JP3775909B2 - 有機薄膜製造方法、及び有機蒸着装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機薄膜を形成する技術分野にかかり、特に、有機薄膜を連続的に形成する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
有機化合物は、無機物と比較して、多様な反応系・特性が利用できるることや、無機物よりも低エネルギーで表面処理ができることから、近年では、有機化合物を用いた機能性有機薄膜が着目されている。
【０００３】
機能性有機薄膜を利用するものには、有機ＥＬ素子、圧電センサ、焦電センサ、電気絶縁膜等があるが、それらのうち、有機ＥＬ素子は、ディスプレイパネルとして利用できることから近年特に注目されている。そして最近では、有機ＥＬディスプレイパネルを量産するために、多数の大面積基板に連続的に有機薄膜を形成できる技術が求められている。
【０００４】
一般的な有機ＥＬ素子は、図５に示すように、予め透明導電膜ｃが形成されたガラス基体ｂ上に、蒸着法によって有機化合物蒸気を付着させ、第１層目の有機薄膜ｄと第２層目の有機薄膜ｅとを形成した後、カソード電極膜ｆを形成して構成しており、透明導電膜ｃをアノード電極とし、カソード電極膜ｆとの間に電圧を印加すると、第１層目と第２層目の有機薄膜ｄ、ｅの界面が発光し、ＥＬ光ｇが、透明導電膜ｃとガラス基体ｂとを透過し、ＥＬ素子ａの外部に放射される。
【０００５】
ガラス基体ｂ上に形成する透明導電膜ｃには、一般にはＩｎ2Ｏ3にＳｎを添加したＩＴＯ(Indium-Tin-Oxide)薄膜が用いられており、他方、有機薄膜ｄ、ｅ上に形成するカソード電極膜としては、ＭｇＡｇ膜、ＭｇＩｎ膜、ＬｉＡｌ膜等が用いられている。
【０００６】
また、第１層目の有機薄膜ｄを形成する有機化合物蒸気を放出させるためには、下記化学式、
【０００７】
【化１】
【０００８】
で表されるジアミンが有機蒸着材料として用いられており、第２層目の有機薄膜ｅを形成する有機化合物蒸気を放出させるためには、下記化学式、
【０００９】
【化２】
【００１０】
で表されるＡｌｑ3［Tris(8-hydroxyquinoline) aluminium, sublimed］が有機蒸着材料として用いられており、高真空雰囲気下で加熱することにより、多量の有機化合物蒸気を放出させている。
【００１１】
しかしながら、上述のような有機蒸着材料は蒸気圧が高く、金属蒸着材料の場合は、蒸気放出温度が６００℃〜２０００℃程度と高温であるのに対し、高真空雰囲気下では、０℃(場合によっては零下)〜４００℃の温度範囲にあるのが普通であり、４００℃以下の低温での温度制御は困難である。
【００１２】
また、有機蒸着材料のうちには、２０℃〜４００℃の温度範囲で分解してしまうものも多く、有機化合物蒸気が放出される蒸発下限温度と分解反応が生じる分解開始温度とが近接している。従って、蒸着時には、有機化合物蒸気を、安定に多量に放出させるために、有機蒸着材料の温度を精密に制御し、分解しない温度範囲でできるだけ高温の成膜温度を維持する必要がある。
【００１３】
ところが、特に、有機蒸着材料のうちの粉体のものは、真空中では熱伝導が悪いため昇温に時間を要し、また、一旦温度が上昇した有機蒸着材料は冷却を行うにも時間を要してしまう。
【００１４】
図４のグラフは、有機蒸着材料を昇温させ、有機化合物蒸気を放出させる場合の温度曲線Ｌ1と、その温度曲線Ｌ1に対応した単位時間当たりの有機化合物蒸気の放出量曲線Ｌ2である。
【００１５】
図４のグラフに従って有機薄膜を形成する場合を説明すると、先ず、有機蒸着材料を、真空室内に設けられた有機蒸着源の容器内に配置し、その真空室内を高真空雰囲気にした後、時刻ｔ1において、有機蒸着源に内蔵された抵抗加熱ヒータへの通電を開始し、有機蒸着材料を昇温させ始める。
【００１６】
有機化合物の温度が上昇し、時刻ｔ2で所定の待機温度Ｔ0に達すると、一旦昇温を停止させ、その温度を維持させる。この待機温度Ｔ0は、有機化合物蒸気が放出される蒸発下限温度Ｔ1に達しておらず、有機蒸着材料がその待機温度Ｔ0で維持される間、真空室内には有機化合物蒸気は放出されない。従って、この間は真空室内の雰囲気を搬送室内の雰囲気に接続することが可能であり、高真空雰囲気にされた搬送室内に配置された成膜対象の基板を、同様に、高真空雰囲気にされた真空室内に搬入することができる。
【００１７】
真空室内に基板を搬入した後、時刻ｔ3において、有機蒸着材料の昇温を再開する。有機蒸着材料の温度上昇により、時刻ｔ4で、この有機蒸着材料の蒸発下限温度Ｔ1に達すると、有機化合物蒸気が放出されはじめる。
【００１８】
有機蒸着材料を更に昇温させ、時刻ｔ5で所定の成膜温度Ｔ2に達すると、その成膜温度Ｔ2で安定させ、基板表面への有機薄膜形成を開始する。
【００１９】
時刻ｔ6で基板表面に所定膜厚の有機薄膜が形成されたものとすると、その時刻ｔ6で有機薄膜形成作業を終了し、有機蒸着材料の冷却を開始する。有機蒸着材料の温度が、蒸発下限温度Ｔ1以下に冷却され、時刻ｔ7で待機温度Ｔ0になると、冷却を停止し、待機温度Ｔ0を維持させる。
【００２０】
有機蒸着材料が待機温度Ｔ0の間、有機化合物蒸気は放出されないので、真空室内の雰囲気を搬送室内の雰囲気に接続し、有機薄膜が形成された基板と搬送室内に配置された未成膜の基板とを交換する。
【００２１】
基板交換が完了した後、時刻ｔ8において、有機蒸着材料の昇温を再開し、成膜温度Ｔ2まで温度上昇すると、未成膜の基板表面への有機薄膜形成が行われる。
【００２２】
このように、基板交換を行う際の有機化合物蒸気の放出停止と放出再開とは、有機蒸着材料の温度を降温、昇温させて行っており、金属蒸着材料の場合は、エレクトロンビーム照射と照射停止により、直ちに金属蒸気の放出が開始され、また放出が停止されるのと異なり、有機蒸着材料では、時刻ｔ3〜ｔ5の間の昇温時間と時刻ｔ6〜ｔ7の間の冷却時間とは、それぞれ３０分〜５０分を要している。
【００２３】
従って、基板表面の有機薄膜が成長する時間よりも、むしろ基板交換に必要な時間の方が長く、多数の基板に対して連続的に有機薄膜を形成する場合に大きな問題となっている。
【００２４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、その目的は、有機薄膜の量産に適した技術を提供することにある。
【００２５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、請求項１記載の発明は、蒸着室内を真空排気し、高真空雰囲気下で蒸着源内に配置された有機化合物材料を加熱し、前記有機化合物材料の蒸気を放出させて第一の基板表面に有機化合物薄膜を形成する工程と、前記蒸着室内に不活性ガスを導入し、前記蒸着室内を昇圧して前記低真空雰囲気にし、前記高真空雰囲気では前記蒸気が放出される温度を維持しながら前記蒸気の放出を停止させる工程と、搬送室内に不活性ガスを導入し、前記搬送室内を昇圧して低真空雰囲気にする工程と、前記搬送室と前記蒸着室の間のゲートバルブを開け、それぞれ前記低真空雰囲気にされた前記搬送室と前記蒸着室とを接続し、前記搬送室内に配置された第二の基板と前記第一の基板とを交換する工程と、前記搬送室と前記蒸着室の間のゲートバルブを閉じ、前記蒸着室内の圧力を低下させ、前記高真空雰囲気にして前記蒸気の放出を再開させる工程とを有する有機薄膜製造方法である。
請求項２記載の発明は、請求項１記載の有機薄膜製造方法であって、前記基板の交換を行う工程では、前記蒸着室と前記搬送室の圧力を、６．６５×１０-2Ｐａ以上６．６５Ｐａ以下にすることを特徴とする有機薄膜製造方法である。
【００２６】
一般に、有機蒸着材料は真空雰囲気中で加熱されると昇華して有機化合物蒸気を放出するが、有機化合物蒸気が放出される蒸発下限温度は、液体の沸点と同様に、有機蒸着材料が配置された雰囲気の圧力に依存しており、蒸発下限温度は、高真空雰囲気では低温であり、低真空雰囲気では高真空雰囲気の蒸発下限温度よりも高温になっている。
【００２７】
従って、有機蒸着材料を真空室内に配置し、昇温させる場合、高真空雰囲気では比較的低温で有機化合物蒸気が放出されるのに対し、真空室内に不活性ガスを導入し低真空雰囲気にする場合、蒸発下限温度が有機蒸着材料の温度よりも高くなるまで圧力上昇させると、有機蒸着材料の温度を一定にしたまま、有機化合物蒸気の放出を停止させることができる。
【００２８】
真空室内への基板の搬出入は、有機化合物蒸気の放出が停止された状態で行う必要があるが、真空室内を低真空雰囲気にするだけで、基板搬出入を行うことができることになる。
【００２９】
また、真空室内を低真空雰囲気にして基板搬出入を行う際、有機蒸着材料の温度が、少なくとも高真空雰囲気での蒸発下限温度よりも低くならないようにしておくと、基板交換後、真空室内を高真空雰囲気に戻すだけで、有機化合物蒸気を直ちに放出させることが可能である。この場合、基板交換の際の有機蒸着材料の温度は、成膜温度付近の温度に維持しておくと、有機化合物蒸気の放出速度が直ちに安定する。
【００３０】
真空室を低真空雰囲気にして有機化合物蒸気の放出を停止させる場合、低真空雰囲気の圧力が低いと有機化合物蒸気が放出される危険性があり、高すぎると真空排気に要する時間が長くなるので、不活性ガスは、６．６５×１０-2Ｐａ(５×１０-4Torr)以上であって、６．６５Ｐａ(５×１０-2Torr)以下の圧力に導入することが望ましい。
【００３１】
他方、有機化合物蒸気を放出させる際の高真空雰囲気の圧力は、高品質の有機薄膜を得るためには低い程望ましい。典型的には、６．６５×１０-5Ｐａ(５×１０-7Torr)程度の圧力で蒸着が行われる。
【００３２】
なお、有機蒸着材料から有機化合物蒸気を放出させる場合には、突沸や分解が生じない範囲で高温に加熱すると、蒸気放出速度が大きくなり、成膜時間を短縮することができる。従って、成膜温度は蒸発下限温度よりも高温になる。
【００３３】
【発明の実施の形態】
図１の符号１０は、本発明の一例の有機蒸着装置であり、搬送室１８を中心として、５個の真空室１１〜１５と、１個の搬出入室１９が配置されている。
【００３４】
搬送室１８と、真空室１１〜１５及び搬出入室９とは、ゲートバルブ５１〜５６によってそれぞれ接続されており、それらのゲートバルブ５１〜５６を閉じると、各真空室１１〜１５及び搬出入室９の内部雰囲気を、搬送室１８の内部雰囲気から遮断できるように構成されている。
【００３５】
この有機蒸着装置１０を使用する場合、予め、ゲートバルブ５１〜５６を閉じ、各真空室１１〜１５と搬送室５の内部を、一旦５×１０-7Torr以下の高真空雰囲気にする。その後、少なくとも搬送室５と搬出入室１９との間のゲートバルブ５６を閉じた状態で、搬出入室１９の内部を大気雰囲気に開放し、成膜対象物である基板を複数枚装着する。装着後、搬出入室１９内部を大気雰囲気から遮断し、高真空雰囲気まで真空排気する。
【００３６】
ここで、各真空室１１〜１５のうち、一つの真空室１１を用いて成膜対象物表面に有機薄膜を形成する場合を説明する。
【００３７】
図２は真空室１１の概略構成図であり、真空室１１内の天井側には基板ホルダ２１が設けられ、底壁側には２個の有機蒸着源２２1、２２2が設けられている。
【００３８】
各有機蒸着源２２1、２２2内には、それぞれ有機蒸着材料が配置されており(ここでは、同じ有機化合物で構成されているものとする。)、各有機蒸着源２２1、２２2に内蔵されたヒータに通電すると、有機蒸着材料をそれぞれ独立に加熱できるように構成されている。
【００３９】
有機薄膜形成前に、先ず、有機蒸着材料の脱ガスを行うため、真空室１１と搬送室１８の間のゲートバルブ５１を閉じ、真空室１１に接続された真空排気系３１を動作させ、真空室１１内を高真空雰囲気にした後、各有機蒸着原２２1、２２2内の有機蒸着材料を加熱し、昇温させる。
【００４０】
図３のグラフには、有機薄膜を形成する際の、有機蒸着材料の温度変化曲線Ｍ1、真空室１１内の圧力変化曲線Ｍ2、有機蒸着材料から放出される有機化合物蒸気の単位時間当たりの放出量曲線Ｍ3が示されており、この図３のグラフに従って、有機薄膜形成作業が行われるものとする。
【００４１】
真空室１１内では、有機蒸着源２２1、２２2の近傍と、基板ホルダ２１近傍には、蒸着源側シャッター２６1、２６2と主シャッター２５がそれぞれ配置されており、各シャッター２６1、２６2、２５を閉じた状態で、図３のグラフの時刻ｓ1において、各有機蒸着源２２1、２２2に内蔵されたヒータに通電され、有機蒸着材料の昇温が開始される。
【００４２】
有機蒸着材料を昇温させる際には真空排気系３１を動作させておき、真空室１１内を真空排気し、５×１０-7Torr以下の圧力の高真空雰囲気を維持しておく。
【００４３】
有機蒸着材料の温度上昇により、時刻ｓ2において有機蒸着材料が、５×１０-7Torr以下の高真空雰囲気での蒸発下限温度Ｔ1に達すると、その時刻ｓ2で、各有機蒸着源２２1、２２2から有機化合物蒸気が放出され始める。
【００４４】
有機蒸着材料を更に昇温させ、時刻ｓ3で有機薄膜の形成に適した成膜温度Ｔ3(３００℃程度)に達したものとすると、時刻ｓ3以後は、有機蒸着材料の昇温を停止し、精密な温度制御によってその成膜温度Ｔ2を維持させる。この成膜温度Ｔ2では有機蒸着材料は分解せず、また、成膜温度Ｔ2を維持することから、有機化合物蒸気が一定量放出され、それに伴って、有機蒸着材料内部に吸蔵されていたガス成分が一緒に放出され、脱ガスが行われる。放出されたガス成分は、真空排気によって除去される。
【００４５】
有機蒸着材料が昇温している間、蒸着源側シャッター２６ 1 、２６ 2 は閉じているので、有機蒸着源２２1、２２2から放出された有機化合物蒸気は蒸着源側シャッター２６ 1 、２６ 2 の裏面に付着し、真空槽１１内部には付着しない。
【００４６】
脱ガスが充分行われた後、時刻ｓ4において、真空室１１に接続されたガス導入系２８を用い、真空室１１内にアルゴンガスから成る不活性ガスを導入し、真空排気系３１の排気速度を調節し、真空室１１内を５×１０-3Torr(０．６６５Ｐａ)の低真空雰囲気にした。
【００４７】
有機蒸着材料の温度制御により、低真空雰囲気下でも、有機蒸着材料は成膜温度Ｔ2を維持させるが、低真空雰囲気下での有機蒸着材料の蒸発下限温度は、上述の成膜温度Ｔ2よりも高温になるため、有機化合物蒸気の放出は停止する。
【００４８】
搬出入室１９内と搬送室５内は予め高真空雰囲気にされており、不活性ガス導入を行う時刻ｓ4よりも前に、搬出入室１９と搬送室５との間のゲートバルブ５６を開け、搬送室５内に配置された基板搬送ロボット１８によって、搬出入室１９内の基板を一枚取り出し、搬送室５内に収容しておく。
【００４９】
更に、その状態で、搬出入室１９と搬送室５の間のゲートバルブ５６を閉じ、搬送室５に接続されたガス導入系２９を用い、搬送室５内に不活性ガス(アルゴンガス)を導入し、時刻ｓ4の時点で、搬送室５内を真空室１１内と同程度の低真空状態にしておく。
【００５０】
時刻ｓ4後、真空室１１内の有機化合物蒸気の放出が停止されたら、真空室１１と搬送室５との間のゲートバルブ５１を開け、真空室１１の内部雰囲気と搬送室５の内部雰囲気とを接続し、基板搬送ロボット１８によって、搬送室５内の基板を真空室１１内に搬入する。
【００５１】
真空室１１内に搬入された基板を基板ホルダ２１に保持させると、その基板は、図２の符号２０で示した状態になる。基板搬送ロボット１８のアームを搬送室５内に戻した後、真空室１１と搬送室５との間のゲートバルブ５１を閉じ、真空室１１内への不活性ガスの導入を停止し、真空排気系３１の排気速度を元に戻し、時刻ｓ5において、真空室１１内を高真空雰囲気にする。
【００５２】
基板２０の真空室１１内への搬入の際、有機蒸着材料の温度は成膜温度Ｔ2に維持されているので、真空室１１内が元の高真空雰囲気に戻ると、各有機蒸着源２２1、２２2内からの有機化合物蒸気の放出が再開される。
【００５３】
有機化合物蒸気の放出により、蒸着源側シャッター２６1、２６2を開け、有機化合物蒸気を真空室１１内に放出させ、次いで、主シャッター２５を開け、基板２０表面への有機薄膜形成を開始する。
【００５４】
真空室１１内の蒸着源側シャッター２６1、２６2の上方には、膜厚モニター２７1、２７2が配置されており、その膜厚モニター２７1、２７2によって有機化合物蒸気の単位時間当たりの放出量を測定し、有機化合物蒸気の放出速度が一定になるように、有機蒸着源２２1、２２2への通電量を制御し、有機薄膜の形成速度を一定に維持する。
【００５５】
このような有機薄膜の形成を行い、時刻ｓ6で所定膜厚の有機薄膜が形成されたものとすると、その時刻ｓ6において、各シャッタ２６1、２６2、２５を閉じ、有機蒸着材料の温度を成膜温度Ｔ2に維持しながら不活性ガスを導入し、真空室１１内を上述の低真空雰囲気にし、有機化合物蒸気の放出を停止させる。
【００５６】
このとき、各ゲートバルブ５１〜５６は閉じた状態で、搬送室５内に不活性ガスを導入し、内部を真空室１１内と同じ圧力の低真空雰囲気にしておき、真空室１１内の有機化合物蒸気の放出が停止された後、搬送室５と真空室１１との間のゲートバルブ５１を開け、有機薄膜が形成された基板２０を真空室１１内から搬送室５内に搬出する。
【００５７】
その後、真空室１１と搬送室５との間のゲートバルブ５１を閉じ、搬送室５内への不活性ガス導入を停止して内部を比較的高真空雰囲気にし、搬出入室１９との間のゲートバルブ５６を開け、有機薄膜が形成された基板を搬出入室１９内に搬送する。
【００５８】
そして、搬出入室１９内に配置された未成膜の基板を取り出し、搬送室５内に収容した後、搬出入室１９との間のゲートバルブを閉じ、搬送室５内に不活性ガスを導入し、搬送室５内が真空室１１内と同じ圧力の低真空雰囲気になったところで、真空室１１との間のゲートバルブ５１を開け、未成膜の基板を真空室１１内に搬入し、基板ホルダ２１に保持させる。
【００５９】
次いで、ゲートバルブ５１を閉じ、時刻ｓ7において、真空室１１内への不活性ガス導入を停止し、高真空雰囲気に戻すと、有機蒸着源２２1、２２2内から有機化合物蒸気が放出され始め、真空室１１内に搬入された基板表面への有機薄膜形成が開始される。
【００６０】
このように、不活性ガスの導入と真空排気によって真空槽１１内を低真空雰囲気にし、また、高真空雰囲気に戻すことで、有機蒸着材料の温度を略一定に維持したながら、有機化合物蒸気の放出停止と放出再開を制御しており、従って、基板交換の際に、有機蒸着源を昇温させたり、冷却させたりするための時間が不要なものとなっている。
【００６１】
そして、有機蒸着材料の温度は、低真空雰囲気でも成膜温度Ｔ2に維持されており、低真空雰囲気と高真空雰囲気との切り換えに要する時間は短いので、有機化合物蒸気の放出停止と放出再開を直ちに切り替えることができ、基板交換に伴うロスタイムが非常に短かいものとなっている。
【００６２】
また、有機蒸着源を昇温させたり冷却させたりする場合、昇温中や冷却中に有機化合物蒸気が無駄に放出されるが、本発明によれば、そのような無駄な有機化合物蒸気の放出が無いので、有機蒸着材料の効率的な使用が可能となっている。
【００６３】
以上説明したような方法により、基板表面に有機薄膜を形成した後、未成膜の基板を交換すると、有機薄膜を連続的に形成することができるが、真空室１１内の有機蒸着源２２1、２２2を冷却する場合は、例えば、図３の時刻ｓ8において、有機蒸着材料の加熱を停止すると共に、真空室１１内に不活性ガスを導入すると、有機化合物蒸気の放出を停止させた状態で冷却できるので、有機蒸着材料を無駄にしないで済む。
【００６４】
また、有機蒸着材料が粉体で構成されている場合、冷却の際に不活性ガスを導入すると、不活性ガスが粉体間に充満し、粉体間の熱伝導率が高くなるので、冷却に要する時間が短時間になる。
【００６５】
なお、以上用いた不活性ガスは、アルゴンガス等の希ガスに限定されるものではなく、窒素ガスや水素ガス等の、高温に加熱された有機蒸着材料と反応しない各種のガスが含まれる。
【００６６】
また、上記実施例は、２個の有機蒸着源２２1、２２2内に同じ有機化合物から成る有機蒸着材料を配置したが、本発明はそれに限定されるものではない。例えば、有機薄膜の母材として用いられる有機蒸着材料と、発色剤等のドーパントとして用いられる有機蒸着材料を、２個の有機蒸着源２２1、２２2内に別々に配置し、それらの有機化合物蒸気を一緒に放出させてもよい。
【００６７】
また、上記実施例は、搬出入室１９内の真空雰囲気を維持すると共に、他の真空室１２〜１５との間の基板搬送を可能にするため、真空室１１と接続するときだけ搬送室５内に不活性ガスを導入したが、搬出入室１９と搬送室５の内部雰囲気は低真空状態にしておいてもよい。
【００６８】
更にまた、上記実施例では、真空槽１１内に不活性ガスを導入し、低真空雰囲気にしたとき、有機蒸着材料の温度を成膜温度Ｔ2に維持したが、本発明は、必ずしもその成膜温度Ｔ2に維持する場合に限定されるものではない。低真空雰囲気下での有機蒸着材料の温度については、少なくとも、高真空雰囲気下での蒸発下限温度Ｔ1以上であればよく、特に、成膜温度Ｔ2付近の温度が望ましいが、成膜温度Ｔ2以上に加熱する場合や、成膜温度Ｔ2よりも低温にする場合も含まれる。
【００６９】
【発明の効果】
有機薄膜を連続成膜する場合に、工程時間を短縮することができる。
有機化合物蒸気の放出を短時間で停止でき、また、短時間で所定の放出速度に戻すことができるので、無駄な有機化合物蒸気の放出が無く、有機蒸着材料を効率よく使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法に用いることができる蒸着装置の一例
【図２】その蒸着装置の真空室を説明するための概略構成図
【図３】本発明の有機薄膜製造方法を説明するためのグラフ
【図４】従来技術の有機薄膜製造方法を説明するためのグラフ
【図５】有機ＥＬ素子の断面図
【符号の説明】
５……搬送室 １０……有機蒸着装置 １１……真空室 ２０……成膜対象物
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機薄膜を形成する技術分野にかかり、特に、有機薄膜を連続的に形成する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
有機化合物は、無機物と比較して、多様な反応系・特性が利用できるることや、無機物よりも低エネルギーで表面処理ができることから、近年では、有機化合物を用いた機能性有機薄膜が着目されている。
【０００３】
機能性有機薄膜を利用するものには、有機ＥＬ素子、圧電センサ、焦電センサ、電気絶縁膜等があるが、それらのうち、有機ＥＬ素子は、ディスプレイパネルとして利用できることから近年特に注目されている。そして最近では、有機ＥＬディスプレイパネルを量産するために、多数の大面積基板に連続的に有機薄膜を形成できる技術が求められている。
【０００４】
一般的な有機ＥＬ素子は、図５に示すように、予め透明導電膜ｃが形成されたガラス基体ｂ上に、蒸着法によって有機化合物蒸気を付着させ、第１層目の有機薄膜ｄと第２層目の有機薄膜ｅとを形成した後、カソード電極膜ｆを形成して構成しており、透明導電膜ｃをアノード電極とし、カソード電極膜ｆとの間に電圧を印加すると、第１層目と第２層目の有機薄膜ｄ、ｅの界面が発光し、ＥＬ光ｇが、透明導電膜ｃとガラス基体ｂとを透過し、ＥＬ素子ａの外部に放射される。
【０００５】
ガラス基体ｂ上に形成する透明導電膜ｃには、一般にはＩｎ2Ｏ3にＳｎを添加したＩＴＯ(Indium-Tin-Oxide)薄膜が用いられており、他方、有機薄膜ｄ、ｅ上に形成するカソード電極膜としては、ＭｇＡｇ膜、ＭｇＩｎ膜、ＬｉＡｌ膜等が用いられている。
【０００６】
また、第１層目の有機薄膜ｄを形成する有機化合物蒸気を放出させるためには、下記化学式、
【０００７】
【化１】
で表されるジアミンが有機蒸着材料として用いられており、第２層目の有機薄膜ｅを形成する有機化合物蒸気を放出させるためには、下記化学式、
【０００９】
【化２】
で表されるＡｌｑ3［Tris(8-hydroxyquinoline) aluminium, sublimed］が有機蒸着材料として用いられており、高真空雰囲気下で加熱することにより、多量の有機化合物蒸気を放出させている。
【００１１】
しかしながら、上述のような有機蒸着材料は蒸気圧が高く、金属蒸着材料の場合は、蒸気放出温度が６００℃〜２０００℃程度と高温であるのに対し、高真空雰囲気下では、０℃(場合によっては零下)〜４００℃の温度範囲にあるのが普通であり、４００℃以下の低温での温度制御は困難である。
【００１２】
また、有機蒸着材料のうちには、２０℃〜４００℃の温度範囲で分解してしまうものも多く、有機化合物蒸気が放出される蒸発下限温度と分解反応が生じる分解開始温度とが近接している。従って、蒸着時には、有機化合物蒸気を、安定に多量に放出させるために、有機蒸着材料の温度を精密に制御し、分解しない温度範囲でできるだけ高温の成膜温度を維持する必要がある。
【００１３】
ところが、特に、有機蒸着材料のうちの粉体のものは、真空中では熱伝導が悪いため昇温に時間を要し、また、一旦温度が上昇した有機蒸着材料は冷却を行うにも時間を要してしまう。
【００１４】
図４のグラフは、有機蒸着材料を昇温させ、有機化合物蒸気を放出させる場合の温度曲線Ｌ1と、その温度曲線Ｌ1に対応した単位時間当たりの有機化合物蒸気の放出量曲線Ｌ2である。
【００１５】
図４のグラフに従って有機薄膜を形成する場合を説明すると、先ず、有機蒸着材料を、真空室内に設けられた有機蒸着源の容器内に配置し、その真空室内を高真空雰囲気にした後、時刻ｔ1において、有機蒸着源に内蔵された抵抗加熱ヒータへの通電を開始し、有機蒸着材料を昇温させ始める。
【００１６】
有機化合物の温度が上昇し、時刻ｔ2で所定の待機温度Ｔ0に達すると、一旦昇温を停止させ、その温度を維持させる。この待機温度Ｔ0は、有機化合物蒸気が放出される蒸発下限温度Ｔ1に達しておらず、有機蒸着材料がその待機温度Ｔ0で維持される間、真空室内には有機化合物蒸気は放出されない。従って、この間は真空室内の雰囲気を搬送室内の雰囲気に接続することが可能であり、高真空雰囲気にされた搬送室内に配置された成膜対象の基板を、同様に、高真空雰囲気にされた真空室内に搬入することができる。
【００１７】
真空室内に基板を搬入した後、時刻ｔ3において、有機蒸着材料の昇温を再開する。有機蒸着材料の温度上昇により、時刻ｔ4で、この有機蒸着材料の蒸発下限温度Ｔ1に達すると、有機化合物蒸気が放出されはじめる。
【００１８】
有機蒸着材料を更に昇温させ、時刻ｔ5で所定の成膜温度Ｔ2に達すると、その成膜温度Ｔ2で安定させ、基板表面への有機薄膜形成を開始する。
【００１９】
時刻ｔ6で基板表面に所定膜厚の有機薄膜が形成されたものとすると、その時刻ｔ6で有機薄膜形成作業を終了し、有機蒸着材料の冷却を開始する。有機蒸着材料の温度が、蒸発下限温度Ｔ1以下に冷却され、時刻ｔ7で待機温度Ｔ0になると、冷却を停止し、待機温度Ｔ0を維持させる。
【００２０】
有機蒸着材料が待機温度Ｔ0の間、有機化合物蒸気は放出されないので、真空室内の雰囲気を搬送室内の雰囲気に接続し、有機薄膜が形成された基板と搬送室内に配置された未成膜の基板とを交換する。
【００２１】
基板交換が完了した後、時刻ｔ8において、有機蒸着材料の昇温を再開し、成膜温度Ｔ2まで温度上昇すると、未成膜の基板表面への有機薄膜形成が行われる。
【００２２】
このように、基板交換を行う際の有機化合物蒸気の放出停止と放出再開とは、有機蒸着材料の温度を降温、昇温させて行っており、金属蒸着材料の場合は、エレクトロンビーム照射と照射停止により、直ちに金属蒸気の放出が開始され、また放出が停止されるのと異なり、有機蒸着材料では、時刻ｔ3〜ｔ5の間の昇温時間と時刻ｔ6〜ｔ7の間の冷却時間とは、それぞれ３０分〜５０分を要している。
【００２３】
従って、基板表面の有機薄膜が成長する時間よりも、むしろ基板交換に必要な時間の方が長く、多数の基板に対して連続的に有機薄膜を形成する場合に大きな問題となっている。
【００２４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、その目的は、有機薄膜の量産に適した技術を提供することにある。
【００２５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、請求項１記載の発明は、蒸着室内を真空排気し、高真空雰囲気下で蒸着源内に配置された有機化合物材料を加熱し、前記有機化合物材料の蒸気を放出させて第一の基板表面に有機化合物薄膜を形成する工程と、前記蒸着室内に不活性ガスを導入し、前記蒸着室内を昇圧して前記低真空雰囲気にし、前記高真空雰囲気では前記蒸気が放出される温度を維持しながら前記蒸気の放出を停止させる工程と、搬送室内に不活性ガスを導入し、前記搬送室内を昇圧して低真空雰囲気にする工程と、前記搬送室と前記蒸着室の間のゲートバルブを開け、それぞれ前記低真空雰囲気にされた前記搬送室と前記蒸着室とを接続し、前記搬送室内に配置された第二の基板と前記第一の基板とを交換する工程と、前記搬送室と前記蒸着室の間のゲートバルブを閉じ、前記蒸着室内の圧力を低下させ、前記高真空雰囲気にして前記蒸気の放出を再開させる工程とを有する有機薄膜製造方法である。
請求項２記載の発明は、請求項１記載の有機薄膜製造方法であって、前記基板の交換を行う工程では、前記蒸着室と前記搬送室の圧力を、６．６５×１０-2Ｐａ以上６．６５Ｐａ以下にすることを特徴とする有機薄膜製造方法である。
【００２６】
一般に、有機蒸着材料は真空雰囲気中で加熱されると昇華して有機化合物蒸気を放出するが、有機化合物蒸気が放出される蒸発下限温度は、液体の沸点と同様に、有機蒸着材料が配置された雰囲気の圧力に依存しており、蒸発下限温度は、高真空雰囲気では低温であり、低真空雰囲気では高真空雰囲気の蒸発下限温度よりも高温になっている。
【００２７】
従って、有機蒸着材料を真空室内に配置し、昇温させる場合、高真空雰囲気では比較的低温で有機化合物蒸気が放出されるのに対し、真空室内に不活性ガスを導入し低真空雰囲気にする場合、蒸発下限温度が有機蒸着材料の温度よりも高くなるまで圧力上昇させると、有機蒸着材料の温度を一定にしたまま、有機化合物蒸気の放出を停止させることができる。
【００２８】
真空室内への基板の搬出入は、有機化合物蒸気の放出が停止された状態で行う必要があるが、真空室内を低真空雰囲気にするだけで、基板搬出入を行うことができることになる。
【００２９】
また、真空室内を低真空雰囲気にして基板搬出入を行う際、有機蒸着材料の温度が、少なくとも高真空雰囲気での蒸発下限温度よりも低くならないようにしておくと、基板交換後、真空室内を高真空雰囲気に戻すだけで、有機化合物蒸気を直ちに放出させることが可能である。この場合、基板交換の際の有機蒸着材料の温度は、成膜温度付近の温度に維持しておくと、有機化合物蒸気の放出速度が直ちに安定する。
【００３０】
真空室を低真空雰囲気にして有機化合物蒸気の放出を停止させる場合、低真空雰囲気の圧力が低いと有機化合物蒸気が放出される危険性があり、高すぎると真空排気に要する時間が長くなるので、不活性ガスは、６．６５×１０-2Ｐａ(５×１０-4Torr)以上であって、６．６５Ｐａ(５×１０-2Torr)以下の圧力に導入することが望ましい。
【００３１】
他方、有機化合物蒸気を放出させる際の高真空雰囲気の圧力は、高品質の有機薄膜を得るためには低い程望ましい。典型的には、６．６５×１０-5Ｐａ(５×１０-7Torr)程度の圧力で蒸着が行われる。
【００３２】
なお、有機蒸着材料から有機化合物蒸気を放出させる場合には、突沸や分解が生じない範囲で高温に加熱すると、蒸気放出速度が大きくなり、成膜時間を短縮することができる。従って、成膜温度は蒸発下限温度よりも高温になる。
【００３３】
【発明の実施の形態】
図１の符号１０は、本発明の一例の有機蒸着装置であり、搬送室１８を中心として、５個の真空室１１〜１５と、１個の搬出入室１９が配置されている。
【００３４】
搬送室１８と、真空室１１〜１５及び搬出入室９とは、ゲートバルブ５１〜５６によってそれぞれ接続されており、それらのゲートバルブ５１〜５６を閉じると、各真空室１１〜１５及び搬出入室９の内部雰囲気を、搬送室１８の内部雰囲気から遮断できるように構成されている。
【００３５】
この有機蒸着装置１０を使用する場合、予め、ゲートバルブ５１〜５６を閉じ、各真空室１１〜１５と搬送室５の内部を、一旦５×１０-7Torr以下の高真空雰囲気にする。その後、少なくとも搬送室５と搬出入室１９との間のゲートバルブ５６を閉じた状態で、搬出入室１９の内部を大気雰囲気に開放し、成膜対象物である基板を複数枚装着する。装着後、搬出入室１９内部を大気雰囲気から遮断し、高真空雰囲気まで真空排気する。
【００３６】
ここで、各真空室１１〜１５のうち、一つの真空室１１を用いて成膜対象物表面に有機薄膜を形成する場合を説明する。
【００３７】
図２は真空室１１の概略構成図であり、真空室１１内の天井側には基板ホルダ２１が設けられ、底壁側には２個の有機蒸着源２２1、２２2が設けられている。
【００３８】
各有機蒸着源２２1、２２2内には、それぞれ有機蒸着材料が配置されており(ここでは、同じ有機化合物で構成されているものとする。)、各有機蒸着源２２1、２２2に内蔵されたヒータに通電すると、有機蒸着材料をそれぞれ独立に加熱できるように構成されている。
【００３９】
有機薄膜形成前に、先ず、有機蒸着材料の脱ガスを行うため、真空室１１と搬送室１８の間のゲートバルブ５１を閉じ、真空室１１に接続された真空排気系３１を動作させ、真空室１１内を高真空雰囲気にした後、各有機蒸着原２２1、２２2内の有機蒸着材料を加熱し、昇温させる。
【００４０】
図３のグラフには、有機薄膜を形成する際の、有機蒸着材料の温度変化曲線Ｍ1、真空室１１内の圧力変化曲線Ｍ2、有機蒸着材料から放出される有機化合物蒸気の単位時間当たりの放出量曲線Ｍ3が示されており、この図３のグラフに従って、有機薄膜形成作業が行われるものとする。
【００４１】
真空室１１内では、有機蒸着源２２1、２２2の近傍と、基板ホルダ２１近傍には、蒸着源側シャッター２６1、２６2と主シャッター２５がそれぞれ配置されており、各シャッター２６1、２６2、２５を閉じた状態で、図３のグラフの時刻ｓ1において、各有機蒸着源２２1、２２2に内蔵されたヒータに通電され、有機蒸着材料の昇温が開始される。
【００４２】
有機蒸着材料を昇温させる際には真空排気系３１を動作させておき、真空室１１内を真空排気し、５×１０-7Torr以下の圧力の高真空雰囲気を維持しておく。
【００４３】
有機蒸着材料の温度上昇により、時刻ｓ2において有機蒸着材料が、５×１０-7Torr以下の高真空雰囲気での蒸発下限温度Ｔ1に達すると、その時刻ｓ2で、各有機蒸着源２２1、２２2から有機化合物蒸気が放出され始める。
【００４４】
有機蒸着材料を更に昇温させ、時刻ｓ3で有機薄膜の形成に適した成膜温度Ｔ3(３００℃程度)に達したものとすると、時刻ｓ3以後は、有機蒸着材料の昇温を停止し、精密な温度制御によってその成膜温度Ｔ2を維持させる。この成膜温度Ｔ2では有機蒸着材料は分解せず、また、成膜温度Ｔ2を維持することから、有機化合物蒸気が一定量放出され、それに伴って、有機蒸着材料内部に吸蔵されていたガス成分が一緒に放出され、脱ガスが行われる。放出されたガス成分は、真空排気によって除去される。
【００４５】
有機蒸着材料が昇温している間、蒸着源側シャッター２６ 1 、２６ 2 は閉じているので、有機蒸着源２２1、２２2から放出された有機化合物蒸気は蒸着源側シャッター２６ 1 、２６ 2 の裏面に付着し、真空槽１１内部には付着しない。
【００４６】
脱ガスが充分行われた後、時刻ｓ4において、真空室１１に接続されたガス導入系２８を用い、真空室１１内にアルゴンガスから成る不活性ガスを導入し、真空排気系３１の排気速度を調節し、真空室１１内を５×１０-3Torr(０．６６５Ｐａ)の低真空雰囲気にした。
【００４７】
有機蒸着材料の温度制御により、低真空雰囲気下でも、有機蒸着材料は成膜温度Ｔ2を維持させるが、低真空雰囲気下での有機蒸着材料の蒸発下限温度は、上述の成膜温度Ｔ2よりも高温になるため、有機化合物蒸気の放出は停止する。
【００４８】
搬出入室１９内と搬送室５内は予め高真空雰囲気にされており、不活性ガス導入を行う時刻ｓ4よりも前に、搬出入室１９と搬送室５との間のゲートバルブ５６を開け、搬送室５内に配置された基板搬送ロボット１８によって、搬出入室１９内の基板を一枚取り出し、搬送室５内に収容しておく。
【００４９】
更に、その状態で、搬出入室１９と搬送室５の間のゲートバルブ５６を閉じ、搬送室５に接続されたガス導入系２９を用い、搬送室５内に不活性ガス(アルゴンガス)を導入し、時刻ｓ4の時点で、搬送室５内を真空室１１内と同程度の低真空状態にしておく。
【００５０】
時刻ｓ4後、真空室１１内の有機化合物蒸気の放出が停止されたら、真空室１１と搬送室５との間のゲートバルブ５１を開け、真空室１１の内部雰囲気と搬送室５の内部雰囲気とを接続し、基板搬送ロボット１８によって、搬送室５内の基板を真空室１１内に搬入する。
【００５１】
真空室１１内に搬入された基板を基板ホルダ２１に保持させると、その基板は、図２の符号２０で示した状態になる。基板搬送ロボット１８のアームを搬送室５内に戻した後、真空室１１と搬送室５との間のゲートバルブ５１を閉じ、真空室１１内への不活性ガスの導入を停止し、真空排気系３１の排気速度を元に戻し、時刻ｓ5において、真空室１１内を高真空雰囲気にする。
【００５２】
基板２０の真空室１１内への搬入の際、有機蒸着材料の温度は成膜温度Ｔ2に維持されているので、真空室１１内が元の高真空雰囲気に戻ると、各有機蒸着源２２1、２２2内からの有機化合物蒸気の放出が再開される。
【００５３】
有機化合物蒸気の放出により、蒸着源側シャッター２６1、２６2を開け、有機化合物蒸気を真空室１１内に放出させ、次いで、主シャッター２５を開け、基板２０表面への有機薄膜形成を開始する。
【００５４】
真空室１１内の蒸着源側シャッター２６1、２６2の上方には、膜厚モニター２７1、２７2が配置されており、その膜厚モニター２７1、２７2によって有機化合物蒸気の単位時間当たりの放出量を測定し、有機化合物蒸気の放出速度が一定になるように、有機蒸着源２２1、２２2への通電量を制御し、有機薄膜の形成速度を一定に維持する。
【００５５】
このような有機薄膜の形成を行い、時刻ｓ6で所定膜厚の有機薄膜が形成されたものとすると、その時刻ｓ6において、各シャッタ２６1、２６2、２５を閉じ、有機蒸着材料の温度を成膜温度Ｔ2に維持しながら不活性ガスを導入し、真空室１１内を上述の低真空雰囲気にし、有機化合物蒸気の放出を停止させる。
【００５６】
このとき、各ゲートバルブ５１〜５６は閉じた状態で、搬送室５内に不活性ガスを導入し、内部を真空室１１内と同じ圧力の低真空雰囲気にしておき、真空室１１内の有機化合物蒸気の放出が停止された後、搬送室５と真空室１１との間のゲートバルブ５１を開け、有機薄膜が形成された基板２０を真空室１１内から搬送室５内に搬出する。
【００５７】
その後、真空室１１と搬送室５との間のゲートバルブ５１を閉じ、搬送室５内への不活性ガス導入を停止して内部を比較的高真空雰囲気にし、搬出入室１９との間のゲートバルブ５６を開け、有機薄膜が形成された基板を搬出入室１９内に搬送する。
【００５８】
そして、搬出入室１９内に配置された未成膜の基板を取り出し、搬送室５内に収容した後、搬出入室１９との間のゲートバルブを閉じ、搬送室５内に不活性ガスを導入し、搬送室５内が真空室１１内と同じ圧力の低真空雰囲気になったところで、真空室１１との間のゲートバルブ５１を開け、未成膜の基板を真空室１１内に搬入し、基板ホルダ２１に保持させる。
【００５９】
次いで、ゲートバルブ５１を閉じ、時刻ｓ7において、真空室１１内への不活性ガス導入を停止し、高真空雰囲気に戻すと、有機蒸着源２２1、２２2内から有機化合物蒸気が放出され始め、真空室１１内に搬入された基板表面への有機薄膜形成が開始される。
【００６０】
このように、不活性ガスの導入と真空排気によって真空槽１１内を低真空雰囲気にし、また、高真空雰囲気に戻すことで、有機蒸着材料の温度を略一定に維持したながら、有機化合物蒸気の放出停止と放出再開を制御しており、従って、基板交換の際に、有機蒸着源を昇温させたり、冷却させたりするための時間が不要なものとなっている。
【００６１】
そして、有機蒸着材料の温度は、低真空雰囲気でも成膜温度Ｔ2に維持されており、低真空雰囲気と高真空雰囲気との切り換えに要する時間は短いので、有機化合物蒸気の放出停止と放出再開を直ちに切り替えることができ、基板交換に伴うロスタイムが非常に短かいものとなっている。
【００６２】
また、有機蒸着源を昇温させたり冷却させたりする場合、昇温中や冷却中に有機化合物蒸気が無駄に放出されるが、本発明によれば、そのような無駄な有機化合物蒸気の放出が無いので、有機蒸着材料の効率的な使用が可能となっている。
【００６３】
以上説明したような方法により、基板表面に有機薄膜を形成した後、未成膜の基板を交換すると、有機薄膜を連続的に形成することができるが、真空室１１内の有機蒸着源２２1、２２2を冷却する場合は、例えば、図３の時刻ｓ8において、有機蒸着材料の加熱を停止すると共に、真空室１１内に不活性ガスを導入すると、有機化合物蒸気の放出を停止させた状態で冷却できるので、有機蒸着材料を無駄にしないで済む。
【００６４】
また、有機蒸着材料が粉体で構成されている場合、冷却の際に不活性ガスを導入すると、不活性ガスが粉体間に充満し、粉体間の熱伝導率が高くなるので、冷却に要する時間が短時間になる。
【００６５】
なお、以上用いた不活性ガスは、アルゴンガス等の希ガスに限定されるものではなく、窒素ガスや水素ガス等の、高温に加熱された有機蒸着材料と反応しない各種のガスが含まれる。
【００６６】
また、上記実施例は、２個の有機蒸着源２２1、２２2内に同じ有機化合物から成る有機蒸着材料を配置したが、本発明はそれに限定されるものではない。例えば、有機薄膜の母材として用いられる有機蒸着材料と、発色剤等のドーパントとして用いられる有機蒸着材料を、２個の有機蒸着源２２1、２２2内に別々に配置し、それらの有機化合物蒸気を一緒に放出させてもよい。
【００６７】
また、上記実施例は、搬出入室１９内の真空雰囲気を維持すると共に、他の真空室１２〜１５との間の基板搬送を可能にするため、真空室１１と接続するときだけ搬送室５内に不活性ガスを導入したが、搬出入室１９と搬送室５の内部雰囲気は低真空状態にしておいてもよい。
【００６８】
更にまた、上記実施例では、真空槽１１内に不活性ガスを導入し、低真空雰囲気にしたとき、有機蒸着材料の温度を成膜温度Ｔ2に維持したが、本発明は、必ずしもその成膜温度Ｔ2に維持する場合に限定されるものではない。低真空雰囲気下での有機蒸着材料の温度については、少なくとも、高真空雰囲気下での蒸発下限温度Ｔ1以上であればよく、特に、成膜温度Ｔ2付近の温度が望ましいが、成膜温度Ｔ2以上に加熱する場合や、成膜温度Ｔ2よりも低温にする場合も含まれる。
【００６９】
【発明の効果】
有機薄膜を連続成膜する場合に、工程時間を短縮することができる。
有機化合物蒸気の放出を短時間で停止でき、また、短時間で所定の放出速度に戻すことができるので、無駄な有機化合物蒸気の放出が無く、有機蒸着材料を効率よく使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法に用いることができる蒸着装置の一例
【図２】その蒸着装置の真空室を説明するための概略構成図
【図３】本発明の有機薄膜製造方法を説明するためのグラフ
【図４】従来技術の有機薄膜製造方法を説明するためのグラフ
【図５】有機ＥＬ素子の断面図
【符号の説明】
５……搬送室 １０……有機蒸着装置 １１……真空室 ２０……成膜対象物
Claims (2)
- 蒸着室内を真空排気し、高真空雰囲気下で蒸着源内に配置された有機化合物材料を加熱し、前記有機化合物材料の蒸気を放出させて第一の基板表面に有機化合物薄膜を形成する工程と、
前記蒸着室内に不活性ガスを導入し、前記蒸着室内を昇圧して前記低真空雰囲気にし、前記高真空雰囲気では前記蒸気が放出される温度を維持しながら前記蒸気の放出を停止させる工程と、
搬送室内に不活性ガスを導入し、前記搬送室内を昇圧して低真空雰囲気にする工程と、
前記搬送室と前記蒸着室の間のゲートバルブを開け、それぞれ前記低真空雰囲気にされた前記搬送室と前記蒸着室とを接続し、前記搬送室内に配置された第二の基板と前記第一の基板とを交換する工程と、
前記搬送室と前記蒸着室の間のゲートバルブを閉じ、前記蒸着室内の圧力を低下させ、前記高真空雰囲気にして前記蒸気の放出を再開させる工程とを有する有機薄膜製造方法。 - 前記基板の交換を行う工程では、前記蒸着室と前記搬送室の圧力を、６．６５×１０-2Ｐａ以上６．６５Ｐａ以下にすることを特徴とする請求項１記載の有機薄膜製造方法。
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