KR20020011403A - 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사 - Google Patents

부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사 Download PDF

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KR20020011403A
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Abstract

본 발명은 트리메틸렌 단위가 반복 단위의 85 몰％ 이상을 이루는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 85 몰％ 이상 포함하며 고유 점도가 0.70 dl/g 이상인 폴리에스테르 중합체로 제조되고 파단 신도가 약 110％ 이상인 부분 배향사에 관한 것이다. 본 발명은 또한 부분 배향사의 방사 방법 및 부분 배향 공급사의 연속 연신-텍스쳐링 방법에 관한 것이다.

Description

부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사{Partially Oriented Poly(Trimethylene Terephthalate) Yarn}
폴리에스테르 텍스쳐드 멀티필라멘트사는 수년 동안 전 세계적인 규모로 제조되어 시판되어 왔다. 연속 필라멘트사의 크림핑, 루핑, 코일링 또는 크링클링을 포함한, 수많은 텍스쳐링 방법이 널리 공지되어 있다. 이러한 텍스쳐링 방법을 사용하여 일반적으로 텍스타일사에 증가된 신장성, 쾌적한 벌키성 및 향상된 촉감과 같은 향상된 특성을 부여한다. 이러한 방법 중 가연 텍스쳐링에서는, 실을 두 지점에서 연사하고, 열고정 온도로 가열하고 냉각한 후 해사되게 한다. 이 방법은 꼬임이 실에 부여됨으로써 발생하는 변형으로 바람직한 텍스쳐를 부여한다.
폴리에스테르사의 가연 텍스쳐링은 초창기에는 핀 스핀들 방법을 사용하였고, 이 방법은 일반적으로 완전 배향사에 대해 실시되고 있다. 보다 최근에, 마찰 가연 방법이 개발되어 부분 배향사에 대해 사용되었다. 마찰 방법을 사용한 가연텍스쳐링은 핀 스핀들 방법보다 상당히 빠른 공정 속도를 허용한다. 또한, 부분 배향사는 연속 공정으로 연신되고 텍스쳐링될 수 있어, 공정 비용이 감소된다. 이러한 이유로, 마찰 가연 방법은 폴리에스테르 텍스쳐드사의 제조에서 바람직하다. 이러한 방법은 종래 폴리에스테르사 및 폴리아미드사를 사용하여 가장 일반적으로 실시되고 있다.
보다 최근에, 폭넓게 다양한 폴리에스테르사에 대해 주목되고 있다. 구체적으로, 보다 많은 자원이 텍스타일 산업용 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사를 상품화하기 위해 이용되고 있다. 종래에는, 단지 오래되고 덜 유효한 핀 스핀들 방법만이 완전 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사를 텍스쳐링하는데 성공적이었다. 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사에 대한 연신-텍스쳐링 방법의 개발은 여러 요인에 의해 방해되어 왔다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)의 연속 연신-텍스쳐링 방법의 성공적인 상업화를 방해하는 제1 요인은 안정한 부분 배향사의 결여이었다. 방사후, 부분 배향사는 전형적으로 튜브 또는 패키지에 권취된다. 실 패키지는 이어서 연신 또는 연신-텍스쳐링과 같은 후가공 공정에서 공급사로서 사용되기 위해 저장되거나 또는 판매된다. 실 또는 패키지 자체가 창고 저장 동안 또는 실 패키지의 수송 동안 유발되는 실의 노화 또는 다른 손상에 의해 손상될 경우 부분 배향사 패키지는 후속 연신 또는 연신-텍스쳐링 공정에서 사용될 수 없을 것이다.
부분 배향 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)사는 전형적으로 매우 빠르게 노화되지 않으므로, 이들은 하류의 연신 또는 연신-텍스쳐링 공정에 여전히 적합하다.이러한 부분 배향사는 전형적으로 분 당 약 3200 미터 ("mpm") (분 당 약 3500 야드 "ypm")의 속도로 방사된다. 과거, 동일한 범위의 방사 속도를 사용하여 안정한 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사를 제조하려는 시도가 실패하였다. 생성된 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사는 이들이 시간이 흐름에 따라 결정화되므로 약 25％까지 수축된다는 것이 밝혀졌다. 극단적인 경우에서는, 이러한 수축이 실의 수축력에 의해 튜브가 물리적으로 손상될 정도로 크다. 보다 일반적인 경우에서는, 수축은 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사가 연신 또는 연신-텍스쳐링 공정에서 사용되기에 부적당하게 한다. 이러한 경우, 패키지는 실이 패키지로부터 해사되는 동안 쉽게 파괴될 정도로 단단히 권취된다.
종래 기술에서 상업적으로 존립가능한 연속 연신-텍스쳐링 방법의 개발을 방해하는 또다른 요인은 적절한 공정 조건이 밝혀지지 않았다는 것이다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트에 대해 사용되는 방법과 유사한 방법으로 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사를 연신-텍스쳐링하려는 시도는 단지 너무 높거나 또는 너무 낮은 벌크와 같은 열악한 실 품질을 야기하고(하거나) 과도한 파괴 팔라멘트를 야기하였다. 열등한 실 품질 이외에도, 과도한 텍스쳐링 파괴로 의해 공정 성능이 열등하였다. 텍스쳐링 파괴가 발생할 때마다, 연신-텍스쳐링 공정을 중단하고 실을 연신-텍스쳐링 기계에 다시 꿰어야 한다. 이러한 공정 비효율로 인해 생산량이 감소하고 공정 비용이 증가한다. 마찰 가연 방법의 공정 조건을 조금 변화시킨 것도 마찬가지로 성공을 거두지 못하였다.
부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사에 대한 연속 연신-텍스쳐링공정을 개발하려는 다른 시도로는 꼬임으로 유발되는 연신 및 결정화에 따른 자연 발생 수축을 보상하기 위해 연신비를 낮추고, 꼬임 부여 정도를 낮추기 위해 텍스쳐링 디스크의 장력을 감소시키는 것이 있다. 이로 인해 텍스쳐드사의 데니어가 너무 크게 되고 실 품질이 열등해지며 공정 효율이 낮아지기 때문에 상기 시도는 성공하지 못하였다. 이들 문제점을 보상하기 위하여, 목적하는 최종 데니어를 수득하기 위해선 공급사의 데니어를 조절하여야 한다.
따라서, 안정한 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사, 및 부분 배향사를 가연 텍스쳐링하기 위한 연속 연신-텍스쳐링 방법이 요구되고 있다. 더욱이, 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사의 가연 텍스쳐링을 위한 경제적 방법이 요구되고 있다. 본 발명은 이러한 실 및 방법을 제공한다.
<발명의 요약>
본 발명은 트리메틸렌 단위가 반복 단위의 85 몰％ 이상을 이루는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 85 몰％ 이상 포함하며 고유 점도가 0.70 dl/g 이상인 폴리에스테르 중합체로 제조된, 파단 신도가 110％ 이상인 부분 배향사에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 트리메틸렌 단위가 반복 단위의 85 몰％ 이상을 이루는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 85 몰％ 이상 포함하며 고유 점도가 0.70 dl/g 이상인 폴리에스테르 중합체를 2600 mpm 미만의 방사 속도 및 약 250℃ 내지 270℃의 온도에서 방사구를 통해 압출하는 것을 포함함을 특징으로 하는 부분 배향사의 방사 방법에 관한 것이다. 바람직하게는, 방사 속도는 1650 mpm 내지 2300 mpm이다.
본 발명은 또한 (a) 약 160℃ 내지 200℃의 온도로 설정된 가열기를 통해 부분 배향 공급사를 공급하는 단계, (b) 가열된 실을 꼬임 부여 장치에 공급하여, 꼬임 부여 장치와 가열기 사이의 구역(가열기 포함)에서 실의 꼬임각이 약 46°내지 약 52°이도록 실을 연사하는 단계, 및 (c) 실을 권취기에 권취하는 단계를 포함하는, 주성분으로 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 포함하는 중합체로 제조된 부분 배향 공급사의 연속 연신-텍스쳐링 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 (a) 약 160℃ 내지 200℃의 온도로 설정된 가열기를 통해 상기한 부분 배향사를 공급하는 단계, (b) 실을 꼬임 부여 장치에 공급하여, 꼬임 부여 장치와 가열기 사이의 구역(가열기 포함)에서 실의 꼬임각이 약 46°내지 약 52°이도록 실을 연사하는 단계, 및 (c) 실을 권취기에 권취하는 단계를 포함하는 부분 배향사의 연속 연신-텍스쳐링에 의해 제조되는 연신 텍스쳐드사에 관한 것이다.
바람직하게는, 꼬임 부여 장치는 디스크 유형과 같은 마찰 스핀들이다.
바람직하게는, 마찰 스핀들은 1개 이상의 유입 안내 디스크, 3 내지 5개의 작업 디스크 및 1개의 배출 안내 디스크를 포함한다. 보다 바람직하게는, 마찰 스핀들은 약 0.75 내지 1.0 mm 이격된 작업 디스크를 포함한다.
또다른 바람직한 실시양태에서, 꼬임 부여 장치는 십자걸이 벨트이다.
바람직하게는, 단계 (a) 전에 실을 꼬임 격리 장치에 통과시킨다.
바람직하게는, 중합체는 고유 점도가 0.70 dl/g 이상이고, 부분 배향사는 파단 신도가 110％ 이상이다.
파단 신도는 바람직하게는 120％ 이상, 보다 바람직하게는 130％ 이상이다. 파단 신도는 180％ 이하 또는 그 이상일 수 있다. 일반적으로, 160％ 이하, 또는 145％ 이하일 것이다.
고유 점도는 바람직하게는 0.90 dl/g 이상, 보다 바람직하게는 1.0 dl/g 이상이다.
본 발명은 폴리에스테르 텍스쳐드사에 관한 것이다. 보다 구체적으로는, 본 발명은 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 공급사, 및 이 공급사의 가연(false-twist) 텍스쳐링을 위한 연속 연신-텍스쳐링 공정 및 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 텍스쳐드사를 제공한다.
도 1a는 연사에 부여된 꼬임을 나타낸 개략도이다.
도 1b는 실을 한 측면을 따라 종방향으로 절개한 후 직사각형으로 펼친 듯한 형상에서 꼬임 선을 나타낸 개략도이다.
도 2a는 본 발명의 실시양태에서 사용되는 마찰 가연 스핀들의 도면이다.
도 2b는 도 2a에 나타낸 마찰 가연 스핀들의 마찰 디스크의 개략도이다.
도 3은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 가연 방법을 위해 종래에 사용한 마찰 가연 스핀들의 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시양태에서 사용되는 꼬임 중지 장치의 개략도이다.
도 5는 본 발명의 마찰 가연 공정의 개략도이다.
안정한 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사가 본 발명에 따라 개발되었다. 또한, 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사의 마찰 가연 텍스쳐링 방법이 개발되었다. 본 발명은 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사 및 이러한 실의 마찰 가연 텍스쳐링 방법에서 겪게되는 이전까지의 문제점을 극복한다.
안정한 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사 및 연속 연신-텍스쳐링 방법을 개발하려는 시도에서 마주치게 되는 문제점을 극복하기 위해서는, 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사의 고유한 특성 뿐만 아니라 마찰 가연 텍스쳐링의 원리를 이해하여야 한다. 이러한 이해를 적용하여, 안정한 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사를 제조하고 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사에 대한 마찰 가연을 통한 연속 연신-텍스쳐링 방법을 개발하였다.
상기한 바와 같이, 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사는 결정화될 때 분자가 수축한다. 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사가 좀더 배향될수록, 결정화시 총 섬유 수축률이 커진다. 따라서, 본 발명자들은 안정한 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사를 제조하기 위해서는, 실을 매우 낮게 배향하여야 한다는 것을 발견하였다. 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사의 배향은 실의 파단 신도(EB)와 역비례 관계이다. 따라서, 실이 보다 높게 배향되면 EB값이 보다 낮을 것이다. 유사하게, 실이 보다 낮게 배향되면 EB값이 보다 클 것이다.
본 발명에 따라서, EB가 110％ 이상인 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사가 안정한 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사이다. 즉, 이러한 부분 배향사는 물성이 실질적으로 균일하며 시간이 흘러도 실질적으로 물성이 유지된다. 바람직한 실시양태에서, 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사는 EB가 120％ 이상, 가장 바람직하게는 130％ 이상이다. EB가 일반적으로 180％ 이하, 바람직하게는 160％ 이하, 보다 바람직하게는 145％ 이하, 가장 바람직하게는 137.1％ 이하이다. 이러한 높은 신도/낮은 배향은 방사 방법을 변경함으로써 달성될 수 있다. 예를 들어, 본 발명에 따른 부분 배향사는 낮은 방사 속도, 예를 들면 약 1650 mpm 내지 2600 mpm으로 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 방사함으로써 제조될 수 있다. 방사 온도는 약 250℃ 내지 약 270℃일 수 있다.
또한, 본 발명에 따라서, 부분 배향 공급사는 고유 점도("IV")가 0.70 dl/g 이상, 보다 바람직하게는 0.90 dl/g 이상, 가장 바람직하게는 1.0 dl/g 이상인 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)로부터 제조된다. 고유 점도는 바람직하게는 1.5 dl/g 이하, 보다 바람직하게는 1.2 dl/g 이하이다. 고유 점도는 ASTM D 4603-96에 따라 50/50 중량％의 메틸렌 클로라이드/트리플루오로아세트산 중에서 측정한다.
실시예에서 예시되는 바와 같이, IV가 0.70 dl/g 이상인 중합체로부터 제조되며 EB값이 110％ 이상인 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사만이 안정하며 본 발명의 방법에 따라 성공적으로 연신-텍스쳐링될 수 있다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트사에 텍스쳐를 부여하기 위해 사용되는 종래 마찰 가연 텍스쳐링 방법은 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사의 가연 텍스쳐링을 위해 성공적으로 사용될 수 없다. 이는 적어도 부분적으로는 폴리에틸렌 테레프탈레이트와 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)의 물성이 본래 차이가 있기 때문이다. 예를 들어, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사는 폴리에틸렌 테레프탈레이트사보다 회복가능한 신도가 크며 인장 모듈러스가 작다. 결과적으로, 폴리에틸렌 테레프탈레이트사를 위해 사용된 종래 마찰 가연 텍스쳐링 방법을 사용하면 과도한 필라멘트 및 실 파단, 엉클림(kinking) 및 과도한 연신이 유발된다.
본 발명자들은 실시가능한 연신-텍스쳐링 방법을 제공하기 위해선, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 텍스쳐드사의 최종 신도가 약 35％ 이상, 바람직하게는 약 40％ 이상이어야 한다는 것을 발견하였다. 신도가 약 35％보다 낮을 경우, 파단 필라멘트 및 텍스쳐링 파괴가 과도할 것이며, 연신-텍스쳐링 방법은 상업적으로 존립할 수 없을 것이다. 신도는 55％ 이하 또는 그 이상일 수 있다.
본 발명자들은 또한 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사의 가연 텍스쳐링 동안 적용되는 꼬임력의 정도는 과도한 실 및 필라멘트 파괴가 일어나지 않도록 신중하게 제어되어야 한다는 것을 발견하였다. 소정의 강성의 실의 경우, 꼬임력이 클수록 꼬임 부여 정도가 크다. 실에 축적되는 토크력이 실 표면과 텍스쳐링 디스크 사이의 마찰력을 압도할 정도로 실이 연사된다. 따라서, 꼬임력은 실의 강성이 추가의 꼬임을 견딜 때까지 실에 작용한다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사는 강성이 적어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트사보다 꼬임력에 덜 견딘다. 달리 말하면, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사에 종래적으로 폴리에틸렌 테레프탈레이트사에 대해 사용된 꼬임력과 동일한 꼬임력을 적용하면 보다 큰 정도의 꼬임이 부여된다.
본 발명자들은 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사의 마찰 가연을 위한 실행가능한 방법을 달성하기 위해선, 꼬임력이 꼬임 부여 정도가 150 데니어 실의 경우 2.54 cm (1 인치) 당 약 52 내지 62 꼬임수, 바람직하게는 2.54 cm (1 인치) 당 약 57 꼬임수이도록 조절되어야 한다는 것을 발견하였다. 꼬임각은 실의 데니어와 관계없이 꼬임 부여 정도를 나타내는 방법을 제공한다. 멀티필라멘트 연사의 꼬임각은 도 1에 나타낸 바와 같이 연사 축에 대해 수직으로 그린 선에 대한 필라멘트의 각도이다. 본 발명의 방법에 따라, 꼬임각은 약 46 내지 약 52°이어야 한다. 꼬임각이 약 46°미만일 경우, 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사는 가공 성능이 열등할 것이며 과도한 텍스쳐링 파단으로 인해 텍스쳐링될 수 없다. 또한, 텍스쳐드사는 과도한 벌크로 인해 품질이 열등할 것이다. 꼬임각이 약 52°를 초과할 경우, 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사는 가공 성능이 양호할 것이나, 낮은 벌크 및 과도한 파단 필라멘트로 인해 실 품질이 매우 열등할 것이다. 그러나, 꼬임각을 약 46 내지 52°로 유지시킴으로써 바람직한 실 품질이 생성되면서 가공 성능은 텍스쳐링 파단이 허용가능한 정도를 유발한다. 하기 표 I에는 일정 범위의 꼬임각에 대한 실 품질 및 가공 성능이 요약되어 있다.
꼬임각 (°) TPI (70 데니어) TPI (150 데니어) 실 품질 가공 성능
46.8 89.0 60.8 일부 단단히 매어진 지점, 보다 큰 벌크 보다 많은 텍스쳐링 파단
49.2 81.8 55.9 양호한 벌크, 적은 파단 필라멘트 보다 적은 텍스쳐링 파단
51.8 74.5 50.9 보다 낮은 벌크, 보다 많은 파단 필라멘트 가장 적은 텍스쳐링 파단
표 I에 예시된 바와 같이, 선택되는 꼬임각은 목적하는 실 품질 및 가공 목표에 따라 좌우된다. 예를 들어, 한 적용에서, 가공 성능을 희생하면서 벌크를 증가시키기를 원할 수 있다. 한편, 보다 양호한 가공 성능이 실 품질 보다 우선하여 선택될 수 있다. 꼬임각을 결정하는 또다른 요인은 실의 데니어이다. 예를 들어, 매우 작은 데니어의 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사 (즉, 필라멘트 당 데니어가 1.5 미만인 실)를 연신-텍스쳐링할 경우, 46 내지 47°의 꼬임각이 바람직하다. 보다 큰 데니어의 실의 경우, 49 내지 50°의 꼬임각이 바람직하다. 일부 경우에서는, 꼬임각이 약 46 내지 52°범위이면, 가연 텍스쳐링 공정 및 실 품질이 허용가능하다.
꼬임각, α는 도 1b에 나타낸 바와 같이 꼬임 선 (10)과 횡축 (11) 사이의 각도이다. 도 1a는 연사의 개략도이다. 꼬임 선 (10)은 실의 꼬임을 나타낸다. 도 1b는 종방향 선 (12) (도 1a에 나타나져 있음)을 따라 절개되듯이 평평하게 펼쳐 있는 실을 나타낸 것이다. 선 (12L) 및 (12R) 각각은 펼쳐 있는 실의 좌측 및 우측이다. 각도가 보다 크다는 것은 꼬임 부여 정도가 보다 낮다는 것이다. 실의 꼬임의 기하학 및 실의 특성으로부터, 도 1b에 나타내져 있는 바와 같이, 꼬임각, 실의 데니어 및 2.54 cm(1 인치) 당 꼬임수의 관계는 하기 수학식 I과 같다.
상기 식에서, T는 2.54 cm(1 인치) 당 꼬임수이고, Dy는 실의 직경이다.
실의 직경 (마이크론 (10-6미터))은 수학식 II에 따라 실의 데니어로부터 근사치를 구할 수 있다.
따라서, 2.54 cm(1 인치) 당 꼬임수를 마이크론 당 꼬임수로 변환한 후, 꼬임각 α를 하기 수학식 III 또는 IV에 따라 결정할 수 있다.
꼬임 부여 정도는 가연 공정 동안 연신-텍스쳐링 기계로부터 실의 시료를 취함으로써 측정한다. 시료의 길이는 다소 10 내지 25 cm(4 내지 10 인치)일 수 있다. 클램프를 사용하여 스핀들과 가열기 사이의 어디선가의 실로부터 시료를 수득한다. 꼬임 계수기를 이어서 사용하여 시료의 꼬임수를 계수한다. 이어서, 상기 수학식 IV를 사용하여 꼬임각을 계산할 수 있다. 수학식 II 내지 IV에서 사용되는 데니어는 텍스쳐드사의 최종 데니어이다.
꼬임력 및 그로 인한 꼬임 부여 정도는 마찰 가연 방법으로 많은 방식으로 제어될 수 있다. 예를 들어, 작업 디스크의 수는 변경될 수 있고(있거나) 작업 디스크의 표면 특성은 조절될 수 있다. 작업 디스크가 세라믹 종류일 경우, 사용되는 물질, 표면 거칠기 및 마찰 계수는 가연 텍스쳐링 장치에서 각 디스크에 의해 적용되는 꼬임력을 결정한다. 예를 들어, 마찰 디스크의 고도로 연마된 작업 표면은 덜 연마된 작업 디스크에 의해 발휘될 실 상의 꼬임력보다 작은 꼬임력을 발휘한다. 디스크가 폴리우레탄 종류일 경우, 꼬임력은 경도 및 그로 인한 디스크 표면의 마찰 계수를 증가시킴으로써 감소될 수 있다. 표준 폴리우레탄 디스크는 쇼어 D 경도가 약 80 내지 95이다. 꼬임력은 쇼어 D 경도가 약 90 이상인 폴리우레탄 디스크를 사용함으로써 감소될 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사의 가연 텍스쳐링 방법은 도 2a 및 2b에 나타낸 바와 같이 단지 3 또는 4개의 작업 디스크를 사용한다. 작업 디스크 (20, 21, 22 및 23)은 평행축 (24, 25, 26) 상에 탑재된다. 유입 안내 디스크 (27) 및 배출 안내 디스크 (28)은 가연 장치 내로 실을 안내하는 역할을 하며 실에 꼬임력을 부여하지 않는다. 보다 바람직한 실시양태에서, 도 2a에 나타낸 디스크 사이의 간격, S는 약 0.75 내지 1.0 mm이다. 대조적으로, 폴리에틸렌 테레프탈레이트사의 가연 텍스쳐링을 위한 종래 방법은 전형적으로 도 3에 나타낸 바와 같이 약 0.5 mm 이격된 5 내지 7개의 작업 디스크를 사용한다.
또한, 필라멘트 당 최종 데니어가 2 또는 그 이상인 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 텍스쳐드사를 제조할 경우, 목적하는 꼬임각은 1/3/1 디스크 배열, 즉, 1개의 유입 안내 디스크, 3개의 작업 디스크 및 1개의 배출 안내 디스크를 사용함으로써 최상으로 수득된다. 필라멘트 당 2 데니어 미만의 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 텍스쳐드사를 제조할 경우, 도 2a에 나타낸 것과 같은 1/4/1 디스크 배열에 의해 목적하는 결과가 최상으로 달성된다.
본 발명의 바람직한 실시양태는 또한 제1 송사 롤과 가열기로의 입구 사이에서 꼬임을 격리하기 위한 장치를 사용한다. 꼬임 격리 장치의 바람직한 유형은 꼬임 중지 장치로 공지되어 있다. 도 4에 나타낸 바와 같이, 바람직한 꼬임 중지 장치는 서로 이격되어 있는 2개의 원형 림 (41) 및 (42)로 이루어져 있으며, 일련의 스포크(spoke) 또는 살(rib) (43)이 있다. 실은 스포크 (43)을 통해 얽힌다. 이러한 꼬임 중지 장치는 엘든 스페셜티스사(Eldon Specialties, Inc., 미국 노쓰 캐롤라이나주 그레이엄 소재)와 같은 텍스타일 기계 제조업자로부터 수득할 수 있다.
도 5는 본 발명의 마찰 가연 방법의 바람직한 실시양태를 실시하는데 유용한 장치를 나타낸 개략도이다. 부분 배향사 (50)은 제1 공급 롤 (52)를 통해 크릴(creel) 공급물 (51)로부터 공급된다. 상기한 바와 같이, 공급 롤 (52)로부터 부분 배향사 (50)은 꼬임 중지 장치 (53)에 꿰어진다. 도 5에 나타낸 바와 같이, 실은 꼬임 중지 장치 (53)과 꼬임 부여 장치 (54) 사이에서 연사된다. 연사 (50')는 약 160℃ 내지 약 200℃, 바람직하게는 약 180℃의 열고정 온도로 설정된 가열기 (55)를 통과한다. 연사 (50')는 이어서 도 5에 나타낸 바와 같이 가열기 (55)에 인접한 냉각 판 (56)을 통과한다. 실 (50')가 냉각 판 (56) 상에 통과할 때, 실의 꼬임이 열고정되도록 열고정 온도보다 충분히 낮은 온도로 냉각된다. 꼬임 부여 장치 (54)로부터, 실은 도 5에 나타낸 바와 같이 제2 롤 (57)로 공급된다. 제2 공급 롤 (57)의 속도, S2및 제1 공급 롤 (52)의 속도, S1은 S2/S1로 정의되는 연신비를 결정한다. 본 실시예에서는 가연 방법을 사용하기 때문에, 실은 꼬임 부여 장치 (54)를 빠져 나올때 꼬임 부여 장치 (54)에 의해 부여된 꼬임을 상실한다.그러나, 실은 가연 방법에 의해 부여된 텍스쳐를 보유한다. 연신 및 텍스쳐링된 실 (50")는 제2 공급 롤 (57)로부터 제3 공급 롤 (58)로 지나간다. 제2 공급 롤 (57)과 제3 공급 롤 (58) 사이에 위치한 인터레이스 제트(interlace jet) (59)를 사용하여 필라멘트 간의 점착성을 증가시킨다. 제2 가열기 (60)을 통상적으로 사용하여 실을 후열고정시키나, 최대 신장을 위한 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사를 텍스쳐링할 경우 이 가열기는 끈다.
따라서, 실 (50")는 제4 공급 롤 (61)에 공급되어 권취 패키지 (62) 상에 감길 때 연신되고 텍스쳐링되며 목적하는 정도의 필라멘트간의 점착성을 가진다. 권취 속도는 도 5에 나타낸 바와 같이 권취기 (61)의 속도, S3으로 규정된다. 바람직한 실시양태에서, 꼬임 부여 장치 (54)는 상기한 바와 같이 평행축 및 마찰 디스크를 포함하는 마찰 스핀들이다.
또다른 실시양태에서, 꼬임 부여 장치는 십자걸이 벨트이다.
본 발명의 실은 원형, 타원형, 옥타로발(octa-lobal), 트라이로발(tri-lobal), 부채꼴 타원형 및 다른 형상일 수 있으며, 원형이 가장 일반적이다.
본원에서 기술되는 측정은 데니어를 포함하여 전형적인 미국 텍스타일 단위를 사용하여 기록된다. 데니어에 해당하는 dtex 수치를 실제 측정 수치 이후의 괄호에 제공한다. 유사하게, 비강도 및 모듈러스 크기를 측정하여 괄호 내의 해당 dN/tex 수치와 데니어 당 그램("gpd")으로 기록하였다.
<시험 방법>
하기 실시예에서 기록되는 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사의 물성은 인스트론사(Instron Corp.)의 인장 시험기 모델 번호 1122를 사용하여 측정하였다. 보다 구체적으로는, 파단 신도 EB및 비강도는 ASTM D-2256에 따라 측정하였다.
비등 수축률 (Boil Off Shrinkage) ("BOS")은 다음과 같이 ASTM D2259에 따라 결정하였다. 추를 일정 길이의 실에 매달아 실 상에 0.2 g/d (0.18 dN/tex)의 하중을 생성시키고 실의 길이, L1을 측정하였다. 이어서, 추를 제거하고, 실을 30분 동안 끓는 물에 담구었다. 이어서, 실을 끓는 물에서 꺼내고, 약 1분 동안 원심분리하고 약 5분 동안 냉각하였다. 냉각된 실에 이어서 상기와 동일한 추로 하중을 부가하였다. 실의 새로운 길이, L2를 기록하였다. 수축률 (％)을 이어서 하기 수학식 V에 따라 계산하였다.
건조 가열 수축률 ("DHS")을 실질적으로 BOS에 대해 상기한 바와 같이 ASTM D2259에 따라 결정하였다. L1을 상기와 같이 측정하였으나, 끓는 물에 담구는 대신에 실을 약 160℃의 오븐에 두었다. 약 30분 후, 실을 오븐에서 꺼내고 약 15분 동안 냉각한 후 L2를 측정하였다. 이어서, 수축률 (％)을 상기 수학식 V에 따라 계산하였다.
널리 공지되어 있는 레소나 스케인 수축률 시험(Leesona Skein Shrinkage)을 이용하여 텍스쳐드사의 벌크를 측정하였다.
<실시예 I>
중합체 제조
테트라이소프로필 티타네이트 촉매, 타이조(Tyzor 등록상표) TPT (이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 컴파니사(E. I. du Pont de Nemours and Company, 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재)의 등록 상표)를 최종 중합체를 기준으로 하여 60 중량부/1,000,000 ("ppm") (그램 당 마이크로그램)로 사용하여 2 용기 공정으로 1,3-프로판디올 및 디메틸테레프탈레이트로부터 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체를 제조하였다. 용융된 디메틸테레프탈레이트를 185℃에서 에스테르교환반응 용기에서 1,3-프로판디올 및 촉매에 첨가하고, 메탄올을 제거하면서 온도를 210℃로 증가시켰다. 이산화티타늄을 1,3-프로판디올 중의 20％ 슬러리로 공정에 첨가하여 중합체 중의 0.3 중량％ TiO2를 수득하였다. 생성된 중간체를 압력이 1 밀리바로 감소된 중축합 용기로 옮기고, 온도를 255℃로 증가시켰다. 목적하는 용융 점도에 도달하였을 때, 압력을 증가시키고, 중합체를 압출하고 냉각한 후 펠렛으로 절단하였다. 펠렛을 212℃에서 작동되는 템블 건조기에서 고유 점도가 1.04 dl/g이 될 때까지 고상 중합하였다.
<실시예 II>
부분 배향 실의 제조
일반적인 재용융 일축 스크류 압출 방법 및 일반적인 폴리에스테르 용융 방사 (S-랩) 방법을 사용하여 실시예 I에서 제조된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 펠렛으로부터 실을 방사하였다. 용융 방사 공정 조건은 하기 표 II에 나타내었다. 중합체를 표 II에 기재된 형상 및 직경을 가진 오리피스를 통해 압출하였다. 방사 블록은 표 II에 기재한 중합체 온도를 수득하는데 필요한 정도의 온도로 유지시켰다. 방사구에서 나오는 필라멘트상 스트림을 21℃에서 공기로 급냉시키고, 다발로 수집하고, 방사 유제 (spin finish)를 도포하고 필라멘트를 서로 얽히게 하고 수집하였다. 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사의 물성을 인스트론사의 인장 시험기 모델 번호 1122를 사용하여 측정하였고, 표 III에 기재하였다.
실시예 단면 오리피스 직경 (mm) 중합체 온도 (℃) 필라멘트 갯수 방사 유제(중량％) 공급 롤 속도 (mpm) 권취 속도 (mpm)
II-A 원형 0.38 265 34 0.5 2286 2307
II-B 옥타로발(octa-lobal) -- 260 50 0.5 2103 2106
II-C 원형 0.38 255 34 0.4 2103 2119
II-D 원형 0.23 254 100 0.6 1829 1808
II-E 원형 0.23 254 200 0.6 1796 1767
II-F 원형 0.32 260 68 0.5 1920 1915
실시예 EB(％) POY(데니어(dtex)) 비강도(g/d(dN/tex)) 모듈러스(g/d(dN/tex)) BOS (％)
II-A 131.6 226(251) 2.13(1.88) 19.0(16.8) 53.8
II-B 130.7 227(252) 2.06(1.82) 20.7(18.3) 56.2
II-C 130.3 105(117) 2.32(2.05) 19.6(17.3) 52.1
II-D 128.1 107(119) 2.47(2.18) 18.6(16.4) 52.4
II-E 137.1 226(251) 2.33(2.06) 18.0(15.9) 53.3
II-F 127.5 113(125) 2.34(2.07) 19.2(16.9) --
하기 실시예 III 및 IV에 예시되어 있는 바와 같이, 이번 실시예에서 제조된부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사는 후속 연신 및(또는) 연신-텍스쳐링 공정에 적합하였다. 이들 후속 공정은 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사의 노화에 의한 과도한 수축에 의해 방해되지 않았다.
<실시예 III>
단일 실 연신
이번 실시예는 본 발명에 따라 제조된 부분 배향사가 후속 연신 공정에서 유용하다는 것을 나타낸다. 실시예는 또한 실이 일반사(flat yarn) (즉, 이번 실시예에서 실은 텍스쳐링되지 않았음)로서 유용하다는 것을 나타낸다. 실시예 II-A, II-C, II-D 및 II-E에 기술된 바와 같이 제조된 부분 배향사는 고데트 온도가 130℃인 바마그(Barmag) 연신 권취기 모델 DW48에서 연신시켰다. 연신 속도, 연신비, 및 인스트론 인장 시험기 모델 1122에서 측정된, 생성된 연신사의 물성을 하기 표 IV에 나타내었다. 실시예 II-D에 기술한 바와 같이 제조된 부분 배향사를 표 IV에 기술한 바와 같이 3가지의 상이한 연신비로 연신하였다.
실시예 연신 속도 (mpm) 연신비 데니어 (dtex) 비강도 (d/g(dN/tex)) EB(％) 모듈러스 (g/d(dN/tex)) BOS (％)
III-A 400 1.41 164(182) 2.89(2.55) 59.8 -- --
III-C 420 1.53 74(82) 2.91(2.57) 60.0 13.4(11.8) --
III-D1 400 1.40 78(87) 2.98(2.63) 54.0 21.2(18.7) 13.3
III-D2 400 1.50 73(82) 3.21(2.83) 42.5 23.4(20.7) 13.9
III-D3 400 1.52 73(81) 3.21(2.83) 39.0 23(20.3) 14.0
III-E 400 1.54 71(79) 3.13(2.76) 63.0 11.4(10.1) 5.4
<실시예 IV>
연신-텍스쳐링
이번 실시예는 본 발명에 따라 제조된 부분 배향사가 후속 연신-텍스쳐링 공정에서 유용하다는 것을 나타낸다. 이번 실시예는 또한 가연 텍스쳐링 방법을 사용하여 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사를 성공적으로 텍스쳐링하기 위해 연신-텍스쳐링 공정 조건이 필요하다는 것을 나타낸다. 도 5에 예시된 장치를 사용하여, 실시예 II-A 내지 II-E에서 제조한 부분 배향사를 본 발명에 따라 마찰 가연 텍스쳐링하였다. 실이 가열기에 통과할 때 실은 약 180℃의 온도로 가열되었고 실이 냉각 판 상에 통과할 때 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)의 유리 전이 온도 미만인 온도로 냉각되었다.
나머지 연신-텍스처링 공정 조건 및 생성된 연신-텍스쳐링된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사의 특성을 하기 표 V에 나타내었다. 표 V에서, 연신비는 연신 롤 속도 대 공급 롤 속도의 비, S2/S1로 나타내었다. 표 V에 나타낸 장력은 도 5에 나타낸 장력 모니터링 장치 (63)에서 측정한 것이다.
표 IV에 기술한 디스크 속도 대 실 속도의 비는 실이 꼬임 부여 장치를 통과할 때 마찰 디스크의 표면 속도, S4를 실의 속도, Ys로 나누어 결정하였다. 가공 조건 및 시판용 폴리에틸렌 테레프탈레이트 텍스쳐드사의 특성을 비교를 위해 제공하였다.

Claims (16)

  1. 트리메틸렌 단위가 반복 단위의 85 몰％ 이상을 이루는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 85 몰％ 이상 포함하며 고유 점도가 0.70 dl/g 이상인 폴리에스테르 중합체로 제조되고 파단 신도가 110％ 이상인 부분 배향사.
  2. 트리메틸렌 단위가 반복 단위의 85 몰％ 이상을 이루는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 85 몰％ 이상 포함하며 고유 점도가 0.70 dl/g 이상인 폴리에스테르 중합체를 2600 mpm 미만의 방사 속도 및 약 250℃ 내지 270℃의 온도에서 방사구를 통해 압출하는 것을 포함함을 특징으로 하는 부분 배향사의 방사 방법.
  3. 제2항에 있어서, 방사 속도가 1650 mpm 내지 2300 mpm인 방법.
  4. (a) 약 160℃ 내지 200℃의 온도로 설정된 가열기를 통해 부분 배향 공급사를 공급하는 단계,
    (b) 가열된 실을 꼬임 부여 장치에 공급하여, 꼬임 부여 장치와 가열기 사이의 구역(가열기 포함)에서 실의 꼬임각이 약 46°내지 약 52°이도록 실을 연사하는 단계, 및
    (c) 실을 권취기에 권취하는 단계를 포함하는, 주성분으로 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 포함하는 중합체로 제조된 부분 배향 공급사의 연속 연신-텍스쳐링 방법.
  5. (a) 약 160℃ 내지 200℃의 온도로 설정된 가열기를 통해 제1항에 기재된 부분 배향사를 공급하는 단계,
    (b) 가열된 실을 꼬임 부여 장치에 공급하여, 꼬임 부여 장치와 가열기 사이의 구역(가열기 포함)에서 실의 꼬임각이 약 46°내지 약 52°이도록 실을 연사하는 단계, 및
    (c) 실을 권취기에 권취하는 단계를 포함하는 부분 배향사의 연속 연신-텍스쳐링에 의해 제조된 연신 텍스쳐드사.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 꼬임 부여 장치가 (디스크 유형과 같은) 마찰 스핀들인 방법 또는 실.
  7. 제6항에 있어서, 마찰 스핀들이 1개 이상의 유입 안내 디스크, 3 내지 5개의 작업 디스크 및 1개의 배출 안내 디스크를 포함하는 것인 방법 또는 실.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 마찰 스핀들이 약 0.75 내지 1.0 mm 이격된 작업 디스크를 포함하는 것인 방법 또는 실.
  9. 제4항 또는 제5항에 있어서, 꼬임 부여 장치가 십자걸이 벨트인 방법 또는실.
  10. 제4항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (a) 전에 실을 꼬임 격리 장치에 통과시키는 단계를 더 포함하는 방법 또는 실.
  11. 제4항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체의 고유 점도가 0.70 dl/g 이상이고, 부분 배향사의 파단 신도가 110％ 이상인 방법 또는 실.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 파단 신도가 120％ 이상인 실 또는 방법.
  13. 제11항에 있어서, 파단 신도가 130％ 이상인 실 또는 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 파단 신도가 180％ 이하인 실 또는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 파단 신도가 145％ 이하인 실 또는 방법.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 고유 점도가 0.90 dl/g 이상인 실 또는 방법.
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