KR20000000551A

KR20000000551A - 증착장치, 유기증발원 및 유기박막 제조방법

Info

Publication number: KR20000000551A
Application number: KR1019980020221A
Authority: KR
Inventors: 나오끼 나가시마; 나쓰끼 다까하시; 도시오 네기시; 이즈미 가시와바라
Original assignee: 나까무라 규조; 니혼 신꾸 기쥬쯔 가부시키가이샤
Priority date: 1998-06-01
Filing date: 1998-06-01
Publication date: 2000-01-15
Also published as: KR100518147B1

Abstract

본 발명의 증착장치를 이용하는 유기박막 제조방법이나, 본 발명의 유기박막 상상방법에서는, 유기증발원내에 불활성가스를 도입하고, 유기증발원내의 유기박막재료를 비교적 압력이 높은 분위기에 놓아 소정온도까지 승온시키고, 이어서, 진공배기하여 압력이 낮은 상태로 하여, 유기박막재료의 증기를 발생시키고 있다. 쓸모없는 증기가 방출되지 않으므로, 유기박막재료가 유효하게 활용될 수 있다. 또, 불활성가스가 열매체가 되므로, 승온속도가 빠르고 균열성 (均熱性) 도 좋다. 강온시도 불활성가스 분위기하에서 실시하면 냉각속도가 빨라진다.

본 발명의 유기증발원에서는, 개폐밸브에 의해, 유기증발원내에 직접 불활성가스를 도입할 수 있으므로, 진공배기에 필요한 시간을 단축할 수 있다.

또, 본 발명의 유기증발원에서는, 액체상의 유기박막재료를 열매체에 의해 가열하고 있으므로, 유기박막재료가 열매체의 온도이상으로 가열되는 일이 없기 때문에, 오버슈트 (overshoot) 에 의한 돌비 (突沸) 가 없다.

Description

증착장치, 유기증발원 및 유기박막 제조방법

본 발명은 막형성 대상물의 표면에 유기박막을 형성하는 유기증착장치, 그 유기증착장치에 이용할 수 있는 유기증발원 및 유기박막의 형성에 적합한 유기박막 제조방법을 제공하는데 있다.

종래의 전자공학기술은 반도체를 중심으로 하는 무기물을 대상으로 해 왔는데, 최근에는, 유기화합물을 이용한 기능성 유기박막이 주목되고 있다.

유기화합물을 이용하는 이유로서,

① 무기물보다 다양한 반응계·특성이 이용될 수 있다.

② 무기물보다 저에너지로 표면처리가 가능하다는 이점을 들 수 있다.

기능성 유기박막을 이용하는 것에는, 유기 EL 소자, 압전센서, 초전센서, 전기절연막 등이 있는데, 이들 중, 유기 EL 소자는, 디스플레이패널로서 이용할 수 있는 것으로부터 주목되고 있고, 표시부분의 대구경화때문에, 대면적 기판에 균일하게 유기박막을 형성할 수 있는 기술이 요구되고 있다.

그러나 종래의 유기박막 제조공정에는, Al 박막이나 SiO₂박막 등의 금속박막이나 무기박막을 형성하기 위한 진공증착장치가 전용되고 있고, 유기박막의 형성에 적합한 증착장치는 아직 개발되어 있지 않다.

여기에서, 유기박막재료와 무기박막재료를 비교하면, 유기박막재료에는 이하와 같은 특징을 볼 수 있다.

① 유기박막재료는 증기압이 높고, 그 증발원 온도는 금속증발원이 600 ℃ ∼ 2000 ℃ 정도로 고온인데 대해, 0 ℃ (경우에 따라서는 영하) ∼ 400 ℃ 사이에 있고, 20 ℃ ∼ 400 ℃ 의 온도범위에서 분해를 일으키는 것도 많다. 따라서, 증발시에 정밀한 온도제어를 실시하는 것이 바람직하다.

금속박막을 형성할 때에는, 일반적으로, 전자빔을 금속 증발원에 조사하는 E/B 증착장치가 이용되고 있지만, 유기박막재료에 따라서는 에너지가 너무 높아, 전자빔을 조사하면 분해되어 버린다.

②유기박막재료 중에는 분체 (粉體) 의 것도 있지만, 일반적으로, 분체형상의 재료는 열전도가 나쁘고, 특히 진공중에서 가열하려고 하면, 진공의 단열효과에 의해 승온이나 냉각을 실시하기 어려워, 제어온도와 실제온도와의 사이에 지연을 발생시키는 경우가 있다.

한편, 그와 같은 분체형상의 재료는 일단 증발원의 온도가 올라가 버리면, 복사냉각만으로는 차가워지기 어려워, 가열을 정지하여도 증발이 바로는 종료되지 않는 경우가 있다. 소위, 증발의 "마무리" 가 나쁘다는 문제이다.

③ 유기박막재료는 증기압이 높기 때문에, 저온도의 진공조의 조벽에 흡착된 것이, 진공조의 온도 상승에 의해 탈리 (재증발) 되는 경우가 있으며, 탈리입자가 유기박막 중에 혼입되면, 유기박막의 특성을 열화시키는 경우가 있다.

④ 유기박막재료에는 수분을 흡착하기 쉬운 물질이 많은데, 수분을 흡착하면 특성이 변질되는 것이 있다. 또, 다층의 유기박막을 형성할 때에, 수분이 유기박막에 들어가게 되면, 계면의 특성이 변화되어 버리는 경우가 있다. 특히, 유기 EL 소자나 압초전소자 등의 기능성소자를 작성하는 경우, 최종적인 성능에 결함을 일으키는 일이 있다.

⑤ 금속증발원은 증발할 때에 방향성을 갖고, 그 방향은 여현칙 (COS LAW) 에 따라 증발원으로부터 거의 직진하는 성질을 갖지만, 유기박막재료에 따라서는 확산에 가까운 우회하여 들어가는 현상을 일으키는 경우가 있다.

⑥ 증착중합막을 막형성하는 경우는, 동시에 증착하는 2 개의 유기박막재료의 조성비가 화학양론비에 따르는 것이 필요하다. 조성비가 화학양론비에서 빗나가 버린 경우는, 압초전소자에서는 그 기능이 손실되거나, 또는 저하되어 버린다. 조성비를 화학양론비로 하기 위해서는, 막형성 속도의 정밀제어가 필요하다.

이상과 같이, 유기박막재료에는 취급에 곤란한 점이 많다. 종래 이용되고 있는 진공증착장치의 증발원에는 이하와 같은 종류가 있지만 (도 8a ∼ 도 8e), 앞에서 언급한 유기박막재료의 성질이나, 요구되는 유기박막의 특성에 의해, 모두 사용에 적합하지 않다.

(A) 증발원용기 (101) 를 금속으로 형성하고, 직접 통전하여 가열하여, 박막재료를 증발시키는 방식 (도 8a : 직접저항 가열타입)

이 방식은, 금속이 융해하는 온도범위에서는 온도안정성이 우수하지만, 유기박막재료가 증발하는 온도범위에서는 안정성·제어성이 나쁘다. 따라서, 유기화합물증기 (유기박막재료의 증기) 의 발생속도가 불안정해진다.

또, 유기박막재료 중에는 금속을 부식시키거나, 금속과 반응하는 것이 있지만, 용기를 구성하는 금속에 대하여 그와 같은 부식성·반응성이 있는 유기박막재료는 사용할 수 없다.

(B) 증발원용기 (111, 121) 주위에 저항가열체 (112, 122) 를 놓고, 통전가열함으로써 간접적으로 가열하여, 박막재료를 증발시키는 방식 (도 8b : 유니컬바스켓타입, 도 8c : K 셀타입).

이 방식은 금속이 융해하는 온도범위에서는 온도안정성이 우수하지만, 유기박막재료가 증발하는 온도범위에서는 안정성·제어성이 나쁘다. 따라서, 유기화합물증기의 발생속도가 불안정해진다.

또, 이 방식의 저항가열체 (112) 는 피복하지 않은 금속재료를 이용하는 것이 보통이지만, 유기박막재료는, 무기박막재료에 비하여, 우회하여 들어가는 현상을 발생하기 쉽다. 유기박막재료 중에 금속 킬레이트 등이 함유되어 있는 경우에는, 저항가열체 (112) 사이가 단락되어 버리는 일이 있다.

또, K 셀타입의 증발원은 구조가 복잡하기 때문에, 내부청소를 하기 어려워 박막재료를 완전히는 제거할 수 없다. 따라서, 증발원용기 (111, 121) 내의 박막재료를 다른 종류의 것으로 교환했을 때, 이전의 박막재료의 오염이 발생할 가능성이 있다.

(C) 석영 등의 광투과성재료로 이루어지는 증발원용기 (131) 를 이용하여, 적외선램프 (133) 에 의해 박막재료를 복사가열하여 증발시키는 방식 (도 8d : 램프히터형 증발원).

이 방식은 저온에서의 온도제어성은 우수하지만, 증발원용기 (131) 의 비열용량이 크기 때문에, 제어온도와 실제의 박막재료 온도와의 사이에 온도차가 발생해 버린다. 한편, 박막재료 자체의 온도를 측정하여 제어를 실시하는 경우, 온도 오버슈트를 일으키기 쉬워, 유기박막재료에서는 분해되어 버릴 우려가 있다.

또, 적외선 램프 (133) 로부터 사출된 열선을 투과시키기 위해, 증발원용기 (131) 는 석영 등의 투명재료로 구성할 필요가 있는데, 투명재료는 청소나 교환시에 파손이 생기기 쉽다.

또한, 증발원용기 (131) 가 장기 사용에 따라 흐려져, 적외선의 투과강도가 위치에 따라 다르게 되면, 열전도율이 나쁜 유기박막재료에서는 국부과열을 일으킬 우려가 있다.

또, 유기박막재료 중에는, 특정한 파장의 광에 의해 변질되어 버리는 것이 있는데, 그와 같은 유기박막재료는, 이 방식으로 증기를 발생시킬 수 없다.

(D) 전자빔 (145) 을 박막재료에 조사하여, 증발시키는 방식 (도 8e : E/B 전자총).

전자빔 (145) 을 조사하면 유기박막재료는 분해되어 버리기 때문에 이용할 수 없다.

이상 설명한 바와 같이, 무기계 박막재료를 증발시키는 종래기술의 (A) ∼ (D) 의 방식은, 유기박막재료에 적용하기에는 불완전한 것이다. 특히, 유기박막재료의 온도 오버슈트에 의한 분해의 문제나, 유기박막재료의 가열의 곤란성에 대해서는, 무기계 박막재료에서는 볼 수 없었던 문제로, 그 해결이 요구되었다.

본 발명은 상기 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 창작된 것으로, 그 목적은, 승온시의 온도 오버슈트가 발생하지 않고, 유기박막재료의 주성분을 열분해시키는 일없이 단시간에 원하는 온도까지 온도변화시킬 수 있는 기술을 제공하는데 있다.

또, 증착시 이외의 유기박막재료로부터의 증기의 발생을 억제하여, 유기박막재료를 유효하게 이용할 수 있는 기술을 제공하는데 있다.

또, 유기박막재료에는 액체상의 것이 있는데, 그와 같은 유기증발재료에 대하여, 일정온도에서 균일적으로 가열할 수 있고, 게다가 취급이 용이한 유기재료용 증발원을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 진공배기계와 진공조와 유기증발원을 가지며, 상기 진공배기계에 의해 상기 진공조 내를 진공배기하고, 상기 유기증발원 내에 들어간 유기박막재료의 온도를 제어하여 그 증기를 발생시켜, 상기 진공조 내에 배치된 막형성 대상물 표면에 유기박막을 형성하도록 구성된 증착장치로서, 상기 진공조에는 가스도입계가 접속되어, 상기 진공조 내에 불활성가스를 도입할 수 있도록 구성된 증착장치이다.

이 경우, 진공조내를 진공배기한 후, 불활성가스를 도입하여, 유기증발원 내의 유기박막재료를 불활성가스 분위기에 놓을 수 있다. 그리고, 유기박막재료를 온도제어하는 경우, 유기박막재료 주위에서 불활성가스의 대류가 발생하여, 그 결과, 유기증발재료가 진공분위기에 놓여져 있는 경우에 비하여, 승온속도나 강온속도를 빠르게 할 수 있다. 특히, 유기박막재료가 분체인 경우에는, 분체의 분자간에 불활성가스가 침입하여 열매체로 작용하여, 분체를 구성하는 입자간의 열전달율이 커지므로, 유기박막재료의 온도제어성이 향상되며, 또, 유기박막재료의 국소적 과열이나 온도 오버슈트가 발생하지 않게 되어, 유기박막재료의 분해를 방지하는 것이 가능해진다.

본 발명의 증착장치는 용기와, 가스밸브와, 방출구를 가지며, 상기 가스밸브를 열림상태로 하면, 상기 용기의 내부분위기가 외부분위기에 접속되고, 상기 가스밸브를 닫으면, 상기 용기의 내부분위기가 상기 외부분위기로 부터 차단되도록 구성되어 있다.

이 유기증발원의 경우, 진공조내에 불활성가스를 도입한 후, 가스밸브를 닫아, 유기박막재료를 불활성가스 분위기 중에 놓는 것이 가능해진다.

일반적으로, 유기화합물 증기의 발생량은, 진공분위기중 보다도 불활성가스 분위기중이 적으므로, 유기박막재료의 가열·냉각을 불활성가스 분위기중에서 실시하면, 그 동안은, 유기박막재료로 부터의 증기의 발생이 억제되므로, 박막형성에 이용되지 않는 쓸모없는 증기가 발생하지 않게 되어, 유기박막재료의 사용효율을 높여 제조비용을 저하시킬 수 있다

진공분위기중에서는 증기가 발생하는 온도까지 유기박막재료가 가열된 경우에서도, 불활성가스의 압력에 따라서는, 불활성가스 분위기중에서는 증기를 발생시키지 않을 수 있다. 따라서, 유기박막재료를 불활성가스 분위기중에서 승온시킨 후, 진공배기하면, 쓸모없는 증기를 방출시키지 않고, 유기박막을 형성하는 것이 가능해진다.

이 경우, 유기증발원을 가스도입계가 접속할 수 있도록 구성하여 두고, 상기 가스밸브를 닫은 상태에서 상기 용기내에 불활성가스를 도입하면, 진공조내를 진공분위기에 놓은 상태에서, 유기박막재료를 불활성가스 분위기에 놓는 것이 가능해진다.

따라서, 증기의 방출을 억제하기 위해, 용적이 큰 진공조내에 불활성가스를 도입할 필요가 없어진다.

이 경우, 유기증발원에 진공배기계가 접속될 수 있도록 하여, 상기 가스밸브를 닫은 상태에서, 상기 용기의 내부를 진공배기할 수 있도록 해 두면, 도입한 불활성가스를 진공배기한 후, 가스밸브를 여는 것이 가능해진다.

따라서, 진공배기계가 접속가능한 유기증발원의 경우, 가스도입계를 접속할 수 있도록 하여, 상기 가스밸브를 닫은 상태에서 상기 용기내에 기체를 도입할 수 있도록 구성하는 것이 바람직하다.

또, 유기박막재료의 증기는 차가워지면 석출되므로, 본 발명의 유기증발원의 경우, 적어도 상기 용기와 상기 방출구와의 사이에, 가열수단을 설치하여, 증기가 진공조내에 방출될 때까지, 차가워지지 않도록 할 수 있다.

한편, 액체상의 유기박막재료로부터 증기를 발생시키는 경우, 내부에 액체상의 유기박막재료가 배치되는 용기와, 내부에 열매체의 유로인 열매체 순한로를 유기증발원에 설치하여, 상기 열매체 순환로를 상기 용기 주위에 배치해 두면, 열매체로 용기전체를 균일하게 가열 또는 냉각할 수 있으므로, 유기박막재료의 균열성이 향상된다.

이 경우, 상기 열매체를 소정의 온도로 제어하는 열매체원을 설치하여, 상기 용기내의 유기박막재료를 가열 또는 냉각할 수 있도록 구성하면, 액체상의 유기박막재료와 온도제어된 열매체와의 사이에서 열교환이 실시되므로, 유기증발재료의 정밀한 온도상승 또는 냉각을 실시할 수 있다. 특히, 승온시에는, 유기박막재료가 열매체의 온도보다 높아지는 일은 없으므로, 유기박막재료가 국부적인 과열상태가 되는 일이 없다.

또, 열선의 복사에 의한 가열을 실시하지 않기 때문에, 용기의 흐림에 의해 유기증발재료가 불균일하게 가열되는 일도 없다. 게다가, 용기의 재료에 투명성이 요구되지 않으므로, 열전도율이 높은 세라믹스 재료로 만드는 것이 가능하다. 따라서, 취급이 용이해진다.

이 유기증발원은 상기 용기가 내측용기와 외측용기의 이중구조로 구성되어, 상기 내측용기와 상기 외측용기와의 사이를 상기 열매체 순환로로 할 수 있다.

이 경우, 유기박막재료와 열매체와의 사이에서, 내측용기의 벽면을 통하여 열교환이 실시되므로, 열교환의 효율이 높고, 그 결과, 온도제어성이 향상된다.

또한, 상기 외측용기의 주위에 단열재를 배치하면, 열효율이나 온도제어성이 한층 향상된다.

본 발명의 유기증발원의 상기 용기가, 내측용기와 외측용기의 이중구조로 구성되어, 상기 내측용기와 상기 외측용기와의 사이가 상기 열매체 순환로로 되어 있는 경우, 열매체원을 접속하고, 상기 열매체원에 의해, 상기 열매체 순환로내를 순환하는 열매체를 소정의 온도로 제어하여, 상기 용기내의 유기박막재료를 가열 또는 냉각할 수 있도록 구성할 수 있다.

상기한 바와 같이, 유기박막재료는 주위 분위기의 압력으로 증기의 방출속도가 변화하므로, 본 발명의 유기박막 제조방법에 의하면, 유기증발원 내에 유기박막재료를 배치하여 증기를 방출시켜, 막형성 대상물 표면에 유기박막을 형성하는 경우에, 상기 유기박막재료가 놓여진 분위기의 압력을 제어하고, 상기 증기의 방출속도를 제어하며, 그 결과, 유기박막의 성장속도를 제어할 수 있다.

또, 본 발명의 유기박막 제조방법에 의하면, 유기증발원내에 유기박막재료를 배치하여 증기를 방출시키고, 막형성 대상물 표면에 유기박막을 형성하는 경우에, 상기 유기박막재료를 승온시킬 때에는 상기 유기박막재료가 놓여진 분위기의 압력을 높게 하여 상기 증기의 방출을 억제하고, 이어서, 상기 유기박막재료가 놓여진 분위기의 압력을 저하시켜, 상기 증기의 방출을 개시시킬 수 있다.

특히, 유기박막재료를 승온시키는 때에 압력을 상승시켜 두면, 온도균일성이 향상되므로, 유기박막재료를 소정온도로 승온시킬 때의 가열시간이 짧아지고, 또, 그 상태로부터 압력을 저하시키면 바로 증기방출이 개시되므로, 유기박막의 형성작업의 개시에 필요한 시간이 단축된다.

이와 같이, 본 발명의 유기박막 제조방법에 의하면, 일단 유기박막재료를 승온시킨 후, 유기박막재료가 놓여진 분위기의 진공도를 제어하는 것만으로, 증기방출을 개시시키고, 또, 종료시킬 수 있다. 이로써 고가인 유기박막재료의 낭비가 없어진다.

유기박막재료는 반응성이 높으므로, 압력상승에 대해서는, 상기 유기박막재료가 놓여진 분위기중에 불활성가스를 도입함으로써 실시하면 된다. 또, 압력저하는, 그 분위기를 진공배기함으로써 실시할 수 있다.

일단 방출이 개시된 상기 유기박막재료의 증기에 대해서는, 상기 유기박막재료가 놓여진 분위기의 압력을 상승시켜 방출을 정지시킬 수 있다.

이 경우, 바로 증기방출이 정지되므로, 소위 "마무리" 가 양호한 제어를 실시할 수 있다. 또, 고가인 유기박막재료의 낭비가 없어진다. 유기박막 형성작업이 종료되어, 유기박막재료를 냉각할 때도, 유기박막재료를 압력이 높은 분위기중에 놓도록 하면, 냉각속도가 빨라진다.

실험에 의하면, 저압력분위기에서는 증기를 방출하는 온도까지 유기박막재료가 가열되어도, 유기박막재료의 종류에도 의하지만, 주위의 분위기가 13.3 Pa (0.1 Torr) ∼ 2.0 × 10³Pa (15 Torr) 정도의 압력까지 상승하면, 증기가 방출되지 않게 되는 것이 확인되고 있다.

단, 압력을 너무 높게 하면 불활성 가스사용량이 증가하고, 또, 진공배기하여 저압력으로 하기 까지의 시간이 길어지므로, 증기방출을 억제하는 경우에, 66.5 Pa (0.5 Torr) 정도의 압력으로 하는 것이 바람직하다.

한편, 그와 같이 높은 압력분위기에서 유기박막재료를 승온시킨 후, 진공배기하여 저압력분위기로 하여, 증기를 방출시키는 경우는, 유기박막의 품질을 향상시키기 위해, 1.33 × 10^-4Pa (1.0 × 10^-6Torr) 이하의 압력, 바람직하게는 1.33 × 10^-5Pa (1.0 × 10^-7Torr) 이하까지 압력을 저하시키는 것이 바람직하다.

유기박막재료에 기체나 수분이 흡착되어 있는 경우가 있으므로, 상기 불활성가스를 도입하기 전에, 상기 유기박막재료를 진공분위기에 놓고, 탈가스를 실시하면 된다. 탈가스시에는, 유기박막재료를 그 증발온도보다도 낮은 온도까지 가열하는 것이 바람직하다.

유기박막재료가 놓여진 분위기의 압력을 상승시킬 때에는, 불활성가스를 도입할 수 있다.

또, 유기박막재료를 강온하는 때도, 불활성가스를 도입한 상태에서 실시할 수 있다.

도 1 은 본 발명의 증착장치의 일례를 도시하는 도면;

도 2 는 그 증착장치에 사용되는 유기증발원의 일례를 도시하는 도면;

도 3 은 본 발명의 유기증발원의 일례를 도시하는 도면;

도 4 는 본 발명 방법의 공정을 설명하기 위한 흐름도;

도 5 는 본 발명 방법으로 유기박막을 형성하는 경우의 유기박막재료의 온도변화와 증발속도의 변화를 설명하기 위한 그래프;

도 6 은 Alq₃와 TPD 의 온도와 증발속도의 관계를 설명하기 위한 그래프;

도 7 은 종래기술로 유기박막을 형성하는 경우의 유기박막재료의 온도변화와 증발속도의 변화를 설명하기 위한 그래프; 및

도 8a 내지 도 8e 는 종래기술의 증발원을 설명하기 위한 도면.

*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*

10 : 증착장치 11 : 진공조

12₁, 12₂, 42 : 유기증발원 13 : 막형성 대상물

29 : 가스 도입구 50, 70 : 증발원 용기

54, 74 : 유기박막재료

도 1 의 부호 (10) 는 본 발명의 일례의 증착장치로, 진공조 (11) 를 갖고 있다.

진공조 (11) 에는, 진공배기계 (19) 와, 가스도입계 (18) 가 접속되어 있고, 진공배기계 (19) 에 설치된 진공펌프 (21) 를 기동하면, 진공조 (11) 내부를 고진공상태까지 진공배기할 수 있도록 구성되어 있다.

진공조 (11) 의 저벽에는, 유기증발원이 복수 설치되어 있고, 여기에서는 2 개의 유기증발원 (12₁, 12₂) 을 나타낸다. 그 유기증발원 (12₁, 12₂) 은 각각 방출구 (14₁, 14₂) 를 갖고 있고, 유기증발원 (12₁, 12₂) 내에 유기박막재료를 각각 넣어 소정온도로 가열하면, 방출구 (14₁, 14₂) 로부터 진공조 (11) 내를 향하여, 유기박막재료를 구성하는 유기화합물의 증기가 방출되도록 구성되어 있다.

유기증발원 (12₁, 12₂) 의 상방에는, 기판홀더 (30) 가 설치되어 있고, 그 표면에는 유기박막을 형성하고 싶은 표면이 방출구 (14₁, 14₂) 를 향하게 된 상태에서, 막형성 대상물 (13 ; 여기에서는 유리기판) 이 지지되어 있다.

가스도입계 (18) 는 가스파이프 (28) 와, 매스 플로우 콘트롤러 (mass flow controller;23) 와, 가스용기 (22) 와, 2 개의 밸브 (24₁, 24₂) 를 갖고 있고, 가스용기 (22) 는 밸브 (24₁), 매스 플로우 콘트롤러 (23), 밸브 (24₂) 를 통하여 가스파이프 (28) 에 의해 진공조 (11) 의 내부분위기와 접속되어 있다.

가스용기 (22) 내에는, 진공가스나 아르곤가스 등의 불활성가스가 충전되어 있고 (여기에서는 질소가스인 것으로 함), 2 개의 밸브 (24₁, 24₂) 를 열면, 매스 플로우 콘트롤러 (23) 로 유량제어된 상태에서, 진공조 (11) 내에 불활성가스를 도입할 수 있도록 구성되어 있다.

막형성 대상물 (13) 표면근방에서는, 개폐가 자유로운 기판 셔터 (35) 가 설치되어 있는 한편, 유기증발원 (12₁, 12₂) 의 방출구 (14₁, 14₂) 근방에는 마찬가지로 개폐가 자유로운 증발원 셔터 (33₁, 33₂) 가 설치되어 있다. 따라서, 방출구 (14₁, 14₂) 로부터 유기박막재료의 증기가 방출되는 경우에서도, 기판 셔터 (35) 나 증발원 셔터 (33₁, 33₂) 를 닫아 두면, 막형성 대상물 (13) 표면에는 유기박막재료의 증기가 도달되지 않아 유기박막은 성장하지 않게 되어 있다.

또, 증발원 셔터 (33₁, 33₂) 의 상방위치에는, 방출구 (14₁, 14₂) 로부터 방출된 유기박막재료의 증기의 막형성 대상물 (13) 로의 도달을 방해하지 않도록 막두께 모니터 (36₁, 36₂) 가 배치되어 있고, 증발원 셔터 (33₁, 33₂) 를 열면, 막두께 모니터 (36₁, 36₂) 에 유기박막재료의 증기가 각각 부착되어, 막형성 대상물 (13) 상의 유기박막 형성속도를 측정할 수 있도록 구성되어 있다.

막형성 대상물 (13) 의 주위와 진공조 (11) 의 저벽에는, 액체질소를 기밀하게 도입할 수 있는 냉각벽 (31, 32) 이 각각 배치되어 있고, 진공조 (11) 내가 진공상태로 된 후, 각 냉각벽 (31, 32) 내에 액체질소를 도입하면, 진공조 (11) 내에 존재하는 수분자가 냉각벽 (31, 32) 에 효율적으로 흡착되어, 진공조 (11) 이 내부분위기로부터, 수분자가 제거되도록 구성되어 있다.

냉각벽 (31, 32) 이 존재하지 않는 경우에는, 유기박막형성 중에, 진공조 (11) 벽면에 흡착된 유기박막재료의 증기가 재이탈되어, 막형성 대상물 (13) 표면에 형성되는 유기박막 중에 혼입되어 버리지만, 냉각벽 (31, 32) 은 증착중에는 진공조 (11) 의 벽면방향을 향한 유기박막재료의 증기를 트랩하여 재방출을 시키지 않으므로, 고품질의 유기박막을 얻을 수 있도록 되어 있다.

한편, 기판 홀더 (30) 내에는 파이프 (37) 가 감겨져 있고, 그 파이프 (37) 내에는, 열매체를 보낼 수 있도록 구성되어 있다. 따라서, 온도제어한 열매체를 순환시킴으로써, 유기박막 형성중의 막형성 대상물 (13) 을 50 ℃ ∼ 100 ℃ 의 온도범위에서 제어성이 좋게 가열할 수 있도록 되어 있고, 이와 같이, 막형성 대상물 (13) 의 온도제어를 실시함으로써, 그 표면에 밀착성이 좋은 유기박막을 형성할 수 있도록 구성되어 있다.

유기증발원 (12₁, 12₂) 은 도 2 에 나타낸 바와 같은 플랜지 (59) 와 O 링 (58) 에 의해 진공조 (11) 저벽에 기밀하게 부착되도록 구성되어 있고, 또, 케이싱 (51) 상부의 방출구 (14₁, 14₂) 가 진공조 (11) 내를 향하도록 구성되어 있다.

케이싱 (51) 내에는, 용기 (50) 가 배치되어 있고, 그 용기 (50) 의 주위에는 바닥이 있는 원통상의 균열판 (55) 이 배치되어 있다. 또, 균열판 (55) 에는, 마이크로히터 (52) 가 감겨져 있다. 이 마이크로히터 (52) 는, 니크롬선 등의 저항 발열체가, 무기절연물이 충전된 가느다란 스테인레스관의 내부에 삽입된 것이다.

균열판 (55) 의 저부에는, 열전대 (56) 가 설치되어 있고, 열전대 (56) 에 의해 균열판 (55) 의 온도가 소정온도가 되도록 감시하면서, 진공조 (11) 외부에 배치된 전원으로부터 마이크로히터 (52) 에 통전하여 발열시키면, 용기 (50) 내에 넣어진 유기박막재료 (54) 를 150 ℃ ∼ 400 ℃ 의 온도범위의 원하는 온도로 유지할 수 있도록 구성되어 있다.

마이크로히터 (52) 주위에는, 리플렉터 (53) 가 배치되어 있어, 마이크로히터 (52) 로부터 케이싱 (51) 을 향하는 열복사를 반사하여, 케이싱 (51) 의 온도상승을 억제하면서, 용기 (50) 를 효율적으로 가열할 수 있도록 구성되어 있다.

또한, 마이크로히터 (52) 를 감는 밀도는, 방출구 (14₁, 14₂) 측에서 빽빽하게, 용기 (50) 의 저면측에서 드물게 되어 있고, 방출구 (14₁, 14₂) 의 온도가 용기 (50) 나 유기물 (54) 의 온도보다도 높아지도록 구성되어 있으며, 그 결과, 발생한 유기박막재료의 증기는 방출구 (14₁, 14₂) 부근에는 부착되지 않도록 되어 있다.

이와 같은 유기증발원 (12₁, 12₂) 의, 한쪽의 유기증발원 (12₁) 내에 하기 화학식

으로 나타나는 Alq₃[트리스(8-히드록시퀴놀린) 알루미늄, 승화된] 를 유기박막재료로 배치하였다. 이 Alq₃는 분체상의 승화성 유기박막재료이다.

먼저, 상기의 진공펌프 (21) 를 기동하고, 진공조 (11) 내를 진공분위기로 하여, 그 상태에서 막형성 대상물 (13) 을 반입하였다. 진공조 (11) 내를 다시 진공배기하여, 막형성 대상물 (13) 과, 유기증발원 (12₁) 내의 Alq₃를 1.0 × 10^-6Torr 의 진공분위기에 놓았다 (도 4 의 스텝 S₁).

그 상태에서 유기증발원 (12₁) 내의 마이크로히터 (52) 에 통전하고, Alq₃를 100℃ ∼ 200 ℃ 로 가열하였다. 이 온도에서는 Alq₃로부터의 증기발생량은 적고, 흡착가스가 방출된다.

20분 ∼ 30분간의 탈가스를 실시하고 (S₂), 이어서, 진공조 (11) 내를 진공배기하면서 가스도입구 (29) 로부터 질소가스를 불활성가스로 도입하였다 (S₃).

진공조 (11) 내와 유기증발원 (12₁) 내가 압력 13.3 Pa (0.1 Torr) 의 불활성가스 분위기로 안정된 상태에서, 마이크로히터 (52) 로의 통전량을 늘리고, 증발원 (12₁) 내의 Alq₃를 증발온도 (이 Alq₃에서는 300 ℃ 정도) 까지 승온시켰다 (S₄). 이 승온시에는, Alq₃는 불활성가스 분위기에 놓여져 있으므로, Alq₃입자간에서 열이 효율적으로 전달되어, 온도의 오버슈트는 발생하지 않고, 또, Alq₃증기의 발생은 관찰되지 않았다.

Alq₃가 그 증발온도에서 안정되면, 불활성가스의 도입을 정지하고, 진공조 (11) 내를 다시 1.33×10^-4Pa (1.0 × 10^-6Torr) 의 진공상태로 하였다 (S₅).

진공조 (11) 내가 그 압력으로 안정된 상태에서, 기판 셔터 (35) 는 닫힌 상태에서, 증발원 셔터 (33₁) 를 열고, 방출구 (14₁) 로부터 Alq₃증기를 방출시켰다.

Alq₃증기는 막두께 모니터 (36₁) 에 도달하고, 그 표면에 유기박막이 형성되므로, 그 성장속도를 측정하여, 성장속도가 안정된 상태에서 기판 셔터 (35) 를 열어, 막형성 대상물 (13) 표면으로의 유기박막 (Alq₃박막) 의 형성을 개시한다 (S₆).

유기박막의 형성을 5 분간 실시하여, 소정의 막두께로 된 상태에서 기판 셔터 (35) 와 증발원 셔터 (33₁) 를 닫고, 마이크로히터 (52) 로의 통전을 정지하여 증착을 종료한다 (S₇).

이어서, 가스도입구 (29) 로부터 진공조 (11) 내에 불활성가스를 도입하고, 유기증발원 (12₁) 내의 Alq₃를 압력 13.3 Pa (0.1 Torr) 의 불활성가스 분위기에 놓고, Alq₃증기의 발생을 정지시킨다. 이 때, 불활성가스가 열매체로 되고, 또, 대류가 발생하므로, Alq₃의 냉각이 빨라진다.

상술의 유기박막 형성공정에서의, 불활성가스 분위기하에서의 Alq₃의 승온개시부터, 증착이 종료하여 냉각되기 까지의, Alq₃의 온도변화와 증발속도의 변화를 도 5 에 나타낸다. 또한, 진공분위기하에서의 Alq₃와, 하기 화학식

으로 나타나는 TPD 의 온도와 증발속도의 관계를 도 6 의 그래프에 나타낸다.

도 6 의 그래프로부터, 진공분위기에서는, Alq₃에서는 300 ℃ 전후의 온도에서, TPD 에서는 230 ℃ 전후의 온도에서 유기박막재료의 증기가 발생하는 것을 알 수 있다. 한편, 도 5 의 그래프에서는, 진공분위기에서는 유기박막재료의 증기가 발생하는 온도까지 Alq₃를 승온시켜도, 불활성가스 분위기 중에서는 Alq₃증기는 발생하지 않는 것을 알 수 있다. 따라서, 유기박막재료의 증기의 발생을, 불활성가스 분위기의 압력으로 억제 할 수 있음을 알 수 있다.

또한, 이 도 5 의 그래프로부터 알 수 있는 바와 같이, 불활성가스 분위기중에서 유기박막재료를 승온시키는 경우, 온도 오버슈트는 관찰되지 않는다.

이상의 유기박막 제조방법과 비교하여, 종래기술과 같이, 불활성가스를 이용하지 않고 유기박막을 형성하는 경우의 Alq₃의 온도변화와 증발속도의 변화를 도 7 의 그래프에 나타낸다. 승온시, Alq₃는 진공단열되어 있으므로, 부분적으로 과열이 발생하여 온도 오버슈트가 관찰된다. 또, 승온시와 냉각시에는 Alq₃증기가 발생하고 있고, 유기박막형성에 기여하지 않는 Alq₃증기가 다량으로 발생하고 있음을 알 수 있다.

다음으로, 액체상의 유기박막재료의 가열·냉각에 적합한 유기증발원을 설명한다.

도 3 을 참조하여, 부호 42 는 액체상의 열매체에 의해 유기박막재료의 온도제어 (가열·냉각) 를 실시하는 오일배쓰 (oil bath) 방식의 유기증발원으로, 도 1 기재의 유기증발원 (12₁, 12₂) 을 바꾸어 진공조 (11) 에 설치할 수 있다.

이 유기증발원 (42) 은, 특히, -20℃ ∼ 180 ℃ 의 온도범위에서 유기박막재료의 온도를 일정하게 유지하여, 유기박막재료의 증기를 발생시키는 경우에 적합하며, 케이싱 (71) 과, 용기 (70) 와, 열매체원 (60) 을 갖고 있다.

용기 (70) 는 케이싱 (71) 내에 끼워져, 케이싱 (71) 이 외측용기에, 용기 (70) 가 내측용기가 되는 이중구조로 되고, 그 사이가 열매체의 순환로 (78) 로 되어 있다. 열매체원 (60) 은 오일배쓰 (63) 와, 히터 (65) 와, 투입식의 쿨러 (64) 를 갖고 있으며, 오일배쓰 (63) 내에 저장된 실리콘오일로 이루어지는 열매체 (61) 를 가열 또는 냉각할 수 있도록 구성되어 있다.

열매체 (61) 내에는 공급파이프 (66₁) 선단이 침지되어 있고, 공급 파이프 (66₁) 의 도중에 설치된 순환펌프 (62) 를 동작시키면, 오일배쓰 (63) 내의 열매체 (61) 는 빨아올려져, 공급파이프 (66₁) 를 통하여 순환로 (78) 내로 공급되어, 용기 (70) 를 통하여 유기박막재료 (74) 와 열교환한 후, 배출파이프 (66₂) 를 통하여 오일배쓰 (63) 로 되돌아가도록 구성되어 있다.

용기 (70) 의 상단에는, 증기방출관 (75) 의 일단이 기밀하게 접속되어 있고, 타단의 방출구 (44) 로부터, 용기 (70) 내에서 발생한 유기박막재료의 증기를, 도 3 에서는 나타내지 않은 진공조내에 방출할 수 있도록 구성되어 있다.

증기방출관 (75) 의 도중에는, 기체의 통과를 제어할 수 있는 개폐밸브 (45) 가 설치되어 있고, 개폐밸브 (45) 와 용기 (70) 와의 사이에 위치한 증기방출관 (75) 에는, 가스파이프 (43) 의 일단이 접속되어 있다. 가스파이프 (43) 의 타단에는, 질소가스나 아르곤가스 등의 불활성가스가 충전된 가스용기 (46) 가 설치되어 있고, 가스파이프 (43) 의 도중에는, 가스밸브 (48₁, 48₂) 가 설치되어 있다. 가스파이프 (43) 는, 가스밸브 (48₁, 48₂) 의 사이에서 분기되어 있고, 분기부분의 도중에는 가스밸브 (48₃) 가 설치되고, 선단은 진공펌프 (47) 에 접속되어 있다.

케이싱 (71) 내의 용기 (70) 중에 예를들면 하기 화학식

으로 나타나는 MDA(4,4′-디아민디페닐메탄) 이나, 하기 화학식

으로 나타나는 MDI(4,4′-디페닐메탄디이소시아네이트) 등의 액체상의 유기박막재료 (74) 를 넣고, 증기방출관 (75) 에 설치된 개폐밸브 (45) 와 가스용기 (46) 바로 앞의 가스밸브 (48₂) 를 닫고, 진공펌프 (47) 를 동작시켜, 다른 가스밸브 (48₁, 48₃) 를 열면 용기 (70) 내가 진공배기되어, 유기박막재료 (74) 는 진공분위기에 놓여진다.

그 상태에서 순환펌프 (62) 를 동작시켜, 유기박막재료 (74) 를 진공분위기에서는 유기박막재료의 증기가 발생하지 않는 온도까지 승온시켜 탈가스를 실시한다.

이어서, 진공펌프 (47) 바로 앞의 가스밸브 (48₃) 를 닫고, 가스용기 (46) 바로 앞의 가스밸브 (48₂) 를 열면, 가스용기 (46) 내의 불활성가스가 가스파이프 (43) 를 흘러, 용기 (70) 내에 도입되어, 유기박막재료 (74) 는 불활성가스 분위기에 놓여진다.

용기 (70) 내를 1.33 Pa ∼ 2.0×10³Pa (0.1 ∼ 15.0 Torr) 정도 압력의 불활성가스 분위기로 한 후, 불활성가스가 흐르는 경로상의 2 개의 가스밸브 (48₁, 48₂) 를 닫고, 이어서, 열매체 (61) 를 온도상승시켜, 순환로 (78) 내에 도입하면, 그 열매체 (61) 는 용기 (70) 의 주위 및 저면과 접촉하면서 흘러, 용기 (70) 전체가 균일하게 가열되며, 그 결과, 유기박막재료 (74) 가 균일하게 가열된다.

그 상태에서 열매체 (61) 를 소정의 승온속도로 온도상승시키면, 유기박막재료 (74) 는 온도상승한다.

이 때, 유기박막재료 (74) 는 소정압력의 불활성가스의 분위기에 놓여져 있고, 유기박막재료 (74) 가 저압력 (진공분위기) 하에서는 증기가 발생하는 증기온도까지 온도상승하여도, 유기박막재료 (74) 의 증기는 발생하지 않게 되어 있다.

유기박막재료 (74) 가 그 증발온도에서 안정된 상태에서, 가스용기 (46) 바로 앞의 가스밸브 (48₂) 는 닫힌 상태에서, 가스밸브 (48₁, 48₃) 를 열어, 진공펌프 (47) 에 의해 증발용기 (70) 내를 진공배기하면 유기박막재료 (74) 주위의 분위기의 압력은 저하되고, 그 결과, 유기박막재료 (74) 의 증기가 발생하기 시작한다.

용기 (70) 내가 소정압력으로 안정된 상태에서 개폐밸브 (45) 를 열면, 유기박막재료 (74) 의 증기가 증기방출관 (75) 을 통하여 방출구 (44) 로부터 진공조내로 방출된다.

증기방출관 (75) 에는 마이크로히터 (72) 가 감겨 있고, 열매체 (61) 와는 별개로 온도제어할 수 있도록 구성되어 있다. 유기박막재료 (74) 로부터 증기를 방출시킬 때에는, 미리 마이크로히터 (72) 에 통전해 놓고, 증기방출관 (75) 의 온도가 유기박막재료 (74) 의 온도보다 높아지도록 가열해 둔다.

이와 같이, 증기의 통로를 가열해 두면, 유기박막재료 (74) 의 증기는 냉각되지 않고, 따라서, 유기박막재료 (74) 의 증기가 증기방출관 (75) 의 도중에 석출되는 일이 없이, 개폐밸브 (45) 가 폐색되지 않도록 되어 있다.

진공조내가 1.33×10^-4Pa (1.0 ×10^-6Torr) 의 압력으로 안정된 후, 도 1 의 증착장치 (10) 의 경우와 동일하게, 방출구 (44) 의 상부에 설치된 증발원 셔터를 열고, 방출구 (44) 상부에 배치된 막두께 모니터로 유기박막재료 (74) 의 증기가 안정적으로 방출되고 있는 것을 확인한 후, 기판 셔터를 열어 막형성 대상물 표면으로의 유기박막 형성을 개시한다.

유기박막이 소정 막두께로 형성된 후, 개폐밸브 (45) 를 닫고, 진공조내로의 유기박막재료 (74) 의 증기방출을 종료시킨다. 그리고, 용기 (70) 내에 불활성가스를 도입하고, 쿨러 (64) 를 동작시켜 열매체 (63) 를 강온시킨다. 이 때, 용기 (70) 내에 불활성가스가 도입되어, 압력이 높아지므로, 유기박막재료 (74) 의 증기의 발생이 억제되어, 쓸모없는 증기가 발생하지 않는 상태에서 유기박막재료 (74) 의 냉각이 실시된다.

한편, 증착종료후는, 진공조내에서는, 유기박막이 형성된 막형성 대상물이 미처리의 막형성 대상물과 교환되어, 다음의 증착작업이 개시된다.

이상은, 유기박막을 1층만 형성하는 경우에 대하여 설명했는데, 복수의 유기증발원을 이용하여, 다층의 유기박막을 형성하는 경우도, 각 유기증발원내의 유기박막재료의 승온·냉각시에 불활성가스 분위기에 놓도록 하면 된다.

유기박막재료는 액체이어도 고체이어도 되지만, 특히, 분체상의 것에 대해서는, 분체입자간에 불활성가스가 침입하여 열매체가 되므로, 승온·냉각속도가 빨라져, 유기박막재료의 균열성도 향상시킬 수 있다.

한편, 액체상의 유기박막재료의 경우는, 열매체에 의해 승온 및 냉각을 실시하므로, 열교환의 효율이 높다. 특히, 승온시킬 때에는, 유기박막재료가 열매체의 온도보다도 고온이 되는 일은 없으므로, 돌비가 발생하는 일은 없다. 열매체는 실리콘오일 등의 액체 외에 기체이어도 된다.

또한, 상기의 불활성가스에는 질소가스를 이용하였지만, 유기박막재료와 반응하지 않는 가스이면 다른 가스를 이용할 수 있다.

이와 같이, 본 발명에 의하면, 승온, 냉각시에 쓸모없는 유기박막재료의 증기가 발생하지 않게 되고, 또, 유기박막재료의 승온속도, 냉각속도가 빨라진다.

또한, 온도제어성이 향상되어, 온도 오버슈트가 발생하지 않게되므로, 유기박막재료의 돌비가 발생하는 일은 없다.

또, 유기박막재료의 균열성이 향상되므로, 유기박막재료의 증기의 발생속도가 안정되기 까지의 시간이 단축된다.

Claims

진공배기계와, 진공조와, 유기증발원을 가지며,

상기 진공배기계에 의해 상기 진공조 내를 진공배기하고,

상기 유기증발원 내에 들어간 유기박막재료의 온도를 제어하여 그 증기를 발생시켜, 상기 진공조 내에 배치된 막형성 대상물 표면에 유기박막을 형성하도록 구성된 증착장치로서,

상기 진공조에는 가스도입계가 접속되어, 상기 진공조 내에 불활성가스를 도입할 수 있도록 구성된 것을 특징으로 하는 증착장치.
용기와 개폐밸브와, 방출구를 가지며,

상기 개폐밸브를 열림상태로 하면 상기 용기의 내부분위기가 외부분위기에 접속되고, 상기 개폐밸브를 닫으면 상기 용기의 내부분위기가 상기 외부분위기로 부터 차단되도록 구성된 것을 특징으로 하는 유기증발원.
제 2 항에 있어서, 가스도입계가 접속가능하며,

상기 개폐밸브를 닫은 상태에서 상기 용기내에 기체를 도입할 수 있도록 구성된 것을 특징으로 하는 유기증발원.
제 2 항에 있어서, 진공배기계가 접속가능하며,

상기 개폐밸브를 닫은 상태에서 상기 용기의 내부를 진공배기할 수 있도록 구성된 것을 특징으로 하는 유기증발원.
제 4 항에 있어서, 가스도입계가 접속가능하며,

상기 개폐밸브를 닫은 상태에서 상기 용기내에 기체를 도입할 수 있도록 구성된 것을 특징으로 하는 유기증발원.
제 2 항에 있어서, 적어도 상기 용기와 상기 방출구의 사이에 가열수단이 설치된 것을 특징으로 하는 유기증발원.
내부에 액체상의 유기박막재료가 배치되는 용기와, 내부에 열매체의 유로인 열매체 순환로를 가지며,

상기 열매체 순환로는 상기 용기주위에 배치된 것을 특징으로 하는 유기증발원.
제 7 항에 있어서, 상기 열매체를 소정의 온도로 제어하는 열매체원을 가지며, 상기 용기내의 유기박막재료를 가열 또는 냉각할 수 있도록 구성된 것을 특징으로 하는 유기증발원.
제 7 항에 있어서, 상기 용기가 내측용기와 외측용기의 이중구조로 구성되어 상기 내측용기와 상기 외측용기의 사이가 상기 열매체 순환로로 된 것을 특징으로 하는 유기증발원.
제 7 항에 있어서, 상기 외측용기의 주위에는 단열재가 배치된 것을 특징으로 하는 유기증발원.
제 7 항에 있어서, 상기 용기가 내측용기와 외측용기의 이중구조로 구성되어 상기 내측용기와 상기 외측용기의 사이가 상기 열매체 순환로로 되어 있으며, 열매체원이 설치되고,

상기 열매체원에 의해 상기 열매체 순환로 내를 순환하는 열매체를 소정의 온도로 제어하여 상기 용기내의 유기박막재료를 가열 또는 냉각할 수 있도록 구성된 것을 특징으로 하는 유기증발원.
유기증발원 내에 유기박막재료를 배치하여 증기를 방출시켜 막형성 대상물 표면에 유기박막을 형성하는 유기박막 제조방법으로서,

상기 유기박막재료가 놓여진 분위기의 압력을 제어하여 상기 증기의 방출속도를 제어하는 것을 특징으로 하는 유기박막 제조방법.
유기증발원 내에 유기박막재료를 배치하여 증기를 방출시켜 막형성 대상물 표면에 유기박막을 형성하는 유기박막 제조방법으로서,

상기 유기박막재료를 승온시킬 때에는 상기 유기박막재료가 놓여진 분위기의 압력을 높게하여 상기 증기의 방출을 억제하고,

이어서, 상기 유기박막재료가 놓여진 분위기의 압력을 저하시켜, 상기 증기의 방출을 개시시키는 것을 특징으로 하는 유기박막 제조방법.
제 13 항에 있어서, 상기 압력의 상승은 상기 유기박막재료가 놓여진 분위기중에 기체를 도입함으로써 실시되는 것을 특징으로 하는 유기박막 제조방법.
제 13 항에 있어서, 상기 유기박막재료가 놓여진 분위기의 압력을 상승시켜, 상기 증기의 방출을 정지시키는 것을 특징으로 하는 유기박막 제조방법.
제 13 항에 있어서, 압력이 높은 상태에서 상기 유기화합물을 승온시키기 전에 상기 유기박막재료를 압력이 낮은 상태에 놓아 승온시켜 탈가스를 실시하는 것을 특징으로 하는 유기박막 제조방법.
제 13 항에 있어서, 상기 유기박막재료가 놓여진 분위기의 압력을 상승시킬 때 불활성가스를 도입하는 것을 특징으로 하는 유기박막 제조방법.
제 13 항에 있어서, 상기 유기박막재료가 놓여진 분위기의 압력을 상승시킬 때 불활성가스를 도입하며,

상기 유기박막재료의 강온은 상기 불활성가스를 도입한 상태에서 실시되는 것을 특징으로 하는 유기박막 제조방법.