KR20020006545A - 폴리카보네이트 제품 및 접착제 조성물 - Google Patents

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KR20020006545A
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베네트리처드이.
베네트그레고리에스.
크레이튼마이클에이.
쵸우시헝
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캐롤린 에이. 베이츠
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Abstract

본 발명은 (a) 제1 폴리카보네이트 기재,
(b) 제2 폴리카보네이트 기재, 및
(c) 상기 제1 폴리카보네이트 기재를 접착제 조성물을 통해 상기 제2 폴리카보네이트 기재에 결합시키도록 상기 제1 폴리카보네이트 기재와 상기 제2 폴리카보네이트 기재 사이에 배치된 접착제 조성물
을 포함하는 제품으로서, 상기 접착제 조성물은 1) N-비닐 카프롤락탐, N-비닐 피롤리돈, N-비닐 이미다졸 및 이들의 조합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 N-비닐 함유 단량체, 및 2) 탄소 원자수가 4 내지 20개인 알킬기를 갖는 비-tert 알코올의 아크릴산 에스테르 단량체의 반응 생성물을 포함하는 접착제 중합체를 포함하는 제품을 개시한다..

Description

폴리카보네이트 제품 및 접착제 조성물{POLYCARBONATE ARTICLES AND ADHESIVE COMPOSITION}
디지탈 다용도 디스크는 접착제 조성물을 통해 함께 결합된 두개의 폴리카보네이트 기재를 포함하는 제품의 예이다. 이 폴리카보네이트 디스크들 중 하나 또는 둘 모두 데이타를 지닐 수 있다. 광학 판독기로 데이타를 판독할 수 있도록, 폴리카보네이트 디스크 중 하나 이상은 금속 코팅 표면, 예를 들면 50 ㎚ 알루미늄 코팅을 갖는다. 흔히 제2 폴리카보네이트 디스크는 알루미늄, 금, 산화규소 또는 탄화규소 코팅을 갖는다.
디스크용으로 적당한 접착제 조성물을 정하는 데 있어서 한가지 문제점은 배기에 대한 폴리카보네이트의 포텐셜로서, 이는 많은 접착제들이 접착제와 디스크 표면 사이에 초기에 형성된 결합의 일체성을 유지하는 것을 어렵게 한다. 결합 해제(접착 파괴 및/또는 응집 파괴)가 존재하면, 광학적 판독기가 데이타를 판독하는 것이 어려워지거나 또는 불가능하게 될 수 있다. 또한, 많은 접착제 조성물은 금속 코팅을 부식시키는 화학종을 함유한다. 부식 및 결합 해제의 속도는 습도와 온도가증가함에 따라 증가하는 경향이 있다.
본 발명은 폴리카보네이트용 접착제 및 표면 코팅된 폴리카보네이트 기재에 관한 것이다.
도 1은 폴리카보네이트 제품의 횡단면도이다.
도 2는 AlogP 대 FH2O(Kcal/mol)을 플롯한 도면이다.
발명의 상세한 설명
도 1은 접착제 조성물(18)을 통해 제1 폴리카보네이트 기재(12)가 제2 폴리카보네이트 기재(14)에 부착되어 있는 폴리카보네이트 제품(10)의 예이다. 이 폴리카보네이트 제품은 디지탈 다용도 디스크(DVD), 예를 들면 DVD, DVD-R, DVD-RW, DVD-RAM, DVD 오디오, DVR 및 DVD하이브리드와 같은 광학 기록 매체 형태를 비롯한 다양한 형태를 가질 수 있다. DVD에 대한 포맷은 산업 콘소시엄(ECMA, 1997년 1월 스위스 제네바에서 ECMA/TC 31/97/2로서 DVD 콘소시엄의 집행 위원회)에 의해 정의되었다. DVD는 DVD-ROM(재생만을 위한 것), DVD-RAM(데이타 저장에 사용될 수 있음), 및 DVD-R(일회 재생 가능함; 일회 쓰고 다회 판독함)로 구분될 수 있다. 상기 용어 "DVR"은 "디지탈 비디오 기록성" 디스크의 머릿글자를 따서 만든 것이다. 광선 빔(광선 조사)을 사용하면 정보를 DVR로부터 판독할 수 있고/있거나 정보를 DVR에 기록할 수 있다.
상기 제품의 폴리카보네이트 기재는 다양한 치수와 모양(예, 디스크형)을 지닐 수 있으며 폴리카보네이트 기재내에 성형된 데이타를 포함할 수 있다. 또한, 유용한 폴리카보네이트 기재는 도 1에 도시된 바와 같은 무기 표면층을 포함할 수 있다. 무기 표면층은 예컨대 금속(예, 알루미늄, 은, 놋쇠, 금, 금 합금, 구리,구리-아연 합금, 구리-알루미늄 합금, 알루미늄과 내화성 금속(예, 몰리브덴, 탄탈륨, 코발트, 크롬, 티탄 및 백금)을 포함하는 합금), SinXm(식 중, X는 산소, 질소 또는 탄소이고, ∑(n+m)은 Si와 X의 원자가전자 요건을 만족시키며, 예로서 산화규소 및 탄화규소가 있음) 및 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 무기 표면 층은 반투명하다. 즉, 210 ㎜ DVD-ROM에 대한 ECMA 표준 반사도 테스트 방법에 따라 측정하는 경우, 18 내지 30%의 반사도를 보인다. 금, 산화규소 및 탄화규소는 폴리카보네이트 표면상에 반투명한 층을 형성하는 데 사용되는 화합물의 예이다.
시판용 폴리카보네이트 기재의 예로는 디지탈 다용도 디스크에서 사용되는 폴리카보네이트 디스크를 들 수 있다. 이 디스크 모양의 기재는 중앙 홀을 가질 수 있는데, 이 홀은 DVD들을 중앙에 집중시키는 데 유용하며, 이로써 녹음 또는 재생 스테이션에서 DVD들이 조립된다. 디스크 모양 기재는 외경이 약 50 내지 약 360 ㎜이고, 내경이 약 5 내지 35 ㎜이며, 두께가 약 0.25 내지 1.0 ㎜일 수 있다.
접착제 조성물은 장기간동안 고습도 및 고온 조건하에서 전술한 폴리카보네이트 기재에 대한 접착성을 유지하도록 배합된다. 특히, 접착제 조성물은 이러한 두개의 폴리카보네이트 기재를 가속화 숙성 테스트 방법 II(바람직하게는 80℃에서 90% 상대 습도에 16 시간동안 노출시킨 후, 보다 바람직하게는 이 조건에서 100 시간동안 노출시킨 후, 가장 바람직하게는 이 조건에서 1000 시간동안 노출시킨 후)로 처리하는 동안 또는 처리한 후에도 서로 고정된 관계로 유지될 수 있다. 또한, 접착제 조성물은 이것을 사용하여 만든 결합 제품이 전술한 조건에 노출된 후에도결합 해제를 거의 보이지 않도록 배합된다. "결합 해제가 거의 없는"이란 기재/접착제 계면에서의 접착 실패, 접착제 조성물의 응집 실패 또는 이들이 공존할 정도까지 결합 제품이 의도된 목적으로 사용될 수 있음을 의미한다. 예를 들면, 디지탈 다용도 디스크에 관한한 결합 해제가 존재하는 범위까지 디스크가 그것의 데이타 저장 및 기록 기능을 유지한다(즉, 디스크는 광학적 판독기에 의해 판독될 수 있음).
상기 접착제 조성물은, 광학 기록 매체(예, 디지탈 다용도 디스크)와 같은 결합 제품에 사용되는 경우, 제품을 80℃ 및 85% 상대 습도에서 16 시간동안 노출한 후, 더 바람직하게는 이 조건에서 100 시간동안 노출한 후, 가장 바람직하게는 이 조건에서 1000 시간동안 노출한 후, 후술한 실시예 구간에 기술된 DVD성능 테스트 방법에 따라, 예컨대 DVD200MG 데이타 분석기(미국 캘리포니아주 어빈에 소재한 C.D.Associates Inc. 제품)에 의해 판독할 수 있도록 배합되는 것이 바람직하다.
또한, 접착제 조성물은 방식성이 있어서 부식 가능한 표면(예, 금속 표면 층)을 갖는 하나 이상의 기재에 부착되는 경우, 그 결합 제품은 높은 습도와 높은 온도에서 장시간 노출시킨 후에도 부식 및 결합 해제를 거의 나타내지 않으므로 바람직하다. 통상의 조명 조건(부식이 일어나는 영역의 기재를 통과하도록 광선을 유도하는 등)하에서 육안으로 관찰함으로써 결합 제품내의 부식을 감지할 수 있다. 부식 현상은 부식성 층이 부재하는 것으로 보이는 영역에 존재하는데, 이때 부식성 층이 이미 제품상에 존재한다. "부식이 거의 없는"이란 부식이 존재하는 범위까지, 제품이 그것의 의도된 용도로 사용될 수 있는 것을 의미한다. 결합 제품은 80℃ 및90% 상대 습도에 16 시간동안 노출한 후에도, 더 바람직하게는 이 조건에서 1000 시간동안 노출한 후에도 부식이 거의 없는 것이 바람직하다.
또한, 접착제 조성물은 통상의 조명 조건하에서 육안으로 관찰했을 때 광학적으로 투명한 것이 바람직하다. 바람직하게는, 650 ㎚ 파장 및 약 60 ㎛ 미만의 코팅 두께에서 약 90% 이상의 투과율을 보이며, 전술한 조건에 노출한 후에도 광학적 투명도를 유지한다. 접착제 조성물의 광학적 투명성 및 이에 따라 이 조성물을 사용하여 제조된 제품의 의도한 성능에 손상을 줄 수 있는 헤이즈, 즉 표준 광선 조건하에서 육안으로 관찰했을 때 본래 투명한 접착제의 백화 현상이 접착제 조성물에 없는 것이 바람직하다. 또한, 접착제 조성물의 광학적 투명성 및 이에 따라 이 조성물을 사용하여 제조된 제품의 의도한 성능에 손상을 줄 수 있는 버블(즉, 기체 봉입체) 또한 접착제 조성물에 없는 것이 바람직하다. 접착제 조성물은 과도한 습도 및 온도 조건에 노출된 후에도 광학적으로 투명하게 보이도록 배합될 수 있다.
또한, 접착제 조성물에 의해 결합된 제품에 추가의 강성, 바람직하게는 제품을 의도하는 용도에 적합하게 만들기에 충분한 강성을 부여하도록 접착제 조성물이 배합될 수 있다. 제품을 의도한 용도에 적합하게 만들기 위해, 접착제 조성물의 기재에 대한 접착성을 유지하고, 접착제 조성물에 의해 결합된 제품에 충분한 강성을 부여하는 접착제 조성물의 성능에 대한 한가지 척도는 그것의 저장 모듈러스(G')이다. 접착제 조성물은 저장 모듈러스 테스트 방법에 따라측정했을 때 실온에서 그저장 모듈러스가 약 2 x 105Pascal(Pa) 이상인 것이 바람직하다.
접착제 조성물은 N-비닐 함유 단량체(바람직하게는 약 30 중량부 이상, 더욱 바람직하게는 약 33 중량부 이상, 보다 바람직하게는 약 33 내지 약 50 중량부), 탄소 원자수가 4 내지 20 개인 알킬 기를 갖는 비-tert 알코올의 아크릴산 에스테르 단량체, 및 임의로, Tg가 10℃ 이상(25℃ 이상인 것이 더욱 바람직함)인 단독중합체를 만드는 모노에틸렌계 불포화 모듈러스 보강 단량체 함유, 치환된 아크릴아미드, 개시제, 가교제, 연쇄 전달제 및 이들의 조합물을 포함한다. 두개의 폴리카보네이트 기재를 함께 결합시키거나 또는 제1의 금속화된 폴리카보네이트 기재를 제2 폴리카보네이트 기재에 부착시키는 경우, 접착제 중합체는 N-비닐 함유 단량체 약 33 중량부 이상, 아크릴산 에스테르 단량체 및 광개시제의 반응 생성물로 이루어지는 것이 바람직하다. 제1의 금속화 폴리카보네이트 기재를 제2의 무기 표면 코팅된 폴리카보네이트 기재에 부착시키는 경우, 접착제 중합체는 N-비닐 함유 단량체 약 30 중량부 이상, 아크릴산 에스테르 단량체 및 광개시제의 반응 생성물로 이루어지는 것이 바람직하다.
N-비닐 함유 단량체는 AlogP 값(즉, 물-옥탄올 분배계수의 log)이 1.0 미만, 바람직하게는 0.00 #AlogP #1.0이다. 바람직한 N-비닐 함유 단량체는 N-비닐 카프롤락탐, N-비닐 피롤리돈, 및 N-비닐 이미다졸을 들 수 있다.
아크릴산 에스테르 단량체는 1.0 이상의 AlogP 값을 갖는 것이 바람직하다. 바람직한 아크릴산 에스테르 단량체는 탄소 원자수가 4 내지 20개(바람직하게는 4내지 18개, 더욱 바람직하게는 4 내지 14개)인 비-tert 알킬 알코올의 일작용성 아크릴산 에스테르 단량체로서, 이것의 단독중합체의 Tg는 0℃ 미만(약 -20℃ 미만이 바람직함)이다. 아크릴산 에스테르 단량체의 이 부류에는 2-메틸부틸 아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 4-메틸-2-펜틸 아크릴레이트, 이소아밀 아크릴레이트, sec-부틸 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 이소노닐 아크릴레이트, 이소데실 아크릴레이트, 이소데실 메타크릴레이트, n-데실 아크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, n-옥틸 아크릴레이트, n-헥실 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 옥타데실 아크릴레이트, 및 이들의 조합물이 있다.
단독중합체의 Tg가 10℃ 이상(25℃ 이상이 더욱 바람직함)인 모노에틸렌계 불포화 단량체는 접착제 조성물의 모듈러스를 보강(즉, 증가시킴)하는 데 적당한 것이 바람직하다. 단독중합체의 Tg가 10℃ 이상인 모노에틸렌계 불포화 단량체로 적당한 예는 일작용성 불포화 단량체이다. 이러한 단량체의 예로는 메타크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 비닐 아세테이트, 비닐 프로피오네이트, 2-(페녹시)에틸 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 및 이들의 조합물을 들 수 있다. 이소보르닐 아크릴레이트와 같은 비극성 단량체 또한 사용될 수 있다.
치환된 아크릴아미드의 적당한 예로는 t-부틸 아크릴아미드 및 디아세톤 아크릴아미드를 들 수 있다. 접착제 중합체를 생성하는 반응에 사용되는 치환된 아크릴아미드의 양은 접착제 중합체 100 중량부를 기준으로 0 내지 9 중량부인 것이 바람직하다.
단량체 혼합물은 열 또는 복사선 어느쪽에 의해서도 반응을 개시할 수 있는 다양한 종래의 자유 라디칼 중합반응 법(예, 용매 중합, 에멀션 중합, 괴상 중합, 그리고 자외선, 전자 빔 복사선 및 감마 복사선을 사용하는 공정을 포함한 복사선 중합)으로 중합될 수 있다.
용액 중합법은 단량체 성분들을 적당한 비활성 유기 용매 및 자유 라디칼 공중합성 가교제와 함께 반응 용기에서 결합시키는 단계를 포함한다. 단량체 혼합물을 반응 용기에 넣은 후, 열적 자유 라디칼 개시제 농축 용액을 첨가한다. 그 후, 반응 용기를 질소로 퍼즈하여 비활성 대기를 형성한다. 일단 퍼즈한 후, 반응 용기를 밀봉하고, 용기내 용액을 개시제 활성화 온도로 가열한다. 혼합물을 중합반응과정 중 교반하여 접착제 조성물을 생성한다. 용매 중합법은 당해 기술 분야에 공지되어 있으며, 미국 재발행 특허 제24,906호(Ulrich) 및 제4,554.324호(Husman 등)와 같은 다양한 문헌에 기재되어 있다.
또한, 에멀션 중합법도 미국 재발행 특허 제24,906호에 기재되어 있는데, 단량체를 반응 용기내의 유화제 및 적당한 개시제와 함께 증류수에 첨가하고,질소로 퍼지한 후, 전형적으로 약 25℃ 내지 80℃ 범위의 온도로 가열하여 반응을 완성시킨다.
또한, 접착제 조성물은 단량체 및 자유 라디칼 개시제를 포함한 접착제 조성물을 중합체 필름과 같은 평탄한 기재에 코팅하고 이를 중합반응이 실질적으로 완료될 때까지 저산소 대기, 즉 백만분의 1000 부(1000 ppm) 미만, 바람직하게는 500 ppm 미만의 에너지원에 노출시킴으로써 제조될 수 있다.
별법으로, 상기 조성물을 예컨대 중합체 필름으로 포위하거나 또는 조성물을 포장 재료(예, 파우치)에 봉입함으로써 충분히 산소가 제거된 대기를 제공할 수 있다. 한 실시 형태에서는, 이 필름을 중합전, 코팅 접착제 조성물의 상단에 중첩시킬 수 있다. 또 다른 실시 형태에서는, 접착제 조성물을 파우치에 넣고, 이를 임의로 밀봉한 후, 에너지(예, 열 또는 자외선 복사선)에 노출시킴으로써 접착제를 형성할 수 있다.
바람직한 중합법으로는 100% 고체 단량체 혼합물의 2 단계 자유 라디칼 중합법을들 수 있다. 그 제1 단계에서는, 저점도 단량체를 적당한 비율로 혼합하고 그 혼합물에 개시제를 첨가한다. 그 혼합물을 질소로 퍼지하여 용해된 산소를 제거한다. 이 조성물을 부분적으로 중합하여 용이하게 코팅될 수 있는 적당한 점도를 갖는 시럽을 생성한다. 추가의 개시제와, 임의로 가교제, 추가 단량체 및 이들의 조합물을 시럽에 첨가한다. 그 후, 시럽을 소정의 두께로 (산소를 배기시키면서) 코팅한다. 코팅 공정 동안 또는 후에, 그 시럽을 추가로 에너지에 노출시켜서 중합반응을 완료하여 접착제 조성물을 가교시킨다. 자유 라디칼 중합반응은 자외선에 의해 수행되는 것이 바람직하다.
또한, 중합 방법은 열 복사선을 사용할 수도 있다. 조성물은 열 개시제를 포함하며, 박리제 처리된 필름 상에 코팅하고 또 다른 박리제 처리된 필름으로 덮을 수 있다. 그 후, 그 복합체를 열 전이 유체 중에 넣고 중합에 충분한 온도로 가열한다.
유용한 자유 라디칼 개시제로는 열 및 광활성 개시제가 있다. 사용된 개시제의 타입은 중합반응 방법에 따라 다르다. 개시제는 광개시제인 것이 바람직하며, UV 복사선(예, 약 250 내지 약 450 ㎚, 바람직하게는 약 351 ㎚ 파장의 UV 복사선)에 의해 활성화될 수 있다. 유용한 광개시제의 예로는 벤조인 에테르(예, 벤조인 메틸 에테르 및 벤조인 이소프로필 에테르), 치환된 벤조인 에테르(예, 아니소인 메틸 에테르), 치환된 아세토페논(예, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논) 및 치환된 α-케톨(예, 2-메틸-2-히드록시프로피오페논)을 들 수 있다. 시판용 광개시제의 예로는 Irgacure 819 및 Darocur 1173(둘 다 미국 뉴욕주 호오손 소재의 Ciba Geigy Corp. 제품), Lucern TPO(미국 뉴저지주 파시파니 소재의 BASF 제품) 및 Irgacure 651(Ciba Geigy Corp.에서 시판하며 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온으로 여겨짐)을 들 수 있다. 공중합성 광개시제 또한 유용하다.
적당한 열 개시제의 예로는 과산화물(예, 벤조일 퍼옥사이드, 디벤조일 퍼옥사이드, 디라우릴 퍼옥사이드, 시클로헥산 퍼옥사이드, 메틸 에틸 케톤 퍼옥사이드), 히드로퍼옥사이드(예, tert-부틸 히드로퍼옥사이드 및 큐멘 히드로퍼옥사이드), 디시클로헥실 퍼옥시디카보네이트, 2,2-아조-비스(이소부티로니트릴), 및 t-부틸 퍼벤조에이트를 들 수 있다. 시판용 열 개시제의 예로는 VAZO 64(2,2'-아조-비스(이소부티로니트릴)) 및 VAZO 52를 비롯한 DuPont Specialty Chemical(미국 델라웨어주 윌밍톤 소재)에서 VAZO 상표로 시판하는 개시제 및 Lucidol 70(미국 펜실베니아주 필라델피아 소재의 Elf Atochem North America 제품)를 들 수 있다
개시제는 단량체의 중합반응을 촉진하는 데 효과적인 양으로 사용되며, 그 양은, 예컨대 개시제 타입, 개시제 분자량, 얻어진 접착제 조성물의 목적하는 용도및 중합법에 좌우된다. 개시제는 접착제 중합체 100 중량부를 기준으로 약 0.001 중량부 내지 약 5 중량부의 분량으로 사용될 수 있다. 바람직한 양은 약 0.05 중량부 내지 약 3 중량부이다.
비록 접착제 조성물이 가교 부재시 소정의 저장 모듈러스를 보이는 것이 바람직하기는 하나, 가교되어 소정의 저장 모듈러스를 얻을 수도 있다. 가교는 가교제를 사용하지 않고 감마 복사선 또는 전자빔 복사선과 같은 고 에너지 전자기 복사선을 사용함으로써 수행될 수 있다. 또한, 가교제 또는 가교제들의 조합물을 중합성 단량체의 혼합물에 첨가하여 가교를 촉진하여 접착제 조성물에 대한 소정의 모듈러스를 달성할 수 있다. 접착제 조성물 내 가교 정도는 접착제 조성물의 겔 분율이 약 95% 이상이 되도록 할 수 있다.
복사선 경화에 유용한 가교제는, 예컨대 미국 특허 제4,379,201호(Heilmann 등)에 개시된 것과 같은 다작용성 아크릴레이트(예, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 1,2-에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트, 1,12-도데카놀 디아크릴레이트, 및 이들의 조합물) 및 미국 특허 제4,737,559호(Kellen 등)에 개시된 것과 같은 공중합성 방향족 케톤 공단량체를 들 수 있다. 상이한 분자량의 (메트)아크릴레이트 작용기들을 갖는 다양한 기타의 가교제 또한 유용할 것이다. 적당한 자외선 공급원의 예로는 중압 스은 램프 및 자외선 흑광이 있다.
일반적으로, 가교제를 사용하는 경우, 가교제는 접착제 중합체 100 중량부를 기준으로, 약 0.01 내지 약 0.50 중량부, 바람직하게는 약 0.05 내지 약 0.3 중량부의 분량으로 존재한다.
바람직한 연쇄전달제는 폴리카보네이트 기재의 금속화된 표면 상에서 비부식성 효과를 가지며, 중합 전, 단량체 혼합물 중에 용해된다. 적당한 연쇄전달제의 예로는 트리에틸 실란 및 메르캅탄을 들 수 있다.
접착제 조성물은 기재 표면에서 경화 가능한 액체 또는 필름(예, 압감접착제 필름) 형태인 것이 바람직하다. 접착제 코팅의 두께는 폴리카보네이트 기재들을 접착제 조성물을 통해 서로 결합시킬 정도인 것이 충분하다. 그 접착제 코팅의 두께는 용도에 따라 다양할 수 있다. 예로, 디지탈 다용도 디스크의 경우, 그 두께는 약 50 내지 약 75 ㎛인 것이 바람직하며, 약 55 내지 약 65 ㎛인 것이 더욱 바람직하다.
접착제 조성물은 박리제 처리된 표면(예, 박리 라이너)상에 코팅될 수 있으며, 이후 폴리카보네이트 기재 표면에 적층될 수 있다. 별법으로, 접착제 조성물을 폴리카보네이트 기재 표면에 직접 도포할 수 있으며, 그 후 접착제 조성물을 중합시키고, 이후, 임의로 박리제 처리된 표면을 접착제 조성물에 적층할 수 있다. 접착제 조성물이 필름 형태로 제공되는 경우, 두개의 박리 라이너 사이에 개재되는 것이 바람직한데, 이들 박리 라이너 중 하나는 제2 박리 라이너의 박리 코팅에 비해 접착제 필름에 대해 더 낮은 정도의 접착도를 보이는 박리 코팅을 갖는다. 유용한 시판 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 백킹-실리콘 박리 화합물 처리된 박리 라이너의 예로는 미국 버지니아주 마틴스빌 소재의 CPFilm에서 상표명 P-10 및 T-50으로 시판되는 실리콘 처리된 PET 박리 라이너가 있다.
전술한 폴리카보네이트 기재외에, 예컨대 에틸렌 비닐 아세테이트, PET, 연신 폴리프로필렌, 유리 및 이들의 조합물을 포함하는 다양한 기재들을, 접착제 조성물을 통해 서로 결합시킬 수 있다. 이 접착제 조성물은, 기재가 에틸렌 비닐 아세테이트, PET, 연신 폴리프로필렌, 유리 및 이들의 조합물인 결합된 제품을 85℃ 및 85% 상대 습도에 16 시간동안 숙성시킨 후에도 두개의 기재에 대한 접착성을 유지하도록 배합되는 것이 바람직하다.
이하, 실시예들을 통해 본 발명은 추가로 설명하고자 한다. 실시예에서 기술된 모든 부, 비, 백분율 및 분량은 특별한 언급이 없는 한 중량을 기준한 것이다.
본 발명의 한 가지 특징은 하기 (a) 내지 (c)를 포함하는 제품에 관한 것이다:
(a) 제1 폴리카보네이트 기재,
(b) 제2 폴리카보네이트 기재, 및
(c) 상기 제1 폴리카보네이트 기재를 접착제 조성물을 통해 제2 폴리카보네이트 기재에 결합시키기 위해 상기 제1 폴리카보네이트 기재와 상기 제2 폴리카보네이트 기재 사이에 배치된 접착제 조성물.
상기 접착제 조성물은 1) N-비닐 카프롤락탐, N-비닐 피롤리돈, N-비닐 이미다졸 및 이들의 조합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 N-비닐 함유 단량체, 및 2) 탄소 원자수가 4 내지 20개인 알킬기를 갖는 비-tert 알코올의 아크릴산 에스테르 단량체의 반응 생성물을 포함하는 접착제 중합체를 포함한다. 일부 실시 형태에서는, 제품을 가속화 숙성 테스트 방법 II으로 테스트한 후에도, 결합 해제가 거의 존재하지 않는다.
바람직한 실시 형태에서, 제품을 80℃에서 90% 상대 습도에 16 시간동안 노출시킨 후에도 결합 해제가 거의 존재하지 않는다. 다른 실시 형태에서는, 제품을 80℃에서 90% 상대 습도에 16 시간동안 노출시킨 후에도 상기 접착제 조성물은 버블이 거의 없었다.
한 실시 형태에서, 상기 제품은 추가로 제1 기재 표면에 배치된 무기 층을가지며, 상기 접착제 조성물은 이 무기층과 접촉한다. 일부 실시 형태에서, 무기 층은 금속이다. 적당한 금속의 예로는 알루미늄, 은, 놋쇠, 금, 금 합금, 구리, 구리-아연 합금, 구리-알루미늄 합금, 알루미늄-몰리브덴 합금, 알루미늄-탄탈륨 합금, 알루미늄-코발트 합금, 알루미늄-크롬 합금, 알루미늄-티타늄 합금, 및 알루미늄-백금 합금 및 이들의 조합물이 있다. 일부 실시 형태에서, 금속 층은 파장 375 내지 850 ㎚의 빛을 반사한다.
또 다른 실시 형태에서는, 제품을 가속화 숙성 테스트 방법 II로 처리한 후에도 금속층에는 부식이 거의 존재하지 않는다. 바람직한 실시 형태에서, 제품을 80℃에서 90% 상대 습도에 16 시간동안 노출시킨 후 금속층은 부식이 거의 없었으며, 가장 바람직하게는 제품을 80℃에서 90% 상대 습도에 1000 시간동안 노출시킨 후에도 금속층에 부식이 거의 없었다. 다른 실시 형태에서는, 제품을 80℃에서 85% 상대 습도에 100 시간동안 노출시킨 후에도 금속층은 부식이 거의 없었다.
일부 실시 형태에서, 무기층은 반투명하다. 다른 실시 형태에서, 무기층은 금 및 SinXm(식 중, X는 산소, 질소, 탄소 및 이들의 조합물로 이루어지는 군 중에서 선택되고, ∑(n+m)은 Si와 X의 원자가전자 요건을 만족시킴)로 이루어지는 군 중에서 선택된다.
한 실시 형태에서, 상기 제품은 추가로 상기 제1 기재 표면에 배치된 금속층과 상기 제2 폴리카보네이트 기재 표면에 배치된 무기층을 포함하는데, 상기 접착제 조성물은 이 제1 기재의 금속층 및 이 제2 기재의 무기 층과 접촉한다.
바람직한 실시 형태에서, 상기 제품은 광학적으로 투명하다. 기타 바람직한 실시 형태에서, 접착제 조성물은 광학적으로 투명하다.
일부 실시 형태에서, 상기 제품은 광학 기록 매체이다. 광학 기록 매체는 데이타를 포함할 수 있으며, 1 기가바이트 이상의 저장 용량을 갖는 것이 바람직하다. 적당한 광학 기록 매체의 예로는 DVD, DVD-R, DVD-RW, DVD-RAM, DVR, DVD 오디오 및 DVD 하이브리드를 들 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징은 하기 (a) 내지 (c)를 포함하는 제품에 관한 것이다:
(a) 제1 폴리카보네이트 기재,
(b) 제2 폴리카보네이트 기재, 및
(c) 상기 제1 폴리카보네이트 기재를 접착제 조성물을 통해 제2 폴리카보네이트 기재에 결합시키기 위해 상기 제1 폴리카보네이트 기재와 상기 제2 폴리카보네이트 기재 사이에 배치된 접착제 조성물.
상기 접착제 조성물은 1) N-비닐 카프롤락탐, N-비닐 피롤리돈, N-비닐 이미다졸 및 이들의 조합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 N-비닐 함유 단량체, 2) 탄소 원자수가 4 내지 20개인 알킬기를 갖는 비-tert 알코올의 아크릴산 에스테르 단량체(이것의 단독중합체는 Tg가 0℃ 미만임), 3) 임의로, 알킬기의 탄소 원자수가 4 내지 20 개인 모노에틸렌계 불포화 단량체(이것의 단독중합체는 Tg가 10℃ 이상임), 4) 임의로, 치환된 아크릴아미드, 5) 임의로, 개시제, 6) 임의로, 가교제 및 7) 임의로 연쇄 전달제의 반응 생성물로 이루어진 접착제 중합체를 포함한다.
본 발명의 또 다른 특징은 1) (접착제 중합체 100 중량부를 기준으로 했을 때) 30 중량부 이상의 N-비닐 카프롤락탐, 2) 탄소 원자수가 4 내지 20개인 알킬기를 갖는 비-tert 알코올의 아크릴산 에스테르 단량체(이것의 단독중합체는 Tg가 0℃ 미만임), 3) 임의로, 알킬기의 탄소 원자수가 4 내지 20 개인 모노에틸렌계 불포화 단량체(이것의 단독중합체는 Tg가 10℃ 이상임), 4) 임의로, 치환된 아크릴아미드, 5) 임의로, 개시제, 6) 임의로, 가교제 및 7) 임의로 연쇄 전달제의 반응 생성물로 이루어진 접착제 중합체를 포함하는 접착제 조성물에 관한 것이다.
한 실시 형태에서, 상기 조성물은 제1 폴리카보네이트 기재를 제2 폴리카보네이트 기재에 대해 고정 관계로 유지하여 제품을 가속화 숙성 테스트 방법 II로 처리한 후에도 결합 해제가 거의 없는 제품을 형성할 수 있다.
또 다른 실시 형태에서, 상기 접착제 조성물은 제1 폴리카보네이트 기재를 제2 폴리카보네이트 기재에 결합시켜 80℃에서 90% 상대 습도에 16 시간동안 노출시킨 후에도 결합 해제가 거의 없는 제품을 형성할 수 있다.
다른 실시 형태에서, 상기 조성물은 폴리카보네이트 표면에 금속층이 배치된 제1 폴리카보네이트 기재를 제2 폴리카보네이트 기재에 결합시켜 80℃에서 90% 상대 습도에 16 시간동안 노출시킨 후에도 부식이 거의 없는 제품을 형성할 수 있다.
일부 실시 형태에서, 상기 접착제 조성물은 실온에서 약 2 x 105Pa 이상의 저장 모듈러스를 갖는다.
한 실시 형태에서, N-비닐 카프롤락탐의 양은 약 33 중량부 내지 약 50 중량부이다. 다른 실시 형태에서, 아크릴산 에스테르 단량체는 이소옥틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 이소노닐 아크릴레이트, 이소데실 아크릴레이트, 데실 아크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 헥실 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 옥타데실 아크릴레이트 및 이들의 조합물로 이루어지는 군 중에서 선택된다.
바람직한 실시 형태에서, 접착제 조성물은 광학적으로 투명하다. 일부 실시 형태에서, 접착제 조성물은 제1 폴리카보네이트 기재와 제2 폴리카보네이트 기재사이에 배치되어 80℃에서 90% 상대 습도에 16 시간동안 노출시키는 경우, 광학적으로 투명하다.
본 발명의 다른 특징은 표면에 실리콘이 배치된 제1 폴리에틸렌 테레프탈레이트 기재, 표면에 실리콘이 배치된 제2 폴리에틸렌 테레프탈레이트 기재(상기 제1 기재는 이 제2 기재와 상이함), 및 상기 제1 기재와 상기 제2 기재 사이에 배치된 전술한 접착제 조성에 따른 압감 접착제 조성물을 포함하는 제품에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 특징은 제1 폴리카보네이트 기재, 제2 폴리카보네이트 기재, 및 상기 제1 폴리카보네이트 기재를 접착제 조성물을 통해 제2 폴리카보네이트 기재에 결합시키기 위해 제1 폴리카보네이트 기재와 제2 폴리카보네이트 기재 사이에 배치된 접착제 조성물을 포함하는 제품에 관한 것으로서, 이 제품은 80℃에서 85% 상대 습도에 100 시간동안 노출된 후에도, 결합 해제를 거의 보이지 않는다. 바람직한 실시 형태에서, 제1 폴리카보네이트 기재는 데이타와, 이 제1 폴리카보네이트 기재 표면에 배치된 금속층을 포함하는데, 상기 데이타는 80℃에서 85% 상대 습도에 100 시간동안 노출시킨 후, DVD 성능 테스트에 의해 판독이 가능하다.
또 다른 실시 형태에서, 제품을 제1 폴리카보네이트 기재, 제2 폴리카보네이트 기재, 및 상기 제1 폴리카보네이트 기재를 접착제 조성물을 통해 상기 제2 폴리카보네이트 기재에 결합시키기 위해 제1 폴리카보네이트 기재와 제2 폴리카보네이트 기재 사이에 배치된 압감 접착제 조성물을 포함하는데, 이 제품은 80℃에서 90% 상대 습도에 16 시간동안 노출된 후에도, 결합 해제를 거의 보이지 않는다.
본 발명의 다른 특징은
(a) 제1 폴리카보네이트 기재,
(b) 제2 폴리카보네이트 기재, 및
(c) 상기 제1 폴리카보네이트 기재를 접착제 조성물을 통해 제2 폴리카보네이트 기재에 결합시키기 위해 상기 제1 폴리카보네이트 기재와 상기 제2 폴리카보네이트 기재 사이에 배치된 접착제 조성물을 포함하는 제품에 관한 것으로서, 상기 접착제 조성물은 1) 아크릴산 에스테르 단량체와 공중합 가능한 질소 함유 단량체(이것의 AlogP 값은 #1.0임), 2) 탄소 원자수가 4 내지 20 개인 알킬기를 갖는 비-tert 알코올의 아크릴산 에스테르 단량체(이것의 단독중합체는 Tg가 0℃ 미만임), 3) 임의로, 알킬기의 탄소 원자수가 4 내지 20 개인 모노에틸렌계 불포화 단량체(이것의 단독중합체는 Tg가 10℃ 이상임), 4) 임의로, 치환된 아크릴아미드, 5) 임의로, 개시제, 6) 임의로, 가교제 및 7) 임의로 연쇄 전달제의 반응 생성물로 이루어진 접착제 중합체를 포함한다. 다른 실시 형태에서, 상기 질소 함유 단량체는 0.0 #AlogP #1.0을 갖는다. 기타의 실시 형태에서, 상기 아크릴산 에스테르 단량체는 1.0 이상의 AlogP 값을 갖는다.
본 발명의 또 다른 특징은 전술한 폴리카보네이트 제품의 제조 방법이다. 이 방법은 제1 폴리카보네이트 기재를 접착제 조성물과 접촉시키는 단계, 그리고 그 제1 폴리카보네이트 기재가 접착제 조성물을 통해 제2 폴리카보네이트 기재에 결합되도록 상기 접착제 조성물을 제2 폴리카보네이트 기재와 접촉시키는 단계를 포함한다.
본 발명은 광학적으로 투명하며, 높은 상대 습도(약 90%) 및 높은 온도(약 80℃)의 강한 조건하에서 결합을 유지하도록 폴리카보네이트 기재에 대한 탁월한 결합 강도를 보이는 접착제 조성물을 제공한다. 또한, 이 접착제 조성물은 내구성이 탁월한 내구성을 가진 폴리카보네이트에 대한 결합을 제공한다. 또한, 결합 세기 및 광학적 투명성은 상기 조건하에 노출시킨 후, 실온으로 냉각시키는 경우에도 유지된다. 상기 접착제 조성물은 방식성(non-corrosive)이 있으므로, 상기 기재중 하나 또는 둘 모두가 알루미늄과 같은 표면 코팅을 갖는 전술한 두개의 폴리카보네이트 기재를 포함하는 제품과 같은 부식 가능한 표면을 갖는 제품에 사용하기에 특히 알맞다. 또한, 접착제 조성물은 탄화규소, 질화규소, 및 산화규소 코팅된 폴리카보네이트 기재와 같은 표면에 대해 우수한 접착성을 보인다. 이 접착제 조성물은, 디지탈 다용도 디스크(예, 디지탈 비디오 디스크), 메모리 스위치, 진동 감쇄기, 구리 회로, 및 다층 폴리카보네이트 제품(예, 윈도우) 뿐 아니라 일반적인 결합 용도를 비롯한 다양한 제품에 사용될 수 있다.
본 발명의 다른 특징은 바람직한 실시 형태의 다음 기술 및 청구의 범위로부터 명확해진다.
테스트 과정
실시예에서 사용된 테스트 과정은 다음과 같다.
가속화 숙성 테스트 방법 I
시료를 80℃ 및 90% 상대 습도의 오븐에 16 시간동안 두었다. 숙성용 사이클 완료 후, 시료를 테스트 온도에서, 그리고 실온으로 냉각하는 도중 또는 냉각시에, 헤이즈, 버블, 핀홀, 부식 및 결합 해제를 시각적으로 조사하였다.
접착제 괴체 내에 기체 봉입체가 존재하는 경우 버블로 기록하였다.
반사층내에 가시 광선을 투과하는 매우 작은 부분들이 존재하면 핀홀로 기록하였다. 이들은 미사용(virgin) 반사층(즉, 접착제 조성물이 존재하기 전에)내에 종종 존재한다. 핀홀을 관찰하기 위해서는 반사층을 비추거나 또는 역광이 필요할 수 있다.
반사층내에 가시광선을 투과하는 영역이 존재하는 경우, 부식으로 기록한다. 부식 면적은 처음에는 핀홀 보다 크기가 크나 계속해서 크기가 증가하여 종종 결합된 조립체의 반사층의 완전한 소실을 초래한다.
접착제 조성물이 하나 이상의 기재로부터 분리되는 경우 결합 해제가 일어난 것이다.
가속화 숙성 테스트 방법 II
시료를 25 ±3℃에서 40℃ ±2℃로 오븐 온도를 증가시킨 뒤, 오븐 온도를 40℃ ±2℃에서 12 시간동안 유지시키고, 이어서 오븐 온도를 40℃ ±2℃에서 25℃ ±3℃로 감소시킨 뒤, 오븐 온도를 25℃ ±3℃에서 12 시간동안 유지시키는 것으로 이루어지는 하나의 사이클을 6회 시행하는 95% 상대 습도의 오븐에 두었다. 6회 사이클 숙성 테스트를 완료한 때에, 그 시료를 테스트 온도에서 검사하고 실온으로 냉각하는 동안 및 냉각시의 헤이즈, 버블, 핀홀, 부식 및 결합 해제를 검사하였다.
90。박리 강도 테스트 방법
접착제 조성물의 박리 강도를 다음과 같이 측정하였다. 박리 라이너 위에 제공된 접착제 필름을 박리 라이너를 제거하여 접착제 조성물을 노출시켜 준비하였다. 0.05 ㎜ (2 mil) 알루미늄 호일 한 조각을 노출 접착제 표면에 놓았다. 102 ㎜ x 51 ㎜(4" x 2") 플라스틱 압착기를 사용하여 알루미늄 호일을 접착제에 수동 압력으로 부착시켰다. 그 동안 공기 버블 또는 주름이 테스트 시료에 도입되지 않도록 하였다. 그 후, 나머지 노출된 접착제 표면을 테스트 표면의 깨끗한 건조 조각(1.3 cm 폭)에 부착하였다. 그 후, 30.5 ㎝/분으로 90。 박리 모드를 사용하여박리 강도를 측정하였다.
180。박리 강도 테스트 방법
접착제 조성물의 박리 강도를 ASTM D3330-90(1994년 재승인됨) 테스트 방법 B에 따라 측정하였다. 간략히, 박리 라이너상에 제공된 접착제 필름을 박리 라이너를 제거하여 접착제 조성물을 노출시켜 준비하였다. 0.05 ㎜(2 mil) 알루미늄 호일 한 조각을 노출 접착제 표면에 놓았다. 102 ㎜ x 51 ㎜(4" x 2") 플라스틱 압착기를 사용하여 알루미늄 호일을 접착제에 수동 압력으로 부착시켰다. 그 동안 공기 버블 또는 주름이 테스트 시료에 도입되지 않도록 하였다. 그 후, 나머지 노출된 접착제 표면을 테스트 표면의 깨끗한 건조 조각(1.3 cm 폭)에 부착하였다. 그 후, 30.5 ㎝/분으로 180。 박리 모드를 사용하여 박리 강도를 측정하였다.
균열 테스트 방법
접착제 조성물을 통해 두개의 폴리카보네이트 DVD 기재가 함께 결합되는 시료의 미결합 표면에서 약 2.5 ㎝ 직경의 원형 면적을, 톨루엔으로 처리된 면 걸레로 문질렀다. 이 처리 결과, 상기 결합 조립체의 미결합 사이드가 용매 처리되었다. 3 M Scotch 브랜드 851 테이프(미국 미네소타주 세인트 폴 소재의 3M Company 제품) 한 조각을 상기 조립체의 수직 표면에, 그리고 상기 용매 처리된 면적에 인접하게 결합시켜서, 테이프가 결합된 조립체의 수평면의 위와 아래로 연장되도록 하였다. Scotch-Weld DP-420 액체 접착제(3 M 컴패니) 약 2.5 g을 상기 결합된 조립체의 테이프-댐(dammed) 용매 처리된 면적위에 분배시키고, 목재 스파툴라로 전착시켰다. 강철 티 넛(steel tee nut)(0.79 ㎝(5/16") 18 국제사, 1.6 ㎝(5/8") 배럴 높이)을 Scotch-Weld DP-420 액체 접착제 상에 놓고, 그 강철 티넛의 에지를 결합된 조립체의 에지와 일치하도록 배치하였다. 강철 티 넛의 깃 면적을 충분히 덮도록 추가의 Scotch-Weld DP-420 액체 접착제를 분배하였다. 이 조립체를 4 시간동안 경화시키고, 이 후, 제2의 강철 티 넛 조립체를 결합된 조립체의 제2 미결합 수평 표면에 유사하게 장착하였다. 그후, 균열 테스트 표본을 16 시간동안 방치시켜서 Scotch-Weld DP-420 액체 접착제를 충분히 경화시켰다. 길이 5.1 ㎝(2 in)의 나사선 볼트를 각각의 강철 티 넛에 나사연결하였다. 볼트를, 결합 조립체가 그것의 결합선에 수직인 힘을 받도록 인스트론의 두 마주한 조오내에 장착하였다. 그 조인트를 0.254 ㎝/분의 속도로 가압하고, 결합된 조립체의 분리를 개시하는 데 필요한 힘을, 균열을 개시하는 힘(lb 단위)으로 측정하여 결합된 조립체의 균열 강도로서 기록하였다.
저장 모듈러스(G') 테스트 방법
두께가 50 ㎛인 접착제 필름 40층을 서로 적층하고 접착제 테이프로부터 8 ㎜ 디스크를 천공함으로써 두께가 약 2 ㎜인 접착제 필름을 만들었다. 그 시료를 유동 분석기(미국 뉴저지주 피스캇 어웨이 소재의 Rheometric Scientific에서 상표명 "Dynamic RDA II"으로 시판함) 내에 넣고, 주파수 6.28 라디안/초 및 0.5% 변형율의 평행판 모드에서 측정하였다. 온도를 5℃/분의 속도로 소정의 온도 범위에 걸쳐 스캐닝하여 데이타를 20 분 마다 파스칼 단위로 기록하였다. 저장 모듈러스(G'')값을 -30℃, 23℃ 및 80℃에서 이를 파스칼 단위로 기록하였디.
광학적 투명도 테스트 방법
광학적 투명도는 분광광도계(미국 미드랜드주 콜럼비아 소재의 BYK Gardner에서 상표명 Gardner BYK 칼라 TCS 플러스로 시판함)상에 장착된 투과 액세서리를 사용하여 측정하였다. 분광광도계는 380 내지 720 ㎚에서 10 ㎚ 간격으로 스펙트럼 데이타를 얻을 수 있는 소프트웨어를 포함한다.
실리콘 박리 화합물로 코팅된 50 ㎛ 두께의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)-백킹을 갖는 T-50 박리 라이너(미국 버지니아주 마틴스빌 소재의 CPFilm 제품) 및 실리콘 처리된 화합물로 코팅된 50 ㎛의 PET 백킹을 갖는 P-10 박리 라이너(CPFilm 제품) 사이에 개재된 50 ㎛ 두께의 접착제 필름으로부터 40 ㎜ X 40 ㎜ 접착제 시료를 절단함으로써 시료를 제조하였다. 그 접착제 조성물이 노출되도록 하나의 박리 라이너를 박리하고, 이후, 이것을 3M 적외선 카드(타입 61)(3M 컴패니 제품)위에 편평하게 놓았다. 이를 상기 카드 개구 직경이 4개의 사이드 각각에서 25 ㎜가 되도록 카드 개구를 확장시킴으로써 변형시켰다. 수동식 압착기를 사용하여 접착제 필름의 박리 라이너 사이드의 에지를 가압하여 접착제를 IR 카드에 고정시켰다. 그 후, IR 카드의 접착제 코팅 사이드가 입사 복사선 공급원으로부터 가장 멀리 떨어지도록 제2의 박리 라이너를 접착제 필름으로부터 박리하고 IR 카드는 투과 액세서리 유닛에 장착하였다. 그 후, 380 내지 720 ㎚ 범위의 스펙트럼 데이타를 얻고, 650 ㎚에서의 투과율(%)을 보고하였다.
AlogP 및 F H2O 측정
AlogP는 소수성 상호작용, 즉 물 및 n-옥탄알 중 2종 이상의 용질사이에서작용하는 대응 에너지를 나타내는 인자이다. AlogP = Σniai(여기서, ni는 분자내 타입 i의 원자수이고, ai는 대응하는 원자 타입의 분포임)이다.
FH2O는 수화 쉘 모델을 사용하는 수성 용해 자유 에너지를 나타내는 인자이다. FH2O= Σniai(여기서, ni는 대상 분자내의 화학적 단편의 수이고, fi는 상기 화학적 단편의 수성 용해 자유 에너지임)이다.
AlogP 및 FH2O값은 세리우스 2(버젼 3.8) QSAR + 소프트웨어 프로그램(Molecular Simulation Inc.)을 사용하여 대상 분자에 대해 계산된다. 분자 구조는 COMPASS 힘 필드(버젼 98/01)(Molecular Simulation Inc.)를 사용하여 최적화된다.
AlogP 및 FH2O값은 단량체(NVC, NVP, 디메틸아크릴아미드(DMA), t-부틸 메타크릴아미드(t-BMA), 디아세톤 아크릴아미드(DAA)(미국 위스콘신주 밀워키 소재의 앨드리치(Aldirich) 제품), N-비닐 이미다졸(NVI), IAN, IOA, EHA 및 이소보르닐 아크릴레이트(IBA)(미국 뉴욕주 뉴욕 소재의 San Easters Corp. 제품) 각각에 대해 얻어지며, 도 2의 그래프 형태로 도시된다.
DVD 성능 테스트 방법
제품을 DVD200MG 데이타 분석기(미국 캘리포니아주 어빈 소재의 DC Associates, Inc. 제품)에 넣었다. 소프트웨어 프로그램을 활성화시키고 그 제품을, DVD에 대한 P1 에러의 최대 에러율 요건을 제공하는 "DVD Specification forRead Only Disc PT. 1. Physical Specifications, Version 1, para. 2.7.3 Random Errors, (1996년 8월)"라는 표제하의 산업 표준에 따라 분석하였다. 낮은 P1 에러 계수는 일반적으로 디지탈 녹음 공정이 우수하고 디스크 품질이 우수하다는 것을 나타낸다.
만약 결합된 DVD 제품이 분석기에 의해 판독될 수 있다면, DVD 성능 테스트를 통과한 것으로 간주된다.
접착제 제조
시럽 제조
2-에틸헥실 아크릴레이트(EHA)(미국 펜실베니아주 필라델피아 소재의 Rohm & Hass 제품) 16.5 g 및 N-비닐 카프롤락탐(NVC)(미국 뉴저지주 웨인 소재의 International Specialty Products Performance Chemicals 제품) 8.5 g을 합하여 EHA:NVC 단량체 비가 66:34인 단량체 혼합물을 형성하였다. 단량체 혼합물을 Irgacure 651 광개시제 0.01 g과 혼합하였다. 광개시제 용해 후, 그 혼합물을 질소 가스로 약 2분간 퍼지한 후, 점도가 분당 60 회 회전에서 4번 LTV 스핀들을 사용하는 브룩필드 점도계로 측정하여 200 cps 이상의 점도로 상승할 때까지 부분적으로 자외선 광중합시켰다. 0.04 g의 Irgacure 651 광개시제를 상기 혼합물에 더 넣고 롤러위에서 상기 조성물을 약 30 분간 진탕함으로써 용해시켰다.
코팅 방법 A
전술한 바와 같이 하여 제조된 시럽을 T-50 실리콘 처리된 0.05 ㎜(2 mil) 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 박리 라이너(CPFilms)와 P-10 실리콘 처리된 0.05㎜(PET) 박리 라이너(CRFilms) 사이를 나이프 오버 베드 코팅기를 사용하여 코팅하고 코팅된 복합체를, 두개의 박리 라이너의 결합 두께 보다 약 50 ㎛ 더 큰 코팅 개구를 통해 당겼다.
경화 방법 A
코팅 방법 A에 따라 제조된 코팅된 시료를 4.5 분의 일정 기간동안 880 mJ(NIST)의 에너지 조사량으로 4개의 Sylvania 흑광 전구를 갖는 자외선 조립체 아래에 두어 약 50 Φm 두께의 접착제 필름을 형성하였다.
경화 방법 B
코팅 방법 A에 따라 제조된 코팅된 시료를, 시료위에 장착되며, 300 내지 400 ㎚에서 일정 분광 출력 및 351 ㎚에서 최대 출력을 갖는 전구를 포함하는 UV 조사 챔버를 통해 약 3 분의 일정 기간동안 3 m/분의 속도로 통과시켜 약 50 Φm 두께의 접착제 필름을 형성하였다. 이 코팅된 복합체를 최상층(즉, 전구에 직접 노출되는 층)으로서 P-10 박리 라이너를 갖는 챔버에 통과시켰다. 측정된 전체 에너지 조사량은 550 mJ/㎠(NIST 유닛)이었다.
코팅 및 경화 방법 C
제1의 미권취 롤로부터 PET 박리 라이너를 풀어, 직경 25.4 ㎝의 자유자재로 움직이는 미가열 강철 백업 롤 위를 통과시켰다. 전술한 바와 같이 제조된 시럽을 이 박리 라이너 상에서 "Lamination Process for Coatings" 표제하의 WO 95/29811(Vesley 등)의 도 6에 도시된 것과 유사한 코팅 다이를 사용하여 코팅하였다. 상기 다이는 91.4 ㎝ 폭을 가지며, 0.15 ㎜ 놋쇠 심을 갖도록 성형되었으며,길이는 63.5 ㎝이고, 0.254 ㎜에서 수렴하며, 피개교합(overbite)은 0.076 ㎜이고, 코팅 랜드 L1은 12.7 ㎜이고, 진공 랜드는 12.7 ㎜이며, 다이 공격 각도 A2는 90였다. 코팅하는 동안 진공시켰다. 제1 박리 라이너에 코팅물을 도포한 후, 제2 PET 박리 라이너를 풀어 제2 미권취 롤을 형성하여 1.4 내지 4.5 바아의 공기 압력에서 2.54 ㎝ 직경의 공기 가압된 소결 금속 적층기 바아 둘레에 통과시켰다. 이것을 "Precision Coating Process for Preparing Polymerizable Films"이라는 표제하의 Vesley 등의 PCT 국제 출원 번호 제WO 95/29766호에 기재된 과정에 따라 제1 박리 라이너의 코팅 면에 적층하여 미경화 적층 구조물을 형성하였다.
이 미경화 적층 구조물을 형광 흑광 램프의 뱅크하에 통과시킴으로써 경화시켜서 약 50 Φm의 접착제 필름을 형성하였다. 적층 구조물을 총 에너지 약 2200 milliwatt/㎠(NIST 유닛)에 노출시켰다.
실시예 1
다음 과정에 따라 접착제 조성물을 제조하였다.
접착제 중합체의 단량체 및 단량체 비를 66/34 이소옥틸 아크릴레이트(IOA)/N-비닐 카프롤락탐(NVC)로 하는 것을 제외하고는 전술한 시럽 제조 방법에 따라 시럽을 제조하였다. 그 후, 시럽을 코팅 방법 A에 따라 코팅하고 경화 방법 B에 따라 경화하여 두께가 약 50 ㎛인 접착제 필름을 형성하였다.
그후, 테스트하고자 하는 결합된 제품을 직경이 120 ㎜이고, 두께가 0.6 ㎜이며 15 ㎜ 직경의 중앙홀을 갖는 제1 및 제2 폴리카보네이트 기재를 사용하여 다음과 같은 방법으로 제조하였다. 그 접착제 필름 및 제1 폴리카보네이트 기재(표 1에서 "C"로 표지함)를 결합용 닙에 통과시키고, 동시에 접착제 필름이 제1 기재로 전이되도록 압력을 적용함으로써 접착제 필름을 제1 폴리카보네이트 기재에 부착시켰다. 그 후, 제1 기재의 접착제 코팅 표면을 제2 기재에 접촉시켜 결합된 제품을 형성하도록 접착제 필름을 포함하는 기재와 제2 폴리카보네이트 기재를 결합용 닙 롤러에 통과시킴으로써 제2 폴리카보네이트 기재를 접착제 필름 포함 제1 기재에 부착하였다. 진공 홀다운(holddown) 패드가 장착된 두개의 대형 마주(di-opposed) 바퀴를 결합 공정에 사용하였다.
실시예 2, 3, 5, 및 6
접착제 중합체의 단량체 및 단량체 비가 65/35 이소옥틸아크릴레이트(IOA)/NVC(실시예 2); 64/36 IOA/NVC(실시예 3); 65/35 에틸헥실 아크릴레이트(EHA)/NVC(실시예 5); 64/36 EHA/NVC(실시예 6)인 것을 제외하고는 실시예 1에 기술된 것과 같이 접착제 필름 및 결합 제품을 제조하였다.
실시예 4 및 7 내지 14
접착제 중합체의 단량체 및 단량체 비가 60/40 IOA/NVC(실시예 4); 62/38 이소노닐 아크릴레이트(INA)(일본 오사카 소재의 Nikkon Shokubai Co. Ltd. 제품)/NVC(실시예 7); 61/39 INA/NVC(실시예 8); 60/40 INA/NVC(실시예 9); 55/45 INA/NVC(실시예 10); 62/38 INA/NVP(실시예 11); 61/39 INA/N-비닐 피롤리돈(NVP)(International Specialty Products 제품)(실시예 12); 60/40 INA/NVP(실시예 13); 60/40 IOA/디메틸 아크릴아미드(DMA)(미국 뉴저지주 뉴와크 소재의 Jarchem Ind.)(실시예 14)인 것을 제외하고는 실시예 1에 기술한 바와 같이접착제 필름 및 결합 제품을 제조하였다. 또한, 실시예 4 및 7 내지 14의 조성물을 경화 방법 B 대신 경화 방법 A에 따라 경화하였다.
실시예 1 내지 14의 결합된 제품을 가속화 숙성 테스트 방법 I에 따라, 90% 상대 습도에 80℃로 16 시간동안 노출시킨 후, 결합 해제를 검사하였다. 그 결과를 표 1에 수록하였다.
실시예 15
제2 폴리카보네이트 기재 표면 위에 알루미늄 층이 존재하고(표 1에서 "Al"로 표시함), 접착제 조성물이 이 알루미늄 층에 접촉하는 것을 제외하고는 실시예 1에 기술한 바와 같이 접착제 필름 및 결합 제품을 제조하였다. 또한, 접착제 중합체의 단량체 및 단량체 비는 68/32 EHA/NVC 였다.
실시예 15의 결합 제품을 가속화 숙성 테스트 방법 I에 따라, 90% 상대 습도에서 80℃로 16 시간동안 노출시킨 후, 그 제품의 결합 해제, 부식 및 핀홀을 검사하였다. 그 결과를 표 1에 수록하였다.
실시예 16
접착제 중합체의 단량체 및 단량체 비가 55/45 INA/NVC인 것을 제외하고는 실시예 1에 기술된 바와 같이 접착제 필름 및 결합 제품을 제조하였다.
실시예 16의 결합 제품을 테스트 기간이 16시간 대신 1000 시간인 것을 제외하고는 상기 가속화 숙성 테스트 방법 I에 따라, 90% 상대 습도에서 80℃로 노출시켰다. 그 후, 그 제품의 결합 해제, 부식 및 핀홀을 검사하였다. 그 결과를 표 1에 수록하였다.
실시예 17 및 18
제1 폴리카보네이트 기재 표면 위에 알루미늄 층이 존재하고, 제2 폴리카보네이트 기재 표면 위에 이산화규소 층이 존재하며(표 1에서 "ST"로 표시함), 접착제 조성물이 이 알루미늄 층 및 이산화규소 층에 접촉하는 것을 제외하고는 실시예 1에 기술한 바와 같이 결합 제품을 제조하였다. 또한, 접착제 중합체의 단량체 및 단량체 비는 60/40 INA/NVC(실시예 17); 65/35 INA/NVC(실시예 18)이었다.
실시예 17 및 18의 결합 제품을 테스트 기간이 16시간 대신 1000 시간인 것을 제외하고는 가속화 숙성 테스트 방법 I에 따라, 90% 상대 습도에서 80℃로 노출시킨 후, 그 제품의 결합 해제, 부식 및 핀홀을 검사하였다. 그 결과를 표 1에 수록하였다.
실시예 19 내지 22
제1 폴리카보네이트 디스크 표면 위에 알루미늄 층이 존재하고, 제2 폴리카보네이트 디스크 표면 위에 이산화규소 층이 존재하며, 접착제 조성물이 이 알루미늄 층 및 이산화규소 층에 접촉하는 것을 제외하고는 실시예 1에 기술한 바와 같이 결합된 제품을 제조하였다. 또한, 접착제 중합체의 단량체 및 단량체 비는 66/34 EHA/NVC(실시예 20 및 21); 및 64/34/0.4 EHA/NVC/트리에틸 실란((Et3)SiH)연쇄 전달제(실시예 22)이었다. 또한, 경화 방법 A 및 코팅 방법 B대신 경화 및 코팅 방법 C를 사용하였다.
실시예 19 내지 22의 결합 제품을 테스트 기간이 16시간 대신 900 시간인 것을 제외하고는 가속화 숙성 테스트 방법 I에 따라, 90% 상대 습도에서 80℃로 노출시킨 후, 그 제품의 결합 해제, 부식 및 핀홀을 검사하였다. 그 결과를 표 1에 수록하였다.
실시예 23 내지 27
제1 기재 및 제2 기재 모두 알루미늄 표면 층을 포함하며, 접착제 조성물이 이 알루미늄 층에 접촉하는 것을 제외하고는 실시예 1에 기술한 바와 같이 결합 제품을 제조하였다. 또한, 접착제 중합체의 단량체 및 단량체 비는 68/32 IOA/NVC(실시예 23); 66/34 IOA/NVC(실시예 24); 64/36 IOA/NVC(실시예 25); 62/38 IOA/NVC(실시예 26); 및 60/40 (실시예 27)이었다.
실시예 23 내지 27의 결합된 제품을 균열 테스트 방법에 따라 테스트하였다. 그 결과로서, 균열을 개시하는 힘을 lb 단위로 표 2에 수록하였다.
실시예 28 내지 31
제1 기재가 알루미늄 표면 층을 포함하며, 제2 기재가 이산화규소 층을 포함하는 것을 제외하고는 실시예 1에 기술한 바와 같이 결합 제품을 제조하였다. 이 접착제 조성물을 제1 기재의 알루미늄 표면 및 제2 기재의 이산화규소 표면과 접촉시켰다. 또한, 접착제 중합체의 단량체 및 단량체 비는 68/32 EHA/NVC(실시예 28); 55/45 IOA/NVC(실시예 29); 70/30 IOA/NVC(실시예 30); 68/32 IOA/NVC(실시예 31)이었다.
실시예 28 내지 31의 결합 제품을 균열 테스트 방법에 따라 테스트하였다. 그 결과로서, 균열을 개시하는 힘을 lb 단위로 표 2에 수록하였다.
실시예 32 내지 38
접착제 필름을 실시예 1에 따라 제조하고, 저장 모듈러스 테스트 방법에 따라 테스트하였다. -30℃, 23℃ 및 80℃에서의 G'값을 표 3A에 파스칼(Pa) 단위로 수록하였다.
또한, 실시예 32 내지 38을 15 분 및 72 시간에서의 90。 및 180。 박리 접착성 테스트 방법에 따라 테스트하였다. 그 결과를 표 3B에 Oz/in 단위로 수록하였다.
실시예 39 내지 43
접착제 중합체의 단량체 및 단량체 비가 68/32 IOA/NVC(실시예 39); 66/34 IOA/NVC(실시예 40); 68/32 EHA/NVC(실시예 41); 66/34 EHA/NVC(실시예 42); 61/39 INA/NVC(실시예 43)인 것을 제외하고는 실시예 1에 따라 접착제 필름을 제조하였다.
그 후, 실시예 39 내지 43의 결합 제품을 광학적 투명도 테스트 방법에 따라 광학적 투명도를 테스트하였다. 650 ㎚에서 얻은 결과를 표 4에 투과율(%)로 수록하였다.
실시예 44 내지 47
t-부틸 아크릴아미드(t-BAA)가 접착제 중합체를 제조하는 반응에 포함되는 것을 제외하고는 실시예 1에 따라 결합 제품을 제조하였다. 또한, 접착제 중합체의 단량체 및 단량체 비는 60/35/5 EHA/NVC/t-BAA(실시예 44); 60/35/5 IOA/NVC/t-BAA(실시예 45); 60/35/5 INA/NVC/t-BAA(실시예 46 및 47)였다.
실시예 44 내지 47의 결합 제품을 가속화 숙성 테스트 방법 I에 따라, 90% 상대 습도에서 80℃로 16시간동안 노출시킨 후, 그 제품의 결합 해제, 부식 및 핀홀을 검사하였다. 그 결과를 표 5에 수록하였다.
실시예 48 내지 56
단량체 비가 70/30(IOA/NVC)인 IOA 21.0 g 및 N-비닐 카프롤락탐(NVC) 9.0 g을 Irgacure 651 광개시제 0.01 g과 배합하였다. 그 후, 혼합물을 질소 가스로 약 2분간 퍼지한 후, 자외선을 사용하여 브룩필드 점도계로 측정했을 때 점도가 200 cps 이상으로 상승할 때까지 부분적으로 광중합시켰다. 추가로, Irgacure 651 광개시제 0.04 g을 상기 혼합물에 가하고 그 조성물을 롤러 상에서 약 30 분간 진탕함으로써 용해시켰다.
그 후, 제품을 코팅 방법 A 및 경화 방법 B에 따라 제조하였다. 각 실시예의 제품 구조를 표 6에 나타내었으며, 여기서 약어는 다음과 같다.
C = 투명 폴리카보네이트 디스크,
A = 접착제,
Al = 접착제 조성물과 접촉하는 알루미늄 층을 포함하는 기재,
ST = 접착제 조성물과 접촉하는 반투명 층을 포함하는 기재,
그 후, 시료를 가속화 숙성 테스트 방법 II에 따라 처리하였다. 그 결과를 표 6에 수록하였다.
실시예 57 내지 65
접착제 조성물의 EHA/NVC 단량체 비가 68/32인 것을 제외하고는 실시예 48내지 56에서 전술한 바와 같이 각각 제품을 제조하였다. 실시예 57 내지 65의 제품 구조를 표 6에 나타내고 실시예 48 내지 56에서와 같이 정의하였다.
그 후, 시료를 가속화 숙성 테스트 방법 II에 따라 처리하였다. 그 결과를 표 6에 수록하였다.
실시예 66A 및 66B
두개의 실리콘 처리된 PET 박리 라이너 사이에 개재하여 접착제 제품을 형성하는 디스크 모양의 EHA/NVC 64/34 접착제 필름을 실시예 19에 따라 제조하였다. 그 후, 다음과 같이 그 EHA/NVC 64/34 접착제 필름을 사용하여 결합된 제품을 제조하였다.
폴리카보네이트를, EP 729,141, 컬럼 6, II 14-46에 기술한 과정에 따라 매스터 디스크를 구획하는 모울드내로 사출 성형함으로써 8 기가바이트의 기록 용량, 120 ㎜의 외경, 12 ㎜의 두께 및 15 ㎜의 중앙 홀 직경을 갖는 DVD 디스크에 적당한 디스크 모양의 폴리카보네이트 기재를 제조하였다. 이 디스크 모양의 폴리카보네이트 기재는 제1 주표면과, 그 제1 주표면에 마주하고 디스크를 성형하는 데 사용되는 사출 성형 공정에 의해 형성되는 피트(즉, 인포메이션)를 포함하는 제2 주표면을 갖는다. 약 50 ㎚ 두께의 알루미늄 층을 EP 729,141, 컬럼 6, II 47-55에 기술한 바와 같이 제2 주표면위의 피트 구조물 위에 스퍼터 코팅하였다.
다음과 같은 세개의 챔버 배큠을 사용하여 결합 DVD 제품을 제조하였다. 반투명 디스크를 제1 진공 챔버에 넣고, 상단 진공 플레이트위의 중심에 오도록 조절하였으며, 그 동안 제1 챔버를 진공시켰다. 디스크 모양 접착제 제품의 제1 라이너를 접착제 제품으로부터 제거하여 접착제 필름을 노출시켰다. 그 후, 제2 박리 라이너를 포함하는 접착제 제품의 표면을 제2 챔버내 하단 진공 플레이트(박리 라이너 사이드 아래)에 놓고 진공시켰다. 그 후, 그 챔버를 공기 폐쇄 시스템을 통해 닫아서 제3 진공 챔버를 형성하였다. 제3 진공 챔버를 약 0.08 mbar 압력으로 배기시켰다. 더 아래쪽의 진공 챔버를 약 1 bar로 가압하여 하단 진공 플레이트를 상승시킴으로써 상기 디스크 모양의 접착제 제품의 접착제 표면을, 폴리카보네이트 디스크의 반투명 표면을 함유하는 금속화된 데이타와 접촉시켰다. 그 조립체를 이러한 배열로 약 3 초간 유지하고, 이때 상단 플레이트의 진공을 해제하였다. 그 후, 제2 챔버를 약 0.08 mbar 압력으로 배기시켜서 더 아래쪽의 결합 플레이트와 현재 그 위에 있는 상기 결합 조립체를 상단 진공 플레이트로부터 분리시켰다. 그 후, 결합 조립체를 제거하여 상단 진공 플레이트에 놓았다. 그 후, 제2 박리 라이너를 제거하여, 접착제 필름을 노출시켰다. 그 후, 하단 플레이트 위에 위치한 제2 폴리카보네이트 디스크의 알루미늄 표면을 전술한 바와 같이 노출시킨 접착제 필름과 접촉시켜서 결합 DVD 제품을 형성하였다.
그 후, 결합 DVD 제품(실시예 66A)을 DVD 성능 테스트 방법에 따라 테스트하였다. DVD 제품은 광학 기록기에 의해 판독될 수 있으므로 이 테스트를 통과하였다.
제2 결합 DVD 제품(실시예 66B)을 85% 상대 습도 및 80℃에서 100 시간동안 가속화 숙성시킨 뒤 DVD 성능 테스트에 따라 테스트하였다. DVD 제품은 광학 기록기에 의해 판독될 수 있으므로 이 테스트를 통과하였다.
라텍스 중합 반응
탈이온(DI)수 150 g, Rhodacal DS-10 나트륨 도데실 벤젠 설포네이트 계면활성제(Rhone-Poulenc) 0.75 g, EHA 33 g, 및 NVC 17 g을 환류 콘덴서, 온도계, 교반기 및 질소 가스 유입구가 장착된 4-목 플라스크에 장입하였다. 그 반응 혼합물을 교반하고, N2대기하에서 60℃로 가열하였다. 배치 온도를 60℃에서 안정시켰을 때, 그 반응기에 칼륨 퍼설페이트 개시제 0.10 g을 첨가하여 중합반응을 개시하였다. 60℃에서 한시간 반응 후, 배치 온도를 70℃로 증가시켰다. 반응을 이 온도에서 2 시간동안 지속하여 중합반응을 완료하고 2EHA/NVC (66/34) 라텍스 조성물을 형성하였다. 반응 후, 배치를 실온으로 냉각하고 무명을 통해 라텍스를 여과하여 배치내에 존재할 수 있는 응집체를 제거하였다.
EHA/NVC(66/34) 조성물 100 g, Triton GR5M 디옥틸 나트륨 설포숙시네이트(Union Carbide 제품) 0.8, Polyphobe 101(Union Carbide 제품) 1.0 g 및 수산화암모늄 0.3 g을 함께 혼합하여 라텍스 조성물의 점도를 증가시키고 라텍스 조성물의 표면 장력을 저하시켰다.
그 후, 라텍스 중합체를 실리콘 박리 화합물(미국 버지니아주 마틴스빌 소재의 CRFilm 제품)로 코팅한 50 ㎛ 두께의 PET 백킹을 갖는 T-50 박리 라이너상에 붓고, 손으로 나이프 오버 베드 코팅을 통해 당겼다. 나이프와 베드 사이의 간격은 백킹 두께 보다 254 ㎛ 더 크게 설정하였다. 코팅된 필름을 실온에서 약 5 분간 공기 건조시킨 후, 65℃로 세팅된 강제 공기 오븐에 10 분간 넣었다. 그 후, 오븐 세팅을 121℃로 상승시키고 그 온도를 약 10분간 유지하였다. 그 후, 온도를 149℃로 상승시키고 그 온도를 20 분간 유지한 후, 오븐으로부터 제거하여 실온에서 라텍스 접착제 필름 형태로 냉각시켰다. 실온에 도달하면, 건조된 라텍스 접착제 필름을 실리콘 박리 화합물(CPFilm 제품)로 코팅된 50 ㎛ PET 백킹을 갖는 P10 박리 라이너로 덮었다.
상기 접착제 필름은 육안 검사시, 광학적으로 투명하였다.
실시예 67
전술한 건조된 라텍스 접착제 필름을 투명 폴리카보네이트 디스크 위에 적층한 후, 제2 투명 폴리카보네이트 디스크와 접촉시켜 결합 제품을 형성하였다.
그 결합 제품을 육안 검사시, 광학적으로 투명한 것으로 관찰되었다.
실시예 68
기재 중 하나가 투명 폴리카보네이트 디스크이며 다른 기재는 알루미늄 표면층을 포함하는 폴리카보네이트 디스크라는 것을 제외하고는 실시예 67의 방법에 따라 제2 결합 제품을 제조하였다.
제품을 육안 검사하였다. 결합 제품은 결합 해제가 없었으며 알루미늄 표면은 반사성이 있었다.
용액 중합법
이소옥틸 아크릴레이트(IOA) 97.84 g, N-비닐 카프롤락탐 48.26 g, 이소프로필 알코올 35.75 g, 에틸 아세테이트 143.0 g 및 Vazo 67 열 개시제(DuPont 제품) 0.2925 g을 1 ℓ들이 병에 합했다. 그 후, 내용물을 분당 1 ℓ의 유속으로 2 분간질소로 퍼지함으로써 산소를 제거하였다. 그 병을 밀봉하고 회전 수욕에 57℃에서 24 시간동안 두어 중합시켰다. 얻은 중합체의 0.15 g/dl 농도의 에틸 아세테이트 중의 고유 점도는 0.238 dl/g이었다. 고형분 함량(%)은 43.07%였다.
용액 중합체의 코팅 및 건조
전술한 용액 중합체 일부를 50 ㎛ 두께의 Furon B22 박리 라이너(실리콘 박리 코팅으로 코팅된 PET 필름(미국 마이애미주 울체스터 소재의 Furon Company 제품))상에 붓고 손으로 나이프 오버 베드 코팅 스테이션을 통해 당겼다. 나이프와 베드 사이의 간격은 백킹 두께 보다 254 ㎛ 더 크게 설정하였다. 코팅된 접착제 필름을 10 분간 공기 건조시킨 후, 65℃에서 강제 공기 오븐에 넣었다. 온도를 5분에 걸쳐 121℃로 상승시킨 후, 121℃를 20분간 유지하였다. 접착제 필름을 오븐으로부터 제거하여 실온에서 냉각시켰다. 이 때 그것을 P10 박리 라이너(건조된 접착제 필름 대 Furon B22 박리 라이너에 대해 낮은 수준의 접착성을 갖는 실리콘 박리 코팅으로 코팅된 50 ㎛ 두께의 PET 필름)로 덮었다. 접착제 필름의 일부를 박리 라이너로부터 제거하여, 육안 검사시 광학적으로 투명하였다.
용액 중합 접착제 필름의 결합
이어서 테스트하고자 하는 결합 제품을 직경 120 ㎜, 두께 0.6 ㎜ 및 15 ㎜직경의 중앙 홀을 갖는 제1 폴리카보네이트 기재 및 제2 폴리카보네이트 기재를 사용하여 다음과 같이 제조하였다. 접착제 필름과 제1 폴리카보네이트 기재를 결합용 닙에 통과시키고, 동시에 접착제 필름이 제1 기재로 전이될 정도의 압력을 적용시킴으로써 접착제 필름을 제1 폴리카보네이트 기재에 부착시켰다. 그 후, 상기 접착제 필름을 포함하는 기재와 제2 폴리카보네이트 기재를 결합용 닙에 통과시켜 제1 기재의 접착제 필름 코팅 표면을 제2 기재와 접촉시켜 결합 제품을 형성함으로써 접착제 필름 포함 제1 기재를 제2 폴리카보네이트 기재에 부착시켰다. 진공 홀다운 패드가 장착된 두개의 큰 마주한 바퀴를 상기 결합 공정에 사용하였다.
이 결합 제품은 육안 검사시 광학적으로 투명하였다.
실시예 성분 배합 제품 조건 결합해제 부식 핀홀
1 IOA/NVC 66/34 C/A/C1 80℃90%RH16시간 무 NA4 NA
2 IOA/NVC 65/35 C/A/C 무 NA NA
3 IOA/NVC 64/36 C/A/C 무 NA NA
4 IOA/NVC 60/40 C/A/C 무 NA NA
5 EHA/NVC 65/35 C/A/C 무 NA NA
6 EHA/NVC 64/36 C/A/C 무 NA NA
7 INA/NVC 62/38 C/A/C 무 NA NA
8 INA/NVC 61/39 C/A/C 무 NA NA
9 INA/NVC 60/40 C/A/C 무 NA NA
10 INA/NVC 55/45 C/A/C 무 NA NA
11 INA/NVC 62/38 C/A/C 무 NA NA
12 INA/NVC 61/39 C/A/C 무 NA NA
13 INA/NVC 60/40 C/A/C 무 NA NA
14 IOA/DMA 60/40 C/A/C 무 NA NA
15 EHA/NVC 68/32 C/A/Al2 무 NT5 NT
16 INA/NVC 55/45 C/A/C 80℃90%RH1000시간 무 무 6
17 INA/NVC 60/40 AL/A/ST3 무 무 무
18 INA/NVC 65/35 AL/A/ST 무 무 2
19 EHA/NVC 66/34 Al/A/C 80℃90%RH900시간 무 무 5
20 EHA/NVC 66/34 Al/A/ST 무 무 1
21 EHA/NVC 66/34 Al/A/ST 무 무 2
22 EHA/NVC/(Et3)SiH 66/34/0.4 Al/A/ST 무 무 3
1C = 폴리카보네이트 및 A = 접착제2 Al = 알루미늄3 ST = 반투명4 NA = 부적절함5 NT = 테스트하지 않음
실시예 성분 배합 제품 균열(균열을 개시하는 힘(lb))
23 IOA/NVC 68/32 Al/A/Al 209
24 IOA/NVC 66/34 Al/A/Al 240,260
25 IOA/NVC 64/36 Al/A/Al 254,300
26 IOA/NVC 62/38 Al/A/Al 332
27 IOA/NVC 60/40 Al/A/Al 334
28 EHA/NVC 68/32 Al/A/ST 205,198, 240
29 INA/NVC 55/45 Al/A/ST 282
30 IOA/NVC 70/30 Al/A/ST 305
31 IOA/NVC 68/32 Al/A/ST 242, 255
실시예 성분 배합 -30℃에서의 G'(Pa) 1x108 23℃에서의 G'(Pa) 1x105 80℃에서의 G'(Pa) 1x104
32 IOA/NVC 66/34 4.8 14.9 10.1
33 IOA/NVC 65/35 4.63 15.1 10.8
34 IOA/NVC 64/36 4.27 15.1 9.34
35 EHA/NVC 66/34 2.83 6.06 9.36
36 EHA/NVC 65/35 3.33 5.25 9.05
37 EHA/NVC 64/36 3.1 5.45 9.29
38 INA/NVC 61/39 3.96 27.2 17.5
실시예 성분 SS1에 대한 90。박리 접착성(Oz/in) 180。박리 접착성(Oz/in)
15 분 72 시간 C215분 C72시간 Al/C315분 Al/C72시간 ST/C415분 ST/C72시간
32 IOA/NVC 61.8 87.2 50.2 63 22 59.8 28 56.7
33 IOA/NVC 62.4 81.4 71.6 94.8 NT5 NT NT NT
34 IOA/NVC 42.8 77.8 31.2 NT NT NT NT NT
35 EHA/NVC 55.2 72.8 69.9 82 50.4 70.9 58.1 68.4
36 EHA/NVC 57.6 65.2 NT NT NT NT NT NT
37 EHA/NVC 60.2 75.6 NT NT NT NT NT NT
38 INA/NVC 18.6 33.2 27.8 61.8 25.6 54 23.1 55.6
1 = 스텐레스 강2 = 폴리카보네이트 기재에 대한 박리 접착성3 = 폴리카보네이트 기재의 알루미늄 표면에 대한 박리 접착성4 = 폴리카보네이트 기재의 반투명 표면에 대한 박리 접착성5 NT = 테스트되지 않음
실시예 성분 배합 투과율%
39 IOA/NVC 68/32 92.85
40 IOA/NVC 66/34 92.71
41 EHA/NVC 68/32 92.81
42 EHA/NVC 66/34 92.72
43 INA/NVC 61/39 92.22
실시예 성분 배합 조건 결과
44 EHA/NVC/t-BAA 60/35/5 85℃, 85% RH, 16 시간 결합해제 또는 헤이즈가 없음
45 IOA/NVC/t-BAA 60/35/5 85℃, 85% RH, 16 시간 결합해제 또는 헤이즈가 없음
46 INA/NVC/t-BAA 60/35/5 85℃, 85% RH, 16 시간 결합해제 또는 헤이즈가 없음
47 INA/NVC/t-BAA 60/35/5 85℃, 85% RH, 16 시간 결합해제 또는 헤이즈가 없음
실시예 성분 배합 제품 결합해제 부식 핀홀
48 IOA/NVC 70/30 C/A/Al 무 무 2
49 IOA/NVC 70/30 C/A/Al 무 무 무
50 IOA/NVC 70/30 C/A/Al 무 무 무
51 IOA/NVC 70/30 Al/A/Al 무 무 무
52 IOA/NVC 70/30 Al/A/Al 무 무 무
53 IOA/NVC 70/30 Al/A/Al 무 무 무
54 IOA/NVC 70/30 Al/A/ST 무 무 무
55 IOA/NVC 70/30 Al/A/ST 무 무 무
56 IOA/NVC 70/30 Al/A/ST 무 무 무
57 EHA/NVC 68/32 C/A/Al 무 무 16
58 EHA/NVC 68/32 C/A/Al 무 무 2
59 EHA/NVC 68/32 C/A/Al 무 무 무
60 EHA/NVC 68/32 Al/A/Al 무 무 무
61 EHA/NVC 68/32 Al/A/Al 무 무 무
62 EHA/NVC 68/32 Al/A/Al 무 무 무
63 EHA/NVC 68/32 Al/A/ST 무 무 무
64 EHA/NVC 68/32 Al/A/ST 무 무 무
65 EHA/NVC 68/32 Al/A/ST 무 무 무
기타의 실시 형태는 하기한 청구범위에 속한다.

Claims (54)

  1. (a) 제1 폴리카보네이트 기재,
    (b) 제2 폴리카보네이트 기재, 및
    (c) 상기 제1 폴리카보네이트 기재가 접착제 조성물을 통해 상기 제2 폴리카보네이트 기재에 결합하도록 상기 제1 폴리카보네이트 기재와 상기 제2 폴리카보네이트 기재 사이에 배치된 접착제 조성물
    을 포함하는 제품으로서,
    상기 접착제 조성물은
    (1) N-비닐 카프롤락탐, N-비닐 피롤리돈, N-비닐 이미다졸 및 이들의 조합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 N-비닐 함유 단량체와,
    (2) 탄소 원자수가 4 내지 20개인 알킬기를 갖는 비-tert 알코올의 아크릴산 에스테르 단량체
    의 반응 생성물을 포함하는 접착제 중합체를 포함하는 것인 제품.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제품은 가속화 숙성 테스트 방법 II로 처리한 후에, 결합 해제가 실질적으로 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 제품.
  3. 제1항에 있어서, 상기 제품은 80℃에서 90% 상대 습도에 16 시간동안 노출시킨 후에, 결합 해제가 실질적으로 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 제품.
  4. 제1항에 있어서, 상기 접착제 조성물은 80℃에서 90% 상대 습도에 16 시간동안 노출시킨 후에, 버블이 실질적으로 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 제품.
  5. 제1항에 있어서, 상기 제1 기재 표면에 배치된 무기 층을 더 포함하고, 상기 접착제 조성물은 이 무기층과 접촉되는 것을 특징으로 하는 제품.
  6. 제5항에 있어서, 상기 무기층은 금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 제품.
  7. 제6항에 있어서, 상기 금속층은 375 ㎚ 내지 850 ㎚의 파장을 갖는 광선을 반사하는 것을 특징으로 하는 제품.
  8. 제6항에 있어서, 상기 금속은 알루미늄, 은, 놋쇠, 금, 금 합금, 구리, 구리-아연 합금, 구리-알루미늄 합금, 알루미늄-몰리브덴 합금, 알루미늄-탄탈륨 합금, 알루미늄-코발트 합금, 알루미늄-크롬 합금, 알루미늄-티타늄 합금, 알루미늄-백금 합금 및 이들의 조합물로 이루어지는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 제품.
  9. 제6항에 있어서, 상기 금속층은 상기 제품을 가속화 숙성 테스트 방법 II로 처리한 후에, 부식이 실질적으로 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 제품.
  10. 제6항에 있어서, 상기 금속층은 상기 제품을 80℃에서 90% 상대 습도에 16 시간동안 노출시킨 후에, 부식이 실질적으로 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 제품.
  11. 제6항에 있어서, 상기 금속층은 상기 제품을 80℃에서 90% 상대 습도에 1000 시간동안 노출시킨 후에, 부식이 실질적으로 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 제품.
  12. 제6항에 있어서, 상기 금속층은 상기 제품을 80℃에서 85% 상대 습도에 100 시간동안 노출시킨 후에, 부식이 실질적으로 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 제품.
  13. 제5항에 있어서, 상기 무기층은 반투명한 것을 특징으로 하는 제품.
  14. 제5항에 있어서, 상기 무기층은 금 및 SinXm(식 중, X는 산소, 질소, 탄소 및 이들의 조합물로 이루어지는 군 중에서 선택되고, ∑(n+m)은 Si와 X의 원자가전자 요건을 만족시킴)로 이루어지는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 제품.
  15. 제1항에 있어서, 상기 제1 기재는 이 제1 기재 표면에 배치된 금속층을 더 포함하고, 상기 제2 기재는 이 제2 폴리카보네이트 기재 표면에 배치된 무기층을 더 포함하며,
    상기 접착제 조성물은 상기 제1 기재의 상기 금속층 및 상기 제2 기재의 상기 무기 층과 접촉하는 것을 특징으로 하는 제품.
  16. 제15항에 있어서, 상기 무기층은 반투명한 것을 특징으로 하는 제품.
  17. 제15항에 있어서, 상기 무기층은 금 및 SinXm(식 중, X는 산소, 질소, 탄소 및 이들의 조합물로 이루어지는 군 중에서 선택되고, ∑(n+m)은 Si와 X의 원자가전자 요건을 만족시킴)로 이루어지는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 제품.
  18. 제1항에 있어서, 상기 제품은 광학적으로 투명한 것을 특징으로 하는 제품.
  19. 제1항에 있어서, 상기 접착제 조성물은 광학적으로 투명한 것을 특징으로 하는 제품.
  20. 제1항에 있어서, 상기 제품은 광학 기록 매체를 포함하는 것을 특징으로 하는 제품.
  21. 제20항에 있어서, 상기 광학 기록 매체는 데이타를 포함하는 것을 특징으로 하는 제품.
  22. 제20항에 있어서, 상기 광학 기록 매체는 1 기가바이트 이상의 저장 용량을 갖는 것을 특징으로 하는 제품.
  23. 제20항에 있어서, 상기 광학 기록 매체는 DVD, DVD-R, DVD-RW, DVD-RAM, DVR, DVD 오디오 및 DVD 하이브리드로 이루어진 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 제품.
  24. 제1항에 있어서, 상기 접착제 중합체는
    (1) N-비닐 카프롤락탐, N-비닐 피롤리돈, N-비닐 이미다졸 및 이들의 조합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 N-비닐 함유 단량체,
    (2) 탄소 원자수가 4 내지 20 개인 알킬기를 갖는 비-tert 알코올의 아크릴산 에스테르 단량체(이것의 단독중합체는 Tg가 0℃ 미만임),
    (3) 알킬기의 탄소 원자수가 4 내지 20 개인 임의의 모노에틸렌계 불포화 단량체(이것의 단독중합체는 Tg가 10℃ 이상임),
    (4) 임의의 치환된 아크릴아미드,
    (5) 임의의 개시제,
    (6) 임의의 가교제, 및
    (7) 임의의 연쇄 전달제
    의 반응 생성물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 제품.
  25. 제24항에 있어서, 상기 제품은 가속화 숙성 테스트 방법 II로 처리한 후에, 결합 해제가 실질적으로 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 제품.
  26. 제24항에 있어서, 상기 제품은 80℃에서 90% 상대 습도에 16 시간동안 노출시킨 후에, 결합 해제가 실질적으로 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 제품.
  27. 제24항에 있어서, 상기 제품은 80℃에서 90% 상대 습도에 1000 시간동안 노출시킨 후에, 결합 해제가 실질적으로 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 제품.
  28. 제24항에 있어서, 상기 제품은 80℃에서 90% 상대 습도에 16 시간동안 노출시킨 후에, 광학적으로 투명한 것을 특징으로 하는 제품.
  29. 제24항에 있어서, 상기 제1 기재는 이 제1 기재 표면에 배치된 금속층을 더 포함하고, 상기 제2 기재는 이 제2 폴리카보네이트 기재 표면에 배치된 무기층을 더 포함하며, 상기 접착제 조성물은 상기 제1 기재의 상기 금속층 및 상기 제2 기재의 상기 무기 층과 접촉하고,
    상기 제품은 80℃에서 90% 상대 습도에 16 시간동안 노출시킨 후에, 부식이 실질적으로 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 제품.
  30. (1) 30 중량부 이상의 N-비닐 카프롤락탐,
    (2) 탄소 원자수가 4 내지 20개인 알킬기를 갖는 비-tert 알코올의 아크릴산 에스테르 단량체(이것의 단독중합체는 Tg가 0℃ 미만임),
    (3) 알킬기의 탄소 원자수가 4 내지 20 개인 임의의 모노에틸렌계 불포화 단량체(이것의 단독중합체는 Tg가 10℃ 이상임),
    (4) 임의의 치환된 아크릴아미드,
    (5) 임의의 개시제,
    (6) 임의의 가교제, 및
    (7) 임의의 연쇄 전달제
    의 반응 생성물로 이루어진 접착제 중합체를 포함하는 접착제 조성물.
  31. 제30항에 있어서, 상기 접착제 조성물은 제1 폴리카보네이트 기재를 제2 폴리카보네이트 기재에 대해 고정 관계로 유지하여, 제품을 가속화 숙성 테스트 방법 II로 처리한 후에 결합 해제가 실질적으로 존재하지 않는 제품을 형성할 수 있는 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
  32. 제30항에 있어서, 상기 접착제 조성물은 제1 폴리카보네이트 기재를 제2 폴리카보네이트 기재에 결합시켜, 80℃에서 90% 상대 습도에 16 시간동안 노출시킨 후에 결합 해제가 실질적으로 존재하지 않는 제품을 형성할 수 있는 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
  33. 제30항에 있어서, 상기 접착제 조성물은 폴리카보네이트 표면에 금속층이 배치된 제1 폴리카보네이트 기재를 제2 폴리카보네이트 기재에 결합시켜, 80℃에서 90% 상대 습도에 16 시간동안 노출시킨 후에 부식이 실질적으로 존재하지 않는 제품을 형성할 수 있는 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
  34. 제30항에 있어서, 상기 접착제 조성물은 실온에서 약 2 x 105Pa 이상의 저장 모듈러스를 갖는 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
  35. 제30항에 있어서, 상기 N-비닐 카프롤락탐의 양은 약 33 중량부 내지 약 50 중량부인 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
  36. 제30항에 있어서, 상기 아크릴산 에스테르 단량체는 이소옥틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 이소노닐 아크릴레이트, 이소데실 아크릴레이트, 데실 아크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 헥실 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 옥타데실 아크릴레이트 및 이들의 조합물로 이루어지는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
  37. 제30항에 있어서, 상기 접착제 중합체는 상기 N-비닐 카프롤락탐, 상기 아크릴산 에스테르 단량체, 및 광개시제의 반응 생성물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
  38. 제30항에 있어서, 상기 접착제 중합체는 상기 N-비닐 카프롤락탐, 상기 아크릴산 에스테르 단량체, 광개시제 및 가교제의 반응 생성물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
  39. 제30항에 있어서, 상기 접착제 중합체는 상기 N-비닐 카프롤락탐, 상기 아크릴산 에스테르 단량체, 광개시제, 가교제 및 연쇄전달제의 반응 생성물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
  40. 제30항에 있어서, 상기 접착제 중합체는 상기 N-비닐 카프롤락탐, 상기 아크릴산 에스테르 단량체, t-부틸 아크릴아미드 및 광개시제의 반응 생성물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
  41. 제30항에 있어서, 상기 접착제 조성물은 광학적으로 투명한 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
  42. 제30항에 있어서, 상기 접착제 조성물은 제1 폴리카보네이트 기재와 제2 폴리카보네이트 기재사이에 배치되어 80℃에서 90% 상대 습도에 16 시간동안 노출되는 경우, 광학적으로 투명한 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
  43. 표면에 실리콘이 배치된 제1 폴리에틸렌 테레프탈레이트 기재,
    표면에 실리콘이 배치된 제2 폴리에틸렌 테레프탈레이트 기재(상기 제1 기재는 이 제2 기재와 상이함), 및
    상기 제1 기재와 상기 제2 기재 사이에 배치된 제31항에 의한 압감 접착제 조성물
    을 포함하는 제품.
  44. (a) 제1 폴리카보네이트 기재,
    (b) 제2 폴리카보네이트 기재, 및
    (c) 상기 제1 폴리카보네이트 기재가 접착제 조성물을 통해 상기 제2 폴리카보네이트 기재에 결합하도록 상기 제1 폴리카보네이트 기재와 상기 제2 폴리카보네이트 기재 사이에 배치된 압감 접착제 조성물
    을 포함하는 제품으로서, 이 제품은 80℃에서 90% 상대 습도에 16 시간동안 노출된 후에, 결합 해제가 실질적으로 존재하지 않는 제품.
  45. 제44항에 있어서, 상기 제품은 80℃에서 90% 상대 습도에 1000 시간동안 노출된 후에, 결합 해제가 실질적으로 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 제품.
  46. 제44항에 있어서, 상기 제1 폴리카보네이트 기재는 데이타와, 이 제1 폴리카보네이트 기재 표면에 배치된 금속층을 포함하며, 상기 데이타는 80℃에서 85% 상대 습도에 100 시간동안 노출된 후, DVD 성능 테스트에 의해 판독이 가능한 것을 특징으로 하는 광학 기록 매체.
  47. 제44항에 있어서, 상기 제1 기재는 이 제1 기재 표면에 배치된 금속층을 더 포함하고, 상기 제2 기재는 이 제2 폴리카보네이트 기재 표면에 배치된 무기층을 더 포함하며, 상기 접착제 조성물은 상기 제1 기재의 상기 금속층 및 상기 제2 기재의 상기 무기 층과 접촉하는 것을 특징으로 하는 제품.
  48. (a) 제1 폴리카보네이트 기재,
    (b) 제2 폴리카보네이트 기재, 및
    (c) 상기 제1 폴리카보네이트 기재가 접착제 조성물을 통해 상기 제2 폴리카보네이트 기재에 결합하도록 상기 제1 폴리카보네이트 기재와 상기 제2 폴리카보네이트 기재 사이에 배치된 접착제 조성물
    을 포함하는 제품으로서, 이 제품은 80℃에서 85% 상대 습도에 16 시간동안 노출된 후에, 결합 해제가 실질적으로 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 제품.
  49. 제48항에 있어서, 상기 제1 기재는 이 제1 기재 표면에 배치된 금속층을 더 포함하고, 상기 제2 기재는 이 제2 폴리카보네이트 기재 표면에 배치된 무기층을 더 포함하며, 상기 접착제 조성물은 상기 제1 기재의 상기 금속층 및 상기 제2 기재의 상기 무기 층과 접촉하는 것을 특징으로 하는 제품.
  50. 제48항에 있어서, 상기 제1 폴리카보네이트 기재는 데이타와, 상기 폴리카보네이트 기재 표면에 배치된 금속층을 포함하며, 상기 데이타는 80℃에서 85% 상대 습도에 100 시간동안 노출된 후, DVD 성능 테스트에 의해 판독이 가능한 것을 특징으로 하는 광학 기록 매체.
  51. (a) 제1 폴리카보네이트 기재,
    (b) 제2 폴리카보네이트 기재, 및
    (c) 상기 제1 폴리카보네이트 기재가 접착제 조성물을 통해 상기 제2 폴리카보네이트 기재에 결합하도록 상기 제1 폴리카보네이트 기재와 상기 제2 폴리카보네이트 기재 사이에 배치된 접착제 조성물
    을 포함하는 제품으로서, 상기 접착제 조성물은
    (1) 아크릴산 에스테르 단량체와 공중합 가능한 질소 함유 단량체(이것의 AlogP 값은 #1.0임),
    (2) 탄소 원자수가 4 내지 20개인 알킬기를 갖는 비-tert 알코올의 아크릴산에스테르 단량체(이것의 단독중합체는 Tg가 0℃ 미만임),
    (3) 알킬기의 탄소 원자수가 4 내지 20개인 임의의 모노에틸렌계 불포화 단량체(이것의 단독중합체는 Tg가 10℃ 이상임),
    (4) 임의의 치환된 아크릴아미드,
    (5) 임의의 개시제,
    (6) 임의의 가교제, 및
    (7) 임의의 연쇄 전달제
    의 반응 생성물로 이루어진 접착제 중합체를 포함하는 것인 제품.
  52. 제51항에 있어서, 상기 질소 함유 단량체는 0.0# AlogP #1.0을 갖는 것을 특징으로 하는 제품.
  53. 제51항에 있어서, 상기 아크릴산 에스테르 단량체는 AlogP 값이 1.0 이상인 것을 특징으로 하는 제품.
  54. (1) 상기 제1 폴리카보네이트 기재를 상기 접착제 조성물과 접촉시키는 단계, 및
    (2) 상기 제1 폴리카보네이트 기재가 접착제 조성물을 통해 상기 제2 폴리카보네이트 기재에 결합하도록 상기 접착제 조성물을 상기 제2 폴리카보네이트 기재와 접촉시키는 단계
    를 포함하는 제1항에 의한 폴리카보네이트 제품의 제조 방법
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