpendicular to the longitudinal direction of the lid 22.
  • the width of the substrate is shorter than the length of the region where the discharge port 27 is arranged.
  • a vacuum exhaust system 15 is connected to each of the vacuum tank 11, the mounting tanks 32a and 32b, and the storage tanks 34a and 34b.
  • the vacuum tank 11 and the mounting tank 32a, 32b and storage tanks 34a, 34b are evacuated.
  • evacuation the gas inside the vapor deposition vessel 12 is discharged through the vacuum chamber 11.
  • Each of the tanks 11, 32a, 32b, 34a, 34b may be evacuated by the same evacuation system 15, or may be individually provided with an evacuation system.
  • the storage tanks 34a and 34b may be configured to be evacuated through the inside of the mounting tanks 32a and 32b.
  • the heating device 23 is energized to generate heat, and the vapor deposition container 12 Heat.
  • the transfer devices 30a and 30b are arranged inside the mounting tanks 32a and 32b so that the temperature is not increased even if the heating device 23 generates heat.
  • the organic vapor deposition materials 40a and 40b are arranged in advance, the connection devices 39a and 39b are opened, and the organic vapor deposition materials 40a and 40b in the temporary storage chambers 34a and 34b are set in a predetermined amount. It is dropped and placed on the accommodating portions 31a and 31b of the transfer devices 30a and 30b.
  • Reference numerals 41a and 41b in FIG. 3 (a) indicate organic vapor deposition materials disposed on the accommodating portions 31a and 3 lb (in FIGS. 3 and 4, the vacuum tank 11 and the storage tank 35a, 35b is omitted).
  • the holder 10 holds a substrate 5 as a film formation target in such a direction that the film formation surface faces the discharge port 24.
  • the transfer devices 30a and 30b are moved into the vapor deposition vessel 12 with the organic vapor deposition materials 41a and 41b placed thereon. Since the heat capacity of the transport devices 30a and 30b is small, the organic vapor deposition material on the transport devices 30a and 30b 41 The a and 41b are heated to the evaporation temperature in a short time by the radiant heat radiated from the vapor deposition vessel 12 such as the vessel body 21 and the organic material vapor is released.
  • the substrate 5 reaches the vapor deposition container 12 in a state where the organic material vapor is released and passes through a position facing the discharge port 24 of the lid portion 22, an organic thin film is formed on the surface of the substrate 5.
  • a plurality of substrates 5 pass through the position facing the discharge port 24 of the vapor deposition container 12 one by one.
  • the organic vapor deposition materials 41a and 41b gradually decrease when the organic material vapor is released.
  • the amount of the organic vapor deposition materials 41a and 41b arranged on the transfer devices 30a and 30b is set to an amount that does not disappear before the substrate 5 passes, but disappears immediately after the passage.
  • the transfer devices 30a and 30b are returned to the mounting tanks 32a and 32b, and the organic vapor deposition material is replenished on the transfer devices 30a and 30b as described below.
  • Sealing plates 33a and 33b are disposed at the end portions of the transfer devices 30a and 30b on the vapor deposition container 12 side.
  • the sealing plates 33a and 33b are larger in diameter than the opening where the inside of the transfer devices 30a and 30b and the inside of the mounting tanks 32a and 32b are connected, and the periphery of the opening or the edges of the sealing plates 33a and 33b There is an O-ring nearby.
  • a gas supply system 17 is connected to the mounting tanks 32a and 32b, and a cooling gas (a rare gas such as argon gas or an inert gas such as nitrogen gas) is introduced into the mounting tanks 32a and 32b.
  • a cooling gas a rare gas such as argon gas or an inert gas such as nitrogen gas
  • the temperature of the transfer device 3 Oa, 30b is cooled to a temperature lower than the vapor discharge temperature by heat conduction of gas.
  • the temperature of the transfer devices 30a and 30b is easily increased by the radiant heat radiated by the transfer devices 30a and 30b themselves. descend. [0041] Therefore, the temperature of the transfer devices 30a and 30b can be lowered below the evaporation temperature even by natural cooling without introducing a cooling gas. In this case, the cooling time is longer than the cooling using the cooling gas.
  • the transfer devices 30a and 30b are cooled to a predetermined temperature, the introduction of the cooling gas is stopped, and the inside of the mounting tanks 32a and 32b is evacuated to the same level as the pressure in the vapor deposition container 12 and the storage tanks 34a and 34b. Then, the connection devices 39a and 39b are opened, and a predetermined amount of the organic vapor deposition material is dropped from the temporary storage chambers 34a and 34b, and placed on the transfer devices 30a and 30b.
  • the transfer devices 30a and 30b are moved into the vapor deposition vessel 12, and after raising the temperature and releasing the organic material vapor, the next substrate passes through the position facing the discharge port 24. An organic thin film is formed on the substrate.
  • the surroundings of the storage tanks 34a and 34b are at room temperature, and the organic vapor deposition materials 40a and 40b disposed therein are also maintained at room temperature.
  • the inside of the storage tanks 34a and 34b is evacuated.
  • the organic vapor deposition materials 40a and 40b disposed in the storage tanks 34a and 34b are stored in a room temperature vacuum environment, and oxidation and decomposition do not proceed. Organic vapor deposition materials 40a and 40b without deterioration are supplied.
  • the organic vapor deposition material is heated only for the time in the vapor deposition container 12.
  • the time is the time for the substrate 5 to pass through, and the deterioration in the vapor deposition vessel 12 where the heating time is short is very small.
  • the organic vapor deposition materials 40a and 40b stored in the storage tanks 34a and 34b include an organic compound powder serving as a base material of the light emitting layer of the organic EL element and an organic colorant for the light emitting layer.
  • the compound powder is mixed in a predetermined ratio in advance, and the organic light emitting layer is formed on the surface of the substrate 5 without separately arranging the base material vapor deposition container and the color former vapor deposition container in the vacuum chamber 11. Can be formed.
  • the organic compound powder of the base material and the organic compound powder of the color former are uniformly mixed, and the starting power of forming the coloring layer (organic thin film) on the surface of one substrate Until the end of the formation Is short Therefore, the content ratio of the organic compound vapor of the base material and the organic compound vapor of the color former in the organic material vapor discharged into the vacuum chamber 11 is small, and even if it changes, In addition, since different organic vapor deposition materials 41a and 41b are supplied and arranged in the vapor deposition container 12, the light emitting layer having the same composition is formed on each substrate 5.
  • the organic material vapor is generated in a state where the organic vapor deposition materials 41a and 41b are placed on the transfer devices 30a and 30b, but the transfer devices 30a and 30b on which the organic vapor deposition materials 41a and 41b are placed. 4 is inserted into the vapor deposition container 12 and then turned upside down by rotating the transfer devices 30a and 30b as shown in FIG.
  • the materials 41a and 41b can be dropped from the accommodating portions 31a and 31b onto the bottom surface of the vapor deposition vessel 12, and the organic vapor deposition materials 41a and 41b can be heated by heat conduction from the vapor deposition vessel 12 in addition to radiant heat.
  • the organic vapor deposition materials 41a and 41b arranged on the bottom surface of the vapor deposition vessel 12 are heated to a temperature equal to or higher than the evaporation temperature, the organic material vapor is discharged from the discharge port 24 of the lid 22 and faces the discharge port 24. An organic thin film is formed on the surface of the substrate passing through the position.
  • the transfer devices 30a and 30b are returned to the mounting tanks 32a and 32b.
  • the transfer devices 30a and 30b can be accommodated in the mounting tanks 32a and 32b. Since the conveying devices 30a and 30b do not rise in temperature, the conveying devices 30a and 30b are turned upside down before or after the conveying devices 30a and 30b are accommodated, and the accommodating portions 31a and 31b are moved vertically upward. If the organic vapor deposition material is placed at the position where the organic vapor deposition material falls from the storage tanks 34a, 34b into the mounting tanks 32a, 32b, the new organic vapor deposition material can be transported without cooling. It can be placed on 30a, 30b.
  • the transfer apparatus As shown in FIG. 4 (b), while the thin film is formed on the substrate surface by the organic vapor deposition materials 41a and 41b arranged on the bottom surface of the container body 21, the transfer apparatus Another organic vapor deposition material 42a, 42b can be disposed in the devices 30a, 30b, and the distance between the preceding substrate 5 and the following substrate 5 can be shortened.
  • a saucer can be placed on the bottom surface of the container body 21 where the organic vapor deposition materials 41a and 41b fall.
  • storage tanks 35a and 35b are connected to the storage towers 34a and 34b by moving pipes 36a and 36b, respectively.
  • An organic vapor deposition material is arranged inside the storage tanks 35a and 35b.
  • the movable tubes 36a and 36b are provided with open / closed norebs 38a and 38b.
  • the storage tanks 35a, 35b are evacuated, and the pressure in the storage tanks 35a, 35b is equal to the pressure in the storage tanks 34a, 34b.
  • the on-off valves 38a and 38b are opened, and the organic vapor deposition material in the storage tanks 35a and 35b is moved to the storage tanks 34a and 34b through the transfer pipes 36a and 36b.
  • the open / close valves 38a and 38b are closed, and the interiors of the storage tanks 34a and 34b are shut off from the storage tanks 35a and 35b.
  • the inside of the storage tanks 35a and 35b can carry the organic vapor deposition material into the storage tanks 35a and 35b while being exposed to the atmosphere.
  • the storage tanks 34a and 34b are provided with stirring devices 51a and 5 lb.
  • the organic vapor deposition material is supplied from the storage tanks 34a and 34b to the transport devices 30a and 30b so that the organic vapor deposition materials 40a and 40b in the storage tanks 34a and 34b are not hollow, the agitation devices 51a and 51b It is becoming.
  • the agitation apparatuses 51a and 5 lb may be used for stirring.
  • connection tanks 39a, 39b and other valves cause the inside of the storage tanks 34a, 34b to block the internal force of the mounting tanks 32a, 32b, and the inside of the mounting tanks 32a, 32b is placed in a vacuum atmosphere.
  • the organic vapor deposition material is carried into the storage tanks 34a and 34b while the inside of the storage tanks 34a and 34b is exposed to the atmosphere while the internal forces of the storage tanks 34a and 34b are cut off.
  • the discharge port 24 is disposed above the vapor deposition container 12, and the substrate 5 passes above the vapor deposition container 12 with the film formation surface directed vertically downward.
  • the present invention is not limited to such a vapor deposition apparatus 1.
  • the discharge port may be arranged in the vertical direction and the film formation surface of the substrate may be vertical.
  • Reference numeral 2 in FIG. 5 is such a vapor deposition apparatus of the present invention, which is a second example of the present invention.
  • an elongated vapor deposition vessel 112 is disposed in a vacuum chamber 111.
  • the vapor deposition vessel 112 has an elongated vessel body 121 and a plate-like lid portion 122.
  • the container body 121 is arranged with its longitudinal direction vertical, and thus the opening is directed to the side.
  • the opening of the container main body 121 is closed by a lid 122 arranged vertically.
  • the lid portion 122 is provided with one or more discharge ports 124 arranged in the longitudinal direction.
  • the longitudinal direction of the lid part 122 is vertical, and therefore the discharge port 124 is arranged vertically.
  • an elongated full plate 126 is arranged in parallel with the lid portion 122 so that the longitudinal direction is straight.
  • the full plate 126 is also provided with one or more discharge ports 127 along the longitudinal direction.
  • a substrate transfer mechanism 114 is disposed in the vacuum chamber 111.
  • the substrate transport mechanism 114 has a holder 110 attached thereto, and the substrate 105 to be deposited passes through the position facing the discharge port 124 of the lid 122 while being held vertically by the holder 110. It is configured as follows.
  • the vapor deposition apparatus 2 of the second example also has the same supply devices 13a and 13b as the vapor deposition apparatus 1 of the first example.
  • the same members are denoted by the same reference numerals and description thereof is omitted.
  • the bottom surface constitutes one side wall of the vapor deposition container 112, and is the bottom surface of the container main body 121.
  • the one side wall of the vapor deposition container 112 has one or more supply devices 13a, 13b are arranged side by side in the vertical direction! Here, there are two supply devices 13a and 13b, one being arranged on the upper end side of the vapor deposition vessel 112 and the other being arranged on the lower end side.
  • An opening is formed in a part of the bottom surface of the container body 121 (here, the position near the upper end and the vicinity of the lower end) and a part of the mounting tanks 32a and 32b, and the opening of the container body 121 and the mounting tank
  • the openings of 32a and 32b are in communication, and the inside of the container body 121 and the inside of the mounting tanks 32a and 32b are connected.
  • the transfer devices 30a and 30b arranged in the loading tanks 32a and 32b are configured to be inserted between the bottom surface of the container body 121 and the full plate 126 in the container body 121! RU
  • the container body 121 is heated by the heating device 123.
  • the inside of the storage tanks 34a and 34b and the inside of the mounting tanks 32a and 32b are configured to be connectable via connection devices 39a and 39b.
  • the connection devices 39a and 39b are opened, and the transfer devices 30a and 3 Ob
  • the organic vapor deposition material 41a, 41b is attached to the vapor deposition vessel 112 such as the vessel body 121. Radiant heat raises the temperature above the evaporation temperature in a short time, and organic material vapor is released from the organic vapor deposition materials 41a and 4 lb on the transport devices 30a and 30b.
  • the vapor deposition vessel 112 While the vapor deposition vessel 112 is filled with the organic material vapor and is uniformly discharged from the discharge port 124 of the lid 122, the film formation surface of the substrate 105 made vertical by the substrate transfer device 114 is released. An organic thin film is formed on the surface of the substrate 105 by passing through the position while facing the outlet 124.
  • the organic vapor deposition materials 41a and 41b on the housing portions 31a and 31b evaporate and disappear.
  • the transfer devices 30a and 30b are returned to the mounting tanks 32a and 32b, and after the transfer devices 30a and 30b become lower than the vapor discharge temperature by cooling with cooling gas or natural cooling, the storage tank An amount of the organic vapor deposition material set from 34a and 34b is dropped into the accommodating portions 31a and 31b of the transfer devices 30a and 30b, and an organic thin film is formed on the surface of another substrate in the same manner as the above process.
  • the powder or liquid organic vapor deposition material 40a and 40b having fluidity is dropped from the storage tanks 34a and 34b, and the transfer apparatus 30a, Although placed on 30b, the present invention is limited to transportation of organic vapor deposition material or movement of organic vapor deposition material by dropping.
  • a material transport mechanism is provided between the storage tanks 34a, 34b and the mounting tanks 32a, 32b, and the internal tanks of the storage tanks 34a, 34b are installed without dropping the organic vapor deposition materials 40a, 40b.
  • the vacuum atmosphere may be moved horizontally or obliquely to 2a and 32b and placed in the transfer devices 30a and 30b.
  • the organic vapor deposition material may not have fluidity.
  • the powder is compressed by compression or the like to obtain a tablet-shaped organic vapor deposition material 60.
  • it may be supplied to the conveying devices 30a and 30b.
  • the amount of the tablet-like organic vapor deposition material 60 is the same as the amount by which the organic thin film is formed on the surface of one substrate or a fraction of that, the amount of each substrate is reduced.
  • One or a plurality of tablet-like organic vapor deposition materials 60 are supplied to the inside of the vapor deposition vessel 12 to form an organic thin film.
  • Different organic compounds such as the organic compound of the base material and the organic compound of the color former can also be uniformly dispersed and contained in the tablet-like organic vapor deposition material 60 in a certain blending amount.
  • Different compounds are not limited to the base material and the color former.
  • the organic thin film is formed by the vapor deposition apparatus of the present invention.
  • the vapor deposition apparatus of the present invention evaporates a vapor deposition material that deteriorates by heating for a long time in a vacuum atmosphere, and thereby forms a plurality of components. It is suitable for a manufacturing method in which a thin film is successively formed on a film object, and the vapor deposition material for generating vapor in the vapor deposition container is not limited to an organic compound.
  • the vapor deposition apparatus of the present invention can be used not only for forming a thin film of an organic compound but also for forming a thin film of an inorganic thin film or a composite material.

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Abstract

有機蒸着材料の組成変化、分解、変質が生じない蒸着装置を提供する。搬送装置30a、30bに基板一枚分の有機蒸着材料を乗せ、予め加熱した蒸着容器12内に搬入する。有機蒸着材料は基板毎に少量づつ加熱され、有機材料蒸気を放出して消滅するので、加熱されている時間が短く、水分による分解や変質が生じない。異なる有機化合物が混合されていても、混合組成の変化が無いので、母材と発色剤を混合した有機蒸着材料を貯留槽34a、34bに貯留しておき、搬送装置30a、30bに配置することもできる。

Description

明 細 書
有機蒸着材料用蒸着装置、有機薄膜の製造方法
技術分野
[0001] 本発明は有機薄膜の技術分野にかかり、特に、品質のよい有機薄膜を製造する技 術に関する。
背景技術
[0002] 有機 EL素子は近年最も注目される表示素子の一つであり、高輝度で応答速度が 速いという優れた特性を有している。有機 EL素子は、ガラス基板上に赤、緑、青の三 色の異なる色で発色する発光領域が配置されている。発光領域は、アノード電極膜 、ホール注入層、ホール輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層及び力ソード電 極膜がこの順序で積層されており、発光層中に添加された発色剤で、赤、緑、又は 青で発色するようになって!/、る。
[0003] 図 8の符号 203は、従来技術の有機薄膜形成装置であり、真空槽 211の内部に蒸 着容器 212が配置されている。蒸着容器 212は、容器本体 221を有しており、該容 器本体 221の上部は、一乃至複数個の放出口 224が形成された蓋部 222で塞がれ ている。
蒸着容器 212の内部には、粉体の有機蒸着材料 200が配置されて 、る。
[0004] 蒸着容器 212の側面と底面にはヒータ 223が配置されており、真空槽 211内を真 空排気し、ヒータ 223が発熱すると蒸着容器 212が昇温し、蒸着容器 212内の有機 蒸着材料 200が加熱される。
有機蒸着材料 200が蒸発温度以上の温度に加熱されると、蒸着容器 212内に、有 機材料蒸気が充満し、放出口 224から真空槽 211内に放出される。
[0005] 放出口 224の上方には、基板搬送装置 214が配置されており、ホルダ 210に基板
205を保持させ基板搬送装置 214を動作させると、基板 205は、放出口 224の真上 位置を通り、放出口 224から放出された有機材料蒸気が基板 205表面に到達し、ホ ール注入層やホール輸送層等の有機薄膜が形成される。
[0006] 有機材料蒸気を放出させた状態で、基板 205を一枚ずつ放出口 224上の位置を 通過させれば、複数枚の基板 205に逐次有機薄膜を形成することが可能になる。 上記のような蒸着容器は下記文献に記載されて 、る。
特許文献 1:特開 2003— 293120号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] しかし、上記のように複数枚の基板 205を成膜するためには、蒸着容器 212内に多 量の有機蒸着材料 200を配置する必要があり、加熱を開始し、複数の基板 205を成 膜した状態では、蒸着容器 212内に残存する有機蒸着材料 200は長時間高温に曝 されているため、蒸着容器中の水分と反応して変質したり、加熱による分解が進行し 、加熱初期の状態に比べ、有機蒸着材料 200が劣化してしまう。
[0008] 図 7は、劣化状態を模式的に示すグラフであり、横軸が時間、縦軸が放出口 224か ら放出される有機材料蒸気の分子量である (加熱直後の分子量を 100%としてある。) また、発光層を形成する母材の有機化合物と、発色剤の有機化合物を混合した有 機蒸着材料を蒸着容器 212の内部に配置して成膜すると、蒸発温度が低い方が蒸 気が放出され易いため、複数の基板 205に成膜した後では、含有割合が加熱初期 の状態力も変化してしまい、加熱初期と複数の基板 205に成膜した後とでは、放出 口 224から放出される有機材料蒸気の母材と発色剤の含有割合が大きく異なるとい う問題がある。
従って、従来技術の蒸着装置では、母材の蒸発容器と発色剤の蒸発容器は同じ真 空槽内に別々に配置する必要があった。
課題を解決するための手段
[0009] 本発明は、上記課題を解決するため、真空槽と、前記真空槽の内部に配置された 蒸着容器と、蒸着材料が配置される供給装置と、前記蒸着容器と前記供給装置に接 続された搭載槽と、前記搭載槽内と前記真空槽内との間を移動可能に構成され、前 記搭載槽内に位置するときに前記供給装置力 前記蒸着材料が供給されるように構 成された搬送装置と、前記蒸着容器を加熱し、前記蒸着容器内に位置する前記蒸 着材料から材料蒸気を発生させ、前記蒸着容器の放出口から前記真空槽内に前記 材料蒸気を放出させる加熱装置とを有する蒸着装置である。
また、本発明は、前記供給装置は、前記蒸着材料を貯留する貯留槽と、前記貯留 槽の内部と前記搭載槽の内部を接続し、前記貯留槽内部の前記蒸着材料を前記搭 載槽内部に移動させる接続装置とを有する蒸着装置である。
また、本発明は、前記貯留槽は、前記搭載槽上に配置され、前記貯留槽の内部と 前記搭載槽の内部が接続されると、前記貯留槽内部の前記蒸着材料は、前記搭載 槽内部の前記搬送装置上に落下して配置されるように構成された蒸着装置である。 また、本発明は、前記搭載槽の内部雰囲気を前記蒸着容器の内部雰囲気から隔 離する隔離板を有する蒸着装置である。
また、本発明は、前記真空槽内には、成膜対象物を保持し、前記放出口と対面す る位置を通過させる搬送機構が配置された蒸着装置である。
また、本発明は、真空槽内に配置された蒸着容器に有機蒸着材料を配置し、前記 蒸着容器を加熱し、前記蒸着容器の放出口から前記有機蒸着材料の有機材料蒸気 を放出させ、複数の成膜対象物に前記放出口と対面する位置を逐次通過させ、前記 成膜対象物に有機薄膜を形成する有機薄膜の製造方法であって、前記蒸着容器内 に前記有機蒸着材料を配置し、前記有機材料蒸気の放出を開始させ、前記成膜対 象物への有機薄膜形成を開始した後、前記蒸着容器を前記真空槽内に配置した状 態で、前記蒸着容器内に前記有機蒸着材料を供給する有機薄膜の製造方法である また、本発明は、前記成膜対象物毎に、前記有機蒸着材料を前記蒸着容器に供 給する有機薄膜の製造方法である。
また、本発明は、前記蒸着容器に供給する前記有機蒸着材料は、前記有機蒸着 材料の蒸発温度よりも低温で真空雰囲気中に保管しておく有機薄膜の製造方法で ある。
また、本発明は、前記有機蒸着材料は粉体の状態で供給する有機薄膜の製造方 法である。
また、本発明は、前記蒸着容器に供給される前記有機蒸着材料の粉体には、異な る種類の有機化合物が混合された有機薄膜の製造方法である。 また、本発明は、前記有機蒸着材料は、粉体を固めた錠剤である有機薄膜の製造 方法である。
また、本発明は、前記錠剤にされる前記有機蒸着材料の粉体には、異なる種類の 有機化合物が混合された有機薄膜の製造方法である。
発明の効果
[0010] 有機蒸着材料が高温に長時間曝されな!/ヽので、有機蒸着材料が分解や変質しな い。
また、蒸着容器内に基板毎に有機蒸着材料を供給すれば、有機蒸着材料に異な る有機化合物を混合する場合でも、各基板に対する混合割合の変化はな ヽ。
図面の簡単な説明
[0011] [図 1]本発明の第一例の蒸着装置を説明するための斜視図
[図 2]その蒸着装置の内部を説明するための模式的断面図
[図 3](a)、 (b):本発明の蒸着装置を用いて有機薄膜を成膜する手順を説明するため の工程図
圆 4](a)、 (b):有機蒸着材料を蒸着容器底面に配置する場合の手順を説明するてめ の工程図
[図 5]本発明の第二例の蒸着装置を説明するための模式的断面図
[図 6]本発明で用いることができる錠剤状の有機蒸着材料を示す斜視図
[図 7]従来技術の蒸着装置の真空槽内に放出される有機材料蒸気の劣化を説明す るためのグラフ
[図 8]従来技術の蒸着装置
符号の説明
[0012] 1、 2……蒸着装置
5、 105……成膜対象物 (基板)
11、 111……真空槽
12、 112……蒸着容器
13a、 13b……供給装置
14、 114……基板搬送機構 23、 123……カロ熱装置
24、 124……放出口
30a、 30b……搬送装置
32a, 32b……搭載楼
33a, 33b……密閉板
発明を実施するための最良の形態
[0013] 本発明を図面を用いて説明する。
図 1の斜視図、図 2の概略断面図の符号 1は、本発明の実施例であり、有機薄膜形 成用の第一例の蒸着装置を示している。
この蒸着装置 1は、真空槽 11と、蒸着容器 12と、一乃至複数台の供給装置 13a、 1 3bを有して 、る(図 1では真空槽 11は省略してある)。
蒸着容器 12は、真空槽 11の内部に配置されている。
蒸着容器 12は、細長の容器本体 21と、細長の板状の蓋部 22とを有している。容器 本体 21は、蓋部 22によって蓋がされている。
[0014] 蒸着容器 12には、一乃至複数台の搭載槽 32a、 32bが接続されている。ここでは 搭載槽 32a、 32bは二台であり、搭載槽 32a、 32bは、容器本体 21の長手方向の両 端部にそれぞれ配置されている。
[0015] 容器本体 21の側壁の一部 (ここでは長手方向両端の側壁)と搭載槽 32a、 32bの一 部〖こは、開口が形成され、容器本体 21の開口と搭載槽 32a、 32bの開口は連通され ており、容器本体 21の内部と搭載槽 32a、 32bの内部は接続されている。
[0016] 供給装置 13a、 13bは、搭載槽 32a、 32bと、貯留槽 34a、 34bと、接続装置 39a、 3
9bを有している。
貯留槽 34a、 34bの内部と、搭載槽 32a、 32bの内部は、接続装置 39a、 39bを介し て接続可能に構成されている。
貯留槽 34a、 34bは、搭載槽 32a、 32bの上方に配置されている。
[0017] 接続装置 39a、 39bは、閉状態になると、貯留槽 34a、 34bの底部を閉塞し、貯留 槽 34a、 34bの内部を搭載槽 32a、 32bの内部力も遮断し、開状態になると、貯留槽 34a、 34bの内部を搭載槽 32a、 32bの内部に接続するように構成されている。接続 装置 39a、 39bが閉状態の状態では、貯留槽 34a、 34bの底部は閉塞されており、貯 留槽 34a、 34bの内部に粉体や液体等の流動性を有する有機蒸着材料 40a、 40bを 貯留することができる。ここでは有機蒸着材料 40a、 40bは粉体である。
[0018] 接続装置 39a、 39bの開閉と、接続装置 39a、 39bを通過する有機蒸着材料 40a、 40bの量は、コンピュータ等の制御装置によって制御されており、接続装置 39a、 39 bが開状態にされると、有機蒸着材料 40a、 40bの自重による落下で、有機蒸着材料 40a、墨は、接続装置 39a、 39bを通過し、貯留槽 34a、 34b力も搭載槽 32a、 32b の内部に移動する。
このとき、有機蒸着材料 40a、 40bは、制御装置によって設定された分量だけ接続 装置 39a、 39bを通過するように構成されている。移動後は、接続装置 39a、 39bは 閉状態にする。供給される有機蒸着材料 40a、 40bは、一定重量が供給されるよう〖こ 構成してもよ ヽし、一定体積が供給されるように構成してもよ ヽ。
[0019] 各搭載槽 32a、 32bの内部には、搬送装置 (ボート) 30a、 30bがそれぞれ配置され ている。各搬送装置 30a、 30bの上部には、収容部 31a、 31bがそれぞれ形成されて いる。収容部 31a、 31bは、ここでは搬送装置 30a、 30bに形成された凹部であるが、 搬送装置 30a、 30bの上部に受け皿を設け、受け皿によって収容部 31a、 31bを構 成してちょい。
[0020] 収容部 31a、 3 lbは鉛直上方を向けられており、搭載槽 32a、 32bと貯留槽 34a、 3 4bとの接続部分の下方にある。搭載槽 32a、 32b内に落下した有機蒸着材料は、収 容部 31a、 31b上〖こ落下し、収容部 31a、 31b上に配置される。
[0021] 搬送装置 30a、 30bには、移動機構 37a、 37bが接続されており、移動機構 37a、 3 7bがロッドを伸ばすと、搬送装置 30a、 30bは搭載槽 32a、 32b内から蒸着容器 12 の内部に移動され、ロッドを縮めると、搬送装置 30a、 30bは、蒸着容器 12の内部か ら搭載槽 32a、 32b内に移動するように構成されている。
[0022] 蒸着容器 12の内部には、蓋 22と平行に、平板の充満板 26が配置されている。
蒸着容器 12内に移動された搬送装置 30a、 30bは、充満板 26と容器本体 21の底 面との間に位置している。
[0023] 容器本体 21の底面の外側と側面の外側には、加熱装置 23が配置されている。カロ 熱装置 23には通電によって発熱する抵抗発熱体が設けられており、加熱装置 23が 発熱すると容器本体 21や、充満板 26、蓋 22が加熱され、昇温する。容器本体 21、 充満板 26、蓋 22はカーボングラファイトや金属製の熱伝導率が高い物質で構成され ている。
[0024] 加熱装置 23は抵抗発熱体だけではなぐ電磁誘電によって蒸着容器 12を加熱す る装置、赤外線放射によって蒸着容器 12を加熱する装置、昇温させた熱媒体の熱 伝導によって蒸着容器 12を加熱する装置、ペルチェ効果によって加熱する装置等 の蒸着容器 12を加熱する装置を広く含む。
[0025] 後述するように、蒸着容器 12や搭載槽 32a、 32bの内部を含む真空槽 11の内部は 予め真空雰囲気にしておき、蒸着容器 12内に位置する搬送装置 30a、 30bは、容器 本体 21から放出される輻射熱や、充満板 26で反射されるその輻射熱を受け、加熱さ れ、収容部 31a、 3 lbに配置された有機蒸着材料が昇温する。
有機蒸着材料が蒸気放出温度以上の温度に昇温すると、有機蒸着材料から有機 材料蒸気が放出される。
[0026] 蓋部 22と充満板 26には、それぞれ一乃至複数の放出口 24、 27が形成されており 、放出された有機材料蒸気は、蒸着容器 12の内部の充満板 26と容器本体 21の底 面との間の空間を充満しながら、充満板 26と蓋部 22との間の空間に流出し、その空 間を充満しながら、放出口 24を通って真空槽 11の内部に放出される。有機材料蒸 気は蒸着容器 12の放出口 24以外の部分からは漏れ出ない。
[0027] 蓋部 22の放出口 24と充満板 26の放出口 27は、相対的な位置が調節されており、 充満板 26と蓋部 22に挟まれた部分の空間に有機材料蒸気が濃度略一定で充満し 、蓋部 22のどの放出口 24からも、同程度の放出量の有機材料蒸気が放出されるよう に構成されている。
[0028] 真空槽 11の内部には、基板搬送機構 14が配置されている。基板搬送機構 14には ホルダ 10が取りつけられている。ホルダ 10に成膜対象物の基板を保持させ、真空槽 11内を移動させると、基板は蓋部 22の放出口 24と対面する位置を通過するように構 成されている。
[0029] 放出口 24、 27は、蓋部 22や充満板 26の長手方向に沿って配置されており、基板 は、蓋部 22の長手方向とは直交する方向に移動する。基板の幅は、放出口 27が配 置された領域の長さよりも短ぐ放出口 24から真空槽 11の内部に放出された有機材 料蒸気は、基板表面に均一に到達し、有機薄膜が形成される。
[0030] 次に、本発明の第一例の蒸着装置 1を用い、複数の成膜対象物 (基板)に有機薄膜 を逐次形成する工程について説明する。
真空槽 11と、搭載槽 32a、 32bと、貯留槽 34a、 34bには真空排気系 15がそれぞ れ接続されており、真空排気系 15を動作させると、真空槽 11と、搭載槽 32a、 32bと 、貯留槽 34a、 34bは真空排気される。真空排気により、蒸着容器 12の内部の気体 は、真空槽 11を通って排出される。
[0031] 各槽 11、 32a, 32b、 34a、 34bは、同じ真空排気系 15で真空排気してもよいし、そ れぞれ個別に真空排気系を設けてもよい。
貯留槽 34a、 34bは、搭載槽 32a、 32bの内部を介して真空排気するように構成し てもよい。
[0032] 真空槽 11、蒸着容器 12、搭載槽 32a、 32b、貯留槽 34a、 34bの内部が同程度の 真空雰囲気まで真空排気された後、加熱装置 23に通電して発熱させ、蒸着容器 12 を加熱する。
[0033] 搬送装置 30a、 30bは、搭載槽 32a、 32bの内部に配置し、加熱装置 23が発熱し ても昇温しな 、ようにしておく。
貯留槽 34a、 34bには、予め有機蒸着材料 40a、 40bが配置されており、接続装置 39a、 39bを開け、一時貯留室 34a、 34b内の有機蒸着材料 40a、 40bを、予め設定 された分量だけ落下させ、搬送装置 30a、 30bの収容部 31a、 31b上に配置する。
[0034] 図 3(a)の符号 41a、 41bは、収容部 31a、 3 lb上に配置された有機蒸着材料を示し ている (図 3、図 4では、真空槽 11と、保管槽 35a、 35bの記載は省略する)。
ホルダ 10には、成膜面が放出口 24と面する向きに、成膜対象物である基板 5が保 持されている。
[0035] 基板 5が蒸着容器 12に到達する前に、図 3(b)に示すように、搬送装置 30a、 30bは 、有機蒸着材料 41a、 41bを乗せた状態で蒸着容器 12の内部に移動されており、搬 送装置 30a、 30bの熱容量は小さいため、搬送装置 30a、 30b上の有機蒸着材料 41 a、 41bは、容器本体 21等の蒸着容器 12が放射する輻射熱によって短時間で蒸発 温度まで昇温され、有機材料蒸気が放出される。基板 5は、有機材料蒸気が放出さ れた状態の蒸着容器 12に到達し、蓋部 22の放出口 24と対面する位置を通過すると 、基板 5の表面に有機薄膜が形成される。
ここでは、蒸着容器 12の放出口 24と対面する位置を、複数の基板 5がー枚ずつ通 過する。
[0036] 有機蒸着材料 41a、 41bは、有機材料蒸気を放出すると、徐々に減少する。搬送 装置 30a、 30b上に配置された有機蒸着材料 41a、 41bの量は、基板 5が通過する 前は消滅せず、通過すると直ぐに消滅する量に設定されており、消滅後、次の基板 が蒸着容器 12に到達する前に、搬送装置 30a、 30bを搭載槽 32a、 32bに戻し、下 記のように、搬送装置 30a、 30b上に、有機蒸着材料を補充する。
[0037] 搬送装置 30a、 30bの、蒸着容器 12側の端部には、密閉板 33a、 33bが配置され ている。
密閉板 33a、 33bは、搬送装置 30a、 30bの内部と搭載槽 32a、 32bの内部とが接 続された開口部分よりも大径であり、開口部分の周囲又は密閉板 33a、 33bの縁付 近には、オーリングが配置されている。
[0038] 搬送装置 30a、 30bが搭載槽 32a、 32bの内部に収容された状態では、密閉板 33 a、 33bと容器本体 21とは、オーリングを介して密着されており、搭載槽 32a、 32bの 内部は、蒸着容器 12の内部力も遮断される。
[0039] 搭載槽 32a、 32bには、ガス供給系 17が接続されており、搭載槽 32a、 32b内に、 冷却ガス (アルゴンガス等の希ガスや窒素ガス等の不活性ガス)を導入し、搬送装置 3 Oa、 30bの温度を気体の熱伝導によって、蒸気放出温度よりも低温に冷却する。密 閉板 33a、 33bによって、搭載槽 32a、 32bの内部は、蒸着容器 12の内部から遮断さ れた状態では、搭載槽 32a、 32bに導入された冷却ガスは蒸着容器 12には侵入しな い。
[0040] なお、搭載槽 32a、 32bは略室温であり、搬送装置 30a、 30bは熱容量が小さいの で、搬送装置 30a、 30b自身が放射する輻射熱によって、搬送装置 30a、 30bの温度 は容易に低下する。 [0041] 従って、冷却ガスを導入しな 、自然冷却によっても搬送装置 30a、 30bの温度を、 蒸発温度よりも低下させることもできる。この場合、冷却ガスを用いた冷却よりも冷却 時間は長くなる。
[0042] 搬送装置 30a、 30bが所定温度まで冷却されたら、冷却ガスの導入を停止し、搭載 槽 32a、 32b内を蒸着容器 12や貯留槽 34a、 34bの圧力と同程度まで真空排気した 後、接続装置 39a、 39bを開け、一時貯留室 34a、 34bから所定量の有機蒸着材料 を落下させ、搬送装置 30a、 30b上に配置する。
[0043] そして上記工程と同様に、搬送装置 30a、 30bを蒸着容器 12内に移動させ、昇温 させて有機材料蒸気が放出された後、次の基板を放出口 24と対面する位置を通過 させ、その基板上に有機薄膜を形成する。
[0044] 貯留槽 34a、 34bの周囲は室温であり、その内部に配置された有機蒸着材料 40a、 40bも室温に維持されている。また、貯留槽 34a、 34bの内部は真空排気されている
[0045] 従って、貯留槽 34a、 34b内に配置された有機蒸着材料 40a、 40bは、室温'真空 雰囲気中で保管されており、酸化や分解が進行しないので、搬送装置 30a、 30bに は、劣化のない有機蒸着材料 40a、 40bが供給される。
[0046] また、有機蒸着材料は、蒸着容器 12内に位置する時間だけ加熱される。その時間 は、基板 5が通過する時間であり、加熱される時間が短ぐ蒸着容器 12内での劣化 は非常に少ない。貯留槽 34a、 34bや、後述する保管槽 35a、 35bでの劣化はない。 従って、分解や劣化で形成された有機化合物の蒸気は真空槽 11内に放出されな ヽ
[0047] 貯留槽 34a、 34bの内部に貯留されている有機蒸着材料 40a、 40bには、有機 EL 素子の発光層の母材となる有機化合物の粉体と、発光層の発色剤である有機化合 物の粉体が、予め、所定の割合で混合されており、母材の蒸着容器と発色剤の蒸着 容器を真空槽 11内に別々に配置しなくても、基板 5表面に有機発光層を形成するこ とがでさる。
[0048] 母材の有機化合物の粉体と、発色剤の有機化合物の粉体は均一に混合されてお り、一枚の基板表面への発色層 (有機薄膜)の形成開始力 形成終了までの間は短 時間であるから、真空槽 11内に放出される有機材料蒸気中の母材の有機化合物蒸 気と発色剤の有機化合物蒸気の含有割合の変化は少ないし、変化したとしても、基 板 5毎に、蒸着容器 12内に別の有機蒸着材料 41a、 41bが供給、配置されるから、 各基板 5には、同じ組成の発光層が形成される。
[0049] 上記実施例では、搬送装置 30a、 30b上に有機蒸着材料 41 a、 41bを乗せた状態 で有機材料蒸気を発生させたが、有機蒸着材料 41a、 41bを乗せた搬送装置 30a、 30bを蒸着容器 12内に挿入した後、図 4(a)に示すように、搬送装置 30a、 30bを回 転させること等で上下反転させ、収容部 31a、 31bを鉛直下方に向け、有機蒸着材 料 41a、 41bを収容部 31a、 31bから蒸着容器 12の底面上に落下させ、有機蒸着材 料 41a、 41bを、輻射熱に加え、蒸着容器 12からの熱伝導で加熱することができる。
[0050] 蒸着容器 12の底面に配置された有機蒸着材料 41a、 41bが蒸発温度以上の温度 に昇温すると、蓋部 22の放出口 24から有機材料蒸気が放出され、放出口 24と対面 する位置を通る基板の表面に有機薄膜が形成される。
[0051] 有機蒸着材料 41a、 41bを落下させた後、搬送装置 30a、 30bを搭載槽 32a、 32b に戻し、蒸気放出中は、搬送装置 30a、 30bを搭載槽 32a、 32b内に収容すれば、 搬送装置 30a、 30bは昇温しないから、搬送装置 30a、 30bを収容する前、又は収容 した後、搬送装置 30a、 30bの上下の反転を元に戻し、収容部 31a、 31bを鉛直上方 に向けると共に、収容部 31a、 31bを、貯留槽 34a、 34bから搭載槽 32a、 32b内に有 機蒸着材料が落下する位置に配置しておくと、冷却しなくても新しい有機蒸着材料を 搬送装置 30a、 30b上に配置することができる。
[0052] 上記蒸着装置 2によれば、図 4(b)に示すように、容器本体 21の底面上に配置され た有機蒸着材料 41a、 41bによって基板表面への薄膜形成を行ないながら、搬送装 置 30a、 30bに別の有機蒸着材料 42a、 42bを配置することができ、先行する基板 5 と後行する基板 5の間隔を短くすることができる。
なお、有機蒸着材料 41a、 41bが落下する位置の容器本体 21の底面上には、受け 皿を配置することができる。
[0053] 以上の蒸着装置 1、 2では、通過する基板毎に所定量の有機蒸着材料を貯留槽 34 a、 34bから搭載槽 32a、 32b内に落下させると、貯留槽 34a、 34b内に貯留されてい る有機蒸着材料 40a、 40bが減少する。
[0054] 貯留楼 34a、 34bには、図 1、図 2に示されているように、移動管 36a、 36bによって 保管槽 35a、 35bが接続されている。保管槽 35a、 35bの内部には、有機蒸着材料 が配置されている。
移動管 36a、 36bには、開閉ノ ノレブ 38a、 38b力 ^設けられている。
[0055] 貯留槽 34a、 34b内が真空雰囲気であって、保管槽 35a、 35bの内部が大気圧に 曝される場合、開閉バルブ 38a、 38bは閉じられ、保管槽 35a、 35b力も貯留槽 34a、 34b内に大気が侵入しな 、ように構成されて 、る。
[0056] 貯留槽 34a、 34b内の有機蒸着材料 40a、 40bが減少した場合、保管槽 35a、 35b 内を真空排気し、保管槽 35a、 35b内の圧力が貯留槽 34a、 34b内の圧力と同程度 まで低下した後、開閉バルブ 38a、 38bを開け、保管槽 35a、 35b内の有機蒸着材料 を、移動管 36a、 36bを通して貯留槽 34a、 34bに移動させる。
[0057] 貯留槽 34a、 34b内の有機蒸着材料が増加し、所定量に達した後、開閉バルブ 38 a、 38bを閉じ、貯留槽 34a、 34bの内部を保管槽 35a、 35bから遮断する。この状態 では、保管槽 35a、 35bの内部は、大気に曝した状態で有機蒸着材料を当該保管槽 35a、 35b内に搬入することができる。
[0058] なお、貯留槽 34a、 34bには、攪拌装置 51a、 5 lbが設けられている。貯留槽 34a、 34b内の有機蒸着材料 40a、 40bに空洞が生じないように、貯留槽 34a、 34bから搬 送装置 30a、 30bに有機蒸着材料が供給されるときには、攪拌装置 51a、 51bで攪拌 されるようになつている。
保管槽 35a、 35bから貯留槽 34a、 34b内に有機蒸着材料が供給されるときに攪拌 装置 51a、 5 lbで攪拌するようにしてもよい。
[0059] なお、接続装置 39a、 39bや他の弁によって、貯留槽 34a、 34bの内部は、搭載槽 32a, 32bの内部力も遮断し、搭載槽 32a、 32bの内部を真空雰囲気に置いた状態 で、貯留槽 34a、 34bに大気を導入することも可能である。この場合、搭載槽 32a、 3 2bの内部を貯留槽 34a、 34bの内部力も遮断した状態で貯留槽 34a、 34bの内部を 大気に曝しながら、有機蒸着材料を当該貯留槽 34a、 34b内に搬入することができる [0060] その場合、貯留槽 34a、 34b内の有機蒸着材料 40a、 40bを搭載槽 32a、 32bに供 給する前に、貯留槽 34a、 34bの内部を真空排気しておけば、搭載槽 32a、 32b内に 大気は侵入しない。
[0061] 上記蒸着装置 1では、放出口 24は蒸着容器 12の上部に配置されており、基板 5は 、成膜面を鉛直下方に向けた状態で、蒸着容器 12の上方を通過するように構成され ているが、本発明はそのような蒸着装置 1に限定されるものではなぐ例えば、放出口 は鉛直方向に配置し、基板の成膜面を鉛直にしてもょ 、。
[0062] 図 5の符号 2は、そのような本発明の蒸着装置であり、本発明の第二例である。この 第二例の蒸着装置 2では、真空槽 111内に細長の蒸着容器 112が配置されて 、る。 蒸着容器 112は、細長の容器本体 121と、板状の蓋部 122を有している。
[0063] 容器本体 121は、長手方向を鉛直にして配置されており、従って、開口は側方を向 けられている。
容器本体 121の開口は鉛直に配置された蓋部 122によって塞がれている。蓋部 12 2は、長手方向に沿って一乃至複数個の放出口 124が列設されている。蓋部 122の 長手方向は鉛直であり、従って、放出口 124は鉛直に配置されている。
[0064] 蒸着容器 112の内部には、蓋部 122と平行に、細長の充満板 126が長手方向を鉛 直にして配置されている。この充満板 126にも、長手方向に沿って一乃至複数個の 放出口 127が列設されている。
[0065] 真空槽 111内には基板搬送機構 114が配置されて 、る。基板搬送機構 114〖こは、 ホルダ 110が取りつけられており、成膜対象の基板 105は、ホルダ 110に鉛直に保 持された状態で、蓋部 122の放出口 124と対面する位置を通過するように構成され ている。
[0066] この第二例の蒸着装置 2でも、第一例の蒸着装置 1と同じ供給装置 13a、 13bを有 している。この供給装置 13a、 13bには、同じ部材には同じ符号を付して説明を省略 する。
[0067] この蒸着容器 112では、底面が蒸着容器 112の一側壁を構成しており、容器本体 121の底面であって、蒸着容器 112の一側壁には、一乃至複数個の供給装置 13a、 13bが上下方向に並んで配置されて!、る。 ここでは、供給装置 13a、 13bは二個であり、一方が蒸着容器 112の上端側に、他 方が下端側に配置されている。
[0068] 容器本体 121の底面の一部 (ここでは上端付近と下端付近の位置)と搭載槽 32a、 3 2bの一部には、開口が形成されており、容器本体 121の開口と搭載槽 32a、 32bの 開口は連通し、容器本体 121の内部と搭載槽 32a、 32bの内部は接続されている。 搭載槽 32a、 32b内に配置された搬送装置 30a、 30bは、容器本体 121内の容器 本体 121の底面と充満板 126の間の位置に挿入できるように構成されて!、る。
[0069] 容器本体 121は、加熱装置 123によって昇温されている。
貯留槽 34a、 34bの内部と、搭載槽 32a、 32bの内部は、接続装置 39a、 39bを介し て接続可能に構成されており、接続装置 39a、 39bを開状態にし、搬送装置 30a、 3 Obの収容部 31a、 31bに、設定された量の有機蒸着材料 41a、 41bを乗せた状態で 蒸着容器 112の内部に挿入すると、有機蒸着材料 41a、 41bは、容器本体 121等の 蒸着容器 112の輻射熱によって短時間で蒸発温度以上の温度に昇温され、搬送装 置 30a、 30b上の有機蒸着材料 41a、 4 lbから有機材料蒸気が放出される。
[0070] 有機材料蒸気が蒸着容器 112内に充満し、蓋部 122の放出口 124から均一に放 出されている状態で、基板搬送装置 114によって鉛直にされた基板 105の成膜面を 放出口 124と対面させながら、その位置を通過させると、基板 105表面に有機薄膜 が形成される。
基板 105の通過後、収容部 31a、 31b上の有機蒸着材料 41a、 41bは蒸発して消 滅する。
[0071] 消滅後、搬送装置 30a、 30bを搭載槽 32a、 32b内に戻し、冷却ガスによる冷却、 又は自然冷却によって、搬送装置 30a、 30bが蒸気放出温度よりも低温になった後、 貯留槽 34a、 34bから設定された量の有機蒸着材料を搬送装置 30a、 30bの収容部 31a、 31bに落下させ、上記工程と同様に、別の基板表面への有機薄膜の形成を行 なう。
[0072] なお、上記第一、第二例の蒸着装置 1、 2では、流動性を有する粉体又は液体の有 機蒸着材料 40a、 40bを貯留槽 34a、 34bから落下させて搬送装置 30a、 30b上に配 置したが、本発明は落下による有機蒸着材料の搬送又は有機蒸着材料の移動に限 定されるものではなぐ貯留槽 34a、 34bと搭載槽 32a、 32bの間に材料搬送機構を 設け、有機蒸着材料 40a、 40bを落下させず、貯留槽 34a、 34bの内部カゝら搭載槽 3 2a、 32bに、水平方向や斜め方向に真空雰囲気中を移動させ、搬送装置 30a、 30b に配置するようにしてもよい。
[0073] この場合、有機蒸着材料は流動性を有していなくてもよぐ例えば、図 6に示すよう に、圧縮等で粉末を打錠成形し、錠剤状の有機蒸着材料 60を得て、搬送装置 30a、 30bに供給してもよい。
[0074] この場合、錠剤状の有機蒸着材料 60の分量を、一枚の基板表面に有機薄膜が形 成される量と同じか、それの数分の一の分量にしておくと、基板毎に蒸着容器 12内 部に錠剤状の有機蒸着材料 60を一乃至複数粒づっ供給し、有機薄膜を形成するこ とがでさる。
この錠剤状の有機蒸着材料 60にも、母材の有機化合物と発色剤の有機化合物等 の異なる有機化合物を一定の配合量で均一に分散して含有させることができる。
[0075] なお、以上は母材の有機化合物と発色剤の有機化合物等、異なる種類の有機化 合物が二種類以上 (実施例では二種類)一定の配合量で混合された粉体の有機蒸着 材料 41a、 41bや錠剤状の有機蒸着材料 60を用いた場合について説明したが、一 種類の有機化合物から成る有機蒸着材料を蒸着容器 12、 112内に配置し、有機材 料蒸気を放出させてもよい。
また、異なる化合物は母材と発色剤に限定されるものではない。
[0076] 更に、上記実施例では本発明の蒸着装置によって有機薄膜を形成したが、本発明 の蒸着装置は、長時間の加熱によって劣化する蒸着材料を真空雰囲気内で蒸発さ せ、複数の成膜対象物に逐次薄膜を形成する製造方法に適しており、蒸着容器内 で蒸気を発生させる蒸着材料は有機化合物に限定されるものではない。要するに、 本発明の蒸着装置は、有機化合物の薄膜を形成する場合の他、無機薄膜や複合材 料の薄膜を形成するのにも用いることができる。

Claims

請求の範囲
[1] 真空槽と、
前記真空槽の内部に配置された蒸着容器と、
蒸着材料が配置される供給装置と、
前記蒸着容器と前記供給装置に接続された搭載槽と、
前記搭載槽内と前記真空槽内との間を移動可能に構成され、前記搭載槽内に位 置するときに前記供給装置から前記蒸着材料が供給されるように構成された搬送装 置と、
前記蒸着容器を加熱し、前記蒸着容器内に位置する前記蒸着材料から材料蒸気 を発生させ、前記蒸着容器の放出口から前記真空槽内に前記材料蒸気を放出させ る加熱装置とを有する蒸着装置。
[2] 前記供給装置は、前記蒸着材料を貯留する貯留槽と、前記貯留槽の内部と前記 搭載槽の内部を接続し、前記貯留槽内部の前記蒸着材料を前記搭載槽内部に移 動させる接続装置とを有する請求項 1記載の蒸着装置。
[3] 前記貯留槽は、前記搭載槽上に配置され、前記貯留槽の内部と前記搭載槽の内 部が接続されると、前記貯留槽内部の前記蒸着材料は、前記搭載槽内部の前記搬 送装置上に落下して配置されるように構成された請求項 2記載の蒸着装置。
[4] 前記搭載槽の内部雰囲気を前記蒸着容器の内部雰囲気から隔離する隔離板を有 する請求項 1記載の蒸着装置。
[5] 前記真空槽の内部には、成膜対象物を保持し、前記放出口と対面する位置を通過 させる搬送機構が配置された請求項 1記載の蒸着装置。
[6] 真空槽の内部に配置された蒸着容器に有機蒸着材料を配置し、前記蒸着容器を 加熱し、前記蒸着容器の放出口から前記有機蒸着材料の有機材料蒸気を放出させ 、複数の成膜対象物に前記放出口と対面する位置を逐次通過させ、前記成膜対象 物に有機薄膜を形成する有機薄膜の製造方法であって、
前記蒸着容器内に前記有機蒸着材料を配置し、前記有機材料蒸気の放出を開始 させ、前記成膜対象物への有機薄膜形成を開始した後、前記蒸着容器を前記真空 槽内に配置した状態で、前記蒸着容器内に前記有機蒸着材料を供給する有機薄膜 の製造方法。
[7] 前記成膜対象物毎に、前記有機蒸着材料を前記蒸着容器に供給する請求項 6記 載の有機薄膜の製造方法。
[8] 前記蒸着容器に供給する前記有機蒸着材料は、前記有機蒸着材料の蒸発温度よ りも低温で真空雰囲気中に保管しておく請求項 6項記載の有機薄膜の製造方法。
[9] 前記有機蒸着材料は粉体の状態で供給する請求項 6記載の有機薄膜の製造方法
[10] 前記蒸着容器に供給される前記有機蒸着材料の粉体には、異なる種類の有機化 合物が混合された請求項 9記載の有機薄膜の製造方法。
[11] 前記有機蒸着材料は、粉体を固めた錠剤である請求項 6記載の有機薄膜の製造 方法。
[12] 前記錠剤にされる前記有機蒸着材料の粉体には、異なる種類の有機化合物が混 合された請求項 10記載の有機薄膜の製造方法。
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