JP3536763B2 - 封止装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、封止装置に関す
る。さらに詳しくは、平面光源や表示素子に利用される
有機化合物からなる発光層に電界をかけて光を放出する
有機ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）素子の封止に特
に好適な封止装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】エレクトロルミネッセンス素子（以下、
「ＥＬ素子」という）には、無機ＥＬ素子と有機ＥＬ素
子とがあるが、いずれのＥＬ素子も自己発光性であるた
めに視認性が高く、また完全固体素子であるために耐衝
撃性に優れるとともに取り扱いが容易である。このた
め、グラフィックディスプレイの画素やテレビ画像表示
装置の画素、あるいは面光源等としての開発が進められ
ている。特に、有機ＥＬ素子は、無機ＥＬ素子とは異な
り、交流駆動かつ高電圧が必要といった制約が無く、ま
た、有機化合物の多様性により、多色化が比較的容易で
あると考えられることから、フルカラーディスプレイな
どへの応用が期待され、低電圧で高い輝度を有する構造
が開発されている。無機ＥＬ素子は、電界励起型の発光
である。一方、有機ＥＬ素子は、陽極から正孔を、陰極
から電子を注入して動作する、いわゆるキャリア注入型
の発光である。両電極から注入された正負のキャリア
は、各々対極に移動し、これらの再結合によって励起子
が形成される。この励起子が、緩和される際に放出され
る光が有機ＥＬ素子における発光である。

【０００３】有機ＥＬ素子は、古くは高純度のアントラ
セン単結晶を用いての研究が盛んであったが、高電圧印
加を必要とする割に輝度、発光効率共に低く安定性に欠
けていた。しかし、１９８７年になって、イーストマン
・コダック社のＴａｎｇらが、有機薄膜の２層積層型構
造で低電圧で高輝度な安定した発光が得られることを発
表して以来、有機ＥＬ素子の研究開発は一気に活発化し
た。これは、電極対に挟持される有機層を、発光層と正
孔輸送層との２層の積層構造としたもので、１０Ｖの印
加電圧で１，０００ｃｄ／ｍ²という従来にない優れた
特性を示すものであった（Ｔａｎｇ ｅｔ．ａｌ，Ａｐ
ｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，５１（１２），９１３
（１９８７））。最近では、発光層、正孔輸送層だけで
なく陰極と発光層の間に電子輸送層を設けたり、あるい
は正孔輸送層と陽極の間に正孔注入層を設けることもあ
る。また、各層に用いる材料の種々の検討の結果、高発
光効率化、長寿命化等に関して多くの成果が挙げられ、
素子をＸ−Ｙ平面に配列して形成するフラットパネルデ
ィスプレイへの応用が大いに期待されており、単純マト
リクス方式の２５６×６４ドットのモノクロパネル、対
角５インチクラスの１／４ＶＧＡカラーパネル、対角１
０インチＶＧＡカラーパネルが開発されている（例え
ば、仲田 仁ら、ディスプレイ アンド イメージング
Ｖｏｌ．５，ｐｐ．２７３−２７７（１９９７）や仲
田 仁、「有機ＥＬ素子の基礎から実用化技術まで」応
用物理学会 有機分子・バイオエレクトロニクス分科会
第６回講習会テキスト、ｐｐ．１４７−１５４（１９
９７）、「フラットパネルディスプレイ１９９８」ｐ
ｐ．２３４ 日経ＢＰ社等）。

【０００４】有機ＥＬ素子は、厚み１マイクロメートル
以下の有機薄膜を２つの電極で挟持した構造であるが、
素子作成後大気に曝すと有機層、電極の構成材料が、大
気中のガス（水分、酸素など）と何らかの作用を来た
し、ダークスポットと呼ばれる非発光領域が出現し、発
光特性の劣化をもたらす。従って、実用上は素子作製
後、直ちに大気と遮断するような封止機構を付す必要が
ある。封止方法には、保護層を素子の外表面に設けた
り、樹脂等で素子をモールドする直接的手法と、キャッ
プ等を用いて中空構造とし、素子を外気から遮断する間
接的手法とがある。また、直接素子を保護した上で、さ
らに別の封止手段を講じることもある。これらの具体例
としては、酸素吸収樹脂でモールドする方法（特開平３
−３７９９１号公報）、ガスバリア層とガス吸収層を併
用する方法（特開平７−１６９５６７号公報）、乾燥剤
を封止空間内に素子から隔離して固定する方法（特開平
９−１４８０６６号公報）、封止空間内に弾性樹脂を充
填させる方法（特開平８−２３６２７１号公報）、有機
ＥＬ素子の背面にガラス板等の封止材を接着剤で面接着
する際に、有機ＥＬ素子の背面と接着剤の間に応力緩和
層を介在させる方法（特開平８−１２４６７７号公
報）、耐湿性を有する光硬化性樹脂を介して非透水性の
基板を固着させる方法（特開平５−１８２７５９号公
報）、外表面に絶縁性高分子層を設け、さらにその上に
絶縁性ガラス等を設ける方法（第２８１３４９５号特許
公報）、外表面に絶縁無機化合物材料を設け、その上に
吸湿層を積層させ、さらに絶縁性ガラス若しくは絶縁性
高分子フィルムを設ける方法、（第２８１３４９９号特
許公報）、フッ素系不活性液体中に保持する方法（特開
平４−３６３８９０号公報）、乾燥剤の五酸化二リンを
入れた気密空間内に保持する方法（特開平３−２６１０
９１号公報）、外表面に保護層を設け、特定の物性を有
する封止層でモールドし、さらにキャップで外気を遮断
する方法（特開平９−２７４９９０号公報）等が挙げら
れる。

【０００５】しかしながら、保護層を素子上に直接設け
たり、素子自体を直接樹脂等でモールドする方法は、１
マイクロメートルに満たない厚さの有機膜からなる有機
ＥＬ素子に与えるダメージが大いに懸念される。ダメー
ジは、プロセスの最中に素子に直接加わる力、熱のみで
なく、保護剤との界面に生じる応力などによってももた
らされ得るので、出来れば素子に直接触れない方法を採
るのが賢明である。仮に満足の出来る手法が見出せたと
しても、プロセスがかなり増え、コストも増大する。

【０００６】一方、キャップ等を用いて中空構造とし、
素子を外気から遮断する間接的方法は、有機ＥＬ素子に
与える影響も無く、プロセスも比較的容易である。キャ
ップ等による封止は、有機ＥＬ素子の支持基板と封止キ
ャップを接着剤等により固着するが、この方法において
は、キャップ自体のガスバリア性が確保されていれば、
キャップと基板の接着を如何に良好に保持するかが課題
である。これについては、接着剤の開発が鍵を握ってお
り、高接着力、高ガスバリア性、低アウトガス量など目
指した研究開発が行われている（例えば、堀江 賢一、
「有機ＬＥＤ素子の残された重要課題と実用化戦略」有
機エレクトロニクス材料研究会編集 ぶんしん出版発行
ｐｐ．９８−１０３等）。なお、有機ＥＬ素子は、熱
に対する耐久性が乏しいので、熱硬化型接着剤を用いる
場合は素子の温度が上昇しないように留意する必要があ
る。最近は、接着剤の開発が進み、高い封止効果が得ら
れるようになってきたが、未だに十分な封止効果を得る
に至っていないのが現状である。ただし、十分な接着幅
を確保した上で、キャップを固定すれは、比較的良好な
耐久性を有した素子を得ることは可能である。しかしな
がら、あまりに接着幅をとりすぎると、装置本体の面積
の割に発光部領域が狭くなってしまう問題があり、例え
ばノートパソコンなどへの応用を考えた場合には、大き
な欠点となる。したがって、接着幅を大きくすることな
く、封止効果を高めることが重要な検討事項となる。キ
ャップによる間接的な封止方法において、封止効果を高
める方法として、先に示したように、中空封止空間内に
乾燥剤を入れる方法があり（特開平９−１４８０６６号
公報）、比較的良好な結果が報告されているが、素子に
触れないように乾燥剤を固定する必要があるため、プロ
セス数の増加やコスト増を来たしてしまうという問題点
が残ることは否めない。

【０００７】有機ＥＬ素子の封止手法については、以上
のような現状であり、より低コスト、省プロセスで十分
な封止手段を見いだす努力がなされている。このような
現状である中、封止キャップ本体の構成材は、ガラス、
ステンレス等が用いられているだけであり、封止キャッ
プ自体に着目し、封止効果をより高める検討はなされて
いない。なお、特開平８−２３６２７１号公報や特開平
９−２７４９９０号公報には、封止層として特定の弾性
を有する材料で素子をモールドする技術が記載されてい
るが、これは接着剤の硬化時の硬化収縮歪や内部応力を
小さくすることをねらったもので、封止キャップの構成
に係る本発明をなんら示唆するものではない。また、特
開平６−２９５７８８号公報には、陰極の保護層とし
て、陰極よりもヤング率の小さい材料を陰極上に積層す
る技術が開示されているが、これは伸展性の高い材料で
電極を保護しピンホールをカバーすることをねらいとし
ているもので、封止キャップの構成に係る本発明をなん
ら示唆するものではない。また、特開平１０−１８８８
５７号公報では、フラットパネルの補強板として、パネ
ル本体を構成する部材よりヤング率の大きい別の材料を
付す旨の技術が開示されているが、内部を真空状態に保
持し形成されるディスプレイに係るものであり、本発明
では真空雰囲気は不必要であって、密閉性の保持だけが
必要な有機ＥＬディスプレイ等の封止装置に対し、なん
ら示唆を与えるものではない。また、特開昭５８−１０
０８２４号公報および特開昭５９−７２４２２号公報に
は、表示装置の構成部材に圧力吸収を目的として弾性材
料を用いる技術が記載されているが、これは、液層と液
層中に気泡を発生させる発熱要素を備え、気泡の光散乱
を利用する表示装置の内部構造に係るものである。一方
で、有機ＥＬ素子は、全固体自発光素子であって、発光
に伴って画素内部で圧力変化が生じることはないので、
表示原理が全く異なるといえる。したがって、表示原理
が全く異なる有機ＥＬ装置の、外部の構成に関する封止
方法について、なんら示唆するものではない。また、第
２９３９５２３号特許公報には、有機ＥＬ素子の固定の
ための支持体と有機ＥＬ素子の形成された基板表面との
間に緩衝物質として弾性体を設ける技術が開示されてい
るが、これは、外部からの機械的振動や衝撃による有機
ＥＬ素子の劣化を防止することを目的としたもので、本
発明のキャップによる封止方法について、なんら示唆す
るものではない。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述の問題
点に鑑みてなされたものであり、封止装置、特に有機Ｅ
Ｌ素子をキャップにより封止する装置において、封止効
果を高めることにより、ダークスポットの発生を抑え、
特に熱衝撃に対する耐久性の優れた低コストの封止装置
を提供することを目的としている。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく実験および研究を鋭意重ねた結果、本発明
を完成するに至った。すなわち、本発明の封止装置は、
支持基板上に任意の素子が少なくとも１つ搭載され、前
記支持基板と封止キャップが固着されて前記素子を内包
する封止装置において、前記支持基板と封止キャップに
より形成される密閉空間内の気圧の増減に応じて前記封
止キャップが変形し、前記密閉空間内の体積を可変とし
ていることを特徴とする。この封止装置の好適な適用例
である有機ＥＬ素子を内包する有機ＥＬ装置は、一対の
電極と、その間に少なくとも有機化合物からなる発光層
を含有する有機化合物層を挟持した構造の有機ＥＬ素子
が、支持基板上に少なくとも一つ配置され、前記支持基
板と封止キャップが固着されており、前記支持基板と封
止キャップにより形成される密閉空間内の気圧の増減に
応じて前記封止キャップが変形し、前記密閉空間内の体
積を可変としていることを特徴とする。ここで、封止キ
ャップの支持基板と対向する領域がたわむことにより、
密閉空間の体積を可変としていることを特徴とする。封
止キャップは、温度が上昇すると密閉空間に対して外側
にたわみ密閉空間の体積を増大し、温度が下降すると密
閉空間に対して内側にたわみ密閉空間の体積を減少し、
密閉空間内の気体の温度変化に起因する圧力変化を緩和
するように増減することを特徴とする。この密閉空間
は、２５℃での体積を基準にしたときのマイナス３５℃
における体積減少分が５％以上、かつ８５℃における体
積増加分が５％以上であることを特徴とする。また、封
止キャップの少なくとも一部を、ヤング率が７０ＧＰａ
以下の材料で構成していることを特徴とする。さらに、
封止キャップの内外の少なくとも片側にガスバリア層を
設けることを特徴とする。ここで、ガスバリア層のヤン
グ率は、封止キャップと同じく７０ＧＰａ以下であるこ
とを特徴とする。支持基板と封止キャップは、紫外線硬
化型の樹脂で固着されていることを特徴とする。この紫
外線硬化型の樹脂は、エポキシ系樹脂であることを特徴
とする。

【００１０】上記有機ＥＬ装置の製造方法は、支持基板
上に、陽極層、少なくとも有機化合物からなる発光層を
含有する有機化合物層、陰極層の順または陰極層、少な
くとも有機化合物からなる発光層を含有する有機化合物
層、陽極層の順にスパッタリングまたは蒸着により所定
のパターンに積層形成する工程を含む有機ＥＬパネル作
製工程と、ヤング率が７０ＧＰａ以下の材料よりなる封
止キャップを前記有機パネルの画素形成部を内包するよ
うに乾燥雰囲気下で支持基板と固着させる工程を含む封
止工程とからなることを特徴とする。ここで、封止工程
の封止キャップと支持基板とを紫外線硬化型の樹脂で固
着することを特徴とする。また、前記封止工程におい
て、前記封止キャップの内外のうち少なくとも片側にガ
スバリア層を設ける工程をさらに含むことを特徴とす
る。ガスバリア層は、封止キャップの内側全面に蒸着に
より形成する、あるいは、封止キャップと支持基板との
固着後、その外側に蒸着により形成することを特徴とす
る。

【００１１】本明細書では室温を２５℃と定義し、単に
「室温」と呼ぶ。また、５％以上体積増加（高温時）
し、かつ、５％以上の体積減少（低温時）することを、
単に「±５％以上体積変化する」と記す。以下、本発明
の封止装置の好ましい適用例である有機ＥＬ装置を例に
本発明の封止装置について説明する。

【００１２】有機ＥＬ装置を形成するための基板、陽
極、陰極、有機層の構成、有機層の材料などは、それぞ
れ公知のものを用い、公知の構成とすることができる。
すなわち、本発明において有機ＥＬ素子自体に関して、
なんら限定されることはなく、これまでの研究あるいは
開発成果を広く適応可能である。素子の封止は、十分な
気密性が確保された上で、上述の範囲の可変密閉空間体
積が確保されるように、密閉空間体積の増減に応じて可
逆的に変形する弾性体からなるものとする。可変体積割
合は、±３％以上あれば本発明の効果はある程度認めら
れるが、本発明の効果が顕著となるのは、±５％以上で
あり、最も好ましくは、温度変化によって封止空間内の
内圧が変わらないように体積変化できるようにすること
である。

【００１３】ここで、体積変化の量が±５％以上で本発
明の効果が顕著となる根拠について以下に述べる。

【００１４】有機ＥＬ装置の密閉体積空間を、外気と遮
断した状態で可変とすることが可能な予備評価装置を作
製し、これを用いて密閉可変体積割合と素子の耐久性と
の相関を調べた。なお、耐久性は、素子の発光面に発生
するダークスポットエリアの割合で評価した。以下にそ
の装置の構成・動作と、実験手順について概説する。

【００１５】＜装置の構成・動作＞予備評価装置の構成
の模式図を図７に示す。図７において、１はＵ字型ガラ
ス管、２はガラス管内に入れられた水銀、３および３’
は水銀の液面、４は加圧および減圧機構を備えた圧力調
整装置、５はガス抜きコック、６は液面モニター、７は
液面モニターの情報を圧力調整装置４に伝達するケーブ
ル、８は密閉空間をＵ字型ガラス管の一端に接続した状
態の有機ＥＬ装置を表す。水銀２をＵ字型のガラス管１
の一部に入れ、一方の開口部側に、加圧および減圧機構
を備えた圧力調整装置４を装着し、水銀の液面３を一端
から変動させることにより、他端側の液面３’を変動さ
せ得るようにした。他方の開口部側には有機ＥＬ装置８
の封止空間内と繋がるよう配管した。なお、圧力調整装
置４、および有機ＥＬ装置８に接続した後も、水銀で満
たされたない管内の気圧を外部圧力と同じに出来るよう
に、Ｕ字型のガラス管の両端に開閉可能なガス抜きコッ
ク５を装着した構造とした。図７には示していないが、
Ｕ字管１と圧力調整装置４の間およびＵ字管１と有機Ｅ
Ｌ装置８の間には、水銀の流入を防ぐ為のトラップ装置
を設けた。一連の部品を装着後リークテストを行い、リ
ークがないことを確認した後実験を開始した。

【００１６】＜実験手順＞約０．５ｍｍ厚のタングステ
ン製封止キャップ（ヤング率：約４１０ＧＰａ）を用い
た以外は、後述の実施例１と同様の有機ＥＬ装置を作製
した。これを、−３５℃〜８５℃まで温度変化させて、
内部体積の変化を超音波計測による非破壊測定により計
測したところ、±０．２％前後と無視できるほど小さ
く、事実上該温度範囲では封止空間内の体積変化の割合
はゼロと見なせることを確認した。続いて、タングステ
ン製キャップに開口部を設けたサンプルを作製して、封
止空間と、Ｕ字型ガラス管１の一方と接続することによ
り、封止空間の体積変化を水銀の液面でモニター出来る
ようにした。なお封止空間体積（封止キャップと支持基
板により内包される空間容積＋封止キャップの開口部か
らＵ字管までの配管内部容積＋有機ＥＬ装置側のＵ字管
内における液面３’からコックまでの内部容積）は、そ
れぞれの形状から計算により算出した。その際、有機Ｅ
Ｌ画素を形成する各層（各電極や各有機層）の厚さは、
キャップの側壁の高さに比べ十分小さいので無視した。
Ｕ字型ガラス管の他端は、圧力調整装置４を接続した。
Ｕ字型ガラス管の両端の接続後、両端のガス抜きコック
を同時に開閉し、両端の水銀で満たされたない部分の気
圧を外気に合わせた。なお、これら一連の操作は２５
℃，１気圧の乾燥窒素雰囲気下で行い、操作の最中に有
機ＥＬ装置の画素にダークスポットが発生しないよう注
意して行った。その後、市販の恒温槽を用い熱衝撃試験
を１０００サイクル行った。温度プロファイルは、８５
℃および−３５℃で各々２０分間保持、昇温および降温
に要する時間は各々２０分間とした。なお、室温から８
５℃に昇温する工程から試験を開始した。熱衝撃試験の
間、圧力調整装置を作動させることにより、有機ＥＬ装
置の密閉空間体積を変化させた。なお、恒温槽内には常
に多量の水の入ったビーカーを入れることにより、槽内
を高湿度雰囲気になるようにした。８５℃を２０分間維
持した直後の相対湿度は７０％以上であった。熱衝撃試
験終了後画素を点灯させ発光部に生じるダークスポット
を観察した。画素の点灯はダークスポット計測時のみと
し、途中は非点灯とした。一連の試験の際は、体積変化
割合を常に設定値以内（例えば、「±３％以下」なら、
室温時を基準として、低温時には３％以下の体積減少に
とどまり、かつ高温時には３％以下の体積増加にとどま
るように制御することを意味する）を保つように、液面
モニター６により液面をモニターし、これに基づいて圧
力調整装置４を自動制御した。図８に、可変体積割合の
絶対値とダークスポットエリアの割合の評価結果を示
す。ダークスポットエリアの割合は、「ダークスポット
の面積の合計／画素面積」で定義し、その計測は、ラン
ダムに選んだ１０画素を暗室下１０Ｖの直流電圧を印加
し点灯させ、ＣＣＤカメラにより撮影した画像を解析す
ることにより行い、その平均値とした。図８より、可変
体積割合の絶対値が５％以上で、ダークスポットエリア
の割合を可変体積変化がゼロの場合の約１／１００以下
となり、顕著な効果が認められた。以上の結果から、本
発明請求項記載の「±５％」という効果発現の臨界値が
得られた。

【００１７】本発明の封止キャップに用いられる弾性体
は、７０ＧＰａ以下のヤング率を有するものが好まし
い。より好ましくは、さらに低いヤング率、例えば１０
ＧＰａ程度がよいが、これ以上であっても７０ＧＰａ以
下であれば、本発明の効果は明瞭となる。ただし、７０
ＧＰａ以上のヤング率を有する材料を用いても、キャッ
プの厚みを極端に薄くすることで、上述の封止空間体積
を可変とすることは可能と思われるが、加工、ハンドリ
ングにおいて容易さを欠くことになり、コストおよびプ
ロセス数の増加をもたらす。

【００１８】封止キャップの固着法は、素子を形成した
支持基板の画素の外周に接着剤等で固定する方法が一般
的であり、本発明においても同様の手法を採ることが可
能である。キャップの固定は、接着面を確保するために
のりしろ部分を設けてもよい。用いる接着剤は十分な接
着強度が確保されれば、特に限定されることはなく、各
種公知のものを使用できるが、硬化の際、素子にダメー
ジを与えないように留意する必要がある。例えば、紫外
線硬化型の場合、紫外線が素子に当たらないように遮光
する必要がある。また、熱硬化型の場合、有機ＥＬ素子
が劣化しないように有機ＥＬ素子に直接熱が加わらない
ように注意する必要がある。封止後の気体の侵入パス
は、封止キャップ自体および支持基板自体を透過する気
体がない限り、硬化した接着剤自体の気体透過、さらに
接着剤とキャップおよび接着剤と支持基板との界面にお
ける気体透過が考えられるので、接着剤のアウトガス量
が低いのみならず、ガス透過性の低いキャップおよび接
着剤を使用するとともに、接着剤とキャップ、あるいは
接着剤と基板の密着性も高いものでなければならない。
これは、接着剤の接着強度にも関与すると考えられるの
で、低アウトガス量、低ガス透過性と併せて重要な要素
である。また、基板と親和性の高い材料からなる封止キ
ャップを用いる場合、両者を熱融着してもよい。

【００１９】封止キャップの形状は、接着剤等により固
着された状態の密閉空間内の体積が、前記の範囲で体積
変化可能であれば、特に限定されることはないが、低温
時に密閉体積が減少した際、封止キャップの内壁が素子
に直接触れないような構成とすべきである。具体的に
は、基板上に形成された画素を内包しうる形状の面を有
し、その面が密閉体積減少時に、画素に触れないような
高さを有すればよいが、携帯利便性を損なわぬ程度とす
べきである。具体的には、０．１ｍｍから５０ｍｍ程
度、さらに好ましくは０．３ｍｍから１０ｍｍ程度であ
るが、発光面のサイズや形状により異なるため、試作検
討して決定すべきである。キャップの各部位の厚さは、
特に限定されるものではないが、キャップ自体を気体が
透過しない程度の厚みを確保すべきであり、厚過ぎると
内圧変化を緩和するに十分なたわみが得られなくなるお
それがあるので注意すべきである。具体的には、０．１
ｍｍから１０ｍｍ程度、より好ましくは、０．２ｍｍか
ら５ｍｍ程度であるが、構成材料のガス透過性、弾性係
数を考慮し、試作検討して決定すべきである。

【００２０】また、本発明においては、封止キャップを
プラスチック等で形成した上で、ガス透過性を低減する
ためのガスバリア層を設けてもよい。ガスバリア層は、
封止キャップの内外両面若しくは片面でもよい。ガスバ
リア層を設けて、その層の作用によりガスバリア性が保
持される場合は、封止キャップの材料自体にはガスバリ
ア性は要求されないが、ガスバリア層を付した状態で、
前記記載の体積変化をするように設計する必要があり、
そのためには、封止キャップに用いる材料と同じく７０
ＧＰａ以下のヤング率を有するものを使用することが好
ましい。

【００２１】

【作用】本発明は、密閉空間内に閉じこめられた気体の
挙動を考慮し、封止キャップにより封止した有機ＥＬ装
置の封止機能を向上させるものである。封止キャップに
よる封止の場合、素子の劣化は、封止キャップ自体およ
び支持基板自体を透過する気体がない限り、接着剤自体
の気体透過および基板および封止キャップと接着剤との
界面が、外部からの気体の侵入経路である。この侵入経
路をできる限り遮断することにより、有機ＥＬ装置の封
止機能は向上するが、この部位の内外の圧力差を緩和さ
せることも有効である。ここで、上記界面に剥離等の亀
裂がない場合を考える。接着部分を透過する気体は、厳
密には複雑な挙動を示し、解析は困難であるが、硬化し
た接着剤への気体の溶解は概ねヘンリーの法則に従い、
接着剤内部における気体の拡散はフィックの法則に概ね
従うものと考えられる。これらの法則に基づいて考える
と、接着剤を透過する気体量は、その両側の濃度差、つ
まり、密閉空間の内外の圧力差が大きいほど多くなる。
本発明は、密閉空間内の体積を可変とし、圧力変化を緩
和することを利用するものである。すなわち、封止装置
が置かれている雰囲気の温度が上がり内圧が上昇した場
合には、密閉空間体積が増大するように、また温度が下
がり内圧が下降した場合には、密閉空間体積が減少する
ような構成とする。密閉空間内の気体の圧力は、体積が
一定の場合、いわゆる気体の状態方程式（ＰＶ＝ｎＲ
Ｔ、Ｐ：圧力、Ｖ：体積、ｎ：モル数、Ｒ：気体定数、
Ｔ：絶対温度）が示すとおり、絶対温度に比例する。し
たがって、温度Ｔが上昇した場合、体積Ｖを増加させる
ことにより圧力Ｐの増加を低減できる。また、温度Ｔが
降下した場合、体積Ｖを減少させることにより圧力Ｐの
減少を低減できる。なお、先の状態方程式は理想気体に
当てはまるもので、現実の挙動をより正確に表すには、
ファン デル ワールスの実在気体の状態方程式等で考
えるべきであるが、上述の傾向は全く同じである。な
お、本発明に係る温度領域（マイナス３５℃から８５
℃）における体積変化の割合は、理想気体として計算し
た場合、圧力の変化割合を約３／４倍に低減させるもの
である。この低減させる割合は、さらに好ましくは１／
２倍、また理想的にはゼロ、すなわち温度変化があって
も圧力変化がないようにすることであるが、約３／４倍
程度の低減で、本発明の効果は明瞭に認められる。本発
明は、外気と密閉空間内の間を透過する水分、酸素など
の活性気体量を低減することにより、密閉空間内の封止
効果を高め、熱衝撃に対する耐久性の優れた封止装置を
提供するものである。

【００２２】本発明を完成させる過程において、封止装
置の密閉空間を出入りする活性気体量は、具体的には計
測していない。しかし、本発明を完成させる初期段階に
おいて、密閉空間内に流入する活性気体量が、画素内に
発生するダークスポットと相関があることが判明したた
め、外気と密閉空間内の間を透過する分子を低減するこ
とに着目した。以下、この点について補足説明する。真
空蒸着法により基板上に形成した有機ＥＬ素子２つ（層
構成は、後述の実施例１と同一）を、大気に曝すことな
く別々の窓付き密閉槽に入れた。なお、密閉槽内は予め
乾燥窒素置換し、内圧を大気圧に保持しておいた。一方
の槽は、密閉状態を保ったままとし、もう一方の槽は、
乾燥窒素に外気を混ぜた気体をフローした。乾燥窒素と
外気の比率は、体積比で９８：２とし、２つの槽内およ
び導入する大気の温度は、２５℃となるように調整し
た。その後一定時間経過毎に有機ＥＬ素子を点灯させ、
ダークスポット発生の有無を観察したところ、乾燥窒素
密閉状態の方の素子では、ダークスポットは全く発生し
なかったが、外気を混合させてフローした素子では、多
数のダークスポットが認められ、時間と共に増加した。
この検討結果より、外気と密閉空間内の間を透過する気
体量を低減することに着目した。外気と密閉空間内の間
を透過する気体は、封止キャップ自体及び支持基板自体
を透過しない限り、接着剤と封止キャップの界面、接着
剤と支持基板の界面および接着剤自体と考えられる。本
発明の目的は、熱衝撃に対する耐久性の優れた封止装置
を提供することにあるが、透過する気体量は内外の圧力
差が大きいほど多くなることを踏まえ、手段として密閉
空間内の圧力変化を緩和するような機構とすることが有
効と考え、これを密閉空間内の体積を可変とすることに
より達成したものである。従って、密閉空間内の体積が
可変であることをもって空間内の圧力変化が緩和され、
外気と密閉空間内の間を透過する気体量を低減させたも
のと見なすことができる。

【００２３】

【発明の実施の形態】次に、本発明の実施の形態につい
て、有機ＥＬ装置を例に図面を参照して詳細に説明す
る。なお、本発明は、有機ＥＬ装置に限定されるもので
はなく、従来気密封止を適用している他の素子の封止に
も適用可能である。具体的には、半導体素子や表面弾性
波素子等の封止にも適用可能である。

【００２４】図１は、一般的な有機ＥＬ素子の構造を模
式的に表した図である。１１は支持基板、１２は透明陽
極、１３は正孔輸送層、１４は発光層、１５は電子輸送
層、１６は陰極であり、３層の有機層（１３，１４，１
５）により形成されている。前述した通り、本発明の実
施に当たって、素子構造上の限定事項等はないので、こ
れまでの研究開発成果を適用できる。すなわち、支持基
板、陽極、各種有機材料、陰極などは、各種公知のもの
を使用できる。例えば、支持基板としては、ガラス、プ
ラスチック、石英、金属等からなる板状、シート状ある
いはフィルム状のものが使用できる。特に、発光に対し
て高い透過性を有する透明ガラス、ポリエステル、ポリ
メタクリレート、ポリカーボネート等の透明プラスチッ
ク、石英等が好適である。陽極材料としては、仕事関数
の大きい金属、合金、電気導電性化合物およびこれらの
混合物が挙げられる。具体的には、Ａｕ，ＣｕＩ，ＩＴ
Ｏ，ＳｎＯ₂，ＺｎＯ等の誘電性を有した透明材料また
は半透明材料が挙げられる。一方、陰極材料としては、
仕事関数の小さい金属、合金、電気導電性化合物および
これらの混合物が挙げられる。具体的には、ナトリウ
ム、マグネシウム、銀、アルミニウム、リチウム、イン
ジウム、希土類金属等およびこれらの合金が挙げられ
る。上記陽極又は陰極のいずれか一方を透明又は半透明
とすることが、電極自体を発光が透過して発光効率を向
上させることができるため好ましい。発光層は、電界を
与えられた電極間において、陽極から注入された正孔と
陰極から注入された電子を効率よく輸送して再結合さ
せ、かつ再結合により効率良く発光する材料から形成さ
れ、通常１種または複数種の有機発光材料により形成さ
れる。具体的には、トリス（８−ヒドロキシキノラト）
アルミニウム（Ａｌｑ₃）、４，４’−ビス（２，２’
−ジフェニルビニル）ビフェニル（ＤＰＶＢｉ）、ビス
（１０−ヒドロキシベンゾ[ｈ]キノラト）ベリリウム
（ＢｅＢｑ₂）等が挙げられる。発光効率の向上のため
に、正孔輸送層と電子輸送層が併用される。正孔輸送層
は、イオン化ポテンシャルが小さく、正孔移動度が大き
く、安定性に優れ、トラップとなる不純物が製造時や使
用時に発生しにくい材料が使用される。例えば、Ｎ，
Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニ
ル）−１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミン（Ｔ
ＰＤ）、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（α−
ナフチル）−１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミ
ン（α−ＮＰＤ）、ポリビニルカルバゾール（ＰＶＫ）
等が挙げられる。これらの化合物は、単独でもよいし、
必要に応じて混合してもよい。有機層の陽極への密着性
を改善させて、正孔注入の効率をさらに向上させる目的
で、正孔輸送層と陽極との間に正孔注入層を挿入するこ
とも行われる。正孔注入層としては、銅フタロシアニン
（ＣｕＰｃ）、４，４’，４’’−トリス（３−メチル
フェニルアミノ）トリフェニルアミン（ｍ−ＭＴＤＡＴ
Ａ）、４，４’，４’’−トリス（２−ナフチルフェニ
ルアミノ）トリフェニルアミン（２−ＴＮＡＴＡ）等が
挙げられる。電子輸送層としては、電子親和力が大き
く、電子移動度が大きく、安定性に優れ、トラップとな
る不純物が製造時や使用時に発生しにくい材料が使用さ
れる。具体的には、２−（４−ビフェニルイル）−５−
（４−ｔ−ブチルフェニル）−１，３，４−オキサジア
ゾール（ＰＢＤ）、３−（３−ビフェニルイル）−４−
フェニル−５−（４−ｔ−ブチルフェニル）−１，２，
４−トリアゾール（ＴＡＺ）、トリス−（８−ヒドロキ
シキノラト）アルミニウム（Ａｌｑ₃）等が挙げられ
る。ここで、ＰＢＤを電子輸送層として使用する場合、
Ａｌｑ₃を電子注入層として使用することもできる。

【００２５】前述の通り一方若しくは両方のキャリア輸
送層と発光層を兼ねた構成とすること、あるいは３層以
上とすることも可能である。具体例としては、陽極／発
光層／陰極、陽極／発光層／電子輸送層／陰極、陽極／
正孔輸送層／発光層／陰極、陽極／正孔輸送層／発光層
／電子輸送層／陰極、陽極／正孔注入層／正孔輸送層／
発光層／電子輸送層／陰極、陽極／正孔輸送層／発光層
／電子輸送層／電子注入層／陰極、等が挙げられる。こ
こで、各層は必ずしも１種類の化合物で構成されるもの
ではない。必要に応じて、数種類の材料を混合すること
もできる。具体的には、発光層に別の蛍光材料を添加
し、添加した物質を発光させる、いわゆるドープ型発光
としてもよい。また、耐熱性を向上させるために、高分
子をマトリックス材料として各層に混合させてもよい。
なお、支持基板は陰極側としてもよいし、光の取り出し
方向もいずれでもよい。素子の製造順序は、図１に示し
た素子では、支持基板上に、陽極、正孔輸送層、発光
層、電子輸送層、陰極の順に積層していく方法が比較的
簡便であるが、特に限定されるものではない。陰極側に
支持基板を設ける場合は、陰極、電子輸送層、発光層、
正孔輸送層、陽極の順に構成してゆく方法が簡便である
が、この場合も特に限定されるものではない。

【００２６】本発明で使用できる封止キャップ材料とし
ては、アルミニウム、マグネシウム合金等の金属、ポリ
エチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリスチ
レン、ナイロン、ポリ塩化ビニル等のプラスチックおよ
びこれらの複合物等が挙げられる。特にアルミニウム
は、ヤング率が低く、加工がしやすく、ガスバリア性に
も優れるため好適である。封止キャップは、必ずしもこ
れらの材料単独で形成される必要性はない。たとえば、
封止キャップの側面と上面を別々の材料で形成すること
もできる。ここで、上面材料を側面材料よりヤング率が
小さい材料で形成すると、封止キャップの上面部分をよ
り優先的にたわませることができる。また、上面の厚み
を薄く形成し、側面の厚みを厚く形成することでも封止
キャップの上面部分をより優先的にたわませることがで
きる。さらに、封止キャップの一部に、ばね作用を有す
るベロー部を設けることもできる。ベロー部の形成によ
り、封止キャップの変形をより容易にすることができ
る。

【００２７】本発明で使用できる接着剤には、熱硬化性
樹脂、紫外線硬化性樹脂等が挙げられる。有機ＥＬ素子
は、水分やアルコール系ガス等に影響を受けやすいた
め、低透湿性、低アウトガスの材料が要求される。ま
た、有機ＥＬ素子は、耐熱性に乏しいため、低温で硬化
することができるものが好ましく、この点で紫外線硬化
性樹脂が好適である。紫外線硬化性の樹脂には、アクリ
ル系とエポキシ系とがあるが、エポキシ系はアクリル系
に比べて硬化性には劣るが、樹脂の取り扱い性（ポット
ライフ、臭気）、硬化時の寸法安定性、硬化物特性（耐
熱性、耐湿性）が優れるためより好ましい。具体的に
は、スリーボンド社製のＴＢ３０２５Ｇや３０Ｙ−２９
６Ｇ等が室温で硬化できる点で好ましい。

【００２８】本発明で使用できるガスバリア材料として
は、アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、窒
化ケイ素等が挙げられる。ガスバリア材料は、ガスバリ
ア層が封止キャップの厚みに比べて薄いため、ヤング率
が大きいものでも適用可能であるが、封止キャップ材料
と同様にヤング率が７０ＧＰａ以下であるアルミニウム
が、封止キャップのたわみを阻害せず特に好適である。
ガスバリア層は、封止キャップ成形前に封止キャップ材
料の両面若しくは片面にスパッタリング、蒸着等により
形成することもできるし、封止キャップ成形後に封止キ
ャップ材料の両面若しくは片面に同様な方法で形成して
もよい。あるいは、封止キャップと支持基板を固着後、
その外側に蒸着により形成することもできる。なお、支
持基板としてプラスチックを使用する場合、支持基板自
体の気体透過も考えられるため、必要に応じて支持基板
にもガスバリア層を形成することができる。

【００２９】図２は、本発明に係る封止キャップによる
封止処置を施した有機ＥＬ装置の断面を模式的に示した
図である。図２において、２１は支持基板、２２は第一
の電極、２３は少なくとも発光層を含有する有機多層
部、２４は第二の電極、２５は封止キャップ、２６は封
止キャップと支持基板を固着する接着剤を表す。なお、
有機多層部２３は、少なくとも発光層を含有すれば、何
層でも良い。図１に示したように３層とすることもでき
るが、これに限定されるものではない。また発光層のみ
でキャリアの注入・輸送がなされ、優れた特性が得られ
る場合には、発光層一層から形成しても良い。２２，２
４の各電極は一方が陽極で、他方が陰極となるが、どち
らを基板上に形成しても良い。図２において、本発明に
係る密閉空間体積とは、封止キャップ２５と支持基板２
１とこれらを接着する接着剤２６から形成される空間内
の体積をいう。図２では、封止キャップの高さは、有機
ＥＬ素子の総膜厚とさほど変わらない程度に描いてある
が、あくまで模式的に示したものであり、実際は封止キ
ャップの高さに比べて有機ＥＬ素子の総膜厚は無視でき
る程度に薄い。従って、封止キャップ２５と支持基板２
１とこれらを接着する接着剤２６から形成される空間内
の体積をもって密閉空間体積とする。なお、支持基板と
封止キャップが熱融着などで固定可能であるならば、接
着剤は必ずしも必要ではない。また、図２では、接着剤
塗布のための幅をキャップの側壁の厚さより大きくして
接着強度を高めるためにのりしろを設けたが、のりしろ
を設けないで固定可能であれば必ずしも必要ではない。
なお、７０ＧＰａ以下のヤング率を有するキャップを用
いても、接着が不十分である場合、本発明の効果は十分
とはならないどころか、まったく効果が得られないこと
もあり得るので注意を要する。有機ＥＬ素子は、水分に
影響を受けやすいため、封止する際乾燥雰囲気下で行
う。また、酸素の影響を受けることも考えられるので、
特に、乾燥窒素や乾燥アルゴン等の不活性雰囲気下で行
うことが好ましい。

【００３０】図２において、発光画素数は１つしか示し
ていないが、画素をマトリックス上に複数個配列した場
合にも何ら変わることはなく、本発明の範疇に入る。

【００３１】図３は、本発明の有機ＥＬ装置の高温時と
低温時の状態を模式的に表した概念図である。高温時に
は、密閉空間体積内の気体が膨張し、封止キャップを外
側にたわませ体積を増大させる。これにより、密閉空間
体積内の気体の圧力の上昇程度は小さく抑えられる。逆
に、低温時には、密閉空間体積内の気体が圧縮し、封止
キャップを内側にたわませ体積を減少させる。これによ
り、密閉空間体積内の気体の圧力の減少程度は小さく抑
えられる。ここで、封止キャップのたわみは、実質的に
支持基板と対向する上面部分で起こる。これは、有機Ｅ
Ｌ装置の厚みが極めて薄く、封止キャップの高さに相当
する側面部分は殆どたわまないためである。

【００３２】

【実施例】以下に、本発明を実施例によって更に具体的
に説明するが、本発明は、その要旨を逸脱しない限り、
以下の実施例に限定されるものではない。

【００３３】

【実施例１】＜有機ＥＬパネルの作製＞厚さ１．１ｍｍ
のガラス基板にＩＴＯ（インジウム錫酸化物）をスパッ
タリングによってシート抵抗１５Ω／□になるように成
膜し、不要な部分をエッチングにより除去し、短冊状に
パターニングしてＩＴＯ付き支持基板とした。（以下、
支持基板のことを、一部で単に「基板」という。）この
基板を、中性洗剤、イソプロピルアルコール中で順次超
音波洗浄し、充分に乾燥させた後、１１０℃に加熱しな
がら、ＵＶ−オゾン洗浄を５分間行った。この基板をす
ばやく市販の真空蒸着装置の真空槽内の基板フォルダー
に固定し、素早く真空引きをした。なお、予め真空槽内
の蒸着源には、正孔注入層材料として銅フタロシアニン
（ＣｕＰｃ：図４）を１００ｍｇ、正孔輸送層材料とし
てＮ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（α−ナフチ
ル）−１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミン（α
−ＮＰＤ：図５）とを１００ｍｇ、発光層兼電子輸送層
材料としてトリス−（８−ヒドロキシキノラト）アルミ
ニウム（Ａｌｑ₃：図６）を１５０ｍｇ、陰極材料とし
てアルミニウム約１ｇとリチウム１００ｍｇをそれぞれ
仕込んだボートをセットしておいた。なお、用いたボー
トは、有機材料（ＣｕＰｃ、α−ＮＰＤおよびＡｌ
ｑ₃）はモリブデン製のものを、陰極材料はタングステ
ン製のものとした。真空度が１０^-5Ｐａ台に到達するの
を待った後、各蒸着源を加熱して、ＩＴＯ付き基板のＩ
ＴＯ側に銅フタロシアニンからなる正孔注入層を２５ｎ
ｍ、α−ＮＰＤから成る正孔輸送層を２５ｎｍ、さらに
Ａｌｑ₃からなる電子輸送層を兼ねた発光層を７０ｎｍ
順次形成した。各層の蒸着レートは、いずれも約０．２
ｎｍ／ｓとした。その後、アルミニウム入りおよびリチ
ウム入りのタングステンボートを同時に加熱し、アルミ
ニウムとリチウムからなる合金により陰極を形成した。
このときアルミニウムのレートは１ｎｍ／ｓとし、リチ
ウムはアルミニウムに対し０．１重量％となるようにし
た。層膜厚は、２００ｎｍとしたが、リチウムの蒸着源
の加熱を途中で停止することにより、リチウムを含有す
る層は、電子輸送層側１００ｎｍとした。なお、一連の
操作において、有機層用、陰極用の２種のマスクを用い
て、２ｍｍ×２ｍｍの発光画素を４０×４０個ｘ−ｙマ
トリックス状に形成した。画素間スペースは、ｘ、ｙ方
向共に２ｍｍとし、１６０ｍｍ×１６０ｍｍの画素形成
領域とした。マスクの交換の際も真空を破らず、有機層
から陰極形成まで真空一貫で行った。このようにして作
成した有機ＥＬパネルを大気に曝すことなく、乾燥窒素
雰囲気下に搬送し、以下に記す封止工程を行った。

【００３４】＜有機ＥＬパネルの封止＞厚さ約０．５ｍ
ｍのアルミニウムからなる直方体容器型封止キャップを
形成した。キャップを固定した際に基板と平行になる面
の形状は、先に作製した有機ＥＬパネルにおける画素形
成部を内包できるように、画素形成部より２．５ｍｍず
つゆとりを持たせ、１６５ｍｍ×１６５ｍｍとした。深
さは、４ｍｍとし、接着剤塗布用の為ののりしろを２ｍ
ｍ設けた。用いたアルミニウムのヤング率を測定したと
ころ、６９〜７０ＧＰａであった。この封止キャップと
紫外線硬化型の接着剤（３０Ｙ−２９６Ｇ、スリーボン
ド（株）製）を用いて、前項で作製した有機ＥＬパネル
を封止した。接着幅は、のりしろと同じ２ｍｍとした。
なお、封止キャップおよび接着剤は、接着剤を塗布する
装置、硬化用の紫外線光源、位置合わせ用機器等を槽内
に備えたグローブボックス中に予め入れておき、パネル
は成膜終了後もいっさい大気に触れることなく、乾燥窒
素雰囲気下、２５℃，１気圧で封止工程を行った。接着
剤硬化用の紫外線は、有機膜にダメージを与えないよう
に、必要な箇所に遮光マスクを施した。

【００３５】

【実施例２】封止キャップの材料をマグネシウム合金
（ＭＰ５）とした以外は、実施例１と同様の条件で有機
ＥＬパネルを作製し、同様の封止工程を行った。用いた
マグネシウムのヤング率は、４０〜４１ＧＰａであっ
た。

【００３６】

【実施例３】封止キャップの材料をポリエチレンテレフ
タレートとし、かつ内壁全体（のりしろを含む）に蒸着
によりアルミニウムからなるガスバリア層を５０マイク
ロメートル設けたものを用いた以外は、実施例１と同様
の条件で有機ＥＬパネルを作製し、同様の封止工程を行
った。用いたポリエチレンテレフタレート自体のヤング
率は、１．５〜２．５ＧＰａであった。

【００３７】

【実施例４】封止キャップの材料をポリカーボネートと
し、かつキャップ内壁全体（のりしろを含む）に蒸着に
よりアルミニウムからなるガスバリア層を５０マイクロ
メートル設けたものを用いた以外は、実施例１と同様の
条件で有機ＥＬパネルを作製し、同様の封止工程を行っ
た。用いたポリカーボネート自体のヤング率は、１．８
〜２．８ＧＰａであった。

【００３８】

【実施例５】封止キャップの材料をポリスチレンとし、
かつキャップ内壁全体（のりしろを含む）に蒸着により
アルミニウムからなるガスバリア層を５０マイクロメー
トル設けたものを用いた以外は、実施例１と同様の条件
で有機ＥＬパネルを作製し、同様の封止工程を行った。
用いたポリスチレン自体のヤング率は、２．７〜３．５
ＧＰａであった。

【００３９】

【実施例６】封止キャップの材料をナイロン−６，６と
し、かつキャップ内壁全体（のりしろを含む）に蒸着に
よりアルミニウムからなるガスバリア層を５０マイクロ
メートル設けたものを用いた以外は、実施例１と同様の
条件で有機ＥＬパネルを作製し、同様の封止工程を行っ
た。用いたナイロン−６，６自体のヤング率は、２．８
〜３．５ＧＰａであった。

【００４０】

【実施例７】封止キャップの材料をポリ塩化ビニルと
し、かつキャップ内壁全体（のりしろを含む）に蒸着に
よりアルミニウムからなるガスバリア層を５０マイクロ
メートル設けたものを用いた以外は、実施例１と同様の
条件で有機ＥＬパネルを作製し、同様の封止工程を行っ
た。用いたポリ塩化ビニルのヤング率は、２．６〜３．
４ＧＰａであった。

【００４１】

【比較例１】封止キャップの材料をソーダガラスとした
以外は、実施例１と同様の条件で有機ＥＬパネルを作製
し、同様の封止工程を行った。用いたソーダガラスのヤ
ング率は、７５〜７８ＧＰａであった。

【００４２】

【比較例２】封止キャップの材料をステンレス（ＳＵＳ
３０４）とした以外は、実施例１と同様の条件で有機Ｅ
Ｌパネルを作製し、同様の封止工程を行った。用いたス
テンレス（ＳＵＳ３０４）のヤング率は、１９８〜２０
５ＧＰａであった。

【００４３】以上の工程で作製した有機ＥＬ装置を、マ
イナス３５℃から８５℃まで温度変化させ、密閉空間体
積とその変化量を非破壊検査法により計測した。その結
果、密閉空間体積の変化は、キャップにおける支持基板
と対面する上面のたわみによって生じていることが判明
した。なお、計測は、各サンプルについて５回繰り返し
て行った。その後、市販の恒温槽を用いてマイナス３５
℃から８５℃熱衝撃試験にかけ、発光部に生じるダーク
スポットを観察した。なお、恒温槽内には常に多量の水
の入ったビーカーを入れることにより、槽内を高湿度雰
囲気になるようにした。８５℃を２０分間維持した直後
の相対湿度は７０％以上であった。熱衝撃試験の最中
は、素子は非点灯とした。熱衝撃試験の温度プロファイ
ルは、８５℃およびマイナス３５℃で各々２０分間保持
し、昇温および降温に要する時間は各々２０分間とし
た。なお、室温から８５℃に昇温する工程から試験を開
始した。

【００４４】表１に、用いた材料のヤング率と、体積の
変化割合と、１０００サイクル経過後のダークスポット
エリアの割合とを記した。なお、前述した通り、本明細
書では、ダークスポットエリアの割合は、「ダークスポ
ットの面積の合計／画素面積」で定義し、その計測は、
ランダムに選んだ１０画素を暗室下１０Ｖの直流電圧を
印加し点灯させ、ＣＣＤカメラにより撮影した画像を解
析することにより行い、その平均値を掲載した。なお、
ヤング率は、市販の弾性率測定装置を用いて、各材料に
ついてそれぞれ５サンプル測定した。また実施例３乃至
実施例６では、ガスバリア層を付したサンプルのヤング
率は計測しなかったが、表１に記したように、体積変化
は、８５℃においては５％以上の増加、−３５℃におい
ては５％以上の減少が認められていることから、ガスバ
リア層を設けても封止キャップの変形は起こり、所望の
体積変化を為し得ていたことが判る。

【００４５】

【表１】

【００４６】

【発明の効果】表１から明らかなように、本発明によれ
ば、温度変化に伴う密閉空間内の圧力変化に応じて変形
する封止キャップで封止をすることにより、密閉空間内
の体積が増減し、圧力変化を緩和するため、極めて熱衝
撃に対する耐久性に優れた封止装置を低コストで提供可
能としている。本発明による有機ＥＬ装置は、耐熱衝撃
特性の要求が強い車載用ディスプレイ等に特に好適であ
り、産業上の利用価値は極めて高い。本発明は、有機Ｅ
Ｌ装置に限定されるものではなく、従来気密封止を適用
している半導体素子や表面弾性波素子等の他の素子の封
止にも適用可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】一般的な有機ＥＬ素子の構造を模式的に表した
図である。

【図２】本発明の有機ＥＬ装置の実施の形態を模式的に
表した図である。

【図３】本発明の有機ＥＬ装置の高温時と低温時の状態
を模式的に表した概念図である。

【図４】正孔注入材料である、銅フタロシアニンの構造
式である。

【図５】正孔輸送材料である、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−
Ｎ，Ｎ’−ビス（α−ナフチル）−１，１’−ビフェニ
ル−４，４’−ジアミンの構造式である。

【図６】電子輸送兼発光材料である、トリス−（８−ヒ
ドロキシキノラト）アルミニウムの構造式である。

【図７】本発明における封止体積空間の予備評価装置の
構造を模式的に表した図である。

【図８】本発明における封止体積空間の予備評価装置に
よる可変体積割合の絶対値とダークスポットエリアの割
合との相関を片対数表示した図である。

【符号の説明】

１ Ｕ字型ガラス管 ２ 水銀 ３，３’ 水銀の液面 ４ 圧力調整装置 ５ ガス抜きコック ６ 液面モニター ７ ケーブル ８ 有機ＥＬ装置 １１ 支持基板 １２ 陽極 １３ 正孔輸送層 １４ 発光層 １５ 電子輸送層 １６ 陰極 ２１ 支持基板 ２２ 陽極 ２３ 有機多層部 ２４ 陰極 ２５ 封止キャップ ２６ 接着剤 ３１ 支持基板 ３２ 陽極 ３３ 有機多層部 ３４ 陰極 ３５ 封止キャップ ３６ 接着剤

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平11−329716（ＪＰ，Ａ) 特開 平11−339954（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−100289（ＪＰ，Ａ) 特開 平11−185956（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−161967（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−214683（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) H05B 33/00 - 33/28

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】一対の電極と、その間に少なくとも有機化
   合物からなる発光層を含有する有機化合物層を挟持した
   構造の有機エレクトロルミネッセンス素子を支持基板上
   に少なくとも１つ搭載し、前記支持基板と封止キャップ
   が固着されて前記有機エレクトロルミネッセンス素子を
   内包する封止装置において、前記封止キャップがプラス
   チック及びこれらの複合物よりなり、前記封止キャップ
   の内外の両側に、ヤング率が７０ＧＰａ以下のガスバリ
   ア層を設け、前記支持基板と封止キャップにより形成さ
   れる密閉空間内の気圧の増減に応じて前記封止キャップ
   が変形し、前記密閉空間内の２５℃での体積を基準にし
   たときのマイナス３５℃における体積減少分が５％以
   上、かつ８５℃における体積増加分が５％以上であるこ
   とを特徴とする封止装置。