JPH11124667A

JPH11124667A - 真空蒸着装置、及び薄膜形成方法

Info

Publication number: JPH11124667A
Application number: JP9303405A
Authority: JP
Inventors: Toshio Negishi; 敏夫根岸; Naoki Nagashima; 直樹長嶋
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 1997-10-17
Filing date: 1997-10-17
Publication date: 1999-05-11
Anticipated expiration: 2017-10-17
Also published as: JP3741842B2

Abstract

(57)【要約】【課題】微小量のドーバントを均一に含有する有機薄膜
や、蒸発量を微量に制御する必要がある薄膜を形成す
る。【解決手段】真空槽１１内に配置された蒸着源４０₁、
４０₂に母材の有機化合物４１₁とドーパントの有機化合
物４１₂をそれぞれ配置し、一緒に有機化合物蒸気を放
出させて基板１３表面に微小量のドーパントを含有する
有機薄膜を形成する。この真空蒸着装置１０では、有機
化合物４１₁、４１₂の蒸気放出速度に基いて有機化合物
４１₁、４１₂の加熱状態を制御しているため、温度を一
定に制御する場合に比べ、蒸気放出量を一定にできる。
従って、母材とドーパントの有機化合物４１₁、４１₂の
蒸気が一定割合で基板１３に到達するので、含有割合が
均一な有機薄膜を得ることができる。この真空蒸着装置
１０は、蒸発量を微量制御し、膜厚が非常に小さい薄膜
を形成するのにも適している。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、薄膜を形成する技
術にかかり、特に、ドーバントを少量含有する有機薄膜
や、蒸発の微量制御による薄膜を形成できる真空蒸着装
置、及び薄膜形成方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】有機化合物と無機化合物とを比べた場
合、有機化合物の方が反応系や特性が多様であり、ま
た、低エネルギーで表面処理できることから、機能性有
機薄膜が着目されている。

【０００３】機能性有機薄膜を利用するものには、有機
ＥＬ素子、圧電センサ、焦電センサ、電気絶縁膜等、種
々のものがあるが、これらのうち、有機ＥＬ素子はディ
スプレイパネルとして利用できることから近年非常に注
目されている。

【０００４】図４の符号ａに示したものは有機ＥＬ素子
の概略構成図であり、ガラス基板ｂ上に、透明導電膜か
ら成るアノード電極膜ｃ、Ｐ型の有機薄膜ｄ、Ｎ型の有
機薄膜ｅ、カソード電極膜ｆがこの順で形成されてい
る。この有機ＥＬ素子ａのアノード電極膜ｃとカソード
電極膜ｆとの間に電圧を印加すると、有機薄膜ｄ、ｅの
界面が発光し、ガラス基板ｂを透過したＥＬ光ｇが外部
に放射される。

【０００５】上述した有機薄膜ｄ、ｅを形成するために
は、一般に、金属薄膜を形成する場合と同様に、真空蒸
着装置が用いられている。従来技術の真空蒸着装置を図
５の符号１５０に示すと、この真空蒸着装置１５０は真
空槽１５１を有しており、該真空槽１５１内の天井側に
は基板ホルダ１５２が配置され、底壁側には蒸着源１４
０が配置されている。蒸着源１４０内には、有機薄膜の
材料である粉体状の有機化合物１４１が納められてお
り、その周囲はヒータ１４２が配置されている。

【０００６】有機薄膜を形成する場合、先ず、真空槽１
５１内を真空雰囲気にし、基板１５３を搬入し、基板ホ
ルダ１５２表面に保持させる。次いで、真空槽１５１内
を真空排気しながら基板ホルダ１５２内のヒータ１５９
に通電し、基板１５３を昇温させる。それとと共に、ヒ
ータ１４２に通電し、有機化合物１４１を加熱、昇温さ
せる。

【０００７】有機化合物１４１が昇温し、有機化合物１
４１の蒸気が安定に放出される温度に達したところで、
蒸着源１４０上に配置されたシャッタ１５５を開け、有
機化合物１４１の蒸気を真空槽１５１内に放出させる。

【０００８】蒸着源１４０の上方には、水晶振動子から
成る蒸気量検出手段１５６が設けられており、シャッタ
１５５が開けられると、蒸気量検出手段１５６表面に有
機化合物１４１の蒸気が付着し始める。蒸気量検出手段
１５６の周波数は、有機化合物蒸気の付着量によって変
化するので、その周波数変化を検出することにより、蒸
気放出量を求めることができる。

【０００９】単位時間当たりの蒸気放出量が安定したと
ころで、基板ホルダ１５２側に設けられたシャッタ１５
７を開け、基板１５３表面に有機化合物１４１の蒸気を
付着させると重合反応が開始され、有機薄膜が形成され
始める。

【００１０】上述のように、有機薄膜を形成する場合に
も、金属薄膜を形成する場合と同様に、蒸着材料を加熱
して蒸気を発生させているが、金属薄膜材料である金属
の蒸気発生温度は６００℃〜２０００℃程度と高温であ
るのに対し、有機薄膜の材料である有機化合物は蒸気圧
が高いため、蒸気発生温度は０℃(場合によっては零下)
〜４００℃と低温である。従って、金属の場合には、微
小な温度変動があっても蒸気放出量はほぼ一定であるの
に対し、有機化合物の場合は、僅かな温度変化によって
蒸気放出量が大きく変動してしまう。

【００１１】そこで従来技術の蒸着装置１５０でも対策
が採られており、蒸着源１４０内に熱電対を配置し、有
機化合物１４１の温度測定を行ってヒータ１４２への通
電量を制御し、有機化合物１４１が一定温度を維持する
ようにしていた。

【００１２】ところで、近年のＥＬ素子では、表示装置
のカラー化のために、微量のドーパントを含んだ有機薄
膜が求められている。この場合、有機薄膜中に含ませる
ドーバントも有機化合物であるため、同じ真空槽内に複
数の蒸着源を設け、有機薄膜の母材となる有機化合物
と、ドーパントとなる有機化合物とを異なる蒸着源内に
配置し、各蒸着源をそれぞれ所定温度に加熱して一緒に
蒸気を放出させ、母材の有機化合物蒸気とドーバントの
有機化合物蒸気とを基板表面に一定割合で付着させ、所
望組成の有機薄膜を得るようにしている。

【００１３】上記のような有機薄膜は、含有するドーパ
ントは微量であり、母材となる有機化合物量に比べると
０．２％〜２．０％程度であるため、蒸着源間の蒸気放
出量の変化が、有機薄膜中のドーバント含有率に大きく
影響を与えてしまう。従って、従来より、各蒸着源は精
密に温度制御され、安定に蒸気が放出されるようにして
いた。

【００１４】しかしながら、精密な温度制御により、母
材の有機化合物温度とドーパントの有機化合物温度とを
所定温度に維持しても、得られる有機薄膜の特性が安定
せず、その原因の究明と対策が望まれている。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記従来技術
の不都合を解決するために創作されたものであり、その
目的は、微量のドーパントを含有する有機薄膜や、蒸発
の微量制御によって形成され薄膜を安定に得られる技術
を提供することにある。

【００１６】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、請求項１記載の発明装置は、真空槽と蒸着源とを有
し、前記蒸着源内には加熱手段が設けられ、前記加熱手
段が発熱すると、前記蒸着源内に配置された有機化合物
が加熱され、前記有機化合物の蒸気が前記真空槽内に放
出され、前記真空槽内に配置された基板表面に付着して
有機薄膜を形成できるように構成された真空蒸着装置で
あって、前記有機化合物蒸気の放出量を検出する蒸気量
検出手段と、検出された放出量に基いて前記加熱手段の
発熱量を制御する発熱量制御手段とを有することを特徴
とする。

【００１７】この請求項１記載の真空蒸着装置について
は、請求項２記載の発明装置のように、前記蒸着源を複
数有し、前記蒸気量検出手段は前記各蒸着源の蒸気放出
量を個別に検出し、前記発熱量制御手段は検出された前
記各蒸着源の蒸気放出量に基いて前記各蒸着源内の加熱
手段の発熱量を個別に制御できる。

【００１８】他方、請求項３記載の発明は、蒸着源内に
配置された蒸着材料を加熱し、蒸着材料蒸気を真空槽内
に放出させ、基板表面に付着させて薄膜を形成する薄膜
形成方法であって、前記蒸着材料蒸気の放出量を測定
し、前記放出量が一定になるように、前記蒸着材料の加
熱状態を制御することを特徴とする。

【００１９】この請求項３記載の薄膜形成方法について
は、請求項４記載の発明方法のように、前記蒸着材料の
温度を測定し、所定の上限温度以上になると前記蒸着材
料の加熱を停止させることができる。

【００２０】以上説明した請求項３又は請求項４のいず
れか１項記載の薄膜形成方法について、複数の蒸着源か
ら前記真空槽内に蒸着材料蒸気を放出させる場合は、請
求項５記載の発明方法のように、蒸着材料蒸気の放出量
の測定と、蒸着材料の加熱状態の制御とを、前記各蒸着
源毎に個別に行わせるとよい。

【００２１】上述した本発明の構成によれば、真空蒸着
装置の真空槽内に、有機化合物等の蒸着材料を配置でき
る蒸着源が設けられており、その蒸着源内には、発熱
し、配置された蒸着材料を加熱する加熱手段が設けられ
ている。この場合、真空槽内に配置された蒸着源内の蒸
着材料を加熱し、真空槽内にその蒸気を放出させると、
蒸着材料蒸気が基板に付着し、薄膜が形成される。蒸着
材料が有機化合物である場合は、基板表面に有機薄膜を
形成することができる。

【００２２】本発明の発明者等が、上記のような真空蒸
着装置を用い、ドーパントを微小量含有する有機薄膜を
形成した場合、その特性が安定しない原因を研究したと
ころ、有機薄膜中に含有されたドーパントが不均一であ
ることを見出した。

【００２３】その原因は、従来技術の真空蒸着装置で
は、熱電対によって測定した蒸着源るつぼの発熱量を制
御しているため、るつぼの測定温度を一定にすると、蒸
着材料に投入される電力が減少し、蒸発放出速度が時間
の経過とともに小さくなっていくためであることが分か
った。

【００２４】そこで本発明の真空蒸着装置では、蒸気量
検出手段と発熱量制御手段とを設け、蒸着源から放出さ
れる有機化合物等の蒸着材料蒸気の放出量を蒸気量検出
手段によって検出しており、発熱量制御手段は、検出さ
れた蒸気放出量から蒸気放出速度を求め、加熱手段の発
熱量を制御している。この場合、例えば、単位時間当た
りの蒸気放出量が大きいときは加熱手段の発熱量を減少
させ、小さいときは発熱量を増加させることで、図３に
示すように、熱電対による有機化合物の測定温度Ｌ₁は
上昇するのに対し、蒸気放出速度Ｌ₂を一定値、即ち、
成膜速度を一定値にすることができる。

【００２５】特に、真空槽内に母材となる有機化合物が
配置された蒸着源や、ドーパントとなる有機化合物が配
置された蒸着源のように、異なる有機化合物が配置され
た複数の蒸着源が設けられており、各蒸着源内から一緒
に有機化合物蒸気を放出させる場合には、各蒸着源から
放出される有機化合物の蒸気放出量をそれぞれ測定し、
加熱手段の発熱量を個別に制御し、各蒸気の放出量が一
定になるようにすると、微小量のドーバントを均一に含
有する有機薄膜を得ることが可能となる。

【００２６】但し、有機化合物の分解温度と蒸気放出温
度は近接しているため、有機化合物が過加熱された場合
には容易に分解し、有機薄膜が不良品となってしまう。
そこで本発明では、蒸気放出速度とともに、各蒸着源内
の有機化合物(実際には容器)の温度を測定し、有機化合
物が分解する危険性がある上限温度以上になった場合に
発熱を停止させており、有機化合物が分解しないように
している。

【００２７】発熱を停止した後は温度制御を行い、有機
化合物の温度が低下し、正常な温度に戻った後は、再び
蒸気放出量を測定し、蒸気放出速度が一定になるように
発熱量を制御している。

【００２８】

【発明の実施の形態】本発明を図面を参照しながら説明
する。図１の符号１０は、本発明の真空蒸着装置の一例
を示している。この真空蒸着装置１０は、真空槽１１
と、その真空槽１１外に配置された発熱量制御手段３と
を有しており、該発熱量制御手段３内には、温度測定器
７₁、７₂と、出力装置５と、膜厚測定器６₁、６₂とが設
けられている。

【００２９】真空槽１１内の天井側には、基板ホルダ１
２が設けられており、底壁側には二個の蒸着源４０₁、
４０₂が設けられている。また、側壁には、水晶振動子
で構成された膜厚検出手段１６₁、１６₂が設けられてい
る。

【００３０】各蒸着源４０₁、４０₂は、図２に示すよう
に、金属製の筺体４５と、カーボングラファイト製の容
器４６とを有しており、容器４６は、筺体４５内に配置
されている。

【００３１】容器４６は、粉体状の有機化合物４１を配
置できるように構成されており、容器４６の周囲には、
ヒータから成る加熱手段４２が巻回されている。加熱手
段４２は、電源を有する出力装置５に接続されており、
出力装置５からの通電によって発熱し、容器４６を加熱
できるように構成されている。容器４６が加熱された場
合には、内部に配置された有機化合物４１は、容器４６
の壁面からの熱伝導によって加熱され、昇温する。

【００３２】有機化合物４１として、一方の蒸着源４０
₁の容器４６内には、母材となる有機化合物４１₁が配置
されており、他方の蒸着源４０₂の容器４６内には、ド
ーパントとなる有機化合物４１₂が配置されている。

【００３３】この蒸着源４０₁、４０₂では、各有機化合
物４１₁、４１₂の温度測定用に、各蒸着源４０₁、４０₂
内の容器４６の底面に、熱電対４８がそれぞれ取り付け
られている。

【００３４】各熱電対４８は、二個の温度測定器７₁、
７₂にそれぞれ接続され、各温度測定器７₁、７₂は、出
力装置５に接続されており、各温度測定器７₁、７₂は熱
電対４８からの入力によって有機化合物４１₁、４１₂の
るつぼの温度をそれぞれ測定し、その結果を出力装置５
に出力するように構成されている。

【００３５】このように構成された真空蒸着装置１０を
用い、ドーバントを微小量含有する有機薄膜を形成する
方法を説明する。先ず、図示しない真空排気系によって
真空槽１１内を真空排気した後、基板１３を搬入し、基
板ホルダ１２に保持させる。

【００３６】その後、真空排気を行いながら出力装置５
を動作させ、蒸着源４０₁、４０₂内の加熱手段４２に通
電する。このとき、出力装置５には、温度測定器７₁、
７₂から有機化合物４１₁、４１₂のるつぼの温度が個別
に入力されており、出力装置５は、各有機化合物４
１₁、４１₂の温度を監視しながら加熱手段４２への通電
量を制御し、各有機化合物４１₁、４１₂を所定の昇温速
度で温度上昇させる。

【００３７】蒸着源４０₁、４０₂の上方には、シャッタ
１５₁、１５₂が配置されており、真空中での有機蒸化合
物４１₁、４１₂の前処理を行った後、シャッタ１５₁、
１５₂を開ける。その後、有機化合物４１₁、４１₂を蒸
着に必要な所定の蒸気放出温度まで加熱すると、有機化
合物４１₁、４１₂の蒸気が真空槽１１内に一緒に放出さ
れる。

【００３８】蒸気量検出手段１６₁、１６₂は、シャッタ
１５₁、１５₂上方の蒸着源４０₁、４０₂に近い位置に配
置されており、真空槽１１内に放出された有機化合物４
１₁、４１₂の蒸気は、蒸気量検出手段１６₁、１６₂にそ
れぞれ到達し、表面に付着すると、蒸気量検出手段１６
₁、１６₂表面に有機薄膜が形成され始める。

【００３９】蒸気量検出手段１６₁、１６₂は、膜厚測定
器６₁、６₂にそれぞれ接続されており、蒸気量検出手段
１６₁、１６₂の表面に形成される有機薄膜が成長し、発
振周波数が変化すると、膜厚測定器６₁、６₂は周波数変
化から付着した有機化合物の膜厚を求め、出力装置５に
出力する。

【００４０】出力装置５は、膜厚測定器６₁、６₂からの
入力により、有機化合物４１₁、４１₂の単位時間当たり
の蒸気放出量を算出し、その蒸気放出量が安定したとこ
ろで、基板ホルダ１２側に設けられたシャッタ１７を開
ける。

【００４１】シャッタ１７が開けられると、有機化合物
４１₁、４１₂の蒸気は基板１３に到達し、表面に付着す
る。このとき、基板１３は所定温度まで昇温しているの
で、基板１３に付着した有機化合物４１₁、４１₂は、そ
の表面で重合反応を開始し、有機薄膜が形成され始め
る。

【００４２】その状態を維持すると基板１３表面に形成
される有機薄膜が成長するが、出力装置５は、有機薄膜
が成長する際に、各有機化合物４１₁、４１₂の蒸気放出
量を個別に監視しており、有機化合物４１₁、４１₂の単
位時間当たりの蒸気放出量が増加した場合は、その有機
化合物が配置された蒸着源内の加熱手段４２への通電量
を少なくし、蒸気放出量が減少した場合には、逆に増加
させ、有機化合物蒸気４１₁、４１₂が安定に放出される
ようにする。

【００４３】このように、加熱手段４２への通電量は、
蒸気放出量に基いて制御されているため、各蒸着源４０
₁、４０₂内の熱電対４８が示す温度は一定値にならず上
下するが、各蒸着源４０₁、４０₂からは、一定量の有機
化合物４１₁、４１₂蒸気が放出されている。従って、基
板１３表面には、母材の有機化合物４１₁の蒸気と、ド
ーパントの有機化合物４１₂の蒸気とが所定割合で到達
するため、微小量のドーパントを均一に含有する有機薄
膜を形成することができる。

【００４４】以上説明したように、本発明の真空蒸着装
置１０によれば、発熱量制御手段３は、各蒸着源４
０₁、４０₂の蒸気放出量に基いて加熱手段４２の発熱量
を個別に制御している。従って、従来技術の真空蒸着装
置１１０(図５)のように、有機化合物１４１の温度に基
いて加熱手段１４２の発熱量を制御した場合に比べ、蒸
気放出量の変動に対する発熱量制御の追随性がよく、蒸
気放出量を一定にすることができる。

【００４５】また、上述した発熱量制御手段３は、各有
機化合物４１₁、４１₂の蒸気放出量を測定する際、熱電
対４８からの出力により、各蒸着源４０₁、４０₂内の容
器４６の温度も監視しており、有機化合物４１₁、４１₂
が過加熱状態になった場合には容器４６も高温になるた
め、分解を避けるため、温度測定値が予め設定された上
限温度に達する前に、その蒸着源内の発熱手段４２への
通電を停止し、有機化合物４１₁、４１₂が熱分解しない
ようにしている。

【００４６】以上は、有機化合物４１₁、４１₂の蒸気を
発生させ、有機薄膜を形成する場合について説明した
が、本発明の真空蒸着装置は他の材質の蒸着材料を用
い、金属薄膜等の無機薄膜を形成することもできる。そ
のような蒸着材料には、例えばＬｉ金属があり、本発明
の真空蒸着装置１０は、膜厚制御性がよいことから、微
量なＬｉ蒸発を発生させ、膜厚が非常に薄いＬｉ金属薄
膜を形成するのにも適している。

【００４７】

【発明の効果】蒸気放出速度によって加熱手段の発熱量
を制御するので、蒸着源内の熱電対と有機化合物との温
度差に影響されず、蒸気放出量を一定にできる。ドーパ
ントが均一に含まれる有機薄膜を形成することができ
る。更に、蒸着源の数を増やし、大面積基板への蒸着を
行う場合、個別に蒸着源を制御できるため、大面積基板
へ膜厚分布良く薄膜を形成することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の真空蒸着装置の一例

【図２】本発明に用いることができる蒸着源の一例

【図３】測定温度と蒸気放出速度の関係を説明するため
のグラフ

【図４】有機ＥＬ素子を説明するためのグラフ

【図５】従来技術の真空蒸着装置の一例

【符号の説明】

３……発熱量制御手段１０……真空蒸着装置１
１……真空槽１６₁、１６₂……蒸気量検出手段
４０₁、４０₂……蒸着源４１……有機化合物４
２……加熱手段

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】真空槽と蒸着源とを有し、前記蒸着源内には加熱手段が設けられ、前記加熱手段が発熱すると、前記蒸着源内に配置された
有機化合物が加熱され、前記有機化合物の蒸気が前記真
空槽内に放出され、前記真空槽内に配置された基板表面
に付着して有機薄膜を形成できるように構成された真空
蒸着装置であって、前記有機化合物蒸気の放出量を検出する蒸気量検出手段
と、検出された放出量に基いて前記加熱手段の発熱量を制御
する発熱量制御手段とを有することを特徴とする真空蒸
着装置。
【請求項２】前記蒸着源を複数有し、前記蒸気量検出手
段は前記各蒸着源の蒸気放出量を個別に検出し、前記発
熱量制御手段は検出された前記各蒸着源の蒸気放出量に
基いて前記各蒸着源内の加熱手段の発熱量を個別に制御
できるように構成されたことを特徴とする請求項１記載
の真空蒸着装置。
【請求項３】蒸着源内に配置された蒸着材料を加熱し、
蒸着材料蒸気を真空槽内に放出させ、基板表面に付着さ
せて薄膜を形成する薄膜形成方法であって、前記蒸着材料蒸気の放出量を測定し、前記放出量が一定
になるように、前記蒸着材料の加熱状態を制御すること
を特徴とする薄膜形成方法。
【請求項４】前記蒸着材料の温度を測定し、所定の上限
温度以上になると前記蒸着材料の加熱を停止させること
を特徴とする請求項３記載の薄膜形成方法。
【請求項５】複数の蒸着源から前記真空槽内に蒸着材料
蒸気を放出させる請求項３又は請求項４のいずれか１項
記載の薄膜形成方法であって、蒸着材料蒸気の放出量の測定と、蒸着材料の加熱状態の
制御とを、前記各蒸着源毎に個別に行うことを特徴とす
る薄膜形成方法。