JP5430867B2 - ハニカム構造体、及び、ハニカム構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
また、セル壁に触媒を担持させて排ガス中の有害成分の浄化を行うことができるようにしたハニカム構造体も提案されている。
しかし、ボール紙からなる間隔保持材は耐熱性が低いため、高温にさらされることによって焼失することがあり、特許文献1に記載のハニカム構造体には接着剤層に空間が生じることがあった。
また、再生処理の際にはハニカム構造体が高温にさらされるため、間隔保持材が焼失灰化して接着剤層に空間が生じることがあった。
また、シール材層の内側の接着剤層に空間が生じていると、ハニカム構造体を製造した直後のシール材層には穴が空いていない場合であっても、ハニカム構造体を運搬する際や使用する際に加わる衝撃によって突然シール材層が陥没してシール材層に穴が空くことがあった。
図6に示すハニカム構造体300では、柱状のハニカム焼成体310が接着剤層301を介して複数個結束されてセラミックブロック303を構成し、さらに、このセラミックブロック303の外周にシール材層302が形成されている。
そして、シール材層302の一部には穴304が空いている。
穴304の空いている位置は、図6中、接着剤層301とシール材層302とが重なる位置の外側であり、穴304はシール材層302の内側の接着剤層301の内部にまで連続している。
しかし、特許文献2及び特許文献3に開示された間隔保持材が用いられてなるハニカム構造体では、再生処理の際に加わる熱応力によって間隔保持材と接着剤層との間の境界面から接着剤層にクラックが生じることがあり、また、間隔保持材とシール材層との間の境界面からシール材層にクラックが生じ、クラックが伸展して外周面又は端面までクラックが達することがある。
そして、外周面又は端面にまで至るクラックを有するハニカム構造体では、排ガスが上記クラックを通って流出することがあるため、排ガス浄化フィルタとしての機能を果たすことができないという問題がある。
上記セラミックブロックの外周面に形成されたシール材層とからなり、
上記間隔保持材は、繊維と、無機粒子とを含む不燃性材料からなり、
上記繊維は、アルミナ、アルミナ−シリカ、ガラスからなる群から選ばれた少なくとも一種であり、
上記無機粒子は、シリカ、マグネシア、カルシア、水酸化アルミニウム、バーミキュライトからなる群から選ばれた少なくとも一種であり、
上記間隔保持材は、ヤング率が0.001〜0.02GPaであることを特徴とする。
従って、再生処理の際に熱応力が加わった場合であっても接着剤層にクラックが発生することを防止することができる。
そして、シール材層に穴が空いていないハニカム構造体は、PMを含む排ガスが穴から漏れることがないため、排ガス浄化フィルタとして好適に使用することができる。
さらに、シール材層に穴が空いていないハニカム構造体では、触媒を含む溶液に浸漬して触媒を担持させる際に触媒溶液が穴から漏れることがないため、セル壁に触媒を均一に担持させて排ガス浄化フィルタ又は触媒担体として使用することができる。
再生処理の際に間隔保持材が到達する温度は通常500〜600℃であるため、間隔保持材をこのような材料とすると、再生処理の際に間隔保持材が焼失することを確実に防止することができる。
このような材料はシート状材料であるので加工が容易であり、ヤング率が0.001〜0.02GPa、かつ、700℃で焼失しない間隔保持材を有するハニカム構造体とすることができる。
従って、接着剤層に空間を生じていないハニカム構造体を製造することができる。
再生処理の際に間隔保持材が到達する温度は通常500〜600℃であるため、間隔保持材をこのような材料とすると、再生処理の際に間隔保持材が焼失することのないハニカム構造体を製造することができる。
このような材料はシート状材料であるので加工が容易であり、ヤング率が0.001〜0.02GPa、かつ、700℃で焼失しない間隔保持材を有するハニカム構造体を容易に製造することができる。
請求項8に記載のハニカム構造体の製造方法によれば、セラミックブロックの外周を研削する外周研削工程を行う必要がないため、製造工程を簡略化することができる。また、研削による材料の無駄を省くことができる。
請求項9に記載のハニカム構造体の製造方法によれば、セルのいずれか一方が封止されてなり、排ガス浄化フィルタとして好適に使用することのできるハニカム構造体を製造することができる。
以下、本発明の一実施形態である第一実施形態について図面を参照しながら説明する。
図1は、本発明のハニカム構造体の一例を模式的に示す斜視図であり、図2(a)は、本発明のハニカム構造体を構成するハニカム焼成体の一例を模式的に示した斜視図であり、図2(b)は、図2(a)に示したハニカム焼成体のA−A線断面図である。
従って、セル壁113がPM等を捕集するためのフィルタとして機能する。
本実施形態のハニカム構造体においては、実線で示した角柱状のハニカム焼成体110の側面と点線で示した角柱状のハニカム焼成体110の側面との間が接着剤層101により接着されている。
この接着剤層101は、無機繊維及び/又はウィスカ、無機バインダ、並びに、有機バインダを含む接着剤ペーストが固化されることによって形成されている。
そして、4×4個のハニカム焼成体が図3に示すように組み立てられてセラミックブロックを構成しており、その外周が加工されて図1に示したような円柱状のセラミックブロックが形成されている。
そして、間隔保持材10の配置される位置がシール材層102と近い位置又はシール材層102と接触する位置であっても、シール材層102には穴が空いていない。
また、間隔保持材10を構成する材料の殆どは耐熱性の高い無機材料であるため、間隔保持材10は全体として不燃性の材料であり、700℃に加熱した場合でも焼失しない不燃性材料である。
また、再生処理の際に局所的に多くのPMが燃焼する場合があり、その際にはハニカム構造体の温度が1000℃近くになることがあるため、間隔保持材は1000℃に加熱した場合でも焼失しない材料であることがより望ましい。
上記繊維紙は無機繊維を主成分として、ペーパー状、マット状、フェルト状のいわゆるシート状に加工したものであり、上記無機充填紙は無機粒子及び/又は微細繊維を主成分として、シート状に加工したものである。
間隔保持材の密度が0.8〜2.0g/cm3であると、ハニカム焼成体の側面のうち間隔保持材と接触している部分に加わる圧力をより小さくすることができ、ハニカム焼成体に傷がつくことを防止することができる。
なお、厚さ方向に5MPaの荷重を加えた際の厚さ減少率は、インストロン試験機を用いて各間隔保持材の厚さ方向に5MPaの荷重を加えて、荷重を加える前後の間隔保持材の厚さを比較することによって算出することができる。
なお、ここでは5MPaの荷重を例にして説明したが、ハニカム焼成体を組み立てる際に加わる荷重を間隔保持材に加えた場合の間隔保持材の厚さ減少率が20〜50%となることが望ましい。
そして、間隔保持材の厚さ減少率が20〜50%となるようにするためには、ヤング率が0.001〜0.02GPaであることが望ましいものと考えられる。
ハニカム構造体の製造時にハニカム焼成体の側面のうち間隔保持材と接触している部分に傷が生じているハニカム構造体を排ガス浄化フィルタとして使用し、再生処理を行うと、側面に傷があるハニカム焼成体にクラックが生じることがある。
まず、セラミック原料として平均粒子径の異なる炭化ケイ素粉末と有機バインダとを混合して混合粉末を調製するとともに、液状の可塑剤と潤滑剤と水とを混合して混合液体を調製し、続いて、上記混合粉末と上記混合液体とを混合機を用いて混合することにより、成形体製造用の湿潤混合物を調製する。
このような工程を経て、セル封止ハニカム成形体を作製する。
上記結束工程につき、以下に詳述する。
断面がV字形状に構成された台の上に上記台のV字形状に沿ってハニカム焼成体を載置し、上記ハニカム焼成体の上側を向いた2つの側面に、無機繊維及び/又はウィスカ、無機バインダ、並びに、有機バインダを含む接着剤ペーストをスキージ等を用いることにより塗布して、所定の厚さの接着剤ペースト層を形成する。
次に、上記接着剤ペースト層の上に間隔保持材を載置する。なお、間隔保持材の材料、特性、載置する位置はハニカム構造体の説明の項で説明したため、ここではその説明を省略する。
そして、これらのハニカム焼成体の上側を向いた側面に接着剤ペーストを塗布して接着剤ペースト層を形成し、上記接着剤ペースト層の上に間隔保持材を載置し、間隔保持材の上にさらに別のハニカム焼成体を載置する工程を繰り返すことによって、所定の大きさのハニカム集合体を作製する。
さらに、略円柱状のセラミックブロックの外周面にシール材ペーストを塗布し、シール材ペーストを乾燥固化させてシール材層を形成するシール材層形成工程を行う。
なお、上記シール材ペーストとしては、上記接着剤ペーストと同様のペーストを使用することができる。
以上の工程によって、ハニカム構造体を製造する。
(1)本実施形態のハニカム構造体においては、間隔保持材を繊維と無機粒子とからなる材料としている。
このような材料からなる間隔保持材は、全体として不燃性の材料であるため、接着剤ペーストを加熱固化させた際又は再生処理の際に間隔保持材が焼失することがなく、接着剤層中に空間が形成されることがない。従って、再生処理の際に熱応力が加わった場合でも接着剤層にクラックが発生することのないハニカム構造体とすることができる。
そして、シール材層に穴が空いていないハニカム構造体では、PMを含む排ガスが穴から漏れてしまうことがないため、排ガス浄化フィルタ又は触媒担体としての機能を充分に発揮することができる。
従って、再生処理後にシール材層が陥没してシール材層に穴が空くことを防止することができ、再生処理後においてもPMを含む排ガスが穴から漏れることのない排ガス浄化フィルタとして使用することができる。
従って、接着剤層に空間が生じていないハニカム構造体を製造することができる。
なお、以下の実施例及び比較例では、間隔保持材の材質を変更してハニカム構造体を製造して各特性を評価した。
(ハニカム焼成体の作製工程)
平均粒子径22μmを有する炭化ケイ素の粗粉末52.8重量%と、平均粒子径0.5μmの炭化ケイ素の微粉末22.6重量%とを混合し、得られた混合物に対して、アクリル樹脂2.1重量%、有機バインダ(メチルセルロース)4.6重量%、潤滑剤(日本油脂社製 ユニルーブ)2.8重量%、グリセリン1.3重量%、及び、水13.8重量%を加えて混練して混合組成物を得た後、押出成形する押出成形工程を行い、図2(a)に示した形状と略同様の形状であって、セルの目封じをしていない生のハニカム成形体を作製した。
平均繊維長20μmのアルミナファイバ30重量%、平均粒子径0.6μmの炭化ケイ素粒子21重量%、シリカゾル15重量%、カルボキシメチルセルロース5.6重量%、及び、水28.4重量%を混合、混練して接着剤ペーストを調製した。
間隔保持材A:ガラス繊維を主成分とし、水中にガラス繊維、木材パルプ、長石、水酸化アルミニウムを入れ、攪拌を行って調製したスラリーを抄造し、脱水してシート化した。
さらに、このシートを乾燥して、厚さ1.0mmのシートを作製した。
続いて、金型を用いて打ち抜き加工を行い、縦8.0mm×横5.0mm×厚さ1.0mmに加工して間隔保持材とした。
この間隔保持材のヤング率を測定したところ、0.001GPaであった。
断面がV字形状に構成された台の上に上記台のV字形状に沿ってハニカム焼成体を載置し、ハニカム焼成体の上側を向いた側面に上記接着剤ペーストをスキージを用いて塗布して接着剤ペースト層を形成した。
そして、この接着剤ペースト層の上に上記間隔保持材を、上記側面の4隅近傍に1個ずつ、計4個載置した。
具体的には、間隔保持材の外周部分とハニカム焼成体の側面の隅を形成する2辺との最短距離がともに4.5mmとなる位置に載置した。
なお、間隔保持材を載置した位置については後述説明する。
この際、接着剤ペーストの厚さ(ハニカム焼成体同士の間隔)は1.0mmとなるようにした。
さらに、このハニカム集合体を120℃で加熱して接着剤ペースト層を固化させて接着剤層として、セラミックブロックを作製した。
次に、セラミックブロックの外周をダイヤモンドカッターを用いて円柱状に研削した。
続いて、上記接着剤ペーストと同じ材料からなるシール材ペーストを用いて、セラミックブロックの外周部に厚さ0.2mmのシール材ペースト層を形成した。そして、このシール材ペースト層を120℃で乾燥して、外周にシール材層が形成された直径132.5mm×長さ150mmの円柱状のハニカム構造体を製造した。
間隔保持材の原料の配合を変更して、ヤング率が表1に示す値である間隔保持材を作製して用いた他は実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。
間隔保持材B:アルミナ−シリカ繊維を主成分とし、水中にアルミナ−シリカ繊維、木材パルプ、バーミキュライトを入れ、攪拌を行って調製したスラリーを抄造し、脱水してシート化した。以降間隔保持材Aと同様にして間隔保持材Bを作製した。
この間隔保持材のヤング率を測定したところ、0.005GPaであった。
この間隔保持材を用いた他は実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。
間隔保持材C:アルミナ繊維を主成分とし、水中にアルミナ繊維、シリカ、CaO、MgOを入れ、攪拌を行って調製したスラリーを抄造し、脱水してシート化した。以降間隔保持材Aと同様にして間隔保持材Cを作製した。
この間隔保持材のヤング率を測定したところ、0.002GPaであった。
この間隔保持材を用いた他は実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。
間隔保持材Dとしてボール紙を用いた他は実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。このボール紙のヤング率は0.01GPaであった。
炭化ケイ素45重量%、アルミノシリケート繊維28重量%、シリカゾル20重量%、粘土1重量%、水6重量%からなるスラリーに対し、発泡樹脂を適当量添加し、これを乾燥固化することにより間隔保持材Eを作製した。
この比較例2〜4においては、発泡樹脂の添加量を変更することによって間隔保持材のヤング率を制御して、表1に示すヤング率を有する間隔保持材を作製して使用した。
このような間隔保持材を用いた他は実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。
各間隔保持材を、その重量を測定した後に乾燥炉中に載置して、炉内温度700℃で1時間保持して熱処理を行い、熱処理後の重量を測定した。
そして、熱処理前後の重量変化率を測定し、重量変化率が80%未満であるものは700℃で不燃性の材料であると判断した。この場合、表1には試験結果を○で示した。
これに対し、重量変化率が80%以上の場合、700℃で不燃性の材料ではないと判断した。この場合、表1には試験結果を×で示した。
各ハニカム構造体のシール材層に穴が生じているか否かを目視観察した。表1には、穴が生じていないものを○で、穴が生じていたものを×で示した。
各ハニカム構造体について再生処理試験を以下の手順で行い、再生処理後のハニカム構造体の特性評価を行った。
図4に示したように、ハニカム構造体をエンジンの排気通路に配置して排ガス浄化装置とし、PMをハニカム構造体に捕集させた。
排ガス浄化装置220は、主に、ハニカム構造体100、ハニカム構造体100の外方を覆うケーシング221、ハニカム構造体100とケーシング221との間に配置された保持シール材222から構成されており、ケーシング221の排ガスが導入される側の端部には、エンジン等の内燃機関に連結された導入管224が接続されており、ケーシング221の他端部には、外部に連結された排出管225が接続されている。なお、図4中、矢印は排ガスの流れを示している。
上記エンジンを回転数3000min−1、トルク50Nmで所定の時間運転し、PMをハニカム構造体の体積1リットルあたり8g捕集した。その後、エンジンを回転数4000min−1、フルロードにして、ハニカム構造体の温度が700℃付近で一定になったところで、エンジンを回転数1050min−1、トルク30NmにすることによってPMを強制燃焼させた。
各ハニカム構造体を構成する接着剤層、又は、シール材層にクラックが生じているか否かを目視観察(拡大鏡を用いて5倍で観察)した。表1には、いずれの部位にもクラックが生じていないものを○で、いずれかの部位にクラックが生じていたものを×で示した。
各ハニカム構造体のシール材層に穴が生じているか否かを目視観察した。表1には、穴が生じていないものを○で、穴が生じていたものを×で示した。
図5(a)は本実施例等におけるハニカム焼成体、間隔保持材及び外周研削面の位置関係を模式的に示した断面図である。
図5(b)〜(d)は、図5(a)における外周研削された外周面近傍の拡大図である。なお、図5(b)〜(d)には外周面上に形成したシール材層をともに示している。
本実施例等においては、図5(a)に示すように、34.3mm×34.3mmの四角柱状のハニカム焼成体110を接着剤層101の厚さを1.0mmとして4個×4個のハニカム焼成体110からなるブロックに組み立て、外周を加工することによってその直径132.1mmのセラミックブロック103とした。図5(a)中、破線で表した円が外周研削面である。
間隔保持材10は各ハニカム焼成体110間の4隅に、計96箇所に配置した。
そして、セラミックブロック103の外周部に厚さ0.2mmのシール材層を形成し、直径132.5mm×長さ150mmの円柱状のハニカム構造体とした。
Bの箇所の間隔保持材10は、外周研削面(外周加工面)から10.2mmの位置に配置されており、シール材層に穴が空く確率は殆どないと考えられる。
Cの箇所の間隔保持材10は外周加工によって切削されてセラミックブロック103中に残存しない。
なお、観察部位は一つのハニカム構造体に対して8ヶ所(ハニカム構造体の両端における図5(a)中のAの箇所)とし、12個のハニカム構造体について、計96ヶ所を観察した。
以下、本発明の一実施形態である第二実施形態について説明する。
本実施形態では、第一実施形態において製造したハニカム構造体に触媒を担持させる触媒担持工程を行い、触媒が担持されたハニカム構造体を製造する。
触媒を担持させる方法は、特に限定されるものではないが、例えば、アルミナからなる触媒担持層を形成し、さらに上記触媒担持層に白金触媒を担持させる方法等を用いることができる。具体的には、下記(a)及び(b)の処理を行う。
続いて、上記ハニカム構造体をアルミナ溶液から引き上げ、110〜200℃で2時間程度乾燥させ、乾燥後のハニカム構造体を500〜1000℃で加熱焼成することにより、ハニカム構造体のセル壁の表面又は内部に触媒担持層を形成する。
続いて、上記ハニカム構造体を触媒溶液から引き上げ、乾燥させ、乾燥後のハニカム構造体を不活性雰囲気下、500〜800℃で加熱焼成することにより触媒担持層に触媒を担持させる。
(12)第一実施形態において製造したハニカム構造体にはシール材層に穴が空いていないため、本実施形態においてハニカム構造体を触媒溶液に浸漬した際には、触媒溶液が穴から漏れることがなく、触媒を均一に担持させたハニカム構造体を製造することができる。
以下、本発明の一実施形態である第三実施形態について説明する。
本実施形態では、複数種類のハニカム焼成体を作製し、結束工程において上記複数種類のハニカム焼成体を結束させてセラミックブロックを作製して、ハニカム構造体を製造する。
(13)セラミックブロックの外周を研削する外周研削工程を行う必要がないため、製造工程を簡略化することができる。また、研削による材料の無駄を省くことができる。
間隔保持材の材料としては、間隔保持材を全体として不燃性材料とすることができ、ヤング率を0.001〜0.07GPaの範囲内とすることができれば特に限定されるものではない。
また、ハニカム焼成体のひとつの側面あたりに載置する間隔保持材の数は特に限定されるものではない。
この場合は、間隔保持材を予めハニカム焼成体の側面に貼りつける等して仮固定しておくことが望ましい。
ハニカム構造体の強度を維持することが可能であるとともに、排ガスがセル壁を通過する際の抵抗を低く保つことができるからである。
なお、上記気孔率は、例えば、水銀圧入法、アルキメデス法、走査型電子顕微鏡(SEM)による測定等、従来公知の方法により測定することができる。
また、上記ハニカム構造体のセル壁の厚さは、特に限定されるものではないが、0.1〜0.4mmであることが望ましい。
また、上述したセラミックに金属ケイ素を配合したケイ素含有セラミック、ケイ素やケイ酸塩化合物で結合されたセラミック等のセラミック原料も構成材料として挙げられる。
耐熱性、機械強度、熱伝導率等に優れるからである。
また、炭化ケイ素に金属ケイ素が配合されたもの(ケイ素含有炭化ケイ素)も望ましい。
潤滑剤の具体例としては、例えば、ポリオキシエチレンモノブチルエーテル、ポリオキシプロピレンモノブチルエーテル等が挙げられる。
なお、可塑剤、潤滑剤は、場合によっては、湿潤混合物に含まれていなくてもよい。
さらに、湿潤混合物中には、成形助剤が添加されていてもよい。
成形助剤としては特に限定されず、例えば、エチレングリコール、デキストリン、脂肪酸、脂肪酸石鹸、ポリアルコール等が挙げられる。
バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン(FAバルーン)、ムライトバルーン等が挙げられる。これらのなかでは、アルミナバルーンが望ましい。
100 ハニカム構造体
101 接着剤層
102 シール材層
103 セラミックブロック
110 ハニカム焼成体
111 セル
112 封止材
113 セル壁
G 排ガス
Claims (10)
- 多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された柱状の複数のハニカム焼成体と、前記ハニカム焼成体の側面間を接着する接着剤層と、前記ハニカム焼成体の側面間に配置された間隔保持材とからなるセラミックブロックと、
前記セラミックブロックの外周面に形成されたシール材層とからなり、
前記間隔保持材は、繊維と、無機粒子とを含む不燃性材料からなり、
前記繊維は、アルミナ、アルミナ−シリカ、ガラスからなる群から選ばれた少なくとも一種であり、
前記無機粒子は、シリカ、マグネシア、カルシア、水酸化アルミニウム、バーミキュライトからなる群から選ばれた少なくとも一種であり、
前記間隔保持材は、ヤング率が0.001〜0.02GPaであることを特徴とするハニカム構造体。 - 前記間隔保持材は、700℃で焼失しない材料からなる請求項1に記載のハニカム構造体。
- 前記間隔保持材は、繊維紙又は無機充填紙からなる請求項1又は2に記載のハニカム構造体。
- セラミック原料を成形することにより、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された柱状のハニカム成形体を作製する成形工程と、
前記ハニカム成形体を焼成してハニカム焼成体を作製する焼成工程と、
前記ハニカム焼成体の側面間に間隔保持材を配置し、接着剤ペースト層を形成し、接着剤ペースト層を加熱固化して複数の前記ハニカム焼成体を結束させてセラミックブロックを作製する結束工程とを含み、
前記間隔保持材は、繊維と、無機粒子とを含む不燃性材料からなり、
前記繊維は、アルミナ、アルミナ−シリカ、ガラスからなる群から選ばれた少なくとも一種であり、
前記無機粒子は、シリカ、マグネシア、カルシア、水酸化アルミニウム、バーミキュライトからなる群から選ばれた少なくとも一種であり、
前記間隔保持材は、ヤング率が0.001〜0.02GPaであることを特徴とするハニカム構造体の製造方法。 - 前記間隔保持材は、700℃で焼失しない材料からなる請求項4に記載のハニカム構造体
の製造方法。 - 前記間隔保持材は、繊維紙又は無機充填紙からなる請求項4又は5に記載のハニカム構造
体の製造方法。 - 前記セラミックブロックの外周を研削する外周研削工程と、外周を研削した前記セラミッ
クブロックの外周面にシール材層を形成するシール材層形成工程とを含む請求項4〜6
のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。 - 複数種類のハニカム焼成体を作製し、前記結束工程で前記複数種類のハニカム焼成体を結
束させてセラミックブロックを作製する請求項4〜7のいずれかに記載のハニカム構造
体の製造方法。 - 前記セルのいずれか一方を封止する封止工程を含む請求項4〜8のいずれかに記載のハ
ニカム構造体の製造方法。 - 触媒を含む溶液に前記ハニカム構造体を浸漬することにより前記セル壁に触媒を担持させ
る触媒担持工程を含む請求項4〜9のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。
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