KR20040012713A - 인조흑연질 입자 및 그 제조방법, 비수전해액 2차전지음극 및 그 제조방법, 및 리튬 2차전지 - Google Patents
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Abstract
Description
항목 | 조건 |
셀 | 2극(대극: 금속리튬) |
시료중량 | 8mg |
전극면적 | 2.5cm2 |
바인더 | 폴리불화비닐리덴(구레하가가쿠(주)제, #1120), 10중량% |
전극합재 페이스트제조용매 | N-메틸-2-피롤리돈 |
건조조건 | 110℃, 5시간, 대기중 |
전해액 | 1M LiPF6에틸렌카보네이트/메틸에틸카보네이트(1/1) |
충전조건 | 정전류충전 0.2mA정전압충전 0V,0.02mA |
방전조건 | 전류 0.2mA커트오프전압 1.5V |
Claims (30)
- 흑연으로 이루어지는 복수의 1차 입자가 집합 또는 결합한 2차 입자구조를 가지고, 상기 1차 입자의 에지부분이 다각형상으로 절곡된 층구조를 가지는 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자.
- 제 1항에 있어서, 상기 2차 입자의 최표면이 저결정 또는 비정질 상태인 표면층을 가지는 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 2차 입자구조가, 흑연으로 이루어지는 복수의 1차 입자가 서로 비평행으로 집합 또는 결합한 2차 입자구조이고, 상기 2차 입자구조내에 공극을 가지는 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자.
- 겉보기밀도가 0.8g/cm3이상, 비표면적이 3∼6m2/g, X선 광전자분광법(XPS)으로 측정되는 표면산소농도가 1.0∼4.0atom%인 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자.
- 제 4항에 있어서, 상기 표면산소농도가 1.0∼3.0atom%인 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자.
- 제 1항에 있어서, 라만스펙트럼 측정에 의한 1360cm-1에 나타나는 피크(I1360)와 1580cm-1에 나타나는 피크(I1580)와의 피크강도비(R=I1360/I1580)가 0.1∼0.5(0.1≤R≤0.5)인 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자.
- 제 6항에 있어서, 상기 피크강도비(R=I1360/I1580)가 0.1∼0.4(0.1≤R≤0.4)인 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자.
- 제 1항에 있어서, 공기유통 분위기중에서의 열중량-시차열분석측정(TG-DTA측정)에서, 640℃ 이상의 온도에서 중량감소 및 발열이 일어나고, 650℃, 30분의 가열에 의한 중량감소가 3% 미만인 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자.
- 제 1항에 있어서, 수은압입법에 의해 측정되는 세공용적이 0.1∼0.5cm3/g인 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자.
- 제 1항에 있어서, 상기 흑연의 (002)면의 면간극 d002가 0.337nm 미만이고, 평균입자경이 10∼50㎛, 진밀도가 2.2g/cm3이상인 것을 특징으로 하는 인조흑연질입자.
- 제 1항에 있어서, 하기 바인더(a) 및 용제(b)와 함께 혼련하여 얻어지는 페이스트의 온도 25℃, 전단속도 4초-1에 있어서의 점도가 0.3∼1.6Pa·s인 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자:(a) 폴리불화비닐리덴; 단, 바인더와 인조흑연질 입자와의 첨가비를 중량으로 1:9로 히고, 상기 폴리불화비닐리덴은 그것 단독으로 12.0±0.5중량%의 N-메틸-2-피롤리돈 용액을 제조한 때의 용액점도가 550±100mPa·s인 폴리불화비닐리덴으로 한다;(b) N-메틸-2-피롤리돈; 단, 페이스트 전량에 대해 중량으로 45%로 한다.
- 제 11항에 있어서, 상기 점도가 1.0∼1.3Pa·s인 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자.
- 제 1항에 있어서, 하기 바인더(a) 및 용제(b)와 함께 혼련하여, 25℃, 전단속도 4초-1에 있어서의 점도를 1.0Pa·s로 한 페이스트의, 식: TⅠ(전단속도 4초-1에서의 점도)/(전단속도 40초-1에서의 점도)로 정의되는 25℃에 있어서의 점도의 전단속도의존성(TⅠ)이 2.0∼4.0인 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자:(a) 폴리불화비닐리덴; 단, 바인더와 인조흑연질 입자와의 첨가비를 중량으로 1:9로 하고, 상기 폴리불화비닐리덴은 그것 단독으로 12.0±0.5중량%의 N-메틸-2-피롤리돈 용액을 제조한 때의 용액점도가 550±100mPa·s인 폴리불화비닐리덴으로 한다;(b) N-메틸-2-피롤리돈.
- 제 13항에 있어서, 상기 전단속도의존성(TⅠ)이 2.0∼3.5인 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자.
- 제 13항에 있어서, 상기 전단속도의존성(TⅠ)이 2.6∼3.0인 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자.
- 간극을 갖고 위치하고, 한쪽 또는 양쪽이 회전하는 두개의 부재의, 상기 간극에 원료 흑연질 입자를 통과시키는 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자의 제조방법.
- 제 16항에 있어서, 원료 흑연질 입자를, 평면끼리를 서로 대향시켜 소망의 간극을 갖고 배치된 두개의 부재의 적어도 한쪽이 상대적으로 회전하는 상기 간극의 사이를 통과시키고, 상기 원료 흑연질 입자의 적어도 입자 표면을 마쇄처리하는 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자의 제조방법.
- 제 17항에 있어서, 평면끼리를 서로 대향시켜 소망의 간극을 갖고 배치된 고정부재와, 상기 고정부재의 하부에 배치되어 회전하는 회전부재와의 사이에, 상기 회전부재의 회전중심부에 대응하는 위치에 설치된 상기 고정부재의 공급구를 통해 원료 흑연질 입자를 공급하고, 상기 간극을 통과시킴으로써, 상기 원료 흑연질 입자의 적어도 입자 표면을 마쇄처리하는 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자의 제조방법.
- 제 17항에 있어서, 상기 마쇄처리가 건식으로 행해지는 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자의 제조방법.
- 제 16항에 있어서, 상기 두개의 부재가 서로 역방향으로 회전하는 것인 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자의 제조방법.
- 제 16항에 있어서, 상기 두개의 부재의 간극의 크기가, 상기 원료 흑연질 입자의 평균입자경의 0.5∼20배인 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자의 제조방법.
- 제 16항에 있어서, 상기 원료 흑연질 입자가 덩어리 상태의 인조흑연인 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자의 제조방법.
- 제 16항에 있어서, 상기 원료 흑연질 입자가 흑연으로 이루어지는 복수의 1차 입자가 집합 또는 결합한 2차 입자구조를 가지고, 상기 2차 입자내의 상기 1차 입자끼리는 그 배향면이 서로 비평행인 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자의 제조방법.
- 제 23항에 있어서, 상기 1차 입자의 아스펙트비가 5 이하인 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자의 제조방법.
- 제 16항에 있어서, 상기 원료 흑연질 입자가 복수의 편평상의 흑연질 입자가 서로 비평행으로 집합 또는 결합한 구조를 가지고, 아스펙트비가 5 이하이며, 입자내에 공극을 가지는 것인 것을 특징으로 하는 인조흑연질 입자의 제조방법.
- 금속박 표면에 유기결합제에 의해 고착된 알칼리금속이온을 방출 또는 흡장하는 흑연질 입자를 가지는 비수전해액 2차전지용 음극에 있어서, 상기 흑연질 입자가 제 1항에 기재된 인조흑연질 입자로 이루어지는 것을 특징으로 하는 비수전해액 2차전지용 음극.
- 금속박 표면에 유기결합제에 의해 고착된 알칼리금속이온을 방출 또는 흡장하는 흑연질 입자를 가지는 비수전해액 2차전지용 음극에 있어서, 상기 흑연질 입자가 제 16항에 기재된 인조흑연질 입자의 제조방법으로 제조된 인조흑연질 입자로 이루어지는 것을 특징으로 하는 비수전해액 2차전지용 음극.
- 알칼리금속이온을 방출 또는 흡장하는 흑연질 입자를 가지는 비수전해액 2차전지용 음극의 제조방법에 있어서, 상기 흑연질 입자를 제 16항에 기재된 인조흑연질 입자의 제조방법에 의해 제조하는 것을 특징으로 하는 비수전해액 2차전지용 음극의 제조방법.
- 용기내에, 리튬을 흡장·방출가능한 음극과, 세퍼레이터와, 리튬을 흡장·방출가능한 양극이 순서대로 적층된 적층체 및 비수전해액을 가지는 리튬 2차전지에 있어서, 상기 음극이 제 26항 또는 제 27항에 기재된 음극으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지.
- 제 29항에 있어서, 상기 흑연질 입자 표면상에 흡장되는 리튬 석출형상이 입상 또는 태상인 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지.
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