MXPA01012380A - Articulos de policarbonato y composicion adhesiva para los mismos. - Google Patents
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Abstract
Se describe un articulo que incluye: a) un primer substrato de policarbonato; b) un segundo substrato de policarbonato; y c) una composicion adhesiva colocada entre el primer substrato de policarbonato y el segundo substrato de policarbonato, de manera tal que el primer substrato de policarbonato esta unido al segundo substrato de policarbonato a traves de la composicion adhesiva; la composicion adhesiva incluye un polimero adhesivo que incluye el producto de reaccion de 1) un monomero que contiene N-vinilo seleccionado del grupo que consiste de N-vinilcaprolactama, N-vinilpirrolidona, y N-vinilimidazol, y combinaciones de los mismos, y 2) un monomero de ester de acido acrilico de un alcohol no terciario que tiene un grupo alquilo que incluye de 4 a 20 atomos de carbono.
Description
ARTÍCULOS DE POLICARBONATO Y COMPOSICIÓN ADHESIVA PARA LOS MISMOS
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La invención se refiere a adhesivos para policarbonato y substratos de policarbonato recubiertos en su superficie.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Los discos digitales versátiles son ejemplos de artículos que incluyen dos substratos de policarbonato unidos entre sí a través de una composición adhesiva. Uno o ambos de los discos de policarbonato puede contener datos. Para permitir que los datos sean leídos por un lector óptico, al menos uno de los discos de policarbonato tiene una superficie recubierta de metal, por ejemplo, un recubrimiento de aluminio de 50 nm. El segundo disco de policarbonato a menudo tiene un recubrimiento de aluminio, oro, óxido de silicio o carburo de silicio. Un problema al seleccionar una composición adhesiva apropiada para los discos es el potencial de que el policarbonato emane gas, lo cual hace difícil que muchos adhesivos mantengan la integridad de una unión formada
REF.: 134688 inicialmente entre el adhesivo y las superficies de los discos. Si se presenta desunión (es decir falla del adhesivo y/o falla cohesiva) puede ser difícil o imposible que el lector óptico lea los datos. Además, muchas composiciones adhesivas contienen especies químicas que corroen el recubrimiento metálico. La velocidad de corrosión y la desunión tiende a incrementar a medida que se incrementan la humedad y la temperatura. La Solicitud de Patente de los Estados Unidos de Norteamérica No. 4,181,752 describe un proceso para la preparación de adhesivo sensible a la presión, normalmente pegajoso, que comprende someter una masa polimerizable que contiene acrilato sensible a radiación, sin solventes, a radiación que se encuentre en la región del UV cercano, a razón de aproximadamente 0.1 a 7 milivatios por centímetro cuadrado de masa expuesta. La Solicitud de Patente de los Estados Unidos de Norteamérica No. 5,602,221 describe una composición que consiste esencialmente de un polímero adhesivo sensible a la presión, que consiste del producto de reacción de 25 a 97 partes en peso de un éster de ácido acrílico de un alcohol monohídrico, cuyo homopolímero tiene una temperatura de transición vitrea (Tg) < 0 °C; de 3 a 75 partes en peso de un monómero no polar, etilénicamente insaturado, cuyo homopolímero tiene un parámetro de solubilidad no mayor que 10.50 y una Tg mayor que 15 °C, y de 0 a 5 partes en peso de un monómero polar, etilénicamente insaturado, cuyo homopolímero tiene un parámetro de solubilidad mayor que 10.50.y una Tg mayor que 15 °C, las cantidades relativas del éster de ácido acrílico del monómero no polar, etilénicamente ínsaturado, y del monómero polar, etilénicamente insaturado, se seleccionan de manera tal que la adhesión contra el desprendimiento a 90° del producto de reacción, a una superficie de polipropileno, sea al menos de dos 2 libras/0.5 pulgadas, después de un tiempo de residencia de 72 horas a temperatura ambiente, medida de acuerdo con el Procedimiento de Prueba B, con la condición de que la composición esencialmente no contenga emulsificante .
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
En un aspecto la invención presenta un artículo que incluye: a) un primer substrato de policarbonato, b)un segundo substrato de policarbonato, y c) una composición adhesiva colocada entre el primer substrato de policarbonato y el segundo substrato de policarbonato, de manera tal que el primer substrato de policarbonato este unido al segundo substrato de policarbonato a través de la composición adhesiva. La composición adhesiva incluye un polímero adhesivo que incluye el producto de reacción de 1) un monómero que contiene N-vinilo seleccionado del grupo que consiste de N-vinilcaprolactama, N-vinilpirrolidona, y N- vinilimidazol, y combinaciones de los mismos y 2) un monómero de éster de ácido acrílico de un alcohol no 5 terciario que tiene un grupo alquilo que contiene de 4 a 20 átomos de carbono. En algunas modalidades, el artículo substancialmente no presenta desunión después de ser sometido al Método de Prueba II de Envejecimiento Acelerado. En modalidades preferidas el artículo
10 substancialmente no presenta desunión después de la exposición a una humedad relativa de 90% a 80 °C, durante 16 horas. En otras modalidades, la composición adhesiva substancialmente no presenta burbujas después de que el artículo se expone a una humedad relativa de 90% a 80 °C,
15 durante 16 horas. En una modalidad el artículo incluye una capa orgánica colocada sobre una superficie del primer substrato y la composición adhesiva esta en contacto con la capa inorgánica. En algunas modalidades, la capa inorgánica es un
20 metal. Ejemplos de metales apropiados incluyen el aluminio, la plata, latón, oro, aleación de oro, cobre, aleación de cobre y zinc, aleación de cobre y aluminio, aleación de aluminio y molibdeno, aleación de aluminio y tantalio, aleación _ de aluminio y cobalto, aleación de aluminio y
25 cromo, aleación de aluminio y titanio, aleación de aluminio
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y platino, y combinaciones de los mismos. En algunas modalidades la capa metálica es reflectora de la luz que tiene una longitud de onda de 375 nm a 850 nm. En otra modalidad la capa metálica substancialmente no presenta corrosión después de que el artículo se somete al Método de Prueba II de Envejecimiento Acelerado. En una modalidad preferida la capa metálica substancialmente no presenta corrosión después de que el artículo se expone a una humedad relativa del 90% a 80 °C, durante 16 horas, en la forma más preferente la capa metálica no presenta substancialmente corrosión después de que el artículo se expone a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, durante 1000 horas. En otras modalidades, la capa metálica substancialmente no presenta corrosión después de que el artículo se expone a una humedad relativa de 85%, 80 °C, durante 100 horas. En algunas modalidades la capa inorgánica es semitransparente. En otras modalidades la capa inorgánica se selecciona del grupo que consiste de oro y SinXm, en donde X se selecciona del grupo que consiste de oxígeno, nitrógeno, carbono y combinaciones de los mismos y S (n+m) satisface los requisitos de valencia del Si y X. En una modalidad el artículo incluye además una capa metálica colocada sobre una superficie del primer substrato, y una capa inorgánica colocada sobre una
. _,_ ? ,_ j _^___ ___,_ , superficie del segundo substrato de policarbonato, de manera tal que la composición adhesiva se encuentra en contacto con la capa metálica del primer substrato y la capa inorgánica del segundo substrato. En modalidades preferidas del artículo es opcionalmente transparente. En otras modalidades preferidas la composición adhesiva es ópticamente clara. En algunas modalidades el artículo es un medio de registro óptico. El medio de registro óptico puede incluir datos y preferentemente incluye una capacidad de almacenamiento mayor que un gigabyte. Ejemplos de medios de registro óptico apropiados incluyen el DVD, DVD-R, DVD-R , DVD-RAM, DVR, DVD de audio y DVD híbridos. En otro aspecto la invención presenta un artículo que incluye a) un primer substrato de policarbonato, b)un segundo substrato de policarbonato, y c) una composición adhesiva colocada entre el primer substrato de policarbonato y el segundo substrato de policarbonato, de manera tal que el primer substrato de policarbonato esta unido al segundo substrato de policarbonato a través de la composición adhesiva. La composición adhesiva incluye un polímero adhesivo que consiste del producto de reacción de 1) un monómero que contiene N-vinilo seleccionado del grupo que consiste de N-vinilcaprolactama, N-vinilpirrolidona, N- vinilimidazol, y combinaciones de los mismos, 2) un monómero
de éster de ácido acrílico de un alcohol no terciario que tiene un grupo alquilo que contiene de 4 a 20 átomos de carbono . cuyo homopolímero tiene una temperatura de transición vitrea (Tg) < 0 °C, 3) opcionalmente un monómero monoetilénicamente insaturado que tiene de 4 a 20 átomos de carbono en el grupo alquilo, cuyo homopolímero tiene una Tg mayor que 10 °C, 4) opcionalmente una acrilamida substituida, 5) opcionalmente un iniciador, 6) opcionalmente un agente de reticulación y 7) opcionalmente un agente de transferencia de cadena. En otros aspectos la invención presenta una composición adhesiva que incluye un polímero adhesivo que consiste del producto de reacción de 1) más de 30 partes en peso de N-vinilcaprolactama (en base a 100 partes del polímero adhesivo) 2) un monómero de éster de ácido acrílico de un alcohol no terciario que tiene un grupo alquilo que contiene de 4 a 20 átomos de carbono, cuyo homopolímero tiene una Tg < 0 °C, 3) opcionalmente un monómero monoetilénicamente insaturado que tiene de 4 a 20 átomos de carbono en el grupo alquilo, cuyo homopolímero tiene una Tg mayor que 10 °C, 4) opcionalmente una acrilamida substituida, 5) opcionalmente un iniciador, 6) opcionalmente un agente de reticulación; y 7) opcionalmente un agente de transferencia de cadena. En una modalidad la composición es capaz de mantener un primer substrato de policarbonato en relación fija con un segundo substrato de policarbonato, para formar un artículo que substancialmente no presente desunión después de que el artículo sea sometido al Método de Prueba II de Envejecimiento Acelerado. En otra modalidad la composición adhesiva es capaz de unir un primer substrato de policarbonato a un segundo substrato de policarbonato, para formar un artículo que substancialmente no presente desunión después de la exposición a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, durante 16 horas. En otras modalidades la composición es capaz de unir un primer substrato de policarbonato que incluye una capa metálica colocada sobre una superficie del policarbonato, a un segundo substrato de policarbonato, para formar un artículo que substancialmente no presente corrosión después de la exposición a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, durante 16 horas. En algunas modalidades la composición adhesiva tiene un módulo de almacenamiento de al menos aproximadamente 2 x 105 Pa, a temperatura ambiente. En una modalidad, la cantidad de la N-vinilcaprolactama es desde aproximadamente 33 partes en peso hasta aproximadamente 50 partes en peso. En otras modalidades el monómero de éster de ácido acrílico se selecciona del grupo que consiste de acrilato de isooctilo, acrilato de 2-etilhexilo, acrilato de isononilo, acrilato de isodecil , acrilato de decilo, acrilato de laurilo, acrilato de hexilo, acrilato de butilo, acrilato de octadecilo y combinaciones de los mismos. En modalidades preferidas la composición adhesiva es ópticamente clara. En algunas modalidades la composición adhesiva es ópticamente clara cuando se coloca entre un primer substrato de policarbonato y un segundo substrato de policarbonato y luego se expone a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, durante 16 horas. En otros aspectos la invención presenta un artículo que incluye un primer substrato de polietilentereftalato que comprende silicona colocada sobre una superficie del mismo, un segundo substrato de polietilentereftalato que contiene silicona colocada sobre una superficie del mismo, en donde el primer substrato es diferente del segundo substrato, y una composición adhesiva sensible a la presión de acuerdo con la composición adhesiva descrita anteriormente, colocada entre el primer substrato y el segundo substrato. En un aspecto adicional la invención presenta un artículo que incluye un primer substrato de policarbonato, un segundo substrato de policarbonato y una composición adhesiva colocada entre el primer substrato de
ÍS& ife-l ----- ! *£r * policarbonato y el segundo substrato de policarbonato, de manera tal que el primer substrato de policarbonato esta unido _al .segundo substrato de policarbonato a través de la composición adhesiva, el artículo substancialmente no presenta desunión después de la exposición a una humedad relativa de 85%, a 80 °C, durante 100 horas. En una modalidad preferida, el primer substrato de policarbonato incluye datos y una capa metálica colocada sobre una superficie del primer substrato de policarbonato, y los datos pueden ser leídos de acuerdo con la Prueba de Funcionamiento del DVD después de la exposición a una humedad relativa de 85%, 80 °C, durante 100 horas. En otra modalidad del artículo incluye un primer substrato de policarbonato, un segundo substrato de policarbonato, y una composición adhesiva sensible a la presión, colocada entre el primer substrato de policarbonato y el segundo substrato de policarbonato, de manera tal que el primer substrato de policarbonato esta unido al segundo substrato de policarbonato a través de la composición adhesiva, y el artículo substancialmente no presenta desunión después de la exposición a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, durante 16 horas. En otros aspectos la invención presenta un artículo que incluye: a) un primer substrato de policarbonato b)un segundo substrato de policarbonato, y c) una composición adhesiva colocada entre el primer substrato de policarbonato y el segundo substrato de policarbonato, de manera tal que el primer substrato de policarbonato esta unido al segundo substrato de policarbonato a través de la 5 composición adhesiva y la composición adhesiva incluye un polímero adhesivo que consiste del producto de reacción de 1) un monómero que contiene nitrógeno que puede copolimerizarse con un monómero de éster de ácido acrílico y cuyo valor AlogP es = 1.0, 2) un monómero de éster de ácido
10 acrílico de un alcohol no terciario que tiene un grupo alquilo que contiene de 4 a 20 átomos de carbono, cuyo homopolímero tiene una Tg < 0 °C, 3) opcionalmente un monómero monoetilénicamente insaturado que tiene de 4 a 20 átomos de carbono en el grupo alquilo, cuyo homopolímero
15 tiene una Tg mayor que 10 °C, 4) opcionalmente una acrilamida sustituida, 5) opcionalmente un iniciador; 6) opcionalmente un agente de reticulación, y 7) opcionalmente un agente de transferencia de cadena. En otras modalidades el monómero que contiene nitrógeno tiene 0.0 = AlogP = 1.0. 20 En otras modalidades el monómero de éster de ácido acrílico tiene un valor AlogP > 1.0. En otro aspecto la invención presenta un método para fabricar el artículo de policarbonato descrito anteriormente. El método incluye poner en contacto al primer
25 substrato de policarbonato con la composición adhesiva, y
poner en contacto la composición adhesiva con el segundo substrato de policarbonato, de manera tal que el primer substrato de policarbonato se una al segundo substrato de policarbonato a través de la composición adhesiva. 5 La invención proporciona una composición adhesiva que es ópticamente clara y exhibe excelente resistencia de unión a substratos de policarbonato, de manera tal que mantiene la unión bajo condiciones extremas de humedad relativa elevada (aproximadamente 90%), y
10 temperatura elevada (aproximadamente 80 °C) . La composición adhesiva proporciona también una unión al policarbonato, de excelente durabilidad. La integridad de la unión y la claridad óptica se mantienen también cuando se enfría hasta temperatura ambiente después de la exposición a esas
15 condiciones. La composición adhesiva no es corrosiva y es particularmente bien apropiada para el uso en artículos que tienen superficies corrosibles tales como artículos que incluyan dos substratos de policarbonatos en los que uno o ambos substratos tienen un recubrimiento superficial tal
20 como aluminio. La composición adhesiva exhibe también buena adhesión a superficies tales como carburo de silicio, nitruro de silicio y substratos de policarbonato recubiertos con óxido de silicio. La composición adhesiva se puede usar en una variedad de artículos que incluyen, por ejemplo,
25 discos digitales versátiles, por ejemplo, discos de video
digital, interruptores de memoria, amortiguadores de vibración, circuitos de cobre, y artículos de policarbonato de múltiples capas, por ejemplo, ventanas, así como en aplicaciones de unión en general. Otras características de la invención serán evidentes a partir de la siguiente descripción de las modalidades preferidas de la misma, y de las reivindicaciones .
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
La Figura 1 es una vista en corte de un artículo de policarbonato. La Figura 2 es una gráfica de AlogP versus FH2o (Kcal/mol) .
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
La Figura 1 es un ejemplo de un artículo de policarbonato 10 que incluye un primer substrato de policarbonato 12 unido a un segundo substrato de policarbonato 14 a través de una composición adhesiva 18. El artículo de policarbonato puede tomar una variedad de formas incluyendo la de un medio de registro óptico tal como por ejemplo un disco digital versátil (DVD), por ejemplo, DVD, DVD-R, DVD-R , DVD-RAM, DVD de audio, DVR y DVD híbridos. Los formatos para los DVD han sido definidos por un consorcio_ industrial (ECMA, Comité Ejecutivo del Consorcio DVD, como ECMA/TC 31/97/2, Ginebra, Suiza, Enero de 1997) . Los DVD pueden dividirse en DVD-ROMs, que son exclusivamente para reproducción, DVD-RAMs, que pueden usarse para almacenamiento de datos, y los DVD-Rs, que pueden grabarse una vez (de una sola escritura y muchas lecturas) el término "DVR" es un acrónimo de disco de "Video Digital Regrabable". Usando un haz luminoso (radiación luminosa) se puede leer la información de un DVR y/o la información puede ser grabada en un DVR. El substrato de policarbonato del artículo puede tener una variedad de dimensiones y formas, que incluyen por ejemplo un disco, y puede incluir datos moldeados en el substrato de policarbonato. Los substratos de policarbonato útiles pueden incluir también una capa superficial inorgánica 16 como se muestra en la Figura 1. La capa superficial inorgánica puede incluir, por ejemplo, metal (por ejemplo aluminio, plata, latón, oro, aleación de oro, cobre, una aleación de cobre y zinc, una aleación de cobre y aluminio, una aleación que incluya aluminio y un metal refractario, por ejemplo molibdeno, tantalio, cobalto, cromo, titanio y platino) , SinXm, en donde X es oxígeno, nitrógeno o carbono, y S (n+m) satisface los requisitos de valencia del Si y X (por ejemplo, óxido de silicio y carburo de silicio), y combinaciones de los mismos. La capa superficial inorgánica puede ser semitransparente, es decir, exhibe una reflectividad de 18 a 30%, medida de acuerdo con el método de prueba estándar para reflectividad ECMA para un DVD-ORM de 210 mm. El oro, óxido de silicio y carburo de silicios son ejemplos de compuestos que se usan para formar capas semitransparentes sobre superficies de policarbonato. Ejemplos de substratos de policarbonato disponibles comercialmente incluyen los discos . de policarbonato usados en discos digitales versátiles. Los substratos con forma de disco pueden tener un agujero central el cual es útil para centrar los DVD que se montan en una estación de grabación o reproducción. Los substratos con forma de disco pueden incluir un diámetro exterior de aproximadamente 50 a aproximadamente 360 mm, un diámetro interior de aproximadamente 5 a 35 mm, y un espesor de entre aproximadamente 0.25 y 1.0 mm. La composición adhesiva esta formulada para mantener la adhesión a los substratos de policarbonato descritos anteriormente, bajo condiciones de humedad alta y temperatura alta prolongadas. En particular la composición adhesiva es capaz de mantener dos de esos substratos de policarbonato en relación fija uno al otro, durante y después de ser sometidos al Método de Prueba II de Envejecimiento Acelerado (preferentemente después de la exposición a 80 °C y humedad relativa de 90%, por un periodo de 16 horas, más preferentemente después de la exposición a estas condiciones después de 100 horas, de la manera más preferente después de la exposición a estas condiciones durante 1000 horas) . La composición adhesiva esta formulada también de manera tal que el artículo unido hecho a partir de la misma, substancialmente no presente desunión después de la exposición a las condiciones mencionadas anteriormente. Que "substancialmente no presente desunión" se entiende que, al grado en que exista una falla adhesiva en la interfase substrato/adhesivo, una falla cohesiva de la composición adhesiva o una combinación de las mismas, el artículo unido puede seguirse usando para el propósito pretendido. Con respecto a un disco digital versátil, por ejemplo, al grado de que exista desunión, el disco mantiene sus funciones de almacenamiento y lectura de datos (es decir, el disco puede ser leído por un lector óptico) preferentemente la composición adhesiva esta formulada de manera tal que cuando se emplee en un artículo unido tal como un medio de registro óptico, por ejemplo, un disco digital versátil, el artículo puede ser leído, por ejemplo, por un Analizador de Datos DVD200MG (C.D. Associates Inc., Irvine, CA) , de acuerdo con el Método de Prueba del Funcionamiento del DVD presentado en los ejemplos de la sección posterior, después de que el artículo haya sido expuesto a 80 °C y 85% de humedad relativa, por un período de 16 horas, más preferentemente después de la exposición a estas condiciones por 100 horas, en la forma más preferente después de la exposición a estas condiciones por 1000 horas. La composición adhesiva es también preferentemente no corrosiva, de manera tal que cuando la composición se adhiere a uno o más substratos que incluyan una superficie corrosible, por ejemplo, capas superficiales metálicas, el artículo unido, después de la exposición a condiciones prolongadas de alta humedad y alta temperatura, no presenta substancialmente corrosión ni desunión. La corrosión puede ser detectada en el artículo unido, al observar el artículo a simple vista bajo las condiciones normales de iluminación, incluyendo el método de dirigir una luz de manera tal que pase a través del substrato en áreas en donde haya ocurrido la corrosión. La corrosión esta presente en áreas que parecen exhibir una ausencia de capa corrosible en donde la capa corrosible existió previamente sobre el artículo. Que "substancialmente no presente corrosión" se entiende que hasta el grado en el que se encuentre presente la corrosión, el artículo puede seguirse usando para su propósito pretendido. Preferentemente el artículo unido no presenta substancialmente corrosión después de la exposición a 80 °C y a una humedad relativa de 90%, por un periodo de 16 horas, más preferentemente después de la exposición en estas condiciones por 1000 horas. La composición adhesiva es también, preferentemente, ópticamente clara cuando se observa a simple vista bajo las condiciones normales de iluminación. Preferentemente la composición adhesiva exhibe al menos aproximadamente 90% de transmitancia a 650 nm y a un espesor de recubrimiento menor que aproximadamente 60 µm y mantiene su claridad óptica después de la exposición a las condiciones mencionadas anteriormente. Se prefiere que la composición adhesiva no presente turbidez, es decir, el blanqueo de un adhesivo originalmente transparente como se observa a simple vista bajo las condiciones estándares de iluminación, que pueda dañar la claridad óptica de la composición adhesiva, y por lo tanto la capacidad de un artículo producido con la misma para realizar la función pretendida. También se prefiere que la composición adhesiva no presente burbujas, es decir, inclusiones gaseosas, que puedan dañar la claridad óptica de la composición adhesiva, y la capacidad de un artículo hecho con la misma, para realizar su función pretendida. La composición adhesiva puede estar formulada para exhibir claridad ópticamente después de la exposición a condiciones extremas de humedad y temperatura. La composición adhesiva puede formularse también para impartir rigidez adicional a un artículo unido con la misma, preferentemente suficiente rigidez para hacer al artículo apropiado para su propósito pretendido. Una medida de la capacidad de la composición adhesiva para mantener la adhesión a un substrato e impartir suficiente rigidez a un artículo unido con la misma, a fin de hacer que el artículo sea apropiado para su propósito pretendido, es su módulo de almacenamiento (G' ) . Preferentemente la composición adhesiva exhibe un módulo de almacenamiento a temperatura ambiente de al menos aproximadamente 2xl05 Pascales (Pa) cuando se mide de acuerdo con el Método de Prueba de Almacenamiento. La composición adhesiva incluye un polímero adhesivo que incluye el producto de reacción de un monómero que contiene N-vinilo (preferentemente al menos aproximadamente 30 partes en peso, más preferentemente al menos aproximadamente 33 partes en peso, más preferentemente desde aproximadamente 33 partes en peso hasta aproximadamente 50 partes en peso) , un monómero del éster del ácido acrílico de un alcohol no terciario que tiene un grupo alquilo de 4 a 20 átomos de carbono y, opcionalmente, un monómero de refuerzo del módulo, monoetilénicamente insaturado, que tiene un homopolímero cuya temperatura de transición vitrea (Tg) es mayor que 10 °C (más preferentemente mayor que 25 °C) , una acrilamida sustituida, un iniciador, un agente de reticulación, un agente de transferencia de cadena, y combinaciones de los mismos. Cuando se unen dos substratos de policarbonato entre sí, o cuando se adhiere un primer substrato de policarbonato 5 metalizado, a un segundo substrato de policarbonato, el polímero adhesivo consiste preferentemente del producto de reacción de al menos aproximadamente 33 partes en peso del monómero que contiene N-vinilo, el monómero de éster de ácido acrílico y un fotoiniciador. Cuando se adhiere un
10 primer substrato de policarbonato, metalizado, a un segundo substrato de policarbonato con recubrimiento inorgánico en la superficie, el polímero adhesivo consiste preferentemente del producto de reacción de al menos aproximadamente 30 partes en peso del monómero que contiene N-vinilo, del
15 monómero de éster de ácido acrílico y un fotoiniciador. El monómero que contiene N-vinilo tiene preferentemente un valor AlogP (es decir, el logaritmo del coeficiente de partición del agua y octanol) que es menor que 1.0, preferentemente 0.00 = AlogP = 1.0. Los monómeros
20 que contienen N-vinilo, preferidos, incluyen la N- vinilcaprolactama, N-vinilpirrolidona y N-vinilimidazol. El monómero de éster de ácido acrílico tiene preferentemente un valor AlogP que es mayor que 1.0. El monómero de éster de ácido acrílico, preferido, es un
25 monómero de éster de ácido acrílico, monofuncional, de un
-abana. i? ??mt, alcohol alquílico no terciario que tiene de 4 a 20 átomos de carbono (preferentemente de 4 a 18 átomos de carbono, más preferentemente de 4 a 14 átomos de carbono) , cuyo homopolímero tiene una Tg menor que 0 °C (preferentemente 5 menor que aproximadamente -20 °C) . Incluidos en esta clase de monómeros de éster de ácido acrílico se encuentran el acrilato de 2-metilbutilo, acrilato de isooctilo, acrilato de 4-metil-2-pentilo, acrilato de isoamilo, acrilato de sec- butilo, acrilato de n-butilo, acrilato de 2-etilhexilo,
10 acrilato de isononilo, acrilato de isodecilo, metacrilato de isodecilo, acrilato de n-decilo, acrilato de laurilo, acrilato de n-octilo, acrilato de n-hexilo, acrilato de butilo, acrilato de octadecilo y combinaciones de los mismos . 15 El monómero monoetilénicamente insaturado, que tiene una Tg del homopolímero, mayor que 10 °C (más preferentemente mayor que 25 °C) es preferentemente apropiado para reforzar (es decir, incrementar) el módulo de la composición adhesiva. Ejemplos de monómeros
20 monoetilénicamente insaturados, apropiados, que tienen una Tg del homopolímero mayor que 10 °C, incluyen los monómeros monofuncionales, insaturados. Ejemplos de esos monómeros incluyen el acrilato de metilo, acrilato de etilo, metacrilato de metilo, metacrilato de etilo, acetato de
25 vinilo, propionato de vinilo, acrilato o metacrilato de 2-
iffÉhiiir iñrfyffl (fenoxi) etilo y combinaciones de los mismos. También se pueden usar monómeros no polares tales como el acrilato de isobornilo. Ejemplos de acrilamidas substituidas, apropiadas, incluyen la t-butilacrilamida y la diacetona acrilamida. Preferentemente la cantidad de acrilamida substituida, incluida en la reacción, para producir el polímero adhesivo, es de 0 a 9 partes en peso, en base a 100 partes del polímero adhesivo. La mezcla de monómero puede polimepzarse a través de varios métodos convencionales de polimerización por radicales libres, ya sea iniciada térmicamente o por radiación, incluyendo, por ejemplo, la polimerización con solvente, polimerización en emulsión, polimerización en masas y polimerización con radiación, incluyendo procesos que usen luz ultravioleta, radiación de haz de electrones y radiación gamma. La polimerización en solución involucra combinar los componentes msnomeritos junto con un solvente orgánico inerte, apropiado, y un agente de reticulación que copolimerice por radicales libres, en un recipiente de reacción. Después de que se carga la mezcla monomérica al recipiente de reacción, se adiciona una solución concentrada de un iniciador de radicales libres, térmico. El recipiente de reacción se purga después con nitrógeno para crear una atmósfera inerte. Una vez purgado, el recipiente de reacción se sella y la solución que se encuentra dentro del recipiente se calienta hasta la temperatura de activación del iniciador. La mezcla se agita durante el transcurso de la reacción de polimerización para producir la composición adhesiva. La polimerización en solventes bien conocida en la técnica y se describe en varias fuentes tales como las Patentes de los Estados Unidos de Norteamérica Números Re 24,906 (Ulrich) , y 4,554,324 (Husman et al). La polimerización en emulsión se describe también en la Patente de los Estados Unidos de Norteamérica No. Re 24,906 en la que los monómeros se adicionan a agua destilada con un agente emulsificante e iniciadores apropiados, en un recipiente de reacción, se purga con nitrógeno, y se calientan, típicamente hasta una temperatura que se encuentre en el intervalo de aproximadamente 25 °C a 80 °C hasta que finaliza la reacción. La composición adhesiva se puede preparar también mediante métodos de polimerización en masa, en la que la composición adhesiva, que incluye los monómeros y un iniciador de radicales libres, se recubre sobre un substrato plano tal como una película polimérica y se expone a una fuente de energía en una atmósfera con poco oxígeno, es decir, menos de 1000 partes por millón (ppm) , y preferentemente menos de 500 ppm, hasta que la
kM íi -- «i -» polimerización substancialmente finalice. Alternativamente se puede proporcionar una atmósfera . lo suficientemente sin oxígeno, encerrando la composición, por ejemplo, con una película polimérica, o envolviendo la composición dentro de un material de empaque, por ejemplo una bolsa. En una modalidad la película puede colocarse sobre la parte superior de la composición adhesiva recubierta antes de la polimerización. En otra modalidad, la composición adhesiva se coloca en bolsas, que opcionalmente pueden estar selladas, y luego se expone a energía tal como calor o radiación ultravioleta, para formar el adhesivo. El método de polimerización preferido incluye una polimerización por radicales libres, de dos etapas, de una mezcla monomérica con 100% de sólidos. En la primera etapa, los monómeros de baja viscosidad se mezclan en las proporciones apropiadas y se adiciona un iniciador a la mezcla. La mezcla se purga con nitrógeno para eliminar el oxígeno disuelto. La composición se polimeriza parcialmente para producir una resina líquida con viscosidad moderada, que puede ser aplicada como recubrimiento fácilmente. Además, a la resina líquida se adiciona iniciador y, opcionalmente, un agente de reticulación, un monómero adicional, y combinaciones de los mismos. La resina líquida se aplica después como recubrimiento (a la vez que se excluye el oxígeno) a un espesor deseado. Durante o después
* A*mM?f del proceso de aplicación como recubrimiento, la resina líquida se expone adicionalmente a la energía, para finalizar . la polimerización y reticular la composición adhesiva. La polimerización por radicales libres se lleva a cabo preferentemente con radiación ultravioleta. Los métodos de polimerización pueden emplear también radiación térmica. La composición incluye un iniciador térmico y puede ser aplicada como recubrimiento sobre una película desprendible tratada y cubierta con una segunda película desprendible tratada. El material compuesto se coloca después en un fluido para transferencia de calor y se calienta hasta una temperatura suficiente para efectuar la polimerización. Los iniciadores de radicales libres, útiles, incluyen iniciadores térmicos y fotoactivos. El tipo de iniciador usado depende del proceso de polimerización. Preferentemente el iniciador es un fotoiniciador y es capaz de ser activado mediante radiación UV, por ejemplo a longitudes de onda desde aproximadamente 250 nm hasta aproximadamente 450 nm, más preferentemente a aproximadamente 351 nm. Los fotoiniciadores útiles incluyen, por ejemplo, los éteres de benzoína tal como el éter metílico de benzoína y el éter isopropílico de benzoína, los éteres de benzoína substituidos tales como el éter metílico de anisoína, acetofenonas substituidas tales como la 2,2-dimetox?-2-fenilacetofenona, y los alfacetoles substituidos tales como la 2-metil-2-hidroxipropiofenona. Ejemplos de fotoiniciadores disponibles comercialmente incluyen el IrgacureMR 819 y DarocurMR 1173 (ambos disponibles de Ciba-Geigy Corp., Hawthorne, NY) , LUCIRINMR TPO (disponible de BASF, Parsippany, NJ) e IrgacureMR 651 que se encuentra disponible de Ciba-Geigy corporation y se cree que es 2,2-dimetoxi-1, 2-difeniletano-l-ona. También son útiles los fotoiniciadores copoliméricos. Ejemplos de iniciadores térmicos apropiados incluyen los peróxidos tales como el peróxido de benzoilo, peróxido de dibenzoilo, peróxido diláurico, peróxido de ciciohexano, peróxido de metiletilcetona, hidroperóxidos, por ejemplo, hidroperóxido de ter-butilo e hidroperóxido de eumeno, peroxidicarbonato de diciclohexilo, 2, 2, -azobis (isobutironitrilo) y perbenzoato de t-butilo. Ejemplos de iniciadores térmicos disponibles comercialmente incluyen iniciadores disponibles de DuPont Specialty Chemical (Wilmington, DE) bajo la designación comercial de VAZOMR incluyendo el VAZOMR 64 (2, 2' -azo-bis (isobutironitrilo) ) y VAZOMR 52, y LucidolMR 70 de Elf Atochem North America, Philadelphia, PA. El iniciador se usa en una cantidad efectiva para facilitar la polimerización de los monómeros y la cantidad variara dependiendo, por ejemplo, del tipo de iniciador, del peso molecular del iniciador, la aplicación pretendida de la composición adhesiva resultante y del proceso de. polimerización. Los iniciadores se pueden usar en cantidades desde aproximadamente 0.001 partes en peso hasta aproximadamente 5 partes en peso, en base a 100 partes del polímero adhesivo. Las cantidades preferidas varían desde aproximadamente 0.05 partes en peso hasta aproximadamente 3 partes en peso. La composición adhesiva puede ser reticulada para lograr un módulo de almacenamiento deseado, aunque la composición adhesiva exhibe preferentemente el módulo de almacenamiento deseado, en la ausencia de reticulación. La reticulación puede lograrse sin un agente de reticulación usando radiación electromagnética de alta energía tal como radiación gamma o de haz de electrones. Además, se puede adicionar un agente de reticulación, o una combinación de agentes de reticulación, a la mezcla de monómeros polimerizables, para facilitar la reticulación y conseguir el módulo de almacenamiento deseado para la composición adhesiva. El grado de reticulación en la composición adhesiva puede ser tal que la fracción de gel de la composición adhesiva sea al menos de aproximadamente 95 %. Los agentes de reticulación útiles para el curado con radiación incluyen los acrilatos multifuncionales tales como aquellos descritos en la Patente de los Estados Unidos de Norteamérica No. 4,379,201 (Heilmann et . al), que incluyen el diacrilato de 1, 6-hexanodiol, triacrilato de trimetilolpropano, diacrilato de 1, 2-etilenglicol, tetraacrilato de pentaeritritol, diacrilato de 1,12-dodecanol, y combinaciones de los mismos, y comonómeros de cetonas aromáticas copolimerizables tales como aquellas descritas en la Patente de los Estados Unidos de Norteamérica No. 4,737,559 (Kellen et. al). También serían útiles otros diferentes agentes de reticulación con diferentes pesos moleculares entre la funcionalidad (met) acrilato. Las fuentes de luz ultravioleta, apropiadas, son, por ejemplo, las lámparas de mercurio de presión media y la luz negra ultravioleta. En general, cuando se usa un agente de reticulación, el agente de reticulación esta presente en una cantidad de aproximadamente 0.01 partes hasta aproximadamente 0.50 partes en peso, en base a 100 partes del polímero adhesivo, preferentemente desde aproximadamente 0.05 partes en peso hasta aproximadamente 0.3 partes en peso del agente de reticulación. Los agentes de transferencia de cadena preferidos tienen un efecto no corrosivo en la superficie metalizada de un substrato de policarbonato, y son solubles en la mezcla monomérica antes de la polimerización. Ejemplos de agentes de transferencia de cadena, apropiados, incluyen el trietilsilano y los mercaptanos. La composición adhesiva esta preferentemente en la forma de una capa de película o líquido curable (por ejemplo, una película adhesiva sensible a la presión) en la superficie del substrato. El espesor del recubrimiento adhesivo es suficiente para permitir que los substratos de policarbonato se unan unos con otros a través de la composición adhesiva. El espesor del recubrimiento adhesivo puede variar dependiendo de la aplicación. Para discos digitales versátiles, por ejemplo, el espesor es preferentemente desde aproximadamente 50 µm hasta aproximadamente 75 µm, más preferentemente desde aproximadamente 55 µm hasta aproximadamente 65 µm. La composición adhesiva puede ser aplicada como recubrimiento sobre una superficie tratada para que sea desprendible, por ejemplo, un forro desprendible, y luego laminada a una superficie de un substrato de policarbonato. Alternativamente la composición adhesiva puede aplicarse directamente a una superficie del substrato de policarbonato, seguido de la polimerización de la composición adhesiva y, opcionalmente, una superficie tratada para que sea desprendible puede laminarse después a la composición adhesiva. Cuando la composición adhesiva se proporciona en la forma de una película, preferentemente se intercala entre dos forros desprendibles, en donde uno de
. . . . t ^á los forros desprendibles tiene un recubrimiento desprendible que exhibe un menor grado de adhesión a la película adhesiva, . con relación al recubrimiento desprendible del segundo forro desprendible. Ejemplos de forros desprendibles tratados con compuestos de silicona con respaldo de polietilentereftalato (PET) disponibles comercialmente, útiles, incluyen los forros desprendibles de PET tratado con silicona, disponibles bajo las designaciones comerciales P-10 y T-50 de CPFilms, Martinsville, VA. Además de los substratos de policarbonato descritos anteriormente, una variedad de substratos puede unirse unos con otros a través de la composición adhesiva, incluyendo, por ejemplo, acetato de etilenvinilo, PET, polipropileno orientado, vidrio y combinaciones de los mismos. Preferentemente la composición adhesiva esta formulada para mantener la adhesión a dos substratos de un artículo unido, en donde los substratos son el acetato de etilenvinilo, PET, polipropileno orientado, vidrio y combinaciones de los mismos, después de que el artículo unido sea envejecido durante 16 horas a 85 °C y una humedad relativa de 85 %. Ahora se describirá la invención adicionalmente mediante los siguientes ejemplos. Todas las partes, proporciones, porcentajes y cantidades mencionadas en los ejemplos, son en peso, al menos que se especifique de otra manera.
EJEMPLOS
Procedimientos de Prueba Los procedimientos de prueba usados en los ejemplos incluyen los siguientes.
Método de Prueba I de Envejecimiento Acelerado Se coloca una muestra en un horno a 80 °C y una humedad relativa de 90 °C, por 16 horas. Al finalizar el ciclo de envejecimiento, la muestra se examina visualmente a la temperatura de prueba y durante el enfriamiento hasta temperatura ambiente, para analizar la turbidez, burbujas, pequeños orificios, corrosión y desunión. Se registran burbujas si existe una inclusión gaseosa dentro de la masa del adhesivo. Se registran pequeños orificios si existen áreas muy pequeñas en la capa reflectora, que sean transmisivas a la luz visible. Estos se encuentran presentes a menudo en la capa reflectora virgen (es decir, antes de la presencia de la composición adhesiva) . Puede ser necesario iluminar o iluminar desde a tras la capa reflectora para observar los pequeños orificios. Se registra corrosión si hay áreas en la capa reflectora que sean transmisoras de la luz visible, las áreas de corrosión son inicialmente de tamaño más grande que los pequeños orificios y su tamaño continúa incrementándose, conduciendo a menudo a la completa desaparición de la capa reflectora de un montaje unido. La desunión ocurre si la composición adhesiva se separa de uno o más de los substratos.
Método de Prueba II de Envejecimiento Acelerado Se coloca una muestra en un horno con humedad relativa de 95 %, en donde se somete a 6 ciclos en el que cada ciclo incluye incrementar la temperatura del horno desde 25 +/- 3 °C hasta 40 +/- 2 °C y luego se mantiene la temperatura del horno a 40 +/- 2 °C por un periodo de 12 horas seguido de la disminución de la temperatura del horno desde 40 +/- 2 °C hasta 25 +/- 3 °C y luego se mantiene la temperatura del horno a 25 +/- 3 °C a través de un periodo de 12 horas. Al finalizar la prueba de envejecimiento en 6 ciclos, se examina la muestra a la temperatura de prueba y durante el enfriamiento hasta temperatura ambiente y al finalizar el mismo, respecto a la turbidez, burbujas, pequeños orificios, corrosión y desunión.
1^1.i Método de Prueba de Resistencia al Desprendimiento a 90° La resistencia al desprendimiento, de la composición adhesiva, se mide como sigue. Se prepara una película adhesiva proporcionada sobre un forro desprendible, retirando el forro desprendible para exponer la composición adhesiva. Se coloca una pieza de 0.05 mm (2 milésimas de pulgada) de papel de aluminio, sobre la superficie adhesiva expuesta. Usando una rasqueta plástica de 102 mm x 51 mm (4 plg x 2 plg) , se adhiere el papel de aluminio al adhesivo aplicando presión manual, a la vez que se asegura que no haya burbujas o arrugas introducidas en el espécimen de prueba. La superficie adhesiva expuesta, restante, se adhiere después a una pieza seca y limpia de la superficie de prueba (ancho de 1.3 cm) . Luego se realizan mediciones de la resistencia al desprendimiento, usando un modo de desprendimiento a 90°, a razón de 30.5 cm/min.
Método de Prueba de Resistencia al Desprendimiento a 180° La resistencia al desprendimiento, de la composición adhesiva, se mide de acuerdo con el método de prueba B ASTM D333-90 (Reaprobado en 1994) . De manera breve, se prepara una película adhesiva proporcionada sobre un forro desprendible, retirando el fondo desprendible para exponer la composición adhesiva. Se coloca una pieza de 0.05 mm (2 milésimas de pulgada) de papel aluminio, sobre la superficie adhesiva expuesta, usando una rasqueta plástica de 102 mm x 51 mm (4 pulgadas x 2 pulgadas) se adhiere el papel de .aluminio al adhesivo, aplicando presión manual, mientras se asegura que no se introduzcan burbujas de aire o arrugas al espécimen de prueba. La superficie adhesiva expuesta, restante, se adhiere luego a una pieza seca y limpia de la superficie de prueba (1.3 cm de ancho). Luego se realizan mediciones de la resistencia al desprendimiento, usando un modo de desprendimiento a 180°, a razón de 30.5 cm/min.
Método de Prueba de Escisión Sobre la superficie no unida, de una muestra que incluye dos substratos de DVD de policarbonato, unidos entre sí a través de una composición adhesiva, se frota un área circular de aproximadamente 2.5 cm de diámetro, con una torunda de algodón tratada con tolueno. Este tratamiento da por resultado el ataque por solvente sobre el lado no unido del montaje unido. Una pieza de cinta 3M Scoth ,MR 851
(Minnesota Mining and Manufacturing (3M Company), St . Paul, MN) se une a la superficie vertical del montaje y adyacente al área tratada con solvente, en donde la cinta se extiende por encima y por debajo del plano horizontal del montaje unido. Aproximadamente 2.5 gramos de adhesivo líquido Scotch-WeldMR DP-420(3M Company) se colocan sobre el área
|_& lAlAJÉ-A- _J-> **. . »--.»l tratada con solvente, obstruida por la cinta, del montaje unido y se disemina con una espátula de madera. Se coloca una tuerca, con ranura en T de acero 0.79 cm (5/16 pulgadas)) rosca 18 internacional, 1.6 cm (5/8 pulgadas) de altura del 5 tambor) se coloca sobre el adhesivo líquido Scotch-WeldMR DP-420 y se colocó de manera tal que el borde de la tuerca con ranura en T de acero coincidiese con el borde del montaje unido. Se suministró adhesivo líquido Scotch-WeldMR DP-420 adicional a fin de cubrir totalmente el área con
10 collar de la tuerca con ranura en T de acero. El montaje se dejó curar durante 4 horas, después de lo cual se monta similarmente un segundo montaje de tuerca con ranura en T de acero, sobre la segunda superficie horizontal no unida del montaje unido. El espécimen de prueba para escisión se deja
15 después reposar durante 16 horas para permitir el curado completo del adhesivo líquido Scotch-WeldMR DP-420. Se enrosca un perno roscado de 5.1 cm (2 pulgadas) de largo, dentro de cada una de las tuercas te de acero. Los pernos se montan en las quijadas opuestas par a par, de un instrumento
20 Instron, de manera tal que el montaje unido se someta a una fuerza normal con respecto a su línea de unión. La junta se somete a esfuerzos a razón de 0.254 cm/min y la fuerza requerida para iniciar la separación del montaje unido, medido en libras de fuerza para iniciar la escisión, se
25 registra como la resistencia a la escisión del montaje
unido.
Método de .Prueba del Módulo de Almacenamiento (Gf ) Se prepara una película adhesiva que tiene un 5 espesor de aproximadamente 2 mm, aplicando en capas, 40 capas de película adhesiva de 50 µm de espesor, sobre la parte superior de las otras y perforando un disco de 8 mm en la cinta adhesiva. La muestra se coloca en un analizador de la reología (disponible comercialmente de Rheometric
10 Scientific, Inc., Piscataway, N.J. bajo la designación comercial de "Dynamic RDA II") y se realizaron mediciones en el modo de placas paralelas, a una frecuencia de 6.28 radianes/segundo y una tensión de 0.5. %. La temperatura se exploró a través de un intervalo de temperaturas
15 predeterminado, a razón de 5 °C/min, realizando registros de los datos cada 20 segundos, en Pascales (Pa) . Los valores del módulo de almacenamiento (G' ) a -30 °C, 23 °C y 80 °C se reportan en Pa.
20 Método de Prueba de la Claridad Óptica La claridad óptica se determina usando un accesorio de transmisión montado sobre un espectrofotómetro (disponible comercialmente de BYK Gardner, Columbia, MD bajo la designación comercial de Gardner BYK Color TCS Plus) . El
25 espectrofotómetro incluye programas (software) capaces de
obtener datos espectrales a intervalos de 10 nm, de 380 a 720 nm. La muestra se prepara cortando una muestra de adhesivo de 40 mm x 40 mm de una película adhesiva de 50 µm de espesor, intercalada entre un forro de desprendimiento T-50 que tiene un respaldo de polietilentereftalato (PET) de 50 µm, recubierto con un compuesto de desmoldeo de silicona (CPFilms, Martinsville, VA) y un forro desprendible P-10 que tiene un respaldo de PET de 50 µm, recubierto con un compuesto de desmoldeo de silicona (CPFilms) . Una vez que el forro desprendible se desprende completamente exponiendo la composición adhesiva, la cual se deja en posición plana sobre una tarjeta infrarroja de 3M (tipo 61) (3M Company), que ha sido modificada agrandando la abertura de la tarjeta, de manera tal que el diámetro de la abertura sea de 25 mm sobre cada uno de sus 4 lados. Usando una rasqueta manual se aplica presión a los bordes del lado del forro desprendible, de la película adhesiva, para asegurar el adhesivo a la tarjeta IR. Luego se desprende el segundo forro desprendible de la película adhesiva y la tarjeta IR se monta sobre la unidad accesoria de transmisión, de manera tal que el lado recubierto con adhesivo, de la tarjeta IR, se encuentre más lejos de la fuente de radiación incidente. Los datos espectrales de 380 nm a 720 nm se obtienen posteriormente y se reporta el % de transmisión a 650 nm.
*g * " rikA i A .
Determinación de AlogP y FH2o El AlogP es un parámetro que representa la interacción hidrofóbica, es decir, la energía correspondiente que opera entre dos o más solutos en agua y n-octanol. AlogP = ?n_a_., en donde n_. es el número de átomos del tipo i en la molécula, y ax es la contribución del tipo de átomo correspondiente. FH2o es un parámetro que representa la energía libre de disolución acuosa usando un modelo de envoltura de hidratación. FH2o = Sn_?f;_, en donde n_. es el número de fragmentos químicos en una molécula de interés y fx es la energía libre de disolución acuosa del fragmento químico. Los valores AlogP y FH2o fueron calculados para las moléculas de interés, usando el programa de cómputo Cerius2 (Versión 3.8) QSAR+ (Molecular Simulations Inc) . Las estructuras moleculares se optimizan con el campo de fuerza
COMPASS (Versión 98/01) (Molecular Simulations Inc) . Los valores AlogP y FH2o fueron obtenidos para cada uno de los siguientes monómeros y se representan en la forma de la gráfica de la figura 2: NVC, NVP, dimetilacrilamida (DMA), t-butilmetacrilamida (t-BMA) , diacetonaacrilamida (DAA) (Aldrich, Milwaukee, Wl) , N-vinilimidazol (NVI) , INA, IOA, EHA, y acrilato de isobornilo
(IBA) (San Esters Corp., New York, NY) .
tíÁ JL.~a a j.aL & t Á 4 -¿ ?k^ - %. I „ Método de Prueba de Funcionamiento del DVD Se coloca un artículo en un analizador de datos . DVD200MG (DC Associates, Inc., Irvine, CA) . El programa de software se activa y el artículo se analiza de acuerdo con el estándar industrial titulado "DVD Specification for Read Only Disc Pt .1. Physical Specifications, Versión 1, para. 2.7.3 Random Errors, August 1996", el cual proporciona el requisito para la máxima tasa de errores tipo Pl para un DVD. Un bajo conteo de errores Pl indica en general que el proceso de trascripción digital . es bueno y que la calidad del disco es buena. Si el artículo DVD unido puede ser leído por el analizador, se considera que ha pasado la Prueba de Funcionamiento del DVD.
Preparación del Adhesivo Preparación de la Resina Liquida Se combinaron 16.5 gramos de acrilato de 2-etilhexilo (EHA) (Rohm & Hass, Philadelphia, PA) y 8.5 gramos de N-vinilcaprolactama (NVC) (International Specialty
Products Performance Chemical, Wayne, NJ) para formar una mezcla monomérica que tuviese una proporción de monómero
EHA/NVC de 66:34. La mezcla monomérica se mezcló con 0.01 gramos de fotoiniciador IrgacureMR 651. Seguido a la disolución del fotoiniciador, la mezcla se purgó con gas nitrógeno durante aproximadamente 2 minutos y luego se fotopolimerizó parcialmente con luz ultravioleta hasta que la viscosidad hubiese aumentado hasta una viscosidad de al menos 200 mPa.s (200 cps) medida usando un viscosímetro Brookfield con una aguja No. 4 LTV, a 60 revoluciones por minuto. Luego se adicionó a la mezcla una carga adicional de 0.04 gramos de fotoiniciador IrgacureMR 651 y se dejó disolver agitando la composición sobre un rodillo durante aproximadamente 30 minutos.
Método de Recubrimiento A La resina líquida preparada como se describió anteriormente se aplicó como recubrimiento entre un forro de desprendimiento de polietilentereftalato (PET) de 0.05 mm (2 milésimas de pulgada) tratado con silicona T-50 (CPFilms) y un forro de desprendimiento de 0.05 mm (PET) tratado con silicona P-10 (CPFilms) usando un recubridor del tipo cuchilla sobre placa, y tirando del material compuesto recubierto a través de un orificio de recubrimiento que tenía aproximadamente 50 µm más que el espesor combinado de los dos forros desprendibles.
Método de Curado A Una muestra recubierta, preparada de acuerdo con el método de recubrimiento A se colocó bajo un montaje de luz ultravioleta que contenía 4 bulbos de luz negra Sylvania, por un periodo de 4.5 minutos por una dosis de 880 milijoules (NIST) de energía, para formar una película adhesiva de aproximadamente 50 µm de espesor. 5 Método de Curado B Una mezcla recubierta, preparada de acuerdo con el método de recubrimiento A se hizo pasar a razón de 3 metros/minuto por un periodo de aproximadamente 3 minutos a
10 través de una cámara de irradiación de UV que incluía bulbos que tenían una emisión espectral de 300 nm a 400 nm y una emisión espectral máxima a 351 nm, montada por encima de la muestra, para formar una película adhesiva de aproximadamente 50 µm de espesor. El material compuesto
15 recubierto se hizo pasar a través de la cámara con el forro desprendible P-10 como la capa de más arriba (es decir, la capa directamente expuesta a los bulbos) . La dosis de energía medida, total, fue de 500 milijoules/cm2 (unidades NIST) . 20 Método de Curado y Recubrimiento C Se desenrolló un forro desprendible de PET de un primer rollo y se hizo pasar sobre un rodillo de respaldo de acero, no calentado, de giro libre, con un diámetro de
25 25.4 cm. Una resina líquida preparada como se describió
anteriormente se aplicó como recubrimiento sobre el forro desprendible, con una boquilla de recubrimiento similar a la ilustrada, en la figura 6 de Vesley et al, WO 95/29811, titulada "Proceso de Laminación para Recubrimientos". La boquilla tenía un ancho de 91.4 cm y estaba configurada con una cuña de latón de 0.15 mm, que tenía una longitud de 63.5 cm, una convergencia de 0.254 mm, una sobremordida de 0.076 mm, una extensión de recubrimiento Ll de 12.7 mm, una extensión de vacío de 12.7 mm, un ángulo de ataque de la boquilla A2 de 90°. Se aplicó vacío durante el recubrimiento. Después de que el recubrimiento se aplicó al primer forro desprendible, se desenrolló un segundo forro desprendible de PET de un segundo rollo y se hizo pasar alrededor de una barra laminadora metálica, sinterizada, con aire presurizado, con un diámetro de 2.54 cm, a una presión de aire que se encontraba en el intervalo de 1.4 a 4.5 barios, en donde se laminó a la cara recubierta del primer forro desprendible de acuerdo con el procedimiento descrito en Vesley et al., Solicitud Internacional PCT No. WO 95/29766 titulada "Proceso de Recubrimiento de Precisión para Preparar Películas Polimerizables" para formar una estructura laminada sin curar. La estructura laminada sin curar se curó haciendo pasar la estructura por debajo de un banco de lámparas de luz negra fluorescente, para formar una película adhesiva de aproximadamente 50 µm. La estructura laminada se expuso aproximadamente a 2200 milivatios/cm2 de energía total ^unidades NIST) .
Ejemplo 1 Se preparó una composición adhesiva como sigue: la resina líquida se preparó de acuerdo con el método de preparación de resina líquida presentado anteriormente, con la excepción de que la proporción de monómeros y monómero del polímero adhesivo fue de acrilato de isooctilo (IOA) /N-vinilcaprolactama (NVC), 66/34. La resina líquida se aplicó como recubrimiento después, de acuerdo con el método de recubrimiento A y se curó de acuerdo con el método de recubrimiento B para formar una película adhesiva que tuviese un espesor de aproximadamente 50 µm. Luego se prepararon artículos unidos que se iban a analizar, como sigue, usando un primer y segundo substratos de policarbonato con un diámetro de 120 mm, 0.6 mm de espesor y que tenían un agujero central con un diámetro de 15 mm. La película adhesiva se adhirió al primer substrato de policarbonato (designado como "C" en la tabla 1) haciendo pasar la película adhesiva y el primer substrato de policarbonato a través de un espacio de contacto para unión, a la vez que se aplicaba presión causando que la película adhesiva se transfiriera al primer substrato. Luego
. í...* se adhirió el segundo substrato de policarbonato a la película adhesiva que contenía el primer substrato haciendo pasar _el .substrato que contenía la película adhesiva y el segundo substrato de policarbonato, a través del rodillo captador para unión, de manera tal que la superficie recubierta con adhesivo, del primer substrato, hiciese contacto con el segundo substrato, formando un artículo unido. En el proceso de unión se usaron dos ruedas opuestas par a par, grandes, equipadas con almohadillas de sujeción con vacío.
Ejemplos 2, 3 y 5-6 Se prepararon películas adhesivas y artículos unidos, como se describió anteriormente en el Ejemplo 1, con la excepción de que los monómeros y la proporción de los mismos, de los polímeros adhesivos, fue como sigue: acrilato de isooctilo (IOA)/NVC, 65/35, (Ejemplo 2); IOA/NVC, 64/36,
(Ejemplo 3); acrilato de etilhexilo (EHA) /NVC, 65/35,
(Ejemplo 5); EHA/NVC, 64/36, (Ejemplo 6).
Ejemplos 4 y 7-14 Se prepararon películas adhesivas y artículos unidos, como se describió anteriormente en el Ejemplo 1, con la excepción de que los monómeros y la proporción de los mismos, de los polímeros adhesivos, fue como sigue: IOA/NVC, 60/40 (Ejemplo 4); acrilato de isononilo (INA) (Nikon Skokubai Co. Ltd., Osaka, Japón) /NVC, 62/38, (Ejemplo 7) INA/NVC, .61/39 (Ejemplo 8); INA/NVC, 60/40, (Ejemplo 9) INA/NVC, 55/45 (Ejemplo 10); INA/NVP, 62/38, (Ejemplo 11) INA/N-vinilpirrolidona (NVP) (Iternational Specialty Products), 61/39 (Ejemplo 12); INA/NVP, 60/40, (Ejemplo 13); IOA/dimetilacrilamida (DMA) (Jarchem Ind., Newark, NJ) , 60/40 (Ejemplo 14). Además, las composiciones de los Ejemplos 4 y 7-14 se curaron de acuerdo con el Método de Curado A en lugar que con el método de Curado B. Los artículos unidos de los Ejemplos 1-14 fueron expuestos a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, durante 16 horas, de acuerdo con el Método de Prueba II de Envejecimiento Acelerado, y se examinaron respecto a la desunión. Los resultados se reportan en la Tabla 1.
Ejemplo 15 Se prepararon una película adhesiva y artículos unidos, como se describió anteriormente en el Ejemplo 1, con la excepción de que había una capa de aluminio (designada como "Al" en la Tabla 1) sobre la superficie del segundo substrato de policarbonato y la composición adhesiva estaba en contacto con la capa de aluminio. Además, los monómeros y la proporción de los mismos del polímero adhesivo, fue como sigue: EHA/NVC,
*&.£ _.!_ i 68/32. El artículo unido del Ejemplo 15 se expuso a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, durante 16 horas, de acuerdo con el Método de Prueba I de Envejecimiento Acelerado. Luego se examinó el artículo respecto a la desunión, corrosión y pequeños orificios. Los resultados se reportan en la Tabla 1.
Ejemplo 16 Se prepararon una película adhesiva y un artículo unido, como se describió anteriormente en el Ejemplo 1, con la excepción de que los monómeros y la proporción de los mismos, de los polímeros adhesivos, fue INA/NVC, 55/45. El artículo unido del Ejemplo 16 se expuso a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, de acuerdo con el Método de Prueba I de Envejecimiento Acelerado, con la excepción de que la duración de la prueba fue de 1000 horas, en lugar de 16 horas. El artículo se examinó después respecto a la desunión, corrosión y pequeños orificios. Los resultados se reportan en la Tabla 1.
Ejemplos 17 y 18 Se prepararon artículos unidos como se describió anteriormente en el Ejemplo 1 con la excepción de que había una capa de aluminio sobre la superficie del primer substrato de policarbonato, una capa de dióxido de silicio (designada como "ST" en la Tabla 1) sobre una superficie del segundo substrato de policarbonato, y la 5 composición adhesiva estaba en contacto con las capas de aluminio y dióxido de silicio. Además, los monómeros y la proporción de los mismos, de los polímeros adhesivos, fue como sigue: INA/NVC, 60/40 (Ejemplo 17); INA/NVC, 65/35 (Ejemplo 18) . 10 Los artículos unidos de los Ejemplos 17 y 18 se expusieron a una humedad relativa del 90%, a 80 °C, de acuerdo con el Método de Prueba I de Envejecimiento Acelerado, con la excepción de que la duración de la prueba fue de 1000 horas, en lugar de 16 horas. Los artículos se
15 examinaron luego respecto a la desunión, corrosión y pequeños orificios. Los resultados se reportan en la Tabla 1.
Ejemplos 19-22 20 Los artículos unidos se prepararon como se describió anteriormente en el Ejemplo 1, con la excepción de que había una capa de aluminio sobre la superficie del primer disco de policarbonato, una capa de dióxido de silicio sobre una superficie del segundo disco de
25 policarbonato, y la composición adhesiva estaba en contacto
r' -fíMliB rfiwriT ' i,A ?±A,?- ¿m£ * ,^s^»^ con las capas de aluminio y dióxido de silicio. Además, los monómeros y la proporción de los mismos, de los polímeros adhesivos, fue como sigue: EHA/NVC, 66/34 (Ejemplos 20 y 21); y EHA/NVC/trietilsilano ((Et3)SiH), agente de transferencia de cadena, 64/34/0.4 (Ejemplo 22). Además, se usó el método de Curado y Recubrimiento C, en lugar del Método de Curado A y el Método de Recubrimiento B. Los artículos unidos de los Ejemplos 19-22 se expusieron a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, de acuerdo con el Método de Prueba I de Envejecimiento Acelerado, con la excepción de que la duración de la prueba fue de 900 horas en lugar de 16 horas. Los artículos se examinaron después con respecto a la desunión, corrosión y pequeños orificios. Los resultados se reportan en la Tabla 1.
Ejemplos 23-27 Se prepararon artículos unidos de acuerdo con el Ejemplo 1, con la excepción de que tanto el primer substrato, como el segundo, incluían una capa superficial de aluminio, y la composición adhesiva estaba en contacto con las capas de aluminio. Además, los monómeros y la proporción de los mismos, de los polímeros adhesivos, fue como sigue: IOA/NVC, 68/32 (Ejemplo 23); IOA/NVC, 66/34 (Ejemplo 24); IOA/NVC, 64/36 (Ejemplo 25); IOA/NVC, 62/38 (Ejemplo 26); y
¡ HHn .Ayg - ». -Á 60/40 (Ejemplo 27) . Los artículos unidos, de los Ejemplos 23-27, se analizaron de acuerdo con el Método de Prueba de Escisión. Los resultados se presentan en libras de fuerza 5 para iniciar la escisión, en la Tabla 2.
Ejemplos 28-31 Se prepararon artículos unidos, de acuerdo con el Ejemplo 1, con la excepción de que el primer substrato
10 incluía una capa superficial de aluminio y el segundo substrato incluía una capa superficial de dióxido de silicio. La composición adhesiva estaba en contacto con la superficie de aluminio del primer substrato y con la superficie de dióxido de silicio del segundo substrato. 15 Además, los monómeros y la proporción de los mismos, de los polímeros adhesivos, fue como sigue: EHA/NVC, 68/32 (Ejemplo 28); IOA/NVC, 55/45 (Ejemplo 29); IOA/NVC, 70/30 (Ejemplo 30); IOA/NVC, 68/32 (Ejemplo 31). Los artículos unidos de los Ejemplos 28-31 se
20 analizaron de acuerdo con el Método de Prueba de Escisión. Los resultados se presentan en libras de fuerza para iniciar la escisión, en la Tabla 2.
Ejemplos 32-38 25 Se prepararon películas adhesivas de acuerdo
con el Ejemplo 1 y se analizaron de acuerdo con el Método de Prueba del Módulo de Almacenamiento. Los valores de G' a -30°C,_23.°C y 80°C se presentan en Pascales (Pa) en la Tabla 3A. Los ejemplos 32-38 se analizaron también de acuerdo con el Método de Prueba de Adhesión contra el Desprendimiento a 90°, a los 15 minutos, y a 72 horas. Los resultados se presentan en Oz/plg en la Tabla 3B.
Ejemplos 39-43 Se prepararon películas adhesivas de acuerdo con el Ejemplo 1, con la excepción de que se usaron los siguientes monómeros y proporciones de los mismos: IOA/NVC, 68/32 (Ejemplo 39); IOA/NVC, 66/34 (Ejemplo 40); EHA/NVC, 68/32 (Ejemplo 41); EHA/NVC, 66/34 (Ejemplo 42); INA/NVC, 61/39 (Ejemplo 43) . Las películas adhesivas de los Ejemplos 39-43 se analizaron después respecto a su claridad óptica de acuerdo con el Método de Prueba de la Claridad Óptica. Los resultados obtenidos a 650 nm se reportan como % de Transmisión, en la Tabla 4.
Ejemplos 44-47 Se prepararon artículos unidos, de acuerdo con el Ejemplo 1, con la excepción de que se incluyó t- butilacrilamida (t-BAA) en la reacción que produjo el polímero adhesivo. Además, los monómeros y la proporción de los mismos, fue como sigue: EHA/NVC/t-BAA, 60/35/5 (Ejemplo 44); IOA/NVC/t-BAA, 60/35/5 (Ejemplo 45); INA/NVC/t-BAA, 60/35/5 (Ejemplos 46 y 47). Los artículos unidos, en los Ejemplos 44-47, se expusieron a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, durante 16 horas, de acuerdo con el Método de Prueba I de Envejecimiento Acelerado, y luego se examinaron respecto a la desunión, turbidez y pequeños orificios. Los resultados se reportan en la Tabla 5.
Ejemplos 48-56 Se mezclaron 21.0 ramos de IOA y 9.0 gramos de N-vinilcaprolactama (NVC) que tenían una proporción de monómeros de 70/30 (IOA/NVC), con 0.01 gramos de fotoiniciador Irgacure 651. La mezcla se purgó después con gas nitrógeno durante aproximadamente dos minutos y luego se fotopolimerizó parcialmente con luz ultravioleta hasta que la viscosidad aumentara al menos a 200 mPa.s (200 cps) medida usando un Viscosímetro Brookfield. Luego se adicionó a la mezcla una carga adicional de 0.04 gramos de fotoiniciador IrgacureMR 651 y se dejó disolver agitando la composición sobre un rodillo durante aproximadamente 30 minutos .
Luego se prepararon los artículos de acuerdo con el Método de Recubrimiento A y con el Método de Curado B. La .estxuctura de los artículos de cada ejemplo se indica en la Tabla 6 en donde las abreviaturas son como sigue: disco de policarbonato claro, A = adhesivo, Al = un substrato que incluye una capa de aluminio en contacto con la composición adhesiva, y ST = un substrato que incluye una capa semitransparente en contacto con la composición adhesiva . Las muestras se sometieron después al Método de Prueba II de Envejecimiento Acelerado. Los resultados se reportan en la Tabla 6.
Ejemplos 57-65 Los artículos se prepararon como se describió anteriormente en los Ejemplos 48-5, respectivamente, con la excepción de que la composición adhesiva incluía EHA/NVC en una proporción de monómeros de 68/32. Las estructuras de los artículos de los Ejemplos 57-65 fueron como se indica en la Tabla 6 y como se definieron anteriormente en los Ejemplos 48-56. Las muestras se sometieron después al Método de Prueba II de Envejecimiento Acelerado. Los resultados se reportan .en la Tabla 6.
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Ejemplos 66A y 66B Se preparó una película adhesiva con forma de disco, de EHA/NVC, 64/34, intercalada entre dos forros desprendibles de PET tratados con silicona, para formar un artículo adhesivo, de acuerdo con el Ejemplo 19. Luego se prepararon artículos unidos usando la película adhesiva de EHA/NVC, 64/34, como sigue. Un substrato de policarbonato, en forma de disco, apropiado para un disco DVD que tiene una capacidad de grabación de 8 gigabytes, un diámetro exterior de 120 mm, un espesor de 12 mm y un agujero central con un diámetro de 15 mm, se preparó mediante moldeo por inyección de policarbonato, en un molde, definiendo un disco maestro de acuerdo con el procedimiento descrito en la EP 729,141, columna 6, líneas 14-46. El substrato de policarbonato en forma de disco tenía una primera superficie principal y una segunda superficie principal opuesta a la primera superficie principal que incluía picaduras (es decir, información) creadas mediante el proceso de moldeo por inyección usado para formar el disco. Una capa de aluminio, con un grosor de aproximadamente 50 nm se aplicó como recubrimiento utilizando pulverización catódica sobre la estructura de las picaduras, sobre la segunda superficie principal, como se describe en la EP 729,141, columna 6, líneas 47-55. El artículo DVD, unido, se preparó usando un
<i . Á vacío en tres cámaras, como sigue. Se colocó un disco semitransparente en una primera cámara de vacío y se centró sobre _una placa inferior con vacío, mientras se aplicaba vacío a la primera cámara. El primer forro del artículo adhesivo con forma de disco se retiró del artículo adhesivo, para exponer la película adhesiva. La superficie del artículo adhesivo que incluía el segundo desmoldeador se colocó después sobre una placa inferior con vacío (con el forro desprendible hacia abajo) en una segunda cámara, mientras se aplicaba vacío. Luego se cerraron las cámaras mediante un sistema de cierre neumático para formar una tercera cámara de vacío. La tercera cámara de vacío se evacuó hasta aproximadamente 0.08 milibares de presión. La cámara de vacío inferior se presurizó hasta aproximadamente 1 bario, causando que la placa inferior a vacío subiera, de manera tal que la superficie de adhesivo del artículo adhesivo en forma de disco hiciera contacto con los datos metalizados que contenían la superficie semitransparente del disco de policarbonato. El montaje se mantuvo con esta configuración durante aproximadamente tres segundos tiempo en el cual se liberó el vacío de la placa superior. Luego se evacuó la segunda cámara hasta aproximadamente 0.08 milibarios, causando que la placa de unión inferior y el montaje unido ahora sobre la misma, se separaran de la placa de vacío superior. El montaje unido se retiró después y se colocó sobre la placa de vacío superior. El segundo forro desprendible se retiró después, exponiendo la película adhesiva.. La superficie de aluminio de un segundo disco de policarbonato, localizada sobre la placa inferior, se puso después en contacto con la película adhesiva expuesta, como se describió anteriormente, para formar el artículo DVD unido. El artículo DVD unido (Ejemplo 66A) se analizó después de acuerdo con el Método de Funcionamiento del DVD. El artículo DVD pudo ser leído por el lector óptico y pasó la prueba. Un segundo artículo DVD unido (Ejemplo 66B) se sometió a 100 horas de envejecimiento acelerado, con una humedad relativa de 85% y 80 °C y luego se analizó de acuerdo con el Método de Prueba de Funcionamiento del DVD. El artículo DVD pudo ser leído por el lector óptico y pasó la prueba.
Método de Polimerización de Látex Se cargaron 150 gramos de agua desionizada
(DI), 0.75 gramos de agente tensioactivo dodecilbencensulfonato de sodio, Rhodacal DS-10 (Rhone-Poulenc) , 33 gramos de EHA y 17 gramos de NVC, a un matraz de 4 bocas equipado con un condensador a reflujo termómetro, agitador y una entrada para gas nitrógeno. La mezcla de
_,_&__U____-,^-*...-.. t. -—"-»--"- — reacción se agitó y calentó hasta 60 °C bajo atmósfera de N2. Cuando la temperatura del lote se niveló a 60 °C, se adicionaron al reactor los 0.10 gramos de iniciador persulfato de potasio, para iniciar la polimerización. Después de una hora de reacción a 60 °C se incrementó la temperatura del lote hasta 70 °C. La reacción continuó a esa temperatura por dos horas para finalizar la polimerización y formar una composición de látex 2EHA/NVC (66/34). Después de la reacción se enfrió el lote hasta temperatura ambiente y el látex se filtró a través de una manta para retirar coágulos si se encontraban presentes. 100 gramos de la composición de EHA/NVC (66/34), 0.8 gramos de sulfosuccinato dioctilsódico Tritón GR5M (Union Carbide), 1.0 gramos de Polyphobe 101 (Union Carbide) y 0.3 gramos de hidróxido de amonio se mezclaron conjuntamente para incrementar la viscosidad y reducir la tensión superficial de la composición de látex. Luego se vertió el polímero de látex sobre un forro desprendible T-50 que tenía un respaldo de PRT de 50 micrómetros recubierto con un compuesto desmoldeador a base de silicona (CPFilms, Martinsville, VA) y se jaló pasando a través de una estación de recubrimiento del tipo cuchilla sobre placa, manualmente. El espacio libre entre la cuchilla y la plataforma se ajustó para que fuera 254 micrómetros mayor que el espesor del respaldo. La película recubierta se
......<.,--.. y-«~--.',.-AJC-Í- .JL secó al aire a temperatura ambiente por un tiempo de aproximadamente cinco minutos y luego se colocó en un horno con aire .forzado, ajustado a 65 °C durante 10 minutos. Luego se aumentó el ajuste del horno hasta 121 °C y se mantuvo a 5 esa temperatura durante aproximadamente 10 minutos. Luego se elevó la temperatura hasta 149 °C y se mantuvo a esa temperatura durante 20 minutos, momento en el cual se retiró del horno y se le dejó enfriar hasta temperatura ambiente, en la forma de una película adhesiva de látex. Al alcanzar
10 la temperatura ambiente, la película adhesiva de látex, seca, se cubrió con forro desprendible PÍO que tenía un respaldo de PET, de 50 micrómetros, recubierto con un compuesto desmoldeador a base de silicona (CPFilms) . Mediante inspección visual, la película
15 adhesiva fue ópticamente clara.
Ejemplo 67 La película adhesiva de látex, seca, anterior, se laminó a un disco de policarbonato claro, y luego se puso 20 en contacto con un segundo disco de policarbonato claro para formar un artículo unido. El artículo unido se observó, mediante inspección visual, ópticamente claro.
25
-^^ia^ Ejemplo 68 Un segundo artículo unido se preparó de acuerdo con el método del Ejemplo 67, con la excepción de que uno de los substratos era un disco de policarbonato claro y el otro substrato era un disco de policarbonato que incluía una capa superficial de aluminio. El artículo se examinó visualmente. El artículo unido no presentó desuniones y la superficie de aluminio era reflectora.
Método de Polimerización en Solución Se combinaron en una botella de 1 litro, 97.84 gramos de acrilato de isooctilo (IOA), 48.26 gramos de N-vinilcaprolactama, 35.75 gramos de alcohol isopropílico, 143.0 gramos de acetato de etilo y 0.2925 gramos de iniciador térmico VazoMR 67 (DuPont) . El contenido se desoxigenaron después purgando con nitrógeno durante 2 minutos, usando un flujo de 1 litro por minuto. La botella se selló y se colocó en un baño de agua giratorio a 57 °C durante 24 horas para efectuar la polimerización. El polímero resultante tuvo una viscosidad inherente medida de 0.238 dl/g en acetato de etilo a una concentración de 0.15 g/dl. El porcentaje de sólidos se midió como de 43.07%.
Recubrimiento y Secado del Polimero en Solución
Una porción del polímero en solución anterior, se vertió sobre un forro desprendible Furon B22, de 50 5 micrómetros de espesor (una película de PET recubierta con un recubrimiento desmoldeador a base de silicona (Furon Company, Worcester, MA) ) y se jaló a través de una estación de recubrimiento del tipo cuchilla sobre placa, manualmente. El espacio libre entre la cuchilla y la placa se ajustó a
10 254 micrómetros más grande que el espesor del respaldo. La película adhesiva recubierta se dejó secar al aire por 10 minutos y luego se colocó en un horno con aire forzado, a una temperatura de 65 °C. La temperatura se incrementó a 121 °C por un periodo de cinco minutos y luego se mantuvo a
15 121 °C durante 20 minutos. La película adhesiva se retiró del horno y se dejó enfriar hasta temperatura ambiente, momento en el cual se cubrió con un forro desprendible P-10 (película de PET con un espesor de 50 micrómetros, recubierta con un recubrimiento desmoldeador a base de
20 silicona, que tenía un menor nivel de adhesión hacia la película adhesiva, seca, al compararlo con el forro desprendible Furon B22) . Una porción de la película adhesiva se retiró del forro desprendible y, cuando se inspeccionó a simple vista, se encontró que era ópticamente clara. 25
Unión de Película Adhesiva de Polimero en Solución
Luego se prepararon artículos unidos, para ser sometidos a pruebas, como sigue, usando un primer y segundo 5 substratos de policarbonato con un diámetro de 120 mm, 0.6 mm de espesor, y que tenían un agujero central con un diámetro de 15 mm. La capa de adhesivo se adhirió al primer substrato de policarbonato haciendo pasar la película adhesiva y el primer substrato de policarbonato a través de
10 un rodillo de laminación, a la vez que se aplicaba presión, causando que la película adhesiva se transfiriera al primer substrato. El segundo substrato de policarbonato se adhirió después al primer substrato que contenía la película adhesiva, haciendo pasar el substrato que contenía la
15 película adhesiva y el segundo substrato de policarbonato, a través del rodillo de laminación, de manera tal que la superficie recubierta con la película adhesiva, del primer substrato, hiciese contacto con el segundo substrato, formado una artículo unido. Las dos ruedas grandes, opuestas
20 par a par, equipadas con almohadillas de sujeción con vacío, se usaron en el proceso de unión. El artículo unido se observó a simple vista y se encontró que era ópticamente claro.
25
TABLA 1
1 C = policarbonato y A = adhesivo 2 Al = aluminio 3 ST = Semitransparente 4 NA = no aplica 5 NT = no analizada
* . - >.«....1 Tabla 2
Tabla 3A
Tabla 3B
10 1 = acero inoxidable 2= adhesión contra el desprendimiento en un substrato de policarbonato 3= adhesión contra el desprendimiento en una superficie de aluminio de un substrato de policarbonato 4= adhesión contra el desprendimiento en una superficie semitransparente de un substrato de policarbonato 15 5= NT = no analizada 6 0.010945 * oz/plg = N/mm
Tabla 4
20
25
Tabla 5
¿ritu. » --* .. *t.-i. «^ .
Tabla 6
Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica de la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.
Claims (54)
1. Un artículo caracterizado porque comprende: a) un primer substrato de policarbonato; b) un segundo substrato de policarbonato; y c) una composición adhesiva colocada entre el primer substrato de policarbonato y el segundo substrato de policarbonato, de manera tal que el primer substrato de policarbonato está unido al segundo substrato de policarbonato a través de la composición adhesiva, la composición adhesiva contiene un polímero adhesivo que comprende el producto de reacción de 1) un monómero que contiene N-vinilo seleccionado del grupo que consiste de N-vinilcaprolactama, N-vmilpirrolidona, y N-vinilimidazol, y combinaciones de los mismos, y 2) un monómero de éster de ácido acrílico de un alcohol no terciario, que tiene un grupo alquilo que contiene de 4 a 20 átomos de carbono. 2. El artículo de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el artículo
^,. ,-.......A..,. Ll'ZJ substancialmente no presenta desunión después de ser sometido al Método de Prueba II de Envejecimiento Acelerado.
3. El artículo de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el artículo substancialmente no presenta desunión después de la exposición a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, durante 16 horas.
4. El artículo de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la composición adhesiva substancialmente no presenta burbujas después de que el artículo se expone a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, durante 16 horas.
5. El artículo de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque además comprende una capa inorgánica colocada sobre una superficie del primer substrato, la composición adhesiva está en contacto con la capa inorgánica.
6. El artículo de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado porque la capa inorgánica comprende un metal.
7. El artículo de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque la capa metálica es reflectora de la luz que tiene una longitud de onda de 375 nm a 850 nm.
8. El artículo de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque el metal se selecciona del grupo que consiste del aluminio, plata, latón,_ oro, aleación de oro, cobre, aleación de cobre y zinc, aleación de cobre y aluminio, aleación de aluminio y molibdeno, aleación de aluminio y tantalio, aleación de aluminio y cobalto, aleación de aluminio y cromo, aleación de aluminio y titanio, aleación de aluminio y platino, y combinaciones de los mismos.
9. El artículo de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque la capa metálica substancialmente no presenta corrosión después de que ese artículo se somete al Método de Prueba II de Envejecimiento Acelerado.
10. El artículo de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque la capa metálica substancialmente no presenta corrosión después de que el artículo se expone a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, durante 16 horas.
11. El artículo de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque la capa metálica substancialmente no presenta corrosión después de que el artículo se expone a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, durante 1000 horas.
12. El artículo de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque la capa metálica substancialmente no presenta corrosión después de que el artículo se expone a una humedad relativa de 85%, a 80 °C, durante 100 horas.
13. El artículo de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado porque la capa inorgánica es semitransparente .
14. El artículo de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado porque la capa inorgánica se selecciona del grupo que consiste de oro y SinXm, en donde X se selecciona del grupo que consiste de oxígeno, nitrógeno, carbono y combinaciones de los mismos, y S (n+m) satisface los requisitos de valencia del Si y X.
15. El artículo de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el primer substrato comprende además una capa metálica colocada sobre una superficie del primer substrato, y el segundo substrato comprende además una capa inorgánica colocada sobre una superficie del segundo substrato de policarbonato, la composición adhesiva está en contacto con la capa metálica del primer substrato y con la capa inorgánica del segundo substrato.
16. El artículo de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado porque la capa inorgánica es semitransparente.
17. El artículo de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado porque la capa inorgánica se selecciona del grupo que consiste de oro y SinXm, en donde X jse selecciona del grupo que consiste de oxígeno, nitrógeno, carbono y combinaciones de los mismos, y ?(n+m) satisface los requisitos de valencia del Si y X.
18. El artículo de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el artículo es ópticamente claro.
19. El artículo de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la composición adhesiva es ópticamente clara.
20. El artículo de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el artículo comprende un medio de registro óptico.
21. El artículo de conformidad con la reivindicación 20, caracterizado porque el medio de registro óptico comprende datos.
22. El artículo de conformidad con la reivindicación 20, caracterizado porque el medio de registro óptico comprende una capacidad de almacenamiento mayor que un gigabyte.
23. El artículo de conformidad con la reivindicación 20, caracterizado porque el medio de registro óptico se selecciona del grupo que consiste de DVD, DVD-R, DVD-RW, DVD-RAM, DVR, DVD de Audio y DVD híbridos.
24. El artículo de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el polímero adhesivo consiste .del producto de reacción de 1) un monómero que contiene N-vinilo seleccionado del grupo que consiste de N-vinilcaprolactama, N-vinilpirrolidona, N-vinilimidazol, y combinaciones de los mismos, 2) un monómero de éster de ácido acrílico de un alcohol no terciario que tiene un grupo alquilo que contiene de 4 a 20 átomos de carbono cuyo homopolímero tiene una temperatura de transición vitrea (Tg) menor que 0 °C, 3) opcionalmente un monómero monoetilénicamente insaturado que tiene de 4 a 20 átomos de carbono en el grupo alquilo, cuyo homopolímero tiene una Tg mayor que 10 °C, 4) opcionalmente una acrilamida substituida, 5) opcionalmente un iniciador, 6) opcionalmente un agente de reticulación, y 7) opcionalmente un agente de transferencia de cadena .
25. El artículo de conformidad con la reivindicación 24, caracterizado porque el artículo substancialmente no presenta desunión después de ser sometido al Método de Prueba II de Envejecimiento Acelerado.
26. El artículo de conformidad con la reivindicación 24, caracterizado porque el artículo substancialmente no presenta desunión después de la exposición a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, durante 16 horas.
27. El artículo de conformidad con la reivindicación 24, caracterizado porque el artículo substancialmente no presenta desunión después de la exposición a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, durante 1000 horas.
28. El artículo de conformidad con la reivindicación 24, caracterizado porque el artículo es ópticamente claro después de la exposición a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, durante Í6 horas.
29. El artículo de conformidad con la reivindicación 24, caracterizado porque el primer substrato comprende además una capa metálica colocada sobre una superficie del primer substrato, y el segundo substrato comprende además una capa inorgánica colocada sobre una superficie del segundo substrato de policarbonato, la composición adhesiva está en contacto con la capa metálica del primer substrato y con la capa inorgánica del segundo substrato, el artículo substancialmente no presenta corrosión después de la exposición a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, durante 16 horas. i.t. t -1;. a-a.. ?m¿.*¿-¿-? -
30. Una composición adhesiva que comprende un polímero adhesivo que consiste del producto de reacción de 1) N-vinilcaprolactama; 2) un monómero de éster de ácido acrílico de un alcohol no terciario que tiene un grupo alquilo que contiene de 4 a 20 átomos de carbono cuyo homopolímero tiene una temperatura de transición vitrea (Tg) menor que 0 °C; 3) opcionalmente un monómero monoetilénicamente insaturado que tiene de 4 a 20 átomos de carbono en el grupo alquilo, cuyo homopolímero tiene una Tg mayor que 10 °C; 4) opcionalmente una acrilamida substituida; 5) opcionalmente un iniciador; 6) opcionalmente un agente de reticulación; y 7) opcionalmente un agente de transferencia de cadena, caracterizada porque la N-vinilcaprolactama está presente en una cantidad mayor que 30 partes en peso.
31. La composición de conformidad con la reivindicación 30, caracterizada porque la composición adhesiva es capaz de mantener un primer substrato de policarbonato en una relación fija con respecto a un segundo substrato de policarbonato, para formar un artículo que substancialmente no presente desunión después de que el artículo se someta al Método de Prueba II de Envejecimiento Acelerado.
32. La composición de conformidad con la reivindicación 30, caracterizada porque la composición adhesiva es capaz de unir un primer substrato de policarbonato a un segundo substrato de policarbonato, para formar un artículo que substancialmente no presente desunión después de la exposición a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, durante 16 horas.
33. La composición de conformidad con la reivindicación 30, caracterizada porque la composición adhesiva es capaz de unir un primer substrato de policarbonato que comprende una capa metálica colocada sobre una superficie del policarbonato, a un segundo substrato de policarbonato, para formar un artículo que substancialmente no presente desunión después de la exposición a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, durante 16 horas.
34. La composición de conformidad con la reivindicación 30, caracterizada porque la composición adhesiva tiene un módulo de almacenamiento de al menos aproximadamente 2 x 105 Pa a temperatura ambiente.
35. La composición de conformidad con la reivindicación 30, caracterizada porque la cantidad de la N-vinilcaprolactama es desde aproximadamente 33 partes en peso, hasta aproximadamente 50 partes en peso.
36. La composición de conformidad con la reivindicación 30, caracterizada porque el monómero de éster de ácido acrílico se selecciona del grupo que consiste de acrilato de isooctilo, acrilato de 2-etilhexilo, acrilato de isononilo, acrilato de isodecilo, acrilato de decilo, acrilato de laurilo, acrilato de hexilo, acrilato de butilo, acrilato de octadecilo y combinaciones de los mismos.
37. La composición de conformidad con la reivindicación 30, caracterizada porque el polímero adhesivo consiste del producto de reacción de la N-vinilcaprolactama, del monómero de éster de ácido acrílico, y un fotoiníciador.
38. La composición de conformidad con la reivindicación 30, caracterizada porque el polímero adhesivo consiste del producto de reacción de la N-vinilcaprolactama, del monómero de éster de ácido acrílico, un fotoiniciador, y un agente de reticulación.
39. La composición de conformidad con la reivindicación 30, caracterizada porque el polímero adhesivo consiste del producto de reacción de la N-vinilcaprolactama, del monómero de éster de ácido acrílico, un fotoiniciador, un agente de reticulación, y un agente de transferencia de cadena.
40. La composición de conformidad con la reivindicación 30, caracterizada porque el polímero adhesivo consiste del producto de reacción de la N-vinilcaprolactama, del monómero de éster de ácido acrílico, t-butilacrilamida, y un fotoiniciador.
41. La composición de conformidad con la reivindicación 30, caracterizada porque la composición adhesiva es ópticamente clara.
42. La composición de conformidad con la reivindicación 30, caracterizada porque la composición adhesiva es ópticamente clara cuando esta colocada entre un primer substrato de policarbonato y un segundo substrato de policarbonato, y luego se expone a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, durante 16 horas.
43. Un artículo caracterizado porque comprende: un primer substrato de polietilentereftalato que contiene silicona colocada sobre una superficie del mismo; un segundo substrato de polietilentereftalato que contiene silicona colocada sobre una superficie del mismo, en donde el primer substrato es diferente al segundo substrato; y una composición adhesiva sensible a la presión, de conformidad con la reivindicación 31, colocada entre el primer substrato y el segundo substrato.
44. Un artículo caracterizado porque comprende: a) un primer substrato de policarbonato; t~j__i._fca__?--t--a---?-?~-t.--... b) un segundo substrato de policarbonato; y c) una composición adhesiva sensible a la presión, colocada entre el primer substrato de policarbonato y el segundo substrato de policarbonato, de manera tal que el primer substrato de policarbonato está unido al segundo substrato de policarbonato a través de la composición adhesiva, el artículo substancialmente no presenta desunión después de la exposición a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, durante 16 horas.
45. El artículo de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el artículo substancialmente no presenta desunión después de la exposición a una humedad relativa de 90%, a 80 °C, durante 1000 horas.
46. El artículo de la reivindicación 44, caracterizado porque el primer substrato de policarbonato contiene datos y una capa metálica colocada sobre una superficie de ese substrato de policarbonato, y los datos pueden ser leídos de acuerdo con la Prueba de Funcionamiento del DVD, después de la exposición a una humedad relativa de 85%, a 80 °C, durante 100 horas.
47. El artículo de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el primer substrato comprende además una capa metálica colocada sobre una superficie del primer substrato, y el segundo substrato É-comprende además una capa inorgánica colocada sobre una superficie del segundo substrato de policarbonato, la composición adhesiva está en contacto con la capa metálica del primer substrato y con la capa inorgánica del segundo substrato.
48. Un artículo caracterizado porque comprende: a) un primer substrato de policarbonato; b) un segundo substrato de policarbonato; y c) una composición adhesiva colocada entre el primer substrato de policarbonato y el segundo substrato de policarbonato, de manera tal que el primer substrato de policarbonaco está unido al segundo substrato de policarbonato a través de la composición adhesiva, el artículo substancialmente no presenta desunión después de la exposición a una humedad relativa de 85%, a 80 °C, durante 100 horas.
49. El artículo de conformidad con la reivindicación 48, caracterizado porque el primer substrato comprende además una capa metálica colocada sobre una superficie del primer substrato, y el segundo substrato comprende además una capa inorgánica colocada sobre una superficie del segundo substrato de policarbonato, la composición adhesiva está en contacto con la capa metálica del primer substrato y con la capa inorgánica del segundo substrato.
50. El artículo de la reivindicación 48, caracterizado porque el primer substrato de policarbonato contiene datos y una capa metálica colocada sobre una superficie .del substrato de policarbonato, y los datos pueden ser leídos de acuerdo con la Prueba de Funcionamiento del DVD, después de la exposición a una humedad relativa de 85%, a 80 °C, durante 100 horas.
51. Un artículo caracterizado porque comprende: a) un primer substrato de policarbonato; b) un segundo substrato de policarbonato; y c) una composición adhesiva colocada entre el primer substrato de policarbonato y el segundo substrato de policarbonato, de manera tal que el primer substrato de policarbonato está unido al segundo substrato de policarbonato a través de la composición adhesiva, la composición adhesiva comprende un polímero adhesivo que consiste del producto de reacción de 1) un monómero que contiene nitrógeno que puede copolimerizarse con un monómero de éster de ácido acrílico y cuyo valor AlogP es = 1.0; 2) un monómero de éster de ácido acrílico de un alcohol no terciario que tiene un grupo alquilo que contiene de 4 a 20 átomos de carbono, cuyo homopolímero <r*. mi Á A.4 tiene una Tg menor que 0 °C; 3) opcionalmente un monómero monoetilénicamente insaturado que tiene de 4 a 20 átomos de carbono en el grupo alquilo, cuyo homopolímero tiene una Tg mayor que 10 °C; 4) opcionalmente una acrilamida sustituida; 5) opcionalmente un iniciador; 6) opcionalmente un agente de reticulación; y 7) opcionalmente un agente de transferencia de cadena, en donde el valor AlogP es el logaritmo del coeficiente de partición del agua-octanol, en donde AlogP = ?n_.a_., en donde n_. es el número de átomos del tipo i en la molécula, y a_. es la contribución del tipo de átomo correspondiente.
52. El artículo de conformidad con la reivindicación 51, caracterizado porque el monómero que contiene nitrógeno tiene 0.0 = AlogP = 1.0.
53. El artículo de conformidad con la reivindicación 51, caracterizado porque el monómero de éster de ácido acrílico tiene un valor AlogP mayor que 1.0.
54. Un método para fabricar el artículo de policarbonato de conformidad con la reivindicación 1, el método esta caracterizado porque comprende: 1) poner en contacto el primer substrato de ~.,.|.f«*.-..¡____l_ _J__yJ-«---,«... policarbonato con la composición adhesiva; y 2) poner en contacto esa composición adhesiva con el sagundo substrato de policarbonato, de manera tal que el primer substrato de policarbonato se una al segundo substrato de policarbonato, a través de esa composición adhesiva.
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