KR100745875B1 - 개선된 내긁힘성을 갖는 경화된 코팅재, 코팅된 기재 및관련 방법 - Google Patents
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Abstract
Description
Claims (151)
- 전체를 통해 다수의 입자들을 포함하는 경화성 코팅 조성물로부터 형성된 경화된 코팅으로서,상기 코팅의 표면 영역 내에 있는 입자들의 농도가 상기 코팅의 벌크 영역 내에 있는 입자들의 농도보다 크고, 여기서 상기 표면 영역은 코팅된 기재의 노출된 공기-표면에 대해 평행하고 상기 경화된 코팅의 표면으로부터 20 nm 내지 150 nm 범위의 깊이까지 수직으로 연장되는 두께를 갖는 영역을 의미하고, 상기 벌크 영역은 상기 표면 영역 바로 아래에서 연장되고 상기 코팅된 기재의 표면에 평행한 영역을 의미하며,상기 경화된 코팅이 (1) 이온화 조사, (2) 화학선 조사 또는 (3) (a) 이온화 조사 또는 화학선 조사와 (b) 열 에너지에 노출시킴으로써 경화되고,상기 코팅 조성물이a) 하이드록실 그룹, 카바메이트 그룹, 에폭시 그룹, 이소시아네이트 그룹 및 카복실 그룹 중에서 선택된 하나 이상의 반응성 작용기를 갖는 하나 이상의 필름 형성 물질;b) 다수의 입자; 및c) 하나 이상의 표면 활성제를 포함하되,상기 입자들이 발연 실리카, 비결정성 실리카, 콜로이드 실리카, 알루미나, 콜로이드 알루미나, 이산화 티탄, 산화 세슘, 산화 이트륨, 콜로이드 이트리아, 지르코니아, 콜로이드 지르코니아 및 상기 물질들의 임의의 혼합물 중에서 선택되고,상기 표면 활성제가 하나 이상의 하기 화학식 I의 단위를 갖는 하나 이상의 폴리실록산 및 하나 이상의 플루오로중합체 중에서 선택되고:화학식 IR1 nR2 mSiO(4-n-m)/2{상기 식에서,각각의 R1은 동일하거나 상이할 수 있으며, H, OH, 1가 탄화수소 그룹 또는 1가 실록산 그룹이고;각각의 R2는 동일하거나 상이할 수 있으며, 하이드록실 그룹, 카복실 그룹, 이소시아네이트 그룹, 보호된 폴리이소시아네이트 그룹, 1 급 아민 그룹, 2 급 아민 그룹, 아미드 그룹, 카바메이트 그룹, 우레아 그룹, 우레탄 그룹, 비닐 그룹, 불포화된 에스테르 그룹, 말레이미드 그룹, 푸마레이트 그룹, 무수물 그룹, 하이드록시 알킬아미드 그룹 및 에폭시 그룹 중에서 선택되는 하나 이상의 반응성 작용기를 포함하는 그룹을 나타내고;m 및 n은 0<n<4, 0<m<4 및 2≤(m+n)<4의 요건을 만족시킨다.},상기 하나 이상의 플루오로중합체는 플루오로에틸렌-알킬 비닐 에테르 교번 공중합체, 플루오로계면활성제, 작용성화된 퍼플루오르화 물질 및 퍼플루오르화 (메트)아크릴레이트 수지 중에서 선택되는, 경화된 코팅.
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- 제 1 항에 있어서, 긁힘 시험 후에 초기 20° 광택의 40% 이상이 보유되도록 하는 초기 내긁힘성 값을 갖는 경화된 코팅.
- 제 6 항에 있어서, 긁힘 시험 후에 초기 20° 광택의 50% 이상이 보유되도록 하는 초기 내긁힘성 값을 갖는 경화된 코팅.
- 제 7 항에 있어서, 긁힘 시험 후에 초기 20° 광택의 70% 이상이 보유되도록 하는 초기 내긁힘성 값을 갖는 경화된 코팅.
- 제 1 항에 있어서, 긁힘 시험 후에 초기 20° 광택의 30% 이상이 보유되도록 하는 보유된 내긁힘성 값을 갖는 경화된 코팅.
- 제 9 항에 있어서, 긁힘 시험 후에 초기 20° 광택의 40% 이상이 보유되도록 하는 보유된 내긁힘성 값을 갖는 경화된 코팅.
- 제 10 항에 있어서, 긁힘 시험 후에 초기 20° 광택의 60% 이상이 보유되도록 하는 보유된 내긁힘성 값을 갖는 경화된 코팅.
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- 제 1 항에 있어서, 상기 입자들이 상기 코팅을 형성하는 성분들의 수지 고체의 총 중량을 기준으로 0.01 내지 10 중량%의 양으로 존재하는 경화된 코팅.
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- 제 1 항에 있어서, 입자들이 상기 입자 물질과는 상이한 하나 이상의 물질로 표면 코팅되거나, 클래딩되거나 또는 캡슐화되어 복합 입자를 형성하는 경화된 코팅.
- 제 1 항에 있어서, 입자들이 콜로이드 실리카를 포함하는 경화된 코팅.
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- 제 1 항에 있어서, 하나 이상의 폴리실록산이 2 개 이상의 반응성 작용기를 포함하는 경화된 코팅.
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- 제 1 항에 있어서, 하나 이상의 반응성 작용기가 하이드록실 그룹 및 카바메이트 그룹 중에서 선택되는 경화된 코팅.
- 제 1 항에 있어서, 하나 이상의 반응성 작용기가 하이드록실 그룹 및 카바메이트 그룹 중에서 선택된 2 개 이상의 반응성 작용기를 포함하는 그룹인 경화된 코팅.
- 제 1 항에 있어서, 하나 이상의 반응성 작용기가 옥시알킬렌 그룹 및 2 개 이상의 하이드록실 그룹을 포함하는 그룹인 경화된 코팅.
- 제 1 항에 있어서, 하나 이상의 반응물이 코팅 형성 도중 존재하되,상기 하나 이상의 반응물이 아미노플라스트 수지, 폴리이소시아네이트, 보호된 이소시아네이트, 폴리에폭사이드, 폴리산 및 폴리올 중에서 선택되는 하나 이상의 경화제 중에서 선택되는 경화된 코팅.
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- 제 35 항에 있어서, 하나 이상의 경화제가 폴리이소시아네이트와 아미노플라스트 수지 중에서 선택되는 경화된 코팅.
- 제 35 항에 있어서, 하나 이상의 경화제가 코팅을 형성하는 다른 성분들에 첨가 시, 상기 코팅을 형성하는 성분들의 수지 고체의 총 중량을 기준으로 2 내지 65 중량% 범위의 양으로 존재하는 경화된 코팅.
- 제 39 항에 있어서, 하나 이상의 경화제가 5 내지 65중량%의 양으로 존재하는 경화된 코팅.
- 제 40 항에 있어서, 하나 이상의 경화제가 10 내지 65중량%의 양으로 존재하는 경화된 코팅.
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- 제 1 항에 있어서, 하나 이상의 필름 형성 물질이 하이드록실 그룹 및 카바메이트 그룹 중에서 선택된 하나 이상의 반응성 작용기를 포함하는 경화된 코팅.
- 제 1 항에 있어서, 하나 이상의 폴리실록산의 하나 이상의 반응성 작용기와 반응성인 하나 이상의 작용기를 포함하는 하나 이상의 필름 형성 물질 중에서 선택되는 하나 이상의 반응물이 코팅의 형성 도중 존재하고,상기 하나 이상의 필름 형성 물질은 상기 하나 이상의 폴리실록산과는 상이한 추가적인 중합체이고,상가 하나 이상의 작용기는 하이드록실 그룹, 카바메이트 그룹, 에폭시 그룹, 이소시아네이트 그룹 및 카복실 그룹 중에서 선택되는 경화된 코팅.
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- 제 49 항에 있어서, 작용기와 반응하여 실릴 그룹을 형성할 수 있는 화합물이 헥사메틸디실라잔, 트리메틸클로로실란, 트리메틸실릴디에틸아민, t-부틸 디메틸실릴 클로라이드, 디페닐 메틸실릴 클로라이드, 헥사메틸 디실릴아지드, 헥사메틸 디실록산, 트리메틸실릴 트리플레이트, 헥사메틸디실릴 아세트아미드 및 상기 화합물들의 임의의 혼합물 중에서 선택되는 경화된 코팅.
- 제 49 항에 있어서, 하나 이상의 반응물이, 에스테르 결합, 우레탄 결합, 우레아 결합, 아미드 결합, 실록산 결합 및 에테르 결합 중에서 선택된 하나 이상의 결합, 또는 폴리에스테르, 아크릴 중합체, 폴리우레탄, 폴리에테르, 폴리우레아, 폴리아미드와 같은 중합체 및 상기 중합체들의 임의의 공중합체를 포함하는 주쇄를 갖는 경화된 코팅.
- 제 1 항에 있어서, 하나 이상의 촉매가 코팅의 형성 도중 추가로 존재하되, 상기 하나 이상의 촉매가 산 포스페이트, 치환된 설폰산 및 비 치환된 설폰산 중에서 선택되는 경화된 코팅.
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- 제 55 항에 있어서, 하나 이상의 촉매가 페닐 산 포스페이트인 경화된 코팅.
- 제 55 항에 있어서, 하나 이상의 촉매가 코팅의 형성 도중 존재하여 하나 이상의 반응물의 하나 이상의 작용기와 하나 이상의 폴리실록산의 하나 이상의 반응성 작용기 간의 반응을 가속화시키는 경화된 코팅.
- 제 59 항에 있어서, 하나 이상의 촉매가 코팅을 형성하는 성분들의 수지 고체의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 5 중량% 범위의 양으로 코팅의 제조 도중 존재하는 경화된 코팅.
- 제 1 항에 있어서, 상기 경화된 코팅이 단일도막 상도막인 경화된 코팅.
- 제 1 항에 있어서, 상기 경화된 코팅이 하도막의 적어도 일부 위에 도포된 투명한 상도막인 경화된 코팅.
- 제 1 항에 있어서, 상기 경화된 코팅이 전착성 코팅 조성물로부터 형성된 경화된 코팅.
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- 제 1 항에 있어서, 하나 이상의 폴리실록산이 하기 화학식 II 또는 III을 갖는 경화된 코팅:화학식 II화학식 III상기 식들에서,m은 1 이상의 값을 갖고;m'는 0 내지 75의 범위이고;n은 0 내지 75의 범위이고;n'는 0 내지 75의 범위이고;각각의 R은 동일하거나 상이할 수 있으며, H, OH, 1 가 탄화수소 그룹, 1 가 실록산 그룹, 및 임의의 상기 그룹들의 혼합물 중에서 선택되고;Ra는 하기 화학식 IV를 포함한다:화학식 IV-R3-X상기 식에서,-R3는 알킬렌 그룹, 옥시알킬렌 그룹, 알킬렌 아릴 그룹, 알케닐렌 그룹, 옥시알케닐렌 그룹 및 알케닐렌 아릴 그룹 중에서 선택되고;X는 하이드록실 그룹, 카복실 그룹, 이소시아네이트 그룹, 보호된 폴리이소시아네이트 그룹, 1 급 아민 그룹, 2 급 아민 그룹, 아미드 그룹, 카바메이트 그룹, 우레아 그룹, 우레탄 그룹, 비닐 그룹, 불포화된 에스테르 그룹, 말레이미드 그룹, 푸마레이트 그룹, 무수물 그룹, 하이드록시 알킬아미드 그룹 및 에폭시 그룹 중에서 선택된 하나 이상의 반응성 작용기를 포함하는 그룹을 나타낸다.
- 제 1 항에 있어서, 하나 이상의 폴리실록산이 적어도 하기의 반응물들, 즉 (i) 하나 이상의 하기 화학식 VI의 폴리실록산; 및 (ii) 하이드록실 작용기 함유 알릴 에테르, 폴리옥시알킬렌 알콜, 운데실렌산-에폭시 부가물, 알릴 글리시딜 에테르-카복실산 부가물 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 하나 이상의 화합물의 반응 생성물인 경화된 코팅:화학식 VI상기 식에서,각각의 치환기 R은 동일하거나 상이할 수 있으며, H, OH, 1 가 탄화수소 그룹, 실록산 그룹, 및 임의의 상기 그룹들의 혼합물 중에서 선택된 그룹을 나타내고,R로 나타낸 그룹들 중 하나 이상이 H이고, n'가 0 내지 100의 범위이며,상기 하나 이상의 폴리실록산의 SiH 함량%가 2 내지 50%의 범위이다.
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- 전체를 통해 다수의 입자들을 포함하는 경화성 조성물로부터 형성되는 경화된 코팅으로서,상기 코팅의 표면 영역 내에 있는 입자들의 농도가 상기 코팅의 벌크 영역 내에 있는 입자들의 농도보다 크고, 여기서 상기 표면 영역은 코팅된 기재의 노출된 공기-표면에 대해 평행하고 상기 경화된 코팅의 표면으로부터 20 nm 내지 150 nm 범위의 깊이까지 수직으로 연장되는 두께를 갖는 영역을 의미하고, 상기 벌크 영역은 상기 표면 영역 바로 아래에서 연장되고 상기 코팅된 기재의 표면에 평행한 영역을 의미하며,상기 경화된 코팅이, 긁힘 시험 후에 초기 20° 광택의 40% 이상이 보유되도록 하는 초기 내긁힘성과, 긁힘 시험 후에 상기 초기 20° 광택의 30% 이상이 보유되도록 하는 보유된 내긁힘성을 갖고,상기 경화된 코팅이 (1) 이온화 조사, (2) 화학선 조사 또는 (3) (a) 이온화 조사 또는 화학선 조사와 (b) 열 에너지에 노출시킴으로써 경화되고,상기 코팅 조성물이a) 하이드록실 그룹, 카바메이트 그룹, 에폭시 그룹, 이소시아네이트 그룹 및 카복실 그룹 중에서 선택된 하나 이상의 반응성 작용기를 갖는 하나 이상의 필름 형성 물질;b) 다수의 입자; 및c) 하나 이상의 표면 활성제를 포함하되,상기 입자들이 발연 실리카, 비결정성 실리카, 콜로이드 실리카, 알루미나, 콜로이드 알루미나, 이산화 티탄, 산화 세슘, 산화 이트륨, 콜로이드 이트리아, 지르코니아, 콜로이드 지르코니아 및 상기 물질들의 임의의 혼합물 중에서 선택되고,상기 표면 활성제가 하나 이상의 하기 화학식 I의 단위를 갖는 하나 이상의 폴리실록산 및 하나 이상의 플루오로중합체 중에서 선택되고:화학식 IR1 nR2 mSiO(4-n-m)/2{상기 식에서,각각의 R1은 동일하거나 상이할 수 있으며, H, OH, 1가 탄화수소 그룹 또는 1가 실록산 그룹이고;각각의 R2는 동일하거나 상이할 수 있으며, 하이드록실 그룹, 카복실 그룹, 이소시아네이트 그룹, 보호된 폴리이소시아네이트 그룹, 1 급 아민 그룹, 2 급 아민 그룹, 아미드 그룹, 카바메이트 그룹, 우레아 그룹, 우레탄 그룹, 비닐 그룹, 불포화된 에스테르 그룹, 말레이미드 그룹, 푸마레이트 그룹, 무수물 그룹, 하이드록시 알킬아미드 그룹 및 에폭시 그룹 중에서 선택되는 하나 이상의 반응성 작용기를 포함하는 그룹을 나타내고;m 및 n은 0<n<4, 0<m<4 및 2≤(m+n)<4의 요건을 만족시킨다.},상기 하나 이상의 플루오로중합체는 플루오로에틸렌-알킬 비닐 에테르 교번 공중합체, 플루오로계면활성제, 작용성화된 퍼플루오르화 물질 및 퍼플루오르화 (메트)아크릴레이트 수지 중에서 선택되는 경화된 코팅.
- 제 1 항 또는 제 115 항에 있어서, 열 경화되는 경화된 코팅.
- 제 1 항 또는 제 115 항에 있어서, 이온화 조사에 노출시킴으로써 경화되는 경화된 코팅.
- 제 1 항 또는 제 115 항에 있어서, 화학선 조사에 노출시킴으로써 경화되는 경화된 코팅.
- 제 116 항에 있어서, (a) 이온화 조사 또는 화학선 조사와 (b) 열 에너지에 노출시킴으로써 경화되는 경화된 코팅.
- 제 1 항 또는 제 115 항에 있어서, 상기 경화된 코팅이 다수의 입자들을 포함하는 코팅 조성물로부터 형성되되, 상기 입자들이 발연 실리카, 비결정성 실리카, 콜로이드 실리카, 알루미나, 콜로이드 알루미나, 이산화 티탄, 산화 세슘, 산화 이트륨, 콜로이드 이트리아, 지르코니아, 콜로이드 지르코니아 및 상기 물질들의 임의의 혼합물 중에서 선택되는 경화된 코팅.
- 제 115 항에 있어서, 상기 경화된 코팅이 투명한 경화된 코팅.
- 기재 및 상기 기재의 적어도 일부 위에 침착된 제 1 항 또는 제 115 항에 따른 경화된 코팅을 포함하는 코팅된 기재.
- 기재의 적어도 일부 위에 다수의 입자 및 표면 활성제를 포함하는 성분들로부터 형성된 코팅을 도포하고, 상기 기재에 도포 후에 상기 코팅을 경화시킴을 포함하는,상기 기재 상에 제 1 항 또는 제 115 항에 따른 경화된 코팅을 형성시키는 방법.
- 제 123 항에 있어서, 상기 코팅을 기재에 도포시킨 후에 열 경화시키는 방법.
- 제 123 항에 있어서, 기재가 자동차 기재인 방법.
- 자동차 기재 및 상기 자동차 기재의 적어도 일부 위에 침착된 제 1항 또는 제 115 항에 따른 경화된 코팅을 포함하는 코팅된 자동차 기재.
- 제 126 항에 있어서, 상기 자동차 기재가 범퍼, 후드, 도어, 휀더 및 미러 하우징으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 코팅된 자동차 기재.
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- 착색된 코팅 조성물로부터 침착된 하도막 및 상기 하도막의 적어도 일부 위에 도포된 제 1 항 또는 제 115 항에 따른 경화된 코팅을 포함하는 다 성분 복합체.
- 제 132 항에 있어서, 상기 경화된 코팅이 상도막인 다 성분 복합체.
- 제 132 항에 있어서, 상기 경화된 코팅이 투명한 다 성분 복합체.
- (a) 착색된 조성물을 기재에 도포시켜 하도막을 형성시키고;(b) 상기 하도막의 적어도 일부 위에 상도 조성물을 도포하고;(c) 상기 상도 조성물을 경화시켜 제 1 항 또는 제 115 항에 따른 경화된 코팅을 제조함을 포함하는, 다 성분 복합체의 제조 방법.
- 중합체성 기재 또는 중합체 코팅된 기재의 적어도 일부 위에 제 1 항 또는 제 115 항에 따른 경화된 코팅을 형성시킴을 포함하는, 상기 기재의 내긁힘성의 개선 방법.
- 중합체성 기재 또는 중합체 코팅된 기재 표면의 적어도 일부 위에 제 1 항 또는 제 115 항에 따른 경화된 코팅을 형성시킴을 포함하는, 상기 기재의 광택을 보유시키는 방법.
- 중합체성 기재 또는 중합체 코팅된 기재 표면의 적어도 일부 위에 제 1 항 또는 제 115 항에 따른 경화된 코팅을 형성시킴을 포함하는, 상기 기재의 광택을 소생시키는 방법.
- (a) 하기 (i) 및 (ii)를 포함하는 하나 이상의 표면 활성제:(i) 하나 이상의 반응성 작용기를 포함하고 하나 이상의 하기 화학식 I의 단위를 포함하는 하나 이상의 폴리실록산; 및 (ii) 아미노 및 하이드록실 작용기, 산 작용기 및 산 및 하이드록실 작용기 중에서 선택된 하나 이상의 작용기를 갖고, 아크릴레이트 단량체의 단독중합체 및 공중합체, 및 아크릴레이트 단량체 및 (메트)아크릴산 단량체로부터 유도된 공중합체 중에서 선택되는 하나 이상의 폴리아크릴레이트 표면 활성제; 및(b) 발연 실리카, 비결정성 실리카, 콜로이드 실리카, 알루미나, 콜로이드 알루미나, 이산화 티탄, 산화 세슘, 산화 이트륨, 콜로이드 이트리아, 지르코니아, 콜로이드 지르코니아 및 상기 물질들의 임의의 혼합물 중에서 선택된 다수의 입자를 포함하는 성분들로부터 형성된 분말 조성물로 생성된 경화된 코팅으로서,상기 경화된 코팅의 표면 영역에 존재하는 입자의 농도가 상기 경화된 코팅의 벌크 영역에 존재하는 입자의 농도보다 크고, 여기서 상기 표면 영역은 코팅된 기재의 노출된 공기-표면에 대해 평행하고 상기 경화된 코팅의 표면으로부터 20 nm 내지 150 nm 범위의 깊이까지 수직으로 연장되는 두께를 갖는 영역을 의미하고, 상기 벌크 영역은 상기 표면 영역 바로 아래에서 연장되고 상기 코팅된 기재의 표면에 평행한 영역을 의미하며,상기 경화된 코팅이 (1) 이온화 조사, (2) 화학선 조사 또는 (3) (a) 이온화 조사 또는 화학선 조사와 (b) 열 에너지에 노출시킴으로써 경화되는, 경화된 코팅:화학식 IR1 nR2 mSiO(4-n-m)/2{상기 식에서,각각의 R1은 동일하거나 상이할 수 있으며, H, OH, 1가 탄화수소 그룹 또는 1가 실록산 그룹이고;각각의 R2는 동일하거나 상이할 수 있으며, 하이드록실 그룹, 카복실 그룹, 이소시아네이트 그룹, 보호된 폴리이소시아네이트 그룹, 1 급 아민 그룹, 2 급 아민 그룹, 아미드 그룹, 카바메이트 그룹, 우레아 그룹, 우레탄 그룹, 비닐 그룹, 불포화된 에스테르 그룹, 말레이미드 그룹, 푸마레이트 그룹, 무수물 그룹, 하이드록시 알킬아미드 그룹 및 에폭시 그룹 중에서 선택되는 하나 이상의 반응성 작용기를 포함하는 그룹을 나타내고;m 및 n은 0<n<4, 0<m<4 및 2≤(m+n)<4의 요건을 만족시킨다.}.
- 제 120 항에 있어서, 입자들이 조성물에 혼입되기 전에 100 μ미만의 평균 입자 크기를 갖는 경화된 코팅.
- 제 140 항에 있어서, 입자들이 조성물에 혼입되기 전에 50 μ미만의 평균 입자 크기를 갖는 경화된 코팅.
- 제 120 항에 있어서, 입자들이 조성물에 혼입되기 전에 1 내지 1000 ㎚ 범위의 평균 입자 크기를 갖는 경화된 코팅.
- 제 142 항에 있어서, 입자들이 조성물에 혼입되기 전에 1 내지 100 ㎚ 범위의 평균 입자 크기를 갖는 경화된 코팅.
- 제 143 항에 있어서, 입자들이 조성물에 혼입되기 전에 5 내지 50 ㎚ 범위의 평균 입자 크기를 갖는 경화된 코팅.
- 제 120 항에 있어서, 입자들이 코팅 조성물을 형성하는 다른 성분들에 첨가 시, 상기 코팅 조성물을 형성하는 성분들의 수지 고체의 총 중량을 기준으로 0.01 내지 75 중량% 범위의 양으로 상기 코팅 조성물 중에 존재하는 경화된 코팅.
- 제 145 항에 있어서, 입자들이 0.1 내지 75 중량%의 양으로 존재하는 경화된 코팅.
- 제 146 항에 있어서, 입자들이 0.5 내지 75 중량%의 양으로 존재하는 경화된 코팅.
- 제 147 항에 있어서, 입자들이 5 내지 75 중량%의 양으로 존재하는 경화된 코팅.
- 제 123 항에 있어서, 코팅 조성물을 기재에 도포시킨 후에 이온화 조사에 노출시킴으로써 경화시키는 방법.
- 제 123 항에 있어서, 코팅 조성물을 기재에 도포시킨 후에 화학선 조사에 노출시킴으로써 경화시키는 방법.
- 제 124 항에 있어서, 코팅 조성물을 기재에 도포시킨 후에 (a) 이온화 조사 또는 화학선 조사와 (b) 열 에너지에 노출시킴으로써 경화시키는 방법.
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