JP5226150B2 - インジウムメタルターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Description
この発明は、インジウムメタルターゲットを特定方向に配向させることにより、スパッタレートを上げ、生産性を向上させるインジウムメタルターゲット及びその製造方法に関する。
一般に、インジウムは、半導体の製造に使用される材料で、特にはんだ材料の主たる原料である。半導体を製造する際に、はんだは半導体チップと基板との接合、ＩＣやＬＳＩ等のＳｉチップをリードフレームやセラミックスパッケージにボンディングし又は封止する時、ＴＡＢ（テープ・オートメイテッド・ボンディング）やフリップチップ製造時のバンプ形成、半導体用配線材等に使用されている。
また、近年は、化合物半導体による薄膜太陽電池の光吸収層（ＣＩＳ、ＣＩＧＳ系薄膜）を形成する為の材料の１つとして、インジウムメタルターゲット、Ｃｕターゲット、ＣｕＧａターゲット、Ｓｅターゲット等を適宜組み合わせたスパッタリングが行われている。
インジウムターゲット自体は、既に知られている材料であり、ターゲットの製造工程はそれほど複雑ではなく、溶解鋳造した材料が使用されている。例えば、下記特許文献１には、バッキングプレートにインジウム、インジウム合金、錫あるいは錫合金の薄膜を形成した後、この上にインジウム、インジウム合金、錫又は錫合金を流し込み、バッキングプレートと一体化する技術が記載されている。これは従来の溶解・鋳造方法の一例である。
下記特許文献２には、インジウムターゲットの安価な製造方法を目的として、酸素を低減させたインジウム原料を使用して、溶解したインジウムを鋳型に注入する際に、一度に投入するのではなく、数回に分けて投入し、その都度溶湯表面の酸化インジウムを除去して、酸素の混入を防止する技術が提案されている。これも又従来の溶解・鋳造方法の一例である。
このように、インジウムメタルをターゲットにする場合には、溶解鋳造法によって行われ、用途と生産量が急速に伸びているが、最近ではターゲットのさらなるスパッタリングレートを向上させ、薄膜の生産性を向上させる要求がある。特に、化合物半導体による薄膜太陽電池を量産する場合、大面積のスパッタリングを要する為、効率の良いスパッタリングの実現は喫緊の課題である。
しかしながら、上記のような溶解鋳造方法では、純度を上げるか又はターゲットの製作能率を上げる程度の改善しかなく、ターゲットを用いた成膜速度の向上を期待することはできなかった。
本発明は、化合物半導体による薄膜太陽電池の光吸収層の成膜工程において、スパッタリングの成膜速度（スパッタ速度）を上げ、生産性を向上させることができるインジウムメタルターゲット及び同ターゲットの製造方法を提供することを主な課題とする。
上記の課題を解決するために、以下の発明を提供するものである。
（１）インジウムメタル原料を溶解鋳造してインジウムメタルインゴット又はスラブを作製した後、該インゴット又はスラブを薄板状に冷間圧延してターゲットとするインジウムメタルターゲットの製造方法であって、圧延回数が５回以上であるインジウムメタルターゲットの製造方法。
（２）冷間圧延をターゲットの長辺方向に往復して行う（１）に記載のインジウムメタルターゲットの製造方法。
（３）６０％以上の圧下率で冷間圧延する（１）又は（２）に記載のインジウムメタルターゲットの製造方法。
（４）冷間圧延はターゲット中に存在する結晶の最大結晶粒径が３０ｍｍ以下になるように実施する（１）〜（３）のいずれかに記載のインジウムメタルターゲットの製造方法。
（５）冷間圧延を１５〜３０℃で行う（１）〜（４）のいずれかに記載のインジウムメタルターゲットの製造方法。
（６）溶解鋳造後に、圧延回数を５回以上として冷間圧延されてできたインジウムメタルターゲット。
（７）冷間圧延は、ターゲットの長辺方向に往復して行われた（６）に記載のインジウムメタルターゲット。
（８）６０％以上の圧下率で冷間圧延されてできた（６）又は（７）に記載のインジウムメタルターゲット。
（９）冷間圧延はターゲット中に存在する結晶の最大結晶粒径が３０ｍｍ以下になるように実施する（６）〜（８）のいずれかに記載のインジウムメタルターゲット。
（１０）冷間圧延が１５〜３０℃で行われてできた（６）〜（９）のいずれかに記載のインジウムメタルターゲット。
（１）インジウムメタル原料を溶解鋳造してインジウムメタルインゴット又はスラブを作製した後、該インゴット又はスラブを薄板状に冷間圧延してターゲットとするインジウムメタルターゲットの製造方法であって、圧延回数が５回以上であるインジウムメタルターゲットの製造方法。
（２）冷間圧延をターゲットの長辺方向に往復して行う（１）に記載のインジウムメタルターゲットの製造方法。
（３）６０％以上の圧下率で冷間圧延する（１）又は（２）に記載のインジウムメタルターゲットの製造方法。
（４）冷間圧延はターゲット中に存在する結晶の最大結晶粒径が３０ｍｍ以下になるように実施する（１）〜（３）のいずれかに記載のインジウムメタルターゲットの製造方法。
（５）冷間圧延を１５〜３０℃で行う（１）〜（４）のいずれかに記載のインジウムメタルターゲットの製造方法。
（６）溶解鋳造後に、圧延回数を５回以上として冷間圧延されてできたインジウムメタルターゲット。
（７）冷間圧延は、ターゲットの長辺方向に往復して行われた（６）に記載のインジウムメタルターゲット。
（８）６０％以上の圧下率で冷間圧延されてできた（６）又は（７）に記載のインジウムメタルターゲット。
（９）冷間圧延はターゲット中に存在する結晶の最大結晶粒径が３０ｍｍ以下になるように実施する（６）〜（８）のいずれかに記載のインジウムメタルターゲット。
（１０）冷間圧延が１５〜３０℃で行われてできた（６）〜（９）のいずれかに記載のインジウムメタルターゲット。
本発明は、スパッタリングターゲットの成膜速度（スパッタ速度）を上げ、生産性を向上させることができる大きな効果があり、さらに、結晶粒径を３０ｍｍ以下とすることで、エロージョンを均一化し、部分的なエロージョンによるターゲットライフの低下を防ぐことができるという効果がある。
インジウムメタルターゲットは、結晶構造が正方晶であるインジウムメタルターゲットである。そして該ターゲットのスパッタ面（エロージョン面）が（１０１）が主配向であることが大きな特徴である。（１０１）が主配向とすることによって、スパッタリングターゲットの成膜速度（スパッタ速度）を上げ、生産性を著しく向上させることができる。
ターゲットのスパッタ面のＸ線回折法による測定では、実施例に示すように、（１０１）方位以外にも、（１１０）方位や（１１２）方位が現れる。しかし、本発明のターゲットでは、（１０１）方位のピーク強度が、（１１０）方位のピーク強度及び（１１２）方位のピーク強度の、それぞれの１０倍以上のピーク強度を有することである。従来の、溶解・鋳造によるインジウムメタルターゲットでは、このような特性を示すことはない。
ターゲットのスパッタ面の、Ｘ線回折法による測定で（１０１）方位については、約３３度のピーク強度、（１１０）方位については３９度のピーク強度、（１１２）方位については、５４度のピーク強度として現れるが、特に（１０１）方位については、これらのそれぞれの１０倍以上のピーク強度を有するものとして説明ができる。
さらに、本願発明は、ターゲット中に存在する結晶の最大結晶粒径が３０ｍｍ以下であることが望ましい。これによって、エロージョンを均一化し、部分的なエロージョンによるターゲットライフの低下を防ぐ、効果を得ることができる。
さらに、本願発明は、ターゲット中に存在する結晶の最大結晶粒径が３０ｍｍ以下であることが望ましい。これによって、エロージョンを均一化し、部分的なエロージョンによるターゲットライフの低下を防ぐ、効果を得ることができる。
本発明のインジウムメタルターゲットを製造するに際しては、インジウムメタル原料を溶解鋳造してインジウムメタルインゴット又はスラブを作製し、次にこれを薄板状に冷間圧延してターゲットとするが、この冷間圧延により、ターゲットのスパッタ面を（１０１）主配向とすることが可能である。詳細は実施例に記載するが、この冷間圧延の条件を適宜、調整することにより、ターゲットのエロージョン面の配向を制御することができる。
すなわち、ターゲットのスパッタ面の、Ｘ線回折法による測定で（１０１）方位のピーク強度が、（１１０）方位のピーク強度及び（１１２）方位のピーク強度の、それぞれの１０倍以上のピーク強度にすることが可能である。また、この際に、同様に冷間圧延条件の調整により、ターゲット中に存在する結晶の最大結晶粒径が３０ｍｍ以下、好ましくはさらに２０ｍｍ以下にすることができる。
冷間圧延については、それほど厳密性は要求するものではないが、室温（１５〜３０℃）で行うことが推奨できる圧延方法である。また、結晶方位の調整には、圧延方向を、ターゲットの長辺方向に往復して行うことが有効である。これも好ましい方法である。
インジウムメタルの原料としては、高純度材料が望ましいが、これは使用するターゲットの材料で決まるものであるから、特定の純度を必須とする必要はない。通常、純度４Ｎレベルの原料インジウムメタルを使用する。この４Ｎレベルのインジウムをさらに高純度化する場合には、このインジウム原料を加熱し、インジウムより蒸気圧の高いリン、硫黄、塩素、カリウム、カルシウム、亜鉛、ヒ素、カドミウム、鉛等の不純物を気化させて除去して、一旦室温まで冷却し、次に、ここで得られたインジウムを含む残留物を加熱し融解した後、インジウムを蒸発させる一方で、インジウムより蒸気圧の低いアルミニウム、珪素、鉄、ニッケル、銅、ガリウム等の不純物を残留させ、高純度インジウムを得ることができる。
なお、この場合、いずれの蒸留も、真空度は１×１０-3Ｔｏｒｒ以下、好ましくは１×１０-3〜１×１０-6Ｔｏｒｒの範囲とするのが望ましい。
また、半導体用配線材等に使用されるインジウムは高純度であることが要求されることが多いので、不純物を極力低減することが必要である。
インジウム中の不純物を低減させた例として（以下、全てｗｔｐｐｍ）、Ｐ＜０．０１、Ａｌ＜０．０１、Ｓｉ＜０．０１、Ｓ＜０．０１、Ｃｌ＜０．０１、Ｋ＜０．０１、Ｃａ＜０．０１、Ｆｅ＜０．０１、Ｎｉ＜０．０１、Ｃｕ＜０．０１、Ｚｎ＜０．０１、Ａｓ＜０．０１、Ｃｄ＜０．０１、Ｇａ＜０．０１、Ｔｈ＜０．００１、Ｕ＜０．００１を挙げることができる。また、上記に例示した以外の不純物についても、同様に＜０．０１、さらには＜０．００１に低減化が可能である。
また、半導体用配線材等に使用されるインジウムは高純度であることが要求されることが多いので、不純物を極力低減することが必要である。
インジウム中の不純物を低減させた例として（以下、全てｗｔｐｐｍ）、Ｐ＜０．０１、Ａｌ＜０．０１、Ｓｉ＜０．０１、Ｓ＜０．０１、Ｃｌ＜０．０１、Ｋ＜０．０１、Ｃａ＜０．０１、Ｆｅ＜０．０１、Ｎｉ＜０．０１、Ｃｕ＜０．０１、Ｚｎ＜０．０１、Ａｓ＜０．０１、Ｃｄ＜０．０１、Ｇａ＜０．０１、Ｔｈ＜０．００１、Ｕ＜０．００１を挙げることができる。また、上記に例示した以外の不純物についても、同様に＜０．０１、さらには＜０．００１に低減化が可能である。
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
（実施例１）
純度４Ｎレベルの原料インジウムメタルを溶融させ、これを鋳型に流し込み、２４０ｍｍ×４２０ｍｍ×３０ｍｍの直方体のインジウムインゴットとした。これを室温まで冷却後、冷間圧延を行った。この冷間圧延は極力室温（１５〜３０℃）に維持した。
冷間圧延に際しては、この直方体形状のインジウム塊を、室温で圧延機に１パスあたり、３ｍｍずつ圧延し、６回パスすることで、３００ｍｍ×８４０ｍｍ×１２ｍｍの薄板状のＩｎ板（ターゲット）を作製した（圧下率６０％）。
純度４Ｎレベルの原料インジウムメタルを溶融させ、これを鋳型に流し込み、２４０ｍｍ×４２０ｍｍ×３０ｍｍの直方体のインジウムインゴットとした。これを室温まで冷却後、冷間圧延を行った。この冷間圧延は極力室温（１５〜３０℃）に維持した。
冷間圧延に際しては、この直方体形状のインジウム塊を、室温で圧延機に１パスあたり、３ｍｍずつ圧延し、６回パスすることで、３００ｍｍ×８４０ｍｍ×１２ｍｍの薄板状のＩｎ板（ターゲット）を作製した（圧下率６０％）。
冷間圧延時のインジウム温度が高すぎると、（１０１）配向性が低くなる傾向が見られた。したがって、１５〜３０℃に維持すること、さらに好ましくは１５〜２０℃に維持することが推奨できる。
また、圧延方向は、インジウム直方体の長辺方向に往復して行うのが望ましい。これによって（１０１）配向性が高くなる傾向があった。圧延回数は、５回以上が好ましい。圧延回数が少ないと、最大結晶粒径が大きくなる傾向が見られた。
また、圧延方向は、インジウム直方体の長辺方向に往復して行うのが望ましい。これによって（１０１）配向性が高くなる傾向があった。圧延回数は、５回以上が好ましい。圧延回数が少ないと、最大結晶粒径が大きくなる傾向が見られた。
このように、（１０１）配向させ、さらに最大結晶粒径を３０ｍｍ以下とすることで、鋳込み法で製造した配向していないもの（従来例）と比較して、スパッタレートを５０％アップすることができる効果が得られた。
Ｘ線回折法による各ピークの強度比を表１に示す。また、Ｘ線回折法による各ピークを図１に示す。
実施例１では、（１０１）／（１１０）が５９、（１０１）／（１１２）が４６７となり、後述する比較例に比べて、Ｘ線回折法による（１０１）の強度比がはるかに大きいのが確認できる。
Ｘ線回折法による各ピークの強度比を表１に示す。また、Ｘ線回折法による各ピークを図１に示す。
実施例１では、（１０１）／（１１０）が５９、（１０１）／（１１２）が４６７となり、後述する比較例に比べて、Ｘ線回折法による（１０１）の強度比がはるかに大きいのが確認できる。
（比較例１）
純度４Ｎレベルの原料インジウムと錫の合金を溶融させ、これを鋳型に流し込み、さらに切削加工して、３００ｍｍ×８４０ｍｍ×１２ｍｍの薄板状のＩｎ−Ｓｎ合金板（ターゲット）を作製した。この鋳造品（ターゲット）のＸ線回折法による各ピークの強度比を表１に示す。また、Ｘ線回折法による各ピークを図１に示す。
比較例１では、（１０１）／（１１０）が２．８、（１０１）／（１１２）が４．２となり、実施例に比べて、Ｘ線回折法による（１０１）の強度比が小さいのが確認できた。この場合は、実施例に比べてスパッタレートが低かった。
純度４Ｎレベルの原料インジウムと錫の合金を溶融させ、これを鋳型に流し込み、さらに切削加工して、３００ｍｍ×８４０ｍｍ×１２ｍｍの薄板状のＩｎ−Ｓｎ合金板（ターゲット）を作製した。この鋳造品（ターゲット）のＸ線回折法による各ピークの強度比を表１に示す。また、Ｘ線回折法による各ピークを図１に示す。
比較例１では、（１０１）／（１１０）が２．８、（１０１）／（１１２）が４．２となり、実施例に比べて、Ｘ線回折法による（１０１）の強度比が小さいのが確認できた。この場合は、実施例に比べてスパッタレートが低かった。
（比較例２）
純度４Ｎレベルの原料インジウムを溶融させ、これを鋳型に流し込み、さらに切削加工して、３００ｍｍ×８４０ｍｍ×１２ｍｍの薄板状のＩｎ板（ターゲット）を作製した。この鋳造品（ターゲット）のＸ線回折法による各ピークの強度比を表１に示す。また、Ｘ線回折法による各ピークを図１に示す。
比較例２では、（１０１）／（１１０）が３．４、（１０１）／（１１２）が４．７となり、実施例に比べて、Ｘ線回折法による（１０１）の強度比が小さいのが確認できた。この場合は、実施例に比べてスパッタレートが低かった。
純度４Ｎレベルの原料インジウムを溶融させ、これを鋳型に流し込み、さらに切削加工して、３００ｍｍ×８４０ｍｍ×１２ｍｍの薄板状のＩｎ板（ターゲット）を作製した。この鋳造品（ターゲット）のＸ線回折法による各ピークの強度比を表１に示す。また、Ｘ線回折法による各ピークを図１に示す。
比較例２では、（１０１）／（１１０）が３．４、（１０１）／（１１２）が４．７となり、実施例に比べて、Ｘ線回折法による（１０１）の強度比が小さいのが確認できた。この場合は、実施例に比べてスパッタレートが低かった。
以上の実施例及び比較例から、結晶構造が正方晶であるインジウムメタルターゲットのスパッタ面が（１０１）が主配向であることは、スパッタリングターゲットの成膜速度（スパッタ速度）を上げ、生産性を向上させることができる大きな効果があり、さらに、結晶粒径を３０ｍｍ以下とすることで、エロージョンを均一化し、部分的なエロージョンによるターゲットライフの低下を防ぐことに有効であることが確認できる。
上記の通り、本発明のインジウムメタルターゲットは、成膜速度（スパッタ速度）を上げ、生産性を向上させることができる大きな効果があり、さらに、結晶粒径を３０ｍｍ以下とすることで、エロージョンを均一化し、部分的なエロージョンによるターゲットライフの低下を防ぐことができるという効果があるので、半導体の製造に使用される材料として、またＩＣやＬＳＩ等のＳｉチップをリードフレームやセラミックスパッケージにボンディングし又は封止する時、ＴＡＢ（テープ・オートメイテッド・ボンディング）やフリップチップ製造時のバンプ形成、半導体用配線材等に有用である。
Claims (5)
- インジウムメタル原料を溶解鋳造してインジウムメタルインゴット又はスラブを作製した後、該インゴット又はスラブを薄板状に冷間圧延してターゲットとするインジウムメタルターゲットの製造方法であって、圧延回数が５回以上であるインジウムメタルターゲットの製造方法。
- 冷間圧延をターゲットの長辺方向に往復して行う請求項１に記載のインジウムメタルターゲットの製造方法。
- ６０％以上の圧下率で冷間圧延する請求項１又は２に記載のインジウムメタルターゲットの製造方法。
- 冷間圧延はターゲット中に存在する結晶の最大結晶粒径が３０ｍｍ以下になるように実施する請求項１〜３のいずれか一項に記載のインジウムメタルターゲットの製造方法。
- 冷間圧延を１５〜３０℃で行う請求項１〜４のいずれか一項に記載のインジウムメタルターゲットの製造方法。
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