JP2007265764A - 有機ｅｌ素子 - Google Patents
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Abstract
【課題】 トップエミッション方式の有機ＥＬ素子では表示領域上に吸湿材として光透過性を有する物質を用いると、十分な吸湿能力を得るために吸湿材を厚く設定する必要があり、光が吸湿材によって多分に吸収されてしまうという。一方、非表示領域上のみに、十分な吸湿能力が得るように多量の吸湿材を配置すると、パネルの周辺領域が拡大してしまう。
【解決手段】 気相成膜法を用いて吸湿層を形成したことから、表示領域上の吸湿層を薄膜状に形成することができ、光の吸収率を抑制できる。また、表示領域および非表示領域という異なった２つの場所に吸湿層を形成し、かつ非表示領域に吸湿可能量の大きい吸湿層を設けたことから、十分な吸湿能力を有することができ、また、非表示部の領域の拡大をも抑制することができる。この結果、表示特性に優れ、表示領域の最大化を可能とする長寿命の有機ＥＬ素子を提供することができる。
【選択図】 図１
【解決手段】 気相成膜法を用いて吸湿層を形成したことから、表示領域上の吸湿層を薄膜状に形成することができ、光の吸収率を抑制できる。また、表示領域および非表示領域という異なった２つの場所に吸湿層を形成し、かつ非表示領域に吸湿可能量の大きい吸湿層を設けたことから、十分な吸湿能力を有することができ、また、非表示部の領域の拡大をも抑制することができる。この結果、表示特性に優れ、表示領域の最大化を可能とする長寿命の有機ＥＬ素子を提供することができる。
【選択図】 図１
Description
本発明は、有機ＥＬ素子に関するものである。
近年、フラットパネルディスプレイとして有機ＥＬ素子が注目されている。有機ＥＬ素子は、対向する陽極と陰極からなる一対の電極の間に有機発光層が挟持され、この一対の電極と有機発光層からなる発光部が基板上に固定されている。また、有機発光層は外部駆動回路から電圧が印加されることによって発光し、光取り出し側の電極には有機発光層の光を外部に取り出すためにＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）等の透明電極が用いられている。
このような有機ＥＬ素子は、水分に極めて弱いことが知られている。例えば、有機ＥＬ素子に水分が浸入した場合、有機ＥＬ素子基板上にはダークスポットと称する非発光部分が発生し、発光状態が維持できないといった問題が生じる。そこで、有機ＥＬ素子中に浸入する水分による寿命低下を解決するための吸湿材や配置方法などが提案されている。
ところで、有機ＥＬ素子においては、基板上の下部電極を透明電極にして、基板側から光を取り出すボトムエミッション方式と、基板上の下部電極と対向する上部電極を透明電極として上部電極側から光を取り出すトップエミッション方式が考えられている。トップエミッション方式は、基板とは逆方向に光を取り出していることから、ＴＦＴやキャパシタ等の配置によって発光面積が小さくなるというボトムエミッション方式が有していた課題を解決することができ、発光面積を大きくすることができるという利点がある。
従来、トップエミッション方式の有機ＥＬ素子に用いる吸湿材として、表示領域上に光透過性を有する物質を採用しているものがある（特許文献１）。特許文献１には、表示領域上の封止材に多孔性シリカと金属化合物とを含む吸湿材を設ける技術が記載されている。
また、トップエミッション方式を採用した場合であっても、発光部から発光した光が遮られないように、非表示領域上に吸湿材を配置する有機ＥＬ素子も提案されている（特許文献２）。
特開２００５−１５８６８７号公報（第１２頁、図１Ａ）
特開２００３−１４２２５４号公報（第８頁、図１）
しかしながら、表示領域上に吸湿材として光透過性を有する物質を用いた場合にあっては、十分な吸湿能力を得るために吸湿材を厚く設定する必要があり、発光部から発光された光が吸湿材によって多分に吸収されてしまうという問題点がある。また一方で、非表示領域上のみに、十分な吸湿能力が得るように多量の吸湿材を配置すると、パネルの周辺領域が拡大するという問題点が生じる。
そこで、十分な吸湿性能を確保しつつ、表示領域における吸湿材による光吸収を低下させ、しかも非表示領域の拡大を抑制するという複数の課題を同時に解決する有機ＥＬ素子が望まれる。
本発明は、以上のような従来技術の問題点に着目し、表示特性に優れ、パネルの表示領域の最大化を可能とする、長寿命の有機ＥＬ素子を提供することを目的とするものである。
本発明は、一対の電極間に有機発光層が挟持された発光部を有する有機ＥＬ素子基板と封止材とを有する有機ＥＬ素子において、有機ＥＬ素子基板と封止材との間に気相成膜法により形成された吸湿層を有し、吸湿層が表示領域上に形成されている吸湿層（Ａ）と、非表示領域上に形成されている吸湿層（Ｂ）とからなり、吸湿層（Ａ）と吸湿層（Ｂ）は共に、有機ＥＬ素子基板上または封止材上の一方に形成され、吸湿層（Ａ）と吸湿層（Ｂ）の吸湿可能量について、吸湿層（Ａ）よりも吸湿層（Ｂ）が大きいことを特徴とする。
本発明において、吸湿層は、気相成膜法を用いることによって有機ＥＬ素子基板と封止材との間に形成される。ここで、気相成膜法とは、物理蒸着法（ＰＶＤ法）と化学気相成長法（ＣＶＤ法）とを総称したものである。
本発明における表示領域とは、素子の外部から発光情報を視認できる領域のことをいい、非表示領域とは、視認できない領域のことをいう。また、本発明における吸湿可能量とは、吸着層における単位面積あたりの吸湿量のことをいう。
本発明による有機ＥＬ素子では、気相成膜法を用いて吸湿層を形成したことから、表示領域上の吸湿層を薄膜状に形成することができ、素子から発光する光の吸収率を抑制することができる。また、表示領域および非表示領域という異なった２つの場所に吸湿層を形成し、かつ非表示領域に吸湿可能量の大きい吸湿層を設けたことから、十分な吸湿能力を有することができ、また、非表示部の領域の拡大をも抑制することができる。この結果、本発明は、表示特性に優れ、表示領域の最大化を可能とする長寿命の有機ＥＬ素子を提供することができるものである。
以下、材料の種類が異なる吸湿層であることを説明するために、第一の吸湿層、第二の吸湿層等という用語を用いる。
本発明において、第一の吸湿層と第二の吸湿層を設ける場合、第一の吸湿層は少なくとも吸湿層（Ａ）を形成する。また、第一の吸湿層のみ、すなわち一種類の材料のみを用いて吸湿層（Ａ）および吸湿層（Ｂ）を形成してもよい。さらに、第一の吸湿層と第二の吸湿層に加えて第三の吸湿層、すなわち３種の材料を用いて吸湿層（Ａ）および吸湿層（Ｂ）を形成してもよい。そして、これら第一の吸湿層および第二の吸湿層等は重畳して形成されていてもよい。
以下に吸湿層（Ａ）および吸湿層（Ｂ）の代表的な形成例を材料および膜厚によって記載する。なお、下記（１）は、第一の吸湿層のみで吸湿層（Ａ）および（Ｂ）を形成したもの、下記（２）は、第一の吸湿層で吸湿層（Ａ）を形成し、第二の吸湿層で吸湿層（Ｂ）を形成したものである。また、下記（３）は、第一の吸湿層と第二の吸湿層が重畳しているもの、下記（４）は、第一から第三までの吸湿層を設けたものである。
（１）吸湿層（Ａ）：〔ＳｒＯ層（第一の吸湿層）、５００ｎｍ〕
吸湿層（Ｂ）：〔ＳｒＯ層（第一の吸湿層）、１０００ｎｍ〕
（２）吸湿層（Ａ）：〔ＳｒＯ層（第一の吸湿層）、５００ｎｍ〕
吸湿層（Ｂ）：〔Ｓｒ層（第二の吸湿層）、１０００ｎｍ〕
（３）吸湿層（Ａ）：〔ＳｒＯ層（第一の吸湿層）、５００ｎｍ〕
吸湿層（Ｂ）：〔ＳｒＯ層（第一の吸湿層）、５００ｎｍ〕および〔Ｓｒ層（第二の吸湿層）、１０００ｎｍ〕
（４）吸湿層（Ａ）：〔ＳｒＯ層（第一の吸湿層）、５００ｎｍ〕
吸湿層（Ｂ）：〔Ｓｒ層（第二の吸湿層）、５００ｎｍ〕および〔ＣａＯ層（第三の吸湿層）、１０００ｎｍ〕
本発明の実施形態において吸湿層は、従来から吸湿材として使用されている物質を適宜用いることができる。例えば、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属の酸化物、金属ハロゲン化物、金属硫酸塩、及び金属過塩素酸塩などである。
（１）吸湿層（Ａ）：〔ＳｒＯ層（第一の吸湿層）、５００ｎｍ〕
吸湿層（Ｂ）：〔ＳｒＯ層（第一の吸湿層）、１０００ｎｍ〕
（２）吸湿層（Ａ）：〔ＳｒＯ層（第一の吸湿層）、５００ｎｍ〕
吸湿層（Ｂ）：〔Ｓｒ層（第二の吸湿層）、１０００ｎｍ〕
（３）吸湿層（Ａ）：〔ＳｒＯ層（第一の吸湿層）、５００ｎｍ〕
吸湿層（Ｂ）：〔ＳｒＯ層（第一の吸湿層）、５００ｎｍ〕および〔Ｓｒ層（第二の吸湿層）、１０００ｎｍ〕
（４）吸湿層（Ａ）：〔ＳｒＯ層（第一の吸湿層）、５００ｎｍ〕
吸湿層（Ｂ）：〔Ｓｒ層（第二の吸湿層）、５００ｎｍ〕および〔ＣａＯ層（第三の吸湿層）、１０００ｎｍ〕
本発明の実施形態において吸湿層は、従来から吸湿材として使用されている物質を適宜用いることができる。例えば、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属の酸化物、金属ハロゲン化物、金属硫酸塩、及び金属過塩素酸塩などである。
本発明の封止材としては、平板ガラスをカチオン硬化型の紫外線硬化樹脂や、インジウム、インジウム化合物等の金属材料を用いて接着してもよく、平ガラスを利用せずに封止膜として無機膜を設けてもよい。無機膜の材料としては、ＳｉＮ等の防湿性および透過率の高い材料を用いることが好ましい。
〔第一の実施形態〕
図２は有機ＥＬパネルの上面図を示したものであり、図１は、本発明の第一の実施形態における図２のＡ−Ａ線断面図を示したものである。第一の実施形態では、第一の吸湿層８および第二の吸湿層１２は共に封止材としての封止ガラス１１の上に形成しており、かつ両層は重畳している。
図２は有機ＥＬパネルの上面図を示したものであり、図１は、本発明の第一の実施形態における図２のＡ−Ａ線断面図を示したものである。第一の実施形態では、第一の吸湿層８および第二の吸湿層１２は共に封止材としての封止ガラス１１の上に形成しており、かつ両層は重畳している。
本発明の第一の実施形態において、第一の吸湿層８は、表示領域１４および非表示領域１５の上に形成していることから、吸湿層（Ａ）および吸湿層（Ｂ）を構成している。そして、第二の吸湿層１２は非表示領域１５の上に形成していることから、吸湿層（Ｂ）を構成している。
本発明の第一の実施形態では、第一の吸湿層８をＳｒＯ層とし、第二の吸湿層１２をＳｒ層としているため、Ｓｒという一つの金属ターゲットで性質の異なる二つの吸湿層を形成でき、生産性の向上を図ることができる。また、第一の吸湿層８と第二の吸湿層１２を重畳して形成したことから、メタルマスクの設計が簡易となる。
さらに、吸湿層を封止ガラス１１側に形成したことから、発光部からの発光スペクトルが吸湿層の膜厚ムラを受けにくく、発光特性の向上を図ることができる。また、有機ＥＬ素子基板の作成とは別の工程において、封止材に吸湿層を形成できるため、生産性の向上を図ることもできる。
〔第二の実施形態〕
図３は、本発明の第二の実施形態における図２のＡ−Ａ線断面図を示したものである。図３に用いている符合は図１で用いた符号と同じものを示す。第二の実施形態では、第一の吸湿層８および第二の吸湿層１２は共に有機ＥＬ素子基板上に形成しており、かつ両層は重畳している。また、封止材としては、封止ガラス１１を用いている。
図３は、本発明の第二の実施形態における図２のＡ−Ａ線断面図を示したものである。図３に用いている符合は図１で用いた符号と同じものを示す。第二の実施形態では、第一の吸湿層８および第二の吸湿層１２は共に有機ＥＬ素子基板上に形成しており、かつ両層は重畳している。また、封止材としては、封止ガラス１１を用いている。
本発明の第二の実施形態において、第一の吸湿層８は、表示領域１４および非表示領域１５の上に形成していることから、吸湿層（Ａ）および吸湿層（Ｂ）を構成している。そして、第二の吸湿層１２は非表示領域１５の上に形成していることから、吸湿層（Ｂ）を構成している。
本発明の第二の実施形態においては、第一の実施形態と同様に、第一の吸湿層８をＳｒＯ層とし、第二の吸湿層１２をＳｒ層としているため、Ｓｒという一つのターゲットで性質の異なる二つの吸湿層を形成でき、生産性の向上を図ることができる。また、第一の吸湿層８と第二の吸湿層１２を重畳して形成したことから、メタルマスクの設計が簡易となる。
また、本発明の第二の実施形態によれば、有機ＥＬ素子基板上に気相成膜法によって吸湿層を設けていることから、発光部の形成から保護層の形成までを一連の真空環境下で行うことが可能となる。そのため、有機ＥＬ発光素子を大気にさらすことなく吸湿層を形成することができ、大気との接触による劣化を防止できる。
さらに、気相成膜法は原子または分子レベルでの堆積法であることから、有機ＥＬ素子基板と吸湿層との界面から浸入する水分を防止する効果が高いという利点がある。
〔第三の実施形態〕
図４は、本発明の第三の実施形態における図２のＡ−Ａ線断面図を示したものである。図４に用いている符合は、図１、図３で用いた符合と同じものを示す。第三の実施形態では、第一の吸湿層８および第二の吸湿層１２は共に有機ＥＬ素子基板上に形成しており、かつ両層は重畳していない。また、封止材としては、封止ガラス１１を用いる。
図４は、本発明の第三の実施形態における図２のＡ−Ａ線断面図を示したものである。図４に用いている符合は、図１、図３で用いた符合と同じものを示す。第三の実施形態では、第一の吸湿層８および第二の吸湿層１２は共に有機ＥＬ素子基板上に形成しており、かつ両層は重畳していない。また、封止材としては、封止ガラス１１を用いる。
本発明の第三の実施形態において、第一の吸湿層８は表示領域１４の上に形成していることから吸湿層（Ａ）を構成している。そして、第二の吸湿層１２は非表示領域１５の上に形成していることから吸湿層（Ｂ）を構成している。
本発明の第三の実施形態では、第一の吸湿層８として炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）層を形成し、第二の吸湿層１２としてＳｒ層を形成している。
〔第四の実施形態〕
図５は、本発明の第四の実施形態における図２のＡ−Ａ線断面図を示したものである。図５に用いている符合は、図１、図３および図４で用いた符合と同じものを示す。第三の実施形態では、第一の吸湿層８および第二の吸湿層１２は共に有機ＥＬ素子基板上に形成しており、かつ両層は重畳している。また、封止材としては、無機膜１６を用いる。
図５は、本発明の第四の実施形態における図２のＡ−Ａ線断面図を示したものである。図５に用いている符合は、図１、図３および図４で用いた符合と同じものを示す。第三の実施形態では、第一の吸湿層８および第二の吸湿層１２は共に有機ＥＬ素子基板上に形成しており、かつ両層は重畳している。また、封止材としては、無機膜１６を用いる。
本発明の第四の実施形態において、第一の吸湿層８は、表示領域１４および非表示領域１５の上に形成していることから、吸湿層（Ａ）および吸湿層（Ｂ）を構成している。そして、第二の吸湿層１２は非表示領域１５の上に形成していることから、吸湿層（Ｂ）を構成している。
本発明の第四の実施形態においては、第一、第二、第三の実施形態と同様に、第一の吸湿層をＳｒＯとし、第二の吸湿層Ｓｒとしているため、Ｓｒという一つの金属ターゲットで性質の異なる二つの吸湿層を形成でき、生産性の向上を図ることができる。また、第一の吸湿層８と第二の吸湿層１２を重畳して形成したことから、メタルマスクの設計が簡易となる。
また、本発明の第四の実施形態においては、封止材としてガラス基板ではなく無機膜を用いていることから、薄型化、軽量化が可能となる。
（実験例１）
実験例１は、第一の実施形態に関するものである。図１に示した有機ＥＬパネルを作成するために、ガラス基板上１に、ＴＦＴ（薄膜トランジスタ）２を作製し、さらに、ＴＦＴ（薄膜トランジスタ）２を保護する機能を有する絶縁層３を形成した。また、前記ＴＦＴバックプレーン形成により生じた凹凸を平坦化するために、有機平坦化層４を形成し、不透明電極５、有機層６、透明電極７からなる有機ＥＬ発光部を形成した。そして、画素を分割する素子分離層１０を形成した後に、接着剤１３と封止ガラス１１を用いて封止を行った。
実験例１は、第一の実施形態に関するものである。図１に示した有機ＥＬパネルを作成するために、ガラス基板上１に、ＴＦＴ（薄膜トランジスタ）２を作製し、さらに、ＴＦＴ（薄膜トランジスタ）２を保護する機能を有する絶縁層３を形成した。また、前記ＴＦＴバックプレーン形成により生じた凹凸を平坦化するために、有機平坦化層４を形成し、不透明電極５、有機層６、透明電極７からなる有機ＥＬ発光部を形成した。そして、画素を分割する素子分離層１０を形成した後に、接着剤１３と封止ガラス１１を用いて封止を行った。
以下、ＴＦＴバックプレーン上に有機ＥＬ発光部を形成して封止を行うまでを、アノード電極形成、前処理、正孔輸送層形成、発光層形成、電子注入電極層形成、カソード電極形成、吸湿層形成、封止工程、の順で詳細に説明する。
〔アノード電極〕
アノード電極（陽極）は、絶縁層３および有機平坦化層４にコンタクトホールを形成後、Ｃｒを１００ｎｍの厚さで成膜して、その後、湿式処理を用いてパターンを形成した。
アノード電極（陽極）は、絶縁層３および有機平坦化層４にコンタクトホールを形成後、Ｃｒを１００ｎｍの厚さで成膜して、その後、湿式処理を用いてパターンを形成した。
〔前処理〕
次に、正孔輸送層等を形成するに先立って前処理を行った。まず、基板をＵＶおよびオゾンで洗浄を行い、１×１０−２Ｐａ、５０℃の環境下で７時間、真空ベークを行った。次に、基板を有機ＥＬ蒸着装置へ移して真空排気し、処理室に設けたリング状電極に５０ＷのＲＦ電力を投入し酸素プラズマ洗浄処理を行った。なお、酸素圧力は０．６Ｐａ、処理時間は４０秒であった。
次に、正孔輸送層等を形成するに先立って前処理を行った。まず、基板をＵＶおよびオゾンで洗浄を行い、１×１０−２Ｐａ、５０℃の環境下で７時間、真空ベークを行った。次に、基板を有機ＥＬ蒸着装置へ移して真空排気し、処理室に設けたリング状電極に５０ＷのＲＦ電力を投入し酸素プラズマ洗浄処理を行った。なお、酸素圧力は０．６Ｐａ、処理時間は４０秒であった。
〔正孔輸送層〕
正孔輸送層は、基板を前処理室より成膜室へ搬送し、成膜室の真空度が１×１０−４Ｐａになるまで排気した後、抵抗加熱蒸着法により、膜厚３５ｎｍのαＮＰＤを基板上に形成した。なお、成膜速度は０．２ｎｍ／ｓとした。また、正孔輸送層は格子状のメタルマスクを用いてすべての画素にそれぞれ蒸着した。
正孔輸送層は、基板を前処理室より成膜室へ搬送し、成膜室の真空度が１×１０−４Ｐａになるまで排気した後、抵抗加熱蒸着法により、膜厚３５ｎｍのαＮＰＤを基板上に形成した。なお、成膜速度は０．２ｎｍ／ｓとした。また、正孔輸送層は格子状のメタルマスクを用いてすべての画素にそれぞれ蒸着した。
〔発光層〕
発光層は、抵抗加熱蒸着法を用いて、膜厚１５ｎｍのＡｌｑ３層を、正孔輸送層の上に形成した。成膜条件は正孔輸送層の成膜条件と同様に設定した。なお、本実施形態では発光層を各Ｒ・Ｇ・Ｂに塗り分けていないが、各Ｒ・Ｇ・Ｂに塗り分ける際には、各Ｒ・Ｇ・Ｂの配列に対応したメタルマスクを用いてそれぞれの発光層を形成すればよい。
発光層は、抵抗加熱蒸着法を用いて、膜厚１５ｎｍのＡｌｑ３層を、正孔輸送層の上に形成した。成膜条件は正孔輸送層の成膜条件と同様に設定した。なお、本実施形態では発光層を各Ｒ・Ｇ・Ｂに塗り分けていないが、各Ｒ・Ｇ・Ｂに塗り分ける際には、各Ｒ・Ｇ・Ｂの配列に対応したメタルマスクを用いてそれぞれの発光層を形成すればよい。
〔電子注入電極層〕
電子注入電極層は、抵抗加熱共蒸着法を用いて、Ａｌｑ３と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）を発光層上に形成した。Ａｌｑ３と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）の割合は９：１、蒸着速度を０．３ｎｍ／ｓとし、膜厚３５ｎｍの電子注入電極層を形成した。
電子注入電極層は、抵抗加熱共蒸着法を用いて、Ａｌｑ３と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）を発光層上に形成した。Ａｌｑ３と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）の割合は９：１、蒸着速度を０．３ｎｍ／ｓとし、膜厚３５ｎｍの電子注入電極層を形成した。
〔カソード電極〕
透明電極であるカソード電極（陰極）は、電極形成用のスパッタ室に基板を搬送し、ＤＣマグネトロンスパッタリング法を用いることにより、膜厚１３０ｎｍのＩＴＯ膜を電子注入層の上に形成した。ターゲットはＩＴＯとし、成膜条件は、プラズマ電源出力：５００Ｗ、成膜圧力：１．０Ｐａ、Ａｒ流量：５００ｃｍ３／ｍｉｎ、Ｈ２Ｏ流量：１．５ｃｍ３／ｍｉｎ、Ｏ２流量：５．０ｃｍ３／ｍｉｎとした。
透明電極であるカソード電極（陰極）は、電極形成用のスパッタ室に基板を搬送し、ＤＣマグネトロンスパッタリング法を用いることにより、膜厚１３０ｎｍのＩＴＯ膜を電子注入層の上に形成した。ターゲットはＩＴＯとし、成膜条件は、プラズマ電源出力：５００Ｗ、成膜圧力：１．０Ｐａ、Ａｒ流量：５００ｃｍ３／ｍｉｎ、Ｈ２Ｏ流量：１．５ｃｍ３／ｍｉｎ、Ｏ２流量：５．０ｃｍ３／ｍｉｎとした。
〔前処理〕
第一の吸湿層および第二の吸湿層の形成に先立ち、封止材としての封止ガラス１１に対して前処理を行った。前処理は、封止ガラス１１をＵＶおよびオゾンで洗浄した後、１×１０−２Ｐａ、５０℃の条件で、真空ベークを７時間行った。
第一の吸湿層および第二の吸湿層の形成に先立ち、封止材としての封止ガラス１１に対して前処理を行った。前処理は、封止ガラス１１をＵＶおよびオゾンで洗浄した後、１×１０−２Ｐａ、５０℃の条件で、真空ベークを７時間行った。
〔第一の吸湿層〕
第一の吸湿層８は、封止ガラス１１を吸湿層成膜スパッタ室に搬送した後、リアクティブスパッタ成膜法を用いて、封止ガラス１１上に膜厚５００ｎｍのＳｒＯ吸湿膜を形成した。ターゲットは金属Ｓｒとし、成膜条件は、プラズマ電源出力：１５０Ｗ、成膜圧力：２．７Ｐａ、Ａｒ流量：１８０ｃｍ３／ｍｉｎ、Ｏ２流量：２ｃｍ３／ｍｉｎ、成膜時間：５ｍｉｎとした。なお、メタルマスクは、図２の表示領域１４および非表示領域１５に成膜ができるように、これらの領域にあわせて開口されたメタルマスクを用いた。
第一の吸湿層８は、封止ガラス１１を吸湿層成膜スパッタ室に搬送した後、リアクティブスパッタ成膜法を用いて、封止ガラス１１上に膜厚５００ｎｍのＳｒＯ吸湿膜を形成した。ターゲットは金属Ｓｒとし、成膜条件は、プラズマ電源出力：１５０Ｗ、成膜圧力：２．７Ｐａ、Ａｒ流量：１８０ｃｍ３／ｍｉｎ、Ｏ２流量：２ｃｍ３／ｍｉｎ、成膜時間：５ｍｉｎとした。なお、メタルマスクは、図２の表示領域１４および非表示領域１５に成膜ができるように、これらの領域にあわせて開口されたメタルマスクを用いた。
〔第二の吸湿層〕
第二の吸湿層１２は、リアクティブスパッタ成膜法を用いて、膜厚１０００ｎｍのＳｒ吸湿膜を、第一の吸湿層８上に形成した。ターゲットは金属Ｓｒとし、成膜条件は、プラズマ電源出力：１５０Ｗ、成膜圧力：２．７Ｐａ、Ａｒ流量：１８０ｃｍ３／ｍｉｎ、成膜時間：１０ｍｉｎとした。なお、メタルマスクは、図２の非表示領域１５にあわせて開口したものを用いた。
第二の吸湿層１２は、リアクティブスパッタ成膜法を用いて、膜厚１０００ｎｍのＳｒ吸湿膜を、第一の吸湿層８上に形成した。ターゲットは金属Ｓｒとし、成膜条件は、プラズマ電源出力：１５０Ｗ、成膜圧力：２．７Ｐａ、Ａｒ流量：１８０ｃｍ３／ｍｉｎ、成膜時間：１０ｍｉｎとした。なお、メタルマスクは、図２の非表示領域１５にあわせて開口したものを用いた。
〔封止手順〕
封止材として平板状の封止ガラス１１を用い、カチオン硬化型の紫外線硬化樹脂により有機ＥＬ素子基板と封止ガラス１１とを接着した。図１において図示した接着剤１３としては、光カチオン重合系の液状樹脂（ＫＲ６９５／旭電化製）を用いた。この接着剤１３をディスペンサ用シリンジに注入し、封止ガラス１１をグローブボックスに搬送し、ディスペンスロボットを用いて封止ガラス１１の周辺部に幅０．５ｍｍ、厚み３５μｍ程度で塗布した。
封止材として平板状の封止ガラス１１を用い、カチオン硬化型の紫外線硬化樹脂により有機ＥＬ素子基板と封止ガラス１１とを接着した。図１において図示した接着剤１３としては、光カチオン重合系の液状樹脂（ＫＲ６９５／旭電化製）を用いた。この接着剤１３をディスペンサ用シリンジに注入し、封止ガラス１１をグローブボックスに搬送し、ディスペンスロボットを用いて封止ガラス１１の周辺部に幅０．５ｍｍ、厚み３５μｍ程度で塗布した。
次に、第一の吸湿層および第二の吸湿層を形成した封止ガラス１１と、有機ＥＬ素子基板を、接着剤１３を介して封着した。なお、封止をする際の紫外線照射強度は１００ｍＷ／ｃｍ２ｍ２で、光量は３０００ｍＪ／ｃｍ２とした。また、以上に述べた封止工程は、グローブボックス内の水分濃度を１０ｐｐｍ以下に制御して行った。
〔素子評価１〕
長期信頼性を確認するために、有機ＥＬパネル作製直後の発光状態を確認したのち、６０℃／９０％ＲＨの雰囲気条件で１０００時間の耐久試験を行った。その結果、パネル内部に配された第一の吸湿層と第二の吸湿層の吸湿効果により、輝度劣化やダークスポットの発生は見られなかった。
長期信頼性を確認するために、有機ＥＬパネル作製直後の発光状態を確認したのち、６０℃／９０％ＲＨの雰囲気条件で１０００時間の耐久試験を行った。その結果、パネル内部に配された第一の吸湿層と第二の吸湿層の吸湿効果により、輝度劣化やダークスポットの発生は見られなかった。
透過率測定装置（ＳＣＩ社製、商品名：Ｆｉｌｍ Ｔｅｋ３０００）を用いて第一の吸湿層の透過率を測定したところ、可視光領域の波長である５５０ｎｍにおいて、第一の吸湿層の透過率は９８％であった。
本発明の第一の実施形態で用いた第一の吸湿層８（ＳｒＯ）と、第二の吸湿層１２（Ｓｒ）の吸湿量を確認するための実験を行った。まず初めに、第一の吸湿層と第二の吸湿層を上記条件で封止ガラス上に単膜成膜して、それぞれのテストサンプルの重量を測定した。そして、６０℃／９０％ＲＨの条件で１０００時間の耐久試験を行い、耐久試験後の重量を測定して、重量増加量を算出した。図６に、第一の吸湿層と、第二の吸湿層の経時的な重量変化を示す。耐久試験後の重量増加比は、第一の吸湿層サンプルの重量増加量１に対して第二の吸湿層サンプルの重量増加量１．５４であった。
（実験例２）
実験例２は本発明の第二の実施形態に関するものである。図３に示した有機ＥＬパネルは、カソード電極の形成までは実験例１と同様に作成した。
実験例２は本発明の第二の実施形態に関するものである。図３に示した有機ＥＬパネルは、カソード電極の形成までは実験例１と同様に作成した。
〔第一の吸湿層〕
第一の吸湿層８は、吸湿層成膜スパッタ室に有機ＥＬ素子基板を搬送した後、リアクティブスパッタ成膜法を用い、膜厚５００ｎｍのＳｒＯ吸湿膜を有機ＥＬ素子基板の上に形成した。ターゲットは金属Ｓｒとし、成膜条件は、プラズマ電源出力：１５０Ｗ、成膜圧力：２．７Ｐａ、Ａｒ流量：１８０ｃｍ３／ｍｉｎ、Ｏ２流量：２ｃｍ３／ｍｉｎ、成膜時間：５ｍｉｎとした。メタルマスクは、図２の表示領域１４および非表示領域１５に成膜ができるように、これらにあわせて開口されたメタルマスクを用いた。
第一の吸湿層８は、吸湿層成膜スパッタ室に有機ＥＬ素子基板を搬送した後、リアクティブスパッタ成膜法を用い、膜厚５００ｎｍのＳｒＯ吸湿膜を有機ＥＬ素子基板の上に形成した。ターゲットは金属Ｓｒとし、成膜条件は、プラズマ電源出力：１５０Ｗ、成膜圧力：２．７Ｐａ、Ａｒ流量：１８０ｃｍ３／ｍｉｎ、Ｏ２流量：２ｃｍ３／ｍｉｎ、成膜時間：５ｍｉｎとした。メタルマスクは、図２の表示領域１４および非表示領域１５に成膜ができるように、これらにあわせて開口されたメタルマスクを用いた。
〔第二の吸湿層〕
第二の吸湿層１２は、リアクティブスパッタ成膜法を用いて、膜厚１０００ｎｍのＳｒ吸湿膜を、第一の吸湿層８上に形成した。ターゲットは金属Ｓｒとし、成膜条件は、プラズマ電源出力：１５０Ｗ、成膜圧力：２．７Ｐａ、Ａｒ流量：１８０ｃｍ３／ｍｉｎ、成膜時間：１０ｍｉｎとした。メタルマスクは、図２の非表示領域１５にあわせて開口したものを用いた。
第二の吸湿層１２は、リアクティブスパッタ成膜法を用いて、膜厚１０００ｎｍのＳｒ吸湿膜を、第一の吸湿層８上に形成した。ターゲットは金属Ｓｒとし、成膜条件は、プラズマ電源出力：１５０Ｗ、成膜圧力：２．７Ｐａ、Ａｒ流量：１８０ｃｍ３／ｍｉｎ、成膜時間：１０ｍｉｎとした。メタルマスクは、図２の非表示領域１５にあわせて開口したものを用いた。
〔封止工程〕
封止の前処理として封止ガラス１１を、ＵＶおよびオゾンで洗浄をしたのち、１×１０−２Ｐａ、５０℃で７時間、真空ベークを行った。そして、実験例１と同様の条件にて、封止ガラス１１と有機ＥＬ素子基板とを、接着剤１３を介して封着した。
封止の前処理として封止ガラス１１を、ＵＶおよびオゾンで洗浄をしたのち、１×１０−２Ｐａ、５０℃で７時間、真空ベークを行った。そして、実験例１と同様の条件にて、封止ガラス１１と有機ＥＬ素子基板とを、接着剤１３を介して封着した。
〔素子評価２〕
本発明の第二の実施形態により作成した有機ＥＬ素子パネルにおいても長期信頼性を確認するために、有機ＥＬパネル作製直後の発光状態を確認したのち、６０℃／９０％ＲＨの雰囲気条件で１０００時間の耐久試験を行った。その結果、第二の実施形態においても、輝度劣化やダークスポットの発生は見られなかった。
本発明の第二の実施形態により作成した有機ＥＬ素子パネルにおいても長期信頼性を確認するために、有機ＥＬパネル作製直後の発光状態を確認したのち、６０℃／９０％ＲＨの雰囲気条件で１０００時間の耐久試験を行った。その結果、第二の実施形態においても、輝度劣化やダークスポットの発生は見られなかった。
（実験例３）
実験例３は本発明の第三の実施形態に関するものである。図４に示した有機ＥＬパネルは、カソード電極の形成までは実験例１および実験例２と同様に作成した。
実験例３は本発明の第三の実施形態に関するものである。図４に示した有機ＥＬパネルは、カソード電極の形成までは実験例１および実験例２と同様に作成した。
〔第一の吸湿層〕
第一の吸湿層８は、抵抗加熱蒸着法により、膜厚３００ｎｍの炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）膜をカソード電極上に形成した。成膜条件は、蒸着速度：０．３ｎｍ／ｓとした。
第一の吸湿層８は、抵抗加熱蒸着法により、膜厚３００ｎｍの炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）膜をカソード電極上に形成した。成膜条件は、蒸着速度：０．３ｎｍ／ｓとした。
〔第二の吸湿層〕
第二の吸湿層１２は、吸湿層成膜スパッタ室に有機ＥＬ素子基板を搬送し、リアクティブスパッタ成膜法を用いて、膜厚１０００ｎｍのＳｒ吸湿膜を有機ＥＬ素子基板上に形成した。ターゲットは金属Ｓｒとし、成膜条件は、プラズマ電源出力：１５０Ｗ、成膜圧力：２．７Ｐａ、Ａｒ流量：１８０ｃｍ３／ｍｉｎ、成膜時間：１０ｍｉｎとした。
第二の吸湿層１２は、吸湿層成膜スパッタ室に有機ＥＬ素子基板を搬送し、リアクティブスパッタ成膜法を用いて、膜厚１０００ｎｍのＳｒ吸湿膜を有機ＥＬ素子基板上に形成した。ターゲットは金属Ｓｒとし、成膜条件は、プラズマ電源出力：１５０Ｗ、成膜圧力：２．７Ｐａ、Ａｒ流量：１８０ｃｍ３／ｍｉｎ、成膜時間：１０ｍｉｎとした。
〔封止工程〕
実験例３も実験例２と同様に、封止ガラスの前処理を行った後、封止ガラスをグローブボックス内に搬送し、接着材１３を塗布し、封止ガラスと有機ＥＬ素子基板とを接着剤１３を介して封着した。
実験例３も実験例２と同様に、封止ガラスの前処理を行った後、封止ガラスをグローブボックス内に搬送し、接着材１３を塗布し、封止ガラスと有機ＥＬ素子基板とを接着剤１３を介して封着した。
〔素子評価３〕
本発明の第三の実施形態により作成した有機ＥＬ素子パネルにおいても長期信頼性を確認すべく、有機ＥＬパネル作製直後の発光状態を確認したのち、６０℃／９０％ＲＨの雰囲気条件で１０００時間の耐久試験を行った。その結果、第三の実施形態においても、輝度劣化やダークスポットの発生は見られなかった。
本発明の第三の実施形態により作成した有機ＥＬ素子パネルにおいても長期信頼性を確認すべく、有機ＥＬパネル作製直後の発光状態を確認したのち、６０℃／９０％ＲＨの雰囲気条件で１０００時間の耐久試験を行った。その結果、第三の実施形態においても、輝度劣化やダークスポットの発生は見られなかった。
１ ガラス基板
２ ＴＦＴ（薄膜トランジスタ）
３ 絶縁膜
４ 有機平坦化膜
５ 不透明電極
６ 有機層
７ 透明電極
８ 第一の吸湿層
９ 不活性ガス
１０ 素子分離層
１１ 封止ガラス
１２ 第二の吸湿層
１３ 接着剤
１４ 表示領域
１５ 非表示領域
１６ 無機膜
２ ＴＦＴ（薄膜トランジスタ）
３ 絶縁膜
４ 有機平坦化膜
５ 不透明電極
６ 有機層
７ 透明電極
８ 第一の吸湿層
９ 不活性ガス
１０ 素子分離層
１１ 封止ガラス
１２ 第二の吸湿層
１３ 接着剤
１４ 表示領域
１５ 非表示領域
１６ 無機膜
Claims (13)
- 一対の電極間に有機発光層が挟持された発光部を有する有機ＥＬ素子基板と封止材とを有する有機ＥＬ素子において、
前記有機ＥＬ素子基板と前記封止材との間に気相成膜法により形成された吸湿層を有し、
前記吸湿層が表示領域上に形成されている吸湿層（Ａ）と、非表示領域上に形成されている吸湿層（Ｂ）とからなり、
前記吸湿層（Ａ）と前記吸湿層（Ｂ）は共に、前記有機ＥＬ素子基板上または前記封止材上に形成され、
前記吸湿層（Ａ）と前記吸湿層（Ｂ）の吸湿可能量について、該吸湿層（Ａ）よりも該吸湿層（Ｂ）が大きいことを特徴とする有機ＥＬ素子。 - 前記吸湿層（Ａ）の吸湿可能量１に対して前記吸湿層（Ｂ）の吸湿可能量が１．５以上であることを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ素子。
- 前記吸湿層（Ａ）と前記吸湿層（Ｂ）の可視光領域における透過率について、該吸湿層（Ｂ）よりも該吸湿層（Ａ）が大きいことを特徴とする請求項１または２に記載の有機ＥＬ素子。
- 前記吸湿層（Ａ）の可視光領域における光の透過率が７０％以上であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一つに記載の有機ＥＬ素子。
- 前記吸湿層（Ａ）の可視光領域における光の透過率が９５％以上であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一つに記載の有機ＥＬ素子。
- 前記吸湿層（Ａ）および前記吸湿層（Ｂ）の膜厚について、該吸湿層（Ａ）よりも該吸湿層（Ｂ）が大きいことを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一つに記載の有機ＥＬ素子。
- 前記吸湿層（Ａ）の膜厚に対して、前記吸湿層（Ｂ）の膜厚が２倍以上厚いことを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一つに記載の有機ＥＬ素子。
- 前記吸湿層（Ａ）はアルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属の酸化物、金属ハロゲン化物、金属硫酸塩、及び金属過塩素酸塩よりなる群から選択された一つ以上から形成されていることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか一つに記載の有機ＥＬ素子。
- 前記吸湿層（Ａ）と前記吸湿層（Ｂ）が単層であることを特徴とする請求項１乃至８のいずれか一つに記載の有機ＥＬ素子。
- 前記吸湿層（Ａ）は酸化ストロンチウム層であり、前記吸湿層（Ｂ）はストロンチウム層であることを特徴とする請求項９記載の有機ＥＬ素子。
- 前記吸湿層（Ｂ）が積層となっており、該積層の一部が前記吸湿層（Ａ）を構成する材料と同一の層であることを特徴とする請求項１乃至８のいずれか一つに記載の有機ＥＬ素子。
- 前記吸湿層（Ａ）は酸化ストロンチウム層からなり、前記吸湿層（Ｂ）は酸化ストロンチウム層とストロンチウム層とからなることを特徴とする請求項１１記載の有機ＥＬ素子。
- 前記吸湿層（Ａ）と前記吸湿層（Ｂ）は同一の金属成分を有することを特徴とする請求項１乃至１２のいずれか一つに記載の有機ＥＬ素子。
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-
2006
- 2006-03-28 JP JP2006088355A patent/JP2007265764A/ja not_active Withdrawn
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20090602 |