JP2012052174A - 積層構造体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】インジウムターゲットへの不純物の混入が良好に抑制された積層構造体及びその製造方法を提供する。
【解決手段】積層構造体は、バッキングプレート、バッキングプレート上に形成されたＦｅ，Ｗ，Ｔａ，Ｔｅ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｓ及びＳｉから選択された１種類以上の金属で構成された薄膜からなる不純物拡散防止層、及び、不純物拡散防止層上に形成されたインジウムターゲットを備える。
【選択図】なし
【解決手段】積層構造体は、バッキングプレート、バッキングプレート上に形成されたＦｅ，Ｗ，Ｔａ，Ｔｅ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｓ及びＳｉから選択された１種類以上の金属で構成された薄膜からなる不純物拡散防止層、及び、不純物拡散防止層上に形成されたインジウムターゲットを備える。
【選択図】なし
Description
本発明は積層構造体及びその製造方法に関し、より詳細にはバッキングプレート及びインジウムターゲットを備えた積層構造体及びその製造方法に関する。
インジウムは、Ｃｕ−Ｉｎ−Ｇａ−Ｓｅ系（ＣＩＧＳ系）薄膜太陽電池の光吸収層形成用のスパッタリングターゲットとして使用されている。
従来、インジウムターゲットは、特許文献１に開示されているように、バッキングプレート上にインジウム合金等を付着させた後、金型にインジウムを流し込み鋳造することで作製されている。
特許文献１では、バッキングプレート上にニッケル薄膜を数μｍの厚さで形成することでバッキングプレート中の不純物がインジウムへ拡散することを防止できる旨の記載がある。しかしながら、実施例ではインジウムターゲット中の不純物濃度が測定されていない。また、本発明者らが特許文献１に記載の実施例を実施したところ、バッキングプレートの構成元素である銅が、ニッケル薄膜を通過してインジウムターゲット内に１５ｐｐｍ含有されてしまっていることが判明した。
また、ボンディング材として、錫等の不純物元素とインジウムとの合金を使用する場合、インジウムターゲットをスパッタ使用後に回収してリサイクルする際、インジウム以外の不純物元素の除去や濃度管理の手間がかかり、製造効率及び製造コストの点で問題がある。
また、ボンディング材として、錫等の不純物元素とインジウムとの合金を使用する場合、インジウムターゲットをスパッタ使用後に回収してリサイクルする際、インジウム以外の不純物元素の除去や濃度管理の手間がかかり、製造効率及び製造コストの点で問題がある。
そこで、本発明は、インジウムターゲットへの不純物の混入が良好に抑制された積層構造体及びその製造方法を提供することを課題とする。
本発明者らは上記課題を解決するために鋭意検討したところ、バッキングプレートとインジウムターゲットとの間に特定の金属で構成された薄膜からなる不純物拡散防止層を形成することで、インジウムターゲットへの不純物の混入が良好に抑制された積層構造体を作製することができ、それによってインジウムターゲットのリサイクル時に不純物の除去や濃度管理の手間及びコストを省くことができることを見出した。
以上の知見を基礎として完成した本発明は一側面において、バッキングプレート、バッキングプレート上に形成されたＦｅ，Ｗ，Ｔａ，Ｔｅ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｓ及びＳｉから選択された１種類以上の金属で構成された薄膜からなる不純物拡散防止層、及び、不純物拡散防止層上に形成されたインジウムターゲットを備えた積層構造体である。
本発明に係る積層構造体は一実施形態において、不純物拡散防止層が、Ｆｅで構成された薄膜で形成されている。
本発明に係る積層構造体は別の一実施形態において、Ｆｅで構成された薄膜が無電解めっきで形成されている。
本発明に係る積層構造体は更に別の一実施形態において、不純物拡散防止層が、５〜１００μｍである。
本発明に係る積層構造体は更に別の一実施形態において、インジウムターゲット中の銅濃度が５ｐｐｍ以下、鉄濃度が８ｐｐｍ以下である。
本発明は別の一側面において、バッキングプレートを準備する工程と、バッキングプレート上にＦｅ，Ｗ，Ｔａ，Ｔｅ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｓ及びＳｉから選択された１種類以上の金属で構成された薄膜からなる不純物拡散防止層を形成する工程と、バッキングプレート上にインジウム原料を溶解鋳造することによりインジウムターゲットを形成する工程とを備えた積層構造体の製造方法である。
本発明に係る積層構造体の製造方法は一実施形態において、不純物拡散防止層を、Ｆｅで構成された薄膜で形成する。
本発明に係る積層構造体の製造方法は別の一実施形態において、Ｆｅで構成された薄膜を無電解めっきで形成する。
本発明によれば、インジウムターゲットへの不純物の混入が良好に抑制された積層構造体及びその製造方法を提供することができる。
本発明に係る積層構造体は、バッキングプレート、バッキングプレート上に形成された不純物拡散防止層、及び、不純物拡散防止層上に形成されたインジウムターゲットを備えている。バッキングプレートの形状は特に限定されないが、所定の厚さ及び直径を有する円盤状に形成することができる。バッキングプレートの構成材料は特に限定されないが、例えば銅等の金属材料で形成することができる。不純物拡散防止層は、上述のようにバッキングプレートとインジウムターゲットとの間に形成され、インジウムターゲットへのバッキングプレートからの不純物の拡散を防ぐ機能を有している。不純物拡散防止層の構成材料としては、バッキングプレートの構成材料が拡散し難いものを選択する。このような不純物拡散防止層の構成材料としては、例えば、Ｆｅ，Ｗ，Ｔａ，Ｔｅ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｓ及びＳｉ等を用いることができる。また、例えば、バッキングプレートが銅を主要構成材料としている場合、不純物拡散防止層は銅の拡散を良好に抑制する鉄で形成することが好ましい。また、鉄はインジウムへの固溶限が非常に小さいために、インジウムへの溶解による混入がほとんど無い。このため、不純物拡散防止層が鉄製の薄膜であると、不純物拡散防止層の構成材料自体のインジウムターゲットへの拡散も良好に抑制することができる。不純物拡散防止層の厚さは、５〜１００μｍであるのが好ましい。不純物拡散防止層が５μｍ未満であると、十分な不純物拡散防止効果が得られない。不純物拡散防止層が１００μｍ超であっても、不純物拡散防止効果は飽和してしまうので、これ以上の厚膜とする必要性が薄い。インジウムターゲットは、不純物拡散防止層が設けられているために、ターゲット中への不純物の混入が良好に抑制されている。具体的には、インジウムターゲット中に不純物として銅及び鉄が含まれている可能性がある場合、銅濃度が５ｐｐｍ以下、鉄濃度が８ｐｐｍ以下であるのが好ましく、銅濃度が３ｐｐｍ以下、鉄濃度が４ｐｐｍ以下であるのが更に好ましい。また、必要であれば、不純物拡散防止層の他に、バッキングプレートとインジウムターゲットとの間にそれらの接合性を良好にするための薄膜を形成してもよい。
次に、本発明に係る積層構造体の製造方法の好適な例を順を追って説明する。まず、所定の厚さを有するバッキングプレートを準備し、このバッキングプレート上に不純物拡散防止層を形成する。不純物拡散防止層の形成方法は特に限定されず、構成材料によって、無電解めっき、スパッタリング、材料の塗布及び乾燥等で形成することができる。不純物拡散防止層を鉄製の薄膜とする場合、この鉄製の薄膜は、簡便で低コストな薄膜形成方法である無電解めっきで形成するのが好ましい。
次に、不純物拡散防止層が形成されたバッキングプレート上に円筒状の鋳型を設ける。続いて、原料であるインジウムを溶解し、この鋳型に流し込む。使用する原料インジウムは、不純物が含まれていると、その原料によって作製される太陽電池の変換効率が低下してしまうという理由により高い純度を有していることが望ましく、例えば、純度９９．９９質量％以上のインジウムを使用することができる。その後、室温まで冷却して、インジウムターゲットを形成する。冷却速度は空気による自然放冷でよい。また、必要であればインジウムターゲットに表面研磨等の表面処理を行っても良い。
このようにして得られた積層構造体は、ＣＩＧＳ系薄膜太陽電池用光吸収層のスパッタリングターゲットとして好適に使用することができる。
以下に本発明の実施例を比較例と共に示すが、これらの実施例は本発明及びその利点をより良く理解するために提供するものであり、発明が限定されることを意図するものではない。
（実施例１）
直径２５０ｍｍ、厚さ５ｍｍの銅製のバッキングプレートを準備した。続いて、鉄濃度２ｍｏｌ／Ｌの塩化鉄溶液、界面活性剤としてオクチル硫酸ナトリウム（０．５×１０-3ｍｏｌ／Ｌ）、及び、塩化カルシウム（１．５ｍｏｌ／Ｌ）を混合させた溶液をめっき液とし、これを用いて無電解めっきにより、バッキングプレート上に膜厚２０μｍの鉄製の薄膜（不純物拡散防止層）を形成した。
次に、鉄製の薄膜が形成されたバッキングプレート上の周囲を直径２０５ｍｍ、高さ７ｍｍの円筒状の鋳型で囲い、その内部に１６０℃で溶解させたインジウム原料（純度５Ｎ）を流し込んだ後、室温まで冷却して、円盤状のインジウムターゲット（直径２０４ｍｍ×厚み６ｍｍ）を形成することにより、積層構造体を作製した。
直径２５０ｍｍ、厚さ５ｍｍの銅製のバッキングプレートを準備した。続いて、鉄濃度２ｍｏｌ／Ｌの塩化鉄溶液、界面活性剤としてオクチル硫酸ナトリウム（０．５×１０-3ｍｏｌ／Ｌ）、及び、塩化カルシウム（１．５ｍｏｌ／Ｌ）を混合させた溶液をめっき液とし、これを用いて無電解めっきにより、バッキングプレート上に膜厚２０μｍの鉄製の薄膜（不純物拡散防止層）を形成した。
次に、鉄製の薄膜が形成されたバッキングプレート上の周囲を直径２０５ｍｍ、高さ７ｍｍの円筒状の鋳型で囲い、その内部に１６０℃で溶解させたインジウム原料（純度５Ｎ）を流し込んだ後、室温まで冷却して、円盤状のインジウムターゲット（直径２０４ｍｍ×厚み６ｍｍ）を形成することにより、積層構造体を作製した。
（実施例２）
鉄製の薄膜の膜厚を１００μｍとした以外は、実施例１と同様の条件で積層構造体を作製した。
鉄製の薄膜の膜厚を１００μｍとした以外は、実施例１と同様の条件で積層構造体を作製した。
（実施例３）
鉄製の薄膜の膜厚を５μｍとした以外は、実施例１と同様の条件で積層構造体を作製した。
鉄製の薄膜の膜厚を５μｍとした以外は、実施例１と同様の条件で積層構造体を作製した。
（実施例４）
鉄製の薄膜の膜厚を４μｍとした以外は、実施例１と同様の条件で積層構造体を作製した。
鉄製の薄膜の膜厚を４μｍとした以外は、実施例１と同様の条件で積層構造体を作製した。
（実施例５）
鉄製の薄膜の膜厚を１２０μｍとした以外は、実施例１と同様の条件で積層構造体を作製した。
鉄製の薄膜の膜厚を１２０μｍとした以外は、実施例１と同様の条件で積層構造体を作製した。
（比較例１）
鉄製の薄膜を形成しなかった以外は、実施例１と同様の条件で積層構造体を作製した。
鉄製の薄膜を形成しなかった以外は、実施例１と同様の条件で積層構造体を作製した。
（評価）
実施例及び比較例で得られた積層構造体のインジウムターゲットについて、不純物濃度をＩＣＰ分析法で測定した。
各測定結果を表１に示す。
実施例及び比較例で得られた積層構造体のインジウムターゲットについて、不純物濃度をＩＣＰ分析法で測定した。
各測定結果を表１に示す。
実施例１〜３では、鉄製の薄膜（不純物拡散防止層）の厚さが５〜１００μｍであるため、インジウムへの銅及び鉄の拡散が良好に抑制されていることがわかる。
実施例４では、鉄製の薄膜（不純物拡散防止層）の厚さが４μｍとやや薄い膜に形成されているため、インジウム中の銅の濃度が実施例３と比較すると多かった。しかしながら、インジウム中の銅濃度は７ｐｐｍであるため、銅の拡散が良好に抑制されているといえる。
実施例５では、鉄製の薄膜（不純物拡散防止層）の厚さが１２０μｍとやや厚い膜に形成されているため、インジウム中の鉄の濃度が実施例２と比較すると多かった。しかしながら、インジウム中の銅濃度は１ｐｐｍ未満であるため、銅の拡散が良好に抑制されているといえる。
比較例１では、鉄製の薄膜（不純物拡散防止層）を形成しておらず、インジウムターゲットへの銅の拡散量が多く、インジウムターゲット中の銅濃度が３０００ｐｐｍと非常に大きかった。
実施例４では、鉄製の薄膜（不純物拡散防止層）の厚さが４μｍとやや薄い膜に形成されているため、インジウム中の銅の濃度が実施例３と比較すると多かった。しかしながら、インジウム中の銅濃度は７ｐｐｍであるため、銅の拡散が良好に抑制されているといえる。
実施例５では、鉄製の薄膜（不純物拡散防止層）の厚さが１２０μｍとやや厚い膜に形成されているため、インジウム中の鉄の濃度が実施例２と比較すると多かった。しかしながら、インジウム中の銅濃度は１ｐｐｍ未満であるため、銅の拡散が良好に抑制されているといえる。
比較例１では、鉄製の薄膜（不純物拡散防止層）を形成しておらず、インジウムターゲットへの銅の拡散量が多く、インジウムターゲット中の銅濃度が３０００ｐｐｍと非常に大きかった。
Claims (8)
- バッキングプレート、該バッキングプレート上に形成されたＦｅ，Ｗ，Ｔａ，Ｔｅ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｓ及びＳｉから選択された１種類以上の金属で構成された薄膜からなる不純物拡散防止層、及び、該不純物拡散防止層上に形成されたインジウムターゲットを備えた積層構造体。
- 前記不純物拡散防止層が、Ｆｅで構成された薄膜で形成されている請求項１に記載の積層構造体。
- 前記Ｆｅで構成された薄膜が無電解めっきで形成されている請求項２に記載の積層構造体。
- 前記不純物拡散防止層が、５〜１００μｍである請求項１〜３のいずれかに記載の積層構造体。
- 前記インジウムターゲット中の銅濃度が５ｐｐｍ以下、鉄濃度が８ｐｐｍ以下である請求項１〜４のいずれかに記載の積層構造体。
- バッキングプレートを準備する工程と、
前記バッキングプレート上にＦｅ，Ｗ，Ｔａ，Ｔｅ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｓ及びＳｉから選択された１種類以上の金属で構成された薄膜からなる不純物拡散防止層を形成する工程と、
前記バッキングプレート上にインジウム原料を溶解鋳造することによりインジウムターゲットを形成する工程と、
を備えた積層構造体の製造方法。 - 前記不純物拡散防止層を、Ｆｅで構成された薄膜で形成する請求項６に記載の積層構造体の製造方法。
- 前記Ｆｅで構成された薄膜を無電解めっきで形成する請求項７に記載の積層構造体の製造方法。
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