JP3235982B2 - ポリエステルの紡糸方法 - Google Patents

ポリエステルの紡糸方法

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【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、紡口口金面の汚れ
を防止するポリトリメチレンテレフタレートの溶融紡糸
方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般にポリエステルの溶融紡糸方法は、
紡口口金より溶融物を押し出すことにより行われる。こ
のような紡糸においては、紡糸を開始してから時間が経
過するに従い口金吐出孔のまわりにリング状の汚れ(以
下「スケール」と称する)が堆積してくる。このスケー
ルは吐出ポリマーの一部が口金面に残るため熱劣化、酸
化劣化のためゲル化などを起こし堆積すると考えられて
いる。
【0003】スケールは時間とともに増加し、その結
果、紡糸糸条の曲がり、ピクツキが発生するようにな
る。曲がり方がひどくなると口金表面に糸条が接触する
までになって糸が切れる現象が起こる。糸条が切れない
までも、曲がりやピクツキが大きくなると糸斑が大きく
なったり、毛羽の発生などが見られるようになり、満足
できる品質の糸を得ることが困難となってしまう。この
現象を抑制するために通常、シリコーン系の離型剤を塗
布するが、口金面に付着した離型剤が時間の経過ととも
に熱劣化や酸化劣化し、それにより離型性が低下し、上
述の現象を抑制する能力が低下してしまう。
【0004】ポリエチレンテレフタレートに代表される
ポリエステルポリマーの通常の紡糸では、このような状
態になった口金面を清掃し離型剤を更新するためにワイ
ピングと呼ばれる操作を行う。しかし、この操作は多大
な人手を要し、その間の生産の中断、くずの発生など生
産効率を著しく低下させるためワイピング周期の延長が
望まれている。とりわけポリトリメチレンテレフタレー
トは、グリコール成分としてトリメチレングリコールを
用いており、この構造のためにポリエチレンテレフタレ
ートやポリブチレンテレフタレートに比べて熱劣化や酸
化劣化が起きやすく、またポリマー自体の金属への付着
しやすさなどのために、特に上記のようなスケールの堆
積が激しく、ワイピング周期が短くなってしまうという
重大な欠点を有する。従って、単に公知の紡糸安定化方
法を適用しても十分な紡糸安定性を得ることができなか
った。
【0005】ワイピング周期の延長を目的とし、口金下
を窒素などの不活性気体でシールし、付着ポリマーの酸
化劣化を抑制する方法が知られている(特開昭52−1
5613号公報等)。しかし、この方法では不活性気体
シール自体に起因する紡糸糸切れが多発してしまい、工
業的に用いることは困難であった。また、口金下を水蒸
気でシールし、付着ポリマーの酸化劣化を抑制し、更に
水蒸気による解重合により付着ポリマーを低分子状物に
し除去されやすくする方法も知られている(特開昭52
−15613号公報等)。しかし、ポリエステルの場
合、水蒸気が原因となって触媒などに含まれている金属
添加物の変成が起こり、この変成物が吐出孔の周囲に堆
積し、紡糸性の悪化をもたらしてしまう。更に、口金面
直下を特定の露点範囲に保った空気雰囲気とすることも
知られている(特開昭57−56515号公報)。しか
しこの方法でも、根本的に紡口口金に付着するポリマー
の量を減らすことは不可能であり、紡口口金に付着しや
すく、劣化の激しいポリマーではワイピング周期延長の
効果は十分とは言えない。
【0006】ポリトリメチレンテレフタレートの溶融紡
糸方法としては、いくつかの方法が知られている(特開
昭52−5320号公報、特開昭52−8124号公
報、特開平8−284015号公報等)。しかし、これ
らの中にワイピング周期延長のための手だては記載され
てなく、これらの方法で紡糸を行うと口金面へのスケー
ルの堆積が激しく、かなり頻繁にワイピングを行う必要
があるため多大な人手を要し、その間の生産の中断、く
ずの発生などにより生産効率は著しく低下してしまう。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の
ポリエステル紡糸方法の欠点を改良し、ワイピング周期
の延長が可能で、糸品質の良好な糸を得ることのでき
る、ポリトリメチレンテレフタレートの紡糸方法に関す
るものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記欠点
を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、特定の紡糸条件と
するとともに、特定の離型剤を用いることにより、ポリ
トリメチレングリコールを紡糸する際のワイピング周期
を延長することができ、糸径むらなどの少ない、糸品質
の良好な糸を得ることのできる紡糸方法を提供するに至
った。
【0009】すなわち本発明の第一は、紡口表面温度が
230〜280℃であり、且つメチルフェニルシリコー
とジメチルシリコーンを含有し、粘度が2000〜8
000cpoiseであるシリコーン系離型剤を紡口口
金面に塗布することを特徴とするポリトリメチレンテレ
フタレートの溶融紡糸方法である。また、本発明の第二
は紡口の単一孔を通過するポリマーの表面積が6727
9982mm2 /分であることを特徴とする第一発明
のポリトリメチレンテレフタレートの溶融紡糸方法であ
る。
【0010】本発明の紡糸方法はフィラメント、ステー
プルいずれの製造にも適用されるが、特に、延伸後の単
糸デニールが5デニール以下の細デニールのフィラメン
トの製造に効果的に適用できる。本発明におけるポリト
リメチレンテレフタレートとは、酸成分としてテレフタ
ル酸を用い、グリコール成分としてトリメチレングリコ
ールを80モル%以上含有したポリエステルポリマーを
示している。本発明においてトリメチレングリコールと
しては、1,3−プロパンジオール、1,2−プロパン
ジオール、1,1−プロパンジオール、2,2−プロパ
ンジオールあるいは、これらの混合物の中から選ばれる
が、安定性の観点から1,3−プロパンジオールが特に
好ましい。
【0011】本発明に用いるポリトリメチレンテレフタ
レートには、必要に応じて本発明の効果を損なわない範
囲で、酸成分としてイソフタル酸、コハク酸、アジピン
酸、2,6ーナフタレンジカルボン酸などや、グリコー
ル成分としてエチレングリコール、1,4ーブタンジオ
ール、1,6−ヘキサンジオール、ポリオキシアルキレ
ングリコールなどのグリコール成分が共重合されていて
も良い。また、必要に応じて各種の添加剤、例えば艶消
し剤、熱安定剤、難燃剤、帯電防止剤、消泡剤などを共
重合または混合しても良い。本発明に用いるポリマー
は、公知のポリエステル重合方法により重合することが
できる。
【0012】本発明の紡糸方法において、ポリトリメチ
レンテレフタレートの極限粘度[η]は0.4〜1.4
であることが好ましい。極限粘度[η]が1.4を超え
ると、溶融粘度が高くなり通常の紡糸機での押出しが困
難となるだけではなく、紡口表面に付着しやすくなって
しまう。極限粘度が0.4未満だと繊維強度など機械的
物性が低下してしまう。好ましい極限粘度[η]は、
0.5〜0.9の範囲である。
【0013】本発明の溶融紡糸においては、紡口表面温
度が230〜280℃であることが必要である。紡口表
面温度230℃未満では、溶融粘度が高くなり、押出が
困難となり、また280℃を超えると溶融粘度が低下す
るためにポリマーが紡口口金面に付着しやすくなるとと
もに、付着したポリマーの劣化が激しくなり、スケール
の堆積が激しくなってしまう。紡口表面温度は好ましく
は235℃〜265℃である。
【0014】本発明では、メチルフェニルシリコーン
ジメチルシリコーンを含有し、溶液粘度が2000〜8
000cpoiseであるシリコーン系離型剤を紡口口
金面に塗布することも必要である。離型剤がメチルフェ
ニルシリコーンとジメチルシリコーンを含有しているこ
とにより、離型剤の耐熱性、離型性が向上し、ワイピン
グ周期の延長が見られる。これらの成分の割合はメチル
フェニルシリコーン成分が40〜80重量部、ジメチル
シリコーンが60〜20重量部の範囲であることが好ま
しい。離型剤の粘度はスケールの堆積を押さえる上で非
常に重要である。粘度が2000cpoise未満では
離型剤の粘度が低すぎるため、吐出孔周囲の離型剤が短
時間のうちにポリマーに付着し、なくなってしまい、離
型効果を長時間持続することができない。一方、粘度が
8000cpoiseを越えると粘度が高すぎるため、
離型性に劣り、かえってスケールの堆積を促進してしま
う。離型剤の粘度は3000〜7000cpoiseが
好ましい。離型剤には上記の成分以外にもSiO2 など
他の物質が含有されていても良い。
【0015】離型剤の塗布は紡口をワイピングした後に
行うが、これ以外の時にスプレーなどで吹きかけてもよ
い。本発明では紡口の単一孔を通過するポリマーの表面
積が67279982mm2 /分であることが重要で
ある。紡口口金面に付着するスケールは、吐出ポリマー
の一部が孔周囲に残るために発生する。従って、孔周囲
と接触するポリマーの量を減らすことが重要である。こ
のためには単一孔を通過するポリマーの表面積を一定の
値とすることが必要である。単一孔を通過するポリマー
の表面積が9982mm2 /分を越えると、孔周囲にポ
リマーが多量に残るためスケールの発生が多くなり、ワ
イピング周期が短くなってしまう。一方、6727mm
2 /分未満では吐出ポリマー量が少ないために生産性が
非常に悪化し、また紡口口径を大きくしないといけない
ため、良好な力学物性を有する糸を得るためにはドラフ
トを高くする必要があり、その結果糸切れが多発してし
まう。
【0016】紡口の形状は特に規定されるものではな
く、丸断面、三角断面、中空断面などに適用される。紡
口から吐出され、紡口直下で急冷された繊維束は引き取
られて未延伸糸として巻き取られ、公知の方法で延伸さ
れる。引き取りに際しては、繊維束を集束し、公知の給
油や予備交絡を付与する。
【0017】未延伸糸の巻き取り速度は、1000〜5
000m/分の速度が好ましく、特に好ましくは強度発
現の観点から1500〜3500m/minである。紡
糸速度が5000m/分を超えると、糸径むらが大きく
なってしまう。また延伸を行う場合は、紡糸過程で分子
の結晶化が進みすぎて、延伸で十分な配向延伸が困難に
なる。また、紡糸速度が1000m/min未満では未
延伸糸の配向度があまり高くならないため、後に続く延
伸で分子を十分に配向することが困難となり、十分な強
度を発現することが困難となってしまう。
【0018】本発明により得られた繊維は巻き取った後
に延伸を行っても行わなくても良い。延伸を行う場合
は、未延伸糸を一旦巻き取った後延伸しても良く、また
一旦巻き取ることなく2つ以上のゴデットロール間で連
続して延伸しても良い。延伸倍率は、通常1.5〜3.
5倍が好ましい。延伸倍率は未延伸糸の巻取速度、糸種
によって異なるが、破断延伸倍率の70〜99%で延伸
することが好ましい。
【0019】延伸温度は、30℃〜80℃、好ましくは
35℃〜70℃、更に好ましくは45℃〜60℃が良
い。延伸温度が35℃未満では、延伸の最に糸切れが多
発し連続した延伸ができない。延伸温度が80℃を越え
ると、延伸ロールなどでの滑り性が悪化し単糸切れが多
発し安定な延伸が困難となる。延伸した糸は熱処理を行
う必要がある。延伸後の熱処理は、90℃〜200℃、
好ましくは100℃〜190℃で行う必要がある。熱処
理温度が90℃未満では繊維の結晶化度を十分に高くす
ることができず、良好な力学物性を有した繊維を得るこ
とが困難となってしまう。熱処理温度が200℃以上で
は繊維の破断が起こり易くなり連続して熱処理を行うこ
とが困難となってしまう。
【0020】
【発明の実施の形態】以下、実施例などを用いて本発明
を更に詳細に説明するが、本発明は実施例などにより限
定されるものではない。なお、実施例中の主な測定値は
以下の方法で測定した。 (1)極限粘度[η] 極限粘度[η]は次の定義式に基づいて求められる値で
ある。
【0021】
【式1】 定義式のηrは、純度98%以上のo−クロロフェノー
ルで溶解したポリトリメチレンテレフタレートの希釈溶
液の35℃での粘度を、同一温度で測定した上記溶剤自
体の粘度で割った値であり、相対粘度と定義されている
ものである。また、Cは上記溶液100ml中のグラム
単位による溶質重量値である。
【0022】(2)単一孔を通過するポリマーの表面積 単一孔を通過するポリマーの表面積は次の式に従って求
めた。 表面積=(V×M)/(ρ×S)(mm2 /分) V:単一孔の吐出量(g/分) ρ:ポリマーの密度(g/mm3 ) S:孔の断面積(mm2 ) M:孔の周長(mm) (3)離型剤粘度 B型粘度計を用いて室温にて測定を行った。 (4)ワイピング周期 各実施例の紡糸条件にて5回紡糸を行い、糸切れの発生
が見られるまでの時間の平均値をワイピング周期とし
た。
【0023】
【実施例1】1,3−プロパンジオールとジメチルテレ
フタレートから、定法により重合し極限粘度[η]0.
7のポリトリメチレンテレフタレートポリマーを得た。
このポリトリメチレンテレフタレートポリマーを紡口表
面温度253℃にて、直径0.35mmの孔36ホール
が同心円状に配列してある紡口を用い、吐出量23.1
g/分で押し出し、紡糸した。この時の単一孔を通過す
るポリマーの表面積は6727mm2 /分であった。巻
取を始める前にメチルフェニルシリコーンを50重量
部、ジメチルシリコーンを30重量部含有し、溶液粘度
が5000cpoiseのシリコーン系離型剤を紡口口
金面に塗布した。押し出された糸条は、1600m/分
で巻き取り未延伸糸を得た。この時のワイピング周期は
24時間と良好であった。得られた未延伸糸を、ホット
ロール55℃、ホットプレート140℃、延伸倍率2.
6倍、延伸速度800m/分で延伸を行い、50.5デ
ニール/36フィラメントの延伸糸を得た。得られた繊
維は、強度4.3g/d、伸度31%であった。結果を
第一表に示す。
【0024】
【実施例2〜4、比較例1〜5】離型剤の種類、紡口表
面温度を変えた以外は実施例1と同様な方法で紡糸を行
った。離型剤は実施例1と同様のメチルフェニルシリ
ーンを50重量部、ジメチルシリコーンを30重量部含
有し、溶液粘度が5000cpoiseのシリコーン
離型剤を用いた。本発明の範囲の紡糸条件では良好なワ
イピング周期であった。一方、本発明の範囲から外れた
紡糸条件では不十分なワイピング周期、あるいは糸品質
に問題があった。結果を第一表に示す。
【0025】
【表1】
【0026】
【実施例5、6、比較例6、7】紡口径および吐出量を
変えた以外は、実施例1と同様な方法で紡糸を行った。
結果を第二表に示す。本発明の範囲の紡糸条件では良好
なワイピング周期であった。一方、本発明の範囲から外
れた紡糸条件では不十分なワイピング周期あるいは糸品
質に問題があった。
【0027】
【表2】
【0028】
【発明の効果】本発明の紡糸方法により、従来行われて
いるポリトリメチレンテレフタレート紡糸方法の欠点を
改良し、ワイピング周期の延長が可能で、糸品質の良好
な糸を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) D01F 6/62 301 - 6/92 311 D01D 4/04

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 紡口表面温度が230〜280℃であ
    り、且つメチルフェニルシリコーンとジメチルシリコー
    とを含有し、粘度が2000〜8000cpoise
    であるシリコーン系離型剤を紡口口金面に塗布すること
    を特徴とするポリトリメチレンテレフタレートの溶融紡
    糸方法。
  2. 【請求項2】 紡口の単一孔を通過するポリマーの表面
    積が67279982mm2 /分であることを特徴と
    する請求項1記載のポリトリメチレンテレフタレートの
    溶融紡糸方法。
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