KR20120040132A - 적층 구조체 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

인듐 타깃에 대한 불순물의 혼입이 양호하게 억제된 적층 구조체 및 그 제조 방법을 제공한다.
적층 구조체는, 배킹 플레이트, 배킹 플레이트 상에 형성된 Fe, W, Ta, Te, Nb, Mo, S 및 Si 에서 선택된 1 종류 이상의 금속으로 구성된 박막으로 이루어지는 불순물 확산 방지층, 및 불순물 확산 방지층 상에 형성된 인듐 타깃을 구비한다.

Description

적층 구조체 및 그 제조 방법{MULTILAYER STRUCTURE AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 적층 구조체 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 배킹 플레이트 및 인듐 타깃을 구비한 적층 구조체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
인듐은, Cu-In-Ga-Se 계 (CIGS 계) 박막 태양 전지의 광 흡수층 형성용 스퍼터링 타깃으로서 사용되고 있다.
종래, 인듐 타깃은, 특허문헌 1 에 개시되어 있는 바와 같이, 배킹 플레이트 상에 인듐 합금 등을 부착시킨 후, 금형에 인듐을 흘려 넣어 주조함으로써 제작되고 있다.
일본 특허공보 소63-44820호
특허문헌 1 에서는, 배킹 플레이트 상에 니켈 박막을 수 ㎛ 의 두께로 형성함으로써 배킹 플레이트 중의 불순물이 인듐으로 확산되는 것을 방지할 수 있다는 취지의 기재가 있다. 그러나, 실시예에서는 인듐 타깃 중의 불순물 농도가 측정되어 있지 않다. 또한, 본 발명자들이 특허문헌 1 에 기재된 실시예를 실시한 결과, 배킹 플레이트의 구성 원소인 구리가, 니켈 박막을 통과하여 인듐 타깃 내에 15 ppm 함유되어 버린 것이 판명되었다.
또한, 본딩재로서, 주석 등의 불순물 원소와 인듐의 합금을 사용하는 경우, 인듐 타깃을 스퍼터 사용 후에 회수하여 리사이클할 때, 인듐 이외의 불순물 원소의 제거나 농도 관리가 번거로워져, 제조 효율 및 제조 비용의 면에서 문제가 있다.
그래서, 본 발명은, 인듐 타깃에 대한 불순물의 혼입이 양호하게 억제된 적층 구조체 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 검토한 결과, 배킹 플레이트와 인듐 타깃 사이에 특정 금속으로 구성된 박막으로 이루어지는 불순물 확산 방지층을 형성함으로써, 인듐 타깃에 대한 불순물의 혼입이 양호하게 억제된 적층 구조체를 제작할 수 있고, 그것에 의해 인듐 타깃의 리사이클시에 불순물의 제거나 농도 관리의 수고 및 비용을 절감할 수 있는 것을 알아냈다.
이상의 지견 (知見) 을 기초로 하여 완성한 본 발명은 일 측면에 있어서, 배킹 플레이트, 배킹 플레이트 상에 형성된 Fe, W, Ta, Te, Nb, Mo, S 및 Si 에서 선택된 1 종류 이상의 금속으로 구성된 박막으로 이루어지는 불순물 확산 방지층, 및 불순물 확산 방지층 상에 형성된 인듐 타깃을 구비한 적층 구조체이다.
본 발명에 관련된 적층 구조체는 일 실시형태에 있어서, 불순물 확산 방지층이, Fe 로 구성된 박막으로 형성되어 있다.
본 발명에 관련된 적층 구조체는 다른 일 실시형태에 있어서, Fe 로 구성된 박막이 무전해 도금으로 형성되어 있다.
본 발명에 관련된 적층 구조체는 또 다른 일 실시형태에 있어서, 불순물 확산 방지층이 5 ? 100 ㎛ 이다.
본 발명에 관련된 적층 구조체는 또 다른 일 실시형태에 있어서, 인듐 타깃 중의 구리 농도가 5 ppm 이하, 철 농도가 8 ppm 이하이다.
본 발명은 다른 일 측면에 있어서, 배킹 플레이트를 준비하는 공정과, 배킹 플레이트 상에 Fe, W, Ta, Te, Nb, Mo, S 및 Si 에서 선택된 1 종류 이상의 금속으로 구성된 박막으로 이루어지는 불순물 확산 방지층을 형성하는 공정과, 배킹 플레이트 상에 인듐 원료를 용해 주조함으로써 인듐 타깃을 형성하는 공정을 구비한 적층 구조체의 제조 방법이다.
본 발명에 관련된 적층 구조체의 제조 방법은 일 실시형태에 있어서, 불순물 확산 방지층을, Fe 로 구성된 박막으로 형성한다.
본 발명에 관련된 적층 구조체의 제조 방법은 다른 일 실시형태에 있어서, Fe 로 구성된 박막을 무전해 도금으로 형성한다.
본 발명에 의하면, 인듐 타깃에 대한 불순물의 혼입이 양호하게 억제된 적층 구조체 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명에 관련된 적층 구조체는, 배킹 플레이트, 배킹 플레이트 상에 형성된 불순물 확산 방지층, 및 불순물 확산 방지층 상에 형성된 인듐 타깃을 구비하고 있다. 배킹 플레이트의 형상은 특별히 한정되지 않지만, 소정의 두께 및 직경을 갖는 원반 형상으로 형성할 수 있다. 배킹 플레이트의 구성 재료는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 구리 등의 금속 재료로 형성할 수 있다. 불순물 확산 방지층은, 상기 서술한 바와 같이 배킹 플레이트와 인듐 타깃 사이에 형성되어, 인듐 타깃에 대한 배킹 플레이트로부터의 불순물의 확산을 방지하는 기능을 갖고 있다. 불순물 확산 방지층의 구성 재료로는, 배킹 플레이트의 구성 재료가 확산되기 어려운 것을 선택한다. 이와 같은 불순물 확산 방지층의 구성 재료로는, 예를 들어 Fe, W, Ta, Te, Nb, Mo, S 및 Si 등을 사용할 수 있다. 또한, 예를 들어 배킹 플레이트가 구리를 주요 구성 재료로 하고 있는 경우, 불순물 확산 방지층은 구리의 확산을 양호하게 억제하는 철로 형성하는 것이 바람직하다. 또한, 철은 인듐에 대한 고용한 (固溶限) 이 매우 작기 때문에, 인듐에 대한 용해로 인한 혼입이 거의 없다. 이 때문에, 불순물 확산 방지층이 철제 박막이면, 불순물 확산 방지층의 구성 재료 자체의 인듐 타깃에 대한 확산도 양호하게 억제할 수 있다. 불순물 확산 방지층의 두께는 5 ? 100 ㎛ 인 것이 바람직하다. 불순물 확산 방지층이 5 ㎛ 미만이면, 충분한 불순물 확산 방지 효과가 얻어지지 않는다. 불순물 확산 방지층이 100 ㎛ 초과여도, 불순물 확산 방지 효과는 포화되어 버리기 때문에, 그 이상의 후막으로 할 필요성이 희박하다. 인듐 타깃은, 불순물 확산 방지층이 형성되어 있기 때문에, 타깃 중에 대한 불순물의 혼입이 양호하게 억제되어 있다. 구체적으로는, 인듐 타깃 중에 불순물로서 구리 및 철이 함유되어 있을 가능성이 있는 경우, 구리 농도가 5 ppm 이하, 철 농도가 8 ppm 이하인 것이 바람직하고, 구리 농도가 3 ppm 이하, 철 농도가 4 ppm 이하인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 필요하다면, 불순물 확산 방지층 외에, 배킹 플레이트와 인듐 타깃 사이에 그들의 접합성을 양호하게 하기 위한 박막을 형성해도 된다.
다음으로, 본 발명에 관련된 적층 구조체의 제조 방법의 바람직한 예를 순서에 따라 설명한다. 먼저, 소정의 두께를 갖는 배킹 플레이트를 준비하고, 이 배킹 플레이트 상에 불순물 확산 방지층을 형성한다. 불순물 확산 방지층의 형성 방법은 특별히 한정되지 않고, 구성 재료에 따라, 무전해 도금, 스퍼터링, 재료의 도포 및 건조 등으로 형성할 수 있다. 불순물 확산 방지층을 철제 박막으로 하는 경우, 이 철제 박막은, 간편하고 저비용의 박막 형성 방법인 무전해 도금으로 형성하는 것이 바람직하다.
다음으로, 불순물 확산 방지층이 형성된 배킹 플레이트 상에 원통 형상의 주형을 형성한다. 계속해서, 원료인 인듐을 용해시켜, 이 주형에 흘려 넣는다. 사용하는 원료 인듐은, 불순물이 함유되어 있으면, 그 원료에 의해 제작되는 태양 전지의 변환 효율이 저하되어 버린다는 이유에 의해 높은 순도를 갖고 있는 것이 바람직하고, 예를 들어 순도 99.99 질량％ 이상의 인듐을 사용할 수 있다. 그 후, 실온까지 냉각시켜, 인듐 타깃을 형성한다. 냉각 속도는 공기에 의한 자연 방랭이면 된다. 또한, 필요하다면 인듐 타깃에 표면 연마 등의 표면 처리를 실시해도 된다.
이와 같이 하여 얻어진 적층 구조체는, CIGS 계 박막 태양 전지용 광 흡수층의 스퍼터링 타깃으로서 바람직하게 사용할 수 있다.
실시예
이하에 본 발명의 실시예를 비교예와 함께 나타내는데, 이들 실시예는 본 발명 및 그 이점을 보다 잘 이해하기 위해서 제공하는 것이며, 발명이 한정되는 것을 의도하는 것은 아니다.
(실시예 1)
직경 250 ㎜, 두께 5 ㎜ 의 구리제 배킹 플레이트를 준비하였다. 계속해서, 철 농도 2 ㏖/ℓ 의 염화철 용액, 계면 활성제로서 옥틸황산나트륨 (0.5×10-3 ㏖/ℓ), 및 염화칼슘 (1.5 ㏖/ℓ) 을 혼합시킨 용액을 도금액으로 하고, 이것을 사용하여 무전해 도금에 의해, 배킹 플레이트 상에 막두께 20 ㎛ 의 철제 박막 (불순물 확산 방지층) 을 형성하였다.
다음으로, 철제 박막이 형성된 배킹 플레이트 상의 주위를 직경 205 ㎜, 높이 7 ㎜ 의 원통 형상의 주형으로 둘러싸고, 그 내부에 160 ℃ 에서 용해시킨 인듐 원료 (순도 5 N) 를 흘려 넣은 후, 실온까지 냉각시켜, 원반 형상의 인듐 타깃 (직경 204 ㎜ × 두께 6 ㎜) 을 형성함으로써 적층 구조체를 제작하였다.
(실시예 2)
철제 박막의 막두께를 100 ㎛ 로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건에서 적층 구조체를 제작하였다.
(실시예 3)
철제 박막의 막두께를 5 ㎛ 로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건에서 적층 구조체를 제작하였다.
(실시예 4)
철제 박막의 막두께를 4 ㎛ 로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건에서 적층 구조체를 제작하였다.
(실시예 5)
철제 박막의 막두께를 120 ㎛ 로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건에서 적층 구조체를 제작하였다.
(비교예 1)
철제 박막을 형성하지 않은 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건에서 적층 구조체를 제작하였다.
(평가)
실시예 및 비교예에서 얻어진 적층 구조체의 인듐 타깃에 대하여, 불순물 농도를 ICP 분석법으로 측정하였다.
각 측정 결과를 표 1 에 나타낸다.
Figure pct00001
실시예 1 ? 3 에서는, 철제 박막 (불순물 확산 방지층) 의 두께가 5 ? 100 ㎛ 이기 때문에, 인듐에 대한 구리 및 철의 확산이 양호하게 억제되어 있는 것을 알 수 있다.
실시예 4 에서는, 철제 박막 (불순물 확산 방지층) 의 두께가 4 ㎛ 로 약간 얇은 막으로 형성되어 있기 때문에, 인듐 중의 구리 농도가 실시예 3 과 비교하면 많았다. 그러나, 인듐 중의 구리 농도는 7 ppm 이기 때문에, 구리의 확산이 양호하게 억제되어 있다고 할 수 있다.
실시예 5 에서는, 철제 박막 (불순물 확산 방지층) 의 두께가 120 ㎛ 로 약간 두꺼운 막으로 형성되어 있기 때문에, 인듐 중의 철 농도가 실시예 2 와 비교하면 많았다. 그러나, 인듐 중의 구리 농도는 1 ppm 미만이기 때문에, 구리의 확산이 양호하게 억제되어 있다고 할 수 있다.
비교예 1 에서는, 철제 박막 (불순물 확산 방지층) 을 형성하고 있지 않아, 인듐 타깃에 대한 구리의 확산량이 많아, 인듐 타깃 중의 구리 농도가 3000 ppm 으로 매우 컸다.

Claims (8)

  1. 배킹 플레이트, 상기 배킹 플레이트 상에 형성된 Fe, W, Ta, Te, Nb, Mo, S 및 Si 에서 선택된 1 종류 이상의 금속으로 구성된 박막으로 이루어지는 불순물 확산 방지층, 및 상기 불순물 확산 방지층 상에 형성된 인듐 타깃을 구비한, 적층 구조체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 불순물 확산 방지층이, Fe 로 구성된 박막으로 형성되어 있는, 적층 구조체.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 Fe 로 구성된 박막이 무전해 도금에 의해 형성되어 있는, 적층 구조체.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 불순물 확산 방지층이 5 ? 100 ㎛ 인, 적층 구조체.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 인듐 타깃 중의 구리 농도가 5 ppm 이하, 철 농도가 8 ppm 이하인, 적층 구조체.
  6. 배킹 플레이트를 준비하는 공정,
    상기 배킹 플레이트 상에 Fe, W, Ta, Te, Nb, Mo, S 및 Si 에서 선택된 1 종류 이상의 금속으로 구성된 박막으로 이루어지는 불순물 확산 방지층을 형성하는 공정, 및
    상기 배킹 플레이트 상에 인듐 원료를 용해 주조함으로써 인듐 타깃을 형성하는 공정을 구비한, 적층 구조체의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 불순물 확산 방지층을, Fe 로 구성된 박막으로 형성하는, 적층 구조체의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 Fe 로 구성된 박막을 무전해 도금에 의해 형성하는, 적층 구조체의 제조 방법.
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