KR101353226B1 - 장치에 대한 산소 및 습기 분해의 억제방법 및 이에 따른장치 - Google Patents

장치에 대한 산소 및 습기 분해의 억제방법 및 이에 따른장치 Download PDF

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Abstract

장치에 대한 산소 및 습기에 의한 분해를 억제하는 방법 및 이에 따른 장치가 개시된다. 장치에 대하여 산소 및 습기에 의한 분해를 억제하기 위하여, 일반적으로 낮은 액상온도(또는 특정 구체예에서 낮은 유리 전이 온도)를 갖는 저 액상 온도(LLT)물질이 장치 상의 차단층을 형성하기 위하여 사용된다. 상기 LLT물질은 예를 들어, 주석 불화인산염 유리, 칼코겐 화합물 유리, 텔루라이트 유리 및 붕산염 유리일 수 있다. 상기 LLT물질은 상기 장치 상에 증착될 수 있는데, 그 방법은 예를 들어, 스퍼터링, 기화법, 레이저-박피, 스프레이법, 흘림법, 프릿-증착법, 기상-증착법, 딥-코팅법, 페인팅법 또는 롤링법, 스핀코팅법 또는 이들의 조합이다. 상기 증착 단계로부터의 LLT물질의 결함은 강화단계(열처리)에 의하여 제거되어 기공이 없고, 가스 및 습기의 불투과성의 보호 코팅을 장치상에 형성시킨다. 일반적인 유리(즉, 보로실리케이트, 실리카와 같은 고 용융 온도 유리)에 대하여 수많은 증착방법이 가능하나, 강화 단계는 강화온도가 충분히 낮아 장치의 내부층을 손상시키지 않는 LLT물질에 한하여 효용이 있다.
밀봉, 액상온도, 유리전이온도, 투과성, 열처리

Description

장치에 대한 산소 및 습기 분해의 억제방법 및 이에 따른 장치{METHOD FOR INHIBITING OXYGEN AND MOISTURE DEGRADATION OF A DEVICE AND THE RESULTING DEVICE}
관련 출원에 대한 상호 참조:
본 출원은 발명의 명칭을“장치에 대한 산소 및 습기 분해의 억제방법 및 이에 따른 장치"로 하며 2005년 8월 15일에 출원된 미국 특허 출원 제11/207,691호에 대하여 우선권을 주장하며, 상기 문헌은 본원의 참조문헌으로 포함된다.
본 발명은 산소 및 습기 침투 및 그에 따른 장치의 분해(degradation)를 억제하는 방법 및 그러한 장치에 관한 것이다. 이러한 장치의 예로서, 발광장치(예를 들면, 유기발광 다이오드(OLED)장치), 광전지 장치, 박막 센서, 소멸 도파관 센서(evanescent waveguide sensor), 음식물 용기 및 의약품 용기를 포함한다.
적층되거나 캡슐화된 물질을 통한 산소 또는 습기의 이송 및 내부 물질(들)에 대한 연속적인 침입(attack)은 예를 들어, 발광장치(OLED 장치), 박막 센서, 및 소멸 도파관(evanescent waveguide) 센서와 같은 수 많은 장치와 관련된 더욱 일반적인 분해 메커니즘 중 대표적인 두 가지이다. OLED 및 기타 장치의 내부 층(양극 및 전자-적층 물질)으로의 산소 및 습기 침투와 관련된 문제에 대한 상세한 논의는 다음의 문헌이 참조된다.
●“소분자-기초의 유기 발광 장치에서의 분해 메커니즘”, Aziz, H., Popovic, Z. D., Hu, N. X., Hor, A. H., and Xu, G., Science, 283, pp. 1900 - 1902, (1999).
●“유기 발광장치의 신뢰성 및 분해”, Burrows, P. E., Bulovic., V., Forrest, S. R., Sapochak, L. S., McCarty, D. M., Thompson, M. E., Applied Physics Letters, 65(23), pp. 2922 -2924.
●“리뷰: 중합체 기판상의 광투과 산화물 코팅에서의 산소 확산 장벽 특성”, Chatham, H., 78, pp. 1 - 9, (1996).
어떠한 것이 OLED장치로 산소나 습기의 침투를 최소화시키지 않는 한, 제품의 수명은 심각하게 영향을 받을 것이다. OLED 기능을 40킬로-시간 수명으로 작동시키기 위하여 엄청난 노력이 이루어져 왔고, 그 정도는 일반적으로 다음 문헌에서 논의되는 바와 같이 OLED장치가 더 오래된 표시장치 기술을 따라잡을 수 있게 하기 위하여 필요한 것으로 인식되었다.
●“유기-기초 발광 장치의 기능”, Forsythe, Eric, W., in Society for Information Display (SID) 40th anniversary Seminar Lecture Notes, Vol. 1, Seminar M5, Hynes Convention Center, Boston, MA, May 20 and 24, (2002).
OLED 장치의 수명을 늘리기 위한 보다 눈에 띄는 노력은 게터링(gettering), 캡슐화(encapsulation) 및 포괄적 장치 밀폐 기술을 포함한다. 오늘날 OLED장치를 밀폐시키는 하나의 일반적인 방법은 상이한 종류의 에폭시, 무기 물질 및/또는 유기 물질을 사용하여, 이들이 자외광, 또는 기타 여러 수단에 의한 가열에 의하여 경화된 후에 씰(seal)을 형성하는 것이다. 예를 들어, 바이텍스 시스템(Vitex System)은 OLED장치의 전체 표면을 밀폐시키는 데 사용되는 무기 물질 및 유기물질의 대체층에 관한 연구에 근거한 조성물을, BarixTM 라는 상표명으로 제조하고 판매를 위하여 제공하고 있다. 이러한 종류의 씰은 어느 정도의 밀폐거동을 제공하나, 이들은 매우 비쌀 수 있으며 이들이 지속되는 작동 중에서 OLED장치로의 산소 및 습기의 확산을 방지하는 데 실패하였다는 수많은 예가 있다.
산소 및 습기 침투에 따른 동일한 종류의 문제는 다른 종류의 장치에서도 일반적인데, 예를 들면 박막 센서, 소멸 도파관 센서, 음식물 용기 및 의약품 용기 등이다. 따라서, 예를 들어 OLED장치, 박막 센서, 소멸 도파관 센서, 음식물 용기 및 의약품 용기 등과 같은 장치로의 산소 및 습기의 침투를 억제할 필요가 있는 것이다. 이러한 필요성 및 기타 요구는 본 발명에 의하여 충족될 것이다.
본 발명은 LLT(저 액상 온도, low liquidus temperature)물질을 활용하며, 이는 일반적으로 낮은 액상 온도(또는 특정 구체예에서는 낮은 유리 전이 온도)를 가지며, 장치 상에 차단층(barrier layer)을 형성한다. LLT물질은 제한되는 것은 아니나, 주석 불화인산염(tin fluorophosphates) 유리, 칼코겐 화합물(chalcogenide) 유리, 텔루라이트(tellurite) 유리, 및 붕산염 유리가 포함된다.
LLT물질은 상기 장치 상에 여러 방법으로 증착될 수 있는데, 예를 들어, 스퍼터링, 동시증착(co-evaporation), 레이저 박리(laser ablation), 플레쉬 증착(flash evaporation), 스프레이법, 흘림법(pouring), 프릿 증착(frit-deposition), 진공증착(vapor-deposition), 딥-코팅법, 페인팅 또는 롤링법, 스핀-코팅법, 또는 상기 방법의 조합이다. 증착 단계로부터 상기 LLT물질의 결함은 강화(consolidation)단계(예를 들어, 열처리)를 통하여 제거될 수 있으며, 기공이 없고, 가스 및 습기 불투과성 보호 코팅이 장치 상에 형성된다. 수 많은 증착 방법이 일반적인 유리(즉, 높은 용융 온도를 갖는 것)에 대해 가능하나, 강화 단계는 장치 내의 내부층을 손상시키지 않도록 충분히 낮은 강화 온도를 갖는 LLT물질에 대하여만 실제적으로 유용하다. 다른 구체예에서, 증착단계 및/또는 열처리 단계는 진공, 또는 불활성 분위기, 또는 LLT의 조성물에 따른 주변조건에 따라서 이루어진다.
본 발명에 대한 더욱 완전한 이해는 후술되는 상세한 설명과 이에 부수되는 다음의 도면과 관련되어 참조됨으로써 이루어질 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 장치의 산소 및 습기 분해 억제를 위한 방법의 단계를 도시한 플로우차트이다.
도 2는 본 발명에 따른 도 1에서 도시된 방법에 적용되는 LLT물질에 의하여 보도되는 장치의 측면 횡단면도이다.
도3 내지 9는 본 발명의 효용성과 이점을 보여주기 위하여 실시되는 상이한 실험의 결과 및 상이한 실험을 설명하는데 이롭게 사용된 몇 가지의 상이한 그래프, 사진 및 다이어그램을 개시한다.
도 1-2를 참조하면, 장치(200)의 산소 및 습기 분해를 억제하기 위한 방법(100)에 대하여 도시된 플로우 차트 및 보호된 장치(200)의 측면 횡단면도가 각각 개시되어 있다. 하기에서 설명되는 바와 같이, 상기 장치(200)는 열처리된 저 액상 온도(LLT)물질(202), 하나 또는 그 이상의 내부 층(204) 및 지지체(206)를 포함한다. 그리고 상기 방법(100)은 LLT물질(202; 이하 'LLT유리층' 또는 'LLT유리필름'이라고도 칭함)이 상기 지지체(206)(즉, 기판, 206)의 상부에 위치한 하나 또는 그 이상의 내부층(204)에 증착되는 단계(102)를 포함한다(도 5 참조).
LLT물질(202)은 여러 방법에 중 어느 하나를 사용하여 증착될 수 있는데, 예를 들면, 스퍼터링, 플레쉬 증착, 스프레이법, 흘림법, 프릿 증착, 진공증착, 딥-코팅법, 페인팅법, 롤링법(예를 들어 LLT물질(202) 필름), 스핀-코팅법, 동시증착, 레이저 박리, 또는 상기 방법의 조합이다. 또는 하나 이상의 유형의 LLT물질(202)은 상기 지지체(206)(즉, 기판 206)의 상부에 위치한 하나 이상의 내부층(204)에 동시에 증착(예를 들어, 스퍼터링)될 수 있다.
나아가, 동일하거나 상이한 유형의 LLT물질(202)의 다중층은 상기 지지체(206)(즉, 기판 206)의 상부에 위치한 하나 이상의 내부층(204)에 동시에 증착(예를 들어, 스퍼터링)될 수 있다. 상기 방법(100)은 증착된 LLT물질(202)을 포함하는 상기 장치(200)가 어닐링되고, 강화 또는 열처리되는 단계(204)를 또한 포함한다. 상기 열처리 단계(104)는 상기 증착 단계(102) 동안 형성되는 LLT물질(202) 내의 결함(예를 들어, 기공)을 제거하기 위하여 수행된다. 열처리된 LLT물질(202)에 의하여 보호될 수 있는 상이한 장치(200)의 일부 예는 발광 장치(예를 들어, OLED 장치), 광전지 장치, 박막센서, 소멸 도파관 센서, 음식물 용기 및 의약품 용기를 포함한다. 상기 증착단계(102) 및 열처리 단계(104)는 진공 또는 불활성 분위기에서 이루어질 수 있다.
이는 습기가 없고, 산소가 없는 조건이 밀폐 공정에 걸쳐 유지되는 것을 확실히 하기 위해 시행된다. 이는 최소한의 분해로 유기 전자장치가 견고하고 장기간의 작동을 수행하기 위하여 특히 중요하다.
일 구체예에서, 상기 장치(202)는 기판(206)상에 위치한 양극 및 전자-발광 물질(electro-luminescent)을 포함하는 다중 내부층(204)을 갖는 OLED 장치(200)이다. 상기 양극 및 전자-발광 물질(204)은 이들이 예를 들어 100-125℃ 이상으로 가열되는 경우 쉽게 손상될 수 있다. 그래서 상기 열처리(104)(기공도를 최소화 또는 제거하기 위함)는 만일 전통적인 유리가 OLED 장치(200)상에 증착되는 경우 이러한 특수한 장치에서 가능하지 않을 것이다. 왜냐하면, 전통적인 유리(소다-라임)에서의 결함을 제거하기 위하여 필요한 온도(예를 들어, 600℃)는 너무 높아 상기 OLED장치의 내부층(204)은 손상될 수 있다. 그러나, 본 발명에서, 상기 열처리단계(104)는 이러한 특별한 장치에서 수행될 수 있는데, LLT물질(202)에서 결함을 제거하기 위하여 필요한 온도(예를 들어, 120℃)가 상대적으로 낮을 수 있기 때문에, 상기 OLED장치의 내부층(204)은 손상되지 않을 수 있다.
LLT물질(202)의 사용은 이러한 모든 것을 가능하게 하는데, 이는 이러한 유형의 물질이 상대적으로 낮은 1000℃ 이하의 액상온도를 갖기 때문이다. 이러한 저 액상온도는 LLT물질(202)가 상대적으로 낮은 온도에서 열처리되어 OLED장치의 내부층(204)을 열적으로 손상시키지 않을 기공-없는 필름을 얻을 수 있다는 것을 의미한다. 다시 말해, 열처리된 LLT물질(202)은 또한 OLED장치(202)에 부가하여 다양한 장치(200), 예를 들어 박막센서, 광전지 장치, 소멸 도파관 센서, 음식물 용기, 의약품 용기 또는 습기, 산소 기타 가스에 민감한 전자 장치에서 차단층으로 사용될 수 있다는 것은 평가되어야 한다.
바람직한 구체예에서, LLT물질(202)는 1000℃이하의 액상온도(보다 바람직하게는 600℃이하이고, 더욱 바람직하게는 400℃이하이다)를 가지며, 예를 들어 주석 불화인산염 유리, 칼코겐화합물 유리, 텔루라이트 유리, 붕산염 유리 및 인산염 유리(예를 들어, 알칼리 아연 또는 주석 아연 피로인산염(SnZn pyrophosphates))을 포함할 수 있다. 이러한 LLT물질(202)은 예를 들어 하기의 몇 가지 이유에서 바람직하다
● 저 액상 온도(LLT)물질은 중금속 및 기타 환경적으로 유해한 물질을 배제시킬 수 있다.
● LLT물질은 85℃의 온도에 침지 시에 내구력 및 낮은 용해속도를 보일 수 있다. "초저(Ultra Low) 용융온도를 갖는 습기 내구성 유리" Tick, P.A., Physics and Chemistry of Glasses, 25(6) pp. 149 - 154 (1984)참조.
● LLT물질은 염료 분자를 포함할 수 있으며 8mM (4.8 x 1018 cm-3)정도의 높은 수준으로 도핑될 수 있다. "유기적으로 도핑된 저 용융 유리에서의 비선형 광 학 효과" Tick, P.A., Hall, D. W., Diffusion and Defect Data, Vol. 53 - 54, pp. 179 - 188, (1987)참조.
● LLT인산염 유리는 용융된(fused) 실리카보다 4 내지 5 승(orders of magnitude) 적은 헬륨 투과 계수를 갖는다. “일체의-폴리머 광전기 장치”, Peter, K. H., Ho, D., Thomas, S., Friend, R. H., Tessler, N., Science, 285, pp. 233 - 236, (199)참조.
주석 불화인산염 유리(202)는 첫 번째로 논의되며 다양한 성분의 바람직한 조성범위(중량부 단위로) 표1에 개시된다.
주석불화인산염 유리 (202)*
Sn 20-85 wt%
P 2-20 wt%
O 10-36 wt%
F 10-36 wt%
Nb 0-5 wt%
* Sn+P+O+F의 총합은 적어도 75%임.
주석 불화 인산염 유리(202)의 상세한 논의는 하기 문헌에서 이루어진다.
● 미국특허 제4,314,031호
● 미국특허 제4,379,070호
●“유기 염료를 가진 저 용융온도 유리로부터의 광 도파관”, Tick, P.A., Weidman, D. L.,SPIE 회보중- The International Society for Optical Engineering - 유기 물질의 비선형 광학 특성 V, pp. 391 - 401, (1993).
●“초 저용융 온도를 갖는 내수성 유리”, Tick, P.A., Physics and Chemistry of Glasses, 25(6) pp. 149 - 154 (1984).
●“유기적으로 도핑된 저 용융유리에서의 비선형 광학 효과”, Tick, P.A., Hall, D. W., Diffusion and Defect Data, Vol. 53 - 54, pp. 179 - 188, (1987).
이러한 문헌의 내용은 본 명세서에 참조문헌으로 포함된다.
세 가지의 상이한 주석 불화인산염 유리(202)(조성물 번호 1-3), 하나의 텔루라이트 유리(202)(조성물 번호 4), 및 하나의 붕산염 유리(202)(조성물 번호 5)가 시험되었다. 이렇게 시험된 LLT유리(202)에 대한 상세한 내용 및 그러한 실험으로부터의 결과와 결론은 차후 개시된다. 표 2a 및 2b는 TG (이러한 실시예 및 기타 실시예에서 TG 는 저 액상 온도와 관계된다)및 다양한 성분을 갖는 시험된 예시적인 LLT유리(202)를 다음과 같이 개시한다.
(원자(또는 원소) 백분율)
주석 불화 인산염 유리
(조성물 번호1)		 주석 불화 인산염 유리
(조성물 번호2)		 주석 불화 인산염 유리
(조성물 번호3) 		텔루라이트 유리
(조성물
번호 4)		 붕산염 유리
(조성물
번호5)
Sn 22.42 18.68 23.6 - -
P 11.48 11.13 11.8 - -
O 42.41 38.08 41.4 66.67 58.8
Pb - 3.04 - - _
F 22.64 28.05 23.3 - -
Nb 1.05 1.02 - - -
Ta - - - 3.33 _
Ga - - - 3.33 _
Te - - - 26.67 _
Bi - - - - 25.9
Zn - - - - 5.88
B - - - - 9.41
TG 130℃ 131℃ 100℃ 360℃ 340℃
(몰퍼센트)
조성물번호1 39.6 SnF2 38.7 SnO 19.9 P2O5 1.8 Nb2O5
조성물번호2 39.5 SnF2 27.7 SnO 20.0 P2O5 1.8 Nb2O5 10.9 PbF2
조성물번호3 39.5 SnF2 40.5 SnO 20.0 P2O5 -
조성물번호4 5.66 Ta2O5 5.66 Ga2O3 88.9 TeO2 -
조성물번호5 55 Bi2O3 25 ZnO 20 B2O3 -
시험된 LLT유리(202)는 도 3 및 4에서 개시되는 바와 같이 내구성이 있다. 도3은 85℃ 물에서 1000시간 동안 수행된 중량 손실 시험의 결과를 도시한 그래프이다. 보이는 바와 같이, 시험된 LLT유리(202)(조성물 번호 1,2 및 4)은 코닝사의 1737유리(전통적인 유리)에 상응하는 내구성이 있다. 도4는 상기 시험된 유리(202)(조성물 번호 1 및 4-5)의 중량 손실 측정을 개시한 그래프이다.
“칼슘패치”시험도 시행되었으며 그 수행결과 데이터는 상술된 LLT유리필름(202)(조성물 번호 1) 중 하나를 통과하는 산소 및 습기의 저 투과성을 개시하기 위하여 차후에 논의된다. 도5는 LLT유리필름(202)(조성물 번호 1), 두 개의 내부층(204)( Al 및 Ca) 및 기판(206)(코닝사 1737유리 기판)을 포함하는 장치(200)를 갖는 오븐(502)의 측면 횡단면도이다. 상기 Al 및 Ca층(204)은 두꺼운 기판(206)상에 증착되고 그 다음 LLT유리필름(202)(조성물 번호 1)로 캡슐화된다. 상기 시험 중에, 이러한 장치(200) 중 몇 가지는 오븐(502)내에 위치되고 고정된 온도 습도, 일반적으로 85℃ 및 85% 상대습도에서의 환경적 에이징(aging)에 도입시킨다("85/85 시험").
시험된 장치(200) 각각에서, Ca층(204)은 초기에는 고 반사 금속성 미러(mirror)이다. 그리고 만일 습기 및 산소가 LLT유리필름(202)의 상측 캡슐화 층을 투과하였다면, 그 때는 상기 금속성 Ca(204)이 반응하고 불투명한 흰색의 엷은 껍질모양으로 변화하여 광학 측정으로 정량화될 수 있다(도 6 및 7을 참조).
더욱 상세하게는, 상기 “칼슘패치”시험은 다음과 같이 진행된다. 100nm의 Ca필름(204)이 코닝사의 1737유리 기판(206)상에 증착(evaporate)된다. 그 다음, 200 nm의 Al층(204)이 상기 Ca필름(204)상에 증착된다. 상기 Al층(204)은 폴리머 발광 다이오드(PLEDs)를 제조하는데 일반적으로 사용되는 양극(cathode)의 조건을 가상하여 사용된다. Cressington 증착기에 맞도록 설정된 “듀얼-보트(dual boat)”를 사용하여, 1737유리 기판(206)은 상기 Ca 및 Al 증착 단계 동안에 130°C 및 대략 10-6 Torr에서 유지된다. 실온으로 냉각된 후, 진공상태는 중단되고 그 후 칼슘패치가 추출되고 진공 데시케이터(dessicator)에서 RF 스퍼터링 진공 시스템으로 이송되며, 하룻밤 동안 다시 10-6 Torr로 펌핑된다. 상기 LLT유리(202)(조성물 번호 1)는 그 후 상대적으로 온화한 고주파 전력(RF power) 증착 조건(30 W forward/1 W reflected RF power) 및 저 아르곤 압력(~ 19 sccm)(도1에서 단계 102를 참조) 하에서 Al 및 Ca층(204)상에 스퍼터링된다.
상기 스퍼터링은 24시간 동안 수행되어 2.5 ㎛ (챔버 압력 ~ 10-3 Torr)의 범위에서의 유리 두께를 갖게 된다. 상기 LLT물질의 두께는 당업자가 선택한 증착 지속시간에 따라 필요한 만큼의 두께로 형성될 수 있음을 주목하여야 한다. 그 후, 새롭게 형성된 장치(200)의 일부는 스퍼터링된 LLT유리층(202)을 강화하기 위한 진공 챔버 내에 설치된 적외선 램프에 의하여 121℃까지 열처리된다(도 1에서 단계 104를 참조)(도 6에서 도면의 상측 열을 참조할 것). 냉각을 하면, 상기 진공상태는 중단되고 열처리된 장치(200) 및 비-열 처리된 장치(200)는 습도 챔버에 위치되며 85℃ 및 85% 상대습도로 유지된다. 이 시간 동안, 도면은 시험된 장치(202)의 전개를 정량화하기 위한 일정한 시간 간격에서 취하여 졌다. 상기 시험된 장치(200)에서 칼슘 필름에 대한 변화의 도면은 약간 상이한 조건 하에서 작성되었으며 도 6에서 개시된다.
도 6은 LLT유리층(202)의 투과 특성의 지표에 해당하는 칼슘 산화율에 따른 일정한 간격에서 이루어진 시험된 장치(200)에 대한 도면을 도시하고 있다. “일반적 출발 조건”으로 표시된 도 6에서의 좌측 패널은, 이러한 시험과 관련되어 산화 반응(즉, Ca + 2H2O →Ca(OH)2 + H2, 및 2Ca + O2 →2CaO)이 일어나기 전의, 시험된 장치(200)의 초기 금속성 Ca층(204)을 도시하고 있다. 저측 열에서의 이미지는 제시된 시간 간격에서 유리층(202)을 스퍼터링한 LLT유리에 대하여 어떠한 가열 없이 제조된 샘플 장치(200)에 대하여 취하여 졌다. 중간 열에서의 이미지는 24시간의 유리 증착 시간 간격 중 첫 시간 동안 가열시킨(121℃) 유사한 장치(200)에 대하여 취하여 진 것이다. 그리고 상측 열에서 도시하고 있는 시험된 장치(200)는 24시간의 유리 증착 시간 간격 후에 가열시킨(121℃)것을 제외하고 동일하게 제조된 것이다.
명확하게, 상측열에 도시한 시험된 장치(200)은 산소 및 습기의 침입을 가장 잘 회피시킨 열-처리에 도입시킨 전체 LLT유리 두께를 갖는다.
도 6의 사진은 “흰색의 엷은 껍질”로 변화된 면적의 백분율 대 “은백색의 금속성 처리상태(finish)”를 유지하고 있는 면적 백분율을 계산에 의하여 정량화시킨 것이며, 계산된 값은 시간의 작동에 따라 플롯팅되었다(도 7 참조). 도 7은 세 개의 시험된 장치(200)(도 6 참조) 및 하나의 감싸지지 않은(non-covered) 장치에 대하여 85℃ 및 85% 상대습도의 오븐(502)에서 시간 소요에 따라 산화된 칼슘 영역의 백분율을 도시하고 있다. 도시된 바와 같이, 데이터(702)는 100nm의 칼슘층 및 200nm의 알루미늄 층을 가지나 LLT유리(202)로 코팅되지 않은 칼슘 패치 상에서 산화된 칼슘패치의 표면 영역의 백분율을 나타낸다.
그리고, 데이터(704)는 열처리되지 않은 2.5μm의 스퍼터링된 LLT유리층(202)(조성물 번호 1)을 갖는 시험된 장치(200) 중 하나에 있어 산화된 칼슘 패치의 표면 영역을 나타낸다. 데이터(706)는 24시간의 증착 시간동안의 첫 시간에 121℃ 로 열처리된 2.5μm의 스퍼터링된 LLT유리층(202)(조성물 번호 1)을 갖는 다른 시험된 장치(200)에 있어 산화된 칼슘 패치의 표면 영역을 나타낸다. 마지막으로, 데이터(708)는 24시간의 증착 시간 중의 한 시간 동안에 121℃로 열처리된 2.5μm의 스퍼터링된 LLT유리층(202)(조성물 번호 1)을 갖는 다른 시험된 장치(200)에 있어 산화된 칼슘 패치의 표면 영역을 나타낸다. 보이는 바와 같이, 증착 기간 후에 열처리된 장치(200)가 가장 좋게 수행된다.
이러한 그래프를 산출하기 위해, 85/85조건의 오븐(502)에서 보낸 시간 동안 각각의 시험된 장치(200)에 대한 도6에 도시된 연속적인 이미지를 처리하기 위하여 LabViewTM 코드가 기입된다. 도6의 좌측의 “첫 번째 이미지”는, 시험된 장치(200)가 습도 오븐 내에 위치되기 전에, 참조 베이스라인으로서 수행하며, 이것으로부터 시작점(threshold)이 계산된다. 상기 시작점은 첫 번째 이미지의 히스토그램 내에 주 피크, 또는 “험프(hump)” 후에 일어난 첫 번째 최소 픽셀 강도 값의 선택에 의하여 정해진다. 데이터 픽셀은, 나중의 이미지에서, 이들의 픽셀값이 이러한 시작점을 초과하는 경우에는 “칼슘 산화”로 간주된다.
오븐(502)내에서 어떠한 주어진 시간에서, “칼슘 산화”로 간주되는 영역의 부분은 도7에서 플롯팅된다. 명확히, LLT유리(202)(조성물 번호 1)를 갖는 시험된 장치(200)는 습기 및 산소에 대하여 최상의 불투과성을 보이는 24시간의 필름 증착단계 후에 121℃에서 열처리된다. 보이는 바와 같이, 이러한 실험은 물리적으로 증착된 저(low) TG 유리 박막층(202)은 실질적으로 무-기공 차단층을 복원(restore)시키기 위하여 완만하게 “어닐링”될 수 있음을 보여준다.
다음으로, 시험된 장치(200)에서 어떻게 습기 침투율이 표 3 및 도 8의 보조로 측정되는지 설명한다. 시험된 장치(200)에서 습기 침투율은 100nm의 층(204)에서 칼슘 금속의 총량을 첫 번째로 계산함으로써 측정된다. 그런 후, 자문성의(consulting) 도 7 및 기타 부가적인 데이터에 의하여, ½” x 1” x 100 nm의 패치 내에서 칼슘의 절반이 산화되는데 소요되는 시간-이를 반감시간(half life)이라 부른다-을 측정한다. 이는 85/85분위기에서 평방미터 당, 하루에 수증기로 산화되는 평균 그램 수를 산출한다. 주변(ambient) 조건으로 전환시키기 위하여, 배율(scale factor)이 주변 시간(주변 반감시간) 및 85/85분위기에서 소요시간(85/85 반감시간) 사이에 도입된다.
이러한 배율을 결정하기 위해, 칼슘 및 알루미늄층으로 만들어진 칼슘 패치를 단독으로 사용하고, 85/85 분위기의 오븐(502) 내의 반에 위치시키고, 또한 나머지 반은 대기 중에 노출시켰다. 오븐에 위치시킨 칼슘 패치의 절반이 산화되는데 소요된 시간(1.2시간) 대 대기 중에 노출된 절반이 산화되는 데 소요된 시간(163시간)에 의하여 환경 조건으로 측정된 침투율을 전환시키는데 필요한 배율을 측정할 수 있게 된다. 이러한 값은 표 3의 밑줄 친 부분에서 보여진다.
절반의 커버리지에 대한 반감시간 85/85 침투율(측정됨) 환경 침투율(계산됨)
no glass cover 163 hr 1.1x10-2 1.1x10-2
no glass cover* 1.2 hr 1.6 1.1x10-2
조성물번호 1 (비가열)* 16 hr 1.2x10-1 8.6x10 -4
조성물번호 1
(거의 가열시키지 않음)*
Figure 112008019287830-pct00001
320 hr		 5.8x10-3 4.3x10 -5
조성물번호 1
(구조에 대한 추가적 가열)*		 ~ 1250 hr 1.5x10-3 1.1x10 -5
*85/85 분위기에서 가열시킴
이러한 값은 도식적으로 개시되며 도 9a 및 9b에서 보여지는 바와 같이 Vitex system의 BarixTM 씰과 같은 전통적인 씰과 비교될 수 있다. 상기 증착단계 후에 열처리된 LLT 유리(204)(조성물 번호 1)를 갖는 시험된 장치(200)와 관련된 데이터는 도 9a 및 9b에 도시되었다. 또한, Vitex system의 BarixTM 씰과 관련된 데이터가 개시된다. 보이는 바와 같이, 시험된 장치(200)는 BarixTM 씰을 사용한 장치보다 더욱 우수하게 작동한다. 도 9b에서의 사진/그래프는 또한 현재 시험 기구의 민감성 한계 및 전형적인 폴리머 및 코팅제의 산소 투과성의 상대적인 값을 보여준다는 것을 주시하여야 한다.
상술한 바로부터, 본 발명이 저 액상 온도를 갖는 LLT물질을 사용하여 물질 자체와 비교할 수 있는 침투 특성을 갖는 차단층을 형성한다는 것을 당업자라면 용이하게 이해할 수 있을 것이다. 상기 LLT물질은 제한되는 것은 아니나, 주석 불화인산염 유리, 칼코겐화합물 유리, 텔루라이트 유리, 인산염 유리 및 붕산염 유리를 포함한다. 이러한 LLT물질은 전자 장치, 음식물 또는 의약품 용기에 흔한 산소 및/또는 습기에 의한 분해를 억제하는 데 특히 적합하다.
또한, 이러한 LLT물질은 예를 들어, 화학적으로 활성의 침투에 의한 광화학성, 가수분해성 및 산화적 손상을 저감시키는데 사용될 수 있다. LLT물질은 스퍼터링, 이베포레이션법, 스프레이법, 흘림법, 프릿 증착, 진공증착, 딥-코팅법, 페인팅법, 또는 롤링법, 스핀-코팅법과 같은 방법 중 하나 또는 그 이상을 사용하여 증착될 수 있다. 상기 증착 단계로부터 LLT물질 내의 결함은 장치에서의 무-기공, 가스 및 습기 불투과성 보호 코팅을 형성하기 위한 강화 단계(열처리)에 의하여 제거된다.
차단층(barrier layer)은 상당히 내구성이 있어서 85℃ 습기-침지 시험에서 기준된 1000시간 내 낮은 중량 손실(0.28%)와 85℃ 및 85%의 상대습도 챔버 내에, 칼슘 패치 시험에서 600시간 이상의 지속성을 보인다. 많은 증착 방법이 일반적인 유리(즉, 고 용융 온도)에 대하여 가능하나, 상기 강화 단계는 강화 온도가 충분히 낮아 주변 층에 열적인 손상을 회피하는 LLT물질에 대하여 실제로 효용이 있다.
최근에 수행된 실험에서, 특정 유형의 LLT물질(202) 즉 주석 불화인산염 물질에 대하여 스퍼터링된 필름이 열처리된 후에 더 높은 Tg(및 상이한 화학양론적 조성)을 가질 수 있다는 것을 보였다. 이후에서는 어떤 이유로 Tg(및 상이한 화학양론적 조성)이 출발 LLT물질 및 스퍼터링된(증착된)필름 및 열-처리된 스퍼터링된 필름 모두 간에 상이하게 나타나는지에 대한 이론에 대한 논의가 제공된다. 기본적으로, 이러한 시험에서 원 조성물 번호 1의 유리 타겟이 모두 2가의 주석(즉, Sn2+)을 갖는다는 것을 발견하였다. 한편, 스퍼터링-증착된 주석 필름 물질은 66%의 Sn4+ 및 34%의 Sn2+로 이루어진다. 이제 이러한 스퍼터링-증착된 주석 필름 물질이 120℃에서 진공상태로 한 시간 동안 가열되면, 주석 산화 상태는 100% 4가 주석(즉, Sn4+)상태로 된다. 주석에서의 이러한 상이성은 화학양론적 조성 및 결과적으로 증착되고 열처리된 조성물 번호 1 필름의 Tg을 변화시키는 것으로 이해된다.
LT에서의 이러한 변화는 주석 불화인산염 물질에 대하여 일어나고, 출발 타겟으로서 동일한 Tg를 갖는 텔루라이트 및 붕산염 필름에 대하여는 그렇지 않다는 것을 이해하여야 한다. 또한 Tg가 스퍼터링된(증착된) 필름 및 열-처리된 스퍼터링된 필름간에 변화되었는지를 보기 위하여 주석-피로 인산염(tin-pyrophosphate) 유리(Sn2P2O7)가 시험되었다. 이 시험에서, 주석 피로인산염 파우더는 진공 챔버 내의 증발식(evaporative) 가열보트로 수용되고 10^-6 Torr 진공상태로 감압 펌핑된다. 상기 보트는 그 다음 기판 상에 상기 물질을 증착시키기 전에 대략 80 Watt로 가열된다. 증착된 물질은 그 후 진공상태에서 한시간 동안 대략 120°C로 가열된다. 이어서, 밀폐도(hermeticity)시험이 제조된 필름에 대하여 수행되었고 그 물질의 화학양론적 조성이 전체 공정에 걸쳐 유지되고 있음을 확인하였다. 이는 증착된 필름과 가열-증착된 필름 모두를 포함하는 것이다.
내구성 있는 저 액상온도 물질의 일부(subset)를 포함하는 차단층은 전통적인 물리적으로-증착된 산화 차단벽을 능가하여 산소 및 습기 침입(및 이송)으로부터 실질적인 보호를 제공함을 본 명세서에서 또한 보이고 있다. 예를 들어, 본 발명에서 기술되는 바람직한 차단층은 각각 10-6 g/m2/day 및 10-5 cc/m2/atm/day 미만의 습기 및 산소 투과성(permeance)을 가질 수 있다. 나아가, 물리적으로-증착된 저 액상 온도의 박막 차단층은 접해 있는 유기층 물질의 물리화학적 성질에 완전성(integrity)을 유지하는데 적합한 온도에서 어닐(anneal)될 수 있다. 상기 마지막 특성은 내구성있는 저 액상 온도 물질이 기타 물리적으로 증착된 산화물 차단층에 비교하여 특이한 점이다.
이러한 저 액상 온도 물질은 낮은 온도에서 어닐될 수 있어 물리적으로 증착된 층으로부터 중시적(mesoscopic) 결함을 제거하며, 또한 접해있는 유기 저층의 물리화학적 특성을 유지시킨다. 이는 그러한 결함이 제거되지 않는 VitexTM 방법에 대비되는 것이다. 또한 이러한 저 액상 온도 차단층은 다양한 장치(예를 들어, 도파관, 그레이팅(grating) 센서, 광결정(photonic crystals) 등)의 전체 부(integral part)를 형성시키는데 사용될 수 있으며, 고성능의 작동에 해로운 물질의 이송을 억제한다.
본 명세서에서 주석 불화인산염 유리, 붕산염 유리 및 텔루라이트 유리의 특수한 유형에 대하여 논의되고 기술되었으나, 다른 유형의 LLT물질 또한 본 발명과 관련하여 사용될 수 있음을 이해하여야 한다. 저 액상 온도 물질은 소량-조성물 물질 또는 기타 전자-광 도판트를 포함하여 제조될 수 있음을 이해하여야 한다. 이러한 도판트는 장치(200)에 대하여 굴절률을 최적화 하거나 부가적인 전자-광 특성을 부여할 수 잇다. 이는 특히 상기 장치(200)가 도파관 센서인 경우에 유용하다.
본 발명에 대한 몇 가지의 구체예가 도면 및 전술한 상세한 설명과 함께 제시되었으나, 본 발명은 개시된 구체예에 한정되지 않으며 후술하는 청구범위에서 기술되고 정의되는 본 발명의 기술적 사상으로부터 벗어남이 없이 수많은 재정리, 변화 및 대체가 이루어질 수 있음을 이해하여야 한다.

Claims (29)

  1. 주석-불화인산염 저 액상 온도의 무기 물질을 장치의 적어도 일부에 증착시키는 단계; 및
    상기 장치의 적어도 일부에 증착된 상기 주석-불화인산염 저 액상 온도의 무기 물질을 산소 및 습기의 부존재 환경에서 열처리하는 단계를 포함하며,
    상기 저 액상 온도의 무기 물질은 하기의 조성을 갖는 주석-불화인산염 물질인 것을 특징으로 하는 장치에서의 산소 및 습기의 침투를 억제하는 방법:
    Sn (20-85 wt%)
    P (2-20 wt%)
    O (10-36 wt%)
    F (10-36 wt%); 및
    Nb (0-5 wt%)를 포함하며, 여기서 상기 Sn+P+O+F의 총합은 적어도 75%임.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 저액상 온도의 무기 물질은 1000℃ 이하의 액상온도를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 기판 플레이트;
    적어도 하나의 유기 전자 또는 광전자 층; 및
    유기 전자 장치의 적어도 일부에 증착된 주석-불화인산염 저 액상온도 무기 물질을 포함하며,
    상기 적어도 하나의 유기 전자 또는 광전자 층은 상기 주석-불화인산염 저 액상 온도 무기 물질 및 상기 기판 플레이트 사이에 긴밀하게 밀봉되고,
    상기 저 액상 온도 무기 물질은 주석-불화 인산염 물질이며,
    상기 주석-불화 인산염 물질은 하기의 조성을 갖는 것을 특징으로 하는 유기 전자 장치:
    Sn (20-85 wt%)
    P (2-20 wt%)
    O (10-36 wt%)
    F (10-36 wt%); 및
    Nb (0-5 wt%)를 포함하며, 여기서 상기 Sn+P+O+F의 총합은 적어도 75%임.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제5항에 있어서, 상기 저 액상 온도 무기 물질은 1000℃ 이하의 액상온도를 갖는 것을 특징으로 하는 유기 전자 장치.
  10. Sn (20-85 wt%)
    P (2-20 wt%)
    O (10-36 wt%)
    F (10-36 wt%); 및
    Nb (0-5 wt%)를 포함하며, 여기서 상기 Sn+P+O+F의 총합이 적어도 75%인 것을 특징으로 하는 저 액상 온도 물질.
  11. 제10항에 있어서, 상기 저 액상 온도 물질은 1000℃ 이하의 액상 온도를 갖고, 0.01 cc/m2/atm/day 미만의 산소 투과도 및 0.01 g/m2/day 미만의 습기 투과도를 갖는 것을 특징으로 하는 저 액상 온도 물질.
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