JP2006257510A - スパッタリングターゲットの製造方法およびスパッタリングターゲット - Google Patents

スパッタリングターゲットの製造方法およびスパッタリングターゲット Download PDF

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Abstract

【解決手段】 本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、ターゲット材とバッキングプレートとを接合しスパッタリングターゲットを製造するに際して、InとGaとを含んでなる、下塗り剤および/またはボンディング剤を用いることを特徴としている

また、本発明のスパッタリングターゲットは、Inと特定量のGaとを含んでなるボンディング剤層を有することを特徴としている。
【効果】 本発明のスパッタリングターゲットの製造方法では、InおよびGaを含有する、下塗り剤および/またはボンディング剤を使用しているため、ターゲット材の接
合面に対するボンディング剤の濡れ性を確保し、ターゲット材の接合面上にボンディング剤を直接あるいは下塗り剤を介して、均一に短時間で塗布することが可能である。したがって、本発明によれば、コスト面および生産効率の点で不利なメタライズ処理を省略でき、スパッタリングターゲットの生産効率を高めることができる。
【選択図】 なし

Description

本発明は、スパッタリングターゲットの製造方法およびスパッタリングターゲットに関する。より詳しくは、InとGaとを含有してなる、下塗り剤および/またはボンディン
グ剤を用いてターゲット材とバッキングプレートとを接合するスパッタリングターゲットの製造方法、Inと特定量のGaとを含有するボンディング剤層を有するスパッタリングターゲットに関する。
従来、薄膜形成法の1つとしてスパッタリング法が知られている。
該スパッタリング法に用いられるターゲット材は、スパッタリング時にプラズマ状態の不活性ガスなどによる衝撃を受け続けるため、その内部に熱量が蓄積し高温となる。このため、一般にCuやCu系合金などの熱伝導性の良い材料からなるバッキングプレートと呼ばれる冷却板をターゲット材に接合し、このバッキングプレートを冷却することにより、ターゲット材の熱を逃がすようにしている。
ターゲット材とバッキングプレートとの接合は、ボンディング剤を介してなされたり、拡散接合によってなされたりしているが、前者のボンディング剤を使用する方法がより一般的である。
この場合、ボンディング剤としては、一般にInやSnなどの金属、あるいはInとSnとを含む合金などが使用され、ターゲット材やバッキングプレートをボンディング剤の融点以上に加熱した状態で、通常はターゲット材の片面に、また必要に応じてバッキングプレートの片面にも、溶融したボンディング剤の塗布が行われる(以下、これらの面を接合面ともいう)。
ボンディング剤の塗布に際しては、ボンディング剤の濡れ性を向上させるために、通常は超音波半田コテが使用される。しかしながら、ターゲット材の材質によっては、このような超音波半田コテを使用しても、ターゲット材に対するボンディング剤の濡れ性を確保できないか、濡れ性を確保するのに長時間を要し生産効率の低下を招くという問題点があった。
とくに、ターゲット材に対するボンディング剤の濡れ性を確保できない場合には、ターゲット材とバッキングプレートとの接合不良が生じ、スパッタリング時にターゲット材がバッキングプレートから剥離して反りあがり、スパッタリング装置内のシールド板に触れて電気的に短絡し、スパッタリングの継続ができなくなることがある。さらに、バッキングプレートから剥離した箇所のターゲット材は冷却されず、熱量が蓄積していくため、アーキングやパーティクルの発生を誘発し、スパッタリングにより形成される薄膜に欠陥が生じたり、ターゲット材の材質によってはターゲット材自体が溶融したりすることすらある。
従来、このような場合には、メッキ、真空蒸着、イオンプレーティング、スパッタリング、溶射などにより、使用するボンディング剤との濡れ性が良好な材料の薄膜を予めターゲット材の接合面に形成するメタライズ処理を行うことにより、ターゲット材に対するボンディング剤の濡れ性の確保がなされていた。
たとえば、特許文献1には、ターゲット材の接合面にメタライズ処理をし、CuやNiなどの表面処理層を設けた後、該ターゲット材とバッキングプレートとの間に熱歪を吸収
する緩衝層としてSnなどからなる特定の厚さのシートを設け、該シートとターゲット材との間および該シートとバッキングプレートとの間に、In、In合金、Ga、Ga合金のいずれかからなる低融点半田を介在させ、加熱加圧することで接合したスパッタリングターゲットが開示されている。
また、マツヤニなどからなるいわゆるフラックス材を用いて、ターゲット材の接合面もしくはメタライズ処理した面の活性化を図り、ボンディング剤の濡れ性を確保することも行われている。
しかしながら、メタライズ処理をするには、高価でかつ大掛かりな設備が必要であり、近年顕著となっているスパッタリングターゲットの大型化の傾向に対応するには、コスト面で不利であり、処理に少なからぬ時間を要するため生産効率が低下するという問題があった。
また、従来公知のフラックス材を用いた場合には、使用したフラックス材の残留により、ターゲット材の腐食や変色、コンタミネーションなどの可能性があり、スパッタリングターゲットの品質やスパッタリングにより製造される薄膜の品質を保証できないといった問題があった。
特公平2−30382号公報
本発明は、ターゲット材に対するボンディング剤の濡れ性を改善し、品質の優れたスパッタリングターゲットを生産効率よく低コストで製造する方法を提供することを目的としている。また、本発明は、ターゲット材に対する濡れ性を改善したボンディング剤から形成されたボンディング剤層を有するスパッタリングターゲットを提供することをも目的の1つとしている。
本発明者らは、前記実情に鑑みて鋭意研究した結果、InとGaとを含有する合金を、下塗り剤および/またはボンディング剤として使用することにより、ターゲット材に対す
るボンディング剤の濡れ性を改善して、ターゲット材とバッキングプレートとの接合不良を抑制し、安定したスパッタリングを実現することができるスパッタリングターゲットを生産効率よく低コストで製造できることを見出して本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は以下の事項に関する。
本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、ターゲット材とバッキングプレートとを接合しスパッタリングターゲットを製造するに際して、InとGaとを含んでなる、下塗り剤および/またはボンディング剤を用いることを特徴としている。
本発明では、前記ボンディング剤として、Gaを、InとGaとの合計量に対する重量比で式 0.005≦Ga/(In+Ga)<0.014で表される割合で含有するボン
ディング剤を用い、該ボンディング剤をターゲット材の片面に塗布して、ボンディング剤層を形成し、形成されたボンディング剤層を介してターゲット材とバッキングプレートとを接合することが好ましい。
また、本発明では、前記下塗り剤として、Gaを、InとGaとの合計量に対する重量比で式 0.005≦Ga/(In+Ga)で表される割合で含有する下塗り剤を用い、
該下塗り剤をボンディング剤に先立ってターゲット材の片面に塗布し、塗布した下塗り剤が溶融状態にあるうちに、その上に、Inを主成分として含有しGaを実質的に含有しな
いボンディング剤、あるいはInとGaとを含有するボンディング剤であって先に塗布された下塗り剤よりもGa含有率の低いボンディング剤を溶融した状態で塗布し、下塗り剤とボンディング剤とを含んでなる接合材層を形成する工程を含むことも好ましい。
また、本発明では、前記下塗り剤として、Gaを、InとGaとの合計量に対する重量比で式 0.005≦Ga/(In+Ga)で表される割合で含有する下塗り剤を用い、
該下塗り剤をボンディング剤に先立ってターゲット材の片面に塗布し、塗布した下塗り剤が溶融状態にあるうちに、その厚み方向の一部がターゲット材上に残るようにして残部を除去することにより、一旦塗布した下塗り剤の厚みを減少させた後、その上に、Inを主成分として含有しGaを実質的に含有しないボンディング剤、あるいはInとGaとを含有するボンディング剤であって先に塗布された下塗り剤よりもGa含有率の低いボンディング剤を溶融した状態で塗布し、下塗り剤とボンディング剤とを含んでなる接合材層を形成する工程を含むことも好ましい。
さらに、本発明では、前記接合材層の形成工程で形成された前記接合材層を介して、ターゲット材とバッキングプレートとを接合することが好ましい。
また、本発明では、前記接合材層の形成工程で一旦形成した前記接合材層が溶融状態にあるうちに、接合材層のGa含有率を低下させる処理を行い、処理後の接合材層を介して、ターゲット材とバッキングプレートとを接合することも好ましい。
前記接合材層のGa含有率を低下させる処理は、下記工程(A)を含む処理であることが望ましい;(A)前記接合材層の形成工程で一旦形成した前記接合材層が溶融状態にあるうちに、その厚み方向の一部がターゲット材上に残るようにして残部を除去することにより、一旦形成した接合材層の厚みを減少させた後、厚みが減少された接合材層が溶融状態にあるうちに、該厚みが減少された接合材層上に、Inを主成分として含有しGaを実質的に含有しないボンディング剤、あるいはInとGaとを含有するボンディング剤であって先に塗布された下塗り剤よりもGa含有率の低いボンディング剤、あるいは先に塗布されたボンディング剤よりもGa含有率の低いボンディング剤を、溶融した状態で塗布し、新たな接合材層を形成する工程。
前記接合材層のGa含有率を低下させる処理は、前記工程(A)に加えて下記工程(B)を含む処理であることも望ましい;(B)前記工程(A)によって一旦形成された接合材層が溶融状態にあるうちに、その厚み方向の一部がターゲット材上に残るようにして残部を除去することにより、一旦形成した接合材層の厚みを減少させる工程。
また、本発明に係るスパッタリングターゲットは、ターゲット材とバッキングプレートとが、InとGaとを含んでなるボンディング剤層を介して接合されているスパッタリングターゲットであって、
該ボンディング剤層中に、Gaが、InとGaとの合計量に対する重量比で式 0.005≦Ga/(In+Ga)<0.014で表される割合で含まれていることを特徴とし
ている。
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法では、InおよびGaを含有する、下塗り剤および/またはボンディング剤を使用しているため、ターゲット材の接合面に対する
ボンディング剤の濡れ性を確保し、ターゲット材の接合面上にボンディング剤を直接あるいは下塗り剤を介して、均一に短時間で塗布することが可能である。したがって、本発明によれば、コスト面および生産効率の点で不利なメタライズ処理を省略でき、スパッタリングターゲットの生産効率を高めることができる。
さらに、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法の好ましい態様によれば、一旦ターゲット材の接合面に下塗り剤を塗布した後でも、特定の工程を経ることによって、最終的に形成される接合材層全体におけるGa含有率を減少させることができる。したがって、製造の際にはGaを含有する下塗り剤を塗布することで、ターゲット材に対するボンディング剤の濡れ性を確保する一方、最終製品として得られるスパッタリングターゲットの接合材層中の過剰なGaの存在に起因するターゲット材の腐食や変色、さらには接合材の過度の融点低下を抑制して、スパッタリングを断続的あるいは継続的に行うなどの高温環境下でもターゲット材とバッキングプレートとの接合安定性に優れた、高品質のスパッタリングターゲットを製造することができる。
また、本発明の別の態様によれば、特定の割合でGaを含有するIn−Gaボンディング剤を用いることで、上記のような下塗り工程を経ないでも同様に高品質のスパッタリングターゲットを製造することも可能である。
以下、本発明について具体的に説明する。
≪スパッタリングターゲットの製造方法≫
まず、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法について説明する。
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、ターゲット材とバッキングプレートとを接合しスパッタリングターゲットを製造するに際して、InとGaとを含んでなる、下塗り剤および/またはボンディング剤を用いることを特徴としている。
<InとGaとを含んでなる下塗り剤および/またはボンディング剤>
本発明に用いられる、InとGaとを含んでなる下塗り剤および/またはボンディング
剤としては、一般にIn半田とよばれる、金属InあるいはIn系合金(たとえば、In−Sn合金)に、Gaを添加したものが挙げられる。
金属InあるいはIn系合金にGaを添加すると、ターゲット材の接合面に対する濡れ性を、Gaを含んでいないIn系合金よりも向上させることができる。
具体的には、下塗り剤の場合には、Gaは、該下塗り剤中に、InとGaとの合計量に対する重量比で通常は0.005≦Ga/(In+Ga)で表される割合で含まれている
とよい。なお、該下塗り剤には、In、Ga以外の他の金属Mが含まれていてもよいが、その場合でも、Gaは下塗り剤中に、0.005≦Ga/(In+Ga+M)で表される
割合(重量比)で含まれていることが望ましい。
下塗り剤として用いる態様では、後述する特定の工程を経ることによって、下塗り剤中のGa濃度を希釈し、下塗り剤とボンディング剤とを含み最終的に形成される接合材層全体におけるGa含有率をあとから減少させることができるため、下塗り剤のGa含有率は、該下塗り剤をターゲット材に塗布する際の濡れ性の改善に主眼をおけば足りる。したがって、通常は下限値のみが規定されていればよい。
下塗り剤中にGaが上記下限値以上の割合で含まれていると、ターゲット材に対する下塗り剤の濡れ性が改善され、短時間、たとえば1分以内で下塗り剤をターゲット材上に均一に塗布することが可能となる。さらに、下塗り剤の上にボンディング剤を塗布すると、既に塗布された下塗り剤によって濡れ性が担保されているため、ボンディング剤を均一に塗布することがより容易かつ速やかとなる。
なお、とくに限定されるものではないが、上限値を設けるとすれば、Gaの含有率はInとGaとの合計量に対する重量比で、好ましくは0.005≦Ga/(In+Ga)<
0.05、より好ましくは0.005≦Ga/(In+Ga)≦0.03である。上記上
限値が0.05未満、好ましくは0.03以下であると、下塗り剤のGa含有率がそれほど高くないため、後述する特定の工程において、下塗り剤とボンディング剤とを含み最終的に形成される接合材層全体におけるGa含有率を減少させるために行う希釈操作の回数を減少できる。
ボンディング剤の場合には、Gaは、該ボンディング剤中に、InとGaとの合計量に対する重量比で通常は0.005≦Ga/(In+Ga)<0.014、好ましくは0.
005≦Ga/(In+Ga)≦0.01で表される範囲内の量で含まれているとよい。
なお、該ボンディング剤には、In、Ga以外の他の金属Mが含まれていてもよいが、その場合でも、Gaはボンディング剤中に、0.005≦Ga/(In+Ga+M)<0.
014で表される割合(重量比)で含まれていることが望ましい。
ボンディング剤として用いる態様では、下塗り剤として用いる態様とは異なり、Ga濃度をあとから希釈するための特定の工程を通常は経ないため、ボンディング剤中のGa含有率が上記範囲内であることが、ボンディング剤の濡れ性の改善と、ターゲット材の腐食・変色の抑制、ボンディング剤の融点低下抑制とのバランスの点から好ましい。
すなわち、In系のボンディング剤にGaを添加することで、ターゲット材に対するボンディング剤の濡れ性を向上させることができるが、その一方でGaを過剰に添加するとターゲット材に対する腐食や変色、さらにボンディング剤の過度の融点低下が起こりうる。ボンディング剤の融点が過度に低下すると、断続的あるいは継続的なスパッタリングによってターゲット材に熱量が蓄積し高温となった際に、ボンディング剤層が溶融し、ターゲット材とバッキングプレートとが剥離する場合がある。たとえば、InとGaのみからなる合金組成物の場合、InとGaとの合計量に対するGaの重量比Ga/(In+Ga
)が0.014以上である場合の固相線温度は15.3℃である。
これに対し、ボンディング剤中のGa含有率が上記範囲内であると、ターゲット材に対するボンディング剤の濡れ性向上効果を維持したままで、ターゲット材の腐食や変色、ボンディング剤の過度の融点低下を抑制することができるため、上記のような事態の発生を防止することができる。
なお、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法では、上述した下塗り剤およびボンディング剤をそれぞれ単独で用いてもよく、組み合わせて用いてもよい。
<InとGaとを含んでなるボンディング剤を用いる態様>
次に、InとGaとを含んでなるボンディング剤を用いる態様について説明する。
この場合には、上述したボンディング剤を用い、該ボンディング剤をターゲット材の片面に塗布して、ボンディング剤層を形成し、形成されたボンディング剤層を介してターゲット材とバッキングプレートとを接合することでスパッタリングターゲットを製造することができる。
この場合、用いることのできるターゲット材の材質は、とくに限定されないが、具体的には、Al,Mo,Ti,W,Taのいずれか1種の金属、あるいはこれらの少なくとも1種を主成分として含有する合金、あるいは酸化インジウムおよび酸化スズの少なくとも一方を含む酸化物(ITO)、SiO2などが好ましく挙げられる。これらのうちでは、
Al,Mo,Ti,W,Taのいずれか1種の金属、あるいはこれらの少なくとも1種を主成分として含有する合金からなるターゲット材は、金属InあるいはIn系合金からなるボンディング剤であるいわゆるIn半田では濡れ性が乏しく、従来、メタライズ処理やフラックス材の使用が行われてきたことから、本発明の効果を有効に発揮できるため、よ
り好ましい。
またこの場合、用いることのできるバッキングプレートの材質としては、一般的に用いられるCu、Cu系合金、Ti、ステンレススチールなどが挙げられるがこれらに限定されない。
なお、これらターゲット材およびバッキングプレートの形状は、これらの接合面が実質的に平行であればよく、それ自体の形状は特に限定されない。
前記ボンディング剤をターゲット材の片面に塗布する方法としては、適宜公知の方法を採用することができ、たとえば、超音波半田コテを用い塗布する方法、ディッピングなどが挙げられる。
具体的には、通常のスパッタリングターゲットの製造工程で行われているように、ターゲット材の接合面を、フライスや旋盤、平面研削盤などで加工し、バッキングプレートの接合面に対して実質的に平行にし、必要に応じて後述する粗面化処理を施した後、有機溶剤等を用いた洗浄により脱脂したものを用い、該ターゲット材をボンディング剤の融点以上に加熱した状態でその接合面に溶融した状態のボンディング剤を塗布し、ボンディング剤層を形成する。その一方で、バッキングプレートを同様に脱脂し、ボンディング剤の融点以上に加熱し、ターゲット材の接合面と合わせ適宜加圧することにより、ターゲット材とバッキングプレートとを接合し、スパッタリングターゲットを製造することができる。加圧時の圧力はとくに限定されないが、ターゲット面積に対して通常0.0001〜0.1MPaであるとよい。なお、該スパッタリングターゲットは、室温まで冷却した後に矯正仕上げを行ってもよい。
また、必要に応じて、上記と同様にしてターゲット材の接合面にボンディング剤層を形成するとともに、同様に脱脂し加熱したバッキングプレートの接合面にもボンディング剤を塗布しボンディング剤層を形成した後、ボンディング剤の融点以上に加熱した状態でこれらの接合面同士を合わせ加圧してもよい。なお、バッキングプレートの接合面にボンディング剤層を形成する場合、このボンディング剤層は、ターゲット材のボンディング面に形成されたボンディング剤層と同じ組成でもよく、異なっても良いが、通常、バッキングプレートは、In半田等との濡れ性がよいため、Gaを添加したボンディング剤を使用する必要はとくにない。
また、必要に応じて、ボンディング剤とターゲット材の接合面との濡れ性をより向上させる点から、ターゲット材の接合面に粗面化処理を施してもよい。具体的には、ターゲット材の接合面の表面粗さRa(JIS B 0601-1994に準拠して測定)が、通常0.1μm以
上、好ましくは2μm以上となるように粗面化処理してもよい。この場合、表面粗さRaの上限は、通常は5μm以下である。とくに、ターゲット材としてTiを使用する場合には、該ターゲット材の接合面を粗面化処理することが好ましい。粗面化処理手段としては、ブラスト処理、研磨処理、スパッタリング処理、レーザー処理、ドライエッチング処理などの公知の手段が挙げられる。
なお、前記ボンディング剤をターゲット材の片面に塗布し、ボンディング剤層を一旦形成した後、該ボンディング剤層が溶融状態にあるうちに、その厚み方向の一部がターゲット材上に残るようにして、残部を除去し、ボンディング剤層の厚みを調整してもよい。ボンディング剤層の厚み方向の一部がターゲット材上に残るようにして残部を除去する方法としては、公知の方法を適宜採用することができるが、シリコーンゴム製のヘラや金属製のスクレーパーなどを使用する方法が挙げられる。
形成されるボンディング剤層の厚みは、ボンディング剤の抵抗を考慮すると、通常2m
m以下、好ましくは0.1〜1mmの範囲内である。
<InとGaとを含んでなる下塗り剤を用いる態様>
次に、InとGaとを含んでなる下塗り剤を用いる態様について、必要に応じて図面を参照して説明する。
この場合には、上述した下塗り剤、すなわち、Gaを、InとGaとの合計量に対する重量比で式 0.005≦Ga/(In+Ga)で表される割合で含有する下塗り剤を用
いるとよい。上記下限値以上の割合でGaを含んでいるとターゲット材に対する下塗り剤の濡れ性を向上することができる。
ここで、図1を参照する。図1はターゲット材の接合面を上にしたときの接合材層の形成工程を示す概略断面図である。
まず、上述した下塗り剤を溶融した状態で、該下塗り剤の融点以上に加熱したターゲット材1の片面にボンディング剤に先立って塗布する(図1(a1))。次いで、塗布した下塗り剤3が溶融状態にあるうちに、その上に、Inを主成分として含有しGaを実質的に含有しないボンディング剤、あるいはInとGaとを含有するボンディング剤であって先に塗布された下塗り剤よりもGa含有率の低いボンディング剤を溶融した状態で塗布して、ボンディング剤層5を形成し(図1(b1))、下塗り剤とボンディング剤とを含んでなる接合材層7を形成する(図1(d))。なお、上記ボンディング剤を塗布する場合には、ター
ゲット材1は、ボンディング剤の融点以上の温度に保持されていることが望ましい。
また、同様にして下塗り剤をターゲット材1の片面に塗布し(図1(a2))、塗布した下塗り剤3が溶融状態にあるうちに、その厚み方向の一部がターゲット材1上に残るようにして残部を除去することにより、一旦塗布した下塗り剤3の厚みを減少させた後(図1(b2))、その上に、Inを主成分として含有しGaを実質的に含有しないボンディング剤、あるいはInとGaとを含有するボンディング剤であって先に塗布された下塗り剤よりもGa含有率の低いボンディング剤を溶融した状態で塗布して、ボンディング剤層5を形成し(図1(c))、下塗り剤とボンディング剤とを含んでなる接合材層7を形成してもよい
(図1(d))。
これらの態様においては、塗布した下塗り剤3が溶融状態にあるうちに、溶融した状態のボンディング剤をその上に塗布してボンディング剤層5を形成するため、先に塗布された下塗り剤3と、前記ボンディング剤層5の少なくとも一部が混ざり合うことにより、接合材層7が形成されている。したがって、形成された接合材層7中のGa含有率は、最初に塗布した下塗り剤3よりも希釈され低減されている。なお、Ga含有率の低減効果は、塗布した下塗り剤3の厚みを減少させた後者の態様の方がより高いため、後者の態様が好ましい。
すなわち、このようにして形成された接合材層7中のGa含有率は、接合材の融点低下を防止する点から、少ないほど好ましい。具体的には、接合材層7中のGa含有率は、InとGaとの合計量に対する重量比 Ga/(In+Ga)で通常0.014未満、好ま
しくは0.002以下、より好ましくは0.001以下である。
その後、これらの接合材層7を介して、ターゲット材1とバッキングプレートとを接合することができる。
上述したInを主成分として含有しGaを実質的に含有しないボンディング剤としては、金属InあるいはIn系合金などのIn半田が挙げられる。また、InとGaとを含有するボンディング剤であって先に塗布された下塗り剤よりもGa含有率の低いボンディング剤としては、該下塗り剤とIn半田との混合物などが挙げられる。
前記下塗り剤およびボンディング剤をターゲット材の片面に塗布する方法としては、適宜公知の方法を採用することができ、たとえば、超音波半田コテを用い塗布する方法、ディッピングなどが挙げられる。
また、塗布した下塗り剤の厚み方向の一部がターゲット材上に残るようにして残部を除去する方法としては、公知の方法を適宜採用することができるが、シリコーンゴム製のヘラや金属製のスクレーパーなどを使用する方法が挙げられる。
その他、ターゲット材やバッキングプレートの材質・形状、ターゲット材の接合面の粗面化処理、接合方法などは、上述したInとGaとを含んでなるボンディング剤を用いる態様と同様である。
塗布される下塗り剤の厚みおよびボンディング剤層の厚みはとくに限定されないが、これらによって形成される接合材層の厚みは、接合材の抵抗を考慮すると、通常2mm以下、好ましくは0.1〜1mmの範囲内である。
また、本発明では、接合材層のGa含有率をより一層低下させ、接合材の融点低下をより少なくする観点からは、図1に示した接合材層の形成工程で一旦形成した前記接合材層7が溶融状態にあるうちに、接合材層7のGa含有率を低下させる処理を行い、処理後の接合材層を介して、ターゲット材とバッキングプレートとを接合することが好ましい。この場合、ターゲット材は接合材層7を構成する接合材および後述するボンディング剤の融点以上の温度に保持されていることが望ましい。
前記接合材層7のGa含有率を低下させる処理としては、具体的には、下記工程(A)を含む処理、下記工程(A)に加えて工程(B)を含む処理、下記工程(A)(B)に加えて下記工程(C)を複数回行う処理が好ましく挙げられる。
ここで、図2を参照する。図2はターゲット材の接合面を上にしたときの接合材層のGa含有率を低下させる処理工程を示す概略断面図である。
工程(A)は、図1に示した前記接合材層7の形成工程で一旦形成した前記接合材層7が溶融状態にあるうちに(図2(d))、その厚み方向の一部がターゲット材1上に残るよう
にして残部を除去することにより、一旦形成した接合材層7の厚みを減少させた後(図2(e))、厚みが減少された接合材層7が溶融状態にあるうちに、該厚みが減少された接合
材層7上に、Inを主成分として含有しGaを実質的に含有しないボンディング剤、あるいはInとGaとを含有するボンディング剤であって先に塗布された下塗り剤よりもGa含有率の低いボンディング剤、あるいは先に塗布されたボンディング剤よりもGa含有率の低いボンディング剤を、溶融した状態で塗布してボンディング剤層5を形成し(図2(f))、接合材層7’(図2(g))を形成する工程である。
なお、該(A)工程のうち、図2(e)に示した工程を省き、図1に示した前記接合材層
7の形成工程で一旦形成した前記接合材層7が溶融状態にあるうちに、該接合材層7上に、Inを主成分として含有しGaを実質的に含有しないボンディング剤、あるいはInとGaとを含有するボンディング剤であって先に塗布された下塗り剤よりもGa含有率の低いボンディング剤、あるいは先に塗布されたボンディング剤よりもGa含有率の低いボンディング剤を、溶融した状態で塗布してボンディング剤層5を形成し(図2(f))、接合
材層7’(図2(g))を形成してもよい。
これらの態様においては、接合材層7が溶融状態にあるうちに、溶融した状態のボンディング剤をその上に塗布してボンディング剤層5を形成するため、先に形成された接合材層7の接合材と、前記ボンディング剤層5の少なくとも一部が混ざり合うことにより、接
合材層7’が形成されており、形成された接合材層7’中のGa含有率は、最初に形成された接合材層7よりも希釈され低減されている。なお、形成された接合材層7’中のGa含有率の低減効果は図2(e)に示した工程を含む前者の態様の方がより高いため、前者の
態様が好ましい。
すなわち、このようにして形成された接合材層7’中のGa含有率は、接合材の融点低下を防止する点から、少ないほど好ましい。具体的には、接合材層7’中のGa含有率は最初に形成された接合材層7よりも少ないことを条件として、InとGaとの合計量に対する重量比Ga/(In+Ga)で通常0.014未満、好ましくは0.002以下、よ
り好ましくは0.001以下である。
その後、これらの接合材層7’を介して、ターゲット材1とバッキングプレートとを接合することができる。
上述したInを主成分として含有しGaを実質的に含有しないボンディング剤としては、金属InあるいはIn系合金などのIn半田が挙げられる。また、InとGaとを含有するボンディング剤であって先に塗布された下塗り剤よりもGa含有率の低いボンディング剤としては、該下塗り剤とIn半田との混合物などが挙げられる。先に塗布されたボンディング剤よりもGa含有率の低いボンディング剤としては、最初の接合材層形成工程(図1)で使用したボンディング剤よりもGa含有率の低いものであればよく、たとえば、このボンディング剤と金属InあるいはIn系合金などのIn半田との混合物が挙げられる。
一旦形成した接合材層7の厚み方向の一部がターゲット材1上に残るようにして残部を除去する方法としては、上述した下塗り剤の厚み方向の一部がターゲット材上に残るようにして残部を除去する方法と同様の方法が挙げられる。なお、その他、ターゲット材やバッキングプレートの材質・形状、ターゲット材の接合面の粗面化処理、接合方法などは、上述した態様と同様である。
上記(A)工程のなかで、形成されるボンディング剤層5の厚みはとくに限定されないが、最終的に形成される接合材層7’の厚みは、後述する(B)工程を経ない場合には、接合材の抵抗を考慮すると、通常2mm以下、好ましくは0.1〜1mmの範囲内である。一方、(B)工程を経る場合には(B)工程によって、接合材層7’の厚みを自在に調整できるため、(A)工程で形成される接合材層7’の厚みに制限はない。
工程(B)は、前記工程(A)によって一旦形成された接合材層7’が溶融状態にあるうちに(図2(g))、その厚み方向の一部がターゲット材上に残るようにして残部を除去
することにより、一旦形成した接合材層7’の厚みを減少させる工程(図2(h))である
。この工程によって、上記(A)工程で形成された接合材層7の厚みを自在に調節できる。
その後、該接合材層7’を介して、ターゲット材1とバッキングプレートとを接合することができる。
なお、その他、一旦形成した接合材層7’の厚み方向の一部がターゲット材1上に残るようにして残部を除去する方法、ターゲット材の温度、ターゲット材やバッキングプレートの材質・形状、ターゲット材の接合面の粗面化処理、接合方法などは、上述した(A)工程と同様である。
上記(B)工程を経て形成される接合材層7’の厚みは、接合材の抵抗を考慮すると、通常2mm以下、好ましくは0.1〜1mmの範囲内である。
また、接合材層全体のGa含有率をより一層低下させ、接合材の融点低下をより少なく
する観点からは、さらに下記工程(C)を行ってもよい。
工程(C)は、工程(B)によって厚みが減少された接合材層7’が溶融状態にあるうちに(図2(h))、該厚みが減少された接合材層7’上に、Inを主成分として含有しG
aを実質的に含有しないボンディング剤、あるいはInとGaとを含有するボンディング剤であって先に塗布された下塗り剤よりもGa含有率の低いボンディング剤、あるいは先に塗布されたボンディング剤よりもGa含有率の低いボンディング剤を、溶融した状態で塗布しボンディング剤層5を形成し(図2(i))、接合材層7’’を一旦形成した後(図
2(j))、一旦形成された接合材層7’’が溶融状態にあるうちに、その厚み方向の一部
がターゲット材1上に残るようにして残部を除去することにより、一旦形成した接合材層7’’の厚みを減少させる(図2(k))工程である。
なお、図2(h)に示した工程(B)を省き、工程(A)から直接工程(C)に入ってもよい。
これらの態様においては、接合材層7’が溶融状態にあるうちに、溶融した状態のボンディング剤をその上に塗布してボンディング剤層5を形成するため、先に形成された接合材層7’の接合材と、前記ボンディング剤層5の少なくとも一部が混ざり合うことにより、接合材層7’’が形成されており、形成された接合材層7’’中のGa含有率は、それ以前に形成された接合材層7’よりも希釈され低減されている。なお、形成された接合材層7’’中のGa含有率の低減効果は工程(B)を含む前者の方がより高いため、前者の態様が好ましい。
すなわち、このようにして形成された接合材層7’’中のGa含有率は、接合材の融点低下を防止する点から、少ないほど好ましい。具体的には、接合材層7’’中のGa含有率は先に形成された接合材層7’よりも少ないことを条件として、InとGaとの合計量に対する重量比Ga/(In+Ga)で通常0.014未満、好ましくは0.002以下
、より好ましくは0.001以下である。
その後、これらの接合材層7’’を介して、ターゲット材1とバッキングプレートとを接合することができる。
上述した、Inを主成分として含有しGaを実質的に含有しないボンディング剤としては、金属InあるいはIn系合金などのIn半田が挙げられる。また、InとGaとを含有するボンディング剤であって先に塗布された下塗り剤よりもGa含有率の低いボンディング剤としては、該下塗り剤とIn半田との混合物などが挙げられる。先に塗布されたボンディング剤よりもGa含有率の低いボンディング剤としては、それまでに使用したボンディング剤よりもGa含有率の低いものであればよく、たとえば、直近に使用したボンディング剤と金属InあるいはIn系合金などのIn半田との混合物が挙げられる。
なお、その他、一旦形成した接合材層7’’の厚み方向の一部がターゲット材1上に残るようにして残部を除去する方法、その他、ターゲット材やバッキングプレートの材質・形状、ターゲット材の接合面の粗面化処理、接合方法などは、上述した(A)工程と同様である。
また、工程(C)は、最終的に形成される接合材層全体のGa濃度をその繰り返し回数に応じて低減させることができるため、複数回行うことも望ましい。
この態様において、工程(C)を繰り返す回数は、最初にターゲット材に塗布する下塗り剤中のGa含有率、最終製品として得ようとするスパッタリングターゲットの接合材層中に残存するGa含有率などを考慮して決定することができるが、通常2回以上であり、上限は特に限定されないが、生産効率の点からは通常5回以下であるとよい。
上記(C)工程で形成される接合材層の厚みは、接合材の抵抗を考慮すると、通常2mm以下、好ましくは0.1〜1mmの範囲内である。
≪スパッタリングターゲット≫
次に、本発明のスパッタリングターゲットについて説明する。
本発明のスパッタリングターゲットは、ターゲット材とバッキングプレートとが、InとGaとを含んでなるボンディング剤層を介して接合されているスパッタリングターゲットであって、該ボンディング剤層中に、Gaが、InとGaとの合計量に対する重量比で通常は式 0.005≦Ga/(In+Ga)<0.014で表される割合で、好ましく
は0.005≦Ga/(In+Ga)≦0.01で表される割合で含まれていることを特
徴としている。ボンディング剤中のGa含有率が上記範囲内であると、ボンディング剤の濡れ性の改善と、ボンディング剤によるターゲット材の腐食・変色の抑制、ボンディング剤の融点低下抑制とのバランスがよい。
該スパッタリングターゲットを製造する方法はとくに限定されないが、具体的にはたとえば、上記<InとGaとを含んでなるボンディング剤を用いる態様>の欄で述べた態様が挙げられる。また、使用するボンディング剤、ターゲット材、バッキングプレートなども上記態様で述べたのと同様である。
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、以下の実施例中、ターゲット材の接合面の表面粗さRaは、(JIS B 0601-1994)に準拠して測定した。
[実施例1]
サイズ127mm×381mm×6mmのAlターゲット材を用意し、各ターゲット材の接合面を#100の研磨紙で粗面化処理した後、処理後の接合面の表面粗さRaを測定した。表面粗さRaは使用した全てのターゲット材の平均で2.6μmであった。
次いで、これらのターゲット材を脱脂し、ホットプレートにて190℃に加熱保持した。
InとGaのみからなり、Gaを、InとGaとの合計量に対する重量比 Ga/(I
n+Ga)でそれぞれ0.005、0.01、0.03、0.05、0.1、0.786の割合で含有する合金組成物(それぞれ順にNo.(1−1)〜(1−6)という)を調製した。また、比較対照として金属Inを用いた(No.(1−0)という)。
これら合金組成物および金属Inをそれぞれ190℃に加熱し、溶融した後、前記Alターゲット材の接合面に対して、超音波半田コテ(特殊サンボンダー;栄信工業製)を5分間使用して塗布作業を行った。
その後、塗布した合金組成物層(あるいは金属In層)が溶融状態にあるうちに、シリコーンゴム製のヘラで、これらの層の厚み方向の一部がターゲット材上に残るようにして残部を拭い取り、接合面上の合金組成物(あるいは金属In)の残存状態を目視で確認し、下記の評価基準に従い濡れ性を評価した。
濡れ性評価基準;合金組成物(あるいは金属In)がターゲット材の接合面全体に均一に残存している場合を〇で、接合面全体には残存していない場合×で示す。
次いで、これらのターゲット材を2つの群に分け、一方を腐食・変色評価に、他方を耐熱性評価に使用した。
腐食・変色評価では、これらのターゲット材を室温まで冷却し、1週間放置した後、ターゲット材の腐食および変色(合金組成物あるいは金属In自体の変色を含む)の有無およびその状態を目視で確認し、下記の評価基準に従い評価した。
腐食・変色評価基準;ターゲット材および合金組成物(あるいは金属In)の双方に腐食および変色が見られない場合を〇で、ターゲット材および合金組成物(あるいは金属In)の少なくとも一方に腐食および/または変色が見られた場合を×で示す。
耐熱性評価では、上記ターゲット材と、ホットプレートにて190℃に加熱したCu製のバッキングプレート(サイズ 155mm×409mm×6mm)とを、上記合金組成物層あるいは金属In層を介して合わせ、5kgの重石を置いて加圧し、接合した後、室温まで冷却して、スパッタリングターゲット No.(1−0)〜(1−6)(番号は、それぞれ使用した合金組成物あるいは金属Inの番号に対応している)を作製した。
作製したスパッタリングターゲットを、50℃、100℃と段階的に加熱し、上記合金組成物層(あるいは金属In層)の溶融の有無について目視で確認し、下記の評価基準に従い評価した。
耐熱性評価基準;100℃で加熱しても合金組成物層(あるいは金属In層)が溶融しなかった場合を〇で、50℃で加熱しても合金組成物層(あるいは金属In層)が溶融しなかった場合を△で、50℃で加熱して合金組成物層(あるいは金属In層)が溶融した場合を×で示す。
これらの結果を表1にまとめて示す。
Figure 2006257510
表1から、サンプルNo.(1-1)〜(1-6)については、濡れ性が良好であるため、下
塗り剤として好適に使用できることが分かる。また、濡れ性、変色・腐食、耐熱性の観点から、サンプルNo.(1-1)〜(1-2)はボンディング剤として好適に使用できることが分かる。
[実施例2]
サイズ127mm×381mm×6mmのMoターゲット材を使用したほかは、実施例1と同様にして行った。なお、粗面化処理後の接合面の表面粗さRaは使用した全てのターゲット材の平均で1.5μmであった。
結果を表2に示す。
Figure 2006257510
表2から、サンプルNo.(2-1)〜(2-6)については、濡れ性が良好であるため、下
塗り剤として好適に使用できることが分かる。また、濡れ性、変色・腐食、耐熱性の観点から、サンプルNo.(2-1)〜(2-2)はボンディング剤として好適に使用できることが分かる。
[実施例3]
サイズ127mm×381mm×6mmのTiターゲット材を使用し、その接合面を#60のアランダム製の投射材を用いてブラスト処理することにより粗面化処理したほかは、実施例1と同様にして行った。なお、粗面化処理後の接合面の表面粗さRaは使用した全てのターゲット材の平均で2.5μmであった。
結果を表3に示す。
Figure 2006257510
表3から、サンプルNo.(3-1)〜(3-6)については、濡れ性が良好であるため、下
塗り剤として好適に使用できることが分かる。また、濡れ性、変色・腐食、耐熱性の観点から、サンプルNo.(3-1)〜(3-2)はボンディング剤として好適に使用できることが分かる。
[実施例4]
サイズ127mm×381mm×6mmのWターゲット材を使用したほかは、実施例1と同様にして行った。なお、粗面化処理後の接合面の表面粗さRaは使用した全てのターゲット材の平均で0.6μmであった。
結果を表4に示す。
Figure 2006257510
表4から、サンプルNo.(4-1)〜(4-6)については、濡れ性が良好であるため、下
塗り剤として好適に使用できることが分かる。また、濡れ性、変色・腐食、耐熱性の観点から、サンプルNo.(4-1)〜(4-2)はボンディング剤として好適に使用できることが分かる。
[実施例5]
サイズ127mm×381mm×6mmのTaターゲット材を使用したほかは、実施例1と同様にして行った。なお、粗面化処理後の接合面の表面粗さRaは使用した全てのターゲット材の平均で1.5μmであった。
結果を表5に示す。
Figure 2006257510
表5から、サンプルNo.(5-1)〜(5-6)については、濡れ性が良好であるため、下
塗り剤として好適に使用できることが分かる。また、濡れ性、変色・腐食、耐熱性の観点から、サンプルNo.(5-1)〜(5-2)はボンディング剤として好適に使用できることが分かる。
[実施例6]
サイズ127mm×381mm×6mmのAlターゲット材を用意し、その接合面を#100の研磨紙で粗面化処理した後、処理後の接合面の表面粗さRaを測定した。表面粗さRaは2.6μmであった。
その後、このターゲット材を脱脂し、ホットプレートにて190℃に加熱保持した。
次にInとGaのみからなり、Gaを、InとGaとの合計量に対して重量比で0.0
1(1重量%)含有する合金組成物を調製し、190℃に加熱し、該合金組成物を溶融した後、前記Alターゲット材の接合面に超音波半田コテ(特殊サンボンダー;栄信工業製)を5分間使用して塗布作業を行った。
その後、塗布した合金組成物層が溶融状態にあるうちに、シリコーンゴム製のヘラで、合金組成物を拭い取り、拭い取った合金組成物のInとGaの含有量をICP(プラズマ発光分析装置 SPS1200A;セイコーインスツルメンツ製)で分析し、InとGaとの合計量に対するGaの重量比を求めたところ、0.01(1重量%)であった。なお、この際、ターゲット材の接合面に残存している合金組成物層は、接合面全体に均一に残存しており、濡れ性は良好であった。
次いで、金属Inを溶融し、ターゲット材の接合面に残存している合金組成物層上に、超音波半田コテで塗布し、合金組成物と金属Inとを含む接合材層(I)を一旦形成した
。塗布に要した時間は30秒であった。その後、該接合材層(I)が溶融状態にあるうち
に、シリコーンゴム製のヘラで、接合材層(I)を構成している接合材(I)を拭い取り、拭い取った接合材(I)のInとGaの含有量をICPで分析し、InとGaとの合計量
に対するGaの重量比求めたところ0.002(0.2重量%)であった。なお、この際、ターゲット材の接合面に残存している接合材層(I)は、接合面全体に均一に残存して
おり、濡れ性は良好であった。
さらに、金属Inを溶融し、ターゲット材の接合面に残存している接合材層(I)上に
、超音波半田コテで塗布し、接合材(I)と金属Inとを含む接合材層(II)を一旦形成
した。塗布に要した時間は30秒であった。その後、該接合材層(II)が溶融状態にあるうちに、シリコーンゴム製のヘラで、接合材層(II)構成している接合材(II)を拭い取り、拭い取った接合材(II)のInとGaの含有量をICPで分析し、InとGaとの合計量に対するGaの重量比を求めたところ、0.001(0.1重量%)であった。なお、この際、ターゲット材の接合面に残存している接合材層(II)は、接合面全体に均一に残存しており、濡れ性は良好であった。
次いで、上記ターゲット材と、ホットプレートにて190℃に加熱したCu製のバッキングプレート(サイズ 155mm×409mm×6mm)とを、ターゲット材の接合面に残存している接合材層(II)を介して合わせ、5kgの重石を置いて加圧し、接合した後、室温まで冷却して、スパッタリングターゲットを作製した。
作製したスパッタリングターゲットを、50℃、100℃と段階的に加熱し、上記接合材層(II)の溶融の有無を目視で確認したところ、100℃で加熱しても上記接合材層(II)は溶融せず、優れた耐熱性を有していた。
図1はターゲット材の接合面を上にしたときの接合材層の形成工程を示す概略断面図である。 図2はターゲット材の接合面を上にしたときの接合材層のGa含有率を低下させる処理工程を示す概略断面図である。
符号の説明
1:ターゲット材
3:塗布された下塗り剤
5:ボンディング剤層
7、7’、7’’:接合材層

Claims (9)

  1. ターゲット材とバッキングプレートとを接合しスパッタリングターゲットを製造するに際して、InとGaとを含んでなる、下塗り剤および/またはボンディング剤を用いるこ
    とを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
  2. 前記ボンディング剤として、Gaを、InとGaとの合計量に対する重量比で式 0.005≦Ga/(In+Ga)<0.014で表される割合で含有するボンディング剤を
    用い、該ボンディング剤をターゲット材の片面に塗布して、ボンディング剤層を形成し、
    形成されたボンディング剤層を介してターゲット材とバッキングプレートとを接合することを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  3. 前記下塗り剤として、Gaを、InとGaとの合計量に対する重量比で式 0.005≦Ga/(In+Ga)で表される割合で含有する下塗り剤を用い、該下塗り剤をボンデ
    ィング剤に先立ってターゲット材の片面に塗布し、
    塗布した下塗り剤が溶融状態にあるうちに、その上に、Inを主成分として含有しGaを実質的に含有しないボンディング剤、あるいはInとGaとを含有するボンディング剤であって先に塗布された下塗り剤よりもGa含有率の低いボンディング剤を溶融した状態で塗布し、下塗り剤とボンディング剤とを含んでなる接合材層を形成する工程を含むことを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  4. 前記下塗り剤として、Gaを、InとGaとの合計量に対する重量比で式 0.005≦Ga/(In+Ga)で表される割合で含有する下塗り剤を用い、該下塗り剤をボンデ
    ィング剤に先立ってターゲット材の片面に塗布し、
    塗布した下塗り剤が溶融状態にあるうちに、その厚み方向の一部がターゲット材上に残るようにして残部を除去することにより、一旦塗布した下塗り剤の厚みを減少させた後、
    その上に、Inを主成分として含有しGaを実質的に含有しないボンディング剤、あるいはInとGaとを含有するボンディング剤であって先に塗布された下塗り剤よりもGa含有率の低いボンディング剤を溶融した状態で塗布し、下塗り剤とボンディング剤とを含んでなる接合材層を形成する工程を含むことを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  5. 前記接合材層の形成工程で形成された前記接合材層を介して、ターゲット材とバッキングプレートとを接合することを特徴とする請求項3または4に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  6. 前記接合材層の形成工程で一旦形成した前記接合材層が溶融状態にあるうちに、接合材層のGa含有率を低下させる処理を行い、処理後の接合材層を介して、ターゲット材とバッキングプレートとを接合することを特徴とする請求項3または4に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  7. 前記接合材層のGa含有率を低下させる処理が、下記工程(A)を含む処理であることを特徴とする請求項6に記載のスパッタリングターゲットの製造方法;
    (A)前記接合材層の形成工程で一旦形成した前記接合材層が溶融状態にあるうちに、その厚み方向の一部がターゲット材上に残るようにして残部を除去することにより、一旦形成した接合材層の厚みを減少させた後、
    厚みが減少された接合材層が溶融状態にあるうちに、該厚みが減少された接合材層上に、Inを主成分として含有しGaを実質的に含有しないボンディング剤、あるいはInとGaとを含有するボンディング剤であって先に塗布された下塗り剤よりもGa含有率の低いボンディング剤、あるいは先に塗布されたボンディング剤よりもGa含有率の低いボン
    ディング剤を、溶融した状態で塗布し、新たな接合材層を形成する工程。
  8. 前記接合材層のGa含有率を低下させる処理が、前記工程(A)に加えて下記工程(B)を含む処理であることを特徴とする請求項7に記載のスパッタリングターゲットの製造方法;
    (B)前記工程(A)によって一旦形成された接合材層が溶融状態にあるうちに、その厚み方向の一部がターゲット材上に残るようにして残部を除去することにより、一旦形成した接合材層の厚みを減少させる工程。
  9. ターゲット材とバッキングプレートとが、InとGaとを含んでなるボンディング剤層を介して接合されているスパッタリングターゲットであって、
    該ボンディング剤層中に、Gaが、InとGaとの合計量に対する重量比で式 0.005≦Ga/(In+Ga)<0.014で表される割合で含まれていることを特徴とす
    るスパッタリングターゲット。
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