JP2020026546A - 円筒型スパッタリングターゲット、Ｉｎ系はんだ材、及び、円筒型スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの間に形成されたはんだ層における強度を確保でき、パワー密度を上昇させて使用した場合であっても、安定してスパッタ成膜が可能な円筒型スパッタリングターゲットを提供する。【解決手段】円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側にはんだ層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットであって、前記はんだ層は、Ｉｎ系はんだ材からなり、酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされていることを特徴とする。【選択図】なし

Description

本発明は、円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側にはんだ層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲット、Ｉｎ系はんだ材、及び、円筒型スパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。

金属膜や酸化物膜等の薄膜を成膜する手段として、スパッタリングターゲットを用いたスパッタ法が広く用いられている。
上述のスパッタリングターゲットとしては、例えば、スパッタ面が円形または矩形状をなす平板型スパッタリングターゲット、及び、スパッタ面が円筒面である円筒型スパッタリングターゲットが提案されている。

上述の平板型スパッタリングターゲットにおいては、ターゲット材の使用効率が２０〜３０％程度と低く、効率的に成膜ができなかった。
これに対して、円筒型スパッタリングターゲットは、その外周面（円筒面）がスパッタ面とされており、ターゲットを回転しながらスパッタを実施することから、ターゲット表面の一部に形成される軸線方向に沿った被スパッタ領域は、周方向に移動する。その結果、エロージョン部は周方向に広がる。したがって、平板型スパッタリングターゲットを用いた場合に比べて円筒形状のスパッタリングターゲット材の使用効率が６０〜８０％と高くなるといった利点を有している。

さらに、円筒型スパッタリングターゲットにおいては、バッキングチューブの内周側から冷却される構成とされており、また、円筒形状のスパッタリングターゲット材は回転しながらスパッタされることから、上記被スパッタ領域の温度上昇が抑制され、スパッタリング時のパワー密度を上げることができるため、成膜のスループットをさらに向上させることが可能となる。
このため、最近では、円筒型スパッタリングターゲットに対するニーズが増加する傾向にある。

そして、上述の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、例えば特許文献１、２に記載されているように、成膜する薄膜の組成に応じて形成された円筒形状のスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に配置され、前記スパッタリングターゲット材を保持するバッキングチューブとが、はんだ層を介して接合された構造とされている。

ここで、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの間に介在するはんだ層を構成するはんだ材としては、例えばＩｎ及びＩｎ合金等からなるはんだ材が挙げられる。接合時の作業性や歪を小さくするために、はんだ層を構成するはんだ材の融点は、例えば３００℃以下と比較的低融点の材料が使用されている。
例えば、特許文献１においては、ＩｎとＧａを含むはんだ材が用いられている。また、特許文献２においては、Ｉｎ又はＩｎＳｎを含むはんだ材が用いられている。

特開２００６−２５７５１０号公報 特許第５９０９００６号公報

ところで、近年、液晶パネル、太陽電池パネル等においては、さらなる原価低減が求められていることから、スパッタリング時のパワー密度をさらに上げて成膜のスループットをさらに向上させることが求められている。
ここで、上述の円筒型スパッタリングターゲットにおいて、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの接合強度が不十分となった場合には、スパッタリングターゲット材の熱をバッキングチューブ側に効率良く伝達することができなくなる。

このため、スパッタリング時のパワー密度をさらに上昇させてスパッタリングして円筒形状のスパッタリングターゲット材の表面温度が上昇した場合に、冷却が不十分となり、Ｉｎ等の低融点金属で構成されたはんだ層が溶け出したり、スパッタリングターゲット材が割れてしまったりするおそれがあった。このため、従来の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、さらなるパワー密度の上昇を実現することができなかった。

また、円筒型スパッタリングターゲットにおいては、熱による拡管及び縮管により、接合界面にかかる負荷が大きく、接合界面においてミクロな剥がれが生じ、スパッタリングターゲットの冷却性能が十分に発揮されないおそれがあった。また、スパッタリングターゲット材が脱落してしまうおそれがあった。

この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの間に形成されたはんだ層における強度を確保でき、パワー密度を上昇させて使用した場合であっても、安定してスパッタ成膜が可能な円筒型スパッタリングターゲット、Ｉｎ系はんだ材、及び、円筒型スパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。

上記の課題を解決するために、本発明者らが鋭意検討した結果、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとをはんだ材を介して接合する際に、はんだ材が酸化し、はんだの酸化物がスパッタリングターゲット材の接合面及びバッキングチューブの接合面に付着してしまい、これにより、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの接合強度が低下し、スパッタリングターゲット材からバッキングチューブへの熱伝達が阻害され、放熱特性も低下するとの知見を得た。

本発明は、上述の知見に基づいてなされたものであって、本発明の円筒型スパッタリングターゲットは、円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側にはんだ層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットであって、前記はんだ層は、Ｉｎ系はんだ材からなり、酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされていることを特徴としている。

このような構成とされた本発明の円筒型スパッタリングターゲットによれば、はんだ層における酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされているので、スパッタリングターゲット材の接合面及びバッキングチューブの接合面にはんだの酸化物が多く付着しておらず、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの接合強度を確保することができる。また、スパッタ成膜時において前記スパッタリングターゲット材で発生した熱を、バッキングチューブ側へと効率良く伝達することができ、放熱特性に優れている。
よって、パワー密度を高くしてスパッタ成膜した場合であっても、安定してスパッタ成膜を行うことができる。

ここで、本発明の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、前記はんだ層は、Ｉｎの含有量が９５ｍａｓｓ％以上とされていることが好ましい。
この場合、前記はんだ層は、Ｉｎの含有量が９５ｍａｓｓ％以上とされているので、はんだ層の融点が比較的高く、パワー密度を高くした場合であっても、はんだ層が溶融することをさらに抑制できる。

また、本発明の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、前記はんだ層は、Ｇａを０．０１ｍａｓｓ％以上２ｍａｓｓ％以下の範囲で含んでいてもよい。
この場合、前記はんだ層がＧａを０．０１ｍａｓｓ％以上含んでいるので、はんだ層の強度をさらに向上させることが可能となる。一方、前記はんだ層におけるＧａの含有量が２ｍａｓｓ％以下に制限されているので、はんだ層の融点が低下することを抑制でき、パワー密度を高くした場合であっても、はんだ層が溶融することを抑制できる。

本発明のＩｎ系はんだ材は、酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされていることを特徴としている。
この構成のＩｎ系はんだ材によれば、酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされているので、このＩｎ系はんだ材を用いて被接合材を接合した際に、被接合体の接合面にはんだの酸化物が付着することを抑制でき、被接合材の接合強度を向上させることが可能となる。

ここで、本発明のＩｎ系はんだ材においては、Ｉｎの含有量が９４ｍａｓｓ％以上とされていることが好ましい。
この場合、Ｉｎ系はんだ材において、Ｉｎの含有量が９４ｍａｓｓ％以上とされているので、融点が比較的高いはんだ層を形成することができる。

また、本発明のＩｎ系はんだ材においては、Ｇａを０．０１ｍａｓｓ％以上３ｍａｓｓ％以下の範囲で含んでいてもよい。
この場合、Ｉｎよりも酸化しやすいＧａを含んでいるので、はんだ接合時に、Ｇａが優先酸化する。そして、Ｇａ酸化物は比重が小さいため、溶融はんだ中を浮上する。この浮上したＧａ酸化物を除去することで、はんだ層における酸素含有量を低く抑えることが可能となる。また、Ｉｎ系はんだ材がＧａを含むことで、はんだ層の強度を向上させることが可能となる。

本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法は、円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側にはんだ層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとを、非酸化雰囲気で、上述のＩｎ系はんだ材を用いてはんだ接合することを特徴としている。ここで、上述のＩｎ系はんだ材は、酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされている。

このような構成とされた本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法によれば、酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされたＩｎ系はんだ材を用いて、非酸化雰囲気で、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとをはんだ接合しているので、酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされたはんだ層を形成することができ、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの接合強度が確保され、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲットを製造することができる。

本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法は、円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側にはんだ層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとの間隙に対して、上述のＩｎ系はんだ材を、前記間隙の体積の２倍以上の量で流し込み、余剰の前記Ｉｎ系はんだ材を回収するはんだ材供給工程と、前記間隙に供給された前記Ｉｎ系はんだ材を固化し、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとをはんだ接合するはんだ材固化工程と、を備えていることを特徴している。
ここで、上述のＩｎ系はんだ材は、酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされるとともに、Ｇａを０．０１ｍａｓｓ％以上３ｍａｓｓ％以下の範囲で含むものとされている。

このような構成とされた本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法によれば前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとの間隙に対して、Ｇａを含むＩｎ系はんだ材を、前記間隙の体積の２倍以上の量で流し込み、余剰の前記Ｉｎ系はんだ材を回収するはんだ材供給工程を備えているので、接合時の雰囲気にかかわらず、Ｉｎ系はんだ材を流し込み始めた際に生成したＧａ酸化物を前記間隙から除去することができ、はんだ層における酸素含有量を確実に低減することができ、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの接合強度が確保され、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲットを製造することができる。なお、Ｉｎ系はんだ材のＧａが酸化して除去されるため、はんだ層におけるＧａ含有量は、Ｉｎ系はんだ材のＧａ含有量よりも低くなる。

ここで、本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法においては、前記はんだ材供給工程において、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとをそれぞれ立設して、前記Ｉｎ系はんだ材を、前記間隙の下端側及び上端側の一方又は両方から供給するとともに、前記間隙の上端側で回収することが好ましい。
この場合、前記Ｉｎ系はんだ材を、前記間隙の下端側及び上端側の一方又は両方から供給するとともに、前記間隙の上端側で回収する構成としているので、比重の小さいＧａ酸化物を効率良く前記間隙から除去することができ、はんだ層における酸素含有量をさらに確実に低減することが可能となる。

以上のように、本発明によれば、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの間に形成されたはんだ層における強度を確保でき、パワー密度を上昇させて使用した場合であっても、安定してスパッタ成膜が可能な円筒型スパッタリングターゲット、Ｉｎ系はんだ材、及び、円筒型スパッタリングターゲットの製造方法を提供することが可能となる。

本発明の実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの概略説明図である。（ａ）が軸線Ｏ方向に直交する断面図、（ｂ）が軸線Ｏに沿った断面図である。 本発明の第一の実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの製造方法を示すフロー図である。 本発明の第二の実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの製造方法を示すフロー図である。 スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの接合強度を測定する引張試験片の採取方法を示す説明図である。

以下に、本発明の実施形態である円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットについて、添付した図面を参照して説明する。

（第一の実施形態）
本実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット１０は、図１に示すように、軸線Ｏに沿って延在する円筒形状をなすスパッタリングターゲット材１１と、このスパッタリングターゲット材１１の内周側に挿入された円筒形状のバッキングチューブ１２とを備えている。
そして、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２は、はんだ層１３を介して接合されている。

スパッタリングターゲット材１１は、成膜する薄膜の組成に応じた組成とされ、各種金属及び酸化物等で構成されており、例えばケイ素（Ｓｉ）、銅（Ｃｕ）、アルミナ含有酸化亜鉛（ＡＺＯ）等で構成されている。
また、この円筒形状のスパッタリングターゲット材１１のサイズは、例えば外径Ｄ_Tが１５０ｍｍ≦Ｄ_T≦１７０ｍｍの範囲内、内径ｄ_Tが１２０ｍｍ≦ｄ_T≦１４０ｍｍの範囲内、軸線Ｏ方向長さＬ_Tが５００ｍｍ≦Ｌ_T≦３０００ｍｍの範囲内とされている。

バッキングチューブ１２は、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１を保持して機械的強度を確保するために設けられたものであり、さらには円筒形状のスパッタリングターゲット材１１への電力供給、及び、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１の冷却といった機能を有するものである。
このため、バッキングチューブ１２としては、機械的強度、電気伝導性及び熱伝導性に優れていることが求められており、例えばＳＵＳ３０４等のステンレス鋼、チタン、銅合金等で構成されている。
ここで、このバッキングチューブ１２のサイズは、例えば外径Ｄ_Bが１１９ｍｍ≦Ｄ_B≦１３９ｍｍの範囲内、内径ｄ_Bが１１０ｍｍ≦ｄ_B≦１３０ｍｍの範囲内、軸線Ｏ方向長さＬ_Bが５１０ｍｍ≦Ｌ_B≦３１００ｍｍの範囲内とされている。

円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との間に介在するはんだ層１３は、はんだ材を用いて円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを接合した際に形成されるものである。
なお、はんだ層１３の厚さｔは、０．５ｍｍ≦ｔ≦４ｍｍの範囲内とされている。

そして、本実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット１０においては、はんだ層１３は、Ｉｎ系はんだ材からなり、酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされている。
なお、円筒型スパッタリングターゲット１０のはんだ層１３におけるＩｎの含有量は、９５ｍａｓｓ％以上が好ましく、９８ｍａｓｓ％以上がより好ましい。

ここで、はんだ層１３を形成する際に用いられる本実施形態であるＩｎ系はんだ材は、酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限されたものを用いている。
なお、Ｉｎ系はんだ材におけるＩｎの含有量は、９４ｍａｓｓ％以上が好ましく、９６ｍａｓｓ％以上がより好ましい。
この本実施形態であるＩｎ系はんだ材の製造方法においては、Ｉｎ原料を溶融し、真空中で２５０℃以上３５０℃以下の温度で３分以上の保持する脱酸処理を行うことが好ましい。これにより、Ｉｎ系はんだ材の酸素含有量を１００ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限することが可能となる。

以下に、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０の製造方法について、図２を用いて説明する。

（はんだ下地層形成工程Ｓ０１）
まず、スパッタリングターゲット材１１の内周面及びバッキングチューブ１２の外周面に、溶融したＩｎ系はんだ材を塗布して、それぞれはんだ下地層を形成する。
このはんだ下地層形成工程Ｓ０１においては、スパッタリングターゲット材１１及びバッキングチューブ１２を加熱しておき、ヒータを搭載した超音波コテ等で超音波振動を加えながら溶融したＩｎ系はんだ材を塗布することにより、はんだ下地層を形成する。なお、このはんだ下地層形成工程Ｓ０１における加熱温度は１７０℃以上２５０℃以下の範囲内とされている。ここで、このはんだ下地層形成工程Ｓ０１においては、特開２０１４−０３７６１９号公報に記載された方法で、はんだ下地層を形成することが好ましい。

（冷却工程Ｓ０２）
次に、はんだ下地層を形成した状態で、スパッタリングターゲット材１１及びバッキングチューブ１２を組み立てるために、一旦、室温にまで冷却する。

（組み立て工程Ｓ０３）
次に、はんだ下地層を形成したスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを位置合わせして組み立てる。このとき、スペーサ等を用いて、スパッタリングターゲット材１１の内周面とバッキングチューブ１２の外周面との間に所定の寸法の間隙を形成しておく。なお、この組み立て工程Ｓ０３においては、特開２０１４−０３７６１９号公報に記載された方法で、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを組み立てることが好ましい。

（はんだ接合工程Ｓ０４）
次に、組み立てたスパッタリングターゲット材１１の内周面とバッキングチューブ１２の外周面との間隙に、溶融したＩｎ系はんだ材を流し込み、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とをはんだ接合する。
このはんだ接合工程Ｓ０４においては、還元性雰囲気あるいはＮ₂ガスやＡｒガスなどの不活性ガス雰囲気などの非酸化雰囲気で実施する。これにより、はんだ接合時に酸素が混入することを抑制し。接合後に形成されるはんだ層１３における酸素含有量を１００ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限することが可能となる。

また、このはんだ接合工程Ｓ０４における加熱条件は、加熱温度が１７０℃以上２５０℃以下の範囲内とされ、この加熱温度での保持時間が１０分以上１２０分以下の範囲内とされている。
ここで、はんだ接合工程Ｓ０４における加熱温度が１７０℃未満だと、Ｉｎ系はんだ材が溶解しないおそれがある。また、加熱温度が２５０℃を超えると、はんだ下地層の酸化が促進されてしまうおそれがある。
また、加熱温度での保持時間が１０分未満だと、加熱が不十分となり、流し込んでいるＩｎ系はんだ材が固化してしまうおそれがある。また、加熱温度での保持時間が１２０分を超えると、はんだ下地層の酸化が促進されてしまうおそれがある。
以上のことから、本実施形態では、はんだ接合工程Ｓ０４における加熱条件を上述のように規定している。
なお、このはんだ接合工程Ｓ０４においては、特開２０１４−０３７６１９号公報に記載された方法で、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との間隙にはんだ材を流し込むことが好ましい。

上述のような工程により、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０が製造されることになる。

以上のような構成とされた本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０によれば、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２の間に介在するはんだ層１３における酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされているので、スパッタリングターゲット材１１の接合面及びバッキングチューブ１２の接合面にはんだの酸化物が多く付着しておらず、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との接合強度を確保することができる。

また、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とが強固に接合されているので、スパッタ成膜時に、スパッタリングターゲット材１１で発生した熱を、バッキングチューブ１２側へと効率良く伝達することができ、放熱特性に優れている。
さらに、はんだ層１３は、Ｉｎ系はんだ材とされ、Ｉｎの含有量が９５ｍａｓｓ％以上とているので、はんだ層１３の融点が比較的高く、パワー密度を高くした場合であっても、はんだ層１３が溶融することを抑制できる。
よって、パワー密度を高くしても、安定してスパッタ成膜を行うことが可能となる。

また、本実施形態のＩｎ系はんだ材は、酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされているので、スパッタリングターゲット材１１の接合面及びバッキングチューブ１２の接合面にはんだの酸化物が付着することを抑制でき、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との接合強度を向上させることが可能となる。

本実施形態である円筒型スパッタリングターゲットの製造方法によれば、還元性雰囲気あるいはＮ₂ガスやＡｒガスなどの不活性ガス雰囲気などの非酸化雰囲気で、酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされた本実施形態であるＩｎ系はんだ材を用いて、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とをはんだ接合しているので、酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされたはんだ層１３を形成することができ、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との接合強度が確保され、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲット１０を製造することができる。

（第二の実施形態）
次に、本発明の第二の実施形態について説明する。この第二の実施形態においては、図１において、スパッタリングターゲット材１１及びバッキングチューブ１２については第一の実施形態と同一の構成とされており、はんだ層１３の材質が第一の実施形態とは異なっている。

第二の実施形態におけるはんだ層１３は、Ｉｎ系はんだ材で構成され、酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされており、さらに、Ｇａを０．０１ｍａｓｓ％以上２ｍａｓｓ％以下の範囲で含んでいる。
なお、はんだ層１３におけるＩｎの含有量は、９５ｍａｓｓ％以上が好ましく、９８ｍａｓｓ％以上がより好ましい。

ここで、はんだ層１３を形成する際に用いられる本実施形態であるＩｎ系はんだ材は、酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされており、さらに、Ｇａを０．０１ｍａｓｓ％以上３ｍａｓｓ％以下の範囲で含むものとされている。
なお、Ｉｎ系はんだ材におけるＩｎの含有量は、９４ｍａｓｓ％以上が好ましく、９６ｍａｓｓ％以上がより好ましい。

この本実施形態であるＩｎ系はんだ材は、以下のようにして製造される。まず、Ｉｎ原料とＧａ原料とを溶融して一定時間保持した後、冷却固化させ、固化して得られたはんだインゴットの上部を除去する。Ｇａは、Ｉｎよりも酸化しやすいため、Ｇａ酸化物が生成することになる。また、Ｇａ酸化物は比重が小さいため、固化して得られたはんだインゴットの上部にＧａ酸化物が存在することになるので、はんだインゴットの上部を除去することで、Ｇａ酸化物を除去することが可能となる。
以上のような工程により、Ｇａを０．０１ｍａｓｓ％以上３ｍａｓｓ％以下の範囲で含み、酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限されたＩｎ系はんだ材を得ることができる。

以下に、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０の製造方法について、図３を用いて説明する。

（はんだ下地層形成工程Ｓ１０１）
まず、スパッタリングターゲット材１１の内周面及びバッキングチューブ１２の外周面に、溶融したＩｎ系はんだ材を塗布して、それぞれはんだ下地層を形成する。
このはんだ下地層形成工程Ｓ１０１においては、第一の実施形態と同様の手順により、はんだ下地層を形成することが好ましい。

（冷却工程Ｓ１０２）
次に、はんだ下地層を形成した状態で、スパッタリングターゲット材１１及びバッキングチューブ１２を組み立てるために、一旦、室温にまで冷却する。

（組み立て工程Ｓ１０３）
次に、はんだ下地層を形成したスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを位置合わせして組み立てる。このとき、スペーサ等を用いて、スパッタリングターゲット材１１の内周面とバッキングチューブ１２の外周面との間に所定の寸法の間隙を形成しておく。なお、この組み立て工程Ｓ１０３においては、第一の実施形態と同様の手順により、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを組み立てることが好ましい。
ここで、本実施形態においては、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２をそれぞれ立設して配置しており、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との間の間隙が、鉛直方向に延在するように形成されている。

（はんだ材供給工程Ｓ１０４）
次に、組み立てたスパッタリングターゲット材１１の内周面とバッキングチューブ１２の外周面との間隙に対して、本実施形態であるＩｎ系はんだ材を、前記間隙の体積の２倍以上の量で流し込むとともに、余剰のＩｎ系はんだ材を回収する。
本実施形態では、上述のように、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２をそれぞれ立設して配置しており、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との間の間隙が、鉛直方向に延在するように形成されていることから、Ｉｎ系はんだ材を、前記間隙の下端側及び上端側の一方又は両方から供給するとともに、前記間隙の上端側で回収する構成とされている。

このはんだ材供給工程Ｓ１０４においては、Ｉｎ系はんだ材に含まれるＧａが優先的に酸化され、Ｇａ酸化物が生成することになる。そして、前記間隙の体積の２倍以上の量で流し込むことにより、Ｉｎ系はんだ材を間隙に供給した際に生成したＧａ酸化物を、間隙から確実に除去することが可能となる。これにより、はんだ層１３における酸素含有量を１００ｍａｓｓｐｐｐｍ以下に低減することが可能となる。また、Ｇａが酸化して消費されることから、はんだ層１３におけるＧａ含有量は、Ｉｎ系はんだ材におけるＧａ含有量よりも少なくなる。

（はんだ材固化工程Ｓ１０５）
次に、前記間隙に供給されたＩｎ系はんだ材を固化し、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とをはんだ接合する。

上述のような工程により、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０が製造されることになる。

以上のような構成とされた本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０によれば、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２の間に介在するはんだ層１３が、Ｉｎ系はんだ材とされるともに、酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされているので、第一の実施形態と同様の作用効果を奏することが可能となる。

そして、本実施形態においては、はんだ層１３がＧａを０．０１ｍａｓｓ％以上含んでいるので、はんだ層１３の強度を向上させることが可能となる。一方、はんだ層１３におけるＧａの含有量が２ｍａｓｓ％以下に制限されているので、はんだ層１３の融点が低下することを抑制でき、パワー密度を高くした場合であっても、はんだ層１３が溶融することを抑制できる。

また、本実施形態のＩｎ系はんだ材は、酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされているので、第一の実施形態と同様の作用効果を奏することが可能となる。
そして、本実施形態においては、Ｉｎ系はんだ材は、Ｇａを０．０１ｍａｓｓ％以上３ｍａｓｓ％以下の範囲で含んでいるので、はんだ接合時に、Ｉｎよりも酸化しやすいＧａが優先酸化することになる。Ｇａ酸化物は比重が小さいため、溶融はんだ材中を浮上する。この浮上したＧａ酸化物を除去することで、はんだ層１３における酸素含有量を１００ｍａｓｓｐｐｍ以下に抑えることが可能となる。また、Ｉｎ系はんだ材がＧａを含むことで、はんだ層１３の強度を向上させることが可能となる。

本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０の製造方法によれば、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との間隙に対して、Ｇａを含むＩｎ系はんだ材を、前記間隙の体積の２倍以上の量で流し込み、余剰の前記Ｉｎ系はんだ材を回収するはんだ材供給工程Ｓ１０４を備えているので、Ｉｎ系はんだ材を流し込み始めた際に発生したＧａ酸化物を前記間隙から除去することができ、はんだ層１３における酸素含有量を確実に低減することができ、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との接合強度が確保され、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲット１０を製造することができる。

さらに、本実施形態においては、はんだ材供給工程Ｓ１０４において、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２をそれぞれ立設して、前記Ｉｎ系はんだ材を、前記間隙の下端側及び上端側の一方又は両方から供給するとともに、前記間隙の上端側で回収する構成としているので、比重の小さいＧａ酸化物を効率良く前記間隙から除去することができ、はんだ層１３における酸素含有量をさらに確実に低減することが可能となる。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
本実施形態では、図１に示す円筒型スパッタリングターゲットを例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、この円筒形状のスパッタリングターゲット材の内周側にはんだ層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットであればよく、例えば、分割タイプ、あるいは、ドッグボーンタイプであってもよい。

また、第一の実施形態において、Ｉｎ系はんだ材として、酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされていればよく、Ｇａを０．０１ｍａｓｓ％以上３ｍａｓｓ％以下の範囲で含んだものを用いてもよい。

以下に、本発明に係る円筒型スパッタリングターゲット、及び、円筒型スパッタリングターゲットの製造方法についての作用効果を確認すべく実施した確認試験の結果について説明する。

表１に示すスパッタリングターゲット材、バッキングチューブ、及び、はんだ材を準備した。はんだ材の原料としては、純度が９９．９９ｍａｓｓ％以上のＩｎと純度が９９．９９ｍａｓｓ％以上のＧａを用いた。
なお、スパッタリングターゲット材のサイズは、外径Ｄ_Tを１６２ｍｍ、内径ｄ_Tを１３５ｍｍ、軸線方向長さＬ_Tを６００ｍｍとした。
また、バッキングチューブのサイズは、外径Ｄ_Bを１３３ｍｍ、内径ｄ_Bを１２５ｍｍ、軸線方向長さＬ_Bを６２０ｍｍとした。

ここで、Ｉｎ系はんだ材がＧａを含有しない場合には、真空中で３００℃に加熱して表１に示す時間保持して、脱酸処理を実施した。ただし、比較例１は脱酸処理をしていない。接合前のＩｎ系はんだ材におけるＧａ含有量、酸素含有量を、以下のように測定した。評価結果を表１に示す。
そして、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを位置合わせして立設した。表１に示すはんだ材を、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの間隙の下端側から供給するとともに、はんだ材供給量が前記間隙の体積を超える場合は、前記間隙の上端側で回収した。これにより、特開２０１４−０３７６１９に記載の方法でスパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを、表１に示す条件ではんだ接合し、円筒型スパッタリングターゲットを製造した。
ここで表１における「はんだ材供給量」は、前記間隙の体積を１としたときの供給量を示す。

得られた円筒型スパッタリングターゲットについて、はんだ層におけるＧａ含有量、酸素含有量、接合率、接合強度、スパッタ時の温度について、以下のように評価した。

（接合前のＩｎ系はんだ材の組成）
溶融させたＩｎ系はんだ材をステンレス製の治具にて１ｇをサンプリングした。ＪＩＳ Ｚ ２６１３「金属材料の酸素定量方法通則」に記載された赤外線吸収法に準拠し、ＬＥＣＯ社製ＴＣ６００を用いて、酸素含有量を測定した。
また、同様にしてサンプリングしたサンプルを用いて、ＩＣＰによりＧａ含有量を測定した。

（接合後のはんだ層の組成）
得られた円筒型スパッタリングターゲットを切断し、はんだ層をカッターナイフで切り出して１ｇサンプリングした。ＪＩＳ Ｚ ２６１３「金属材料の酸素定量方法通則」に記載された赤外線吸収法に準拠し、ＬＥＣＯ社製ＴＣ６００を用いて、酸素含有量を測定した。
また、同様にしてサンプリングしたサンプルを用いて、ＩＣＰによりＧａ含有量を測定した。

（接合率）
超音波探傷検査装置を用いて、接合面積率を計測した。接合面積率は、接合面の総面積に対する接合不良領域の面積を除いた接合領域の面積の比率として算出した。

（接合強度）
図４（ａ）に示すように、ワイヤーカットを用いて、得られた円筒型スパッタリングターゲットの側面から円柱状のサンプルを２０個切り出した。このサンプルの端面（外周面及び内周面）は図４（ｂ）に示すように切り落として平坦面とするとともに、サンプルの外周面を機械加工することによりφ２０ｍｍの引張試験片を得た。この引張試験片を、引張試験機ＩＮＳＴＯＲＯＮ５９８４（インストロンジャパン社製）に取り付けて引張強度を測定した。なお、最大荷重１５０ｋＮ、変位速度を０．１ｍｍ／ｍｉｎとした。測定された２０個のサンプルの引張強度の平均値を接合強度として表２に示す。
ここで、サンプル加工工程中にスパッタリングターゲットとバッキングチューブの剥離が多数発生し、十分なサンプル数が得られなかったものについては「剥離」と記載した。

（スパッタ時の温度）
円筒型スパッタリングターゲットの端面に温度感知シールを貼付し、下記の条件でスパッタした際の最高到達温度を計測した。
電源：ＤＣ
電力：８ｋＷ／ｍ 又は １６ｋＷ／ｍ
ガス圧：０．４Ｐａ
ガス：Ａｒ
回転速度：１０ｒｐｍ
放電時間：６０ｍｉｎ
ターゲットサイズ：（φ１６２ｍｍ−φ１３５ｍｍ）×６００ｍｍ

Ｇａを含まず、酸素含有量が１７０ｍａｓｓｐｐｍとされたＩｎ系はんだ材を用いた比較例１においては、はんだ層における酸素含有量が１７０ｍａｓｓｐｐｍとなり、引張試験時にスパッタリングターゲット材とバッキングチューブとが剥離してしまい、接合強度を測定することができなかった。また、電力８ｋＷ／ｍでスパッタした際の温度が８０℃となり、電力１６ｋＷ／ｍでスパッタした際にははんだ層が溶融した。

Ｇａの含有量が０．００５ｍａｓｓ％、酸素含有量が１１０ｍａｓｓｐｐｍとされたＩｎ系はんだ材を用いた比較例２においては、はんだ層における酸素含有量が１１０ｍａｓｓｐｐｍとなり、接合強度が４ＭＰａと低くなった。また、電力８ｋＷ／ｍでスパッタした際の温度が６５℃となり、電力１６ｋＷ／ｍでスパッタした際の温度が１４５℃となった。

Ｇａの含有量が０．０２ｍａｓｓ％、酸素含有量が３０ｍａｓｓｐｐｍとされたＩｎ系はんだ材を用いたが、はんだ材供給量が間隙の体積と同等量とされた比較例３においては、はんだ層における酸素含有量が１１０ｍａｓｓｐｐｍとなり、接合強度が２ＭＰａと低くなった。また、電力８ｋＷ／ｍでスパッタした際の温度が７０℃となり、電力１６ｋＷ／ｍでスパッタした際にははんだ層が溶融した。

Ｇａを含まず、酸素含有量が１５０ｍａｓｓｐｐｍとされたＩｎ系はんだ材を用いて、Ａｒガス雰囲気ではんだ接合した比較例４においては、はんだ層における酸素含有量が１６０ｍａｓｓｐｐｍとなり、引張試験時にスパッタリングターゲット材とバッキングチューブとが剥離してしまい、接合強度を測定することができなかった。また、電力８ｋＷ／ｍでスパッタした際の温度が８０℃となり、電力１６ｋＷ／ｍでスパッタした際にははんだ層が溶融した。

Ｇａを含まず、酸素含有量が３０ｍａｓｓｐｐｍとされたＩｎ系はんだ材を用いて、大気雰囲気ではんだ接合した比較例５においては、はんだ層における酸素含有量が１８０ｍａｓｓｐｐｍとなり、引張試験時にスパッタリングターゲット材とバッキングチューブとが剥離してしまい、接合強度を測定することができなかった。また、電力８ｋＷ／ｍでスパッタした際の温度が８５℃となり、電力１６ｋＷ／ｍでスパッタした際にははんだ層が溶融した。

これに対して、Ｇａの含有量が０．０１ｍａｓｓ％以上３ｍａｓｓ％以下の範囲とされ、酸素含有量が３０ｍａｓｓｐｐｍとされたＩｎ系はんだ材を用いて、はんだ材供給量が間隙の体積の２倍とされた本発明例１−６においては、はんだ層におけるＧａ含有量が０．０１ｍａｓｓ％以上２ｍａｓｓ％以下の範囲となり、酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下となった。また、接合強度が１０ＭＰａ以上となり、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを強固に接合することができた。さらに、電力８ｋＷ／ｍでスパッタした際の温度が５０℃以下となり、電力１６ｋＷ／ｍでスパッタした際の温度が９５℃以下となった。

また、Ｇａを含まず、酸素含有量が９０ｍａｓｓｐｐｍ以下とされたＩｎ系はんだ材を用いて、Ａｒ雰囲気中ではんだ接合を実施した本発明例８−１０においては、はんだ層における酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下となった。また、接合強度が８ＭＰａ以上となり、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを強固に接合することができた。さらに、電力８ｋＷ／ｍでスパッタした際の温度が５０℃以下となり、電力９５ｋＷ／ｍでスパッタした際の温度が９５℃以下となった。

なお、Ｇａの含有量が５ｍａｓｓ％とされ、酸素含有量が３０ｍａｓｓｐｐｍとされたＩｎ系はんだ材を用いて、はんだ材供給量が間隙の体積の２倍とされた本発明例７においては、はんだ層におけるＧａ含有量が４．５ｍａｓｓ％となり、酸素含有量が１０ｍａｓｓｐｐｍ未満となった。また、接合強度が１６ＭＰａとなり、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを強固に接合することができた。さらに、電力８ｋＷ／ｍでスパッタした際の温度が４５℃であった。しかしながら、電力１６ｋＷ／ｍでスパッタした際にははんだ層が溶融した。放熱特性は良好であったが、はんだ層自体の融点が低いため、溶融したためと推測される。このため、高いパワー密度でスパッタ成膜する際には、Ｉｎ系はんだ材のＧａの含有量を３ｍａｓｓ％以下に制限することが好ましい。

以上のことから、本発明例によれば、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの間に形成されたはんだ層における強度を確保でき、パワー密度を上昇させて使用した場合であっても、安定してスパッタ成膜が可能な円筒型スパッタリングターゲット、Ｉｎ系はんだ材、及び、円筒型スパッタリングターゲットの製造方法を提供できることが確認された。

１０ 円筒型スパッタリングターゲット
１１ スパッタリングターゲット材
１２ バッキングチューブ
１３ はんだ層

Claims (9)

1. 円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側にはんだ層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットであって、
   前記はんだ層は、Ｉｎ系はんだ材からなり、酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされていることを特徴とする円筒型スパッタリングターゲット。
2. 前記はんだ層は、Ｉｎの含有量が９５ｍａｓｓ％以上とされていることを特徴とする請求項１に記載の円筒型スパッタリングターゲット。
3. 前記はんだ層は、Ｇａを０．０１ｍａｓｓ％以上２ｍａｓｓ％以下の範囲で含むことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の円筒型スパッタリングターゲット。
4. 酸素含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされていることを特徴とするＩｎ系はんだ材。
5. Ｉｎの含有量が９４ｍａｓｓ％以上とされていることを特徴とする請求項４に記載のＩｎ系はんだ材。
6. Ｇａを０．０１ｍａｓｓ％以上３ｍａｓｓ％以下の範囲で含むことを特徴とする請求項４又は請求項５に記載に記載のＩｎ系はんだ材。
7. 円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側にはんだ層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットの製造方法であって、
   前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとを、非酸化雰囲気で、請求項４から請求項６のいずれか一項に記載されたＩｎ系はんだ材を用いてはんだ接合することを特徴とする円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
8. 円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側にはんだ層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットの製造方法であって、
   前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとの間隙に対して、請求項６に記載されたＩｎ系はんだ材を、前記間隙の体積の２倍以上の量で流し込み、余剰の前記Ｉｎ系はんだ材を回収するはんだ材供給工程と、
   前記間隙に供給された前記Ｉｎ系はんだ材を固化し、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとをはんだ接合するはんだ材固化工程と、
   を備えていることを特徴とする円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
9. 前記はんだ材供給工程において、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとをそれぞれ立設して、前記Ｉｎ系はんだ材を、前記間隙の下端側及び上端側の一方又は両方から供給するとともに、前記間隙の上端側で回収することを特徴とする請求項８に記載の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。

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