JPWO2018062081A1 - 全固体リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2016年9月29日に、日本に出願された特願2016−192080号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
すなわち、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。
LiaVbAlcTidPeO12−x (1)
上記態様にかかる全固体リチウムイオン二次電池において、一対の電極層と、この一対の電極層の間に設けられた固体電解質層とが、相対密度80%以上であってもよい。
図2は、実施形態にかかる全固体リチウムイオン二次電池の要部を走査型顕微鏡で撮影した断面図である。積層体4は、第1電極層1と第2電極層2と固体電解質3とを有する。第1電極層1と、第2電極層2は、いずれか一方が正極として機能し、他方が負極として機能する。電極層の正負は、外部端子にいずれの極性を繋ぐかによって変化する。以下、理解を容易にするために、第1電極層1を正極層1とし、第2電極層2を負極層2とする。
正極層1は、正極集電体1Aと、正極活物質を含む正極活物質層1Bと、正極活物質層1Bと固体電解質3を繋ぐ正極中間層1Cと、を有する。負極層2は、負極集電体2Aと、負極活物質を含む負極活物質層2Bと、負極活物質層2Bと固体電解質3を繋ぐ負極中間層2Cと、を有する。図2においては、正極層1及び負極層2のいずれもが中間層を有しているが、いずれか一方のみが中間層を有する構成でもよい。
正極集電体1A及び負極集電体2Aは、導電率が高いことが好ましい。そのため、正極集電体1A及び負極集電体2Aには、例えば、銀、パラジウム、金、プラチナ、アルミニウム、銅、ニッケル等を用いることが好ましい。これらの物質の中でも、銅は正極活物質、負極活物質及び固体電解質と反応しにくい。そのため、正極集電体1A及び負極集電体2Aに銅を用いると、全固体リチウムイオン二次電池10の内部抵抗を低減することができる。なお、正極集電体1Aと負極集電体2Aを構成する物質は、同一でもよいし、異なってもよい。
正極活物質層1Bは、正極集電体1Aの片面又は両面に形成される。例えば、全固体リチウムイオン二次電池10の積層方向の最上層に位置する正極層1は、対向する負極層2が無い。そのため、全固体リチウムイオン二次電池10の最上層に位置する正極層1において正極活物質層1Bは、積層方向下側の片面のみにあればよい。負極活物質層2Bも正極活物質層1Bと同様に、負極集電体2Aの片面又は両面に形成される。
遷移金属酸化物、遷移金属複合酸化物としては、例えば、リチウムマンガン複合酸化物Li2MnaMa1−aO3(0.8≦a≦1、Ma=Co、Ni)、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)、リチウムマンガンスピネル(LiMn2O4)、一般式:LiNixCoyMnzO2(x+y+z=1、0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1)で表される複合金属酸化物、リチウムバナジウム化合物(LiV2O5)、オリビン型LiMbPO4(ただし、Mbは、Co、Ni、Mn、Fe、Mg、Nb、Ti、Al、Zrより選ばれる1種類以上の元素)、リン酸バナジウムリチウム(Li3V2(PO4)3又はLiVOPO4)、Li2MnO3−LiMcO2(Mc=Mn、Co、Ni)で表されるLi過剰系固溶体正極、チタン酸リチウム(Li4Ti5O12)、LisNitCouAlvO2(0.9<s<1.3、0.9<t+u+v<1.1)で表される複合金属酸化物等が挙げられる。
コア領域21Aとシェル領域22Aが同一の元素を含むことで、コア領域21Aを含むコア部21と、シェル領域22Aを含むシェル部22と、の密着性を高めることができる。またコア部21とシェル部22との界面における接触抵抗が低減する。
LiaVbAlcTidPeO12−x (1)
図5は、実施形態にかかる全固体リチウムイオン二次電池の要部の二次電子像(SEI)である。図5は、正極活物質層1Bと正極中間層1Cの二次電子像である。正極中間層1Cと負極中間層2Cは、いずれも活物質と固体電解質を繋ぐ層である。以下、正極中間層1Cと負極中間層2Cをまとめて、中間層Cとして表記する。図5では、活物質層B及び中間層Cを構成する粒子の粒界を分かりやすくするために、粒子の粒界を一部点線で図示している。
固体電解質3は、リン酸塩系固体電解質であることが好ましい。また固体電解質3は、電子の伝導性が小さく、リチウムイオンの伝導性が高い材料を用いるのが好ましい。
全固体リチウムイオン二次電池10の第1内部端子5及び第2内部端子6は、導電率が大きい材料を用いることが好ましい。例えば、銀、金、プラチナ、アルミニウム、銅、スズ、ニッケルを用いることができる。図示略の第1外部端子及び第2外部端子も同様の材料を用いることができる。内部端子(第1内部端子5及び第2内部端子6)と、外部端子(第1外部端子及び第2外部端子)は同じ材料により構成されていてもよいし、異なる材料により構成されていてもよい。外部端子は、単層でも複数層でもよい。
また全固体リチウムイオン二次電池10は、積層体4や端子を電気的、物理的、化学的に保護する保護層を積層体4の外周に有してもよい。保護層を構成する材料としては絶縁性、耐久性、耐湿性に優れ、環境的に安全であることが好ましい。たとえば、ガラスやセラミックス、熱硬化性樹脂や光硬化性樹脂を用いるのが好ましい。保護層の材料は1種類だけでも良いし、複数を併用してもよい。また、保護層は単層でもよいが、複数層備えていた方が好ましい。その中でも熱硬化性樹脂とセラミックスの粉末を混合させた有機無機ハイブリットが特に好ましい。
活物質20を形成するための形成方法の一例について説明する。なお、活物質20は、以下の形成方法に限定されるものではない。
活物質20は、コア部21とシェル部22が異なる物質からなる場合と、コア部21とシェル部22が同一組成式で表される物質からなる場合とで、製造方法が異なる。
全固体リチウムイオン二次電池10の製造方法は、同時焼成法を用いてもよいし、逐次焼成法を用いてもよい。
同時焼成法は、各層を形成する材料を積層し、一括焼成により積層体を作製する方法である。逐次焼成法は、各層を順に作製する方法であり、各層を作製する毎に焼成工程が入る。同時焼成法を用いた方が、全固体リチウムイオン二次電池10の作業工程を少なくすることができる。また同時焼成法を用いた方が、得られる積層体4が緻密になる。以下、同時焼成法を用いる場合を例に説明する。
焼結した積層体4(焼結体)に第1外部端子5と第2外部端子6をつける。第1外部端子5及び第2外部端子6は、正極集電体1Aと負極集電体2Aにそれぞれ電気的に接触するよう形成する。例えば、焼結体の側面から露出した正極集電体1Aと負極集電体2Aに対しスパッタ法、ディッピング法、スプレーコート法等の公知の手段により形成できる。所定の部分にのみ形成する場合は、例えばテープにてマスキング等を施してから形成する。
活物質を固相反応法で作製した。まず活物質の基礎となる物質として、Li2CO3、Al2O3、V2O5、TiO2、NH4H2PO4を準備した。これらを、ボールミルで16時間、湿式混合した。湿式混合後の試料を脱水乾燥し、800℃で2時間、空気中で仮焼きした。そして、仮焼き品をボールミルで16時間、湿式粉砕を行い、脱水乾燥した。得られた粉体を、窒素と3%水素との混合ガス雰囲気中で、800℃で2時間焼成し、コア領域とシェル領域を有する活物質を得た。
正極集電体及び負極集電体:Cuと以下の活物質の混合体
正極活物質層及び負極活物質層
コア領域:Li2.9V1.7Al0.03Ti0.40P2.9O12−x
シェル領域:Li2.4V1.2Al0.06Ti0.90P2.95O12−x
固体電解質:Li1.0V0.05Al0.12Ti1.70P3.1O12−x
中間層:Li2.0V1.0Al0.07Ti1.0P3.0O12−x
さらに、中間層を構成する粒子の平均粒径は2μmであり、活物質の粒径は、1.5μmであった。中間層を構成する粒子の平均粒径は、活物質の粒径より大きかった。活物質、中間層、固体電解質はいずれもナシコン構造の結晶構造を有していた。
酸素量は、具体的な同定を行っていないが、還元ガス雰囲気で加熱しているため、粒子の外表面にあたるシェル領域の酸素欠損量は、コア領域の酸素欠損量より大きいと考えられる。
比較例1は、中間層を設けなかった点が実施例1と異なる。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例2の全固体リチウムイオン二次電池は、中間層を構成する粒子の粒径を変更した点が実施例1と異なる。中間層を構成する粒子の粒径は、ポットミルによる湿式粉砕の時間を実施例1と変更して制御した。
比較例2の全固体リチウムイオン二次電池の電池容量は62.1μAhであり、内部抵抗は7.2kΩであった。内部抵抗が実施例1より増加したのは、中間層を構成する粒子の粒径が活物質を構成する粒子の粒径よりも小さく、充分な密着性が得られなかったためと考えられる。
比較例3の全固体リチウムイオン二次電池は、中間層の組成を変更した点が実施例1と異なる。すなわち、中間層の組成が、正極集電体及び負極集電体と、固体電解質との間にない点が異なる。
正極集電体及び負極集電体:Cuと以下の活物質の混合体
正極活物質層及び負極活物質層
コア領域:Li2.9V1.7Al0.03Ti0.40P2.9O12−x
シェル領域:Li2.0V1.0Al0.07Ti0.9P3.0O12−x
固体電解質:Li1.0V0.05Al0.12Ti1.7P3.1O12−x
中間層:Li2.8V1.4Al0.04Ti0.6P3.0O12−x
比較例3の全固体リチウムイオン二次電池の電池容量は45.3μAhであり、内部抵抗は10.1kΩであった。実施例1より内部抵抗が増加したのは、中間層が組成の違いを緩和する層として機能せず、充分な密着性が得られなかったためと考えられる。
実施例2の全固体リチウムイオン二次電池は、中間層の組成を変更した点が実施例1と異なる。その他の点は、実施例1と同様とした。
正極集電体及び負極集電体:Cuと以下の活物質の混合体
正極活物質層及び負極活物質層
コア領域:Li0.5V1.9Al0.03Ti0.55P3.1O12−x
シェル領域:Li0.52V1.2Al0.06Ti1.0P3.12O12−x
固体電解質:Li0.6V0.05Al0.12Ti1.75P3.2O12−x
中間層:Li0.55V1.0Al0.07Ti1.15P3.15O12−x
実施例3〜7は、中間層を得るためのグリーンシートの厚みを厚くし、得られた中間層の厚みを変更した点が実施例1と異なる。その他の条件は、実施例1と同様とした。
1A 正極集電体
1B 正極活物質層
1C 正極中間層
2 負極層
2A 負極集電体
2B 負極活物質層
2C 負極中間層
3 固体電解質
4 積層体
5 第1内部端子
6 第2内部端子
20 活物質、
21 コア部
21A コア領域
22 シェル部
22A シェル領域
30 粒子
A 集電体
B 活物質層
C 中間層
Claims (13)
- 一対の電極と、その間に設けられた固体電解質と、を有し、
前記一対の電極のうち少なくともいずれか一方の電極は、活物質層と中間層とを含み、
前記活物質層を構成する活物質は、コア領域とシェル領域を有するコアシェル構造を有し、
前記中間層の組成は、前記固体電解質と前記シェル領域との中間である全固体リチウムイオン二次電池。 - 一対の電極と、その間に設けられた固体電解質と、を有し、
前記一対の電極のうち少なくともいずれか一方の電極は、活物質層と中間層とを含み、
前記活物質層を構成する活物質は、コア領域とシェル領域を有するコアシェル構造を有し、
前記中間層は、前記活物質の平均粒径より大きい粒子を有する全固体リチウムイオン二次電池。 - 前記一対の電極の両方が、前記活物質層と前記中間層とを含む請求項1又は2のいずれかに記載の全固体リチウムイオン二次電池。
- 前記中間層は、前記固体電解質又は前記活物質の少なくともいずれか一方と同一の結晶構造を有する請求項1〜3のいずれか一項に記載の全固体リチウムイオン二次電池。
- 前記中間層の厚みは、前記シェル領域の厚み以上である請求項1〜4のいずれか一項に記載の全固体リチウムイオン二次電池。
- 前記中間層の厚みが、0.5μm以上5.0μm以下である請求項1〜5のいずれか一項に記載の全固体リチウムイオン二次電池。
- 前記コア領域は、前記シェル領域より遷移金属の存在量が多く、前記シェル領域は、前記コア領域より酸素欠損量が多い請求項1〜6のいずれか一項に記載の全固体リチウムイオン二次電池。
- 前記コア領域がVを10〜40wt%含み、前記シェル領域がTiを0.1〜15wt%含む請求項1〜7のいずれか一項に記載の全固体リチウムイオン二次電池。
- 前記コア領域の平均粒径Pcと、前記シェル領域の厚みPsとが、0.4≦Pc/(2Ps+Pc)≦0.98の関係を満たす請求項1〜8のいずれか一項に記載の全固体リチウムイオン二次電池。
- 前記活物質層、前記中間層及び前記固体電解質が同一の元素を含む請求項1〜9のいずれか一項に記載の全固体リチウムイオン二次電池。
- 前記活物質のコア領域、前記活物質のシェル領域、前記中間層、及び前記固体電解質は、以下の一般式(1)を満たし、
前記コア領域は、0.5≦a≦3.0、1.2<b≦2.0、0.01≦c<0.06、0.01≦d<0.60、2.8≦e≦3.2、0≦x<12を満たし、
前記シェル領域は、0.5≦a≦3.0、1.0≦b≦1.2、0.06≦c≦0.09、0.6≦d≦1.4、2.8≦e≦3.2、0≦x<12を満たし、
前記中間層は、0.5≦a≦3.0、1.0≦b≦1.2、0.06≦c≦0.09、0.6≦d≦1.4、2.8≦e≦3.2、0≦x<12を満たし、
前記固体電解質は、0.5≦a≦3.0、0.01≦b<1.0、0.09<c≦0.30、1.4<d≦2.0、2.8≦e≦3.2、0≦x<12を満たす請求項1〜10のいずれか一項に記載の全固体リチウムイオン二次電池。
LiaVbAlcTidPeO12−x (1) - 前記コア領域は、0.8≦a≦3.0、1.2<b≦2.0、0.01≦c<0.06、0.01≦d<0.60、2.9≦e≦3.1、0≦x<12を満たし、
前記シェル領域は、0.8≦a≦3.0、1.0≦b≦1.2、0.06≦c≦0.09、0.6≦d≦1.4、2.9≦e≦3.1、0≦x<12を満たし、
前記中間層は、0.8≦a≦3.0、1.0≦b≦1.2、0.06≦c≦0.09、0.6≦d≦1.4、2.9≦e≦3.1、0≦x<12を満たし、
前記固体電解質は、0.8≦a≦3.0、0.01≦b<1.0、0.09<c≦0.3、1.4<d≦2.0、2.9≦e≦3.1、0≦x<12を満たす請求項11に記載の全固体リチウムイオン二次電池。 - 一対の電極層と、この一対の電極層の間に設けられた固体電解質層とが、相対密度80%以上であることを特徴とする請求項1〜12のいずれか一項に記載の全固体リチウムイオン二次電池。
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