CN112292474A - 圆筒型溅射靶、In系焊接材料及圆筒型溅射靶的制造方法 - Google Patents

圆筒型溅射靶、In系焊接材料及圆筒型溅射靶的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的圆筒型溅射靶具备呈圆筒形状的溅射靶材和经由焊接层接合于该溅射靶材的内周侧的衬管，所述圆筒型溅射靶的特征在于，所述焊接层由In系焊接材料构成，氧含量为100质量ppm以下。

Description

圆筒型溅射靶、In系焊接材料及圆筒型溅射靶的制造方法
技术领域
本发明涉及一种圆筒型溅射靶、In系焊接材料及圆筒型溅射靶的制造方法，所述圆筒型溅射靶具备呈圆筒形状的溅射靶材和经由焊接层接合于该溅射靶材的内周侧的衬管。
本申请基于2018年8月10日在日本申请的专利申请2018-151553号主张优先权，在此引用其内容。
背景技术
作为形成金属膜、氧化膜等薄膜的方法，使用了溅射靶的溅射方法被广泛利用。
作为上述溅射靶，例如，提出有一种溅射面呈圆形或矩形的平板型溅射靶及溅射面呈圆筒面的圆筒型溅射靶。
在上述平板型溅射靶中，靶材料的使用效率低至20～30％左右，无法有效地成膜。
相对于此，圆筒型溅射靶中，其外周面(圆筒面)为溅射面，在旋转靶的同时实施溅射，因此在靶表面的局部形成的沿着轴线方向的被溅射区域在周向上移动。其结果，腐蚀部向周向扩展。从而，与使用了平板型溅射靶的情况相比，具有圆筒形状的溅射靶材的使用效率高达60～80％的优点。
在圆筒型溅射靶中，构成为从衬管的内周侧被冷却，并且圆筒形状的溅射靶材在旋转的同时被溅射，因此抑制上述待溅射区域的温度上升，并能够提高溅射时的功率密度，因此可以进一步提高成膜的生产量。
因此，最近对圆筒型溅射靶的需求趋于增加。
在上述圆筒型溅射靶中，例如，如专利文献1、2中所记载，构成为如下结构：根据要成膜的薄膜的组成而形成的圆筒形状的溅射靶材和配置在该溅射靶材的内周侧并保持所述溅射靶材的衬管经由焊接层被接合。
作为构成介于溅射靶材与衬管之间的焊接层的焊接材料，可以举出例如由In及In合金等构成的焊接材料。为了减小接合时的操作性或应变，使用构成焊接层的焊接材料的熔点例如为300℃以下的较低熔点的材料。
例如，在专利文献1中，使用含In和Ga的焊接材料。并且，在专利文献2中，使用含In或InSn的焊接材料。
专利文献1：日本特开2006-257510号公报
专利文献2：日本专利第5909006号公报
然而，近年来，在液晶面板、太阳能电池面板等中，由于要求进一步降低成本，因此要求进一步提高溅射时的功率密度以进一步提高成膜产出量。
在上述圆筒型溅射靶中，在溅射靶材与衬管的接合强度不充分的情况下，无法将溅射靶材的热有效地传递到衬管侧。
因此，在使溅射时的功率密度进一步上升而进行溅射以使圆筒形状的溅射靶材的表面温度上升的情况下，冷却变得不充分，有可能由In等低熔点金属构成的焊接层溶出，或者溅射靶材破裂。因此，在现有的圆筒型溅射靶中，无法实现功率密度进一步上升。
在圆筒型溅射靶中，通过由热引起的扩管及缩管而施加于接合界面的负载大，在接合界面上产生微剥离，有可能无法充分发挥溅射靶的冷却性能。并且，有可能导致溅射靶材脱落。
发明内容
本发明是鉴于前述情况而完成的，其目的在于提供一种能够确保形成于溅射靶材与衬管之间的焊接层中的强度，并且即使在使功率密度上升而使用的情况下也可以稳定地进行溅射成膜的圆筒型溅射靶、In系焊接材料及圆筒型溅射靶的制造方法。
为了解决上述课题，本发明人等进行深入研究的结果，得到了如下见解：当经由焊接材料而接合溅射靶材与衬管时，焊接材料氧化，导致焊接的氧化物附着于溅射靶材的接合面及衬管的接合面，由此溅射靶材与衬管的接合强度下降，从溅射靶材向衬管的热传递受到阻碍，散热特性也下降。
本发明是根据上述见解而完成的，本发明的一方式的圆筒型溅射靶具备呈圆筒形状的溅射靶材和经由焊接层接合于该溅射靶材的内周侧的衬管，所述圆筒型溅射靶的特征在于，所述焊接层由In系焊接材料构成，氧含量为100质量ppm以下。
根据设为这种结构的本发明的一方式的圆筒型溅射靶，由于焊接层中的氧含量为100质量ppm以下，因此在溅射靶材的接合面及衬管的接合面上不会附着大量的焊接氧化物，而能够确保溅射靶材与衬管的接合强度。并且，能够将溅射成膜时在所述溅射靶材中产生的热有效地传递到衬管侧，散热特性优异。
因此，即使在提高功率密度而进行了溅射成膜的情况下，也能够稳定地进行溅射成膜。
在本发明的一方式的圆筒型溅射靶中，所述焊接层的In含量优选为95质量％以上。
在该情况下，所述焊接层的In含量为95质量％以上，因此焊接层的熔点较高，即使在提高了功率密度的情况下，也能够进一步抑制焊接层熔融。
在本发明的一方式的圆筒型溅射靶中，所述焊接层可以在0.01质量％以上且2质量％以下的范围内包含Ga。
在该情况下，由于所述焊接层包含0.01质量％以上的Ga，因此可以进一步提高焊接层的强度。另一方面，由于所述焊接层中的Ga含量限制为2质量％以下，因此能够抑制焊接层的熔点下降，即使在提高了功率密度的情况下，也能够抑制焊接层熔融。
本发明的一方式的In系焊接材料的特征在于，氧含量为100质量ppm以下。
根据该结构的In系焊接材料，由于氧含量为100质量ppm以下，因此当使用该In系焊接材料来接合了被接合材料时，能够抑制在被接合体的接合面上附着焊料的氧化物，可以提高待接合材料的接合强度。
在本发明的一方式的In系焊接材料中，In含量优选为94质量％以上。
在该情况下，在In系焊接材料中，In含量为94质量％以上，因此能够形成熔点较高的焊接层。
在本发明的一方式的In系焊接材料中，可以在0.01质量％以上且3质量％以下的范围内包含Ga。
在该情况下，由于包含比In更容易氧化的Ga，因此当焊接接合时Ga优先氧化。而且，由于Ga氧化物的比重小，因此在熔融焊接中漂浮。通过去除该漂浮的Ga氧化物，可以将焊接层中的氧含量抑制为较低。并且，由于In系焊接材料包含Ga，因此可以提高焊接层的强度。
在本发明的一方式的圆筒型溅射靶的制造方法中，所述圆筒型溅射靶具备呈圆筒形状的溅射靶材和经由焊接层接合于该溅射靶材的内周侧的衬管，所述圆筒型溅射靶的制造方法的特征在于，在非氧化气氛中，使用上述In系焊接材料来焊接接合所述溅射靶材与所述衬管。在此，上述In系焊接材料的氧含量为100质量ppm以下。
根据设为这种结构的本发明的一方式的圆筒型溅射靶的制造方法，由于在非氧化气氛中，使用氧含量为100质量ppm以下的In系焊接材料来焊接接合所述溅射靶材与所述衬管，因此能够形成氧含量为100质量ppm以下的焊接层，确保溅射靶材与衬管的接合强度，而能够制造散热特性优异的圆筒型溅射靶。
在本发明的一方式的圆筒型溅射靶的制造方法中，所述圆筒型溅射靶具备呈圆筒形状的溅射靶材和经由焊接层接合于该溅射靶材的内周侧的衬管，所述圆筒型溅射靶的制造方法的特征在于，具备：焊接材料供给工序，使上述In系焊接材料以所述溅射靶材与所述衬管的间隙的体积的2倍以上的量流入到所述间隙，并回收剩余的所述In系焊接材料；及焊接材料固化工序，将供给到所述间隙中的所述In系焊接材料进行固化，并焊接接合所述溅射靶材与所述衬管。
上述In系焊接材料的氧含量为100质量ppm以下，并且在0.01质量％以上且3质量％以下的范围内包含Ga。
根据设为这种结构的本发明的一方式的圆筒型溅射靶的制造方法，由于具备使包含Ga的In系焊接材料以所述溅射靶材与所述衬管的间隙的体积的2倍以上的量流入到所述间隙，并回收剩余的所述In系焊接材料的焊接材料供给工序，因此无论接合时的气氛如何，都能够从所述间隙中去除当In系焊接材料开始流入时所生成的Ga氧化物，并能够可靠地减少焊接层中的氧含量，确保溅射靶材与衬管的接合强度，而能够制造散热特性优异的圆筒型溅射靶。另外，由于In系焊接材料的Ga氧化而被去除，因此焊接层中的Ga含量变得低于In系焊接材料的Ga含量。
在本发明的一方式的圆筒型溅射靶的制造方法中，在所述焊接材料供给工序中分别立设所述溅射靶材和所述衬管，并从所述间隙的下端侧及上端侧中的一侧或两侧供给所述In系焊接材料，并且在所述间隙的上端侧回收剩余的所述In系焊接材料。
在该情况下，由于构成为从所述间隙的下端侧及上端侧中的一侧或两侧供给所述In系焊接材料，并且在所述间隙的上端侧进行回收，因此能够从所述间隙有效地去除比重小的Ga氧化物，并且可以进一步可靠地减少焊接层中的氧含量。
如上所述，根据本发明，能够确保形成于溅射靶材与衬管之间的焊接层中的强度。因此，可以提供即使在使功率密度上升而使用的情况下，也可以稳定地进行溅射成膜的圆筒型溅射靶、In系焊接材料及圆筒型溅射靶的制造方法。
附图说明
图1A是本发明的实施方式所涉及的圆筒型溅射靶的概略说明图，是与轴线O方向正交的剖视图。
图1B是本发明的实施方式所涉及的圆筒型溅射靶的概略说明图，是沿着轴线O的剖视图。
图2是表示本发明的第一实施方式所涉及的圆筒型溅射靶的制造方法的流程图。
图3是表示本发明的第二实施方式所涉及的圆筒型溅射靶的制造方法的流程图。
图4A是表示测定溅射靶材与衬管的接合强度的拉伸试验片的取样方法的说明图。
图4B是表示测定溅射靶材与衬管的接合强度的拉伸试验片的取样方法的说明图。
具体实施方式
以下，参考附图对本发明的实施方式的圆筒型溅射靶的制造方法及圆筒型溅射靶进行说明。
(第一实施方式)
如图1A及图1B所示，本实施方式所涉及的圆筒型溅射靶10具备沿着轴线O延伸的呈圆筒形状的溅射靶材11和插入到该溅射靶材11的内周侧的圆筒形状的衬管12。
圆筒形状的溅射靶材11和衬管12经由焊接层13而被接合。
溅射靶材11设为与待成膜的薄膜的组成对应的组成，并由各种金属及氧化物等构成，例如由硅(Si)、铜(Cu)、含氧化铝的氧化锌(AZO)等构成。
该圆筒形状的溅射靶材11的尺寸例如设为如下：外径DT在150mm≤DT≤170mm的范围内，内径dT在120mm≤dT≤140mm的范围内，轴线O方向的长度LT在500mm≤LT≤3000mm的范围内。
衬管12是为了保持圆筒形状的溅射靶材11并确保机械强度而设置，此外，具有向圆筒形溅射靶材11进行供电、以及冷却圆筒形溅射靶材11之类的功能。
作为衬管12，要求机械强度、导电性及导热性优异，例如，由SUS304等不锈钢、钛、铜合金等构成。
该衬管12的尺寸例如设为如下：外径DB在119mm≤DB≤139mm的范围内，内径dB在110mm≤dB≤130mm的范围内，轴线O方向的长度LB在510mm≤LB≤3100mm的范围内。
介于圆筒形溅射靶材11与衬管12之间的焊接层13是在使用焊接材料来接合了圆筒形状的溅射靶材11与衬管12时形成的。
焊接层13的厚度t在0.5mm≤t≤4mm的范围内。
在本实施方式所涉及的圆筒型溅射靶10中，焊接层13由In系焊接材料构成，氧含量为100质量ppm以下。焊接层13的氧含量更优选为50质量ppm以下。焊接层13的氧含量越低越优选，但是过度降低氧含量会导致成本增加。因此，焊接层13的氧含量可以为1质量ppm以上。
圆筒型溅射靶10的焊接层13中的In含量优选为95质量％以上，更优选为98质量％以上，优选为99.99质量％以下。
关于形成焊接层13时使用的本实施方式的In系焊接材料，使用的是氧含量限制为100质量ppm以下的焊接材料。
In系焊接材料中的In含量优选为94质量％以上，更优选为96质量％以上，优选为99.99质量％以下。
在该本实施方式的In系焊接材料的制造方法中，优选熔融In原料，并进行在真空中在250℃以上且350℃以下的温度下保持3分钟以上的脱氧处理。由此，可以将In系焊接材料的氧含量限制为100质量ppm以下。在脱氧处理中，温度更优选为270℃以上且330℃以下，保持时间更优选为6分钟以上且60分钟以下。
以下，使用图2对本实施方式的圆筒型溅射靶10的制造方法进行说明。
(焊接基底层形成工序S01)
在溅射靶材11的内周面及衬管12的外周面上涂布熔融的In系焊接材料，从而分别形成焊接基底层。
在该焊接基底层形成工序S01中，预先加热溅射靶材11及衬管12，一边用搭载有发热器的超声波烙铁等施加超声波振动，一边涂布熔融的In系焊接材料，由此形成焊接基底层。另外，该焊接基底层形成工序S01中的加热温度在170℃以上且250℃以下的范围内。在此，在该焊接基底层形成工序S01中，优选以日本特开2014-037619号公报中记载的方法来形成焊接基底层。焊接基底层形成工序S01中的加热温度更优选为190℃以上且230℃以下。
(冷却工序S02)
在形成焊接基底层的状态下，为了组装溅射靶材11及衬管12，暂且冷却至室温。
(组装工序S03)
将形成有焊接基底层的溅射靶材11和衬管12对位并组装。此时，使用间隔件等，在溅射靶材11的内周面与衬管12的外周面之间形成有规定尺寸的间隙。另外，在该组装工序S03中，优选以在日本特开2014-037619号公报中记载的方法来组装溅射靶材11和衬管12。
(焊接接合工序S04)
使熔融的In系焊接材料流入到经组装的溅射靶材11的内周面与衬管12的外周面的间隙，并焊接接合溅射靶材11与衬管12。
在该焊接接合工序S04中，在还原性气氛或N2气体或Ar气体等惰性气体气氛等非氧化气氛中实施。由此，抑制焊接接合时混入氧，可以将接合后形成的焊接层13中的氧含量限制为100质量ppm以下。
该焊接接合工序S04中的加热条件为：加热温度在170℃以上且250℃以下的范围内，该加热温度下的保持时间在10分钟以上且120分钟以下的范围内。焊接接合工序S04中的加热条件为：加热温度更优选为190℃以上且230℃以下，保持时间更优选为30分钟以上且90分钟以下。
若焊接接合工序S04中的加热温度小于170℃，则有可能In系焊接材料不溶解。并且，若加热温度超过250℃，则有可能导致促进焊接基底层的氧化。
若加热温度下的保持时间小于10分钟，则加热变得不充分，有可能导致所流入的In系焊接材料固化，或者焊接有可能局部固化并产生孔隙。并且，若加热温度下的保持时间超过120分钟，则有可能导致促进焊接基底层的氧化。
综上所述，在本实施方式中，如上所述规定焊接接合工序S04中的加热条件。
在该焊接接合工序S04中，优选以日本特开2014-037619号公报中所记载的方法使焊接材料流入到溅射靶材11与衬管12的间隙。
通过如上所述工序而制造本实施方式的圆筒型溅射靶10。
根据设为以上结构的本实施方式的圆筒型溅射靶10，由于介于溅射靶材11与衬管12之间的焊接层13中的氧含量为100质量ppm以下，因此在溅射靶材11的接合面及衬管12的接合面上不会附着大量的焊接氧化物，而能够确保溅射靶材11与衬管12的接合强度。
并且，由于溅射靶材11与衬管12牢固地接合，因此能够将溅射成膜时在溅射靶材11中产生热有效地传递到衬管12侧，且散热特性优异。
此外，焊接层13为In系焊接材料，并且In含量为95质量％以上，因此焊接层13的熔点较高，即使在提高了功率密度的情况下，也能够抑制焊接层13熔融。
因此，即使提高功率密度，也可以稳定地进行溅射成膜。
本实施方式的In系焊接材料由于氧含量为100质量ppm以下，因此能够抑制在溅射靶材11的接合面及衬管12的接合面上附着焊接氧化物，可以提高溅射靶材11与衬管12的接合强度。
根据本实施方式的圆筒型溅射靶的制造方法，在还原性气氛或N2气体或Ar气体等惰性气体气氛等非氧化气氛中，使用氧含量为100质量ppm以下的本实施方式的In系焊接材料来焊接接合溅射靶材11和衬管12，因此能够形成氧含量为100质量ppm以下的焊接层13，确保溅射靶材11与衬管12的接合强度，能够制造散热特性优异的圆筒型溅射靶10。
(第二实施方式)
接着，对本发明的第二实施方式进行说明。在该第二实施方式中，在图1A及图1B中，关于溅射靶材11及衬管12设为与第一实施方式相同的结构，焊接层13的材质与第一实施方式不同。
第二实施方式中的焊接层13由In系焊接材料构成，氧含量为100质量ppm以下，此外，在0.01质量％以上且2质量％以下的范围内包含Ga。焊接层13中的Ga的含量更优选为1.0质量％以下。
焊接层13中的In含量优选为95质量％以上，更优选为98质量％以上，优选为99.99质量％以下。
形成焊接层13时使用的本实施方式的In系焊接材料，其氧含量为100质量ppm以下，此外，在0.01质量％以上且3质量％以下的范围内包含Ga。In系焊接材料中的Ga的含量更优选为2.0质量％以下。
In系焊接材料中的In含量优选为94质量％以上，更优选为96质量％以上，优选为99.99质量％以下。
该本实施方式的In系焊接材料通过如下制造。首先，在将In原料和Ga原料进行熔融并保持一定时间之后，使其冷却固化，并去除经固化而得到的焊接锭的上部。Ga比In更容易氧化，因此生成Ga氧化物。并且，由于Ga氧化物比重小，因此在经固化而得到的焊接锭的上部存在Ga氧化物，由此通过去除焊接锭的上部而可以去除Ga氧化物。
通过以上工序而能够得到In系焊接材料，该In系焊接材料在0.01质量％以上且3质量％以下的范围内包含Ga，并且氧含量限制为100质量ppm以下。
以下，使用图3对本实施方式的圆筒型溅射靶10的制造方法进行说明。
(焊接基底层形成工序S101)
首先，在溅射靶材11的内周面及衬管12的外周面上涂布熔融的本实施方式的In系焊接材料，从而分别形成焊接基底层。
在该焊接基底层形成工序S101中，优选通过与第一实施方式相同的顺序而形成焊接基底层。
(冷却工序S102)
接着，在形成有焊接基底层的状态下，为了组装溅射靶材11及衬管12，暂且冷却至室温。
(组装工序S103)
接着，将形成有焊接基底层的溅射靶材11和衬管12对位并组装。此时，使用间隔件等，在溅射靶材11的内周面与衬管12的外周面之间形成有规定尺寸的间隙。另外，在该组装工序S103中，优选通过与第一实施方式相同的顺序组装溅射靶材11和衬管12。
在本实施方式中，将溅射靶材11和衬管12分别立设配置，溅射靶材11与衬管12之间的间隙形成为在垂直方向上延伸。
(焊接材料供给工序S104)
接着，使本实施方式的In系焊接材料以经组装的溅射靶材11的内周面与衬管12的外周面的间隙的体积的2倍以上的量流入到所述间隙，并且回收剩余的In系焊接材料。
在本实施方式中，如上所述，构成为如下：将溅射靶材11和衬管12分别立设配置，溅射靶材11与衬管12之间的间隙形成为在垂直方向上延伸，因此从所述间隙的下端侧及上端侧中的一侧或两侧供给In系焊接材料，并且在所述间隙的上端侧回收剩余的In系焊接材料。
在该焊接材料供给工序S104中，In系焊接材料中包含的Ga优选被氧化而生成Ga氧化物。然后，通过以所述间隙的体积的2倍以上的量流入，可以从间隙中可靠地去除将In系焊接材料供给到间隙时生成的Ga氧化物。由此，可以将焊接层13中的氧含量减少为100质量pppm以下。并且，Ga因氧化而被消耗，因此焊接层13中的Ga含量变得少于In系焊接材料中的Ga含量。
(焊接材料固化工序S105)
接着，将供给到所述间隙中的In系焊接材料进行固化，并焊接接合溅射靶材11与衬管12。
通过如上所述工序来制造本实施方式的圆筒型溅射靶10。
根据设为以上结构的本实施方式的圆筒型溅射靶10，介于溅射靶材11与衬管12之间的焊接层13为In系焊接材料，并且氧含量为100质量ppm以下，因此可以发挥与第一实施方式相同的作用效果。
在本实施方式中，由于焊接层13包含0.01质量％以上的Ga，因此可以提高焊接层13的强度。另一方面，由于焊接层13中的Ga含量被限制为2质量％以下，因此能够抑制焊接层13的熔点下降，即使在提高功率密度的情况下，也能够抑制焊接层13熔融。
本实施方式的In系焊接材料由于氧含量为100质量ppm以下，因此可以发挥与第一实施方式相同的作用效果。
在本实施方式中，In系焊接材料在0.01质量％以上且3质量％以下的范围内包含Ga，因此当焊接接合时，比In更容易氧化的Ga优先氧化。由于Ga氧化物比重小，因此在熔融焊接材料中漂浮。
通过去除该漂浮的Ga氧化物，可以将焊接层13中的氧含量抑制为100质量ppm以下。并且，由于In系焊接材料包含Ga，因此可以提高焊接层13的强度。
根据本实施方式的圆筒型溅射靶10的制造方法，由于具备使含Ga的In系焊接材料以溅射靶材11与衬管12的间隙的体积的2倍以上的量流入到所述间隙，并回收剩余的所述In系焊接材料的焊接材料供给工序S104，因此能够从所述间隙中去除当In系焊接材料开始流入时产生的Ga氧化物，并能够可靠地减少焊接层13中的氧含量，确保溅射靶材11与衬管12的接合强度，能够制造散热特性优异的圆筒型溅射靶10。
在本实施方式中构成为，在焊接材料供给工序S104中，分别立设溅射靶材11和衬管12，并从所述间隙的下端侧及上端侧的一侧或两侧供给所述In系焊接材料，并且在所述间隙的上端侧回收剩余的所述In系焊接材料，因此能够从所述间隙中有效地去除比重较小的Ga氧化物，并可以进一步可靠地减少焊接层13中的氧含量。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但是本发明并不限定于此，在不脱离本发明的技术思想的范围内能够适当地进行变更。
在本实施方式中，以图1A及图1B所示的圆筒型溅射靶为例进行了说明，但是并不限定于此，只要是具备呈圆筒形状的溅射靶材和经由焊接层接合于该圆筒形溅射靶材的内周侧的衬管的圆筒型溅射靶即可，例如可以是分割式或狗骨式。
并且，在第一实施方式中，作为In系焊接材料，只要氧含量为100质量ppm以下即可，可以使用在0.01质量％以上且3质量％以下的范围内包含Ga的In系焊接材料。
实施例
以下，对为了确认本发明所涉及的圆筒型溅射靶及圆筒型溅射靶的制造方法的作用效果而实施的确认试验的结果进行说明。
准备了表1所示的溅射靶材、衬管及焊接材料。作为焊接材料的原料，使用了纯度为99.99质量％以上的In和纯度为99.99质量％以上的Ga。
溅射靶材的尺寸设为如下：外径DT为162mm，内径dT为135mm，轴线方向长度LT为600mm。
衬管的尺寸设为如下：外径DB为133mm，内径dB为125mm，轴线方向长度LB为620mm。
在In系焊接材料不含有Ga的情况下，在真空中加热为300℃并保持表1所示的时间，并实施了脱氧处理。然而，比较例1未进行脱氧处理。
按如下测定出接合前的In系焊接材料中的Ga含量、氧含量。将评价结果示于表1中。
然后，将溅射靶材和衬管对位并立设。从溅射靶材与衬管的间隙的下端侧供给表1所示的焊接材料，并且在焊接材料供给量超过所述间隙的体积的情况下，在所述间隙的上端侧进行了回收。由此，在表1所示条件下，以日本特开2014-037619中记载的方法来焊接接合溅射靶材与衬管，制造出圆筒型溅射靶。
表1中的“焊接材料供给量”表示当所述间隙的体积设为1时的供给量。
关于所得到的圆筒型溅射靶，按如下评价了焊接层中的Ga含量、氧含量、接合率、接合强度及溅射时的温度。
(接合前的In系焊接材料的组成)
用不锈钢制夹具采样1g熔融的In系焊接材料。依据JIS Z 2613“金属材料中氧定量方法总则”中所记载的红外线吸收方法，使用LECO Corporation制TC600测定出氧含量。
使用以同样的方法采样的样品，由ICP发射光谱装置测定出Ga含量。
(接合后的焊接层的组成)
切断所得到的圆筒型溅射靶，用切割刀来剪切焊接层并采样1g。依据JISZ 2613“金属材料中氧定量方法总则”中所记载的红外线吸收方法，使用LECO Corporation制TC600测定出氧含量。
使用以同样的方法采样的样品，由ICP发射光谱装置测定出Ga含量。
(接合率)
使用超声波探伤检查装置来测量接合面积比率。接合面积率作为去除接合不良区域面积的接合区域面积相对于接合面总面积的比率而算出。接合面总面积为溅射靶材的内周面的总面积。
(接合强度)
如图4A所示，使用线切割(wire cut)，从所得到的圆筒型溅射靶的侧面剪切20个圆柱状样品。如图4B所示，切除该样品的端面(外周面及内周面)而设为平坦面，并且通过对样品的外周面进行机械加工而得到
Figure BDA0002815620310000111
的拉伸试验片。将该拉伸试验片安装于拉伸试验机INSTORON5984(Illinois Tool Works Inc.制)而测定了拉伸强度。另外，将最大荷载设为150kN，位移速度设为0.1mm/min。将所测定的20个样品的拉伸强度的平均值作为接合强度示于表2中。
在样品加工工序中产生大量的溅射靶与衬管的剥离，关于未得到足够数量的样品记载为“剥离”。
(溅射时的温度)
在圆筒型溅射靶的端面上粘贴温度感应密封件，并测量在下述条件下进行了溅射时的最高达到温度。
电源：DC
电力：8kW/m或16kW/m
气体压力：0.4Pa
气体：Ar
转速：10rpm
放电时间：60min
靶尺寸：
Figure BDA0002815620310000121
[表1]
Figure BDA0002815620310000122
[表2]
Figure BDA0002815620310000131
在使用了不含Ga且氧含量为170质量ppm的In系焊接材料的比较例1中，焊接层中的氧含量为170质量ppm，导致在拉伸试验时溅射靶材与衬管剥离，无法测定接合强度。并且，以电力8kW/m溅射时的温度为80℃，以电力16kW/m溅射时焊接层熔融。
在使用了Ga的含量为0.005质量％、氧含量为110质量ppm的In系焊接材料的比较例2中，焊接层中的氧含量为110质量ppm，接合强度低至4MPa。并且，以电力8kW/m溅射时的温度为65℃，以电力16kW/m溅射时的温度为145℃。
在使用了Ga的含量为0.02质量％、氧含量为30质量ppm的In系焊接材料，但是焊接材料供给量与间隙的体积相等的比较例3中，焊接层中的氧含量为110质量ppm，接合强度低至2MPa。并且，以电力8kW/m溅射时的温度为70℃，以电力16kW/m溅射时焊接层熔融。
在使用不含Ga且氧含量为150质量ppm的In系焊接材料在Ar气体气氛中焊接接合的比较例4中，焊接层中的氧含量为160质量ppm，导致在拉伸试验时溅射靶材与衬管剥离，无法测定接合强度。并且，以电力8kW/m溅射时的温度为80℃，以电力16kW/m溅射时焊接层熔融。
在使用不含Ga且氧含量为30质量ppm的In系焊接材料在大气气氛中焊接接合的比较例5中，焊接层中的氧含量为180质量ppm，导致拉伸试验时溅射靶材与衬管剥离，无法测定接合强度。并且，以电力8kW/m溅射时的温度为85℃，以电力16kW/m溅射时焊接层熔融。
相对于此，在使用Ga的含量在0.01质量％以上且3质量％以下的范围内、氧含量为30质量ppm的In系焊接材料，并且焊接材料供给量为间隙的体积的2倍的本发明例1-6中，焊接层中的Ga含量在0.01质量％以上且2质量％以下的范围内，氧含量为100质量ppm以下。并且，接合强度为10MPa以上，能够牢固地接合溅射靶材和衬管。此外，以电力8kW/m溅射时的温度为50℃以下，以电力16kW/m溅射时的温度为95℃以下。
在使用不含Ga且氧含量为90质量ppm以下的In系焊接材料在Ar气氛中实施了焊接接合的本发明例8-10中，焊接层中的氧含量为100质量ppm以下。并且，接合强度为8MPa以上，能够牢固地接合溅射靶材和衬管。此外，以电力8kW/m溅射时的温度为50℃以下，以电力95kW/m溅射时的温度为95℃以下。
在使用Ga含量为5质量％、氧含量为30质量ppm的In系焊接材料，并且焊接材料供给量为间隙的体积的2倍的本发明例7中，焊接层中的Ga含量为4.5质量％，氧含量小于10质量ppm。并且，接合强度为16MPa，能够牢固地接合溅射靶材和衬管。此外，以电力8kW/m溅射时的温度为45℃。然而，以电力16kW/m溅射时焊接层熔融。可以推测这是因为，虽热散热特性良好，但是焊接层本身的熔点低，因此熔融。因此，当以高功率密度溅射成膜时，优选将In系焊接材料的Ga含量限制为3质量％以下。
综上所述，根据本发明例确认到：能够提供一种能够确保形成于溅射靶材与衬管之间的焊接层中的强度，即使在使功率密度上升而使用的情况下，也可以稳定地进行溅射成膜的圆筒型溅射靶、In系焊接材料及圆筒型溅射靶的制造方法。
产业上的可利用性
根据本发明的圆筒型溅射靶，能够确保形成于溅射靶材与衬管之间的焊接层中的强度，即使在使功率密度上升而使用的情况下，也可以稳定地进行溅射成膜。
符号说明
10-圆筒型溅射靶，11-溅射靶材，12-衬管，13-焊接层。

Claims (9)

1.一种圆筒型溅射靶，其具备呈圆筒形状的溅射靶材和经由焊接层接合于所述溅射靶材的内周侧的衬管，所述圆筒型溅射靶的特征在于，
所述焊接层由In系焊接材料构成，氧含量为100质量ppm以下。
2.根据权利要求1所述的圆筒型溅射靶，其特征在于，
所述焊接层的In含量为95质量％以上。
3.根据权利要求1或2所述的圆筒型溅射靶，其特征在于，
所述焊接层在0.01质量％以上且2质量％以下的范围内包含Ga。
4.一种In系焊接材料，其特征在于，
氧含量为100质量ppm以下。
5.根据权利要求4所述的In系焊接材料，其特征在于，
In含量为94质量％以上。
6.根据权利要求4或5所述的In系焊接材料，其特征在于，
在0.01质量％以上且3质量％以下的范围内包含Ga。
7.一种圆筒型溅射靶的制造方法，所述圆筒型溅射靶具备呈圆筒形状的溅射靶材和经由焊接层接合于所述溅射靶材的内周侧的衬管，所述圆筒型溅射靶的制造方法的特征在于，
在非氧化气氛中，使用权利要求4至6中任一项所述的In系焊接材料来焊接接合所述溅射靶材与所述衬管。
8.一种圆筒型溅射靶的制造方法，所述圆筒型溅射靶具备呈圆筒形状的溅射靶材和经由焊接层接合于所述溅射靶材的内周侧的衬管，所述圆筒型溅射靶的制造方法的特征在于，具备：
焊接材料供给工序，使权利要求6所述的In系焊接材料以所述溅射靶材与所述衬管的间隙的体积的2倍以上的量流入到所述间隙，并回收剩余的所述In系焊接材料；及
焊接材料固化工序，将供给到所述间隙中的所述In系焊接材料进行固化，并焊接接合所述溅射靶材与所述衬管。
9.根据权利要求8所述的圆筒型溅射靶的制造方法，其特征在于，
在所述焊接材料供给工序中，分别立设所述溅射靶材和所述衬管，并从所述间隙的下端侧及上端侧中的一侧或两侧供给所述In系焊接材料，在所述间隙的上端侧回收剩余的所述In系焊接材料。
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