KR100333933B1 - 다성분 금속 함유 물질을 침착시키기 위한 액체 전구체혼합물 - Google Patents

다성분 금속 함유 물질을 침착시키기 위한 액체 전구체혼합물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물을 포함하고 있는 혼합된 금속 또는 금속 화합물 층을 침착시키기 위한 조성물에 관한 것으로, 여기서 상기 혼합물은 주위 조건에서 액체이고, 상기 리간드는 동일하며, 알킬, 알콕사이드, 할라이드, 히드라이드, 아미드, 이미드, 아지드, 시클로펜타디에닐, 카르보닐, 및 이들의 불소, 산소 및 질소 치환된 유사체로 이루어진 군 중에서 선택된다. 또한, 본 발명은 (a) 주위 조건에서 액체인 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물을 제공하는 단계로서, 여기서 상기 리간드는 동일하고, 알킬, 알콕사이드, 할라이드, 히드라이드, 아미드, 이미드, 아지드, 니트레이트, 시클로펜타디에닐, 카르보닐, 및 이들의 불소, 산소 및 질소 치환된 유사체로 이루어진 군 중에서 선택되는 것인 단계, (b) 무용매 혼합물을 직접 액체 주입에 의해 플래쉬 증기 구역으로 전달시켜서 용매 혼합물을 증발시키는 단계, (c) 기판을 생성되는 무용매 혼합물의 증기와 침착 조건 하에 접촉시키는 단계, 및 (d) 무용매 혼합물로부터 다수의 금속 또는 금속 화합물 층을 기판 상에 침착시키는 단계를 포함하여 다수의 금속 또는 금속 화합물 층을 전기 재료의 기판 상에 침착시키는 방법에 관한 것이다.

Description

다성분 금속 함유 물질을 침착시키기 위한 액체 전구체 혼합물{LIQUID PRECURSOR MIXTURES FOR DEPOSITION OF MULTICOMPONENT METAL CONTAINING MATERIALS}
반도체 제조 산업에서는 집적 회로용 전기 장치, 메모리 장치 및 평판 디스플레이 장치를 제조하기 위해 반도체 및 절연 또는 유전 기판 상에 박층, 플러그, 바이어스 및 패턴으로 금속, 금속 혼합물 및 금속 화합물 혼합물을 침착시키는 데 적합한 재료 및 침착 기법이 요구되고 있다.
물리적 방법(스퍼터링, 분자 빔 에피택시, 증발 및 레이저 융삭), 합금법 및 화학 증착법(플라스마, 광 또는 레이저에 의한 강화, 저압 및 고온)을 비롯하여 금속, 금속 화합물 및 이들의 혼합물을 적당한 전자 재료 기판 상에 침착시키기 위한 다양한 기법이 공지되어 있다.
L.M. 셉파드의 문헌["Advances in Processing of Ferroelectric Thin Films",Ceramic Bulletin, Vol. 71, No. 1, (1992), pp. 85∼95], 하라 등의 문헌["Formation of Al2O3-Ta2O5Double-Oxide Thin Films by Low-Presssure MOCVD and Evaluation of Their Corrosion Resistances in Acid and Alkali Solutions",Journal of the Electrochemical Society,146(2), (1999), pp. 510∼516], 슈니츠케 등의 문헌["High Coercivity in Sm2Fe17NXMagnets",Appl. Phys. Lett.57(26) 24 Dec. 1990, pp. 2853∼2855], 반 도버 등의 문헌["Investigation of Ternary Transition-Metal Nitride Systems by Reactive Cosputtering",Chem. Mater.(1993), Vol. 5, pp. 32∼35], 선 등의 문헌["Reactively Sputtered Ti-Si-N Films II. Diffusion Barriers for Al and Cu Metallizations on Si",J. Appl. Phys.,81(2) 15 Jan. 1997, pp. 664∼671], 슐츠 등의 문헌["MOCVD Routes to Thin Metal Oxide Films for Superconducting Electronics",Adv. Mater.(1994), 6 No. 10, pp. 719∼730], 거글리엘미 등의 문헌["Compositional and Microstructural Characterization of RuO2-TiO2Catalysts Synthesized by the Sol-Gel Method",J. Electrochem. Soc.,Vol. 139, No. 6, June 1992, pp. 1665∼1661], 카바 등의 문헌["Enhancement of the Dielectric Constant of Ta2O5Through Substitution with TiO2",Nature,Vol. 377, 21, Sept. 1995, pp. 215∼217], 및 "원자 층 에피택시"로서 공지되어 있는 침착법을 개시하고 있는 미국 특허 제4,058,430호에 기재된 것들을 비롯하여 다수의 금속 산화물이 문헌 상에 공지되어 있다.
최근에는 균일한 정합적 침착을 이루는 특성 및 고도의 제어 가능한 조건 하에 일렬의 물질을 침착시키는 성능 때문에 화학 증착(CVD)이 선호되고 있다. 전형적으로, 화학 증착은 제어된 방식에 의해 고순도 물질을 높은 속도로 침착시킬 수 있다.
그러나, 화학 증착은 그 수행을 어렵게 하는 몇가지 단점을 갖고 있다. 모든 소정의 화학 물질이 화학 증착에 사용될 수 있기에 충분한 휘발성을 갖는 것은 아니다. 일부 화학 물질은 저장 조건 또는 전달 조건에서 고체 상태로 존재한다. 일부 화학 물질은 휘발성이 너무 커서 충분한 저장 및 전달이 이루어질 수 없다.
화학 증착은 다수 금속 산화물의 화학 증착과 같은 다수 금속의 화학 증착에서처럼 몇종의 화학 물질을 동시에 침착시켜야 한다는 점 때문에 그 수행이 더욱 복잡한 상황에 있다. 금속 전구체들이 각각 서로 반응할 수 있거나, 또는 하나 이상의 CVD용 금속 전구체가 휘발성 또는 비휘발성이 너무 큰 물질, 즉 고체일 수 있다.
이러한 CVD의 단점들을 해소하기 위해서, 선행 기술에서는 용매를 사용하여 고체 금속 전구체를 용해시키거나 또는 액체, 특히 점성 액체의 CVD용 금속 전구체와 혼합하였다.
미국 특허 제5,204,314호에서는 CVD용 금속 전구체의 액체 혼합물 또는 용매 혼합물을 플래쉬 증발시키기 위한 소공 장치를 개시하고 있다.
미국 특허 제5,820,664호에서는 CVD에 유용한 혼합된 금속 화합물 전구체의 다양한 용매 혼합물을 기재하고 있다.
그러나, CVD를 위한 액체 전달용 용매계는 상용성을 갖는 휘발성 용매를 선택해야 하기 때문에 문제가 있다. 용매는 주어진 흐름 및 시간 주기 동안에 전달되는 유효 시약의 양을 감소시킨다. 보다 중요한 점은, 용매가 정교한 반도체 및 전기 장치가 제조되는 민감한 반응 구역 내로 또다른 시약을 도입시킨다는 것이다.이러한 용매 존재에 따른 부작용을 고려해야 한다. 마지막으로, 용매는 환경 및 비용 인자이다. 용매 또는 이것의 분해 생성물은 사용 후 재생, 포획 또는 처리해야 한다.
국제 특허 출원 WO 98/46617호에서는 금속 전구체 및 혼합된 β-디케토네이트로부터 금속을 침착시키는 방법을 기재하고 있다. 이 출원에서는 CVD 및 다른 침착법을 위한 전구체를 직접 액체 주입에 의해 액체 전달시키는 방법을 설명하고 있다. 혼합된 β-디케토네이트를 사용하면 전구체의 액체 상태를 조장하여 전달이 용이해진다. 액체 혼합물에 있어 용매는 선택 사항이다.
유사한 개시 내용이 고돈 등의 문헌["New Liquid Precursors for Chemical Vapor Deposition",Mater. Res. Soc. Symp. Proc.,495, (1998), pp. 63∼68] 및 고돈 등의 문헌["Liquid Compounds for CVD of Alkaline Earth Metals", MRS Meeting, April 7, 1999, 캘리포니아주 샌프란시스코]에 개시되어 있다.
금속 전구체 전달에 적합한 액체 매질을 제공하고자 시도한 선행 기술에서는 전달을 위한 액체 상태를 보장하기 위해 선택된 용매 또는 혼합된 β-디케토네이트 리간드를 사용해야 했다. 용매는 오염 및 감성의 문제를 야기시킨다. 혼합된 리간드는 우발적인 리간드 교환의 문제를 야기시켜 비액체 상태를 형성시킬 수 있다. β-디케톤 리간드는 고체 상태를 유발시키는 조건을 피하기 위해 β-디케토네이트 치환체를 조작하지 않으면 고체 금속 화합물을 형성시키는 일이 빈번하게 발생하므로 우발적인 리간드 교환의 결과가 악화된다. 본 발명에서는, 용매를 함유하지 않은 공통의 금속 리간드 혼합물을 침착용 액체 상태로서, 바람직하게는 직접 액체주입 방식으로 사용하여 일정한 침착 성능을 위해 용매 및 리간드 교환의 결점을 예방하므로써 그러한 결점들을 해소하고 있다.
본 발명은 하기 (a), (b), (c) 및 (d)의 단계를 포함하여 다수의 금속 또는 금속 화합물 층을 전기 재료의 기판 상에 침착시키는 방법을 제공한다.
(a) 주위 조건에서 액체인 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물을 제공하는 단계로서, 여기서 상기 리간드는 동일하고, 알킬, 알콕사이드, 할라이드, 히드라이드, 아미드, 이미드, 아지드, 니트레이트, 시클로펜타디에닐, 카르보닐, 및 이들의 불소, 산소 및 질소 치환된 유사체로 이루어진 군 중에서 선택되는 것인 단계,
(b) 무용매 혼합물을 기판이 위치하는 침착 구역으로 전달시키는 단계,
(c) 기판을 침착 조건 하에 무용매 혼합물과 접촉시키는 단계로서, 여기서 상기 침착 조건 하에서의 접촉은 화학 증착, 스프레이 열분해, 졸-겔 프로세싱, 스핀 코팅 및 원자 층 에피택시로 이루어진 군 중에서 선택되는 것인 단계, 및
(d) 무용매 혼합물로부터 다수의 금속 또는 금속 화합물 층을 기판 상에 침착시키는 단계.
보다 바람직하게, 본 발명은 하기 (a), (b), (c) 및 (d)의 단계를 포함하여 다수의 금속 또는 금속 화합물 층을 전기 재료의 기판 상에 침착시키는 방법을 제공한다.
(a) 주위 조건에서 액체인 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진무용매 혼합물을 제공하는 단계로서, 여기서 상기 전구체의 리간드는 동일하고, 알킬, 알콕사이드, 할라이드, 히드라이드, 아미드, 이미드, 아지드, 니트레이트, 시클로펜타디에닐, 카르보닐, 및 이들의 불소, 산소 및 질소 치환된 유사체로 이루어진 군 중에서 선택되는 것인 단계,
(b) 무용매 혼합물을 직접 액체 주입에 의해 플래쉬 증발 구역으로 전달시켜서 무용매 혼합물을 증발시키는 단계,
(c) 기판을 생성되는 무용매 혼합물 증기와 침착 조건 하에 접촉시키는 단계, 및
(d) 무용매 혼합물로부터 다수의 금속 또는 금속 화합물 층을 기판 상에 침착시키는 단계.
주위 조건은 40℃ 이하 및 30 psig 이하인 것이 바람직하다.
주위 조건은 20∼30℃ 및 5∼6 psig인 것이 더욱 바람직하다.
무용매 혼합물은 다수의 금속 화합물 층을 기판 상에 침착시키기 전에 산소 공급원과 혼합하는 것이 바람직하다.
산소 공급원은 95 부피% 이상의 산소, 오존, 산화질소, 아산화질소, 이산화질소, 물, 과산화수소, 공기 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 것이 바람직하다.
또한, 무용매 혼합물은 다수의 금속 화합물 층을 기판 상에 침착시키기 전에 질소 공급원과 혼합할 수도 있다.
질소 공급원은 질소, 암모니아, 히드라진, 알킬히드라진, 아지화수소, 알킬아민 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 것이 바람직하다.
무용매 혼합물로부터 다수의 금속 또는 금속 화합물 층을 기판 상에 형성시키는 침착 방법은 화학 증착, 스프레이 열분해, 졸-겔 프로세싱, 스핀 코팅 및 원자 층 에피택시로 이루어진 군 중에서 선택되는 것이 바람직하다.
다수의 금속 또는 금속 화합물 층은 혼합된 금속 합금, 혼합된 금속 산화물, 혼합된 금속 니트라이드, 혼합된 금속 카바이드, 혼합된 금속 카보니트라이드, 혼합된 금속 옥시카보니트라이드, 혼합된 금속 옥시카바이드, 혼합된 금속 황화물, 혼합된 금속 인화물, 혼합된 금속 비소화물, 혼합된 금속 안티몬화물, 혼합된 금속 셀렌화물, 혼합된 금속 텔루르화물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물을 포함하고 있는 혼합된 금속 또는 금속 화합물 층을 침착시키기 위한 조성물에 관한 것으로, 여기서 상기 혼합물은 주위 조건에서 액체이고, 상기 전구체의 리간드는 동일하며, 알킬, 알콕사이드, 할라이드, 히드라이드, 아미드, 이미드, 아지드, 니트레이트, 시클로펜타디에닐, 카르보닐, 및 이들의 불소, 산소 및 질소 치환된 유사체로 이루어진 군 중에서 선택된다.
상기 혼합물은 주위 조건에서 액체인 제1 금속-리간드 착물 전구체 및 주위 조건에서 액체인 제2 금속-리간드 착물 전구체를 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 혼합물은 주위 조건에서 액체인 제1 금속-리간드 착물 전구체, 및 주위 조건에서 고체이지만 제1 금속-리간드 착물 전구체와 혼화성을 갖는 제2금속-리간드 착물 전구체를 함유한다.
2종 이상의 금속-착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물의 금속은 아연, 카드뮴, 수은, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 탈륨, 주석, 납, 안티몬, 비스무스, 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 베릴륨, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 스칸듐, 이트륨, 란탄, 티탄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 망간, 테크네튬, 레늄, 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 백금, 구리, 은, 금, 규소 및 세륨으로 이루어진 군 중에서 각각 선택되는 것이 바람직하다.
2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물의 리간드는 디메틸 아미도, 디에틸 아미도, 에틸메틸 아미도, 부틸아미도, 디프로필 아미도, 메틸프로필 아미도, 에틸프로필 아미도, 메톡시, 에톡시, 프로폭시 및 부톡시로 이루어진 군 중에서 선택되는 것이 바람직하다.
2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물은 Zr(N(CH2CH3)2)4, Sn(N(CH2CH3)2)4및 Ti(N(CH2CH3)2)4를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물은 Zr(N(CH3)2)4, Sn(N(CH3)2)4및 Ti(N(CH3)2)4를 포함할 수도 있다.
또한, 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물은 Zr(O(C4H9))4, Sn(O(C4H9))4및 Ti(O(C4H9))4를 포함할 수도 있다.
또한, 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물은Ta(N(CH3)2)5및 Ti(N(CH3)2)4를 포함할 수도 있다.
또한, 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물은 CH3CH2N=Ta(N(CH2CH3)2)3및 Ti(N(CH2CH3)2)4를 포함할 수도 있다.
또한, 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물은 Al(OCH2CH3)3및 Ta(OCH2CH3)5를 포함할 수도 있다.
2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물은 Si(N(CH2CH3)2)과, Ti(N(CH2CH3)2)4, Zr(N(CH2CH3)2)4, Hf(N(CH2CH3)2)4, V(N(CH2CH3)2)5, V(N(CH2CH3)2)4, Nb(N(CH2CH3)2)5, Nb(N(CH2CH3)2)4, CH3CH2N=Nb(N(CH2CH3)2)3, CH3CH2N=V(N(CH2CH3)2)3, (CH3CH2N=)2W(N(CH2CH3)2)2, (CH3CH2N=)2Mo(N(CH2CH3)2)2및 CH3CH2N=Ta(N(CH2CH3)2)3으로 이루어진 군 중에서 선택되는 금속-리간드 착물 전구체를 포함하는 것이 바람직하다.
혼합된 금속 산화물 및 혼합된 금속 니트라이드와 같은 다성분 금속 함유 물질은 각각의 개별 금속 산화물/금속 니트라이드 성분이 갖고 있지 않은 독특한 물리적 특성을 갖는 경우가 종종 있다. 예를 들어, 일부 혼합된 금속 산화물은 고유전 상수 재료, 강유전체, 고온 초전도체, 촉매 및 내식성 코팅에 사용할 수 있다. 또한, 일부 혼합된 금속 니트라이드는 우수한 확산 차단체 특성, 초전도성 및 자성을 나타내 보인다.
전자 산업에서는 집적 회로(IC) 장치의 크기가 파격적으로 소형화됨에 따라, 화학 증착(CVD)에 의해 침착된 박막이 물리적 증착(PVD)에 의한 것보다 각종 비평면 상에의 정합적 도포성 측면에서 유리한 것으로 입증되었다. 일반적으로, 액체 전구체는 전구체 전달의 용이성 및 재현성 면에서 CVD 용도에 바람직하다. CVD 프로세싱에 사용되는 통상의 전구체 전달 방법으로는 증기 인출, 담체 기체에 의한 버블링, 연무 액적(에어로졸 또는 스프레이) 전달 및 직접 액체 주입(DLI)이 있다. 특히 DLI은 구성 성분들을 공급원 용기에서와 동일한 비율로 반응기에 전달하기 때문에, 특히 여러 성분을 전달하는 데 바람직한 방법이다. DLI는 실온에서 전구체를 저장하면서, 전달하고자 하는 필요량만을 가열하므로 전구체 저장 수명을 향상시키는 또다른 이점을 갖는다.
본 발명에서는 CVD 용도의 DLI를 비롯한 전구체 분산 전달 방법에 사용될 수 있는 신규한 액체 전구체 혼합물 조성물을 개시하고 있다. 휘발성 성분은,
(1) 화학적 상용성을 가짐으로써, 비휘발성 중합체 또는 다핵 화학종을 전혀 형성하지 않고,
(2) 금속 상에서의 리간드 교환 또는 리간드 간의 반응에 기인하여 침전물을 전혀 형성하지 않고, 즉 모든 전구체에 동일한 리간드(즉, 동종 리간드로서, 본 발명의 경우 (RN)=M은 M(NR2)과 동일한 것으로 간주되어야 함)가 사용되며,
(3) 혼합물이 저점도 및 열 안전성을 유지하고,
(4) 원치 않은 산화 환원 화학 반응(예, M+1+ M'+3→ M+2+ M'+2)이 발생하지않도록 선택한다.
액체 혼합물은 액체 금속-리간드 착물을 직접 혼합하거나 또는 고체 금속-리간드 착물(들)을 액체 금속-리간드 착물(들)에 용해시키므로써 제조할 수 있다. 이러한 계에서는, 형성되는 혼합물을 완전히 액체 상으로 형성시키기 위해 전구체 혼합물을 용해시키거나 또는 희석시키는 데 있어 용매가 전혀 필요하거나 요구되지 않는다. 종래에는 유기 용매를 사용하여 얻은 광범위한 CVD 전구체 용액을 박막 침착용 전구체로서 사용하였다. 본 발명의 신규한 무용매 전구체 혼합물은, CVD 프로세싱 후 수거해야 하는 여분의 휘발성 유기 매질이 전혀 없기 때문에, 배출물 중에서 CVD 유출물을 감소시켜야 하는 부담이 보다 적다. 또한, 본 명세서에 기재된 액체 혼합물에는 용매가 전혀 사용되지 않기 때문에, 높은 처리량의 금속 함유 증기를 CVD 반응기 내로 전달시킬 수 있다. 따라서, 이러한 새로운 액체 전구체 혼합물을 사용하는 전반적인 CVD 방법은 선행 기술에서 언급한 전구체 용액의 액체 주입 전달보다 환경적으로 보다 유리하고, 비용 측면에서 보다 효과적이다.
CVD 또는 MOCVD(금속-유기 CVD) 이외에도, 본 발명의 액체 혼합물은 원자 층 에피택시 공정, 스핀 코팅 공정, 스프레이 열분해 공정 및 졸-겔 공정에 적합하다. 원자 층 에피택시 공정에서는, 전구체 분자를 대략 단일 층으로 표면 상에 흡착시킨다. 제1 전구체 층 상에 제2 반응물을 공급한 다음, 표면 상에 이미 존재하는 제1 반응물과 제2 반응물을 반응시킨다. 이러한 교대 절차를 반복하여 소정 두께의 원소 또는 화합물을 거의 원자 두께 층으로 제공한다. 원치않는 침착을 피하도록 기판의 온도를 제어할 수 있다. 스핀 코팅 공정에서는 액체 매질을 회전하는 기판상에 분배하고, 열 또는 반응 등의 작용에 의해 건조시킨다. 스프레이 열분해 공정에서는 연무 액적(에어로졸)을 형성시킨 다음, 전구체를 열분해 또는 광화학적 분해시킨다. 졸-겔 공정에서는 회전, 침지 또는 분무에 의해 표적 기판 상에 침착시킨 전구체를 가수 분해 및 응축시킨다. 형성된 비결정형 필름은 결정화 및 조밀화를 위해 비교적 낮은 온도(500∼800℃)에서 어닐링시킨다. DLI를 이용하는 CVD에서는, 무용해 혼합물을 주위 조건 하의 저장소로부터 액체 상태로서 플래쉬 증발 구역으로 전달시켜서, 무용매 혼합물을 금속-리간드 착물 전구체의 증발 온도, 전형적으로 100∼500℃로 신속하게 가열한다. 이것은 반응 체임버와 같은 침착 구역에서 발생하는 다양한 침착 공정의 각 침착 조건을 구성한다.
다성분 전구체는 금속 알킬, 금속 알콕사이드, 금속 할라이드, 금속 히드라이드, 금속 아미드, 금속 이미드, 금속 아지드, 금속 니트레이트, 금속 시클로펜타디에닐, 금속 카르보닐, 및 이들의 불소, 산소 또는 질소 치환된 유사체로 이루어진 군 중에서 선택하며, 이에 국한되는 것은 아니다. 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물의 리간드는 디메틸 아미도, 디에틸 아미도, 에틸메틸 아미도, 부틸 아미도, 디프로필 아미도, 메틸프로필 아미도, 에틸프로필 아미도, 메톡시, 에톡시, 프로폭시 및 부톡시로 이루어진 군 중에서 선택되는 것이 바람직하다. 선행 기술의 잠재적인 리간드 교환 문제를 예방하기 위해서는 동일하거나 공통의 리간드, 즉 동종 리간드를 사용하는 것이 중요하다.
금속 리간드 전구체의 금속은 아연, 카드뮴, 수은, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 탈탈륨, 주석, 납, 안티몬, 비스무스, 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 베릴륨,마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 스칸듐, 이트륨, 란탄, 티탄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 망간, 테크네튬, 레늄, 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 백금, 구리, 은, 금, 규소 및 세륨 중의 하나 이상일 수 있다.
2종 이상의 금속 리간드 전구체로 이루어진 무용매 혼합물이 반드시 액체로 존재하는 주위 조건은 일반적으로 40℃ 이하 및 30 psig 미만으로 정의된다. 액체 상 전달을 위한 주위 조건은 20∼30℃ 및 5∼6 psig인 것이 바람직하다.
산화제 또는 질소 함유 반응물의 존재 하에서 전구체를 적당히 선택하면 혼합된 금속 산화물, 혼합된 금속 니트라이드 및 혼합된 금속 옥시니트라이드 중 어느 하나가 제공된다. 또한, 적당한 전구체 혼합물 및 CVD 조건을 이용하면, 혼합된 금속 합금, 혼합된 금속 카바이드, 혼합된 금속 카보니트라이드, 혼합된 금속 옥시카보니트라이드, 혼합된 금속 옥시카바이드, 혼합된 금속 옥시카보니트라이드, 혼합된 금속 황화물, 혼합된 금속 인화물, 혼합된 금속 비소화물, 혼합된 금속 안티몬화물, 혼합된 금속 셀렌화물 및 혼합된 금속 텔루르화물이 성장할 수 있다. 산화제 또는 질소 함유 반응물은 95 부피% 이상의 산소, 오존, 물, 과산화수소, 산화질소, 아산화질소, 이산화질소, 공기, 질소 기체, 암모니아, 히드라진, 알킬 히드라진, 알킬아민 및 이들의 혼합물을 포함하며, 이에 국한되지는 않는다.
상기 전구체는 열 CVD 이외에도 플라스마 공정, 레이저 또는 광에 의해 강화된 CVD 침착 공정, 공지된 침착 기법, 또는 원자 층 에피택시 공정에 사용할 수 있다. 또한, 액체 혼합물 전구체의 적당한 선택은 필름의 졸-겔 프로세싱 공정, 스프레이 열분해 공정 및 스핀 코팅 공정에도 적용될 수 있다.
예시적인 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물은 Zr(N(CH2CH3)2)4, Sn(N(CH2CH3)2)4및 Ti(N(CH2CH3)2)4, 또는 Zr(N(CH3)2)4, Sn(N(CH3)2)4및 Ti(N(CH3)2)4, 또는 Zr(O(C4H9))4, Sn(O(C4H9))4및 Ti(O(C4H9))4, 또는 Ta(N(CH3)2)5및 Ti(N(CH3)2)4, 또는 CH3CH2N=Ta(N(CH2CH3)2)3및 Ti(N(CH2CH3)2)4, 또는 Al(OCH2CH3)3및 Ta(OCH2CH3)5, 또는 Si(N(CH2CH3)2)과, Ti(N(CH2CH3)2)4, Zr(N(CH2CH3)2)4, Hf(N(CH2CH3)2)4, V(N(CH2CH3)2)5, V(N(CH2CH3)2)4, Nb(N(CH2CH3)2)5, Nb(N(CH2CH3)2)4, CH3CH2N=Nb(N(CH2CH3)2)3, CH3CH2N=V(N(CH2CH3)2)3, (CH3CH2N=)2W(N(CH2CH3)2)2, (CH3CH2N=)2Mo(N(CH2CH3)2)2및 CH3CH2N=Ta(N(CH2CH3)2)3으로 이루어진 군 중에서 선택되는 금속-리간드 착물 전구체를 포함한다.
본 발명에서는 몇개의 전구체 및 침착법을 예를 들어 설명하고 있지만, 이들에 의해 국한되는 것은 아니다.
실시예 1: Zr-Sn-Ti-O x 전구체
Zr(N(CH2CH3)2)419.0 g(0.05 mol), Sn(N(CH2CH3)2)420.4 g(0.05 mol), 및 Ti(N(CH2CH3)2)450.5 g(0.15 mol)을 실온에서 질소 대기 하에 혼합하여 황등색의 투명한 액체 혼합물을 얻었다. 이 혼합물을 DLI 전달에 유용한 110∼120℃의 가열 조 온도 범위에서 진공 하에 증류시켰다.
실시예 2: Ti-Ta-O x
Ti-Ta-Ox에 대한 금속-리간드 착물 전구체의 무용매 액체 혼합물은, 실시예 1에서와 동일한 방식으로 Ti(N(CH3)2)5(액체) 중에 용해된 Ta(N(CH3)2)5(고체)로부터 제조할 수 있다.
실시예 3: Ti-Ta-O x
Ti-Ta-Ox에 대한 금속-리간드 착물 전구체의 무용매 액체 혼합물은, 실시예 1에서와 동일한 방식으로 Ti(N(CH2CH3)2)4중에 혼합된 CH3CH2N=Ta(N(CH2CH3)2)3으로부터 제조할 수 있다.
실시예 4: Al 도핑된 TaO x
Al 도핑된 TaOx에 대한 금속-리간드 착물 전구체의 무용매 액체 혼합물은, 실시예 1에서와 동일한 방식으로 Al(OCH2CH3)3(고체)와 Ta(OCH2CH3)5(액체)의 혼합물로부터 제조할 수 있다.
실시예 5: M-Si-N
M-Si-N에 대한 금속-리간드 착물 전구체의 무용매 액체 혼합물은, 실시예 1에서와 동일한 방식으로 (a) Si(N(CH2CH3)2)4(액체)와 (b) M(N(CH2CH3)2)x(액체)[여기서, M = Ti, Zr, Hf, V, Nb이고, x = 4 또는 5임] 또는(c) (R-N=)XM'(N(CH2CH3)2)y(액체)[여기서, M' = Ta, Nb, W, Mo이고, R = C1∼C5의 알킬이며, M = Ta 또는 Nb인경우 x = 1이고 y = 3이며, M' = W 또는 Mo인 경우 x = y = 2임]의 혼합물로부터 제조할 수 있다.
실시예 6: CVD에 의한 혼합된 금속 화합물 침착
Zr(N(CH2CH3)2)4, Sn(N(CH2CH3)2)4와 Ti(N(CH2CH3)2)4금속-리간드 착물 전구체의 용매 혼합물을, 혼합된 금속 화합물 필름 침착을 위한 웨이퍼 표적 기판(이때, 웨이퍼는 240∼300℃로 유지됨) 상에서 120 sccm의 헬륨 세정 기체를 100 sccm의 산소 흐름과 함께 사용하여 증발 온도가 110℃인 직접 액체 주입계에 0.06 ml/분로 전달하였다. 침착 속도는 100∼300 Å/분이었다. 반응기 체임버의 압력은 2 Torr이었다. CVD에 의해서 이들 조건 하에 전구체 혼합물로부터 침착된 필름을 에너지 분산성 X선으로 분석한 결과, 침착된 필름 내에는 Zr, Sn 및 Ti 금속이 혼입되어 있는 것으로 입증되었다.
금속 전구체 전달에 적합한 액체 매질을 제공하고자 했던 종래의 시도들에서는, 전달을 위한 액체 상태를 보장하기 위해 선택된 용매 또는 혼합된 β-디케토네이트 리간드를 사용해야 했다. 용매는 추가 비용을 발생시키고, 상용성을 위한 적절한 선택의 문제 뿐만 아니라 오염 및 사용 후 감성의 문제를 야기시킬 수 있다. 액체 상 전달의 목적을 달성하기 위한 무용매 시도들에서는 혼합된 β-디케토네이트 리간드를 사용하였으나, 이 경우에는 비액체 상태를 발생시킬 수 있는 우발적인 리간도 교환의 문제가 발생한다. β-디케토네이트 리간드는 고체 상태를 유발시키는 조건을 피하기 위해 β-디케토네이트 치환체를 조작하지 않으면 고체 금속 화합물을 형성하는 경우가 빈번하게 발생하므로 우발적인 리간드 교환의 결과가 악화된다. 본 발명은, 침착용 액체 상태의 금속 혼합물의 금속-리간드 착물 내 무용매성 비β-디케토네이트의 단일 또는 공통의 리간드를 바람직하게는 직접 액체 방식으로 사용하여, 일정한 침착 성능을 위해 용매 및 β-디케토네이트 리간드 교환의 결점을 예방하므로써 그러한 결점을 해소할 수 있는 것으로 밝혀졌다.
본 발명은 몇가지 바람직한 실시양태에 대하여 설명을 하였으나, 본 발명의 전체 범위는 후술하는 특허 청구 범위로부터 파악되어야 한다.
본 발명은 반도체 제조 산업에서 집적 회로용 전기 장치, 메모리 장치 및 평판 디스플레이 장치를 제조하는 데 적합한 침착 방법을 제공한다.

Claims (21)

  1. (a) 주위 조건에서 액체인 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물을 제공하는 단계로서, 여기서 상기 리간드는 동일하고, 알킬, 알콕사이드, 할라이드, 히드라이드, 아미드, 이미드, 아지드, 니트레이트, 시클로펜타디에닐, 카르보닐, 및 이들의 불소, 산소 및 질소 치환된 유사체로 이루어진 군 중에서 선택되는 것인 단계,
    (b) 상기 무용매 혼합물을 기판이 위치하는 침착 구역으로 전달시키는 단계,
    (c) 상기 기판을 침착 조건 하에 상기 무용매 혼합물과 접촉시키는 단계로서, 여기서 상기 침착 조건 하의 기판 접촉 방식은 화학 증착, 스프레이 열분해, 졸-겔 프로세싱, 스핀 코팅 및 원자 층 에피택시로 이루어진 군 중에서 선택되는 것인 단계, 및
    (d) 상기 무용매 혼합물로부터 다수의 금속 또는 금속 화합물 층을 상기 기판 상에 침착시키는 단계
    를 포함하여 다수의 금속 또는 금속 화합물 층을 전기 재료의 기판 상에 침착시키는 방법.
  2. (a) 주위 조건에서 액체인 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물을 제공하는 단계로서, 여기서 상기 리간드는 동일하고, 알킬, 알콕사이드, 할라이드, 히드라이드, 아미드, 이미드, 아지드, 니트레이트, 시클로펜타디에닐, 카르보닐, 및 이들의 불소, 산소 및 질소 치환된 유사체로 이루어진 군 중에서 선택되는 것인 단계,
    (b) 상기 무용매 혼합물을 직접 액체 주입에 의해 플래쉬 증발 구역으로 전달시켜서 상기 무용매 혼합물을 증발시키는 단계,
    (c) 상기 기판을 생성되는 상기 무용매 혼합물의 증기와 침착 조건 하에 접촉시키는 단계, 및
    (d) 상기 무용매 혼합물로부터 다수의 금속 또는 금속 화합물 층을 상기 기판 상에 침착시키는 단계
    를 포함하여 다수의 금속 또는 금속 화합물 층을 전기 재료의 기판 상에 침착시키는 방법.
  3. 제2항에서, 상기 주위 조건은 40℃ 이하 및 30 psig 이하인 것인 방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 주위 조건은 20∼30℃ 및 5∼6 psig 이하인 것인 방법.
  5. 제2항에 있어서, 상기 무용매 혼합물은 상기 다수의 금속 화합물 층을 상기 기판 상에 침착시키기 전에 산소 공급원과 혼합하는 것인 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 산소 공급원은 95 부피% 이상의 산소, 오존, 산화질소, 아산화질소, 이산화질소, 물, 과산화수소, 공기 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 것인 방법.
  7. 제2항에 있어서, 상기 무용매 혼합물은 상기 다수의 금속 화합물 층을 상기 기판 상에 침착시키기 전에 질소 공급원과 혼합하는 것인 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 질소 공급원은 질소, 암모니아, 히드라진, 알킬히드라진, 아지화수소, 알킬아민 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 것인 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 다수의 금속 또는 금속 화합물 층은 혼합된 금속 합금, 혼합된 금속 산화물, 혼합된 금속 니트라이드, 혼합된 금속 카바이드, 혼합된 금속 카보니트라이드, 혼합된 금속 옥시카보니트라이드, 혼합된 금속 옥시카바이드, 혼합된 금속 황화물, 혼합된 금속 인화물, 혼합된 금속 비소화물, 혼합된 금속 안티몬화물, 혼합된 금속 셀렌화물, 혼합된 금속 텔루르화물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 것인 방법.
  10. 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물을 포함하고 있는 혼합된 금속 또는 금속 화합물 층을 침착시키기 위한 조성물로서, 상기 혼합물은 주위 조건에서 액체이고, 상기 리간드는 알킬, 알콕사이드, 할라이드, 히드라이드, 아미드, 이미드, 아지드, 니트레이트, 시클로펜타디에닐, 카르보닐, 및 이들의 불소, 산소 및 질소 치환된 유사체로 이루어진 군 중에서 선택되는 것인 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 상기 혼합물은 주위 조건에서 액체인 제1 금속-리간드 착물 전구체 및 주위 조건에서 액체인 제2 금속-리간드 착물 전구체를 포함하는 것인 조성물.
  12. 제10항에 있어서, 상기 혼합물은 주위 조건에서 액체인 제1 금속-리간드 착물 전구체, 및 주위 조건에서 고체이지만 상기 제1 금속-리간드 착물 전구체와 혼화성을 갖는 제2 금속-리간드 착물 전구체를 포함하는 것인 조성물.
  13. 제10항에 있어서, 상기 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물의 상기 금속은 아연, 카드뮴, 수은, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 탈륨, 주석, 납, 안티몬, 비스무스, 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 베릴륨, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 스칸듐, 이트륨, 란탄, 티탄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 망간, 테크네튬, 레늄, 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 백금, 구리, 은, 금, 규소 및 세륨으로 이루어진 군 중에서 각각 선택되는 것인 조성물.
  14. 제10항에 있어서, 상기 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물의 상기 리간드는 디메틸 아미도, 디에틸 아미도, 에틸메틸 아미도, 부틸아미도, 디프로필 아미도, 메틸프로필 아미도, 에틸프로필 아미도, 메톡시, 에톡시, 프로폭시 및 부톡시로 이루어진 군 중에서 선택되는 것인 조성물.
  15. 제10항에 있어서, 상기 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물은 Zr(N(CH2CH3)2)4, Sn(N(CH2CH3)2)4및 Ti(N(CH2CH3)2)4를 포함하는 것인 조성물.
  16. 제10항에 있어서, 상기 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물은 Zr(N(CH3)2)4, Sn(N(CH3)2)4및 Ti(N(CH3)2)4를 포함하는 것인 조성물.
  17. 제10항에 있어서, 상기 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물은 Zr(O(C4H9))4, Sn(O(C4H9))4및 Ti(O(C4H9))4를 포함하는 것인 조성물.
  18. 제10항에 있어서, 상기 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물은 Ta(N(CH3)2)5및 Ti(N(CH3)2)4를 포함하는 것인 조성물.
  19. 제10항에 있어서, 상기 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물은 Al(OCH2CH3)3및 Ta(OCH2CH3)5를 포함하는 것인 조성물.
  20. 제10항에 있어서, 상기 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물은 CH3CH2N=Ta(N(CH2CH3)2)3및 Ti(N(CH2CH3)2)4를 포함하는 것인 조성물.
  21. 제10항에 있어서, 상기 2종 이상의 금속-리간드 착물 전구체로 이루어진 무용매 혼합물은 Si(N(CH2CH3)2)과, Ti(N(CH2CH3)2)4, Zr(N(CH2CH3)2)4, Hf(N(CH2CH3)2)4, V(N(CH2CH3)2)5, V(N(CH2CH3)2)4, Nb(N(CH2CH3)2)5, Nb(N(CH2CH3)2)4, CH3CH2N=Nb(N(CH2CH3)2)3, CH3CH2N=V(N(CH2CH3)2)3, (CH3CH2N=)2Mo(N(CH2CH3)2)2, (CH3CH2N=)2W(N(CH2CH3)2)2및 CH3CH2N=Ta(N(CH2CH3)2)3으로 이루어진 군 중에서 선택되는 금속-리간드 착물 전구체를 포함하는 것인 조성물.
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