CN1834284A - 溅射靶的制造方法及溅射靶 - Google Patents

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Abstract

本发明的溅射靶制造方法的特征为，在接合靶材与支撑板，制造溅射靶时，使用含有In和Ga的底涂料及/或结合剂。本发明的溅射靶的特征为具有含In和Ga的结合剂层。本发明的溅射靶制造方法，因使用了含有In及Ga的底涂料及/或结合剂，确保了结合剂对接合面的熔析性，能够在接合面上，直接或者通过底涂料的介入，短时间内均匀涂布结合剂。进而，本发明省略了对于成本及生产效率不利的金属喷镀处理，提高了溅射靶的生产效率。

Description

溅射靶的制造方法及溅射靶
技术领域
本发明涉及溅射靶的制造方法及溅射靶。尤其涉及用含有In和Ga的、底涂料及/或结合剂接合靶材与支撑板的溅射靶制造方法及具有含In和特定量的Ga的结合剂层的溅射靶。
背景技术
以前，溅射法是众所周知的薄膜形成法之一。
该溅射法所用的靶材，因在溅射期间不断受到等离子状态非活性气体等的冲击，其内部蓄积热量而形成高温。为此，通常将靶材与Cu或Cu系合金等导热性能好的材料制成的、被称为支撑板的冷却板接合，通过冷却该支撑板，降低靶材的热度。
靶材与支撑板的接合可通过结合剂接合或扩散接合，其中最为常见的是前面的使用结合剂的方法。
此时，结合剂一般使用In、Sn等的金属，或者是含In、Sn的合金，将靶材或支撑板加热到结合剂的熔点以上的温度，涂布溶解的结合剂，通常涂在把材料的单侧面，另也可以根据需要涂在支撑板的单侧面(以下将此类单侧面称之为接合面)。
在涂结合剂时，为了提高结合剂的熔析性，通常使用超音波焊烙铁。但是，因靶材的材质不同，即使使用这种超音波焊烙铁也存在着无法确保结合剂的熔析性或为了确保结合剂的熔析性而花费长时间、生产效率降低的问题。
尤其，当无法确保结合剂的熔析性时，会发生靶材与支撑板接合不良的问题，溅射时靶材从支撑板脱离、翘曲，与溅射装置内的护板接触，引起短路，无法继续溅射。且，脱离支撑板部分的靶材，无法降温、不断蓄积热量而导致发生火花、质点的发生，使通过溅射制成的薄膜发生缺陷、因靶材的材质，甚至会导致靶材本身的融化。
以前，在上述情况下，使用镀金，真空蒸镀，离子镀、溅射、火焰喷涂等方法，预先在靶材的接合面上进行金属喷镀处理，此处理为，在靶材的接合面制造、与结合剂有良好熔析性的材料的薄膜。通过此处理来确保结合剂对靶材的熔析性。
例如，特许文献1中公开的溅射靶，它是通过在靶材的表面进行金属喷镀处理，形成Cu、Ni等表面处理层后，在该靶材与支撑板设置以Sn等制成的、具有特定厚度的吸收热应力的缓冲层，该层与靶材以及该层与支撑板之间介入由In、In合金、Ga、Ga合金的任意一个制成的低熔点软焊料，经加热加压接合所得的溅射靶。
另，使用以松脂构成，即助熔剂材料，活性化靶材的接合面或金属喷镀处理面来确保结合剂熔析性。
但是，进行金属喷镀处理需要用高价的大型设备，对于近年有大型化倾向的溅射靶的状况，成本方面并不理想，具有处理量少，花费时间长等生产效率低下的问题。
另，使用已有的助溶剂材料则有，因使用的助溶剂材料的残留，可能会导致靶材的腐蚀、变色、污染，进而溅射靶的品质或利用溅射靶制造的薄膜的品质得不到保证等问题。
「特许文献1」特公开2-30382号公报
发明内容
本发明的目的为，提供改善结合剂对靶材的熔析性的、低成本的、高生产效率的、优品质溅射靶的制造方法。本发明的另一目的为，提供具有，以改善了对靶材的熔析性的结合剂形成的结合剂层的、溅射靶。
本发明的发明者，鉴于上述情况，进行研究得到，将含有In和Ga的合金作为底涂料及/或结合剂使用，能够低成本，高生产效率的生产，改善了结合剂对靶材的熔析性的、控制了靶材与支撑板的接合不良，实现安定的溅射的溅射靶，直至完成本发明。
即，本发明与以下事项有关。
本发明的溅射靶的制造方法的特征为，在接合靶材与支撑板制造溅射靶时，使用含有In和Ga的底涂料及/或结合剂。
本发明中，优选为，使用上述结合剂的Ga含有比率为与In和Ga的总重量的重量比符合式0.005≤Ga/(In+Ga)＜0.014所表达的比率的结合剂，将该结合剂涂在靶材的单侧面，形成结合剂层，借助该形成的结合剂层接合靶材与支撑板。
本发明中也可以包括，制作含有底涂料和结合剂的接合材料层的工序。即，使用上述底涂料的Ga含有比率为与In和Ga的总重量的重量比符合式0.005≤Ga/(In+Ga)的底涂料剂，在涂结合剂之前将该底涂料涂在靶材的单侧面，在被涂布的底涂料呈融解状态时，向其上面涂布融解状态的，以In为主要成分的、不含Ga的结合剂或者含有In与Ga的结合剂、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量还低的结合剂，得到含有底涂料和结合剂的接合材料层。
另，本发明中也可以包括，制作含有底涂料和结合剂的接合材料层的工序。即，使用上述底涂料的Ga含有比率为与In和Ga的总重量的重量比符合式0.005≤Ga/(In+Ga)的底涂料，在涂结合剂之前将该底涂料涂在靶材的单侧面，被涂的底涂料在融解状态时，将其厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分减少涂布的底涂料厚度后，向其上面涂布融解状态的，以In为主要成分，不含实质性的Ga的结合剂或者含有In与Ga的结合剂、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量还低的结合剂得到含有底涂料和结合剂的接合材料层。
且，本发明中，优选为借助在上述接合材料层形成工序所得的接合材料层，接合靶材与支撑板。
另，本发明优选在上述接合材料层形成工序所得的接合材料层呈融解状态时，进行减低接合层Ga含有比率的处理，通过处理后的接合材料层，接合靶材与支撑板。
上述减低接合层Ga含有比率的处理，优选为包括下述工序(A)：(A)在上述接合材料层形成工序所得的接合材料层呈融解状态时，将其厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分减少接合材料层的厚度后，厚度被减低的接合材料层呈融解状态期间，向其上面涂布融解状态的，以In为主要成分的、不含Ga的结合剂或者含有In与Ga的结合剂、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量还低的结合剂、或者其含Ga量比先涂上的结合剂所含的Ga量还低的结合剂、得到新的接合材料层的工序。
上述减低接合层Ga含有比率的处理，优选为包括上述工序(A)；与下述工序(B)：(B)通过上述工序(A)形成的接合材料层呈融解状态时，将其厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分减少接合材料层厚度的工序。
另，本发明所涉及的溅射靶为，靶材与支撑板通过含有In和Ga的结合剂层而接合的溅射靶，
该结合剂层的特征为，Ga含有比率为与In和Ga的总重量的重量比符合式0.005≤Ga/(In+Ga)＜0.014。
本发明的溅射靶制造方法中，因使用了含有In及Ga的底涂料及/或结合剂，确保了结合剂对接合面的熔析性，可在接合面上，直接或者通过底涂料的介入，短时间内均匀涂布结合剂。进而，本发明省略了对于成本及生产效率不利的金属喷镀处理，提高了溅射靶的生产效率。
且，根据本发明的溅射靶制造方法的优选状态，即使在靶材的接合面涂了底涂料后，也可以通过特定的工序，减低最终生成的接合材料层全体的Ga含有比率。因此，通过在制造时涂布含有Ga的底涂料，一方面可确保结合剂对靶材的熔析性，另一方可控制作为最终产品的溅射靶的接合材料层中存在过剩的Ga而引起的靶材的腐蚀、变色及接合材的熔点过度降低，能够制造在断续溅射或者进行连续溅射等高温环境下，也可保证靶材与支撑板的接合的稳定性的高品质溅射靶。
另，根据本发明的其他状态，通过使用含有特定比率的Ga的In-Ga结合剂的使用，即使不通过如上述的下涂工序，也能够制造同样高品质的溅射靶。
附图说明
图1为靶材的接合面为上层时的接合材料层形成工序的示意概要截面图。
图2为靶材的接合面为上层时的减低接合材料层的Ga含有比率处理工序的示意概要截面图。
附图标记
1：靶材        3：被涂的底涂料        5：结合剂层
7、7′、7″：接合材料层
具体实施方式
以下将对本发明进行具体的说明。
『溅射靶的制造方法』
首先对本发明的溅射靶的制造方法进行说明。
本发明的溅射靶的制造方法的特征为，将靶材与支撑板接合制造溅射靶时，使用含有In和Ga的底涂料及/或结合剂。
(含有In和Ga的底涂料及/或结合剂)
本发明所使用的含有In和Ga的底涂料及/或结合剂，一般是向被称为In焊(铟焊)的金属In或者In系合金(例如In-Sn合金)添加Ga形成。
向金属In或者In系合金添加Ga，则可将其对靶材接合面的熔析性提高到比不含Ga的In系合金还高。
具体为，底涂料时，Ga在该底涂料中的含有比率与In和Ga的总重量的重量比通常符合式0.005≤Ga/(In+Ga)的比例则理想。该底涂料也可以含有In和Ga以外的金属M，但此时，Ga在底涂料中的含有比率(重量比)优选为符合式0.005≤Ga/(In+Ga+M)。
作为底涂料使用的状态下，因可以通过下述的特定工序，稀释底涂料中的Ga浓度，在后面的工序中可减少含有底涂料及结合剂的最终生成的接合材料层的总Ga含有比率，底涂料的Ga含有比率只要能在涂布到靶材时改善熔析性即可，因此，通常只规定下限值即可。
底涂料中含有的Ga比率在上述下限值以上时，可改善底涂料的对靶材的熔析性，能够在短时间，如1分钟内将底涂料均匀的涂在靶材上。若在底涂料上涂结合剂，则因已被涂的底涂料其熔析性被保障，进而能够又快又容易的将结合剂涂布均匀。
另，虽非特别限定，但若要设上限值则，Ga的含有比率与In和Ga的总重量的重量比，优选为0.005≤Ga/(In+Ga)＜0.05，更优选为0.005≤Ga/(In+Ga)≤0.03。上述上限值小于0.05，优选为小于等于0.03时，底涂料的Ga含有比率并不很高，所以后述特定工序中，可以减少为减低含底涂料与结合剂的最终生成的接合材料层的整体Ga含有比率而进行的稀释操作次数。
结合剂时，Ga在该结合剂中的含有比率与In和Ga的总重量的重量比通常符合式0.005≤Ga/(In+Ga)＜0.014的比例则理想。优选为该比率在0.005≤Ga/(In+Ga)≤0.01范围。该结合剂也可以含有In和Ga以外的金属M，但此时，Ga在底涂料中的含有比率(重量比)优选为符合式0.005≤Ga/(In+Ga+M)＜0.014。
在作为结合剂使用的状态下，与作为底涂料使用的状态不同，通常不经过为稀释Ga浓度的后面特定工序，所以出于结合剂熔析性的改善及防止靶材的腐蚀、变色，抑止结合剂熔点下降的方面，结合剂中的Ga含有比率优选为在上述范围内。
即，通过向In系的结合剂添加Ga，可提高结合剂对靶材的熔析性，但过量添加Ga则会发生靶材的腐蚀、变色以及结合剂熔点过度低下。结合剂熔点过度低下，则因断续的或连续溅射的溅射靶材蓄积热量、温度升高时，有靶材与支撑板剥离的情况。如，只以In和Ga形成的合金中，Ga含有比率与In和Gn的总重量的重量比Ga/(In+Ga)为大于等于0.014时，固相线温度为15.3℃。
于此相反，若结合剂中的Ga含有比率在上述范围内，因可在维持提高结合剂对靶材的熔析性的效果的同时，可抑制靶材的腐蚀、变色以及结合剂熔点过度低下，所以能够防止上述情况的发生。
本发明的溅射靶的制造方法中，上述的底涂料及结合剂可以分别单独使用，也可以组合使用。
(使用含In和Ga的结合剂的状态)
下面，使用含In和Ga的结合剂的状态进行说明。
使用上述结合剂，将结合剂涂在靶材的单侧面，形成结合剂层后，通过该结合剂层接合靶材与支撑板而制造溅射靶。
此情况下，对可使用的靶材无特殊限制，具体有Al、Mo、Ti、W、Ta的任意一种金属或者至少是其中一种的金属为主要成分的合金，或至少含氧化铟及氧化锡中的一种的氧化物(ITO)、SiO2等。在其中优选为，以Al、Mo、Ti、W、Ta的任意一种金属或者至少是其中一种的金属为主要成分的合金构成的靶材，它对In或In系合金构成的结合剂即In焊料缺乏熔析性，以前，需进行金属喷镀处理或使用助熔剂材料，因此可有效的发挥本发明的效果。
此情况下，可使用的支撑板的材质有，一般使用的Cu、Cu系合金、Ti、不锈钢等，但并不局限于此。
且，这些靶材及支撑板自身的形状并无特殊限制，只要它们的接合面实质性的平行即可。
上述向靶材涂布结合剂的方法可以是公知的、适合的方法。如，使用超音波烙铁的涂布方法、浸涂等。
具体为，如通常的溅射靶的制造工序，将靶材的接合面通过铣刀、车床、平面研削盘等加工成平行于支撑板的接合面，根据需要使用进行后述的粗面化处理后，通过有机溶剂等的洗净而脱脂的，将该靶材加热到结合剂的熔点以上的温度后，在其接合面涂上融解状态的结合剂，形成结合剂层。另一方面，对支撑板也进行同样的脱脂，加热到结合剂的熔点以上的温度后，与靶材的接合面相对结合加于适当的压力，接合靶材与支撑板，制造溅射靶。加压时的压力无特殊限制，对靶面积的压力通常为0.0001～0.1MPa即可。另对该溅射靶冷却到室温温度后可对其进行矫正处理。
另，根据需要，与上述同样的方法在靶材的接合面形成结合剂层的同时，以同样的方法进行脱脂、加热的支撑板的接合面上也涂上结合剂制成结合剂层后，加热到结合剂的熔点以上的温度后，将两个接合面相对结合施加适当的压力也可以。另，在支撑板的接合面制作结合剂层时，此结合剂层与靶材的接合面上的结合剂层可以是相同成分，也可以是不同成分，通常支撑板与In焊料等的熔析性较好，所以无特别需要使用添加Ga的结合剂。
另，根据需要，为提高结合剂与靶材的接合面之间的熔析性，可对靶材的接合面进行粗面化处理。具体为，进行粗面化处理，通常使靶材的接合面的表面粗度Ra(JISB0601-1994为基准的测定)达到0.1μm以上，优选为2μm以上。此时，表面粗度Ra的上限为5μm以下。特别是，靶材为Ti的时候，对该靶材的接合面进行粗面化处理的为好。粗面化处理方法有喷砂处理、研磨处理、溅射处理、激光处理、干燥蚀刻等已知方法。
也可以将上述结合剂涂在靶材的单侧面，形成结合剂层后，在该结合剂层在融解状态时，将其厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分，调整结合剂层的厚度。作为在靶材上留结合剂层厚度方向的一部分，去除剩余部分的方法，虽然可以适当采用公知方法，但也有利用聚硅氧烷橡胶制成的刮刀、金属制成的刮板等的方法。
制作的结合剂层的厚度，出于结合剂的抵抗力的考虑，通常为2mm以下，优选为0.1～1mm的范围内。
(使用含In和Ga的底涂料的状态)
下面将对使用含In和Ga的底涂料的状态，结合图进行说明。
此状态中，使用上述底涂料，即Ga含有比率与In和Ga的总重量的比率符合式0.005≤Ga/(In+Ga)所表达的比率的底涂料即可。若采用超过上述下限的比率含Ga，则可提高底涂料对靶材的熔析性。
如图1，图1为靶材的接合面为上层时的接合材料层形成工序的示意概要截面图。
首先，将上述的底涂料在融解状态下，向加热到该地底涂料熔点以上温度的靶材1的单侧面，比结合剂的前一步涂抹。(图1(a1))。接着，在被涂布的底涂料3呈融解状态时，向其上面涂布融解状态的，以In为主要成分，不含实质性的Ga的结合剂或者含有In与Ga的结合剂、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量还低的结合剂，形成结合剂层5(图1(b1))，进而制成含有底涂料和结合剂的接合材料层7(图1(d))。另，在上述涂结合剂的时候，靶材1优选为，保持结合剂熔点以上的温度。
另也可以，以同样的方法将底涂料涂在靶材1的单侧面(图1(a2))，在被涂的底涂料3呈融解状态时，将其厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分减少涂布的底涂料3的厚度后，向其上面涂布融解状态的，以In为主要成分，不含实质性的Ga的结合剂或者含有In与Ga的结合剂、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量还低的结合剂得到结合剂层5(图1(c))，进而制成含有底涂料和结合剂的接合材料层7(图1(d))。
在这些状态当中，因在被涂的底涂料3呈融解状态时，向其上面涂融解状态的结合剂而得到结合剂层5，所以先前被涂的底涂料3与上述结合剂层5的至少一部分将混合成一体而得到接合层7。因此，形成的接合材料层7中的Ga含有比率比最初被涂的底涂料3还少，即，减少底涂料厚度的后面的状态的减低Ga含有比率效果较高，后者的状态为优选。
即，以上述方法形成的接合材料层7中的Ga含有比率越低，越能够防止接合材料层的熔点的降低。具体为，接合材料层7中Ga含有比率通常，与In和Ga的总量的重量比Ga/(In+Ga)为0.014未满，优选为0.002以下，更优选为0.001以下。
其后，可通过此类接合材料层7，结合靶材与支撑板。
上述以In为主要成分的、不含Ga的结合剂有金属In或In系合金等的In软焊料。含有In与Ga的结合剂、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量还低的结合剂有该底涂料与In软焊料的混合物等。
上述向靶材的单侧面涂布底涂料或结合剂的方法可以是公知的、适用的方法。如，使用超音波烙铁的涂布方法、浸涂等。
底涂料的厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分的方法可以是已知的、适用的方法，也有利用聚硅氧烷橡胶制成的刮刀、金属制成的刮板等的方法。
其余部分，靶材或支撑板的材质、形状、靶材接合面的粗面化处理、接合方法等，与上述的使用含In和Ga的结合剂的状态相同。
被涂底涂料的厚度即结合剂层的厚度无特别限制，出于结合剂的抵抗力的考虑，通过这些方法形成的接合材料层的厚度，通常为2mm以下，优选为0.1～1mm的范围内。
另，本发明中，以降低接合材料层的Ga含有比率，减少接合材的熔点下降为目的，优选为，图1所示的接合材料层制作工序中，在已形成的上述接合材料层7呈融解状态时，进行降低接合材料层7的Ga含有比率处理，通过处理后的接合材料层，接合靶材与支撑板。此时，靶材温度，保持构成接合材料层7的接合材或后述结合剂的熔点以上的温度为优选。
上述减低接合材料层7的Ga含有率处理具体有，包括下述工序(A)的处理、包括下述工序(A)加上工序(B)的处理、下述工序(A)(B)加上下述工序(C)反复进行处理等。
如图2，图2为靶材的接合面为上层时的减低接合材料层的Ga含有比率处理工序的示意概要断面图。
工序(A)是，如图1所示的上述接合材料层7当中，已形成的上述接合材料层7呈融解状态时(图2(d))，将其厚度方向的一部分留在靶材1上，去除剩余部分，减少形成的接合材料层7的厚度后(图2(e))，在被减少厚度的接合材料层7呈融解状态时，向该减少厚度的接合材料层7上面涂布融解状态的，以In为主要成分，不含Ga的结合剂或者含有In与Ga的结合剂、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量还低的结合剂或其含Ga量比先涂上的结合剂所含的Ga量还低的结合剂，得到结合剂层5(图2(f))，进而制成接合材料层7′(图2(g))的工序。
或，在该(A)工序中，可以省略图2(e)所示的工序，图1所示的上述接合材料层7的形成工序中，已形成的上述接合材料层7呈融解状态时，向该接合材料层7上面涂布融解状态的，以In为主要成分、不含Ga的结合剂或者含有In与Ga的结合剂、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量还低的结合剂或其含Ga量比先涂上的结合剂所含的Ga量还低的结合剂，得到结合剂层5(图2(f))，进而制成接合材料层7′(图2(g))的工序。
在这些状态当中因，接合材料层7呈融解状态时，向其上面涂融解状态的结合剂而得到结合剂层5，所以先前形成的接合材料层7的接合材与，上述结合剂层5的至少一部分将混合成一体而得到接合层7′。因此，形成的接合材料层7′中的Ga含有比率比最初形成的接合材料层7还少，即，形成的接合材料层7′中降低Ga含有比率效果为，包含图2(e)所示工序的前者状态较高，前者的状态为优选。
即，以上述方法形成的接合材料层7′中的Ga含有比率越低，越能够防止接合材料层的熔点的降低。具体为，接合材料层7′中Ga含有比率，以最初形成的接合材料层7少为条件，通常，与In和Ga的总量的重量比Ga/(In+Ga)为小于0.014，优选为0.002以下，更优选为0.001以下。
其后，可通过此类接合材料层7′的，结合靶材与支撑板。
上述以In为主要成分的、不含Ga的结合剂，有金属In或In系合金等的In软焊料。含有In与Ga的结合剂、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量还低的结合剂，有该底涂料与In软焊料的混合物等。含Ga量比先涂上的结合剂所含的Ga量还低的结合剂为，只要比最初的接合材形成工序(图1)所使用的结合剂的Ga含有比率低即可，如，该结合剂与金属In或In系合金等的In软焊料的混合物。
已形成的接合材料层7的将厚度方向的一部分留于靶材1上，去除剩余部分的方法，与上述底涂料的厚度方向的一部分留于靶材，去除剩余部分的方法相同。另，其余部分，靶材或支撑板的材质、形状、靶材接合面的粗面化处理、接合方法等，与上述状态相同。
上述(A)工序中，已形成的结合剂层5的厚度无特别限制，最终形成的接合材料层7′的厚度，若不需要后述(B)工序则，出于结合材的抵抗力的考虑，通常为2mm以下，优选为0.1～1mm的范围内。而需要后述(B)工序则，通过(B)工序，可自由调整接合材料层7′的厚度，(A)工序所形成的接合材料层无厚度的限制。
工序(B)是，通过上述工序(A)形成的接合材料层7′，在融解状态时，(图2(g))，将其厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分，减少形成的接合材料层7′的厚度的工序(图2(h))。通过该工序可自由调整上述工序(A)中形成接合材料层7′的厚度。
其后，可通过此类接合材料层7′结合靶材1与支撑板。
其余部分，已形成的接合材料层7′的将厚度方向的一部分留于靶材1上，去除剩余部分的方法、靶材或支撑板的材质、形状、靶材接合面的粗面化处理、接合方法等，与上述的使用含In和Ga的结合剂的状态相同。
通过上述(B)工序而形成的接合材料层7′的厚度，出于结合剂的抵抗力的考虑，通常为2mm以下，优选为0.1～1mm的范围内。
工序(C)是，通过上述工序(B)厚度被减少的接合材料层7′，在融解状态时，(图2(h))，向该厚度被减少的接合材料层7′上面涂布融解状态的，以In为主要成分的、不含Ga的结合剂或者含有In与Ga的结合剂、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量还低的结合剂或其含Ga量比先涂上的结合剂所含的Ga量还低的结合剂，得到结合剂层5(图2(i))，进而制成接合材料层7″后(图2(j))，形成的接合材料层7″，在融解状态时，将其厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分，进而减少形成的接合材料层7″的厚度(图2(k))。的工序。
也可以省略图2(h)所示的工序(B)，从工序(A)直接进入工序(C)。
在这些状态当中因，接合材料层7′呈融解状态时，向其上面涂融解状态的结合剂而得到结合剂层5，所以先前被形成的接合材料层7′的接合材与，上述结合剂层5的至少一部分将混合成一体而得到接合层7″。因此，形成的接合材料层7″中的Ga含有比率是最初形成的接合材料层7′少，即，已形成的接合材料层7″的Ga含有比率效果为，包括工序(B)的前者的方法较高，前者的状态为优选。
即，以上述方法形成的接合材料层7″中的Ga含有比率越低，越能够防止接合材料层的熔点的降低。具体为，接合材料层7″中Ga含有比率，以最初形成的接合材料层7′少为条件，通常，与In和Ga的总量的重量比Ga/(In+Ga)为0.014未满，优选为0.002以下，更优选为0.001以下。
其后，可通过此类接合材料层7′，结合靶材与支撑板。
上述以In为主要成分的、不含Ga的结合剂，有金属In或In系合金等的In软焊料。含有In与Ga的结合剂、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量还低的结合剂，有该底涂料与In软焊料的混合物等。含Ga量比先涂上的结合剂所含的Ga量还低的结合剂为，只要比最初的接合材形成工序(图1)所使用的结合剂的Ga含有比率低即可，如，该结合剂与金属In或In系合金等的In软焊料的混合物。
另，其它，已形成的接合材料层7″的将厚度方向的一部分留于靶材1上，去除剩余部分的方法，，其余部分，靶材或支撑板的材质、形状、靶材接合面的粗面化处理、接合方法等，与上述工序(A)相同。
另因，工序(C)可以通过重复进行，减少最终形成的接合材总浓度，所以优选为重复进行。
此状态下，工序(C)的重复回数，被取决于最初涂在靶材的底涂料所含的Ga含有比率、最终产品之溅射靶的接合材料层中残留的Ga含有比率等。通常为2回以上，上限无特别限制，出于生产效率通常低于5回。
上述工序(C)所形成的接合材料层的厚度，出于结合剂的抵抗力的考虑，通常为2mm以下，优选为0.1～1mm的范围内。
『溅射靶』
下面，对本发明的溅射靶进行说明。
本发明的溅射靶是，靶材与支撑板通过含有In和Ga的结合剂层的介入而接合的溅射靶，其特征为，该结合剂中的Ga含有比率与In和Ga的总重量之间的重量比通常符合式0.005≤Ga/(In+Ga)＜0.014，优选为符合式0.005≤Ga/(In+Ga)≤0.01。结合剂的Ga含有比率在上述范围内则，结合剂的熔析性的改善，与抑止因结合剂而发生的靶材腐蚀、变色、结合剂熔点的降低能够平衡。
该溅射靶的制造方法无特殊限制，具体的，如上述[使用含In和Ga的结合剂的状态]中所述状态。另，所使用的结合剂、靶材、支撑板等也与上述状态相同。
以下，将根据实施例具体说明本发明，但本发明并不局限于这些实施例。另，以下实施例中的靶材接合面的表面粗度Ra以(JISB0601-1994)为基准进行测定。
实施例1
大小为127mm×381mm×6mm的Al靶材，对靶材的各个接合面，用#100的研磨纸进行粗面化处理后，对处理后的接合面粗度Ra进行了测定。表面粗度Ra即对使用的全部靶材的平均值为2.6μm。
接着，对这些靶材进行了脱脂、加热板上加热、保持在190℃。
调制了只以In和Ga构成的、Ga与In和Ga的总重量之间的重量比Ga/(In+Ga)分别为0.005、0.01、0.03、0.05、0.1、0.786的比率含Ga的合金组成物(分别按顺序称为NO、(1-1)～(1～6))。另作为比较使用了In(NO、(1-0))。
将这些合金组成物及金属In分别加热到190℃，融解后，向上述Al靶材的接合面，用超音波焊烙铁(特殊SANBONDA；荣信工业制造)，进行5分钟的涂布。
其后，在被涂的合金组成物层(或In金属层)在融解状态时，用聚硅氧烷橡胶制成的刮刀，将其厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分，用目视确认接合面上的合金组成物(或金属In)的残存状态，以下述评价基准对熔析度进行了评价。
熔析度评价基准：合金组成物(或金属In)在靶材接合面上完全均匀的残留时以AA，接合面上非完全残留时以BB表示。
接着，将这些靶材分为两组，一组使用与腐蚀变色的评价，一组使用与耐热性评价。
进行腐蚀变色的评价时，将这些靶材冷却到室温温度，放置一周后，用目视确认靶材有没有腐蚀及变色(包括合金组成物或金属In的变色)或其状态，以下记的评价基准进行评价。
腐蚀变色的评价：观察不到靶材及合金组成物(或金属In)双方的腐蚀及变色时以AA，至少观察到靶材及合金组成物(或金属In)之一的腐蚀及/或变色时以BB表示。
进行耐热性评价时，将上述靶材与加热板上加热到190℃的Cu制的支撑板(大小155mm×409mm×6mm)，通过上述合金组成物层或金属In层将它们相对结合后，其上放置5Kg的重石加压接合，冷却到室温温度，分别制成了溅射靶NO、(1-0)～(1～6)(所用号与其使用的合金组成物或金属In的号相对应)。
将制作的溅射靶，以50℃、100℃的阶梯式加热，以目视确认上述合金组成物(或金属In)有没有融解，以下记的评价基准进行评价。
耐热性评价基准：在加热之100℃时也无合金组成物(或金属In)的融解时以AA，在加热之50℃时也无合金组成物(或金属In)的融解时以A，在加热之50℃时有合金组成物(或金属In)的融解时以BB表示。
其结果为表1。
表1
样品No   Ga/(In+Ga)wt 熔析性评价 变色·腐蚀评价   耐热性评价
  (1-0)   0   BB   AA   AA
  (1-1)   0.005   AA   AA   AA
  (1-2)   0.01   AA   AA   AA
  (1-3)   0.03   AA   AA   BB
  (1-4)   0.05   AA   BB   BB
  (1-5)   0.1   AA   BB   BB
  (1-6)   0.786   AA   BB   BB
从表1可知，样品NO.(1-1)～(1～6)的熔析性良好，所以适合作为底涂料使用。另，从熔析性、变色、腐蚀、耐热性得角度看，NO、(1-1)～(1～2)非常适合作为结合剂使用。
实施例2
使用了大小为127mm×381mm×6mm的Mo靶材之外，与实施例1相同。另进行了粗面化处理后得接合面表面粗度Ra即对使用的全部靶材的平均值为1.5μm。
其结果为表2。
表2
No   Ga/(In+Ga)wt 熔析性评价   变色·腐蚀评价   耐热性评价
  (2-0)   0   BB   AA   AA
  (2-1)   0.005   AA   AA   AA
  (2-2)   0.01   AA   AA   AA
  (2-3)   0.03   AA   AA   BB
  (2-4)   0.05   AA   BB   BB
  (2-5)   0.1   AA   BB   BB
  (2-6)   0.786   AA   BB   BB
从表2可知，样品NO.(2-1)～(2～6)的熔析性良好，所以适合作为底涂料使用。另，从熔析性、变色、腐蚀、耐热性得角度看，NO、(2-1)～(2～2)非常适合作为结合剂使用。
实施例3
大小为127mm×381mm×6mm的Ti靶材，对其接合面，用#60的氧化铝的投射材进行喷砂处理，进行粗面化处理之外，与实施例1相同。另进行了粗面化处理后得接合面表面粗度Ra即对使用的全部靶材的平均值为2.5μm。
其结果为表3。
表3
样品No   Ga/(In+Ga)wt 熔析性评价 变色·腐蚀评价   耐热性评价
  (3-0)   0   BB   AA   AA
  (3-1)   0.005   AA   AA   AA
  (3-2)   0.01   AA   AA   AA
  (3-3)   0.03   AA   AA   BB
  (3-4)   0.05   AA   BB   BB
  (3-5)   0.1   AA   BB   BB
  (3-6)   0.786   AA   BB   BB
从表3可知，样品NO.(3-1)～(3～6)的熔析性良好，所以适合作为底涂料使用。另，从熔析性、变色、腐蚀、耐热性得角度看，样品NO.(3-1)～(3～2)非常适合作为结合剂使用。
实施例4
使用了大小为127mm×381mm×6mm的W靶材之外，与实施例1相同。另进行了粗面化处理后得接合面表面粗度Ra即对使用的全部靶材的平均值为0.6μm。
其结果为表4。
表4
No   Ga/(In+Ga)wt 熔析性评价   变色·腐蚀评价   耐热性评价
  (4-0)   0   BB   AA   AA
  (4-1)   0.005   AA   AA   AA
  (4-2)   0.01   AA   AA   AA
  (4-3)   0.03   AA   AA   BB
  (4-4)   0.05   AA   BB   BB
  (4-5)   0.1   AA   BB   BB
  (4-6)   0.786   AA   BB   BB
从表4可知，样品NO.(4-1)～(4～6)的熔析性良好，所以适合作为底涂料使用。另，从熔析性、变色、腐蚀、耐热性得角度看，NO、(4-1)～(4～2)非常适合作为结合剂使用。
实施例5
使用了大小为127mm×381mm×6mm的Ta靶材之外，与实施例1相同。另进行了粗面化处理后得接合面表面粗度Ra即对使用的全部靶材的平均值为1.5μm。其结果为表5。
表5
No   Ga/(In+Ga)wt 熔析性评价   变色·腐蚀评价   耐热性评价
  (5-0)   0   BB   AA   AA
  (5-1)   0.005   AA   AA   AA
  (5-2)   0.01   AA   AA   AA
  (5-3)   0.03   AA   AA   BB
  (5-4)   0.05   AA   BB   BB
  (5-5)   0.1   AA   BB   BB
  (5-6)   0.786   AA   BB   BB
从表5可知，样品NO.(5-1)～(5～6)的熔析性良好，所以适合作为底涂料使用。另，从熔析性、变色、腐蚀、耐热性得角度看，NO、(5-1)～(5～2)非常适合作为结合剂使用。
实施例6
大小为127mm×381mm×6mm的Al靶材，对其接合面，用#100的研磨纸进行粗面化处理后，对处理后的接合面粗度Ra进行了测定。表面粗度Ra为2.6μm。
接着，对这些靶材进行了脱脂、加热板上加热、保持在190℃。
调制了只以In和Ga构成的、以Ga与In和Ga的总重量之间的重量比为0.01(1重量％)的含有比率含有Ga的合金组成物，加热到190℃，该合金组成物融解后，向上述Al靶材的接合面，用超音波焊烙铁(特殊SANBONDA；荣信工业制造)，进行5分钟的涂布。
其后，在被涂的合金组成物层(或In金属层)在融解状态时，用聚硅氧烷橡胶制成的刮刀，刮取合金组成物，使用ICP(等离子发光分析装置SPS1200A)，对刮取的合金组成物的In与Ga的含量进行分析，计算对In与Ga的总量的Ga重量比的结果为0.01(1重量％)。另，此时，残留在靶材接合面的合金组成物，在接合面上完全均匀的残留，其熔析性良好。
接着，融解金属In，向残留在靶材接合面的合金组成物层，用超音波焊烙铁进行涂布，制成了含有合金组成物与金属In的接合材料层(I)。涂布所用时间为30秒。其后，在该接合材料层(I)融解状态时，用聚硅氧烷橡胶制成的刮刀，刮取接合材料层(I)的构成物接合材(I)，使用ICP，对刮取的合金组成物的In与Ga的含量进行分析，计算对In与Ga的总量的Ga重量比的结果为0.002(0.2重量％)。另，此时，残留在靶材接合面的接合材料层(I)，在接合面上完全均匀的残留，其熔析性良好。
继续，融解金属In，向残留在靶材接合面的接合材料层(I)，用超音波焊烙铁进行涂布，制成了含有接合材料层(I)与金属In的接合层(II)。涂布所用时间为30秒。其后，在该接合层(II)融解状态时，用聚硅氧烷橡胶制成的刮刀，刮取接合材料层(II)的构成物接合材(II)，使用ICP，对刮取的合金组成物的In与Ga的含量进行分析，计算对In与Ga的总量的Ga重量比的结果为0.001(0.1重量％)。另，此时，残留在靶材接合面的接合层(II)，在接合面上完全均匀的残留，其熔析性良好。
接着，将上述靶材与加热板上加热到190℃的Cu制的支撑板(大小155mm×409mm×6mm)，通过残留在靶材接合面的接合层(II)将它们相对结合后，其上放置5Kg的重石加压接合，冷却到室温温度，制成了溅射靶。
将制作的溅射靶，以50℃、100℃的阶梯式加热，以目视确认上述接合层(II)有没有融解的结果，在加热之100℃时也没发生上述接合层(II)的融解，具有优良的耐热性。

Claims (9)

1、一种溅射靶的制造方法，其特征为，在接合靶材与支撑板，制造溅射靶时，使用含有In和Ga的底涂料及/或结合剂。
2、如权利要求1所述的溅射靶的制造方法，其特征为，使用的所述结合剂为，Ga与In和Ga的总重量的重量比符合式0.005≤Ga/(In+Ga)＜0.014所表达的比率的结合剂，将该结合剂涂在靶材的单侧面，形成结合剂层，借助所形成的结合剂层接合靶材与支撑板。
3、如权利要求1所述的溅射靶的制造方法，其特征为包括，使用的上述底涂料为，Ga含有比率与In和Ga的总重量的重量比符合式0.005≤Ga/(In+Ga)所表达的比率的底涂料，在涂结合剂之前将该底涂料涂在靶材的单侧面，
被涂布的底涂料呈融解状态时，向其上面涂布融解状态的结合剂，所述结合剂为，以In为主要成分，不含实质性的Ga的结合剂或者含有In与Ga的结合剂、且其Ga含量比先涂上的底涂料的Ga含量还低的结合剂，得到含有底涂料和结合剂的接合材料层的工序
4、如权利要求1所述的溅射靶的制造方法，其特征为包括，使用的上述底涂料为Ga与In和Ga的总重量的重量比符合式0.005≤Ga/(In+Ga)所表达的比率的底涂料，在涂结合剂之前将该底涂料涂在靶材的单侧面，
被涂布的底涂料呈融解状态时，将其厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分，减少涂布的底涂料厚度后，向其上面涂布融解状态的结合剂，所述结合剂为，以In为主要成分，不含实质性的Ga的结合剂或者含有In与Ga的结合剂、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量还低的结合剂，得到含有底涂料和结合剂的接合材料层的工序。
5、如权利要求3或4所述的溅射靶的制造方法，其特征为，通过在上述接合材料层形成工序所得的上述接合材料层，接合靶材与支撑板。
6、如权利要求3或4所述的溅射靶的制造方法，其特征为，在上述接合材料层形成工序所得的所述接合材料层呈融解状态时，进行减低接合层Ga含有比率的处理，通过处理后的接合材料层，接合靶材与支撑板。
7、如权利要求6所述的溅射靶的制造方法，其特征为包括，下述工序(A)，
(A)：上述接合材料层形成工序中，已形成的上述接合材料层呈融解状态时，将其厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分，减少形成的接合材料层的厚度后，
在被减少厚度的接合材料层呈融解状态时，向该被减少厚度的接合材料层上面涂布融解状态的结合剂，所述结合剂为，以In为主要成分，不含实质性的Ga的结合剂或者含有In与Ga的结合剂、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量还低的结合剂或其含Ga量比先涂上的结合剂所含的Ga量还低的结合剂，得到结合剂层，进而制成新的接合材料层的工序。
8、如权利要求7所述的溅射靶的制造方法，其特征为，上述减低接合材料层的Ga含有比率的处理工序包括，上述工序(A)与下述工序(B)；
(B)：通过上述工序(A)形成的接合材料层，呈融解状态时，将其厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分，减少形成的接合材料层的厚度的工序。
9、一种溅射靶，其特征为，靶材与支撑板通过含有In和Ga的结合剂层而接合的溅射靶，
在该结合剂层中，Ga含有比率为与In和Ga的总重量的重量比符合式0.005≤Ga/(In+Ga)＜0.014所表达的比率。
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