KR101271846B1 - 적층 구조체 및 그 제조 방법 - Google Patents

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제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤
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Abstract

인듐-주석 납재로부터 인듐 타깃에 대한 주석의 확산이 양호하게 억제된, 사용 효율이 양호한 적층 구조체 및 그 제조 방법을 제공한다. 적층 구조체는, 배킹 플레이트, 인듐-주석 납재, 및, 인듐 타깃이 이 순서로 적층되고, 인듐 타깃의 인듐-주석 납재측 표면으로부터 2.5 ∼ 3.0 ㎜ 의 두께 범위에 있어서의 주석 농도가 5 wtppm 이하이다.

Description

적층 구조체 및 그 제조 방법 {LAMINATE STRUCTURE AND METHOD FOR PRODUCING THE LAMINATE STRUCTURE}
본 발명은 적층 구조체 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 배킹 플레이트 및 인듐 타깃을 구비한 적층 구조체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
통상, 스퍼터링 타깃은, 특허문헌 1 에 개시되어 있는 바와 같이, 인듐을 납재로 하여 배킹 플레이트에 본딩되어 사용되는 경우가 많다.
일본 공개특허공보 평10-280137호
인듐 타깃의 경우, 본딩에 인듐의 납재를 사용하면, 타깃 및 납재가 함께 인듐으로 형성되어 있기 때문에, 타깃 자체의 용융을 초래한다는 문제가 있다. 그 때문에, 인듐 타깃의 경우, 종래, 배킹 플레이트 상에 주형을 설치하고, 직접 붓는 주조법이나, 특수한 접착제를 사용한 본딩이 이용되어 왔지만, 특수한 접착제를 사용하면, 접착률이 충분하지 않은 경우가 있어, 스퍼터 내에 문제가 생기는 경우가 있었다. 그래서, 인듐 타깃의 본딩에 있어서, 인듐보다 융점이 낮은 인듐-주석 합금을 본딩의 납재로서 사용하는 경우가 있다.
그러나, 인듐 타깃과 인듐-주석 납재는 융점의 차이가 35 ℃ 정도이고, 본딩 표면에서는 끊임없이 주석의 확산, 고용에 의한 융점 저하가 발생하고 있다. 이와 같은 원인으로부터, 인듐 타깃측에 대한 주석의 확산은 매우 빨라지고, 인듐 타깃에서는 배킹 플레이트측 표면으로부터 4 ㎜ 의 두께 범위까지 주석이 확산된다는 문제가 생기고 있다. 구체적으로는, 배킹 플레이트측 표면으로부터 두께 방향으로 3 ∼ 4 ㎜ 의 영역 부근에서의 주석의 확산은 수십 wtppm 정도까지 저감되어 있는데, 예를 들어 두께 방향으로 2 ∼ 3 ㎜ 의 영역 부근에서는 100 wtppm 을 초과하는 경우가 있다. 타깃 두께는 대체로 5 ∼ 20 ㎜ 이기 때문에, 이 경우, 타깃 자체의 15 ∼ 60 ％ 의 영역에 주석이 오염 확산된 것이 된다. 인듐 타깃을 스퍼터하여 얻어지는 인듐막은 CIGS (Cu-In-Ga-Se) 형 태양 전지에 사용되기 때문에, 인듐 타깃은 4N 이상의 고순도일 것이 요구된다. 주석이 오염 확산된 인듐 타깃에 있어서, 이와 같은 고순도를 유지하기 위해서는, 주석의 오염 확산 영역까지 스퍼터되지 못하고, 대폭적인 이용 효율 저하를 일으키고 있다.
그래서, 본 발명은, 인듐-주석 납재로부터 인듐 타깃에 대한 주석의 확산이 양호하게 억제된, 사용 효율이 양호한 적층 구조체 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다
주석의 확산 속도는 온도 의존성을 갖는다. 본 발명자들은, 인듐 타깃과 배킹 플레이트를 납재 융점 이상 또한 인듐 융점 이하의 온도에서 충분히 가열하여 납재로 본딩했을 때, 주석의 확산이 인듐 타깃의 표면으로부터 두께 방향으로 4 ㎜ 의 영역까지 진행된 것을 확인하였다. 이 때문에, 인듐 타깃을 인듐-주석 납재로 본딩할 때에는, 가능한 한 저온에서 실시하는 것이 바람직하다. 또, 본 발명자들은, 주석의 확산이 온도나 시간의 영향을 받는 것에도 착목하였다.
이와 같은 지견에 기초하여, 본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 검토한 결과, 인듐 타깃과 배킹 플레이트를 인듐-주석 납재로 본딩한 후, 그것들을 소정의 냉각 속도로 냉각시킴으로써, 주석의 인듐 타깃 내로의 확산을 양호하게 억제할 수 있는 것을 알아내었다.
이상의 지견을 기초로 하여 완성된 본 발명은 일 측면에서, 배킹 플레이트, 인듐-주석 납재, 및, 인듐 타깃이 이 순서로 적층되고, 상기 인듐 타깃의 상기 인듐-주석 납재측 표면으로부터 2.5 ∼ 3.0 ㎜ 의 두께 범위에 있어서의 주석 농도가 5 wtppm 이하인 적층 구조체이다.
본 발명에 관련된 적층 구조체는 일 실시형태에 있어서, 상기 인듐 타깃의 상기 인듐-주석 납재측 표면으로부터 2.0 ∼ 2.5 ㎜ 의 두께 범위에 있어서의 주석 농도가 100 wtppm 이하이다.
본 발명에 관련된 적층 구조체는 다른 일 실시형태에 있어서, 상기 인듐 타깃의 상기 인듐-주석 납재측 표면으로부터 2.0 ∼ 2.5 ㎜ 의 두께 범위에 있어서의 주석 농도가 80 wtppm 이하이다.
본 발명에 관련된 적층 구조체는 또 다른 일 실시형태에 있어서, 상기 인듐 타깃의 상기 인듐-주석 납재측 표면으로부터 1.5 ∼ 2.0 ㎜ 의 두께 범위에 있어서의 주석 농도가 200 wtppm 이하이다.
본 발명에 관련된 적층 구조체는 또 다른 일 실시형태에 있어서, 상기 인듐 타깃의 상기 인듐-주석 납재측 표면으로부터 1.5 ∼ 2.0 ㎜ 의 두께 범위에 있어서의 주석 농도가 160 wtppm 이하이다.
본 발명은 다른 일 측면에 있어서, 배킹 플레이트, 인듐-주석 납재, 및, 인듐 타깃이 이 순서로 적층된 적층 구조체의 제조 방법으로서, 온도가 120 ∼ 140 ℃ 인 인듐 타깃과, 배킹 플레이트를 인듐-주석 납재를 사용하여 본딩하는 공정과, 상기 본딩된 배킹 플레이트, 인듐-주석 납재, 및, 인듐 타깃을 2.5 ℃/분 이상의 냉각 속도로 냉각시키는 공정을 구비한 적층 구조체의 제조 방법이다.
본 발명에 관련된 적층 구조체의 제조 방법은 일 실시형태에 있어서, 상기 본딩 공정에서, 상기 인듐 타깃과, 상기 인듐 타깃보다 온도가 8 ∼ 20 ℃ 높은 배킹 플레이트를 인듐-주석 납재를 사용하여 본딩한다.
본 발명에 관련된 적층 구조체의 제조 방법은 다른 일 실시형태에 있어서, 상기 본딩에서 사용하는 인듐-주석 납재의 주석 농도가 10 ∼ 60 at％ 이다.
본 발명에 의하면, 인듐-주석 납재로부터 인듐 타깃에 대한 주석의 확산이 양호하게 억제된, 사용 효율이 양호한 적층 구조체 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명에 관련된 적층 구조체는, 배킹 플레이트, 인듐-주석 납재, 및, 인듐 타깃이 이 순서로 적층되어 구성되어 있다. 배킹 플레이트의 형상은 특별히 한정되지 않지만, 소정의 두께 및 직경을 갖는 원반상으로 형성할 수 있다. 배킹 플레이트의 구성 재료는 특별히 한정되지 않는데, 예를 들어 구리 등의 금속 재료로 형성할 수 있다. 인듐-주석 납재는, 인듐 타깃과 배킹 플레이트를 접합하는 기능을 갖고 있다.
통상, 인듐 타깃은, 배킹 플레이트에 본딩될 때, 인듐-주석 납재로부터의 주석의 확산을 받는다. 본 발명에 관련된 적층 구조체도 동일하게 주석이 확산되어 있는데, 후술하는 제조 방법에 의해 이 확산의 정도가 작고, 인듐 타깃에 대한 주석 확산이, 인듐-주석 납재측 표면으로부터 2.5 ㎜ 이하로 제어되고 있다. 단, 주석의 확산 두께는 당해 지점의 주석 농도에 의해 파악하고, 인듐 타깃의 인듐-주석 납재측 표면으로부터 2.5 ∼ 3.0 ㎜ 의 두께 범위에 있어서의 주석 농도가 5 wtppm 이하이면, 주석의 확산 범위는 2.5 ㎜ 이하로 간주한다. 확산된 주석의 농도는 타깃 두께마다 샘플링하고, ICP 에 의해 분석한다. 분석 두께를 미세하게 하면 그만큼 정확하게 두께마다의 확산을 확인할 수 있는데, 0.25 ㎜ 두께씩 샘플링하면 된다. 샘플링에는 선반이나 머시닝을 사용할 수 있다. 이와 같이 하여 샘플링된 인듐편의 ICP 분석으로부터, 그 두께 범위의 주석 농도를 분석할 수 있어, 주석 확산 두께를 구할 수 있다.
본 발명에 관련된 적층 구조체는, 이와 같은 구성에 의해, 스퍼터 가능한 영역의 비율이 많아, 이용 효율이 양호하다. 인듐 타깃의 인듐 주석 납재측 표면으로부터 2.5 ∼ 3.0 ㎜ 의 두께에 있어서의 주석 농도는 1 wtppm 이하인 것이 보다 바람직하다. 또, 인듐 타깃의 주석 확산 두께는, 인듐-주석 납재측 표면으로부터 2.0 ㎜ 이하인 것이 보다 바람직하다.
또, 인듐 타깃의 인듐-주석 납재측 표면으로부터 2.0 ∼ 2.5 ㎜ 의 두께 범위에 있어서의 주석 농도가 100 wtppm 이하인 것이 바람직하다. 이와 같은 구성에 의하면, 인듐 타깃의 인듐-주석 납재측 표면으로부터 2.0 ㎜ 미만의 영역은 모두 순도 4N 을 만족하고, CIGS 태양 전지 용도의 타깃으로서 이용 가능하다. 이것은, 납재측 표면으로부터 2.5 ∼ 3.0 ㎜ 의 범위에서 주석 농도가 100 wtppm 을 초과하는 종래의 인듐 타깃과 비교하면, 당해 타깃의 두께가 5 ∼ 20 ㎜ 인 경우 6 ∼ 50 ％ 의 사용률의 증가가 가능하다. 당해 영역의 주석 농도는 보다 바람직하게는 80 wtppm 이하이다.
또, 인듐 타깃의 인듐-주석 납재측 표면으로부터 1.5 ∼ 2.0 ㎜ 의 두께 범위에 있어서의 주석 농도가 200 wtppm 이하인 것이 바람직하다. 이와 같은 구성에 의하면, 성막된 막측에서, 실질적으로 순도 4N 의 기준을 만족시킬 수 있다. 스퍼터링에서는 타깃면 내에서 마그넷의 위치 관계로부터 이로전에 속도 차이가 발생한다. 통상, 가장 잘 스퍼터되는 이로전 최심부가 당해 확산역에 도달한 시점에서 사용 종료가 된다. 이 때, 다른 영역은 확산역까지 도달되어 있지 않고, 4N 이상의 순도로 스퍼터되기 때문에, 1.5 ∼ 2.0 ㎜ 의 두께 범위에 있어서의 주석 농도가 200 wtppm 이하이면, 최심부로부터 스퍼터된 주석 오염을 충분히 희석할 수 있고, 막의 순도 4N 을 만족시키는 것이 가능하다. 당해 영역의 주석 농도는 보다 바람직하게는 160 wtppm 이하이다.
적층 구조체에 있어서의 인듐-주석 납재의 두께는 0.05 ∼ 0.5 ㎜ 인 것이 바람직하다. 인듐-주석 납재의 두께가 0.05 ㎜ 미만이면, 충분한 밀착성을 제공할 수 없다. 인듐-주석 납재의 두께가 0.5 ㎜ 초과여도, 밀착성 등의 효과는 체감 (遞減) 되는 한편, 고가의 금속을 보다 포함하는 것이 되기 때문에, 비용적으로 불리해진다. 인듐-주석 납재의 두께는 보다 바람직하게는 0.1 ∼ 0.4 ㎜ 이다.
다음으로, 본 발명에 관련된 적층 구조체의 제조 방법의 바람직한 예를, 순서를 따라 설명한다.
먼저, 용해 주조법 등으로 인듐 잉곳을 제작한다. 계속해서, 이 인듐 잉곳을 소정의 형상으로 가공하여 인듐 타깃을 제작한다. 이 때, 사용하는 원료 인듐은, 제작하는 태양 전지의 변환 효율을 높게 하기 위해서, 보다 높은 순도를 갖고 있는 것이 바람직하고, 예를 들어, 순도 99.99 질량％ (4N) 이상의 인듐을 사용하는 것이 바람직하다.
다음으로, 소정의 재료 및 형상의 배킹 플레이트를 준비하고, 인듐 타깃을 120 ∼ 140 ℃ 로 가열해 두고, 추가로 배킹 플레이트를 가열해 둔다. 충분히 정상 상태가 된 후, 먼저 배킹 플레이트 상에 인듐-주석 납재를 용해시켜, 스크레이퍼 등을 사용하여 충분히 펴바른다. 인듐 타깃도 동일하게 인듐-주석 납재를 바르고, 즉시 본딩을 실시한다.
다음으로, 본딩된 배킹 플레이트, 인듐-주석 납재, 및, 인듐 타깃을 2.5 ℃/분 이상의 냉각 속도로 냉각시킴으로써, 적층 구조체를 제작한다.
이와 같은 구성에 의해, 인듐 타깃에 대한 주석의 확산 억제가 가능해진다. 이것은, 물질의 확산이 온도, 시간의 영향을 받기 때문이다.
인듐 타깃의 온도는 125 ∼ 135 ℃ 로 하는 것이 보다 바람직하다.
냉각 속도는 4 ℃/분 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 냉각 속도는 인듐 타깃의 온도 (T ℃) 와, 주석의 고층 (固層) 확산이 충분히 억제된다고 생각되는 40 ℃ 의 차이 (T-40 [℃]) 를, 냉각에 요한 시간 (분) 으로 나누어 구한다.
또, 상기 본딩 공정에 있어서, 인듐 타깃과 본딩하는 배킹 플레이트를 인듐 타깃보다 8 ∼ 20 ℃ 높게 설정해 두는 것이 바람직하다. 본딩시에 가끔 발생하는 납재의 불규칙한 응고를 억제하고, 만일 그러한 자체가 발생했을 경우에도 즉시 재용해, 회복되어 양호한 본딩이 가능해져, 타깃과 배킹 플레이트의 접착률을 90 ％ 이상으로 할 수 있다. 배킹 플레이트의 온도는 인듐 타깃보다 10 ∼ 15 ℃ 높은 온도로 가열하는 것이 보다 바람직하다. 또, 이와 같은 온도차의 설정을 상기 본딩법과 조합함으로써 높은 접착률과 주석 확산 저감의 양립이 가능해진다.
본딩에서 사용하는 인듐-주석 납재의 주석 농도는 10 ∼ 60 at％ 인 것이 바람직하다. 이와 같은 구성에 의해, 저융점인 인듐 타깃과 납재의 온도차를 실용상 충분히 형성할 수 있어, 양호한 본딩이 가능해진다. 주석 농도는 온도차를 보다 크게 하기 위해 20 ∼ 55 at％ 가 바람직하다.
이와 같이 하여 얻어진 적층 구조체는, CIGS 계 박막 태양 전지용 광 흡수층의 스퍼터링 타깃으로서 바람직하게 사용할 수 있다.
실시예
이하에 본 발명의 실시예를 비교예와 함께 나타내는데, 이들 실시예는 본 발명 및 그 이점을 보다 잘 이해하기 위해서 제공하는 것으로, 발명이 한정되는 것을 의도하는 것은 아니다.
(실시예 1 ∼ 12 및 비교예 1 ∼ 7)
먼저, 순도 4N 의 인듐을 원료로서 사용하고, 이 인듐 원료를 160 ℃ 에서 용해시켜, 이 용체를 주위가 직경 205 ㎜, 높이 7 ㎜ 의 원주상의 주형에 흘려 넣고, 자연 냉각에 의해, 응고되어 얻어진 인듐 잉곳을 직경 204 ㎜, 두께 6 ㎜ 의 원판상으로 가공하여, 스퍼터링 타깃으로 하였다.
다음으로, 직경 250 ㎜, 두께 5 ㎜ 의 구리제의 배킹 플레이트를 준비하였다.
다음으로, 배킹 플레이트를 표 1 에 기재된 온도 A 로 가열하고, 인듐 타깃을 표 1 에 기재된 온도 B 로 가열한 상태에서, 표 1 에 기재된 주석 농도의 인듐-주석 납재를 배킹 플레이트, 인듐 타깃의 순서로 펴바르고, 즉시 배킹 플레이트와 인듐 타깃을 본딩하고, 다음으로 표 1 에 기재된 냉각 속도로 냉각시킴으로써 적층 구조체를 제작하였다.
(평가)
실시예 및 비교예에서 얻어진 적층 구조체의 인듐 타깃에 대해, 인듐-주석 납재측 표면으로부터 두께 방향에 걸쳐, 두께마다 머시닝에 의해 절삭, 회수하여, 주석 농도를 각각 ICP 분석법으로 측정하였다.
또, 이들 실시예 및 비교예에서 얻어진 적층 구조체의 인듐 타깃과 배킹 플레이트의 접합 상태 (접착률) 를 전자 주사식 초음파 탐상기로 측정하였다. 구체적으로는, 타깃을 당해 장치의 탐상기 수조 내에 세트하고, 주파수대역 1.5 ∼ 20 MHz, 펄스 반복 주파수 5 kHz, 스캔 스피드 60 ㎜/min 으로 측정하고, 얻어진 상 (像) 이미지로부터, 접착 영역이 전체 영역에 차지하는 비율을 산출하여, 접착률로서 나타내었다.
각 측정 조건 및 측정 결과를 표 1 에 나타낸다.
Figure 112012102730527-pct00001
표 1 에 의하면, 실시예 1 ∼ 12 는, 모두 인듐-주석 납재로부터 인듐 타깃에 대한 주석의 확산이 양호하게 억제되고, 인듐 타깃과 배킹 플레이트의 접착률도 양호하였다. 단, 실시예 11 및 12 는, 본딩 공정에서, 배킹 플레이트의 온도가 인듐 타깃보다 8 ∼ 20 ℃ 높은 것은 아니었기 때문에, 다른 실시예와 비교했을 경우, 접착률은 약간 저하되었다.
비교예 1 ∼ 5 는, 모두 본딩된 배킹 플레이트, 인듐-주석 납재, 및, 인듐 타깃을 냉각시키는 속도가 2.5 ℃/분 미만이었기 때문에, 인듐-주석 납재로부터 인듐 타깃에 대한 주석의 확산이 컸다.
비교예 6 및 7 은, 본딩 공정에 있어서의 인듐 타깃의 온도가 120 ∼ 140 ℃ 의 범위 외였기 때문에, 인듐-주석 납재로부터 인듐 타깃에 대한 주석의 확산이 컸다.

Claims (8)

  1. 배킹 플레이트, 인듐-주석 납재, 및, 인듐 타깃이 이 순서로 적층되고,
    상기 인듐 타깃의 상기 인듐-주석 납재측 표면으로부터 2.5 ∼ 3.0 ㎜ 의 두께 범위에 있어서의 주석 농도가 5 wtppm 이하인 적층 구조체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 인듐 타깃의 상기 인듐-주석 납재측 표면으로부터 2.0 ∼ 2.5 ㎜ 의 두께 범위에 있어서의 주석 농도가 100 wtppm 이하인 적층 구조체.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 인듐 타깃의 상기 인듐-주석 납재측 표면으로부터 2.0 ∼ 2.5 ㎜ 의 두께 범위에 있어서의 주석 농도가 80 wtppm 이하인 적층 구조체.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 인듐 타깃의 상기 인듐-주석 납재측 표면으로부터 1.5 ∼ 2.0 ㎜ 의 두께 범위에 있어서의 주석 농도가 200 wtppm 이하인 적층 구조체.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 인듐 타깃의 상기 인듐-주석 납재측 표면으로부터 1.5 ∼ 2.0 ㎜ 의 두께 범위에 있어서의 주석 농도가 160 wtppm 이하인 적층 구조체.
  6. 배킹 플레이트, 인듐-주석 납재, 및, 인듐 타깃이 이 순서로 적층된 적층 구조체의 제조 방법으로서,
    가열 후의 온도가 120 ∼ 140 ℃ 인 인듐 타깃과, 배킹 플레이트를 인듐-주석 납재를 사용하여 본딩하는 공정과,
    상기 본딩된 배킹 플레이트, 인듐-주석 납재, 및, 인듐 타깃을 2.5 ℃/분 이상의 냉각 속도로 냉각시키는 공정을 구비한 적층 구조체의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 본딩 공정에서, 상기 인듐 타깃과, 상기 인듐 타깃보다 가열 후의 온도가 8 ∼ 20 ℃ 높은 배킹 플레이트를 인듐-주석 납재를 사용하여 본딩하는 적층 구조체의 제조 방법.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    상기 본딩에서 사용하는 인듐-주석 납재의 주석 농도가 10 ∼ 60 at％ 인 적층 구조체의 제조 방법.
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