JP2005322464A - 有機el素子 - Google Patents
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Abstract
【課題】 軽量化のためにガラス基板、封止ガラスシートの厚さを減少させても、素子の耐久性、耐衝撃性を低下させることなく良好な有機EL素子を提供する。
【解決手段】 低融点金属による封止が前記ガラスシートの外周端面と素子基板面との二面間においてなされていることを特徴とする有機電界発光素子。
【選択図】 図1
【解決手段】 低融点金属による封止が前記ガラスシートの外周端面と素子基板面との二面間においてなされていることを特徴とする有機電界発光素子。
【選択図】 図1
Description
本発明は、軽量、薄型で耐久性および耐衝撃性に優れた有機電界発光素子に関する。
エレクトロルミネッセンス(以下EL)材料を用いた表示素子は従来のCRTと比べ軽量化や薄型化が可能であり、様々な用途への応用が進められている。携帯電話や携帯情報端末等はインターネットに接続することが可能となり、映像表示で示される情報量が飛躍的に増え、表示装置にはカラー化や高精細化の要求が高まっている。
一方、こうした携帯型情報端末に搭載する表示素子は軽量化が重視される。例えば、携帯電話では70gをきる製品が市場に出されている。軽量化のためには、個々の電子部品、筐体、バッテリーなど使用するほとんどの部品の見直しが図られている。しかし、更なる軽量化を実現するためには、表示素子の軽量化も推進する必要がある。
一般に表示素子はガラス基板を用いて作製されている。軽量化のためにはこのガラス基板の厚さを薄くする方法が考えられる。しかしそれに伴って表示素子の可とう性(柔軟性)が増し、わずかな力が加わることで容易に変形するようになる。この変形は時として表示素子を構成するガラス基板と封止ガラスシートの瞬間的な剥離を伴い、この際発生する(剥離帯電による)高電圧がEL素子や駆動用のTFTの破壊の原因となることが予想される。携帯端末に用いる上で耐衝撃性の低下は致命的であり、軽量化と耐衝撃性を同時に満たすためにガラス基板と封止ガラスシートの接着が重要な問題となった。光透過部をガラスまたは透明性樹脂にて封止する技術は特許文献1などを挙げることが出来る。
特開平10−305620号公報
有機EL材料はフルカラー表示の自発光型表示素子を実現させることが可能である。しかし、有機EL素子には種々の劣化機構が確認されており、実用化を妨げる課題として解決が急がれている。有機EL素子のEL層は、熱、光、水分、酸素等によって劣化が促進される。
有機EL層を発光させるために、陰極として用いられる材料は仕事関数が低いアルカリ金属、またはアルカリ土類金属が一般的であるが、このような金属は、酸素または水分と反応を起こしやすく、酸化されやすいことが知られている。有機EL層に電子を注入する陰極の酸化は、陰極として用いられる材料から電子が失われることを意味する。また、酸化により陰極として用いられる材料に表面に酸化膜が形成されてしまう。電子数の低下や酸化膜の影響によって、発光輝度の低下が起こると考えられている。
また、ダークスポットは、画素部に現れる非発光の点欠陥であり、表示品位を著しく低下させるものとして問題視されている。ダークスポットは進行型の欠陥であり、水分が存在すれば、素子を動作させなくても増加するといわれている。ダークスポットの原因は、アルカリ金属又はアルカリ土類金属を用いて形成される陰極の酸化反応であると考えられている。ダークスポットの発生を防止するために、有機EL素子を封止して、乾燥剤を入れているのが現状である。
また、有機EL素子は熱にも弱く、更に、熱が酸化を助長する原因となりうるなど、酸化に結びつく要因が多いといった問題が、有機EL発光素子を実用化するうえで大きな障害となっていた。
このように、ガラス基板、封止ガラスシートの薄型化は表示素子の軽量化や薄型化に対しては非常に有利であるが、有機EL素子の信頼性を確保するためには解決しなければならない課題が残存している。本発明はこのような問題点を解決する技術であり、信頼性の高い有機EL素子を提供することを目的としている。
このような目的は以下の構成により達成することができる。
(1)一対の電極間に発光層を含む有機層が挟まれた素子が絶縁性を有する基板上に形成され(以下、素子基板と記す)、前記素子基板との間に介在物なく対向密着された封止部材の外周部分が低融点金属材料で前記素子基板に固着封止された有機EL素子に関し、前記封止部材がガラスシートであり、また前記低融点金属による封止が前記ガラスシートの外周端面と前記素子基板面との二面間においてなされていることを特徴とする有機電界発光素子。
(2)前記封止部材と前記素子基板の間に少なくとも珪素を含むパッシベーション層を配設したことを特徴とする上記(1)の有機電界発光素子。
(3)前記封止部材と前記素子基板の間に少なくとも珪素を含むパッシベーション層と吸湿層の積層を配設したことを特徴とする上記(1)の有機電界発光素子。
(1)一対の電極間に発光層を含む有機層が挟まれた素子が絶縁性を有する基板上に形成され(以下、素子基板と記す)、前記素子基板との間に介在物なく対向密着された封止部材の外周部分が低融点金属材料で前記素子基板に固着封止された有機EL素子に関し、前記封止部材がガラスシートであり、また前記低融点金属による封止が前記ガラスシートの外周端面と前記素子基板面との二面間においてなされていることを特徴とする有機電界発光素子。
(2)前記封止部材と前記素子基板の間に少なくとも珪素を含むパッシベーション層を配設したことを特徴とする上記(1)の有機電界発光素子。
(3)前記封止部材と前記素子基板の間に少なくとも珪素を含むパッシベーション層と吸湿層の積層を配設したことを特徴とする上記(1)の有機電界発光素子。
本発明によれば、軽量化のためにガラス基板、封止ガラスシートの厚さを減少させても、素子の耐久性、耐衝撃性を低下させることなく良好な有機EL素子を提供することができる。
本発明は、素子形成基板となるガラス基板と封止のためのカバー材となるガラス基板とを用いた自発光型表示素子において、ガラス基板と封止ガラスシートを多量の水分を含む接着剤等で固定することなく減圧雰囲気で貼り合せ、同雰囲気中で封止ガラスシートの外周端面とガラス基板面との二面間を低融点金属材料から成る封止材で封止することにより封止空間内から水分、酸素等、素子の劣化原因となりうるガスを極力排し、その状態を維持したまま低融点金属材料で完全に封止空間外と遮断する。
減圧雰囲気でそれらを行う目的は、両者を含水量の大きな接着剤等を用いることなく、封止雰囲気圧力と使用環境である常圧(1気圧雰囲気)との差圧で圧着固定することである。通常、減圧作業雰囲気の露点が-80℃以下であれば、作業圧力は1/10気圧から1/100気圧程度であり、数分間の暴露は問題ない。しかしながら、封止ガラスシートとガラス基板を常圧雰囲気で固定でき、剥離の恐れのない手法が採用できる場合には無論それでも構わない。但し生産技術的な観点からは、貼り合せ時に気泡の発生に配慮の要らない減圧雰囲気が望ましい。
また、特に水分に敏感な有機EL材料を使用している素子においては前記素子基板上に層状(必ずしも層をなしている必要はない)の吸湿材をあらかじめ配設させておいてもよい。吸湿材としてはいったん吸収した水分を再放出しない化学的に水分と反応するもので、且つ、吸湿しても固体状態を維持するタイプのものが好ましい。この意味でアルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、硫酸塩、金属ハロゲン化物、過塩素酸塩、有機物が挙げられる。
なお、上記低融点金属材料とは、インジウム(融点:157℃)、スズ(融点:232℃)、タリウム(融点:271℃)の単体またはこれらを含む合金を指す。低融点金属材料を用いての封止は特にガラス面との濡れ性をどのように高めるかが重要である。前記ガラス基板の素子部を素子特性に悪影響が出る100℃以上に昇温することなく濡れ性を十分に高めるためには、70〜80℃に前記ガラス基板と前記封止ガラスシートを加熱した状態で超音波を印加した溶融低融点金属材料を封止部にディスペンスすることで良好な結果を得ている。
なお、前記封止ガラスシートの材質は特にどのようなものでも構わないが、脱水処理を経てもガラスにわずかに残留する水分や長期的に高温、高湿環境に晒される可能性を考慮すれば、ガラスからの水分やイオン等の拡散による素子の劣化を防止するために、チッ化珪素、酸化チッ化珪素等のパッシベーション膜を封止空間側の面に形成するのが良い。膜厚はチッ化珪素膜では50〜100nm程度で十分であるが、短波長透過率を高めたいときには酸化チッ化珪素膜を用い、100〜200nm程度形成すると良い。
以下図面を参照して本発明の実施形態を詳細に説明する。
図1は本発明にかかるトップエミッション型の有機EL素子の基本的な構成を示す断面図である。
陽極Aと、陰極Kと、両者の間に保持された有機EL層10とからなる。有機層10は陽極Aから供給される正孔と陰極Kから供給される電子との再結合によって発光する発光層102を含んでいる。さらに正孔輸送層101、電子注入電極層103とを含んでいる。
本発明の特徴である封止ガラスシートFはおよび低融点金属封止材Mについて説明する。封止ガラスシートFとしては、材質はソーダガラス等、可視光透過率の十分なものであれば基本的には本用途に使用できる。厚さについては、薄ければ薄いほど素子の軽量化が図れるものの、取り扱い性が損なわれることから0.1〜0.5mm程度が好ましい。
低融点金属封止材Mとしては、毒性がなく、空気中で安定なインジウム(In 融点:157℃)、スズ(Sn 融点:232℃)、タリウム(Tl 融点:271℃)の単体またはこれらを含む合金、あるいは単体では使用できないが前述の3金属の添加元素としてはリチウム(Li融点:179℃)、ナトリウム(Na融点:98℃)、カリウム(K融点:64℃)、セシウム(Cs 29℃)、ガリウム(Ga 融点:30℃)、ルビジウム(Rb 融点:39℃)がよい。封止はガラス基板と封止ガラスシートを密着させ、封止ガラスシート端面とガラス基板面の2面間について行う。従来の有機EL素子に見られる、接着剤をガラス基板と封止ガラスシート間に挟む構成をとらないため、素子外部からの水分、酸素等のガスの透過経路断面積が著しく減少していること、有機接着剤を用いず、ガス透過性の極めて低い金属封止剤を使うという2つの理由により、ほぼ完全に気密を確保できる。封止処理後、大気圧環境下では、素子内圧力と大気圧との差圧により両者は多少の変形を加えても剥離することなく密着状態を保ち、耐衝撃性の向上を実現した。
陽極Aとしては、仕事関数の大きなものが望ましく、例えば金(Au)、白金(Pt)クロム(Cr)、パラジウム(Pd)、セレン(Se)、イリジウム(Ir)、ヨウ化銅等や、合金等を用いることができる。
正孔輸送層101として使用できる有機化合物としては、特に限定はないが、例えばトリフェニルジアミン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ポリフィリル誘導体、スチルベン誘導体等を用いることができるが、これに限られるものではない。
発光層102の材料として使用できる有機化合物としては、トリアリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、ポリアリーレン、芳香族縮合多環化合物、芳香族複素環化合物、芳香族複素縮合環化合物、金属錯体化合物等及びこれらの単独オリゴ体あるいは複合オリゴ体等から採用できる。またこれらの発光材料の一種以上を正孔注入層や、正孔輸送層又は、電子電子輸送層にドーピングして用いることもできる。これら材料、構成は、いずれもこれに限定されない。
電子注入電極層103の材料として使用できる有機化合物としては、炭酸セシウム、炭酸リチウム等の炭酸塩がドーピングされた有機化合物が好適であり、公知の有機化合物としては例えばAlq3等があげられる。また、無機の混合層でも良くLiF等もあげられる。
陰極Kを成膜するにあたっては、マグネトロンスパッタリング装置を用いることが好適である。具体的には同一成膜空間内に配置されたITO、およびIWO等の透明導電膜材料のターゲットを用い、Ar、O2、H2Oの混合ガス雰囲気中で、強磁場スパッタ法(ターゲット表面水平磁場:1200G)にて素子基板上にHが含有される透明導電膜を形成する。成膜中においては、成膜時間の経過につれてH2Oガス流量を低下させる。または透明導電膜ターゲットに印加するパワーを増加することにより陰極Kの膜厚方向にHの濃度勾配を形成する。なお、陰極Kの成膜法としてはマグネトロンスパッタリング法の他に電子銃を用いた蒸着法、プラズマ銃を用いたイオンプレーティング法も採用可能である。
正孔輸送層101、発光層102、電子注入電極層103を形成するにあたっては、いかなる薄膜形成方法であってもよく、例えば蒸着法やスパッタ法、CVD法、分子線蒸着法(MBE法)、ディッピング法、スピン塗布法、キャスティング法、バーコート法、ロールコート法等が使用できるが、抵抗加熱またはクヌーセンセルを使用した蒸着装置を用いることが好適である。また、電子注入層においては、ドーピング材料と有機化合物を同時に加熱蒸着する共蒸着法用いることが好適である。
図2は、有機EL素子作製に使われるTFT基板の有機EL発光画素とTFTの一部を含む断面構造を模式的に示している。発光画素部は陽極A、有機層10及び陰極Kを順に重ねたものである。陽極Aは画素毎に分離しており、例えばCrからなり、基本的に反射性である。陰極Kは画素間で共通接続されており、基本的に光透過性である。TFTはガラス等からなる基板1の上に形成されたゲート電極2と、その上面に重ねられたゲート絶縁膜3と、このゲート絶縁膜3を介してゲート電極2の上方に重ねられた半導体薄膜4とからなる。この半導体薄膜4は例えば多結晶シリコン薄膜からなる。TFTは画素電極に供給される電流の通路となるソースS、チャンネルCh及びドレインDを備えている。このボトムゲート構造のTFTは層間絶縁膜5により被覆されており、その上にはソース電極S及びドレイン電極Dが形成されている。これらの上には別の層間絶縁膜9を介して画素電極(陽極A)が形成されている。
以下、本発明の実施例について説明する。
Cr電極形成
ガラス基板上に、CrターゲットをDCスパッタし陽極Aとして100nmの厚さにCr膜を成膜した。この際成膜マスクを用いて、3mmのストライプとした。Arガスを用いて、0.2Paの圧力、2.5W/ cm2の投入Pw条件で行った。
ガラス基板上に、CrターゲットをDCスパッタし陽極Aとして100nmの厚さにCr膜を成膜した。この際成膜マスクを用いて、3mmのストライプとした。Arガスを用いて、0.2Paの圧力、2.5W/ cm2の投入Pw条件で行った。
絶縁層形成
封止の際に低融点金属封止材がCr電極をショートさせないようにCr電極パターン上の封止部分にSiターゲットをリアクティブDCスパッタし絶縁層(不図示)として200nmの厚さにSiNx膜を成膜した。この際成膜マスクを用いてパターニングした。Ar,N2ガスを用いて流量比Ar:N2=2:1、0.2Paの圧力、6.5W/ cm2の投入Pw条件で行った。
封止の際に低融点金属封止材がCr電極をショートさせないようにCr電極パターン上の封止部分にSiターゲットをリアクティブDCスパッタし絶縁層(不図示)として200nmの厚さにSiNx膜を成膜した。この際成膜マスクを用いてパターニングした。Ar,N2ガスを用いて流量比Ar:N2=2:1、0.2Paの圧力、6.5W/ cm2の投入Pw条件で行った。
大気開放
次に基板をスパッタ装置より取り出してアセトン、イソプロピルアルコール(IPA)で順次超音波洗浄し、次いでIPAで煮沸洗浄後乾燥した。さらに、UV/オゾン洗浄した。
次に基板をスパッタ装置より取り出してアセトン、イソプロピルアルコール(IPA)で順次超音波洗浄し、次いでIPAで煮沸洗浄後乾燥した。さらに、UV/オゾン洗浄した。
前処理
有機EL蒸着装置へ移し真空排気し、前処理室で基板付近に設けたリング状電極に50WのRF電力を投入し酸素プラズマ洗浄処理を行った。酸素圧力は0.6Pa、処理時間は40秒であった。
有機EL蒸着装置へ移し真空排気し、前処理室で基板付近に設けたリング状電極に50WのRF電力を投入し酸素プラズマ洗浄処理を行った。酸素圧力は0.6Pa、処理時間は40秒であった。
正孔輸送層形成
基板を前処理室より成膜室へ移動し、成膜室を、1×10E(-4)Paまで排気した後、正孔輸送性を有するαNPDを抵抗加熱蒸着法により成膜速度0.2〜0.3nm/secの条件で成膜し膜厚35nm正孔輸送層101を形成した。なお、正孔輸送層101、発光層102、および電子注入層103は、同一の蒸着マスクを用いることにより所定の部分に蒸着した。所定の部分とは基板上で、Crが露出している部分である(画素電極)。
基板を前処理室より成膜室へ移動し、成膜室を、1×10E(-4)Paまで排気した後、正孔輸送性を有するαNPDを抵抗加熱蒸着法により成膜速度0.2〜0.3nm/secの条件で成膜し膜厚35nm正孔輸送層101を形成した。なお、正孔輸送層101、発光層102、および電子注入層103は、同一の蒸着マスクを用いることにより所定の部分に蒸着した。所定の部分とは基板上で、Crが露出している部分である(画素電極)。
発光層形成
続いて正孔輸送層102の上にアルキレート錯体であるAlq3を抵抗加熱蒸着法により正孔輸送層101と同様の成膜条件で膜厚15nm成膜し発光層102を形成した。
続いて正孔輸送層102の上にアルキレート錯体であるAlq3を抵抗加熱蒸着法により正孔輸送層101と同様の成膜条件で膜厚15nm成膜し発光層102を形成した。
電子注入電極層形成
次に、発光層102の上に抵抗加熱共蒸着法によりAlq3と炭酸セシウム(Cs2CO3)を膜厚比9:1の割合で混合されるよう、各々の蒸着速度を調整して成膜し膜厚35nm電子注入層103を形成した。詳しくは、それぞれの蒸着ボートにセットした材料を抵抗加熱方式で蒸発させ、有機層は〜5A/S、共蒸着層もそれぞれのボート電流値を調整することで、あわせて〜5A/Sの蒸着速度で膜形成を行った。
次に、発光層102の上に抵抗加熱共蒸着法によりAlq3と炭酸セシウム(Cs2CO3)を膜厚比9:1の割合で混合されるよう、各々の蒸着速度を調整して成膜し膜厚35nm電子注入層103を形成した。詳しくは、それぞれの蒸着ボートにセットした材料を抵抗加熱方式で蒸発させ、有機層は〜5A/S、共蒸着層もそれぞれのボート電流値を調整することで、あわせて〜5A/Sの蒸着速度で膜形成を行った。
陰極(透明導電膜)形成
次に別の成膜室に基板を移し、電子注入層103の上にITOターゲットを用いてDCマグネトロンスパッタリング法により、膜厚が130nmになるようマスク成膜によりCr画素電極を覆って、Crストライプに交差するように、陰極Kを形成した。
次に別の成膜室に基板を移し、電子注入層103の上にITOターゲットを用いてDCマグネトロンスパッタリング法により、膜厚が130nmになるようマスク成膜によりCr画素電極を覆って、Crストライプに交差するように、陰極Kを形成した。
なお、前述のようにITOターゲット裏面には強磁場タイプのマグネットが配置されており、低電圧スパッタリングが可能となっている。
成膜条件としては、基板加熱なしの室温成膜で成膜圧力を1.0Pa、ArおよびO2ガスを用いそれぞれの流量は500、5.0scccmとし、ターゲットに印加する投入パワーはITO:500Wで成膜を行った。透過率は85%(at.450nm)、比抵抗値は8.0E−4Ωcmであった。
封止
最後に露点を−80〜−85℃に制御したN2雰囲気のグローブボックスに基板を移し、厚さ0.3mmのソーダガラス製封止ガラスシート(グローブボックス雰囲気で120℃、120min.の脱水処理済み)を貼り付け、その状態で1000Paまで真空ポンプで減圧した。その後、ガラスシート端面とガラス基板面間を超音波半田ごてを搭載した封止ロボットを用いてインジウム封止した。
最後に露点を−80〜−85℃に制御したN2雰囲気のグローブボックスに基板を移し、厚さ0.3mmのソーダガラス製封止ガラスシート(グローブボックス雰囲気で120℃、120min.の脱水処理済み)を貼り付け、その状態で1000Paまで真空ポンプで減圧した。その後、ガラスシート端面とガラス基板面間を超音波半田ごてを搭載した封止ロボットを用いてインジウム封止した。
素子評価
このようにして、ガラス基板上に、陽極A、正孔輸送層101、発光層102、電子注入電極層103、および陰極Kを設け、封止処理を行って発光素子を得た。
a)耐久特性:この発光素子において、Crを陽極A、透明導電膜を陰極Kとして電流密度100A/ cm2で23時間の定電加速流耐久試験を行った。素子の耐久性は初期輝度を100%としたときの23時間後の輝度の低下%(減少はマイナス、増加はプラス)で表した。この結果を表1に示す。
b)耐衝撃性:衝撃試験用素子を製作した。層構成、各層の成膜条件および封止条件は図1および上記のままで、蒸着マスクのみ変更することで、45×55mmガラス基板上中央部に50×150μmの発光部を1ヵ所形成し、この上に35×45mmの封止ガラスシートを貼り付け、周辺端面を封止した。この素子を5個製作し、それぞれ重さ80gのプラスチックケース(50×90×25mm:一部金属)内に固定収納し、2mの高さから厚さ50mmのウレタンフォーム製マット上に落下させた。素子を発光させた状態で5回落下させ、続いて非発光状態で5回落下させ、計10回の落下の後に素子が正常であるかを確認した。これを1セットとした。素子が壊れるまで10セットの落下を行い、何セット目で壊れたかを素子の耐衝撃性の指標とし(5セット終了時点で壊れていれば“5”とした)、5個の素子のうち、最小値と最大値を除く3個の素子の平均値を求めた。この結果を表1に示す。
このようにして、ガラス基板上に、陽極A、正孔輸送層101、発光層102、電子注入電極層103、および陰極Kを設け、封止処理を行って発光素子を得た。
a)耐久特性:この発光素子において、Crを陽極A、透明導電膜を陰極Kとして電流密度100A/ cm2で23時間の定電加速流耐久試験を行った。素子の耐久性は初期輝度を100%としたときの23時間後の輝度の低下%(減少はマイナス、増加はプラス)で表した。この結果を表1に示す。
b)耐衝撃性:衝撃試験用素子を製作した。層構成、各層の成膜条件および封止条件は図1および上記のままで、蒸着マスクのみ変更することで、45×55mmガラス基板上中央部に50×150μmの発光部を1ヵ所形成し、この上に35×45mmの封止ガラスシートを貼り付け、周辺端面を封止した。この素子を5個製作し、それぞれ重さ80gのプラスチックケース(50×90×25mm:一部金属)内に固定収納し、2mの高さから厚さ50mmのウレタンフォーム製マット上に落下させた。素子を発光させた状態で5回落下させ、続いて非発光状態で5回落下させ、計10回の落下の後に素子が正常であるかを確認した。これを1セットとした。素子が壊れるまで10セットの落下を行い、何セット目で壊れたかを素子の耐衝撃性の指標とし(5セット終了時点で壊れていれば“5”とした)、5個の素子のうち、最小値と最大値を除く3個の素子の平均値を求めた。この結果を表1に示す。
低融点金属封止材をスズに替えたことを除き、実施例1の条件にて2種類の発光素子を作製した。このようにして作製した素子について、実施例1同様に耐久特性、耐衝撃性を評価した。これらの結果を表1に示す。
(比較例1)
封止雰囲気を減圧環境でなく、常圧のN2雰囲気(露点を−80〜−85℃)に替えたことを除き、実施例1の条件にて2種類の発光素子を作製した。このようにして作製した素子について、実施例1同様に耐久特性、耐衝撃性を評価した。これらの結果を表1に示す。
封止雰囲気を減圧環境でなく、常圧のN2雰囲気(露点を−80〜−85℃)に替えたことを除き、実施例1の条件にて2種類の発光素子を作製した。このようにして作製した素子について、実施例1同様に耐久特性、耐衝撃性を評価した。これらの結果を表1に示す。
パッシベーション層形成
封止ガラスシートからの水分やイオン等の拡散による素子の劣化を防止するために、SiターゲットをリアクティブDCスパッタしパッシベーション層(不図示)として封止ガラスシートのEL素子側の面に100nmの厚さに成膜した(封止ガラスシート/SiNx/陰極/有機層/陽極/ガラス基板)。この際、Ar,N2ガスを用いて流量比Ar:N2=2:1、0.2Paの圧力、6.5W/ cm2の投入Pw条件で行った。
封止ガラスシートからの水分やイオン等の拡散による素子の劣化を防止するために、SiターゲットをリアクティブDCスパッタしパッシベーション層(不図示)として封止ガラスシートのEL素子側の面に100nmの厚さに成膜した(封止ガラスシート/SiNx/陰極/有機層/陽極/ガラス基板)。この際、Ar,N2ガスを用いて流量比Ar:N2=2:1、0.2Paの圧力、6.5W/ cm2の投入Pw条件で行った。
このようにして作製した素子について、実施例1同様に耐久特性、耐衝撃性を評価した。これらの結果を表1に示す。
吸湿層形成
如何に水分圧の低い封止雰囲気においても封止処理時に素子の内部に全く水分子を浸入させないことは事実上不可能である。そこで、わずかに浸入する水分を陰極K上にスパッタリングで予め200nmの厚さに吸湿層(不図示)を成膜した(封止ガラスシート/SiNx/SrO/陰極/有機層/陽極/ガラス基板)。この際、吸湿膜にはSrOを用い、SrO2ターゲットをRFスパッタし、Ar流量は20sccm、0.45Paの圧力、2.5W/ cm2の投入Pw条件で行った。
如何に水分圧の低い封止雰囲気においても封止処理時に素子の内部に全く水分子を浸入させないことは事実上不可能である。そこで、わずかに浸入する水分を陰極K上にスパッタリングで予め200nmの厚さに吸湿層(不図示)を成膜した(封止ガラスシート/SiNx/SrO/陰極/有機層/陽極/ガラス基板)。この際、吸湿膜にはSrOを用い、SrO2ターゲットをRFスパッタし、Ar流量は20sccm、0.45Paの圧力、2.5W/ cm2の投入Pw条件で行った。
吸湿層を形成しておくことを除き、実施例3の条件にて2種類の発光素子を作製した。このようにして作製した素子について、実施例1同様に耐久特性、耐衝撃性を評価した。これらの結果を表1に示す。
(比較例2)
封止雰囲気を減圧環境でなく、常圧のN2雰囲気(露点を−80〜−85℃)に替え、封止ガラスシートに予め接着剤層を形成しておくことを除き、実施例4の条件にて2種類の発光素子を作製した。接着剤層には室温硬化型の2液混合エポキシ接着剤を用い、SiNx上にスピンコート法で10μmの厚さに形成した(封止ガラスシート/SiNx/接着剤層/SrO/陰極/有機層/陽極/ガラス基板)。このようにして作製した素子について、実施例1同様に耐久特性、耐衝撃性を評価した。これらの結果を表1に示す。
封止雰囲気を減圧環境でなく、常圧のN2雰囲気(露点を−80〜−85℃)に替え、封止ガラスシートに予め接着剤層を形成しておくことを除き、実施例4の条件にて2種類の発光素子を作製した。接着剤層には室温硬化型の2液混合エポキシ接着剤を用い、SiNx上にスピンコート法で10μmの厚さに形成した(封止ガラスシート/SiNx/接着剤層/SrO/陰極/有機層/陽極/ガラス基板)。このようにして作製した素子について、実施例1同様に耐久特性、耐衝撃性を評価した。これらの結果を表1に示す。
1 ガラス基板
A 陽極
101 正孔輸送層
102 発光層
103 電子注入層
K 陰極
F 封止ガラスシート
M 低融点金属封止材料
2 ゲート電極
3 ゲート絶縁層
4 半導体層
5 層間絶縁膜
9 層間絶縁膜
A 陽極
D ドレイン
S ソース
A 陽極
101 正孔輸送層
102 発光層
103 電子注入層
K 陰極
F 封止ガラスシート
M 低融点金属封止材料
2 ゲート電極
3 ゲート絶縁層
4 半導体層
5 層間絶縁膜
9 層間絶縁膜
A 陽極
D ドレイン
S ソース
Claims (3)
- 一対の電極間に発光層を含む有機層が挟まれた素子が絶縁性を有する素子基板上に形成され、前記素子基板との間に介在物なく対向密着された封止部材の外周部分が低融点金属材料で前記素子基板に固着封止された有機EL素子に関し、前記封止部材がガラスシートであり、また前記低融点金属による封止が前記ガラスシートの外周端面と前記素子基板面との二面間においてなされていることを特徴とする有機電界発光素子。
- 前記封止部材と前記素子基板の間に少なくとも珪素を含むパッシベーション層を配設したことを特徴とする請求項1に係る有機電界発光素子。
- 前記封止部材と前記素子基板の間に少なくとも珪素を含むパッシベーション層と吸湿層の積層を配設したことを特徴とする請求項1に係る有機電界発光素子。
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