JPWO2018181823A1 - 固体電解質及び全固体二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2017年3月30日に、日本に出願された特願2017−068912号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
その結果、リン酸ジルコニウム系の固体電解質の一部を価数変化ができる元素で置換することで、充放電時の電荷補償にジルコニウムや酸素が構成する準位が利用されることを抑制できるため、電子的な絶縁性を維持することができ、自己放電を抑制できることを見出した。すなわち、上記課題を解決するために、以下の手段を提供する。
全固体二次電池は、少なくとも一つの第1電極層1と、少なくとも一つの第2電極層2と、第1電極層1と第2電極層2とに挟まれた固体電解質3とを有する。第1電極層1、固体電解質3及び第2電極層2が順に積層されて積層体4を構成する。第1電極層1は、それぞれ一端側に配設された端子電極5に接続され、第2電極層2は、それぞれ他端側に配設された端子電極6に接続されている。
固体電解質3は、正極層1と負極層2との間でイオンの伝導を担う。固体電解質3は電子的な絶縁体であり、電子の伝導は原則担わない。イオンの伝導により全個体二次電池内に発生又は欠損した電子は、端子電極5を介して外部回路とやりとりされる。固体電解質3の電子的な絶縁性が低いと、発生又は欠損した電子が固体電解質3内を伝導する。固体電解質3内で電子が自己放電すると、外部に出力される電子が少なくなり、全固体二次電池10の放電容量が低下する。
LixTayZr2−yMzP3−zO12(Crの含有量をzCr、Wの含有量をzW、Mnの含有量をzMn、Feの含有量をzFe、Geの含有量をzGe、Seの含有量をzSe、Teの含有量をzTe、z=zCr+zW+zMn+zFe+zGe+zSe+zTeとして、0≦y<1、0≦z<1、y+zCr+zW+zMn×2+zFe×2+zGe+zSe+zTe≧1)・・・(1)
ここで、MはCr、W、Mn、Fe、Ge、Se、Teからなる群から選択される少なくとも一つであることが好ましい。
0≦1−y−zCr−zW−zMn×2−zFe×2−zGe−zSe−zTe≦x≦1+y+zCr+zW×5+zMn×3+zFe×3+zGe×1+zSe×2+zTe×3・・・(2)
y+zCr+zW+zMn×2+zFe×2+zGe+zSe+zTe≧1・・・(3)
図1に示すように、正極層1は、正極集電体層1Aと、正極活物質を含む正極活物質層1Bとを有する。負極層2は、負極集電体層2Aと、負極活物質を含む負極活物質層2Bとを有する。
端子電極5、6は、図1に示すように、積層体4の側面(正極層1および負極層2の端面の露出面)に接して形成されている。端子電極5,6は外部端子に接続されて、積層体4への電子の授受を担う。
(固体電解質の製造方法)
固体電解質3は、固相反応法等を用いて作製できる。具体的には、基本骨格を構成するリン、ジルコニウムを含む化合物と、置換する元素を含む化合物を、混合、焼成することで、固体電解質3を作製できる。置換する元素の置換量、置換サイト等は、混合時のモル比を調整することで制御できる。
積層体4を形成する方法としては、同時焼成法を用いてもよいし、逐次焼成法を用いてもよい。
まず、積層体4を構成する正極集電体層1A、正極活物質層1B、固体電解質3、負極活物質層2B、及び負極集電体層2Aの各材料をペースト化する。
かかる方法により、正極集電体層1A用のペースト、正極活物質層1B用のペースト、固体電解質3用のペースト、負極活物質層2B用のペースト、及び負極集電体層2A用のペーストを作製する。
まず、PETフィルムなどの基材上に、固体電解質3用ペーストをドクターブレード法により塗布し、乾燥してシート状の固体電解質3を形成する。次に、固体電解質3上に、スクリーン印刷により正極活物質層1B用ペーストを印刷して乾燥し、正極活物質層1Bを形成する。次いで、正極活物質層1B上に、スクリーン印刷により正極集電体層1A用ペーストを印刷して乾燥し、正極集電体層1Aを形成する。さらに、正極集電体層1A上に、スクリーン印刷により正極活物質層1B用ペーストを印刷して乾燥し、正極活物質層1Bを形成する。
同様の手順にて負極活物質層ユニットを作製する。負極活物質層ユニットは、固体電解質3/負極活物質層2B/負極集電体層2A/負極活物質層2Bがこの順に積層された積層シートである。
圧着した積層シートを、例えば、窒素、水素および水蒸気雰囲気下で500℃〜750℃に加熱し脱バインダーを行う。その後、一括して同時焼成し、焼結体からなる積層体4とする。積層シートの焼成は、例えば、窒素、水素および水蒸気雰囲気下で600℃〜1000℃に加熱することにより行う。焼成時間は、例えば、0.1〜3時間とする。
図2A〜図2D及び図3A〜図3Dに示すように、組成式当たりのLi数を変化させた際の固体電解質の特性を、固体電解質の電位、固体電解質のHOMO−LUMOギャップ及び固体電解質を構成する元素の価数変化を測定することで確認した。この測定結果は、全固体二次電池を充放電した際の固体電解質の特性変化に対応する。これらの電子状態は、実験的手法によれば、組成を変えながらUV−Visスペクトルまたは紫外線光電子分光法(UPS)と逆光電子分光(IPES)によって系統的に調べることにより測定できる。シミュレーションによれば、Vienna Ab initio Simulation Package(VASP)、wien2k、PHASE、CASTEP等を用いた第一原理シミュレーションにより測定できる。今回は、Vienna Ab initio Simulation Package(VASP)を用いた第一原理シミュレーションによって測定した。
実施例1−1では、LiZr2(PO4)3のジルコニウムの一部をバナジウムに置換したLi1+0.5xV0.5Zr1.5(PO4)3の特性変化を測定した。その結果が、図6A〜図6Dである。図6Aは組成式あたりのLi数が変化した際の電位の変化を示す図であり、図6Bは組成式あたりのLi数に対する固体電解質のHOMO−LUMOギャップの大きさを示す図であり、図6Cは組成式あたりのLi数が変化した際の固体電解質を構成するジルコニウム及びバナジウムの価数変化を示す図であり、図6Dは組成式あたりのLi数が変化した際の固体電解質を構成する酸素の価数変化を示す図である。
実施例1−2では、LiZr2(PO4)3のジルコニウムの一部をタンタルに置換したLi1+0.5xTa0.5Zr1.5(PO4)3の特性変化を測定した。その結果が、図7A〜図7Dである。図7Aは組成式あたりのLi数が変化した際の電位の変化を示す図であり、図7Bは組成式あたりのLi数に対する固体電解質のHOMO−LUMOギャップの大きさを示す図であり、図7Cは組成式あたりのLi数が変化した際の固体電解質を構成するジルコニウム及びタンタルの価数変化を示す図であり、図7Dは組成式あたりのLi数が変化した際の固体電解質を構成する酸素の価数変化を示す図である。
実施例1−3では、LiZr2(PO4)3のリンの一部をタングステンに置換したLi1+0.5xZr2W0.5P2.5O12の特性変化を測定した。その結果が、図8A〜図8Dである。図8Aは組成式あたりのLi数が変化した際の電位の変化を示す図であり、図8Bは組成式あたりのLi数に対する固体電解質のHOMO−LUMOギャップの大きさを示す図であり、図8Cは組成式あたりのLi数が変化した際の固体電解質を構成するジルコニウム及びタングステンの価数変化を示す図であり、図8DはLi数が変化した際の固体電解質を構成する酸素の価数変化を示す図である。
実施例1−4では、LiZr2(PO4)3のリンの一部をマンガンに置換したLi1+0.5xZr2Mn0.5P2.5O12の特性変化を測定した。その結果が、図9A〜図9Dである。図9Aは組成式あたりのLi数が変化した際の電位の変化を示す図であり、図9Bは組成式あたりのLi数に対する固体電解質のHOMO−LUMOギャップの大きさを示す図であり、図9Cは組成式あたりのLi数が変化した際の固体電解質を構成するジルコニウム及びマンガンの価数変化を示す図であり、図9DはLi数が変化した際の固体電解質を構成する酸素の価数変化を示す図である。
上述のように実施例1−1〜実施例1−4に示す固体電解質は、いずれもLi数が変化しても広い範囲で電子的な絶縁性を維持できる。一方で、それぞれの物質ごとで固体電解質が電子的な絶縁性を維持できるLiの範囲が異なっている。この違いを検討するために、Vienna Ab initio Simulation Package(VASP)を用いて、置換元素で置換することで、置換元素の何倍分の非占有不純物準位及び占有不純物準位が、バンドギャップ内に形成されるかを測定した。その結果を表1に示す。
実施例1−1〜実施例1−5の固体電解質以外のサンプル(固体電解質の焼結タブレット)を作製し、それらの占有不純物準位数、電子伝導率、電位窓の上限を測定した。各サンプルの組成内容と測定結果を、表2に示す。
Claims (6)
- 可動イオン含有物質を構成する元素の一部が置換されることによって形成される、電子に占有された占有不純物準位を前記リチウム含有物質のバンドギャップ内に有し、
前記占有不純物準位の組成式あたりの電荷保有量が、前記可動イオン含有物質の組成式あたりの可動イオンの電荷保有量以上である、固体電解質。 - 前記可動イオン含有物質がリン酸ジルコニウム系の固体電解質であり、
前記固体電解質のジルコニウムの一部が、V、Nb、Sb、Ta、Biからなる群から選択される少なくとも一つで置換、または、前記固体電解質のリンの一部が、Ge、Mo、W、Cr、Mn、Fe、Se、Teからなる群から選択される少なくとも一つで置換されている、請求項1に記載の固体電解質。 - 一般式LixTayZr2−yMzP3−zO12で表記され、
前記MはCr、W、Mn、Fe、Ge、Se、Teからなる群から選択される少なくとも一つであり、Crの含有量をzCr、Wの含有量をzW、Mnの含有量をzMn、Feの含有量をzFe、Geの含有量をzGe、Seの含有量をzSe、Teの含有量をzTe、z=zCr+zW+zMn+zFe+zGe+zSe+zTeとして、0≦y<1、0≦z<1.5、y+zCr+zW+zMn×2+zFe×2+zGe+zSe+zTe≧1を満たす(ただしy=z=0は除く)、請求項1または2のいずれかに記載の固体電解質。 - さらに、0≦1−y−zCr−zW−zMn×2−zFe×2−zGe−zSe−zTe≦x≦1+y+zCr+zW×5+zMn×3+zFe×3+zGe×1+zSe×2+zTe×3を満たし、かつ、y+zCr+zW+zMn×2+zFe×2+zGe+zSe+zTe≧1を満たす(ただしy=z=0は除く)、請求項3に記載の固体電解質。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の固体電解質を有する、全固体二次電池。
- 一対の電極層と、この一対の電極層の間に設けられた前記固体電解質を有する固体電解質層とが、相対密度80%以上であることを特徴とする請求項5に記載の全固体二次電池。
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