JP4890903B2 - ハニカム構造体 - Google Patents

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Description

本発明は、ハニカムセグメントの複数が接合材層によって一体的に接合されたハニカム構造体に関する。さらに詳しくは、排ガス用の捕集フィルタ、中でも、ディーゼルエンジンの排ガス中の粒子状物質（パティキュレート）等を捕集するディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）として有用な、使用時及び再生時における熱応力によるクラック等の欠陥の発生が有効に防止されるハニカム構造体に関する。
ハニカム構造体が、排ガス用の捕集フィルタとして、例えば、ディーゼルエンジン等からの排ガスに含まれている粒子状物質（パティキュレート）を捕捉して除去するために、ディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）として、ディーゼルエンジンの排気系等に組み込まれて用いられている。このようなハニカム構造体は、使用時（パティキュレートを捕捉して除去する時）及び再生時（フィルタ内部に経時的に堆積したパティキュレートによる圧力損失の増大を取り除くためフィルタ内部に堆積したパティキュレートを燃焼させて除去する時）において、ハニカム構造体全体における温度上昇が不均一になり易く、熱応力によってクラック等の欠陥が発生するという不都合があった。このような不都合を解消するため、耐熱性に優れる炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる複数のハニカムセグメントを、接合材層を介して互いの接合面で一体的に接合させたハニカムセグメント接合体として構成することにより熱応力を低減したハニカム構造体が提案されている。
ＳｉＣ製ハニカム構造体は、上記したように複数のハニカムセグメントを接合材により接着することにより構成されるため、各々のハニカムセグメントの接着力が弱い場合、キャニング時や使用時（振動時）に縦ズレ(軸方向)、横ズレ(軸方向と垂直)を生じる。そこで、このような不都合に対して、ハニカムセグメント外周部の面部の平面度を０．２ｍｍ以上としたセグメントを用いたハニカム構造体が提案されている（特許文献１を参照）。
特開２００１−１３８４１６号公報
本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであり、排ガス用の捕集フィルタ、中でも、ディーゼルエンジンの排ガス中の粒子状物質（パティキュレート）等を捕集するディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）として有用で、キャニング時や使用時（振動時）のハニカムセグメントのズレが防止され、かつ使用時及び再生時における熱応力によるクラック等の欠陥の発生が有効に防止されるハニカム構造体を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明によれば、複数のハニカムセグメントが接合材層を介して互いの接合面で一体的に接合されたハニカムセグメント接合体と、前記ハニカムセグメント接合体の外周面を被覆する外周コート層とを備え、流体の流路となる複数のセルが中心軸方向に互いに並行するように配設された構造を有するハニカム構造体であって、前記ハニカム構造体の前記中心軸方向に垂直な方向の断面において、前記ハニカムセグメントの前記接合面の断面である辺部の全体が凸または凹に湾曲し、かつ、前記接合材層を挟んで対向する前記辺部の組み合わせの総数のうちの半数以上の前記辺部の組み合わせが凸に湾曲している前記辺部と凹に湾曲している前記辺部との組み合わせであり、さらに、前記接合材層を挟んで対向する前記辺部は曲率半径が同じでありかつ該対向する辺部の曲率半径の和が７００〜１０００ｍｍであることを特徴とするハニカム構造体、が提供される。
なお、本発明に用いるハニカムセグメントは、その断面形状として略四角形のものが好ましく用いられる。
以上説明したように、本発明のハニカム構造体によれば、排ガス用の捕集フィルタ、中でも、ディーゼルエンジンの排ガス中の粒子状物質（パティキュレート）等を捕集するディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）として有用で、キャニング時や使用時（振動時）のハニカムセグメントのズレが防止され、かつ使用時及び再生時における熱応力によるクラック等の欠陥の発生が有効に防止される。
以下、本発明について、その実施形態を説明するが、本発明はこれらに限定されて解釈されるべきものではない。本発明の要旨を損なわない範囲で、当業者の知識に基づいて、種々の変更、修正、改良、置換を加え得るものである。
図１〜４に示すように、本発明の実施の形態におけるハニカム構造体１は、複数のハニカムセグメント２が接合材層９を介して互いの接合面で一体的に接合されたハニカムセグメント接合体１０と、ハニカムセグメント接合体１０の外周面を被覆する外周コート層４とを備え、流体の流路となる複数のセル５が中心軸方向に互いに並行するように配設された構造を有するハニカム構造体１であって、複数のハニカムセグメント２の、中心軸方向に垂直な方向の断面形状の辺部１１が一以上の曲率を有することを特徴とする。ここで、図５に示すように、断面形状の辺部１１における曲率の曲率半径（ｒ）は、
ｒ＝（４ａ２＋ｂ２）／（８ａ）
から求められる値である。
本発明の実施の形態におけるハニカム構造体１の構造をさらに具体的に説明する。本発明の実施の形態におけるハニカム構造体１は、多孔質の隔壁６によって区画、形成された流体の流路となる複数のセル５がハニカム構造体１の中心軸方向に互いに並行するように配設された構造を有し、それぞれが全体構造の一部を構成する形状を有するとともに、ハニカム構造体１の中心軸に対して垂直な方向に組み付けられることによって全体構造を構成することになる形状を有する複数のハニカムセグメント２が、接合材層９によって一体的に接合されたハニカムセグメント接合体１０と、ハニカムセグメント接合体１０の外周面を被覆する外周コート層４とを備えたものとして構成されてなるものである。接合材層９によるハニカムセグメント２の接合の後、ハニカム構造体１の中心軸に対して垂直な平面で切断した全体の断面形状が、円形、楕円形、レーシングトラック形又はそれらが一部変形した形状となるように研削加工され、外周面が外周コート層４によって被覆される。このハニカム構造体１をＤＰＦとして用いる場合、ディーゼルエンジンの排気系等に配置することにより、ディーゼルエンジンから排出されるスートを含む粒子状物質（パティキュレート）を捕捉することができる。なお、図１においては、一つのハニカムセグメント２においてのみ、セル５及び隔壁６を示している。それぞれのハニカムセグメント２は、図３、４に示すように、ハニカム構造体１（ハニカムセグメント接合体１０）（図１参照）の全体構造の一部を構成する形状を有するとともに、ハニカム構造体１（図１参照）の中心軸に対して垂直な方向に組み付けられることによって全体構造を構成することになる形状を有している。セル５はハニカム構造体１の中心軸方向に互いに並行するように配設されており、隣接しているセル５におけるそれぞれの端部が交互に充填材７によって目封じされている。
所定のセル５（流入セル）においては、図３、４における左端部側が開口している一方、右端部側が充填材７によって目封じされており、これと隣接する他のセル５（流出セル）においては、左端部側が充填材７によって目封じされるが、右端部側が開口している。このような目封じにより、図２に示すように、ハニカムセグメント２の端面が市松模様状を呈するようになる。このような複数のハニカムセグメント２が接合されたハニカム構造体１を排ガスの排気系内に配置した場合、排ガスは図４における左側から各ハニカムセグメント２のセル５内に流入して右側に移動する。
図４においては、ハニカムセグメント２の左側が排ガスの入口となる場合を示し、排ガスは、目封じされることなく開口しているセル５（流入セル）からハニカムセグメント２内に流入する。セル５（流入セル）に流入した排ガスは、多孔質の隔壁６を通過して他のセル５（流出セル）から流出する。そして、隔壁６を通過する際に排ガス中のスートを含む粒子状物質（パティキュレート）が隔壁６に捕捉される。このようにして、排ガスの浄化を行うことができる。このような捕捉によって、ハニカムセグメント２の内部にはスートを含む粒子状物質（パティキュレート）が経時的に堆積して圧力損失が大きくなるため、スート等を燃焼させる再生が行われる。なお、図２〜４には、全体の断面形状が略正方形のハニカムセグメント２を示すが、四角形又はそれが一部変形した形状であってもよい。また、セル５の断面形状も、多角形、円形、楕円形、レーシングトラック形又はそれらが一部変形した形状であってもよい。
本発明のハニカム構造体は、概略上述の構造を有するものであるが、本発明では、図６（ａ）〜（ｅ）に示すように、複数のハニカムセグメント２の、中心軸方向に垂直な方向の断面形状の辺部１１が一以上の曲率を有するものである。
そして、本発明では、辺部１１が有する曲率の曲率半径としては、３００〜７００mmの範囲であることがハニカムセグメントのズレ防止の観点から好ましい。また、同様の観点から、本発明においては、図７のように、接合材層２０を挟んで隣り合うハニカムセグメント２各々の、中心軸方向に垂直な方向の断面形状の辺部１１の曲率半径の和が８００〜１４００mmであることが好ましい。
さらに、本発明では、接合材層２０を挟んで隣り合うハニカムセグメント２各々の、中心軸方向に垂直な方向の断面形状の辺部１１が凹と凸の組み合わせであることが好ましく、中でも、接合材層２０を挟んで対向する辺部１１の組み合わせの総数のうちの半数以上の辺部１１の組み合わせが凸に湾曲している辺部１１と凹に湾曲している辺部１１との組み合わせであることがより好ましい。
図９（ａ）〜（ｄ）に、上記したような隣り合うハニカムセグメント２各々の辺部１１が凹と凸との組み合わせとなっている例を示す。図９（ａ）〜（ｄ）に示すように、隣り合うハニカムセグメント２各々の辺部１１が相補的に対応するように凹と凸とが組み合わされていることが好ましい。この場合には、隣り合うハニカムセグメント２間の接合材層２０の厚さがほぼ均一となり、接合材層２０の全体にわたって接合強度が均等になって、その結果、接合強度（切断強度）が大きくなり、キャニング時や使用時（振動時）のハニカムセグメントのズレが防止され、また使用時及び再生時における熱応力によるクラック等の欠陥の発生も防止される。
図８（ａ）〜（ｃ）により、隣り合うハニカムセグメント２（２ａ，２ｂ）間における接合材層２０の破壊モードについて説明する。図８（ａ）のように、隣り合うハニカムセグメント２ａと２ｂの各々に、ハニカムセグメントの軸方向に垂直な逆方向の外力Ｘ，Ｙを加えると、図８（ｂ）のような辺部１１の曲率半径が大きい場合から、図８（ｃ）のような辺部１１の曲率半径が小さい場合まで、辺部１１の曲率半径を変化させると、破壊強度（接合強度）が増加するとともに、図８（ｂ）のようなハニカムセグメント２ａ，２ｂと接合材層２０の界面での剥離から、図８（ｃ）のような接合材層２０自体の破壊に変化することが判明した。
ハニカムセグメント２の材料としては強度、耐熱性の観点から、炭化珪素、珪素−炭化珪素系複合材料、窒化珪素、コージェライト、ムライト、アルミナ、スピネル、炭化珪素−コージェライト系複合材、珪素−炭化珪素複合材、リチウムアルミニウムシリケート、チタン酸アルミニウム、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系金属からなる群から選択される少なくとも一種を用いることが好ましい。中でも、炭化珪素又は珪素−炭化珪素系複合材料が好ましい。
ハニカムセグメント２の作製は、例えば、上述の材料から適宜選択したものに、メチルセルロース、ヒドロキシプロポキシルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール等のバインダー、界面活性剤、溶媒としての水等を添加して、可塑性の坏土とし、この坏土を上述の形状となるように押出成形し、次いで、マイクロ波、熱風等によって乾燥した後、焼結することにより行うことができる。
セル５の目封じに用いる充填材７としては、ハニカムセグメント２と同様な材料を用いることができる。充填材７による目封じは、目封じをしないセル５をマスキングした状態で、ハニカムセグメント２の端面をスラリー状の充填材７に浸漬することにより開口しているセル５に充填することにより行うことができる。充填材７の充填は、ハニカムセグメント２の成形後における焼成前に行っても、焼成後に行ってもよいが、焼成前に行うことの方が、焼成工程が１回で終了するため好ましい。
以上のようなハニカムセグメント２の作製の後、ハニカムセグメント２の外周面にスラリー状の接合材９を塗布し、所定の立体形状（ハニカム構造体１の全体構造）となるように複数のハニカムセグメント２を組み付け、この組み付けた状態で圧着した後、加熱乾燥する。このようにして、複数のハニカムセグメント２が一体的に接合された接合体が作製される。その後、この接合体を上述の形状に研削加工し、外周面をコーティング材４によって被覆し、加熱乾燥する。このようにして、図１に示すハニカム構造体１が作製される。
本発明に用いられる接合材層９は、ハニカムセグメント２の外周面に塗布されて、ハニカムセグメント２を接合するように機能する。接合材９の塗布は、隣接しているそれぞれのハニカムセグメント２の外周面に行ってもよいが、隣接したハニカムセグメント２の相互間においては、対応した外周面の一方に対してだけ行ってもよい。
このような対応面の片側だけへの塗布は、接合材９の使用量を節約できる点で好ましい。接合材９の厚さは、ハニカムセグメント２の相互間の接合力を勘案して決定され、例えば、０．２〜４．０ｍｍの範囲で適宜選択される。
本発明に用いられる接合材層９は、主成分としてセラミックスを含有するとともに粒状のフィラーを含有するものであることが好ましい。接合材層９及び外周コート層４としては、同じ材料を用いることができる。本実施の形態において、接合材層９及び外周コート層４に主成分として含有されるセラミックスとしては、例えば、炭化珪素、窒化珪素、コージェライト、アルミナ、ムライト等のセラミックスを挙げることができる。これに、コロイダルシリカ、コロイダルアルミナ等のコロイダルゾル、必要に応じて金属繊維や造孔材を配合したものであってもよい。
外周コート層４は、ハニカムセグメント２の接合体の外周面に塗布されて、ハニカムセグメント２の接合体の外周面を保護するように機能する。外周コート層４の厚さは、例えば、０．１〜１．５ｍｍの範囲で適宜選択される。
接合材層９及び外周コート層４に含有される粒状のフィラーとしては、例えば、無機材料又は有機材料からなるものを挙げることができる。無機材料の具体例としては、ガラスビーズ、フライアッシュバルーン等を挙げることができ、有機材料の具体例としては、澱粉、発泡樹脂等を挙げることができる。
粒状のフィラーは、平均１０〜３００μｍの直径を有することが好ましく、平均１５〜２５０μｍがさらに好ましく、平均２０〜２００μｍが特に好ましい。粒状のフィラーは、長中心軸／短中心軸比が１．０〜４．０の範囲にあることが好ましく、真球であることがさらに好ましい。粒状のフィラーは、接合材層９及び外周コート層４に、２０〜７０体積％の割合で含有されることが好ましい。２５〜６５体積％であることがさらに好ましく、３０〜６０体積％であることが特に好ましい。また、粒状のフィラーは、中空構造を有することが好ましい。中空構造を有する粒子（中空粒子）を用いることにより、接合材層９及び外周コート層４が硬化して形成される接合部及び外周面の密度が低下し、ヤング率を低減することが可能となる。これにより、接合部及び外周面の耐熱衝撃性が向上し、使用時のクラック発生を抑制することができる。
接合材層９及び外周コート層４は、上述のセラミックス及び粒状のフィラーに加えて、無機粒子、酸化物繊維及びコロイド状酸化物からなる群から選ばれる少なくとも一種を５〜６０質量％の割合でさらに含有してもよい。これらを含有させることにより、接合材層９及び外周コート層４としての特性を向上させることができる。無機粒子としては、例えば、炭化珪素、窒化珪素、コージェライト、アルミナ、ムライト、ジルコニア、燐酸ジルコニウム、アルミニウムチタネート及びチタニアからなる群から選ばれる少なくとも一種のセラミックス；Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系金属；ニッケル系金属；金属Ｓｉ；ＳｉＣ等を挙げることができる。酸化物繊維としては、例えば、アルミノシリケート質繊維、その他の繊維を挙げることができる。コロイド状酸化物としては、例えば、シリカゾル、アルミナゾル等を挙げることができる。
接合材層９及び外周コート層４の熱伝導率は、０．１〜５．０Ｗ／ｍ・ｋであることが好ましく、接合材層９及び外周コート層４の熱膨張率は、熱衝撃等によってクラックが発生するのを防止するため、比較的低いことが好ましく、１×１０−６〜８×１０−６／℃の範囲であることが好ましい。
以下、本発明を実施例によってさらに具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例によっていかなる制限を受けるものではない。
１．ハニカムセグメントの作製
ハニカムセグメント原料として、炭化珪素粉末及び珪素粉末を８０：２０の質量割合で混合し、これに造孔剤として澱粉、発泡樹脂を加え、さらにメチルセルロース及びヒドロキシプロポキシルメチルセルロース、界面活性剤及び水を添加して、可塑性の坏土を作製した。この坏土を押出成形し、マイクロ波及び熱風で乾燥して隔壁の厚さが３１０μｍ、セル密度が約４６．５セル／ｃｍ２（３００セル／平方インチ）、断面が一辺３５ｍｍの正四角形、長さが１５２ｍｍのハニカムセグメント成形体を得た。このハニカムセグメント成形体を、端面が市松模様状を呈するように、セルの両端面を目封じした。すなわち、隣接するセルが、互いに反対側の端部で封じられるように目封じを行った。目封じ材としては、ハニカムセグメント原料と同様な材料を用いた。セルの両端面を目封じし、乾燥させた後、大気雰囲気中約４００℃で脱脂し、その後、Ａｒ不活性雰囲気で約１４５０℃で焼成して、ＳｉＣ結晶粒子をＳｉで結合させた、多孔質構造を有するハニカムセグメントを得た。
２．接合材の調製
無機粒子として炭化珪素粉末４０質量％、無機バインダーとしてシリカゲル４０質量％水溶液を３０質量％、粘土を１質量％、アルミノシリケートファイバーを２９質量％の割合で混合し、水を加えてミキサーを用いて３０分間混練を行って接合材を得た。
３．ハニカム構造体の製造
次に、上記の接合材を用いてハニカムセグメントを接合し、２００℃、２時間乾燥した後に、外周部を円筒状に研削し、そこにコーティング材を施し５００℃にて２時間熱処理することにより、ハニカム構造体（ＳｉＣ−ＤＰＦ構造体）を得た。
（実施例１、参考例１）
ハニカムセグメントの軸方向に垂直な方向の断面形状の辺部の曲率半径を変化させたハニカムセグメントサンプルを１００個準備し、上記接合材を用いて接合を行い、５０組の２本組接合体を作製して、接合強度を測定した。なお、接合材層を挟んで対向する辺部において曲率半径が同じでありかつ対向する辺部の曲率半径の和が７００〜１０００ｍｍであるサンプルを実施例１、それ以外を参考例１とする。その結果を図１０に示す。図１０からわかるように、曲率半径が４００ｍｍ以下では、接合材層自体で破壊し、強度増加が飽和している。
（参考例２、参考例３）
ハニカムセグメントの軸方向に垂直な方向の断面形状の辺部の曲率が凸で３００ｍｍ、４００ｍｍ、５００ｍｍ、６００ｍｍ、７００ｍｍであるハニカムセグメントを組み合わせ（例えば、３００ｍｍと３００ｍｍ、４００ｍｍと５００ｍｍ）、上記のようにし製造したハニカム構造体（ＳｉＣ−ＤＰＦ構造体）の圧力損失を測定した。なお、接合材層を挟んで対向する辺部において曲率半径が同じでありかつ対向する辺部の曲率半径の和が７００〜１０００ｍｍであるサンプルを参考例２、それ以外を参考例３とする。結果を図１１に示す。
図１１の結果から、曲率半径の和（例えば、４００ｍｍと５００ｍｍのハニカムセグメントの組み合わせの使用割合が半分の場合、９００ｍｍとなる。）が７００ｍｍ以下であると、圧力損失が最も低い組み合わせ（７００ｍｍと７００ｍｍのハニカムセグメントの
組み合わせ）に比べて、接合部の面積が増加することにより、圧力損失が５％増加し、圧
損面での性能低下が無視できなくなることがわかる。
（実施例２、参考例４）
隣り合うハニカムセグメントの軸方向に垂直な方向の断面形状の辺部が凹と凸の組み合わせで、その曲率半径が同じであるハニカムセグメントにより製造したハニカム構造体（ＳｉＣ−ＤＰＦ構造体）の圧力損失を測定した。なお、接合材層を挟んで対向する辺部において曲率半径が同じでありかつ対向する辺部の曲率半径の和が７００〜１０００ｍｍであるサンプルを実施例２、それ以外を参考例４とする。結果を図１２に示す。
図１２の結果からわかるように、曲率半径に依らず圧力損失はほぼ一定の値を示した。また曲率３００ｍｍでは、凸のみの組み合わせの場合、凹凸の組み合わせに比べて、圧力損失が１０％増加しており、接合材層２０を挟んで対向する辺部１１の組み合わせの総数のうちの半数以上の辺部１１の組み合わせが凸に湾曲している辺部１１と凹に湾曲している辺部１１との組み合わせであれば５％以内に抑えることが可能である。
本発明のハニカム構造体は、排ガス用の捕集フィルタとして、例えば、ディーゼルエンジン等からの排ガスに含まれている粒子状物質（パティキュレート）を捕捉して除去するためのディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）として有用である。
本発明のハニカム構造体の一の実施の形態（中心軸に対して垂直な平面で切断した全体の断面形状が円形）を模式的に示す斜視図である。 本発明のハニカム構造体の他の実施の形態（中心軸に対して垂直な平面で切断した全体の断面形状が正方形）の一部を端面側から見た正面図である。 本発明のハニカム構造体の他の実施の形態に用いられるハニカムセグメントを模式的に示す斜視図である。 図３におけるＡ−Ａ線断面図である。 ハニカムセグメントの中心軸方向に垂直な断面形状の辺部における曲率の曲率半径を求めるための説明図である。 各種の断面形状を有するハニカムセグメントの例を模式的に示す説明図である。 ２つのハニカムセグメントを接合材で接合した２本組接合体の例を模式的に示す説明図である。 隣り合うハニカムセグメント間における接合材層の破壊モードを説明するための説明図である。 隣り合うハニカムセグメントの軸方向に垂直な方向の断面形状の辺部が凹と凸の組み合わせの例を模式的に示す説明図である。 実施例１の結果を示す曲率半径の和と接合強度の関係を示すグラフである。 実施例２の結果を示す曲率半径の和と圧力損失の関係を示すグラフである。 実施例３の結果を示す曲率半径と圧力損失の関係を示すグラフである。
符号の説明
１：ハニカム構造体、２（２ａ，２ｂ）：ハニカムセグメント、４：外周コート層、５：セル、６：隔壁、７：充填材、９：接合材層、１０：ハニカムセグメント接合体、１１：辺部、２０：接合材層。

Claims (2)

  1. 複数のハニカムセグメントが接合材層を介して互いの接合面で一体的に接合されたハニカムセグメント接合体と、前記ハニカムセグメント接合体の外周面を被覆する外周コート層とを備え、流体の流路となる複数のセルが中心軸方向に互いに並行するように配設された構造を有するハニカム構造体であって、
    前記ハニカム構造体の前記中心軸方向に垂直な方向の断面において、
    前記ハニカムセグメントの前記接合面の断面である辺部の全体が凸または凹に湾曲し、かつ、前記接合材層を挟んで対向する前記辺部の組み合わせの総数のうちの半数以上の前記辺部の組み合わせが凸に湾曲している前記辺部と凹に湾曲している前記辺部との組み合わせであり、
    さらに、前記接合材層を挟んで対向する前記辺部は曲率半径が同じでありかつ該対向する辺部の曲率半径の和が７００〜１０００ｍｍであることを特徴とするハニカム構造体。
  2. 前記ハニカムセグメントの断面形状が、略四角形である請求項１に記載のハニカム構造体。
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