JPWO2019065018A1 - 黒鉛材料 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、その特性は晒されている温度によって変化することが知られており、特に固有抵抗については金属材料等とは異なり、温度が上昇するにつれ固有抵抗が低下し、ある温度を過ぎると反転して固有抵抗が上昇することが知られている。
この黒鉛材料を発熱源として使用する方法には、先端部でのアーク放電を利用する場合と、本体のジュール発熱を利用する場合があるが、どちらの場合も高温での固有抵抗が重要となる。アーク放電の場合は本体抵抗が低い方が電力の供給を効率よくするために低固有抵抗品が望まれる。一方、ジュール発熱を利用する場合は効率よく発熱させるために、高固有抵抗品が望まれる傾向にあるが、室温での抵抗が高いと高温時の抵抗の低下が大きくなる傾向にあり、電源装置の最高電圧もしくは最高電流の制約から室温の抵抗と高温の抵抗のバランスが重要となる。また、高温での固有抵抗の低下率が小さいものは室温での抵抗が低くなる傾向にあり、必要な発熱量を得るためにはヒーターの設計断面を小さくする必要があり、耐久性が劣る傾向にある。
そして、結晶の大きさは黒鉛材料の原料及び製造方法に影響される。具体的には骨材としてはコークス粉、黒鉛粉、天然黒鉛粉、カーボンブラック等を、結合材としてはタール、ピッチ等を用い、これらを粉砕、加熱混練(捏合)、粉砕、成形、焼成、黒鉛化の各工程を経て黒鉛材料とされるが、これらの原料の種類や配合、製造条件によって変化する。
また、最小固有抵抗ρminを示す温度が500〜800℃であり、最小固有抵抗(ρmin)が7.0〜9.0μΩ・mであり、最小固有抵抗と25℃での固有抵抗の比(ρmin/ρ25)が0.70〜0.80である。固有抵抗の比(ρmin/ρ25)を最小固有抵抗変化率ともいう。
そして、上記積(Lc×La×P1)が、1900〜5000nm2、好ましくは3000〜5000nm2であることがよい。
上記積(Lc×La×P1)は、黒鉛材料の結晶性及び黒鉛化度を示す数値の積であるが、この範囲を上記範囲にすることにより、各温度における固有抵抗を高く維持しつつ、固有抵抗変化率を抑制できることが見出された。
原料となる骨材を所定の粒径に粉砕する工程(粉砕工程)と、粉砕された骨材と結合材を所定の割合で配合し加熱混練する工程(捏合工程)と、この中間材料(捏合品)を所定の粒径に粉砕し、ゴム型などに充填し成形する工程(成形工程)、得られた成形品を非酸化性雰囲気で加熱し焼成する工程(焼成工程)、焼成した製品を非酸化性雰囲気で2800℃から3000℃まで加熱昇温し黒鉛化する工程(黒鉛化工程)を経ることにより黒鉛材料を得ることができる。
また、骨材としてピッチコークスの他に天然黒鉛、人造黒鉛などの黒鉛材を使用することもできる。好ましくは、ピッチコークスと黒鉛材を混合して使用することがよい。ピッチコークスと黒鉛材はそれぞれ2種以上使用することができる。
特に、結晶組織が一方向に揃ったピッチコークス(ニードルコークス)40〜60重量部と結晶方向がランダムなアモルファス状のピッチコークス(アモルファスコークス)40〜60重量部との混合原料が好適である。また、ピッチコークス40〜60重量部と黒鉛40〜60重量部との混合原料も好適である。
X線回折試験は、株式会社リガク製Ultima3システムにより、CuKα線を用い、X線管球への印加電圧は40kV、電流は20mAとした。計数管の走査速度は2°/分、走査範囲は10°〜90°で、0.02°間隔で測定した。
(d002)の値は、回折角2θが26°付近の(002)面のピークの位置(角度)と、内部標準として予め加えた回折角2θが28°付近の金属ケイ素の(111)面のピーク位置(角度)とから求めた。
(Lc)の値は、回折角2θが26°付近の(002)面のピークの半値幅と、内部標準として予め加えた回折角2θが28°付近の金属ケイ素の(111)面のピークの半値幅とから求めた。(La)の値は、回折角2θが77.6°付近の(110)面のピークの半値幅と、内部標準として予め加えた回折角2θは76.4°付近の金属ケイ素の(331)面のピークの半値幅とから、それぞれ学振法に基づいて計算して求めた。
固有抵抗値(ρ1600)は、φ10mm×100mmのサンプルを切り出し、高温固有抵抗測定装置(足立ら,炭素,No146,p33〜36(1991)「900K−2800Kにおける多結晶黒鉛の電気比抵抗の温度依存性」参照)により25℃から1600℃まで温度を変化させつつ電圧降下を測定して求めた。
偏光顕微鏡観察において流れ組織が観察されるピッチコークス(ニードルコークス)を粒径15μm(粒径はメジアンである。以下、同じ。)に粉砕した骨材1と、アモルファス組織が観察されるピッチコークス(アモルファスコークス)を粒径15μmに粉砕した骨材2と、軟化点105℃の石炭系バインダーピッチを粒径5mm以下に粉砕した結合材Bを、それぞれ重量部で30:30:40の割合で配合し、ニーダーにて200〜300℃で加熱混練し捏合した。この捏合品を冷却後約50μmに再粉砕し、これをラバーケースに充填し、静水圧プレス機により1t/cm2の圧力で成形した。得られた成形品を非酸化性雰囲気下で1000℃まで焼成して焼成品とし、さらにこれを非酸化性雰囲気下で3000℃まで加熱して黒鉛化することで黒鉛材料1を得た。
骨材1と、骨材2と、結合材Bを、それぞれ重量部で33:33:34の割合で配合した他は、実施例1と同様にして捏合、粉砕、成形、焼成、黒鉛化して、黒鉛材料2を得た。
骨材1と、人造黒鉛粉を粒径70μmに粉砕した骨材3と、結合材Bを、それぞれ重量部で40:20:40の割合で配合した他は、実施例1と同様にして捏合、粉砕、成形、焼成、黒鉛化して、黒鉛材料3を得た。
骨材2と、骨材3と、結合材Bを、それぞれ重量部で45:15:40の割合で配合した他は、実施例1と同様にして捏合、粉砕、成形、焼成、黒鉛化して、黒鉛材料C1を得た。
骨材2と、結合材Bを、それぞれ重量部で65:35の割合で配合した他は、実施例1と同様にして捏合、粉砕、成形、焼成、黒鉛化して、黒鉛材料C2を得た。
骨材2と、カーボンブラックからなる骨材4、及び結合材Bを、それぞれ重量部で55:10:35の割合で配合した他は、実施例1と同様にして捏合、粉砕、成形、焼成、黒鉛化して、黒鉛材料C3を得た。
骨材2と、結合材Bを、それぞれ重量部で65:35の割合で配合した他は、実施例1と同様にして捏合、粉砕、成形、焼成、黒鉛化して、黒鉛材料C4を得た。
ニードルコークスを粒径2mmに粉砕した骨材5と、結合材Bを、それぞれ重量部で65:35の割合で配合し、ニーダーにて150〜250℃で加熱混練し捏合した。この捏合品を冷却後50μmに再粉砕し、これを金型に充填し、2000tのプレス機で成形した。得られた成形品を非酸化性雰囲気下で1000℃まで焼成して焼成品とした。この焼成品にピッチを含浸し、再度1000℃で焼成し、さらにこれを非酸化性雰囲気下で3000℃まで加熱し黒鉛化することで黒鉛材料C5を得た。
そして、積(Lc×La×P1)については、その値が所定範囲より小さくても、大きくても、固有抵抗変化率が1.0から離れていることが分かる。
実施例1〜3はいずれも、温度域25〜1600℃において固有抵抗を安定に維持し、固有抵抗変化率(固有抵抗低下率)も小さい。
Claims (4)
- 25℃での固有抵抗(ρ25)が10.0μΩ・m以上、12.0μΩ・m以下、1600℃での固有抵抗(ρ1600)が9.5μΩ・m以上、11.0μΩ・m以下、25℃と1600℃の固有抵抗の比(ρ1600/ρ25)が0.85以上、1.00以下であり、最小固有抵抗(ρmin)を示す温度が500℃以上、800℃以下、最小固有抵抗と25℃での固有抵抗の比(ρmin/ρ25)が0.70以上、0.80以下であり、且つかさ密度が1.69g/cm3以上、1.80g/cm3以下であることを特徴とする黒鉛材料。
- 炭素網面層の面間距離(d002)が、0.3360nm以上、0.3365nm以下、炭素網面層が積層した厚さを示す結晶子のc軸方向の大きさ(Lc)が55nm以上、85nm以下、及び炭素網面の広がりを示す結晶子のa軸方向の大きさ(La)が60nm以上、105nm以下であり、黒鉛化度を表す(P1)が0.53以上、0.60以下である請求項1に記載の黒鉛材料。
- Lc値と、La値と、P1値との積(Lc×La×P1)が、1900nm2以上、5000nm2以下である請求項2に記載の黒鉛材料。
- ジュール発熱を利用する黒鉛ヒーター用である請求項1〜3のいずれか一項に記載の黒鉛材料。
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