KR100779815B1

KR100779815B1 - 세라믹 구조체

Info

Publication number: KR100779815B1
Application number: KR1020057021175A
Authority: KR
Inventors: 마사하루 오노; 고오지 다까하시; 다까후미 호시노; 히데야 가와다
Original assignee: 이비덴 가부시키가이샤
Priority date: 2003-11-12
Filing date: 2004-11-12
Publication date: 2007-11-28
Also published as: EP1698604A1; ATE431321T1; CN100473628C; CN1816505A; CN101250063B; US7332014B2; WO2005047210A1; EP1790623A1; US20050178098A1; JP5147916B2; KR20060004980A; EP1790623B1; DE602004021144D1; PL1790623T3; JP2011046607A; CN101250063A; EP1698604B1; JP4836579B2; EP1698604A4; KR20070086531A

Abstract

본 발명은 파손 강도가 높고, 제조시에 다공질 세라믹 부재의 위치 어긋남이 없는 등, 종래 기술보다도 유리한 효과를 갖는 세라믹 구조체를 제공하는 것을 목적으로 하는 것이고, 본 발명의 허니콤 구조체는 휘어짐을 갖는 기둥 형상의 다공질 세라믹 부재가 접착재층을 거쳐서 복수개 결속되어 이루어지고, 그 단부에는 접착재층 비형성부가 존재하고 있는 것을 특징으로 한다.

세라믹 부재, 접착재층, 밀봉제 페이스트, 페이스트 공급실, 바닥판, 다이

Description

세라믹 구조체{CERAMIC STRUCTURE BODY}

본 출원은 2003년 11월 12일에 출원된 일본 특허 출원 제2003-382820호를 기초 출원으로 하여 우선권 주장하는 출원이다.

본 발명은 세라믹 구조체에 관한 것이다. 또한, 상세하게는 디젤 엔진 등의 내연 기관으로부터 배출되는 배기 가스 중 미립자 등을 제거하는 필터나, 촉매 담지체 등에 사용되는 세라믹 구조체에 관한 것이다.

버스, 트럭 등의 차량이나 건설 기계 등의 내연 기관으로부터 배출되는 배기 가스 중에 함유되는 미립자는 환경이나 인체에 해를 미친다. 종래, 배기 가스 중 미립자를 포집하여 배기 가스를 정화하기 위해 다양한 세라믹 필터가 제안되어 있다.

종래, 이와 같은 세라믹 필터로서의 역할을 다하는 세라믹 구조체(10)는 다음과 같은 방법에 의해 제조되었다.

즉, 처음에 통상적인 방법에 의해 다공질 세라믹 부재(30)를 제조한다.

다음에, 도3에 도시한 바와 같이 단면이 V자 형상으로 구성된 다이(60) 상에 다공질 세라믹 부재(30)를 경사지게 한 상태에서 적재하고, 상측을 향한 2개의 측면(30a, 30b)에 접착재층(14)의 재료가 되는 접착재 페이스트를 균일한 두께가 되도록 도포한다.

다음에, 두꺼운 종이 등으로 이루어지는 간격 유지재를 적재하여 접착재 페이스트층(61)을 형성한다. 또한, 이 접착재 페이스트층(61) 상에 차례로 다른 다공질 세라믹 부재(30)를 쌓아 올린다. 이와 같이, 접착재 페이스트층(61)을 거쳐서 다공질 세라믹 부재(30)가 복수개 적층되어 이루어지는 세라믹 부재 집합체를 조립하고 있었다.

그리고, 접착재 페이스트층(61)을 건조시켜 접착재층(14)으로 한 후, 상기 세라믹 부재 집합체를 원기둥 등의 소정 형상으로 절삭하여 세라믹 블럭(15)을 제작한다. 마지막에, 그 외주부에 외주 밀봉재층(13)을 형성함으로써 세라믹 구조체(10)를 제조하고 있었다(예를 들어, 특허문헌 1, 2, 3 참조).

그러나, 상술한 바와 같은 방법으로 세라믹 구조체(10)를 제조하면, 세라믹 부재 집합체의 조립 공정에 있어서 다공질 세라믹 부재(30)의 측면에 도포한 접착재 페이스트가 다공질 세라믹 부재(30)의 단부면 부분까지 비어져 나오는 일이 있었다.

비어져 나온 페이스트는 관통 구멍(31)이 형성되어 있는 부분에 부착하여 관통 구멍(31)을 막아 버린다. 상기 접착재 페이스트가 관통 구멍(31)을 막아 버리면, 관통 구멍(31)은 막히게 되므로, 세라믹 구조체(10)의 필터로서의 기능이 저하되게 된다.

그래서, 접착재 페이스트를 도포하기 전에 세라믹 구조체(10)의 단부면에 미리 마스킹재를 부착해 두고, 접착재 페이스트 도포 후에 이 마스킹재를 박리하는 공정이 제안되어 있다(예를 들어, 특허문헌 4, 5 참조).

그러나, 상기 방법에서는 공정이 복잡해지는 문제가 있었다.

특허문헌 1 : 일본 특허 공개 제2002-102627호 공보

특허문헌 2 : 일본 특허 공개 제2002-224517호 공보

특허문헌 3 : 일본 특허 공개 제2002-219317호 공보

특허문헌 4 : 일본 특허 공개 제2002-126421호 공보

특허문헌 5 : 일본 특허 공개 제2002-126427호 공보

본 발명은 이와 같은 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 파괴 강도가 높고, 제조시에 다공질 세라믹 부재의 위치 어긋남이 없는 등, 종래 기술보다도 유리한 효과를 갖는 세라믹 구조체, 복잡한 공정을 경유하지 않고, 다공질 세라믹 부재의 위치 어긋남 방지가 가능한 세라믹 구조체의 제조 방법 및 상기 방법에 이용되는 세라믹 구조체의 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.

제1 본 발명은, 휘어짐을 갖는 기둥 형상의 다공질 세라믹 부재가 접착재층을 거쳐서 복수개 결속되어 이루어지고, 그 단부에는 접착재층 비형성부가 존재하고 있는 것을 특징으로 하는 세라믹 구조체이다.

제2 본 발명은, 기둥 형상의 다공질 세라믹 부재를 복수 조립하고, 다공질 세라믹 부재 사이에 페이스트 형상의 접착재를 충전 및 경화시켜 접착재층으로 한 것을 특징으로 하는 세라믹 구조체이다.

제3 본 발명은, 복수의 기둥 형상의 다공질 세라믹 부재가 간극을 갖도록 복수 조립된 세라믹 부재 집합체를 수용하도록 구성된 통 형상 부재와, 상기 통 형상 부재의 외주부에 설치되어 통 형상 부재에 페이스트를 공급하는 페이스트 공급실로 이루어지는 세라믹 구조체의 제조 장치이다.

제4 본 발명은, 서로의 사이에 공극이 형성되도록 복수의 기둥 형상의 다공질 세라믹 부재를 조립하고, 다공질 세라믹 부재 사이에 페이스트 형상의 접착재를 충전 및 경화시켜 접착재층을 형성하는 것을 특징으로 하는 세라믹 구조체의 제조 방법이다.

제5 본 발명은, 적어도 이하의 공정 1 내지 4를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 구조체의 제조 방법이다.

공정 1 : 세라믹 원료로부터 기둥 형상의 다공질 세라믹 부재를 제조하는 공정.

공정 2 : 상기 다공질 세라믹 부재를 서로 공극이 형성되도록 복수개 조립되어 세라믹 부재 집합체를 제작하는 공정.

공정 3 : 다공질 세라믹 부재 사이의 공극에 페이스트를 충전하는 공정.

공정 4 : 상기 페이스트를 경화시켜 상기 다공질 세라믹 부재 사이에 접착재층을 형성하는 공정.

제1 본 발명에 따르면, 그 단부에는 접착재층 비형성부가 존재하고 있으므로, 특히 세라믹 구조체의 파괴 강도를 높게 할 수 있다.

제2 본 발명에 따르면, 상기 다공질 세라믹 부재 사이에 위치 어긋남이 없으므로, 세라믹 구조체의 파괴 강도를 높게 할 수 있다.

제3 본 발명에 따르면, 복수의 기둥 형상의 다공질 세라믹 부재가 간극을 갖도록 복수 조립된 세라믹 부재 집합체의 공극에 페이스트를 충전할 수 있고, 충전된 페이스트를 경화시켜 본 발명에 관한 세라믹 구조체를 제조할 수 있다.

제4 본 발명에 따르면, 복수의 기둥 형상의 다공질 세라믹 부재가 접착재층을 거쳐서 접착된 세라믹 구조체를 용이하게 제조할 수 있다.

제5 본 발명에 따르면, 복잡한 공정을 경유하지 않아도 다공질 세라믹 부재 사이의 위치 어긋남을 방지할 수 있다.

도1은 세라믹 구조체의 일예를 모식적으로 도시한 사시도이다.

도2의 (a)는 본 발명의 실시에 이용되는 다공질 세라믹 부재의 사시도이고, (b)는 (a)에 도시한 다공질 세라믹 부재의 B-B선 단면도이다.

도3은 종래의 세라믹 블럭을 제작하는 방법을 나타낸 설명도이다.

도4의 (a)는 본 발명의 실시 형태인 세라믹 구조체의 정면도이고, (b)는 그 측면도이다.

도5는 도4에 도시한 세라믹 구조체의 V-V선 단면도이다.

도6의 (a)는 세라믹 구조체를 구성하는 다공질 세라믹 부재의 단면도이고, (b)는 세라믹 구조체를 구성하는 세라믹 폼으로 이루어지는 다공질 세라믹 부재의 단면도이다.

도7은 접착재층 비형성부가 존재하지 않는 경우의 균열 발생 원리를 설명하는 단면도이다.

도8의 (a)는 휘어짐의 정의를 나타내는 설명도이고, (b)는 측정 위치를 나타내는 설명도이다.

도9의 (a)는 본 발명에 관한 세라믹 구조체를 도시하는 단면도이고, (b)는 종래 기술에 의해 제조된 세라믹 구조체를 도시하는 단면도이다.

도10은 도9에 도시한 세라믹 구조체의 X-X선 단면도이다.

도11은 본 발명에 관한 세라믹 구조체의 제조 방법을 나타내는 공정도이다.

도12는 본 발명에 관한 세라믹 구조체의 제조 방법을 나타내는 설명도이다.

도13의 (a)는 페이스트 충전용 통 형상 지그의 길이 방향에 수직인 단면을 모식적으로 도시한 단면도이고, (b)는 페이스트 충전용 통 형상 지그의 길이 방향에 평행한 단면을 모식적으로 도시한 단면도이다.

도14는 펀칭 파괴 강도 측정에 이용하는 샘플을 모식적으로 도시하는 사시도이다.

도15의 (a), (b)는 펀칭 강도 시험의 방법을 모식적으로 나타낸 개념도이다.

도16의 (a)는 참고예에 관한 세라믹 구조체의 접착재(밀봉재)층의 사진이고, (b)는 비교예에 관한 세라믹 구조체의 접착재(밀봉재)층의 사진이다.

[부호의 설명]

10 : 세라믹 구조체

13, 14, 140 : 접착재층(밀봉재층)

15 : 세라믹 블럭

16 : 세라믹 부재 집합체

30 : 다공질 세라믹 부재

31 : 관통 구멍

32 : 밀봉재

33 : 격벽

50 : 세라믹 구조체의 제조 장치

51 : 공급 구멍

52 : 페이스트 공급실

53 : 바닥판

60 : 다이

61 : 접착재 페이스트층

140 : 접착재 페이스트(밀봉재 페이스트)

141 : 공극

142 : 공극 유지재

143 : 접착재층 비형성부

이하, 본 발명의 세라믹 구조체에 대해 구체예에 의거하여 설명한다.

도1은 필터로서 기능하는 세라믹 구조체의 일예를 모식적으로 나타낸 사시도 이고, 도2의 (a)는 상기 세라믹 구조체를 구성하는 다공질 세라믹 부재의 일예를 모식적으로 도시한 사시도이고, (b)는 그 B-B선 단면도이다.

허니콤 필터로서는, 도1에 도시한 세라믹 구조체(10)와 같이 탄화규소 등으로 이루어지는 다공질 세라믹 부재(30)가 접착재층(14)을 거쳐서 복수개 결속되어 세라믹 블럭(15)을 구성하고, 이 세라믹 블럭(15)의 주위에 외주 밀봉재층(13)이 형성된 것이 알려져 있다.

다공질 세라믹 부재(30)는 도2에 도시한 바와 같이 길이 방향에 다수의 관통 구멍(31)이 병설되어 있고, 관통 구멍(31)끼리를 막는 격벽(33)이 필터로서 기능하도록 되어 있다. 즉, 다공질 세라믹 부재(30)에 형성된 관통 구멍(31)은 도2의 (b)에 도시한 바와 같이 배기 가스의 입구측 또는 출구측 단부 중 어느 하나가 밀봉재(32)에 의해 교대로 밀봉되고, 하나의 관통 구멍(31)에 유입된 배기 가스는 도2의 (b) 중 화살표 A로 나타낸 바와 같이 반드시 관통 구멍(31)을 막는 격벽(33)을 통과한 후, 다른 관통 구멍(31)으로부터 유출되도록 되어 있다.

배기 가스 정화 장치는 이와 같은 구성의 세라믹 구조체(10)를 내연 기관의 배기 통로에 설치한 것으로, 내연 기관으로부터 배출된 배기 가스 중의 미립자는 이 세라믹 구조체(10)를 통과할 때에 격벽(33)에 의해 포착되어 배기 가스는 정화되게 된다.

예를 들어, 세라믹 구조체(10)는 다음과 같이 제조할 수 있다.

다공질 세라믹 부재(30)를 제조할 때에는 우선 원료인 세라믹 분말 외에, 분산매액이나 바인더 등을 포함하는 혼합 조성물을 조제하고, 이 혼합 조성물을 압출 성형 등의 성형 방법으로 성형함으로써 세라믹 성형체를 제작한다. 그리고, 이 세 라믹 성형체에 건조, 탈지 및 소성의 각 처리를 실시함으로써 다공질 세라믹 부재(30)를 제조한다.

다음에, 도3에 도시한 바와 같이 단면이 V자 형상으로 구성된 다이(60) 상에 다공질 세라믹 부재(30)를 경사지게 한 상태에서 적재하고, 상측을 향한 2개의 측면(30a, 30b)에 밀봉재층(14)의 재료가 되는 밀봉재 페이스트를 균일한 두께가 되도록 도포하는 동시에, 두꺼운 종이 등으로 이루어지는 간격 유지재를 적재하여 밀봉재 페이스트층(61)을 형성한 후, 이 밀봉재 페이스트층(61) 상에 차례로 다른 다공질 세라믹 부재(30)를 쌓아 올려, 밀봉재 페이스트층(61)을 거쳐서 다공질 세라믹 부재(30)가 복수개 적층되어 이루어지는 세라믹 부재 집합체를 조립한다.

그리고, 밀봉재 페이스트층(61)을 건조시켜 밀봉재층(14)으로 한 후, 상기 세라믹 부재 집합체를 원기둥 등의 소정 형상으로 절삭하여 세라믹 블럭(15)을 제작하고, 그 외주부에 밀봉재층(13)을 형성함으로써 허니콤 구조체(10)를 제조한다.

그러나, 상술한 바와 같은 방법으로 허니콤 구조체(10)를 제조하면, 세라믹 부재 집합체의 조립 공정에 있어서 다공질 세라믹 부재(30)의 측면에 도포한 밀봉재 페이스트가 다공질 세라믹 부재(30)의 단부면 부분까지 비어져 나와, 관통 구멍(31)이 형성되어 있는 부분에 부착되어 관통 구멍(31)을 막아 버리는 경우가 있었다.

상기 밀봉재 페이스트가 관통 구멍(31)을 막아 버리면 관통 구멍(31)은 막히게 되므로, 허니콤 구조체(10)의 필터로서의 기능이 저하되어 버리게 된다.

이와 같은 문제에 대해, 종래는 관통 구멍(31)의 막힘을 방지하기 위해 밀봉 재 페이스트를 도포하기 전에 허니콤 구조체(10)의 단부면에 미리 마스킹재를 부착해 두고, 밀봉재 페이스트 도포 후에 이 마스킹재를 박리하는 공정을 행하고 있었으므로 공정수가 많아져 있었다.

후술하지만, 본 발명에서는 상기 문제를 해결하기 위해 종래와는 다른 허니콤 구조체의 제조 방법을 취하고 있다.

본 발명의 세라믹 구조체의 구체적 실시 형태에 대해 설명한다.

도4의 (a)는 제1 본 발명의 세라믹 구조체를 모식적으로 도시하는 정면도이고, (b)는 그 측면도이다.

세라믹 구조체(10)는 휘어짐을 갖는 다공질 세라믹 부재(30)가 접착재층(140)을 거쳐서 서로 접합되어 이루어지고, 소정 형상(도4에서는 원기둥 형상)이 되도록 그 외주(SA)가 가공되어 있다. 외주에는 외주 밀봉재층(13)이 형성되어 있다. 외주 밀봉재층(13)은 세라믹 구조체를 배기 가스용 필터에 적용한 경우에 배기 가스가 누출되지 않도록 밀봉하는 작용을 갖는다.

도4는 원기둥 형상을 갖는 세라믹 구조체(10)를 도시하고 있지만, 세라믹 구조체의 형상은 특히 그 형상에 제한되는 것은 아니고, 사각 기둥 형상이나 타원 기둥 형상 등이라도 좋다.

도5는 도4에 도시한 세라믹 구조체(10)의 V-V선 단면이고, 도6의 (a)는 상기 세라믹 구조체를 구성하는 다공질 세라믹 부재(30)의 일예를 나타내는 단면도이고, (b)는 상기 다공질 세라믹 부재(30)의 다른 일예를 나타내는 단면도이다.

다공질 세라믹 부재(30)는 다공질 세라믹 부재(30)의 길이 방향(도5에 나타 내는 x축에 따른 방향)에 대해 대략 수직인 방향으로 휘어짐을 갖는다. 도5에 있어서, 다공질 세라믹 부재(30)가 표면(ST)과 바닥면(SB)에서 수직 방향(y축에 따른 방향)으로 만곡되어 있고, 인접하여 배치되는 다공질 세라믹 부재(30)는 서로 수직 방향으로 접근하거나, 이격되어 배치되어 있다.

여기서, 다공질 세라믹 부재(30)의 만곡 방향은 도5에 도시한 바와 같이 y축에 따른 방향(수직 방향)에 한정되지 않고, 도8의 (b)에 도시한 바와 같은 x축에 따른 방향도 포함한다.

다공질 세라믹 부재(30)가 이와 같이 휘어져 있으므로 다공질 세라믹 부재(30)가 세라믹 구조체(10)로부터 돌출되는 일이 없다. 접착재층(140)은 다공질 세라믹 부재 사이의 공간 전체에 충전 형성되어 있는 것은 아니다. 접착재가 형성되어 있지 않은 부분(143)(이하,「접착재층 비형성부」라 함)이 세라믹 구조체(10)의 양단부(SI, SO)에 존재한다. 접착재는 각각의 다공질 세라믹 부재(30)의 접착부(145)에만 제공된다. 접착재층(140)은 길이 방향의 다공질 세라믹 부재(30)의 단부(144)를 제외하고 다공질 세라믹 부재(30)를 접착한다.

즉, 세라믹 구조체(10)의 일단부[단부면 SI측이나 SO측]이며, 다공질 세라믹 부재(30)의 단부(144)에는 접착재층 비형성부(143)가 형성되어 있고, 이 접착재층 비형성부(143)에는 접착재층(140)이 형성되어 있지 않다.

도6의 (a)에 도시한 바와 같이, 다공질 세라믹 부재(30)는 길이 방향에 다수의 관통 구멍(31)이 병설되어 있고, 관통 구멍(31)끼리를 막는 격벽(33)이 필터로서 기능하도록 되어 있다. 도6의 (a)에 도시한 바와 같이, 다공질 세라믹 부재 (30)에 형성된 관통 구멍(31)은 배기 가스의 입구측 또는 출구측 단부(SI 또는 SO) 중 어느 하나가 밀봉재(32)에 의해 교대로 밀봉되고, 하나의 관통 구멍(31)에 유입된 배기 가스는 화살표 A로 나타낸 바와 같이 반드시 관통 구멍(31)을 사이를 막는 격벽(33)을 통과한 후, 다른 관통 구멍(31)으로부터 유출하도록 되어 있다.

다공질 세라믹 부재(30)는 길이 방향에 다수의 관통 구멍(31)이 병설된 허니콤 구조를 이루고 있고, 관통 구멍(31)끼리를 막는 격벽(33)이 미립자를 포집하는 필터로서 기능하도록 되어 있다.

세라믹 구조체를 배기 가스 정화용 세라믹 필터로서 사용하는 경우, 접착재층(140)은 배기 가스가 누출되지 않도록 하기 위한 밀봉재층으로서 기능한다.

도6의 (b)에는 세라믹 폼이라 불리우는 형태의 다공질 세라믹 부재(30)가 개시되어 있고, 이 다공질 세라믹 부재(30)에서는 세라믹 내부에 크고 작은 다수의 공극(301)을 갖고 있다. 따라서, 이 다공질 세라믹 부재(30)를 배기 가스 정화용 필터로서 이용한 경우, 이 공극을 배기 가스가 통과할 때에 배기 가스 중 미립자가 공극(301)의 내벽에 트랩된다.

다음에, 도5의 단면도에서 나타내는 형태로 이루어지는 세라믹 구조체(10)가 왜 높은 파괴 강도를 갖는지에 대해 설명하는 것으로 한다. 이하에 논하는 바와 같이, 도5에 도시한 바와 같은 구조의 세라믹 구조체(10)는 인가되는 외력에 대향하는 개선된 강성을 갖는다. 도7은 단부면(SI, SO)에 접착재층 비형성부가 존재하지 않는 세라믹 구조체의 단면이다.

도7에 도시한 바와 같이, 휘어 있는 다공질 세라믹 부재(30)로 이루어지는 세라믹 구조체(210)의 단부면(SI)에 대해 이에 수직인 방향으로 압박의 힘(P)이 가해지는 경우, 다공질 세라믹 부재(30) 사이의 경계면에 압박에 대한 항력(응력)(AP)이 작용한다. 이로 인해, 압박에 대한 세라믹 구조체(10)의 파괴 강도는 높아질 것이다.

그런데, 휘어짐이 있는 다공질 세라믹 부재(30)를 사용한 세라믹 구조체(210)의 경우, 세라믹 구조체(210)의 단부면(SI) 부근에 있어서의 접착재층의 두께가 최소 또는 최대가 된다. 따라서, 단부면(SI)에 대해 수직인 압박의 힘이 가해짐으로써, 접착재층의 두께가 작은 경우에는 다공질 세라믹 부재(30) 사이의 접착 강도가 작아진다. 또한 접착재층의 두께가 큰 경우에는 압박을 받는 접착재층의 면적이 커졌으므로(압력이 같아도 면적이 커지면 받는 힘은 커지므로), 단부면에 초기 균열이 발생하게 된다. 이 균열이 진전함으로써, 압박에 대한 세라믹 구조체(10)의 파괴 강도가 급속히 저하된다고 추정된다.

그래서, 도5에 나타낸 세라믹 구조체(10)에서는 세라믹 구조체(10)의 단부면 부근에 있어서의 접착재층(140)을 없앰으로써, 이 단부면(SI)에 대해 수직 방향으로 압박의 힘이 가해진 경우에 초기 균열의 발생을 방지하여 파괴 강도를 향상시킨 것이다. 따라서, 도5에 도시한 바와 같은 구조의 세라믹 구조체(10)는 인가되는 외력에 대향하는 큰 강성을 갖는다.

다공질 세라믹 부재(30)의 휘어짐량은 0.02 내지 2.0 ㎜가 바람직하다. 이 범위에서는 특히 세라믹 구조체(10)의 압박에 대한 파괴 강도를 향상시킬 수 있어, 배기 가스 정화용 필터로서 이용한 경우에 특히 유리하다.

또한, 휘어짐량은 0.1 내지 0.8 ㎜가 바람직하다. 이 범위에서는 열전도율이 높아지기 때문이다. 이 세라믹 구조체(30)는 배기 가스 정화 장치로서 이용되는 것이 바람직하다. 열전도율이 높으면, 중앙부의 열의 축적을 효과적으로 방지할 수 있다. 배기 가스 정화 장치로서 이용된 경우, 중앙부와 주변부의 열팽창의 차이 때문에 중앙 부분에 균열이 생기는 경우가 있다. 그러나, 이 때 휘어짐량을 0.1 내지 0.8 ㎜로 하면, 열전도율이 개선되어 균열을 방지할 수 있다.

또한, 세라믹 구조체(10)의 길이 방향의 길이[도6의 (a)에 도시되는 수평한 LL-LL선 방향의 길이]에 대해 다공질 세라믹 부재(30)의 휘어짐 양은 0.006 내지 1.0 ％가 바람직하다. 이 범위이면, 배기 가스 필터로서 이용할 때에 등압에 대해 강해지기 때문이다.

또, 다공질 세라믹 부재(30)의 휘어짐량이라 함은, 다공질 세라믹 부재(30)의 길이 방향의 휘어짐의 정도를 나타내는 것이고, 도8의 (a)에 도시한 바와 같이 다공질 세라믹 부재(30)의 측면(SS) 중 가장 휘어짐이 큰 방향(화살표 S)을 위로 향하게 하여 그 중앙부(C) 및 양단부(E)의 높이의 차(H)를 측정함으로써 구할 수 있다.

예를 들어, 사각 기둥인 세라믹 부재에 있어서는, 4개의 각 측면에 있어서 JIS B 0621-1984의 평면도의 측정에 기재되어 있는 것과 마찬가지로 양단부를 통과하는 평면과, 중앙부를 통과하는 평면을 상정하여 그 높이를 구한 것으로 생각하면 된다.

또, 이 때, 세라믹 부재의 단면은 도8의 (b)에 도시한 바와 같이 모서리부에 모따기(R) 등이 이루어져 일정하지 않은 경우가 있으므로, 본 발명에서는 단면의 외주를 구성하는 변의 중점(M)을 통과하는 선분 m-m에서 휘어짐량을 측정하는 것으로 한다.

도5에 도시되는 세라믹 구조체(10)에 있어서는 접착재층 비형성부(143)의 길이(LM)[다공질 세라믹 부재(30)의 단부면으로부터 접착재층(140)까지의 길이]가 세라믹 구조체의 전체 길이에 대해 1 내지 10 ％이므로, 상술한 바와 같이 접착 강도가 우수한 것이 된다. 특히, 휘어짐량이 0.02 내지 2.0 ㎜인 경우에는, 접착재층 비형성부(143)의 길이(LM)는 세라믹 구조체의 전체 길이에 대해 1 내지 10 ％이다.

상기 세라믹 구조체(10)를 배기 가스 정화용 필터로서 사용한 경우에는, 접착재층 비형성부(143)는 세라믹 구조체(10)의 전체 길이에 대해 2 내지 5 ％가 가장 적합하다. 배기 가스 배출시의 심한 진동이나 800 내지 900 ℃의 배기 가스에 의한 냉열 사이클이라는 조건에 놓여도 높은 파괴 강도를 얻을 수 있기 때문이다.

다음에, 본 발명의 세라믹 구조체 및 세라믹 구조체의 제조 방법에 대해 구체예에 의거하여 설명한다.

본 발명의 세라믹 구조체의 구체적 실시 형태를 도9의 (a)에 나타낸다. 또한, 비교를 위해 도3에 나타내는 방법을 이용한 경우에 얻게 되는 세라믹 구조체(10)를 도9의 (b)에 도시한다.

도9의 (a)에 도시하는 세라믹 구조체(10)에서는 다공질 세라믹 부재(30)를 조립한 후, 다공질 세라믹 부재(30) 사이의 공극에 페이스트를 충전하여 제조되므로, 다공질 세라믹 부재(30)가 균일한 두께의 접착재층(14)을 거쳐서 접합되어 서 로 위치 어긋남이 없다. 이에 반해, 도9의 (b)에서는 다공질 세라믹 부재(30)의 위치 어긋남을 볼 수 있고, 접착재층(14)의 두께에도 변동을 볼 수 있다.

다공질 세라믹 부재(30)의 위치 어긋남이 없으므로, 접합 영역을 충분히 확보할 수 있게 되어 접합 강도를 향상시킬 수 있다. 도9의 (b)에 도시한 허니콤 구조체에서는 다공질 세라믹 부재(301)와 다공질 세라믹 부재(302)의 접합 영역은 서로 위치가 어긋나 있으므로 L로 나타내는 범위밖에 없지만, 도9의 (a)에 도시하는 세라믹 구조체(10)에서는 다공질 세라믹 부재(30)가 정렬되어 있으므로 충분한 접합 영역을 확보할 수 있어 압박에 대한 파괴 강도를 향상시킬 수 있다.

도10은 도9의 (a)에 나타낸 세라믹 구조체(10)의 X-X선 단면도이다.

다공질 세라믹 부재(30)가 균일한 두께의 접착재층(140)을 거쳐서 접합하고 있다. 또한, 단부면(SI와 SO)에는 접착재층 비형성부(143)가 설치되어 있다. 접착재층 비형성부(143)가 설치되어 있으므로, 단부면이 접착재에 의해 막히는 일이 없다.

또한, 다공질 세라믹 부재(30)에 대해서는 전술한 도6의 (a)에 도시된 바와 같은 허니콤 구조체라도 좋고, 도6의 (b)에 도시된 바와 같은 세라믹 폼이라도 좋다. 다공질 세라믹 부재(30)로서, 도10과 같은 휘어짐이 없는 것 대신에 휘어짐을 갖는 것을 사용해도 좋다.

휘어짐량으로서는, 앞에서 설명한 바와 같이 0.02 내지 2.0 ㎜가 바람직하다. 또한, 접착재층 비형성부(143)의 길이(LM)[다공질 세라믹 부재(30)의 단부면으로부터 접착재층(140)까지의 길이]는 앞에서 설명한 바와 같이 세라믹 구조체(10)의 전체 길이에 대해 1 내지 10 ％로 하는 것이 유리하다.

세라믹 구조체(10)를 배기 가스 정화용 세라믹 필터로서 사용하는 경우, 접착재층(140)은 배기 가스가 누출되지 않도록 하기 위한 밀봉재로서 기능하므로, 접착재층(140)은 밀봉재층으로서 기능한다.

다음에, 세라믹 구조체의 제조 방법에 대해 설명한다.

본 발명의 세라믹 구조체(10)의 제조 방법의 구체예로서 공정도를 도11에 기재하고, 또한 이 공정도를 도해한 것을 도12의 (a) 내지 (f)에 나타낸다.

처음에 다공질 세라믹 부재(30)를 제조하고(공정 A), 다음에 공극 유지재(142)를 끼워 복수의 다공질 세라믹 부재(30)를 조립하여 세라믹 부재 집합체(16)로 한다(공정 B). 만일, 다공질 세라믹 부재(30)로서 휘어짐을 갖는 것을 사용하고자 하는 경우에는 후술하는 휘어짐 형성 공정을 가한다(공정 A').

한편, 접착재층(140)이 되는 접착재 페이스트(1400)를 조제해 둔다(공정 B'). 다음에 다공질 세라믹 부재(30)의 간극(141)에 조제된 접착재 페이스트(1400)를 충전한다(공정 C).

다음에 이 접착재 페이스트(1400)를 건조시켜 접착재층(140)으로 하여 다공질 세라믹 부재(30)를 서로 접합한다(공정 D). 또한 세라믹 부재 집합체의 외주부를 소정 형상(예를 들어, 도12에서는 원기둥 형상)이 되도록 절삭 가공한다(공정 E). 가공된 외주 부분(SA)에 페이스트를 도포하여 외주 밀봉층(13)을 형성한다(공정 F).

도11의 공정도 및 도12의 공정도에서 나타내는 제조 방법에서는 미리 공극 유지재(142)를 끼워 복수의 다공질 세라믹 부재(30)를 조립하게 되므로, 다공질 세라믹 부재(30)의 위치 어긋남을 방지할 수 있어 높은 조립 정밀도로 세라믹 구조체(10)를 제조할 수 있다. 또한, 공극 유지재(142)에 의해 형성된 공극에 접착재 페이스트(1400)를 충전시키는 방법을 이용하고 있으므로, 접착재층(14)을 불균일 없이 형성하는 것이 가능하고, 앞에서 설명한 바와 같이 압박에 대한 파괴 강도가 높은 세라믹 구조체(10)를 제조할 수 있다.

본 발명의 세라믹 구조체를 상기 제조 방법에 의해 제조하는 경우에는, 충전시키는 접착재 페이스트(1400)의 양을 조정함으로써 접착재 페이스트(1400)의 미충전 부분의 영역(LM)(도5, 도10)을 조정할 수 있다. 따라서, 접착재 비형성부(143)가 필요한 도5에 기재한 세라믹 구조체(10)를 제조하는 경우에는 특히 유리하다.

다음에, 상기 세라믹 구조체의 제조 방법에 관한 것으로, 공정마다 더욱 상세하게 설명한다.

(A : 다공질 세라믹 부재의 제조)

세라믹 성형체는 세라믹 분말, 수지, 바인더, 분산매액 등을 혼합하여 혼합 조성물을 조제한 후, 이 혼합 조성물의 압출 성형을 행하여 얻게 된 성형체를 건조시켜 분산매액 등을 증발시킴으로써 제작한다. 또, 상기 세라믹 성형체는 주로 세라믹 분말과 바인더, 필요에 따라서 수지로 이루어지는 것이지만, 소량의 분산매액을 포함하고 있어도 좋다.

상기 다공질 세라믹 부재의 원료 세라믹으로서는 특별히 한정되지 않고 상술 한 바와 같지만, 이들 중에서는 내열성, 기계적 특성이 우수하고, 또한 열전도율도 큰 탄화규소가 바람직하다. 상기 세라믹 분말의 입경으로서는 특별히 한정되지 않지만, 이후의 소성 공정에서 수축이 적은 것이 바람직하고, 예를 들어 0.3 내지 50 ㎛ 정도의 평균 입경을 갖는 분말 100 중량부와 0.1 내지 1.0 ㎛ 정도의 평균 입경을 갖는 분말 5 내지 65 중량부를 조합한 것이 바람직하다.

상기 바인더로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 폴리에틸렌글리콜, 페놀 수지, 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 상기 바인더의 배합량은 예를 들어 상기 세라믹 분말 100 중량부에 대해 1 내지 10 중량부 정도가 바람직하다.

상기 분산매액으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 벤젠 등의 유기 용매, 메탄올 등의 알코올, 물 등을 들 수 있다. 상기 분산매액은 상기 혼합 조성물의 점도가 일정 범위 내가 되도록 적정량 배합되어 세라믹 페이스트가 조제된다.

세라믹 페이스트를 소정의 장치로 압출 성형한다. 상기 세라믹 성형체는 다수의 관통 구멍이 격벽을 두고 길이 방향으로 병설된 구조를 갖는 것이다.

상기 세라믹 성형체의 형상으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 도2에 나타낸 다공질 세라믹 부재(30)와 거의 동일 형상이라도 좋고, 타원 기둥 형상이나 삼각 기둥 형상 등이라도 좋다. 상기 세라믹 성형체에서는 밀봉재(32)에 상당하는 부분은 공동으로 되어 있다.

다음에, 상기 세라믹 성형체의 관통 구멍을 밀봉재 페이스트에 의해 밀봉 패턴 형상으로 밀봉하는 관통 구멍의 밀봉 공정을 행한다. 이 관통 구멍의 밀봉 공 정에서는 세라믹 성형체의 단부면에 밀봉 패턴 형상으로 개방 구멍이 형성된 마스크를 접촉하고, 밀봉재 페이스트를 상기 마스크의 개방 구멍으로부터 관통 구멍에 주입함으로써 밀봉재 페이스트로 소정의 관통 구멍을 밀봉한다.

상기 밀봉재 페이스트로서는 특별히 한정되지 않지만, 상기 세라믹 성형체의 제조시에 사용한 혼합 조성물과 같은 것, 상기 혼합 조성물에 더욱 분산매액을 첨가한 것 등이 바람직하다.

다음에, 상기 세라믹 성형체 내의 바인더, 수지 성분 등을 열분해하는 탈지 공정을 행한다. 이 탈지 공정에서는, 예를 들어 상기 세라믹 성형체를 탈지용 지그 상에 적재한 후, 탈지로에 반입하여 산소 함유 분위기 하, 400 내지 650 ℃로 가열한다. 이에 의해, 바인더 등의 수지 성분이 휘산되는 동시에 분해되어 소실되고, 상기 세라믹 성형체 중에는 거의 세라믹 분말만이 잔류하게 된다.

다음에, 탈지된 세라믹 성형체를 소성용 지그 상에 적재하여 소성하는 소성 공정을 행한다. 이 소성 공정에서는 질소, 아르곤 등의 불활성 가스 분위기하, 탈지된 세라믹 성형체를 2000 내지 2200 ℃로 가열하고, 세라믹 분말을 소결시킴으로써 도2의 (a)에 도시된 바와 같은 다수의 관통 구멍(31)이 격벽을 두고 길이 방향으로 병설된 기둥 형상의 다공질 세라믹 부재(30)를 제조한다.

탈지 공정으로부터 소성 공정에 이르는 일련의 공정에서는, 소성용 지그 상에 상기 세라믹 성형체를 적재하고, 그대로 탈지 공정 및 소성 공정을 행하는 것이 바람직하다. 탈지 공정 및 소성 공정을 효율적으로 행할 수 있고, 또한 바꾸어 적재할 때 등에 있어서 세라믹 성형체가 손상되는 것을 방지할 수 있기 때문이다.

그런데, 앞서 서술한 바와 같이 다공질 세라믹 부재(30)로서 세라믹 폼을 채용해도 좋다. 세라믹 폼은 다음과 같이 제조한다.

우선, 세라믹 페이스트를 우레탄 폼 등에 함침시킨다. 다음에 이것을 2000 내지 2200 ℃에서 소성하고, 우레탄을 분해 제거하여 세라믹 분말을 소결시킨다. 이 공정에 의해 도6의 (b)에 도시된 바와 같은 세라믹 폼을 얻게 된다.

(A' : 휘어짐 형성 공정)

세라믹 소성체에 휘어짐을 형성시키는 경우에는, 탈지 공정 내지 소성 공정에 있어서, 탈지용 지그, 소성용 지그로서 휜 판을 사용하고, 이 판 상에 세라믹 성형체를 적재하는 방법을 채용할 수 있다. 또한, 상기 방법에서는 판의 휘어짐량을 조정함으로써 휘어짐의 크기를 조정하는 것이 가능해진다. 또한, 다공질 세라믹 부재(30)의 휘어짐은 성형체의 단계에서 물리적으로 구부림으로써 형성하는 것이 가능하다.

(B : 공극 유지재를 끼워 다공질 세라믹 부재를 조립하는 공정)

도12의 (b)에 도시한 바와 같이, 다공질 세라믹 부재(30)를 제조한 후, 본 발명의 세라믹 구조체의 제조 방법에서는 상기 다공질 세라믹 부재가 공극 유지재를 끼워 복수개 조립되어 이루어지는 세라믹 부재 집합체(16)를 조립한다.

공극 유지재(142)는 각 다공질 세라믹 부재(30) 사이에 공극을 형성시키기 위해 이용되는 것이고, 공극 유지재(142)의 두께를 조정함으로써 각 다공질 세라믹 부재(30) 사이의 접착재층(14)의 두께를 조정할 수 있다.

공극 유지재(142)의 재질로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 종이, 무 기 물질, 세라믹, 유기 섬유, 수지 등을 들 수 있지만, 세라믹 구조체(10)의 사용시에 가해지는 열에 의해 분해, 제거되지 않는 것이 바람직하다. 분해, 제거될 때에 발생하는 가스에 의해 접착재층(14)이 부식되는 것을 방지하기 위함이다. 단, 가열에 의해, 분해, 제거되는 것이라도 부식성의 가스가 발생하지 않는 것이면 사용할 수 있다. 공극 유지재(142)의 구체예로서는, 예를 들어 보드지, 흑연, 탄화규소 등을 들 수 있다. 또한, 접착재층(14)과 같은 재질의 것을 미리 두께를 조정하여 고형화시켜 둠으로써 공극 유지재로 할 수도 있다.

또한, 공극 유지재(142)는 점착 기능 또는 접착 기능을 갖는 것이라도 좋고, 상술한 바와 같은 재질로 이루어지는 기재(基材)의 양면에 점착성 또는 접착성을 갖는 물질의 층이 형성된 것이라도 좋다. 점착 기능 또는 접착 기능을 갖는 공극 유지재(142)를 이용하면, 통 형상 지그의 외측에서 조립을 종료한 세라믹 부재 집합체를 고정을 위한 지그 등을 특별히 이용하지 않고 통 형상 지그의 내부에 조립할 수 있고, 조립 공정이 용이해져 각 다공질 세라믹 부재(30)의 위치 어긋남을 더욱 방지할 수 있다.

공극 유지재(142)의 형상으로서는, 다공질 세라믹 부재(30)를 유지할 수 있는 형상이면 특별히 한정되지 않고, 원기둥 형상, 각기둥 형상 등을 예로 들 수 있다.

공극 유지재(142)의 크기로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 공극 유지재(142)가 원기둥 형상인 경우, 그 두께는 0.5 내지 3.0 ㎜인 것이 바람직하다. 세라믹의 열전도율을 저하시키지 않는 범위이기 때문이다. 공극 유지재(142)의 두 께는 2.0 ㎜ 이하가 보다 바람직하다.

또한, 공극 유지재(142)가 원기둥 형상인 경우, 직경은 3.0 내지 10.0 ㎜인 것이 바람직하다. 다공질 세라믹 부재(30)끼리의 접합 강도를 충분히 확보할 수 있기 때문이다.

공극 유지재(142)를 배치하는 다공질 세라믹 부재(30) 상의 위치로서는 특별히 한정되지 않지만, 다공질 세라믹 부재(30)의 측면의 네 구석 근방에 배치하는 것이 바람직하다. 다공질 세라믹 부재(30)를 평행하게 결속시킬 수 있기 때문이다.

또한, 휘어짐을 갖는 다공질 세라믹 부재(30)나, 곡면으로 이루어지는 측면을 갖는 다공질 세라믹 부재(30)를 결속시킬 때에는 각 위치마다 공극 유지재(142)의 두께를 변경함으로써 다공질 세라믹 부재(30)를 평행하게 결속시킬 수 있다.

상기 조립 공정에서는, 상술한 바와 같이 공극 유지재(142)를 다공질 세라믹 부재(30) 사이에 배치하여 다공질 세라믹 부재(30)를 결속시킴으로써, 공극 유지재(142)를 끼워 다공질 세라믹 부재(30)를 복수개 조립하여 이루어지는 세라믹 부재 집합체(16)를 제작한다.

(B' : 페이스트 조정 공정)

상기 충전 공정에서 이용하는 접착재 페이스트(1400)로서는 특별히 한정되지 않지만, 내열성이 우수하고, 비교적 열전도율이 높고, 접착 기능을 갖는 것이 바람직하여, 예를 들어 무기 바인더, 유기 바인더, 무기 섬유 및/또는 무기 입자 등으로 이루어지는 것이 적절하게 사용된다.

상기 무기 바인더로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 실리카졸, 알루미나졸 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 이용해도 좋고, 2 종류 이상을 병용해도 좋다. 이들 중에는 실리카졸이 바람직하다.

상기 유기 바인더로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 친수성 유기 고분자가 바람직하고, 그 중에서도 다당류가 바람직하다. 구체적으로는 폴리비닐알코올, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 등을 예로 들 수 있다. 이들 중에서는, 카르복시메틸셀룰로오스가 특히 바람직하다. 압입시의 접착재 페이스트(1400)의 유동성을 높여 상온 영역에서 우수한 접착성을 나타내기 때문이다.

상기 무기 섬유로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 실리카알루미나세라믹 섬유, 물라이트 섬유, 알루미나 섬유 및 실리카 섬유 등을 들 수 있다. 이와 같은 무기 섬유는 무기 바인더나 유기 바인더 등과 뒤얽힘으로써 접착재 페이스트(1400)의 접착 강도를 향상시킬 수 있다.

상기 무기 입자로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 탄화물 및/또는 질화물로 이루어지는 것이 바람직하고, 예를 들어 탄화규소, 질화규소, 질화붕소 등을 들 수 있다. 이들 탄화물이나 질화물은 열전도율이 매우 커, 접착재층(14)의 열전도율의 향상에 크게 기여할 수 있다.

또한, 접착재 페이스트(1400) 중에는 무기 바인더, 유기 바인더, 무기 섬유 및 무기 입자 외에 소량의 수분이나 용제 등을 포함하고 있어도 좋지만, 이와 같은 수분이나 용제 등은 예를 들어 후술하는 접착재 페이스트 경화 공정 등에 있어서의 가열 등에 의해 거의 비산하게 된다.

접착재 페이스트(1400)의 점도로서는 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 하한은 40 ㎩ㆍs이고, 바람직한 상한은 50 ㎩ㆍs이다. 50 ㎩ㆍs를 초과하면, 세라믹 부재 집합체(16)를 구성하는 다공질 세라믹 부재(30) 사이의 공극(141)에 균일하게 접착재 페이스트(1400)를 충전할 수 없는 경우가 있다. 40 ㎩ㆍs 미만이면, 압입시킨 접착재 페이스트(1400)가 세라믹 부재 집합체(16)의 단부면으로부터 누출되어 상기 단부면에 부착하게 되는 경우가 있다.

(C : 페이스트 충전 공정)

도12의 (c)에 도시한 바와 같이, 접착재 페이스트(1400)를 세라믹 부재 집합체(16)를 구성하는 다공질 세라믹 부재(30) 사이의 공극에 충전한다. 충전은 후술하는 페이스트 충전용 통 형상 지그 중에 세라믹 부재 집합체(16)를 저장하여 행해도 좋고, 또한 통 형상 지그 중에서 다공질 세라믹 부재(30)를 조립해도 좋다. 통 형상 지그를 사용하는 경우에는 압입시키는 접착재 페이스트(1400)의 양을 조정함으로써, 접착재 페이스트(1400)의 미충전 부분(143)의 단부면으로부터의 길이(LM)(도5 및 도10 참조)를 용이하게 조정할 수 있으므로 유리하다. 후술하는 페이스트 충전용 통 형상 지그를 이용하는 경우, 세라믹 구조체의 단부면 부분에 접착재 페이스트가 부착하게 되는 것을 마스킹재를 사용하는 일 없이 방지할 수 있고, 공정수를 감소시킬 수 있으므로 유리하다.

(D : 페이스트 건조ㆍ경화 공정)

도12의 (d)에 도시한 바와 같이, 다공질 세라믹 부재(30) 사이의 공극(141) 에 충전된 접착재 페이스트(1400)를 경화시켜, 다공질 세라믹 부재(30) 사이에 접착재층(140)을 형성한다.

이 공정에서는 접착재 페이스트(1400)가 충전된 세라믹 부재 집합체(16)를 예를 들어 50 내지 150 ℃, 1 시간의 조건으로 가열함으로써, 접착재 페이스트(1400)를 건조 및 경화시켜 접착재층(140)으로 한다.

(E : 외주 가공 공정)

도12의 (e)에 도시한 바와 같이 세라믹 구조체(10)의 제조 방법에서는, 예를 들어 상기 접착재 페이스트 경화 공정 후, 다이아몬드 커터 등을 이용하여 그 외주부를 원기둥 형상 등의 원하는 형상으로 절삭 가공하여 세라믹 블럭(15)을 제작한다.

(F : 외주 밀봉재층의 형성 공정)

도12의 (f)에 도시한 바와 같이 외주부(SA)에 밀봉재층(13)을 형성함으로써 세라믹 구조체(10)의 제조 공정을 종료한다.

밀봉재층(13)을 형성하는 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 회전 수단을 구비한 지지 부재를 사용하고, 세라믹 블럭(15)을 그 회전축 방향으로 저어널식으로 연결되어 회전시켜, 회전시키고 있는 세라믹 블럭(15)의 외주부에 밀봉재층(13)이 되는 밀봉재 페이스트의 덩어리를 부착시키고, 부착시킨 밀봉재 페이스트를 판 형상 부재 등에 의해 세라믹 블럭(15)의 외주면 전체로 확대하여 밀봉재 페이스트층으로 한 후, 120 ℃ 이상의 온도에서 건조시켜 수분을 증발시키는 방법 등을 들 수 있다.

또, 상기 밀봉재층(13)의 원료가 되는 밀봉재 페이스트로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 접착재층(140)의 원료가 되는 접착재 페이스트(1400)와 같은 조성으로 이루어지는 페이스트 등을 들 수 있다.

다음에, 본 발명에 관한 세라믹 구조체의 제조 장치에 대해 그 구체예를 도13에 나타낸다.

도13의 (a)는 세라믹 구조체의 제조 장치 및 그 내주부에 설치된 세라믹 부재 집합체(16)의 길이 방향에 수직인 단면의 일예를 모식적으로 나타낸 단면도이고, (b)는 세라믹 구조체의 제조 장치 및 그 내주부에 설치된 세라믹 부재 집합체(16)의 길이 방향에 평행한 단면의 일예를 모식적으로 나타낸 단면도이다.

세라믹 구조체의 제조 장치(50)는 내부에 세라믹 부재 집합체를 저장하는 내부 공간(502)을 가진 통 형상 부재(501)를 구비한다. 이 통 형상 부재(501)의 외측 측면에 페이스트 공급실(52)이 부착되어 있다. 통 형상 부재(501)에는 이 공급실(52)과 내부 공간을 연통하는 개구(51)가 형성되어 있고, 이 개구(51)(이하의 설명에서는 보다 구체적으로 공급 구멍 혹은 공급 홈이라 표기함)를 경유하여 페이스트(1400)가 공급된다. 공급실(52)에는 페이스트(1400)를 압출하기 위한 압출 기구(503)가 부착되어 있다. 세라믹 구조체의 제조 장치(50)에는 개폐식 바닥판(53)이 그 양단부에 부착되어 있다. 바닥판(53)을 폐쇄하여 세라믹 부재 집합체(16)를 구성하는 다공질 세라믹 부재(30) 사이에 형성된 공극(141)을 밀봉하면, 접착재 페이스트(1400)가 세라믹 집합체의 단부면에 부착하는 것을 더욱 방지할 수 있다.

단, 접착재 페이스트 충전 공정에 있어서, 세라믹 구조체의 제조 장치(50) 내에 접착재 페이스트(1400)를 압입할 때에는 세라믹 구조체의 제조 장치(50) 내의 기체를 이 제조 장치(50)의 양단부면을 통해 배출하게 되므로, 바닥판(53)은 통기성의 재질로 이루어지는 것, 또는 통기 구멍을 갖는 기밀성의 재질로 이루어지는 것일 필요가 있다.

본 발명에 있어서는, 다공질 세라믹 부재(30)를 이용하므로, 바닥판(53)이 통기 구멍을 갖는 기밀성의 재질로 이루어지는 것을 이용하는 것이 바람직하다. 이 경우, 세라믹 구조체의 제조 장치(50) 내의 기체는 화살표 C와 같이 다공질 세라믹 부재(30)의 격벽을 통과하고, 또한 다공질 세라믹 부재(30)로부터 바닥판(53)의 통기 구멍을 통과하여 외부로 배출되게 된다.

도13에 있어서, 바닥판(53)으로서 통기 구멍을 갖는 재료를 채용한 경우, 압입된 접착재 페이스트(1400)의 흐름을 실선의 화살표 A, B로 나타내고, 세라믹 구조체의 제조 장치(50) 내로부터 외부로 배출되는 기체의 흐름을 파선의 화살표 C로 나타냈다.

이 통 형상 지그를 이용하여 접착재층을 형성하기 위해 세라믹 구조체의 단부면 부분에 접착재 페이스트(1400)가 부착하게 되는 것을 마스킹재를 사용하는 일 없이 방지할 수 있어, 공정수를 감소시킬 수 있다.

세라믹 구조체의 제조 장치(50)로서는, 그 실내가 공급 구멍(또는 공급 홈)(51)을 통해 내주부와 연통된 페이스트 공급실(52)을 외주부에 구비한 통 형상 부재이며, 내주부에 세라믹 부재 집합체(16)를 설치하거나, 후술하는 바와 같이 내주부에서 세라믹 부재 집합체(16)를 조립하는 것이 가능한 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 분해 가능한 조립형의 지그라도 좋고, 일체형의 지그라도 좋고, 또한 내주부가 소정의 크기 및/또는 형상의 지그라도 좋고, 내주부의 크기 및/또는 형상이 변경 가능하고, 내주면을 좁혀 감으로써 세라믹 부재 집합체(16)를 체결하는 것이 가능한 지그라도 좋다. 또한, 세라믹 구조체의 제조 장치(50)는 페이스트 공급실(52)이 제거 가능한 조립형의 지그라도 좋다.

세라믹 구조체의 제조 장치(50)가 분해 가능한 조립형의 지그인 경우나, 내주부의 크기 및/또는 형상이 변경 가능한 지그인 경우에는, 다공질 세라믹 부재(30)를 복수개 조립하여 세라믹 부재 집합체(16)를 제작하는 공정을 세라믹 구조체의 제조 장치(50)의 내주부에서 행하는 것이 가능하다. 물론, 세라믹 부재 집합체(16)를 제작한 후에, 세라믹 구조체의 제조 장치(50)의 내주부에 이를 설치해도 좋다.

페이스트 공급실(52)은 세라믹 구조체의 제조 장치(50)의 외주부에 설치되고, 그 실내에 접착재 페이스트(1400)를 투입하여 이것을 가압하는 것이 가능한 용기이면 특별히 한정되지 않는다.

또한, 공급 구멍(51)의 형상, 크기 및 수는 특별히 한정되지 않지만, 세라믹 부재 집합체(16)를 구성하는 다공질 세라믹 부재(30) 사이에 형성된 공극(141)과 대응하는 위치에 마련할 필요가 있고, 공극(141)을 접착재 페이스트(1400)에 의해 누출 없이 충전할 수 있도록 일정 간격으로 마련하게 하는 것이 바람직하다. 또, 공급 구멍은 페이스트를 균일하게 충전할 수 있도록 공급 홈으로 하는 것이 더욱 바람직하다.

또, 세라믹 구조체의 제조 장치(50) 내에 접착재 페이스트(1400)를 압입할 때의 압력은 압입하는 접착재 페이스트(1400)의 양, 점도, 공급 구멍의 크기, 위치 및 수 등에 따라서 적절하게 조정되고, 필요에 따라서 세라믹 구조체의 제조 장치(50)의 양단부면으로부터의 흡입을 병용해도 좋다.

이 세라믹 구조체의 제조 장치(50)를 이용함으로써 세라믹 부재 집합체(16)의 단부에는 접착재 페이스트(1400)의 미충전 부분(143)을 남겨 두는 것이 가능해진다. 또한, 접착재 페이스트(1400)를 공극(141) 전체에 충전하고자 하면, 압입시킨 접착재 페이스트(1400)가 세라믹 부재 집합체(16)의 단부면으로부터 누출되어 상기 단부면에 부착하게 되므로, 본 발명과 같이 미충전 부분(143)을 설치해 두는 것이 유리하다.

이 세라믹 구조체의 제조 장치(50)는 다음과 같이 사용된다. 도13에 도시한 바와 같이 세라믹 부재 집합체(16)를 조립한 후, 이를 세라믹 구조체의 제조 장치(50) 안에 저장한다. 다음에, 페이스트(1400)를 주입한다. 혹은, 세라믹 구조체의 제조 장치(50) 중에서 세라믹 부재 집합체(16)를 조립하고, 다음에 페이스트(1400)를 주입한다. 어느 쪽의 방법도 사용할 수 있다.

이하에 실시예를 게재하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.

이하의 실시예에서는 세라믹 구조체를 배기 가스 정화용 세라믹 필터로서 사용한다. 접착재층(140)은 배기 가스가 누출되지 않도록 하기 위한 밀봉재층으로서 기능하므로, 본 실시예에 있어서는, 밀봉재 페이스트(1400)는 접착재 페이스트 (1400)와, 밀봉재층(140)은 접착재층(140)과 각각 동의이다.

(제1 실시예)

(1) 평균 입경 10 ㎛의 α형 탄화규소 분말 70 중량부, 평균 입경 0.7 ㎛의 β형 탄화규소 분말 30 중량부, 메틸셀룰로오스 5 중량부, 분산제 4 중량부, 물 20 중량부를 배합하여 균일하게 혼합함으로써 원료의 혼합 조성물을 조제하였다. 이 혼합 조성물을 압출 성형기로 충전하여, 압출 속도 2 ㎝/분으로 허니콤 형상의 세라믹 성형체를 제작하였다. 이 세라믹 성형체는 도3에 나타낸 다공질 세라믹 부재(30)와 대략 같은 형상이고, 그 크기는 33 ㎜ × 33 ㎜ × 254 ㎜이고, 관통 구멍의 수가 31 개/㎠이고, 격벽의 두께가 0.35 ㎜였다.

(2) 건조기를 이용하여 이 세라믹 성형체를 건조시킨 후, 상기 혼합 조성물과 동일 성분의 충전제 페이스트를 세라믹 성형체의 관통 구멍의 소정 부위에 충전하였다. 그 후, 450 ℃에서 탈지하고, 또한, 2200 ℃에서 소성으로써 다공질 세라믹 부재(30)를 제조하였다. 또, 이 때 사용한 탄소로 된 탈지 소성 지그를 미리 휘어짐량 0.02 ㎜로 설정함으로써, 다공질 세라믹 부재(30)의 휘어짐량을 0.02 ㎜로 하였다.

(3) 다음에, 무기 바인더로서 실리카졸(졸 중 SiO₂의 함유량 : 30 중량 ％) 18 중량 ％, 유기 바인더로서 카르복시메틸셀룰로오스 4 중량 ％, 무기 섬유로서 실리카알루미나 세라믹 섬유(쇼트 함유율 3 ％, 섬유 길이 0.1 내지 100 ㎜) 36 중량 ％, 무기 입자로서 탄화규소 입자 24 중량 ％ 및 물 18 중량 ％를 혼합 및 혼련 하여 밀봉재 페이스트(1400)를 조제하였다. 이 밀봉재 페이스트(1400)의 점도는 실온에서 45 ㎩ㆍs였다.

(4) 다음에, 다공질 세라믹 부재(30)의 측면의 네 구석 근방에 1개씩 합계 4개, 직경 5 ㎜ × 두께 1 ㎜의 양면에 점착재가 도포된 보드지로 이루어지는 공극 유지재(142)를 적재 및 고정하였다. 구체적으로는, 공극 유지재(142)의 외주 부분과, 상기 측면의 구석을 형성하는 2개의 변과의 최단 거리가 각각 6.5 ㎜가 되는 위치에 공극 유지재(142)를 적재 및 고정하였다. 그리고, 공극 유지재(142)를 끼워 세로 4개 × 가로 4개의 다공질 세라믹 부재(30)를 결속함으로써, 세라믹 부재 집합체(16)를 조립하였다.

(5) 다음에, 페이스트 공급실(52)을 외주부에 구비하고, 내주부의 크기가 세로 135 ㎜ × 가로 135 ㎜ × 길이 254 ㎜인 세라믹 구조체의 제조 장치(50) 내에 세라믹 부재 집합체(16)를 설치하였다. 세라믹 구조체의 제조 장치(50)는 세라믹 부재 집합체(16)를 구성하는 다공질 세라믹 부재(30) 사이의 공극(141)과 대응하는 위치에 가압실(52)의 실내와 세라믹 구조체의 제조 장치(50) 내를 연통하는 폭 5 ㎜의 공급 홈을 3군데 갖는 것이었다.

또한, 세라믹 구조체의 제조 장치(50)의 양단부에는 단부면에 접촉시키는 것이 가능한 개폐식 바닥판(53)이 각각 부착되어 있고, 이 바닥판(53)을 폐쇄하여 세라믹 부재 집합체(16)의 양단부면에 접촉시킴으로써 다공질 세라믹 부재(30) 사이의 공극(141)을 밀봉하였다.

(6) 다음에, 밀봉재 페이스트(1400)를 세라믹 구조체의 제조 장치(50)의 페 이스트 공급실(52) 내에 투입하고, 압력 0.2 ㎫로 가압하여 세라믹 구조체의 제조 장치(50)의 내주부에 압입하고, 다공질 세라믹 부재 사이의 공극에 밀봉재 페이스트(1400)를 충전하였다. 또, 밀봉재 페이스트(1400) 압입 후의 세라믹 부재 집합체(16)의 양단부에 있어서, 밀봉재 페이스트(1400)의 미충전부의 단부면으로부터의 길이가 1.5 ㎜[세라믹 부재 집합체(16)의 전체 길이에 대해 1 ％]가 되도록 압입시키는 밀봉재 페이스트(1400)의 양을 조정하였다. 계속해서, 밀봉재 페이스트(1400)가 다공질 세라믹 부재(30) 사이에 충전된 세라믹 부재 집합체(16)를 100 ℃에서 1시간 건조시켜 밀봉재 페이스트(1400)를 경화시킴으로써 1 ㎜ 두께의 밀봉재층(14)을 형성하여 세라믹 부재 집합체로 하였다.

(7) 다음에, 상기 세라믹 부재 집합체를 다이아몬드 커터를 이용하여 직경 135 ㎜의 원기둥 형상(15)으로 절삭하고, 그 외주부에 밀봉재 페이스트(1400)를 도포하여 건조시킴으로써 밀봉재층(14)과 같은 조성으로 이루어지는 밀봉재층(13)을 외주부에 형성하여 다공질 탄화규소로 이루어지는 세라믹(허니콤) 구조체(10)의 제조를 종료하였다.

(제2 내지 제9 실시예, 제1 내지 제6 참고예)

표1에 나타낸 바와 같이 다공질 세라믹 부재(30)의 휘어짐량을 변경한 것, 밀봉재 페이스트(1400) 압입 후의 세라믹 부재 집합체(16)의 양단부에 있어서의 밀봉재 페이스트(1400)의 미충전 부분의 단부면으로부터의 길이를 변경한 것 이외에는, 제1 실시예와 마찬가지로 하여 다공질 탄화규소로 이루어지는 세라믹 구조체(10)를 제조하였다.

또, 다공질 세라믹 부재(30)의 휘어짐량은 탈지 소성 지그의 휘어짐량을 변경함으로써 조정하였다. 또한, 밀봉재 페이스트(1400)의 미충전 부분의 단부면으로부터의 길이는 압입시키는 밀봉재 페이스트(1400)의 양에 의해 조정하였다.

(제10 내지 제12 실시예, 제7 내지 제8 참고예)

표1에 나타낸 바와 같이 다공질 세라믹 부재(30)의 휘어짐량을 변경한 것, 밀봉재 페이스트(1400) 압입 후의 세라믹 부재 집합체(16)의 양단부에 있어서의 밀봉재 페이스트(1400)의 미충전 부분의 단부면으로부터의 길이를 변경한 것 및 보드지로 이루어지는 공극 유지재의 두께를 2.0 ㎜로 변경한 것 이외에는, 제1 실시예와 마찬가지로 하여 다공질 탄화규소로 이루어지는 세라믹 구조체(10)를 제조하였다.

(제13 내지 제15 실시예, 제9 내지 제10 참고예)

(4), (5)의 공정에 있어서, 세라믹 구조체의 제조 장치(50)의 내부에서 세라믹 부재 집합체(16)를 조립하고, 이 바닥판(53)을 폐쇄하여 세라믹 부재 집합체(16)의 양단부면에 접촉시킴으로써 다공질 세라믹 부재(30) 사이의 공극(141)을 밀봉하고, (6)의 공정을 행한 이외에는 제1 실시예와 마찬가지로 하여 세라믹 구조체(10)를 제조하였다.

단, (2)의 공정에서는 탄소로 된 탈지 소성 지그를 미리 휘어짐량 0 ㎜로 설 정함으로써, 다공질 세라믹 부재(30)의 휘어짐량을 0 ㎜로 하고, 밀봉재 페이스트(1400) 압입 후의 세라믹 부재 집합체(16)의 양단부에 있어서의 밀봉재 페이스트(1400)의 미충전 부분의 단부면으로부터의 길이를 표1에 나타낸 바와 같이 변경하였다.

또, 밀봉재 페이스트(1400)의 미충전 부분의 단부면으로부터의 길이는 압입시키는 밀봉재 페이스트(1400)의 양에 의해 조정하였다.

(제16 내지 제18 실시예, 제11 내지 제12 참고예)

(1) 평균 입경 10 ㎛의 α형 탄화규소 분말 70 중량부, 평균 입경 0.7 ㎛의 β형 탄화규소 분말 30 중량부, 메틸셀룰로오스 5 중량부, 분산제 4 중량부, 물 100 중량부를 배합하여 균일하게 혼합함으로써 원료의 혼합 조성물을 조제하였다. 이 혼합 조성물을 그 크기는 33 ㎜ × 33 ㎜ × 150 ㎜의 우레탄 폼에 함침시켰다.

(2) 건조기를 이용하여 이 우레탄 폼을 건조시킨 후, 450 ℃에서 탈지하고, 또한 2200 ℃로 소성함으로써 우레탄 폼을 열분해하여 제거하여 세라믹 폼으로 이루어지는 다공질 세라믹 부재(30)를 제조하였다. 또, 이 때 사용한 탄소로 된 탈지 소성 지그를 미리 휘어짐량 2 ㎜로 설정함으로써 다공질 세라믹 부재(30)의 휘어짐량을 2 ㎜로 하였다.

(3) 다음에, 무기 바인더로서 실리카졸(졸 중의 SiO₂의 함유량 : 30 중량 ％) 18 중량 ％, 유기 바인더로서 카르복시메틸셀룰로오스 4 중량 ％, 무기 섬유로서 실리카알루미나 세라믹 섬유(쇼트 함유율 3 ％, 섬유 길이 0.1 내지 100 ㎜) 36 중 량 ％, 무기 입자로서 탄화규소 입자 24 중량 ％ 및 물 18 중량 ％를 혼합 및 혼련하여 밀봉재 페이스트(1400)를 조제하였다. 이 밀봉재 페이스트(1400)의 점도는 30 내지 50 ㎩ㆍs였다.

(4) 다음에, 다공질 세라믹 부재(30)의 측면의 네 구석 근방에 1개씩 합계 4개, 직경 5 ㎜ × 두께 1 ㎜의 양면에 점착재가 도포된 보드지로 이루어지는 공극 유지재(142)를 적재 및 고정하였다. 구체적으로는, 공극 유지재(142)의 외주 부분과, 상기 측면의 구석을 형성하는 2개의 변과의 최단 거리가 각각 6.5 ㎜가 되는 위치에 공극 유지재(142)를 적재 및 고정하였다. 그리고, 공극 유지재(142)를 끼워 세로 4개 × 가로 4개의 다공질 세라믹 부재(30)를 결속함으로써 세라믹 부재 집합체(16)를 조립하였다.

(5) 다음에, 페이스트 공급실(52)을 외주부에 구비하고, 내주부의 크기가 세로 135 ㎜ × 가로 135 ㎜ × 길이 150 ㎜인 세라믹 구조체의 제조 장치(50) 내에 세라믹 부재 집합체(16)를 설치하였다. 세라믹 구조체의 제조 장치(50)는 세라믹 부재 집합체(16)를 구성하는 다공질 세라믹 부재(30) 사이의 공극(141)에 대응하는 위치에 공급실(52)의 실내와 세라믹 구조체의 제조 장치(50) 내를 연통하는 폭 5 ㎜의 공급 홈을 3군데 갖는 것이었다.

(6) 다음에, 밀봉재 페이스트(1400)를 세라믹 구조체의 제조 장치(50)의 가압실(52) 내에 투입하고, 압력 0.2 ㎫로 가압하여 세라믹 구조체의 제조 장치(50)의 내주부에 압입하고, 다공질 세라믹 부재 사이의 공극에 밀봉재 페이스트(1400)를 충전하였다. 또, 밀봉재 페이스트(1400) 압입 후의 세라믹 부재 집합체(16)의 양단부에 있어서, 밀봉재 페이스트(1400)의 미충전부의 단부면으로부터의 길이가 15 ㎜[세라믹 부재 집합체(16)의 전체 길이에 대해 10 ％]가 되도록 압입시키는 밀봉재 페이스트(1400)의 양을 조정하였다. 다음에, 밀봉재 페이스트(1400)가 다공질 세라믹 부재(30) 사이에 충전된 세라믹 부재 집합체(16)를 100 ℃에서 1시간 건조시켜 밀봉재 페이스트(1400)를 경화시킴으로써 1 ㎜ 두께의 밀봉재층(14)을 형성하여 세라믹 부재 집합체로 하였다.

(7) 다음에 상기 세라믹 부재 집합체를 다이아몬드 커터를 이용하여 직경 135 ㎜의 원기둥 형상(15)으로 절삭하고, 그 외주부에 밀봉재 페이스트(1400)를 도포하여 건조시킴으로써 밀봉재층(14)과 같은 조성으로 이루어지는 밀봉재층(13)을 외주에 형성하여 다공질 탄화규소로 이루어지는 세라믹 구조체(10)를 제조하였다.

제16 내지 제18 실시예 및 제11 내지 제12 참고예에서는 펀칭 강도(압박에 대한 파괴 강도)는 표1에 나타낸 바와 같이 768 내지 1265 ㎏이었다.

(제1 내지 제5 비교예)

(1), (2)의 공정에 대해서는, 실시예와 마찬가지로 하여 다공질 세라믹 부재를 제조하였다.

(3) 다음에, 무기 바인더로서 실리카졸(졸 중의 SiO₂의 함유량 : 30 중량 ％) 15 중량 ％, 유기 바인더로서 카르복시메틸셀룰로오스 5.6 중량 ％, 무기 섬유로서 실리카알루미나 세라믹 섬유(쇼트 함유율 3 ％, 섬유 길이 0.1 내지 100 ㎜) 30 중량 ％, 무기 입자로서 탄화규소 입자 21 중량 ％ 및 물 28.4 중량 ％를 혼합 및 혼련하여 밀봉재 페이스트(1400)를 조제하였다. 이 밀봉재 페이스트(1400)의 점도는 실온에서 45 ㎩ㆍs였다.

(4) 다음에, 세라믹 구조체(10)의 단부면에 미리 마스킹재를 부착하였다. 그리고, 도5에 도시한 바와 같이 단면이 V자 형상으로 구성된 다이(60) 상에 다공질 세라믹 부재(30)를 경사지게 한 상태에서 적재하고, 상측을 향한 2개의 측면(30a, 30b)에 밀봉재층(14)의 재료가 되는 밀봉재 페이스트(1400)를 균일한 두께가 되도록 도포하는 동시에, 두꺼운 종이 등으로 이루어지는 간격 유지재를 적재하여 밀봉재 페이스트층(61)을 형성하였다. 그 후, 이 밀봉재 페이스트층(61) 상에 차례로 다른 다공질 세라믹 부재(30)를 쌓아 올려 100 ℃에서 1시간 건조시켜 밀봉재 페이스트(1400)를 경화시킴으로써 밀봉재층을 형성하여, 다공질 세라믹 부재(30)가 복수개 적층되어 이루어지는 세라믹 부재 집합체로 하였다. 또, 마스킹재는 밀봉재 페이스트 도포 후에 박리하였다.

(5) 다음에, 실시예의 (7)과 마찬가지로 하여 세라믹 구조체를 제조하였다.

실시예, 참고예 및 비교예에 관한 세라믹 구조체에 대해 이하에 나타내는 방법으로 평가 시험을 행하였다. 그 결과를 표1에 나타냈다.

(1) 온도 사이클 시험 후의 펀칭 파괴 강도의 측정

실시예 및 참고예에 관한 세라믹 구조체를 두께 7 ㎜의 알루미나 섬유(미쯔비시가가꾸사제 머프테크)로 이루어지는 단열재 매트로 둥글게 둘러싸 금속으로 된 망과 밴드로 묶어서 단열재 매트가 개방되지 않도록 고정하였다(도14 참조).

그 세라믹 구조체를 전기로에 승온 속도 10 ℃/분으로 600 ℃로 승온시키고, 그 온도에서 30분 유지한 후, 실온(20 ℃)에서 급냉하는 온도 사이클 시험을 행한 후, 펀칭 파괴 강도 시험을 행하여 펀칭 강도(압박에 대한 파괴 강도)를 측정하였다. 그 결과를 표1에 나타낸다.

또, 본 명세서에 있어서의 펀칭 파괴 강도 시험이라 함은, 도15의 (a), (b)에 도시한 바와 같이 그 접착재의 강도를 확인하기 위해 접착제를 끼워 접합된 세라믹 구조체(10)를 다이(45) 상에 적재한 후, 그 중앙의 다공질 세라믹 부재에 직경 30 ㎜의 알루미늄으로 된 지그(40)로 펀칭 하중(가압 속도 1 ㎜/분)을 가하여 압박에 대한 파괴 강도(펀칭 강도)를 측정하는 것이다. 또, 강도의 측정에는 인스트론 만능 시험기(5582형)를 이용하였다.

(2) 밀봉재의 관찰

제9 참고예 및 제1 비교예에 관한 세라믹 구조체(10)를 절단하여 그 표면을 관찰하였다. 그 결과를 도16의 (a), 도16의 (b)에 나타낸다.

(3) 세라믹 구조체의 육안 관찰

제13 내지 제15 실시예, 제9 또는 제10 참고예 및 제1 내지 제5 비교예에 관한 세라믹 구조체를 단부면으로부터 육안 관찰하여, 다공질 세라믹 부재에 어긋남이 발생하고 있는지 여부를 판단하였다. 그 결과를 표1에 나타낸다.

도16의 (a)는 제9 참고예에 관한 세라믹(허니콤) 구조체의 접착재층(밀봉재층)의 단면이고, (b)는 제1 비교예에 관한 세라믹(허니콤) 구조체의 밀봉재층의 단면이다.

도16에 도시한 도면으로부터 명백한 바와 같이, 앞서 설명한 세라믹 구조체의 제조 방법에 의해 얻게 된 세라믹 구조체의 접착재층(밀봉재층)은 비교적 균일한 층이 형성되어 있고, 균일한 형태의 기포를 갖고 있지만, 종래의 제조 방법에 의해 얻게 된 세라믹(허니콤) 구조체의 접착재층(밀봉재층)은 불균일하고, 기포도 연속 기포로 되어 있어, 기포가 형성되어 있는 부분과 형성되어 있지 않은 부분으로 크게 나뉘어져 있다.

도9의 (a), (b)는 세라믹(허니콤) 구조체를 구성하는 각 다공질 세라믹 부재의 배치의 일예를 나타내는 측면도이지만, 제13 내지 제15 실시예 및, 제9 또는 제10 참고예에 관한 세라믹(허니콤) 구조체에서는 도9의 (a)에 도시한 바와 같이 각 다공질 세라믹 부재에 어긋남은 발생하지 않고, 설정대로 정연히 배치되어 있지만, 제1 내지 제5 비교예에 관한 세라믹(허니콤) 구조체는 도9의 (b)에 도시한 바와 같이 각 다공질 세라믹 부재의 배치로 설정으로부터의 어긋남이 발생하고 있다.

이상의 결과로부터, 제1 내지 제5 비교예에 관한 세라믹 구조체(허니콤)에 비해 제2 내지 제15 실시예 및 제1 내지 제10 참고예에 관한 세라믹(허니콤) 구조체 쪽이 균일한 밀도로 밀봉재가 충전되어 있고, 다공질 세라믹 부재가 어긋나기 어려워 강도가 높은 세라믹(허니콤) 구조체를 제작할 수 있는 것을 알 수 있었다.

게다가, 다공질 세라믹 부재에 휘어짐이 발생하고 있는 경우에 있어서는, 세라믹(허니콤) 구조체의 단부에 밀봉재층 비형성부가 존재하고, 그 부분의 단부면으로부터 접착재(밀봉재)층까지의 길이가 세라믹(허니콤) 구조체의 길이 방향의 길이에 대해 1 내지 10 ％인 쪽이 상기 다공질 세라믹 부재가 어긋나기 어려운 것이 되어 세라믹(허니콤) 구조체의 강도가 높은 것을 알 수 있었다.

Claims

휘어짐을 갖는 기둥 형상의 다공질 세라믹 부재가 접착재층을 거쳐서 복수개 결속되어 이루어지고, 그 단부에는 접착재층 비형성부가 존재하는 것을 특징으로 하는 세라믹 구조체.
제1항에 있어서, 상기 다공질 세라믹 부재는 길이 방향에 대해 수직 방향으로 휘어져 있는 세라믹 구조체.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 다공질 세라믹 부재는 다수의 관통 구멍이 격벽을 두고 길이 방향으로 병설된 허니콤 형상을 갖는 세라믹 구조체.
제3항에 있어서, 상기 다수의 관통 구멍의 단부는 교대로 밀봉되어 이루어지는 세라믹 구조체.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 다공질 세라믹 부재는 세라믹 폼인 세라믹 구조체.
제2항에 있어서, 상기 다공질 세라믹 부재는 0.02 내지 2.0 ㎜의 휘어짐을 갖고 이루어지는 세라믹 구조체.
제6항에 있어서, 상기 다공질 세라믹 부재의 휘어짐은 0.1 내지 0.8 ㎜인 세라믹 구조체.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 다공질 세라믹 부재는 길이 방향에 대해 수직 방향으로 0.006 내지 1.0 ％의 휘어짐을 갖고 이루어지는 세라믹 구조체.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 접착재층 비형성부의 길이는 세라믹 구조체의 길이 방향의 길이에 대해 1 내지 10 ％인 세라믹 구조체.
제9항에 있어서, 상기 접착재층 비형성부의 길이는 세라믹 구조체의 길이 방향의 길이에 대해 2 내지 5 ％인 세라믹 구조체.
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