CN103682271B - 多层壳核结构锂离子电池材料的制备方法 - Google Patents

多层壳核结构锂离子电池材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多层壳核结构锂离子电池材料的制备方法，包括以下步骤：配置磷酸二氢锂溶液和各金属盐溶液；向所述磷酸二氢锂溶液中交替滴加所述各盐溶液，控制pH范围为7～12、温度为50℃～90℃，逐层沉淀出磷酸盐前驱体，其中Li与各盐溶液中金属元素总量的摩尔比为1～1.05:1；抽滤，并将分离出的沉淀物烘干，得到所需的前驱体；将前驱体与碳源置于球磨机中混合1h～24h；将混合后的物质在惰性气氛保护下在500℃～800℃焙烧3h～24h。该方法通过工艺条件的控制能灵活设计核芯及壳层材料的元素组成和分布序列，实现材料多层包覆的化学构建，所制得的复合型材料具有组分材料的综合性能。

Description

多层壳核结构锂离子电池材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子二次电池材料领域，特别是涉及一种多层壳核结构锂离子电池材料的制备方法。
背景技术
在当前全球汽车工业面临金融危机和能源环境问题的巨大挑战的情况下，发展电动汽车，实现汽车能源动力系统的电气化，推动传统汽车产业的战略转型，在国际上已经形成了广泛共识。锂离子电池作为电动汽车的理想能源，电池技术及相应材料的开发应用已成为决定电动汽车发展的关键技术。
磷酸盐系正极材料因其稳定的聚银离子结构从材料上保证了电池的高安全性和循环稳定性，成为动力型锂离子电池的首选正极材料之一。目前对该类材料体系中研究较多的主要有包含过渡元素的LiFePO4、LiMnPO4、LiCoPO4等和包含主族元素的Li3V2PO4、LiTiPO4等。由于材料中变价元素的价态、氧化还原电位、材料储锂量、导电性等固有属性的差异，材料可逆容量、放电电压、理论容量、充放电倍率等性能也相差较大。例如，LiFePO4材料理论可逆容量为170mAh/g，放电平台平坦，但电压较低为3.4V；LiMnPO4材料放电电压较高为4.1V，但材料导电性最差；Li3V2PO4材料导电性较好，但放电平台分段较多。
其中LiFePO4材料发展最为成熟，已在多个品牌的电动汽车上试用，但LiFePO4材料仍然存在因导电性差、电压平台低导致的倍率性能差、比能量低等问题。通过对材料进行掺杂或包覆能够有效的对材料性能进行优化，但非活性物质的引入也不同程度地牺牲了材料的比容量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种综合性能得到明显改善的复合型材料的制备方法。
为此，本发明的技术方案如下：
一种多层壳核结构锂离子电池材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置设计浓度的磷酸二氢锂溶液；
(2)分别配置设计浓度的金属盐溶液，其中所述金属盐选自Fe、Co、Mn和Ni盐中的至少两种；
(3)向所述磷酸二氢锂溶液中交替滴加所述各盐溶液，控制pH范围为7～12、温度为50℃～90℃，逐层沉淀出磷酸盐前驱体，其中Li与各盐溶液中金属元素总量的摩尔比为1～1.05:1；
(4)抽滤步骤(3)反应后的含沉淀溶液，将分离出的沉淀物置于烘箱中烘干，得到所需的前驱体；
(5)将步骤(4)得到的前驱体与碳源置于球磨机中，混合1h～24h，所述碳源的用量按产品碳含量为1％～10％计算；
(6)将混合后的物质在惰性气氛保护下，在500℃～800℃高温焙烧3h～24h，得到所述多层壳核结构锂离子电池材料。
其中，在步骤(3)中，向所述磷酸二氢锂溶液中交替滴加所述各盐溶液的方法为：以80-120mL/min的速率向所述磷酸二氢锂溶液中滴加第一种盐溶液10-25分钟，然后停止加料5分钟，再滴加第二种盐溶液10-25分钟，再停止加料5分钟，依此方法依次滴加其余各盐溶液后，再从第一种盐溶液循环滴加，直至滴加完所有盐溶液。
优选的是，步骤(3)反应后的含沉淀溶液静置10-14小时后再进行抽滤。
在本发明的实施例中，所述磷酸二氢锂及各金属盐溶液的浓度均为2mol/mL。
所述的盐溶液是Fe、Co、Mn、Ni的硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐或氯化物的盐溶液。
步骤(5)中所述的碳源是乙炔黑、superP、导电炭黑、ensaco、碳纳米管、葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、聚乙二醇或羧甲基纤维素。
步骤5)所述的惰性气氛是氮气、氩气或其混合气体。
本发明的制备方法是通过间歇沉淀法在核芯材料上逐层沉淀出包覆层，形成壳核结构，经过高温固相反应，不同磷酸盐材料在层间界面扩散后相互掺杂或形成固溶体，从而实现了层状结构的牢固结合和材料的性能优化。该方法制备的复合型材料综合了各组成材料的优点，经过设计可以同时具有可逆容量高、放电平台平坦、倍率性能高的综合性能；该方法提供的核、层结构设计灵活度高，可较为随意的进行不同组成的复合型材料的构建。该方法工艺简单、对设备要求宽松，适宜于大批量工业化生产。
附图说明
图1为按照本发明实施例1制备的多层壳核结构LiFePO4/LiMnPO4/C材料的扫描电镜照片；
图2为按照本发明实施例1制备的多层壳核结构LiFePO4/LiMnPO4/C材料的充放电曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的方法进行详细说明。
实施例一
称取MnSO4H2O、FeCl2和去离子水，配置成浓度各为2mol/L的硫酸锰(Ⅱ)溶液和氯化亚铁溶液。
称取LiH2PO4、去离子水，配制浓度为2mol/L的磷酸二氢锂溶液；
将10L上述磷酸二氢锂溶液注入带有搅拌和加热装置的30L常压反应釜中，开启搅拌和加热，搅拌转速设定为100rpm，温度设置为90℃。用蠕动泵将上述硫酸锰溶液以mL/min的流速打入反应釜内，25min后停止加料；5min后继续用蠕动泵将上述氯化亚铁溶液以100mL/min的流速打入反应釜内，25min后停止加料；5min后改为打入硫酸锰溶液，以此方法分别打入5L硫酸锰(Ⅱ)溶液和5L氯化亚铁溶液，静置12小时，之后将物料转移至抽滤瓶，洗涤至洗涤水pH为9。
将上述物料在烘箱中100℃烘干；混入1wt％的乙炔黑，球磨后在N2气氛下在500℃反应24h，即得到多层壳核结构的LiFePO4/LiMnPO4/C复合材料。
本实施例制备的LiFePO4/LiMnPO4/C复合材料0.1C放电倍率下质量比容量大于130mAh/g，首周放电中值电压在4V以上。
图1为本实施例制备的LiFePO4/LiMnPO4/C材料的扫描电镜照片。从照片可以看出材料微观为二次粒子粒径在10μm～15μm范围内的球形颗粒，一次粒子为层状的纳米薄片。这种结构能够大大缩短Li原子在材料中的扩散路径，从而提高材料的导电性。
图2为用本实施例制备的材料组装成2032型扣式电池的充放电曲线，图中所示分别为LiFePO4/LiMnPO4/C复合型材料(简写为(LFP/LMP)2C)前三周的充放电曲线与单组份的LiFePO4/C材料(简写为(LFP/C)和LiMnPO4/C材料(简写为LMP/C)首次充放电曲线。可以看出，本实施例制备的复合型材料首次放电容量达到133.3mAh/g，较单组份LMP/C材料的可逆容量(38.4mAh/g)有显著提高，放电平台较为平坦，放电中值电压为4.04V，较单组份LFP/C材料放电平台(3.41V)提高了近0.6V。
表1为本实施例制备的复合型材料与现有材料的性能对比，可以看出复合型材料在电性能方面综合了各组分材料的优点，得到了更高的比能量密度。
表1
材料类型 可逆容量(mAh/g) 放电电压(V) 比能量(Wh/kg)
LMP/C 38.4 3.97 152.4
LFP/C 145.2 3.41 495.1
(LFP/LMP)2C 133.3 4.04 538.5
实施例二
称取Co(NO3)26H2O、Fe(NO3)39H2O、Ni(NO3)26H2O和去离子水，分别配置成2mol/L的硝酸钴(Ⅱ)溶液、硝酸铁(Ⅲ)溶液和硝酸镍(Ⅱ)溶液；
称取LiH2PO4、去离子水，配制2mol/L的磷酸二氢锂溶液；
将6L磷酸二氢锂溶液注入带有搅拌和加热装置的30L常压反应釜，开启搅拌和加热，搅拌转速设定为100rpm，温度为设置50℃。用蠕动泵将硝酸钴溶液以100mL/min的流速打入反应釜，10min后停止加料；5min后以100mL/min的流速打入硝酸铁溶液，10min后停止加料；5min后以100mL/min的流速打入硝酸镍溶液，10min后停止加料；5min后以此方法依次打入2L的硝酸钴(Ⅱ)溶液、2L硝酸铁(Ⅲ)溶液和2L硝酸镍(Ⅱ)溶液，静置12小时后将物料转移至抽滤瓶，洗涤至洗涤水pH为7。
将上述物料在烘箱中150℃烘干；混合5wt％的SuperP，球磨后在N2气氛下800℃反应3h，即得到多层壳核结构的LiCoPO4/LiFePO4/LiNiPO4/C复合材料。
本实施例制备的LiCoPO4/LiFePO4/LiNiPO4/C复合材料0.1C放电倍率下质量比容量大于140mAh/g，首周放电中值电压在4.5V以上。
实施例三
称取C4H6O4Co4H2O、C4H6O4Mn4H2O和去离子水，分别配置成2mol/L的乙酸钴(Ⅱ)溶液和乙酸锰(Ⅱ)溶液；
称取LiH2PO4、去离子水，配制2mol/L的磷酸二氢锂溶液；
将10L磷酸二氢锂溶液注入带有搅拌和加热装置的30L常压反应釜，开启搅拌和加热，搅拌转速设定为100rpm，温度为设置80℃。用蠕动泵将乙酸钴(Ⅱ)溶液以100mL/min的流速打入反应釜，15min后停止加料；5min后以100mL/min的流速打入乙酸锰(Ⅱ)溶液，15min后停止加料；5min后以此方法依次打入5L的乙酸钴(Ⅱ)溶液和5L乙酸锰(Ⅱ)溶液，静置12小时后将物料转移至抽滤瓶，洗涤至洗涤水pH为12。
将上述物料在烘箱中90℃烘干；混合10wt％的导电炭黑，球磨后在N2气氛下600℃反应12h，即得到多层壳核结构的LiCoPO4/LiMnPO4/C复合材料。
本实施例制备的LiCoPO4/LiMnPO4/C复合材料0.1C放电倍率下质量比容量大于100mAh/g，首周放电中值电压在4.7V以上。
虽然在上述3个实施例中，磷酸二氢锂及各金属盐溶液的浓度均为2mol/mL，但是所述各溶液的浓度并不限于此，本领域的技术人员可以根据需要，按反应配比来设定各溶液的浓度。

Claims (6)

1.一种多层壳核结构锂离子电池材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)配置设计浓度的磷酸二氢锂溶液；
(2)分别配置设计浓度的金属盐溶液，其中所述金属盐选自Fe、Co、Mn和Ni盐中的至少两种；
(3)向所述磷酸二氢锂溶液中交替滴加所述各盐溶液，控制pH范围为7～12、温度为50℃～90℃，逐层沉淀出磷酸盐前驱体，其中Li与各盐溶液中金属元素总量的摩尔比为1～1.05:1；
(4)抽滤步骤(3)反应后的含沉淀溶液，将分离出的沉淀物置于烘箱中烘干，得到所需的前驱体；
(5)将步骤(4)得到的前驱体与碳源置于球磨机中，混合1h～24h，所述碳源的用量按产品碳含量为1％～10％计算；
(6)将混合后的物质在惰性气氛保护下，在500℃～800℃高温焙烧3h～24h，得到所述多层壳核结构锂离子电池材料，
在步骤(3)中，向所述磷酸二氢锂溶液中交替滴加所述各盐溶液的方法为：以80～120mL/min的速率向所述磷酸二氢锂溶液中滴加第一种盐溶液10～25分钟，然后停止加料5分钟，再滴加第二种盐溶液10～25分钟，再停止加料5分钟，依此方法依次滴加其余各盐溶液后，再从第一种盐溶液循环滴加，直至滴加完所有盐溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)反应后的含沉淀溶液静置10～14小时后再进行抽滤。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述磷酸二氢锂及各金属盐溶液的浓度均为2mol/mL。
4.根据权利要求1-2中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的盐溶液是Fe、Co、Mn、Ni的硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐或氯化物的盐溶液。
5.根据权利要求1-2中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的碳源是乙炔黑、superP、导电炭黑、ensaco、碳纳米管、葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、聚乙二醇或羧甲基纤维素。
6.根据权利要求1-2中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤5)所述的惰性气氛是氮气、氩气或其混合气体。
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