TW202331037A - 聚對苯二甲酸丙二酯纖維及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之聚對苯二甲酸丙二酯纖維係於溫度40~100℃之範圍內存在纖維之熱應力之峰值，峰值為0.1~0.8cN/dtex，斷裂伸長度為60~200%之纖維。而且本發明之纖維之製造方法係使聚對苯二甲酸丙二酯熔融固化後，以1000m/分鐘以上之捲取速度捲取，以玻璃轉移點±20℃之加熱輥加熱，進行1.0~2.0倍延伸，進而捲繞於50~150℃之加熱輥後，以2000~4800m/分鐘之速度捲取之製造方法。
Description
本發明有關加工性優異之聚對苯二甲酸丙二酯纖維及該等之製造方法。更詳言之，係有關於高伸長度具有高的收縮應力，且加工時之步驟通過性優異之聚對苯二甲酸丙二酯纖維及該等之製造方法。
對苯二甲酸與以對苯二甲酸二甲酯為代表之對苯二甲酸的低級烷酯與丙二醇(1,3-丙二醇)聚縮合所得之聚對苯二甲酸丙二酯(以下有時簡稱為「PTT」)係使用其的纖維同時具有低彈性率(柔軟觸感)、優異的彈性回復性、易染性之與聚醯胺類似的性質，與耐光性、熱固定性、尺寸安定性、低吸水率之與聚對苯二甲酸乙二酯(以下有時簡稱「PET」)纖維類似之性質的聚合物，活用此特徵而應用於BCF地毯、刷子、網球線等。
因此，作為用以活用由此聚合物所成之聚對苯二甲酸丙二酯纖維(以下有時簡稱為「PTT纖維」)之上述特性的纖維形態，已知有各種加工紗。其中PTT纖維之假撚加工紗，與具有與PTT纖維類似的分子構造的纖維例如PET纖維等之其他聚酯纖維相比，更富含彈性回復性、柔軟性，而被期待作為拉伸用原紗係極為優異者。
然而，以往的PTT纖維雖具有彈性回復性高、柔軟性優異之本質上優點，但有加工、特別是加工單纖維纖度較小的PTT纖維時之步驟通過性低的問題。
因此有加工方法受到限制，特別是無法充分提高捲縮性能等之加工紗的特徵之問題。
例如通用纖維的PET纖維係廣泛實施使用生產速度高的部分配向紗(以下有時簡稱「POY」)之各種加工紗的製造方法。特別是延伸假撚加工(所謂「POY-DTY加工」)等之使用部分配向紗之製造方法之生產性亦高，且可獲得捲縮性能優異之加工紗。
因此有關具有與PET纖維類似性質之PTT纖維，亦嘗試各種使用PTT之部分配向纖維(以下有時簡稱為「PTT-POY」)之加工方法。
例如專利文獻1中，為了提高其纖維之步驟通過性，提案有賦予特定修整劑，以3300m/分鐘捲取之雙折射率為0.059、伸長度71%之PTT-POY纖維。且專利文獻2中，揭示賦予特定修整劑，以3500m/分鐘捲取之雙折射率為0.062、伸長度74%之PTT-POY。
然而，上述專利文獻中揭示之PTT-POY纖維，由於於捲取纖維之紗管上使紗大幅收縮而緊固紗管，故紗管變形，有無法自捲取機之紡錘卸除筒子紗狀之包裝的問題。因此為了防止此等變形，例如即使使用強度大的紗管抑制其變形，亦會見到紗管的包裝側面膨脹之稱為鼓起的現象，或發生於筒子紗內層紗緊固束緊之現象。進而自紗管解開紗時之張力變高同時張力變動亦變大，於使用PTT-POY纖維之加工時，有多數發生起毛、斷紗，或發生捲縮不均或染色不均之問題。
為了解決此等課題，於專利文獻3中，對於捲取前施加熱而減少變形進行檢討。且專利文獻4中，針對生產性降低之以低於2500m/分鐘之紡速之部分配向紗進行檢討。相反地專利文獻5中，提案以紡速4500~8000m/分鐘之高速拉取、熱應力之峰值溫度經降低的纖維。
然而，上述之PTT纖維之步驟通過性均有問題。進而使用PTT纖維之以往部分配向紗(POY)最終難以製作具有高捲縮性能之加工紗。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本特開平11-229276號公報
專利文獻2：國際公開第1999-39041號說明書
專利文獻3：日本特開2001-254226號公報
專利文獻4：日本特開2015-7306號公報
專利文獻5：日本特開2001-348729號公報
[發明欲解決之課題]
本發明係鑑於上述背景而完成者，其目的在於提供加工性優異之柔軟聚對苯二甲酸丙二酯纖維及其製造方法。
[用以解決課題之手段]
本發明之聚對苯二甲酸丙二酯纖維係90莫耳%以上由對苯二甲酸丙二酯重複單位構成之聚對苯二甲酸丙二酯纖維，其特徵係同時滿足下述(A)~(C)之要件。
(A)纖維之溫度-熱應力曲線中，於溫度40~100℃之範圍內存在熱應力之峰值，
(B)(A)的該熱應力之峰值為0.1~0.8cN/dtex，
(C)纖維之斷裂伸長度為60~200%。
進而較佳纖維之伸長度10%至30%中之最低彈性率為0.1~3 cN/dtex，或纖維之雙折射率(Δn)為0.03以上0.08以下，且比重為1.319以上1.340以下。
又一本發明之聚對苯二甲酸丙二酯纖維之製造方法之特徵係將90莫耳%以上由對苯二甲酸丙二酯重複單位構成之聚對苯二甲酸丙二酯熔融固化後，以1000m/分鐘以上之捲取速度捲取，接著以聚對苯二甲酸丙二酯之玻璃轉移點±20℃之加熱輥加熱，接著進行1.0~2.0倍延伸，進而捲繞於50~150℃之加熱輥後，以2000~4800m/分鐘之速度捲取。
進而本發明包含使用上述聚對苯二甲酸丙二酯纖維而成之加工紗、或其加工紗係假撚加工紗，以及該加工紗之製造方法。
[發明效果]
依據本發明，提供強度與加工性優異之聚對苯二甲酸丙二酯纖維及其製造方法。
以下針對本發明詳細說明。
(1)聚合物原料
針對本發明所用之聚合物加以說明。成為本發明之纖維的聚酯聚合物係90莫耳%以上由對苯二甲酸丙二酯重複單位構成之聚對苯二甲酸丙二酯(PTT)。此處所謂PTT係以對苯二甲酸作為酸成分，以丙二醇(1,3-丙二醇)作為二醇成分之聚酯。該PTT中，亦可含有10莫耳%以下之其他共聚合成分。
作為此等共聚合成分，舉例為5-磺酸鈉間苯二甲酸、5-磺酸鉀間苯二甲酸、3,5-二羧酸苯磺酸四丁基鋶鹽、3,5-二羧酸苯磺酸三丁基甲基鋶鹽、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,4-環己烷二醇、1,4-環己烷二甲醇、己二酸、十二烷二酸、1,4-環己烷二羧酸等之酯形成性單體。
又，根據需要，亦可共聚合或混合各種添加劑例如消光劑、熱安定劑、消泡劑、整色劑、難燃劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、紅外線吸收劑、結晶核劑、螢光增白劑等。
本發明所用之聚合物的極限黏度[η]較佳為0.5~1.5，更佳為0.75~ 1.2。於該範圍可獲得強度、紡紗性優異之纖維。極限黏度未達0.5時，由於聚合物之分子量過低，故紡紗時或加工時容易發生斷紗或起毛，並且難以展現假撚加工紗等所要求之強度。相反地極限黏度超過1.5時，由於熔融黏度過高故紡紗時產生熔體破裂或紡紗不良而欠佳。又，極限黏度[η]係於發明實施方式之項中於後述之測定值。
作為本發明所用之聚合物之製法可直接使用習知方法。亦即將對苯二甲酸或對苯二甲酸二甲酯與丙二醇作為原料，添加四丁氧化鈦、乙酸鈣、乙酸鎂、乙酸鈷、二氧化鈦與二氧化矽之混合物之金屬鹽的1種或2種以上，而常壓下或加壓下反應，其次添加四丁氧化鈦、乙酸銻之觸媒，於250~270℃減壓下反應。於聚合之任意階段，較佳於聚縮合反應之前，放入安定劑，此就提高白度、提高熔融安定性、可抑制PTT寡聚物或丙烯醛、烯丙醇之分子量為300以下的有機物生成之觀點係較佳。作為該情況下之安定劑，較佳為5價及/或3價的磷化合物或受阻酚系化合物。
(2)聚對苯二甲酸丙二酯纖維
本發明之聚對苯二甲酸丙二酯纖維(PTT纖維)係上述之90莫耳%以上由對苯二甲酸丙二酯重複單位構成之聚合物者。又此等PTT纖維可藉由後述方法熔融紡紗，藉由延伸、加熱等而獲得。
而且，本發明之PTT纖維必須同時滿足下述(A)~(C)之要件。
(A)纖維之溫度-熱應力曲線中，於溫度40~100℃之範圍內存在熱應力之峰值。
(B)上述(A)的該熱應力之峰值為0.1~0.8cN/dtex。
(C)纖維之斷裂伸長度為60~200%。
首先，本發明之PTT纖維於纖維之溫度-熱應力曲線中，於溫度40~100℃之範圍內必須存在成為熱應力(以下有時稱為「熱收縮應力」)之極大值(最大值)的峰值。此處所謂熱應力之峰值係指描繪如圖1所示之纖維之溫度-熱應力曲線時，與該溫度-熱應力曲線之微分係數自正朝負變化之點對應之熱應力的最大(峰)之值。且所謂熱應力之極大值係指全溫度範圍中各峰值之成為最大的值。
該熱應力之峰值僅於低於40℃之範圍時，纖維捲取後會大幅收縮，發生捲結。且該熱應力之峰值僅於高於100℃之範圍時，結晶化度過高，即使作為加工紗，亦無法獲得源自PTT纖維之柔軟性。尤其於假撚加工紗時，難以賦予高的捲縮性。該熱應力之峰值存在的較佳範圍係超過50℃且100℃以下。
又，該熱應力之峰值，如上述，若存在於溫度40~100℃之範圍，則例如於100℃以上之範圍等又存在1個以上峰亦無妨。此時，存在於100℃以上之範圍的熱應力之峰值可大於亦可小於於溫度40~100℃之範圍存在的熱應力之峰值，但較佳溫度40~100℃之範圍的峰值係各峰的極大值之最大值。
本發明之PTT纖維必須是上述熱應力之峰值在0.1~0.8cN/dtex之範圍內。進而較佳為0.11~0.6cN/dtex，又更佳為0.13~0.5cN/dtex，特佳為0.15~0.4cN/dtex之範圍內。該熱應力之峰值過小時，會使加工時之張力降低，捲縮等變小。另一方面，該熱應力之峰值過大時，加工時之張力會變得過高，成為斷紗之原因，且喪失柔軟性。
又，本發明之PTT纖維的斷裂伸長度必須為60~200%。該斷裂伸長度未達60%時由於伸長度過低，故紡紗時或加工時容易發生起毛及斷紗。另一方面，該斷裂伸長度超過200%時，由於纖維配向度過低故容易產生經時變化，且即使於室溫保管時纖維亦會變得非常脆。該情況下無法安定地獲得工業上品質一定的加工紗。斷裂伸長度之較佳範圍為70~180%，更佳之範圍為75~150%，特佳之範圍為80~130%之範圍內。
因此本發明之PTT纖維之最大特徵係於溫度40~100℃之範圍內有0.1~0.8cN/dtex的熱應力峰。本發明之PTT纖維藉由在該範圍內具有熱收縮應力般之峰，而於配向度進行比較，成為結晶化度受抑制之纖維。相反地，PTT纖維之結晶化度過高時，於100℃以上之高溫側的熱應力峰變大，且其熱應力之峰值亦有超過0.8cN/dtex之傾向。且熱應力之峰值未達0.1cN/dtex之情況，配向度少，使隨後之步驟通過性惡化，無法進行充分加工。尤其是假撚加工所致之捲縮性能實用上為不足的程度。
本發明之PTT纖維藉由熱應力之峰溫度及應力值為適當範圍，不發生捲結或其後之加工時之斷紗，成為加工性優異之纖維。進而特別是進行延伸假撚加工時，成為兼具加工性及捲縮性能之優異纖維。
如此本發明之PTT纖維的單纖維纖度較佳為0.3~6.0dtex，更佳為0.5~3.2dtex，特佳為0.6~3.0dtex。單纖維纖度過大時，因單紗較粗大而喪失布帛柔軟性。且單纖維纖度小於0.3dtex時，頻繁發生斷紗而難以製造纖維。
進而，作為本發明之PTT纖維進行紡紗之際的纖紗數較佳為3~500根，更佳為5~300根，特佳為10~200根。而且作為由該等纖紗所成之紗條的總纖度較佳為10~200dtex，更佳為20~150dtex。該總纖度過小時，總纖度過細，隨後難以加工。另一方面，該總纖度過大時，使用加工後之加工紗的布帛柔軟性喪失故而欠佳。
進而，本發明之PTT纖維於65℃溫水中之收縮率較佳為1~50%。該65℃溫水收縮率過高時，構造未固定，即使於室溫保存纖維仍變脆，有無法不發生起毛、斷紗而安定生產加工紗之情況。又65℃溫水中之收縮率過低時，由於結晶化進行，故纖維變脆，或不易變形，故多發生起毛、斷紗而難以進行假撚加工。
進而，本發明之PTT纖維之纖度變動值U%較佳為0~2%。此處PTT纖維之纖度變動值U%係以Zellweger Uster股份有限公司製USTER TESTERUT-5，以Half Inert模式由纖維試料之質量變動而求出之值。以該裝置可藉由將纖維試料通過電極間時之介電係數之變化而測定質量變動。由於纖維以一定速度通過該裝置時獲得不均曲線，故由其結果可求出纖度變動值U%(hi%)。纖度變動值U%(hi%)超過2%時，於假撚加工時多發生起毛或斷紗，有僅能獲得染色不均或捲縮不均之加工紗的情況。纖度變動值U%(hi%)較佳為1.5%以下，更佳為1.0%以下。U%越低越佳。
進而，本發明之PTT纖維之伸長度10%至30%中之最低彈性率較佳為0.1~3cN/dtex之範圍。進而較佳於0.1~2cN/dtex之範圍。伸長度10%至30%中之最低彈性率過低時，加工時之張力會降低，會使捲縮變小，於紗加工時張力不安定成為染色斑之原因故而欠佳。另一方面，該彈性率過大時，加工時之張力變大，成為斷紗之原因，且喪失柔軟性故而欠佳。
進而，本發明之聚對苯二甲酸丙二酯纖維之雙折射率(Δn)較佳為0.03以上0.08以下。雙折射率(Δn)過小時，於例如伴隨之後之延伸的加工中有紗條的步驟通過性降低之傾向。進而有假撚加工後之捲縮性能容易不足之傾向。另一方面，雙折射率(Δn)過大時，容易引起捲結，使紡紗或後加工時之步驟通過性降低。
進而，本發明之聚對苯二甲酸丙二酯纖維之比重較佳為1.319以上1.340以下。又此處，纖維比重與結晶化度成正比。比重較小時，容易引起捲結。尤其於伴隨延伸之加工中，加工困難。另一方面，比重較大時，由於多發生起毛故而欠佳。進而後加工為假撚加工時，有不易捲縮之傾向。
基於步驟安定性之觀點，本發明之PTT纖維的剖面形狀較佳為實心圓剖面，但亦可為不規則型剖面纖維或中空纖維。例如作為本發明之PTT纖維，亦可由十字形剖面或三角剖面、或星形剖面等之不規則型剖面纖維或扁平剖面纖維所構成，若如此則可獲得獨特質感故而較佳。但不規則型度或扁平度過大時，有紡紗時容易發生起毛或安定性變不良之傾向。
如此本發明之PTT纖維係熱應力之峰值所存在之溫度範圍或其峰值(極大值)及斷裂伸長度落於適當數值範圍之纖維，且為兼具適度非結晶部之配向性與結晶化度之纖維。如此本發明之PTT纖維尤其較佳使用於包含高速延伸加工之後加工。尤其是延伸假撚加工中，可抑制加工前及加工後之纖維紗條的捲結。進而藉由進行使用PTT纖維之POY-DTY加工，可獲得高的捲縮性能之加工紗，可獲得加工紗之捲縮伸長之過程中彈性率(最大捲縮應力)較大，具有優異拉回性之假撚加工紗。
進而本發明之PTT纖維即使纖維的單紗纖度降低仍可安定地加工，亦最適用於製造質感柔軟之布帛。且本發明之PTT纖維即使於後加工前之部分配向紗之狀態仍可於長期間內保持安定物性，於工業上特別有用。
(3)聚對苯二甲酸丙二酯纖維之製造方法
此種聚對苯二甲酸丙二酯纖維(PTT纖維)可藉由將熔融後固化之聚對苯二甲酸丙二酯(PTT)，以1000m/分鐘以上之捲取速度捲取後，以PTT之玻璃轉移點±20℃之加熱輥加熱，接著進行1.0~2.0倍延伸，進而捲繞於50~150℃之加熱輥後，以2000~4800m/分鐘之速度捲取而獲得。
作為經熔融固化之PTT聚合物自紡紗金屬蓋之剛紡出後之捲取速度必須為1000m/分鐘以上之速度，但進而較佳為1000~4000m/分鐘，特佳為1300~3000m/分鐘之速度。此時以未達1000m/分鐘捲取時，於PTT主要於非結晶部之配向較小，最終無法獲得具有充分部分配向之PTT紗。且原紗之捲結變大，熱收縮應力之極大值亦成為較小值。該情況，於隨後之假撚加工等中，無法獲得高的捲縮性能。
且一旦捲取後之PTT纖維於即將延伸之前的處理之溫度必須為PTT之玻璃轉移點±20℃之範圍的低溫加熱。進而較佳為玻璃轉移點減20℃、加10℃之範圍，但特佳為玻璃轉移點減15℃、加5℃之範圍。纖維設為未達玻璃轉移點-20℃之低溫時，延伸時纖維引起縮頸使延伸點不安定，紗斑變大。進而因縮頸使纖維發熱，而有使縮頸部分成為超過玻璃轉移點+20℃之高溫的傾向。另一方面，以高於玻璃轉移點+20℃之溫度的加熱輥實施加熱處理時，延伸張力降低，行進紗之擺動不安定，使紗彼此接觸，成為斷紗之原因。又，聚對苯二甲酸丙二酯(PTT)由於成為與同樣聚酯纖維的聚對苯二甲酸乙二酯(PET)不同之鋸齒狀分子構造，故玻璃轉移點為55℃以下之低溫。
又，該本發明之製造方法中之以玻璃轉移點±20℃的加熱輥之加熱處理，較佳係將於自我驅動之金屬輥上捲繞複數次之纖維設為安定且適當的溫度範圍。
進而於上述低溫加熱輥處理之前，於聚合物熔融固化時較佳藉由吹風而急冷或進行油劑附著處理，預先使纖維溫度降低。
且作為緊接於該延伸處理之前的低溫加熱之輥的周速較佳為1000~4000m/分鐘之速度，進而較佳為1300~3000m/分鐘，特佳為1700~2500m/分鐘之速度。
因此本發明之PTT纖維之製造方法中，接續於該低溫加熱輥之處理，必須以1.0倍~2.0倍進行延伸。延伸倍率小於1.0倍時，亦即未延伸時，聚合物之非結晶部之配向度變低，纖維鬆弛而發生無法紡紗等之問題。另一方面，延伸倍率大於2.0倍時，結晶化度過於變大，難以進行有效的後加工。例如於延伸假撚加工中，無法賦予高的捲縮性。進而作為該低溫延伸之延伸倍率，較佳大於1.03倍且未達2.0倍，更佳為1.05倍~1.8倍，特佳於1.1倍~1.6倍之範圍。
本發明之製造方法中，重要的是於如此玻璃轉移點附近之比較低溫進行延伸。附帶說明於通常之高溫加熱延伸中，聚合物分子之配向或結晶化度變高，熱應力之峰之極大值移動至100℃以上之高溫側。如此之纖維斷裂伸長度降低，難以進行有效之後加工，特別是伴隨延伸之假撚捲縮加工等之後加工。
接著於本發明之製造方法中，於低溫之延伸後，必須以50~150℃之加熱輥加熱。此處作為利用加熱輥之處理，亦較佳於自我驅動之金屬滾筒上捲繞複數次纖維。低於50℃時，結晶化度不足，捲取後之紗鬆弛，無法安定捲取。又於高於150℃之溫度捲繞於加熱輥時，結晶化度過高，紗加工時張力變高，後加工時無法提高延伸倍率。例如於延伸假撚加工中，無法賦予充分之捲縮。
本發明之PTT纖維之製造方法中，藉由連續進行於如此玻璃轉移點附近之比較低溫的延伸與熱固定，而提高保存時之安定性或後加工性。且所得之PTT纖維具有與以往習知之PET-POY類似之性質，成為步驟通過性優異之PTT部分配向纖維。
進而作為捲繞於該加熱輥後之經熔融後固化之PTT纖維的最終捲取速度必須於2000m/分鐘至4800m/分鐘之範圍。進而較佳於2200m/分鐘至4000m/分鐘，特佳於2400m/分鐘至3500m/分鐘之範圍。該最終捲取速度小於2000m/分鐘時，由於纖維的配向低，故尤其於高溫高濕下保存纖維時，纖維變脆，纖維之處理及延伸假撚加工變困難。另一方面，經熔融後固化之PTT纖維之捲取速度超過4800m/分鐘時，結晶化進展，纖維之伸長度變得過低，故不適於後續之各種後加工。且紡紗時或假撚加工時容易發生起毛或斷紗。
且捲取時之張力較佳為0.02~0.20cN/dtex。以往進行之PET或尼龍等之熔融紡紗若以如此低的張力捲取，則紗的行進不安定，紗會自捲取機之橫臂脫離而發生斷紗，或於自動捲繞機等將捲紗自動切換至下一紗管時發生切換錯誤。
然而，於PTT纖維即使以極低張力捲取亦不發生此等問題，而且藉由設為低張力可無捲結地獲得更良好的捲態的筒子紗狀包裝。但，張力若過低，則以捲取機之橫跨引導之橫跨變困難，會發生鼓起等之包裝不良，有紗自橫臂脫離引起斷紗之傾向。相反地張力過高時，有因經時而捲結變強之傾向。捲取時之張力更佳為0.025~0.15cN/dtex，特佳為0.03~0.10cN/dtex。
本發明中，於紡紗過程根據需要，亦可進行交錯處理(interlace)。交錯處理亦可於修整劑賦予前、熱處理前、捲取前之任一者或於複數處進行。
作為本發明所用之捲取機，有主軸驅動方式、接觸滾筒驅動方式、驅動主軸與接觸滾筒兩者之方式之任一捲取機均可，但驅動主軸與接觸滾筒兩者之方式的捲取機由於可捲取較多量故而較佳。僅驅動接觸滾筒或主軸之任一者時，由於另一者藉由來自驅動軸之摩擦而旋轉，故安裝於主軸之紗管與接觸滾筒會因滑動而使表面速度不同。因此紗自接觸滾筒捲繞於主軸時，紗會伸長，或鬆弛而張力產生變化使捲態惡化，紗摩擦而容易受到損傷。藉由驅動主軸與接觸滾筒兩者，可控制接觸滾筒與紗管之表面速度差，可減低滑動，可使紗品質及卷態良好。
捲取纖維時之螺旋升角(lead angle)較佳為3.5°~11°。未達3.5°時，紗彼此反而無法交叉故容易滑動，容易發生蜘蛛網或鼓起。且若超過11°則由於於紗管端部捲繞的紗量變多故成為端部徑比中央部更大。因此捲取時僅端部與接觸滾筒接觸而使紗品質惡化，且捲取的紗解開時之張力變動增大，多發生起毛或斷紗。螺旋升角更佳為4~10°，特佳為5~9°。如此，獲得由本發明之特定聚酯纖維所成之筒子紗狀包裝。
以如此本發明之製造方法獲得之PTT纖維，成為說是構成纖維的聚合物分子經適度配向之所謂部分配向纖維(POY)的纖維。以通常之聚酯纖維的POY之製造方法，熔融吐出後僅能以捲取速度(紡紗速度)為2500m/分鐘以上之高速紡紗進行，通常無法進行伸長度降低之延伸處理。然而本發明中，為了提高PTT之保存安定性及加工性，係以於玻璃轉移點附近之比較低溫之延伸與進而高溫的熱處理作為必要條件。本發明之製造方法中，如此於低溫之延伸後快速接續進行熱處理，具有提高PTT纖維之保存安定性之效果。
(4)由聚對苯二甲酸丙二酯纖維所成之加工紗
本發明之加工紗係使用上述之聚對苯二甲酸丙二酯纖維(PTT纖維)之加工紗。進而該本發明之加工紗較佳為假撚加工紗。
因此作為較佳之本發明一態樣之假撚加工紗較佳為滿足下述物性者。
亦即，作為聚對苯二甲酸丙二酯假撚加工紗(以下有時稱為「PTT假撚加工紗」)，較佳係90莫耳%以上由對苯二甲酸丙二酯重複單位構成之聚對苯二甲酸丙二酯所成且同時滿足下述(1)~(6)之要件。
(1)單纖維纖度：3.2dtex以下
(2)斷裂強度≧2.5cN/dtex
(3)斷裂伸長度：20~80%
(4)最大捲縮伸長度≧150%
(5)最大捲縮應力≧0.020cN/dtex
進而本發明之PTT假撚加工紗之單纖維纖度較佳為3.2dtex以下。進而較佳為0.1dtex以上，或0.3~3.2dtex，但更佳為0.5~3.0dtex，又更佳為0.6~2.4dtex。該單纖維纖度大於3.2dtex時，因單紗粗大而喪失布帛柔軟性。且該單纖維纖度過小時，頻繁發生斷紗而無法製造纖維。
又，本發明之PTT假撚加工紗之斷裂強度較佳為2.5cN/dtex以上。更佳為2.5~4.0cN/dtex之範圍，特佳為2.7~3.7cN/dtex之範圍。該斷裂強度小於2.5cN/dtex時，實用上的使用有困難。
又，本發明之PTT假撚加工紗之斷裂伸長度較佳為20~80%。進而較佳為22~70%，或特佳為26~60%之範圍。該斷裂伸長度未達20%時，由於伸長度過低故有紡紗時或假撚加工時容易發生起毛或斷紗之傾向。另一方面，該斷裂伸長度超過80%時，會使纖維之塑性變形過大而使形態安定性變差之傾向。
又，本發明之PTT假撚加工紗之最大捲縮伸長度較佳為150%以上。該最大捲縮伸長度未達150%時，有捲縮伸長度低而無充分拉伸性之傾向。
又，本發明之PTT假撚加工紗之最大捲縮應力較佳為0.020 cN/dtex以上。該最大捲縮應力未達0.020cN/dtex時，有捲縮應力變低拉回性變弱之傾向。
以往並無法獲得如此細的質感或肌膚觸感優異之PTT纖維，且捲縮特性優異之斷裂伸長度大的安定品質之PTT纖維加工紗。本發明中，藉由於後加工中使用熱應力之極大值所存在之溫度範圍或其極大值及斷裂伸長度落於適度數值範圍之PTT纖維，首次可獲得此等物性之後加工紗。可獲得PTT纖維的特徵之即使於低荷重亦容易伸長之伸縮性優異之聚酯加工紗。
再者，本發明之PTT假撚加工紗之纖度變動值(正規%)較佳為2.0%以下。該纖度變動值U%(正規%)超過2.0%時，尤其於假撚加工時多發生起毛或斷紗，有成為染色不均或捲縮不均大之假撚加工紗的傾向。U%(正規%)較佳為1.5%以下。該U%越低越佳。
此處之假撚加工紗之纖度變動值U%(正規%)係以Zellweger Uster股份有限公司製USTER TESTER UT-5，由纖維試料之質量變動而求出之值。以該裝置可藉由將纖維試料通過電極間時之介電係數之變化而測定質量變動。以一定速度通過該裝置時獲得不均曲線。由其結果可求出纖度變動值U%(正規%)。
進而本發明之PTT假撚加工紗之總纖度較佳為10~200dtex，進而較佳為15~150dtex以上，特佳為20~60dtex之範圍。該總纖度小於10 dtex時，總纖度過細，難以成為加工紗。另一方面，該總纖度大於200dtex時，因喪失布帛柔軟性故而欠佳。
進而，本發明之PTT假撚加工紗亦可由十字形剖面或三角剖面、或星形剖面等之不規則型剖面纖維所構成，若如此則可獲得獨特質感故而較佳。此處所謂不規則型剖面纖維之不規則型度，係如圖3所示，測定纖維剖面之最大內接圓徑r與最小外切圓徑R，以不規則型度=R/r而算出之值，本發明中，不規則型度=R/r之值較佳為1.15~10.0，更佳為1.2~10.0。該不規則型度未達1.15時，與圓剖面之差變小故而欠佳。且不規則型度超過10.0時，紡紗時於紗剖面形狀外側與內側之配向差等變大，所得的紗有較多起毛‧鬆垂，有不適於加工之情況故而欠佳。
又本發明之PTT假撚加工紗亦可由扁平剖面纖維所構成，若如此則可獲得獨特質感故而較佳。此處所謂扁平剖面纖維之扁平度，如圖4所示，描繪與纖維剖面外切之長方形，測定其長邊L與短邊H，以扁平度=L/H算出之值，本發明中，扁平度=L/H之值較佳為2.0~10.0。該扁平度未達2.0時，由於與圓剖面之差較小故而欠佳。且該扁平度超過10.0時，紡紗時容易發生起毛而使安定性不良故而欠佳。
(5)由聚對苯二甲酸丙二酯纖維所成之加工紗之製造方法
如上述之本發明之PTT加工紗可藉由經過上述本發明之聚對苯二甲酸丙二酯纖維(PTT纖維)加工而製造。進而作為本發明之加工紗，較佳為本發明之PTT纖維經過假撚加工而製造之假撚加工紗。
亦即本發明之PTT加工紗可藉由將由90莫耳%以上由對苯二甲酸丙二酯重複單位構成之聚對苯二甲酸丙二酯所成，同時滿足下述(A)~(C)之要件的PTT纖維進行後加工而獲得。
(A)纖維之溫度-熱應力曲線中，於溫度40~100℃之範圍內存在熱應力之極大值，
(B)(A)的該熱應力之極大值為0.1~0.8cN/dtex，
(C)伸長度10%至30%中之最低彈性率為0.1~2cN/dtex。
上述自(A)至(C)的各要件與前面所述之本發明之PTT纖維的構成要件相同。
進而本發明之PTT加工紗之製造方法中，較佳為具有前述PTT加工紗之物性者。
本發明中，上述之PTT纖維例如藉由於下述條件下假撚加工，可獲得目的之PTT假撚加工紗。
‧假撚條件
假撚機類型：TMT機械股份有限公司製HTS-15V(碟假撚方式)
碟轉速：1000~20000rpm(碟直徑3~10cm)
饋入速度：500~1000m/分鐘
第1饋入率：-5.0~+5.0%
第1加熱器溫度(非接觸式)：200~300℃
第2加熱器溫度(非接觸式)：150~250℃
第2饋入夾捏輥速度：600~1500m/分鐘
第2饋入率：-5.0~+5.0%
捲取前饋入率：-5.0~+5.0%
上述碟型延伸假撚加工以外，帶夾捏型等之摩擦型假撚加工機亦適用於活用本發明之PTT纖維的特徵之生產性高的於高速的延伸假撚加工。又，以往型的銷型、空氣加熱型等之假撚加工機亦可使用。
如前述之本發明之PTT纖維係熱應力之峰值所存在之溫度範圍或其峰值及斷裂伸長度於適當數值範圍內之纖維，係兼具適度配向性與結晶化度之纖維。因此使用該PTT纖維之加工紗的製造方法，即使是PTT纖維，亦為其起毛發生等受到充分抑制且隨後之步驟通過性優異之製造方法。尤其適用於包含於高速之延伸加工的所謂延伸假撚加工之製造方法。且，亦可獲得步驟通過性通常較為困難之單紗纖度小的PTT加工紗。
以該本發明之PTT加工紗之製造方法，於加工步驟產生充分之熱應力而為安定加工。因此PTT加工紗之捲縮於伸長過程之彈性率變大，其結果可獲得最大捲縮應力較大，具有優異拉回性之PTT假撚加工紗。
如此本發明係包含下述之發明。
1. 一種聚對苯二甲酸丙二酯纖維，其係90莫耳%以上由對苯二甲酸丙二酯重複單位構成之聚對苯二甲酸丙二酯纖維，其特徵係同時滿足下述(A)~(C)之要件。
(A)纖維之溫度-熱應力曲線中，於溫度40~100℃之範圍內存在熱應力之峰值，
(B)(A)的該熱應力之峰值為0.1~0.8cN/dtex，
(C)纖維之斷裂伸長度為60~200%。
2. 如上述1之聚對苯二甲酸丙二酯纖維，其中纖維之伸長度10%至30%中之最低彈性率為0.1~3cN/dtex。
3. 如上述1或2之聚對苯二甲酸丙二酯纖維，其中纖維之雙折射率(Δn)為0.03以上0.08以下，且比重為1.319以上1.340以下。
4. 一種聚對苯二甲酸丙二酯纖維之製造方法，其特徵係將90莫耳%以上由對苯二甲酸丙二酯重複單位構成之聚對苯二甲酸丙二酯熔融固化後，以1000m/分鐘以上之捲取速度捲取，接著以聚對苯二甲酸丙二酯之玻璃轉移點±20℃之加熱輥加熱，接著進行1.0~2.0倍延伸，進而捲繞於50~150℃之加熱輥後，以2000~4800m/分鐘之速度捲取。
5. 一種加工紗，其係使用如上述1至3中任一項之聚對苯二甲酸丙二酯纖維而成。
6. 如上述5之加工紗，其中加工紗係假撚加工紗。
7. 一種如上述5之加工紗之製造方法。
8. 一種聚對苯二甲酸丙二酯假撚加工紗，其係由90莫耳%以上由對苯二甲酸丙二酯重複單位構成之聚對苯二甲酸丙二酯所成，且同時滿足下述(1)~(6)之要件。
(1)單纖維纖度：3.2dtex以下
(2)斷裂強度≧2.5cN/dtex
(3)斷裂伸長度：20~80%
(4)最大捲縮伸長度≧150%
(5)最大捲縮應力≧0.020cN/dtex。
9. 如上述8之聚對苯二甲酸丙二酯假撚加工紗，其總纖度為10~200dtex。
10. 如上述8或9之聚對苯二甲酸丙二酯假撚加工紗，其中聚對苯二甲酸丙二酯假撚加工紗係由不規則型剖面纖維所成，該不規則型剖面纖維之不規則型度為1.15~10.0。
11. 如上述8至10中任一項之聚對苯二甲酸丙二酯假撚加工紗，其中聚對苯二甲酸丙二酯假撚加工紗係由扁平剖面纖維所成，該扁平剖面纖維之扁平度為2.0~10.0。
12. 一種加工紗之製造方法，其特徵係將如上述1至3中任一項之聚對苯二甲酸丙二酯纖維進行加工。
13. 一種假撚加工紗之製造方法，其特徵係將如上述1至3中任一項之聚對苯二甲酸丙二酯纖維進行假撚加工。
[實施例]
其次詳述本發明之實施例及比較例，但本發明不受該等之限制。又，實施例中之各測定項目係藉下述方法測定。
(1)極限黏度[η]
極限黏度[η]係使用烏氏黏度計，將35℃、鄰-氯苯分鐘之比黏度ηsp與濃度C(g/100ml)的比ηsp/C外插至濃度零，依據下述式(1)求出。
(2)比重
基於JIS-L-1013 8.17.1之浮沉法測定試料之比重。
(3)雙折射率(Δn)
依據纖維便覽-原料篇第969頁(第5版，1978年丸善股份有限公司發行)，使用光學顯微鏡及補償器，自於纖維表面所觀察之偏光的延遲而求出。
(4)熱應力之極大值所存在之溫度及熱應力之極大值
使用鐘紡工程公司製之KE-2。以初過重0.044cN/dtex，升溫速度100℃/分鐘進行測定。所得數據係於橫軸設為溫度，縱軸設為熱應力(熱收縮應力)予以作圖描繪溫度-熱應力曲線。求出該溫度-熱應力曲線之微分係數由正變化為負之點的溫度、熱應力(熱收縮應力)，針對該應力除以纖度，求出最大應力。
(5)65℃溫水收縮率(HWS)
基於JIS-L-1013，將熱水溫度設為65℃，求出絞紗尺寸變化，設為65℃下於溫水之收縮率。
使用框圍1.125m之檢尺機，施加0.27cN/dtex之初荷重以120次/分鐘之速度捲回，製作捲數40次之小絞紗，施加初荷重的20倍之荷重測定絞紗長度L
0(mm)。其次卸除荷重，將試料於65℃之溫水中浸漬30分鐘後取出，自然乾燥再次施加初荷重的20倍之荷重測定絞紗長度L
1(mm)，藉由下述式算出溫水收縮率。
(6)纖度
依據JIS-L-1013測定多纖紗之纖度。且將其值除以多纖紗之單紗數求出單纖維纖度。
(7-1)纖度變動值U%(PTT纖維；hi%)
使用Zellweger Uster股份有限公司製USTER TESTER UT-5，以Half Inert模式以下述條件測定。
供紗速度：400m/分鐘
測定紗長：2000m。
(7-2)纖度變動值U%(加工紗；正規%)
使用Zellweger Uster股份有限公司製USTER TESTER UT-5，以Half Inert模式以下述條件測定。
測定條件
供紗速度：正規模式
紗速度：200m/分鐘
撚數：10,000次/分鐘 S撚
張力範圍：10
測定纖維長：2,000m
供紗速度：400m/分鐘
測定紗長：2000m。
(8)斷裂強度、斷裂伸長度(纖維斷裂強度、纖維斷裂伸長度)
基於JIS-L-1013使用定速伸長型拉伸試驗機的ORIENTEC(股)公司製TENSILON，以夾具間隔20cm、拉伸速度20cm/分鐘進行測定。
(9)伸長度10%至30%中之最低彈性率
基於JIS-L-1013使用定速伸長型拉伸試驗機的ORIENTEC(股)公司製TENSILON，以夾具間隔20cm、拉伸速度20cm/分鐘進行測定。求出伸長度10%至30%中之SS曲線的切線中斜率最小的切線斜率作為彈性率。
(10)玻璃轉移點
玻璃轉移點係基於將規定量之聚合物粒片封入鋁樣品盤中，以示差掃描熱量測定(DSC)於氮氣環境下以升溫速度10℃/分鐘自室溫升溫至300℃之升溫曲線，求出玻璃轉移點。
(11)捲縮性能
將聚酯假撚加工紗之樣品，以0.044cN/dtex之張力下，捲取於絞紗框，製作粗度約3300dtex之絞紗(紝)。於該絞紗之一端負荷0.00177cN/dtex及0.177cN/dtex之2個荷重，測定經過1分鐘後之長度S
0(cm)。
其次以自絞紗去除0.177cN/dtex的荷重之狀態，於100℃沸水中處理20分鐘。沸水處理後，自該絞紗去除0.00177cN/dtex的荷重，以24小時無荷重下自由狀態自然乾燥，對該絞紗再次負荷0.00177cN/dtex及0.177cN/dtex的荷重，測定經過1分鐘後之長度S
1(cm)。
其次以自該絞紗去除0.177cN/dtex的荷重，測定經過1分鐘後之長度S
2(cm)，以下述算式算出捲縮率，算出10次之測定值的平均值。
捲縮率(%)=[(S
1-S
2)/S
0]×100
此時之捲縮率若為30%以上則具有高的捲縮性能者記為○，捲縮率若未達30%則無法說是捲縮性能高而記為×。
(12)假撚加工紗之最大捲縮應力及捲縮最大伸長度
藉以下方法‧條件測定假撚加工紗之應力-伸長率曲線。
a.將假撚加工紗於沸水中處理30分鐘後取出，於常溫空氣中放置4小時以上予以乾燥。其次，依據JIS-L-1013(拉伸試驗法)，描繪全應力直到0.882cN/dtex之應力-伸長率曲線。
b.以上述方法‧條件測定之應力-伸長率曲線上，如圖1所示，求出捲縮伸長之過程(初期)的曲線切線與纖維本身伸長之過程的曲線切線之交點。將與該交點對應之應力除以加工紗之纖度所得之值設為最大捲縮應力。且將與該交點對應之伸長度設為最大捲縮伸長度。
[實施例1]
將對苯二甲酸二甲酯與1,3-丙二醇以1：2之莫耳比饋入，添加相當於對苯二甲酸二甲酯的0.1重量%之四丁氧化鈦，於常壓下加熱器溫度240℃完成酯交換反應。其次進而添加理論聚合物量之0.1重量%的四丁氧化鈦、理論聚合物量之0.5重量%之二氧化鈦，於270℃反應3小時。所得聚合物係由對苯二甲酸丙二酯重複單位100莫耳%構成，其極限黏度為1.0。
又，所得聚合物之玻璃轉移點為51℃。
所得之聚合物藉由常用方法乾燥，於水分成為50ppm後，於265℃熔融，通過直徑0.27mm之36個孔開口一重排列之紡紗口以25.9g/分鐘之吐出量擠出。
對擠出之熔融多纖紗吹拂風速4.0m/分鐘的風予以急冷變成固體多纖紗後，使用導引噴嘴將含有硬脂酸辛酯60重量%、聚氧乙烯烷基醚15重量%、磷酸鉀3重量%之油劑作成濃度10重量%的水乳液修整劑，以油劑附著量成為0.6重量%之方式附著於纖維。
其次，將固體多纖紗捲繞於經加熱至55℃之周速2100m/分鐘之滾筒後，以1.3倍延伸之方式捲繞於加熱至80℃之滾筒，隨後使用驅動主軸與接觸滾筒之兩者之方式的捲取機，以捲取速度2600m/分鐘捲取獲得100dtex/36根(f)的纖維捲繞之筒子紗狀包裝。所得纖維物性記於表1。測定所得纖維之熱應力後，熱應力之第1峰為61℃、熱應力0.20cN/dtex之較大者，第2峰為191℃、0.08cN/dtex以下之較小者。
又使用上述所得纖維，實施假撚加工，以使所得加工紗之伸長度成為40%之方式進行藉以下條件延伸至1.3倍之延伸假撚加工。所得假撚加工紗之捲縮特性一併示於表1。
‧假撚條件
假撚機類型：TMT機械股份有限公司製HTS-15V(碟假撚方式)
碟轉速：5900rpm(碟直徑5.8cm)
饋入速度：462m/分鐘
第1饋入率：±0%
第1加熱器溫度(非觸式)：280℃
第2加熱器溫度(非接觸式)：280℃
第2饋入夾捏輥速度：600m/分鐘
第2饋入率：1.0%
捲取前饋入率：3.0%。
[實施例2]
除了變更聚合物之吐出量、附著油劑後之熱處理及延伸倍率以外，與實施例1同樣實施，獲得100dtex/36根(f)之纖維捲繞筒子紗狀包裝。
亦即將固體多纖紗捲繞於加熱至55℃之滾筒的速度自周速2100m/分鐘增速至2300m/分鐘，延伸倍率自1.3倍改為1.2倍，隨後代替80℃之加熱輥，而捲繞於100℃之加熱滾筒。隨後使用驅動主軸與接觸滾筒之兩者之方式的捲取機，以捲取速度2650m/分鐘捲取。又為了合於最終纖度，調整聚合物吐出量。
所得纖維物性記於表1。測定所得纖維之熱應力後，熱應力之第1峰為61℃、熱應力0.17cN/dtex之較大者，但第2峰為191℃、0.08 cN/dtex以下之較小者。
又使用上述所得纖維，實施假撚加工，以使所得加工紗之伸長度成為40%之方式進行藉與實施例1同樣之條件延伸至1.3倍之延伸假撚加工。所得假撚加工紗之捲縮特性一併示於表1。
[實施例3]
除了變更聚合物之吐出量、附著油劑後之熱處理及延伸倍率以外，與實施例1同樣實施，獲得100dtex/36根(f)之纖維捲繞筒子紗狀包裝。
亦即將固體多纖紗捲繞於加熱至55℃之滾筒的速度自2100m/分鐘增速至2500m/分鐘，延伸倍率自1.3倍改為1.1倍，隨後代替80℃之加熱輥，而捲繞於100℃之加熱滾筒。隨後使用驅動主軸與接觸滾筒之兩者之方式的捲取機，以捲取速度2700m/分鐘捲取。又為了合於最終纖度，調整聚合物吐出量。
所得纖維物性記於表1。測定所得纖維之熱應力後，熱應力之第1峰為60℃、熱應力0.13cN/dtex之較大者，但第2峰為191℃、0.08 cN/dtex以下之較小者。
又使用上述所得纖維，實施假撚加工，以使所得加工紗之伸長度成為40%之方式進行藉與實施例1同樣之條件但延伸至1.35倍之延伸假撚加工。所得假撚加工紗之捲縮特性一併示於表1。
[實施例4]
除了變更聚合物之吐出量、聚對苯二甲酸丙二酯之極限黏度自實施例1之1.0變更為1.3以外，與實施例1同樣實施，獲得附著油劑之固體多纖紗。
隨後，捲繞於加熱至55℃之增速至周速2160m/分鐘之滾筒上，進而以1.2倍延伸之方式捲繞於80℃之加熱滾筒，隨後使用驅動主軸與接觸滾筒之兩者之方式的捲取機，以捲取速度2500m/分鐘捲取，獲得100dtex/36根(f)之纖維捲繞筒子紗狀包裝。又為了合於最終纖度，調整聚合物吐出量。所得聚合物之玻璃轉移點溫度自實施例1之51℃變為52℃。
所得纖維物性記於表1。測定所得纖維之熱應力後，熱應力之第1峰為63℃、熱應力0.30cN/dtex之較大者，但第2峰為191℃、0.08 cN/dtex以下之較小者。
又使用上述所得纖維，實施假撚加工，以使所得加工紗之伸長度成為40%之方式進行藉與實施例1同樣之條件但延伸至1.2倍之延伸倍率的延伸假撚加工。所得假撚加工紗之捲縮特性一併示於表1。
[實施例5]
除了變更聚合物之吐出量、附著油劑後之熱處理溫度亦即延伸處理時之纖維溫度以外，與實施例1同樣實施，獲得100dtex/36根(f)之纖維捲繞筒子紗狀包裝。
亦即將捲繞固體多纖紗之加熱滾筒溫度自55℃變更為40℃，速度自周速2100m/分鐘減速至2000m/分鐘，延伸倍率維持為1.3倍，隨後代替80℃之加熱輥，而捲繞於100℃之加熱滾筒。隨後使用驅動主軸與接觸滾筒之兩者之方式的捲取機，以捲取速度2550m/分鐘捲取，獲得100dtex/36根(f)之纖維捲繞筒子紗狀包裝。又為了合於最終纖度，調整聚合物吐出量。
所得纖維物性記於表1。測定所得纖維之熱應力後，熱應力之第1峰為61℃、熱應力0.22cN/dtex，係比實施例1大者。且與實施例1同樣第2峰為191℃、0.08 cN/dtex以下之較小者。
進而使用上述所得纖維，實施假撚加工，以使所得加工紗之伸長度成為40%之方式以與實施例1同樣之條件但成為1.35倍之延伸倍率之條件進行延伸假撚加工。所得假撚加工紗之捲縮特性一併示於表1。對比於實施例1雖假撚加工紗之強度降低，但捲縮性能對比於實施例1則為更優者。
[實施例6]
除了變更聚合物之吐出量、附著油劑後之熱處理溫度亦即延伸處理時之纖維溫度以外，與實施例1同樣實施，獲得100dtex/36根(f)之纖維捲繞筒子紗狀包裝。
亦即將捲繞固體多纖紗之加熱滾筒溫度自55℃變更為60℃，速度自周速2100m/分鐘減速至2000m/分鐘，延伸倍率維持為1.3倍，隨後代替80℃之加熱輥，而捲繞於100℃之加熱滾筒。隨後使用驅動主軸與接觸滾筒之兩者之方式的捲取機，以捲取速度2550m/分鐘捲取，獲得100dtex/36根(f)之纖維捲繞筒子紗狀包裝。又為了合於最終纖度，調整聚合物吐出量。
所得纖維物性記於表1。測定所得纖維之熱應力後，熱應力之第1峰為63℃、熱應力0.13cN/dtex，係與其他實施例相同值。但第2峰溫度同樣為191℃，但其熱應力為0.09cN/dtex之較高值。
進而使用上述所得纖維，實施假撚加工，以使所得加工紗之伸長度成為40%之方式以與實施例1同樣之條件但成為1.35倍之延伸倍率之條件進行延伸假撚加工。所得假撚加工紗之捲縮特性示於表1。對比於實施例1雖假撚加工紗之捲縮性能降低，但具有比比較例優異之捲縮性能。
[比較例1]
除了聚合物之吐出量、附著油劑後不進行延伸以外，與實施例1同樣實施，獲得100dtex/36根(f)之纖維捲繞筒子紗狀包裝。又為了合於最終纖度，調整聚合物吐出量。
亦即以與實施例1同樣之方法獲得附著有油劑之固體多纖紗後，將該固體多纖紗捲繞於加熱至55℃之周速2510m/分鐘之滾筒，隨後未延伸而以捲取速度2500m/分鐘捲取獲得筒子紗狀包裝。
所得纖維物性記於表1。雙折射率為0.047而較小，熱應力之最大值亦為0.05cN/dtex之較低者。且溫水收縮率高，係保存時之安定性差的纖維。
使用上述所得纖維，實施假撚加工，以使所得加工紗之伸長度成為40%之方式以與實施例1同樣之條件且延伸倍率為1.3倍進行延伸假撚，但於延伸假撚步驟中發生多數斷紗，無法採取樣品。
[比較例2]
除了附著油劑後不進行延伸但加速捲取速度，提高纖為配向度以外，與實施例1同樣實施，獲得100dtex/36根(f)之纖維捲繞筒子紗狀包裝。又為了合於最終纖度，調整聚合物吐出量。
亦即以與實施例1同樣之方法獲得附著有油劑之固體多纖紗後，將該固體多纖紗捲繞於加熱至50℃之周速3010m/分鐘之滾筒，隨後以捲取速度3000m/分鐘捲取獲得筒子紗狀包裝。
所得纖維物性記於表1。雙折射率自比較例1之0.047提高為0.052，但熱應力之最大值為0.06cN/dtex之較低者。且溫水收縮率高，係保存時之安定性差的纖維。
使用上述所得纖維，實施假撚加工，以使所得加工紗之伸長度成為40%之方式以與實施例1同樣之條件且延伸倍率為1.3倍進行延伸假撚。雖未發生斷紗等而可採取樣品，但為捲縮性能差者。
[比較例3]
除了附著油劑後進行高倍率延伸以外，與實施例1同樣實施，獲得100dtex/36根(f)之纖維捲繞筒子紗狀包裝。
亦即以與實施例1同樣之方法獲得附著有油劑之固體多纖紗後，將該固體多纖紗捲繞於加熱至55℃之周速900m/分鐘之比較低速的滾筒，隨後進行3.1倍之高倍率延伸，以捲取速度2800m/分鐘捲取獲得筒子紗狀包裝。
所得纖維物性記於表1。雙折射率為0.065而較高，熱應力之最大峰溫度亦為190℃、0.20cN/dtex之較高者。且為100℃以下之溫度範圍的熱應力值較低者。
又使用上述所得纖維，實施假撚加工，以使所得加工紗之伸長度成為40%之方式以與實施例1同樣之條件但延伸倍率設為1.05倍進行延伸假撚加工，雖未發生斷紗等而可採取樣品，但為捲縮性能差者。
[比較例4]
除了附著油劑後未進行延伸及熱處理，但捲取速度比比較例2更為加速，提高纖維之配向度以外，與實施例1同樣實施，獲得100dtex/36根(f)之纖維捲繞筒子紗狀包裝。
亦即以與實施例1同樣之方法獲得附著有油劑之固體多纖紗後，將該固體多纖紗捲繞於周速5650m/分鐘之滾筒，隨後以捲取速度5500m/分鐘捲取獲得筒子紗狀包裝。
所得纖維物性記於表1。雙折射率為0.082而較高，纖維聚合物之比重亦為1.332之較高者。且係斷裂伸長度為55%之較低，纖度變動值亦高的纖維。
使用上述所得纖維，實施假撚加工，以使所得加工紗之伸長度成為40%之方式以與實施例1同樣之條件但延伸倍率設為1.1倍進行延伸假撚加工，雖未發生斷紗等而可採取樣品，但為捲縮性能差者。
[實施例7]
與實施例1同樣，將對苯二甲酸二甲酯與1,3-丙二醇以1：2之莫耳比饋入，獲得由對苯二甲酸丙二酯重複單位100莫耳%構成，其極限黏度為1.0之聚合物。
所得之聚合物藉由常用方法乾燥，於水分成為50ppm後，於265℃熔融，通過直徑0.27mm之48個孔開口一重排列之紡紗口擠出。
對擠出之熔融多纖紗吹拂風速2.0m/分鐘的風予以急冷變成固體多纖紗後，使用導引噴嘴將含有硬脂酸辛酯60重量%、聚氧乙烯烷基醚15重量%、磷酸鉀3重量%之油劑作成濃度10重量%的水乳液修整劑，以油劑附著量成為0.6重量%之方式附著於纖維。
其次，將固體多纖紗捲繞於經加熱至50℃之周速2300m/分鐘之滾筒後，以1.2倍延伸之方式捲繞於加熱至80℃之滾筒，隨後使用驅動主軸與接觸滾筒之兩者之方式的捲取機，以捲取速度2700m/分鐘捲取獲得73dtex/48根(f)的纖維捲繞之筒子紗狀包裝。
其次使用所得紗，以與實施例1同樣之條件，以碟假撚方式以延伸倍率1.3製造假撚加工紗。所得加工紗之物性示於表2。
[實施例8]
除了變更紡紗金屬蓋，通過直徑0.27mm之24個孔開口一重排列之紡紗口擠出以外，與實施例7同樣實施，獲得73dtex/24根(f)的纖維捲繞之筒子紗狀包裝。
其次所得纖維以與實施例7同樣之條件進行假撚加工，獲得假撚加工紗。所得加工紗之物性示於表2。
[實施例9]
除了變更紡紗金屬蓋，通過直徑0.27mm之62個孔開口一重排列之紡紗口擠出以外，與實施例7同樣實施，獲得56dtex/62根(f)的纖維捲繞之筒子紗狀包裝。
其次所得纖維以與實施例7同樣之條件進行假撚加工，獲得假撚加工紗。所得加工紗之物性示於表2。
[實施例10]
除了變更紡紗金屬蓋，通過直徑0.20mm之72個孔開口一重排列之紡紗口擠出以外，與實施例7同樣實施，獲得73dtex/72根(f)的纖維捲繞之筒子紗狀包裝。
其次所得纖維以與實施例7同樣之條件進行假撚加工，獲得假撚加工紗。所得加工紗之物性示於表2。
[實施例11]
除了變更紡紗金屬蓋，以狹縫寬度為0.6mm，長度為1.2mm之十字剖面形狀之金屬蓋，通過24個孔開口一重排列之紡紗口擠出以外，與實施例7同樣實施，獲得73dtex/24根(f)的纖維捲繞之筒子紗狀包裝。所得不規則型剖面紗之不規則型度為2.2。
其次所得纖維以與實施例7同樣之條件進行假撚加工，獲得假撚加工紗。所得加工紗之物性示於表2。
[實施例12]
除了變更紡紗金屬蓋，以狹縫寬度為0.06mm，長度為0.5mm之狹縫以120°之角度自中心向3方向延伸之三角剖面形狀之金屬蓋，通過24個孔開口一重排列之紡紗口擠出以外，與實施例7同樣實施，獲得73dtex/24根(f)的纖維捲繞之筒子紗狀包裝。所得不規則型剖面紗之不規則型度為1.6。
其次所得纖維以與實施例7同樣之條件進行假撚加工，獲得假撚加工紗。所得加工紗之物性示於表2。
[實施例13]
除了變更紡紗金屬蓋，以狹縫寬度為0.14mm，長度為1.4mm之扁平剖面形狀之金屬蓋，通過24個孔開口一重排列之紡紗口擠出以外，與實施例7同樣實施，獲得73dtex/24根(f)的纖維捲繞之筒子紗狀包裝。所得扁平剖面紗之扁平度為3.4。
其次所得纖維以與實施例7同樣之條件進行假撚加工，獲得假撚加工紗。所得加工紗之物性示於表2。
[比較例5]
除了於附著油劑後不進行延伸以外，與實施例7同樣實施，獲得73dtex/48根(f)的纖維捲繞之筒子紗狀包裝。
亦即以與實施例7同樣條件進行熔融紡紗，將固體多纖紗捲繞至加熱至50℃之周速2510m/分鐘之滾筒後，未延伸直接以捲取速度2500m/分鐘捲取，獲得筒子紗狀包裝。
所得纖維之熱應力峰為55℃，峰時之熱應力為0.08cN/dtex。且纖維之伸長度10%至30%中之最低彈性率為0N/dtex。
其次所得纖維以與實施例7同樣之條件進行假撚加工，雖獲得加工紗，但因斷紗而無法獲得加工紗。
[比較例6]
除了自比較例5變更紡紗金屬蓋，通過直徑0.30mm之12個孔之開口一重排列之紡紗口擠出以外，與實施例7同樣實施，獲得108dtex/12根(f)(單紗纖度9.0dtex)的纖維捲繞之筒子紗狀包裝。
所得纖維之熱應力峰為55℃，峰時之熱應力為0.08cN/dtex。且纖維之伸長度10%至30%中之最低彈性率為0N/dtex。
其次所得纖維以與實施例1同樣之條件進行假撚加工，獲得假撚加工紗。可為捲縮高的假撚加工紗，但單紗纖度較粗，為質感較硬者。所得加工紗之物性示於表2。
[比較例7]
自實施例7變更紡紗金屬蓋，通過直徑0.30mm之36個孔之開口一重排列之紡紗口擠出。其次，捲繞於加熱至50℃之周速1500m/分鐘之滾筒後，以2.0倍延伸後，捲繞於加熱至130℃之滾筒，隨後使用以驅動主軸及接觸輥之兩者的方式之捲取機，以捲取速度2900m/分鐘之延伸倍率約2倍的條件捲取，獲得95dtex/36根(f)的纖維捲繞之筒子紗狀包裝。
所得纖維之熱應力峰為190℃，峰時之熱應力為0.20cN/dtex。且100℃以下之溫度範圍的熱應力之值為較低者。
且纖維之伸長度10%至30%中之最低彈性率為3.3N/dtex。
因熱延伸而使結晶化度、配向度均進展，以實施例7之碟假撚方式，未施加假撚。因此，藉由以下假撚條件進行假撚加工，獲得假撚加工紗。此時，加工速度相對於實施例7之600m/分鐘，僅能以100m/分鐘之加工速度進行。所得加工紗之物性示於表2。
‧假撚條件
假撚機之類型：三菱重工業公司製LS-2(銷假撚方式)
主軸轉速:27500rpm
假撚數：3840T/m
第1饋入率：±0%
第1加熱器溫度(接觸式)：160℃
第2加熱器溫度(非接觸式)：150℃
第2饋入率：+15%
[產業上之可利用性]
依據本發明，獲得對於加工時之步驟張力具有抗性且高伸長度之聚對苯二甲酸丙二酯纖維及其製造方法。進而獲得加工時不易引起斷紗，具有高的捲縮性能之聚對苯二甲酸丙二酯加工紗，其工業價值極大。
R:最小外切圓半徑
r:最大內接圓半徑
L:外切之長方形長邊
H:外切之長方形短邊
[圖1]係用以說明纖維之溫度-熱應力曲線中之熱應力極大值的模式圖。
[圖2]係用以說明最大捲縮應力及捲縮最大伸長度之測定方法的模式圖。
[圖3]係顯示不規則型剖面紗形狀、不規則型度之例的模式圖。
[圖4]係顯示扁平剖面紗形狀、不規則型度之例的模式圖。
Claims (7)
- 一種聚對苯二甲酸丙二酯纖維，其係90莫耳%以上由對苯二甲酸丙二酯重複單位構成之聚對苯二甲酸丙二酯纖維，其特徵係同時滿足下述(A)~(C)之要件： (A)纖維之溫度-熱應力曲線中，於溫度40~100℃之範圍內存在熱應力之峰值， (B)(A)的該熱應力之峰值為0.1~0.8cN/dtex， (C)纖維之斷裂伸長度為60~200%。
- 如請求項1之聚對苯二甲酸丙二酯纖維，其中纖維之伸長度10%至30%中之最低彈性率為0.1~3cN/dtex。
- 如請求項1之聚對苯二甲酸丙二酯纖維，其中纖維之雙折射率(Δn)為0.03以上0.08以下，且比重為1.319以上1.340以下。
- 一種聚對苯二甲酸丙二酯纖維之製造方法，其特徵係將90莫耳%以上由對苯二甲酸丙二酯重複單位構成之聚對苯二甲酸丙二酯熔融固化後，以1000m/分鐘以上之捲取速度捲取，接著以聚對苯二甲酸丙二酯之玻璃轉移點±20℃之加熱輥加熱，接著進行1.0~2.0倍延伸，進而捲繞於50~150℃之加熱輥後，以2000~4800m/分鐘之速度捲取。
- 一種加工紗，其係使用如請求項1至3中任一項之聚對苯二甲酸丙二酯纖維而成。
- 如請求項5之加工紗，其中加工紗係假撚加工紗。
- 一種如請求項5之加工紗之製造方法。
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